CN111035580A - 一种低下渗湿巾药液体系的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及湿巾技术领域，尤其涉及的是一种低下渗湿巾药液体系的制备方法，包括湿巾药液和占湿巾药液质量分数0.04‑0.2％的纳米级纤维素，所述湿巾药液中加入纳米级纤维素后在常温下先用三乙醇胺调整药液体系的pH值于9.0‑9.5范围，使纳米级纤维素可以均匀分散不会产生团聚，再用柠檬酸将药液体系pH值调整至4.5‑5.5的范围形成稳定的低下渗药液体系，体系旋转粘度控制于200‑300Pa.s。本发明利用纳米纤维素有效提高湿巾药液的粘度降低其流动性减少湿巾药液的下渗情况，同时手感清爽，没有使用常规增稠剂的手感黏腻问题，可与大部分防腐杀菌复配使用，适用范围广。

Description

一种低下渗湿巾药液体系的制备方法
技术领域
本发明涉及湿巾技术领域，尤其涉及的是一种低下渗湿巾药液体系的制备方法。
背景技术
目前80片大包装湿巾由于药液体系中添加清洁剂和防腐杀菌剂，大幅降低药液的表面张力，增加药液流动性容易产生下渗，导致同一包装中上层湿巾偏干，底层湿巾偏湿，其含液量甚至相差一倍以上，造成消费者使用不方便。常规的方法是采用纤维素或卡波姆增稠剂来增加药液粘度降低药液流动性来减少药液的下渗。然而由于纤维素手感黏腻影响消费者的使用体验，卡波姆由于离子型与大部分防腐杀菌剂冲突，造成使用困难。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种低下渗湿巾药液体系的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种低下渗湿巾药液体系的制备方法，包括湿巾药液和占湿巾药液质量分数0.04-0.2％的纳米级纤维素，所述湿巾药液中加入纳米级纤维素后在常温下先用三乙醇胺调整药液体系的pH值于9.0-9.5范围，使纳米级纤维素可以均匀分散不会产生团聚，再用柠檬酸将药液体系pH值调整至4.5-5.5的范围形成稳定的低下渗药液体系，体系旋转粘度控制于200-300Pa.s。
优选的，所述纳米级纤维素的制备，包括以下具体步骤：
1)取纤维素粉体与水混合得到浓度0.01mol/L纤维素水溶液，搅拌状态下加入纤维素水溶液质量百分之一的纳米二氧化钛，抽真空条件下，在300W氙灯照射200W超声波辐射下氧化降解2-3h得到纤维素前驱体；
2)在步骤1纤维前驱体中加入环已基氨基磺酸钠，在60-80℃下反应40-60min后，逐渐加入壳聚糖，在90-100℃下搅拌反应2-4h后制得纤维悬浮液；
3)将步骤2纤维素悬浮液进行冷冻干燥、粉末研磨，制得纳米纤维素。
优选的，所述纤维素粉体的制备，包括以下具体步骤：
1)取天然香木莲植株粉碎至长度3cm-5cm后与2-5wt％硫酸溶液混合水解，过滤得到滤渣；
2)将步骤1得到的滤渣与浓度为5-8wt％氢氧化钠混合，110-130℃恒温反应1h-2h，过滤后得到脱木素产物；
3)将步骤2得到的脱木素产物于常温下浸入40-70％的氯化锌水溶液中，液比1：25，搅拌30-50min，过滤后水洗至中性，然后用丙酮置换干燥后粉碎制得纤维素粉体。
优选的，所述纳米二氧化钛为金红石型。
优选的，所述药液体系至少由防腐杀菌剂、水、保湿剂和表面活性剂组成。
优选的，所述防腐杀菌剂为噻苯咪唑、***醇、咪酰胺、吗啉衍生物、三嗪类化合物中的一种或多种。
优选的，所述保湿剂为多元醇类保湿剂、透明质酸保湿剂、氨基酸类保湿剂、吡咯烷酮羧酸钠、酰胺类保湿剂、葡萄糖酯类保湿剂、乳酸或乳酸钠保湿剂、胶原蛋白类保湿剂中的一种或多种。
优选的，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂中的一种或多种。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
纳米纤维素与普通纤维素相比，表面积更大，体积更小，更好的吸附性能、触变性、流变性和高分散性。本发明利用纳米纤维素有效提高湿巾药液的粘度降低其流动性减少湿巾药液的下渗情况，同时手感清爽，没有使用常规增稠剂的手感黏腻问题，可与大部分防腐杀菌复配使用，适用范围广。
通过氯化锌预处理降低纤维素的结晶度，增加非结晶区域，增加可及度，使得纤维素更容易发生反应进行降解。进一步的通过对纤维素进行微波辅助光催化降解，使其降解成纳米级单元，降解率高，工艺简单；将降解产物与环已基氨基磺酸钠交联重整，调节纳米纤维素流变、分散等作用；该方法有效利用可再生生物质资源纤维素作为原料，原料易得，成本低，具有较高的社会经济和环保意义。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。
纳米级纤维素的制备：
取天然香木莲植株粉碎至长度3cm-5cm后与2-5wt％硫酸溶液混合水解，过滤得到滤渣；滤渣与浓度为5-8wt％氢氧化钠混合，110-130℃恒温反应1h-2h，过滤后得到脱木素产物；脱木素产物于常温下浸入40-70％的氯化锌水溶液中，液比1：25，搅拌30-50min，过滤后水洗至中性，然后用丙酮置换干燥后粉碎制得纤维素粉体；将纤维素粉体与水混合得到浓度0.01mol/L纤维素水溶液，搅拌状态下加入纤维素水溶液质量百分之一的金红石型纳米二氧化钛，抽真空条件下，在300W氙灯照射200W超声波辐射下氧化降解2-3h得到纤维素前驱体；在纤维前驱体中加入环已基氨基磺酸钠，在60-80℃下反应40-60min后，逐渐加入壳聚糖，在90-100℃下搅拌反应2-4h后制得纤维悬浮液；将纤维素悬浮液进行冷冻干燥、粉末研磨，制得纳米纤维素。
实施例1
湿巾药液体系配方为：烷基苯磺酸钠3.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸1.5％、甘油3.5％、***醇0.06％、纳米级纤维素0.8％、香精0.01％、纯水余量。
湿巾药液各组分通过物理混合在一起，其中，加入纳米级纤维素后在常温下先用三乙醇胺调整药液体系的pH值于9.0-9.5范围，使纳米级纤维素可以均匀分散不会产生团聚，再用柠檬酸将药液体系pH值调整至4.5-5.5的范围形成稳定的低下渗药液体系，体系旋转粘度控制于200-300Pa.s。
实施例2
湿巾药液体系配方为：椰油酸单异丙醇酰胺2.5％、烷基糖苷1.5％、红没药醇0.8％、1,2-己二醇0.5％、噻苯咪唑1.2％、纳米级纤维素0.1％，香精0.01％，纯水余量。
在本发明实施例中，湿巾药液体系的制备方法与实施例1相同。
实施例3
湿巾药液体系配方为：月桂酰肌氨酸钠3.5％、甜菜碱0.7％、透明质酸0.5％、丙二醇0.3％、山梨酸钾0.5％、咪酰胺0.5％、纳米级纤维素0.1％，香精0.01％，纯水余量。
在本发明实施例中，湿巾药液体系的制备方法与实施例1相同。
实施例4
湿巾药液体系配方为：烷基苯磺酸钠3.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸1.5％、甘油3.5％、***醇0.06％、纤维素0.8％、香精0.01％、纯水余量。
在本发明实施例中，湿巾药液体系的制备方法与实施例1相同。
实施例5
湿巾药液体系配方为：烷基苯磺酸钠3.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸1.5％、甘油3.5％、***醇0.06％、香精0.01％、纯水余量。
将上述各实施例中所获得的湿巾药液分别进行人体接触试验、防腐性能试验、渗透性能试验，其具体测试结果如下表所示：
实施例 人体接触试验 防腐性能试验 渗透性能试验
实施例1 无 无 ＜5％
实施例2 无 无 ＜5％
实施例3 无 无 ＜5％
实施例4 有黏腻感 有霉斑 ＞10％
实施例5 无 有霉斑 ＞50％
其中，人体接触试验由30名受试者分别对浸渍有本发明湿巾药液的无纺布裁片进行触摸，并收集受试者评价信息。
防腐性能试验即将浸渍有本发明湿巾药液的无纺布裁片进行户外暴露性测试，暴露静置时间1个月。
渗透性能试验方法：将含50％粘胶纤维、克重为75gsm、厚度2.5㎜的无纺布裁片在本发明湿巾药液中进行饱和浸渍，浸渍后按盒装方式堆叠密封包装，堆叠片数为80片，同时记录单片无纺布裁片药液饱和重量。包装完后，在室温下静置30天后拆封，取无纺布裁片最上层一片进行测重，得到静置后重量，得出药液损失率＝(饱和重量-静置后重量)/(饱和重量-无纺布裁片干重)X 100％。
从上表获得的试验数据可知：实施例1-3不论是在触感、防腐性、抗渗透性方面都十分优异，符合生产要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低下渗湿巾药液体系的制备方法，其特征在于：包括湿巾药液和占湿巾药液质量分数0.04-0.2％的纳米级纤维素，所述湿巾药液中加入纳米级纤维素后在常温下先用三乙醇胺调整药液体系的pH值于9.0-9.5范围，使纳米级纤维素可以均匀分散不会产生团聚，再用柠檬酸将药液体系pH值调整至4.5-5.5的范围形成稳定的低下渗药液体系，体系旋转粘度控制于200-300Pa.s。
2.根据权利要求1所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述纳米级纤维素的制备，包括以下具体步骤：
1)取纤维素粉体与水混合得到浓度0.01mol/L纤维素水溶液，搅拌状态下加入纤维素水溶液质量百分之一的纳米二氧化钛，抽真空条件下，在300W氙灯照射200W超声波辐射下氧化降解2-3h得到纤维素前驱体；
2)在步骤1纤维前驱体中加入环已基氨基磺酸钠，在60-80℃下反应40-60min后，逐渐加入壳聚糖，在90-100℃下搅拌反应2-4h后制得纤维悬浮液；
3)将步骤2纤维素悬浮液进行冷冻干燥、粉末研磨，制得纳米纤维素。
3.根据权利要求1所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述纤维素粉体的制备，包括以下具体步骤：
1)取天然香木莲植株粉碎至长度3cm-5cm后与2-5wt％硫酸溶液混合水解，过滤得到滤渣；
2)将步骤1得到的滤渣与浓度为5-8wt％氢氧化钠混合，110-130℃恒温反应1h-2h，过滤后得到脱木素产物；
3)将步骤2得到的脱木素产物于常温下浸入40-70％的氯化锌水溶液中，液比1：25，搅拌30-50min，过滤后水洗至中性，然后用丙酮置换干燥后粉碎制得纤维素粉体。
4.根据权利要求4所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛为金红石型。
5.根据权利要求1所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述药液体系至少由防腐杀菌剂、水、保湿剂和表面活性剂组成。
6.根据权利要求5所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述防腐杀菌剂为噻苯咪唑、***醇、咪酰胺、吗啉衍生物、三嗪类化合物中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述保湿剂为多元醇类保湿剂、透明质酸保湿剂、氨基酸类保湿剂、吡咯烷酮羧酸钠、酰胺类保湿剂、葡萄糖酯类保湿剂、乳酸或乳酸钠保湿剂、胶原蛋白类保湿剂中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的低下渗湿巾药液的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂中的一种或多种。
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