KR102491237B1 - Silicon carbide powder and method of fabrication the same - Google Patents

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Abstract

본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 1300℃ 내지 1900℃의 온도에서 합성하는 단계를 포함하고, 상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.2g/㎤이고 입경은 0.1㎛ 내지 0.9㎛이고 산포는 2 내지 5일 수 있다.A method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention includes mixing a carbon source and a silicon source to form a mixed powder; and synthesizing the mixed powder at a temperature of 1300° C. to 1900° C., wherein the mixed powder has an apparent density of 0.6 g/cm 3 to 1.2 g/cm 3 , a particle diameter of 0.1 μm to 0.9 μm, and a distribution of 2 to 5 μm. can be

Description

탄화규소 분말 및 이의 제조방법{SILICON CARBIDE POWDER AND METHOD OF FABRICATION THE SAME}Silicon carbide powder and its manufacturing method {SILICON CARBIDE POWDER AND METHOD OF FABRICATION THE SAME}

본 발명은 탄화규소 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to silicon carbide powder and a manufacturing method thereof.

일반적으로 탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.In general, silicon carbide powder has recently been used as a semiconductor material for various electronic devices and purposes. Silicon carbide powder is particularly useful due to its high physical strength and high resistance to chemical attack. Silicon carbide powder also exhibits radiation hardness, relatively wide band gap, high saturated electron drift velocity, high operating temperature, and spectral blue, violet, and ultraviolet ) have excellent electronic properties, including absorption and emission of high-energy protons in the region.

상기 탄화규소 분말의 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.There are various methods for producing the silicon carbide powder, and as an example, an Acheson method, a carbon thermal reduction method, a liquid phase polymer pyrolysis method, or a CVD method are used. In particular, the high-purity silicon carbide powder synthesis method uses a liquid polymer pyrolysis method or a carbon thermal reduction method.

즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다. That is, silicon carbide powder may be synthesized by mixing materials of a carbon source and a silicon source, and proceeding with a carbonization process and a synthesis process for the mixture.

이렇게 제조되는 탄화규소 분말을 이용하여, 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다. 이때, 탄화규소 단결정의 원료가 되는 탄화규소 분말에 의해 단결정의 품질이 변화할 수 있다.Using the silicon carbide powder thus produced, a silicon carbide single crystal can be produced. At this time, the quality of the single crystal may change depending on the silicon carbide powder serving as a raw material of the silicon carbide single crystal.

따라서, 탄화규소 단결정 성장시 결함(defect)을 감소시킬 수 있는 탄화규소 분말의 제조 방법이 요구된다.Therefore, there is a need for a method for producing silicon carbide powder capable of reducing defects during the growth of silicon carbide single crystals.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 향상된 품질을 가지는 탄화규소 분말 제조 방법 및 이에 의해 제조되는 탄화규소 분말을 제공하고자 한다.The problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing silicon carbide powder having improved quality and a silicon carbide powder produced thereby.

본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 합성하는 단계를 포함하고, 상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.2g/㎤이다.A method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention includes mixing a carbon source and a silicon source to form a mixed powder; and synthesizing the mixed powder, wherein the mixed powder has an apparent density of 0.6 g/cm 3 to 1.2 g/cm 3 .

본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 탄화규소 분말의 전구체인 혼합 분말의 겉보기 밀도를 제어하여, 제조되는 탄화규소 분말의 입경을 균일하게 할 수 있다.The silicon carbide powder according to the embodiment of the present invention can control the apparent density of the mixed powder, which is a precursor of the silicon carbide powder, to make the silicon carbide powder uniform in particle size.

이에 따라, 단결정 성장시 승온 속도에 따른 초기 핵성장을 균일하게 함으로써, 탄화규소 단결정의 품질을 향상시킬 수 있다.Accordingly, the quality of the silicon carbide single crystal can be improved by making the initial nucleus growth uniform according to the heating rate during single crystal growth.

또한, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정을 성장시킬 때, 도가니 내 충진량을 향상시켜 공정 효율을 향상시킬 수 있다.In addition, when growing a silicon carbide single crystal using the silicon carbide powder according to the embodiment of the present invention, the filling amount in the crucible can be increased to improve process efficiency.

도 1은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말을 이용하는 단결정 성장장치를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 단결정 표면의 사진이다.1 is a diagram showing a process flow diagram of a method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a single crystal growth apparatus using silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention.
3 is a photograph of the surface of a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention.

본 발명 실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. In the description of the embodiments of the present invention, each layer (film), region, pattern or structure is "on" or "under/under" the substrate, each layer (film), region, pad or pattern. The description of being formed on “under)” includes all those formed directly or through another layer. The criteria for upper/upper or lower/lower of each layer will be described based on drawings.

본 발명 도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다. In the drawings of the present invention, the thickness or size of each layer (film), region, pattern, or structure may be modified for clarity and convenience of explanation, and thus does not entirely reflect the actual size.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1을 참조하면, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 혼합 분말을 형성하는 단계(ST10) 및 상기 혼합 분말을 합성하는 단계(ST20)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1 , a method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention may include forming a mixed powder (ST10) and synthesizing the mixed powder (ST20).

상기 혼합 분말을 형성하는 단계(ST10)에서는, 탄소원과 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 제조할 수 있다.In the step of forming the mixed powder (ST10), the mixed powder may be prepared by mixing a carbon source and a silicon source.

상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel), 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다. The silicon source may include various materials capable of providing silicon. For example, the silicon source may include silica. In addition to silica, silica powder, silica sol, silica gel, quartz powder, etc. may be used as the silicon source. However, the embodiment is not limited thereto, and an organosilicon compound containing silicon may be used as a silicon source.

또한, 상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다. In addition, the carbon source may include a solid carbon source or an organic carbon compound.

상기 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 및 풀러렌(fullerene, C60) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. The solid carbon source may include at least one of graphite, carbon black, carbon nano tube (CNT), and fullerene (C 60 ).

상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 및 폴리비닐아세테이트(poly (vinyl acetate)) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch) 또는 타르(tar) 등을 포함할 수 있다. Examples of the organic carbon compound include phenol, franc, xylene, polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, And polyvinyl acetate (poly (vinyl acetate)) may include at least one. In addition, cellulose, sugar, pitch, or tar may be included.

이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수할 수 있다. 상기 혼합 분말은 체(sieve) 등에 의해 걸려져서 회수될 수 있다. The silicon source and the carbon source may be mixed by a method such as a ball mill or an attrition bill to recover mixed powder. The mixed powder may be collected by sifting through a sieve or the like.

상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 약 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.The silicon source and the carbon source may be mixed at a constant ratio. For example, a molar ratio of carbon contained in the carbon source to silicon contained in the silicon source (hereinafter referred to as “molar ratio of carbon to silicon”) may be about 1:1.5 to about 1:3. When the molar ratio of carbon to silicon exceeds about 3, the amount of carbon remaining without participating in the reaction is increased because the amount of carbon is large, and the recovery rate may be lowered. In addition, when the molar ratio of carbon to silicon is less than about 1.5, the amount of silicon remaining without participating in the reaction increases due to the large amount of silicon, which may lower the recovery rate. That is, the molar ratio of carbon to silicon is determined in consideration of the recovery rate.

이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 약 1.8 내지 약 2.7로 할 수 있다.
At this time, considering that the silicon source volatilizes in a gaseous state at a high temperature in the reaction step, the molar ratio of carbon to silicon may be about 1.8 to about 2.7.

상기 규소원과 상기 탄소원은 상기 공정에 의해 혼합되어 탄소와 규소를 포함하는 혼합 분말이 형성될 수 있다.The silicon source and the carbon source may be mixed by the process to form a mixed powder including carbon and silicon.

상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 약 0.6g/㎤ 이상일 수 있다. 자세하게, 상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 약 0.6g/㎤ 내지 1.2g/㎤일 수 있다.The mixed powder may have an apparent density of about 0.6 g/cm 3 or more. In detail, the apparent density of the mixed powder may be about 0.6 g/cm 3 to about 1.2 g/cm 3 .

분말의 밀도는 처리 유무에 따라 겉보기 밀도와 탭 밀도로 구분될 수 있다. 상기 겉보기 밀도는 단위 부피당 분말의 양으로 정의될 수 있다. 또한, 상기 탭 밀도는 분말을 도가니에 장입한 후, 탭핑(tapping) 후 측정한 밀도로 정의될 수 있다.The density of the powder can be divided into apparent density and tap density depending on whether or not it has been treated. The apparent density may be defined as the amount of powder per unit volume. In addition, the tap density may be defined as a density measured after charging powder into a crucible and then tapping.

즉, 상기 겉보기 밀도는 상기 도가니 내에 장입되는 분말의 탭핑 전 밀도이고, 상기 탭 밀도는 분말의 탭핑 후 밀도를 의미할 수 있다.That is, the apparent density may be the density of the powder loaded into the crucible before tapping, and the tap density may mean the density of the powder after tapping.

즉, 상기 겉보기 밀도 측정시 측정되는 도가니 내의 분말 높이와 상기 탭 밀도 측정시 측정되는 분말의 높이는 다를 수 있다. 자세하게, 상기 겉보기 밀도 측정시 측정되는 도가니 내의 분말 높이는 상기 탭 밀도 측정시 측정되는 분말의 높이보다 클 수 있다.That is, the height of the powder in the crucible measured when measuring the apparent density may be different from the height of the powder measured when measuring the tap density. In detail, the height of the powder in the crucible measured when measuring the apparent density may be greater than the height of the powder measured when measuring the tap density.

상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 상기 혼합 분말을 합성하여 제조되는 탄화규소 분말의 산포와 관련될 수 있다. 자세하게, 상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 약 0.6g/㎤ 이상을 가짐으로써, 상기 혼합 분말에 의해 제조되는 탄화규소 분말의 산포를 감소함으로써, 균일한 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
The apparent density of the mixed powder may be related to the distribution of the silicon carbide powder prepared by synthesizing the mixed powder. In detail, since the mixed powder has an apparent density of about 0.6 g/cm 3 or more, the dispersion of the silicon carbide powder produced by the mixed powder is reduced, thereby producing silicon carbide powder having a uniform particle size.

이어서, 상기 혼합 분말을 합성하여 탄화규소 분말을 형성하는 단계(ST20)에서는 상기 혼합 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시킬 수 있다.Next, in the step of synthesizing the mixed powder to form silicon carbide powder (ST20), the mixed powder may be reacted at a constant temperature and pressure.

상기 혼합 분말을 합성하는 단계(ST20)는 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.The step of synthesizing the mixed powder (ST20) may be divided into a carbonization process and a synthesis process.

상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행될 수 있다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용하는 경우에는 상기 탄화공정은 진행되지 않을 수 있다.In the carbonization process, carbon may be generated by carbonizing the organic carbon compound. The carbonization process may be performed at a temperature of about 600 °C to about 1200 °C. In more detail, the carbonization process may be performed at a temperature of about 800 °C to about 1100 °C. When the solid carbon source is used as the carbon source, the carbonization process may not proceed.

이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다. After that, the synthesis process proceeds. In the synthesis process, the silicon source and the solid carbon source react or the silicon source and the organic carbon compound react to form silicon carbide powder according to the overall reaction formula of reaction formula 3 according to the steps of reaction formulas 1 and 2 below. there is.

[반응식 1][Scheme 1]

SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g) SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)

[반응식 2][Scheme 2]

SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)

[반응식 3][Scheme 3]

SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g) SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)

상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 약 1300℃ 이상일 수 있다. 자세하게, 상기 가열 온도는 약 1300℃ 내지 약 1900℃일 수 있다. 더 자세하게, 상기 가열 온도는 약 1400℃ 내지 약 1800℃일 수 있다.The heating temperature may be about 1300° C. or higher so that the reaction as described above can occur smoothly. In detail, the heating temperature may be about 1300 °C to about 1900 °C. In more detail, the heating temperature may be about 1400 °C to about 1800 °C.

상기 합성 공정에 의해 상기 혼합 분말이 합성되어 저온 안정상인 베타상 탄화규소 분말이 제조될 수 있다. 자세하게, 상기 탄화규소 분말은 미립 분말일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 분말은 약 0.1㎛ 내지 약 0.9㎛의 입경을 가지는 베타상 탄화규소 분말일 수 있다.By the synthesis process, the mixed powder is synthesized to produce beta-phase silicon carbide powder in a low-temperature stable phase. Specifically, the silicon carbide powder may be a fine powder. For example, the silicon carbide powder may be beta-phase silicon carbide powder having a particle diameter of about 0.1 μm to about 0.9 μm.

상기 탄화규소 분말은 원형, 타원형 또는 구형의 형상을 가질 수 있다.The silicon carbide powder may have a round, oval or spherical shape.

상기 탄화규소 분말은 일정한 산포를 가질 수 있다. 자세하게, 상기 탄화규소 분말은 약 2 내지 약 5의 산포를 가질 수 있다. 즉, 상기 탄화규소 분말은 작은 산포를 가짐에 따라, 탄화규소 분말의 입경 크기가 균일할 수 있다.
The silicon carbide powder may have a uniform distribution. Specifically, the silicon carbide powder may have a distribution of about 2 to about 5. That is, as the silicon carbide powder has a small dispersion, the particle size of the silicon carbide powder may be uniform.

이에 따라, 상기 탄화규소 분말은 단결정 성장용 탄화규소 분말로 이용시, 도가니 내에 충진되는 분말의 장입량을 향상시킬 수 있다. 또한, 분진 발생을 감소시킬 수 있어, 회수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 탄화규소 분말의 입경 크기의 불균일에 따라, 서로 다른 승화 온도에서 기화되는 것을 방지할 수 있다.Accordingly, when the silicon carbide powder is used as the silicon carbide powder for single crystal growth, the charging amount of the powder filled in the crucible can be increased. In addition, dust generation can be reduced, and the recovery rate can be improved. In addition, it is possible to prevent vaporization at different sublimation temperatures depending on non-uniform particle size of the silicon carbide powder.

따라서, 상기 탄화규소 분말을 단결정 성장용 탄화규소 분말로 이용시, 단결정 결함을 감소시킬 수 있고, 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
Therefore, when the silicon carbide powder is used as the silicon carbide powder for single crystal growth, single crystal defects can be reduced and process efficiency can be improved.

이하, 도 2를 참조하여, 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 제조방법을 설명한다.Hereinafter, referring to FIG. 2, a method for growing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention will be described.

실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 제조방법은, 단결정 성장용 탄화규소 분말을 준비하는 단계, 상기 탄화규소 분말을 도가니에 충진하는 단계, 상기 도가니를 단결정 성장 장치에 투입하는 단계 및 상기 단결정 성장 장치를 가열하는 단계를 포함할 수 있다.A method for growing a single crystal of silicon carbide according to an embodiment includes preparing silicon carbide powder for single crystal growth, filling a crucible with the silicon carbide powder, putting the crucible into a single crystal growing device, and the single crystal growing device. It may include heating.

상기 단결정 성장용 탄화규소 분말을 준비하는 단계는 앞서 설명한 탄화규소 분말 제조방법과 동일하므로 이하의 설명은 생략한다.Since the step of preparing the silicon carbide powder for single crystal growth is the same as the previously described silicon carbide powder manufacturing method, the following description is omitted.

이어서, 상기 단결정 성장용 탄화규소 분말을 도가니(100)에 충진하고, 탄화규소 분말을 수용하는 도가니를 단결정 성장 장치(1000)에 투입할 수 있다.Next, the crucible 100 may be filled with the silicon carbide powder for single crystal growth, and the crucible accommodating the silicon carbide powder may be put into the single crystal growth apparatus 1000 .

이어서, 상기 단결정 성장 장치를 가열하는 단계에서는 상기 도가니(100)에 열을 가할 수 있다. 도면에 도시하지 않았으나, 발열 유도부가 상기 도가니(100) 외부에 위치하여 상기 도가니(100)에 열을 가할 수 있다. 상기 도가니(100)는 상기 발열 유도부에 의해 스스로 발열될 수 있다. 상기 발열 유도부는 일례로, 고주파 유도 코일일 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 상기 도가니(100)를 가열할 수 있다. 즉, 상기 도가니(100)에 수용되는 원료를 원하는 온도로 가열할 수 있다.Subsequently, in the step of heating the single crystal growth apparatus, heat may be applied to the crucible 100 . Although not shown in the drawings, a heating induction unit may be located outside the crucible 100 to apply heat to the crucible 100 . The crucible 100 may self-heat by the heat induction part. The heating induction unit may be, for example, a high-frequency induction coil. The crucible 100 may be heated by flowing a high frequency current through a high frequency induction coil. That is, the raw material accommodated in the crucible 100 can be heated to a desired temperature.

이에 따라, 상기 도가니(100) 내에 수용된 탄화규소 분말이 승화되고, 도가니(100) 내의 종자정(400)으로 이동할 수 있고, 상기 종자정(400)으로부터 잉곳(410)이 성장할 수 있다. Accordingly, the silicon carbide powder accommodated in the crucible 100 sublimes and can move to the seed crystal 400 in the crucible 100, and the ingot 410 can grow from the seed crystal 400.

구체적으로, 상기 발열 유도부에 의해 상기 도가니(100)의 상부 및 하부에 서로 다른 가열온도 영역을 갖는 온도구배가 형성된다. 이러한 온도구배로 인하여 상기 탄화규소 분말의 승화가 일어나고, 승화된 탄화규소 가스가 상대적으로 온도가 낮은 종자정(400)의 표면으로 이동한다. 이로 인해, 상기 탄화규소 가스가 재결정되어 잉곳(410)으로 성장될 수 있다.
Specifically, a temperature gradient having different heating temperature regions is formed at the top and bottom of the crucible 100 by the heat induction part. Due to this temperature gradient, sublimation of the silicon carbide powder occurs, and the sublimated silicon carbide gas moves to the surface of the seed crystal 400 having a relatively low temperature. Due to this, the silicon carbide gas may be recrystallized and grown into an ingot 410 .

본 발명 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장은 앞서 설명하였듯이, 입경이 균일한 미립의 베타상 탄화규소 분말을 이용할 수 있다.As described above, the silicon carbide single crystal growth according to the embodiment of the present invention may use fine-grained beta-phase silicon carbide powder having a uniform particle size.

이에 따라, 도가니 내에 충진되는 탄화규소 분말의 장입량을 증가시킬 수 있어, 공정 효율을 향상시킬 수 있다.Accordingly, it is possible to increase the charging amount of the silicon carbide powder filled in the crucible, thereby improving process efficiency.

또한, 탄화규소 분말의 입경이 균일함에 따라, 승화 온도가 일정해짐에 따라, 초기 생성되는 핵 생성의 양이 균일해짐에 따라, 탄화규소 단결정의 결함을 감소시킬 수 있어 품질을 향상시킬 수 있다.
In addition, as the particle size of the silicon carbide powder is uniform, the sublimation temperature is constant, and the amount of nucleation initially generated is uniform, defects of the silicon carbide single crystal can be reduced and quality can be improved.

이하, 본 발명 실시예들에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through a manufacturing method of silicon carbide powder according to embodiments of the present invention. These embodiments are only presented as examples in order to explain the present invention in more detail. Therefore, the present invention is not limited to these examples.

실시예 1Example 1

10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합 분말을 형성하였다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.A mixed powder was formed by mixing 10 g of fumed silica and 10 g of a phenolic resin. In addition, 6 kg of the raw material was charged into a 500φ×100H crucible.

혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 200 rpm으로 5시간 작동하여 혼합하여 혼합 분말을 제조하였다.The mixing device was a device equipped with an impeller, and mixed powder was prepared by operating the mixture at an impeller speed of 200 rpm for 5 hours.

이후, 상기 혼합 분말을 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 2시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1650℃의 온도에서 약 90분 동안 합성공정을 거쳐, 미립의 결정상을 가지는 탄화규소 분말을 제조하였다.Thereafter, the mixed powder was subjected to a carbonization process at a temperature of about 850 ° C. for 2 hours at a temperature increase of 3 ° C. / min, and a synthesis process at a temperature of about 1650 ° C. for about 90 minutes at a temperature increase of 5 ° C. / min. Through this, silicon carbide powder having a fine-grained crystalline phase was prepared.

이어서, 상기 탄화규소 분말의 겉보기 밀도, 입도 및 입도 산포를 측정하였다.
Subsequently, the apparent density, particle size, and particle size distribution of the silicon carbide powder were measured.

실시예 2Example 2

상기 혼합 분말을 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1650℃의 온도에서 약 150분 동안 합성공정을 거쳤다는 점을 제외하고는 실시예1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하고, 상기 탄화규소 분말의 겉보기 밀도, 입도 및 입도 산포를 측정하였다.
A silicon carbide powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that the mixed powder was subjected to a synthesis process at a temperature of about 1650 ° C. for about 150 minutes with a heating temperature of 5 ° C./min, and the silicon carbide powder The apparent density, particle size and particle size distribution of were measured.

실시예 3Example 3

상기 혼합 분말을 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1750℃의 온도에서 약 150분 동안 합성공정을 거쳤다는 점을 제외하고는 실시예1과 동일하게 탄화규소 분말을 제조하고, 상기 탄화규소 분말의 겉보기 밀도, 입도 및 입도 산포를 측정하였다.
A silicon carbide powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that the mixed powder was subjected to a synthesis process at a temperature of about 1750 ° C. for about 150 minutes at a temperature rise of 5 ° C./min, and the silicon carbide powder The apparent density, particle size and particle size distribution of were measured.

겉보기 밀도Apparent density 입도(D50)Particle size (D50) 입도산포(D90/D10)Particle size distribution (D90/D10) 실시예1Example 1 0.620.62 0.690.69 4.144.14 실시예2Example 2 0.920.92 1.411.41 3.153.15 실시예3Example 3 1.161.16 2.012.01 3.193.19

표 1을 참조하면, 본 발명 실시예들에 따른 탄화규소 분말은 미립의 입경을 가지면서 산포가 작은 것을 알 수 있다. 즉, 실시예들에 따른 탄화규소 분말은 입경 차이가 작은 즉, 균일한 입경을 가지는 것을 알 수 있다.Referring to Table 1, it can be seen that the silicon carbide powder according to the embodiments of the present invention has a fine particle diameter and small dispersion. That is, it can be seen that the silicon carbide powder according to the embodiments has a small difference in particle size, that is, has a uniform particle size.

이하, 본 발명 실시예들에 따른 탄화규소 단결정의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀 더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through a method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to embodiments of the present invention. These embodiments are only presented as examples in order to explain the present invention in more detail. Therefore, the present invention is not limited to these examples.

실시예 4Example 4

본 발명 실시예 1의 탄화규소 분말을 이용하여 상기 단결정 성장 공정에 의해 탄화규소 단결정을 성장하였다.A silicon carbide single crystal was grown by the above single crystal growth process using the silicon carbide powder of Example 1 of the present invention.

도 3을 참조하면, 본 발명 실시예 4의 탄화규소 단결정은 작은 결함밀도를 가지는 것을 알 수 있다. 자세하게, 탄화규소 단결정의 결함밀도(MPD)는 약 1.1ea/㎠이었다.Referring to FIG. 3, it can be seen that the silicon carbide single crystal of Example 4 of the present invention has a small defect density. In detail, the defect density (MPD) of the silicon carbide single crystal was about 1.1 ea/cm 2 .

즉, 단결정 성장용 탄화규소 분말의 입경을 균일하게 함으로써, 탄화규소 단결정의 품질을 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
That is, it is understood that the quality of the silicon carbide single crystal can be improved by making the particle size of the silicon carbide powder for single crystal growth uniform.

상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The features, structures, effects, etc. described in the foregoing embodiments are included in at least one embodiment of the present invention, and are not necessarily limited to only one embodiment. Furthermore, the features, structures, effects, etc. illustrated in each embodiment can be combined or modified with respect to other embodiments by those skilled in the art in the field to which the embodiments belong. Therefore, contents related to these combinations and variations should be construed as being included in the scope of the present invention.

이상에서 본 발명 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.In the above, the embodiments of the present invention have been described, but these are only examples and do not limit the present invention, and those of ordinary skill in the field to which the present invention belongs will exemplify the above to the extent that does not deviate from the essential characteristics of the present embodiment. It will be seen that various variations and applications that have not been made are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments can be modified and implemented. And differences related to these variations and applications should be construed as being included in the scope of the present invention as defined in the appended claims.

Claims (9)

탄소원 및 규소원을 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 단계; 및
상기 혼합 분말을 1300℃ 내지 1900℃의 온도에서 합성하는 단계; 를 포함하되,
상기 혼합 분말의 겉보기 밀도는 0.6g/㎤ 내지 1.2g/㎤이고 입경은 0.1㎛ 내지 0.9㎛이고 산포는 2 내지 5인 베타상 탄화규소 분말 제조방법.mixing a carbon source and a silicon source to form a mixed powder; and
synthesizing the mixed powder at a temperature of 1300 ° C to 1900 ° C; Including,
The apparent density of the mixed powder is 0.6 g / cm 3 to 1.2 g / cm 3, the particle diameter is 0.1 μm to 0.9 μm, and the dispersion is 2 to 5 beta-phase silicon carbide powder manufacturing method. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 규소원은 실리카(silica), 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel) 또는 석영 분말을 포함하고,
상기 탄소원은 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60), 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐아세테이트(poly (vinyl acetate)), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch) 또는 타르(tar)를 포함하는 베타상 탄화규소 분말 제조방법.According to claim 1,
The silicon source includes silica, silica powder, silica sol, silica gel or quartz powder,
The carbon source may be graphite, carbon black, carbon nano tube (CNT), fullerene (C 60 ), phenol, franc, xylene, Polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, poly(vinyl acetate), cellulose, sugar, pitch Or a method for producing beta-phase silicon carbide powder containing tar. 삭제delete 제1항 또는 제4항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 베타상 탄화규소 분말.Beta-phase silicon carbide powder produced by the method of any one of claims 1 or 4. 탄소원 및 규소원을 포함하고, 0.1㎛ 내지 0.9㎛의 입경과 2 내지 5의 산포를 가지는 단결정 성장용 탄화규소 분말.A silicon carbide powder for single crystal growth, comprising a carbon source and a silicon source, and having a particle diameter of 0.1 μm to 0.9 μm and a distribution of 2 to 5. 제7항에 있어서,
상기 단결정 성장용 탄화규소 분말은 입경이 균일한 미립의 베타상 탄화규소 분말을 포함하는 단결정 성장용 탄화규소 분말.According to claim 7,
The silicon carbide powder for single crystal growth includes fine-grained beta-phase silicon carbide powder having a uniform particle size. 삭제delete
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