KR102482497B1 - 증류 장치 및 이의 용도 - Google Patents

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태광산업주식회사
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Abstract

본 출원은 증류 장치 및 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 구체적으로 탈청산 공정에 적합하다. 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 탈청산 공정에서 물의 공급량을 획기적으로 감소시킬 수 있다.

Description

증류 장치 및 이의 용도{Distillation device and the use thereof}
본 출원은 증류 장치 및 이의 용도에 관한 것이다. 구체적으로 본 출원은 증류 장치와 이를 이용한 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다.
아크릴로니트릴(Acrylonitrile, 이하 “AN”으로도 호칭한다)은 크게 반응 단계, 회수 단계 및 정제 단계를 포함하는 과정을 통해서 생산된다. 반응 단계에서는, 프로필렌(propylene)을 암모니아(Ammonia, NH3) 및 산소와 반응시켜서 AN을 생성한다. 회수 단계에서는, 반응 단계에서 생성된 미정제 AN을 회수한다. 정제 단계에서는 회수된 미정제 AN을 정제하여 고순도의 AN을 얻는다(특허문헌 1 및 2 참조).
상기 정제 단계는 증류탑(구체적으로는 탈청산탑)으로 AN, 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 혼합물인 미정제 AN에서 시안화수소를 분리하는 공정(이하 “탈청산 공정”으로도 호칭한다)과 탈청산 공정 이후 물과 AN의 혼합물에서 물을 분리하여 고순도의 AN을 얻는 공정(이하 “건조 공정”으로도 호칭한다)으로 주로 진행된다.
탈청산 공정에서는 탈청산탑에서 상부를 향하여 흐르는 청산(시안화수소, HCN)이 상기 탈청산탑 내에 존재하는 물에 의해서 중합되기도 하는데, 이는 탈청산탑의 가동 시간이 제한되는 문제의 원인이다. 구체적으로 청산은 물에 의해 H+와 CN-으로 이온화(해리)되고, 그 이온화된 CN-에 의해 개시되는 축합 중합(condensation polymerization)에 의해서 탈청산탑 내에서 중합된다. 따라서 탈청산탑 내에서도 청산의 비율이 높은 부위에서는 그 가동 시간 불량의 원인이 되는 물의 공급을 최소화시킬 필요가 있다. 또한 물의 공급량이 증가하면 그 증가에 따라 폐수 처리 비용 및/또는 탈청산탑의 운전 온도 유지를 위한 재비기에 공급되는 열(스팀 등)의 양이 증가하는 문제가 있다.
상기 탈청산탑으로 공급되는 물은 주로 AN의 중합방지제인 하이드로퀴논(hydroquinone, HQ)을 용해시키기 위한 용매로 공급되는데, 물을 대체하여 상기 HQ를 용해시킬 수 있으면서도 청산의 중합이 진행되지 않도록 하는 용매의 선택을 다시 고려할 필요가 있다. 또한 이러한 용매 변경에 따른 탈청산 공정의 진행 설비에 대한 기술 개발도 필요하다.
한국 공개특허 제 10-1914914호 한국 공개특허 제 10-1680914호
본 출원에서는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 구체적으로 탈청산 공정에 적합한 증류 장치를 제공하는 것을 일 목적으로 한다.
본 출원에서는 탈청산 공정에서 물의 공급량을 획기적으로 감소시킬 수 있는 아크릴로니트릴의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 일 목적으로 한다.
본 출원의 목적은 상술한 목적에 제한되지 않는다.
본 출원은 증류탑; 상기 증류탑의 제 1 위치에 연결되는 제 1 원료 공급 라인; 상기 증류탑의 제 2 위치에 연결되는 제 2 원료 공급 라인; 상기 제 2 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑과 연결되는 제 2 원료 조제부; 및 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하도록 마련된 제 1 온도 제어 수단을 포함하는 증류 장치를 제공한다.
본 출원은 또한 제 1 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 1 위치로 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 제 1 원료를 공급하는 제 1 단계; 제 2 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 2 위치로 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 2 원료를 공급하는 제 2 단계; 및 상기 증류탑의 증류 조작을 진행하여 상기 제 1 원료를 증류하는 제 3 단계를 포함하고, 상기 제 2 단계에서는 제 2 원료 조제부에서 제 1 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하는 아크릴로니트릴(acrylonitrile)의 제조 방법을 제공한다.
본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 특히 탈청산 공정에 적합하다.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 탈청산 공정에서 물의 공급량을 획기적으로 감소시킬 수 있다.
도 1은 본 출원의 증류 장치의 모식도이다.
본 출원은 증류 장치와 이의 용도, 구체적으로 상기 증류 장치를 이용하는 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다.
본 출원에서, 용어 “아크릴로니트릴”은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 이들의 유도체(derivative)를 포함하는 의미로 사용된다.
본 출원의 내용을 설명하면서 도면을 참조하는 경우, 그 내용이 그 도면에 의해서 제한되는 것은 아니다. 또한 상기 도면에서 그 이해의 편의를 위해 도면에서 언급하는 특정 대상의 크기는 과장 또는 축소될 수 있다.
본 출원에서는, 동일 또는 유사한 범주에 속하는 복수의 요소를 설명하면서, 용어 “제 1” 및 “제 2” 등의 서수를 사용할 수 있는데, 이는 단지 상기 복수의 요소들을 구별을 위한 것일 뿐이다.
본 출원의 증류 장치는 특히 아크릴로니트릴의 제조 방법, 구체적으로는 아크릴로니트릴의 제조 공정 중에서도 탈청산 공정에 적합하다. 이하에서는 본 발명의 증류 장치를 먼저 설명한 다음, 이를 이용한 아크릴로니트릴의 제조 공정을 설명한다.
증류 장치
본 출원은, 증류 장치에 관한 것이다.
본 출원에서 용어 “증류 장치”는 서로 비점(boiling point, Tb)이 다른 복수의 성분을 포함하는 원료에서, 상기 성분 사이의 비점 차이를 이용하여 상기 성분들을 분리할 수 있는 장비를 의미한다.
본 출원의 증류 장치는 적어도 증류탑, 상기 증류탑의 서로 다른 위치에 서로 다른 조성의 원료를 공급하도록 연결된 원료 공급 라인 및 상기 원료를 상기 증류탑으로 공급하기 전에 그에 적합한 조성을 마련할 수 있도록 구성된 원료 조제부를 적어도 포함한다. 본 출원의 증류 장치는 상기 요소들을 적절히 배치 및/또는 연결함으로써, 증류 장치, 구체적으로는 증류탑의 가동 시간을 연장할 수 있으며, 경우에 따라서는 폐열 처리에 소요되는 비용 또는 증류탑의 가동 온도를 유지하는데 소요되는 비용 또한 절감할 수도 있다. 또한 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정(구체적으로는 정제 공정, 보다 구체적으로는 탈청산 공정)에 특히 적합하다.
본 출원의 증류 장치를 설명하면서, 그 장치의 요소들이 서로 연결되어 있다는 것은, 어느 한 요소에서 유입 및/또는 유출되는 유체가 다른 한 요소로 이동할 수 있도록, 파이프 등의 관을 이용하여, 유체 연결(fluidically connected)되어 있는 것을 의미할 수 있다.
본 출원에서, 용어 “증류탑”은 일반적으로 알려진 것처럼, 원료에 포함된 다성분 물질(multicomponent material)을 그 성분 각각의 비점 차이를 이용하여 분리할 수 있는 장치를 의미한다. 본 출원에서는 상기 증류탑의 종류는 특별히 제한하지 않는다. 본 출원에서, 증류탑으로는 증류 대상 원료의 성분 또는 상기 원료에서 분리해내고자 하는 성분의 비점 등의 물성을 고려하여, 일반적 구조의 증류탑 또는 내부에 분리벽이 구비된 분리벽형 증류탑 등의 공지의 증류탑을 모두 적용 가능하다.
본 출원에서 상기 증류탑으로는 이론 단수가 10 내지 200의 범위 내인 것을 적용할 수 있다.
상기 증류탑의 이론 단수는 다른 예시에서, 15 이상, 20 이상, 25 이상, 30 이상, 35 이상, 40 이상, 45 이상 또는 50 이상일 수 있고, 190 이하, 180 이하, 170 이하, 160 이하, 150 이하, 140 이하, 130 이하, 120 이하, 110 이하, 100 이하, 90 이하, 80 이하, 70 이하, 60 이하 또는 50 이하일 수 있다.
본 출원에서, 용어 “이론 단수(the number of theoretical plates)”는 증류탑에서 기상 및 액상과 같은 2개 이상의 상(phases)이 평형(chemical equilibrium)을 이룰 수 있는 가상의 영역 또는 단의 수를 의미할 수 있다.
본 출원에서, 용어 “원료 조제부”는 증류 장치를 구성하는 일 요소, 예를 들어 상기 증류탑과 같은 요소에 공급되는 원료를 공급할 때, 상기 증류탑의 운전 조건에 적합한 조성을 가지는 원료를 미리 준비할 수 있도록 마련된 탱크, 보관조 또는 믹서 등의 공지의 수단 또는 요소를 의미할 수 있다.
본 출원에서, 용어 “열교환기”는 서로 다른 온도를 가지는 복수의 유체 간의 온도 차이(또는 구배, temperature gradient or difference)를 이용하여 서로 다른 온도를 가지는 복수의 유체 사이의 열교환을 진행하는 장치를 의미한다. 상기 열교환기에서는 특정 유체의 온도를 상승시키고자 하면 열매(heating medium)를 적용하고, 그 유체의 온도를 감소시키고자 하면 냉매(cooling medium)을 적용하는 것이 일반적이다.
본 출원에서 상기 증류탑으로 공급하는 원료를 설명하면서, “제 1” 또는 “제 2” 등의 용어를 사용하는 경우, 상기 원료들이 서로 다른 조성을 가지거나 및/또는 증류탑의 서로 다른 위치에 공급되는 것을 의미하도록 사용되는 것일 수 있다.
본 출원의 증류 장치에서는 전술한 요소들이 하나 이상의 라인으로 연결되어 있다. 본 출원에서, 용어 “연결라인”, “라인” 또는 “공급 라인” 등은 본 발명의 증류 장치를 구성하는 요소에서 유입 및/또는 유출되는 유체가 상기 증류 장치 내에서 유동할 수 있도록 구비된 파이프 또는 관 등의 공지의 유체(액체, 기체 또는 상기의 혼합물) 이송 수단을 의미할 수 있다.
본 출원의 증류 장치는 상기 증류탑과 상기 증류탑(C001)으로 제 1 원료(R001)를 공급하는 제 1 원료 공급 라인(L001)을 포함한다. 또한 상기 제 1 원료(R001)는 상기 제 1 원료 공급 라인(L001)을 통해 상기 증류탑(C001)의 제 1 위치(P001)로 공급된다. 즉 상기 제 1 원료 공급 라인(L001)은 상기 증류탑의 제 1 위치(P001)에 연결된다.
본 출원의 증류 장치에서는 조성 및 공급 위치 중 적어도 하나가 상기 제 1 원료와는 다른 제 2 원료 또한 상기 증류탑으로 공급된다. 즉 상기 증류 장치는 상기 증류탑(C001)으로 제 2 원료(R002)를 공급하는 제 2 원료 공급 라인(L002)를 포함한다. 또한 상기 제 2 원료(R002)는 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 통해 상기 증류탑(C001)의 제 2 위치(P002)로 공급된다. 즉 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)은 상기 증류탑의 제 2 위치(P002)에 연결된다.
일 예시에서, 상기 제 1 원료(R001)와 제 2 원료(R002)는 그 조성 및 증류탑으로의 공급 위치 중 적어도 하나가 서로 다를 수 있다. 구체적으로 i) 상기 제 1 원료는 상기 제 2 원료와 같은 조성을 가지되 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 같을 수 있고, ii) 상기 제 1 원료는 상기 제 2 원료와 다른 조성을 가지되 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 같을 수 있으며, 또는 iii) 상기 제 1 원료는 상기 제 2 원료와 다른 조성을 가지면서 동시에 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 다를 수 있다. 본 건의 증류 장치가 적용되는 용도 등을 고려하였을 때에는 상기 iii)의 경우가 가장 바람직하다. 후술하겠지만, 상기 제 1 원료로는 상기 증류탑의 증류 대상 원료를 적용할 수 있고, 상기 제 2 원료로는 상기 증류 대상 원료의 중합을 방지할 수 있는 기타 첨가제(즉 중합 방지제)를 공급할 수 있다.
본 출원의 증류 장치에서는 특히 상기 제 2 원료의 공급 조건(조성, 온도, 압력 또는 위치 등)이 특히 중요하다. 따라서 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료를 먼저 처리한 다음, 상기 증류탑으로 공급한다. 상기 제 2 원료의 처리를 위해서 본 출원의 증류 장치는 제 2 원료 조제부(raw material refining part 또는 raw material preparing part, M001)를 추가로 포함한다. 상기 제 2 원료 조제부(M001)는 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 통해 상기 증류탑(C001)과 연결된다. 즉 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)은 상기 증류탑(C001)과 상기 제 2 원료 조제부(M001)를 연결한다. 본 출원에서 원료 조제부는 상기 증류탑으로 공급되는 원료를 미리 정해진 조건, 구체적으로 온도 및 조성, 보다 구체적으로 조성으로 설정할 수 있도록 마련된 공지의 수단을 의미한다. 상기 원료 조제부로는 예를 들어 가열기 등이 구비된 믹서(mixer)를 적용할 수 있다.
본 출원의 증류 장치에서, 상기 제 2 원료(R002)는 특히 상기 증류탑(C001)으로 공급되기 전에 어느 정도 온도가 제어된 상태에서 공급되는 것이 좋다. 따라서 본 출원의 증류 장치는 적어도 하나의 온도 제어 수단을 추가로 포함한다. 구체적으로 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료 조제부(M001)의 온도를 제어(증가, 감소 또는 유지)할 수 있도록 마련된 제 1 온도 제어 수단(T001)을 추가로 포함한다. 이를 통해 본 출원의 증류 장치에서는 상기 제 2 원료(R002)를 상기 증류탑(C001)에 미리 정해진 온도(predetermined temperature)로 공급할 수 있다. 후술하겠지만, 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정에서도, 탈청산 공정에 적용될 때 특히 적합하다. 이 때, 본 출원의 방법에서는 상기 증류 장치로 공급되는 제 2 원료의 조성을 기존과는 다르게 조절하며 공급하는데, 이러한 조성이 적절히 유지되도록 하기 위해서는 상기 제 2 원료의 온도를 제어하는 것이 유리하기 때문이다.
전술한 것처럼 본 출원의 증류 장치에서는 상기 증류탑으로 공급되는 제 1 원료와 제 2 원료가 서로 다른 조성을 가지면서 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 다른 것이 바람직하다. 또한 후술하는 것처럼 본 출원의 증류탑으로 공급되는 제 1 원료는 증류 대상 혼합물이고, 상기 제 2 원료는 증류 대상 혼합물의 중합 방지제일 수 있는데, 이 때 상기 분리 대상 혼합물은 주로 상기 증류탑에서 상부를 향해서 유동하는 것이 일반적이어서, 상기 제 2 원료가 공급되는 위치가 상기 제 1 원료가 공급되는 위치보다 상부에 존재하는 것이 유리할 수 있다. 즉 상기 증류탑에서 상기 제 2 위치(P002)는 상기 제 1 위치(P001)보다 상부에 존재할 수 있다.
일 예시에서, 상기 증류탑에서의 제 1 위치(P001)는 상기 제 2 위치(P002)와 전술한 관계를 충족할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 증류탑의 총 이론 단수가 n이고, 상기 제 1 위치에서 가장 근접한 단(plate) 또는 영역(region)의 이론 단수가 n1인 경우, 상기 n과 n1의 비율(n1/n)은 0.3 내지 0.6의 범위 내일 수 있다. 상기 비율(n1/n)은 다른 예시에서, 0.35 이상 또는 0.4 이상일 수 있고, 0.55 이하, 0.50 이하 또는 0.45 이하일 수 있다.
일 예시에서, 상기 증류탑에서의 제 2 위치도 상기 제 1 위치와 전술한 관계를 충족할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 증류탑의 총 이론 단수가 n이고, 상기 제 2 위치에서 가장 근접한 단(plate) 또는 영역(region)의 이론 단수가 n2인 경우, 상기 n과 n2의 비율(n2/n)은 0.1 내지 0.3의 범위 내일 수 있다. 상기 비율(n2/n)은 다른 예시에서, 0.15 이상 또는 0.2 이상일 수 있고, 0.25 이하 또는 0.2 이하일 수 있다.
일 예시에서, 상기 제 2 원료(R002)는 어느 정도 가열된 상태로 상기 증류탑의 제 2 위치(P002)로 공급되는 것이 유리할 수 있다. 후술하겠지만 본 출원에서는 제 2 원료(R002)를 구성하는 성분으로서 빙점(녹는점, melting point, Tm)이 상대적으로 높아서 상온에서 고체로 존재하는 성분을 적용할 수 있는데, 이를 액상으로 녹여서 상기 증류탑으로 공급하는 것이 유리하기 때문이다. 즉 상기 제 1 온도 제어 수단(T001)은 상기 제 2 원료 조제부(M001)를 가열하도록 마련될 수 있다. 추가로 증류 장치 등은 그 운전 환경, 예를 들어 기후 또는 계절에 따라 운전 온도 등이 변경될 수 있는데, 상기 제 2 원료로 어떤 성분을 적용하더라도 그 원료가 액상 또는 기상으로 공급되는 것이 유리하기 때문에, 그 계절에 무관하게 상기 증류 장치를 운전할 수 있도록 하기 위해서는 상기 제 2 원료를 가열하며 공급하는 것이 유리할 수 있다.
본 출원에서, 용어 “상온”은 특별히 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미할 수 있다. 상온은 예를 들어, 15 ℃ 내지 30 ℃의 범위 내의 온도, 20 ℃ 내지 25 ℃의 범위 내의 온도, 또는 약 23 ℃일 수 있다.
상기 제 1 온도 제어 수단은 특별히 제한되지 않으며 일반적 가열 수단 등이 모두 적용 가능하다. 상기 제 2 원료 조제부로는 일반적인 혼합기, 믹서(mixer) 등을 적용할 수 있고, 그 원료 조제부 내부에 제 2 원료가 존재하므로, 이의 온도를 제어(구체적으로 승온)하기 위해서는 상기 제 1 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 조제부 내부에 존재하는 것이 유리하다. 가열 수단으로는 가열 코일(heating coil) 또는 가열 트레이싱(tracing) 등을 적용 가능하고, 가열 코일을 적용하는 것이 좋다. 즉 상기 제 1 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 조제부 내부에 존재하는 가열 코일(heating coil)일 수 있다.
일 예시에서, 상기 제 2 원료 조제부에서 과량의 제 2 원료를 조제하였다면, 상기 증류탑으로 공급하기 전에 미리 저장해둘 필요도 있다. 따라서 본 출원의 증류 장치는 제 2 원료 저장부(S)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 2 원료 저장부(S)는 상기 제 2 원료 조제부와 상기 증류탑 사이에서 연결될 수 있다. 구체적으로 상기 제 2 원료 저장부(S)는 상기 제 2 원료 조제부(M001)와 상기 증류탑(C001) 사이에서 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 통해 연결될 수 있다. 상기에서, 용어 “저장부(saving tank)”는 특정 물질을 보관하기 위해 적용되는 통 등의 수단을 의미할 수 있다.
전술한 것처럼 본 출원의 증류 장치에서는, 상기 증류탑으로 공급되는 제 2 원료의 온도를 조절하는 것이 중요하다. 한편 상기에서 언급한 것처럼 상기 제 2 원료 조제부(M001)에서 상기 제 2 원료(R002)의 온도를 미리 결정된 수준으로 제어하더라도 그 이송(또는 공급) 과정에서 변경될 수 있기 때문에, 그 원료의 온도가 이송 과정에서도 미리 결정된 수준으로 조절되는 것이 좋다. 그러므로 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어할 수 있는 수단을 추가로 포함할 수 있다. 즉 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)의 온도를 제어하도록 마련된 제 2 온도 제어 수단(T002)을 추가로 포함할 수 있다.
전술한 것처럼 상기 제 2 원료(R002)를 가열하여 상기 증류탑(C001)으로 공급하는 것이 유리하기 때문에, 상기 제 2 온도 제어 수단(T002) 또한 상기 제 2 원료(R002)를 가열하도록 마련되는 것이 유리하다. 즉 상기 제 2 온도 제어 수단(T002)은 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 가열하도록 마련될 수 있다.
상기 제 2 온도 제어 수단(T002)은 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어, 구체적으로 상기 공급 라인 내의 원료를 가열하기 위해서 마련되고, 상기 원료 공급 라인으로는 공지의 파이프 등을 적용할 수 있는데, 이러한 가열 수단으로는 상기 파이프 등의 형태인 라인의 온도를 상승시키도록 구성되는 히트 트레이서(heat tracer)를 적용할 수 있다. 히트 트레이서란, 특정 유체를 공급하는 배관에 열을 공급함으로써 그 유체의 온도를 향상시킬 수 있는 수단을 의미할 수 있다. 일반적으로 히트 트레이서는 배관의 외주면에 설치되는 가열 수단이다. 제 2 온도 제어 수단으로 히트 트레이서를 적용하는 경우, 상기 제 2 원료 공급 라인의 외주면에 설치될 수 있다. 이 때 상기 히트 트레이서는 상기 제 2 원료 공급 라인을 권선(winding)한 코일이거나, 혹은 그 라인의 외주면에 맞대어 설치된 히트파이프 등일 수 있다.
본 출원의 증류 장치의 증류탑에는 상기 제 1 원료 및 제 2 원료 외에도 다른 원료인 제 3 원료가 추가로 공급될 수 있다. 상기 제 3 원료는 상기 증류탑의 제 3 위치에 공급될 수 있다. 또한 상기 제 3 원료는 제 3 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑으로 공급될 수 있다. 또한 상기 증류탑의 제 3 위치에 상기 제 3 원료가 공급될 수 있다. 즉 본 출원의 증류 장치는 상기 증류탑의 제 3 위치에 연결되는 제 3 원료 공급 라인을 추가로 포함할 수 있다. 후술하겠지만, 상기 제 3 원료도 상기 제 2 원료와 마찬가지로, 상기 증류탑의 증류 대상 물질의 중합 방지제를 포함할 수 있다. 이 때 그 조성은 상기 제 2 원료와 다르거나 같을 수 있고, 일반적으로 제 3 원료는 상기 제 2 원료와는 다른 조성으로 상기 증류탑에 공급될 수 있다.
한편 상기 제 3 원료도 제 1 원료에 적용되는 분리 대상 물질의 중합 방지제를 포함하는 이상, 상기 증류탑에서 상기 제 3 원료가 공급되는 위치도 상기 제 2 원료가 공급되는 위치와 마찬가지로 상기 제 1 원료가 공급되는 위치보다 상부에 존재하는 것이 유리할 수 있다. 따라서 상기 증류탑에서 상기 제 3 위치는 상기 제 1 위치보다 상부에 존재할 수 있다.
또한 후술하는 것처럼, 제 2 원료에는 상기 제 1 원료에 포함되는 고비점 성분(예를 들어, 아크릴로니트릴)의 중합방지제가 적용되고, 제 3 원료에는 상기 제 1 원료에 포함되는 저비점 성분(예를 들어, 시안화수소)의 중합방지제가 적용되는데, 통상 저비점 성분이 증류탑의 상부를 향하여 유동하기 때문에, 상기 제 3 원료가 공급되는 상기 제 3 위치는 상기 제 2 위치보다도 상부에 존재하는 것이 유리할 수 있다.
본 출원의 증류 장치는 상기한 요소 외에도 기타 증류 장치의 운전에 필요한 요소를 추가로 포함할 수 있다. 일반적으로, 증류탑으로 공급된 원료 중에서 저비점 성분은 상기 증류탑의 탑정 영역에서 배출되고, 고비점 성분은 상기 증류탑의 탑저 영역에서 배출될 수 있다. 이 때 상기 탑정 영역에서 배출된 저비점 성분은 그대로 배출되거나 응축기 등을 거쳐서 상기 증류탑으로 환류될 수 있다. 또한 상기 탑저 영역에서 배출된 고비점 성분은 그대로 배출되거나 재비기 등을 거쳐서 상기 증류탑으로 환류될 수 있다. 이 때 상기 응축기 및 재비기 등은 연결 라인 등을 통해 연결될 수 있다.
전술한 것처럼 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 그 공정 중에서도 물, AN 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 분리하는 탈청산 공정에 특히 적합하다. 따라서 본 출원의 증류 장치에서 상기 증류탑은 물, AN 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 저비점 성분인 시안화 수소를 주로 포함하는 혼합물과 상대적으로 고비점 성분인 물과 AN의 혼합물로 분리하는 탈청산탑일 수 있다.
아크릴로니트릴의 제조 방법
본 출원은 또한 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 출원은 상기 증류 장치를 사용 또는 이용하는 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 출원은 아크릴로니트릴의 제조 방법에 있어서, 특히 탈청산 공정에 관한 것이다. 전술한 것처럼 탈청산 공정은 물, 아크릴로니트릴 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 원료로 해서 증류한 다음 저비점 성분인 시안화수소와 상대적으로 고비점 성분인 물과 아크릴로니트릴의 혼합물로 분리하는 공정이다. 상기 물, 아크릴로니트릴 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 얻는 방식으로는 공지된 방식을 모두 적용할 수 있고, 탈청산 공정에서 분리된 시안화수소를 처리하는 방법과, 탈청산 공정에서 분리된 물과 아크릴로니트릴의 혼합물을 처리(구체적으로는 건조 및 정제)하는 방식도 공지된 방식을 모두 적용할 수 있으므로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
또한 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 증류 장치를 이용하여 진행되므로, 그 방법을 설명하면서 상기 증류 장치에 대한 설명은 생략한다.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은, 증류탑으로 분리 대상 원료를 공급하는 단계(제 1 단계)를 적어도 포함한다.
전술한 것처럼 상기 증류탑으로 공급되는 분리 대상 원료는 제 1 원료이고, 상기 제 1 원료는 제 1 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑의 제 1 위치에 연결된다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 1 단계에서 제 1 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑의 제 1 위치로 제 1 원료를 공급한다. 또한 본 출원의 방법은 탈청산 공정에 해당하므로, 상기 제 1 원료는 아크릴로니트릴, 시안화 수소 및 물을 포함한다. 즉 본 출원의 방법은 상기 제 1 단계에서, 제 1 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 1 위치로 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 제 1 원료를 공급한다.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은, 상기 증류탑으로 분리 대상 원료 외의 추가 원료(제 2 원료)를 공급하는 단계(제 2 단계)를 추가로 포함한다.
상기 제 2 원료는 전술한 것처럼 상기 분리 대상 원료와는 다른 조성을 가진다. 구체적으로 상기 제 2 원료는 상기 분리 대상 원료(제 1 원료)를 구성하는 물질이 증류탑 내에서 중합되지 않도록 하는 성분을 포함한다. 상기 제 1 원료는 아크릴로니트릴과 시안화수소를 적어도 포함하므로, 상기 제 2 원료는 상기 화합물의 중합 방지제, 구체적으로 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 시안화수소의 중합 방지제를 포함한다. 또한 전술한 것처럼 분리 대상 원료 중 중합 때문에 증류탑의 운전 시간을 감소시키는 물질들은 주로 증류탑에서 유동하기 때문에, 상기 제 2 원료가 공급되는 위치(제 2 위치)는 상기 제 1 원료가 공급되는 위치와 다르다. 따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 단계에서, 제 2 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 2 위치로 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 2 원료를 공급한다.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 또한, 상기 증류탑을 가동하는 단계(제 3 단계)를 추가로 포함한다. 증류탑으로 공급되는 제 1 원료는 증류탑의 가동에 의해서 증류된다. 구체적으로 증류탑의 가동에 의해서 제 1 원료 내의 저비점 성분은 상기 증류탑의 탑정 영역으로 배출되고, 고비점 성분은 상기 증류탑의 탑저 영역으로 배출된다. 이를 위해서 본 출원의 방법은 상기 제 3 단계에서 상기 증류탑의 증류 조작을 진행하여 분리 대상 원료인 상기 제 1 원료를 증류한다.
기존의 탈청산 공정에서는 상기 제 2 원료로 아크릴로니트릴의 중합 방지제와 물의 혼합물을 공급하는데, 전술한 것처럼 물은 탈청산탑 내의 시안화수소의 축합 반응을 촉진하므로, 그 적용을 지양할 필요가 있다. 한편 기존의 탈청산 공정에서 공급되는 상기 제 2 원료가 가지는 물은 상온에서 액상으로 존재하므로 기존 공정에서는 제 2 원료를 조제하는 부분에서의 온도 제어는 진행되지 않았다. 설령 기존의 공정에서도 기후 또는 계절의 변화 때문에 제 2 원료의 온도 제어가 진행되었더라도 그 온도 제어가 상기 제 2 원료 조제부에서 진행되는 것이 아니라, 이를 공급하는 원료 공급 라인에서 진행되었다.
기존과는 다르게 본 출원에서는 상기 제 2 원료로 아크릴로니트릴의 중합 방지제와 시안화수소의 중합 방지제를 적용한다. 후술하겠지만 일반적으로 시안화수소의 중합 방지제로 적용되는 초산(아세트산, CH3COOH)은 그 빙점이 물보다 높아서 이를 증류탑에 공급하기 전에 액상으로 상전이되도록 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 그 빙점보다 높게 유지할 필요가 있다.
따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 탈청산 공정을 진행할 때 기존의 용매인 물과는 다른 성분을 적용하고, 이는 물과는 다른 화학적 및/또는 물리적 성질을 가지고 있기 때문에, 특히 분리 대상 원료와는 다른 원료인 제 2 원료를 공급하는 제 2 단계에서 추가의 조작을 진행한다. 구체적으로 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 원료를 공급할 때 기존과는 다른 조건, 구체적으로 기존과는 다른 온도를 갖도록 처리한 다음 공급해야 한다. 따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 원료를 상기 증류탑으로 공급하는 제 2 단계에서 상기 제 2 원료의 온도를 제어한다. 즉 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 단계에서는 제 2 원료 조제부에서 제 1 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급한다.
한편 시안화수소의 중합 방지제는 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제를 물 보다 높은 용해도로 용해시킬 수 있다. 예를 들어, 상온(약 25 ℃)에서 아크릴로니트릴의 중합 방지제인 하이드로퀴논은 물에 약 4 중량%로 용해되지만, 같은 조건에서 상기 하이드로퀴논은 초산에 약 7 중량%로 용해되는 차이가 있다. 따라서 본 출원의 방법을 적용하면 아크릴로니트릴의 중합 방지제의 비율이 기존 방법과 같더라도 이를 용해시키기 위한 용매의 적용량은 기존 대비 크게 감소된다. 기존의 방법에서는 시안화수소의 중합 방지제를 증류탑의 상부 환류 영역(증류탑의 탑정 흐름이 응축기를 거쳐 증류탑으로 다시 돌아오는 구간)에 공급하는데, 이로써 시안화수소의 중합 방지를 진행할 수 있음은 별론 아크릴로니트릴의 중합 방지제를 공급하는데 필요한 용매(예를 들어 물)의 공급량이 높으므로, 적합하지 못하다. 즉 본 출원의 방법에서는 시안화수소의 중합의 원인이 되는 물의 공급량을 최소화하고, 종래와는 동등한 수준의 시안화수소의 중합 방지제를 적용하면서도, 청산탑의 가동 시간 또한 증가시킬 수 있는 이점이 있다.
전술한 것처럼 증류 대상 원료인 상기 제 1 원료에서 청산탑의 불량 원인이 되는 시안화수소는 저비점 성분이어서 증류탑에서 상부를 향해서 유동하기 때문에, 상기 시안화수소의 중합 방지제는 상기 제 1 원료가 공급되는 지점 보다 상부에 공급되는 것이 유리하다. 따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 단계에서 상기 제 1 위치보다 상부에 위치하는 상기 증류탑의 제 2 위치로 상기 제 2 원료를 공급하는 것이 유리할 수 있다.
일 예시에서, 상기 제 2 원료에 포함되는 아크릴로니트릴의 중합 방지제로는 그 역할을 할 수 있는 것으로 공지된 화합물을 제한 없이 적용 가능하다. 일반적으로 아크릴로니트릴의 중합 방지제는 하이드로퀴논(hydroquinone) 및 이의 유도체 등이 알려져 있다. 따라서 본 출원의 방법에 적용되는 제 2 원료 내의 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제는 하이드로퀴논(hydroquinone)을 포함하는 화합물을 적용할 수 있다.
일 예시에서, 상기 제 2 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제로는 그 역할을 할 수 있는 것으로 공지된 화합물을 제한 없이 적용 가능하다. 일반적으로, 시안화수소의 중합을 방지하기 위해서는 증류탑 내에서의 원료가 가급적 산성을 띄는 것(acidic)이 유리하다. 따라서 상기 시안화수소의 중합 방지제로는 공지의 산성 화합물을 적용할 수 있다. 본 출원에서는 시안화수소의 중합 방지제로 글리콜산(glycolic acid) 및 아세트산 등을 적용할 수 있다. 따라서 본 출원의 방법에서 상기 제 2 원료는 상기 시안화수소의 중합 방지제로 글리콜산(glycolic acid) 및 아세트산(acetic acid) 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 그 중에서도 아세트산을 적용하는 것이 비용 측면에서는 유리하다.
전술한 것처럼, 시안화수소의 중합 방지제로 적용되는 아세트산은 그 빙점이 물 보다 높아서 운전 환경 및/또는 기후 등에 따라서는 고상으로 존재할 수 있다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 2 단계에서 경우에 따라서는 상기 제 2 원료를 가열하는 것이 유리할 수 있다. 즉 본 출원의 방법은 상기 제 2 단계에서는 상기 제 2 원료 조제부를 가열하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급할 수 있다. 또한 기후 등의 변경으로 상기 제 2 원료를 가열할 때에 본 출원의 방법은 상기 제 2 단계에서는 상기 제 2 원료 조제부를 상기 시안화수소의 중합 방지제의 녹는점(melting point), 구체적으로 아세트산의 녹는점보다 높은 온도로 가열할 수 있다.
전술한 것처럼 본 출원의 방법을 적용할 때 상기 증류탑으로 공급되는 추가 성분인 제 2 원료에는 물을 적용하지 않을 수 있다. 즉, 상기 제 2 단계에서 상기 증류탑으로 공급되는 상기 제 2 원료는 수성 용매를 포함하지 않을 수 있다. 수성 용매는 물을 주성분으로 포함하는 용매로서, 순수, 탈이온수 및 증류수 등의 물을 주성분으로 포함하는 용매이다. 상기에서 제 2 원료가 수성 용매를 포함하지 않는다는 것은 수성 용매가 전혀 존재하지 않는 경우는 물론이고, 설령 존재하더라도 그 적용량이 중량을 기준으로 1000 ppm 이하, 100 ppm 이하, 10 ppm 이하 또는 1 ppm 이하인 것을 의미할 수 있다.
전술한 것처럼 상기 증류탑으로 공급하는 제 2 원료를 조제하는 상기 제 2 원료 조제부에서 과량의 제 2 원료를 조제하였다면, 상기 증류탑으로 공급하기 전에 미리 저장해둘 필요도 있다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하기 전에 상기 제 2 원료를 제 2 원료 저장부에서 저장하는 제 4 단계를 추가로 포함할 수 있다.
전술한 것처럼 상기 제 2 원료 조제부에서 상기 제 2 원료의 온도를 미리 결정된 수준으로 제어하더라도 그 이송(또는 공급) 과정에서 변경될 수 있기 때문에, 그 원료의 온도가 이송 과정에서도 미리 결정된 수준으로 조절되는 것이 좋으며, 상기 증류 장치에서는 이를 위해 제 2 온도 제어 수단을 추가로 적용한다. 따라서 본 출원의 방법에서도 제 2 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 전술한 정도로 제어하는 것이 유리할 수 있다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 2 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하는 제 5 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 출원의 방법에서는 상기 증류탑의 제 2 위치로 제 2 원료를 공급하고, 계절 또는 기후의 변화로 그 운전의 조건이 변화하는 경우 운전 온도를 제 2 원료 내의 시안화수소의 중합 방지제의 빙점보다 높게 유지하는 것이 유리하다. 따라서 상기 제 5 단계에서는 상기 제 2 원료 공급 라인을 가열하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급할 수 있다. 상기 제 2 단계에서와 마찬가지의 이유로, 상기 제 5 단계에서도 상기 제 2 원료 공급 라인을 상기 시안화수소의 중합 방지제의 녹는점(melting point)보다 높은 온도로 가열할 수 있다.
본 출원의 방법에서는 상기 제 1 원료와 제 2 원료 외의 추가의 원료(제 3 원료)를 추가로 공급하는 단계를 포함할 수 있다(제 6 단계). 상기 증류탑 내로 공급되는 시안화수소의 중합을 방지하는 것이 특히 중요하다. 따라서 상기 제 3 원료는 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함할 수 있다. 또한 상기 제 3 원료는 상기 제 1 원료 및 제 2 원료와 다른 공급 라인(제 3 원료 공급 라인) 및 위치(제 3 위치)를 통해 상기 증류탑으로 공급될 수 있다. 즉 본 출원의 방법은 상기 제 6 단계에서, 제 3 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 3 위치로 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 3 원료를 공급할 수 있다.
한편 제 2 원료와 제 3 원료 모두 시안화수소의 중합 방지제를 포함할 수 있는데, 별도로 온도가 제어되는 제 2 원료의 공급 과정과, 아크릴로니트릴의 중합 방지제와의 상용성을 고려하였을 때, 상기 제 3 원료와 제 3 원료에 적용되는 시안화수소의 중합 방지제는 서로 다른 것을 적용하는 것이 유리할 수 있다. 구체적으로 상기 제 2 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제는 아세트산이고, 상기 제 3 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제는 글리콜산일 수 있다.
전술한 것처럼 본 출원의 방법은 상기 제 3 단계에서 상기 증류탑의 탑정 영역에서 저비점 혼합물을 배출하고, 상기 증류탑의 탑저 영역에서는 고비점 혼합물을 배출할 수 있다. 본 출원의 방법은 특히 아크릴로니트릴의 제조 공정 중에서 탈청산 공정에 적합하다. 따라서 상기 저비점 혼합물은 제 1 원료에 포함되는 저비점 성분인 시안화수소를 주성분으로 포함할 수 있다. 상기 고비점 혼합물은 상기 제 1 원료에 포함되는 고비점 성분인 물과 아크릴로니트릴의 혼합물을 주성분으로 포함할 수 있다.
본 출원에서 어떤 물질이 어떤 성분을 주성분으로 포함한다는 것은, 그 물질이 그 성분을 중량을 기준으로 50 % 이상, 55 % 이상, 60 % 이상, 65 % 이상, 70 % 이상, 75 % 이상, 80 % 이상, 85 % 이상, 90 % 이상의 비율로 포함하고, 약 100 % 정도, 99 % 이하, 98 % 이하, 97 % 이하, 96 % 이하 또는 95 % 이하의 비율로 포함하는 것을 의미할 수 있다. 상기 고비점 혼합물에서의 비율에 있어서, 고비점 성분의 비율은 상기 물과 아크릴로니트릴의 혼합물의 총량을 기준으로 산출한 비율일 수 있다.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기한 내용 외에도 기타 탈청산 공정에 필요한 기타 공정을 모두 진행할 수 있다. 예를 들어 본 출원의 방법은 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 저비점 성분을 응축기에서 응축시키는 단계, 그 응축된 저비점 성분을 상기 증류탑으로 환류하는 단계 등을 추가로 포함할 수 있다. 또한 본 출원의 방법은 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 고비점 성분을 재비기에서 가열하는 단계, 그 가열된 고비점 성분을 상기 증류탑으로 환류하는 단계 등을 추가로 포함할 수도 있다.
L001 내지 L003: 제 1 내지 제 3 원료 공급 라인
L004: 제 4 연결라인
L005: 제 5 연결라인
L006: 제 6 연결라인
R001 내지 R003: 제 1 내지 제 3 원료
P001 내지 P003: 제 1 내지 제 3 위치
C001: 증류탑
M001: 제 2 원료 조제부
S: 제 2 원료 저장부
T001, T002: 제 1 온도 제어 수단, 제 2 온도 제어 수단
E001: 응축기 E002: 재비기

Claims (23)

  1. 증류탑;
    상기 증류탑의 제 1 위치에 연결되는 제 1 원료 공급 라인;
    상기 증류탑의 제 2 위치에 연결되는 제 2 원료 공급 라인;
    상기 제 2 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑과 연결되는 제 2 원료 조제부; 및
    상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하도록 마련된 제 1 온도 제어 수단을 포함하고,
    상기 제 2 원료 공급 라인은 상기 증류탑으로 제 2 원료를 공급하며,
    상기 제 2 원료는 수성 용매를 포함하지 않는 증류 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 증류탑에서 상기 제 2 위치는 상기 제 1 위치보다 상부에 존재하는 증류 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 조제부를 가열하도록 마련되는 증류 장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 제 1 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 조제부 내부에 존재하는 가열 코일(heating coil)인 증류 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 원료 조제부와 상기 증류탑 사이에서 상기 제 2 원료 공급 라인을 통해 연결되는 제 2 원료 저장부를 추가로 포함하는 증류 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어하도록 마련된 제 2 온도 제어 수단을 추가로 포함하는 증류 장치.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 제 2 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 공급 라인을 가열하도록 마련되는 증류 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 제 2 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 공급 라인의 외주면에 설치되는 히트 트레이서(heat tracer)인 증류 장치.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 증류탑의 제 3 위치에 연결되는 제 3 원료 공급 라인을 추가로 포함하는 증류 장치.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 증류탑은 탈청산탑인 증류 장치.
  11. 제 1 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 1 위치로 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 제 1 원료를 공급하는 제 1 단계;
    제 2 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 2 위치로 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 2 원료를 공급하는 제 2 단계; 및
    상기 증류탑의 증류 조작을 진행하여 상기 제 1 원료를 증류하는 제 3 단계를 포함하고,
    상기 제 2 단계에서는 제 2 원료 조제부에서 제 1 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하며,
    상기 제 2 원료는 수성 용매를 포함하지 않는 아크릴로니트릴(acrylonitrile)의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서는 상기 제 1 위치보다 상부에 위치하는 상기 증류탑의 제 2 위치로 상기 제 2 원료를 공급하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서는 상기 제 2 원료 조제부를 가열하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서는 상기 제 2 원료 조제부를 상기 시안화수소의 중합 방지제의 녹는점(melting point)보다 높은 온도로 가열하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  15. 제 11 항에 있어서, 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하기 전에 상기 제 2 원료를 제 2 원료 저장부에서 저장하는 제 4 단계를 추가로 포함하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  16. 제 11 항에 있어서, 제 2 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하는 제 5 단계를 추가로 포함하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 제 5 단계에서는 상기 제 2 원료 공급 라인을 상기 시안화수소의 중합 방지제의 녹는점(melting point)보다 높은 온도로 가열하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  18. 제 11 항에 있어서, 제 3 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 3 위치로 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 3 원료를 공급하는 제 6 단계를 추가로 포함하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  19. 제 11 항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제는 하이드로퀴논(hydroquinone)을 포함하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  20. 제 11 항에 있어서, 상기 시안화수소의 중합 방지제는 글리콜산(glycolic acid) 및 아세트산(acetic acid) 중 적어도 하나를 포함하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  21. 제 18 항에 있어서, 상기 제 2 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제는 아세트산이고, 상기 제 3 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제는 글리콜산인 아크릴로니트릴의 제조 방법.
  22. 삭제
  23. 제 11 항에 있어서, 상기 제 3 단계에서는 상기 증류탑의 탑정 영역에서 저비점 혼합물을 배출하고, 상기 증류탑의 탑저 영역에서 고비점 혼합물을 배출하며, 상기 저비점 혼합물은 시안화수소를 50 중량% 이상으로 포함하고, 상기 고비점 혼합물은 아크릴로니트릴과 물을 그 합계가 상기 고비점 혼합물에 대해 50 중량% 이상이 되도록 포함하는 아크릴로니트릴의 제조 방법.
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