KR102472982B1 - 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법 - Google Patents

마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법에 관한 것이다. 이를 이용해 금속-고분자 하이브리드 전극을 제조한다.
본 발명에 의하면 기존 단일박막과 다르게 연속적으로 다층구조로 박막을 증착하여 고분자 물질과 금속을 코스퍼터링 함으로써 연신율이 향상된 박막을 제조할 수 있다. 그 결과, 다양한 응용성으로 주목받고 있는 스트레처블 전극의 응용 분야에서 그 적용 가능성을 높일 것으로 기대된다.

Description

마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법 {METHOD OF FABRICATING STRETCHABLE ELECTRODE USING MAGNETRON CO―SPUTTERING}
본 발명은 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법에 관한 것이다. 이를 이용해 금속-고분자 하이브리드 전극을 제조한다.
또한, 본 발명은 마그네트론 코스퍼터링법을 이용하여 Organic (PTFE)/Hybrid (PTFE+금속)/Organic으로 다층으로 증착하는 OHO(organic/hybird/organic) 구조의 스트레처블 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 스트레처블 전극은 구조적으로 신축성이 있게 하는 연구와 신축성있는 재료의 연구가 다양한 방법으로 진행되고 있다. 구조적으로 신축성이 있게 하는 방법의 경우 신축성이 없는 단단한 재료들을 구조적으로 wavy, buckling과 같은 형태로 구조적 변형을 주어 실질적으로 소자가 늘어날 수 있도록 한다. 이러한 공정들의 경우 pre-straining, patternig, transferring과 같은 추과 공정이 필요하게 된다. 신축 재료 연구의 경우 고분자나 카본 소재로 대표되는 재료들인 전도성 고분자, 그래핀, CNT은 외력에 대한 신축 특성은 우수하지만 높은 저항과 용액공정으로 진행되어 신뢰성 있는 공정 개발에 한계가 있다.
유연하게 휘어지는 (flexible) 전자기기의 개발 경쟁이 가속화되고 각종 제품에 적용되어지고 있다. 플렉서블 디스플레이는 디자인의 다양화와 소자를 입을 수 있다는 (wearable) 점에서 주목을 받고 있으며 휘어지는 것 뿐 만아니라 늘어나는 (stretchable) 연구로 발전되어 더욱 다양하게 소자를 개발할 수 있게 연구가 진행 중이다. 스트레처블 전자기기를 구현하기 위해서는 기판을 늘리거나 변형에도 소자의 특성을 잃지 않고 작동 될 수 있어야 한다. 신축시 재료의 이론적 strain failure보다 높은 변형을 일으키기 때문에 금속박막이나 산화물 박막과 같은 무기물 재료들의 경우 전도성은 좋으나 신축성이 낮아 스트레처블 전극으로 사용이 제한되며 이외에 사용되어지고 있는 고분자나 카본 소재로 대표되는 전극 (전도성 고분자, 그래핀, CNT)은 외력에 대학 신축 특성은 금속이나 산화물 재료보다 우수하지만 높은 저항과 정밀한 패터닝 및 신뢰성 있는 공정 개발에 한계가 있다. 특히 탄소를 기반으로 한 대부분의 소재(그래핀, 그라파이트. 탄소나노튜브, 플러렌)는 높은 저항과 정밀한 패터닝 및 신뢰성 있는 공정 개발에 한계가 있다. 전자기기에 적용되는 소자들의 제조에서 박막 공정은 스퍼터링이나 이베포레이션으로 진행되어 대면적 코팅 및 신뢰성이 높으나 위의 고분자/탄소 기반 소재의 신축성 전극의 경우 비싸고 추가 공정 과정이 필요하여 복잡하며 신뢰성이 떨어져 상업적으로 사용하기에 한계가 있다.
본 발명은 기존 신축 전극의 한계를 극복하기 위해 스퍼터를 이용하여 신뢰성 있고 추가 공정 없이 제작이 가능한 스트레처블 유무기 전극을 제작하는 공정법을 개발하고, 이를 차세대 스트레처블 소자에 적용하는데 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법은, 고분자 타겟 및 금속 타겟을 준비하고, 마그네트론 코스퍼터링(magnetron co-sputtering) 방법을 이용하여 금속-고분자 하이브리드층을 제조한다.
상기 고분자 타겟은 PTFE, PVDF, TPA 중 어느 하나이고, 상기 금속 타겟은 Ag, AgPdCu, Pd, Pt, Cu 중 어느 하나이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 다층 전극의 제조 방법은, 고분자 타겟 및 금속 타겟을 준비하고, 마그네트론 코스퍼터링 방법을 이용하여 유기물층을 증착하고, 상기 유기물층 위에 금속-고분자 하이브리드층을 증착하며, 상기 하이브리드층 위에 다시 유기물층을 증착함으로써, 유기물층/금속-고분자 하이브리드층/유기물층으로 이루어진 다층 전극을 제조한다.
상기 고분자 타겟은 PTFE, PVDF, TPA 중 어느 하나이고, 상기 금속 타겟은 Ag, AgPdCu, Pd, Pt, Cu 중 어느 하나이다.
상기 유기물층 및 상기 하이브리드층의 고분자는 동일한 고분자 물질로 이루어진다. 상기 유기물층 및 상기 하이브리드층의 증착은 한 챔버 내에서 연속적으로 성막이 이루어진다.
상기 유기물층의 두께와 상기 하이브리드층의 두께는 유기물층 두께 : 하이브리드층 두께가 3:1 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 신축성 다층 전극은, 유기물층; 금속-고분자 하이브리드층; 및 유기물층으로 이루어진다.
상기 유기물층 및 상기 하이브리드층의 고분자는 동일한 고분자 물질로 이루어지고, 상기 유기물층 및 상기 하이브리드 고분자층은 마그네트론 코스퍼터링법을 이용해 형성된다.
상기 유기물층의 두께와 상기 하이브리드층의 두께는 유기물층 두께 : 하이브리드층 두께가 3:1 이하인 것이 바람직하다.
본 발명은 기존 유연 투명 전극 소재의 한계를 극복하기 위해 40% 연신에도 저항변화가 20 % 미만이며 만번의 신축 반복 테스트에도 전극의 파괴 없이 전극의 전도성을 유지한다. 또한 유기물층을 하이브리드층 양단에 대칭성 있게 증착함으로써 신축성과 anti-reflect 효과로 인한 투과도가 향상된다. 결과적으로 산업에서 사용되고 있는 스퍼터 공법을 이용하여 전극의 제작이 가능하므로 차세대 디스플레이/웨어러블 전자기기에 스트레처블 전극으로 적용가능할 거라 기대된다.
도 1은 마그네트론 코스퍼터링법을 이용한 OHO 다층 전극의 성막 과정을 도시한다.
도 2는 마그네트론 코스퍼터링법을 이용해 제작된 OHO 다층 전극의 모식도를 도시한다.
도 3은 OHO 다층 전극에서 유기물층의 두께에 따른 면저항과 투과도를 나타난 그래프이다.
도 4는 하이브리드 전극(Hybrid 1)과 금속(Metal 1) 전극의 신축성을 비교한 그래프를 도시한다.
도 5는 Hybrid 1 전극과 유기물층의 두께를 하이브리드층의 두께에 대한 비율로 각각 1:1, 3:1, 5:1로 제작한 OHO 다층 전극을 비교한 신축 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명에서 제작한 OHO 다층 전극을 제작하여 EL 소자를 제작하여 스트레칭 전후 밝기를 비교한 결과이다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 마그네트론 코스퍼터링법을 이용하여 금속(Ag, AgPdCu 등) 과 고분자(PTFE)를 이용하여 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한, RF 파워와 두께를 조절하여 유기물층을 제작하고 DC 파워와 RF 파워를 조절하여 고분자 매트릭스에 금속 네트워크가 얽혀있는 전도성 있는 하이브리드층을 형성한다. 마지막으로 유기물층을 하이브리드층 위에 형성함으로써 3개의 층이 적층된 OHO 다층 전극을 제조한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 전극의 제조 방법은, 고분자 타겟 및 금속 타겟을 준비하고, 마그네트론 코스퍼터링(magnetron co-sputtering) 방법을 이용하여 금속-고분자 하이브리드층을 제조한다.
고분자 타겟으로는 PTFE, PVDF, TPA 중 어느 하나가 이용될 수 있고, 상기 금속 타겟으로는 Ag, AgPdCu, Pd, Pt, Cu 중 어느 하나가 이용될 수 있다.
이러한 방법에 의해 금속-고분자 하이브리드층으로 이루어진 신축성 전극이 얻어질 수 있다. 이 경우 금속 타겟과 고분자 타겟의 파워비를 조절하여 전도성을 갖으며 신축성이 있는 하이브리드 전극의 형성을 위해 금속 타겟의 DC 파워와 고분자 타겟의 RF 파워를 조절하여 금속 함량을 제어할 수 있다.
한편, 본 명세서 전체에서 DC 파워는 pulsed DC 파워를 포함하는 개념이고, RF 파워는 pulsed RF 파워를 포함하는 개념이다.
본 발명의 추가적인 실시예에 따르면, 마그네트론 코스퍼터링법을 이용하여 Organic층/Hybrid층/Organic층으로 다층으로 증착하는 OHO 구조의 스트레처블 박막의 제조 방법을 제공한다. 더욱 구체적으로 Organic 층을 성막 후 연속적으로 Hybrid 층으로 금속과 고분자를 함께 증착하여 전도성 네트워크를 형성하고 유기물층을 증착하여 OHO 구조의 전극을 형성한다. 코스퍼터링법을 사용하므로 RF와 DC 파워를 조절함으로써 하이브리드층의 금속과 고분자 함량을 제어하고 유기물층의 두께를 조절함으로써 전기적 특성, 기계적 특성이 향상된 다층 전극을 성막한다.
도 1은 마그네트론 코스퍼터링법을 이용한 OHO 다층 전극의 성막 과정을 도시하고, 도 2는 마그네트론 코스퍼터링법을 이용해 제작된 OHO 다층 전극의 모식도를 도시한다.
본 발명의 추가적인 실시예에 따른 마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 다층 전극의 제조 방법은, 고분자 타겟 및 금속 타겟을 준비하고, 마그네트론 코스퍼터링 방법을 이용하여 유기물층을 증착하고, 상기 유기물층 위에 금속-고분자 하이브리드층을 증착하며, 상기 하이브리드층 위에 다시 유기물층을 증착함으로써, 유기물층/금속-고분자 하이브리드층/유기물층으로 이루어진 다층 전극을 제조한다.
고분자 타겟으로는 PTFE, PVDF, TPA 중 어느 하나가 이용될 수 있고, 상기 금속 타겟으로는 Ag, AgPdCu, Pd, Pt, Cu 중 어느 하나가 이용될 수 있다.
금속 타겟과 고분자 타겟의 파워비를 조절하여 전도성을 갖으며 신축성이 있는 하이브리드 전극의 형성을 위해 금속 타겟의 DC 파워와 고분자 타겟의 RF 파워를 조절하여 금속 함량을 제어한다. 연속적으로 성막하기 위해 최적 조건의 RF 파워와 동일하게 증착하며 두께를 조절하여 기계적 특성과 전기적 특성을 제어한다. OHO 다층 구조로 인해 소수성과 신축성을 얻을 수 있다.
본 발명의 OHO 다층 전극은 young‘s mogulus가 낮은 고분자를 스퍼터로 증착함으로써 신축성을 보완하고 패시베이션 역할을 수행하여 표면을 보호할 수 있다. 또한 가운데층인 하이브리드층에 금속을 넣음으로써 높은 전도성을 가질 수 있으며 스퍼터 파워와 성막 두께를 조절함으로써 금속 함량을 조절하는 것이 가능하다.
모든 공정은 코스퍼터를 이용하여 한 챔버 내에서 진행하기 때문에 높은 신뢰성과 대면적으로 빠르게 제작할 수 있는 장점이 있다. 본 발명에서 유기물층 및 상기 하이브리드층의 증착은 한 챔버 내에서 연속적으로 성막이 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 유기물층 및 상기 하이브리드층의 고분자는 동일한 고분자 물질로 이루어진 것이 바람직하다. 본 발명에서는 한 챔버에서 연속적으로 증착을 하여 성막을 시키기 때문에 고분자를 같은 물질을 이용해야 하고, 또한 연속적으로 다층을 성막하여 고분자 매트릭스에 금속이 삽입된 구조를 이루기 때문에 고분자를 같은 물질을 이용해야 한다.
한편, 본 발명에서는 마그네트론 코스퍼터링법을 이용하여 연속적으로 다층 전극을 성막하여 고분자 매트릭스에 금속 네트워크가 형성된 박막을 제조함에 있어서, 상기 박막의 전기적, 광학적, 기계적 특성을 측정하고 유기물층의 두께에 따른 특성을 비교하여 우수한 스트레처블 다층 전극의 제조를 위한 최적 조건을 밝혔다.
유기물층의 두께와 하이브리드층의 두께는, 유기물층 두께 : 하이브리드층 두께가 3:1 이하인 것이 바람직하다. 두께가 3:1을 넘어가는 경우에는 신축성은 좋지만 벤딩 테스트를 이용한 반복 테스트에서 전극의 파괴가 발생되는 문제점이 있기 때문이다. 신축 반복 테스트에서 단일의 하이브리드 박막보다는 양측에 유기물층이 성막되어 있을 때 스트레칭 특성이 향상되지만, 이러한 유기물층의 두께가 증가될수록 막이 받는 스트레스가 증가하여 막이 파괴되는 문제점이 발생되므로, 유기물층 두께 : 하이브리드층 두께가 3:1 이하인 것이 바람직하다. 이 부분과 관련해서는 후술하는 실시예 1에서 더욱 자세히 설명하도록 하겠다.
본 발명의 일 실시예에 따른 신축성 다층 전극은 도 2에서 보는 것처럼, 유기물층; 금속-고분자 하이브리드층; 및 유기물층으로 이루어진다. 상기 유기물층 및 상기 하이브리드층의 고분자는 동일한 고분자 물질로 이루어지며, 상기 유기물층 및 상기 하이브리드 고분자층은 마그네트론 코스퍼터링법을 이용해 형성된다.
또한, 상기 유기물층의 두께와 상기 하이브리드층의 두께는, 유기물층 두께 : 하이브리드층 두께가 3:1 이하인 것이 바람직하다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.
마그네트론 코스퍼터링법을 이용하여 신축 기판인 PU (Polyurethane) 기판에 PTFE를 증착하여 유기물층을 증착한다. 이때, 초기 압력은 Rotary pump와 TMP를 이용하여 3.0 x 10-6Torr의 진공도로 낮추고, 유기물층인 PTFE 박막 증착 과정에서 RF 파워는 40W, 공정 압력 (working pressure)은 4mtorr, 아르곤 가스 유량은 20sccm, 기판의 회전 속도는 30rpm에서 수행하였다. PU 기판 위에 PTFE를 10~50 nm 증착한 후, 파워를 DC 10W(금속)와 RF 40W(PTFE)로 코스퍼터링 하여 하이브리드층을 증착한다. APC 타겟과 PTFE 타겟의 파워를 변화시켜 가면서 하이브리드 박막의 금속함량을 조절할 수 있다. 마지막으로 첫 번째 Organic 층과 동일한 두께로 PTFE를 한번 더 증착하여 OHO 다층전극을 제조한다. 공정의 실시 조건은 하기의 표 1에 정리하였다.
타겟 3인치 APC (Ag: 98, Pd: , Cu: 중량 %), 3인치 CNT+PTFE (CNT:5 중량%, PTFE:95 중량%)
초기압력 3.0×10-6 torr
공정압력 0.004 torr
아르곤 가스 유량 20 sccm
APC DC 전력 5~10 W
PTFE RF 전력 30~50 W
이 경우 유기물층의 두께에 따른 OHO 다층 전극의 신축성, 투과도 등을 측정하였고, 그 두께를 아래와 같이 정의하고 실험을 진행하였다.
Metal 1 : 금속으로만 이루어진 전극
Hybrid 1 : 금속-고분자 하이브리드 형태의 전극
OHO 1:1 : 유기물층 : 하이브리드층의 두께 비율이 1:1인 전극
OHO 3:1 : 유기물층 : 하이브리드층의 두께 비율이 3:1인 전극
OHO 5:1 : 유기물층 : 하이브리드층의 두께 비율이 5:1인 전극
도 3은 본 발명에서 첫 번째, 세 번째 층인 유기물층의 두께를 조절하여 측정한 OHO 다층 전극의 면저항과 투과도를 나타낸 그래프이다. 실험 샘플의 명명을 OHO x:y로 x는 유기물층 두께 : y는 하이브리드층 두께 비율로 정하여 표기한다. 유기물층의 두께를 증가시킬수록 Hybrid 1(단일 hybrid 전극)에 비해 투과도가 최대 6% 향상되었으며, 면저항이 소폭 증가하였다.
OHO 전극을 PTFE 두께에 따라 stretching 테스트를 이용하여 stretchability를 측정하였다. 40%까지 변형을 주는 신축 테스트에서 금속 단일 박막(Metal 1)에 비하여 Hybrid 1의 박막의 신축성이 향상되었다. 도 4는 하이브리드 전극(Hybrid 1)과 금속(Metal 1) 전극의 신축성을 비교한 그래프를 도시한다.
DC와 RF 파워를 조절하여 최적화한 하이브리드층 조건을 사용하여 OHO 다층 전극을 제작하고 유기물층 두께를 제어함으로써 신축 반복테스트에서 우수한 내구성을 가질 수 있도록 특성을 향상시켰다. 도 5는 Hybrid 1 전극과 유기물층의 두께를 하이브리드층의 두께에 대한 비율로 각각 1:1, 3:1, 5:1로 제작한 OHO 다층 전극을 비교한 신축 특성이다. 만번의 신축 반복테스트에서 단일 Hybrid 박막과 결과를 비교해보면 PTFE의 두께가 증가할수록 stretching 특성이 향상되었으나, 일정 두께 이상으로 PTFE를 증착하게 될 시 막의 두께 증가로 인해 막이 받는 stress가 증가하여 막이 파괴되는 것을 확인할 수 있다. 따라서 유기물층의 두께 : 하이브리드층의 두께의 비율은 3:1 이하인 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.
또한, Bending test를 이용하여 OHO 다층 전극의 우수한 기계적 특성을 확인하였다. 3mm 의 critical radius를 가지며 이를 기반으로 만 번 반복테스트를 진행하였을 때 전극의 파괴가 없음을 확인하였다. 3mm radius로 만번 반복하는 Folding과 rolling test, 45도 각도로 반복되는 twist test를 진행하여 전극의 우수한 유연성을 확인하였다.
도 6은 본 발명에서 제작한 OHO 다층 전극을 제작하여 EL 소자를 제작하여 스트레칭 전후 밝기를 비교한 결과이다. 40% 변형에도 전후의 밝기 차이 없이 EL로 소자가 작동함을 확인하였다.
본 발명에 의하면 기존 단일박막과 다르게 연속적으로 다층구조로 박막을 증착하여 고분자 물질과 금속을 코스퍼터링 함으로써 연신율이 향상된 박막을 제조할 수 있다. 그 결과, 다양한 응용성으로 주목받고 있는 스트레처블 전극의 응용 분야에서 그 적용 가능성을 높일 것으로 기대된다. 전극을 활용한 예로 EL에 적용할 수 있음을 확인하여 차세대 디스플레이/웨어러블 전자기기에의 스트레처블 전극의 적용으로 무궁한 발전이 기대된다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (15)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 고분자 타겟 및 금속 타겟을 준비하고,
    마그네트론 코스퍼터링 방법을 이용하여 유기물층을 증착하고, 상기 유기물층 위에 금속-고분자 하이브리드층을 증착하며, 상기 하이브리드층 위에 다시 유기물층을 증착함으로써,
    유기물층/금속-고분자 하이브리드층/유기물층으로 이루어진 다층 전극을 제조하고,
    상기 유기물층의 두께와 상기 하이브리드층의 두께는, 유기물층 두께 : 하이브리드층 두께가 3:1 이하이고,
    상기 유기물층 및 상기 하이브리드층의 증착은 한 챔버 내에서 연속적으로 성막이 이루어지며,
    상기 유기물층 및 상기 하이브리드층의 고분자는 동일한 고분자 물질로 이루어지고,
    상기 하이브리드층 단층에 비하여, 투과도 및 면저항이 증가하고 신축 반복테스트에서 향상된 내구성을 갖는 것을 특징으로 하는,
    마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 다층 전극의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 고분자 타겟은 PTFE, PVDF, TPA 중 어느 하나인,
    마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 다층 전극의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 금속 타겟은 Ag, AgPdCu, Pd, Pt, Cu 중 어느 하나인,
    마그네트론 코스퍼터링을 이용한 신축성 다층 전극의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된,
    신축성 다층 전극.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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