KR102466392B1 - Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof - Google Patents

Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof Download PDF

Info

Publication number
KR102466392B1
KR102466392B1 KR1020210102940A KR20210102940A KR102466392B1 KR 102466392 B1 KR102466392 B1 KR 102466392B1 KR 1020210102940 A KR1020210102940 A KR 1020210102940A KR 20210102940 A KR20210102940 A KR 20210102940A KR 102466392 B1 KR102466392 B1 KR 102466392B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
heat treatment
crucible
alloy powder
soft magnetic
magnetic alloy
Prior art date
Application number
KR1020210102940A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR102466392B9 (en
Inventor
박광석
박재영
박형기
서보성
나태욱
강장원
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020210102940A priority Critical patent/KR102466392B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102466392B1 publication Critical patent/KR102466392B1/en
Publication of KR102466392B9 publication Critical patent/KR102466392B9/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00—Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/10—Inert gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/35—Iron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
    • B22F2302/25—Oxide

Abstract

Soft magnetic alloy powder preparing apparatus and method which control a hydrogen ratio, which is the ratio of hydrogen concentration to steam concentration, to form an insulation layer on soft magnetic alloy powder are disclosed. In the present invention, a crucible filled with soft magnetic alloy powder and a crucible support for supporting the crucible are accommodated in a heat treatment furnace, and a mixed gas of hydrogen and steam supplied into the heat treatment furnace penetrates into the crucible via through slits formed on the bottom of the crucible, so that a uniform insulation layer can be coated on the entire soft magnetic alloy powder filled in the crucible.

Description

선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치 및 그 방법{Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof}Apparatus and method for manufacturing uniform insulating layer coated soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment

본 발명은 열처리로에 공급되는 수증기 농도에 대한 수소 농도의 비율인 수소비를 제어하여 연자성 합금 분말의 일부 성분을 선택적으로 산화시켜 합금 분말 표면에 절연막을 코팅하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치 및 그 방법에 관한 것이다.The present invention is a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment in which an insulating film is coated on the surface of the alloy powder by selectively oxidizing some components of the soft magnetic alloy powder by controlling the hydrogen ratio, which is the ratio of the hydrogen concentration to the concentration of water vapor supplied to the heat treatment furnace. It relates to an apparatus and method for producing coated soft magnetic alloy powder.

모터, 발전기, 그리고 인덕터에 사용되는 코어는 연자성 재료로 되어 있다. 전기적 에너지를 기계적 에너지로 또는 그 역으로 변환하는 장치가 각각 모터와 발전기이다. 인덕터(inductor)는 도선이 감겨진 연자성 코어로서, 대부분의 전자기기에서 사용되는 필수적인 핵심소자이다. The cores used in motors, generators, and inductors are made of soft magnetic materials. Devices that convert electrical energy into mechanical energy and vice versa are motors and generators, respectively. An inductor is a soft magnetic core around which a wire is wound, and is an essential core element used in most electronic devices.

연자성 재료는 크게 두가지로 페라이트계와 금속합금계 재료로 구분된다. Soft magnetic materials are largely classified into two types: ferrite-based materials and metal alloy-based materials.

금속합금계 재료는 통상 높은 직류 투자율과 낮은 자기이력손실을 가지고 있으며, 가공성과 안정성도 우수하다. 하지만 상대적으로 비저항이 낮아 주파수의 증가와 함께 와전류 손실(eddy current loss)이 커지기 때문에 고주파 영역에서의 사용에 제한이 있다.Metal alloy-based materials usually have high direct current magnetic permeability and low hysteretic loss, and have excellent workability and stability. However, since eddy current loss increases with an increase in frequency due to a relatively low specific resistance, there is a limit to its use in a high frequency region.

이러한 금속합금계의 한계를 극복하고자 벌크재료를 분말화하여 각 분말 표면에 절연막을 형성시키고 압축 성형하여 코어로 만들면 와전류 흐름을 효율적으로 차단할 수 있다. 이러한 코어를 연자성 금속 분말코어(soft magnetic metal powder cores)라 한다. In order to overcome the limitations of the metal alloy system, eddy current flow can be effectively blocked by powdering bulk materials to form an insulating film on the surface of each powder and forming a core by compression molding. Such cores are referred to as soft magnetic metal powder cores.

분말 연자성 코어에 사용되는 절연막은 분말을 인산용액과 섞어 표면에 인산염(phosphate)을 생성시키는 인산염 코팅법으로 형성시키거나, 미세한 산화물을 분말과 혼합하여 분말표면에 산화물이 흡착되게 하는 고체 절연분말 혼합법, 그리고 고분자수지를 코팅시키는 방법 등이 주로 사용되었다(특허문헌 1 참조). The insulating film used in the powder soft magnetic core is formed by a phosphate coating method in which the powder is mixed with a phosphoric acid solution to generate phosphate on the surface, or a solid insulating powder in which fine oxide is mixed with the powder so that the oxide is adsorbed on the powder surface. A mixing method and a method of coating a polymer resin were mainly used (see Patent Document 1).

또 다른 절연막 형성 방법으로 합금 분말을 이루는 어느 한 금속 성분을 분말 표면에서 선택적으로 산화 열처리시킴으로써 절연막을 형성시킬 수 있다. 예컨대, 도 1에서 연자성 재료인 Fe-Si-Cr계 합금 분말(10)에 대해 열처리로에 공급되는 수증기 농도에 대한 수소 농도의 비율인 수소비(H2/H2O)를 제어하는 경우 합금 분말의 일부 성분(Cr, Si)에 대해 선택적으로 산화되고, 이러한 선택적 산화 열처리에 의해 치밀한 산화막(11)(SiO2, CrO2)이 코팅되어 합금 분말의 표면에 절연막을 형성한다.As another method of forming an insulating film, an insulating film may be formed by selectively subjecting any one metal component constituting the alloy powder to oxidation heat treatment on the surface of the powder. For example, when controlling the hydrogen ratio (H 2 /H 2 O), which is the ratio of the hydrogen concentration to the water vapor concentration supplied to the heat treatment furnace, for the Fe-Si-Cr-based alloy powder 10, which is a soft magnetic material in FIG. Some components (Cr, Si) of the alloy powder are selectively oxidized, and a dense oxide film 11 (SiO 2 , CrO 2 ) is coated by this selective oxidation heat treatment to form an insulating film on the surface of the alloy powder.

통상적으로 합금 분말이 채워진 세라믹 또는 금속 도가니를 열처리로 내부에 위치시키고, 설정된 분위기 온도에서 열처리로 내부에 수소와 수증기를 공급하여 합금 분말의 선택적 산화 열처리가 이루어진다(특허문헌 2 참조). Typically, a ceramic or metal crucible filled with alloy powder is placed inside a heat treatment furnace, and hydrogen and water vapor are supplied into the heat treatment furnace at a set ambient temperature to perform selective oxidation heat treatment of the alloy powder (see Patent Document 2).

연자성 재료의 합금 분말 예컨대, 도 2의 사진 이미지와 같이 Fe-Si-Cr계 합금 분말의 입경(D50)이 3~12㎛인 합금 분말이 도가니에 채워진 상태로 열처리 공정이 진행된다. An alloy powder of a soft magnetic material, for example, as shown in the photographic image of FIG. 2 , the heat treatment process is performed while the crucible is filled with the alloy powder having a particle diameter (D50) of 3 to 12 μm.

합금 분말 열처리 공정에서 도가니에 미세한 합금 분말이 촘촘히 쌓여 있고 합금 분말과 합금 분말 사이의 공극을 통하여 열처리로 내부에 공급된 수소와 수증기가 침투하여 산화시키기 때문에 도가니 바닥에 깔려 있는 합금 분말에 접촉하기 까지 도달시간이 늘어나 열처리 공정 효율이 저하되고, 반응 기체인 수소와 수증기가 충분하게 도달하지 못하는 경우 합금 분말 전체에 대해 균일한 절연막을 형성시키기 어려운 단점이 있다. In the alloy powder heat treatment process, the fine alloy powder is densely piled up in the crucible, and hydrogen and water vapor supplied to the inside of the heat treatment furnace penetrate and oxidize through the gap between the alloy powder and the alloy powder, until it comes into contact with the alloy powder on the bottom of the crucible. If the arrival time is increased, the efficiency of the heat treatment process is reduced, and when hydrogen and water vapor, which are reaction gases, do not sufficiently reach, it is difficult to form a uniform insulating film over the entire alloy powder.

이에 관련하여, 반응 기체가 고체 분말의 공극 사이로 침투 확산하는 시간을 단축시키기 위한 하나의 방법으로, (특허문헌 3)에서 흑연도가니 바닥면에 가공홀이 형성되고 가공홀을 커버하도록 바닥면에 흑연필터막이 밀착되게 구성되어 있다. In this regard, as one method for shortening the time for the reaction gas to permeate and diffuse through the pores of the solid powder, in (Patent Document 3), a processing hole is formed on the bottom surface of the graphite crucible, and the graphite is formed on the bottom surface to cover the processing hole. The filter membrane is configured to come into close contact with each other.

한국등록특허공보 제10-1615566호(2016.04.20. 등록)Korean Registered Patent Publication No. 10-1615566 (registered on April 20, 2016) 한국등록특허공보 제10-1441745호(2014.09.11. 등록)Korean Registered Patent Publication No. 10-1441745 (registered on September 11, 2014) 한국등록특허공보 제10-1739727호(2017.05.19. 등록)Korean Registered Patent Publication No. 10-1739727 (registered on May 19, 2017)

없음doesn't exist

그러나 상기 (특허문헌 3)에서 고체 분말이 도가니 밖으로 유출되지 않도록 흑연 필터막이 가공홀에 밀착되게 구성하는 경우, 미세 합금 분말 예컨대 도 2에서와 같이 입경(D50)이 3~4㎛인 분말과 상대적으로 큰 입경(D50)이 11~12㎛인 분말이 같이 섞여 있고 이 분말을 차단하도록 형성된 흑연 필터막이 유로 저항을 증가시키기 때문에 도가니 내부로 반응기체의 유입을 저해시키는 요인이 되어 도가니 바닥면으로 침투 확산이 원활하게 이루어지기 어렵다. 더욱이 흑연 필터막의 소재는 전기 전도성이 높은 흑연이기 때문에 선택적 산화 열처리에 의해 수증기와 수소를 혼합한 반응 기체와 흑연이 반응하는 것에 기인하여 합금 분말의 절연막이 우수한 절연성을 확보하기 어렵다.However, in the above (Patent Document 3), when the graphite filter membrane is configured to be in close contact with the processing hole so that the solid powder does not leak out of the crucible, the fine alloy powder, for example, the powder having a particle diameter (D50) of 3 to 4 μm as shown in FIG. Powders with a large particle diameter (D50) of 11 ~ 12㎛ are mixed together, and the graphite filter membrane formed to block the powder increases the flow resistance, so it becomes a factor that hinders the inflow of the reaction gas into the crucible and penetrates into the bottom surface of the crucible Diffusion is difficult to achieve smoothly. Moreover, since the material of the graphite filter membrane is graphite with high electrical conductivity, it is difficult to secure excellent insulation properties of the insulating film of alloy powder due to the reaction between graphite and a reaction gas that is a mixture of water vapor and hydrogen by selective oxidation heat treatment.

상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 선택적 산화 열처리 공정에서 도가니에 채워진 연자성 합금 분말 전체에 대해 균일한 절연막을 형성하는 것이다.In order to solve the problems of the prior art, an object of the present invention is to form a uniform insulating film on the entire soft magnetic alloy powder filled in a crucible in a selective oxidation heat treatment process.

본 발명의 다른 목적은 열처리로에 공급되는 수증기 농도에 대한 수소 농도의 비율인 수소비를 제어하는 선택적 산화 열처리 공정에서 수증기와 수소가 혼합된 기체가 개구된 도가니 상부 및 도가니 바닥에 형성된 관통 슬릿을 통해 여러 방향에서 침투하여 도가니 내부로 신속하게 확산시키는 것이다.Another object of the present invention is a through slit formed at the top and bottom of a crucible in which a gas mixture of water vapor and hydrogen is opened in a selective oxidation heat treatment process for controlling the hydrogen consumption, which is the ratio of the hydrogen concentration to the concentration of steam supplied to the heat treatment furnace. It penetrates from various directions through the air and rapidly diffuses into the crucible.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치는, 수증기의 농도에 대한 수소의 농도의 비율인 수소비를 제어하여 연자성 합금 분말의 절연막을 형성하는 연자성 합금 분말의 제조 장치에 있어서, 상기 연자성 합금 분말이 채워지는 도가니; 상기 도가니를 지지하는 도가니 받침대; 내부에 상기 도가니 및 도가니 받침대를 수용하는 열처리로; 상기 열처리로에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 기체 공급부;를 포함하되, 상기 도가니 바닥에 상기 혼합 기체가 도가니 내부로 침투하기 위한 관통 슬릿이 형성되고, 상기 관통 슬릿에 피처리물인 연자성 합금 분말이 끼워져 상기 관통 슬릿에 공극이 형성된 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment according to the present invention controls the hydrogen ratio, which is the ratio of the hydrogen concentration to the concentration of water vapor, to control the insulating film of the soft magnetic alloy powder. In the manufacturing apparatus of the soft magnetic alloy powder to form, the crucible filled with the soft magnetic alloy powder; a crucible stand supporting the crucible; a heat treatment furnace accommodating the crucible and the crucible stand therein; A gas supply unit for supplying a mixed gas of steam and hydrogen to the heat treatment furnace, wherein a through slit is formed at the bottom of the crucible for the mixed gas to penetrate into the crucible, and the through slit is a soft magnetic alloy, which is an object to be treated. It is characterized in that a gap is formed in the through slit by inserting the powder.

또한, 상기 도가니 받침대는 몸체 내부에 급기 공간이 형성되고, 몸체 측면과 상부면에 상면 급기구 및 측면 급기구가 각각 관통 형성되며, 상기 급기 공간으로 유입된 혼합 기체가 상기 상면 급기구에 노출된 관통 슬릿의 공극을 통해 도가니 내부에 침투하는 것을 특징으로 한다.In addition, the crucible stand has an air supply space formed inside the body, an upper air supply port and a side air supply port formed through the side surface and upper surface of the body, respectively, and the mixed gas introduced into the air supply space is exposed to the upper surface air supply port. It is characterized in that it penetrates into the inside of the crucible through the pores of the through slit.

또한, 상기 연자성 합금 분말은 입경(D50)이 3~12㎛ 이고, 상기 관통 슬릿의 직경은 30~50㎛인 것을 특징으로 한다.In addition, the soft magnetic alloy powder is characterized in that the particle diameter (D50) is 3 ~ 12㎛, the diameter of the through slit is 30 ~ 50㎛.

또한, 상기 열처리로에서 선택적 산화 열처리되는 피처리물인 연자성 합금 분말로서 Fe-Si계 합금 분말을 사용하고 분말 표면에 산화막을 형성하는 경우, 상기 도가니 및 도가니 받침대의 소재는 석영인 것을 특징으로 한다.In addition, when using Fe—Si-based alloy powder as the soft magnetic alloy powder, which is an object to be treated by selective oxidation heat treatment in the heat treatment furnace, and forming an oxide film on the surface of the powder, the material of the crucible and the crucible stand is characterized in that quartz .

또한, 상기 기체 공급부는 상기 열처리로에 불활성 기체를 공급하는 제1 기체 공급부 및 상기 열처리로에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제2 기체 공급부를 포함하고, 상기 열처리로 내부에서 측정된 수소의 농도와 수증기의 농도의 비율인 수소비를 제어하기 위해 상기 제2 기체 공급부를 동작시키는 것을 특징으로 한다.In addition, the gas supply unit includes a first gas supply unit for supplying an inert gas to the heat treatment furnace and a second gas supply unit for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen to the heat treatment furnace, and the hydrogen measured inside the heat treatment furnace It is characterized in that the second gas supply unit is operated to control the hydrogen consumption, which is the ratio between the concentration and the concentration of water vapor.

또한, 상기 도가니의 관통 슬릿을 향하여 상기 수증기와 수소의 혼합 기체를 강제 송풍시키는 기체 주입부를 더 포함하고, 상기 기체 주입부는 팬모터 및 송풍팬으로 구성되는 것을 특징으로 한다.In addition, a gas injection unit for forcibly blowing the mixed gas of water vapor and hydrogen toward the through slit of the crucible may be further included, and the gas injection unit may include a fan motor and a blowing fan.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 방법은, 상부가 개구된 도가니의 바닥에 형성된 관통 슬릿에 피처리물인 연자성 합금 분말을 끼워 넣어 관통 슬릿을 부분적으로 메워 막음 처리하는 제1 단계; 상기 도가니를 열처리로 내부에 수용된 도가니 받침대에 안착시키고, 상기 열처리로에 수소와 수증기를 공급하며, 상기 열처리로에 공급된 수소의 농도와 수증기의 농도를 수소 센서부와 수증기 센서부로 측정하고 수증기의 농도에 대한 수소의 농도의 비율인 수소비(H2/H2O)를 제어하여 도가니에 채워진 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리 공정을 수행하는 제2 단계; 선택적 산화 열처리 공정을 수행하는 경우, 상기 도가니 받침대 하부에 설치된 기체 주입부의 동작에 의해 열처리로 내부에 공급된 수증기와 수소의 혼합 기체를 강제 송풍시켜 상기 도가니의 관통 슬릿을 통해 침투시켜 도가니 내부로 확산시키는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the method for manufacturing soft magnetic alloy powder coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment according to the present invention involves inserting the soft magnetic alloy powder, which is an object to be treated, into a through slit formed at the bottom of a crucible with an open top. A first step of partially filling and blocking the through slit; The crucible is seated on a crucible stand accommodated inside the heat treatment furnace, hydrogen and water vapor are supplied to the heat treatment furnace, and the concentration of hydrogen and water vapor supplied to the heat treatment furnace are measured by the hydrogen sensor unit and the water vapor sensor unit, and the water vapor A second step of performing a selective oxidation heat treatment process on the soft magnetic alloy powder filled in the crucible by controlling the hydrogen ratio (H 2 /H 2 O), which is the ratio of the concentration of hydrogen to the concentration; When the selective oxidation heat treatment process is performed, the mixed gas of water vapor and hydrogen supplied to the inside of the heat treatment furnace is forcibly blown by the operation of the gas injection unit installed at the bottom of the crucible support, and penetrates through the through slit of the crucible to diffuse into the crucible. It is characterized in that it comprises a third step of doing.

또한, 상기 제1 단계에서 상기 도가니 내부에 관통 슬릿 보다 직경이 작은 연자성 합금 분말을 일정 높이 채우고, 압착기구를 이용하여 연자성 합금 분말을 압착하여 관통 슬릿에 연자성 합금 분말을 끼워 넣는 것을 특징으로 한다.In addition, in the first step, the soft magnetic alloy powder having a smaller diameter than the through slit is filled in the crucible at a predetermined height, and the soft magnetic alloy powder is compressed using a pressing mechanism to insert the soft magnetic alloy powder into the through slit. to be

본 발명에 따르면 선택적 산화 열처리 공정에서 수증기와 수소가 혼합된 반응 기체가 개구된 도가니 상부 및 도가니 바닥에 형성된 관통 슬릿을 통해 여러 방향에서 침투하여 도가니 내부로 확산됨으로써 도가니에 채워진 연자성 합금 분말 전체에 대해 균일한 절연막을 형성시킬 수 있는 장점이 있다.According to the present invention, in the selective oxidation heat treatment process, a reaction gas in which water vapor and hydrogen are mixed penetrates from various directions through through-slits formed on the upper part of the crucible and the bottom of the crucible and diffuses into the crucible, thereby dispersing the entire soft magnetic alloy powder filled in the crucible. There is an advantage in that a uniform insulating film can be formed on the surface.

도 1은 종래기술의 수증기와 수소의 혼합 기체를 이용하여 선택적 산화 열처리에 의해 연자성 재료인 Fe-Si-Cr계 합금 분말의 표면에 절연막을 형성하는 분말 절연 공정을 나타낸 모식도,
도 2는 Fe-Si-Cr계 합금 분말을 확대한 사진 이미지,
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치의 구성도,
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 도가니의 관통 슬릿을 부분적으로 메우기 위해 피처리물과 동일한 연자성 합금 분말을 끼워 넣는 동작을 설명하기 위한 단면도,
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.1 is a schematic diagram showing a powder insulation process for forming an insulating film on the surface of a Fe-Si-Cr-based alloy powder, which is a soft magnetic material, by selective oxidation heat treatment using a mixed gas of water vapor and hydrogen in the prior art;
Figure 2 is an enlarged photographic image of the Fe-Si-Cr-based alloy powder,
3 is a block diagram of a soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment according to an embodiment of the present invention;
Figure 4 is a cross-sectional view for explaining an operation of inserting the same soft magnetic alloy powder as the object to be treated to partially fill the through slit of the crucible according to an embodiment of the present invention;
5 is a flow chart illustrating a method for manufacturing soft magnetic alloy powder coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 설명함으로써 본 발명을 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Hereinafter, the present invention will be described by describing embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. Like reference numerals in each figure indicate like members. In addition, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted. In addition, when a certain component is said to "include", this means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

도 3을 참고하여, 본 발명의 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치(100)는 도가니(160) 및 도가니 받침대(170)를 수용하는 열처리로(110), 상기 도가니(160)에 채워진 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리 공정에 따라 설정된 분위기 온도를 조성하기 위해 상기 열처리로(110)의 내부 공간을 가열시키는 가열부(120), 및 상기 열처리로(110)의 내부 환경을 측정하기 위한 센서부(130)(140)(150)를 포함하여 구성될 수 있다.Referring to FIG. 3 , the soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus 100 coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment according to an embodiment of the present invention is a heat treatment furnace 110 accommodating a crucible 160 and a crucible stand 170 ), a heating unit 120 for heating the inner space of the heat treatment furnace 110 to create a set ambient temperature according to the selective oxidation heat treatment process of the soft magnetic alloy powder filled in the crucible 160, and the heat treatment furnace ( 110 may include sensor units 130, 140, and 150 for measuring the internal environment.

상기 열처리로(110)는 연자성 합금 분말의 절연막 코팅이 이루어지는 상기 도가니(160)를 내부에 수용하도록 구성되는데, 본 실시예에서는 일예로서 외부와 밀폐된 내부 공간을 갖는 박스형 챔버를 형성하도록 구성하였다.The heat treatment furnace 110 is configured to accommodate therein the crucible 160 in which the insulating film coating of the soft magnetic alloy powder is made. .

상기 온도 센서부(130)는 열처리로(110) 내부의 분위기 온도를 측정하고, 상기 수소 센서부(140)는 열처리로(110) 내부의 수소 농도를 측정하며, 상기 수증기 센서(150)는 열처리로(110) 내부의 수증기 농도를 측정하는 것으로, 각 센서부에 의해 측정 결과는 미도시한 제어부에 제공되고, 제어부가 측정 결과를 바탕으로 열처리로(110) 내부에 배치된 도가니(160)의 연자성 합금 분말에 대해 선택적 산화 열처리 공정 조건에 따라 수소와 수증기의 공급량 및 열처리로 내부의 배기 동작을 제어하게 된다. The temperature sensor unit 130 measures the ambient temperature inside the heat treatment furnace 110, the hydrogen sensor unit 140 measures the hydrogen concentration inside the heat treatment furnace 110, and the water vapor sensor 150 measures the heat treatment By measuring the water vapor concentration inside the furnace 110, the measurement result by each sensor unit is provided to a control unit (not shown), and the control unit controls the temperature of the crucible 160 disposed inside the heat treatment furnace 110 based on the measurement result. Depending on the conditions of the selective oxidation heat treatment process for the soft magnetic alloy powder, the supply amount of hydrogen and water vapor and the exhaust operation inside the heat treatment furnace are controlled.

또한 본 실시예에서는 상기 도가니(160) 하부에 설치된 기체 주입부(180), 비활성 기체를 공급하는 제1 기체 공급부(190), 반응 기체로서 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제2 기체 공급부(200), 및 상기 열처리로(110) 내부를 배기시키는 배기 장치부(210)를 더 포함하도록 구성할 수 있다.In addition, in this embodiment, a gas injection unit 180 installed under the crucible 160, a first gas supply unit 190 for supplying an inert gas, and a second gas supply unit for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen as a reaction gas ( 200), and an exhaust device unit 210 for exhausting the inside of the heat treatment furnace 110.

상기 기체 주입부(180)는 상기 도가니(160) 바닥에 형성된 관통 슬릿(161)을 향하여 열처리로(110) 내부에 공급되는 수증기와 수소의 혼합 기체를 강제 송풍하도록 팬모터(1681) 및 송풍팬(182)을 포함하도록 구성된다.The gas injection unit 180 includes a fan motor 1681 and a blowing fan to forcibly blow the mixed gas of water vapor and hydrogen supplied into the heat treatment furnace 110 toward the through slit 161 formed on the bottom of the crucible 160. (182).

상기 제1 기체 공급부(190)는 아르곤 저장탱크(191), 상기 아르곤 저장탱크(191)와 열처리로(110)를 연결하는 제1 기체 공급관(192), 및 상기 제1 기체 공급관(192)의 중도에 설치된 제1 기체공급밸브(193)를 포함하여 구성된다.The first gas supply unit 190 includes an argon storage tank 191, a first gas supply pipe 192 connecting the argon storage tank 191 and the heat treatment furnace 110, and the first gas supply pipe 192. It is configured to include a first gas supply valve 193 installed in the middle.

상기 제2 기체 공급부(200)는 수소 저장탱크(201), 일정 온도(5~60℃)를 유지하고 증류수가 수용되는 항온조(204), 상기 수소 저장탱크(201)와 항온조(204)를 연결하는 제2 기체공급관(202), 상기 제2 기체공급관(202)의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브(203), 상기 항온조(204)와 열처리로(110)를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관(205), 상기 제3 기체 공급관(205)의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브(206)를 포함하여 구성된다.The second gas supply unit 200 connects a hydrogen storage tank 201, a constant temperature bath 204 in which distilled water is maintained at a constant temperature (5 to 60° C.), and the hydrogen storage tank 201 and the thermostat bath 204 are connected. The second gas supply pipe 202, the second gas supply valve 203 installed in the middle of the second gas supply pipe 202, the constant temperature bath 204 and the heat treatment furnace 110 are connected, and a mixed gas of water vapor and hydrogen It is configured to include a third gas supply pipe 205 for supplying, and a third gas supply valve 206 installed in the middle of the third gas supply pipe 205.

또한 상기 배기 장치부(210)는 로터리 펌프 등으로 구현되는 배기펌프(211), 상기 배기펌프(211)와 열처리로(110)를 연결하는 배기관(212), 및 상기 배기관(212)의 중도에 설치된 배기밸브(213)를 포함하여 구성된다.In addition, the exhaust device unit 210 includes an exhaust pump 211 implemented as a rotary pump, an exhaust pipe 212 connecting the exhaust pump 211 and the heat treatment furnace 110, and a middle part of the exhaust pipe 212. It is configured to include an installed exhaust valve 213.

상기 도가니(160)는 내부에 채워지는 연자성 합금 분말이 수증기와 수소가 섞인 혼합 기체에 의해 분말 표면에 절연막이 형성되도록 하기 위한 것으로, 상기 도가니(160)의 소재는 절연막에 이물질을 형성하지 않도록 혼합 기체와 반응하지 않거나 반응성이 현저히 낮은 소재를 채택할 수 있다. 예컨대 연자성 합금 분말로서 Fe계 합금 분말에 대해 수소비를 제어하여 선택적 산화 열처리에 의해 절연막으로 산화막(SiO2)을 코팅하는 경우 도가니(160)의 소재는 망상형 이산화규소(SiO2)로 이루어진 석영으로 구현할 수 있다.The crucible 160 is to form an insulating film on the surface of the soft magnetic alloy powder filled inside by a mixed gas of water vapor and hydrogen, and the material of the crucible 160 is used to prevent foreign substances from forming on the insulating film. A material that does not react with mixed gas or has a remarkably low reactivity can be adopted. For example, in the case of coating an oxide film (SiO 2 ) as an insulating film by selective oxidation heat treatment by controlling the hydrogen consumption of Fe-based alloy powder as a soft magnetic alloy powder, the material of the crucible 160 is made of reticular silicon dioxide (SiO 2 ). It can be implemented in quartz.

상기 도가니(160) 바닥에는 하부로부터 기체 유입을 허용하는 복수개 관통 슬릿(161)이 성형된 반응 용기로 구현될 수 있으며, 관통 슬릿(161)은 기계 가공이 용이한 범위 예컨대 직경 30~50㎛의 미세한 관통홀이 복수개가 형성될 수 있다.The bottom of the crucible 160 may be implemented as a reaction vessel in which a plurality of through slits 161 allowing gas inflow from the bottom are molded, and the through slits 161 have a diameter in a range of 30 to 50 μm that is easy to machine. A plurality of fine through holes may be formed.

한편, 피처리물인 연자성 합금 분말은 도 2에서와 같이 입경(D50)이 3~4㎛인 분말과 입경(D50)이 11~12㎛인 분말이 섞여 있고, 이렇게 관통 슬릿(161)의 직경 보다 작은 연자성 합금 분말이 도가니(160) 밖으로 유출될 수 있다. On the other hand, as shown in FIG. 2, the soft magnetic alloy powder, which is an object to be treated, is a mixture of powder with a particle diameter (D50) of 3 to 4 μm and powder with a particle diameter (D50) of 11 to 12 μm, as shown in FIG. Smaller soft magnetic alloy powder may flow out of the crucible 160 .

이를 고려하여 본 실시예에서 선택적 산화 열처리 공정에 앞서 관통 슬릿(161)을 통해 합금 분말이 유출되지 않도록 관통 슬릿(161)을 부분적으로 메우는 준비 공정을 사전에 실행하게 된다. 즉, 도가니(160)의 관통 슬릿(161)에 피처리물과 동일한 연자성 합금 분말을 끼워 넣는다. 연자성 합금 분말의 분체 과정을 통해 입경(D50)이 11~12㎛인 연자성 합금 분말을 선별하고, 도 4에서와 같이 도가니(160) 바닥에 채운 상태에서 압착기구(300)로 연자성 합금 분말을 압착한다. 압착기구(300)는 지지봉(310) 및 지지봉(310)에 연결된 평판 형상의 압착판(320)을 포함하여 구성된다. 외력이 가해지면 압착판(320)에 의해 연자성 합금 분말이 압착됨에 따라 관통 슬릿(161) 안에 일부의 연자성 합금 분말(F)이 끼워져 박히고, 끼워진 합금 분말(F)에 의해 관통 슬릿(161)이 부분적으로 메워지고 미세한 공극이 형성된다.Considering this, a preparation process for partially filling the through slit 161 is performed in advance to prevent the alloy powder from leaking through the through slit 161 prior to the selective oxidation heat treatment process in the present embodiment. That is, the same soft magnetic alloy powder as the object to be processed is inserted into the through slit 161 of the crucible 160 . The soft magnetic alloy powder having a particle size (D50) of 11 to 12 μm is selected through the sieving process of the soft magnetic alloy powder, and the soft magnetic alloy powder is filled in the bottom of the crucible 160 as shown in FIG. compact the powder The compression mechanism 300 includes a support bar 310 and a flat compression plate 320 connected to the support bar 310 . When an external force is applied, as the soft magnetic alloy powder is compressed by the compression plate 320, a portion of the soft magnetic alloy powder F is inserted into the through slit 161, and the through slit 161 is inserted by the inserted alloy powder F. ) is partially filled and fine voids are formed.

이렇게 연자성 합금 분말에 의해 관통 슬릿(161)이 부분적으로 메워져 유출방지용 차단 필터의 역할을 수행하더라도 공극이 형성되기 때문에 혼합 기체가 유입될 수 있다. Even though the penetration slit 161 is partially filled with the soft magnetic alloy powder and serves as a cut-off filter for preventing leakage, air gaps are formed, and thus mixed gas may flow in.

본 실시예에서 상기 도가니 받침대(170)는 상기 도가니(16)가 열처리로(110)의 바닥에서 일정 높이만큼 이격되도록 도가니(160)를 지지하는 역할을 하는 것으로, 도가니 받침대(170)의 소재는 도가니(160)와 동일한 재질 예컨대 망상형 이산화규소(SiO2)로 이루어진 석영으로 구현할 수 있다. In this embodiment, the crucible stand 170 serves to support the crucible 160 so that the crucible 16 is spaced apart from the bottom of the heat treatment furnace 110 by a predetermined height, and the material of the crucible stand 170 is The crucible 160 may be implemented with the same material as, for example, quartz made of reticulated silicon dioxide (SiO 2 ).

상기 도가니 받침대(170)는 박스 형상의 몸체로 이루어져 내부에 급기 공간(173)이 형성되고, 몸체 측면과 상부면에 측면 급기구(171) 및 상면 급기구(172)가 각각 관통 형성되어 구성된다. 상기 상면 급기구(172)에 도가니(160)의 관통 슬릿(161)이 노출된다.The crucible stand 170 is made of a box-shaped body, and an air supply space 173 is formed therein, and a side air supply port 171 and an upper air supply port 172 are formed through the body side and upper surface, respectively. . The through slit 161 of the crucible 160 is exposed to the upper surface supply port 172 .

상기 열처리로(110)에 공급된 수소와 수증기의 혼합 기체가 상기 측면 급기구(171)를 통해 급기 공간(173)으로 유입되고 상면 급기구(172) 상방으로 급기될 수 있다.The mixed gas of hydrogen and steam supplied to the heat treatment furnace 110 may flow into the air supply space 173 through the side air supply port 171 and be supplied upward through the upper air supply port 172 .

본 실시예에서는 기체 주입부(180)를 더 포함하여 구성된다. 상기 기체 주입부(180)는 열처리로(110)의 바닥에 설치된 팬모터(181) 및 급기 공간(173)에 설치되고 팬모터(181)에 의해 구동되는 송풍팬(182)을 포함하여 구성된다.In this embodiment, a gas injection unit 180 is further included. The gas injection unit 180 includes a fan motor 181 installed on the bottom of the heat treatment furnace 110 and a blowing fan 182 installed in the air supply space 173 and driven by the fan motor 181. .

상기 기체 주입부(180)에 의해 수소와 수증기의 혼합 기체가 도가니(160) 바닥을 향하여 강제송풍되어 도가니(160)의 관통 슬릿(161)을 통해 침투한 혼합 기체가 도가니(160) 내부로 용이하게 확산되게 된다.A mixed gas of hydrogen and water vapor is forcibly blown toward the bottom of the crucible 160 by the gas injection unit 180, and the mixed gas that permeates through the through slit 161 of the crucible 160 easily enters the crucible 160. will spread out

이하에서 상기와 같이 구성된 본 발명에 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말의 제조 방법을 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing soft magnetic alloy powder coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment according to an embodiment of the present invention configured as described above will be described.

먼저, 선택적 산화 열처리 공정에 앞서 도가니(160) 바닥에 기계 가공을 통하여 복수개 관통 슬릿(161)을 형성하고, 도가니(160) 내부에 관통 슬릿(161) 보다 직경이 작은 연자성 합금 분말을 일정 높이 채우고, 압착기구(300)를 이용하여 연자성 합금 분말을 압착하여 관통 슬릿(161)에 연자성 합금 분말을 끼워 넣어 관통 슬릿(161)을 부분적으로 메워 막음 처리한다(S10).First, prior to the selective oxidation heat treatment process, a plurality of through slits 161 are formed at the bottom of the crucible 160 through machining, and soft magnetic alloy powder having a diameter smaller than that of the through slits 161 is placed inside the crucible 160 at a certain height. After filling, the soft magnetic alloy powder is compressed using the pressing mechanism 300, and the soft magnetic alloy powder is inserted into the through slit 161 to partially fill the through slit 161 and block it (S10).

이어, 열처리로(110) 내부에 수용된 도가니 받침대(170) 위에 도가니(110)를 안착시킨 상태에서 제1 기체 공급부(190)에 의해 비활성 기체가 공급되고 배기 장치부(210)에 의해 열처리로(110) 내부를 배기시키는 퍼지 공정을 수행한다(S20).Then, in a state where the crucible 110 is seated on the crucible stand 170 accommodated inside the heat treatment furnace 110, the inert gas is supplied by the first gas supply unit 190 and the heat treatment furnace by the exhaust device unit 210 ( 110) A purge process for exhausting the inside is performed (S20).

퍼지 공정 완료시 제2 기체 공급부(200)에 의해 열처리로(110) 내부에 수소와 수증기를 공급하고, 가열부(120)를 이용하여 열처리로(110) 내부 공간을 가열하며, 온도 센서부(130)의 측정값을 입력받는 제어부의 제어에 따라 가열부(120)를 동작시켜 열처리로(110)의 분위기 온도를 설정 온도로 유지한다.
상기 제2 기체 공급부(200)는 수소 저장탱크(201), 일정 온도(5~60℃)를 유지하고 증류수가 수용되는 항온조(204), 상기 수소 저장탱크(201)와 항온조(204)를 연결하는 제2 기체공급관(202), 상기 제2 기체공급관(202)의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브(203), 상기 항온조(204)와 열처리로(110)를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관(205), 상기 제3 기체 공급관(205)의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브(206)를 포함하여 구성된다. 제어부에 의해 동작되는 제2 기체공급밸브(203) 및 제3 기체공급밸브(206)를 통한 기체 공급이 제어되는데, 이때 열처리로(110)에 공급된 수소의 농도와 수증기의 농도를 수소 센서부(140)와 수증기 센서부(150)로 측정하고 수증기의 농도에 대한 수소의 농도의 비율인 수소비(H2/H2O)를 제어하여 도가니(160)에 채워진 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리 공정을 수행한다(S30).When the purge process is completed, hydrogen and water vapor are supplied to the inside of the heat treatment furnace 110 by the second gas supply unit 200, and the internal space of the heat treatment furnace 110 is heated using the heating unit 120, and the temperature sensor unit ( 130), the heating unit 120 is operated according to the control of the control unit receiving the measurement value to maintain the ambient temperature of the heat treatment furnace 110 at a set temperature.
The second gas supply unit 200 connects a hydrogen storage tank 201, a constant temperature bath 204 in which distilled water is maintained at a constant temperature (5 to 60° C.), and the hydrogen storage tank 201 and the thermostat bath 204 are connected. The second gas supply pipe 202, the second gas supply valve 203 installed in the middle of the second gas supply pipe 202, the constant temperature bath 204 and the heat treatment furnace 110 are connected, and a mixed gas of water vapor and hydrogen It is configured to include a third gas supply pipe 205 for supplying, and a third gas supply valve 206 installed in the middle of the third gas supply pipe 205. Gas supply is controlled through the second gas supply valve 203 and the third gas supply valve 206 operated by the control unit. Selective oxidation of the soft magnetic alloy powder filled in the crucible 160 by controlling the hydrogen ratio (H 2 /H 2 O), which is the ratio of the hydrogen concentration to the concentration of water vapor, measured by the water vapor sensor 140 and the water vapor sensor 150. A heat treatment process is performed (S30).

선택적 산화 열처리 공정을 수행하는 경우, 도가니(160)가 안착된 도가니 받침대(170) 하부에 설치된 기체 주입부(180)의 동작에 의해 열처리로(110) 내부에 공급된 수증기와 수소의 혼합 기체를 도가니(160) 바닥을 향하여 강제 송풍시켜 급기 공간(173)에 노출된 도가니(160) 바닥의 관통 슬릿(161)을 통해 침투하여 도가니(160) 내부로 확산시킨다(S40).When the selective oxidation heat treatment process is performed, a mixed gas of water vapor and hydrogen supplied into the heat treatment furnace 110 by the operation of the gas injection unit 180 installed under the crucible support 170 on which the crucible 160 is seated is supplied. Air is forcedly blown toward the bottom of the crucible 160 to penetrate through the through slit 161 at the bottom of the crucible 160 exposed to the air supply space 173 and diffuse into the crucible 160 (S40).

선택적 산화 열처리 공정이 완료되는 경우 배기 장치부(210)를 이용하여 열처리로(110) 내부를 배기시킨 후 열처리로(110) 밖으로 도가니(160)를 인출하여 분말 표면에 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말을 수득한다(S50).When the selective oxidation heat treatment process is completed, after exhausting the inside of the heat treatment furnace 110 using the exhaust device 210, the crucible 160 is pulled out of the heat treatment furnace 110, and the soft magnetic alloy coated with an insulating film on the powder surface. Powder is obtained (S50).

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.The above description of the present invention is for illustrative purposes, and those skilled in the art can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be.

100 : 합금 분말 제조 장치 110 : 열처리로
120 : 가열부 130 : 온도 센서부
140 : 수소 센서부 150 : 수증기 센서부
160 : 도가니 170 : 도가니 받침대
180 : 기체 주입부 190 : 제1 기체 공급부
200 : 제2 기체 공급부 210 : 배기 장치부100: alloy powder manufacturing device 110: heat treatment furnace
120: heating unit 130: temperature sensor unit
140: hydrogen sensor unit 150: water vapor sensor unit
160: crucible 170: crucible stand
180: gas injection unit 190: first gas supply unit
200: second gas supply unit 210: exhaust device unit

Claims (8)

수증기의 농도에 대한 수소의 농도의 비율인 수소비를 제어하여 연자성 합금 분말의 절연막을 형성하는 연자성 합금 분말의 제조 장치에 있어서,
상기 연자성 합금 분말이 채워지는 도가니;
상기 도가니를 지지하는 도가니 받침대;
내부에 상기 도가니 및 도가니 받침대를 수용하는 열처리로;
상기 열처리로에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 기체 공급부;를 포함하되,
상기 도가니 바닥에 상기 혼합 기체가 도가니 내부로 침투하기 위한 관통 슬릿이 형성되고, 상기 관통 슬릿에 피처리물인 연자성 합금 분말이 끼워져 상기 관통 슬릿에 공극이 형성된 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치.In the soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus for forming an insulating film of the soft magnetic alloy powder by controlling the hydrogen ratio, which is the ratio of the concentration of hydrogen to the concentration of water vapor,
a crucible filled with the soft magnetic alloy powder;
a crucible stand supporting the crucible;
a heat treatment furnace accommodating the crucible and the crucible stand therein;
A gas supply unit for supplying a mixed gas of steam and hydrogen to the heat treatment furnace; including,
A through slit for the mixed gas to penetrate into the crucible is formed at the bottom of the crucible, and a soft magnetic alloy powder, which is an object to be treated, is inserted into the through slit to form a void in the through slit. An apparatus for manufacturing soft magnetic alloy powder coated with an insulating film. 제1항에 있어서,
상기 도가니 받침대는 몸체 내부에 급기 공간이 형성되고, 몸체 측면과 상부면에 상면 급기구 및 측면 급기구가 각각 관통 형성되며,
상기 급기 공간으로 유입된 혼합 기체가 상기 상면 급기구에 노출된 관통 슬릿의 공극을 통해 도가니 내부에 침투하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
The crucible support has an air supply space formed inside the body, and an upper air supply hole and a side air supply hole are formed through the side and upper surface of the body, respectively,
Soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment, characterized in that the mixed gas introduced into the air supply space penetrates into the crucible through the void of the through slit exposed to the upper surface supply hole. 제1항에 있어서,
상기 연자성 합금 분말은 입경(D50)이 3~12㎛ 이고,
상기 관통 슬릿의 직경은 30~50㎛인 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
The soft magnetic alloy powder has a particle size (D50) of 3 to 12 μm,
Soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment, characterized in that the diameter of the through slit is 30 ~ 50㎛. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
상기 열처리로에서 선택적 산화 열처리되는 피처리물인 연자성 합금 분말로서 Fe-Si계 합금 분말을 사용하고 분말 표면에 산화막을 형성하는 경우, 상기 도가니 및 도가니 받침대의 소재는 석영인 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치.According to any one of claims 1 to 3,
Selective oxidation, characterized in that the material of the crucible and the crucible stand is quartz when using Fe—Si-based alloy powder as the soft magnetic alloy powder, which is an object to be treated by selective oxidation heat treatment in the heat treatment furnace, and forming an oxide film on the surface of the powder Soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus coated with a uniform insulating film using heat treatment. 제1항에 있어서,
상기 기체 공급부는 상기 열처리로에 불활성 기체를 공급하는 제1 기체 공급부 및 상기 열처리로에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제2 기체 공급부를 포함하고,
상기 열처리로 내부에서 측정된 수소의 농도와 수증기의 농도의 비율인 수소비를 제어하기 위해 상기 제2 기체 공급부를 동작시키는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
The gas supply unit includes a first gas supply unit supplying an inert gas to the heat treatment furnace and a second gas supply unit supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen to the heat treatment furnace,
Soft magnetic alloy powder coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment, characterized in that for operating the second gas supply unit to control the hydrogen consumption, which is the ratio of the concentration of hydrogen and the concentration of water vapor measured inside the heat treatment furnace Device. 제1항에 있어서,
상기 도가니의 관통 슬릿을 향하여 상기 수증기와 수소의 혼합 기체를 강제 송풍시키는 기체 주입부를 더 포함하고,
상기 기체 주입부는 팬모터 및 송풍팬으로 구성되는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
Further comprising a gas injection unit for forcibly blowing the mixed gas of water vapor and hydrogen toward the through slit of the crucible,
The gas injection unit is a soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment, characterized in that consisting of a fan motor and a blowing fan. 상부가 개구된 도가니의 바닥에 형성된 관통 슬릿에 피처리물인 연자성 합금 분말을 끼워 넣어 관통 슬릿을 부분적으로 메워 막음 처리하는 제1 단계;
상기 도가니를 열처리로 내부에 수용된 도가니 받침대에 안착시키고, 수소 저장탱크와 항온조를 연결하는 제2 기체공급관의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브, 항온조와 열처리로를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브를 포함하는 제2 기체 공급부를 이용하여 상기 열처리로에 수소와 수증기를 공급하는 경우, 제어부가 상기 열처리로에 공급된 수소의 농도와 수증기의 농도를 수소 센서부와 수증기 센서부로 측정한 결과에 따라 수증기의 농도에 대한 수소의 농도의 비율인 수소비(H2/H2O)를 제어하여 도가니에 채워진 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리 공정을 수행하는 제2 단계;
선택적 산화 열처리 공정을 수행하는 경우, 상기 도가니 받침대 하부에 설치된 기체 주입부의 동작에 의해 열처리로 내부에 공급된 수증기와 수소의 혼합 기체를 강제 송풍시켜 상기 도가니의 관통 슬릿을 통해 침투시켜 도가니 내부로 확산시키는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 방법.A first step of partially filling and blocking the through slit by inserting soft magnetic alloy powder, which is an object to be treated, into the through slit formed at the bottom of the crucible having an open top;
The crucible is seated on the crucible stand accommodated inside the heat treatment furnace, the second gas supply valve installed in the middle of the second gas supply pipe connecting the hydrogen storage tank and the thermostat, the thermostat and the heat treatment furnace are connected, and a mixed gas of water vapor and hydrogen is supplied. When hydrogen and water vapor are supplied to the heat treatment furnace using the second gas supply unit including the third gas supply valve installed in the middle of the third gas supply pipe, the control unit determines the concentration of hydrogen and water vapor supplied to the heat treatment furnace Selective oxidation heat treatment of the soft magnetic alloy powder filled in the crucible by controlling the hydrogen ratio (H 2 /H 2 O), which is the ratio of the concentration of hydrogen to the concentration of water vapor, according to the result of measuring the concentration of the hydrogen sensor unit and the water vapor sensor unit. A second step of performing the process;
When the selective oxidation heat treatment process is performed, the mixed gas of water vapor and hydrogen supplied to the inside of the heat treatment furnace is forcibly blown by the operation of the gas injection unit installed at the bottom of the crucible support, and penetrates through the through slit of the crucible to diffuse into the crucible. A method for producing a soft magnetic alloy powder coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment, characterized in that it comprises a third step of doing. 제7항에 있어서,
상기 제1 단계에서 상기 도가니 내부에 관통 슬릿 보다 직경이 작은 연자성 합금 분말을 일정 높이 채우고, 압착기구를 이용하여 연자성 합금 분말을 압착하여 관통 슬릿에 연자성 합금 분말을 끼워 넣는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 균일 절연막이 코팅된 연자성 합금 분말 제조 방법.According to claim 7,
In the first step, the soft magnetic alloy powder having a smaller diameter than the through slit is filled in the crucible to a certain height, and the soft magnetic alloy powder is compressed using a pressing mechanism to insert the soft magnetic alloy powder into the through slit. A method for manufacturing soft magnetic alloy powder coated with a uniform insulating film using selective oxidation heat treatment.
KR1020210102940A 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof KR102466392B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210102940A KR102466392B1 (en) 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210102940A KR102466392B1 (en) 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR102466392B1 true KR102466392B1 (en) 2022-11-11
KR102466392B9 KR102466392B9 (en) 2023-04-12

Family

ID=84043025

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210102940A KR102466392B1 (en) 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102466392B1 (en)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006049625A (en) * 2004-08-05 2006-02-16 Denso Corp Manufacturing method of soft magnetic material
JP4010296B2 (en) * 2003-11-20 2007-11-21 株式会社デンソー Method for producing soft magnetic powder material
KR100808027B1 (en) * 2006-08-18 2008-02-28 한국과학기술연구원 Fabrication method of nickel nano-powder by gas phase reaction
JP2010040666A (en) * 2008-08-01 2010-02-18 Toyota Motor Corp METHOD FOR FORMING THIN SiO2 FILM ON MAGNETIC MATERIAL
KR101441745B1 (en) 2012-07-31 2014-09-19 청주대학교 산학협력단 Metal alloy powders, powder cores and their manufacturing method
KR101615566B1 (en) 2014-12-12 2016-04-26 한국과학기술연구원 FeSiCr Soft magnetic composite powder on which an heat-resisting oxide insulation film is formed, and powder core thereof
KR20160080823A (en) * 2014-12-26 2016-07-08 주식회사 포스코 Iron-based diffusion bonded powders and method for manufacturing the same
KR101739727B1 (en) 2016-10-20 2017-06-08 한국지질자원연구원 - - functional graphite crucible for promoting gas-solid reactions system to produce synthetic powder with gas solid reactions

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4010296B2 (en) * 2003-11-20 2007-11-21 株式会社デンソー Method for producing soft magnetic powder material
JP2006049625A (en) * 2004-08-05 2006-02-16 Denso Corp Manufacturing method of soft magnetic material
KR100808027B1 (en) * 2006-08-18 2008-02-28 한국과학기술연구원 Fabrication method of nickel nano-powder by gas phase reaction
JP2010040666A (en) * 2008-08-01 2010-02-18 Toyota Motor Corp METHOD FOR FORMING THIN SiO2 FILM ON MAGNETIC MATERIAL
KR101441745B1 (en) 2012-07-31 2014-09-19 청주대학교 산학협력단 Metal alloy powders, powder cores and their manufacturing method
KR101615566B1 (en) 2014-12-12 2016-04-26 한국과학기술연구원 FeSiCr Soft magnetic composite powder on which an heat-resisting oxide insulation film is formed, and powder core thereof
KR20160080823A (en) * 2014-12-26 2016-07-08 주식회사 포스코 Iron-based diffusion bonded powders and method for manufacturing the same
KR101739727B1 (en) 2016-10-20 2017-06-08 한국지질자원연구원 - - functional graphite crucible for promoting gas-solid reactions system to produce synthetic powder with gas solid reactions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
없음

Also Published As

Publication number Publication date
KR102466392B9 (en) 2023-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hamakawa et al. Synthesis and hydrogen permeation properties of membranes based on dense SrCe0. 95Yb0. 05O3− α thin films
US20130072375A1 (en) Catalyst containing oxygen transport membrane
US20130072374A1 (en) Catalyst containing oxygen transport membrane
TWI252517B (en) Plasma processing apparatus and plasma processing method
CN1910706A (en) Soft magnetic material, powder magnetic core and process for producing the same
US20110031238A1 (en) Microwave heating method and microwave heating apparatus
US20160001221A1 (en) Composite oxygen transport membrane
JP2016002527A (en) Method for producing catalyst
US20110284794A1 (en) Method of manufacturing powder for dust core, dust core made of the powder for dust core manufactured by the method, and apparatus for manufacturing powder for dust core
KR102466392B1 (en) Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof
JP7179617B2 (en) Silica-based insulation-coated soft magnetic powder and method for producing the same
JP5315183B2 (en) Method for producing powder for powder magnetic core
JP2016504175A (en) Porous support layer
JP2016115592A (en) Solid oxide electrochemical cell, solid oxide fuel cell, high temperature steam electrolysis apparatus
JP2011157591A (en) Method for producing powder for dust core and apparatus for producing powder for dust core
Park et al. Insulation coating of Fe–Si–Cr soft magnetic powder by selective oxidation
Yoon et al. Fabrication of thin‐film SrCe0. 9Eu0. 1O3− δ hydrogen separation membranes on Ni–SrCeO3 porous tubular supports
Zheng et al. The High‐Temperature Oxidation Behavior of Reaction‐Bonded Porous Silicon Carbide Ceramics in Dry Oxygen
JP6358839B2 (en) Hydrogen production apparatus and production method thereof
KR102466390B1 (en) Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof
Xiao et al. Fabrication of a Cu/TiNi composite with high air-tightness and low thermal expansion
US11052353B2 (en) Catalyst-containing oxygen transport membrane
JP4012275B2 (en) Directional silicon steel sheet for transformers with low residual magnetic flux density
JP2016122645A (en) Fuel battery
CN107986790A (en) A kind of anti-oxidant HfC/SiC foams and preparation method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
G170 Re-publication after modification of scope of protection [patent]