KR102466390B1 - Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof - Google Patents

Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof Download PDF

Info

Publication number
KR102466390B1
KR102466390B1 KR1020210102938A KR20210102938A KR102466390B1 KR 102466390 B1 KR102466390 B1 KR 102466390B1 KR 1020210102938 A KR1020210102938 A KR 1020210102938A KR 20210102938 A KR20210102938 A KR 20210102938A KR 102466390 B1 KR102466390 B1 KR 102466390B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
heat treatment
gas
hydrogen
alloy powder
treatment process
Prior art date
Application number
KR1020210102938A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR102466390B9 (en
Inventor
박형기
박재영
박광석
나태욱
서보성
강장원
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020210102938A priority Critical patent/KR102466390B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102466390B1 publication Critical patent/KR102466390B1/en
Publication of KR102466390B9 publication Critical patent/KR102466390B9/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles

Abstract

According to the disclosed invention, the magnetic flux density of Fe-based soft magnetic alloy powder can be improved by performing a secondary heat treatment process for removing Fe-based oxides and Fe-based composite oxides remaining on the surface of the powder due to the residual steam of a primary heat treatment process for coating the surface of the alloy powder with an insulation layer. An apparatus for preparing Fe-based soft magnetic alloy powder according to the present invention comprises a heat treatment furnace and a gas supply unit.

Description

선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치 및 그 방법{Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof}Fe-Based Soft Magnetic Alloy Powder Manufacturing Apparatus and Method Using Selective Oxidation Heat Treatment

본 발명은 Fe계 연자성 합금 분말의 일부 성분을 선택적으로 산화시켜 합금 분말 표면에 절연막을 코팅하는 1차 열처리 공정에서 잔존하는 수증기에 의해 분말표면에 잔류하는 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물을 제거하는 2차 열처리 공정을 수행함으로써 Fe계 연자성 합금 분말의 자속 밀도를 향상시킬 수 있는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치 및 그 방법에 관한 것이다.The present invention selectively oxidizes some components of the Fe-based soft magnetic alloy powder to remove Fe-based oxides and Fe-based composite oxides remaining on the powder surface by water vapor remaining in the first heat treatment process of coating an insulating film on the surface of the alloy powder. It relates to an apparatus and method for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment capable of improving the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder by performing a secondary heat treatment process to perform a secondary heat treatment process.

모터, 발전기, 그리고 인덕터에 사용되는 코어는 연자성 재료로 되어 있다. 전기적 에너지를 기계적 에너지로 또는 그 역으로 변환하는 장치가 각각 모터와 발전기이다. 인덕터(inductor)는 도선이 감겨진 연자성 코어로서, 대부분의 전자기기에서 사용되는 필수적인 핵심소자이다. The cores used in motors, generators, and inductors are made of soft magnetic materials. Devices that convert electrical energy into mechanical energy and vice versa are motors and generators, respectively. An inductor is a soft magnetic core around which a wire is wound, and is an essential core element used in most electronic devices.

연자성 재료는 크게 두가지로 페라이트계와 금속합금계 재료로 구분된다. Soft magnetic materials are largely classified into two types: ferrite-based materials and metal alloy-based materials.

금속합금계 재료는 통상 높은 직류 투자율과 낮은 자기이력손실을 가지고 있으며, 가공성과 안정성도 우수하다. 하지만 상대적으로 비저항이 낮아 주파수의 증가와 함께 와전류 손실(eddy current loss)이 커지기 때문에 고주파 영역에서의 사용에 제한이 있다.Metal alloy-based materials usually have high direct current magnetic permeability and low hysteretic loss, and have excellent workability and stability. However, since eddy current loss increases with an increase in frequency due to a relatively low specific resistance, there is a limit to its use in a high frequency region.

이러한 금속합금계의 한계를 극복하고자 벌크재료를 분말화하여 각 분말 표면에 절연막을 형성시키고 압축 성형하여 코어로 만들면 와전류 흐름을 효율적으로 차단할 수 있다. 이러한 코어를 연자성 금속 분말코어(soft magnetic metal powder cores)라 한다. In order to overcome the limitations of the metal alloy system, eddy current flow can be effectively blocked by powdering bulk materials to form an insulating film on the surface of each powder and forming a core by compression molding. Such cores are referred to as soft magnetic metal powder cores.

분말 연자성 코어에 사용되는 절연막은 분말을 인산용액과 섞어 표면에 인산염(phosphate)을 생성시키는 인산염 코팅법으로 형성시키거나, 미세한 산화물을 분말과 혼합하여 분말표면에 산화물이 흡착되게 하는 고체 절연분말 혼합법, 그리고 고분자수지를 코팅시키는 방법 등이 주로 사용되었다(특허문헌 1 참조). The insulating film used in the powder soft magnetic core is formed by a phosphate coating method in which the powder is mixed with a phosphoric acid solution to generate phosphate on the surface, or a solid insulating powder in which fine oxide is mixed with the powder so that the oxide is adsorbed on the powder surface. A mixing method and a method of coating a polymer resin were mainly used (see Patent Document 1).

또 다른 절연막 형성 방법으로 합금 분말을 이루는 어느 한 금속 성분을 분말 표면에서 선택적으로 산화 열처리시킴으로써 절연막을 형성시킬 수 있다. 예컨대, 도 1에서 연자성 재료인 Fe-Si-Cr계 합금 분말(10)에 대해 열처리로에 공급되는 수증기 농도에 대한 수소 농도의 비율인 수소비(H2/H2O)를 제어하는 경우 합금 분말의 일부 성분(Cr, Si)에 대해 선택적으로 산화되고, 이러한 선택적 산화 열처리에 의해 치밀한 산화막(11)(SiO2, CrO2)이 코팅되어 합금 분말의 표면에 절연막을 형성한다.As another method of forming an insulating film, an insulating film may be formed by selectively subjecting any one metal component constituting the alloy powder to oxidation heat treatment on the surface of the powder. For example, when controlling the hydrogen ratio (H 2 /H 2 O), which is the ratio of the hydrogen concentration to the water vapor concentration supplied to the heat treatment furnace, for the Fe-Si-Cr-based alloy powder 10, which is a soft magnetic material in FIG. Some components (Cr, Si) of the alloy powder are selectively oxidized, and a dense oxide film 11 (SiO 2 , CrO 2 ) is coated by this selective oxidation heat treatment to form an insulating film on the surface of the alloy powder.

통상적으로 합금 분말이 채워진 세라믹 또는 금속 도가니를 열처리로 내부에 위치시키고, 설정된 분위기 온도에서 열처리로 내부에 수소와 수증기를 공급하여 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리가 이루어진다(특허문헌 2 참조). Typically, a ceramic or metal crucible filled with alloy powder is placed inside a heat treatment furnace, and hydrogen and water vapor are supplied into the heat treatment furnace at a set ambient temperature to perform selective oxidation heat treatment of the soft magnetic alloy powder (see Patent Document 2).

한국등록특허공보 제10-1615566호(2016.04.20. 등록)Korean Registered Patent Publication No. 10-1615566 (registered on April 20, 2016) 한국등록특허공보 제10-1441745호(2014.09.11. 등록)Korean Registered Patent Publication No. 10-1441745 (registered on September 11, 2014)

없음doesn't exist

종래기술에서 수소비 제어를 이용한 선택적 산화 열처리 공정을 수행하는 동안 잔존하는 수증기에 의해 연자성 합금 분말의 원하는 일부 성분 뿐만 아니라 원하지 않는 성분도 산화물로 형성되어 연자성 합금 분말의 특성이 저하된다. 예컨대, 도 1에 예시한 바와 같이 Fe-Si-Cr 합금 분말에 대해 수소비 제어를 통해 선택적 산화 열처리하는 경우 일부 성분(Si)(Cr)이 수증기(H2O)와 반응하여 분말 표면에 산화막(SiO2, CrO2)을 형성할 뿐만 아니라 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)이 형성되고, 이는 연자성 합금 분말의 자속밀도를 저하시키는 요인이 된다.In the prior art, during the selective oxidation heat treatment process using hydrogen consumption control, residual water vapor forms oxides of desired and undesirable components of the soft magnetic alloy powder, thereby degrading the characteristics of the soft magnetic alloy powder. For example, as illustrated in FIG. 1, when selective oxidation heat treatment is performed on Fe-Si-Cr alloy powder by controlling the hydrogen content, some components (Si) (Cr) react with water vapor (H 2 O) to form an oxide film on the surface of the powder. (SiO 2 , CrO 2 ) as well as Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxides (Fe 2 SiO 4 ) are formed, which is the magnetic flux of the soft magnetic alloy powder. It becomes a factor that lowers density.

상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 Fe계 연자성 합금 분말의 일부 성분을 선택적으로 산화시켜 합금 분말 표면에 절연막을 코팅하는 1차 열처리 공정에서 잔존하는 수증기에 의해 분말표면에 잔류하는 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물을 제거하는 2차 열처리 공정을 수행함으로써 Fe계 연자성 합금 분말의 자속 밀도를 향상시키는 것이다.In order to solve the problems of the prior art, an object of the present invention is to selectively oxidize some components of the Fe-based soft magnetic alloy powder to coat the surface of the alloy powder with an insulating film. It is to improve the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder by performing a secondary heat treatment process to remove the Fe-based oxide and the Fe-based composite oxide.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치는, 도가니에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말에 대해 수소비 제어를 이용하여 선택적 산화시키는 1차 열처리 공정과 수소 기체를 이용하여 1차 열처리 공정에 의해 생성된 산화물을 제거하는 2차 열처리 공정이 수행되는 열처리로; 및 상기 열처리로의 내부에 1차 열처리 공정을 위한 수증기와 수소의 혼합 기체 또는 2차 열처리 공정을 위한 수소 기체를 공급하는 기체 공급부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.An apparatus for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment according to the present invention for achieving the above object includes a first heat treatment step of selectively oxidizing the Fe-based soft magnetic alloy powder filled in a crucible by controlling the hydrogen consumption, and A heat treatment furnace in which a second heat treatment process for removing oxides generated by the first heat treatment process using hydrogen gas is performed; and a gas supply unit supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen for the first heat treatment process or a hydrogen gas for the second heat treatment process to the inside of the heat treatment furnace.

또한, 상기 기체 공급부는 비활성 기체를 공급하는 제1 기체 공급부, 및 반응 기체로서 수증기와 수소의 혼합 기체 또는 수소 기체를 공급하는 제2 기체 공급부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the gas supply unit is characterized in that it comprises a first gas supply unit for supplying an inert gas, and a second gas supply unit for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen or hydrogen gas as a reaction gas.

또한, 상기 제1 기체 공급부는 비활성 기체를 저장하는 비활성 기체 저장탱크, 비활성 기체 저장탱크와 열처리로를 연결하는 제1 기체공급관, 상기 제1 기체공급관의 중도에 설치된 제1 기체공급밸브, 상기 제1 기체공급관에서 분기되어 비활성 기체 저장탱크와 열처리로를 연결하는 제1 기체 바이패스관, 상기 제1 기체 바이패스관의 중도에 설치된 제1 기체 바이패스밸브를 포함하고, 상기 제2 기체 공급부는 수소 저장탱크, 증류수가 수용되는 항온조, 상기 수소 저장탱크와 항온조를 연결하는 제2 기체공급관, 상기 제2 기체공급관의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브, 상기 항온조와 열처리로를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관, 상기 제3 기체 공급관의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브, 상기 제2 기체공급관에서 분기되어 상기 수소 저장탱크와 열처리로를 연결하는 제2 기체 바이패스관, 및 상기 제2 기체 바이패스관의 중도에 설치된 제2 기체 바이패스밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the first gas supply unit includes an inert gas storage tank for storing an inert gas, a first gas supply pipe connecting the inert gas storage tank and a heat treatment furnace, a first gas supply valve installed in the middle of the first gas supply pipe, and the first gas supply pipe. A first gas bypass pipe branched from a gas supply pipe to connect an inert gas storage tank and a heat treatment furnace, and a first gas bypass valve installed in the middle of the first gas bypass pipe, wherein the second gas supply unit includes A hydrogen storage tank, a thermostat containing distilled water, a second gas supply pipe connecting the hydrogen storage tank and the thermostat, a second gas supply valve installed in the middle of the second gas supply pipe, and connecting the thermostat and the heat treatment furnace to steam and hydrogen A third gas supply pipe supplying a mixed gas of the third gas supply pipe, a third gas supply valve installed in the middle of the third gas supply pipe, a second gas bypass pipe branched from the second gas supply pipe and connecting the hydrogen storage tank and the heat treatment furnace , and a second gas bypass valve installed in the middle of the second gas bypass pipe.

또한, 상기 열처리로는 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정이 연속적으로 수행되고 1차 열처리 공정이 수행되는 수소비 제어 구간과 2차 열처리 공정이 수행되는 수소 제어 구간으로 구분되는 연속식 열처리로이고, 상기 연속식 열처리로의 내부에 수용된 도가니를 이송시키는 이송부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the heat treatment furnace is a continuous heat treatment furnace in which the first heat treatment process and the second heat treatment process are continuously performed and are divided into a hydrogen consumption control section in which the first heat treatment process is performed and a hydrogen control section in which the second heat treatment process is performed. , characterized in that it comprises a transfer unit for transferring the crucible accommodated inside the continuous heat treatment furnace.

또한, 상기 이송부는 상기 연속식 열처리로의 입구측에서 출구측을 항하여 일정 방향으로 도가니를 이송시키는 무한궤도식 벨트 컨베이어를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the transfer part may include an endless belt conveyor for transferring the crucible in a predetermined direction from the inlet side to the outlet side of the continuous heat treatment furnace.

또한, 상기 연속식 열처리로의 입구측과 출구측 중 적어도 어느 하나에 설치되어 외기를 차단하는 외기차단부를 포함하고, 상기 외기 차단부는 수소 기체를 분사하는 분사기, 및 분사되는 수소 기체를 점화시켜 화염을 발생시키는 점화기를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, an external air blocking unit installed on at least one of an inlet side and an outlet side of the continuous heat treatment furnace to block external air, the external air blocking unit includes an injector for injecting hydrogen gas, and a flame by igniting the injected hydrogen gas. It is characterized in that it comprises an igniter that generates.

또한, 상기 열처리로는 도가니를 내부에 수용하도록 외부와 밀폐된 내부 공간을 갖는 밀폐형 열처리인 것을 특징으로 한다.In addition, the heat treatment furnace is characterized in that it is a closed type heat treatment having an external and sealed inner space to accommodate the crucible therein.

또한, 상기 연속식 열처리로의 내부 공간을 가열하는 가열부; 상기 연속식 열처리로의 내부 환경을 측정하는 센서부를 더 포함하고, 상기 센서부에 의해 측정된 연속식 열처리로의 분위기 온도, 수증기의 농도, 및 수소의 농도에 따라 수증기와 수소의 혼합기체의 공급량을 제어하는 것을 특징으로 한다.In addition, a heating unit for heating the inner space of the continuous heat treatment furnace; A sensor unit for measuring the internal environment of the continuous heat treatment furnace is further included, and the supplied amount of the mixed gas of water vapor and hydrogen is determined according to the ambient temperature of the continuous heat treatment furnace measured by the sensor unit, the concentration of water vapor, and the concentration of hydrogen. It is characterized by controlling.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 방법은, 열처리로의 내부에 Fe계 연자성 합금 분말이 채워진 도가니를 위치시키고, 상기 열처리로의 내부에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하여 Fe계 연자성 합금 분말의 일부 성분을 선택적으로 산화시키는 1차 열처리 공정을 수행하며, 상기 1차 열처리 공정에 의해 상기 Fe계 연자성 합금 분말의 표면에 생성된 산화물을 제거하기 위해 상기 열처리로의 내부에 수소 기체를 공급하는 2차 열처리 공정을 수행하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a method for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment according to the present invention is to place a crucible filled with Fe-based soft magnetic alloy powder inside a heat treatment furnace, and to heat the water vapor inside the heat treatment furnace. A first heat treatment process of selectively oxidizing some components of the Fe-based soft magnetic alloy powder by supplying a mixed gas of hydrogen and hydrogen, and oxides generated on the surface of the Fe-based soft magnetic alloy powder by the first heat treatment process. It is characterized by performing a secondary heat treatment process of supplying hydrogen gas to the inside of the heat treatment furnace to remove.

또한, 상기 2차 열처리 공정에 의해 분말 표면에 생성된 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물이 제거되고, 상기 Fe계 산화물은 FeO, Fe2O3, Fe3O4 중 적어도 어느 하나이며, 상기 Fe계 복합산화물은 Fe2SiO4 인 것을 특징으로 한다.In addition, the Fe-based oxide and Fe-based composite oxide generated on the surface of the powder by the secondary heat treatment process are removed, the Fe-based oxide is at least one of FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , and the Fe The composite oxide is characterized in that it is Fe 2 SiO 4 .

또한, 상기 1차 열처리 공정 완료시 잔류 수증기에 의한 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물의 생성을 억제하기 위하여 배기 바이패스관을 통하여 잔류 수증기를 배기시킨 후 2차 열처리 공정을 수행하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to suppress the generation of Fe-based oxides and Fe-based composite oxides due to residual water vapor upon completion of the first heat treatment process, the residual water vapor is exhausted through an exhaust bypass pipe, and then the second heat treatment process is performed. .

또한, 상기 1차 열처리 공정에서 공급된 수증기와 수소의 혼합 기체의 기체 흐름 방향과 상기 2차 열처리 공정에서 공급된 수소 기체의 기체 흐름 방향을 서로 교차되게 하는 것을 특징으로 한다.In addition, it is characterized in that the gas flow direction of the mixed gas of water vapor and hydrogen supplied in the first heat treatment process and the gas flow direction of the hydrogen gas supplied in the second heat treatment process cross each other.

본 발명에 따르면 Fe계 연자성 합금 분말이 채워진 도가니가 일정 방향으로 이송하여 연속식 열처리로의 수소비 제어 구간과 수소 제어 구간을 연속적으로 통과하고, 수증기와 수소의 혼합 기체를 이용하여 선택적 산화시키는 수소비 제어 구간의 1차 열처리 공정에서 잔존하는 수증기에 의해 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물이 생성되더라도 수소 기체를 공급하는 수소 제어 구간의 2차 열처리 공정에서 생성된 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물이 제거될 수 있어 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도를 향상시킬 수 있는 장점이 있다.According to the present invention, the crucible filled with Fe-based soft magnetic alloy powder is transferred in a certain direction to continuously pass through the hydrogen consumption control section and the hydrogen control section of the continuous heat treatment furnace, and selectively oxidizes using a mixed gas of steam and hydrogen. Even though Fe-based oxides and Fe-based composite oxides are generated by the remaining water vapor in the first heat treatment process of the hydrogen consumption control section, Fe-based oxides and Fe-based composite oxides generated in the second heat treatment process of the hydrogen control section supplying hydrogen gas This can be removed, which has the advantage of improving the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder.

본 발명에 따르면 Fe계 연자성 합금 분말이 채워진 도가니가 수용된 밀폐형 열처리로에서 기체 공급부를 통해 공급되는 수증기와 수소의 혼합 기체를 이용하여 선택적 산화시키는 1차 열처리 공정에서 잔존하는 수증기에 의해 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물을 제거하기 위하여 수소 기체를 공급하는 2차 열처리 공정을 수행하고, 1차 열처리 공정의 기체 흐름 방향과 2차 열처리 공정의 기체 흐름 방향을 서로 교차되게 하여 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물을 효율적으로 제거할 수 있어 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도를 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다.According to the present invention, in a closed heat treatment furnace in which a crucible filled with Fe-based soft magnetic alloy powder is accommodated, a mixed gas of water vapor and hydrogen supplied through a gas supply unit is used to selectively oxidize Fe-based oxides by vapor remaining in the first heat treatment process. And performing a second heat treatment process for supplying hydrogen gas to remove the Fe-based composite oxide, and crossing the gas flow direction of the first heat treatment process and the gas flow direction of the second heat treatment process to obtain Fe-based oxide and Fe-based There is an advantage in that the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder can be further improved because the composite oxide can be efficiently removed.

본 발명에 따르면 밀폐형 열처리로에서 1차 열처리 공정 완료시 배기 바이패스관을 통하여 잔류 수증기를 배기시킨 후 2차 열처리 공정을 수행함으로써 잔류 수증기에 의한 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물의 생성을 억제시키고, 이후 2차 열처리 공정에서 공급된 수소 기체에 의해 생성된 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물이 제거됨으로써 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도를 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다.According to the present invention, when the first heat treatment process is completed in a closed heat treatment furnace, the residual water vapor is exhausted through the exhaust bypass pipe and then the second heat treatment process is performed to suppress the generation of Fe-based oxides and Fe-based composite oxides due to residual water vapor, , there is an advantage in that the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder can be further improved by removing the Fe-based oxide and the Fe-based composite oxide generated by the hydrogen gas supplied in the subsequent secondary heat treatment process.

도 1은 종래기술의 수증기와 수소의 혼합 기체를 이용하여 선택적 산화 열처리에 의해 연자성 재료인 Fe-Si-Cr계 합금 분말의 표면에 절연막을 형성하는 분말 절연 공정을 나타낸 모식도,
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치의 구성도,
도 3은 수소비 제어를 이용한 선택적 산화 열처리 공정에서 Fe-Si-Cr 합금 분말의 성분별 열처리 공정 조건을 나타내는 그래프,
도 4는 본 발명의 제1 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치에서 수소비 제어 공정을 수행하는 경우 기체 흐름을 설명하기 위한 도면,
도 5는 본 발명의 제1 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치에서 수소비 제어 공정이 수소 제어 공정으로 전환되는 경우 기체 흐름을 설명하기 위한 도면,
도 6은 본 발명의 제1 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치에서 수소 제어 공정을 수행하는 경우 기체 흐름을 설명하기 위한 도면,
도 7은 본 발명의 제2 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치의 구성도,
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치에서 수소비 제어 공정을 수행하는 경우 기체 흐름을 설명하기 위한 도면,
도 9는 본 발명의 제2 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치에서 수소 제어 공정을 수행하는 경우 기체 흐름을 설명하기 위한 도면,
도 10은 본 발명의 제2 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치에서 잔존 수증기를 배기하는 경우 기체 흐름을 설명하기 위한 도면.1 is a schematic diagram showing a powder insulation process for forming an insulating film on the surface of a Fe-Si-Cr-based alloy powder, which is a soft magnetic material, by selective oxidation heat treatment using a mixed gas of water vapor and hydrogen in the prior art;
2 is a configuration diagram of an apparatus for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment according to a first embodiment of the present invention;
3 is a graph showing heat treatment process conditions for each component of Fe-Si-Cr alloy powder in a selective oxidation heat treatment process using hydrogen consumption control;
4 is a view for explaining a gas flow when a hydrogen consumption control process is performed in the Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment according to a first embodiment of the present invention;
5 is a view for explaining the gas flow when the hydrogen consumption control process is switched to the hydrogen control process in the Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment according to the first embodiment of the present invention;
6 is a view for explaining a gas flow when a hydrogen control process is performed in the Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment according to a first embodiment of the present invention;
7 is a configuration diagram of an apparatus for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment according to a second embodiment of the present invention;
8 is a view for explaining a gas flow when a hydrogen consumption control process is performed in the Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment according to a second embodiment of the present invention;
9 is a view for explaining a gas flow when a hydrogen control process is performed in the Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment according to a second embodiment of the present invention;
10 is a view for explaining gas flow when residual water vapor is exhausted in the Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment according to a second embodiment of the present invention.

이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 설명함으로써 본 발명을 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Hereinafter, the present invention will be described by describing embodiments of the present invention with reference to the accompanying drawings. Like reference numerals in each figure indicate like members. In addition, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted. In addition, when a certain component is said to "include", this means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

(제1 실시예)(First embodiment)

도 2를 참고하여, 본 발명의 제1 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치(100)는 도가니(160)를 수용하고 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정이 연속적으로 수행되는 연속식 열처리로(101), 상기 연속식 열처리로(101) 내부에 수용된 도가니(160)를 이송시키는 이송부(104), 상기 연속식 열처리로(101)의 내부 공간을 가열시키는 가열부(120), 및 상기 연속식 열처리로(101)의 내부 환경을 측정하기 위한 센서부(130)(140)(150)를 포함하여 구성될 수 있다.Referring to FIG. 2 , the apparatus 100 for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using the selective oxidation heat treatment according to the first embodiment of the present invention accommodates the crucible 160 and performs the first heat treatment process and the second heat treatment process continuously. A continuous heat treatment furnace 101 performed as, a transfer unit 104 for transferring the crucible 160 accommodated in the continuous heat treatment furnace 101, a heating unit for heating the internal space of the continuous heat treatment furnace 101 120, and sensor units 130, 140, and 150 for measuring the internal environment of the continuous heat treatment furnace 101.

또한 제1 실시예에서는 비활성 기체 예컨대 질소나 아르곤을 공급하는 제1 기체 공급부(190), 및 반응 기체로서 수증기와 수소의 혼합 기체 또는 수소 기체를 공급하는 제2 기체 공급부(200)를 더 포함하도록 구성될 수 있다.In addition, in the first embodiment, a first gas supply unit 190 for supplying an inert gas such as nitrogen or argon, and a second gas supply unit 200 for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen or hydrogen gas as a reaction gas to further include can be configured.

상기 연속식 열처리로(101)는 입구측 및 출구측이 개방되고, 입구측과 출구측에 각각 외기 차단부(102)(103)를 설치한다. 상기 외기 차단부(102)(103)는 입구측으로 유입되는 외기를 차단하는 역할을 하는 것으로, 수직 방향으로 수소 기체를 분사하는 분사기 및 화염을 발생시키기 위해 분사된 수소 기체를 점화시키는 점화기를 포함하여 구성될 수 있다. 이렇게 상기 외기차단부(102)(103)가 입구측 및 출구측에 화염을 발생시킴으로서 외부로부터의 공기 유입이 차단되기 때문에 연속식 열처리로(101) 내부에 공급된 기체를 이용하여 이송되는 도가니(160)에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리를 수행할 수 있다. In the continuous heat treatment furnace 101, an inlet side and an outlet side are opened, and outside air blocking units 102 and 103 are installed on the inlet side and the outlet side, respectively. The outside air blocking units 102 and 103 serve to block outside air flowing into the inlet side, and include an injector for injecting hydrogen gas in a vertical direction and an igniter for igniting the injected hydrogen gas to generate a flame. can be configured. In this way, since the outside air blocking parts 102 and 103 generate flames at the inlet and outlet sides, the inflow of air from the outside is blocked, so that the crucible is transported using the gas supplied to the inside of the continuous heat treatment furnace 101 ( 160) may perform selective oxidation heat treatment of the Fe-based soft magnetic alloy powder.

상기 이송부(104)는 상기 연속식 열처리로(101) 입구측에서 출구측을 향하는 일정 방향으로 도가니(160)를 이송시키는 역할을 하는 것으로, 이송수단 예컨대 무한궤도식 벨트 컨베이어로 구현할 수 있다.The transfer part 104 serves to transfer the crucible 160 in a certain direction from the inlet side to the outlet side of the continuous heat treatment furnace 101, and can be implemented as a transport means, for example, an endless belt conveyor.

상기 이송부(104)에 의해 상기 도가니(160)는 수소비 제어 구간과 수소 제어 구간을 연속적으로 통과하면서 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정을 차례로 수행하게 된다. 1차 열처리 공정은 수소비 제어 구간에서 이송되는 도가니(160)에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하여 이 수증기와 수소의 혼합 기체에 의해 Fe계 연자성 합금 분말이 선택적 산화된다. The crucible 160 continuously passes through the hydrogen consumption control section and the hydrogen control section by the transfer unit 104 and sequentially performs a first heat treatment process and a second heat treatment process. In the first heat treatment process, a mixed gas of water vapor and hydrogen is supplied to the crucible 160 transferred in the hydrogen consumption control section, and the Fe-based soft magnetic alloy powder is selectively oxidized by the mixed gas of water vapor and hydrogen.

도 1에 예시한 바와 같이 Fe계 연자성 합금 분말인 Fe-Si-Cr 합금 분말에 대해 수소비 제어를 통해 선택적 산화 열처리하는 경우 일부 성분(Si)(Cr)이 수증기(H2O)와 반응하여 분말 표면에 Si 산화물(SiO2), Cr 산화물(CrO2), Cr과 Si 산화물(CrSiO2) 등을 형성하게 된다. 또한 선택적 산화 열처리가 수행되는 1차 열처리 공정에서는 분말 표면에 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)이 생성될 수 있는데, 이 산화물들이 순도 100% 수소 기체와 환원 반응하여 수증기(H2O)와 금속 성분(Fe)으로 분리될 수 있다. 여기서 1차 열처리 공정에서 절연막으로서 형성된 산화물(SiO2)(CrO2)(CrSiO2)은 산소와의 결합력이 매우 강하기 때문에 수증기(H2O)와 산화 반응하여 분말 표면에 코팅된 이후에는 순도 100% 수소 기체를 공급하여 환원 열처리하여도 다시 환원되지 않는다.As illustrated in FIG. 1, when selective oxidation heat treatment is performed on the Fe-Si-Cr alloy powder, which is a Fe-based soft magnetic alloy powder, by controlling the hydrogen content, some components (Si) (Cr) react with water vapor (H 2 O). Thus, Si oxide (SiO 2 ), Cr oxide (CrO 2 ), and Cr and Si oxide (CrSiO 2 ) are formed on the surface of the powder. In addition, in the first heat treatment process in which selective oxidation heat treatment is performed, Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxides (Fe 2 SiO 4 ) may be generated on the surface of the powder. They can be separated into water vapor (H 2 O) and metal component (Fe) by a reduction reaction with 100% pure hydrogen gas. Here, the oxide (SiO 2 ) (CrO 2 ) (CrSiO 2 ) formed as an insulating film in the first heat treatment process has a very strong bonding force with oxygen, so it oxidizes with water vapor (H 2 O) and after being coated on the powder surface, it has a purity of 100 It is not reduced again even if it is subjected to reduction heat treatment by supplying % hydrogen gas.

이 점에 착안하여, 본 실시예에서는 1차 열처리 공정에 이어서 2차 열처리 공정을 연속적으로 수행한다. 2차 열처리 공정은 수소 제어 구간에서 이송되는 도가니(160)에 질소 기체와 함께 순도 100% 수소 기체를 공급하여 선택적 산화 열처리에 의해 분말 표면에 생성된 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)을 제거시킨다. 이렇게 절연성을 가진 산화물(SiO2)(CrO2)(CrSiO2) 형성을 저해시키지 않으면서 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)은 수증기와 금속 성분(Fe)으로 분리되어 제거되고 이 결과 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도를 높일 수 있는 것이다.In view of this point, in the present embodiment, the second heat treatment process is continuously performed following the first heat treatment process. In the secondary heat treatment process, Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxide (Fe 2 SiO 4 ) are removed. Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxides (Fe 2 SiO 4 ) without inhibiting the formation of insulating oxides (SiO 2 ) (CrO 2 ) (CrSiO 2 ) Silver is separated and removed into water vapor and metal components (Fe), and as a result, the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder can be increased.

상기 온도 센서부(130)는 연속식 열처리로(101) 내부의 분위기 온도를 측정하고, 상기 수소 센서부(140)는 연속식 열처리로(101) 내부의 수소 농도를 측정하며, 상기 수증기 센서(150)는 연속식 열처리로(101) 내부의 수증기 농도를 측정하는 것으로, 각 센서부에 의해 측정 결과는 미도시한 제어부에 제공되고, 제어부가 측정 결과를 바탕으로 열처리로(101) 내부에 배치된 도가니(160)의 Fe계 연자성 합금 분말에 대해 선택적 산화 열처리 공정 조건에 따라 수소와 수증기의 공급량 및 연속식 열처리로(101) 내부의 분위기 온도를 제어하게 된다. The temperature sensor unit 130 measures the ambient temperature inside the continuous heat treatment furnace 101, the hydrogen sensor unit 140 measures the hydrogen concentration inside the continuous heat treatment furnace 101, and the water vapor sensor ( 150) measures the water vapor concentration inside the continuous heat treatment furnace 101, and the measurement result is provided to a control unit (not shown) by each sensor unit, and the control unit is disposed inside the heat treatment furnace 101 based on the measurement result The supply amount of hydrogen and water vapor and the ambient temperature inside the continuous heat treatment furnace 101 are controlled according to the selective oxidation heat treatment process conditions for the Fe-based soft magnetic alloy powder of the crucible 160.

상기 제1 기체 공급부(190)는 질소 저장탱크(191), 상기 질소 저장탱크(191)와 연속식 열처리로(101)를 연결하는 제1 기체 공급관(192), 상기 제1 기체 공급관(192)의 중도에 설치된 제1 기체공급밸브(193), 상기 제1 기체 공급관(192)에서 분기되어 상기 질소 저장탱크(191)와 연속식 열처리로(101)를 연결하는 제1 기체 바이패스관(194), 및 상기 제1 기체 바이패스관(194)의 중도에 설치된 제1 기체 바이패스밸브(195)를 포함하여 구성된다.The first gas supply unit 190 includes a nitrogen storage tank 191, a first gas supply pipe 192 connecting the nitrogen storage tank 191 and the continuous heat treatment furnace 101, and the first gas supply pipe 192. A first gas supply valve 193 installed in the middle of the first gas supply pipe 192 and branched from the first gas bypass pipe 194 connecting the nitrogen storage tank 191 and the continuous heat treatment furnace 101 ), and a first gas bypass valve 195 installed in the middle of the first gas bypass pipe 194.

상기 제2 기체 공급부(200)는 수소 저장탱크(201), 일정 온도(5~60℃)를 유지하고 증류수가 수용되는 항온조(204), 상기 수소 저장탱크(201)와 항온조(204)를 연결하는 제2 기체공급관(202), 상기 제2 기체공급관(202)의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브(203), 상기 항온조(204)와 연속식 열처리로(101)를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관(205), 상기 제3 기체 공급관(205)의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브(206), 상기 제2 기체공급관(202)에서 분기되어 상기 수소 저장탱크(201)와 연속식 열처리로(101)를 연결하는 제2 기체 바이패스관(207), 및 상기 제2 기체 바이패스관(207)의 중도에 설치된 제2 기체 바이패스밸브(208)를 포함하여 구성된다.The second gas supply unit 200 connects a hydrogen storage tank 201, a constant temperature bath 204 in which distilled water is maintained at a constant temperature (5 to 60° C.), and the hydrogen storage tank 201 and the thermostat bath 204 are connected. The second gas supply pipe 202, the second gas supply valve 203 installed in the middle of the second gas supply pipe 202, the constant temperature bath 204 and the continuous heat treatment furnace 101 are connected, and steam and hydrogen The hydrogen storage tank ( 201) and a second gas bypass pipe 207 connecting the continuous heat treatment furnace 101, and a second gas bypass valve 208 installed in the middle of the second gas bypass pipe 207, It consists of

질소 기체를 공급하는 상기 제1 기체공급관(192), 및 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 상기 제3 기체공급관(205)은 1차 열처리 공정의 수소비 제어 구간에 대응하여 연속식 열처리로(101)의 입구측에 근접하여 각각 설치되어 있다. 또한 질소 기체를 공급하는 상기 제1 기체 바이패스관(194), 및 순도 100% 수소 기체를 공급하는 상기 제2 기체 바이패스관(207)은 2차 열처리 공정의 수소 제어 구간에 대응하여 연속식 열처리로(101)의 출구측에 근접하여 각각 설치되어 있다.The first gas supply pipe 192 for supplying nitrogen gas and the third gas supply pipe 205 for supplying a mixed gas of steam and hydrogen correspond to the hydrogen consumption control section of the first heat treatment process as a continuous heat treatment furnace ( 101) are installed close to the inlet side. In addition, the first gas bypass pipe 194 for supplying nitrogen gas and the second gas bypass pipe 207 for supplying 100% pure hydrogen gas are continuous in correspondence with the hydrogen control section of the secondary heat treatment process. They are installed close to the exit side of the heat treatment furnace 101, respectively.

제1 실시예에서는 상기 연속식 열처리로(101)의 내부를 배기하는 배기 장치를 적용하지 않았으나, 상기 연속식 열처리로(101)의 내부에 비활성 기체를 주입하면서 동시에 외부로 배기시키는 배기 기능을 수행하기 위해 배기 장치를 추가적으로 구성할 수 있다.In the first embodiment, an exhaust device for exhausting the inside of the continuous heat treatment furnace 101 is not applied, but an exhaust function of injecting an inert gas into the continuous heat treatment furnace 101 and simultaneously exhausting it to the outside is performed. To do so, an exhaust system may be additionally configured.

1차 열처리 공정에서 수소비 제어를 이용하여 선택적 산화 열처리하는 경우, Fe계 연자성 합금 분말의 성분별 산화 환원 특성을 고려할 필요가 있으며, 본 실시예에서는 도 3의 그래프를 참조하여 수증기의 농도와 수소 기체의 농도를 제어하게 된다. 1차 열처리 공정에서 선택적 산화 열처리 공정 조건은 수소비 제어가 결정적인 설계 요소이며, 이를 고려하여 제어부가 제1 기체 공급부(190) 및 제2 기체 공급부(200)를 제어하게 된다.In the case of selective oxidation heat treatment using hydrogen consumption control in the first heat treatment process, it is necessary to consider the oxidation-reduction characteristics of each component of the Fe-based soft magnetic alloy powder. In this embodiment, referring to the graph of FIG. It controls the concentration of hydrogen gas. Control of hydrogen consumption is a critical design factor for the selective oxidation heat treatment process condition in the primary heat treatment process, and considering this, the control unit controls the first gas supply unit 190 and the second gas supply unit 200.

도 4를 참고하여, 상기 연속식 열처리로(101)의 입구측에 진입한 도가니(160)는 이송부(104)에 의해 출구측을 향하여 이송을 시작하고 이때 제1 기체공급관(192)을 통해 비활성 기체인 질소 기체가 연속식 열처리로(101) 내부에 공급되고 이와 함께 제3 기체공급관(205)를 통해 항온조(204)에서 형성된 수증기와 수소의 혼합 기체가 연속식 열처리로(101) 내부에 공급됨에 따라 이송부(104)에 의해 이송되는 도가니(160)에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말(F)을 선택적 산화 열처리하는 1차 열처리 공정이 개시된다. 여기서 제1 기체 바이패스 밸브(195) 및 제2 기체 바이패스 밸브(208)는 닫힌 상태이다. 1차 열처리 공정에서 Fe계 연자성 합금 분말(F)의 일부 성분(Si, Cr)이 선택적 산화되어 분말 표면에 산화막이 코팅된다.Referring to FIG. 4 , the crucible 160 entering the inlet side of the continuous heat treatment furnace 101 starts transporting toward the outlet side by the transfer unit 104, and at this time, the crucible 160 is inactive through the first gas supply pipe 192. Nitrogen gas, which is a gas, is supplied to the inside of the continuous heat treatment furnace 101, and a mixed gas of water vapor and hydrogen formed in the constant temperature bath 204 is supplied to the inside of the continuous heat treatment furnace 101 through the third gas supply pipe 205. Accordingly, a first heat treatment process of selectively heat treating the Fe-based soft magnetic alloy powder (F) filled in the crucible 160 transported by the transfer unit 104 is initiated. Here, the first gas bypass valve 195 and the second gas bypass valve 208 are closed. In the first heat treatment process, some components (Si, Cr) of the Fe-based soft magnetic alloy powder (F) are selectively oxidized to coat the surface of the powder with an oxide film.

도 5를 참고하여, 1차 열처리 공정이 지속됨에 따라 도가니(160)가 입구측에서 멀어져 출구측으로 가깝게 이송되고, 이송 시간이 경과하여 1차 열처리 공정이 마무리되고 2차 열처리 공정이 시작되어 수소비 제어 공정이 수소 제어 공정으로 전환된다. 이때 제1 기체 바이패스 밸브(195) 및 제2 기체 바이패스 밸브(208)는 모두 열린 상태가 되어 연속식 열처리로(101) 내부에 질소 기체와 순도 100% 수소 기체가 공급된다.Referring to FIG. 5, as the first heat treatment process continues, the crucible 160 is moved away from the inlet side and closer to the outlet side, and the transfer time elapses, the first heat treatment process is finished, and the second heat treatment process starts, so that the hydrogen consumption The control process is switched to the hydrogen control process. At this time, both the first gas bypass valve 195 and the second gas bypass valve 208 are open, and nitrogen gas and 100% pure hydrogen gas are supplied into the continuous heat treatment furnace 101 .

도 6을 참조하여, 1차 열처리 공정이 완료되는 시기에 도가니(160)는 출구측으로 더 가까이 이송되고, 2차 열처리 공정이 지속된다. 이때 제1 기체공급밸브(193), 제3 기체공급밸브(206), 및 제2 기체공급밸브(203)는 닫힌 상태이다. Referring to FIG. 6 , when the first heat treatment process is completed, the crucible 160 is transferred closer to the outlet side, and the second heat treatment process continues. At this time, the first gas supply valve 193, the third gas supply valve 206, and the second gas supply valve 203 are closed.

이렇게 이송부(104)에 의해 이송되는 도가니(160)에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말(F)에는 선택적 산화 열처리에 의해 산화막들이 형성되는데, 산화막들 중 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)은 순도 100% 수소 기체에 의해 환원 반응에 의해 수증기와 금속 성분(Fe)으로 분리되어 제거된다. 이때 분말 표면에 형성된 산화물(SiO2)(CrO2)(CrSiO2)은 산소와의 결합력이 매우 강하기 때문에 순도 100% 수소 기체를 공급하여 환원 열처리하여도 다시 환원되지 않는다.Oxide films are formed on the Fe-based soft magnetic alloy powder F filled in the crucible 160 transported by the transfer unit 104 by selective oxidation heat treatment. Among the oxide films, Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxide (Fe 2 SiO 4 ) are separated into water vapor and metal components (Fe) by a reduction reaction with 100% purity hydrogen gas and removed. At this time, since the oxide (SiO 2 ) (CrO 2 ) (CrSiO 2 ) formed on the surface of the powder has a very strong bonding force with oxygen, it is not reduced again even when reduction heat treatment is performed by supplying 100% pure hydrogen gas.

이렇게 연속식 열처리로(101)에서 선택적 산화 열처리한 Fe계 연자성 합금 분말은 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)이 제거되고 절연성을 갖는 산화물(SiO2)(CrO2)(CrSiO2)이 분말 표면에 산화막으로 치밀하게 형성되기 때문에 자속밀도가 높은 Fe계 연자성 합금 분말을 수득할 수 있다.In the Fe-based soft magnetic alloy powder subjected to selective oxidation heat treatment in the continuous heat treatment furnace 101, Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxides (Fe 2 SiO 4 ) are removed, Since the insulating oxide (SiO 2 ) (CrO 2 ) (CrSiO 2 ) is densely formed as an oxide film on the surface of the powder, Fe-based soft magnetic alloy powder having high magnetic flux density can be obtained.

[실험예][Experimental example]

연속식 열처리로 내부에 피처리 합금 분말이 채워진 도가니를 이송시키고, 설정된 선택적 산화 열처리 공정 조건에서 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정을 연속적으로 수행함 A crucible filled with alloy powder to be treated is transferred to the continuous heat treatment furnace, and the first heat treatment process and the second heat treatment process are continuously performed under the set selective oxidation heat treatment process conditions.

<제1 실시예에 따른 선택적 산화 열처리 공정 조건><Selective oxidation heat treatment process conditions according to the first embodiment>

-. 피처리 Fe계 연자성 합금 분말 : Fe-3Si-5.5Cr-. Fe-based soft magnetic alloy powder to be treated: Fe-3Si-5.5Cr

-. 연속식 열처리로 온도 : 650℃(923K)-. Continuous heat treatment furnace temperature: 650℃ (923K)

-. 항온조 온도 : 20℃-. Thermostat temperature: 20℃

-. 수소비 : 41.8-. Hydrogen consumption: 41.8

-. 수득한 피처리 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도 : 191.2emu/g-. Magnetic flux density of the obtained Fe-based soft magnetic alloy powder to be treated: 191.2 emu/g

[비교예][Comparative Example]

연속식 열처리로 내부에 피처리 합금 분말이 채워진 도가니를 이송시키고, 설정된 선택적 산화 열처리 공정 조건에서 1차 열처리 공정만을 수행함 The crucible filled with alloy powder to be treated is transferred to the continuous heat treatment furnace, and only the first heat treatment process is performed under the set selective oxidation heat treatment process conditions.

<선택적 산화 열처리 공정 조건><Selective oxidation heat treatment process conditions>

-. 피처리 Fe계 연자성 합금 분말 : Fe-3Si-5.5Cr-. Fe-based soft magnetic alloy powder to be treated: Fe-3Si-5.5Cr

-. 연속식 열처리로 온도 : 650℃(923K)-. Continuous heat treatment furnace temperature: 650℃ (923K)

-. 항온조 온도 : 20℃-. Thermostat temperature: 20℃

-. 수소비 : 41.8-. Hydrogen consumption: 41.8

-. 수득한 피처리 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도 : 184.2emu/g-. Magnetic flux density of the obtained Fe-based soft magnetic alloy powder to be treated: 184.2 emu/g

상기 [실험예]에 따르면 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정을 연속적으로 수행하여 수득한 피처리 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도(191.2emu/g)는 1차 열처리 공정만을 수행하는 [비교예]에서 수득한 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도(184.2emu/g) 보다 높게 나타난 결과를 얻었다. 이로부터 연속식 열처리로(101)의 분위기 온도(923K, 650℃), 수소비 41.8 로 설정한 경우 Fe계 연자성 합금 분말의 일부 성분(Si, Cr)에 대해 선택적 산화가 활발하게 이루어지고 다른 성분(Fe)의 산화는 미약하게 이루어지는 것을 확인할 수 있다. According to the [Experimental Example], the magnetic flux density (191.2 emu/g) of the Fe-based soft magnetic alloy powder to be treated obtained by continuously performing the first heat treatment process and the second heat treatment process is [comparison] by performing only the first heat treatment process. Example] higher than the magnetic flux density (184.2 emu/g) of the Fe-based soft magnetic alloy powder obtained. From this, when the ambient temperature (923K, 650°C) and the hydrogen ratio of the continuous heat treatment furnace 101 are set to 41.8, selective oxidation is actively performed for some components (Si, Cr) of the Fe-based soft magnetic alloy powder, and other It can be confirmed that the oxidation of the component (Fe) is weakly performed.

제1 실시예에서는 연속식 열처리로에서 선택적 산화 열처리하였으나, 이하 밀폐형 열처리로에서 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정을 순차적으로 수행하는 동작을 설명하기로 한다.Although the selective oxidation heat treatment was performed in the continuous heat treatment furnace in the first embodiment, an operation of sequentially performing the first heat treatment process and the second heat treatment process in the sealed heat treatment furnace will be described below.

(제2 실시예)(Second embodiment)

도 7을 참고하여, 본 발명의 제2 실시예에 따른 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치(100)는 도가니(160)를 수용하는 밀폐형 열처리로(110), 상기 도가니(160)에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말의 선택적 산화 열처리 공정에 따라 설정된 분위기 온도를 조성하기 위해 상기 밀폐형 열처리로(110)의 내부 공간을 가열시키는 가열부(120), 및 상기 밀폐형 열처리로(110)의 내부 환경을 측정하기 위한 센서부(130)(140)(150)를 포함하여 구성될 수 있다.Referring to FIG. 7 , the apparatus 100 for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using the selective oxidation heat treatment according to the second embodiment of the present invention includes a sealed heat treatment furnace 110 accommodating a crucible 160, the crucible 160 ) Heating unit 120 for heating the inner space of the sealed heat treatment furnace 110 to create a set ambient temperature according to the selective oxidation heat treatment process of the Fe-based soft magnetic alloy powder filled in, and the sealed heat treatment furnace 110 It may be configured to include a sensor unit 130, 140, 150 for measuring the internal environment of the.

또한 제2 실시예에서는 비활성 기체를 공급하는 제1 기체 공급부(190), 반응 기체로서 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제2 기체 공급부(200), 및 상기 밀폐형 열처리로(110) 내부를 배기시키는 배기 장치부(210)를 더 포함하도록 구성할 수 있다.In addition, in the second embodiment, the first gas supply unit 190 for supplying an inert gas, the second gas supply unit 200 for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen as a reaction gas, and the inside of the sealed heat treatment furnace 110 are exhausted. It can be configured to further include an exhaust device unit 210 to do.

상기 밀폐형 열처리로(110)는 연자성 합금 분말의 절연막 코팅이 이루어지는 상기 도가니(160)를 내부에 수용하도록 구성되는데, 제2 실시예에서는 일예로서 외부와 밀폐된 내부 공간을 갖는 박스형 챔버를 형성하도록 구성하였다.The closed heat treatment furnace 110 is configured to accommodate the inside of the crucible 160 in which the insulating film coating of the soft magnetic alloy powder is made. composed.

상기 온도 센서부(130)는 밀폐형 열처리로(110) 내부의 분위기 온도를 측정하고, 상기 수소 센서부(140)는 밀폐형 열처리로(110) 내부의 수소 농도를 측정하며, 상기 수증기 센서(150)는 밀폐형 열처리로(110) 내부의 수증기 농도를 측정하는 것으로, 각 센서부에 의해 측정 결과는 미도시한 제어부에 제공되고, 제어부가 측정 결과를 바탕으로 밀폐형 열처리로(110) 내부에 배치된 도가니(160)의 연자성 합금 분말에 대해 선택적 산화 열처리 공정 조건에 따라 수소와 수증기의 공급량 및 열처리로 내부의 분위기 온도를 제어하게 된다. The temperature sensor unit 130 measures the ambient temperature inside the sealed heat treatment furnace 110, the hydrogen sensor unit 140 measures the hydrogen concentration inside the sealed heat treatment furnace 110, and the water vapor sensor 150 is to measure the water vapor concentration inside the sealed heat treatment furnace 110, the measurement result by each sensor unit is provided to a control unit (not shown), and the control unit is a crucible disposed inside the closed heat treatment furnace 110 based on the measurement result According to the selective oxidation heat treatment process conditions for the soft magnetic alloy powder of (160), the supply amount of hydrogen and water vapor and the internal temperature of the heat treatment are controlled.

상기 제1 기체 공급부(190)는 질소 저장탱크(191), 상기 질소 저장탱크(191)와 밀폐형 열처리로(110)를 연결하는 제1 기체 공급관(192), 상기 제1 기체 공급관(192)의 중도에 설치된 제1 기체공급밸브(193), 상기 제1 기체 공급관(192)에서 분기되어 상기 질소 저장탱크(191)와 밀폐형 열처리로(110)를 연결하는 제1 기체 바이패스관(194), 및 상기 제1 기체 바이패스관(194)의 중도에 설치된 제1 기체 바이패스밸브(195)를 포함하여 구성된다.The first gas supply unit 190 includes a nitrogen storage tank 191, a first gas supply pipe 192 connecting the nitrogen storage tank 191 and the closed heat treatment furnace 110, and the first gas supply pipe 192. A first gas supply valve 193 installed in the middle, a first gas bypass pipe 194 branched from the first gas supply pipe 192 and connecting the nitrogen storage tank 191 and the closed heat treatment furnace 110, and a first gas bypass valve 195 installed in the middle of the first gas bypass pipe 194.

상기 제2 기체 공급부(200)는 수소 저장탱크(201), 일정 온도(5~60℃)를 유지하고 증류수가 수용되는 항온조(204), 상기 수소 저장탱크(201)와 항온조(204)를 연결하는 제2 기체공급관(202), 상기 제2 기체공급관(202)의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브(203), 상기 항온조(204)와 밀폐형 열처리로(110)를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관(205), 상기 제3 기체 공급관(205)의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브(206), 상기 제2 기체공급관(202)에서 분기되어 상기 수소 저장탱크(201)와 밀폐형 열처리로(110)를 연결하는 제2 기체 바이패스관(207), 및 상기 제2 기체 바이패스관(207)의 중도에 설치된 제2 기체 바이패스밸브(208)를 포함하여 구성된다.The second gas supply unit 200 connects a hydrogen storage tank 201, a constant temperature bath 204 in which distilled water is maintained at a constant temperature (5 to 60° C.), and the hydrogen storage tank 201 and the thermostat bath 204 are connected. The second gas supply pipe 202, the second gas supply valve 203 installed in the middle of the second gas supply pipe 202, the constant temperature bath 204 and the sealed heat treatment furnace 110 are connected, and water vapor and hydrogen are mixed. A third gas supply pipe 205 for supplying gas, a third gas supply valve 206 installed in the middle of the third gas supply pipe 205, branched from the second gas supply pipe 202, and the hydrogen storage tank 201 ) And a second gas bypass pipe 207 connecting the closed heat treatment furnace 110, and a second gas bypass valve 208 installed in the middle of the second gas bypass pipe 207. .

질소 기체를 공급하는 상기 제1 기체공급관(192), 및 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 상기 제3 기체공급관(205)은 밀폐형 열처리로(101)의 입구측에 근접하여 각각 설치되어 있다. 또한 질소 기체를 공급하는 상기 제1 기체 바이패스관(194), 및 순도 100% 수소 기체를 공급하는 상기 제2 기체 바이패스관(207)은 밀폐형 열처리로(110)의 출구측에 근접하여 각각 설치되어 있다.The first gas supply pipe 192 for supplying nitrogen gas and the third gas supply pipe 205 for supplying a mixed gas of steam and hydrogen are installed close to the inlet side of the closed heat treatment furnace 101, respectively. In addition, the first gas bypass pipe 194 for supplying nitrogen gas and the second gas bypass pipe 207 for supplying 100% purity hydrogen gas are close to the outlet side of the closed type heat treatment furnace 110, each installed.

또한 상기 배기 장치부(210)는 로터리 펌프 등으로 구현되는 배기펌프(211), 상기 배기펌프(211)와 밀폐형 열처리로(110)를 연결하는 배기관(212), 상기 배기관(212)의 중도에 설치된 배기밸브(213), 상기 배기관(21)에서 분기되어 상기 배기펌프(211)와 밀폐형 열처리로(110)를 연결하는 배기 바이패스관(214), 및 상기 배기 바이패스관(214)의 중도에 설치된 배기 바이패스밸브(215)를 포함하여 구성된다.In addition, the exhaust device unit 210 includes an exhaust pump 211 implemented as a rotary pump, an exhaust pipe 212 connecting the exhaust pump 211 and the closed type heat treatment furnace 110, and a middle part of the exhaust pipe 212. An installed exhaust valve 213, an exhaust bypass pipe 214 branched from the exhaust pipe 21 and connecting the exhaust pump 211 and the closed heat treatment furnace 110, and a middle path of the exhaust bypass pipe 214 It is configured to include an exhaust bypass valve 215 installed in.

상기 밀폐형 열처리로(110)에서 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정이 순차적으로 수행된다.In the closed heat treatment furnace 110, a first heat treatment process and a second heat treatment process are sequentially performed.

먼저, 1차 열처리 공정에서 선택적 산화 열처리 공정 조건은 수소비 제어가 결정적인 설계 요소이며, 이를 고려하여 제어부가 제1 기체 공급부(190) 및 제2 기체 공급부(200)를 제어하게 된다.First, in the primary heat treatment process, control of hydrogen consumption is a critical design factor for selective oxidation heat treatment process conditions, and the control unit controls the first gas supply unit 190 and the second gas supply unit 200 in consideration of this.

도 8을 참고하여, 상기 밀폐형 열처리로(110) 내부에 Fe계 연자성 합금 분말(F)이 채워진 도가니(160)를 배치한 상태에서 제1 기체공급관(192)을 통해 비활성 기체인 질소 기체가 밀폐형 열처리로(110) 내부에 공급되고 이와 함께 제3 기체공급관(205)를 통해 항온조(204)에서 형성된 수증기와 수소의 혼합 기체가 밀폐형 열처리로(110) 내부에 공급됨에 따라 도가니(160)에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말을 선택적 산화 열처리하는 1차 열처리 공정이 개시된다. 여기서 제1 기체 바이패스 밸브(195) 및 제2 기체 바이패스 밸브(208)은 닫힌 상태이다. 1차 열처리 공정에서 Fe계 연자성 합금 분말의 일부 성분(Si, Cr)이 선택적 산화되어 분말 표면에 산화막이 코팅된다.Referring to FIG. 8, in a state in which the crucible 160 filled with the Fe-based soft magnetic alloy powder (F) is placed inside the sealed heat treatment furnace 110, nitrogen gas, an inert gas, is supplied through the first gas supply pipe 192. As the mixed gas of water vapor and hydrogen formed in the constant temperature bath 204 is supplied to the inside of the closed heat treatment furnace 110 and supplied to the inside of the closed heat treatment furnace 110 through the third gas supply pipe 205, the crucible 160 A first heat treatment process for selective oxidation heat treatment of the filled Fe-based soft magnetic alloy powder is disclosed. Here, the first gas bypass valve 195 and the second gas bypass valve 208 are closed. In the first heat treatment process, some components (Si, Cr) of the Fe-based soft magnetic alloy powder are selectively oxidized and an oxide film is coated on the powder surface.

1차 열처리 공정에서 Fe계 연자성 합금 분말인 Fe-Si-Cr 합금 분말에 대해 수소비 제어를 통해 선택적 산화 열처리하는 경우 일부 성분(Si)(Cr)이 수증기(H2O)와 반응하여 분말 표면에 Si 산화물(SiO2), Cr 산화물(CrO2), Cr과 Si 산화물(CrSiO2) 등을 형성하게 된다. 또한 선택적 산화 열처리가 수행되는 1차 열처리 공정에서는 분말 표면에 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)이 생성될 수 있는데, 이 산화물들이 순도 100% 수소 기체와 환원 반응하여 수증기(H2O)와 금속 성분(Fe)으로 분리될 수 있다. 여기서 1차 열처리 공정에서 절연막으로서 형성된 산화물(SiO2)(CrO2)(CrSiO2)은 산소와의 결합력이 매우 강하기 때문에 수증기(H2O)와 산화 반응하여 분말 표면에 코팅된 이후에는 순도 100% 수소 기체를 공급하여 환원 열처리하여도 다시 환원되지 않는다.In the first heat treatment process, when selective oxidation heat treatment is performed on Fe-Si-Cr alloy powder, which is a Fe-based soft magnetic alloy powder, by controlling the hydrogen content, some components (Si) (Cr) react with water vapor (H 2 O) to make the powder Si oxide (SiO 2 ), Cr oxide (CrO 2 ), and Cr and Si oxide (CrSiO 2 ) are formed on the surface. In addition, in the first heat treatment process in which selective oxidation heat treatment is performed, Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxides (Fe 2 SiO 4 ) may be generated on the surface of the powder. They can be separated into water vapor (H 2 O) and metal component (Fe) by a reduction reaction with 100% pure hydrogen gas. Here, the oxide (SiO 2 ) (CrO 2 ) (CrSiO 2 ) formed as an insulating film in the first heat treatment process has a very strong bonding force with oxygen, so it oxidizes with water vapor (H 2 O) and after being coated on the powder surface, it has a purity of 100 It is not reduced again even if it is subjected to reduction heat treatment by supplying % hydrogen gas.

이 점에 착안하여, 제2 실시예에서는 1차 열처리 공정을 완료하고 이어서 2차 열처리 공정을 수행한다. In view of this point, in the second embodiment, the first heat treatment process is completed and then the second heat treatment process is performed.

도 9를 참고하여, 2차 열처리 공정에서 제1 기체 바이패스 밸브(195) 및 제2 기체 바이패스 밸브(208)는 모두 열린 상태가 되어 밀폐형 열처리로(110) 내부에 질소 기체와 순도 100% 수소 기체가 공급된다. 이때 제1 기체공급밸브(193), 제3 기체공급밸브(206), 및 제2 기체공급밸브(203)는 닫힌 상태이다. Referring to FIG. 9 , in the secondary heat treatment process, both the first gas bypass valve 195 and the second gas bypass valve 208 are open, so that nitrogen gas and purity 100% are present inside the sealed heat treatment furnace 110. Hydrogen gas is supplied. At this time, the first gas supply valve 193, the third gas supply valve 206, and the second gas supply valve 203 are closed.

이렇게 2차 열처리 공정에서는 도가니(160)에 비활성 기체인 질소 기체와 함께 순도 100% 수소 기체를 공급하여 선택적 산화 열처리에 의해 분말(F1) 표면에 생성된 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)을 제거시킨다. 이렇게 절연성을 가진 산화물(SiO2)(CrO2)(CrSiO2) 형성을 저해시키지 않으면서 Fe계 산화물(FeO, Fe2O3, Fe3O4) 및 Fe계 복합산화물(Fe2SiO4)은 수증기와 금속 성분(Fe)으로 분리되어 제거되고 이 결과 Fe계 연자성 합금 분말(F1)의 자속밀도를 높일 수 있는 것이다.In this secondary heat treatment process, 100% purity hydrogen gas is supplied to the crucible 160 along with nitrogen gas as an inert gas, and Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxide (Fe 2 SiO 4 ) are removed. Fe-based oxides (FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ) and Fe-based composite oxides (Fe 2 SiO 4 ) without inhibiting the formation of insulating oxides (SiO 2 ) (CrO 2 ) (CrSiO 2 ) Silver is removed by being separated into water vapor and the metal component (Fe), and as a result, the magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder (F1) can be increased.

한편, 도 8에서와 같이 1차 열처리 공정을 수행하고 도 9에서와 같이 2차 열처리 공정으로 전환하기 이전에 밀폐형 열처리로(110) 내부를 배기하는 배기 공정을 추가할 수도 있다. 이는 1차 열처리 공정에서 잔류하는 수증기를 저감하고, 잔류 수증기에 의한 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물의 생성을 억제시키기 위함이다.Meanwhile, an exhaust process of exhausting the inside of the sealed type heat treatment furnace 110 may be added before performing the first heat treatment process as shown in FIG. 8 and switching to the second heat treatment process as shown in FIG. 9 . This is to reduce the water vapor remaining in the first heat treatment process and to suppress the generation of Fe-based oxide and Fe-based composite oxide due to the residual water vapor.

예컨대, 도 10에서와 같이 1차 열처리 공정이 완료되는 시기에 배기밸브(213)를 닫고 배기 바이패스 밸브(215)를 열게 되면 제1 기체 공급관(192)과 제3 기체 공급관(205)의 아래쪽에 일측이 연결된 배기 바이패스관(214)을 통하여 잔류 수증기를 배기시킬 수 있다. 이렇게 밀폐형 열처리로에서 1차 열처리 공정 완료시 배기 바이패스관을 통하여 잔류 수증기를 배기시킨 후 2차 열처리 공정을 수행함으로써 잔류 수증기에 의한 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물의 생성을 억제시키고, 이후 2차 열처리 공정에서 공급된 순도 100% 수소 기체에 의해 생성된 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물이 제거됨으로써 Fe계 연자성 합금 분말의 자속밀도를 더욱 향상시킬 수 있다.For example, as shown in FIG. 10, when the exhaust valve 213 is closed and the exhaust bypass valve 215 is opened at the time when the first heat treatment process is completed, the lower part of the first gas supply pipe 192 and the third gas supply pipe 205 Residual water vapor can be exhausted through the exhaust bypass pipe 214, one side of which is connected to . When the first heat treatment process is completed in the closed heat treatment furnace, the residual water vapor is exhausted through the exhaust bypass pipe and then the second heat treatment process is performed to suppress the generation of Fe-based oxides and Fe-based composite oxides due to residual water vapor. The magnetic flux density of the Fe-based soft magnetic alloy powder can be further improved by removing the Fe-based oxide and the Fe-based composite oxide generated by the 100% pure hydrogen gas supplied in the secondary heat treatment process.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.The above description of the present invention is for illustrative purposes, and those skilled in the art can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be.

100 : 합금 분말 제조 장치 101, 110 : 열처리로
102, 103 : 외기차단부 104 : 이송부
120 : 가열부 130 : 온도 센서부
140 : 수소 센서부 150 : 수증기 센서부
160 : 도가니 190 : 제1 기체 공급부
200 : 제2 기체 공급부 210 : 배기 장치부100: alloy powder manufacturing device 101, 110: heat treatment furnace
102, 103: outside air blocking unit 104: transfer unit
120: heating unit 130: temperature sensor unit
140: hydrogen sensor unit 150: water vapor sensor unit
160: crucible 190: first gas supply unit
200: second gas supply unit 210: exhaust device unit

Claims (12)

도가니에 채워진 Fe계 연자성 합금 분말에 대해 수소비 제어를 이용하여 선택적 산화시키는 1차 열처리 공정과 수소 기체를 이용하여 1차 열처리 공정에 의해 생성된 산화물을 제거하는 2차 열처리 공정이 수행되는 열처리로; 및
상기 열처리로의 내부에 1차 열처리 공정을 위한 수증기와 수소의 혼합 기체 또는 2차 열처리 공정을 위한 수소 기체를 공급하는 기체 공급부;를 포함하되,
상기 열처리로는 1차 열처리 공정과 2차 열처리 공정이 연속적으로 수행되고 1차 열처리 공정이 수행되는 수소비 제어 구간과 2차 열처리 공정이 수행되는 수소 제어 구간으로 구분되는 연속식 열처리로이고,
상기 연속식 열처리로의 내부에 수용된 도가니를 이송시키는 이송부를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치.A heat treatment in which a first heat treatment process in which the Fe-based soft magnetic alloy powder filled in a crucible is selectively oxidized by controlling the hydrogen consumption and a second heat treatment process in which oxides generated by the first heat treatment process are removed using hydrogen gas are performed. as; and
A gas supply unit for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen for a first heat treatment process or a hydrogen gas for a second heat treatment process to the inside of the heat treatment furnace; including,
The heat treatment furnace is a continuous heat treatment furnace in which a first heat treatment process and a second heat treatment process are continuously performed and divided into a hydrogen consumption control section in which the first heat treatment process is performed and a hydrogen control section in which the second heat treatment process is performed,
Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment, characterized in that it comprises a transfer unit for transferring the crucible accommodated inside the continuous heat treatment furnace. 제1항에 있어서,
상기 기체 공급부는 비활성 기체를 공급하는 제1 기체 공급부, 및 반응 기체로서 수증기와 수소의 혼합 기체 또는 수소 기체를 공급하는 제2 기체 공급부를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
The gas supply unit includes a first gas supply unit for supplying an inert gas, and a second gas supply unit for supplying a mixed gas of water vapor and hydrogen or hydrogen gas as a reaction gas. alloy powder manufacturing device. 제2항에 있어서,
상기 제1 기체 공급부는 비활성 기체를 저장하는 비활성 기체 저장탱크, 비활성 기체 저장탱크와 열처리로를 연결하는 제1 기체공급관, 상기 제1 기체공급관의 중도에 설치된 제1 기체공급밸브, 상기 제1 기체공급관에서 분기되어 비활성 기체 저장탱크와 열처리로를 연결하는 제1 기체 바이패스관, 상기 제1 기체 바이패스관의 중도에 설치된 제1 기체 바이패스밸브를 포함하고,
상기 제2 기체 공급부는 수소 저장탱크, 증류수가 수용되는 항온조, 상기 수소 저장탱크와 항온조를 연결하는 제2 기체공급관, 상기 제2 기체공급관의 중도에 설치된 제2 기체공급밸브, 상기 항온조와 열처리로를 연결하고 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하는 제3 기체공급관, 상기 제3 기체 공급관의 중도에 설치된 제3 기체공급밸브, 상기 제2 기체공급관에서 분기되어 상기 수소 저장탱크와 열처리로를 연결하는 제2 기체 바이패스관, 및 상기 제2 기체 바이패스관의 중도에 설치된 제2 기체 바이패스밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 2,
The first gas supply unit includes an inert gas storage tank for storing an inert gas, a first gas supply pipe connecting the inert gas storage tank and a heat treatment furnace, a first gas supply valve installed in the middle of the first gas supply pipe, and the first gas supply pipe. A first gas bypass pipe branched from the supply pipe to connect the inert gas storage tank and the heat treatment furnace, and a first gas bypass valve installed in the middle of the first gas bypass pipe,
The second gas supply unit includes a hydrogen storage tank, a thermostat in which distilled water is received, a second gas supply pipe connecting the hydrogen storage tank and the thermostat, a second gas supply valve installed in the middle of the second gas supply pipe, and a heat treatment furnace with the thermostat. A third gas supply pipe connecting and supplying a mixed gas of steam and hydrogen, a third gas supply valve installed in the middle of the third gas supply pipe, branched from the second gas supply pipe to connect the hydrogen storage tank and the heat treatment furnace An apparatus for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using selective oxidation heat treatment, comprising a second gas bypass pipe and a second gas bypass valve installed in the middle of the second gas bypass pipe. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 이송부는 상기 연속식 열처리로의 입구측에서 출구측을 항하여 일정 방향으로 도가니를 이송시키는 무한궤도식 벨트 컨베이어를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
The conveying unit comprises an endless belt conveyor for conveying the crucible in a certain direction from the inlet side to the outlet side of the continuous heat treatment furnace. Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment. 제1항에 있어서,
상기 연속식 열처리로의 입구측과 출구측 중 적어도 어느 하나에 설치되어 외기를 차단하는 외기차단부를 포함하고,
상기 외기 차단부는 수소 기체를 분사하는 분사기, 및 분사되는 수소 기체를 점화시켜 화염을 발생시키는 점화기를 포함하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치.
According to claim 1,
An external air blocking unit installed on at least one of the inlet side and the outlet side of the continuous heat treatment furnace to block external air,
The external air blocking unit Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus using selective oxidation heat treatment, characterized in that it comprises an injector for injecting hydrogen gas, and an igniter for generating a flame by igniting the injected hydrogen gas.
 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 연속식 열처리로의 내부 공간을 가열하는 가열부;
상기 연속식 열처리로의 내부 환경을 측정하는 센서부를 더 포함하고,
상기 센서부에 의해 측정된 연속식 열처리로의 분위기 온도, 수증기의 농도, 및 수소의 농도에 따라 수증기와 수소의 혼합기체의 공급량을 제어하는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 장치.According to claim 1,
a heating unit for heating an inner space of the continuous heat treatment furnace;
Further comprising a sensor unit for measuring the internal environment of the continuous heat treatment furnace,
Fe using selective oxidation heat treatment characterized in that for controlling the supply amount of a mixed gas of water vapor and hydrogen according to the atmospheric temperature of the continuous heat treatment furnace measured by the sensor unit, the concentration of water vapor, and the concentration of hydrogen Based soft magnetic alloy powder manufacturing apparatus. 열처리로의 내부에 Fe계 연자성 합금 분말이 채워진 도가니를 위치시키고,
상기 열처리로의 내부에 수증기와 수소의 혼합 기체를 공급하여 Fe계 연자성 합금 분말의 일부 성분을 선택적으로 산화시키는 1차 열처리 공정을 수행하며,
상기 1차 열처리 공정에 의해 상기 Fe계 연자성 합금 분말의 표면에 생성된 산화물을 제거하기 위해 상기 열처리로의 내부에 수소 기체를 공급하는 2차 열처리 공정을 수행하되,
상기 1차 열처리 공정 완료시 잔류 수증기에 의한 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물의 생성을 억제하기 위하여 배기 바이패스관을 통하여 잔류 수증기를 배기시킨 후 2차 열처리 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 방법.Place a crucible filled with Fe-based soft magnetic alloy powder inside the heat treatment furnace,
Performing a first heat treatment process of selectively oxidizing some components of the Fe-based soft magnetic alloy powder by supplying a mixed gas of steam and hydrogen to the inside of the heat treatment furnace,
In order to remove oxides generated on the surface of the Fe-based soft magnetic alloy powder by the first heat treatment process, a second heat treatment process of supplying hydrogen gas to the inside of the heat treatment furnace is performed,
Upon completion of the first heat treatment process, in order to suppress the generation of Fe-based oxides and Fe-based composite oxides due to residual water vapor, residual water vapor is exhausted through an exhaust bypass pipe and then a second heat treatment process is performed. Method for manufacturing Fe-based soft magnetic alloy powder using heat treatment. 제9항에 있어서,
상기 2차 열처리 공정에 의해 분말 표면에 생성된 Fe계 산화물 및 Fe계 복합산화물이 제거되고,
상기 Fe계 산화물은 FeO, Fe2O3, Fe3O4 중 적어도 어느 하나이며,
상기 Fe계 복합산화물은 Fe2SiO4 인 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 방법.According to claim 9,
Fe-based oxides and Fe-based composite oxides generated on the surface of the powder by the secondary heat treatment process are removed,
The Fe-based oxide is at least one of FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 ,
The Fe-based composite oxide is Fe 2 SiO 4 Fe-based soft magnetic alloy powder manufacturing method using selective oxidation heat treatment, characterized in that. 삭제delete 제9항에 있어서,
상기 1차 열처리 공정에서 공급된 수증기와 수소의 혼합 기체의 기체 흐름 방향과 상기 2차 열처리 공정에서 공급된 수소 기체의 기체 흐름 방향을 서로 교차되게 하는 것을 특징으로 하는 선택적 산화 열처리를 이용한 Fe계 연자성 합금 분말 제조 방법.According to claim 9,
Fe-based linkage using selective oxidation heat treatment, characterized in that the gas flow direction of the mixed gas of water vapor and hydrogen supplied in the first heat treatment process and the gas flow direction of the hydrogen gas supplied in the second heat treatment process cross each other Method for producing magnetic alloy powder.
KR1020210102938A 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof KR102466390B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210102938A KR102466390B1 (en) 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210102938A KR102466390B1 (en) 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR102466390B1 true KR102466390B1 (en) 2022-11-11
KR102466390B9 KR102466390B9 (en) 2023-04-12

Family

ID=84043017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210102938A KR102466390B1 (en) 2021-08-05 2021-08-05 Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102466390B1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060027950A1 (en) * 2004-08-05 2006-02-09 Denso Corporation Method for manufacturing soft magnetic material
JP4010296B2 (en) * 2003-11-20 2007-11-21 株式会社デンソー Method for producing soft magnetic powder material
KR100808027B1 (en) * 2006-08-18 2008-02-28 한국과학기술연구원 Fabrication method of nickel nano-powder by gas phase reaction
JP2010040666A (en) * 2008-08-01 2010-02-18 Toyota Motor Corp METHOD FOR FORMING THIN SiO2 FILM ON MAGNETIC MATERIAL
KR101441745B1 (en) 2012-07-31 2014-09-19 청주대학교 산학협력단 Metal alloy powders, powder cores and their manufacturing method
KR101615566B1 (en) 2014-12-12 2016-04-26 한국과학기술연구원 FeSiCr Soft magnetic composite powder on which an heat-resisting oxide insulation film is formed, and powder core thereof
KR20160080823A (en) * 2014-12-26 2016-07-08 주식회사 포스코 Iron-based diffusion bonded powders and method for manufacturing the same

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4010296B2 (en) * 2003-11-20 2007-11-21 株式会社デンソー Method for producing soft magnetic powder material
US20060027950A1 (en) * 2004-08-05 2006-02-09 Denso Corporation Method for manufacturing soft magnetic material
JP2006049625A (en) * 2004-08-05 2006-02-16 Denso Corp Manufacturing method of soft magnetic material
KR100808027B1 (en) * 2006-08-18 2008-02-28 한국과학기술연구원 Fabrication method of nickel nano-powder by gas phase reaction
JP2010040666A (en) * 2008-08-01 2010-02-18 Toyota Motor Corp METHOD FOR FORMING THIN SiO2 FILM ON MAGNETIC MATERIAL
KR101441745B1 (en) 2012-07-31 2014-09-19 청주대학교 산학협력단 Metal alloy powders, powder cores and their manufacturing method
KR101615566B1 (en) 2014-12-12 2016-04-26 한국과학기술연구원 FeSiCr Soft magnetic composite powder on which an heat-resisting oxide insulation film is formed, and powder core thereof
KR20160080823A (en) * 2014-12-26 2016-07-08 주식회사 포스코 Iron-based diffusion bonded powders and method for manufacturing the same

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
없음

Also Published As

Publication number Publication date
KR102466390B9 (en) 2023-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101615566B1 (en) FeSiCr Soft magnetic composite powder on which an heat-resisting oxide insulation film is formed, and powder core thereof
EP1912225B1 (en) Soft magnetic material, process for production of the material, powder compressed magnetic core, and process for production of the magnetic core
JP4548035B2 (en) Method for producing soft magnetic material
CN105074834B (en) Control low in hydride, and autonomous control heating module
JP4010296B2 (en) Method for producing soft magnetic powder material
EP2219195A1 (en) High-strength soft-magnetic composite material obtained by compaction/burning and process for producing the same
KR102466390B1 (en) Manufacturing Apparatus For Fe-Based Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof
CN103632794B (en) Composite soft magnetic material and method for preparing material
Deka et al. Enhanced permeability and dielectric constant of NiZn ferrite synthesized in nanocrystalline form by a combustion method
Varma Aspects of strongly correlated insulators
US20060211270A1 (en) Methods for improving quality of high temperature oxide (HTO) formed from halogen-containing precursor and products thereof and apparatus therefor
WO2010013109A1 (en) Method for forming thin sio2 film on magnetic material
US5993568A (en) Soft magnetic alloy sheet having low residual magnetic flux density
KR101620032B1 (en) FeSiAl soft magnetic composite powders on which an heat-resistant oxide insulation film is formed, and powder core thereof
KR101441745B1 (en) Metal alloy powders, powder cores and their manufacturing method
JP4367709B2 (en) Laminated oxide film coated iron powder
KR101537888B1 (en) a method for fabricating metal powder on which an oxide insulation film is formed, and metal powder fabricated thereby
JPH03287754A (en) Formation of oxide film by means of combined plasma
WO2007052772A1 (en) Fe-Si TYPE IRON-BASED SOFT MAGNETIC POWDER COATED WITH OXIDE DEPOSIT FILM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME
KR102466392B1 (en) Manufacturing Apparatus For Uniform Insulating Layer Coated Soft Magenetic Alloy Powder Using Selective Oxidation Heat Treatment And Method Thereof
WO2005038829A1 (en) Process for producing soft magnetism material, soft magnetism material and powder magnetic core
JP4609698B2 (en) Core fabrication method
JPH06346219A (en) Magnetic material using amorphous magnetic alloy, method for producing the same and device therefor
US20220231548A1 (en) Laminated iron core and manufacturing method therefor
JP4012275B2 (en) Directional silicon steel sheet for transformers with low residual magnetic flux density

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
G170 Re-publication after modification of scope of protection [patent]