KR102457847B1 - 착색 발광 시트 및 착색 발광 유리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 얻을 수 있는 착색 발광 시트, 및 그 착색 발광 시트를 사용하여 이루어지는 착색 발광 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 열가소성 수지, 착색제, 및 여기광에 의해 파장 380 ∼ 750 ㎚ 의 가시광을 발광하는 발광 재료를 함유하는 착색 발광 시트이다.

Description

착색 발광 시트 및 착색 발광 유리
본 발명은, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 얻을 수 있는 착색 발광 시트, 및 그 착색 발광 시트를 사용하여 이루어지는 착색 발광 유리에 관한 것이다.
합판 유리는, 외부 충격을 받아 파손되어도 유리의 파편이 비산하는 경우가 적어 안전하기 때문에, 자동차 등의 차량의 프론트 유리, 사이드 유리, 리어 유리나, 항공기, 건축물 등의 창 유리 등으로서 널리 사용되고 있다. 합판 유리로서, 적어도 1 쌍의 유리 사이에, 예를 들어 액상 가소제와 폴리비닐아세탈 수지를 함유하는 합판 유리용 중간막을 개재시켜, 일체화시킨 합판 유리 등을 들 수 있다.
최근, 유리에 요구되는 성능도 다양화되고 있어, 미관, 프라이버시 보호성, 차광성 등의 관점에서, 유리의 일부 및 전체면에 착색부를 갖는 착색 유리의 요구가 증대되고 있다. 예를 들어, 건축물의 창용 유리로서, 필요한 부분을 유백색 반투명으로 한 착색 유리를 사용한 경우, 우수한 미관을 발휘하면서, 프라이버시 보호성을 발휘할 수 있다. 또, 예를 들어, 자동차 루프용의 유리로서 일부를 착색시킨 착색 유리를 사용한 경우에도, 우수한 미관을 발휘하면서, 외부로부터의 광을 차폐하고 실내의 광의 상태를 제어할 수 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 농색부와 그라데이션부와 투명부를 구비하고, 이들 부위가 이 순서로 두께 방향과 직행하는 방향으로 나란하게 배치된 합판 유리용 중간막, 및 그 합판 유리용 중간막을 사용한 착색 유리가 개시되어 있다. 특허문헌 1 에 기재된 착색 유리도 그 나름의 미관을 나타내지만, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 제공하는 것이 산업상 중요한 과제로 되고 있다.
국제 공개 제2014/077328호
본 발명은 상기 현상황을 감안하여, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 얻을 수 있는 착색 발광 시트, 및 그 착색 발광 시트를 사용하여 이루어지는 착색 발광 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 열가소성 수지, 착색제, 및 여기광에 의해 파장 380 ∼ 750 ㎚ 의 가시광을 발광하는 발광 재료를 함유하는 착색 발광 시트이다.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 추구하여, 합판 유리용 중간막에 배합하는 착색제의 종류나 배합량을 검토하는 것과 함께, 착색제에 다른 성분을 병용하는 것도 검토하였다. 그 결과, 착색제에 여기광에 의해 파장 380 ∼ 750 ㎚ 의 가시광을 발광하는 발광 재료를 병용하고, 그 발광 재료를 발광시키는 여기광을 조사했을 때에는, 착색제만으로는 도저히 실현할 수 없는, 「블러링 발광」이라고도 표현할 수 있는 매우 우수한 미관을 나타내는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 착색 발광 시트는, 열가소성 수지, 착색제 및 발광 재료를 함유한다.
상기 열가소성 수지는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌-아크릴 공중합체 수지, 폴리우레탄 수지, 황 원소를 함유하는 폴리우레탄 수지, 폴리비닐알코올 수지, 염화 비닐 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 유리 등의 투명판과 적층했을 때에, 가소제와 병용하여 투명판에 대해 우수한 접착성을 발휘할 수 있기 때문에 폴리비닐아세탈 수지가 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화하여 얻어지는 폴리비닐아세탈이면 특별히 한정되지 않지만, 폴리비닐부티랄이 바람직하다. 또, 필요에 따라서 2 종 이상의 폴리비닐아세탈을 병용해도 된다.
상기 폴리비닐아세탈의 아세탈화도의 바람직한 하한은 40 몰％, 바람직한 상한은 85 몰％ 이고, 보다 바람직한 하한은 60 몰％, 보다 바람직한 상한은 75 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈은, 수산기량의 바람직한 하한이 15 몰％, 바람직한 상한이 35 몰％ 이다. 수산기량이 15 몰％ 이상이면, 착색 발광 시트의 성형이 용이해진다. 수산기량이 35 몰％ 이하이면, 얻어지는 착색 발광 시트의 취급이 용이해진다.
또한, 상기 아세탈화도 및 수산기량은, 예를 들어, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈은, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화함으로써 조제할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올은, 통상, 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어지고, 비누화도 70 ∼ 99.8 몰％ 의 폴리비닐알코올이 일반적으로 사용된다.
상기 폴리비닐알코올의 중합도의 바람직한 하한은 500, 바람직한 상한은 4000 이다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도가 500 이상이면, 얻어지는 착색 발광 시트를 사용한 합판 유리의 내관통성이 높아진다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도가 4000 이하이면, 착색 발광 시트의 성형이 용이해진다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도의 보다 바람직한 하한은 1000, 보다 바람직한 상한은 3600 이다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는, 탄소수가 1 ∼ 10 의 알데히드가 바람직하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 ∼ 10 의 알데히드는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 이들 알데히드는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 착색제는, 시트를 착색시키고, 상기 발광 재료와 병용함으로써 우수한 미관을 나타내는 역할을 갖는다.
상기 착색제로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 안료, 염료, 착색 토너 등을 들 수 있다. 이들 착색제는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, 특히 우수한 미관을 나타낼 수가 있는 점에서, 안료가 바람직하다.
상기 안료로는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 무기 안료, 유기 안료 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 안정성이 우수한 점에서 무기 안료가 바람직하다.
상기 무기 안료로는, 예를 들어, 탄산칼슘, 아연화, 연백, 리소폰, 이산화티탄, 침강성 황산바륨, 발라이트 분말 등의 백색 안료나, 연단 (鉛丹), 산화철적 등의 적색 안료나, 황연, 아연황 등의 황색 안료나, 울트라마린블루, 프러시안블루 등의 청색 안료나, 카본 블랙 등의 흑색 안료를 들 수 있다. 이들 무기 안료는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, 유백색으로 착색할 수 있고, 특히 우수한 미관을 나타내는 점에서 백색 안료가 바람직하고, 그 중에서도 탄산칼슘이 특히 바람직하다.
상기 염료로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 아조계 염료, 안트라퀴논계 염료, 프탈로시아닌계 염료 등을 들 수 있다. 이들 염료는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 착색 토너로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 그린, 블랙, 블루, 레드 등의 컬러 토너를 들 수 있다. 이들 착색 토너는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
상기 착색 발광 시트 중에 있어서의 상기 착색제의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 열가소성 수지 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 0.1 중량부, 바람직한 상한은 15 중량부이다. 상기 착색제의 배합량이 이 범위 내이면, 상기 발광 재료와 병용함으로써 우수한 미관을 나타낼 수 있다. 상기 착색제의 배합량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 보다 바람직한 상한은 10 중량부이다.
상기 발광 재료는, 여기광에 의해 파장 380 ∼ 750 ㎚ 의 가시광을 발광하는 발광 재료이다. 이와 같은 발광 재료를 착색제와 병용함으로써, 여기광을 조사했을 때에, 착색제만으로는 도저히 실현할 수 없는, 「블러링 발광」이라고도 표현할 수 있는 매우 우수한 미관을 나타낼 수 있다.
상기 발광 재료로는 여기광에 의해 파장 380 ∼ 750 ㎚ 의 가시광을 발광하는 것이면 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 발광 재료를 사용할 수 있다. 발광 재료는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 그 중에서도, 높은 휘도로 발광시킬 수 있는 점에서, 할로겐 원자를 함유하는 다좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물이나, 테레프탈산에스테르 구조를 갖는 발광 재료가 바람직하다.
란타노이드 착물 중에서도, 할로겐 원자를 함유하는 다좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은 광선을 조사함으로써 높은 발광 강도로 발광한다. 상기 할로겐 원자를 함유하는 다좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물로는, 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물, 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 등을 들 수 있다. 또, 할로겐 원자를 함유하는 4 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물, 할로겐 원자를 함유하는 5 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물, 할로겐 원자를 함유하는 6 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은, 300 ∼ 410 ㎚ 파장의 광을 조사함으로써, 580 ∼ 780 ㎚ 의 파장의 광을 매우 높은 발광 강도로 발광한다. 이 발광은 매우 고강도인 점에서, 이것을 함유하는 착색 발광 시트는, 아주 약한 여기광으로도 충분히 발광하여, 「블러링 발광」에 의한 매우 우수한 미관을 나타낼 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은, 내열성도 우수하다. 따라서, 착색 발광 시트를 태양광의 적외선이 조사되는 옥외에서 사용했을 때에도, 고온에 의해 발광 재료가 열화되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
본 명세서에 있어서 란타노이드란, 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀 또는 루테튬을 포함한다. 한층 더 높은 발광 강도가 얻어지는 점에서, 란타노이드는, 네오디뮴, 유로퓸 또는 테르븀이 바람직하고, 유로퓸 또는 테르븀이 보다 바람직하며, 유로퓸이 더욱 바람직하다.
상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은, 예를 들어, 트리스(트리플루오로아세틸아세톤)페난트롤린유로퓸, 트리스(트리플루오로아세틸아세톤)디페닐페난트롤린유로퓸, 트리스(헥사플루오로아세틸아세톤)디페닐페난트롤린유로퓸, 트리스(헥사플루오로아세틸아세톤)비스(트리페닐포스핀)유로퓸, 트리스(트리플루오로아세틸아세톤)2,2'-비피리딘유로퓸, 트리스(헥사플루오로아세틸아세톤)2,2'-비피리딘유로퓸 등을 들 수 있다.
상기 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은, 예를 들어, 터피리딘트리플루오로아세틸아세톤유로퓸, 터피리딘헥사플루오로아세틸아세톤유로퓸 등을 들 수 있다.
상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물의 할로겐 원자로는, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 배위자의 구조를 안정화시키는 점에서, 불소 원자가 바람직하다.
상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 중에서도, 특히 초기 발광성이 우수한 점에서, 할로겐 원자를 함유하는 아세틸아세톤 골격을 갖는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물이 바람직하다.
상기 할로겐 원자를 함유하는 아세틸아세톤 골격을 갖는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은, 예를 들어, Eu(TFA)3phen, Eu(TFA)3dpphen, Eu(HFA)3phen, [Eu(FOD)3]bpy, [Eu(TFA)3]tmphen, [Eu(FOD)3]phen 등을 들 수 있다. 이들 할로겐 원자를 함유하는 아세틸아세톤 골격을 갖는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물의 구조를 나타낸다.
[화학식 1]
Figure 112019028778950-pct00001
상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물은, 입자상(狀)인 것이 바람직하다. 입자상임으로써, 상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물을 착색 발광 시트 중에 미(微)분산시키는 것이 보다 용이해진다.
상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물이 입자상인 경우, 란타노이드 착물의 평균 입자경의 바람직한 하한은 0.01 ㎛, 바람직한 상한은 10 ㎛ 이고, 보다 바람직한 하한은 0.03 ㎛, 보다 바람직한 상한은 1 ㎛ 이다.
상기 테레프탈산에스테르 구조를 갖는 발광 재료는, 예를 들어, 하기 일반식 (1) 로 나타내는 구조를 갖는 화합물이나 하기 일반식 (2) 로 나타내는 구조를 갖는 화합물을 들 수 있다.
이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 사용해도 된다.
[화학식 2]
Figure 112019028778950-pct00002
상기 일반식 (1) 중, R1 은 유기기를 나타내고, x 는 1, 2, 3 또는 4 이다.
착색 발광 시트의 투명성이 한층 더 높아지는 점에서, x 는 1 또는 2 인 것이 바람직하고, 벤젠 고리의 2 위치 또는 5 위치에 수산기를 갖는 것이 보다 바람직하며, 벤젠 고리의 2 위치 및 5 위치에 수산기를 갖는 것이 더욱 바람직하다.
상기 R1 의 유기기는 탄화수소기인 것이 바람직하고, 탄소수가 1 ∼ 10 의 탄화수소기인 것이 보다 바람직하며, 탄소수가 1 ∼ 5 의 탄화수소기인 것이 더욱 바람직하고, 탄소수가 1 ∼ 3 의 탄화수소기인 것이 특히 바람직하다.
상기 탄화수소기의 탄소수가 10 이하이면, 상기 테레프탈산에스테르 구조를 갖는 발광 재료를 착색 발광 시트에 용이하게 분산시킬 수 있다.
상기 탄화수소기는 알킬기인 것이 바람직하다.
상기 일반식 (1) 로 나타내는 구조를 갖는 화합물로서, 예를 들어, 디에틸-2,5-디하이드록시테레프탈레이트, 디메틸-2,5-디하이드록시테레프탈레이트 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 콘트라스트가 한층 더 높은 화상을 표시할 수 있는 점에서, 상기 일반식 (1) 로 나타내는 구조를 갖는 화합물은 디에틸-2,5-디하이드록시테레프탈레이트 (Aldrich 사 제조 「2,5-디하이드록시테레프탈산디에틸」) 인 것이 바람직하다.
상기 일반식 (2) 중, R2 는 유기기를 나타내고, R3 및 R4 는 수소 원자 또는 유기기를 나타내고, y 는 1, 2, 3 또는 4 이다.
상기 R2 의 유기기는 탄화수소기인 것이 바람직하고, 탄소수가 1 ∼ 10 의 탄화수소기인 것이 보다 바람직하며, 탄소수가 1 ∼ 5 의 탄화수소기인 것이 더욱 바람직하고, 탄소수가 1 ∼ 3 의 탄화수소기인 것이 특히 바람직하다.
상기 탄화수소기의 탄소수가 상기 상한 이하이면, 상기 테레프탈산에스테르 구조를 갖는 발광 재료를 착색 발광 시트에 용이하게 분산시킬 수 있다.
상기 탄화수소기는 알킬기인 것이 바람직하다.
상기 일반식 (2) 중, NR3R4 는 아미노기이다.
R3 및 R4 는, 수소 원자인 것이 바람직하다.
상기 일반식 (2) 로 나타내는 구조를 갖는 화합물의 벤젠 고리의 수소 원자 중, 하나의 수소 원자가 상기 아미노기여도 되고, 2 개의 수소 원자가 상기 아미노기여도 되고, 3 개의 수소 원자가 상기 아미노기여도 되고, 4 개의 수소 원자가 상기 아미노기여도 된다.
상기 일반식 (2) 로 나타내는 구조를 갖는 화합물로서, 콘트라스트가 한층 더 높은 화상을 표시할 수 있는 점에서, 디에틸-2,5-디아미노테레프탈레이트 (Aldrich 사 제조) 가 바람직하다.
본 발명의 착색 발광 시트에 있어서의 상기 발광 재료의 함유량은, 발광 재료의 종류에 따라 적절히 조정하면 되는데, 상기 열가소성 수지 100 중량부에 대한 바람직한 하한은 0.001 중량부, 바람직한 상한은 10 중량부이다. 상기 발광 재료의 함유량이 이 범위 내이면, 상기 착색제와 병용함으로써 우수한 미관을 나타낼 수 있다. 상기 발광 재료의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.01 중량부, 보다 바람직한 상한은 8 중량부, 더욱 바람직한 하한은 0.1 중량부, 더욱 바람직한 상한은 5 중량부이다.
본 발명의 착색 발광 시트에 있어서의, 상기 착색제와 상기 발광 재료의 함유량의 비는, 착색제 및 발광 재료의 종류에 따라 적절히 조정하면 되는데, 발광 재료의 함유량쪽이 적은 것이 바람직하다. 발광 재료의 함유량쪽을 적게 함으로써, 「블러링 발광」이라고도 표현할 수 있는 매우 우수한 미관을, 보다 용이하게 나타낼 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 착색제 100 중량부에 대한 상기 발광 재료의 함유량의 바람직한 하한은 0.1 중량부, 바람직한 상한은 50 중량부이고, 보다 바람직한 하한은 1 중량부, 보다 바람직한 상한은 25 중량부이다.
본 발명의 착색 발광 시트는, 추가로, 가소제를 함유해도 된다.
상기 가소제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 일염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 에스테르 가소제, 유기 인산 가소제, 유기 아인산 가소제 등의 인산 가소제 등을 들 수 있다. 상기 가소제는 액상 가소제인 것이 바람직하다.
상기 일염기성 유기산 에스테르는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 글리콜과 일염기성 유기산의 반응에 의해 얻어진 글리콜에스테르 등을 들 수 있다. 상기 글리콜로는, 예를 들어, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다. 상기 일염기성 유기산으로는, 예를 들어, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵틸산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, 펠라르곤산 (n-노닐산), 데실산 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 트리에틸렌글리콜디카프로산에스테르, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티르산에스테르, 트리에틸렌글리콜디-n-옥틸산에스테르, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥실산에스테르 등이 바람직하다.
상기 다염기성 유기산 에스테르는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 아디프산, 세박산, 아젤라산 등의 다염기성 유기산과 탄소수 4 ∼ 8 의 직사슬 또는 분기 구조를 갖는 알코올과의 에스테르 화합물을 들 수 있다. 그 중에서도, 디부틸세박산에스테르, 디옥틸아젤라산에스테르, 디부틸카르비톨아디프산에스테르 등이 바람직하다.
상기 유기 에스테르 가소제는 특별히 한정되지 않고, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜디카프리에이트, 아디프산디헥실, 아디프산디옥틸, 아디프산헥실시클로헥실, 아디프산디이소노닐, 아디프산헵틸노닐, 세박산디부틸, 오일 변성 세박산알키드, 인산에스테르와 아디프산에스테르의 혼합물, 아디프산에스테르, 탄소수 4 ∼ 9 의 알킬알코올 및 탄소수 4 ∼ 9 의 고리형 알코올로부터 제작된 혼합형 아디프산에스테르, 아디프산헥실 등의 탄소수 6 ∼ 8 의 아디프산에스테르 등을 들 수 있다.
상기 유기 인산 가소제는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트, 트리이소프로필포스페이트 등을 들 수 있다.
상기 가소제 중에서도, 디헥실아디페이트 (DHA), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO), 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (4GO), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트 (3GH), 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트 (4GH), 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트 (4G7) 및 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트 (3G7) 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하다.
또한, 상기 가소제로서, 가수분해를 잘 일으키지 않기 때문에, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부틸레이트 (3GH), 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (4GO), 디헥실아디페이트 (DHA) 를 함유하는 것이 바람직하다. 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (4GO), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 함유하는 것이 보다 바람직하다. 특히 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 착색 발광 시트에 있어서의 상기 가소제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 열가소성 수지 100 중량부에 대한 바람직한 하한이 30 중량부, 바람직한 상한이 100 중량부이다. 상기 가소제의 함유량이 이 범위 내이면, 착색 발광 시트의 미관을 해치지 않고, 성형을 용이하게 할 수 있다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 35 중량부, 보다 바람직한 상한은 80 중량부, 더욱 바람직한 하한은 45 중량부, 더욱 바람직한 상한은 70 중량부, 특히 바람직한 하한은 50 중량부, 특히 바람직한 상한은 63 중량부이다.
본 발명의 착색 발광 시트는 접착력 조정제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 접착력 조정제로는, 예를 들어, 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염이 바람직하게 사용된다. 상기 접착력 조정제로서, 예를 들어, 칼륨, 나트륨, 마그네슘 등의 염을 들 수 있다.
상기 염을 구성하는 산으로는, 예를 들어, 옥틸산, 헥실산, 2-에틸부티르산, 부티르산, 아세트산, 포름산 등의 카르복실산의 유기산, 또는, 염산, 질산 등의 무기산을 들 수 있다.
또한, 상기 착색 발광 시트에는, 상기 접착력 조정제 외에, 열가소성 수지 제조시에 사용한 중화제 등의 원료에서 유래하는 칼륨, 나트륨, 마그네슘이 함유될 수 있다. 이들 금속의 함유량이 많은 경우에는, 발광 재료의 발광성이 저하되는 경우가 있다. 이와 같은 발광성의 저하는, 발광 재료가 상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물인 경우에 특히 현저하다.
그래서, 착색 발광 시트에 함유되는 칼륨, 나트륨 및 마그네슘의 합계의 함유량은 50 ppm 이하인 것이 바람직하다. 칼륨, 나트륨 및 마그네슘의 합계의 함유량을 50 ppm 이하로 함으로써, 발광 재료의 발광성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 착색 발광 시트는, 추가로 분산제를 함유하는 것이 바람직하다. 분산제를 함유함으로써, 상기 발광 재료의 응집을 억제할 수 있다.
상기 분산제는, 예를 들어, 직사슬 알킬벤젠술폰산염 등의 술폰산 구조를 갖는 화합물이나, 디에스테르 화합물, 리시놀산알킬에스테르, 프탈산에스테르, 아디프산에스테르, 세박산에스테르, 인산에스테르 등의 에스테르 구조를 갖는 화합물이나, 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌글리콜이나 알킬페닐-폴리옥시에틸렌-에테르 등의 에테르 구조를 갖는 화합물이나, 폴리카르복실산 등의 카르복실산 구조를 갖는 화합물이나, 라우릴아민, 디메틸라우릴아민, 올레일프로필렌디아민, 폴리옥시에틸렌의 2 급 아민, 폴리옥시에틸렌의 3 급 아민, 폴리옥시에틸렌의 디아민 등의 아민 구조를 갖는 화합물이나, 폴리알킬렌폴리아민알킬렌옥사이드 등의 폴리아민 구조를 갖는 화합물이나, 올레산디에탄올아미드, 알칸올 지방산 아미드 등의 아미드 구조를 갖는 화합물이나, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에스테르산아마이드아민염 등의 고분자량형 아미드 구조를 갖는 화합물 등의 분산제를 사용할 수 있다. 또, 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산(염) 이나 고분자 폴리카르복실산, 축합 리시놀산에스테르 등의 고분자량 분산제를 사용해도 된다. 또한, 고분자량 분산제란, 그 분자량이 1 만 이상인 분산제로 정의된다.
상기 발광 재료가 상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물인 경우, 상기 착색 발광 시트 중에 있어서의 발광 재료 100 중량부에 대한 상기 분산제의 함유량의 바람직한 하한은 1 중량부, 바람직한 상한은 50 중량부이다. 상기 분산제의 함유량이 이 범위 내이면, 상기 할로겐 원자를 함유하는 2 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물 또는 할로겐 원자를 함유하는 3 좌 배위자를 갖는 란타노이드 착물을 발광 시트 중에 균일하게 분산시킬 수 있다. 상기 분산제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 3 중량부, 보다 바람직한 상한은 30 중량부이고, 더욱 바람직한 하한은 5 중량부, 더욱 바람직한 상한은 25 중량부이다.
본 발명의 착색 발광 시트는, 필요에 따라서, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 광 안정제, 대전 방지제 등의 첨가제를 함유해도 된다.
본 발명의 착색 발광 시트는, 상기 발광 재료를 발광시키는 여기광을 조사했을 때, 착색제만으로는 도저히 실현할 수 없는, 「블러링 발광」이라고도 표현할 수 있는 매우 우수한 미관을 나타낸다. 본 발명의 착색 발광 시트를 이용하면, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 발광 유리를 얻을 수 있다.
착색 발광 유리의 양태는 특별히 한정되지 않지만, 투명판과 본 발명의 착색 발광 시트의 적층체 구조를 채택하는 것이 바람직하다. 상기 적층체 구조로 함으로써 취급성이 향상되어, 여러 가지 용도에 대한 적용이 가능해진다. 그 중에서도, 1 쌍의 투명판의 사이에 본 발명의 착색 발광 시트가 적층되어 있는 구조 (합판 유리 구조) 를 채택하는 것이 바람직하다.
투명판과 본 발명의 착색 발광 시트의 적층체 구조를 갖는 착색 발광 유리도 또한, 본 발명의 하나이다.
1 쌍의 투명판의 사이에 본 발명의 착색 발광 시트가 적층되어 있는 구조를 갖는 착색 발광 유리도 또한, 본 발명의 하나이다.
상기 투명판은, 일반적으로 사용되고 있는 투명 판유리를 사용할 수 있다. 예를 들어, 플로트 판유리, 마판유리, 형판유리, 망입 유리, 선입 판유리, 착색된 판유리, 열선 흡수 유리, 열선 반사 유리, 그린 유리 등의 무기 유리를 들 수 있다. 또, 유리의 표면에 자외선 차폐 코트층이 형성된 자외선 차폐 유리도 사용할 수 있는데, 특정 파장의 광선을 조사하는 측과는 반대의 유리판으로서 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 투명판으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트 등의 유기 플라스틱판을 사용할 수도 있다.
상기 투명판으로서 2 종류 이상의 투명판을 사용해도 된다. 또, 상기 투명판으로서 2 종 이상의 두께가 상이한 투명판을 사용해도 된다.
본 발명의 착색 발광 유리는, 여기 광원과 조합함으로써, 창 유리, 쇼윈도, 파티션, 벽 유리 등의 여러 가지 용도에 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 얻을 수 있는 착색 발광 시트, 및 그 착색 발광 시트를 사용하여 이루어지는 착색 발광 유리를 제공할 수 있다.
이하에 실시예를 들어 본 발명의 양태를 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) Eu(TFA)3phen 의 조제
아세트산유로퓸 (Eu(CH3COO)3) 12.5 m㏖ 을 50 ㎖ 의 증류수에 녹여, 트리플루오로아세틸아세톤 (TFA, CH3COCH2COCF3) 33.6 m㏖ 을 첨가하여, 실온에서 3 시간 교반하였다. 침전된 고체를 여과, 수세 후, 메탄올과 증류수로 재결정을 실시하여 Eu(TFA)3(H2O)2 를 얻었다. 얻어진 착물 Eu(TFA)3(H2O)2 5.77 g 과 1,10-페난트롤린 (phen) 2.5 g 을 100 ㎖ 의 메탄올에 녹여, 12 시간 가열 환류를 실시하였다. 12 시간 후, 메탄올을 감압 증류 제거에 의해 제거하고, 백색 생성물을 얻었다. 이 분말을 톨루엔으로 세정하고, 미반응 원료를 흡인 여과에 의해 제거한 후, 톨루엔을 감압 증류 제거하여, 분체를 얻었다. 톨루엔, 헥산의 혼합 용매에 의해 재결정을 실시함으로써, Eu(TFA)3phen 을 얻었다.
(2) 착색 발광 시트의 조제
가소제인 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 40 중량부에, 발광 재료로서 Eu(TFA)3phen 0.2 중량부와, 안료로서 탄산칼슘 3.2 중량부와, 접착력 조정제로서 최종적인 농도가 0.036 phr 이 되도록 아세틸아세톤마그네슘을 첨가하여, 착색 발광성의 가소제 용액을 조제하였다. 얻어진 가소제 용액의 전체량과, 폴리비닐부티랄 (PVB, 중합도 1700) 100 중량부를 믹싱 롤로 충분히 혼련하여 수지 조성물을 조제하였다.
얻어진 수지 조성물을, 압출기를 사용하여 압출하여, 두께 760 ㎛ 의 착색 발광 시트를 얻었다.
(3) 착색 발광 유리의 제조
얻어진 착색 발광 시트를, 세로 30 ㎝ × 가로 30 ㎝ 의 한 쌍의 클리어 유리 (두께 2.5 ㎜) 사이에 적층하여, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를, 진공 라미네이터로 90 ℃ 하, 30 분 유지하면서 진공 프레스를 실시하여 압착하였다. 압착 후 140 ℃, 14 ㎫ 의 조건에서 오토클레이브를 사용하여 20 분간 압착을 실시하여, 합판 유리 구조의 착색 발광 유리를 얻었다.
(실시예 2)
아세트산테르븀 (Tb(CH3COO)3) 12.5 m㏖ 을 50 ㎖ 의 증류수에 녹여, 트리플루오로아세틸아세톤 (TFA, CH3COCH2COCF3) 33.6 m㏖ 을 첨가하고, 실온에서 3 시간 교반하였다. 침전된 고체를 여과, 수세 후, 메탄올과 증류수로 재결정을 실시하여 Tb(TFA)3(H2O)2 를 얻었다. 얻어진 착물 Tb(TFA)3(H2O)2 5.77 g 과 1,10-페난트롤린 (phen) 2.5 g 을 100 ㎖ 의 메탄올에 녹여, 12 시간 가열 환류를 실시하였다. 12 시간 후, 메탄올을 감압 증류 제거에 의해 제거하고, 백색 생성물을 얻었다. 이 분말을 톨루엔으로 세정하고, 미반응 원료를 흡인 여과에 의해 제거한 후, 톨루엔을 감압 증류 제거하여, 분체를 얻었다. 톨루엔, 헥산의 혼합 용매에 의해 재결정을 실시함으로써, Tb(TFA)3phen 을 얻었다.
Eu(TFA)3phen 대신에 Tb(TFA)3phen 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 착색 발광 시트, 착색 발광 유리를 제조하였다.
(실시예 3)
Eu(TFA)3phen 대신에 디에틸-2,5-디하이드록시테레프탈레이트 (알드리치사 제조, 「2,5-디하이드록시테레프탈산디에틸」) 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 착색 발광 시트, 착색 발광 유리를 제조하였다.
(실시예 4, 5)
Eu(TFA)3phen 의 배합량을 0.05 중량부, 0.5 중량부로 한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 착색 발광 시트, 착색 발광 유리를 제조하였다.
(실시예 6)
탄산칼슘 대신에, 청색 안료로서 Pigment Blue 15 를 3.2 중량부 배합한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 착색 발광 시트, 착색 발광 유리를 제조하였다.
(실시예 7)
탄산칼슘 대신에, 녹색 안료로서 Pigment Green 7 을 3.2 중량부 배합한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 착색 발광 시트, 착색 발광 유리를 제조하였다.
(비교예 1 ∼ 3)
탄산칼슘을 배합하지 않은 것 이외에는 실시예 1 ∼ 3 과 동일하게 하여 발광 시트, 발광 유리를 제조하였다.
(비교예 4 ∼ 8)
발광 재료를 배합하지 않은 것 이외에는 실시예 1 ∼ 3, 6, 7 과 동일하게 하여 착색 시트, 착색 유리를 제조하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 착색 발광 유리에 대해, 이하의 방법으로 평가를 실시하였다.
결과를 표 1, 2 에 나타냈다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 착색 발광 유리에 대해, 여기 광원으로서 니치아 화학 공업사 제조 「NDV4B16」을 사용하여 파장 405 ㎚, 출력 300 ㎽ 의 광을 조사하였다.
여기광을 조사함으로써, 실시예의 착색 발광 유리는, 「블러링 발광」이라고도 표현할 수 있는 우수한 미관을 나타내었다 (블러링 발광성 평가가 ○ 또는 ○○). 특히 착색제로서 탄산칼슘을 사용한 실시예 1 ∼ 5 의 착색 발광 유리는, 매우 우수한 미관을 나타내었다 (블러링 발광성 평가가 ○○). 한편, 비교예 1 ∼ 3 의 발광 유리에서는, 발광 재료에 의한 발광은 인정되었지만, 「블러링 발광」은 인정되지 않았다 (블러링 발광성 평가가 ×). 비교예 4 ∼ 6 의 착색 유리에서는, 여기광을 조사해도 발광하지 않았다 (블러링 발광성 평가가 ×).
여기광을 조사한 상태로, 20 명의 관찰자가 착색제의 유무에 따른 미관의 차이를 비교하였다. 즉, 실시예 1, 4, 5 와 비교예 1, 실시예 2 와 비교예 2, 실시예 3 과 비교예 3 을 비교하였다. 20 명의 관찰자 가운데, 착색제가 함유되는 착색 발광 유리의 발광이 아름답다고 느낀 사람이 16 명 이상인 경우를 「○」, 착색제가 함유되는 합판 유리의 발광이 아름답다고 느낀 사람이 15 명 이하인 경우를 「×」로 평가하였다.
마찬가지로, 여기광을 조사한 상태로, 20 명의 관찰자가 발광 재료의 유무에 따른 미관의 차이를 비교하였다. 즉, 실시예 1 과 비교예 4, 실시예 2 와 비교예 5, 실시예 3 과 비교예 6, 실시예 6 과 비교예 7, 실시예 7 과 비교예 8 을 비교하였다. 20 명의 관찰자 가운데, 발광 재료가 함유되는 착색 발광 유리의 발광이 아름답다고 느낀 사람이 16 명 이상인 경우를 「○」, 발광 재료가 함유되는 합판 유리의 발광이 아름답다고 느낀 사람이 15 명 이하인 경우를 「×」로 평가하였다.
Figure 112019028778950-pct00003
Figure 112019028778950-pct00004
본 발명에 의하면, 보다 우수한 미관을 나타내는 착색 유리를 얻을 수 있는 착색 발광 시트, 및 그 착색 발광 시트를 사용하여 이루어지는 착색 발광 유리를 제공할 수 있다.

Claims (11)

  1. 열가소성 수지, 착색제, 및 여기광에 의해 파장 380 ∼ 750 ㎚ 의 가시광을 발광하는 발광 재료를 함유하는 착색 발광 시트로서,
    상기 착색제는, 탄산칼슘인 것을 특징으로 하는 착색 발광 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    착색제 100 중량부에 대한 발광 재료의 함유량이 0.1 ∼ 50 중량부인 것을 특징으로 하는 착색 발광 시트.
  3. 투명판과, 제 1 항에 기재된 착색 발광 시트의 적층체 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 착색 발광 유리.
  4. 1 쌍의 투명판의 사이에 제 1 항에 기재된 착색 발광 시트가 적층되어 있는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 착색 발광 유리.
  5. 여기 광원과, 제 3 항 또는 제 4 항에 기재된 착색 발광 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 창 유리.
  6. 여기 광원과, 제 3 항 또는 제 4 항에 기재된 착색 발광 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 쇼윈도.
  7. 여기 광원과, 제 3 항 또는 제 4 항에 기재된 착색 발광 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 파티션.
  8. 여기 광원과, 제 3 항 또는 제 4 항에 기재된 착색 발광 유리로 이루어지는 것을 특징으로 하는 벽 유리.
  9. 삭제
  10. 삭제
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