KR102455159B1 - 금속막 연마용 슬러리 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속막 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속막 연마용 슬러리 조성물은, 연마입자; 산화제; 및 에칭 억제제;를 포함하고, 하기 조건식 1을 만족한다:
[조건식 1]
K ≥ 5
(상기 K는 연마율(RR)/에칭율(SER) ((REMOVAL RATE; RR, R)/(STATIC ETCH RATE; SER, S))임).

Description

금속막 연마용 슬러리 조성물{SLURRY COMPOSITION FOR METAL FILM CHEMICAL MECHANICAL POLISHING}
본 발명은 금속막 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.
집적회로 기술을 적용한 반도체 칩 하나에는 트랜지스터, 커패시터, 저항기 등 수많은 기능 요소들이 포함되어 있으며, 이러한 개별적인 기능 요소들은 일정한 모양으로 도안된 배선에 의해 서로 연결되어 회로를 구성한다. 집적회로는 각 세대를 거치면서 소형화되었고, 이에 따라 칩 하나가 가지는 기능도 점차 증대되고 있다. 그러나 단순히 소자의 크기를 감소시키는 것에는 한계가 있으므로, 최근에는 각 소자를 다층으로 형성하는 다층 배선 구조에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
반도체소자가 고집적화, 고밀도화 및 다층 구조화됨에 따라 보다 미세한 패턴 형성 기술이 사용되고 있으며, 그에 따라 반도체 소자의 표면구조가 복잡해지고, 층간 막들의 단차도 더욱 커지고 있다.
이러한 층간 막들에서 단차가 발생되면 반도체 소자 제조 공정에서 공정 불량을 발생시키므로, 그 단차를 최소화하는 것이 중요하다. 따라서, 층간 막들의 단차를 줄이기 위해, 반도체 기판의 평탄화 기술이 사용되고 있다.
반도체 기판의 평탄화 기술에서 반도체 공정에서 텅스텐 등과 같은 금속을 제거하기 위해 반응성 이온 에칭 방법 또는 화학 기계적 연마 방법 연마(chemical mechanical polishing; CMP) 등이 사용된다. 상기 반응성 이온 에칭 방법은 공정 수행 후 반도체 기판 상에 잔류물이 발생되는 문제가 있으므로, 화학 기계적 연마 방법이 더 자주 사용되고 있다.
화학 기계적 연마 방법은 연마제 등을 포함한 수용성 슬러리 조성물을 사용하여, 반도체 기판을 연마하고 있다.
그러나, 일반적으로 금속막은 강도가 높아 연마가 용이하지 않으므로, 금속막을 효과적으로 연마하기 위해서는 금속막을 비교적 강도가 낮은 금속산화물 형태로 산화시킨 다음, 연마를 수행하여야 한다.
이와 같이 금속막을 연마하기 위해, 금속막을 산화시키는 방법이 사용되었으나, 연마되는 금속막에 디싱(dishing) 및 이로젼(erosion)을 발생시키고, 금속막을 금속 산화물 형태로 산화시키는 화학적 전환 과정의 효율이 충분히 만족스럽지 못하는 문제가 있다.
따라서, 연마되는 금속막에 디싱 및 이로젼을 발생시키지 않으면서도, 연마되는 금속막 및 절연막에 대한 연마속도 비율 조절이 화학 기계적 연마 슬러리 조성물의 개발에 있어서 매우 중요한 요소가 된다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 목적하는 연마율은 달성하면서 디싱(dishing) 또는 이로젼(erosion)과 같은 표면 결함을 감소시키고, 금속막의 패턴 특성을 개선시킬 수 있는 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 연마입자; 산화제; 및 에칭 억제제;를 포함하고, 하기 조건식 1을 만족하는, 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제공한다:
[조건식 1]
K ≥ 5
(상기 K는 연마율(RR)/에칭율(SER) ((REMOVAL RATE; RR, R)/(STATIC ETCH RATE; SER, S))임).
일 실시형태에 있어서, 상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화항산암모늄, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드, 과산화요소 및 벤조일 퍼옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 산화제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 철(Fe) 이온;을 더 포함하고, 상기 철(Fe) 이온은, 질산철 (II), 질산철 (III), 황산철 (II), 황산철 (III), 포름산철 (II), 포름산철 (III), 초산철 (II), 초산철 (III), 탄산철 (II), 탄산철 (III), 염화철 (II), 염화철 (III), 브롬화철 (II), 브롬화철 (III), 옥화 철 (II), 옥화 철 (III), 수산화철 (II), 수산화철 (III), 산화철 (II), 산화철 (III), 아세틸아세톤 철 (II), 아세틸아세톤 철 (III), 일산화탄소철 (II), 일산화탄소철 (III), 구연산철 (III), 옥살산철 (III), 푸마르산철 (III), 유산철 (III), 과염소산철 (III), 헥사 사이아노 철 (III)산 암모늄, 헥사 사이아노 철 (III)산 칼륨, 황산철 (III)암모늄 및 황산철 (III)칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 철 화합물로부터 제공될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 철(Fe) 이온은, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.0001 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 에칭 억제제는, 히스티딘, 아르기닌, 메티오닌, 세린, 시스테인, 글루타민, 글루탐산, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 리신, 트레오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 페닐알라닌, 디옥시페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 오르니틴, 시트룰린, 호모세린, 트리요오드티로신, 티록신 및 프롤린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 에칭 억제제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 제2 에칭 억제제;를 더 포함하고, 상기 제2 에칭 억제제는, 4급 암모늄 화합물은, 암모늄 하이드록사이드, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록사이드, 에틸트라이메틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이메틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이에틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이프로필암모늄 하이드록사이드, (1-하이드록시프로필)트라이메틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸글리신, 코카미도프로필 베타인, 프롤린 베타인, 글리세린 베타인 및 아릴디메틸아미노아세트산베타인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 제2 에칭 억제제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 연마 향상제;를 더 포함하고, 상기 연마 향상제는, 글리옥시아세트산, 글루콘산, 글루타민산 및 글루타릭산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 향상제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마입자는, 금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마입자 크기는, 20 nm 내지 200 nm인 단일 사이즈 입자 또는 2종 이상의 혼합 입자인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마입자는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, pH 조절제;를 더 포함하고, 상기 pH 조절제는, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 무기산 또는 무기산염; 및 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 유기산 또는 유기산염;으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물의 pH는, 2 내지 7의 범위를 가지는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 연마 대상막은, 몰리브덴, 텅스텐, 구리, 탄탈륨, 티타늄, 코발트, 니켈, 망간 및 루테늄으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물을 이용한 금속막의 연마 후 금속막 표면의 디싱 값은 100 Å 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물을 이용한 금속막의 연마 후 금속막 표면의 이로젼 값은 100 Å 이하인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 금속막 연마용 슬러리 조성물은 금속막의 목적하는 연마율은 유지하면서 화학적 에칭에 의한 표면 부식을 억제할 수 있다. 또한, 산화제, 철(Fe) 이온, 에칭 억제제 및 제2 에칭 억제제를 포함함으로써 화학적 에칭에 의한 디싱, 이로젼과 같은 패턴 특성을 개선시킬 수 있다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 연마입자; 산화제; 및 에칭 억제제;를 포함하고, 하기 조건식 1을 만족하는, 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제공한다:
[조건식 1]
K ≥ 5
(상기 K는 연마율(RR)/에칭율(SER) ((REMOVAL RATE; RR, R)/(STATIC ETCH RATE; SER, S))임).
상기 K 값이 5 미만인 경우, 목적하는 연마율은 달성할 수 있으나, 화학적 에칭속도가 높아 표면 평탄화가 어렵고, 표면의 부식을 촉진시켜 표면 결함을 초래할 수 있다.
본 발명에 따른 금속막 연마용 슬러리 조성물은 금속막의 목적하는 연마율은 유지하면서 화학적 에칭에 의한 표면 부식을 억제할 수 있다. 또한, 산화제 및 에칭 억제제를 포함함으로써 화학적 에칭에 의한 디싱, 이로젼과 같은 패턴 특성을 개선시킬 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화항산암모늄, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드, 과산화요소 및 벤조일 퍼옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 산화제는 바람직하게는, 과산화수소인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 산화제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 산화제가 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우에는 금속막에 대한 연마 속도 및 산화 속도가 저하될 수 있고, 5 중량% 초과인 경우에는 막질 표면이 과도하게 에칭되어 패턴에서의 디싱 또는 이로젼 같은 2차적인 문제를 야기시킬 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 철(Fe) 이온;을 더 포함하고, 상기 철(Fe) 이온은, 질산철 (II), 질산철 (III), 황산철 (II), 황산철 (III), 포름산철 (II), 포름산철 (III), 초산철 (II), 초산철 (III), 탄산철 (II), 탄산철 (III), 염화철 (II), 염화철 (III), 브롬화철 (II), 브롬화철 (III), 옥화 철 (II), 옥화 철 (III), 수산화철 (II), 수산화철 (III), 산화철 (II), 산화철 (III), 아세틸아세톤 철 (II), 아세틸아세톤 철 (III), 일산화탄소철 (II), 일산화탄소철 (III), 구연산철 (III), 옥살산철 (III), 푸마르산철 (III), 유산철 (III), 과염소산철 (III), 헥사 사이아노 철 (III)산 암모늄, 헥사 사이아노 철 (III)산 칼륨, 황산철 (III)암모늄 및 황산철 (III)칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 철 화합물로부터 제공될 수 있다. 예를 들어, 질산철의 경우 물에서 해리하여 철 이온(Fe2+, Fe3)을 제공한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 철(Fe) 이온은, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.0001 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 철(Fe) 이온이 상기 연마입자 중 0.0001 중량% 미만인 경우 연마 및 금속막 산화의 상승효과를 충분히 얻을 수 없고, 5 중량% 초과인 경우 철 원자가 사용되고 연마속도의 제어에 어려움을 초래할 뿐이다.
일 실시형태에 있어서, 상기 에칭 억제제는, 히스티딘, 아르기닌, 메티오닌, 세린, 시스테인, 글루타민, 글루탐산, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 리신, 트레오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 페닐알라닌, 디옥시페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 오르니틴, 시트룰린, 호모세린, 트리요오드티로신, 티록신 및 프롤린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 에칭 억제제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다. 상기 에칭 억제제가 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 미만인 경우 목적하는 연마율을 달성하기 어렵고, 1 중량% 초과인 경우에는 응집이 발생하여 이에 따른 연마성능 저하, 디싱 및 이로젼이 발생할 수 있는 문제가 있다.
일 실시형태에 있어서, 제2 에칭 억제제;를 더 포함하고, 상기 제2 에칭 억제제는, 4급 암모늄 화합물은, 암모늄 하이드록사이드, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록사이드, 에틸트라이메틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이메틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이에틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이프로필암모늄 하이드록사이드, (1-하이드록시프로필)트라이메틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸글리신, 코카미도프로필 베타인, 프롤린 베타인, 글리세린 베타인 및 아릴디메틸아미노아세트산베타인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 제2 에칭 억제제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다. 상기 에칭 억제제가 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우 에칭 억제제 효과가 미미하여 금속막의 과에칭을 초래하고, 디싱이나 이로젼 같은 금속막의 결함을 개선할 수 없고, 1 중량% 초과인 경우 목적하는 금속막의 연마율 달성이 어렵고, 표면 결함의 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 연마 향상제;를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 향상제는, 글리옥시아세트산, 글루콘산, 글루타민산 및 글루타릭산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 향상제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다. 상기 연마 향상제가 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 미만인 경우 원하는 연마율이 확보되지 않을 수 있고, 1 중량% 초과인 경우 금속막의 과에칭 및 과연마 우려가 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마입자는, 금속산화물, 유기물 또는 무기물로 코팅된 금속산화물, 및 콜로이달 상태의 상기 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 금속산화물은 실리카, 세리아, 지르코니아, 알루미나, 티타니아, 바륨티타니아, 게르마니아, 망가니아 및 마그네시아로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 연마입자는, 콜로이달 실리카일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 연마입자는, 액상법으로 제조되고, 연마입자 표면이 음전하를 갖도록 분산되어 있는 것일 수 있다. 상기 연마입자는 액상법에 의해 제조된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 액상법은 연마 입자 전구체를 수용액 중에서 화학적 반응을 발생시키고, 결정을 성장시켜 미립자를 얻는 졸-겔(sol-gel)법이나 연마입자 이온을 수용액에서 침전시키는 공침법 및 고온 고압 하에서 연마입자를 형성하는 수열합성법 등을 적용하여 제조될 수 있다. 액상법으로 제조된 연마입자는 연마입자 표면이 음전하를 갖도록 분산되어 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마입자 크기는, 20 nm 내지 200 nm인 단일 사이즈 입자 또는 2종 이상의 혼합 입자인 것일 수 있다. 상기 연마입자의 평균 입경의 측정은, 주사전자현미경 분석 또는 동적광산란으로 측정될 수 있는 시야 범위 내에 있는 복수의 입자의 입경의 평균값이다. 상기 연마입자의 크기가 20 nm 미만인 경우 연마율 확보가 되지 않을 수 있으며, 200 nm 초과인 경우 과연마가 이루어질 가능성이 있다. 상기 과연마로 인하여 패턴에서의 디싱이나 이로젼같은 2차 결함을 초래할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 연마입자는 단일 사이즈 입자 이외에도, 다분산(multi dispersion) 형태의 입자분포를 포함하는 혼합입자를 사용할 수 있는데, 예를 들어, 2종의 상이한 평균입도를 가지는 연마입자가 혼합되어 바이모달(bimodal) 형태의 입자 분포를 가지거나 3종의 상이한 평균입도를 가지는 연마입자가 혼합되어 3가지 피크를 보이는 입도 분포를 가지는 것일 수 있다. 또는, 4종 이상의 상이한 평균입도를 가지는 연마입자가 혼합되어 다분산 형태의 입자분포를 가질 수 있다. 상대적으로 큰 연마입자와 상대적으로 작은 연마입자가 혼재함으로써 더 우수한 분산성을 가지며, 웨이퍼 표면에 스크래치를 감소시키는 효과를 기대할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 연마입자의 형상은 구형, 각형, 침상 형상 및 판상 형상으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 구형인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 연마입자는 단결정성인 것일 수 있다. 단결정성 연마입자를 사용할 경우, 다결정성 연마 입자 대비 스크래치 저감 효과를 달성할 수 있으며, 디싱이 개선될 수 있으며, 연마 후 세정성이 개선될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마입자는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있다. 상기 연마입자가 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 1 중량% 미만인 경우, 연마 속도가 감소되는 문제점이 있고, 10 중량% 초과인 경우 연마속도가 너무 높고, 연마입자 수의 증가로 인하여 표면의 잔류하게 되는 입자 흡착성에 의하여 표면 결함을 발생시킬 수 있다.
일 실시형태에 있어서, pH 조절제;를 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 pH 조절제는, 분산 안정성에서 유리하기 때문에 본 발명의 연마 대상인 금속막에 대하여 고속 연마 성능 및 양호한 연마 표면을 확보할 수 있는 pH 범위를 구현하기 위하여 사용되는 물질로서 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 pH 조절제는, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 무기산 또는 무기산염; 및 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 유기산 또는 유기산염;으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물의 pH는, 2 내지 7의 범위를 가지는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물의 pH는 2 내지 4인 것일 수 있다. 상기 pH 조절제는, 금속막 연마용 슬러리 조성물의 pH를 조절하는 양으로 첨가될 수 있다. 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물의 pH가 상기 범위를 벗어나는 경우, 금속 막질의 연마 속도가 저하되고, 표면의 조도가 일정하지 않고, 부식, 에칭, 디싱, 에로젼, 표면 불균형과 같은 결함을 발생시킬 수 있다. 상기 pH는 상기의 pH 조절제의 첨가에 의해 조정이 가능하다.
일 실시형태에 있어서, 연마 대상막은, 몰리브덴, 텅스텐, 구리, 탄탈륨, 티타늄, 코발트, 니켈, 망간 및 루테늄으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물을 이용한 금속막의 연마 후 금속막 표면의 디싱 값은 100 Å 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물을 이용한 금속막의 연마 후 금속막 표면의 이로젼 값은 100 Å 이하인 것일 수 있다.
이는 금속막 연마용 슬러리 조성물 내에 금속막의 연마율은 유지하면서 산화제, 철(Fe) 이온, 에칭 억제제 및 제2 에칭 억제제를 포함함으로써 디싱(dishing) 또는 이로젼(erosion)과 같은 표면 결함을 감소시키고, 금속막의 패턴 특성을 개선할 수 있는 것이다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
입자크기가 120 nm인 콜로이달 실리카 연마입자 5.0 중량%, 에칭 억제제로서 히스티딘(Histidine) 0.12 중량%, 제2 에칭 억제제로서 수산화암모늄 (NH4OH) 0.05 중량%, 산화제로서 과산화수소 0.7 중량% 및 철 이온 0.01 중량%를 혼합하고, pH 조절제로서 질산을 사용하여 pH 2.5의 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서, 히스티딘 함량을 0.06 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서, 히스티딘 함량을 0.03 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서, 에칭 억제제로서 아르기닌(Arginine) 0.12 중량% 및 제2 에칭 억제제로서 코카미도프로필 베타인(Cocamidopropyl Betaine) 0.05 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 5]
실시예 4에서, 아르기닌 함량을 0.06 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 4에서, 아르기닌 함량을 0.03 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 4와 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 7]
실시예 1에서, 에칭 억제제로서 메티오닌(Methionine) 0.12 중량% 및 제2 에칭 억제제로서 트리메틸글리신(Trimethylglycine) 0.05 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 8]
실시예 7에서, 메티오닌 함량을 0.06 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 7과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 9]
실시예 7에서, 메티오닌 함량을 0.03 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 7과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 10]
실시예 1에서, 에칭 억제제로서 세린(Serine) 0.12 중량% 및 제2 에칭 억제제로서 TMAH 0.05 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 11]
실시예 10에서, 세린 함량을 0.06 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 10과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 12]
실시예 10에서, 세린 함량을 0.03 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 10과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서, 에칭 억제제 및 제2 에칭 억제제를 첨가하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 12에서, 제2 에칭 억제제 및 철(Fe) 이온을 첨가하지 않은 것을 제외하고, 실시예 12와 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
실시예 6에서, 제2 에칭 억제제, 산화제 및 철(Fe) 이온을 첨가하지 않은 것을 제외하고, 실시예 6과 동일하게 금속막 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
[에칭율(SER) 측정 방법]
60 ℃의 금속막 연마용 슬러리 조성물에 5,000 Å의 2 cm2 몰리브덴 쿠폰 웨이퍼를 10 분간 침지시키고 세정한 후, 몰리브덴 웨이퍼의 4 포인트 프로브(4 point probe)를 이용하여 침지 전후의 몰리브덴 웨이퍼의 두께를 웨이퍼 중심에서 상하좌우 5 mm 간격으로 측정한 다음에 분당 SER 값을 계산하는 것이다. SER 값은 하기 수학식 1에 의하여 계산할 수 있으며, 단위는 Å/min이다.
[수학식 1]
Figure 112020074840830-pat00001
[연마조건 및 연마율(RR) 측정 방법]
1. 공급량 (feeding rate): 200 ml
2. 압력(pressure): 3 psi
3. CMP 시간: 1 min.
[연마율(RR) 측정 방법]
RR 값은 하기 수학식 2에 의하여 계산될 수 있으며, 단위는 Å/min이다.
[수학식 2]
Figure 112020074840830-pat00002
Figure 112022061342419-pat00004
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 12에서는 목적하는 연마율(RR)을 확보하는 동시에 안정적인 에칭율(SER)을 가지므로, K 값이 5 이상이고, 디싱 및 이로젼이 낮은 것을 알 수 있다.
반면에, 비교예 1 내지 3은 K 값이 5 미만이고, 디싱 및 이로젼이 높은 것을 알 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (19)

  1. 연마입자;
    산화제; 및
    에칭 억제제;
    를 포함하고,
    철(Fe) 이온;을 더 포함하고,
    상기 철(Fe) 이온은, 질산철 (II), 질산철 (III), 황산철 (II), 황산철 (III), 포름산철 (II), 포름산철 (III), 초산철 (II), 초산철 (III), 탄산철 (II), 탄산철 (III), 염화철 (II), 염화철 (III), 브롬화철 (II), 브롬화철 (III), 옥화 철 (II), 옥화 철 (III), 수산화철 (II), 수산화철 (III), 산화철 (II), 산화철 (III), 아세틸아세톤 철 (II), 아세틸아세톤 철 (III), 일산화탄소철 (II), 일산화탄소철 (III), 구연산철 (III), 옥살산철 (III), 푸마르산철 (III), 유산철 (III), 과염소산철 (III), 헥사 사이아노 철 (III)산 암모늄, 헥사 사이아노 철 (III)산 칼륨, 황산철 (III)암모늄 및 황산철 (III)칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 철 화합물로부터 제공될 수 있는 것이고,
    상기 에칭 억제제는, 히스티딘, 아르기닌, 메티오닌, 세린, 시스테인, 글루타민, 글루탐산, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 리신, 트레오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 페닐알라닌, 디옥시페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 오르니틴, 시트룰린, 호모세린, 트리요오드티로신, 티록신 및 프롤린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    제2 에칭 억제제;를 더 포함하고,
    상기 제2 에칭 억제제는, 암모늄 하이드록사이드, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록사이드, 에틸트라이메틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이메틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이에틸암모늄 하이드록사이드, (2-하이드록시에틸)트라이프로필암모늄 하이드록사이드, (1-하이드록시프로필)트라이메틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸글리신, 코카미도프로필 베타인, 트롤린 베타인, 글리세린 베타인 및 아릴디메틸아미노아세트산베타인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    연마 향상제;를 더 포함하고,
    상기 연마 향상제는, 글리옥시아세트산, 글루콘산, 글루타민산 및 글루타릭산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    상기 연마입자는, 콜로이달 실리카인 것이고,
    연마 대상막은, 몰리브덴을 포함하는 것이고,
    하기 조건식 1을 만족하는, 금속막 연마용 슬러리 조성물:
    [조건식 1]
    K ≥ 5
    (상기 K는 연마율(RR)/에칭율(SER) ((REMOVAL RATE; RR, R)/(STATIC ETCH RATE; SER, S))임).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화제는,
    과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화항산암모늄, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드, 과산화요소 및 벤조일 퍼옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산화제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 철(Fe) 이온은, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.0001 중량% 내지 5 중량%인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 억제제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제2 에칭 억제제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 연마 향상제는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 1 중량%인 것인, 금속막 연마용 슬러리 조성물.
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자 크기는, 20 nm 내지 200 nm인 단일 사이즈 입자 또는 2종 이상의 혼합 입자인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 연마입자는, 상기 금속막 연마용 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    pH 조절제;를 더 포함하고,
    상기 pH 조절제는,
    질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 무기산 또는 무기산염; 및
    포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 유기산 또는 유기산염;
    으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 금속막 연마용 슬러리 조성물의 pH는, 2 내지 7의 범위를 가지는 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물:
  17. 삭제
  18. 제1항에 있어서,
    상기 금속막 연마용 슬러리 조성물을 이용한 금속막의 연마 후 금속막 표면의 디싱 값은 100 Å 이하인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 금속막 연마용 슬러리 조성물을 이용한 금속막의 연마 후 금속막 표면의 이로젼 값은 100 Å 이하인 것인,
    금속막 연마용 슬러리 조성물.
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