KR102454185B1 - Devices for separating and recovering high purity dimethylformamide (DMF) from waste organic solvent (waste oil) and their methods - Google Patents
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Abstract
본 발명은 서로 간에 복잡한 공비(Azeotrope) 관계로 형성된 성분들로 이루어진 폐유기용제(폐유)로부터 99.99% 이상의 고 순도 Dimethyl formamide(DMF) 성분을 분리 회수하기 위한 장치 및 방법에 관한 것으로서, 폐유기용제(폐유)에 함유되어 있는 Dimethylformamide(DMF)와 공비 관계에 있는 Acetic Acid 성분을 Dimethylformamide(DMF)와 우선 분리하기 위하여, 물을 첨가하여 폐유기용제(폐유) 내의 Acetic Acid 성분과 공비 관계를 형성하는 물과 3-Methylpyridine의 혼합비율을 조절하여, 최종적으로는 물과 Dimethylformamide(DMF) 성분만으로 구성된 폐유기용제(폐유)로부터 고순도 Dimethyl formamide(DMF)를 분리 회수하는 장치 및 그 방법(공정)에 관한 것으로, 원료물질과 물을 유입하여, BOTTOM 유체를 하부로 배출하고, DMF를 포함하지 않는 OVHD유체를 상부로 배출하는 제1 증류탑(T-01)과; 상기 BOTTOM유체를 유입하여, Heavy유체를 하부로 배출하고, 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 상부로 배출하는 제2 증류탑(T-02)과; 상기 Light유체를 유입하여, 고순도의 DMF를 하부로 배출하고, Light 1유체를 상부로 배출하는 제3 증류탑(T-03)과; 상기 제2 증류탑(T-2)에서 하부로 배출되는 Heavy유체와 상기 제3 증류탑(T-03)에서 상부로 배출되는 Light 1유체를 혼합하는 제1 혼합설비(MIX-1)과; 상기 제1 혼합설비(MIX-1)에서는 상기 Heavy유체와 Light 1유체를 혼합하여 제1 폐기물(WASTE)로 배출하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for separating and recovering 99.99% or more of high-purity dimethyl formamide (DMF) components from a waste organic solvent (waste oil) composed of components formed in a complex azeotrope relationship with each other. In order to first separate the Acetic Acid component, which has an azeotropic relationship with Dimethylformamide (DMF) contained in (waste oil), from Dimethylformamide (DMF), water is added to form an azeotropic relationship with the Acetic Acid component in the waste organic solvent (waste oil). By controlling the mixing ratio of water and 3-Methylpyridine, finally, a device and method (process) for separating and recovering high-purity dimethyl formamide (DMF) from waste organic solvent (waste oil) composed of only water and dimethylformamide (DMF) components A first distillation column (T-01) for introducing raw materials and water, discharging the BOTTOM fluid to the bottom, and discharging the OVHD fluid not containing DMF to the top; a second distillation column (T-02) for introducing the BOTTOM fluid, discharging the heavy fluid to the bottom, and discharging the light fluid containing only water and DMF to the top; a third distillation column (T-03) for introducing the Light fluid, discharging high-purity DMF to the bottom, and discharging the Light 1 fluid to the top; a first mixing facility (MIX-1) for mixing the Heavy fluid discharged from the second distillation column (T-2) to the lower part and the Light 1 fluid discharged to the upper part from the third distillation column (T-03); The first mixing facility (MIX-1) relates to a device for separating and recovering high-purity DMF from waste organic solvent, characterized in that the Heavy fluid and Light 1 fluid are mixed and discharged as a first waste (WASTE).
Description
본 발명은 서로 간에 복잡한 공비(Azeotrope) 관계로 형성된 성분들로 이루어진 폐유기용제(폐유)로부터 99.99% 이상의 고 순도 Dimethyl formamide(DMF) 성분을 분리 회수하기 위한 장치 및 방법에 관한 것으로서, 폐유기용제(폐유)에 함유되어 있는 Dimethylformamide(DMF)와 공비 관계에 있는 Acetic Acid 성분을 Dimethylformamide(DMF)와 우선 분리하기 위하여, 물을 첨가하여 폐유기용제(폐유) 내의 Acetic Acid 성분과 공비 관계를 형성하는 물과 3-Methylpyridine의 혼합비율을 조절하여, 최종적으로는 물과 Dimethylformamide(DMF) 성분만으로 구성된 폐유기용제(폐유)로부터 고순도 Dimethyl formamide(DMF)를 분리 회수하는 장치 및 그 방법(공정)에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for separating and recovering 99.99% or more of high-purity dimethyl formamide (DMF) components from a waste organic solvent (waste oil) composed of components formed in a complex azeotrope relationship with each other. In order to first separate the Acetic Acid component, which has an azeotropic relationship with Dimethylformamide (DMF) contained in (waste oil), from Dimethylformamide (DMF), water is added to form an azeotropic relationship with the Acetic Acid component in the waste organic solvent (waste oil). By controlling the mixing ratio of water and 3-Methylpyridine, finally, a device and method (process) for separating and recovering high-purity dimethyl formamide (DMF) from waste organic solvent (waste oil) composed of only water and dimethylformamide (DMF) components will be.
일반적으로 유기 용제는 여러 산업 분야에서 제품의 가공·생산을 위해 널리 사용된다. 특히 합성피혁, 합성 섬유 제조 공정에서는 원료로 사용되는 폴리우레탄수지의 용제로 DMF 등이 사용되며 원가 절감 및 환경 보전을 위해서도 사용된 유기 용제는 회수하여 다시 사용할 필요가 있다.In general, organic solvents are widely used for processing and production of products in various industrial fields. In particular, in the synthetic leather and synthetic fiber manufacturing process, DMF is used as a solvent for polyurethane resin used as a raw material, and it is necessary to recover and reuse the used organic solvent for cost reduction and environmental preservation.
일예로 습식 폴리우레탄 합성피혁 제조공정에서 사용된 DMF 용제는 물로 세정되며 세정수 속에 DMF가 녹아 폐수로 배출된다. 이 폐수 중의 DMF는 지금까지 증류법 또는 추출법으로 재생 회수되어 왔다For example, the DMF solvent used in the wet polyurethane synthetic leather manufacturing process is washed with water, and DMF is dissolved in the washing water and discharged as wastewater. DMF in this wastewater has been regenerated and recovered by distillation or extraction so far.
종래 DMF를 회수하는 방법으로는, 등록특허공보 10-0433826호(2004. 5. 20. 등록)에는, 추출법과 증류법을 병용한 용제회수 방법을 개시한 것으로, 용제 회수 방법은 물보다 비중이 높은 추출용매와 용제가 함유된 폐수를 추출탑에 유입시켜 추출에 의하여 추출액은 하부로 배출하고, 추잔액은 상부로 배출하는 추출단계와, 상기 추출탑을 거친 추출액을 증류탑에 유입시켜 증류시킴으로서 추출용매는 상부로 배출하고, 용제는 하부로 분리하는 증류단계와, 상기 증류탑에서 분리된 용제를 정제탑에 유입시켜 정제하여 회수하는 정제단계와, 상기 추출탑에서 배출되는 추잔액에 함유된 추출용매와 증류탑에서 발생된 추출용매를 회수하여 추출용매탱크에 저장하는 추출용매 회수단계를 포함하는 공정 기술이 개시되어 있다.As a conventional method for recovering DMF, Korean Patent Publication No. 10-0433826 (registered on May 20, 2004) discloses a solvent recovery method using an extraction method and a distillation method in combination, and the solvent recovery method has a higher specific gravity than water. An extraction step in which the wastewater containing the extraction solvent and the solvent is introduced into the extraction tower, the extract is discharged to the bottom by extraction, and the raffinate is discharged to the top, and the extract that has passed through the extraction tower is introduced into the distillation column to distill the extraction solvent is discharged to the upper part, a distillation step of separating the solvent to the lower part; A process technology including an extraction solvent recovery step of recovering the extraction solvent generated in the distillation column and storing it in an extraction solvent tank is disclosed.
또한, 등록특허공보 10-1700378호(2017. 1. 20. 등록)에는, 포토레지스트용 스트리퍼의 회수 방법을 개시한 것으로, 비양자성 용매 및 아미드 화합물을 포함하는 스트리퍼 폐액을 정제시 고형분을 제거후 저비점 혼합물과 고비점 혼합물을 순차적으로 제거하는 공정을 수행함으로써, 아미드 화합물 대비 저가이며 세정력이 향상된 향상된 비양자성 용매를 스트리퍼 폐액으로부터 회수하는 포토레지스트용 스트리퍼의 회수 방법이 개시되어 있다.In addition, Patent Publication No. 10-1700378 (registered on January 20, 2017) discloses a method for recovering a photoresist stripper, and after removing the solids when purifying the stripper waste solution containing an aprotic solvent and an amide compound By performing a process of sequentially removing the low-boiling-point mixture and the high-boiling-point mixture, a method for recovering a photoresist stripper for recovering an aprotic solvent with improved detergency and improved cleaning power from an amide compound is disclosed.
또한, 등록특허공보 10-2142550호(2020. 8. 3. 등록)에는, 아크릴로니트릴을 포함하는 미반응 단량체를 포함하는 혼합용액으로부터 미반응 단량체를 용이하게 분리 회수할 수 있는 미반응 단량체의 분리방법에 관한 것으로, 1) 미반응 단량체, 비양자성 극성용매 및 물을 포함하는 혼합용액으로부터 미반응 단량체 및 제1 물 분획을 포함하는 제1 분획과 비양자성 극성용매 및 제2 물 분획을 포함하는 제2 분획으로 분리하는 제1 증류단계; 2) 상기 제1 분획에 공비제를 혼합하여 제1 물 풍부분획과 미반응 단량체 풍부분획으로 분리하는 제2 증류단계; 및 3) 상기 제2 분획으로부터 비양자성 극성용매 풍부분획과 제2 물 풍부분획으로 분리하는 제3 증류단계를 포함하고, 상기 미반응 단량체는 아크릴로니트릴을 포함하는 기술이 개시되어 있다.In addition, in Patent Publication No. 10-2142550 (registered on Aug. 3, 2020), unreacted monomers that can be easily separated and recovered from a mixed solution containing unreacted monomers including acrylonitrile are disclosed. To a separation method, 1) from a mixed solution containing unreacted monomers, an aprotic polar solvent, and water, including a first fraction containing unreacted monomers and a first water fraction, an aprotic polar solvent and a second water fraction A first distillation step of separating into a second fraction; 2) a second distillation step of mixing an azeotrope with the first fraction to separate a first water-rich fraction and an unreacted monomer-rich fraction; and 3) a third distillation step of separating an aprotic polar solvent-rich fraction and a second water-rich fraction from the second fraction, wherein the unreacted monomer includes acrylonitrile.
또한, 등록특허공보 10-1986367호(2019. 5. 30. 등록)에는, 반도체 또는 플렉시블 디스플레이용 폴리이미드 합성공정에서 발생하는 유기성 및 수성 그리고 고체입자 혼합물로 이루어진 반응폐용제를 회수하여 함유된 고체입자를 여과하는 반응폐용제 여과 공정(S1); 여과처리한 반응폐용제에 알콜과 산을 가하여 반응폐용제에 함유된 초산을 에스테르화하는 반응성 증류 공정(S2); 상기 반응성 증류 공정을 통하여 생성된 에스테르화합물과 물 그리고 알콜의 공비물을 냉각응축기로 냉각하며, 냉각후 혼합액을 데칸터에서 층분리후 물을 제외한 에스테르 화합물과 알콜을 반응조로 공급하는 과정을 반복하는 냉각환류공정(S3); 목적한 수준으로 반응폐용제의 초산함량이 낮아지면 반응조에 산을 중화하는 알카리를 첨가하여 중화하며, 미반응물과 부유물을 흡착 제거하는 중화 흡착공정(S4); 흡착칼럼을 통과시킨 유기용매, 알콜 과 물의 혼합물을 분별증류하여 목적한 유기용매를 고순도로 분리하는 분별증류공정(S5);을 포함하여 이루어진 반도체와 플렉시블 디스플레이용 폴리이미드 필름 제조후 발생하는 유기용매의 회수 방법에 관한 기술이 개시되어 있다.In addition, in Patent Publication No. 10-1986367 (registered on May 30, 2019), the solid contained by recovering the reaction waste solvent consisting of a mixture of organic, aqueous and solid particles generated in the polyimide synthesis process for semiconductors or flexible displays. Reaction waste solvent filtration step of filtering particles (S1); Reactive distillation step (S2) of adding alcohol and acid to the filtered waste reaction solvent to esterify the acetic acid contained in the waste reaction solvent; The azeotrope of the ester compound, water, and alcohol produced through the reactive distillation process is cooled with a cooling condenser, and after cooling, the mixed solution is separated in a decanter in a decanter, and the process of supplying the ester compound and alcohol excluding water to the reactor is repeated. cooling reflux process (S3); When the acetic acid content of the reaction waste solvent is lowered to the desired level, neutralization is performed by adding alkali to neutralize the acid to the reaction tank, and the neutralization adsorption step (S4) of adsorbing and removing unreacted substances and suspended matter; An organic solvent generated after manufacturing a polyimide film for semiconductors and flexible displays, including a fractional distillation process (S5) of separating a desired organic solvent with high purity by fractionally distilling a mixture of an organic solvent, alcohol, and water that has passed through an adsorption column Disclosed is a technique for a recovery method of
상기 특허문헌 1에 기재된 발명은, 폐수 중 DMF를 분리회수하기 위하여 MC(Methylene Chloride : CAS NO 75-09-2)를 추출용매로 사용하여 DMF를 MC에 용해시켜 분리한 후, 다시 DMF와 MC를 분리시킴으로서 DMF를 분리 회수하는 공정을 갖는 것으로, 공정이 복잡해지며, 또한 DMF와 분리가 힘든 Acetic Acid(초산)이 함유되어 있는 경우에는 추출용매(MC)를 사용한다고 해도 고순도의 DMF 회수가 어렵다는 문제점이 있다.The invention described in
또한, 특허문헌 3에 기재된 발명은, DMF를 추출용매에 흡수시켜 증류탑 하부로 추출용매와 DMF를 분리 배출 하는 것이고, 공비용매는 DMF를 공비용매에 혼합시켜 증류탑 상부로 기화시킨 후, 액화시켜 DMF를 분리하는 것으로, 상기 특허문헌 1에 기재된 발명과 마찬가지로 고순도의 DMF 회수가 어렵다는 문제점이 있다.In addition, the invention described in
또한 특허문헌 2 및 특허문헌 4에 기재된 발명 역시, 복잡한 공정을 필요로 하거나 또는 그러한 복잡한 공정을 거친 후에 회수되는 DMF가 99.99% 이상의 고순도를 유지하지 못한다는 문제점이 있다.In addition, the invention described in
또한 종래기술들은, 서로 간의 복잡한 공비관계로 형성된 DMF가 함유되어 있는 폐유기용제(폐유)로부터 DMF를 분리 회수하기 위한 기존의 기술로는, DMF와 강한 공비 관계를 형성하는 Acetic Acid를 제거하기 위하여 수산화나트륨(NaOH)을 폐유기용제(폐유)에 첨가하여 반응시킴으로서, 폐유기용제(폐유) 중 Acetic Acid의 함유량을 크게 낮추는 대신에, DMF와 비교적 분리하기가 용이한 Dimethylamine(DMA), Formic acid(FA), N,N-Dimethylactamide (DMAC) 성분들을 형성하여, 이러한 물질들로부터 DMF를 분리 회수 하는 방법이 사용되고 있다. In addition, the prior art is a conventional technique for separating and recovering DMF from a waste organic solvent (waste oil) containing DMF formed in a complex azeotropic relationship with each other. By adding sodium hydroxide (NaOH) to the waste organic solvent (waste oil) and reacting it, the content of Acetic Acid in the waste organic solvent (waste oil) is greatly lowered, but Dimethylamine (DMA), Formic acid that is relatively easy to separate from DMF (FA) and N,N-Dimethylactamide (DMAC) components are formed, and a method of separating and recovering DMF from these substances is being used.
그렇지만, 이러한 공정(방법)은 DMF가 함유된 폐유기용제(폐유) 1000kg을 처리하는데 사용되는 수산화나트륨(NaOH)의 양이 350kg(35%) 정도이고, 최종 방류되는 폐수의 양이 650kg(65%) 정도이며, 폐유기용제(폐유)에 함유되어 있는 DMF의 회수 비율도 최대 92%로서, 나머지 8%는 최종폐수와 함께 방류되어 경제성이 크게 떨어지는 문제점이 있다. However, in this process (method), the amount of sodium hydroxide (NaOH) used to treat 1000 kg of waste organic solvent (waste oil) containing DMF is about 350 kg (35%), and the amount of wastewater finally discharged is 650 kg (65). %), and the recovery rate of DMF contained in the waste organic solvent (waste oil) is also up to 92%, and the remaining 8% is discharged together with the final wastewater, which greatly reduces economic efficiency.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 하는 것으로, 비교적 간단한 공정에 의하여 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 회수하고자 하는 것을 목적으로 하는 것이다.An object of the present invention is to solve the above problems, and to recover high-purity DMF from a waste organic solvent by a relatively simple process.
또한, 본 발명은 폐유기용제(폐유)에 수산화나트륨(NaOH)를 첨가하지도 않고, 폐유기용제(폐유) 1000kg 처리 시 최종 방류되는 폐수의 양도 약 400kg(40%)까지만 발생시키며, 폐유기용제(폐유) 내에 존재하는 성분 간의 공비관계만을 이용하여 성분 간의 분리를 유도한 후, 최종적으로 폐유기용제(폐유)로부터 99.99% 이상의 고 순도 Dimethylformamide(DMF)를 버려지는 양 없이 분리 회수 하는 장치 및 방법을 제공하고자 하는 것을 목적으로 하는 것이다.In addition, in the present invention, sodium hydroxide (NaOH) is not added to the waste organic solvent (waste oil), and when 1000 kg of the waste organic solvent (waste oil) is treated, the amount of wastewater finally discharged is only about 400 kg (40%), and the waste organic solvent After inducing separation between components by using only the azeotrope relationship between components present in (waste oil), a device and method that finally separates and recovers 99.99% or more of high-purity dimethylformamide (DMF) from waste organic solvent (waste oil) without wasted amount is intended to provide.
또한, 본 발명은 원료물질에 포함되는 DMF를 전량 회수하여 사용하며, DMF와 AA를 분리하기 위하여 투입되는 NaOH를 사용하지 않고, 폐수 발생을 억제하고자 하는 것을 목적으로 하는 것이다.In addition, an object of the present invention is to recover and use the entire amount of DMF contained in the raw material, and to suppress the generation of wastewater without using NaOH input to separate DMF and AA.
또한, 본 발명은 증류탑을 사용하는 것에 의하여 순도 99.99% 이상의 물을 분리하여 재사용하는 것을 목적으로 하는 것이다. In addition, an object of the present invention is to separate and reuse water with a purity of 99.99% or more by using a distillation column.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하고자 하는 것으로, [1] 원료물질과 물을 유입하여, BOTTOM 유체를 하부로 배출하고, DMF를 포함하지 않는 OVHD유체를 상부로 배출하는 제1 증류탑(T-01)과; 상기 BOTTOM유체를 유입하여, Heavy유체를 하부로 배출하고, 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 상부로 배출하는 제2 증류탑(T-02)과; 상기 Light유체를 유입하여, 고순도의 DMF를 하부로 배출하고, Light 1유체를 상부로 배출하는 제3 증류탑(T-03)과; 상기 제2 증류탑(T-2)에서 하부로 배출되는 Heavy유체와 상기 제3 증류탑(T-03)에서 상부로 배출되는 Light 1유체를 혼합하는 제1 혼합설비(MIX-1)과; 상기 제1 혼합설비(MIX-1)에서는 상기 Heavy유체와 Light 1유체를 혼합하여 제1 폐기물(WASTE)로 배출하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치에 관한 것이다.The present invention is to achieve the above object, [1] a first distillation column (T-) in which raw materials and water are introduced, the BOTTOM fluid is discharged to the bottom, and the OVHD fluid that does not contain DMF is discharged to the top (T- 01) and; a second distillation column (T-02) for introducing the BOTTOM fluid, discharging the heavy fluid to the bottom, and discharging the light fluid containing only water and DMF to the top; a third distillation column (T-03) for introducing the Light fluid, discharging high-purity DMF to the bottom, and discharging the
또한, 본 발명은 [2] 상기 [1]에 있어서, 상기 제1 증류탑(T-01)에서 배출되는 OVHD유체를 유입하여, 물(Water)을 하부로 배출하고, 제2 폐기물(WASTE)을 상부로 배출하는 제4 증류탑(T-4)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치에 관한 것이다.In addition, the present invention [2] according to the above [1], by introducing the OVHD fluid discharged from the first distillation column (T-01), discharging water (Water) to the bottom, and discharging the second waste (WASTE) It relates to an apparatus for separating and recovering high-purity DMF from a waste organic solvent, characterized in that it further comprises a fourth distillation column (T-4) discharged to the upper part.
또한, 본 발명은 [3] 상기 [1] 또는 [2]에 있어서, 상기 제1 폐기물과, 원료물질을 혼합하는 제2 혼합설비(MiX-2)를 가지며, 상기 제2 혼합설비(MiX-2)에서 혼합된 물질은, 상기 제1 증류탑(T-1)의 하부에서 원료물질로 유입되는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치에 관한 것이다.In addition, the present invention [3] the second mixing facility (MiX-2) for mixing the first waste and the raw material according to [1] or [2], and the second mixing facility (MiX- The material mixed in 2) relates to an apparatus for separating and recovering high-purity DMF from a waste organic solvent, characterized in that it is introduced as a raw material from the lower part of the first distillation column (T-1).
또한, 본 발명은 [4] 제1 증류탑(T-01)에서, 원료물질과 물을 유입하여, BOTTOM 유체를 하부로 배출하고, DMF를 포함하지 않는 OVHD유체를 상부로 배출하는 제1 단계(S1)와; 제2 증류탑(T-02)에서 상기 BOTTOM유체를 유입하여, Heavy유체를 하부로 배출하고, 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 상부로 배출하는 제2 단계(S2)와; 제3 증류탑(T-02)에서 상기 Light유체를 유입하여, 고순도의 DMF를 하부로 배출하고, Light 1유체를 상부로 배출하는 제3 단계(S3)와; 제1 혼합설비(MIX-1)에서 상기 제2 증류탑(T-2)에서 하부로 배출되는 Heavy유체와 상기 제3 증류탑(T-03)에서 상부로 배출되는 Light 1유체를 혼합하는 제4 단계(S4)와; 상기 제1 혼합설비(MIX-1)에서는 상기 Heavy유체와 Light 1유체를 혼합하여 제1 폐기물(WASTE)로 배출하는 제5 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 방법으로 이루어지는 것이다.In addition, the present invention [4] in the first distillation column (T-01), the first step ( S1) and; A second step (S2) of introducing the BOTTOM fluid in the second distillation column (T-02), discharging the Heavy fluid to the bottom, and discharging the Light fluid containing only water and DMF to the top; A third step (S3) of introducing the Light fluid in the third distillation column (T-02), discharging high-purity DMF to the bottom, and discharging the
또한, 본 발명은 [5] 상기 [4]에 있어서, 제4 증류탑에서, 상기 제1 증류탑(T-01)에서 배출되는 OVHD유체를 유입하여, 물(Water)을 하부로 배출하고, 제2 폐기물(WASTE)을 상부로 배출하는 단계(S6)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 방법에 관한 것이다.In addition, the present invention [5] according to [4], in the fourth distillation column, the OVHD fluid discharged from the first distillation column (T-01) is introduced, and water is discharged to the bottom, and the second It relates to a method for separating and recovering high-purity DMF from a waste organic solvent, characterized in that it further comprises the step of discharging waste (WASTE) upward (S6).
또한 본 발명은 [6] 상기 [4] 또는 [5]에 있어서, 상기 (S 5) 단계에서 배출되는 폐기물과, 새로운 원료물질을 혼합(MIX)하여 혼합폐기물(WASTE)를 배출하는 단계(S 7)와;In addition, the present invention [6] the step (S) of [4] or [5], discharging the mixed waste (WASTE) by mixing (MIX) the waste discharged in the step (S 5) and a new raw material 7) and;
상기 (S-7) 단계에서 제2 혼합설비(MiX-2)에서 혼합된 물질과, 상기 (S-6) 단계에서 배출되는 제2 폐기물(WASTE)을 혼합하여 상기 제1 증류탑(T-1)의 하부에서 원료물질로 유입시키는 단계(S 8)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 방법에 관한 것이다.The first distillation column (T-1) by mixing the material mixed in the second mixing facility (MiX-2) in the step (S-7) and the second waste (WASTE) discharged in the step (S-6) ) It relates to a method for separating and recovering high-purity DMF from a waste organic solvent, characterized in that it further comprises the step (S8) of introducing the raw material from the lower part.
본 발명은 비교적 간단한 공정에 의하여 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 회수할 수 있게 된다.The present invention makes it possible to recover high-purity DMF from waste organic solvents by a relatively simple process.
또한, 본 발명은 폐유기용제(폐유)에 수산화나트륨(NaOH)를 첨가하지도 않고, 폐유기용제(폐유) 1000kg 처리 시 최종 방류되는 폐수의 양도 약 400kg(40%)까지만 발생시키며, 폐유기용제(폐유) 내에 존재하는 성분 간의 공비관계만을 이용하여 성분 간의 분리를 유도한 후, 최종적으로 폐유기용제(폐유)로부터 99.99% 이상의 고 순도 Dimethylformamide(DMF)를 버려지는 양 없이 분리 회수 하는 장치 및 방법을 제공할 수 있다.In addition, in the present invention, sodium hydroxide (NaOH) is not added to the waste organic solvent (waste oil), and when 1000 kg of the waste organic solvent (waste oil) is treated, the amount of wastewater finally discharged is only about 400 kg (40%), and the waste organic solvent After inducing separation between components by using only the azeotrope relationship between components present in (waste oil), a device and method that finally separates and recovers 99.99% or more of high-purity dimethylformamide (DMF) from waste organic solvent (waste oil) without wasted amount can provide
또한, 본 발명은 원료물질에 포함되는 DMF를 전량 회수하여 사용하며, DMF와 AA를 분리하기 위하여 투입되는 NaOH를 사용하지 않고, 폐수 발생을 억제할 수 있다.In addition, in the present invention, the entire amount of DMF contained in the raw material is recovered and used, and the generation of wastewater can be suppressed without using NaOH input to separate DMF and AA.
또한, 본 발명은 증류탑을 사용하는 것에 의하여 순도 99.99% 이상의 물을 분리하여 재사용할 수 있다.In addition, the present invention can be reused by separating water with a purity of 99.99% or more by using a distillation column.
도 1은 종래 NaOH 첨가에 의한 DMF 회수 공정의 개념도이다.
도 2는 본 발명의 NaOH 첨가에 의한 DMF 회수 공정의 개념도이다.
도 3은 본 발명의 NaOH 첨가에 의한 DMF 회수 공정의 흐름도이다.1 is a conceptual diagram of a conventional DMF recovery process by addition of NaOH.
Figure 2 is a conceptual diagram of the DMF recovery process by the addition of NaOH of the present invention.
Figure 3 is a flow chart of the DMF recovery process by the addition of NaOH of the present invention.
본 발명은 PI필름 등을 제조하는 과정에서 발생하는 폐수를 정화시키고자 하는 것으로, 제1 증류탑(T-01) 내지 제4 증류탑(T-04)과,제1 혼합설비(MIX-1)와 제2 혼합설비(MIX-1)로 이루어지는 것으로, 아래에서는 도 2를 살펴보면서 각각의 구성들에 대해서 구체적으로 설명한다.The present invention is to purify wastewater generated in the process of manufacturing PI film, etc., and includes a first distillation column (T-01) to a fourth distillation column (T-04), a first mixing facility (MIX-1), It consists of a second mixing facility (MIX-1), and below, each configuration will be described in detail with reference to FIG. 2 .
[제1 증류탑(T-01)][First distillation column (T-01)]
본 발명의 제1 증류탑(T-01)은, 원료물질과 물을 유입하여, BOTTOM 유체를 하부로 배출하고, DMF를 포함하지 않는 OVHD유체를 상부로 배출하는 작용을 한다.The first distillation column (T-01) of the present invention serves to introduce raw materials and water, discharge the BOTTOM fluid to the bottom, and discharge the OVHD fluid that does not contain DMF to the top.
이때 원료물질에는 NaOH를 사용하지 않고, DMF를 비롯하여 BP(3-Methylpyridine : 3-메틸피리딘)와 AA(Acetic Acid :초산)가 포함되며, 상기 제1 증류탑(T-01)을 거쳐 배출되는 BOTTOM 유체에는 상기 원료 물질 중에서 BP가 제거된 DMF, AA 및 물을 배출하게 된다. At this time, the raw material does not use NaOH, includes DMF, BP (3-Methylpyridine: 3-methylpyridine) and AA (Acetic Acid: acetic acid), and BOTTOM discharged through the first distillation column (T-01) DMF, AA, and water from which BP is removed from the raw material are discharged to the fluid.
또한, 상기 원료물질에 있어서의 DMF에 대한 BP 및 AA의 비율은, 바람직하게는 DMF 100중량부에 대해서 BP는 6 내지 10중량부로 하고, AA는 25 내지 35중량부로 한다.In addition, the ratio of BP and AA to DMF in the raw material is preferably 6 to 10 parts by weight of BP with respect to 100 parts by weight of DMF, and 25 to 35 parts by weight of AA.
또한, 상기 원료 물질에는, 아래에서 설명하는 본 발명의 제2 증류탑(T-02)을 거쳐 발생하는 HEAVY물질, 제3 증류탑(T-03)을 거쳐 발생하는 LIGHT-1 물질 및 제4 증류탑(T-04)을 거쳐 발생하는 제2 폐기물(WASTE)을 다른 원료물질들과 혼합하여 공급할 수 있다.In addition, the raw material includes a HEAVY material generated through the second distillation column (T-02) of the present invention described below, a LIGHT-1 material generated through the third distillation column (T-03), and a fourth distillation column ( The second waste (WASTE) generated through T-04) can be mixed and supplied with other raw materials.
[제2 증류탑(T-02)][Second distillation column (T-02)]
본 발명의 제2 증류탑(T-02)은, 상기 제1 증류탑(T-01)의 하부에서 배출되는 BOTTOM유체를 유입하여, Heavy유체를 하부로 배출하고, 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 상부로 배출하는 작용을 한다.The second distillation column (T-02) of the present invention introduces the BOTTOM fluid discharged from the lower part of the first distillation column (T-01), discharges the heavy fluid to the lower part, and a light fluid containing only water and DMF. It acts as an outlet to the top.
[제3 증류탑(T-03)][Third distillation column (T-03)]
본 발명의 제3 증류탑(T-03)은, 상기 제2 증류탑(T-01) 상부에서 배출되는 상기 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 유입하여, 고순도의 DMF를 하부로 배출하고, Light-1유체를 상부로 배출하는 작용을 한다.The third distillation column (T-03) of the present invention introduces a light fluid containing only the water and DMF discharged from the upper portion of the second distillation column (T-01), and discharges high-purity DMF to the bottom, 1 It acts to discharge the fluid to the upper part.
이때 배출되는 DMF는 99.99% 이상의 고순도를 갖게 된다.At this time, the discharged DMF has a high purity of 99.99% or more.
[제4 증류탑(T-04)][Fourth distillation column (T-04)]
본 발명의 제4 증류탑(T-04)은, 상기 제1 증류탑(T-01)에서 배출되는 OVHD유체를 유입하여, 물(Water)을 하부로 배출하고, 제2 폐기물(WASTE)을 상부로 배출하는 작용을 한다.The fourth distillation column (T-04) of the present invention introduces the OVHD fluid discharged from the first distillation column (T-01), discharges water to the lower portion, and discharges the second waste (WASTE) to the upper portion It works to excrete.
이때 상기 제2 폐기물(WASTE)은, 다른 원료물질과 혼합하여 다시 제1 증류탑(T-01)으로 유입시킬 수 있다.At this time, the second waste waste (WASTE) may be mixed with other raw materials and introduced into the first distillation column T-01 again.
또한, 이때 발생되는 물(Water)은 99.99% 이상의 고순도이므로, 상기 제1 증류탑(T-01)에 유입시키는 물로 재사용할 수도 있다.In addition, since the water generated at this time has a high purity of 99.99% or more, the water introduced into the first distillation column T-01 may be reused.
[제1 혼합설비(MIX-01)][First mixing facility (MIX-01)]
본 발명의 제1 혼합설비(MIX-01)는, 상기 제2 증류탑(T-2)에서 하부로 배출되는 Heavy유체와, 상기 제3 증류탑(T-03)에서 상부로 배출되는 Light-1 유체를 혼합하는 작용을 한다.The first mixing facility (MIX-01) of the present invention includes a Heavy fluid discharged from the second distillation column (T-2) to a lower portion and a Light-1 fluid discharged to an upper portion from the third distillation column (T-03). works to mix
이때 상기 제1 혼합설비(MIX-01)에서 혼합된 제1 폐기물(waste)은 곧바로 폐기할 수도 있으나, 다른 원료물질과 혼합하여 다시 제1 증류탑(T-01)으로 유입시키거나, 또는 상기 제4 증류탑(T-04)에서 상부로 배출되는 제2 폐기물(WASTE)과 혼합하고, 다른 원료물질을 혼합하여 다시 제1 증류탑(T-01)으로 유입시킬 수 있다.At this time, the first waste mixed in the first mixing facility (MIX-01) may be immediately discarded, but it is mixed with other raw materials and introduced into the first distillation column (T-01) again, or the 4 It can be mixed with the second waste (WASTE) discharged to the top from the distillation column (T-04), and can be introduced into the first distillation column (T-01) again by mixing other raw materials.
[제2 혼합설비(MIX-02)][2nd mixing facility (MIX-02)]
본 발명의 제2 혼합설비(MIX-02)는, 상기 제1 혼합설비(MIX-01)에서 혼합된 제1 폐기물(WASTE)을 다른 원료 물질(RAW MATER)과 혼합하는 작용을 한다.The second mixing facility (MIX-02) of the present invention functions to mix the first waste (WASTE) mixed in the first mixing facility (MIX-01) with other raw materials (RAW MATER).
상기와 같이 제2 혼합설비(MIX-2)에서 혼합된 혼합체는 상기 제1 증류탑(T-01)으로 원료물질과 혼합하여 유입시킬 수도 있다.As described above, the mixture mixed in the second mixing facility MIX-2 may be mixed with the raw material and introduced into the first distillation column T-01.
또한, 상기 제2 혼합설비(MIX-2)에서 혼합된 다른 원료 물질(RAW MATER)과 제1 폐기물(WASTE)을 포함하고, 제4 증류탑(T-04)에서 상부로 배출되는 제2 폐기물(WASTE)까지를 모두 혼합하여, 상기 제1 증류탑(T-01)로 원료물질과 혼합하여 유입시킬 수도 있다.In addition, the second waste (RAW MATER) and the first waste (WASTE) mixed in the second mixing facility (MIX-2) are discharged from the fourth distillation column (T-04) to the upper part ( WASTE) may be mixed and introduced into the first distillation column (T-01) by mixing with the raw material.
본 발명의 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치 및 방법은, 도시하고 설명한 것 이외에 다양하게 변형 실시가 가능한 것으로 본 발명의 목적범위를 일탈하지 않는 한, 변형 예들은 모두 본 발명의 권리범위에 포함되어 해석되어야 한다.The apparatus and method for separating and recovering high-purity DMF from the waste organic solvent of the present invention can be variously modified other than those shown and described. should be included and interpreted.
T-01 : 제1 증류탑
T-02 : 제2 증류탑
T-03 : 제3 증류탑
T-04 : 제4 증류탑
MIX-1 : 제1 혼합설비
MIX-2 : 제2 혼합설비T-01: first distillation column
T-02: second distillation column
T-03: 3rd distillation column
T-04: 4th distillation column
MIX-1 : 1st mixing facility
MIX-2 : 2nd mixing facility
Claims (6)
상기 BOTTOM유체를 유입하여, Heavy유체를 하부로 배출하고, 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 상부로 배출하는 제2 증류탑(T-02)과;
상기 Light유체를 유입하여, 고순도의 DMF를 하부로 배출하고, Light-1유체를 상부로 배출하는 제3 증류탑(T-03)과;
상기 제2 증류탑(T-02)에서 하부로 배출되는 Heavy유체와 상기 제3 증류탑(T-03)에서 상부로 배출되는 Light-1유체를 혼합하는 제1 혼합설비(MIX-1)과;
상기 제1 혼합설비(MIX-1)에서는 상기 Heavy유체와 Light-1유체를 혼합하여 제1 폐기물(WASTE)로 배출하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치.
a first distillation column (T-01) for introducing raw materials and water, discharging the BOTTOM fluid to the bottom, and discharging the OVHD fluid not containing DMF to the top;
a second distillation column (T-02) for introducing the BOTTOM fluid, discharging the heavy fluid to the bottom, and discharging the light fluid containing only water and DMF to the top;
a third distillation column (T-03) for introducing the Light fluid, discharging high-purity DMF to the bottom, and discharging the Light-1 fluid to the top;
a first mixing facility (MIX-1) for mixing the Heavy fluid discharged from the second distillation column (T-02) to the lower part and the Light-1 fluid discharged to the upper part from the third distillation column (T-03);
In the first mixing facility (MIX-1), the Heavy fluid and the Light-1 fluid are mixed and discharged as a first waste (WASTE), a device for separating and recovering high-purity DMF from the waste organic solvent.
상기 제1 증류탑(T-01)에서 배출되는 OVHD유체를 유입하여, 물(Water)을 하부로 배출하고, 제2 폐기물(WASTE)을 상부로 배출하는 제4 증류탑(T-04)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치.
According to claim 1,
A fourth distillation column (T-04) for introducing the OVHD fluid discharged from the first distillation column (T-01), discharging water to the bottom, and discharging the second waste (WASTE) to the top A device for separating and recovering high-purity DMF from the waste organic solvent.
상기 제1 폐기물과, 원료물질을 혼합하는 제2 혼합설비(MiX-2)를 가지며,
상기 제2 혼합설비(MiX-2)에서 혼합된 물질은, 상기 제1 증류탑(T-01)의 하부에서 원료물질로 유입되는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 장치.
3. The method of claim 1 or 2,
and a second mixing facility (MiX-2) for mixing the first waste and raw materials,
A device for separating and recovering high-purity DMF from waste organic solvent, characterized in that the material mixed in the second mixing facility (MiX-2) is introduced into the raw material from the lower part of the first distillation column (T-01).
제2 증류탑(T-02)에서 상기 BOTTOM유체를 유입하여, Heavy유체를 하부로 배출하고, 물과 DMF만을 포함하는 Light유체를 상부로 배출하는 제2 단계(S 2)와;
제3 증류탑(T-03)에서 상기 Light유체를 유입하여, 고순도의 DMF를 하부로 배출하고, Light-1유체를 상부로 배출하는 제3 단계(S 3)와;
제1 혼합설비(MIX-1)에서 상기 제2 증류탑(T-02)에서 하부로 배출되는 Heavy유체와 상기 제3 증류탑(T-03)에서 상부로 배출되는 Light-1유체를 혼합하는 제4 단계(S 4)와;
상기 제1 혼합설비(MIX-1)에서는 상기 Heavy유체와 Light-1유체를 혼합하여 제1 폐기물(WASTE)로 배출하는 제5 단계(S 5)로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 방법.
a first step (S 1) of introducing raw materials and water in the first distillation column (T-01), discharging the BOTTOM fluid to the bottom, and discharging the OVHD fluid not containing DMF to the top;
A second step (S 2) of introducing the BOTTOM fluid in the second distillation column (T-02), discharging the Heavy fluid to the bottom, and discharging the Light fluid containing only water and DMF to the top;
a third step (S3) of introducing the Light fluid in the third distillation column (T-03), discharging high-purity DMF to the bottom, and discharging the Light-1 fluid to the top;
A fourth mixing the Heavy fluid discharged from the second distillation column (T-02) to the lower part in the first mixing facility (MIX-1) and the Light-1 fluid discharged to the upper part from the third distillation column (T-03) Step (S 4) and;
In the first mixing facility (MIX-1), the heavy fluid and the Light-1 fluid are mixed and discharged as a first waste (WASTE) in a fifth step (S 5), characterized in that it consists of a high purity from waste organic solvent How to separate and recover DMF.
제4 증류탑에서, 상기 제1 증류탑(T-01)에서 배출되는 OVHD유체를 유입하여, 물(Water)을 하부로 배출하고, 제2 폐기물(WASTE)을 상부로 배출하는 단계(S 6)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 방법.
5. The method of claim 4,
In the fourth distillation column, introducing the OVHD fluid discharged from the first distillation column (T-01), discharging water to the bottom, and discharging the second waste (WASTE) to the top (S 6) A method for separating and recovering high-purity DMF from a waste organic solvent, characterized in that it further comprises.
상기 (S 5) 단계에서 배출되는 폐기물과, 새로운 원료물질을 혼합(MIX)하여 혼합폐기물(WASTE)를 배출하는 단계(S 7)와;
상기 (S 7) 단계에서 제2 혼합설비(MiX-2)에서 혼합된 물질과, (S 6) 단계에서 배출되는 제2 폐기물(WASTE)을 혼합하여 상기 제1 증류탑(T-01)의 하부에서 원료물질로 유입시키는 단계(S 8)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 폐유기용제로부터 고순도 DMF를 분리 회수하는 방법.
6. The method according to claim 4 or 5,
Discharging mixed waste (WASTE) by mixing (MIX) the waste discharged in step (S 5) and a new raw material (S 7);
The material mixed in the second mixing facility (MiX-2) in step (S 7) and the second waste (WASTE) discharged in step (S 6) are mixed in the lower part of the first distillation column (T-01) A method for separating and recovering high-purity DMF from a waste organic solvent, characterized in that it further comprises the step (S 8) of introducing it as a raw material in.
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