KR102444732B1 - 양극재 제조 방법 및 제조방법으로 제조된 양극재 - Google Patents

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이원희
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Abstract

본 발명은 수산화리튬과 NCM을 원료로 하여, 양극재를 제조하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로 수산화리튬분말(111)을 용매(112)에 용해시켜 슬러리 상태의 혼합용해물(110)을 형성하는 모재형성단계(S100); 상기 모재형성단계 후, 상기 혼합용해물에 전구체(120)를 혼합하는 전구체혼합단계(S200); 상기 전구체혼합단계 후, 전구체를 열처리 및 건조하는 소성단계(S300);를 포함하는 단계로 이루어진다.

Description

양극재 제조 방법 및 제조방법으로 제조된 양극재 {Cathode material and method for manufacturing cathode material}
본 발명은 수산화리튬과 NCM을 원료로 하여, 양극재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
특허발명 001 내지 004는 본 발명과 기술적으로 유사성이 존재하는 출원 전 공개된 발명을 제시하고 있다.
KR 10-1633638 B1 (2016년06월21일) KR 10-2043711 B1 (2019년11월06일) KR 10-2021-0071853 A (2021년06월16일) KR 10-2169707 B1 (2020년10월19일)
본 발명은 수산화리튬과 NCM을 원료로 하여, 양극재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 양극재생산방법에 대한 것이며, 구체적으로 수산화리튬분말(111)을 용매(112)에 용해시켜 슬러리 상태의 혼합용해물(110)을 형성하는 모재형성단계(S100); 상기 모재형성단계 후, 상기 혼합용해물에 전구체(120)를 혼합하는 전구체혼합단계(S200); 상기 전구체혼합단계 후, 전구체를 열처리 및 건조하는 소성단계(S300);를 포함하는 시계열적 단계로 이루어진다.
본 발명은 양극재생산방법에 대한 것이며, 앞서서 제시한 발명에 있어서, 상기 모재형성단계는 혼합챔버(210)에 용매를 공급하는 용매투입단계(S110); 상기 용매투입단계 후, 수산화리튬분말을 혼합챔버에 공급하는 분말공급단계(S130); 상기 분말공급단계 중, 교반수단(220)에 의해 용매와 용질을 교반 및 용해하는 교반용해단계(S140); 상기 교반용해단계 후, 혼합챔버로부터 슬러리화된 혼합용해물(110)을 배출하는 배출단계(S170);를 더 포함하는 단계로 이루어진다.
본 발명은 양극재생산방법에 대한 것이며, 앞서서 제시한 발명에 있어서, 상기 분쇄단계 후 또는 전구체혼합단계 중, 도핑제를 첨가하는 첨가단계(S150);를 포함하는 단계로 이루어진다.
본 발명은 양극재생산방법에 대한 것이며, 앞서서 제시한 발명에 있어서, 상기 전구체혼합단계는 전구체를 연속적으로 균일하게 투입하는 전구체투입단계(S210); 전구체의 표면에 혼합용해물을 도포하는 도포단계(S220);를 포함하는 단계로 이루어진다.
본 발명은 양극재생산방법에 대한 것이며, 앞서서 제시한 발명에 있어서, 상기 소성단계는 가열로(510)에 의해 전구체혼합물을 설정된 온도범위와 설정된 시간으로 가열하는 1차열처리단계(S310); 상기 1차가열단계 후, 설정된 온도범위와 설정된 시간에서 가열하는 2차열처리단계(S320);를 포함하는 단계로 이루어진다.
본 발명은 양극재에 대한 것이며, 앞에서 제시한 방법으로 제조되는 양극재로 이루어진다.
본 발명으로 인하여, 양극재 제조에 필요한 원료를 저장하고 이송하는 과정에서 수산화리튬 분말의 일부가 고형화되는 현상을 효율적으로 방지할 수 있다.
또한 양극재를 구성하는 복수의 원료가 상호 혼합되는 비율이 극대화됨에 따라, 최종적으로 제조되는 양극재의 효율이 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 수산화리튬분말이 용매에 용해된 혼합용해물 사진.
도 2는 본 발명의 소성완료된 양극재 상세사진.
도 3은 본 발명의 양극재제조단계 순서도.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시 예를 상세하게 설명한다.
아래의 실시예에서 인용하는 번호는 인용대상에만 한정되지 않으며, 모든 실시예에 적용될 수 있다. 실시예에서 제시한 구성과 동일한 목적 및 효과를 발휘하는 대상은 균등한 치환대상에 해당된다. 실시예에서 제시한 상위개념은 기재하지 않은 하위개념 대상을 포함한다.
[실시예 1-1] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 것이며, 수산화리튬분말(111)을 용매(112)에 용해시켜 슬러리 상태의 혼합용해물(110)을 형성하는 모재형성단계(S100); 상기 모재형성단계 후, 상기 혼합용해물에 전구체(120)를 혼합하는 전구체혼합단계(S200); 상기 전구체혼합단계 후, 전구체를 열처리 및 건조하는 소성단계(S300);를 포함하는 시계열적 단계로 이루어진다.
[실시예 1-2] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 1-1에 있어서, 상기 전구체분말은 NCM분말로 형성되는 것을 포함한다.
본 발명(실시예 1-1 및 실시예 1-2)은 2차전지의 배터리에 사용되는 양극재 제조방법에 대한 발명이다. 종래의 양극재는 다수의 구분된 절차에 의해 단위별(로트)로 생산되었다. 따라서, 단위별로 제품의 균질성을 확보하기 어려웠으며, 생산의 연속성을 확보할 수 없었다.
그러나, 본 발명은 양극재를 연속 생산하며 생산공정을 단순화하므로 높은 생산성을 확보할 수 있으며, 제품품질을 균질화를 확보할 수 있다.
구체적으로 절차는 크게 모재형성단계, 전구체혼합단계, 소성단계로 이루어진다. 상기 모재형성단계는 수산화리튬분말과 용매를 혼합하여 점성상태의 혼합용해물을 확보하며, 상기 혼합용해물은 슬러리 상태로 존재한다. 혼합용해물에 전구체를 투입하며 동시에 교반하여 전구체 외부에 혼합용해물을 도포한다.
전구체에 도포된 혼합용해물은 소성단계에서 용매를 분리하며, 결과적으로 전구체 외부에는 일정한 두께의 수산화리튬이 코팅된 형태로 이루어진 전구체혼합물(130)을 확보할 수 있다. 상기 전구체혼합물은 소성단계의 절차를 통해 양극재(140) 제품으로 확보할 수 있다.
본 발명의 전구체는 NCM전구체를 사용하며, 이는 필요에 따라 니켈, 코발트, 망간의 비율을 다양하게 취할 수 있다.
[실시예 2-1] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 1-1에 있어서, 상기 모재형성단계는 혼합챔버(210)에 용매를 공급하는 용매투입단계(S110); 상기 용매투입단계 후, 수산화리튬분말을 혼합챔버에 공급하는 분말공급단계(S130); 상기 분말공급단계 중, 교반수단(220)에 의해 용매와 용질을 교반 및용해하는 교반용해단계(S140); 상기 교반용해단계 후, 혼합챔버로부터 슬러리화된 혼합용해물(110)을 배출하는 배출단계(S170);를 포함하는 시계열적 단계로 이루어진다.
[실시예 2-2] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 2-1에 있어서, 상기 용매투입단계 후, 용매 온도를 설정된 온도로 유지하는 제1온도유지단계(S120); 상기 교반용해단계 중, 혼합용해물의 온도를 유지하는 제2온도유지단계(S150); 상기 제2온도유지단계 후, 슬러리의 점도를 계측하는 점도계측단계(S160);를 포함하는 단계로 이루어진다.
[실시예 2-3] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 2-1에 있어서, 상기 분말공급단계 전, 수산화리튬펠렛(101)을 분쇄기(310)에 의해 분쇄하는 분쇄단계(S131); 상기 분쇄단계 후, 분쇄된 수산화리튬분말을 분급기(320)에 의해 선정된 크기만을 선별하는 분급단계(S132);를 포함하는 단계로 이루어진다.
[실시예 2-4] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 2-1에 있어서, 상기 분쇄단계는 수산화리튬의 입경을 1 내지 7 마이크로미터의 크기로 형성하는 것;을 포함한다.
[실시예 2-5] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 2-1에 있어서, 상기 용매는 물(112a) 또는 유기용제(112b)로 형성되는 것;을 포함한다.
[실시예 2-6] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 1-1에 있어서, 상기 슬러리단계는 용매의 온도를 섭씨 0 내지 100 도시의 온도로 형성하는 것;을 포함한다.
[실시예 2-7] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 2-6에 있어서, 상기 유기용제는 휘발유, 벤젠, 톨루엔, 부탄올, 헥세인, 시너, 메틸렌 클로라이드, 에테르아세톤, 플루오린화 수소 중 선택된 어느 하나로 형성되는 것;을 포함한다.
본 발명(실시예 2-1 내지 2-7)은 모재생성단계를 구체화한다. 모재생성단계는 수산화리튬을 용매에 완전하게 용해시키는 것을 목적으로 한다.
상기 모재는 용매와 용질(수산화리튬분말)로 이루어진다. 즉 수산화리튬분말이 용매에 용해되어 슬러리와 같은 형태로 존재하게 된다. 연속생산을 목적으로 하므로, 최대한 빠르게 용해되어야 한다. 이를 구현하기 위해 혼합챔버에 수용된 증류수를 섭씨 50도시로 유지하며, 혼합챔버 내부에 수산화리튬분말을 투입하고, 교반하여 빠르게 용해시킨다.
수산화리튬분말은 균질하게 용해되어야 하며, 미용해분이 잔존하지 않아야 된다. 이를 구현하기 위해. 수산화리튬분말은 분쇄기에 의해 분쇄되고, 분급기에 의해 크기가 선별된 것만 혼합챔버에 투입한다. 분급기에 의해 선별된 수산화리튬분말의 입경은 1 내지 7마이크로미터로 선정한다. 즉, 상기 입경의 크기는 증류수의 섭씨 50도시 온도에서 용해조건을 충족하는 임계조건을 구현한다. 상기 용매는 증류수이외에 유기용매로 치환 가능하며, 유기용매로 용해할 경우, 수산화리튬분말의 크기 및 용매의 온도는 상이하게 적용될 수 있다.
용해과정 중, 용해에 따른 용질(수산화리튬분말)의 변화를 최소화하기 위해 용해온도를 일정하게 유지해야 된다. 즉, 챔버에 수용된 용매의 온도 및 용질이 투입 과정중의 온도를 일정하게 유지함이 바람직하다. 따라서, 제1온도유지단계 및 제2온도유지단계가 필요하다.
상기 제1온도유지단계 및 제2온도유지단계는 혼합챔버의 가열장치(230)에 의해 이루어지며, 상기 가열장치는 챔버온도제어장치(240)에 의해 제어된다.
수산화리튬은 펠렛형태로 공급되며, 이는 일정한 크기로 분쇄되어야 한다. 상기 분쇄기에 의해 일정한 크기로 분쇄되며, 분쇄된 수산화리튬분말은 분급기에 의해 크기가 선별된다. 상기 분급기는 사이클론 분급기에 의해 구별됨이 바람직하나. 필요에 따라 동일한 목적과 효과를 발휘하는 분급기로 치환 가능하다.
전구체외면에 상기 혼합용해물이 균일한 두께로 도포되어야 하며, 따라서 혼합용해물은 일정한 점도를 연소적으로 유지해야 된다. 이를 구현하기 위해, 점도측정기(330)에 의해 용해된 혼합용해물의 점도를 실시간으로 측정하며, 일정한 점도를 연속적으로 유지한다.
상기 교반수단은 교반모터(221)로 구동되는 교반축(222), 교반축에 형성된 교반블레이드(223)로 이루어지며, 상기 교반블레이드는 복수로 형성됨을 특징으로 한다.
[실시예 3-1] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 2-1에 있어서, 상기 분쇄단계 후 또는 전구체혼합단계 중, 도핑제를 첨가하는 첨가단계(S150);를 포함하는 시계열적 단계로 이루어진다.
[실시예 3-2] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 3-1에 있어서, 상기 도핑제는 지르코늄 또는 알루미나로 형성되는 것;을 포함한다.
[실시예 3-3] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 3-1에 있어서, 상기 도핑제의 투입량은 수산화리튬과 전구체 총합중량에 대하여 0.3 내지 0.8중량%로 투입된다.
본 발명(실시예 3-1 내지 3-3)은 도핑제를 첨가를 구체화한다. 도핑제 첨가에 의해 전지의 충방전 효율에 영향을 미친다. 상기 도핑제는 혼합용해물 생성과정에서 투입되거나 또는 전구체혼합물 생산과정에 투입될 수 있다.
구체적으로 도핑제는 지르코늄 또는 알루미나로 이루어지며, 수산화리튬 및 전구체 중량에 대하여 0.3 내지 0.8%가 투입된다. 상시 수치범위는 최종 완성된 양극재의 충방전 시험결과로부터 얻어진 임계적 의미를 가진다.
도핑제 투입공정은 도핑제수용용기(410)에 도핑제를 수용하며, 수용된 도핑제는 정량공급기를 통해 설정된 량을 혼합챔버 또는 가열로에 투입된다.
[실시예 4-1] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 1-1에 있어서, 상기 전구체혼합단계는 전구체를 연속적으로 균일하게 투입하는 전구체투입단계(S210); 전구체의 표면에 혼합용해물을 도포하는 도포단계(S220);를 포함하는 시계열적 단계로 이루어진다.
[실시예 4-2] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 4-1에 있어서, 상기 전구체는 모재 100중량%에 대하여 200 중량%가 투입되는 것;을 포함한다.
[실시예 4-3] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 4-1에 있어서, 상기 전구체투입단계 중, 전구체를 정량공급하는 제2공급단계(S211);를 포함한다.
[실시예 4-4] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 4-1에 있어서, 상기 교반단계 후, 건조과정이 동시에 진행되는 건조단계(S230);를 포함한다.
본 발명(실시예 4-1 내지 4-4)은 전구체혼합단계를 구체화한다. 전구체혼합단계는 슬러리형태의 혼합용해물 내부에 분말형태의 전구체를 투입하고 혼합하여 전구체 표면에 혼합용해물이 도포되는 과정을 의미한다.
혼합챔버의 내부에 전구체를 투입하며, 투입된 전구체는 연속으로 일정량이 공급된다. 공급된 전구체는 교반수단에 의해 교반 및 혼합되며, 전구체표면에 혼합용해물이 균일하게 도포된다. 전구체는 별도의 전구체용기에 수용되며, 정량공급기를 통해 혼합챔버로 전구체를 공급하게 된다. 교반단계 후, 설정된 시간이 경과되면, 건조단계를 통해 용매를 혼합챔버 외부로 배출한다.
전구체는 혼합용해물부과 동일한 중량비 또는 2배의 중량비로 공급됨이 바람직하며, 이는 5 내지 15마이크로미터의 입경을 가지는 전구체에 대하여 일정한 도포 두께를 확보할 수 있다.
[실시예 5-1] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 1-1에 있어서, 상기 소성단계는 가열로(510)에 의해 전구체혼합물을 설정된 온도범위와 설정된 시간으로 가열하는 1차열처리단계(S310); 상기 1차가열단계 후, 설정된 온도범위와 설정된 시간에서 가열하는 2차열처리단계(S320);를 포함하는 단계로 이루어진다.
[실시예 5-2] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 5-1에 있어서, 상기 1차열처리단계 및 2차열처리 단계 중, 가열로 내부의 가스를 외부로 배출하는 가스배출단계(S330);를 포함하는 단계로 이루어진다.
[실시예 5-3] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 5-1에 있어서, 상기 1차열처리단계 및 2차열처리 단계 중, 가열로 내부에 건조공기를 투입하는 공기투입단계(S340);를 포함하는 단계로 이루어진다.
[실시예 5-4] 본 발명은 양극재 생산방법에 대한 발명이며, 실시예 5-3에 있어서, 상기 공기투입단계 전, 공기중의 수분을 제거하는 수분제거단계(S350);를 포함하는 단계로 이루어진다.
본 발명(실시예 4-1 내지 4-4)은 소성단계를 구체화한다. 전구체혼합물은 복수의 열처리단계를 통해 양극재로 생성된다. 상기 복수의 열처리단계는 각각 설정된 온도와 시간동안 전구체혼합물에 열을 부여한다.
연속생산을 위해 가열로 내부에서 전구체혼합물이 이동된다. 즉, 이동과정 중 열처리 단계가 구현된다.
상기 전구체혼합물의 이동은 가열로 자체의 회전에 의해 이루어지거나, 가열로 내부의 이송블레이드(520)의 회전에 의해 전구체혼합물이 이동되거나, 용기에 수용되어 컨베이어(530)에 의해 이동 가능하다.
가열로의 자체회전으로 전구체혼합물이 이동되는 경우, 전구체혼합물 내부에 형성된 돌기의 편향된 면이 이송력을 발휘하며, 가열로의 회전에 의해 전구체혼합물의 자전을 유도하여 균일한 열처리를 가능하게 한다.
이송블레이드의 회전으로 전구체혼합물이 이동되는 경우, 가열로는 고정되나, 내부의 이송블레이드에 의해 전구체혼합물이 교반 및 이송된다. 상기 이송블레이드는 편향된 각을 형성하여, 이송력을 발휘한다.
컨베이어에 의해 전구체혼합물이 이동되는 경우, 용기형태의 가열용기(531) 내부에 전구체혼합물을 수용하며, 컨베이어를 따라 이송되며, 가열된다.
소성과정 중, 전구체혼합물 표면에 도포된 혼합용해물의 용매가 증발되며 수산화리튬분말이 전구체 표면에 부착되는 과정을 이루게 된다.
열처리단계 중 가열로 내부에는 가스가 채워지며, 상기 가스는 신속하게 외부로 배출되어야 한다. 따라서 가열로는 외부와 연통되는 벤트(540)를 형성한다.
또한 가열로 내부로 일정온도의 기체가 공급되어야 하며, 상기 기체는 순수한 공기 또는 질소가스 등이 공급될 수 있다. 외부에서 공급되는 기체는 일정한 온도를 유지해야 한다. 따라서, 온도제어장치(550)에 의해 기체의 온도가 설정된 수치로 완성되어 공급됨을 특징으로 한다.
투입되는 기체 중에 수분이 포함되는 것을 방지하기 위해, 제습장치(560)를 통해 수분을 제거한다. 소성단계는 섭씨 800도 내지 900도에서 이루어지며, 850도로 건조시키는 것이 바람직하다.
또한 별도의 냉각단계를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 소성과정 이후에 별도의 냉각단계를 포함할 수 있다. 상기 냉각단계는 냉각챔버(610)를 통해 이송되는 양극재의 온도제어로 이루어진다. 냉각챔버는 설정된 단계로 냉각온도 및 냉각시간을 구현할 수 있다.
[실시예 6-1] 본 발명은 양극재에 대한 발명이며, 앞에서 제시된 실시예 중 선택된 어느 하나의 제조방법으로 제조된 양극재를 제시한다.
본 발명은 물건발명이며, 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다. 제조방법에 대한 특이성이 존재하며, 제조방법이 물건에 영향을 미친다.
101 : 수산화리튬펠렛 110 : 혼합용해물
111 : 수산화리튬분말 112 : 용매
112a : 물 112b : 유기용제
120 : 전구체 130 : 전구체혼합물
140 : 양극재 210 : 혼합챔버
220 : 교반수단 221 : 교반모터
222 : 교반축 223 : 교반블레이드
230 : 가열장치 240 : 챔버온도제어장치
310 : 분쇄기 320 : 분급기
330 : 점도측정기 410 : 도핑제수용용기
510 : 가열로 520 : 이송블레이드
530 : 컨베이어 531 : 가열용기
540 : 벤트 550 : 온도제어장치
560 : 제습장치 610 : 냉각챔버

Claims (6)

  1. 양극재생산방법에 있어서,
    수산화리튬분말(111)을 용매(112)에 용해시켜 슬러리 상태의 혼합용해물(110)을 형성하는 모재형성단계(S100);
    상기 모재형성단계(S100) 후, 상기 혼합용해물에 전구체(120)를 혼합하는 전구체혼합단계(S200);
    상기 전구체혼합단계(S200) 후, 전구체를 열처리 및 건조하는 소성단계(S300);를 포함하고,
    상기 모재형성단계(S100)는 혼합챔버(210)에 용매를 공급하는 용매투입단계(S110);
    상기 용매투입단계(S110) 후, 수산화리튬분말을 혼합챔버에 공급하는 분말공급단계(S130);
    상기 분말공급단계(S130) 전, 수산화리튬펠렛(101)을 분쇄기(310)에 의해 분쇄하는 분쇄단계(S131); 상기 분쇄단계(S131) 후, 분쇄된 수산화리튬분말을 분급기(320)에 의해 선정된 크기만을 선별하는 분급단계(S132);를 포함하고,
    상기 분쇄단계(S131)는 수산화리튬의 입경을 1 내지 7 마이크로미터의 크기로 형성하는 것;을 포함하며,
    상기 분말공급단계(S130) 중, 교반수단(220)에 의해 용매와 용질을 교반 및 용해하는 교반용해단계(S140);
    상기 교반용해단계(S140) 후, 혼합챔버로부터 슬러리화된 혼합용해물(110)을 배출하는 배출단계(S170);를 포함하고,
    상기 전구체혼합단계(S200) 중, 도핑제를 첨가하는 첨가단계(S150);를 포함하며,
    상기 도핑제는 지르코늄 또는 알루미나로 형성되고,
    상기 도핑제의 투입량은 수산화리튬과 전구체 총합 중량에 대하여 0.3 내지 0.8 중량%로 투입;되는 것을 포함하는 양극재생산방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 전구체혼합단계는 전구체를 연속적으로 균일하게 투입하는 전구체투입단계(S210);
    전구체의 표면에 혼합용해물을 도포하는 도포단계(S220);
    를 포함하는 양극재생산방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 소성단계는 가열로(510)에 의해 전구체혼합물을 설정된 온도범위와 설정된 시간으로 가열하는 1차열처리단계(S310);
    상기 1차열처리단계(S310) 후, 설정된 온도범위와 설정된 시간에서 가열하는 2차열처리단계(S320);를 포함하는 양극재생산방법.
  6. 양극재에 있어서,
    청구항 1, 청구항 4 및 청구항 5 중 어느 하나의 방법으로 제조된 양극재.
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