KR102423060B1 - 챔버하우징을 세정하기 위한 세정액 조성물 및 이를 이용한 챔버하우징의 세정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 챔버하우징 세정을 위한 세정액 조성물 및 이를 이용한 챔버하우징의 세정방법에 관한 것으로, 본 발명의 세정액 조성물을 이용하여 챔버하우징을 세정하는 방법은 챔버하우징을 세정하기 위한 세정액 조성물로 질산 및 약산을 일정 비율로 혼합한 세정액 조성물을 사용함으로써 챔버하우징 세정시 발생하는 질소 산화물(NOX) 가스 발생을 현저하게 줄일 수 있고, 챔버하우징에 형성된 오염물질막은 효과적으로 제거하면서 모재 손상을 방지할 수 있는 유용한 효과를 달성할 수 있다.
Description
본 발명은 챔버하우징 세정을 위한 세정액 조성물 및 이를 이용한 챔버하우징의 세정방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 모재에 손상을 주지 않으면서 오염물질막을 효과적으로 제거할 수 있는 세정액 조성물 및 이를 이용한 챔버하우징의 세정방법에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 제조를 위한 물리기상증착(PVD) 공정은 진공 분위기의 챔버하우징 내부에서 기체 상태의 증착물질이 고체 상태로 변하는 물리적인 변화 과정을 거쳐서 기판 측에 증착되는 방식으로 진행된다.
상기 물리기상증착 공정에 사용되는 챔버하우징은 주로 원통이나 다각통 형태로 제공되며, 내부의 챔버 측에는 증착물질의 안정적인 증착이 가능하도록 통상의 실드부재인 포커스 링이 설치된다.
구체적으로, 챔버하우징은 증착 작업 중에 챔버 내부면에 증착물질이 달라붙어서 오염되는 현상이 발생하므로 주기적인 세정 작업이 요구되며, 이러한 챔버하우징을 세정하기 위한 방법으로 습식 세정 방법 및 플라즈마 세정 방법 등이 이용되고 있다.
상기 플라즈마 세정 방법은 플라즈마를 발생시키기 위한 구조를 챔버 내에 갖춰야 하므로 구조가 복잡할 뿐만 아니라, 제작 및 유지보수 등에 과다한 비용이 소요될 수 있다.
또한, 플라즈마 세정 방법으로는 PVD 공정에 사용되는 알루미늄, 구리 등의 금속 증착물질을 원활하게 제거할 수 없으므로 만족할 만한 세정력을 기대할 수 없고, 플라즈마 세정 시 발생하는 잔여 세정 분산물들에 의해 챔버의 2차 오염을 유발하는 문제도 초래할 수 있다.
이에, 업계에서는 세정장치의 구조가 단순하고, 챔버하우징 내에 발생하는 금속 증착물질을 효과적으로 제거하며 2차 오염을 유발하지 않는 세정방법에 대한 기술개발을 요구하는 실정에 있다.
이러한 업계에서의 요구에 부응함과 더불어 종래의 챔버하우징 세정방법을 개선하기 위해 본원출원인은 다양한 연구 및 개발을 수행하고 있으며, 세정액을 이용한 습식 세정 방식으로 PVD 챔버하우징의 세정 작업을 간편하게 진행할 수 있는 세정용 작업대에 대한 기술을 개발 및 출원한 바 있으며, 본원출원인 제안한 기술들을 통해 작업대 본체 측에 챔버하우징을 간편하게 고정하고, 세정 작업 중 챔버하우징의 내측만 효과적으로 세정하여 세정 작업 안정성 및 신뢰도를 획보할 수 있는 기술을 제시하였다.
이에, 본원출원인은 기존에 출원한 습식 세정 방식 기술들에 비해 더욱 향상되고 우수한 세정 효과를 제공할 수 있는 기술을 이하에 제안하려고 하며, 특히 모재에 손상을 주지 않으면서 오염물질막을 효과적으로 제거할 수 있는 세정액 조성물 및 이를 이용한 챔버하우징의 세정방법을 제안하려고 한다.
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 해소 및 이를 감안하여 안출된 것으로서, 질산 및 약산을 일정 비율로 포함하는 세정액 조성물을 제공하고, 상기 세정액 조성물을 이용하여 챔버하우징을 습식 세정하여 챔버하우징에 형성된 오염물질막은 효과적으로 제거하면서 모재 손상을 방지할 수 있는 챔버하우징의 세정방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 챔버하우징에 형성된 오염물질막을 제거하기 위한 챔버하우징의 세정방법에 있어서,
(A)오염물질막이 형성된 챔버하우징을 세정장치에 1차 고정시키는 단계;
(B)세정장치 내부에 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액을 넣고 1차 세정하는 단계;
(C)1차 세정된 챔버하우징을 (A)단계에서 장착된 반대방향으로 세정장치에 2차 고정시키는 단계; 및
(D)세정장치 내부에 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액을 넣고 1차 세정하는 단계를 포함하는 챔버하우징의 세정방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 챔버하우징의 세정을 수행하기 위한 조성물로서,
탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 챔버하우징을 세정하기 위한 세정액 조성물로 질산 및 약산을 일정 비율로 혼합한 세정액 조성물을 사용함으로써 챔버하우징 세정시 발생하는 질소 산화물(NOX) 가스 발생을 현저하게 줄일 수 있고, 챔버하우징에 형성된 오염물질막은 효과적으로 제거하면서 모재 손상을 방지할 수 있는 유용한 효과를 달성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법을 설명하기 위해 나타낸 개략적 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법에 있어 1차 세정하는 단계에서 사용하는 세정장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법에 있어 2차 세정하는 단계에서 사용하는 세정장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법에 의해 세정된 챔버하우징에 대한 물성 특성 및 평가를 실시한 데이터이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법에 있어 1차 세정하는 단계에서 사용하는 세정장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법에 있어 2차 세정하는 단계에서 사용하는 세정장치의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법에 의해 세정된 챔버하우징에 대한 물성 특성 및 평가를 실시한 데이터이다.
본 발명에 대해 첨부한 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 설명하면 다음과 같으며, 이와 같은 상세한 설명을 통해서 본 발명의 목적과 구성 및 그에 따른 특징들을 보다 잘 이해할 수 있게 될 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법은 잘산 및 약산으로 이루어진 세정액 조성물을 사용하여 오염물질막이 형성된 챔버하우징을 질소 산화물 가스 발생과 모재 부식 없이 효율적으로 세정할 수 있도록 한 것이다.
이하, 본 발명에서는 질산 및 약산으로 이루어진 세정액 조성물을 사용함과 더불어 챔버하우징 상부까지 세정액이 담길 수 있는 필업 지그부를 포함하는 세정장치를 이용하는 세정방식을 위주로 설명하면서 기존 챔버하우징 세정방식에 비해 모재의 손상을 감소시키면서도 효율적으로 오염물질막을 제거할 수 있는 방법을 제안하고자 한다.
이를 위해, 본 발명의 실시예에 따른 챔버하우징의 세정방법은 도 1에 나타낸 바와 같이, 챔버하우징을 세정장치에 고정시키는 단계(S100); 1차 세정하는 단계(S200); 챔버하우징을 반대방향으로 세정장치에 고정시키는 단계(S300); 2차 세정하는 단계(S400)로 이루어질 수 있다.
상기 챔버하우징을 세정장치에 고정시키는 단계(S100)는 오염물질막이 형성된 챔버하우징을 세정장치에 1차적으로 고정시키는 단계이고, 챔버하우징을 반대방향으로 세정장치에 고정시키는 단계(S300)는 1차 세정 단계를 거친 챔버하우징을 기존 방향의 역 방향으로 세정장치에 고정시키는 단계이다.
여기에서 상기 챔버하우징을 세정장치에 고정시키는 단계(S100) 및 챔버하우징을 반대방향으로 세정장치에 고정시키는 단계(S300)는 세정장치(100)에 장착하는 방식을 위주로 설명하기로 한다.
상기 세정장치(100)는 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 작업대 본체(10), 받침부(20), 밀봉부(21), 고정부(30), 고정구(31), 가이드로드(32), 지지부(40), 지지구(41), 지그부(50), 지그 지지구(51), 챔버하우징(H), 챔버(H1), 실드 부재(H2) 및 세정액(W)을 포함한다.
상기 작업대 본체(10)는 챔버하우징(H)이 놓인 상태로 세정 작업이 진행될 수 있는 구조를 갖도록 형성된다.
작업대 본체(10)는 예를 들어, 작업면(A)을 구비하고, 이 작업면(A)이 상부에 수평한 상태로 제공되는 작업대 구조를 이루도록 형성할 수 있다.
작업대 본체(10)는 금속이나 합성수지 재질의 판재, 각재들을 통상의 방법으로 가공하거나 연결하여 형성할 수 있다.
또한, 챔버하우징(H)은 원통 형태의 둘레를 가지며, 둘레 내측이 관통되어 양쪽이 개방된 상태의 챔버(H1)를 구비하고, 이 챔버(H1) 측에는 포커스 링과 같은 실드부재(H2)가 설치된 구조로 이루어질 수 있다.
상기 받침부(20)와 밀봉부(21)는 작업대 본체(10) 측에서 챔버하우징(H)을 세정 가능한 상태로 받쳐줄 수 있는 구조를 갖도록 형성한다.
특히, 받침부(20)와 밀봉부(21)는 챔버(H1) 내측에 세정액(W)이 담길 수 있는 상태로 챔버하우징(H)을 밀봉 가능하게 받쳐줄 수 있도록 작업대 본체(10) 측에 형성된다.
상기 받침부(20)는 작업대 본체(10)의 작업면(A) 측에 받침면(B)이 형성된 상태로 제공될 수 있다.
받침면(B)은 챔버하우징(H)의 챔버(H1) 양쪽 개방부 중에서 어느 한쪽 개방부를 차단하는 상태로 챔버하우징(H)을 받쳐줄 수 있는 크기 및 모양을 갖도록 형성한다.
받침면(B)은 챔버하우징(H) 내측에 설치된 실드부재(H2)의 돌출 단부를 수용할 수 있는 상태로 형성한다.
상기 챔버하우징을 세정장치에 1차 고정시키는 단계(S100)는 상기 받침부(20)의 받침면(B)에 챔버하우징(H)의 하단부가 접촉되도록 장착할 수 있다.
반면, 상기 챔버하우징을 세정장치에 역방향으로 세정장치에 2차 고정시키는 단계(S300)는 상기 받침부(20)의 밀봉부(21)에 챔버하우징(H)의 상단부가 접촉되고, 챔버하우징(H)의 하단부가 상부로 노출된 상태로 장착할 수 있다.
받침부(20)는 배수(排水) 구조를 갖도록 형성될 수 있다.
예를 들어, 받침부(20) 아래쪽에서 받침면(B)과 대응하는 상태로 배수관 및 밸브가 설치될 수 있다.
배수관은 받침면(B) 일측과 연결되어 세정액(W)을 외부로 배수할 수 있도록 배관되고, 밸브는 배수관의 통로를 개폐할 수 있도록 셋팅된다.
그러면, 받침부(20) 측에 챔버하우징(H)이 배치된 상태에서 챔버(H1) 측에 공급된 세정액(W)을 밸브 조작에 의해 배수관을 통해 외부로 배수할 수 있다.
밀봉부(21)는 받침부(20) 측에 챔버하우징(H)이 놓일 때 이들의 접촉면 틈새를 밀봉 상태로 유지할 수 있도록 형성된다.
밀봉부(21)는 밀봉 부재(예: 고무링)를 구비하고, 이 시일부재는 챔버하우징(H)의 하부 둘레부와 대응하는 상태로 받침부(20)의 받침면(B) 측에 설치된다.
시일부재는 받침부(20) 측에 놓이는 챔버하우징(H)의 하부 즉, 챔버(H1)의 일측(하측) 개방부 둘레면과 접촉될 수 있는 상태로 배치되어 이들의 접촉 틈새가 시일 상태를 이루도록 할 수 있다.
그러면, 도 1에서와 같이 작업대 본체(10)의 받침부(20) 측에 챔버하우징(H)이 놓인 상태로 챔버(H1) 내부에 세정액(W)을 공급하더라도 시일이 유지될 수 있으므로 챔버(H1) 측에 세정액(W)이 담긴 상태로 세정 작업이 진행될 수 있는 환경을 제공할 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에 따른 세정장치는, 고정부(30)를 포함한다.
고정부(30)는 작업대 본체(10) 측에 세정이 가능한 상태로 챔버하우징(H)을 고정할 수 있는 구조를 갖도록 형성된다.
고정부(30)는 고정구(31)를 구비하고, 작업대 본체(10) 측에서 고정구(31)가 상,하 방향으로 움직이는 동작에 의해 챔버하우징(H)을 고정하거나 고정 상태를 해제할 수 있도록 형성된다.
고정구(31)는 예를 들어, 가이드로드(32) 측에 설치되고, 이 가이드로드(32)의 조작에 의해 상,하 방향으로 움직일 수 있는 상태로 작업대 본체(10) 측에 셋팅될 수 있다.
그리고, 가이드로드(32)는 길이방향으로 나사부가 형성되고 로드 축선을 중심으로 회전 조작이 가능한 상태로 작업대 본체(10)의 작업면(A) 측에 일단이 고정되어 세워진 상태로 배치될 수 있다.
가이드로드(32)는 챔버하우징(H)의 둘레부와 대응하는 상태로 작업대 본체(10)의 작업면(A) 측에 한 군데 이상의 지점에 설치될 수 있으며, 가이드로드(32) 측에는 고정구(31)가 각각 설치된다.
이러한 고정부(32)의 구조에 의하면, 가이드로드(32)를 로드 축선을 중심으로 정,역 회전 조작할 때 고정구(32)가 나사부에 의해 로드 길이방향을 따라 상,하 방향으로 움직이는 상태로 고정 또는 고정 해제동작이 이루어질 수 있다.
예를 들어, 가이드로드(32)를 일방향으로 회전 조작하면, 고정구(31)가 아래쪽을 향하여 움직이면서 챔버하우징(H)의 상부 둘레부를 누르는 상태로 고정 동작된다.
그리고, 가이드로드(32)를 반대 방향으로 회전 조작하면, 고정구(31)가 위쪽을 향하여 움직이면서 고정 해제 상태로 동작된다.
그러므로, 고정부(30)는 간단한 고정 구조 및 조작 방식에 의해 작업대 본체(10) 측에 세정이 가능한 상태로 챔버하우징(H)을 간편하고 신속하게 고정할 수 있다.
특히, 고정구(31)가 가이드로드(32)의 조작에 의해 상,하 방향으로 움직이는 상태로 작동이 이루어지면, 챔버하우징(H)의 크기(높이)에 따라 이와 부합하도록 고정구(31)의 위치(높낮이)를 간편하게 셋팅할 수 있으므로 작업호환성을 높일 수 있다.
본 발명의 일실시 예에 따른 세정장치는, 고정부(30)와 대응하는 지지부(40)를 더 포함할 수 있다.
특히, 지지부(40)는 고정부(30)의 고정 동작시 작동 안정성을 높일 수 있는 지지 구조를 제공할 수 있도록 형성된다.
지지부(40)는 예를 들어, 두 개의 지지구(41)와, 이 두 개의 지지구(41)를 서로 간격 조절이 가능한 상태로 연결하는 연결로드(42)를 구비하여 이루어질 수 있다.
두 개의 지지구(41)는 블록 타입으로 형성될 수 있으며, 재질은 합성수지나 금속이 사용될 수 있다.
연결로드(42)는 길이방향을 따라 나사부가 형성되며, 양쪽 단부는 지지구(41)와 각각 나사 결합으로 연결된 상태로 셋팅된다.
두 개의 지지구(41)는 회전 조작시, 나사부 결합에 의해 연결로드(42)의 길이방향을 따라 움직이면서 서로 간격이 좁혀지거나 벌어지는 상태로 작동될 수 있다.
이와 같이 두 개의 지지구(41)의 간격 조절이 가능한 구조를 제공하면, 특히 고정구(31)의 작동 위치(높낮이)와 대응하는 지지 간격을 이루도록 간편하게 조절 및 셋팅할 수 있다.
지지부(40)는 고정부(30)의 고정구(31) 일측 단부로 챔버하우징(H)을 눌러서 고정할 때, 가이드로드(32)를 사이에 두고 고정구(31)의 타측 단부를 작업대 본체(10) 측에서 받쳐줄 수 있도록 셋팅된다.
그러면, 고정 동작 중에 발생하는 누름 압력에 의해 특히, 고정구(31) 및 가이드로드(32)가 작업대 본체(10) 상에서 어느 한쪽으로 기울어지는 현상을 억제하여 고정구(31)의 고정 동작이 안정적으로 이루어질 수 있는 지지 환경을 제공할 수 있다.
그리고, 이와 같이 고정 동작이 안정적으로 이루어지면, 고정 동작 중에 고정구(31) 또는 가이드로드(32)가 변형되거나 파손되는 것을 방지하여 만족할 만한 내구성도 확보할 수 있다.
따라서, 본 발명은 작업대 본체(10)의 받침부(20) 측에 챔버하우징(H)이 셋팅되어 챔버(H1) 내부에 세정액(W)이 담긴 상태로 챔버(H1) 및 실드부재(H2)의 세정이 이루어질 수 있는 작업대 구조를 제공할 수 있다.
특히 이러한 작업대 환경은, 챔버하우징(H)의 챔버(H1) 내부에만 세정액(W)이 담긴 상태로 세정 작업이 진행될 수 있으므로 예를 들어, 세정 작업 중에 세정액(W)이나 약품 등이 챔버하우징(H)의 외부면과 접촉하여 화학반응에 의해 하우징 외부면이 손상되는 현상을 최대한 방지할 수 있다.
그러므로, 본 발명은 챔버하우징(H)의 외부면을 보호하면서 챔버(H1) 내부 영역만 안정적으로 세정이 이루어질 수 있도록 하여 세정 작업시 만족할 만한 작업 안정성 및 편의성 등을 확보할 수 있는 작업 환경을 제공할 수 있다.
상기 필업 지그부(50)는 고정부(30)의 일단에 형성되어 챔버하우징(H) 상부까지 세정액이 담길 수 있도록 공간을 형성한다.
상기 필업 지그부(50)는 고정부(30)의 고정구(31)의 일측에 지그 고정구(51)가 형성되고, 상기 지그 고정구(51)로부터 수직방향으로 지그 지지구(52)가 형성된다.
상기 지그 지지구(52)는 사면을 둘러싸도록 형성하여 챔버하우징이 위치한 부분보다 높은 부분까지 세정액이 담길 수 있도록 형성한다.
상기 챔버하우징을 세정장치에 1차 고정시키는 단계(S100)는 상기 필업 지그부(50)를 형성하여 1차 세정하는 단계(S200)를 위해 세정액을 채울 때 챔버하우징이 세정액에 잠기도록 할 수 있다.
반면, 상기 챔버하우징을 세정장치에 역방향으로 세정장치에 2차 고정시키는 단계(S300)는 챔버하우징의 하단부가 상부로 노출된 상태에서 2차 세정하는 단계(S400)을 위해 세정액을 채울 때 챔버하우징의 상단의 메쉬(mesh)가 형성되지 않은 부분이 잠기도록 할 수 있다. 이에 따라 1차 세정하는 단계에서 제거되지 못한 챔버하우징의 상단의 오염물질막을 모재에 손상을 주지 않으면서 효율적으로 제거할 수 있다.
상기 1차 세정하는 단계(S200)는 도 2에 도시된 세정장치를 이용하여 세정장치 내부에 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액을 넣고 챔버하우징을 세정하는 단계이다. 또한, 2차 세정하는 단계(S400)에서는 도 3에 도시된 세정장치를 이용하여 세정장치 내부에 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액을 넣고 1차 세정된 챔버하우징을 세정하는 단계이다.
구체적으로, 1차 세정하는 단계(S200)에서는 챔버하우징에 형성된 전체적인 오염물질막을 제거하고, 2차 세정하는 단계(S400)에서는 1차 세정 단계에서 제거되지 못한 오염물질막이 형성된 부분만을 세정액과 맞닿게 하여 오염물질막을 제거할 수 있다.
상기 세정액 조성물은 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 또는 4 내지 14 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부 또는 20 내지 35 부피부의 비율로 포함한다.
구체적으로, 상기 약산은 아세트산 및 과산화수소를 포함하고, 상기 아세트산 : 과산화수소 = 1 ~ 2.75 : 2.25 ~ 4.0의 부피비로 이루어진다.
상기 1차 세정하는 단계(S200)는 챔버하우징이 장착된 세정장치에 상기 세정액을 넣고 1 내지 6시간, 1 내지 4시간 또는 1 내지 2시간 동안 세정하여 수행할 수 있고, 2번 내지 6번, 2번 내지 5번 또는 2번 내지 4번 반복하여 수행할 수 있다. 구체적으로, 1차 세정하는 단계(S200)는 세정단계를 반복할수록 세정시간을 더욱 길게 설정할 수 있다.
상기 2차 세정하는 단계(S400)는 챔버하우징이 역방향으로 장착된 세정장치에 세정액을 넣고 1 내지 6시간, 1 내지 4시간 또는 1 내지 2시간 동안 세정하여 수행할 수 있고, 1번 내지 3번 또는 2번 내지 3번 반복하여 수행할 수 있다. 구체적으로, 2차 세정하는 단계(S400)는 세정단계를 반복할수록 세정시간을 더욱 짧게 설정할 수 있다.
상기와 같은 전해액 조성물을 사용하여 챔버하우징을 세정하는 경우 챔버하우징 모재를 손상시키지 않으면서 구리 막과 같은 오염물질막을 효과적으로 제거할 수 있고, 더불어 질소 산화물 가스 발생을 현저히 줄일 수 있다.
본 발명에 따른 챔버하우징의 세정방법에 의해 세정된 챔버하우징은 하기와 같은 물성을 나타낼 수 있다.
상기 2차 세정하는 단계를 거친 챔버하우징의 모재는 기존 챔버하우징 모재를 기준으로 무게 변화량이 0.5중량% 이하, 0.1중량% 이하 또는 0.05중량% 이하일 수 있다. 이와 같이 본 발명에 따른 챔버하우징의 세정방법을 거친 챔버하우징은 모재의 손상을 최소화할 수 있는 것을 알 수 있다.
한편, 이하에서는 상술한 단계의 구성으로 이루어지는 본 발명에 따른 챔버하우징의 세정방법에 있어, 이러한 방법에 의해 세정시킨 챔버하우징에 대한 물성 특성 및 평가를 위한 테스트를 실시하였으며, 그 결과는 표 1 내지 6 및 도 4에 나타내었다.
본 발명에 있어 테스트를 위한 실시예의 챔버하우징 세정을 위한 세정액 조성물의 최적의 조성을 알아내기 위한 실험을 수행하였다.
본 발명에 있어 세정액 조성물에 따른 오염물질막 제거 정도를 확인하기 위해서, 하기 표 1과 같은 비율의 조성을 갖는 총 10개의 세정액 조성물을 사용하였다.
투입량(부피부) | ||||
아세트산 | 과산화수소 | 질산 | 탈이온수 | |
1 | 5 | 10 | 3 | 70 |
2 | 5 | 10 | 5 | 70 |
3 | 5 | 10 | 10 | 70 |
4 | 10 | 10 | 5 | 70 |
5 | 5 | 15 | 5 | 70 |
6 | 5 | 5 | 5 | 70 |
7 | 10 | 15 | 5 | 70 |
8 | 10 | 10 | 10 | 70 |
9 | 5 | 15 | 10 | 70 |
10 | 10 | 15 | 10 | 70 |
상기 세정액 조성물을 이용하여 구리 막질이 형성된 알루미늄 기재를 세정하였을 때, 알루미늄 기재의 무게를 측정하여 구리 제거율 및 알루미늄 기재 손상 여부를 관찰하였으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
구리 제거량(g) | 100mL기준 | 제거율(%) | Al 손상 여부 | 비고 | |||
No. | 전 | 후 | 편차 | ||||
1 | 29.1 | 27.7 | 1.4 | 1.45 | 4.8 | × | 거품 발생 |
2 | 29.8 | 26.1 | 3.7 | 3.74 | 12.5 | × | - |
3 | 31.3 | 27.6 | 3.7 | 3.54 | 11.8 | × | - |
4 | 31.3 | 28.7 | 3.3 | 3.16 | 10.5 | × | - |
5 | 31.3 | 27.6 | 3.9 | 3.73 | 12.4 | × | 거품 발생 |
6 | 28 | 27.4 | 0.6 | 0.64 | 2.1 | × | - |
7 | 33.1 | 28.9 | 4.2 | 3.82 | 12.7 | × | - |
8 | 33 | 29.4 | 3.6 | 3.27 | 10.9 | × | - |
9 | 33.1 | 27 | 6.1 | 5.55 | 18.5 | × | 거품 발생 |
10 | 34.5 | 28.3 | 6.2 | 5.37 | 17.9 | × | 거품 발생 |
상기 표 2를 살펴보면, 탈이온수, 질산, 아세트산 및 과산화수소를 일정 비율로 혼합하는 경우 구리 제거율이 10% 이상인 것으로 확인된다. 구체적으로, 질산이 10부피부이면서 과산화수소가 15부피부의 비율로 혼합된 경우에서 구리 제거율이 15% 이상으로 세정 효율이 높게 나타나는 것을 확인하였다. 이와 동시에 알루미늄 손상도 나타나지 않는 것을 확인하였다.
추가적으로, 세정액 1L를 기준으로 세정액 9번과 10번을 대상으로 위와 같은 구리 제거 실험을 진행하였으며, 그 결과는 표 3에 나타내었다.
구리 제거량(g) | 1L기준 | 제거율(%) | Al 무게변화 | 비고 | |||
전 | 후 | 편차 | |||||
9 | 299.9 | 250.3 | 49.6 | 49.6 | 16.5 | -0.003g | 거품 발생 |
10 | 315 | 262.6 | 52.4 | 49.9 | 16.6 | -0.001g | 거품 발생 |
표 3을 살펴보면, 세정액의 양을 1L로 하였을 때 구리 막질 제거효율을 나타낸 것으로, 세정액의 절대적인 양을 늘렸을 경우에 구리 제거량은 증가은 증가하나 모재인 알루미늄의 무게변화는 크지 않아서 모재 손상을 최대한으로 줄일 수 있을 것을 확인하였다.
또한, 기존 세정액 제품과 본 발명에 따른 세정액 실시예를 이용하여 챔버하우징 세정 실험을 진행하여, 기존 세정액 제품과 본 발명의 실시예 세정액과의 무게 감소량을 비교하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
구체적으로, 세정 실험은 각 세정액 당 1 내지 16회차로 진행하여 평균 무게 감소량을 측정하였고, 기존 세정액 제품의 화학조성은 질산 및 탈이온수의 비율이 1.5:1이고, 본 발명의 실시예의 화학조성은 아세트산:과산화수소:질산:탈이온수의 비율이 3:4.5:3:21으로 하기 표 4와 같다.
투입량(L) | ||||
아세트산 | 과산화수소 | 질산 | 탈이온수 | |
기존제품 1 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 2 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 3 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 4 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 5 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 6 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 7 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 8 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 9 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 10 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 11 | - | - | 18 | 12 |
기존제품 12 | - | - | 18 | 12 |
실시예 11 | 3 | 4.5 | 3 | 21 |
실시예 12 | 3 | 4.5 | 3 | 21 |
실시예 13 | 3 | 4.5 | 3 | 21 |
기존제품 1 | 기존제품 2 | 기존제품 3 | 기존제품 4 | 기존제품 5 | 기존제품 6 | |
평균 감소량(g) | 56 | 55 | 70 | 48 | 47 | 50 |
기존제품 7 | 기존제품 8 | 기존제품 9 | 기존제품 10 | 기존제품 11 | 기존제품 12 | |
평균 감소량(g) | 87 | 51 | 47 | 48 | 45 | 60 |
실시예 11 | 실시예 12 | 실시예 13 | - | - | - | |
평균 감소량(g) | 40 | 40 | 24 | - | - | - |
표 5를 살펴보면, 기존제품의 세정액 조성물은 무게 감소량이 대부분 45g 내지 87g인 반면, 실시예의 세정액 조성물은 무게 감소량이 24g 내지 40g으로 기존 세정액 대비 적은 모재 손상을 나타내는 것을 확인하였다.
더불어, 본 발명에 따른 세정액 조성물의 질소 산화물 가스 발생 여부를 확인하기 위해, 기존 세정액 조성물과 본 발명의 실시예의 세정액 조성물을 대상으로 세정 시 발생하는 질소 산화물 가스 평가를 진행하였다.
질소 산화물 가스 평가는 각 세정액 조성물로 세정하는 과정에서 총 3회 측정하였으며, 세정 초기, 세정 중기(반응이 가장 활발할 때), 세정 후기에 질소 산화물 측정기인 OPTIMA 7(에코시스텍 社, 형식승인번호: ASGAM-2011-8호)를 이용하여 질소 산화물 가스 발생량을 측정하였다.
분석 항목 | spec | 결과 | |
기존 세정액 | 실시예의 세정액 | ||
NOx | 200 ppm | 158~242ppm(Scrubber 측정) | 0~76ppm(Bath 측정) |
표 6을 살펴보면, 기존 세정액 조성물은 질산 및 탈이온수가 1.5:1의 비율로 혼합된 것으로 기존 세정액은 챔버하우징 세정 시에 스크러버 측정값(scrubber)으로 약 158 내지 242ppm의 질소 산화물 가스가 발생하여 법적기준 근사값에 가까우나, 본 발명의 실시예의 세정액 조성물은 아세트산:과산화수소:질산:탈이온수가 3:4.5:3:21의 비율로 혼합된 것으로 실시예의 세정액 조성물의 스크러버 측정값은 모두 0이며 베스(bath) 내에서 측정해도 약 2 내지 76ppm으로 기존 세정액 조성물보다 현저하게 낮은 질소 산화물 가스가 발생하는 것을 확인하였다.
또한, 도 2에 나타낸 챔버하우징의 세정을 위한 장치로서, 상기 장치의 본체의 받침부에 챔버하우징을 위치시키고, 고정부의 고정구로 챔버하우징의 일측으로 챔버하우징을 눌러 고정시키며, 고정부 일단(상단)에 필업 지그부를 설치한 후 실시예 1의 세정액 조성물을 넣어 4회 반복적으로 1차 세정을 수행하였다. 그런 다음, 1차 세정에서 제거되지 못한 구리 막질을 제거하기 위해 챔버하우징을 상하 반전시킨 후 실시예 1의 세정액 조성물을 넣고 2회 반복적으로 세정을 수행하였으며, 그 결과를 도 4 및 표 6에 나타내었다. 이때, 2차 세정에서는 필업 지그부를 제거하여 수행할 수 있다.
회차 | 무게(KG) | Chemical(L) | 시간 | |||
Ref. | 18.88 | 아세트산 | H2O2 | HNO3 | 탈이온수 | |
1 | 17.31(-1.57) | 3 | 4.5 | 3 | 21 | 1hr |
2 | 15.41(-1.9) | 3 | 4.5 | 3 | 21 | 2hr |
3 | 12.91(-2.5) | 3 | 4.5 | 3 | 21 | 4hr |
4 | 10.7(-2.21) | 3 | 4.5 | 3 | 21 | 4hr |
5 | 9.34(-1.36) | 3 | 4.5 | 3 | 21 | 4hr |
6 | 8.44(-0.9) | 3 | 4.5 | 3 | 21 | 1hr |
도 4 및 표 7을 살펴보면, 실시예 1의 세정액 조성물로 챔버하우징 세정시 1차 세정단계에 해당하는 1회차 ~ 4회차는 챔버하우징에 전반에 걸쳐 형성된 구리 막질을 제거하고, 2차 세정단계에 해당하는 5회차~ 6회차는 챔버하우징 상단에 형성된 두터운 구리 막질로 1차 세정단계에서 잔존하는 구리 막질을 제거하는 것을 확인하였다.
이를 통해, 본 발명에 따른 챔버하우징의 세정방법은 챔버하우징에 형성된 오염물질막(금속막)을 효과적으로 제거하면서 모재의 손상은 방지할 수 있고, 질소 산화물 가스 발생은 현저히 줄일 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한 것에 불과하고 이러한 실시예에 극히 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 청구범위 내에서 이 기술분야의 당해업자에 의하여 다양한 수정과 변형 또는 단계의 치환 등이 이루어질 수 있다 할 것이며, 이는 본 발명의 기술적 범위에 속한다 할 것이다.
S100: 챔버하우징을 세정장치에 고정시키는 단계
S200: 1차 세정하는 단계
S300: 챔버하우징을 반대방향으로 세정장치에 고정시키는 단계
S400: 2차 세정하는 단계
10: 작업대 본체,
20: 받침부, 21:밀봉부
30: 고정부, 31: 고정구, 32:가이드로드
40: 지지부, 41: 지지구, 42: 연결로드
50: 지그부, 51: 지그 고정구, 52: 지그 지지구
H: 챔버하우징, H1: 챔버, H2: 밀봉 부재
W: 세정액
S200: 1차 세정하는 단계
S300: 챔버하우징을 반대방향으로 세정장치에 고정시키는 단계
S400: 2차 세정하는 단계
10: 작업대 본체,
20: 받침부, 21:밀봉부
30: 고정부, 31: 고정구, 32:가이드로드
40: 지지부, 41: 지지구, 42: 연결로드
50: 지그부, 51: 지그 고정구, 52: 지그 지지구
H: 챔버하우징, H1: 챔버, H2: 밀봉 부재
W: 세정액
Claims (10)
- 챔버하우징에 형성된 오염물질막을 제거하기 위한 챔버하우징의 세정방법에 있어서,
(A)오염물질막이 형성된 챔버하우징을 세정장치에 1차 고정시키는 단계;
(B)세정장치 내부에 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액을 넣고 1차 세정하는 단계;
(C)1차 세정된 챔버하우징을 (A)단계에서 장착된 역방향으로 세정장치에 2차 고정시키는 단계; 및
(D)세정장치 내부에 탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하는 세정액을 넣고 2차 세정하는 단계를 포함하고,
상기 (B) 단계 및 (D) 단계에서,
상기 약산은 아세트산 및 과산화수소를 포함하고,
상기 아세트산 : 과산화수소 = 1 ~ 2.75 : 2.25 ~ 4.0의 부피비로 이루어지는 것을 특징으로 하는 챔버하우징의 세정방법. - 제1항에 있어서,
상기 (A) 단계 및 (C) 단계는,
내부가 관통된 상태의 챔버를 구비한 챔버하우징이 위치하는 작업대 본체;
상기 챔버하우징의 챔버 측에 세정액이 담길 수 있는 상태로 상기 챔버하우징을 받쳐줄 수 있도록 상기 작업대 본체 측에 형성되는 받침부;
상기 받침부와 상기 챔버하우징의 접촉 부분이 밀봉 상태를 이룰 수 있도록 상기 받침부 측에 형성되는 밀봉부;
상기 챔버하우징을 상기 받침부 측에 받쳐진 상태로 고정할 수 있도록 상기 작업대 본체 측에 형성되는 고정구를 구비한 고정부; 및
고정부의 일단에 형성되어 챔버하우징이 잠길 정도로 세정액이 담길 수 있도록 하는 필업 지그부(fill-up jig)를 포함하는 세정장치를 사용하는 것을 특징으로 하는 챔버하우징의 세정방법. - 제2항에 있어서,
상기 (A) 단계에서, 상기 받침부에 챔버하우징의 하단부가 접촉되도록 장착하는 것을 특징으로 하는 챔버하우징의 세정방법. - 제2항에 있어서,
상기 (C) 단계에서, 1차 세정하는 단계에서 제거되지 못한 오염물질막을 제거하도록 상기 밀봉부 상에 챔버하우징의 상단부가 접촉되고, 챔버하우징의 하단부가 상부로 노출된 상태인 역방향으로 장착된 것을 특징으로 하는 전해 챔버하우징의 세정방법. - 제1항에 있어서,
상기 (B) 단계의 1차 세정하는 단계는 2 내지 6번 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 챔버하우징의 세정방법. - 제1항에 있어서,
상기 (D) 단계의 2차 세정하는 단계는 1 내지 3번 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 챔버하우징의 세정방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 (B) 단계 및 (D) 단계는,
세정하는 단계에서 발생하는 질소산화물(NOX)의 발생량이 100pmm 이하인 것을 특징으로 하는 챔버하우징의 세정방법. - 챔버하우징의 세정을 수행하기 위한 조성물로서,
탈이온수 100 부피부를 기준으로, 질산(HNO3) 3 내지 15 부피부 및 약산 20 내지 40 부피부의 비율로 포함하고,
상기 약산은 아세트산 및 과산화수소를 포함하며,
상기 아세트산 : 과산화수소 = 1 ~ 2.75 : 2.25 ~ 4.0의 부피비로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 삭제
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KR1020200126009A KR102423060B1 (ko) | 2020-09-28 | 2020-09-28 | 챔버하우징을 세정하기 위한 세정액 조성물 및 이를 이용한 챔버하우징의 세정방법 |
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