KR102417771B1 - Water-dispersible titanium dioxide composite powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 관한 것이다.The present invention relates to a titanium dioxide surface-treated hydrophobic with an alkoxy silane; nonionic surfactants having an HLB of 12 to 18; and lipids having an HLB of 1 to 5; to a water-dispersible titanium dioxide composite powder prepared by pulverizing a mixture comprising a milling process.
Description
본 발명은 안색 개선 효능 및 우수한 피부 안정성을 가진 수분산성 이산화티탄 복합 분체 및 이를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a water-dispersible titanium dioxide composite powder having a complexion improvement effect and excellent skin stability, and an oil-in-water cosmetic composition comprising the same.
기존 화장품 분야에서 일반적으로 적용되는 유중수형(water-in-oil, W/O) 화장료 조성물은 즉각적인 안색 개선 효과(백탁 현상)를 부여하기 위해 피그먼트용 이산화티탄(TiO2)을 연속상인 외부 유상에 분산시키고 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 낮은 계면활성제를 이용하여 유화 제형을 안정화시켰다. 이 경우, 피그먼트용 이산화티탄이 연속상인 외부 유상에 함유되어 우수한 제형 안정성과 피부 안정성을 가지는 장점이 있다.The water-in-oil (W/O) cosmetic composition generally applied in the existing cosmetic field is an external oil phase that is a continuous phase of titanium dioxide (TiO 2 ) for pigments in order to give an immediate complexion improvement effect (white turbidity). The emulsion formulation was stabilized using a surfactant having a low hydrophile-lipophile balance (HLB). In this case, titanium dioxide for pigment is contained in the external oil phase as a continuous phase, which has the advantage of having excellent formulation stability and skin stability.
그러나, 유중수형 제형은 내수성이 우수하여 화장 지속성이 뛰어난 반면, 끈적임, 유분감 등의 피부 부담감과 퍼짐성 및 발림성이 좋지 않다.However, the water-in-oil formulation has excellent water resistance and thus has excellent makeup durability, but has poor skin burden such as stickiness and oiliness, spreadability, and spreadability.
이에, 수중유형(oil-in-water, O/W)으로 제형을 변경할 경우, 가볍고 촉촉하고 부드러운 사용감 및 높은 수분감을 구현할 수 있는 반면, 안색 개선 효과를 위해 사용하는 피그먼트용 이산화티탄이 에멀젼 계면에서 제형의 안정도를 해치고, 피부 자극을 유발하는 문제점이 발생하였다.Therefore, when changing the formulation to oil-in-water (O/W), it is possible to realize a light, moist, soft feeling and high moisture, while titanium dioxide for pigment used for complexion improvement effect is used at the emulsion interface. There was a problem that deteriorated the stability of the formulation and caused skin irritation.
이에 따라, 안색 개선 효과와 우수한 사용감 및 높은 수분감을 유지하면서도, 피부 자극이 감소된 화장료 조성물의 계발이 계속적으로 요구되고 있는 실정이다.Accordingly, there is a continuous demand for the development of a cosmetic composition with reduced skin irritation while maintaining a complexion improvement effect, excellent feeling of use, and high moisture.
피부 자극 개선에 대한 유사 선행문헌으로는 한국 공개특허공보 제2012-0043167호가 제시되어 있다.As a similar prior document on improving skin irritation, Korean Patent Application Laid-Open No. 2012-0043167 is presented.
본 발명은 안색 개선 효능 및 우수한 피부 안정성을 가진 수분산성 이산화티탄 복합 분체 및 이를 포함하는 수중유형 화장료 조성물을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a water-dispersible titanium dioxide composite powder having a complexion improvement effect and excellent skin stability, and an oil-in-water cosmetic composition comprising the same.
본 발명은 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 관한 것이다.The present invention relates to a titanium dioxide surface-treated hydrophobic with an alkoxy silane; nonionic surfactants having an HLB of 12 to 18; and lipids having an HLB of 1 to 5; to a water-dispersible titanium dioxide composite powder prepared by pulverizing a mixture comprising a milling process.
또한, 본 발명의 다른 양태는 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention relates to an oil-in-water cosmetic composition comprising a water-dispersible titanium dioxide composite powder.
본 발명에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄을 사용함으로써 피부 안색 개선 효과(백탁 현상)를 유지하면서도, 이를 밀링 공정 처리하여 수분산이 가능하도록 함으로써, 동일 함량의 이산화티탄을 사용함에도 불구 피부 자극을 현저히 감소시킬 수 있으며, 밀링 공정 시 이산화티탄과 HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제 및 HLB가 1 내지 5인 지질을 함께 혼합하여 사용함으로써 수중유형 제형에 분산시켜도 매우 안정적으로 제형을 유지할 수 있다는 장점이 있다.The water-dispersible titanium dioxide composite powder according to the present invention uses titanium dioxide treated with a hydrophobic surface with an alkoxy silane to maintain the skin complexion improvement effect (white turbidity), and to allow water dispersion by milling process. Although titanium dioxide is used, skin irritation can be remarkably reduced, and during the milling process, titanium dioxide, a nonionic surfactant having an HLB of 12 to 18, and a lipid having an HLB of 1 to 5 are mixed and dispersed in an oil-in-water formulation. It has the advantage of being able to maintain a very stable formulation even with
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.Hereinafter, the water-dispersible titanium dioxide composite powder according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The drawings introduced below are provided as examples so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. Also, like reference numerals refer to like elements throughout.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, it has the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and the gist of the present invention in the following description and accompanying drawings Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure will be omitted.
본 발명은 소수성 표면처리된 피그먼트용 이산화티탄을 HLB(hydrophile-lipophile balance)가 서로 상이한 계면활성제 및 지질과 함께 밀링 처리함으로써 수분산 가능하도록 하여, 수중유형 화장료 조성물에 적용 시 제형 안정성을 확보하고, 피부 자극을 감소시킬 수 있는 수분산성 이산화티탄 복합 분체에 관한 것이다.The present invention enables water dispersion by milling the hydrophobic surface-treated titanium dioxide for pigments with surfactants and lipids having different hydrophile-lipophile balance (HLB) to ensure formulation stability when applied to oil-in-water cosmetic compositions, , to a water-dispersible titanium dioxide composite powder that can reduce skin irritation.
상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 것일 수 있다.In detail, the water-dispersible titanium dioxide composite powder according to an embodiment of the present invention includes: titanium dioxide surface-treated with an alkoxy silane hydrophobic; nonionic surfactants having an HLB of 12 to 18; and lipids having an HLB of 1 to 5; may be prepared by pulverizing a mixture comprising a milling process.
이와 같이 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄을 사용함으로써 피부 안색 개선 효과(백탁 현상)를 유지하면서도, 이를 밀링 공정 처리하여 수분산이 가능하도록 함으로써, 동일 함량의 이산화티탄을 사용함에도 불구 피부 자극을 현저히 감소시킬 수 있으며, 밀링 공정 시 이산화티탄과 HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제 및 HLB가 1 내지 5인 지질을 함께 혼합하여 사용함으로써 수중유형 제형에 분산시켜도 매우 안정적으로 제형을 유지할 수 있다.As described above, by using titanium dioxide treated with hydrophobic surface with alkoxy silane, the effect of improving skin complexion (white turbidity) is maintained, and by processing it in a milling process to enable water dispersion, skin irritation is reduced despite the use of the same amount of titanium dioxide. In the milling process, titanium dioxide, a nonionic surfactant having an HLB of 12 to 18, and a lipid having an HLB of 1 to 5 are mixed and used together, so that the formulation can be maintained very stably even when dispersed in an oil-in-water formulation. .
본 발명의 일 예에 있어, 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 전체 중량 중 이산화티탄 40 내지 50 중량%, 비이온성 계면활성제 1 내지 10 중량% 및 지질 30 내지 40 중량%를 함유할 수 있다. 상기 범위에서 밀링 처리 시 복합 분체가 우수한 수분산 성능을 가질 수 있으며, 그에 따라 수중유형 화장료 조성물 제조 시, 우수한 제형 안정성 및 피부 안전성을 확보할 수 있다.In an example of the present invention, the water-dispersible titanium dioxide composite powder may contain 40 to 50% by weight of titanium dioxide, 1 to 10% by weight of a nonionic surfactant, and 30 to 40% by weight of lipids based on the total weight. When milling in the above range, the composite powder may have excellent water dispersion performance, and thus, excellent formulation stability and skin safety can be secured when preparing an oil-in-water cosmetic composition.
본 발명의 일 예에 있어, 이산화티탄은 즉각적인 피부 안색 개선 효과 위해 사용하는 것으로, 이산화티탄의 표면에 코팅되는 알콕시 실란은 계면활성제의 소수기와 서로 소수성 상호작용을 통해 수중유형 제형에서 이산화티탄이 오일과 물의 계면 상에 안정하게 존재하도록 도와주는 역할을 할 수 있다. 구체적으로 알콕시 실란은 하기 화학식 1을 만족하는 것일 수 있다.In an example of the present invention, titanium dioxide is used for an immediate skin complexion improvement effect, and the alkoxysilane coated on the surface of titanium dioxide is used in oil-in-water formulations through hydrophobic interactions with the hydrophobic group of the surfactant. It can play a role in helping to stably exist on the interface between water and water. Specifically, the alkoxy silane may satisfy Formula 1 below.
[화학식 1][Formula 1]
상기 화학식 1에서, R1은 탄소수 C1-C3의 알킬일 수 있으며, R2는 탄소수 C1-C18의 알킬, 알케닐 또는 알키닐일 수 있으며, R3는 -H, 탄소수 C1-C3의 알킬일 수 있으며, n은 1-3의 실수일 수 있다. In Formula 1, R 1 may be C1-C3 alkyl, R 2 may be C1-C18 alkyl, alkenyl or alkynyl, and R 3 may be —H, C1-C3 alkyl. and n may be a real number of 1-3.
보다 상세하게, 비 한정적인 일 구체예로, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4 에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 3-이소시아테이트프로필트리에톡시실란, 트리메톡시카프릴릴실란 및 트리에톡시카프릴릴실란 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. More specifically, in one non-limiting embodiment, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 2-(3,4 epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane 3-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, N-2-(aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane , 3-Aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-ureidopropyltriethoxysilane 3-isocyatatepropyltriethoxy It may be any one or two or more selected from silane, trimethoxycaprylylsilane, and triethoxycaprylylsilane.
다만, 이와 같이 표면처리된 이산화티탄을 밀링 처리없이 그대로 수중유형 제형에 적용할 경우, 이산화티탄이 제형의 계면에 위치하여 분산상의 안정성을 저해하며, 피부 자극을 유발할 수 있음에 따라, 이산화티탄이 수분산 가능하도록 밀링 처리하는 것이 바람직하다. 이때, 밀링 공정 조건을 적절히 조절하여 수행함으로써 피그먼트용 이산화티탄에 의한 안색 개선 효과를 저해하지 않을 수 있으며, 보다 효과적으로 이산화티탄 복합 분체의 수분산 성능을 확보할 수 있다. 일 구체예로, 밀링 공정 전 이산화티탄의 평균 입경은 수 내지 수십 ㎛일 수 있으며, 보다 구체적으로 1 내지 20 ㎛일 수 있다. 밀링 공정 후 이산화티탄의 미립자의 평균 입경은 밀링 공정에 의해 분쇄됨에 따라 밀링 공정 전의 이산화티탄의 평균 입경보단 작아질 수 있으며, 보다 구체적으로 0.5 내지 15 ㎛일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.However, when the surface-treated titanium dioxide is applied to the oil-in-water formulation as it is without milling treatment, the titanium dioxide is located at the interface of the formulation, impairs the stability of the dispersed phase, and may cause skin irritation. It is preferable to perform a milling process so that it can be dispersed in water. At this time, by properly adjusting the milling process conditions, the effect of improving the complexion by titanium dioxide for pigments may not be inhibited, and the water dispersion performance of the titanium dioxide composite powder may be more effectively secured. In one embodiment, the average particle diameter of titanium dioxide before the milling process may be several to several tens of μm, and more specifically, 1 to 20 μm. The average particle diameter of titanium dioxide fine particles after the milling process may be smaller than the average particle diameter of titanium dioxide before the milling process as it is pulverized by the milling process, and more specifically, may be 0.5 to 15 μm, but is not necessarily limited thereto.
더불어, 이산화티탄과 비이온성 계면활성제 및 지질을 함께 밀링 처리함으로써 수분산 성능을 보다 향상시킬 수 있다. 비이온성 계면활성제 및 지질을 사용하지 않을 경우, 수분산 시 이산화티탄의 미립자가 수상에 잘 분산되지 않고 침강되는 현상이 발생하거나, 이산화티탄의 미립자끼리 뭉침 현상이 발생하여 조성물의 안정도를 해칠 수 있다.In addition, water dispersion performance can be further improved by milling titanium dioxide, a nonionic surfactant, and a lipid together. If non-ionic surfactants and lipids are not used, the fine particles of titanium dioxide are not well dispersed in the aqueous phase and sedimentation occurs during dispersion in water, or the particles of titanium dioxide agglomerate, which can impair the stability of the composition. .
본 발명의 일 예에 있어, 밀링 공정 시 HLB가 서로 상이한 비이온성 계면활성제 및 지질을 함께 사용할 수 있다. 구체적으로, 앞서 기재한 바와 같이, 비이온성 계면활성제의 HLB는 12 내지 18일 수 있으며, 지질의 HLB는 1 내지 5일 수 있다. 이와 같이 HLB이 서로 상이한 두 물질을 혼합 사용함으로써 수중유형 제형에 분산 시, 복합 분체의 수분산 안정성을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직하게는 비이온성 계면활성제의 HLB는 13 내지 17일 수 있으며, 지질의 HLB는 1 내지 3일 수 있다.In one embodiment of the present invention, nonionic surfactants and lipids having different HLBs may be used together during the milling process. Specifically, as described above, the HLB of the nonionic surfactant may be 12 to 18, and the HLB of the lipid may be 1 to 5. As such, by mixing and using two materials having different HLBs, the water dispersion stability of the composite powder can be improved when dispersed in an oil-in-water formulation. More preferably, the HLB of the nonionic surfactant may be 13 to 17, and the HLB of the lipid may be 1 to 3.
상기 비이온성 계면활성제는 HLB가 12 내지 18이고, 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 예를 들면 알킬렌옥사이드부가물형, 다가알코올형, 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 보다 상세하게, 비 한정적인 일 구체예로, 상기 알킬렌옥사이드부가물형은 라우레스-7, 라우레스-9, 라우레스-23, 세테스-10, 세테스-20, 이소세테스-20, 세테아레스-12, 세테아레스-20, 세테아레스-25, 세테아레스-30, 스테아레스-10, 스테아레스-20, 올레스-10, 올레스-20, PEG-20 스테아레이트, PEG-30 스테아레이트 및 PEG-40 스테아레이트 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며, 상기 다가알코올형은 글리세롤, 1,2-프로필렌 글리콜, 소르비톨, 부틸렌 글리콜 및 헥실렌 글리콜 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 상기 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형은 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 40, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트, PEG-40 캐스터 오일, PEG-40-수소화된 캐스터 오일및 PEG-60-수소화된 캐스터 오일 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.The nonionic surfactant has an HLB of 12 to 18, and may be used without particular limitation as long as it is commonly used in the art, for example, an alkylene oxide adduct type, a polyhydric alcohol type, an alkylene oxide adduct-polyhydric alcohol type or a mixture thereof. More specifically, in one non-limiting embodiment, the alkylene oxide adduct type is laureth-7, laureth-9, laureth-23, cetes-10, cetes-20, isoceteth-20, Ceteareth-12, Ceteareth-20, Ceteareth-25, Ceteareth-30, Steareth-10, Steareth-20, Oleth-10, Oleth-20, PEG-20 Stearate, PEG-30 Stear any one or two or more selected from the rate and PEG-40 stearate, and the polyhydric alcohol type may be any one or two or more selected from glycerol, 1,2-propylene glycol, sorbitol, butylene glycol and hexylene glycol, , The alkylene oxide adduct-polyhydric alcohol type is polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60, polysorbate 80, PEG-20 glyceryl isostearate, PEG-40 castor oil, PEG-40 - It may be any one or two or more selected from hydrogenated castor oil and PEG-60-hydrogenated castor oil, but is not necessarily limited thereto.
상기 지질은 HLB가 1 내지 5이고, 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 예를 들면 인지질일 수 있다. 보다 상세하게, 비 한정적인 일 구체예로, 상기 인지질은 아실기의 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 콜린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 에탄올아민계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 세린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딘산계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜글리세롤계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜이노시톨계, 탄소수가 C14-C20인 리조포스파티딜콜린계, 지방족의 탄소수가 C14-C20인 스핑고미엘린계 및 이들의 수소화물 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.The lipid may be used without particular limitation as long as it has an HLB of 1 to 5 and is commonly used in the art, but may be, for example, a phospholipid. More specifically, in one non-limiting embodiment, the phospholipid is a C14-C20 phosphatidyl choline-based acyl group, a C14-C20 phosphatidyl ethanolamine-based, C14-C20 phosphatidylserine-based, carbon number C14-C20 phosphatidic acid, C14-C20 phosphatidylglycerol, C14-C20 phosphatidylinositol, C14-C20 rhizophosphatidylcholine, aliphatic C14-C20 sphingo It may be any one or two or more selected from the myelin series and hydrides thereof, but is not necessarily limited thereto.
바람직한 일 예로, 비이온성 계면활성제는 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형일 수 있으며, 지질은 아실기의 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 콜린계 인지질일 수 있다. 특히 바람직한 일 예로, 비이온 계면활성제는 폴리소르베이트 80을, 지질은 수소화된 레시틴을 사용하는 것이 우수한 제형 안정도 및 가볍고 촉촉하고 부드러운 사용감를 확보함에 있어 유리할 수 있다.As a preferred example, the nonionic surfactant may be an alkylene oxide adduct-polyalcohol type, and the lipid may be a phosphatidyl choline-based phospholipid having a C14-C20 acyl group. As a particularly preferred example, the use of polysorbate 80 as the nonionic surfactant and hydrogenated lecithin as the lipid may be advantageous in securing excellent formulation stability and light, moist and soft feel.
본 발명의 일 예에 있어, 소수성 표면처리된 이산화티탄을 비이온성 계면활성제 및 지질과 함께 밀링 공정 처리함으로써 수분산 가능하도록 할 수 있으며, 이에 따라 수중유형 제형에 적용 시 제형 안정성을 확보하고, 피부 자극을 감소시킬 수 있다. 상세하게, 밀링 공정은 당업계에서 통상적으로 수행하는 방법이라면 특별히 한정하지 않으며, 비 한정적인 일 구체예로, 롤밀링 (Roll Milling), 볼밀링 (Ball Milling), 비드밀링 (Bead Milling), 아트리션밀링 (Attrition Milling), 플래네터리밀링 (Planetary Milling), 제트밀링 (Zet Milling) 및 링밀(Ring mill)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.In an example of the present invention, the hydrophobic surface-treated titanium dioxide can be made water-dispersible by processing the milling process with a nonionic surfactant and lipids, thus securing formulation stability when applied to oil-in-water formulations, and It can reduce irritation. In detail, the milling process is not particularly limited as long as it is a method commonly performed in the art, and in one non-limiting example, roll milling, ball milling, bead milling, art Attrition milling (Attrition Milling), planetary milling (Planetary Milling), jet milling (Zet Milling) and may be any one or two or more selected from the ring mill (Ring mill).
본 발명의 일 예에 있어, 밀링 공정은 크게 제한적이지는 않지만 사용되는 이산화티탄, 비이온성 계면활성제 및 지질의 성분 등을 밀링 공정 조건을 조절하는 것이 좋다. 일 구체예로, 밀링 공정은 8000 내지 10000 rpm로 60 내지 90분 동안 수행될 수 있으나, 반드시 이에 한정되진 않는다.In an example of the present invention, the milling process is not particularly limited, but it is good to control the milling process conditions for titanium dioxide, nonionic surfactant, and lipid components used. In one embodiment, the milling process may be performed at 8000 to 10000 rpm for 60 to 90 minutes, but is not necessarily limited thereto.
또한, 본 발명은 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것으로, 가볍고 촉촉하고 부드러운 사용감 및 높은 수분감을 구현할 수 있다.In addition, the present invention relates to an oil-in-water cosmetic composition comprising a water-dispersible titanium dioxide composite powder, and it is possible to realize a light, moist, soft feeling and high moisture feeling.
상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 수중유형 화장료 조성물은 알콕시 실란으로 소수성 표면처리된 이산화티탄; HLB가 12 내지 18인 비이온성 계면활성제; 및 HLB가 1 내지 5인 지질;을 포함하는 혼합물을 밀링 공정으로 분쇄하여 제조된 수분산성 이산화티탄 복합 분체를 포함하는 것일 수 있다.In detail, the oil-in-water cosmetic composition according to an embodiment of the present invention comprises: titanium dioxide surface-treated hydrophobic with alkoxy silane; nonionic surfactants having an HLB of 12 to 18; and lipids having an HLB of 1 to 5; may include a water-dispersible titanium dioxide composite powder prepared by pulverizing a mixture comprising a milling process.
앞서 설명한 바와 같이, 소수성 표면처리된 이산화티탄을 밀링 처리함으로써 수중유형 화장료 조성물의 연속상인 외부 수상에 효과적으로 분산시킬 수 있으며, 우수한 제형 안정성 및 피부 안전성을 확보할 수 있다.As described above, by milling the hydrophobic surface-treated titanium dioxide, it can be effectively dispersed in the external aqueous phase, which is the continuous phase of the oil-in-water cosmetic composition, and excellent formulation stability and skin safety can be ensured.
일 예에 따른 수중유형 화장료 조성물에 있어, 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 전체 조성물 중 0.1 내지 10 중량%로 함유될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 5 중량%, 더욱 좋게는 1 내지 3 중량%로 함유될 수 있다. 상기 범위에서 안색 개선 효과가 우수하며, 피부 자극을 현저히 낮출 수 있다.In the oil-in-water cosmetic composition according to an example, the water-dispersible titanium dioxide composite powder may be contained in 0.1 to 10% by weight of the total composition, preferably in 0.5 to 5% by weight, more preferably in 1 to 3% by weight. can be The complexion improvement effect is excellent in the above range, and skin irritation can be significantly reduced.
이와 같은 수중유형 화장료 조성물은 스킨, 로션 또는 에센스 등의 기초 화장용, 메이크업베이스, 파운데이션, 비비크림 또는 컨실러 등의 메이크업용, 또는 자외선 차단제 등의 기능성 화장용 등으로 사용할 수 있다.Such an oil-in-water cosmetic composition can be used for basic makeup such as skin, lotion or essence, makeup base, foundation, BB cream, or concealer, or functional makeup such as sunscreen.
일 구체예로, 자외선 차단용으로 사용할 경우, 수중유형 화장료 조성물은 자외선 차단제를 더 포함할 수 있으며, 자외선 차단제는 유기 자외선 차단제, 무기 자외선 차단제 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 유기 자외선 차단제는 호모살레이트, 에틸헥실살리실레이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 옥토크릴렌, 에틸헥실메톡시신나메이트, 에틸헥실팔미테이트, 부틸메톡시디벤조일메탄, 4-메틸벤질리덴캠퍼, 이소아밀-p-메톡시신나메이트 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 무기 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화아연 및 산화철 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 자외선 차단제의 함량은 특별히 한정하진 않으나, 조성물 전체 중량 중 1 내지 25 중량%일 수 있으며, 좋게는 5 내지 20 중량%일 수 있다.In one embodiment, when used for sunscreen, the oil-in-water cosmetic composition may further include a sunscreen, and the sunscreen may be an organic sunscreen, an inorganic sunscreen, or a mixture thereof. Organic sunscreens are homosalate, ethylhexyl salicylate, phenylbenzimidazole sulfonic acid, octocrylene, ethylhexyl methoxycinnamate, ethylhexyl palmitate, butylmethoxydibenzoylmethane, 4-methylbenzylidene camphor. , isoamyl-p-methoxycinnamate and bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, etc., may be any one or two or more, and the inorganic sunscreen is any one selected from titanium dioxide, zinc oxide, iron oxide, etc. It may be two or more, but is not necessarily limited thereto. The content of the sunscreen is not particularly limited, but may be 1 to 25% by weight, preferably 5 to 20% by weight, based on the total weight of the composition.
이 외 수중유형 화장료 조성물은 제형 안정성 및 피부 안전성을 저하시키지 않는 범위 내에서, 화장료 조성물의 목적에 따라 당업계에서 통상적으로 사용되는 계면활성제, 산화방지제, 안정화제, pH 조절제, 방부제, 살균제, 색소, 향료 또는 펄제 등을 더 포함 할 수 있다.Other oil-in-water cosmetic compositions include surfactants, antioxidants, stabilizers, pH adjusters, preservatives, bactericides, and pigments commonly used in the art according to the purpose of the cosmetic composition within the range that does not reduce formulation stability and skin safety. , and may further include a fragrance or pearl agent.
이하 실시예를 통해 본 발명에 따른 수분산성 이산화티탄 복합 분체 및 수중유형 화장료 조성물에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. 또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Hereinafter, the water-dispersible titanium dioxide composite powder and oil-in-water cosmetic composition according to the present invention will be described in more detail through Examples. However, the following examples are only a reference for describing the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms. Also, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. The terminology used herein is for the purpose of effectively describing particular embodiments only and is not intended to limit the invention. Also, the singular forms used in the specification and appended claims may also be intended to include the plural forms unless the context specifically dictates otherwise. In addition, the unit of additives not specifically described in the specification may be weight %.
[제조예 1][Production Example 1]
이산화티타늄(CI 77891) 50 중량%, 부틸렌글리콜 20 중량%, 폴리소르베이트 80 10 중량%, 수산화알루미늄 10 중량%, 수소화된 레시틴 5 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 5 중량%를 밀링 공정으로 분쇄 및 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하였다.Milling 50% by weight of titanium dioxide (CI 77891), 20% by weight of butylene glycol, 10% by weight of polysorbate 80, 10% by weight of aluminum hydroxide, 5% by weight of hydrogenated lecithin and 5% by weight of triethoxycaprylylsilane A titanium dioxide composite powder was prepared by grinding and mixing in the process.
[비교제조예 1] [Comparative Preparation Example 1]
이산화티타늄(CI 77891) 76.9 중량%, 수산화알루미늄 15.4 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 7.7 중량%를 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하였다.Titanium dioxide (CI 77891) 76.9% by weight, aluminum hydroxide 15.4% by weight, and triethoxycaprylylsilane 7.7% by weight were mixed to prepare a titanium dioxide composite powder.
[비교제조예 2] [Comparative Preparation Example 2]
이산화티타늄(CI 77891) 50 중량%, 부틸렌글리콜 20 중량%, 폴리소르베이트 80 10 중량%, 수산화알루미늄 10 중량%, 수소화된 레시틴 5 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 5 중량%를 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하되, 밀링 공정을 미실시하였다.50% by weight of titanium dioxide (CI 77891), 20% by weight of butylene glycol, 10% by weight of polysorbate 80, 10% by weight of aluminum hydroxide, 5% by weight of hydrogenated lecithin and 5% by weight of triethoxycaprylylsilane are mixed Thus, a titanium dioxide composite powder was prepared, but the milling process was not performed.
[비교제조예 3][Comparative Preparation Example 3]
이산화티타늄(CI 77891) 52.6 중량%, 부틸렌글리콜 21.1 중량%, 폴리소르베이트 80 10.5 중량%, 수산화알루미늄 10.5 중량% 및 트리에톡시카프릴릴실란 5.3 중량%를 혼합하여 이산화티탄 복합 분체를 제조하였다.Titanium dioxide composite powder was prepared by mixing 52.6 wt% of titanium dioxide (CI 77891), 21.1 wt% of butylene glycol, 10.5 wt% of polysorbate 80, 10.5 wt% of aluminum hydroxide and 5.3 wt% of triethoxycaprylylsilane did
[실시예 1 및 비교예 1 내지 3] [Example 1 and Comparative Examples 1 to 3]
제조예 1 또는 비교제조예 1 내지 3에서 제조한 이산화티탄 복합 분체를 하기 표 1에 기재된 조성(중량%)에 따라 혼합하여 자외선 차단제를 제조하였다.A sunscreen was prepared by mixing the titanium dioxide composite powder prepared in Preparation Example 1 or Comparative Preparation Examples 1 to 3 according to the composition (% by weight) shown in Table 1 below.
[표 1][Table 1]
[피부 안정성 테스트][Skin Stability Test]
C-HPIT 2003(3) 방법으로 평균 연령 26.6세 패널 33명(남성 10명, 여성 23명)에게 피부 자극 테스트를 실시하였다. 실시예 1, 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 자외선 차단제를 각각 피부, 눈 밑 얼굴 광대뼈 부분에 도포하고, 20분 후 피부 자극 정도를 측정하여 이를 수치화하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 이때, 자극 수치가 클수록 피부 자극 정도가 강한 것이다.A skin irritation test was performed on 33 panelists (10 males, 23 females) with an average age of 26.6 years using the C-HPIT 2003(3) method. The sunscreens prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 were applied to the skin and cheekbones under the eyes, respectively, and after 20 minutes, the degree of skin irritation was measured and quantified, and the results are shown in Table 2. At this time, the higher the level of stimulation, the stronger the degree of skin irritation.
[표 2] [Table 2]
[제형 안정도 테스트][Formulation stability test]
실시예 1, 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 자외선 차단제를 상온(25℃)에서 30일 동안 방치한 후, 제형의 상태를 평가하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.After leaving the sunscreens prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 at room temperature (25° C.) for 30 days, the state of the formulation was evaluated, and the results are shown in Table 3.
[표 3] [Table 3]
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 비교예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. As described above, in the present invention, specific matters and limited examples and comparative examples have been described, but these are provided to help a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and the present invention is not limited to the above examples. Various modifications and variations are possible from these descriptions by those of ordinary skill in the art.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and not only the claims described below, but also all of the claims and all equivalents or equivalent modifications to the claims will be said to belong to the scope of the spirit of the present invention. .
Claims (11)
상기 비이온성 계면활성제는 알킬렌옥사이드부가물형, 다가알코올형, 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형 또는 이들의 혼합물이고,
상기 알킬렌옥사이드부가물형은 라우레스-7, 라우레스-9, 라우레스-23, 세테스-10, 세테스-20, 이소세테스-20, 세테아레스-12, 세테아레스-20, 세테아레스-25, 세테아레스-30, 스테아레스-10, 스테아레스-20, 올레스-10, 올레스-20, PEG-20 스테아레이트, PEG-30 스테아레이트 및 PEG-40 스테아레이트에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며,
상기 다가알코올형은 글리세롤, 1,2-프로필렌 글리콜, 소르비톨, 부틸렌 글리콜 및 헥실렌 글리콜에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며,
상기 알킬렌옥사이드부가물-다가알코올형은 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 40, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, PEG-20 글리세릴 이소스테아레이트, PEG-40 캐스터 오일, PEG-40-수소화된 캐스터 오일 및 PEG-60-수소화된 캐스터 오일에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이고,
상기 지질은 아실기의 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 콜린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 에탄올아민계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜 세린계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딘산계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜글리세롤계, 탄소수가 C14-C20인 포스파티딜이노시톨계, 탄소수가 C14-C20인 리조포스파티딜콜린계, 지방족의 탄소수가 C14-C20인 스핑고미엘린계 및 이들의 수소화물에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
titanium dioxide surface-treated hydrophobically with alkoxy silane; nonionic surfactants having an HLB of 12 to 18; and a lipid having an HLB of 1 to 5; is a water-dispersible titanium dioxide composite powder prepared by pulverizing a mixture comprising a milling process,
The nonionic surfactant is an alkylene oxide adduct type, a polyhydric alcohol type, an alkylene oxide adduct-polyhydric alcohol type, or a mixture thereof,
The alkylene oxide adduct type is laureth-7, laureth-9, laureth-23, cetes-10, cetes-20, isoceteth-20, ceteareth-12, ceteareth-20, ceteareth Any one selected from -25, ceteareth-30, steareth-10, steareth-20, oleth-10, oleth-20, PEG-20 stearate, PEG-30 stearate and PEG-40 stearate or two or more,
The polyhydric alcohol type is any one or two or more selected from glycerol, 1,2-propylene glycol, sorbitol, butylene glycol and hexylene glycol,
The alkylene oxide adduct-polyhydric alcohol type is polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60, polysorbate 80, PEG-20 glyceryl isostearate, PEG-40 castor oil, PEG-40- any one or two or more selected from hydrogenated castor oil and PEG-60-hydrogenated castor oil,
The lipid is a C14-C20 phosphatidyl choline-based acyl group, a C14-C20 phosphatidyl ethanolamine-based, C14-C20 phosphatidylserine-based, C14-C20 phosphatidic acid-based, carbon number Any one selected from C14-C20 phosphatidylglycerol, C14-C20 phosphatidylinositol, C14-C20 lysophosphatidylcholine, aliphatic C14-C20 sphingomyelin, and hydrides thereof Or two or more water-dispersible titanium dioxide composite powder.
상기 분체는 전체 중량 중 이산화티탄 40 내지 50 중량%, 비이온성 계면활성제 1 내지 10 중량% 및 지질 30 내지 40 중량%를 함유하는 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
The method of claim 1,
The powder is a water-dispersible titanium dioxide composite powder containing 40 to 50% by weight of titanium dioxide, 1 to 10% by weight of a nonionic surfactant, and 30 to 40% by weight of a lipid based on the total weight.
상기 밀링 공정은 롤밀링, 볼밀링, 비드밀링, 아트리션밀링, 플래네터리밀링, 제트밀링 및 링밀에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
The method of claim 1,
The milling process is any one or two or more water-dispersible titanium dioxide composite powder selected from roll milling, ball milling, bead milling, attrition milling, planetary milling, jet milling and ring milling.
상기 밀링 공정은 8000 내지 10000 rpm로 60 내지 90분 동안 수행되는 수분산성 이산화티탄 복합 분체.
8. The method of claim 7,
The milling process is a water-dispersible titanium dioxide composite powder that is performed for 60 to 90 minutes at 8000 to 10000 rpm.
An oil-in-water cosmetic composition comprising the water-dispersible titanium dioxide composite powder according to any one of claims 1, 2, 7 and 8.
상기 수분산성 이산화티탄 복합 분체는 전체 조성물 중 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 수중유형 화장료 조성물.
10. The method of claim 9,
The water-dispersible titanium dioxide composite powder is an oil-in-water cosmetic composition contained in an amount of 0.1 to 10% by weight of the total composition.
상기 조성물은 자외선 차단용인 수중유형 화장료 조성물.10. The method of claim 9,
The composition is an oil-in-water cosmetic composition for UV protection.
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