KR102396587B1 - Titania dispersion composition and preparation method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 티타니아 분산액 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 아연 도핑된 티타니아 입자; 아크릴레이트계 모노머; 실란 표면 처리제; 및 인산염계 분산제;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물을 제공한다.The present invention relates to a titania dispersion composition and a method for preparing the same, and an aspect of the present invention includes: zinc-doped titania particles; acrylate-based monomers; silane surface treatment agent; and a phosphate-based dispersant; provides a titania dispersion composition comprising.

Description

티타니아 분산액 조성물 및 이의 제조방법 {TITANIA DISPERSION COMPOSITION AND PREPARATION METHOD THEREOF} Titania dispersion composition and method for preparing the same

본 발명은 티타니아 분산액 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a titania dispersion composition and a method for preparing the same.

광학적으로 투명한 고분자 재료는 낮은 비용과 양호한 가공성, 가시광 영역에서의 높은 투과율 때문에 광학적 코팅과 광전자 소재로 널리 사용되고 있다. 최근에는 고굴절의 투명한 소재가 광학 필터, 렌즈, 리플렉터, 광 도파관, 반사 방지 필름, 태양 전지 및 발광 다이오드(LED)의 소재로 사용되고 있다. Optically transparent polymer materials are widely used as optical coatings and optoelectronic materials because of their low cost, good processability, and high transmittance in the visible region. Recently, transparent materials with high refractive index have been used as materials for optical filters, lenses, reflectors, optical waveguides, antireflection films, solar cells, and light emitting diodes (LEDs).

그러나, 이러한 고분자는 굴절률(n)이 1.3~1.7으로, 고분자 재료만으로 고굴절률을 구현하기 어렵기 때문에 고굴절률을 지니는 무기소재(n=1.5~2.7)를 고분자에 혼합하여 분산시키는 연구가 진행되고 있다.However, these polymers have a refractive index (n) of 1.3 to 1.7, and since it is difficult to implement a high refractive index only with a polymer material, research is being conducted to mix and disperse an inorganic material (n = 1.5 to 2.7) with a high refractive index into the polymer. there is.

고굴절 무기소재로 사용되는 물질로는, TiO2(n=2.5~2.7), ZrO2(n=2.1~2.2), ZnO(n=2.0), SnO2(n=2.0), SiO2(n=1.5)가 있다.Materials used as high refractive inorganic materials include TiO 2 (n=2.5~2.7), ZrO 2 (n=2.1~2.2), ZnO (n=2.0), SnO 2 (n=2.0), SiO 2 (n= 1.5) exists.

이 중, TiO2는 높은 굴절률을 가지며 독성이 없고 가격이 저렴하기 때문에 가장 보편적으로 사용되고 있는 고굴절 무기소재이다. 그러나, TiO2는 필름으로 제조 시 황변 현상이 나타나 디스플레이에 적용할 경우 색감이 저하되고 시인성이 저하되는 문제점이 있다. Among them, TiO 2 is the most commonly used high refractive inorganic material because it has a high refractive index, is non-toxic and has a low price. However, when TiO 2 is manufactured into a film, a yellowing phenomenon appears, and when applied to a display, there is a problem in that the color is lowered and visibility is lowered.

따라서, 고굴절률을 구현하면서 필름의 황변 현상을 감소시킬 수 있는 티타니아 분산액에 대한 연구 및 개발이 필요하다. Therefore, it is necessary to research and develop a titania dispersion capable of reducing yellowing of a film while implementing a high refractive index.

전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.The above-mentioned background art is possessed or acquired by the inventor in the process of deriving the disclosure of the present application, and it cannot necessarily be said to be a known technology disclosed to the general public prior to the present application.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 고굴절률을 구현하면서 황변 현상을 감소시킬 수 있는 티타니아 분산액 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a titania dispersion composition capable of reducing yellowing while implementing a high refractive index and a method for preparing the same.

본 발명의 다른 목적은, 고굴절률을 가지면서 황변 현상을 감소시킬 수 있는 필름 조성물 및 이를 사용하여 제조된 광학 필름을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a film composition capable of reducing yellowing while having a high refractive index, and an optical film prepared using the same.

그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명의 일 측면은, 아연 도핑된 티타니아 입자; 아크릴레이트계 모노머; 실란 표면 처리제; 및 인산염계 분산제;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물을 제공한다.One aspect of the present invention, zinc-doped titania particles; acrylate-based monomers; silane surface treatment agent; and a phosphate-based dispersant; provides a titania dispersion composition comprising.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자는, Ti 및 Zn의 몰 비가 1 : 0.25 내지 1 : 0.33인 것일 수 있다.According to an embodiment, the zinc-doped titania particles may have a molar ratio of Ti and Zn of 1:0.25 to 1:0.33.

일 실시형태에 따르면, 액상 굴절률은 1.69 이상이고, 황색도(Y.I)는 2.0 이하인 것일 수 있다.According to an embodiment, the liquidus refractive index may be 1.69 or more, and the yellowness (Y.I) may be 2.0 or less.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량은, 20 중량% 내지 60 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the zinc-doped titania particles may be 20 wt% to 60 wt%.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자는, 평균 입경이 5 nm 내지 10 nm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the zinc-doped titania particles may have an average particle diameter of 5 nm to 10 nm.

일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 아나타제(anatase) 결정 구조를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania particles may include an anatase crystal structure.

일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 모노머는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소펜틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 이소노닐아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 펜틸메타크릴레이트, 이소펜틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 이소옥틸메타크릴레이트, 노닐메타크릴레이트, 이소노닐메타크릴레이트, 도데실메타크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸메타크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸메타크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 에톡실레이트페녹시아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸사이클로헥산아크릴레이트, 사이클릭트리에틸프로판포말아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 사이클로헥실아크릴레이트 및 바이페닐메틸아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the acrylate-based monomer is methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, isopropyl acrylate, butyl acrylate, isobutyl acrylate, t-butyl acrylate, pentyl acrylate, iso Pentyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl acrylate, nonyl acrylate, isononyl acrylate, dodecyl acrylate, stearyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, Isopropyl methacrylate, butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, t-butyl methacrylate, pentyl methacrylate, isopentyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isooctyl methacrylate, nonyl Methacrylate, isononyl methacrylate, dodecyl methacrylate, stearyl methacrylate, 2-ethoxyethoxyethyl acrylate, 2-ethoxyethoxyethyl methacrylate, methoxyethyl acrylate, methacrylate Toxyethyl methacrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, ethoxylate phenoxy acrylate, 3,3,5-trimethylcyclohexane acrylate, cyclic triethylpropane formal acrylate, benzyl acrylate, isobornyl acrylate It may include one or more selected from the group consisting of late, cyclohexyl acrylate and biphenylmethyl acrylate.

일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 모노머의 함량은, 40 중량% 내지 60 중량%인 것일 수 있다.According to an embodiment, the content of the acrylate-based monomer may be 40 wt% to 60 wt%.

일 실시형태에 따르면, 상기 실란 표면 처리제는, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-아미노에틸-3-아미노프로필디에틸이소프로폭시실란, (메르캅토메틸)디메틸에톡시실란, 디-4-메르캅토부틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 4-브로모부틸메틸디부톡시실란, 5-아이오도헥실디에틸메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소티오시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-하이드록시부틸이소프로필디메톡시실란, 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 브로모페닐트리메톡시실란, (2-(아이오도페닐)에틸)에틸디메톡시실란, 비스(클로로메틸페닐)디메톡시실란, 브로모메틸페닐디메틸이소프로폭시실란, 비스(프로필트리메톡시실란)카르보디이미드, N-에틸-N-(프로필에톡시디메톡시실란)-카르보디이미드, 3-(트리메톡시실릴)프로판올, (3,5-헥사디온)트리에톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필아세토아세테이트, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 2-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이드프로필트리메톡시실란, N-에톡시카르보닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리에톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, N-트리메톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, 10-트리메톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 10-트리에톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 9-트리메톡시실릴-3,6-아조노닐아세테이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, N-벤질-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-비스-옥시에틸렌-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 (메타크릴옥시)프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the silane surface treatment agent is γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 4-aminobutylmethyldiethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-aminoethyl-3- Aminopropyldiethylisopropoxysilane, (mercaptomethyl)dimethylethoxysilane, di-4-mercaptobutyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriisopropoxysilane, 3-methacryloxypropyldimethylethoxy Silane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, (3-glycidoxypropyl)methyldimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane , 4-Bromobutylmethyldibutoxysilane, 5-iodohexyldiethylmethoxysilane, 3-isocyanatepropyltrimethoxysilane, 3-isothiocyanatepropylmethyldimethoxysilane, 3-hydroxybutylisopropyl Dimethoxysilane, bis(2-hydroxyethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane, bromophenyltrimethoxysilane, (2-(iodophenyl)ethyl)ethyldimethoxysilane, bis(chloromethylphenyl) Dimethoxysilane, bromomethylphenyldimethylisopropoxysilane, bis(propyltrimethoxysilane)carbodiimide, N-ethyl-N-(propylethoxydimethoxysilane)-carbodiimide, 3-(trime Toxysilyl)propanol, (3,5-hexadione)triethoxysilane, 3-(trimethoxysilyl)propylacetoacetate, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminopropyltrimethoxysilane, N- (2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 3-ureidepropyltrimethoxysilane, N-ethoxycarbonyl -3-Aminopropyltrimethoxysilane, N-triethoxysilylpropyltriethylenetriamine, N-trimethoxysilylpropyltriethylenetriamine, 10-trimethoxysilyl-1,4,7-triazodecane , 10-triethoxysilyl-1,4,7-triazodecane, 9-trimethoxysilyl-3,6-azononylacetate, 3-(triethoxysilyl)propylsuccinic anhydride, N-benzyl-3 -aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-bis-oxyethylene-3-aminopropyltrimethoxysilane and (methacryloxy)propyltrimethoxysilane contains one or more selected from may be doing

일 실시형태에 따르면, 상기 실란 표면 처리제는, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자 100 중량부에 대하여, 10 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다.According to an exemplary embodiment, the silane surface treatment agent may be included in an amount of 10 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the zinc-doped titania particles.

일 실시형태에 따르면, 상기 인산염계 분산제는, 메타인산염, 울트라인산염, 피로인산염, 불화인산염, 트리폴리인산염, 테트라폴리인산염 및 나트륨 헥사메타인산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the phosphate-based dispersant may include one or more selected from the group consisting of metaphosphate, ultraphosphate, pyrophosphate, fluorophosphate, tripolyphosphate, tetrapolyphosphate, and sodium hexametaphosphate.

일 실시형태에 따르면, 상기 인산염계 분산제의 함량은, 5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the phosphate-based dispersant may be 5 wt% to 20 wt%.

본 발명의 다른 측면은, 아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계; 실란 표면 처리제를 유기 용제에 용해한 용액에, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 비드(Bead)를 투입하고, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 분산시켜 티타니아-유기 용제 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 티타니아-유기 용제 분산액에 아크릴레이트계 모노머 및 인산염계 분산제를 첨가하고, 유기 용제를 제거하는 단계;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물의 제조방법을 제공한다.Another aspect of the present invention comprises the steps of preparing zinc-doped titania particles; preparing a mixed solution by adding the zinc-doped titania particles to a solution in which a silane surface treatment agent is dissolved in an organic solvent; preparing a titania-organic solvent dispersion by adding beads to the mixed solution and dispersing the zinc-doped titania particles; and adding an acrylate-based monomer and a phosphate-based dispersant to the titania-organic solvent dispersion, and removing the organic solvent.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계;는, 티타니아 입자를 아연 전구체 수용액에 첨가하는 단계; 상기 티타니아 입자가 첨가된 아연 전구체 수용액에 염기성 수용액을 적하하여 반응물을 형성시키는 단계; 및 상기 형성된 반응물을 세정 및 건조하고, 분말화하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, preparing the zinc-doped titania particles; adding the titania particles to an aqueous zinc precursor solution; forming a reactant by dropping a basic aqueous solution into the aqueous zinc precursor solution to which the titania particles are added; and washing and drying the formed reactant, and pulverizing it.

본 발명의 또 다른 측면은, 상기 티타니아 분산액 조성물 또는 상기 제조방법으로 제조된 티타니아 분산액 조성물; UV 광개시제; 및 UV 경화용 모노머;를 포함하는, 필름 조성물을 제공한다.Another aspect of the present invention, the titania dispersion composition or the titania dispersion composition prepared by the preparation method; UV photoinitiators; and a monomer for UV curing; it provides a film composition comprising.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the UV photoinitiator, an onium salt-based, diazonium salt-based, sulfonium salt-based compound and an imidazole-based photocationic initiator selected from; and thioxanthone-based, phosphorus-based, triazine-based, benzophenone-based, benzoin-based, oxime-based, propanone-based, amino ketone-based, ketone-based, benzoin ether acetophenone-based, anthraquinone-based and aromatic phosphine oxide-based compounds It may include one or more selected from the group consisting of a radical photoinitiator.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the UV curing monomer is glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, glycidyl methacrylate, glycidyl-alpha-ethyl acrylate, glycidyl-alpha-ene -Propyl acrylate, glycidyl-alpha-butyl acrylate, 3,4-epoxybutyl methacrylate, 3,4-epoxybutyl acrylate, 6,7-epoxypeptyl methacrylate, 6,7-epoxyheptyl Acrylate, 6,7-epoxyheptyl-alpha-ethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, isobornyl acrylate, 2-hydroxyethyl meta It may include one or more selected from the group consisting of acrylate, tripropylene glycol diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, and trimethylpropane triacrylate.

본 발명의 다른 측면은, 상기 필름 조성물을 UV 경화하여 제조되고, 황색도(Y.I)가 2.0 이하인, 광학 필름을 제공한다.Another aspect of the present invention provides an optical film prepared by UV curing the film composition, and having a yellowness (Y.I) of 2.0 or less.

본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 아연 도핑된 티타니아 입자를 포함함으로써, 고굴절률 및 저점도를 구현하면서 황색도(Y.I)가 감소된 효과가 있다.The titania dispersion composition according to the present invention, by including zinc-doped titania particles, has an effect of reducing yellowness (Y.I) while implementing high refractive index and low viscosity.

또한, 본 발명에 따른 필름 조성물은, 고굴절률을 구현하면서 황색도가 감소된 광학 필름을 형성할 수 있는 효과가 있다.In addition, the film composition according to the present invention has the effect of forming an optical film with reduced yellowness while implementing a high refractive index.

도 1은, 본 발명 일 실시형태에 따라 합성된 티타니아 입자의 XRD 분석 그래프이다.
도 2는, 비교예 및 실시예 1 및 2 각각의 티타니아 분산액 조성물의 이미지이다.1 is an XRD analysis graph of titania particles synthesized according to an embodiment of the present invention.
2 is an image of a titania dispersion composition of Comparative Example and Examples 1 and 2, respectively.

이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, since various changes may be made to the embodiments, the scope of the patent application is not limited or limited by these embodiments. It should be understood that all modifications, equivalents and substitutes for the embodiments are included in the scope of the rights.

실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the examples are used for the purpose of description only, and should not be construed as limiting. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or a combination thereof described in the specification exists, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the embodiment belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in the present application. does not

또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In addition, in the description with reference to the accompanying drawings, the same components are given the same reference numerals regardless of the reference numerals, and the overlapping description thereof will be omitted. In describing the embodiment, if it is determined that a detailed description of a related known technology may unnecessarily obscure the gist of the embodiment, the detailed description thereof will be omitted.

또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.In addition, in describing the components of the embodiment, terms such as first, second, A, B, (a), (b), etc. may be used. These terms are only for distinguishing the elements from other elements, and the essence, order, or order of the elements are not limited by the terms. When it is described that a component is "connected", "coupled" or "connected" to another component, the component may be directly connected or connected to the other component, but another component is between each component. It will be understood that may also be "connected", "coupled" or "connected".

어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.Components included in one embodiment and components having a common function will be described using the same names in other embodiments. Unless otherwise stated, descriptions described in one embodiment may be applied to other embodiments as well, and detailed descriptions within the overlapping range will be omitted.

본 발명의 일 측면은, 아연 도핑된 티타니아 입자; 아크릴레이트계 모노머; 실란 표면 처리제; 및 인산염계 분산제;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물을 제공한다.One aspect of the present invention, zinc-doped titania particles; acrylate-based monomers; silane surface treatment agent; and a phosphate-based dispersant; provides a titania dispersion composition comprising.

본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 아연 도핑된 티타니아 입자를 포함함으로써, 고굴절률 및 저점도를 구현하면서 황색도(Y.I)를 감소시킬 수 있는 특징이 있다.The titania dispersion composition according to the present invention has a characteristic of reducing yellowness (Y.I) while realizing high refractive index and low viscosity by including zinc-doped titania particles.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자는, Ti 및 Zn의 몰 비가 1 : 0.25 내지 1 : 0.33인 것일 수 있다.According to an embodiment, the zinc-doped titania particles may have a molar ratio of Ti and Zn of 1:0.25 to 1:0.33.

만일, 상기 Ti 몰 함량을 기준으로, 상기 Zn의 몰 함량이 상기 범위 미만으로 포함될 경우, 황색도 개선 효과가 미미할 수 있다.If, based on the molar content of Ti, the molar content of Zn is included in less than the above range, the effect of improving yellowness may be insignificant.

또한, 상기 Ti 몰 함량을 기준으로, 상기 Zn의 몰 함량이 상기 범위를 초과하여 포함될 경우, Zn의 함량이 증가함에 따라 아연 중간체가 생성되어 입자 굴절률 손실이 발생할 수 있다.In addition, when the molar content of Zn exceeds the above range based on the molar content of Ti, a zinc intermediate may be generated as the content of Zn increases, resulting in particle refractive index loss.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자는, 티타니아 입자에 아연을 졸-겔 방법으로 도핑한 것일 수 있다.According to one embodiment, the zinc-doped titania particles may be titania particles doped with zinc by a sol-gel method.

상기 티타니아 입자는, 시판된 입자를 사용할 수 있고, 졸-겔 법, 수열법, 고상법 및 초임계법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 합성법을 사용하여 합성할 수 있다. 바람직하게는, 상기 티타니아 입자는, 수열법에 의해 합성된 것일 수 있다.The titania particles may use commercially available particles, and may be synthesized using one or more synthesis methods selected from the group consisting of a sol-gel method, a hydrothermal method, a solid-phase method, and a supercritical method. Preferably, the titania particles may be synthesized by a hydrothermal method.

일 실시형태에 따르면, 액상 굴절률은 1.69 이상이고, 황색도(Y.I)는 2.0 이하인 것일 수 있다.According to an embodiment, the liquidus refractive index may be 1.69 or more, and the yellowness (Y.I) may be 2.0 or less.

일 실시형태에 따르면, 액상 굴절률은 1.69 이상이고, 황색도(Y.I)는 1.6 이하인 것일 수 있고, 바람직하게는, 액상 굴절률은 1.69 이상이고, 황색도(Y.I)는 1.56 이하인 것일 수 있다.According to an embodiment, the liquidus refractive index may be 1.69 or more, and the yellowness (Y.I) may be 1.6 or less, and preferably, the liquidus refractive index is 1.69 or more, and the yellowness (Y.I) may be 1.56 or less.

본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 1.69 이상의 고굴절률을 구현하면서, 아연이 도핑되지 않은 티타니아 입자를 사용한 티타니아 분산액 조성물과 비교하여 황색도를 현저히 개선할 수 있는 효과가 있다.The titania dispersion composition according to the present invention has an effect of remarkably improving yellowness compared to a titania dispersion composition using titania particles not doped with zinc while implementing a high refractive index of 1.69 or more.

일 실시형태에 따르면, 액상 점도는, 400 cP 내지 600 cP인 것일 수 있다.According to an embodiment, the liquidus viscosity may be 400 cP to 600 cP.

즉, 본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 고굴절, 저점도를 구현하면서 황색도를 개선할 수 있는 특징이 있다.That is, the titania dispersion composition according to the present invention has a characteristic of improving yellowness while implementing high refractive index and low viscosity.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량은, 20 중량% 내지 60 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the zinc-doped titania particles may be 20 wt% to 60 wt%.

비람직하게는, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량은, 20 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량은, 30 중량% 내지 50 중량%인 것일 수 있다.Preferably, the content of the zinc-doped titania particles may be 20 wt% to 50 wt%, and more preferably, the content of the zinc-doped titania particles is 30 wt% to 50 wt% it could be

만일, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 고굴절 구현이 어려울 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 분산액 조성물 및 이를 사용하여 제조된 필름에 황변 현상이 나타날 수 있다. If the content of the zinc-doped titania particles is less than the above range, high refractive index may be difficult to implement.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자는, 평균 입경이 5 nm 내지 10 nm인 것일 수 있다.According to an embodiment, the zinc-doped titania particles may have an average particle diameter of 5 nm to 10 nm.

만일, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 평균 입경이 상기 범위 미만인 경우 입자의 표면 에너지 증대로 인하여 분산이 어려워지는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 응집이 발생하거나 필름의 두께가 두꺼워지는 문제가 있을 수 있다.If the average particle diameter of the zinc-doped titania particles is less than the above range, a problem may occur in that dispersion becomes difficult due to an increase in the surface energy of the particles, and if it exceeds the above range, aggregation occurs or the thickness of the film becomes thick. there may be

일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 아나타제(anatase) 결정 구조를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania particles may include an anatase crystal structure.

아나타제 결정 구조는, 고굴절 성질을 가지고 있으며 다양한 분야에 적용 가능한 장점이 있다. 그러나, 아나타제 결정 구조는, 저온 상의 결정구조로 빛을 받으면 광학적 열화 현상에 의해 쉽게 황변 현상이 발생되는 단점이 있다. The anatase crystal structure has a high refractive property and has the advantage of being applicable to various fields. However, the anatase crystal structure has a disadvantage in that yellowing occurs easily due to optical deterioration when light is received as a crystal structure of a low temperature phase.

본 발명에 따른 티타니아 분산액 조성물은, 아연 도핑된 티타니아 입자를 도입함으로써 아나타제 결정 구조의 티타니아 입자로 인해 발생되는 황변 현상을 효과적으로 감소시킬 수 있는 특징이 있다. The titania dispersion composition according to the present invention has a feature of effectively reducing yellowing caused by titania particles having an anatase crystal structure by introducing zinc-doped titania particles.

일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 모노머는, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소펜틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 이소노닐아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 펜틸메타크릴레이트, 이소펜틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 이소옥틸메타크릴레이트, 노닐메타크릴레이트, 이소노닐메타크릴레이트, 도데실메타크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸메타크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸메타크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 에톡실레이트페녹시아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸사이클로헥산아크릴레이트, 사이클릭트리에틸프로판포말아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 사이클로헥실아크릴레이트 및 바이페닐메틸아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the acrylate-based monomer is methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, isopropyl acrylate, butyl acrylate, isobutyl acrylate, t-butyl acrylate, pentyl acrylate, iso Pentyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl acrylate, nonyl acrylate, isononyl acrylate, dodecyl acrylate, stearyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, Isopropyl methacrylate, butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, t-butyl methacrylate, pentyl methacrylate, isopentyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isooctyl methacrylate, nonyl Methacrylate, isononyl methacrylate, dodecyl methacrylate, stearyl methacrylate, 2-ethoxyethoxyethyl acrylate, 2-ethoxyethoxyethyl methacrylate, methoxyethyl acrylate, methacrylate Toxyethyl methacrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, ethoxylate phenoxy acrylate, 3,3,5-trimethylcyclohexane acrylate, cyclic triethylpropane formal acrylate, benzyl acrylate, isobornyl acrylate It may include one or more selected from the group consisting of late, cyclohexyl acrylate and biphenylmethyl acrylate.

상기 아크릴레이트계 모노머는, 필름 형성 시 우수한 성형성, 가공성, 기계적 특성을 나타낼 수 있다.The acrylate-based monomer may exhibit excellent moldability, processability, and mechanical properties when forming a film.

일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴레이트계 모노머의 함량은, 40 중량% 내지 60 중량%인 것일 수 있다.According to an embodiment, the content of the acrylate-based monomer may be 40 wt% to 60 wt%.

만일, 상기 아크릴레이트계 모노머의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 분산액 내 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량이 상대적으로 증가하여 점도가 상승하고 황색도가 증가될 수 있다.If the content of the acrylate-based monomer is less than the above range, the content of the zinc-doped titania particles in the dispersion may be relatively increased to increase the viscosity and increase the yellowness.

반면, 상기 아크릴레이트계 모노머의 함량이 상기 범위를 초과할 경우, 분산액 내 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량이 상대적으로 감소하여 필름상의 굴절률 및 휘도 특성이 저하될 수 있다.On the other hand, when the content of the acrylate-based monomer exceeds the above range, the content of the zinc-doped titania particles in the dispersion may be relatively decreased, and thus the refractive index and luminance characteristics of the film may be deteriorated.

일 실시형태에 따르면, 상기 실란 표면 처리제는, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-아미노에틸-3-아미노프로필디에틸이소프로폭시실란, (메르캅토메틸)디메틸에톡시실란, 디-4-메르캅토부틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 4-브로모부틸메틸디부톡시실란, 5-아이오도헥실디에틸메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소티오시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-하이드록시부틸이소프로필디메톡시실란, 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 브로모페닐트리메톡시실란, (2-(아이오도페닐)에틸)에틸디메톡시실란, 비스(클로로메틸페닐)디메톡시실란, 브로모메틸페닐디메틸이소프로폭시실란, 비스(프로필트리메톡시실란)카르보디이미드, N-에틸-N-(프로필에톡시디메톡시실란)-카르보디이미드, 3-(트리메톡시실릴)프로판올, (3,5-헥사디온)트리에톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필아세토아세테이트, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 2-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이드프로필트리메톡시실란, N-에톡시카르보닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리에톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, N-트리메톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, 10-트리메톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 10-트리에톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 9-트리메톡시실릴-3,6-아조노닐아세테이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, N-벤질-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-비스-옥시에틸렌-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 (메타크릴옥시)프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the silane surface treatment agent is γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 4-aminobutylmethyldiethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-aminoethyl-3- Aminopropyldiethylisopropoxysilane, (mercaptomethyl)dimethylethoxysilane, di-4-mercaptobutyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriisopropoxysilane, 3-methacryloxypropyldimethylethoxy Silane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, (3-glycidoxypropyl)methyldimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane , 4-Bromobutylmethyldibutoxysilane, 5-iodohexyldiethylmethoxysilane, 3-isocyanatepropyltrimethoxysilane, 3-isothiocyanatepropylmethyldimethoxysilane, 3-hydroxybutylisopropyl Dimethoxysilane, bis(2-hydroxyethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane, bromophenyltrimethoxysilane, (2-(iodophenyl)ethyl)ethyldimethoxysilane, bis(chloromethylphenyl) Dimethoxysilane, bromomethylphenyldimethylisopropoxysilane, bis(propyltrimethoxysilane)carbodiimide, N-ethyl-N-(propylethoxydimethoxysilane)-carbodiimide, 3-(trime Toxysilyl)propanol, (3,5-hexadione)triethoxysilane, 3-(trimethoxysilyl)propylacetoacetate, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminopropyltrimethoxysilane, N- (2-aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 3-ureidepropyltrimethoxysilane, N-ethoxycarbonyl -3-Aminopropyltrimethoxysilane, N-triethoxysilylpropyltriethylenetriamine, N-trimethoxysilylpropyltriethylenetriamine, 10-trimethoxysilyl-1,4,7-triazodecane , 10-triethoxysilyl-1,4,7-triazodecane, 9-trimethoxysilyl-3,6-azononylacetate, 3-(triethoxysilyl)propylsuccinic anhydride, N-benzyl-3 -aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-bis-oxyethylene-3-aminopropyltrimethoxysilane and (methacryloxy)propyltrimethoxysilane contains one or more selected from may be doing

일 실시형태에 따르면, 상기 실란 표면 처리제는, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자 100 중량부에 대하여, 10 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다.According to an exemplary embodiment, the silane surface treatment agent may be included in an amount of 10 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the zinc-doped titania particles.

바람직하게는, 상기 실란 표면 처리제는, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자 100 중량부에 대하여, 15 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다.Preferably, the silane surface treatment agent may be included in an amount of 15 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the zinc-doped titania particles.

만일, 상기 실란 표면 처리제의 함량이 상기 범위 미만일 경우 입자의 분산이 용이하지 않을 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 필름 형성 시 광학적 물성이 저하될 수 있다.If the content of the silane surface treatment agent is less than the above range, it may not be easy to disperse the particles, and if it exceeds the above range, optical properties may be deteriorated during film formation.

일 실시형태에 따르면, 상기 인산염계 분산제는, 메타인산염, 울트라인산염, 피로인산염, 불화인산염, 트리폴리인산염, 테트라폴리인산염 및 나트륨 헥사메타인산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the phosphate-based dispersant may include one or more selected from the group consisting of metaphosphate, ultraphosphate, pyrophosphate, fluorophosphate, tripolyphosphate, tetrapolyphosphate, and sodium hexametaphosphate.

일 실시형태에 따르면, 상기 인산염계 분산제의 함량은, 5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.According to one embodiment, the content of the phosphate-based dispersant may be 5 wt% to 20 wt%.

만일, 상기 인산염계 분산제의 함량이 상기 범위 미만일 경우 분산성이 저하되거나 황변 현상이 억제되지 못할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 분자량이 큰 분산제의 사슬 엉킴 현상으로 인해 분산액의 점도가 상승하고 분산성이 저하될 수 있다.If the content of the phosphate-based dispersant is less than the above range, dispersibility may be reduced or yellowing may not be suppressed. Acidity may decrease.

일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 분산액 조성물은, 용제-프리(free)인 것일 수 있다.According to an embodiment, the titania dispersion composition may be solvent-free.

즉, 일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 분산액 조성물은, 무용제형인 것일 수 있다.That is, according to one embodiment, the titania dispersion composition may be a solvent-free type.

본 발명의 다른 측면은, 아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계; 실란 표면 처리제를 유기 용제에 용해한 용액에, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 비드(Bead)를 투입하고, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 분산시켜 티타니아-유기 용제 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 티타니아-유기 용제 분산액에 아크릴레이트계 모노머 및 인산염계 분산제를 첨가하고, 유기 용제를 제거하는 단계;를 포함하는, 티타니아 분산액 조성물의 제조방법을 제공한다.Another aspect of the present invention comprises the steps of preparing zinc-doped titania particles; preparing a mixed solution by adding the zinc-doped titania particles to a solution in which a silane surface treatment agent is dissolved in an organic solvent; preparing a titania-organic solvent dispersion by adding beads to the mixed solution and dispersing the zinc-doped titania particles; and adding an acrylate-based monomer and a phosphate-based dispersant to the titania-organic solvent dispersion, and removing the organic solvent.

상기 티타니아 분산액 조성물의 제조방법에 있어서, 아연 도핑된 티타니아 입자, 실란 표면제, 아크릴레이트계 모노머 및 인산염계 분산제의 각 특징은 상기 기술된 바와 같다.In the method for preparing the titania dispersion composition, each characteristic of the zinc-doped titania particles, the silane surface agent, the acrylate-based monomer and the phosphate-based dispersant is as described above.

이하, 티타니아 분산액 조성물의 제조방법을 각 단계 별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for preparing the titania dispersion composition will be described in detail for each step.

아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계Preparing zinc-doped titania particles

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계;는, 티타니아 입자를 아연 전구체 수용액에 첨가하는 단계; 상기 티타니아 입자가 첨가된 아연 전구체 수용액에 염기성 수용액을 적하하여 반응물을 형성시키는 단계; 상기 형성된 반응물을 세정 및 건조하고, 분말화하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, preparing the zinc-doped titania particles; adding the titania particles to an aqueous zinc precursor solution; forming a reactant by dropping a basic aqueous solution into the aqueous zinc precursor solution to which the titania particles are added; It may include; washing and drying the formed reactant, and pulverizing it.

상기 티타니아 입자를 아연 전구체 수용액에 첨가하는 단계에 있어서, 상기 티타니아 입자는 아연 전구체 수용액에 교반하면서 첨가될 수 있다.In the step of adding the titania particles to the zinc precursor aqueous solution, the titania particles may be added to the zinc precursor aqueous solution while stirring.

일 실시형태에 따르면, 상기 티타니아 입자는, 티타늄 전구체를 사용하여 수열법으로 합성된 것일 수 있다. 수열법에 의해 합성될 경우, 상기 티타니아 입자는 아나타제 결정구조를 가질 수 있다.According to one embodiment, the titania particles may be synthesized by a hydrothermal method using a titanium precursor. When synthesized by a hydrothermal method, the titania particles may have an anatase crystal structure.

일 실시형태에 따르면, 상기 티타늄 전구체는, 티타늄 부톡사이드, 티타늄테트라클로라이드, 티타늄에톡사이드, 티타늄 알콕사이드 및 티타늄 이소프로폭사이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the titanium precursor may include one or more selected from the group consisting of titanium butoxide, titanium tetrachloride, titanium ethoxide, titanium alkoxide, and titanium isopropoxide.

일 실시형태에 따르면, 상기 아연 전구체는, 아세트산아연(zinc acetate), 질산 아연(Zinc nitrate), 아연 아세토네이트(Zinc acetylacetonate), 스테아르산 아연(zinc stearate), 올래산 아연(zinc oleate), 수산화 아연(Zinc hydroxide), 산화 아연(zinc oxide) 및 황산 아연(zinc sulfide)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the zinc precursor is zinc acetate, zinc nitrate, zinc acetylacetonate, zinc stearate, zinc oleate, and hydroxide. It may include one or more selected from the group consisting of zinc hydroxide, zinc oxide, and zinc sulfide.

일 실시형태에 따르면, 상기 반응물을 형성시키는 단계는, 졸-겔 방법을 사용하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the step of forming the reactant may be using a sol-gel method.

구체적으로, 상기 반응물을 형성시키는 단계는, 상기 티타니아 입자가 첨가된 아연 전구체 수용액에 염기성 수용액을 적하한 후, 70 ℃ 내지 100 ℃의 반응 온도에서, 2 시간 내지 4 시간 동안 유지시키는 것일 수 있다.Specifically, in the step of forming the reactant, a basic aqueous solution is added dropwise to the aqueous zinc precursor solution to which the titania particles are added, and then maintained at a reaction temperature of 70° C. to 100° C. for 2 hours to 4 hours.

일 실시형태에 따르면, 상기 형성된 반응물은 증류수, 아세톤 또는 이둘을 모두 사용하여 세척될 수 있다. 세척된 반응물의 케이크는 건조하여 분말화할 수 있다.According to one embodiment, the formed reactant may be washed using distilled water, acetone, or both. The cake of washed reactants can be dried and pulverized.

실란 표면 처리제, 유기 용제 및 아연 도핑된 티타니아 입자의 혼합액 제조 단계Step of preparing a mixture solution of silane surface treatment agent, organic solvent, and zinc-doped titania particles

상기 혼합액은, 실란 표면 처리제를 유기 용제에 용해한 용액에, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 첨가하여 제조할 수 있다.The mixed solution may be prepared by adding the zinc-doped titania particles to a solution in which a silane surface treatment agent is dissolved in an organic solvent.

일 실시형태에 따르면, 상기 실란 표면 처리제를 유기 용제에 용해한 용액은, 실란 표면 처리제를 유기 용제에 첨가한 후, 20 ℃ 내지 30 ℃의 온도에서 5 분 내지 20 분 동안 스터러바를 사용하여 혼합하여 제조될 수 있다. According to one embodiment, the solution obtained by dissolving the silane surface treatment agent in the organic solvent is mixed using a stirrer bar at a temperature of 20° C. to 30° C. for 5 minutes to 20 minutes after adding the silane surface treatment agent to the organic solvent. can be manufactured.

이후, 상기 실란 표면 처리제가 유기 용제에 용해된 용액에, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 넣고, 20 ℃ 내지 30 ℃의 온도에서 20 분 내지 40 분 동안 스터러바를 사용하여 혼합함으로써 혼합액을 제조할 수 있다.Thereafter, the zinc-doped titania particles are put in a solution in which the silane surface treatment agent is dissolved in an organic solvent, and a mixture is prepared by mixing using a stirrer bar at a temperature of 20°C to 30°C for 20 minutes to 40 minutes. there is.

일 실시형태에 따르면, 상기 유기 용제는, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필알코올, 이소프로필 알코올 프로판올, 이소부틸알코올, 헥산올, 시클로헥산올, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, 테트라하이드로퓨란, 트리에틸렌포스페이트, 트리메틸포스페이트, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸이소부틸케톤, 메틸이소부틸 케톤, 디에틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 디옥산, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌 글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 2-메톡시부틸아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 4-메톡시부틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시부틸아세테이트, 3-에틸-3-메톡시부틸아세테이트, 2-에톡시부틸아세테이트, 4-에톡시부틸아세테이트, 4-프로폭시부틸아세테이트, 2-메톡시펜틸아세테이트, 3-메톡시펜틸아세테이트, 4-메톡시펜틸아세테이트, 2-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시펜틸아세테이트, 3-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 4-메틸-4-메톡시펜틸아세테이트, 탄산메틸, 탄산에틸, 탄산프로필, 탄산부틸, 자일렌, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 및 글리세린으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기 용제는, 테트라하이드로퓨란을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the organic solvent is ethanol, methanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol, isopropyl alcohol propanol, isobutyl alcohol, hexanol, cyclohexanol, dimethylacetamide, dimethylformamide, dimethyl sulfoxide , tetrahydrofuran, triethylene phosphate, trimethyl phosphate, hexane, benzene, toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl isobutyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone, diisobutyl ketone, ethyl acetate, butyl acetate , dioxane, diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dipropyl ether, propylene Glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol diethyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene Glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl Ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, 2-methoxybutyl acetate, 3-methoxybutyl acetate, 4-methoxybutyl acetate, 2-methyl-3-methoxybutyl acetate, 3-methyl-3-methoxy Butyl acetate, 3-ethyl-3-methoxybutyl acetate, 2-ethoxybutyl acetate, 4-ethoxybutyl acetate, 4-propoxybutyl acetate, 2-methoxypentyl acetate, 3-methoxypentyl acetate, 4 -Methoxypentyl acetate, 2-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-4-methoxypentyl acetate, 4-methyl-4-methoxypentyl acetate, Contains at least one selected from the group consisting of methyl carbonate, ethyl carbonate, propyl carbonate, butyl carbonate, xylene, ethylene glycol, diethylene glycol, and glycerin may be doing Preferably, the organic solvent may include tetrahydrofuran.

상기 유기 용제는, 최종 단계에서 진공 감압에 의해 제거됨으로써, 무용제형의 티타니아 분산액 조성물을 얻을 수 있다.The organic solvent may be removed by vacuum decompression in the final step, thereby obtaining a solvent-free titania dispersion composition.

티타니아-유기 용제 분산액을 제조하는 단계Preparing a titania-organic solvent dispersion

상기 분산액은, 상기 혼합액에 비드(Bead)를 투입하고, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 분산시켜 제조할 수 있다.The dispersion may be prepared by adding beads to the mixed solution and dispersing the zinc-doped titania particles.

일 실시형태에 따르면, 상기 비드는, 지르코니아 비드일 수 있다.According to one embodiment, the beads may be zirconia beads.

일 실시형태에 따르면, 상기 혼합액에 비드를 투입한 후, 페인트쉐이커를 이용하여 2 시간 내지 4 시간 동안 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 분산시킬 수 있다.According to one embodiment, after the beads are added to the mixed solution, the zinc-doped titania particles may be dispersed for 2 to 4 hours using a paint shaker.

아크릴레이트계 모노머, 인산염계 분산제를 첨가 및 유기 용제 제거 단계Addition of acrylate-based monomers and phosphate-based dispersants and removal of organic solvents

최종적으로, 상기 분산액에 아크릴레이트계 모노머, 인삼염계 분산제를 첨가한 뒤, 유기 용제를 제거함으로써, 무용제형 티타니아 분산액 조성물을 제조할 수 있다. 상기 유기 용제를 제거하는 단계는, 진공 감압하에 수행될 수 있다.Finally, by adding an acrylate-based monomer and a ginseng salt-based dispersant to the dispersion, and then removing the organic solvent, a solvent-free titania dispersion composition can be prepared. The step of removing the organic solvent may be performed under vacuum under reduced pressure.

본 발명의 또 다른 측면은, 상기 티타니아 분산액 조성물 또는 상기 제조방법으로 제조된 티타니아 분산액 조성물; UV 광개시제; 및 UV 경화용 모노머;를 포함하는, 필름 조성물을 제공한다.Another aspect of the present invention, the titania dispersion composition or the titania dispersion composition prepared by the preparation method; UV photoinitiators; and a monomer for UV curing; it provides a film composition comprising.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 광양이온 개시제, 라디컬 광개시제 또는 이 둘을 포함할 수 있다.According to an embodiment, the UV photoinitiator may include a photocationic initiator, a radical photoinitiator, or both.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및 티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to one embodiment, the UV photoinitiator, an onium salt-based, diazonium salt-based, sulfonium salt-based compound and an imidazole-based photocationic initiator selected from; and thioxanthone-based, phosphorus-based, triazine-based, benzophenone-based, benzoin-based, oxime-based, propanone-based, amino ketone-based, ketone-based, benzoin ether acetophenone-based, anthraquinone-based and aromatic phosphine oxide-based compounds It may include one or more selected from the group consisting of a radical photoinitiator.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 아크릴레이트계 수지를 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the UV curing monomer may include an acrylate-based resin.

상기 아크릴레이트계 수지는, 분자 내 이중결합이 없는 포화탄화수소계 고분자로, 그 고유한 성질면에서 산화에 대한 저항성이 뛰어나므로 내후성이 우수한 장점이 있다.The acrylate-based resin is a saturated hydrocarbon-based polymer having no intramolecular double bond, and has excellent resistance to oxidation in terms of its intrinsic properties, and thus has excellent weather resistance.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 경화용 모노머는, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the UV curing monomer is glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, glycidyl methacrylate, glycidyl-alpha-ethyl acrylate, glycidyl-alpha-ene -Propyl acrylate, glycidyl-alpha-butyl acrylate, 3,4-epoxybutyl methacrylate, 3,4-epoxybutyl acrylate, 6,7-epoxypeptyl methacrylate, 6,7-epoxyheptyl Acrylates, 6,7-epoxyheptyl-alpha-ethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, isobornyl acrylate, 2-hydroxyethyl meta It may include one or more selected from the group consisting of acrylate, tripropylene glycol diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, and trimethylpropane triacrylate.

일 실시형태에 따르면, 상기 UV 광개시제는, 상기 필름 조성물 중 2 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.According to an embodiment, the UV photoinitiator may be 2 wt% to 5 wt% of the film composition.

만일, 상기 UV 광개시제가 상기 범위 미만일 경우, 필름 조성물의 경화가 충분히 이루어지지 않아 적절한 경도 확보가 어려울 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 경화 수축으로 필름 형성 이후 크랙, 벗겨짐 등이 발생할 수 있다.If the UV photoinitiator is less than the above range, it may be difficult to secure appropriate hardness because curing of the film composition is not sufficiently performed.

일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 필름 조성물은, 아크릴계 수지를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment, the film composition according to the present invention may further include an acrylic resin.

일 실시형태에 따르면, 상기 아크릴계 수지는, 하이드록시에틸아크릴레이트(HEA), 하이드록시에틸메타크릴레이트(HEMA), 헥산디올디아크릴레이트(HDDA), 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트(TPGDA), 에틸렌글리콜 디아크릴레이트(EGDA), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 트리메틸올프로판에톡시 트리아크릴레이트(TMPEOTA), 글리세린 프로폭실화 트리아크릴레이트(GPTA), 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트(PETA), 벤질메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 디페닐아크릴레이트, 바이페닐아크릴레이트, 2-바이페닐릴아크릴레이트, 2-([1,1'-바이페닐]-2-릴옥시)에틸아크릴레이트, 페녹시벤질아크릴레이트, 3-페녹시벤질-3-(1-나프틸)아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 바이페닐메타크릴레이트, 2-니트로페닐아크릴레이트, 4-니트로페닐아크릴레이트, 2-니트로페닐메타크릴레이트, 4-니트로페닐메타크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.According to an embodiment, the acrylic resin is hydroxyethyl acrylate (HEA), hydroxyethyl methacrylate (HEMA), hexanediol diacrylate (HDDA), tripropylene glycol diacrylate (TPGDA), ethylene Glycol diacrylate (EGDA), trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), trimethylolpropaneethoxy triacrylate (TMPEOTA), glycerin propoxylated triacrylate (GPTA), pentaerythritol tetraacrylate (PETA) , benzyl methacrylate, phenyl acrylate, diphenyl acrylate, biphenyl acrylate, 2-biphenylyl acrylate, 2-([1,1'-biphenyl] -2-yloxy) ethyl acrylate, Phenoxybenzyl acrylate, 3-phenoxybenzyl-3- (1-naphthyl) acrylate, phenyl methacrylate, biphenyl methacrylate, 2-nitrophenyl acrylate, 4-nitrophenyl acrylate, 2- It may include one or more selected from the group consisting of nitrophenyl methacrylate, 4-nitrophenyl methacrylate, and dipentaerythritol hexaacrylate (DPHA).

본 발명의 일 실시예에 따른 필름 조성물은 필름의 색상이 황변 되는 것을 개선할 수 있다. 이는 종래의 필름의 황변 현상을 단순 재료 변경이나 합성 및 분산 조건 변경에 의해 개선한 것이 아닌 티타니아 입자의 아연 도핑을 통해 개선한 것에 의미가 있다.The film composition according to an embodiment of the present invention may improve the color of the film from yellowing. This is meaningful in that the yellowing phenomenon of the conventional film was improved through zinc doping of titania particles, not by simply changing the material or changing the synthesis and dispersion conditions.

본 발명의 다른 측면은, 상기 필름 조성물을 UV 경화하여 제조되고, 황색도(Y.I)가 2.0 이하인, 광학 필름을 제공한다.Another aspect of the present invention provides an optical film prepared by UV curing the film composition, and having a yellowness (Y.I) of 2.0 or less.

바람직하게는, 상기 황색도는, 1.6 이하일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 1.56 이하일 수 있다.Preferably, the yellowness may be 1.6 or less, and more preferably, 1.56 or less.

일 실시형태에 따르면, 상기 광학 필름은, 굴절률이 1.69 이상인 것일 수 있다. According to an embodiment, the optical film may have a refractive index of 1.69 or more.

본 발명에 따른 광학 필름은, 1.69 이상의 고굴절률을 구현하면서 황색도를 감소시킨 특징이 있다. The optical film according to the present invention has a characteristic of reducing yellowness while implementing a high refractive index of 1.69 or more.

이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples and Comparative Examples.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following examples.

<제조예> 아연 도핑된 티타니아 입자의 제조<Preparation Example> Preparation of zinc-doped titania particles

수열법으로 Anatase-TiO2 나노입자를 합성하였다. 합성된 티타니아 입자를 아연 전구체를 증류수에 용해시킨 아연 전구체 수용액에 교반하면서 투입하였다. 여기에 염기성 수용액을 적가하여 투입하고, 반응 온도 97 ℃에서 3시간 동안 유지하였다. 증류수와 아세톤을 사용하여 반응물을 세정하고, 세성된 cake를 건조하여 분말화하였다.Anatase-TiO 2 nanoparticles were synthesized by hydrothermal method. The synthesized titania particles were added to an aqueous zinc precursor solution in which a zinc precursor was dissolved in distilled water while stirring. A basic aqueous solution was added dropwise thereto, and the reaction temperature was maintained at 97° C. for 3 hours. The reactants were washed with distilled water and acetone, and the washed cake was dried and powdered.

<실시예 1> Zn/Ti(mol/mol) 가 0.25인 아연 도핑된 티타니아 분산액 조성물<Example 1> Zinc-doped titania dispersion composition having Zn/Ti (mol/mol) of 0.25

100 mL 용량의 페인트 쉐이커용 용기에 26 g의 테트라하이드로퓨란 (Tetrahydrofuran, 이하, ‘THF’이라고 함)과 4 g의 메타아크릴기 실란을 넣고 25 ℃의 온도 하에서 스터러바(stirrer bar)를 사용하여 10분간 혼합하였다. Put 26 g of tetrahydrofuran (Tetrahydrofuran, hereinafter, referred to as 'THF') and 4 g of methacryl silane in a 100 mL container for a paint shaker, and use a stirrer bar at a temperature of 25 ° C. Mix for 10 minutes.

이후, 상기 용액에 Zn/Ti(mol/mol) 가 0.25인 아연 도핑된 티타니아 분말 20 g을 넣고, 25 ℃의 온도 하에서 스터러바를 사용하여 30분간 혼합하여 혼합액을 형성하였다. 이후, 상기 혼합액에 0.05 mm 지르코니아 비드 100 g을 넣고 페인트쉐이커를 이용하여 3시간 동안 분산하여 티타니아-THF 분산액을 얻었다. 이후, 티타니아-THF 분산액과 분산제, 모노머를 혼합하여 진공 감압 하에 용매를 제거하여 40 중량%의 티타니아-모노머 분산액 조성물을 얻었다.Then, 20 g of zinc-doped titania powder having Zn/Ti (mol/mol) of 0.25 was added to the solution, and mixed for 30 minutes using a stirrer bar at a temperature of 25° C. to form a mixed solution. Then, 100 g of 0.05 mm zirconia beads were added to the mixed solution and dispersed for 3 hours using a paint shaker to obtain a titania-THF dispersion. Thereafter, the titania-THF dispersion, the dispersant, and the monomer were mixed to remove the solvent under vacuum under reduced pressure to obtain a 40 wt% titania-monomer dispersion composition.

<실시예 2> Zn/Ti(mol/mol) 가 0.33인 아연 도핑된 티타니아 분산액 조성물<Example 2> Zinc-doped titania dispersion composition having Zn/Ti (mol/mol) of 0.33

Zn/Ti(mol/mol) 가 0.33인 아연 도핑된 티타니아 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 티타니아 분산액 조성물을 얻었다. A titania dispersion composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that zinc-doped titania powder having Zn/Ti (mol/mol) of 0.33 was used.

<실시예 3> Zn/Ti(mol/mol) 가 1.00인 아연 도핑된 티타니아 분산액 조성물<Example 3> Zinc-doped titania dispersion composition having Zn/Ti (mol/mol) of 1.00

Zn/Ti(mol/mol) 가 1.0인 아연 도핑된 티타니아 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 티타니아 분산액 조성물을 얻었다. A titania dispersion composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that zinc-doped titania powder having a Zn/Ti (mol/mol) of 1.0 was used.

<실시예 4> Zn/Ti(mol/mol) 가 4.00인 아연 도핑된 티타니아 분산액 조성물<Example 4> Zinc-doped titania dispersion composition having Zn/Ti (mol/mol) of 4.00

Zn/Ti(mol/mol) 가 4.0인 아연 도핑된 티타니아 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 티타니아 분산액 조성물을 얻었다. A titania dispersion composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that zinc-doped titania powder having a Zn/Ti (mol/mol) of 4.0 was used.

<비교예> 아연이 도핑되지 않은 티타니아 분산액 조성물<Comparative Example> Zinc undoped titania dispersion composition

아연 도핑된 티타니아 분말이 아닌 순수 티타니아 입자를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 티타니아 분산액 조성물을 얻었다.A titania dispersion composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that pure titania particles, not zinc-doped titania powder, were used.

<실험예 1> 티타니아 입자의 결정 구조 분석<Experimental Example 1> Crystal structure analysis of titania particles

실시예 1 내지 4및 비교예에서 제조된 아연 도핑된 티타니아 입자의 결정 구조를 XRD 분석을 통해 관찰하였다.The crystal structures of the zinc-doped titania particles prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples were observed through XRD analysis.

도 1은, 본 발명 일 실시형태에 따라 합성된 티타니아 입자의 XRD 분석 그래프이다.1 is an XRD analysis graph of titania particles synthesized according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따라 형성된 티타니아 입자는, 아나타제(anatase) 결정 구조를 나타내는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 1 , it can be confirmed that titania particles formed according to an embodiment of the present invention exhibit an anatase crystal structure.

<실험예 2> 티타니아 분산액 조성물 및 이를 사용하여 제조된 필름의 물성 측정<Experimental Example 2> Measurement of physical properties of titania dispersion composition and film prepared using the same

실시예 1 내지 4 및 비교예에서 제조된 티타니아 분산액 조성물 각각에 UV 광개시제 및 UV 경화용 모노머를 첨가하고 스트러바를 이용하여 30분 간 혼합하여 필름 조성물을 제조하였다.A film composition was prepared by adding a UV photoinitiator and a monomer for UV curing to each of the titania dispersion compositions prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples and mixing them for 30 minutes using a straw bar.

상기 필름 조성물을 바 코터를 이용하여 PET 필름 위에 코팅 후 UV 경화를 진행한 뒤, 황색도(Yellow Index, Y.I)를 측정하였다.After coating the film composition on a PET film using a bar coater and UV curing, the yellowness (Yellow Index, Y.I) was measured.

티타니아 분산액의 액상 굴절률 및 점도와 형성된 필름의 황색도(Y.I) 및 헤이즈 측정 결과를 표 1 및 도 2에 나타내었다.Table 1 and FIG. 2 show the liquid refractive index and viscosity of the titania dispersion, and the yellowness (Y.I) and haze measurement results of the formed film.

액상 굴절률은 25 ℃에서 샘플을 굴절계 내 프리즘에 떨어뜨려 측정하였다. Cone & plate 점도계를 사용하고, 스핀들 회전 속도를 조절하여 일정 토크에서의 점도를 측정하였다. 필름의 황색도는 색차계 (Spectrophotometer), 헤이즈는 Haze meter를 사용하여 일정 코팅 두께(10μm)의 필름 물성을 측정하였다.The liquidus refractive index was measured by dropping the sample into a prism in a refractometer at 25 °C. A cone & plate viscometer was used and the viscosity was measured at a constant torque by controlling the spindle rotation speed. Film properties of a certain coating thickness (10 μm) were measured for yellowness of the film using a spectrophotometer and haze meter.

구분division Zn/TiZn/Ti
(mol/mol)(mol/mol) 액상 굴절률liquid refractive index 액상 점도liquid viscosity
(Cp)(Cp) 필름 Y.IFilm Y.I. 필름 HazeFilm Haze 비교예comparative example 0.000.00 1.69911.6991 450.2450.2 2.172.17 0.810.81 실시예 1Example 1 0.250.25 1.69851.6985 578.4578.4 1.541.54 0.750.75 실시예 2Example 2 0.330.33 1.69321.6932 464.2464.2 1.561.56 0.850.85 실시예 3Example 3 1.001.00 -- -- -- -- 실시예 4Example 4 4.004.00 -- -- -- --

표 1을 참조하면, 실시예 1 및 2의 경우 1.69 이상의 액상 굴절률을 나타내었고, 이로부터 형성된 필름의 황색도는 각각 1.54, 1.56로 나타난 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 1, it can be seen that Examples 1 and 2 exhibited a liquid refractive index of 1.69 or more, and the yellowness of the film formed therefrom was 1.54 and 1.56, respectively.

반면, 아연이 도핑되지 않은 티타니아 입자를 사용한 비교예의 경우 액상 굴절률은 유사한 수준으로 나타났으나, 이로부터 형성된 필름의 황색도가 2.17로 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다.On the other hand, in the case of the comparative example using titania particles not doped with zinc, the liquidus refractive index appeared at a similar level, but it can be seen that the yellowness of the film formed therefrom was high as 2.17.

이를 통해, 아연 도핑된 티타니아 입자를 사용할 경우, 고굴절률을 구현하면서 황색도를 개선시킬 수 있음을 알 수 있다.Through this, it can be seen that when zinc-doped titania particles are used, yellowness can be improved while realizing a high refractive index.

한편, 실시예 3 및 4의 경우 아연 전구체의 과다로 아연 중간체가 형성됨에 따라, 입자 자체의 굴절률 손실로 고굴절 분산액이 제조되지 않았다.On the other hand, in the case of Examples 3 and 4, as the zinc intermediate was formed due to an excess of the zinc precursor, the high refractive index dispersion was not prepared due to the loss of the refractive index of the particles themselves.

이를 통해, 아연 도핑된 티타니아 입자에 있어서 Zn/Ti(mol/mol)가 0.25 내지 0.33일 경우, 분산액의 고굴절률 구현 및 황색도 개선 효과가 최적화됨을 알 수 있다.Through this, it can be seen that when Zn/Ti (mol/mol) is 0.25 to 0.33 in the zinc-doped titania particles, the effect of implementing a high refractive index and improving yellowness of the dispersion is optimized.

도 2는, 비교예 및 실시예 1 및 2 각각의 티타니아 분산액 조성물의 이미지이다.2 is an image of a titania dispersion composition of Comparative Example and Examples 1 and 2, respectively.

도 2를 참조하면, 순수 티타니아 입자를 사용한 비교예의 경우 보다, Zn/Ti(mol/mol)가 0.25 내지 0.33인 범위로 아연이 도핑된 티타니아 입자를 사용한 실시예 1 및 2의 경우에 황색도가 현저히 개선되었음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 2 , the yellowness of Examples 1 and 2 using titania particles doped with zinc in the range of Zn/Ti (mol/mol) of 0.25 to 0.33 was higher than that of Comparative Examples using pure titania particles. It can be seen that there has been a significant improvement.

이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.As described above, although the embodiments have been described with reference to the limited drawings, those skilled in the art may apply various technical modifications and variations based on the above. For example, the described techniques are performed in an order different from the described method, and/or the described components of the system, structure, apparatus, circuit, etc. are combined or combined in a different form than the described method, or other components Or substituted or substituted by equivalents may achieve an appropriate result.

그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are also within the scope of the following claims.

Claims (18)

아연 도핑된 티타니아 입자;
아크릴레이트계 모노머;
실란 표면 처리제; 및
인산염계 분산제;를 포함하고,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자는,
Ti 및 Zn의 몰 비가 1 : 0.25 내지 1 : 0.33이고,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량은,
20 중량% 내지 60 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
zinc doped titania particles;
acrylate-based monomers;
silane surface treatment agent; and
Phosphate-based dispersant; Including,
The zinc-doped titania particles,
the molar ratio of Ti and Zn is 1:0.25 to 1:0.33,
The content of the zinc-doped titania particles is,
20% to 60% by weight,
A titania dispersion composition.
 삭제delete 제1항에 있어서,
액상 굴절률은 1.69 이상이고,
황색도(Y.I)는 2.0 이하인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The liquidus refractive index is 1.69 or more,
The yellowness (YI) is 2.0 or less,
A titania dispersion composition.
 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자는,
평균 입경이 5 nm 내지 10 nm인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The zinc-doped titania particles,
That the average particle diameter is 5 nm to 10 nm,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 티타니아 입자는, 아나타제(anatase) 결정 구조를 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The titania particles, including anatase (anatase) crystal structure,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 아크릴레이트계 모노머는,
메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, 펜틸아크릴레이트, 이소펜틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 노닐아크릴레이트, 이소노닐아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 펜틸메타크릴레이트, 이소펜틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 이소옥틸메타크릴레이트, 노닐메타크릴레이트, 이소노닐메타크릴레이트, 도데실메타크릴레이트, 스테아릴메타크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸메타크릴레이트, 메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸메타크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 에톡실레이트페녹시아크릴레이트, 3,3,5-트리메틸사이클로헥산아크릴레이트, 사이클릭트리에틸프로판포말아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 사이클로헥실아크릴레이트 및 바이페닐메틸아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The acrylate-based monomer,
Methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, isopropyl acrylate, butyl acrylate, isobutyl acrylate, t-butyl acrylate, pentyl acrylate, isopentyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, isooctyl Acrylate, nonyl acrylate, isononyl acrylate, dodecyl acrylate, stearyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, isopropyl methacrylate, butyl methacrylate, isobutyl Methacrylate, t-butyl methacrylate, pentyl methacrylate, isopentyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isooctyl methacrylate, nonyl methacrylate, isononyl methacrylate, dodecyl methacrylate Krylate, stearyl methacrylate, 2-ethoxyethoxyethyl acrylate, 2-ethoxyethoxyethyl methacrylate, methoxyethyl acrylate, methoxyethyl methacrylate, 2-phenoxyethyl acrylate , ethoxylate phenoxy acrylate, 3,3,5-trimethylcyclohexane acrylate, cyclic triethyl propane formal acrylate, benzyl acrylate, isobornyl acrylate, cyclohexyl acrylate and biphenylmethyl acrylate Which comprises one or more selected from the group consisting of,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 아크릴레이트계 모노머의 함량은,
40 중량% 내지 60 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The content of the acrylate-based monomer is,
40% to 60% by weight,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 실란 표면 처리제는,
γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 4-아미노부틸메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-아미노에틸-3-아미노프로필디에틸이소프로폭시실란, (메르캅토메틸)디메틸에톡시실란, 디-4-메르캅토부틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리이소프로폭시실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 4-브로모부틸메틸디부톡시실란, 5-아이오도헥실디에틸메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소티오시아네이트프로필메틸디메톡시실란, 3-하이드록시부틸이소프로필디메톡시실란, 비스(2-하이드록시에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 브로모페닐트리메톡시실란, (2-(아이오도페닐)에틸)에틸디메톡시실란, 비스(클로로메틸페닐)디메톡시실란, 브로모메틸페닐디메틸이소프로폭시실란, 비스(프로필트리메톡시실란)카르보디이미드, N-에틸-N-(프로필에톡시디메톡시실란)-카르보디이미드, 3-(트리메톡시실릴)프로판올, (3,5-헥사디온)트리에톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필아세토아세테이트, 3-아미노프로필트리메톡시 실란, 2-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이드프로필트리메톡시실란, N-에톡시카르보닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리에톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, N-트리메톡시실릴프로필트리에틸렌트리아민, 10-트리메톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 10-트리에톡시실릴-1,4,7-트리아조데칸, 9-트리메톡시실릴-3,6-아조노닐아세테이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, N-벤질-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-비스-옥시에틸렌-3-아미노프로필트리메톡시실란 및 (메타크릴옥시)프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The silane surface treatment agent,
γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 4-aminobutylmethyldiethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2-aminoethyl-3-aminopropyldiethylisopropoxysilane, (mercapto methyl) dimethylethoxysilane, di-4-mercaptobutyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriisopropoxysilane, 3-methacryloxypropyldimethylethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, (3-glycidoxypropyl)methyldimethoxysilane, 2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, 4-bromobutylmethyldibutoxysilane, 5 -Iodohexyldiethylmethoxysilane, 3-isocyanatepropyltrimethoxysilane, 3-isothiocyanatepropylmethyldimethoxysilane, 3-hydroxybutylisopropyldimethoxysilane, bis(2-hydroxyethyl) -3-Aminopropyltriethoxysilane, bromophenyltrimethoxysilane, (2-(iodophenyl)ethyl)ethyldimethoxysilane, bis(chloromethylphenyl)dimethoxysilane, bromomethylphenyldimethylisopropoxysilane , bis(propyltrimethoxysilane)carbodiimide, N-ethyl-N-(propylethoxydimethoxysilane)-carbodiimide, 3-(trimethoxysilyl)propanol, (3,5-hexadione ) Triethoxysilane, 3-(trimethoxysilyl)propylacetoacetate, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 2-aminopropyltrimethoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltri Methoxysilane, N-(2-aminoethyl)-3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 3-ureidepropyltrimethoxysilane, N-ethoxycarbonyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N- Triethoxysilylpropyltriethylenetriamine, N-trimethoxysilylpropyltriethylenetriamine, 10-trimethoxysilyl-1,4,7-triazodecane, 10-triethoxysilyl-1,4, 7-Triazodecane, 9-trimethoxysilyl-3,6-azononyl acetate, 3-(triethoxysilyl)propylsuccinic anhydride, N-benzyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl- 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-bis-oxyethylene-3-aminopropyltrimethoxysilane and (methacryloxy) propyltrimethoxysilane comprising at least one selected from the group consisting of,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 실란 표면 처리제는,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자 100 중량부에 대하여, 10 중량부 내지 30 중량부로 포함되는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The silane surface treatment agent,
Based on 100 parts by weight of the zinc-doped titania particles, 10 parts by weight to 30 parts by weight will be included,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 인산염계 분산제는,
메타인산염, 울트라인산염, 피로인산염, 불화인산염, 트리폴리인산염, 테트라폴리인산염 및 나트륨 헥사메타인산염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The phosphate-based dispersant,
Which includes at least one selected from the group consisting of metaphosphate, ultraphosphate, pyrophosphate, fluorophosphate, tripolyphosphate, tetrapolyphosphate, and sodium hexametaphosphate,
A titania dispersion composition.
 제1항에 있어서,
상기 인산염계 분산제의 함량은,
5 중량 % 내지 20 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물.
According to claim 1,
The content of the phosphate-based dispersant is,
5% to 20% by weight,
A titania dispersion composition.
 아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계;
실란 표면 처리제를 유기 용제에 용해한 용액에, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 첨가하여 혼합액을 제조하는 단계;
상기 혼합액에 비드(Bead)를 투입하고, 상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 분산시켜 티타니아-유기 용제 분산액을 제조하는 단계; 및
상기 티타니아-유기 용제 분산액에 아크릴레이트계 모노머 및 인산염계 분산제를 첨가하고, 유기 용제를 제거하는 단계;를 포함하고,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자를 준비하는 단계;는,
티타니아 입자를 아연 전구체 수용액에 첨가하는 단계;
상기 티타니아 입자가 첨가된 아연 전구체 수용액에 염기성 수용액을 적하하여 반응물을 형성시키는 단계; 및
상기 형성된 반응물을 세정 및 건조하고, 분말화하는 단계;를 포함하고,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자는, Ti 및 Zn의 몰 비가 1 : 0.25 내지 1 : 0.33이고,
상기 아연 도핑된 티타니아 입자의 함량은, 티타니아 분산액 조성물 중 20 중량% 내지 60 중량%인 것인,
티타니아 분산액 조성물의 제조방법.
preparing zinc-doped titania particles;
preparing a mixed solution by adding the zinc-doped titania particles to a solution in which a silane surface treatment agent is dissolved in an organic solvent;
preparing a titania-organic solvent dispersion by adding beads to the mixed solution and dispersing the zinc-doped titania particles; and
Including; adding an acrylate-based monomer and a phosphate-based dispersant to the titania-organic solvent dispersion, and removing the organic solvent;
Preparing the zinc-doped titania particles;
adding titania particles to the aqueous zinc precursor solution;
forming a reactant by dropping a basic aqueous solution into the aqueous zinc precursor solution to which the titania particles are added; and
Including; washing and drying the formed reactant, and pulverizing it;
The zinc-doped titania particles have a molar ratio of Ti and Zn of 1:0.25 to 1:0.33,
The content of the zinc-doped titania particles is 20% to 60% by weight of the titania dispersion composition,
A method for preparing a titania dispersion composition.
 삭제delete 제1항, 제3항, 제5항 내지 제12항 중 어느 한 항의 티타니아 분산액 조성물 또는 제13항의 제조방법으로 제조된 티타니아 분산액 조성물;
UV 광개시제; 및
UV 경화용 모노머;를 포함하는,
필름 조성물.
The titania dispersion composition of any one of claims 1, 3, 5 to 12 or the titania dispersion composition prepared by the preparation method of claim 13;
UV photoinitiators; and
Including; monomer for UV curing;
film composition.
 제15항에 있어서,
상기 UV 광개시제는,
오늄염계, 디아조늄염계, 설포늄염계 화합물 및 이미다졸계에서 선택되는 광 양이온 개시제; 및
티오크산톤계, 인계, 트리아진계, 벤조페논계, 벤조인계, 옥심계, 프로판논계, 아미노 케톤계, 케톤계, 벤조인 에테르 아세토페논계, 안트라퀴논계 및 방향족 포스핀 옥사이드계 화합물에서 선택되는 라디컬 광개시제;로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
필름 조성물.
16. The method of claim 15,
The UV photoinitiator is
a photocationic initiator selected from onium salt-based, diazonium salt-based, sulfonium salt-based compounds and imidazole-based compounds; and
Thioxanthone-based, phosphorus-based, triazine-based, benzophenone-based, benzoin-based, oxime-based, propanone-based, aminoketone-based, ketone-based, benzoin ether acetophenone-based, anthraquinone-based and aromatic phosphine oxide-based compounds A radical photoinitiator; which comprises at least one selected from the group consisting of
film composition.
 제15항에 있어서,
상기 UV 경화용 모노머는,
글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜메타아크릴레이트, 글리시딜-알파-에틸 아크릴레이트, 글리시딜-알파-엔-프로필아크릴레이트, 글리시딜-알파-부틸아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸메타아크릴레이트, 3,4-에폭시부틸아크릴레이트, 6,7-에폭시펩틸메타아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸아크릴레이트, 6,7-에폭시헵틸-알파-에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜디아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
필름 조성물.
16. The method of claim 15,
The UV curing monomer is
Glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, glycidyl methacrylate, glycidyl-alpha-ethyl acrylate, glycidyl-alpha-ene-propyl acrylate, glycidyl-alpha-butylacrylic rate, 3,4-epoxybutyl methacrylate, 3,4-epoxybutyl acrylate, 6,7-epoxypeptyl methacrylate, 6,7-epoxyheptyl acrylate, 6,7-epoxyheptyl-alpha-ethyl Acrylates, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, isobornyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, tripropylene glycol diacrylate, dipropylene glycol which comprises at least one selected from the group consisting of diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, and trimethylpropane triacrylate,
film composition.
 제15항의 필름 조성물을 UV 경화하여 제조되고,
황색도(Y.I)가 2.0 이하인,
광학 필름.It is prepared by UV curing the film composition of claim 15,
yellowness (YI) of 2.0 or less;
optical film.
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