KR102391723B1 - Ethanol separation equipment and separation method with high separation efficiency by 2-methyl pentanol extraction - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치 및 이 장치를 이용한 에탄올의 분리방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 목질계 및 해양 바이오매스 개질반응 생성물을 추출탑에서 2-메틸펜탄올을 이용하여 얻은 추출물을 증류탑을 이용하여 에탄올을 분리하고, 에틸렌글리콜을 사용하여 회수 에탄올을 농축시키는 것을 특징으로 하는 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치 및 이 장치를 이용한 에탄올의 분리방법에 관한 것이다.The present invention relates to an ethanol separation apparatus with high separation efficiency by extraction of 2-methylpentanol and a method for separating ethanol using the apparatus, and more particularly, to a 2-methylpentanol extraction column for reforming lignocellulosic and marine biomass reaction products. Ethanol separation apparatus with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction, characterized in that the extract obtained using methylpentanol is separated using a distillation column, and the recovered ethanol is concentrated using ethylene glycol, and this apparatus It relates to a separation method of ethanol using
최근 고유가에 따른 에너지 공급선의 다변화와 교토협약에 따른 CO2 감축 의무화 등으로 친환경 연료인 바이오 에탄올에 대한 관심이 증대되고 있다. 바이오 에탄올은 화석연료와는 달리 환경오염물질의 발생이 없고, 곡물을 원료로 생산이 가능하므로 재생 가능한 액체 공급원 중에서 매우 인기 있는 자동차 연료로 알려져 왔다.Recently, interest in bio-ethanol, an eco-friendly fuel, is increasing due to the diversification of energy supply lines due to high oil prices and the mandatory reduction of CO 2 according to the Kyoto Convention. Unlike fossil fuels, bioethanol does not generate environmental pollutants and can be produced from grains, so it has been known as a very popular automobile fuel among renewable liquid sources.
바이오 에탄올은 목질계 및 해양 바이오매스(biomass)로부터 발효에 의해 얻은 것으로 증류에 의해 에탄올을 회수하는 방법을 살펴보면, 특허문헌 1의 '맥주발효 부산물을 이용한 바이오 에탄올의 제조방법'과 특허문헌 2의 '수박씨를 이용하여 바이오 에탄올을 생산하는 방법'과 특허문헌 3의 '단수수 착즙액을 이용한 바이오 에탄올의 제조 방법'과 특허문헌 4의 '해조류를 이용한 바이오 에탄올 제조용 고압 액화 추출물 및 그 제조 방법'이 알려져 있다. 참고로, 도 1은 상기 특허문헌 3의 바이오 에탄올의 제조 공정의 흐름도를 나타낸 도면이다. Bio-ethanol is obtained by fermentation from lignocellulosic and marine biomass. Looking at the method of recovering ethanol by distillation, the 'method of producing bio-ethanol using beer fermentation by-products' of
그리고 비특허문헌 1에는 '파일럿 바이오 정제 데이터를 기반으로 한 셀룰로오스 에탄올 생산 기술'이 알려져 있고, 비특허문헌 2에는 '재생 가능한 제지 공장 슬러지에서 바이오 에탄올 생산 기술'이 알려져 있다.And, 'cellulosic ethanol production technology based on pilot biorefining data' is known in Non-Patent
하지만, 상기 문헌들에 의해 알려진 바이오 에탄올의 회수 방법들은 다량의 물이 함유된 바이오매스 발효물을 대상으로 에탄올을 회수함에 따라 물의 함량이 높아 증류탑의 부하가 매우 커서 공정에서 다량의 에너지를 사용하게 되고 이에 따라 분리공정의 운전 경비가 많이 소요되는 문제점이 있었다.However, the bio-ethanol recovery methods known by the above documents use a large amount of energy in the process because the water content is high and the load of the distillation column is very high as the ethanol is recovered from the biomass fermentation product containing a large amount of water. Accordingly, there was a problem in that the operation cost of the separation process was high.
따라서, 본 발명자는 상기와 같은 문제점들을 개선하고자 추출 용제에 의한 에탄올의 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치 및 이 장치를 이용한 에탄올의 분리방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have completed the present invention by developing an ethanol separation device with high separation efficiency of ethanol by an extraction solvent and a method for separating ethanol using the device in order to improve the above problems.
상기와 같은 문제점들을 개선하기 위한 방안으로, 본 발명은 목질계 및 해양 바이오매스 개질반응 생성물을 추출탑에서 2-메틸펜탄올을 이용하여 얻은 추출물을 증류탑을 이용하여 에탄올을 분리하고, 에틸렌글리콜을 사용하여 회수 에탄올을 농축시킴으로써, 분리되는 에탄올의 농도 및 분리 효율이 높고, 에탄올의 분리조작 시 소비되는 에너지의 절감 효율이 높은 것을 특징으로 하는 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치 및 이 장치를 이용한 에탄올의 분리방법을 제공하는 것을 과제로 한다. As a method to improve the above problems, the present invention is a lignocellulosic and marine biomass reforming reaction product using 2-methylpentanol in an extraction column to separate ethanol using a distillation column, and ethylene glycol An ethanol separation device with high separation efficiency by extraction, characterized in that by concentrating the recovered ethanol using An object of the present invention is to provide a method for separating the used ethanol.
상기의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치는 탑 내에 유입되는 원료(F)와 순환액(RL) 및 순환추출용매(SR I)의 혼합물로부터 폐액(Ww)을 하부단에서 분리하고, 폐액(Ww)이 분리된 혼합물(C1)을 상부단에서 분리하여 제1 증류탑(DC I)으로 이송하는 추출탑(Ex); 상기 추출탑(Ex)의 상부단으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C1)을 증류하여 순환추출용매(SR I)를 탑저에서 분리하고, 순환추출용매(SR I)가 분리된 혼합물(C2)을 탑정에서 분리하여 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 이송하는 제1 증류탑(DC I); 상기 제1 증류탑(DC I)으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C2)과 순환농축용매((SR Ⅱ)의 혼합물을 증류하여 생성물(P)을 탑정에서 분리하고, 생성물(P)이 분리된 혼합물(C3)을 탑저에서 분리하여 제3 증류탑(DC Ⅲ)으로 이송하는 제2 증류탑(DC Ⅱ); 상기 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C3)을 증류하여 탑정에서 순환액(RL)을 분리하고, 순환액(RL)이 분리된 혼합물인 순환농축용매((SR Ⅱ)를 탑저에서 분리하는 제3 증류탑(DC Ⅲ);을 포함하는 것을 과제의 해결 수단으로 한다. An ethanol separation device with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction according to a preferred embodiment of the present invention for achieving the above object is a raw material (F), a circulating fluid (RL) and a circulating extraction solvent (F) flowing into the tower ( an extraction column (Ex) for separating the waste liquid (Ww) from the mixture of SR I) at the lower stage, separating the waste liquid (Ww) from the separated mixture (C1) from the upper stage and transferring it to the first distillation column (DC I); The mixture (C1) transferred from the upper end of the extraction tower (Ex) and introduced into the tower is distilled to separate the circulating extraction solvent (SR I) from the bottom of the column, and the circulating extraction solvent (SR I) is separated from the mixture (C2) a first distillation column (DC I) for separating from the top of the column and transferring it to a second distillation column (DC Ⅱ); The product (P) is separated at the top by distilling the mixture of the mixture (C2) and the circulating concentration solvent ((SR II) transferred from the first distillation column (DC I) and introduced into the tower, and the product (P) is separated. A second distillation column (DC Ⅱ) in which the mixture (C3) is separated at the bottom of the column and transferred to a third distillation column (DC Ⅲ): The mixture (C3) transferred from the second distillation column (DC Ⅱ) and introduced into the column is distilled to the top of the column A third distillation column (DC Ⅲ) for separating the circulating fluid (RL) from the do.
그리고 본 발명의 바람직한 다른 실시 예에 따른 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리방법은 탑 내에 유입되는 원료(F)와 순환액(RL) 및 순환추출용매(SR I)의 혼합물로부터 폐액(Ww)을 하부단에서 분리하고, 폐액(Ww)이 분리된 혼합물(C1)을 상부단에서 분리하는 추출단계(P100); 상기 혼합물(C1)을 증류하여 순환추출용매(SR I)를 탑저에서 분리하여 추출탑(Ex)으로 순환시키고, 순환추출용매(SR I)가 분리된 혼합물(C2)을 탑정에서 분리하는 제1 증류단계(P200): 상기 혼합물(C2)을 증류하여 탑저에서 순환농축용매((SR Ⅱ)를 분리하고, 탑정에서 생성물(P)을 분리하고, 생성물(P)이 분리된 혼합물(C3)을 탑저에서 분리하는 제2 증류단계(P300); 및, 상기 혼합물(C3)을 증류하여 탑정에서 순환액(RL)을 분리하여 추출탑(Ex)으로 순환시키고, 탑저에서 분리되는 순환농축용매((SR Ⅱ)를 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환시키는 제3 증류단계(P400);를 포함하는 것을 과제의 다른 해결 수단으로 한다. And the ethanol separation method with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction according to another preferred embodiment of the present invention is a mixture of the raw material (F), the circulating liquid (RL) and the circulating extraction solvent (SR I) flowing into the tower. an extraction step (P100) of separating the waste liquid (Ww) from the lower end, and separating the waste liquid (Ww) from the separated mixture (C1) from the upper end; The mixture (C1) is distilled to separate the circulating extraction solvent (SR I) from the bottom and circulated to the extraction column (Ex), and the mixture (C2) from which the circulating extraction solvent (SR I) is separated is separated at the top Distillation step (P200): The mixture (C2) is distilled to separate the circulating concentrated solvent ((SR II) from the bottom of the column, the product (P) is separated from the top, and the mixture (C3) from which the product (P) is separated A second distillation step (P300) of separating from the bottom of the tower; A third distillation step (P400) of circulating SR II) to the second distillation column (DC II) is another means of solving the problem to include.
상기 원료(F)는 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물이고, 순환추출용매(SR I)는 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)이며, 순환농축용매((SR Ⅱ)는 에틸렌글리콜(EG)이고, 생성물(P)은 에탄올인 것을 특징으로 한다. The raw material (F) is a lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product, the circulating extraction solvent (SR I) is 2-methylpentanol (2Me-peOH), and the circulating concentration solvent ((SR Ⅱ) is ethylene glycol (EG) ), and the product (P) is characterized in that it is ethanol.
또한, 상기 제1 증류탑(DC I)의 탑저에서 분리되는 순환추출용매(SR I)는 추출탑(Ex)으로 순환되고, 상기 제3 증류탑(DC Ⅲ)의 탑저에서 분리되는 순환농축용매((SR Ⅱ)는 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환되며, 상기 제3 증류탑(DC Ⅲ)의 탑정에서 분리되는 순환액(RL)은 추출탑(Ex)으로 순환되는 것을 특징으로 한다.In addition, the circulating extraction solvent (SR I) separated from the bottom of the first distillation column (DC I) is circulated to the extraction column (Ex), and the circulating concentrated solvent ((( SR II) is circulated to the second distillation column DC II, and the circulating liquid RL separated from the top of the third distillation column DC III is circulated to the extraction column Ex.
본 발명은 목질계 및 해양 바이오매스 개질반응 생성물을 추출탑에서 2-메틸펜탄올을 이용하여 얻은 추출물을 증류탑을 이용하여 에탄올을 분리 시 에틸렌글리콜을 사용하여 회수 에탄올을 농축시킴으로써, 분리되는 에탄올의 농도 및 분리 효율이 높고, 에탄올의 분리조작 시 소비되는 에너지의 절감 효율이 높은 것을 특징으로 하는 추출에 의한 분리 효율이 높은 효과가 있다. The present invention is a lignocellulosic and marine biomass reforming reaction product obtained by using 2-methylpentanol in an extraction column to concentrate the recovered ethanol using ethylene glycol when separating ethanol using a distillation column, There is an effect of high separation efficiency by extraction, characterized in that the concentration and separation efficiency are high, and the efficiency of saving energy consumed in the separation operation of ethanol is high.
도 1은 종래의 방법으로, 특허문헌 3의 바이오 에탄올의 제조 공정의 흐름도를 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따라 추출 및 증류 공정에 의해 목질계 및 해양 바이오매스로부터 바이오 에탄올을 분리하는 공정을 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따라 목질계 및 해양 바이오매스로부터 바이오 에탄올을 분리하는 공정을 설명하기 위한 제조공정의 흐름을 나타낸 공정블럭 도면.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows the flowchart of the manufacturing process of bioethanol of patent document 3 by a conventional method.
2 is a view showing a process for separating bio-ethanol from lignocellulosic and marine biomass by extraction and distillation processes according to a preferred embodiment of the present invention.
Figure 3 is a process block diagram showing the flow of the manufacturing process for explaining the process of separating bioethanol from lignocellulosic and marine biomass according to a preferred embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면에 의거하여 상세히 설명하고 있다. 한편, 각 도면 및 상세한 설명에서 일반적인 에탄올 분리공정 분야의 종사자들이 용이하게 알 수 있는 구성 및 작용에 대한 도시 및 언급은 간략히 하거나 생략하였다. 그리고 본 발명은 에탄올을 분리 공정설계 결과를 제시하고, 종래의 공정과 비교하여 아래의 내용과 같이 설명하고자 한다. Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail based on the accompanying drawings. On the other hand, in each drawing and detailed description, the illustration and description of the configuration and action that can be easily understood by those in the field of general ethanol separation process are simplified or omitted. And the present invention is to present the design result of the ethanol separation process, and to compare it with the conventional process and explain it as follows.
본 발명의 명세서에 기재된 용어 중 원료(F)는 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물로서, 에탄올 및 물이 혼합된 혼합물이고, 생성물(P)은 주성분인 에탄올과 소량의 물과 에틸렌글리콜 및 추출용매인 2-메틸펜탄올이 혼합된 혼합물이며, 순환추출용매(SR I)는 주성분으로 추출용매인 2-메틸펜탄올과 소량 성분인 에탄올 및 물이 혼합된 혼합물이며, 순환농축용매(SR Ⅱ)는 주성분인 에틸렌글리콜과 소량 성분인 2-메틸펜탄올의 추출용매 및 물이 혼합된 혼합물이며, 순환액(RL)은 주성분인 물과 소량 성분인 에탄올과 추출용매가 혼합된 혼합물이며, 폐액(Ww)은 다량의 물에 소량의 에탄올과 추출용매가 혼합된 혼합물이다.Among the terms described in the specification of the present invention, the raw material (F) is a lignocellulosic or marine biomass reforming product, and is a mixture of ethanol and water, and the product (P) is ethanol as the main component, a small amount of water, ethylene glycol, and extraction. The solvent is a mixture of 2-methylpentanol, and the circulating extraction solvent (SR I) is a mixture of 2-methylpentanol, an extraction solvent as a main component, and ethanol and water, which are minor components, and a circulating solvent (SR II). ) is a mixture of ethylene glycol as the main component and 2-methylpentanol as a small component, an extraction solvent, and water, and the circulating fluid (RL) is a mixture of water as the main component, ethanol as a small component, and an extraction solvent. (Ww) is a mixture of a small amount of ethanol and an extraction solvent in a large amount of water.
본 발명의 명세서의 기재 내용에서 문맥의 흐름이 자연스럽도록 하기 위해 상기의 혼합물들을 각각 원료(F), 생성물(P), 순환추출용매(SR I), 순환농축용매(SR Ⅱ), 순환액(RL) 및 폐액(Ww)이라 명명하며, 상기에서 '소량'이라 함은 혼합물 중 성분의 양이 '주성분'의 양에 비해 적은 양을 의미한다.In order to make the flow of context natural in the description of the specification of the present invention, the above mixtures are each mixed with the raw material (F), the product (P), the circulating extraction solvent (SR I), the circulating concentration solvent (SR II), and the circulating fluid. (RL) and waste liquid (Ww) are named, and 'small amount' means an amount in which the amount of the component in the mixture is smaller than the amount of the 'main component'.
참고로, 본 발명의 명세서에서 '탑정' 및 '탑저'라 함은 '탑의 윗면' 및 '탑의 아랫면'을 각각 의미하며, '상부단' 및 '하부단'이란 탑 내부에 구성된 단들 중에서 탑의 윗 부분 또는 아랫 부분에 해당되는 부분을 의미하고, '중간단'이란 상부단과 하부단 사이에 위치하는 탑의 중간 부분에 위치하는 단을 의미한다. For reference, in the specification of the present invention, 'top top' and 'top bottom' mean 'top of the tower' and 'bottom of the tower', respectively, and 'upper end' and 'lower end' are among the stages configured inside the tower. It means a part corresponding to the upper or lower part of the tower, and 'middle end' means a stage located in the middle part of the tower located between the upper end and the lower end.
본 발명에 따른 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치(이하, '에탄올 분리장치'라 한다)는 도 2에 도시된 바와 같이, 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물인 원료(F)로부터 생성물(P)인 에탄올을 분리하는 장치로서, 1기의 추출탑(Ex) 및 3기의 증류탑인 제1 증류탑(DC I) 내지 제3 증류탑(DC Ⅲ)으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.As shown in FIG. 2, the ethanol separation device with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction (hereinafter referred to as 'ethanol separation device') according to the present invention is a raw material that is a lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product. An apparatus for separating ethanol, which is a product (P), from (F), characterized in that it consists of one extraction column (Ex) and three distillation columns, a first distillation column (DC I) to a third distillation column (DC Ⅲ) do.
그리고, 본 발명에 따른 에탄올 분리장치는 도 2에 도시된 바와 같이, 추출탑(Ex)의 상부에 응축기가 설치되고, 제1 증류탑(DC I) 내지 제3 증류탑(DC Ⅲ)의 상부에는 응축기, 하부에는 재비기가 각각 설치되어진다. And, as shown in FIG. 2, in the ethanol separation device according to the present invention, a condenser is installed on the upper portion of the extraction column Ex, and the condenser is provided on the upper portion of the first distillation column DC I to the third distillation column DC Ⅲ , a reboiler is installed in the lower part, respectively.
이하, 상기 추출탑(Ex) 및 제1 증류탑(DC I) 내지 제3 증류탑(DC Ⅲ)에 대하여 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같다.Hereinafter, the extraction column (Ex) and the first distillation column (DC I) to the third distillation column (DC Ⅲ) will be described in detail as follows.
추출탑(Ex)은 탑 내에 유입되는 원료(F)와 순환액(RL) 및 순환추출용매(SR I)의 혼합물로부터 순환추출용매(SR I)를 이용하여 폐액(Ww)을 하부단에서 분리하고, 폐액(Ww)이 분리된 혼합물(C1)을 상부단에서 분리하여 제1 증류탑(DC I)으로 이송하는 작용을 하는 탑이다.The extraction column (Ex) uses a circulating extraction solvent (SR I) from a mixture of the raw material (F), the circulating fluid (RL) and the circulating extraction solvent (SR I) flowing into the tower to separate the waste solution (Ww) at the lower end It is a tower that serves to separate the mixture (C1) from which the waste liquid (Ww) is separated from the upper stage and transfer it to the first distillation column (DC I).
본 발명에 적용하는 원료(F)는 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물로서, 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물로서, 에탄올 및 물이 혼합된 혼합물을 원료(F)로 에탄올 및 물이 혼합된 혼합물이고, 순환추출용매(SR I)는 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)인 것을 특징으로 한다. The raw material (F) applied to the present invention is a lignocellulosic or marine biomass reforming product, a lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product, and a mixture of ethanol and water as a raw material (F), ethanol and water are mixed It is a mixture, and the circulating extraction solvent (SR I) is characterized in that it is 2-methylpentanol (2Me-peOH).
순환추출용매(SR I)인 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)은 원료에 포함된 다량의 물을 원료 혼합물에서 분리하여 폐액으로 제거하는 작용을 한다.The circulating extraction solvent (SR I), 2-methylpentanol (2Me-peOH), acts to separate a large amount of water contained in the raw material from the raw material mixture and remove it as a waste solution.
따라서, 추출탑(Ex)은 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물의 원료(F)에 다량 함유된 물이 순환추출용매(SR I)인 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)에 의해 하부단에서 폐액(Ww)으로 분리되고, 폐액(Ww)이 분리된 혼합물(C1)은 상부단에서 제1 증류탑(DC I)으로 이송되어진다. Therefore, the extraction column (Ex) is a lower stage by using 2-methylpentanol (2Me-peOH), a circulating extraction solvent (SR I), in which water contained in a large amount in the raw material (F) of the lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product is separated into waste liquid (Ww), and the mixture (C1) from which the waste liquid (Ww) is separated is transferred from the upper stage to the first distillation column (DC I).
제1 증류탑(DC I)은 상기 추출탑(Ex)의 상부단으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C1)을 증류하여 순환추출용매(SR I)를 탑저에서 분리하고, 순환추출용매(SR I)가 분리된 혼합물(C2)을 탑정에서 분리하여 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 이송하는 작용을 하는 탑이다. The first distillation column (DC I) separates the circulating extraction solvent (SR I) from the bottom of the column by distilling the mixture (C1) transferred from the upper end of the extraction column (Ex) and flowing into the column, and the circulating extraction solvent (SR I) ) is a column in which the separated mixture (C2) is separated at the top of the column and transferred to the second distillation column (DC Ⅱ).
이때, 탑저에서 분리된 순환추출용매(SR I)는 추출탑(Ex)으로 순환되며, 순환되는 순환추출용매(SR I)는 제1 증류탑(DC I)의 증류 과정에서 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 이송되는 혼합물(C1)에 소량 함유된 순환추출용매(SR I)에 의해 손실이 발생되므로, 추출탑(Ex)에 유입되는 순환추출용매(SR I)는 손실량에 대응되는 양의 보충추출용매(Mu I)를 공급하여 순환추출용매(SR I)의 손실량을 채워준다. At this time, the circulating extraction solvent (SR I) separated from the bottom is circulated to the extraction column (Ex), and the circulating extraction solvent (SR I) is circulated in the distillation process of the first distillation column (DC I) in the second distillation column (DC Ⅱ) ), the loss is caused by the circulating extraction solvent (SR I) contained in a small amount in the mixture (C1) transferred to The solvent (Mu I) is supplied to fill the loss of the circulating extraction solvent (SR I).
제2 증류탑(DC Ⅱ)은 상기 제1 증류탑(DC I)으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C2)과 순환농축용매((SR Ⅱ)의 혼합물을 증류하여 생성물(P)을 탑정에서 분리하고, 생성물(P)이 분리된 혼합물(C3)을 탑저에서 분리하여 제3 증류탑(DC Ⅲ)으로 이송하는 작용을 하는 탑이다. The second distillation column (DC II) distills the mixture of the mixture (C2) and the circulating concentration solvent ((SR II) transferred from the first distillation column (DC I) and introduced into the column to separate the product (P) at the top and , It is a column that serves to separate the mixture (C3) from which the product (P) is separated from the bottom of the column and transfer it to the third distillation column (DC Ⅲ).
상기 제2 증류탑(DC Ⅱ)의 탑정에서 분리되는 생성물(P)은 주성분인 에탄올과 소량의 농축용매와 추출용매 및 물이 혼합된 혼합물이며, 순환농축용매((SR Ⅱ)는 에틸렌글리콜(EG)이다. The product (P) separated from the top of the second distillation column (DC Ⅱ) is a mixture of ethanol as the main component, a small amount of a concentration solvent, an extraction solvent, and water, and the circulating concentration solvent ((SR Ⅱ) is ethylene glycol (EG) )am.
순환농축용매((SR Ⅱ)인 에틸렌글리콜(EG)은 에탄올에 함유된 물 만 흡수하는 작용을 한다.Ethylene glycol (EG), which is a circulating concentration solvent ((SR II), acts to absorb only the water contained in ethanol.
제3 증류탑(DC Ⅲ)은 상기 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C3)을 증류하여 탑정에서 순환액(RL)을 분리하고, 순환액(RL)이 분리된 혼합물인 순환농축용매((SR Ⅱ)를 탑저에서 분리하는 작용을 하는 탑이다. The third distillation column (DC Ⅲ) separates the circulating fluid (RL) at the top by distilling the mixture (C3) transferred from the second distillation column (DC Ⅱ) and flowing into the column, and the circulating fluid (RL) is separated from the mixture It is a tower that acts to separate the phosphorus circulation concentration solvent ((SR II) from the bottom of the tower.
순환액(RL)은 순환액(RL)은 주성분인 물과 소량 성분인 에탄올과 추출용매가 혼합된 혼합물로서, 추출탑(Ex)으로 순환된다.The circulating fluid RL is a mixture in which the circulating fluid RL is a mixture of water as a main component, ethanol as a small component, and an extraction solvent, and is circulated to the extraction column Ex.
이때, 탑저에서 분리된 순환농축용매((SR Ⅱ)는 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환되며, 순환되는 순환농축용매((SR Ⅱ)는 생성물(P)에 소량 함유된 순환농축용매((SR Ⅱ)에 의해 손실이 발생되므로, 제2 증류탑(DC Ⅱ)에 유입되는 순환농축용매((SR Ⅱ)는 손실량에 대응되는 양의 보충농축용매(Mu Ⅱ)를 공급하여 순환농축용매((SR Ⅱ)의 손실량을 채워준다. At this time, the circulating enrichment solvent ((SR II) separated from the bottom of the column is circulated to the second distillation column (DC Ⅱ), and the circulating enrichment solvent ((SR Ⅱ) circulated in the product (P) contains a small amount of the circulating enrichment solvent ((( Since a loss is caused by SR II), the circulating enrichment solvent ((SR II) flowing into the second distillation column (DC II) is supplied with an amount of supplemental enrichment solvent (Mu II) corresponding to the loss amount to supply the circulating enrichment solvent ((( It compensates for the loss of SR II).
따라서, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 에탄올 분리장치는 상기와 같은 기술적 구성에 의해 목질계 및 해양 바이오매스 개질반응 생성물을 추출탑에서 2-메틸펜탄올을 이용하여 얻은 추출물을 증류탑을 이용하여 에탄올을 분리 시 에틸렌글리콜을 사용하여 회수 에탄올을 농축시킨다. Therefore, in the ethanol separation apparatus according to a preferred embodiment of the present invention, an extract obtained by using 2-methylpentanol in an extraction column for lignocellulosic and marine biomass reforming reaction products by the above technical configuration is ethanol using a distillation column. Concentrate the recovered ethanol using ethylene glycol when separating.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 에탄올의 분리장치를 사용하여 에탄올을 분리하는 방법을 첨부된 도면인 도 2 및 도 3을 중심으로 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같다. Hereinafter, a method of separating ethanol using an ethanol separation device according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, FIGS. 2 and 3 , as follows.
본 발명에 따른 각 공정들의 구성 장치 및 화합물들에 대한 설명은 상기 에탄올의 분리장치의 설명시 상세히 설명하였으므로, 아래에서는 각 공정들의 구성장치와 화합물 및 혼합물에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다. Since the description of the constituent devices and compounds of each process according to the present invention has been described in detail during the description of the ethanol separation device, detailed descriptions of the constituent devices, compounds and mixtures of each process will be omitted below.
본 발명에 따른 에탄올의 분리 방법은 추출단계(P100) 및 제1 증류단계(P200) 내지 제3 증류단계(P300)로 이루어진다. The separation method of ethanol according to the present invention consists of an extraction step (P100) and a first distillation step (P200) to a third distillation step (P300).
추출단계(P100)는 탑 내에 유입되는 원료(F)와 순환액(RL) 및 순환추출용매(SR I)의 혼합물로부터 폐액(Ww)을 하부단에서 분리하고, 폐액(Ww)이 분리된 혼합물(C1)을 상부단에서 분리하는 단계이다. In the extraction step (P100), the waste liquid (Ww) is separated from the mixture of the raw material (F), the circulating liquid (RL), and the circulating extraction solvent (SR I) flowing into the tower at the lower end, and the waste liquid (Ww) is separated from the mixture (C1) is a step of separating from the upper end.
제1 증류단계(P200)는 상기 혼합물(C1)을 증류하여 순환추출용매(SR I)를 탑저에서 분리하여 추출탑(Ex)으로 순환시키고, 순환추출용매(SR I)가 분리된 혼합물(C2)을 탑정에서 분리하는 단계이다.In the first distillation step (P200), the mixture (C1) is distilled to separate the circulating extraction solvent (SR I) from the bottom of the column and circulated to the extraction column (Ex), and the circulating extraction solvent (SR I) is separated from the mixture (C2) ) is separated from the tower top.
이때, 탑저에서 분리된 순환추출용매(SR I)는 추출탑(Ex)으로 순환되며, 순환되는 순환추출용매(SR I)는 증류 과정에서 손실이 발생되므로, 손실량에 대응되는 양의 보충추출용매(Mu I)를 공급하여 순환추출용매(SR I)의 손실량을 채워준다. At this time, the circulating extraction solvent (SR I) separated from the bottom is circulated to the extraction column (Ex), and the circulating extraction solvent (SR I) circulated is lost during the distillation process, so the amount of supplemental extraction solvent corresponding to the loss (Mu I) is supplied to fill the loss of the circulating extraction solvent (SR I).
제2 증류단계(P300)는 상기 혼합물(C2)을 증류하여 탑저에서 순환농축용매((SR Ⅱ)를 분리하고, 탑정에서 생성물(P)을 분리하고, 생성물(P)이 분리된 혼합물(C3)을 탑저에서 분리하는 단계이다.In the second distillation step (P300), the mixture (C2) is distilled to separate the circulating concentrated solvent ((SR II) from the bottom of the column, the product (P) is separated at the top, and the product (P) is separated from the mixture (C3) ) is separated from the bottom of the tower.
제3 증류단계(P400)는 상기 혼합물(C3)을 증류하여 탑정에서 순환액(RL)을 분리하여 추출탑(Ex)으로 순환시키고, 탑저에서 분리되는 순환농축용매((SR Ⅱ)를 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환시키는 단계이다. In the third distillation step (P400), the mixture (C3) is distilled to separate the circulating liquid (RL) from the top, and circulated to the extraction column (Ex). It is a step of circulating to the distillation column (DC Ⅱ).
이때, 탑저에서 분리된 순환농축용매((SR Ⅱ)는 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환되며, 순환되는 순환농축용매((SR Ⅱ)는 증류 과정에서 손실이 발생되므로, 손실량에 대응되는 양의 보충농축용매(Mu Ⅱ)를 공급하여 순환농축용매((SR Ⅱ)의 손실량을 채워준다. At this time, the circulating concentrate solvent ((SR Ⅱ) separated from the bottom of the column is circulated to the second distillation column (DC Ⅱ), and the circulating enrichment solvent ((SR Ⅱ) circulated is lost during the distillation process, so an amount corresponding to the loss of supplementary thickening solvent (Mu Ⅱ) is supplied to fill the loss of the circulating thickening solvent ((SR Ⅱ).
상기에서 설명드린 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 에탄올 분리장치와 분리방법은 목질계 및 해양 바이오매스 개질반응 생성물을 추출탑에서 2-메틸펜탄올을 이용하여 얻은 추출물을 증류탑을 이용하여 에탄올을 분리하고, 에틸렌글리콜을 사용하여 회수 에탄올을 농축킴으로써, 분리되는 에탄올의 농도 및 분리 효율이 높고, 에탄올의 분리조작 시 소비되는 에너지의 절감 효율이 높은 것을 특징으로 하는 추출에 의한 분리 효율이 높은 효과가 있다. As described above, in the ethanol separation apparatus and separation method according to a preferred embodiment of the present invention, an extract obtained by using 2-methylpentanol in an extraction column for lignocellulosic and marine biomass reforming reaction products is obtained by using a distillation column. Separation efficiency by extraction, characterized in that by separating ethanol and concentrating the recovered ethanol using ethylene glycol, the concentration and separation efficiency of the ethanol to be separated is high, and the efficiency of energy consumption during the separation operation of ethanol is high This has a high effect.
이하 본 발명에 따른 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리방법을 하기의 실시 예를 통해 구체적으로 설명하면 다음과 같으며, 본 발명은 하기의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니다.Hereinafter, the ethanol separation method with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction according to the present invention will be described in detail through the following examples, and the present invention is not necessarily limited only by the following examples. .
1. 원료(F)의 조성1. Composition of raw material (F)
본 실시 예에서 사용되는 원료(F)는 아래 [표 1]에 기재된 내용의 목질계 또는 해양 바이오매스 생성물을 사용하였다.As the raw material (F) used in this example, lignocellulosic or marine biomass products of the contents described in [Table 1] below were used.
2. 추출증류를 이용한 에탄올의 분리2. Separation of ethanol using extractive distillation
본 실시 예는 상기 1의 조건을 갖는 원료(F)인 목질계 또는 해양 바이오매스 개질반응 생성물을 사용하고, 도 2에 도시된 바와 같은 에탄올의 분리장치에서 추출용매인 2-메틸펜탄올(HeptOH)을 사용하여 원료(F)로부터 에탄올을 분리하였다.This embodiment uses a lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product as a raw material (F) having the
아래 [표 2]는 본 발명에 따른 에탄올의 분리장치의 공정설계 결과를 제시하였다. [Table 2] below presents the process design results of the ethanol separation device according to the present invention.
그리고, 원료(F)의 조성과 함께 에탄올을 생산하기 위해서는 장치의 운전조건을 계산하였다. 운전조건을 계산하기 위하여 아래 [표 2]의 내용과 같은 추출탑(Ex) 및 제1 증류탑(DC I) 내지 제3 증류탑(DC Ⅲ)으로 이루어진 에탄올의 분리장치에 여러 가지 운전조건을 사용하였을 때의 증류계산을 반복 실시하여 요구되는 제품을 생산하면서 에너지 사용이 가장 적은 조건을 찾았다. 이러한 계산을 위해 본 발명에서는 상업용 계산 프로그램인 아스펜플러스(Aspen Plus)를 사용하였으며 아래 [표 2]의 운전조건에서 요구되는 생성물이 얻어진다And, in order to produce ethanol together with the composition of the raw material (F), the operating conditions of the apparatus were calculated. In order to calculate the operating conditions, various operating conditions may have been used for the separation device of ethanol comprising the extraction column (Ex) and the first distillation column (DC I) to the third distillation column (DC Ⅲ) as shown in [Table 2] below. The distillation calculation was repeated to find the condition with the lowest energy consumption while producing the required product. For this calculation, aspen Plus, a commercial calculation program, was used in the present invention, and the required product is obtained under the operating conditions of [Table 2] below.
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본 발명에 따른 에탄올 분리공정의 투자와 운전비용에 대한 경제성 평가를 다음 절차를 이용하여 계산하였다. 분리시스템의 비용은 탑과 관련설비의 제작비와 운전경비로 구성된다. 공정 운전은 하루 24시간, 1년에 330일 운전하는 것을 기준으로 하였다. 아래 [표 3]에는 본 발명에 따른 에탄올 분리장치에 대한 계산된 설비비와 운전경비에 대한 경제성 평가에 대하여 나타내었다. The economic evaluation of the investment and operating cost of the ethanol separation process according to the present invention was calculated using the following procedure. The cost of the separation system consists of the manufacturing cost and operating cost of the tower and related equipment. The process operation was based on 24 hours a day, 330 days a year. [Table 3] below shows the economic evaluation of the calculated equipment cost and operating cost for the ethanol separation device according to the present invention.
상기 [표 3]의 내용에 의하면, 본 발명에 따른 에탄올 분리장치의 운전비용은 에탄올 분리장치의 통상적인 내구연한 20년 이상인 점을 고려할 경우 경제적인 것을 확인할 수 있다.According to the contents of [Table 3], it can be confirmed that the operating cost of the ethanol separation device according to the present invention is economical when considering that the typical service life of the ethanol separation device is 20 years or more.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치 및 이 장치를 이용한 에탄올의 분리방법을 설명하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.As described above, an apparatus for separating ethanol with high separation efficiency by extraction of 2-methylpentanol according to a preferred embodiment of the present invention and a method for separating ethanol using this apparatus have been described, but this is only an example and the present invention It will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications can be made without departing from the spirit of the invention.
Ex : 추출탑 DC I : 제1 증류탑
DC Ⅱ : 제2 증류탑 DC Ⅲ : 제3 증류탑
F : 원료 RL : 순환액
SR I : 순환추출용매 SR Ⅱ : 순환농축용매
Mu I : 보충추출용매 Mu Ⅱ : 보충농축용매
P : 생성물 Ww : 폐액
Ex: extraction column DC I: first distillation column
DC Ⅱ: second distillation column DC Ⅲ: third distillation column
F: Raw material RL: Circulating fluid
SR I: Circulating extraction solvent SR Ⅱ: Circulating concentration solvent
Mu I: Supplemental extraction solvent Mu Ⅱ: Supplemental concentration solvent
P : product Ww : waste liquid
Claims (12)
상기 추출탑(Ex)의 상부단으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C1)을 증류하여 순환추출용매(SR I)를 탑저에서 분리하고, 순환추출용매(SR I)인 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)가 분리된 혼합물(C2)을 탑정에서 분리하여 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 이송하는 제1 증류탑(DC I);
상기 제1 증류탑(DC I)으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C2)과 순환농축용매((SR Ⅱ)인 에틸렌글리콜(EG)의 혼합물을 증류하여 생성물(P)인 에탄올을 탑정에서 분리하고, 생성물(P)인 에탄올이 분리된 혼합물(C3)을 탑저에서 분리하여 제3 증류탑(DC Ⅲ)으로 이송하는 제2 증류탑(DC Ⅱ);
상기 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로부터 이송되어 탑내로 유입되는 혼합물(C3)을 증류하여 탑정에서 순환액(RL)을 분리하고, 순환농축용매((SR Ⅱ)인 에틸렌글리콜(EG)을 탑저에서 분리하는 제3 증류탑(DC Ⅲ);
을 포함하는 것을 특징으로 하는 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치.
The lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product, which is the raw material (F) introduced into the tower, is extracted with 2-methylpentanol (2Me-peOH), which is a circulating extraction solvent (SR I), and the product (P) is ethanol and an extraction column (Ex) for transferring the mixture (C1) in which the circulation extraction solvent (SR) is mixed to the first distillation column (DC I), and separating the waste liquid (Ww) from the lower stage;
The mixture (C1) transferred from the upper end of the extraction tower (Ex) and introduced into the tower is distilled to separate the circulating extraction solvent (SR I) from the bottom of the column, and 2-methylpentanol as a circulating extraction solvent (SR I) ( a first distillation column (DC I) in which the mixture (C2) from which 2Me-peOH) is separated is separated at the top and transferred to a second distillation column (DC Ⅱ);
The mixture of the mixture (C2) and the circulating concentration solvent ((SR II), ethylene glycol (EG), which is transferred from the first distillation column (DC I) and flows into the column is distilled to separate ethanol as a product (P) at the top, and , a second distillation column (DC Ⅱ) in which the product (P), the mixture (C3) from which ethanol is separated, is separated from the bottom of the column and transferred to the third distillation column (DC Ⅲ);
The mixture (C3) transferred from the second distillation column (DC Ⅱ) and introduced into the column is distilled to separate the circulating liquid (RL) at the top of the column, and ethylene glycol (EG) as a circulating concentration solvent ((SR Ⅱ) is removed from the bottom of the column. a third distillation column to separate (DC Ⅲ);
An ethanol separation device with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction, characterized in that it comprises a.
상기 제1 증류탑(DC I)의 탑저에서 분리되는 순환추출용매(SR I)는 추출탑(Ex)으로 순환되는 것을 특징으로 하는 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치.
The method of claim 1,
The ethanol separation device with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction, characterized in that the circulating extraction solvent (SR I) separated from the bottom of the first distillation column (DC I) is circulated to the extraction column (Ex).
상기 제3 증류탑(DC Ⅲ)의 탑저에서 분리되는 순환농축용매((SR Ⅱ)는 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환되는 것을 특징으로 하는 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치.
The method of claim 1,
Separation of ethanol with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction, characterized in that the circulating concentrated solvent ((SR II) separated from the bottom of the third distillation column (DC Ⅲ) is circulated to the second distillation column (DC Ⅱ) Device.
상기 제3 증류탑(DC Ⅲ)의 탑정에서 분리되는 순환액(RL)은 추출탑(Ex)으로 순환되는 것을 특징으로 하는 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리장치.
The method of claim 1,
An ethanol separation device with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction, characterized in that the circulating liquid (RL) separated from the top of the third distillation column (DC Ⅲ) is circulated to the extraction column (Ex).
상기 혼합물(C1)을 증류하여 순환추출용매(SR I)인 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)을 탑저에서 분리하여 추출탑(Ex)으로 순환시키고, 순환추출용매(SR I)인 2-메틸펜탄올(2Me-peOH)이 분리된 혼합물(C2)을 탑정에서 분리하는 제1 증류단계(P200):
상기 혼합물(C2)을 증류하여 탑저에서 순환농축용매((SR Ⅱ)인 에틸렌글리콜(EG)을 분리하고, 탑정에서 생성물(P)인 에탄올을 분리하고, 생성물(P)인 에탄올이 분리된 혼합물(C3)을 탑저에서 분리하는 제2 증류단계(P300); 및,
상기 혼합물(C3)을 증류하여 탑정에서 순환액(RL)을 분리하여 추출탑(Ex)으로 순환시키고, 탑저에서 분리되는 순환농축용매((SR Ⅱ)인 에틸렌글리콜(EG)을 제2 증류탑(DC Ⅱ)으로 순환시키는 제3 증류단계(P400);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 2-메틸펜탄올 추출에 의한 분리 효율이 높은 에탄올 분리방법.The lignocellulosic or marine biomass reforming reaction product, which is the raw material (F) introduced into the tower, is extracted with 2-methylpentanol (2Me-peOH), which is a circulating extraction solvent (SR I), and the product (P) is ethanol and An extraction step (P100) of transferring the mixture (C1) in which the circulation extraction solvent (SR) is mixed to the first distillation column (DC I), and separating the waste liquid (Ww) from the lower stage;
By distilling the mixture (C1), 2-methylpentanol (2Me-peOH), which is a circulating extraction solvent (SR I), is separated from the bottom of the column and circulated to the extraction column (Ex), and the circulating extraction solvent (SR I) 2- A first distillation step (P200) of separating the mixture (C2) from which methylpentanol (2Me-peOH) is separated from the top (P200):
The mixture (C2) was distilled to separate ethylene glycol (EG) as a circulating concentration solvent ((SR II) from the bottom of the column, ethanol as a product (P) is separated from the top of the column, and ethanol as a product (P) is separated from the mixture A second distillation step (P300) of separating (C3) from the bottom of the column;
The mixture (C3) is distilled to separate the circulating liquid (RL) from the top of the column and circulated to the extraction column (Ex), and ethylene glycol (EG), which is a circulating concentration solvent ((SR II), separated from the bottom of the column is used in the second distillation column ( a third distillation step (P400) of circulating to DC II);
Ethanol separation method with high separation efficiency by 2-methylpentanol extraction, characterized in that it comprises a.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |