KR102370533B1 - Polyurea paint for interior and exterior of buildings with excellent thermal insulation performance and thermal shock resistance, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polyurea paint for interior and exterior use of a building having excellent thermal insulation performance and thermal shock resistance, and a method for manufacturing the same.
페인트는 건물 내외부 소재의 보호, 외관상의 미려함, 시공의 편리성, 유지관리의 편의성 등으로 인해 오래 전부터 건축용 마감재로 널리 사용되어 왔다.Paint has been widely used as a finishing material for construction for a long time due to the protection of materials inside and outside the building, the aesthetics of the exterior, the convenience of construction, and the convenience of maintenance.
페인트 조성물의 구성 성분은 바인더 수지 및 안료 등으로, 이들만으로는 건축용 마감재에 요구되는 다양한 물성을 충분히 만족시키기가 어려워, 필요에 따라 기능성 첨가제를 배합하여 페인트의 물성을 개선하기도 한다.The constituent components of the paint composition are binder resins and pigments, and it is difficult to sufficiently satisfy various physical properties required for architectural finishing materials alone.
이러한 기능성 첨가제는 단지 소량만이 배합되지만 페인트에 있어서 매우 중요한 역할을 수행한다. 상기 기능성 첨가제가 소량만으로 안정된 효과를 발휘하기 위해서는 바인더 수지와 상용성이 있거나 미립자로 분산되는 성질이 있어야 하며, 특정 물성을 향상시키는 기능성 첨가제가 다른 물성을 저하시키는 경우도 있음에 따라 달성하고자 하는 요구 물성 및 저하되는 물성을 잘 파악하여 구체적인 재료 및 필요량을 적절히 선택하는 것이 필요하다.Although only small amounts of these functional additives are formulated, they play a very important role in paints. In order for the functional additive to exhibit a stable effect with only a small amount, it must be compatible with the binder resin or have a property of being dispersed into fine particles, and a functional additive that improves certain physical properties may reduce other properties. It is necessary to properly select a specific material and required amount by grasping the physical properties and the reduced physical properties.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-17680811호가 제시되어 있다.On the other hand, as a similar prior literature thereto, Korean Patent Registration No. 10-17680811 has been proposed.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a polyurea paint for interior and exterior of a building excellent in heat shielding performance and thermal shock resistance, and a method for manufacturing the same.
또한, 황변 현상이 적으며, 인장강도 등의 기계적 강도가 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a polyurea paint for interior and exterior use of a building, which is less yellowing and has excellent mechanical strength such as tensile strength, and a method for manufacturing the same.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.However, the above purpose is illustrative, and the technical spirit of the present invention is not limited thereto.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 포함하는, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is a first agent comprising an isocyanate group-terminated prepolymer; and a second agent comprising a polyamine mixture comprising polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and surface-modified heat-insulating particles; Containing, Thermal insulation performance and thermal shock resistance It relates to this excellent polyurea paint for interior and exterior use of buildings.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다.In one aspect, the surface-modified graphene oxide, the surface-modified cordierite, and the surface-modified heat shielding particles may be surface-modified with an amine group-containing silane compound.
상기 일 양태에 있어, 상기 폴리아민 혼합물은 폴리에테르아민 : 폴리아스파틱아민의 중량비가 100 : 10 내지 50일 수 있다.In one aspect, the polyamine mixture may have a weight ratio of polyetheramine:polyasparticamine of 100:10 to 50.
상기 일 양태에 있어, 상기 이소시아네이트기 말단 프리폴리머는 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 것일 수 있다.In one aspect, the isocyanate group-terminated prepolymer may be prepared from aliphatic diisocyanate, aromatic diisocyanate, polyetheramine and polyhexamethylene carbonate diol.
상기 일 양태에 있어, 상기 지방족 디이소시아네이트 : 방향족 디이소시아네이트의 몰비는 1 : 0.1 내지 0.5일 수 있다.In one aspect, the molar ratio of the aliphatic diisocyanate to the aromatic diisocyanate may be 1:0.1 to 0.5.
상기 일 양태에 있어, 상기 폴리에테르아민 : 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.2일 수 있다.In one aspect, the molar ratio of the polyetheramine: polyhexamethylene carbonate diol may be 1: 0.01 to 0.2.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 혼합하여 도료 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료의 제조방법에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention is a first agent comprising an isocyanate group-terminated prepolymer; and a second agent including a polyamine mixture including polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and surface-modified heat-insulating particles; preparing a coating composition by mixing It relates to a method for producing a polyurea paint for interior and exterior of a building having excellent thermal insulation performance and thermal shock resistance, including.
본 발명에 따른 건물 내외부용 폴리우레아 도료는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제;와 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 배합하여 사용함으로써 뛰어난 방수 성능을 가질 뿐만 아니라, 우수한 차열성능과 열충격 저항성을 도모할 수 있다.The polyurea paint for interior and exterior use of a building according to the present invention includes a first agent including an isocyanate group-terminated prepolymer; a polyamine mixture including polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, and surface-modified cordierite and a second agent including surface-modified heat-insulating particles; by using the mixture, not only excellent waterproof performance, but also excellent heat-shielding performance and thermal shock resistance can be achieved.
또한, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수함에 따라 자외선 및 열에 장기간 노출되더라도 장기간 안정적으로 도막을 유지할 수 있으며, 기온 변화에 따른 물성 변화가 작아 우수한 내구성 및 부착성을 가질 수 있다.In addition, since the heat shielding performance and thermal shock resistance are excellent, the coating film can be stably maintained for a long period even when exposed to ultraviolet rays and heat for a long period of time, and the change in physical properties according to the temperature change is small, so it can have excellent durability and adhesion.
이하 본 발명에 따른 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료 및 이의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the polyurea paint for interior and exterior of a building excellent in thermal insulation performance and thermal shock resistance according to the present invention and a manufacturing method thereof will be described in detail. The drawings introduced below are provided as examples so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, it has the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and the gist of the present invention in the following description and accompanying drawings Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure will be omitted.
본 발명의 일 양태는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 포함하는, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료에 관한 것이다.One aspect of the present invention is a first agent comprising an isocyanate group-terminated prepolymer; and a second agent comprising a polyamine mixture comprising polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and surface-modified heat-insulating particles; Containing, Thermal insulation performance and thermal shock resistance It relates to this excellent polyurea paint for interior and exterior use of buildings.
이처럼, 본 발명에 따른 건물 내외부용 폴리우레아 도료는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제;와 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 배합하여 사용함으로써 뛰어난 방수 성능을 가질 뿐만 아니라, 우수한 차열성능과 열충격 저항성을 도모할 수 있다.As such, the polyurea paint for interior and exterior of a building according to the present invention includes a first agent including an isocyanate group-terminated prepolymer; a polyamine mixture including polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, and surface-modified cody By mixing and using a second agent including errite and surface-modified heat-shielding particles, it has excellent waterproof performance, and excellent heat-shielding performance and thermal shock resistance can be achieved.
또한, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수함에 따라 자외선 및 열에 장기간 노출되더라도 장기간 안정적으로 도막을 유지할 수 있으며, 기온 변화에 따른 물성 변화가 작아 우수한 내구성 및 부착성을 가질 수 있다.In addition, since the heat shielding performance and thermal shock resistance are excellent, the coating film can be stably maintained for a long period even when exposed to ultraviolet rays and heat for a long period of time, and the change in physical properties according to the temperature change is small, so it can have excellent durability and adhesion.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 건물 내외부용 폴리우레아 도료의 각 구성 성분에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, each component of the polyurea paint for interior and exterior of a building according to an example of the present invention will be described in more detail.
먼저, 주제부인 제1제에 대하여 설명한다.First, the first agent, which is the subject part, will be described.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 제1제는 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함할 수 있으며, 구체적으로는 지방족 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트, 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로부터 제조된 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함할 수 있다.As described above, the first agent according to an embodiment of the present invention may include an isocyanate group-terminated prepolymer, and specifically, an isocyanate prepared from aliphatic diisocyanate, aromatic diisocyanate, polyetheramine and polyhexamethylene carbonate diol. group-terminated prepolymers.
이와 같이 디이소시아네이트로 지방족 디이소시아네이트만을 사용하지 않고, 방향족 디이소시아네이트를 함께 사용하되 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올 및 폴리에테르아민과 반응시킬 시 황변 현상을 저감할 수 있으면서도, 인장강도 및 부착성이 우수한 폴리우레아 도료를 제공할 수 있다.As such, polyurea having excellent tensile strength and adhesion while reducing yellowing when reacting with polyhexamethylene carbonate diol and polyetheramine using aromatic diisocyanate without using only aliphatic diisocyanate as the diisocyanate paint can be provided.
이를 위해서는 각 성분의 비율을 적절하게 조절하여 주는 것이 바람직한데, 방향족 디이소시아네이트가 너무 많이 첨가될 시 황변 현상의 저감 효과가 미미할 수 있으며, 지방족 디이소시아네이트가 너무 많이 첨가될 시 황변 현상은 저감되나 인장강도 및 부착성이 저하될 수 있다.For this purpose, it is preferable to appropriately adjust the ratio of each component. When too much aromatic diisocyanate is added, the effect of reducing the yellowing phenomenon may be insignificant. When too much aliphatic diisocyanate is added, the yellowing phenomenon is reduced, but tensile strength Strength and adhesion may be reduced.
바람직하게, 상기 지방족 디이소시아네이트 : 방향족 디이소시아네이트의 몰비는 1 : 0.1 내지 0.5일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 0.1 내지 0.3, 더욱 좋게는 1 : 0.2 내지 0.3일 수 있다. 이와 같은 범위에서 황변 현상을 효과적으로 방지하면서도 우수한 인장강도 및 부착성을 유지할 수 있다.Preferably, the molar ratio of the aliphatic diisocyanate to the aromatic diisocyanate may be 1:0.1 to 0.5, more preferably 1:0.1 to 0.3, even more preferably 1:0.2 to 0.3. In this range, it is possible to effectively prevent yellowing and maintain excellent tensile strength and adhesion.
이때, 지방족 디이소시아네이트를 상기 몰비 범위로 사용하더라도 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올이 너무 적게 첨가될 시 인장강도가 저하될 수 있으며, 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올이 너무 과량 첨가될 시 폴리우레아 시공 후 들뜸 현상이 발생할 수 있어 좋지 않다.At this time, even when the aliphatic diisocyanate is used in the molar ratio range, when the polyhexamethylene carbonate diol is added too little, the tensile strength may decrease, and when the polyhexamethylene carbonate diol is added too much, a lifting phenomenon may occur after polyurea construction. It's not good to be able
바람직하게, 상기 폴리에테르아민 : 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.2일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 0.01 내지 0.1, 더욱 좋게는 1 : 0.05 내지 0.1일 수 있다. 이와 같은 범위에서 상기 몰비 범위를 만족하는 지방족 디이소시아네이트 및 방향족 디이소시아네이트와 반응시킨 프리폴리머로 제조된 폴리우레아가 우수한 인장강도를 유지할 수 있으며, 시공 후 들뜸 현상이 발생하지 않을 수 있다.Preferably, the molar ratio of the polyetheramine: polyhexamethylene carbonate diol may be 1: 0.01 to 0.2, more preferably 1: 0.01 to 0.1, even more preferably 1: 0.05 to 0.1. In this range, the polyurea prepared from the prepolymer reacted with the aliphatic diisocyanate and the aromatic diisocyanate satisfying the molar ratio range can maintain excellent tensile strength, and the lifting phenomenon after construction may not occur.
아울러, 상기 지방족 디이소시아네이트 및 방향족 디이소시아네이트로 이루어진 디이소시아네이트 화합물과 폴리에테르아민 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올로 이루어진 활성수소기 함유 화합물을 적정 몰비로 반응시켜야 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 합성할 수 있으며, 구체적인 일 예로, 디이소시아네이트 화합물 : 활성수소기 함유 화합물의 몰비는 1 : 0.5 내지 1일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 0.7 내지 0.9일 수 있다.In addition, the diisocyanate compound composed of the aliphatic diisocyanate and the aromatic diisocyanate must be reacted with an active hydrogen group-containing compound composed of polyetheramine and polyhexamethylene carbonate diol in an appropriate molar ratio to synthesize the isocyanate group-terminated prepolymer. For example, the molar ratio of the diisocyanate compound: the active hydrogen group-containing compound may be 1:0.5 to 1, more preferably 1:0.7 to 0.9.
한편, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 지방족 디이소시아네이트는 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트 및 헥사메틸렌디이소시아네이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이며, 상기 방향족 디이소시아네이트는 톨루엔 디이소시아네이트 및 디페닐메탄디이소시아네이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이들을 디이소시아네이트 화합물로 사용함으로써 시공 후 바탕면에 대한 부착력을 향상시킬 수 있다.Meanwhile, in one embodiment of the present invention, the aliphatic diisocyanate is any one or two or more selected from the group consisting of tetramethylene diisocyanate, pentamethylene diisocyanate, and hexamethylene diisocyanate, and the aromatic diisocyanate is toluene diisocyanate. And it may be any one or two or more selected from the group consisting of diphenylmethane diisocyanate. By using these as a diisocyanate compound, it is possible to improve the adhesion to the substrate after construction.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리에테르아민은 당업계에서 통상적으로 사용하는 폴리에테르아민이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 좋게는 중량평균분자량이 200~5000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용할 수 있으며, 보다 좋게는 중량평균분자량이 500~3000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용하는 것이 인장강도가 우수한 폴리우레아 도료를 형성함에 있어 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the polyetheramine may be used without particular limitation as long as it is a polyetheramine commonly used in the art, and preferably has a weight average molecular weight of 200 to 5000 g/mol, and a functional group of 2 to Three aliphatic polyetheramines can be used, and more preferably, an aliphatic polyetheramine having a weight average molecular weight of 500-3000 g/mol and having 2-3 functional groups is used to form a polyurea paint with excellent tensile strength. it is preferable to have
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올은 중량평균분자량이 500~5000 g/mol인 것일 수 있으며, 보다 좋게는 중량평균분자량이 1000~3000 g/mol인 것을 사용하는 것이 내구성이 우수한 폴리우레아 도료를 형성함에 있어 바람직하다.In an example of the present invention, the polyhexamethylene carbonate diol may have a weight average molecular weight of 500 to 5000 g/mol, and more preferably, use a weight average molecular weight of 1000 to 3000 g/mol for durability. It is preferable for forming an excellent polyurea paint.
다음으로, 경화제부인 제2제에 대하여 설명한다. 전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 제2제는 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함할 수 있다. 이를 통해 보다 높은 방수 특성 및 차열 특성을 가진 폴리우레아 도료를 제공할 수 있다.Next, the 2nd agent which is a hardening|curing agent part is demonstrated. As described above, the second agent according to an embodiment of the present invention is a polyamine mixture comprising polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and surface-modified heat shielding particles. may include Through this, it is possible to provide a polyurea paint having higher water-repellent properties and heat-shielding properties.
상기 제2제는 제1제 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부로 혼합될 수 있으며, 좋게는 70 내지 180 중량부, 보다 좋게는 100 내지 150 중량부로 혼합될 수 있으나, 제1제 및 제2제에 함유된 반응성기(이소시아네이트기 및 아민기 등)의 함량에 따라 혼합 비율을 조절할 수 있음은 물론이다.The second agent may be mixed in an amount of 50 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the first agent, preferably 70 to 180 parts by weight, more preferably 100 to 150 parts by weight, but the first agent and the second agent It goes without saying that the mixing ratio can be adjusted according to the content of reactive groups (isocyanate groups and amine groups, etc.) contained in the agent.
한편, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 제2제는 보다 우수한 방수성 및 작업용이성을 확보하기 위한 측면에서 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함할 수 있다. 바람직하게, 상기 폴리아민 혼합물은 폴리에테르아민 : 폴리아스파틱아민의 중량비가 100 : 10 내지 50일 수 있으며, 보다 좋게는 100 : 20 내지 30일 수 있다. 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 폴리아스파틱아민이 10 중량부 미만으로 첨가될 시 경화 속도가 너무 느려지고, 인장강도가 저하될 수 있으며, 50 중량부 초과로 첨가될 시 경화 속도가 너무 빨라 작업성이 저하될 수 있으며, 시공 후 도막의 취성이 높아져 방수에 문제가 발생할 수 있다. On the other hand, in an example of the present invention, the second agent may include polyetheramine and polyasparticamine in terms of securing better waterproofness and workability. Preferably, the polyamine mixture may have a weight ratio of polyetheramine: polyasparticamine of 100: 10 to 50, and more preferably, 100: 20 to 30. When the amount of polyasparticamine is added in an amount of less than 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyetheramine, the curing rate is too slow and the tensile strength may be lowered. This may decrease, and the brittleness of the coating film increases after construction, which may cause problems with waterproofing.
이때, 본 발명의 일 예에 따른 상기 폴리에테르아민은 전술한 제1제의 폴리에테르아민과 동일하거나 상이한 것일 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 중량평균분자량이 200~5000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용할 수 있으며, 보다 좋게는 중량평균분자량이 500~3000 g/mol이고, 관능기가 2~3개인 지방족 폴리에테르아민을 사용하는 것이 인장강도가 우수한 폴리우레아 도료를 형성함에 있어 바람직하다.In this case, the polyetheramine according to an example of the present invention may be the same as or different from the polyetheramine of the first agent, specifically, for example, a weight average molecular weight of 200 to 5000 g/mol, and a functional group Two to three aliphatic polyetheramines can be used, and more preferably, an aliphatic polyetheramine having a weight average molecular weight of 500 to 3000 g/mol and two to three functional groups is used to obtain a polyurea paint with excellent tensile strength. It is preferable to form.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리아스파틱아민은 벌키(bulky)한 입체구조를 가지는 2차아민으로, 폴리에테르아민과 적정 비율로 혼합하여 사용할 시 폴리우레아의 경화 속도가 적절하게 조절되어 작업성이 향상될 뿐만 아니라, 보다 우수한 인장강도 및 신장률을 도모할 수 있고, 이를 통해 더욱 우수한 방수성을 확보할 수 있다. 이와 같은 폴리아스파틱아민의 아민가(amine value)는 180 내지 220 ㎎ KOH/g일 수 있으며, 보다 좋게는 190 내지 210 ㎎ KOH/g일 수 있다. 또한 25℃에서도의 점도는 500 내지 5000 cP일 수 있으며, 보다 좋게는 800 내지 2500 cP일 수 있다.In an example of the present invention, the polyaspartic amine is a secondary amine having a bulky three-dimensional structure, and when used by mixing with polyetheramine in an appropriate ratio, the curing rate of polyurea is appropriately controlled to work Not only the performance is improved, but it is possible to achieve better tensile strength and elongation, thereby securing better waterproof properties. The amine value of the polyaspartic amine may be 180 to 220 mg KOH/g, and more preferably 190 to 210 mg KOH/g. Also, the viscosity at 25° C. may be 500 to 5000 cP, and more preferably 800 to 2500 cP.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 산화그래핀은 폴리우레아 도료의 방수성 및 단열 효과를 향상시키기 위하여 첨가되는 것으로, 구체적으로, 상기 표면개질된 산화그래핀은 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이처럼, 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 산화그래핀을 사용함으로써 산화그래핀과 폴리우레아 간 공유결합을 유도하여 도막 내 산화그래핀이 균일하게 분산되어 우수한 방수 및 단열 특성을 확보할 수 있으며, 상용성이 향상되어 핀홀 등의 결함을 효과적으로 방지할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the surface-modified graphene oxide is added to improve the waterproof and thermal insulation effect of the polyurea paint, and specifically, the surface-modified graphene oxide is an amine group-containing silane compound. It may be modified. As such, by using graphene oxide surface-modified with an amine group-containing silane compound, a covalent bond between graphene oxide and polyurea is induced, so that the graphene oxide in the coating film is uniformly dispersed, thereby securing excellent waterproof and thermal insulation properties, It is possible to effectively prevent defects such as pinholes due to improved compatibility.
이때, 상기 산화그래핀은 Hummer 방법을 통해 흑연을 박리시켜 제조된 것일 수 있으며, 단층 산화그래핀 또는 산화그래핀이 수 내지 수십층으로 쌓인 유사 그래핀(그래파이트)일 수 있다. 이와 같은 산화그래핀은 흑연을 강산 및 산화제를 이용하여 박리하는 간단한 공정을 통해 제조됨에 따라 그래핀이나 환원된 산화그래핀 대비 제조비용을 절감할 수 있으며, 박리 공정 시 산화그래핀에 수산기 등의 산소관능기가 형성되어 차후 아민기 함유 실란 화합물로 표면을 쉽게 개질할 수 있어 제2제 내 산화그래핀을 보다 균일하게 분산시킬 수 있다는 장점이 있다.In this case, the graphene oxide may be prepared by exfoliating graphite through the Hummer method, and may be single-layer graphene oxide or similar graphene (graphite) in which several to tens of graphene oxide layers are stacked. As such graphene oxide is manufactured through a simple process of exfoliating graphite using a strong acid and an oxidizing agent, it is possible to reduce manufacturing costs compared to graphene or reduced graphene oxide. Since the oxygen functional group is formed, the surface can be easily modified with an amine group-containing silane compound later, so that the graphene oxide in the second agent can be more uniformly dispersed.
한편, 산화그래핀의 표면개질에 사용되는 아민기 함유 실란 화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리에톡시실란, 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필 트리메톡시실란 및 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.On the other hand, the amine group-containing silane compound used for surface modification of graphene oxide is 3-aminopropyl trimethoxysilane, 3-aminopropyl triethoxysilane, 3-aminopropyl methyldiethoxysilane, N-(2-amino Ethyl)-3-aminopropyl trimethoxysilane, 2-aminopropyl-3-aminopropyl trimethoxysilane, 2-aminopropyl-3-aminopropyl triethoxysilane, 2-aminoethyl-2-aminoethyl- It may be any one or two or more selected from the group consisting of 3-aminopropyl trimethoxysilane and 2-aminoethyl-2-aminoethyl-3-aminopropyltriethoxysilane.
상기 표면개질된 산화그래핀은 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 3 내지 8 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 방수 및 단열 효과가 우수하다. 반면, 표면개질된 산화그래핀이 1 중량부 미만으로 첨가될 시 방수 및 단열 특성의 향상 효과가 미미하며, 10 중량부 초과로 첨가될 시 추가적인 차열 성능의 향상 효과는 미미한 반면 도막의 부착성이 저하되어 방수성이 떨어질 수 있어 좋지 않다.The surface-modified graphene oxide may be added in an amount of 1 to 10 parts by weight, preferably 3 to 8 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyetheramine of the second agent. In such a range, the waterproof and thermal insulation effect is excellent. On the other hand, when the surface-modified graphene oxide is added in an amount of less than 1 part by weight, the improvement effect of waterproof and thermal insulation properties is insignificant. It is not good because it may deteriorate and the waterproofness may decrease.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 코디어라이트는 도막의 열충격 저항성을 향상시키기 위한 것으로, 도료 도장 후 형성되는 풀리우레아 도막은 큰 열팽창계수를 갖고 있어 외부 열충격이 반복적으로 가해질 시 균열이 발생하는 등 내구성이 저하되는 단점이 있으나, 열팽창계수가 매우 작은 코디어라이트를 포함시킴으로서 열충격 저항성을 향상시킬 수 있다. In one embodiment of the present invention, the surface-modified cordierite is for improving the thermal shock resistance of the coating film, and the pullulurea coating film formed after painting the paint has a large coefficient of thermal expansion, so that cracks are prevented when external thermal shock is repeatedly applied. Although there is a disadvantage in that durability is deteriorated, such as occurrence, thermal shock resistance can be improved by including cordierite having a very small coefficient of thermal expansion.
구체적으로, 상기 표면개질된 코디어라이트는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이처럼, 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 코디어라이트를 사용함으로써 코디어라이트와 폴리우레아 간 화학적 결합을 유도하여 도막 내 코디어라이트가 균일하게 분산되어 우수한 열충격 저항성을 확보할 수 있다.Specifically, the surface-modified cordierite may be surface-modified with an amine group-containing silane compound. As such, by using the surface-modified cordierite with an amine group-containing silane compound, a chemical bond between the cordierite and polyurea is induced, so that the cordierite in the coating film is uniformly dispersed, thereby ensuring excellent thermal shock resistance.
이때, 상기 코디어라이트는 2MgO-2Al2O3-5SiO2의 화학식을 가지는 것일 수 있다. 이를 만족하는 코디어라이트를 사용함으로써 자외선 및 계절에 따른 온도 변화에 장기간 노출되더라도 우수한 열충격 저항성을 제공하여 도막에 균열이 발생하거나 접착력이 저하되는 문제를 억제할 수 있으며, 이를 통해 내구성을 향상시킬 수 있다. 아울러, 코디어라이트 분말은 순도 90% 이상이고, 입자크기는 10 내지 50 ㎛ 임이 바람직하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.In this case, the cordierite may have a chemical formula of 2MgO-2Al 2 O 3 -5SiO 2 . By using cordierite that satisfies this, it provides excellent thermal shock resistance even when exposed to UV rays and seasonal temperature changes for a long period of time, thereby suppressing the problem of cracks or adhesion deterioration in the coating film, thereby improving durability. there is. In addition, it is preferable that the cordierite powder has a purity of 90% or more and a particle size of 10 to 50 μm, but is not necessarily limited thereto.
한편, 코디어라이트의 표면개질에 사용되는 아민기 함유 실란 화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리에톡시실란, 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필 트리메톡시실란 및 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.On the other hand, the amine group-containing silane compound used for surface modification of cordierite is 3-aminopropyl trimethoxysilane, 3-aminopropyl triethoxysilane, 3-aminopropyl methyldiethoxysilane, N-(2-amino Ethyl)-3-aminopropyl trimethoxysilane, 2-aminopropyl-3-aminopropyl trimethoxysilane, 2-aminopropyl-3-aminopropyl triethoxysilane, 2-aminoethyl-2-aminoethyl- It may be any one or two or more selected from the group consisting of 3-aminopropyl trimethoxysilane and 2-aminoethyl-2-aminoethyl-3-aminopropyltriethoxysilane.
상기 표면개질된 코디어라이트는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 3 내지 15 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 5 내지 12 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 방수 및 단열 효과가 우수하다. 이와 같은 범위에서 열충격 저항성이 우수하며, 도막의 접착력 및 내크랙성을 저하시키지 않을 수 있다.The surface-modified cordierite may be added in an amount of 3 to 15 parts by weight, preferably 5 to 12 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyetheramine of the second agent. In such a range, the waterproof and thermal insulation effect is excellent. In this range, the thermal shock resistance is excellent, and the adhesion and crack resistance of the coating film may not be deteriorated.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 차열입자는 태양광 중에서 열에너지를 발생시키는 적외선을 효과적으로 반사시켜 적외선이 열에너지로 전환되는 것을 억제하기 위한 것으로, 이 역시 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이처럼, 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 차열입자를 사용함으로써 차열입자와 폴리우레아 간 공유결합을 유도하여 도막 내 차열입자가 균일하게 분산되어 우수한 차열 특성을 확보할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the surface-modified heat shielding particles effectively reflect infrared rays that generate thermal energy in sunlight to suppress the conversion of infrared rays into thermal energy, which is also surface-modified with an amine group-containing silane compound. it could be As such, by using the heat shielding particles surface-modified with an amine group-containing silane compound, a covalent bond between the heat shielding particles and polyurea is induced, so that the heat shielding particles in the coating film are uniformly dispersed, thereby securing excellent heat shielding properties.
이때, 상기 차열입자는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 적외선 반사 효과가 우수한 금속산화물 입자를 사용하는 것이 좋다. 구체적인 일 예시로, 상기 차열입자는 안티몬주석산화물(ATO), 인듐주석산화물(ITO), 세슘텅스텐산화물(CWO) 및 삼산화안티몬-산화아연(Sb2O3-ZnO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이와 같은 금속산화물 입자는 열에너지를 발생시키는 적외선을 효과적으로 반사시켜 우수한 차열 성능을 제공할 수 있다는 장점이 있다.In this case, the heat shielding particles may be used without particular limitation as long as they are commonly used in the art, and it is preferable to use metal oxide particles having excellent infrared reflection effect. As a specific example, the heat shielding particles are selected from the group consisting of antimony tin oxide (ATO), indium tin oxide (ITO), cesium tungsten oxide (CWO) and antimony trioxide-zinc oxide (Sb 2 O 3 -ZnO). It may be one or two or more. Such metal oxide particles have an advantage in that they can effectively reflect infrared rays that generate thermal energy to provide excellent heat shielding performance.
이와 같은 차열입자의 형상은 구형, 막대형, 침형 등의 입자 형상 또는 중공(hollow) 형상일 수 있으며, 상기 차열입자의 평균입도는 2 내지 200 ㎚일 수 있으며, 보다 좋게는 5 내지 100 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 차열 효과가 특히 우수하다.The shape of such heat-shielding particles may be a particle shape such as a spherical shape, a rod shape, a needle shape, or a hollow shape, and the average particle size of the heat-shielding particle may be 2 to 200 nm, more preferably 5 to 100 nm can In such a range, the heat shielding effect is particularly excellent.
한편, 차열입자의 표면개질에 사용되는 아민기 함유 실란 화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리메톡시실란, 2-아미노프로필-3-아미노프로필 트리에톡시실란, 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필 트리메톡시실란 및 2-아미노에틸-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.On the other hand, the amine group-containing silane compound used for surface modification of the heat shielding particles is 3-aminopropyl trimethoxysilane, 3-aminopropyl triethoxysilane, 3-aminopropyl methyldiethoxysilane, N-(2-aminoethyl). )-3-Aminopropyl trimethoxysilane, 2-aminopropyl-3-aminopropyl trimethoxysilane, 2-aminopropyl-3-aminopropyl triethoxysilane, 2-aminoethyl-2-aminoethyl-3 It may be any one or two or more selected from the group consisting of -aminopropyl trimethoxysilane and 2-aminoethyl-2-aminoethyl-3-aminopropyltriethoxysilane.
상기 표면개질된 차열입자는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 10 내지 20 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 차열 효과가 우수하다. 반면, 표면개질된 차열입자가 5 중량부 미만으로 첨가될 시 적외선 반사에 의한 차열 효과가 미미하며, 30 중량부 초과로 첨가될 시 도막의 기계적 강도 및 부착성이 저하되어 방수성이 떨어질 수 있어 좋지 않다.The surface-modified heat shielding particles may be added in an amount of 5 to 30 parts by weight, preferably 10 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyetheramine of the second agent. In such a range, the heat shielding effect is excellent. On the other hand, when the surface-modified heat shielding particles are added in less than 5 parts by weight, the heat shielding effect due to infrared reflection is insignificant. not.
나아가, 본 발명의 일 예에 따른 제2제는 산화 방지제 및 자외선 안정제 등을 더 포함할 수 있으며, 이를 통해 태양광에 의한 폴리우레아 도막의 황변 현상을 더욱 억제할 수 있다.Furthermore, the second agent according to an embodiment of the present invention may further include an antioxidant and a UV stabilizer, and through this, it is possible to further suppress yellowing of the polyurea coating film caused by sunlight.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 산화 방지제는 힌더드 페놀계 산화방지제를 사용할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀), 옥타데실-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 및 펜타에리트리톨 테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the antioxidant may be a hindered phenol-based antioxidant, and as a specific example, 4,4'-methylene-bis(2,6-di-t-butylphenol), octadecyl -3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate and pentaerythritol tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)prop cionate] may be any one or two or more selected from the group consisting of.
상기 산화 방지제는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 2 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목적하는 효과를 달성할 수 있다.The antioxidant may be added in an amount of 0.1 to 3 parts by weight, preferably 0.5 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyetheramine of the second agent. In such a range, the desired effect can be achieved.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 자외선 안정제는 힌더드 아민계 자외선 안정제를 사용할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)-2-n-부틸말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜), 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)[[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]메틸]부틸말로네이트, 비스(1-옥틸옥시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 및 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the ultraviolet stabilizer may use a hindered amine-based ultraviolet stabilizer, as a specific example, 2-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-2-n -Butylmalonic acid bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl), bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl)[[3 ,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]methyl]butylmalonate, bis(1-octyloxy-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)ceba Kate, consisting of bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacate, and bis(1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl)sebacate It may be any one or two or more selected from the group.
상기 자외선 안정제는 제2제의 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 2 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목적하는 효과를 달성할 수 있다.The ultraviolet stabilizer may be added in an amount of 0.1 to 3 parts by weight, preferably 0.5 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polyetheramine of the second agent. In such a range, the desired effect can be achieved.
이 외에도 상기 제1제 또는 제2제는 필요에 따라, 촉매, 색상안료, 가소제 및 소포제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 구체적인 종류 및 함량은 통상적인 범위 내에서 선택될 수 있다.In addition to this, the first or second agent may further include any one or two or more additives selected from the group consisting of catalysts, color pigments, plasticizers and defoamers, etc., if necessary, and specific types and contents are conventional may be selected within the range.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 전술한 폴리우레아 도료의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게, 이소시아네이트기 말단 프리폴리머를 포함하는 제1제; 및 폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;를 혼합하여 도료 조성물을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.In addition, another aspect of the present invention relates to a method for producing the above-described polyurea paint, specifically, a first agent comprising an isocyanate group-terminated prepolymer; and a second agent including a polyamine mixture including polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and surface-modified heat-insulating particles; preparing a coating composition by mixing ; may be included.
이때, 제1제 및 제2제의 각 구성 성분은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략하며, 각 성분의 혼합 방법 및 도장 방법 등은 당업계에서 통상적으로 사용되는 방법에 의해 수행될 수 있다.At this time, since each component of the first agent and the second agent is the same as described above, a redundant description is omitted, and the mixing method and coating method of each component may be performed by a method commonly used in the art. .
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료 및 이의 제조 방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, the polyurea paint for interior and exterior of a building excellent in heat shielding performance and thermal shock resistance according to the present invention and a manufacturing method thereof will be described in more detail through Examples. However, the following examples are only a reference for describing the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Also, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. The terminology used herein is for the purpose of effectively describing particular embodiments only and is not intended to limit the invention. In addition, the unit of additives not specifically described in the specification may be weight %.
1) 표면개질된 무기입자1) Surface-modified inorganic particles
[표면개질된 산화그래핀][Surface-modified graphene oxide]
에틸셀루솔브 100 ㎖에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 1 ㎖를 용해시킨 후 수분산된 산화그래핀(4 ㎎/㎖, in H2O, D50 14.3~16.6 ㎛) 250 ㎖을 분산시켜 12시간 동안 교반하였다. 이후 여과 및 건조하여 표면개질된 산화그래핀을 준비하였다.After dissolving 1 ml of 3-aminopropyl triethoxysilane in 100 ml of ethylcellusolve, 250 ml of graphene oxide dispersed in water (4 mg/ml, in H 2 O, D 50 14.3 to 16.6 μm) was dispersed 12 stirred for hours. Thereafter, it was filtered and dried to prepare surface-modified graphene oxide.
[표면개질된 코디어라이트][Surface modified cordierite]
에틸셀루솔브 100 ㎖에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 1 ㎖를 용해시킨 후 코디어라이트(2MgO-2Al2O3-5SiO2, 평균 입경 20 ㎛) 20 g을 혼합하여 24시간 동안 교반하였다. 이후 여과 및 건조하여 표면개질된 ATO를 준비하였다.After dissolving 1 ml of 3-aminopropyl triethoxysilane in 100 ml of ethyl cellusolve, 20 g of cordierite (2MgO-2Al 2 O 3 -5SiO 2 , average particle size 20 μm) was mixed and stirred for 24 hours. Thereafter, the surface-modified ATO was prepared by filtration and drying.
[표면개질된 차열입자][Surface-modified heat shielding particles]
에틸셀루솔브 100 ㎖에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 1 ㎖를 용해시킨 후 안티몬주석산화물(ATO) 나노졸(30 wt%, 입도 53.9 ㎚, in 에틸셀루솔브) 15 g을 혼합하여 12시간 동안 교반하였다. 이후 여과 및 건조하여 표면개질된 ATO를 준비하였다.After dissolving 1 ml of 3-aminopropyl triethoxysilane in 100 ml of ethyl cellusolve, 15 g of antimony tin oxide (ATO) nanosol (30 wt%, particle size 53.9 nm, in ethyl cellusolve) was mixed for 12 hours. stirred. Thereafter, the surface-modified ATO was prepared by filtration and drying.
2) 프리폴리머 합성2) Prepolymer Synthesis
[제조예 1][Production Example 1]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 0.25 mol, 폴리에테르아민(중량평균분자량 2,000 g/mol) 0.93 mol 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올(PHCD, 중량평균분자량 2,000) 0.07 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.Hexamethylene diisocyanate (HDI) 1 mol, toluene diisocyanate (TDI) 0.25 mol, polyetheramine (weight average molecular weight 2,000 g / mol) 0.93 mol and polyhexamethylene carbonate diol (PHCD, weight average molecular weight 2,000) 0.07 mol After mixing, the mixture was reacted at 60° C. for 2 hours and at 90° C. for 3 hours, and then cooled to room temperature to prepare a prepolymer.
[제조예 2][Production Example 2]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 0.625 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 0.625 mol, 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 0.93 mol 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올(PHCD, 중량평균분자량 2,000) 0.07 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.Hexamethylene diisocyanate (HDI) 0.625 mol, toluene diisocyanate (TDI) 0.625 mol, polyetheramine (PEA, weight average molecular weight 2,000 g/mol) 0.93 mol and polyhexamethylene carbonate diol (PHCD, weight average molecular weight 2,000) 0.07 After mixing mol, the reaction was carried out at 60° C. for 2 hours and at 90° C. for 3 hours, and then cooled to room temperature to prepare a prepolymer.
[제조예 3][Production Example 3]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 0.25 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 1 mol, 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 0.93 mol 및 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올(PHCD, 중량평균분자량 2,000) 0.07 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.Hexamethylene diisocyanate (HDI) 0.25 mol, toluene diisocyanate (TDI) 1 mol, polyetheramine (PEA, weight average molecular weight 2,000 g/mol) 0.93 mol and polyhexamethylene carbonate diol (PHCD, weight average molecular weight 2,000) 0.07 After mixing mol, the reaction was carried out at 60° C. for 2 hours and at 90° C. for 3 hours, and then cooled to room temperature to prepare a prepolymer.
[제조예 4][Production Example 4]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1.25 mol 및 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 1 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.After mixing 1.25 mol of hexamethylene diisocyanate (HDI) and 1 mol of polyetheramine (PEA, weight average molecular weight of 2,000 g/mol), reacted at 60°C for 2 hours and 90°C for 3 hours, then cooled to room temperature to obtain a prepolymer prepared.
[제조예 5][Production Example 5]
톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 1.25 mol 및 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 1 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.After mixing 1.25 mol of toluene diisocyanate (TDI) and 1 mol of polyetheramine (PEA, weight average molecular weight of 2,000 g/mol), reacted at 60° C. for 2 hours and 90° C. for 3 hours, followed by cooling to room temperature to prepare a prepolymer did
[제조예 6][Production Example 6]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1 mol, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) 0.25 mol 및 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 1 mol을 혼합한 후 60℃에서 2시간, 90℃에서 3시간 반응시킨 다음 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 제조하였다.After mixing 1 mol of hexamethylene diisocyanate (HDI), 0.25 mol of toluene diisocyanate (TDI) and 1 mol of polyetheramine (PEA, weight average molecular weight of 2,000 g/mol), at 60°C for 2 hours, at 90°C for 3 hours After the reaction was cooled to room temperature, a prepolymer was prepared.
[실시예 1] [Example 1]
상기 제조예 1에서 제조된 프리폴리머 100 중량부에 대하여 제2제 100 중량부를 혼합하여 폴리우레아 도료 조성물을 제조하였다.A polyurea coating composition was prepared by mixing 100 parts by weight of the second agent with respect to 100 parts by weight of the prepolymer prepared in Preparation Example 1.
이때, 상기 제2제는 폴리에테르아민(PEA, 중량평균분자량 2,000 g/mol) 100 중량부에 대하여, 폴리아스파틱아민(PAA, 아민가 201 ㎎ KOH/g, 25℃에서의 점도 1500 CP, 밀도 1.08 g/㎖, 당량 276) 25 중량부, 상기 표면개질된 산화그래핀 1 중량부, 상기 표면개질된 코디어라이트 3 중량부, 상기 표면개질된 ATO 15 중량부, 4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀)(산화 방지제) 1.5 중량부 및 (2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)-2-n-부틸말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜(자외선 안정제) 2 중량부를 혼합하여 준비하였다.At this time, the second agent is based on 100 parts by weight of polyetheramine (PEA, weight average molecular weight 2,000 g / mol), polyaspartic amine (PAA, amine value 201 mg KOH / g, viscosity at 25 ° C. 1500 CP, density 1.08 g/ml, equivalent weight 276) 25 parts by weight, 1 part by weight of the surface-modified graphene oxide, 3 parts by weight of the surface-modified cordierite, 15 parts by weight of the surface-modified ATO, 4,4'-methylene- Bis(2,6-di-t-butylphenol) (antioxidant) 1.5 parts by weight and (2-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-2-n-butylmalonic acid bis (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl (ultraviolet stabilizer) was prepared by mixing 2 parts by weight.
[실시예 2 내지 7][Examples 2 to 7]
표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 차열입자의 첨가량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.All processes were performed in the same manner as in Example 1 except that the amount of surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and heat-shielding particles was changed.
[실시예 8 내지 12][Examples 8 to 12]
제조예 2 내지 6에서 각각 제조된 프리폴리머를 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.All processes were performed in the same manner as in Example 1 except for using the prepolymers prepared in Preparation Examples 2 to 6, respectively.
[비교예 1 내지 3][Comparative Examples 1 to 3]
표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 차열입자의 첨가량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.All processes were performed in the same manner as in Example 1 except that the amount of surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and heat-shielding particles was changed.
[비교예 4][Comparative Example 4]
표면개질되지 않은 산화그래핀, 코디어라이트 및 ATO 입자를 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.All processes except for using non-surface-modified graphene oxide, cordierite and ATO particles were performed in the same manner as in Example 1.
(미개질)5
(unmodified)
(미개질)9
(unmodified)
(미개질)15
(unmodified)
[특성 평가][Characteristic evaluation]
1) 차열 특성: 콘크리트 기재 상에 실시예 및 비교예의 조성물을 각각 5 ㎜ 두께로 도포한 뒤 24시간 동안 양생하여 시험편을 제조하였다. 상기 시험편을 바닥에 설치하고, 27㎝ 높이에 100W 백열등을 설치하였다. 백열등을 점등하고 공시체가 60℃가 되는 시점에서 각 시험편의 온도를 측정하고, 공시체와 시험편의 온도 차이(ΔT)를 하기 표 3에 나타내었다.1) Heat shielding properties: The compositions of Examples and Comparative Examples were coated on a concrete substrate to a thickness of 5 mm, respectively, and then cured for 24 hours to prepare a test piece. The test piece was installed on the floor, and a 100W incandescent lamp was installed at a height of 27 cm. The temperature of each test piece was measured when the incandescent lamp was turned on and the test piece reached 60° C., and the temperature difference (ΔT) between the test piece and the test piece was shown in Table 3 below.
2) 열충격 저항성: 콘크리트 기재 상에 실시예 및 비교예의 조성물을 각각 5 ㎜ 두께로 도포한 뒤 24시간 동안 양생하여 시험편을 제조하였다. 상기 실시예 및 비교예의 열충격 저항성을 평가하기 위하여, 급속한 온도 변화 환경을 조성하였다. 상기 시험편을 ASTM D-1647에 따라, -40℃ 내지 85℃에서 각 30분씩 100회 열 충격 시험 후, 불량(주름, 갈라짐, 부풀음, 박리) 발생 여부를 광학 현미경으로 확인하였다. 평가 결과는 하기 표 2에 (불량 발생 시험편 수)/(총 시험편 수)와 같이 표기하여 나타내었다.2) Thermal shock resistance: Each of the compositions of Examples and Comparative Examples was applied to a thickness of 5 mm on a concrete substrate and cured for 24 hours to prepare a test piece. In order to evaluate the thermal shock resistance of the Examples and Comparative Examples, a rapid temperature change environment was created. According to ASTM D-1647, the test piece was subjected to a thermal shock test 100 times at -40°C to 85°C for 30 minutes each, and whether defects (wrinkles, cracks, swelling, peeling) occurred were confirmed with an optical microscope. The evaluation results are shown in Table 2 below as (number of defective specimens)/(total number of specimens).
3) 인장강도 (N/㎟) : 콘크리트 기재 상에 실시예 및 비교예의 조성물을 각각 5 ㎜ 두께로 도포한 뒤 24시간 동안 양생하여 시험편을 제조하였다. 상기 시험편의 인장강도를 KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였다.3) Tensile strength (N/mm2): The compositions of Examples and Comparative Examples were coated on a concrete substrate to a thickness of 5 mm, respectively, and cured for 24 hours to prepare a test piece. The tensile strength of the test piece was measured in accordance with KS F 4922: 2007.
4) 부착강도 (N/㎟) : 콘크리트 기재 상에 실시예 및 비교예의 조성물을 각각 5 ㎜ 두께로 도포한 뒤 24시간 동안 양생하여 시험편을 제조하였다. 상기 시험편의 부착강도를 KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였다.4) Adhesive strength (N/㎟): The compositions of Examples and Comparative Examples were coated on a concrete substrate to a thickness of 5 mm, respectively, and then cured for 24 hours to prepare a test piece. The adhesion strength of the test piece was measured according to KS F 4922: 2007.
5) 황변 특성: 폴리우레아 시험편의 황변 특성은 QUV 웨더로미터에서 200 시간 동안 노출한 후 변색 정도를 눈으로 확인하여, 황변이 없거나 거의 없는 경우 적합, 황변 현상이 발생하는 경우 부적합으로 판정하였다.5) Yellowing properties: For the yellowing properties of the polyurea specimens, after exposure for 200 hours in a QUV weatherometer, the degree of discoloration was visually checked, and it was judged as acceptable if there was little or no yellowing, and as unsuitable if yellowing occurred.
(ΔT, ℃)thermal insulation performance
(ΔT, ℃)
(N/㎟)tensile strength
(N/㎟)
(N/㎟)Adhesive strength
(N/㎟)
상기 표 3의 실시예 1 내지 7은 비교예 대비 우수한 차열 성능, 열충격 저항성, 인장강도 및 부착강도를 보였으며, 특히 표면개질된 산화그래핀과 코디어라이트 및 차열입자가 적정 함량으로 참가된 실시예 2의 경우 높은 차열 성능을 보이면서도 열충격 저항성, 인장강도 및 부착성이 우수하고, 황변 현상이 거의 없는 것을 확인할 수 있었다.Examples 1 to 7 of Table 3 showed superior heat shielding performance, thermal shock resistance, tensile strength and adhesion strength compared to Comparative Examples, and in particular, surface-modified graphene oxide, cordierite, and heat shielding particles participated in an appropriate amount. In the case of Example 2, it was confirmed that the thermal shock resistance, tensile strength, and adhesion were excellent while showing high heat-shielding performance, and there was almost no yellowing phenomenon.
반면, 표면개질된 산화그래핀이 첨가되지 않은 비교예 1의 경우 실시예 2 대비 차열 성능이 다소 떨어졌으며, 표면개질된 코디어라이트가 첨가되지 않은 비교예 2의 경우 열충격 저항성이 크게 떨어졌으며, 표면개질된 차열입자가 첨가되지 않은 비교예 3의 경우 차열 성능이 미미하였고, 표면개질되지 않은 산화그래핀, 코디어라이트 및 차열입자를 사용한 비교예 4의 경우 각 입자가 균질하게 분산되지 않았으며, 특히 산화그래핀의 경우 파이-파이 결합에 의한 뭉침 현상이 심하여 차열 성능 및 부착강도가 모두 실시예 2 대비 좋지 않았다.On the other hand, in the case of Comparative Example 1 to which the surface-modified graphene oxide was not added, the heat shielding performance was somewhat lower than that of Example 2, and in the case of Comparative Example 2 to which the surface-modified cordierite was not added, the thermal shock resistance was significantly lowered, In Comparative Example 3 in which the surface-modified heat-shielding particles were not added, the heat-shielding performance was insignificant, and in Comparative Example 4 using non-surface-modified graphene oxide, cordierite and heat-shielding particles, each particle was not homogeneously dispersed. , especially in the case of graphene oxide, the aggregation phenomenon due to pi-pi bonding was severe, so that both the heat shielding performance and the adhesion strength were not as good as in Example 2.
한편, 우레탄 프리폴리머를 달리 사용한 실시예 8 내비 12에 있어서, 방향족 이소시아네이트가 너무 적게 첨가된 실시예 8 및 10의 경우 인장강도 및 부착강도가 다소 저하되었으며, 방향족 이소시아네이트가 너무 많이 첨가된 실시예 9 및 11의 경우 황변 현상이 발생하는 문제가 있었다.On the other hand, in Example 8 and Nabi 12 in which the urethane prepolymer was used differently, in Examples 8 and 10 in which too little aromatic isocyanate was added, tensile strength and adhesion strength were somewhat lowered, and in Example 9 and in which too much aromatic isocyanate was added, In the case of 11, there was a problem in which yellowing occurred.
아울러, 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올이 적정 함량으로 첨가되지 않은 실시예 12의 경우에도 인장강도가 다소 저하되었다.In addition, even in the case of Example 12 in which polyhexamethylene carbonate diol was not added in an appropriate amount, the tensile strength was somewhat decreased.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. Although the present invention has been described with reference to specific matters and limited examples as described above, these are only provided to help a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and the present invention belongs to Various modifications and variations are possible from these descriptions by those of ordinary skill in the art.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and not only the claims to be described later, but also all those with equivalent or equivalent modifications to the claims will be said to belong to the scope of the spirit of the present invention. .
Claims (7)
폴리에테르아민 및 폴리아스파틱아민을 포함하는 폴리아민 혼합물, 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자를 포함하는 제2제;
를 포함하는, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료.
a first agent comprising an isocyanate group-terminated prepolymer prepared from aliphatic diisocyanate, aromatic diisocyanate, polyetheramine and polyhexamethylene carbonate diol; and
a second agent comprising a polyamine mixture including polyetheramine and polyasparticamine, surface-modified graphene oxide, surface-modified cordierite, and surface-modified heat-insulating particles;
Polyurea paint for interior and exterior of buildings with excellent thermal insulation performance and thermal shock resistance, including
상기 표면개질된 산화그래핀, 표면개질된 코디어라이트 및 표면개질된 차열입자는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것인, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료.
The method of claim 1,
The surface-modified graphene oxide, the surface-modified cordierite and the surface-modified heat-insulating particles are surface-modified with an amine group-containing silane compound.
상기 폴리아민 혼합물은 폴리에테르아민 : 폴리아스파틱아민의 중량비가 100 : 10 내지 50인, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료.
The method of claim 1,
The polyamine mixture has a weight ratio of polyetheramine: polyasparticamine of 100: 10 to 50, and is a polyurea paint for interior and exterior of buildings with excellent thermal insulation performance and thermal shock resistance.
상기 지방족 디이소시아네이트 : 방향족 디이소시아네이트의 몰비는 1 : 0.1 내지 0.5인, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료.
The method of claim 1,
The aliphatic diisocyanate: the molar ratio of the aromatic diisocyanate is 1: 0.1 to 0.5, a polyurea paint for interior and exterior of a building having excellent thermal insulation performance and thermal shock resistance.
상기 폴리에테르아민 : 폴리헥사메틸렌 카보네이트 디올의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.2인, 차열성능 및 열충격 저항성이 우수한 건물 내외부용 폴리우레아 도료.
The method of claim 1,
The polyetheramine: polyhexamethylene carbonate diol molar ratio of 1: 0.01 to 0.2, a polyurea paint for interior and exterior of a building excellent in thermal insulation performance and thermal shock resistance.
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