KR102370222B1 - 전기변색소자 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 한 실시예에 따른 전기변색소자는 제1 기판, 상기 제1 기판 위에 배치되는 제1 전극, 상기 제1 전극 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층, 상기 제1 변색물질층 위에 배치된 전해질층, 상기 전해질층 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층, 상기 제2 변색물질층 위에 배치되는 제2 전극, 그리고 상기 제2 전극 위에 배치된 제2 기판을 포함하며, 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 중 적어도 하나는 투명 기판이고, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 중 적어도 하나는 투명 전극이며, 상기 전해질층은 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 상기 제1 이온성 액체와 이종인 제2 이온성 액체를 포함하고, 상기 제1 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않은 이온성 액체이고, 상기 제2 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능한 이온성 액체이다.

Description

전기변색소자{ELECTROCHROMISM ELEMENT}
본 발명은 전기변색소자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기변색소자에 포함되는 전해질층에 관한 것이다.
전기변색(Electrochromism)이란 전압을 인가하면 전계방향에 의해 가역적으로 색상이 변하는 현상으로서, 이러한 특성을 지닌 전기화학적 산화환원반응에 의해서 재료의 광특성이 가역적으로 변할 수 있는 물질을 전기변색물질이라고 한다. 이러한 전기변색물질은 외부에서 전기적 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠지 않고 있다가 전기적 신호가 인가되면 색을 띠게 되거나, 반대로 외부에서 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠고 있다가 전기적 신호가 인가되면 색이 소멸하는 특성을 가진다.
전기변색소자는 전기화학적 산화환원반응에 의하여 전기변색물질의 광투과도가 변하는 현상을 이용한 소자로서, ESL(electro shelf label) 등과 같이 특정부의 변색이 필요한 디스플레이, 대형 포스터 또는 안내판 등의 게시용 장치, 스마트 윈도우, 건축용 창유리, 자동차 미러, 플렉서블 디스플레이, 차량용 썬루프, 스포츠 안경 등의 광투과도 또는 반사도를 조절하는 용도로 이용되고 있으며, 최근에는 가시광선 영역에서의 색변화뿐만 아니라 적외선 차단효과까지 있다는 것이 알려지면서 에너지 절약형 제품으로의 응용 가능성에 대해서도 큰 관심을 받고 있다.
이러한 전기변색소자의 성능은 변색속도에 따라 달라지며, 변색속도는 전해질에 의하여 영향을 받을 수 있다. 이에 따라, 변색속도를 개선하기 위하여, 이온성 액체를 이용하여 전해질을 형성하고자 하는 시도가 있다. 이온성 액체란 액체 상태에 있는 염을 의미하며, 양이온과 음이온이 서로의 전하를 0으로 만들어 전기적으로 중성인 특성을 가진다. 이온성 액체는 낮은 증기압, 비가연성, 전기화학적 안정성 및 상온에서의 높은 이온전도도를 가지므로, 전해질의 재료로 주목 받고 있다.
이온성 액체를 전해질의 재료로 단독으로 사용할 경우, 전해질의 누액으로 인하여, 필름 형태의 가공 및 변색 소자의 박막화에 한계가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 이온성 액체를 고분자와 혼합한 후 UV 또는 열을 이용하여 경화시킬 수 있으나, 이러한 경우에도 반복 구동 후 전해질층이 투명전극을 향하여 전사되는 문제가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전기변색소자의 전해질층을 제공하는 데 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 전기변색소자는 제1 기판, 상기 제1 기판 위에 배치되는 제1 전극, 상기 제1 전극 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층, 상기 제1 변색물질층 위에 배치된 전해질층, 상기 전해질층 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층, 상기 제2 변색물질층 위에 배치되는 제2 전극, 그리고 상기 제2 전극 위에 배치된 제2 기판을 포함하며, 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 중 적어도 하나는 투명 기판이고, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 중 적어도 하나는 투명 전극이며, 상기 전해질층은 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 상기 제1 이온성 액체와 이종인 제2 이온성 액체를 포함하고, 상기 제1 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않은 이온성 액체이고, 상기 제2 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능한 이온성 액체이다.
상기 제2 이온성 액체는 양이온이 탄소 이중 결합 또는 탄소 삼중 결합을 포함하는 이온성 액체일 수 있다.
상기 제2 이온성 액체는 양이온이 비닐기 또는 아크릴레이트기를 포함하는 이온성 액체일 수 있다.
상기 제2 이온성 액체는 상기 양이온이 이미다졸륨 또는 암모늄 중 적어도 하나를 더 포함하는 이온성 액체일 수 있다.
상기 제2 이온성 액체는 상기 양이온이 1-메틸-3-비닐이미다졸륨(1-metyl-3-vinylimidazolium) 또는 [3-(메타크로아크릴로일아미노)프로필] 트리메틸암모늄([(3-methacryloylamino)propyl]trimethylammonium)을 포함할 수 있다.
상기 제1 이온성 액체는 양이온이 암모늄(ammonium), 이미다졸륨(imidazolium), 옥사졸륨(oxazolium), 피페리디늄(piperidinium), 피라지늄(pyrazinium), 피라졸륨(pyrazolium), 피리다지늄(pyridazinium), 피리디늄(pyridinium), 피리미디늄(pyrimidinium), 피롤리디늄(pyrrolidinium), 피롤리늄(pyrrolinium), 피롤륨(pyrrolium) 및 티아졸륨(thiazolium), 트리아졸륨(triazolium) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 제2 이온성 액체는 5 내지 15 중량부로 포함될 수 있다.
상기 전해질층은 리튬염을 더 포함할 수 있다.
상기 전해질층은 광개시제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 전기변색장치는 제1 기판, 상기 제1 기판 위에 배치되는 제1 전극, 상기 제1 전극 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층, 상기 제1 변색물질층 위에 배치된 전해질층, 상기 전해질층 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층, 상기 제2 변색물질층 위에 배치되는 제2 전극, 그리고 상기 제2 전극 위에 배치된 제2 기판을 포함하며, 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 중 적어도 하나는 투명 기판이고, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 중 적어도 하나는 투명 전극이며, 상기 전해질층은 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 상기 제1 이온성 액체와 이종인 제2 이온성 액체를 포함하고, 상기 제1 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않은 이온성 액체이고, 상기 제2 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능한 이온성 액체인 전기변색소자, 상기 제1 전극에 연결되고, 제1 극성을 가지는 제1 단자부, 그리고 상기 제2 전극에 연결되고, 제2 극성을 가지는 제2 단자부를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 변색속도가 높은 전기변색소자를 얻을 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예에 따르면, 변색속도가 높고, 누액 염려가 없어 필름 형태 및 박막 형태의 가공이 가능하면서도, 투명전극을 향하여 전사 또는 확산되지 않는 전해질층을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 전기변색소자의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기변색소자의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 전기변색소자의 단면도이다.
도 4는 반복 구동 후 실시예 3의 전해질층을 찍은 사진이다.
도 5는 반복 구동 후 비교예 1의 전해질층을 찍은 사진이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제2, 제1 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조들이 기판, 각층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 "상/위(on)"에 또는 "하/아래(under)"에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 또한, 도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 전기변색소자의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 전기변색소자(100)는 제1 전극부(110), 제1 전극부(110) 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층(120), 제1 변색물질층(120) 위에 배치되는 전해질층(130), 전해질층(130) 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층(140), 제2 변색물질층(140) 위에 배치되는 제2 전극부(150)를 포함한다. 제1 전극부(110) 및 제2 전극부(150)는 각각 극성이 상이한 제1 단자부(160) 및 제2 단자부(170)에 연결되며, 제1 단자부(160) 및 제2 단자부(170)로부터 전원을 공급 받는다. 제1 변색물질층(120), 제2 변색물질층(140) 및 전해질층(130)의 측면에는 실링부(180)가 더 배치될 수 있다.
이때, 제1 전극부(110)는 제1 투명기판(112) 및 제1 투명전극(114)을 포함하고, 제2 전극부(150)는 제2 투명기판(152) 및 제2 투명전극(154)을 포함할 수 있다.
여기서, 제1 투명기판(112) 및 제2 투명기판(152)은 투과도(T%)가 98%이상인 투명 기판이며, 유리, 플라스틱 또는 연성의 고분자 필름일 수 있다. 예를 들어, 연성의 고분자 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene Terephthalate, PET), 폴리카보네이트(Polycabonate, PC), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지(acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer, ABS), 폴리메틸메타아크릴레이트(Polymethyl Methacrylate, PMMA), 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylene Naphthalate, PEN), 폴리에테르술폰(Polyether Sulfone, PES), 고리형 올레핀 고분자(Cyclic Olefin Copolymer, COC), TAC(Triacetylcellulose) 필름, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름, 폴리이미드(Polyimide, PI) 필름, 폴리스틸렌(Polystyrene, PS) 중 어느 하나로 이루어질 수 있으며, 이는 하나의 예시일 뿐 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
그리고, 제1 변색물질층(120), 전해질층(130) 및 제2 변색물질층(140)은 전압을 가하면 색상이 변하는 전기변색 원리를 이용하여 외부로부터의 전압 인가에 의해 가역적으로 색이 변하거나 투과율이 변하는 소자를 포함한다. 제1 변색물질층(120), 전해질층(130) 및 제2 변색물질층(140)의 총 두께는 10 내지 500㎛, 바람직하게는 20 내지 300㎛, 더욱 바람직하게는 50 내지 200㎛일 수 있다. 제1 변색물질층(120), 전해질층(130) 및 제2 변색물질층(140)의 총 두께가 10㎛ 미만인 경우, 제1 투명전극(114) 및 제2 투명전극(154) 간의 맞닿음으로 인해 합선이 될 가능성이 있고, 제1 변색물질층(120), 전해질층(130) 및 제2 변색물질층(140)의 총 두께가 500㎛를 초과하는 경우, 전기전도도가 감소하여 반응 속도가 느려질 수 있다.
제1 변색물질층(120) 및 제2 변색물질층(140)은 변색 또는 소색 성능이 우수하고, 응답속도가 우수하며, 내구성을 유지할 수 있고, 메모리 효과가 있는 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 변색물질층(120)은 산화반응을 하는 산화 변색층이고, 제2 변색물질층(140)은 환원반응을 하는 환원 변색층일 수 있다. 또는, 제1 변색물질층(120)은 환원반응을 하는 환원 변색층일 수 있고, 제2 변색물질층(140)은 산화반응을 하는 산화 변색층일 수 있다.
제1 변색물질층(120) 및 제2 변색물질층(140)은 유기계 변색물질 및 무기계 변색물질 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 본 명세서에서, 변색물질은 전기화학적 산화, 환원 반응에 의하여 광흡수도가 변화하는 전기변색특성을 갖는 물질을 의미하며, 전압의 인가 여부 및 전압의 세기에 따라 가역적으로 전기변색물질의 전기 화학적 산화, 환원 현상이 일어나고, 이에 의하여 변색물질의 투명도 및 흡광도가 가역적으로 변경될 수 있다. 유기계 변색물질은, 예를 들어 비올로겐, 안트라퀴논, 폴리피롤 및 폴리싸이오펜, 폴리안트라센, 폴리플루오렌, 폴리카바졸, 폴리페닐비닐렌 및 이들의 유도체로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있으며, 무기계 변색물질은, 예를 들어 텅스텐, 이리듐, 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 망간, 티타튬, 세륨 및 니오븀의 산화물로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다. 또는, 변색물질은 프루시안 블루(Prussian blue, PB), 프루시안 블루 아날로그(PB analog, PBA)일 수도 있다. WO3는 환원 변색층에 포함되는 변색물질이고, PB는 산화 변색층에 포함되는 변색물질일 수 있다.
그리고, 제1 투명전극(114) 및 제2 투명전극(154) 각각은 광의 투과를 방해하지 않으면서 전기가 흐를 수 있는 투명 전도성 재료를 포함할 수 있다. 투명 전도성 재료는, 예를 들어 ITO(Indium Tin Oxide), FTO(Fluorine Tin Oxide), IZO(Indiun Zinc Oxide), 구리 산화물(tin oxide), 아연 산화물(zinc oxide), 티타늄 산화물(titanium oxide) 등의 금속 산화물을 포함할 수 있다. 또는, 투명 전도성 재료는, 나노와이어, 감광성 나노와이어 필름, CNT(Carbon Nano Tube), 그래핀(graphene) 또는 이들의 혼합물과 같은 나노 파우더 합성체를 포함할 수도 있다. 여기서, 나노 파우더의 함량 제어를 통해 전기전도도를 확보하면서, 색 및 반사율 제어가 가능하다. 또는, 투명 전도성 재료는 크롬(Cr), 니켈(Ni), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 금(Au), 티타늄(Ti) 및 이들의 합금 중 적어도 하나를 포함할 수도 있다. 제1 투명전극(114) 및 제2 투명전극(154) 각각은 필름 형상일 수 있으며, 빛에 대한 투과율이 80% 이상일 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전기변색소자의 단면도이다. 도 1과 동일한 내용에 대해서는 중복된 설명을 생략한다.
도 2를 참조하면, 전기변색소자(100)는 제1 전극부(110), 제1 전극부(110) 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층(120), 제1 변색물질층(120) 위에 배치되는 전해질층(130), 전해질층(130) 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층(140), 제2 변색물질층(140) 위에 배치되는 제2 전극부(150)를 포함한다. 제1 전극부(110) 및 제2 전극부(150)는 각각 극성이 상이한 제1 단자부(160) 및 제2 단자부(170)에 연결되며, 제1 단자부(160) 및 제2 단자부(170)로부터 전원을 공급 받는다. 제1 변색물질층(120), 제2 변색물질층(140) 및 전해질층(130)의 측면에는 실링부(180)가 더 배치될 수 있다.
이때, 제1 전극부(110)는 제1 투명기판(112) 및 제1 투명전극(114)을 포함하고, 제2 전극부(150)는 제2 투명기판(152) 및 제2 투명전극(154)을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 전극층(110)의 하부에 소정 색상을 가진 기판(200)이 추가로 배치될 수 있다. 여기서, 소정 색상은 흰색 계열일 수 있으며, 이에 따라 변색되는 글씨, 숫자, 그림 등을 더욱 선명하게 보이도록 할 수 있다. 또는, 소정 색상은 흰색 계열 외에 다양한 색상일 수도 있다. 기판(200)의 색상에 따라, 변색되는 글씨, 숫자, 그림 등의 색상이 미세하게 조절될 수도 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 전기변색소자가 ESL(electro shelf label) 디스플레이, 디지털 사이니지(digital signage), E-페이퍼 등에 적용될 경우, 디스플레이되는 글씨, 숫자, 그림 등의 색상이 선명하게 구현될 수 있다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 전기변색소자의 단면도이다. 도 1 내지 2와 동일한 내용에 대해서는 중복된 설명을 생략한다.
도 3을 참조하면, 전기변색소자(100)는 제1 전극부(110), 제1 전극부(110) 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층(120), 제1 변색물질층(120) 위에 배치되는 전해질층(130), 전해질층(130) 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층(140), 제2 변색물질층(140) 위에 배치되는 제2 전극부(150), 제1 전극부(110)에 연결되고, 제1 극성을 가지는 제1 단자부(160) 및 제2 전극부(150)에 연결되고, 제2 극성을 가지는 제2 단자부(170)를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 제1 전극부(110) 및 제2 전극부(150) 중 하나, 예를 들어 제2 전극부(150)는 투명 기판(152) 및 투명 전극(154)을 포함할 수 있다. 여기서, 투명 전극(154)은 투명 기판(152)의 양 면 중 전해질층(130)을 향하는 면에 배치되고, 투명 전도성 재료를 포함할 수 있다.
그리고, 제1 전극부(110) 및 제2 전극부(150) 중 다른 하나, 예를 들어 제1 전극부(110)는 소정 색상의 전도성 기판을 포함한다. 여기서, 소정 색상은 흰색 계열일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니며, 투명을 제외한 다양한 색상을 가질 수 있다. 소정 색상의 전도성 기판은 Sn, Ag, Al, Cu, Al 및 Mo 중 적어도 하나를 도금하거나, 증착하는 방법으로 형성될 수 있다. 소정 색상의 전도성 기판은 단일 층 또는 다층 구조를 가질 수 있다. 소정 색상은 도금 또는 증착되는 금속의 종류 및 입도 등에 따라 달라질 수 있다.
이와 같이, 제1 전극부(110)가 투명을 제외한 소정 색상의 전도성 기판을 포함하는 경우, 글씨, 숫자, 그림 등으로 변색되는 영역의 색상을 더욱 선명하게 표시할 수 있을 뿐만 아니라, 10-2 내지 10-3Ω/sq의 낮은 면저항으로 인하여 고속 변색이 가능하다.
한편, 본 발명의 실시예에 따르면, 전해질층(130)은 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 상기 제1 이온성 액체와 이종인 제2 이온성 액체를 포함한다. 이때, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 제2 이온성 액체 100wt%에 대하여, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 저겅도 하나는 10 내지 30wt%, 바람직하게는 10 내지 20wt%로 포함되고, 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체는 70 내지 90wt%, 바람직하게는 80 내지 90wt%로 포함될 수 있다. 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체가 이와 같은 수치 범위 미만으로 포함되면, 변색 속도가 느려질 수 있다. 그리고, 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체가 이와 같은 수치 범위를 초과하여 포함되면, 전해질층이 전극층과 분리되며, 전해질층끼리 뭉칠 수 있다.
여기서, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머는 전해질층(130) 내에서 매트릭스(matrix) 역할을 하며, 아크릴계 모노머, 아크릴계 올리고머, 아크릴계 폴리머, 아크릴레이트계 모노머, 아크릴레이트계 올리고머, 아크릴레이트계 폴리머, 카보네이트계 모노머, 카보네이트계 올리고머 및 카보네이트계 폴리머로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머는 우레탄 아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 메틸스티렌, 비닐에스테르 화합물, 염화비닐, 염화비닐리덴, 아크릴아마이드, 테트라플루오로에틸렌, 비닐아세테이트, 메틸비닐케톤, 에틸렌, 스티렌, 파라메톡시스티렌, 파라시아노 스티렌, 폴리에틸렌글리콜류 아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합이 가능하다. 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머는 아래 화학식 1 내지 화학식 3에서 예시된 모노머, 올리고머 및 폴리머일 수 있다.
Figure 112017063360819-pat00001
Figure 112017063360819-pat00002
Figure 112017063360819-pat00003
중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머는 UV 또는 열에 의하여 중합 가능할 수 있다. 이를 위하여, 전해질층(130)은 열 개시제인 AIBN(Azobisisobutyronitrile) 등의 아조 화합물 또는 광 개시제인 Irgacure-184, Darocure 등을 더 포함할 수 있다. 열 개시제 또는 광 개시제는 전해질층(130)의 0.5 내지 1.5wt%로 포함될 수 있으며, 광 개시제의 예는 화학식 4와 같다.
Figure 112017063360819-pat00004
한편, 이온성 액체는 액체 상태에 있는 염을 의미하며, 이온으로 만들어져 있지만 양이온과 음이온이 사로의 전하를 0으로 만들어 전기적으로는 중성인 것을 특징으로 한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 제1 이온성 액체는 제2 이온성 액체와 상이한 종류의 이온성 액체이며, 제1 이온성 액체는 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않은 이온성 액체이고, 제2 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능한 이온성 액체일 수 있다.
예를 들어, 제1 이온성 액체에 포함되는 양이온으로는 암모늄(ammonium), 이미다졸륨(imidazolium), 옥사졸륨(oxazolium), 피페리디늄(piperidinium), 피라지늄(pyrazinium), 피라졸륨(pyrazolium), 피리다지늄(pyridazinium), 피리디늄(pyridinium), 피리미디늄(pyrimidinium), 피롤리디늄, (pyrrolidinium), 피롤리늄(pyrrolinium), 피롤륨(pyrrolium), 티아졸륨(thiazolium), 트리아졸륨(triazolium) 등일 수 있으며, 음이온으로는 할로겐족, BF4 -, PF6 -, 설포네이트계[(SO2R)O]-, 이미드계[(SO2R)2N]-, 메티드계[(SO2R)3C]-등일 수 있다. 여기서, R은 할로겐족, CF3, C2F5 및 기타 전자쌍을 받을 수 있는 아릴 또는 알킬치환체일 수 있다. 예를 들어, 제1 이온성 액체는 하기 화학식 5의 구조를 가지는 1-데실-3-메틸이미다졸리움 비스(트리플로로메탄설포닐)이미드(1-Decyl-3-mathylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다.
Figure 112017063360819-pat00005
제1 이온성 액체는 매트릭스, 즉 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않으므로, 매트릭스 내에 고르게 분산될 수 있다.
이에 대하여, 제2 이온성 액체는 매트릭스, 즉 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하다. 이에 따라, 본 명세서에서 제2 이온성 액체는 반응성 이온성 액체와 혼용될 수 있다. 제2 이온성 액체가 매트릭스와 반응 가능하기 위하여, 제2 이온성 액체는 양이온이 탄소 이중 결합 또는 탄소 삼중 결합을 가지는 이온성 액체일 수 있다.
반응성 이온성 액체일 수 있다. 여기서, 반응성 이온성 액체는 양이온이 탄소 이중 결합 또는 탄소 삼중 결합을 가지는 이온성 액체일 수 있다. 탄소 이중 결합 또는 탄소 삼중 결합을 가지는 이온성 액체에 UV를 조사하면, 라디컬이 생성되며, 생성된 라디컬은 매트릭스로 첨가된 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응할 수 있다. 이와 같이 제2 이온성 액체는 매트릭스와 가교 중합될 수 있으며, 전해질층 내에서 안정적인 분산을 유지할 수 있다.
이때, 제2 이온성 액체는, 양이온이 비닐기 또는 아크릴레이트기를 포함할 수 있고, 양이온이 이미다졸륨 또는 암모늄 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 이온성 액체는 양이온이 1-메틸-3-비닐이미다졸륨(1-metyl-3-vinylimidazolium) 또는 [3-(메타크로아크릴로일아미노)프로필] 트리메틸암모늄([(3-methacryloylamino)propyl]trimethylammonium)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 이온성 액체는 양이온이 화학식 6, 화학식 7 또는 화학식 8 중 하나일 수 있다.
Figure 112017063360819-pat00006
Figure 112017063360819-pat00007
Figure 112017063360819-pat00008
제2 이온성 액체의 양이온이 화학식 7과 같은 경우, 제2 이온성 액체는 화학식 9의 구조를 가지는 3-[(메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 비스(트리플로로메탄설포닐)이미드(3-[(methacrylamino)propyl)trimethylammonium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide]일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다.
Figure 112017063360819-pat00009
이때, 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여, 제2 이온성 액체는 5 내지 15 중량부, 바람직하게는 5 내지 10 중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 8 중량부로 포함될 수 있다. 제2 이온성 액체가 이러한 수치 범위보다 많이 함유되면, 매트릭스와의 반응이 과량으로 일어나게 되어 전해질층 전체가 딱딱해질 수 있고, 이에 따라 저항이 높아져 변색속도가 저하될 수 있다. 그리고, 제2 이온성 액체가 이러한 수치 범위보다 적게 함유되면, 전해질층이 전극부를 향하여 전사되고 확산되는 현상이 발생할 수 있다.
한편, 본 발명의 한 실시예에 따른 전해질층(130)은 금속염을 더 포함할 수 있으며, 금속염은 리튬 이온을 포함할 수 있다. 리튬 이온은, 예를 들어 화학식 10의 형태로 포함될 수 있으며, 전체 전해질층(130)의 30wt%이하, 바람직하게는 10 내지 30wt%로 포함될 수 있다.
Figure 112017063360819-pat00010
전해질층(130)이 리튬 이온을 포함할 경우, 이온성 액체의 낮은 증기압, 비가연성, 전기화학적 안정성 및 상온에서의 높은 이온전도도로 인하여 빠른 변색속도를 얻는 것이 가능하다.
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다.
전기변색소자의 제조
ITO 투명 전극 상에 바코팅(bar coating) 방식으로 200nm 두께의 WO3 박막을 형성하였으며, 다른 ITO 투명 전극 상에 동일한 방식으로 200nm 두께의 프루시안 블루 박막을 형성하였다. 100㎛ 두께의 댐(실링부)을 만들고, 댐 내에 전해질층 조성물을 코팅한 후, 자외선 노광기에서 1,100mJ/cm2로 광 조사하여 10cm*10cm의 전기변색소자를 제작하였다.
전해질층 조성물의 제조
<실시예 1>
중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 이온성 액체, 그리고 화학식 4의 광 개시제의 중량비를 9:90:1로 혼합한 후, 1.03mol/L의 LiTFSI(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)를 첨가하였다. 이때, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나는 1:1의 중량비로 혼합된 우레탄 아크릴 올리고머와 아크릴 모노머이고, 화학식 5의 제1 이온성 액체 및 화학식 9의 제2 이온성 액체를 4대6의 중량비로 혼합하였다.
<실시예 2>
중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 이온성 액체, 그리고 화학식 4의 광 개시제의 중량비를 9:90:1로 혼합한 후, 1.03mol/L의 LiTFSI(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)를 첨가하였다. 이때, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나는 1:1의 중량비로 혼합된 우레탄 아크릴 올리고머와 아크릴 모노머이고, 화학식 5의 제1 이온성 액체 및 화학식 9의 제2 이온성 액체를 5대5의 중량비로 혼합하였다.
<실시예 3>
중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 이온성 액체, 그리고 화학식 4의 광 개시제의 중량비를 9:90:1로 혼합한 후, 1.03mol/L의 LiTFSI(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)를 첨가하였다. 이때, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나는 1:1의 중량비로 혼합된 우레탄 아크릴 올리고머와 아크릴 모노머이고, 화학식 5의 제1 이온성 액체 및 화학식 9의 제2 이온성 액체를 6대4의 중량비로 혼합하였다.
<비교예 1>
중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 이온성 액체, 그리고 화학식 4의 광 개시제의 중량비를 9:90:1로 혼합한 후, 1.03mol/L의 LiTFSI(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)를 첨가하였다. 이때, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나는 1:1의 중량비로 혼합된 우레탄 아크릴 올리고머와 아크릴 모노머이고, 화학식 5의 제1 이온성 액체 및 화학식 9의 제2 이온성 액체를 7대3의 중량비로 혼합하였다.
<비교예 2>
중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 이온성 액체, 그리고 화학식 4의 광 개시제의 중량비를 9:90:1로 혼합한 후, 1.03mol/L의 LiTFSI(Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)를 첨가하였다. 이때, 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나는 1:1의 중량비로 혼합된 우레탄 아크릴 올리고머와 아크릴 모노머이고, 화학식 5의 제1 이온성 액체만을 사용하였다.
<비교예 3>
프로필렌카보네이트에 1M LiClO4를 용해시켰다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 의하여 제조된 전기변색소자의 충방전 시험을 실시하였다. 1사이클은 초기 3V 전압에서 시작하여, 60sec동안 -2V 전압으로 착색과정을 거친 후 60sec동안 2V 전압으로 탈색과정을 거치는 방법으로 이루어졌다. 그리고, UV-V 스펙트로포토미터 분석장비를 이용하여 착색 및 탈색 시의 투과도(T%)를 측정하였다.
표 1은 10 사이클을 구동한 후, 착색 및 탈색 시의 투과율 및 시간을 측정한 결과를 나타내고, 표 2는 2,000 사이클을 구동한 후, 착색 및 탈색 시의 투과율 및 시간을 측정한 결과를 나타낸다. 그리고, 도 4는 반복 구동 후 실시예 3의 전해질층을 찍은 사진이고, 도 5는 반복 구동 후 비교예 1의 전해질층을 찍은 사진이다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
착색 투과율(%) 41 40 39 40 40 41
시간(sec) 15 13 10 9 10 17
탈색 투과율(%) 81 81 81 82 82 81
시간(sec) 13 12 9 9 9 15
변색범위(ΔT%) 40 41 42 42 42 41
평균 변색 시간(sec) 14 12.5 9.5 9 9.5 16
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
착색 투과율(%) 48 44 41 구동불가
(1,900싸이클)		 구동불가
(1,500싸이클)		 구동불가
(690싸이클)
시간(sec) 30 24 20
탈색 투과율(%) 75 74 75
시간(sec) 24 21 18
변색범위(T%) 27 30 34
평균 변색 시간(sec) 27 22.5 19
표 1 내지 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 3과 같이 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체가 4:6, 5:5 및 6:4의 중량비로 포함되는 경우, 즉 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 제2 이온성 액체 5 내지 15 중량부로 포함되는 경우에는 2000사이클 이후에도 구동 가능하지만, 이러한 수치를 벗어나는 비교예 1 내지 3에서는 구동 불가능함을 알 수 있다.
특히, 표 1 내지 표 2를 참조하면, 실시예 2 내지 3과 같이 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체가 5:5 및 6:4의 중량비로 포함되는 경우, 즉 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 제2 이온성 액체가 5 내지 10 중량부로 포함되는 경우, 실시예 1에 비하여 변색 범위가 크게 나타나고 평균 변색 시간이 짧게 나타남을 알 수 있다.
특히, 표 1 내지 표 2를 참조하면, 실시예 3과 같이 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체가 6:4의 중량비로 포함되는 경우, 즉 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 제2 이온성 액체가 5 내지 8 중량부로 포함되는 경우, 실시예 1 내지 2에 비하여 변색 범위가 크게 나타나고 평균 변색 시간이 짧게 나타남을 알 수 있다.
또한, 도 4 내지 5를 참조하면, 실시예 3과 같이 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체가 6:4의 중량비로 포함되는 경우, 전해질층의 이온 젤이 파괴되는 현상이 나타나지 않으나, 비교예 1과 같이 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 제2 이온성 액체가 5 내지 15 중량부의 범위를 벗어나는 경우, 이온 젤이 파괴되어 ITO 투명 전극 측으로 전사되고 확산됨을 알 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 전기변색소자의 전해질층이 포함하는 제1 이온성 액체 및 제2 이온성 액체의 성분은 IR 분석(InfraRed spectroscopy) 또는 NMR(Nuclear Magnetic Resonance) 분석을 통하여 분석 가능하며, 함량은 TGA 분석(thermogravimetric analysis)을 통하여 분석 가능하다.
본 발명의 실시예에 따른 전기변색소자 및 전기변색장치는 차량용 미러, 건물용 창호, 디스플레이 장치, ESL 장치 등에 다양하게 적용될 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. 제1 기판,
    상기 제1 기판 위에 배치되는 제1 전극,
    상기 제1 전극 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층,
    상기 제1 변색물질층 위에 배치된 전해질층,
    상기 전해질층 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층,
    상기 제2 변색물질층 위에 배치되는 제2 전극, 그리고
    상기 제2 전극 위에 배치된 제2 기판을 포함하며,
    상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 중 적어도 하나는 투명 기판이고, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 중 적어도 하나는 투명 전극이며,
    상기 전해질층은 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 상기 제1 이온성 액체와 이종인 제2 이온성 액체를 포함하고,
    상기 제1 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않은 이온성 액체이고,
    상기 제2 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능한 이온성 액체이고,
    상기 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 상기 제2 이온성 액체는 5 내지 15 중량부로 포함되는 전기변색소자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 이온성 액체는 양이온이 탄소 이중 결합 또는 탄소 삼중 결합을 포함하는 이온성 액체인 전기변색소자.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제2 이온성 액체는 양이온이 비닐기 또는 아크릴레이트기를 포함하는 이온성 액체인 전기변색소자.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제2 이온성 액체는 상기 양이온이 이미다졸륨 또는 암모늄 중 적어도 하나를 더 포함하는 이온성 액체인 전기변색소자.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제2 이온성 액체는 상기 양이온이 1-메틸-3-비닐이미다졸륨(1-metyl-3-vinylimidazolium) 또는 [3-(메타크로아크릴로일아미노)프로필] 트리메틸암모늄([(3-methacryloylamino)propyl]trimethylammonium)을 포함하는 전기변색소자.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 제1 이온성 액체는 양이온이 암모늄(ammonium), 이미다졸륨(imidazolium), 옥사졸륨(oxazolium), 피페리디늄(piperidinium), 피라지늄(pyrazinium), 피라졸륨(pyrazolium), 피리다지늄(pyridazinium), 피리디늄(pyridinium), 피리미디늄(pyrimidinium), 피롤리디늄(pyrrolidinium), 피롤리늄(pyrrolinium), 피롤륨(pyrrolium) 및 티아졸륨(thiazolium), 트리아졸륨(triazolium) 중 적어도 하나를 포함하는 전기변색소자.
  7. 삭제
  8. 제2항에 있어서,
    상기 전해질층은 리튬염을 더 포함하는 전기변색소자.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 전해질층은 광개시제를 더 포함하는 전기변색소자.
  10. 제1 기판, 상기 제1 기판 위에 배치되는 제1 전극, 상기 제1 전극 위에 배치되며 제1 변색물질을 포함하는 제1 변색물질층, 상기 제1 변색물질층 위에 배치된 전해질층, 상기 전해질층 위에 배치되며 제2 변색물질을 포함하는 제2 변색물질층, 상기 제2 변색물질층 위에 배치되는 제2 전극, 그리고 상기 제2 전극 위에 배치된 제2 기판을 포함하며, 상기 제1 기판 및 상기 제2 기판 중 적어도 하나는 투명 기판이고, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 중 적어도 하나는 투명 전극이며, 상기 전해질층은 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나, 제1 이온성 액체, 그리고 상기 제1 이온성 액체와 이종인 제2 이온성 액체를 포함하고, 상기 제1 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능하지 않은 이온성 액체이고, 상기 제2 이온성 액체는 상기 중합 가능한 모노머, 중합 가능한 올리고머 및 폴리머 중 적어도 하나와 반응 가능한 이온성 액체인 전기변색소자,
    상기 제1 전극에 연결되고, 제1 극성을 가지는 제1 단자부, 그리고
    상기 제2 전극에 연결되고, 제2 극성을 가지는 제2 단자부를 포함하고,
    상기 제1 이온성 액체 10 중량부에 대하여 상기 제2 이온성 액체는 5 내지 15 중량부로 포함되는 전기변색장치.
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