KR20150053204A - 고분자 전해질 조성물 및 이를 이용한 전기변색소자 - Google Patents

고분자 전해질 조성물 및 이를 이용한 전기변색소자 Download PDF

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KR20150053204A
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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물은 고분자 전구체; 리튬염; 그리고 루이스산을 포함한다. 그리고 상기 루이스산으로 2족 내지 13족 원자 중 어느 하나 이상의 원자가 루이스산으로 작용하는 화합물을 사용한다.
상기 고분자 전해질 조성물은 고분자 전해질의 강점을 유지하면서도 우수한 이온전도도를 가지는 고분자 전해질 또는 이를 포함하는 전기변색소자를 제공할 수 있다. 또한, 상기 고분자 전해질 조성물을 이용하여 제조된 전기변색소자는 전해질의 높은 이온전도도로 인하여 우수한 발색 및 소색 성능을 발휘하고, 저장 안정성, 열 안정성 및 전기화학 안정성이 우수하다.

Description

고분자 전해질 조성물 및 이를 이용한 전기변색소자{POLYMER ELECTROLYTE COMPOSITION AND ELECTROCHROMIC DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 고분자 전해질 조성물 및 이를 이용한 전기변색소자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 향상된 이온전도도를 가지는 고분자 전해질을 제공할 수 있는 고분자 전해질 조성물 및 이를 이용한 전기변색소자에 관한 것이다.
전기변색소자(elctrochromic devices)는 전기장의 인가에 따라 전기적인 산화-환원 반응이 진행되어 전기변색물질의 색상이 변화하는 원리를 이용하여 광투과 특성을 변경하는 소자이다. 이는 휴대폰, 캠코더, 노트북 등의 표시 소자는 물론 자동차용 룸미러, 창호용 스마트 윈도우(smart window) 등에도 광범위하게 이용되고 있다.
일반적으로 전기변색소자는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 기재(11, 21) 상에 도전층(12, 22)이 형성되어 전기장이 인가되는 제 1 및 제 2 전극(10, 20)과 도전층(12, 22) 상에 적층되고 인가된 전류에 의해 색상이 변하는 전기변색물질층(31, 32)을 포함하고, 이온 전도를 위한 전해질(50)과 이를 봉합하기 위한 봉합재(40)로 구성된다.
전해질(50)로는 액체 전해질과 고분자 전해질이 이용되고 있다. 액체 전해질은 이온 전도도가 좋다는 장점이 있으나, 유기 용매가 휘발하여 고갈될 우려가 있고, 소자의 제작 시 액체의 누액 문제가 발생할 수 있으며, 소색의 속도가 느리고, 발색-소색을 반복하면 유기물이 쉽게 분해된다는 단점이 있다.
반면 고분자 전해질은 액체 전해질과는 달리 액체의 누액과 같은 문제점이 없어 환경 친화적이고, 박막화 및 필름 형태의 가공이 가능하여 원하는 모든 형태로 소자의 구조 변경이 용이한 장점이 있다. 그러나, 양성자 또는 리튬 이온의 이온 확산반응이 느려 이온 전도도가 낮으며, 그에 따라 전기변색반응이 지연되는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 향상된 이온전도도를 가지는 고분자 전해질을 제공할 수 있는 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 고분자 전해질 조성물을 이용하여 제조한 전기변색소자용 고분자 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 고분자 전해질을 포함하는 전기변색소자를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물은 고분자 전구체; 리튬염; 그리고 루이스산을 포함한다. 상기 루이스산은 2족 내지 13족 원자 중 어느 하나 이상의 원자가 루이스산으로 작용하는 화합물이다.
상기 루이스산으로는 마그네슘의 할로겐화물 또는 질산화물; 타이타늄의 할로겐화물 또는 질산화물; 은의 할로겐화물 또는 질산화물; 아연의 할로겐화물 또는 질산화물; 붕소의 할로겐화물 또는 질산화물; 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 루이스산으로는 플루오린화붕소, 염화붕소, 브로민화붕소, 아이오딘화붕소 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 루이스산은 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 3 중량%로 포함될 수 있다.
상기 리튬염은, 예를 들면, LiF, LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiClO3, LiAsF6, LiSbF6, LiAl04, LiAlCl4, LiNO3, LiN(CN)2, LiPF6, Li(CF3)2PF4, Li(CF3)3PF3, Li(CF3)4PF2, Li(CF3)5PF, Li(CF3)6P, LiSO3CF3, LiSO3C4F9, LiSO3(CF2)7CF3, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2CaF2a+1)(SO2CbF2b+1)(단, a 및 b는 자연수임), LiOC(CF3)2CF2CF3, LiCO2CF3, LiCO2CH3, LiSCN, LiB(C2O4)2, LiBF2(C2O4), LiBF4 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 리튬염은 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 3 내지 30 중량%로 포함될 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 다관능성 모노머를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 고분자 전해질 조성물은 이온성 액체를 추가로 포함할 수 있다. 상기 이온성 액체는 양이온 및 음이온으로 이루어지며, 상기 양이온은 디알킬이미다졸리움 이온 또는 테트라알킬암모늄 이온이고, 상기 음이온은 N(SO2CF3)2 -, BF4 -, PF6 - 및 SO3CF3 -로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 이온일 수 있다.
상기 이온성 액체는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은, 예를 들면, 폴리에테르 변성 디알킬폴리실록산, 폴리에스테르 변성 디알킬폴리실록산 또는 이들의 혼합물인 레벨링제를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 고분자 전해질 조성물은, 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 또는 3-이소시아네이트프로필 트리에톡시실란 또는 이들의 혼합물인 실란 커플링제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질은 상기 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물을 이용하여 제조한 것이다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기변색소자는 제 1 전극; 상기 제 1 전극과 대향 배치되는 제 2 전극; 상기 제 1 전극, 제 2 전극 또는 양 전극상에 존재하는 전기변색물질; 및 상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 존재하는 상기 고분자 전해질을 포함한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물은 고분자 전구체; 리튬염; 그리고 루이스산을 포함한다.
상기 고분자 전해질 조성물은 중합에 의하여 고분자 전해질을 제공할 수 있으며, 상기 고분자 전해질은 겔 고분자 전해질 또는 고체 고분자 전해질일 수 있다. 상기 고분자 전해질 조성물은 고분자 전해질의 강점을 유지하면서도 고분자 전해질의 해결 과제인 이온 확산성을 현저하게 향상시킬 수 있다.
상기 고분자 전구체는 고분자를 생성할 수 있는 화합물로서 모노머, 경화성 올리고머, 경화성 폴리머 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 고분자 전구체는 고분자 전해질의 고분자 매트릭스를 제공하기 위한 주성분이다. 이러한 고분자 전구체로는 당 업계에서 사용하는 구성을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 고분자 전구체로는, 예를 들면, (메트)아크릴 모노머, 이를 중합하여 얻어진 경화성 올리고머 또는 경화성 폴리머를 사용할 수 있다. 구체적으로, 이러한 고분자 전구체로는 에틸렌글리콜 (메트)아크릴레이트, 에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 폴리우레탄 아크릴레이트 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다. 본 명세서에서 특별한 설명이 없는 한 (메트)아크릴은 아크릴 또는 메타크릴을 의미한다.
상기 경화성 올리고머 또는 폴리머는 분자량 또는 중량평균분자량이 1,000 내지 50,000g/mol, 1,000 내지 40,000g/mol, 1,000 내지 30,000g/mol, 1,000 내지 20,000g/mol, 3,000 내지 20,000g/mol, 5,000 내지 20,000g/mol 또는 10,000 내지 20,000g/mol 정도일 수 있다. 이러한 범위의 분자량을 가지는 경화성 올리고머 또는 폴리머를 사용할 경우 가공성이 우수하고, 적절한 중합 속도를 가지며, 기계적 안정성이 우수한 고분자 전해질을 제공할 수 있는 고분자 전해질 조성물을 제공할 수 있다.
상기 고분자 전구체는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 50 중량%, 10 내지 40 중량%, 20 내지 40 중량%, 20 내지 35 중량% 또는 20 내지 30 중량%로 사용될 수 있다. 만일 고분자 전구체의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 고분자 전구체의 중합 속도가 적절하지 않을 수 있고, 또한 적절한 이온 전도도를 가지는 고분자 전해질을 제공하는 것이 어렵고, 상기 범위 미만인 경우 고분자 전구체가 적절한 속도로 중합되지 않고, 고분자 전해질의 적절한 기계적 안정성을 확보하는 것이 어려울 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 다관능성 모노머를 추가로 포함할 수 있다. 상기 다관능성 모노머는 상기 고분자 전구체로부터 얻어지는 고분자를 서로 가교시켜 주는 가교제로 사용될 수 있다. 따라서, 고분자 매트릭스의 기계적 물성을 증가시키고, 고분자 매트릭스가 3차원 구조를 형성하도록 함으로써 리튬 이온의 이온 통로를 확보할 수 있도록 할 수 있다. 상기 다관능성 모노머로는 당 업계에서 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면 상기 다관능성 모노머로는 2 이상의 (메트)아크릴기를 포함하는 모노머를 사용할 수 있다. 상기 2 이상의 (메트)아크릴기를 포함하는 모노머로는 에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜) 디(메트)아크릴레이트 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 트리(프로필렌글리콜) 디(메트)아크릴레이트, 트리스(2-(메트)아크릴로에틸) 이소시아누레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 디(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사(메트)아크릴레이트 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다.
상기 다관능성 모노머는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%, 1 내지 15 중량%, 1 내지 10 중량% 또는 1 내지 5 중량%로 사용될 수 있다. 만일 다관능성 모노머의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 고분자 전해질의 고분자 매트릭스의 가교도가 지나치게 높아져 경도가 증가하여 유연성이 불리해지고, 또한 고분자 전해질이 적절한 이온 전도도를 확보하는 것이 어렵고, 다관능성 모노머의 함량이 상기 범위 미만인 경우 고분자 전해질의 적절한 기계적 안정성 및 이온전도도를 확보하는 것이 어려울 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 중합개시제를 추가로 포함할 수 있다. 중합개시제로는 광중합개시제 또는 열중합개시제 등을 사용할 수 있다.
상기 광중합개시제로는, 예를 들면, 알파하이드록시케톤계, 알파아미노케톤계, 벤질디메틸케탈, 페닐글리옥실레이트계, 포스파인 옥사이드계 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 열중합개시제로는, 예를 들면, 아조비스이소부티로니트릴 또는 과산화벤조일 등을 사용할 수 있다.
상기 중합개시제는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 0.5 내지 3 중량%로 사용될 수 있다. 만일 중합개시제의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 생성된 고분자 전해질 내에 개시제가 잔류하여 고분자 전해질의 제반 물성에 악영향을 미칠 수 있으며, 상기 범위 미만인 경우 고분자 전구체의 중합이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 용매를 추가로 포함할 수 있다. 상기 용매로는, 예를 들면, 에스테르 용매, 에테르 용매, 케톤 용매, 방향족 탄화수소 용매, 알콕시알칸 용매, 극성 비양자성 용매 그리고 카보네이트 용매 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 에스테르 용매로는, 예를 들면, 메틸 포르메이트(methyl formate), 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸 아세테이트(ethyl acetate), n-프로필 아세테이트(n-propyl acetate), 디메틸아세테이트(dimethyl acetate), 메틸프로피오네이트(methyl propionate), 에틸프로피오네이트(ethyl propionate), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 데카놀라이드(decanolide), γ-발레로락톤(γ-valerolactone), 메발로노락톤(mevalonolactone), γ-카프로락톤(γ-caprolactone), δ-발레로락톤(δ-valerolactone), 그리고 ε-카프로락톤(ε-caprolactone) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
상기 에테르계 용매로는, 예를 들면, 디메틸 에테르(dimethyl ether), 디에틸 에테르(diethyl ether), 디부틸 에테르(dibutyl ether), 테트라글라임(tetraglyme), 1,3-디옥소란(1,3-dioxolan) 2-메틸테트라히드로퓨란(2-methyltetrahydrofuran), 그리고 테트라히드로퓨란(tetrahydrofuran) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
상기 케톤계 용매로는, 예를 들면, 시클로헥사논(cyclohexanone)가 사용될 수 있다.
상기 방향족 탄화수소 용매로는, 예를들면, 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene), 플루오로벤젠(fluorobenzene), 클로로벤젠(chlorobenzene), 아이오도벤젠(iodobenzene) 그리고 플루오로톨루엔(fluorotoluene) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
상기 알콕시알칸 용매로는, 예를 들면, 디메톡시에탄 및 디에톡시에탄 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
상기 극성 비양자성 용매로는, 예를 들면, 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 아세토니트릴(acetonitrile) 및 술포란(sulfolan) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
상기 카보네이트 용매로는, 예를 들면, 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 디에틸 카보네이트(diethyl carbonate), 디프로필 카보네이트(dipropyl carbonate), 메틸프로필 카보네이트(methylpropyl carbonate), 에틸프로필 카보네이트(ethylpropyl carbonate), 메틸에틸 카보네이트(methylethyl carbonate), 에틸 플루오로에틸 카보네이트(ethyl fluoroethyl carbonate), 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 플루오로에틸렌 카보네이트(fluoroethylene carbonate) 그리고 부틸렌카보네이트(butylenes carbonate) 중 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서 상기 용매로는 카보네이트 용매를 사용하여 향상된 이온전도도를 가지는 고분자 전해질을 제공할 수 있다.
상기 용매의 함량은 고분자 전해질 조성물이 용매 외의 다른 성분들을 목적하는 함량으로 포함할 수 있도록 적절히 조절될 수 있다.
상기 리튬염은 전기변색소자용 전해질에 사용되는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 리튬염으로는 LiF, LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiClO3, LiAsF6, LiSbF6, LiAl04, LiAlCl4, LiNO3, LiN(CN)2, LiPF6, Li(CF3)2PF4, Li(CF3)3PF3, Li(CF3)4PF2, Li(CF3)5PF, Li(CF3)6P, LiSO3CF3, LiSO3C4F9, LiSO3(CF2)7CF3, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2CaF2a +1)(SO2CbF2b +1)(단, a 및 b는 자연수임), LiOC(CF3)2CF2CF3, LiCO2CF3, LiCO2CH3, LiSCN, LiB(C2O4)2(lithium bis(oxalate)borate), LiBF2(C2O4)(lithium difluoro(oxalate)borate), LiBF4 또는 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있다. 상기에서 a 및 b는 1 내지 10 중 어느 하나의 자연수일 수 있다.
하나의 예시에서 상기 리튬염으로는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 이러한 리튬염의 혼합물 중 어느 1종의 리튬염은 LiB(C2O4)2, LiBF2(C2O4) 또는 LiBF4를 포함하고, 다른 1종의 리튬염은 상기 나열한 리튬염을 제외한 어느 한 종류를 포함할 수 있다. 상기와 같이 리튬염으로 붕소를 포함하는 리튬염의 혼합물을 사용하는 경우 고분자 전해질 내에서의 리튬염의 해리를 가속하여 이온전도도가 매우 우수한 고분자 전해질을 제공할 수 있다.
상기 리튬염은 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 3 내지 30 중량%로 사용될 수 있다. 만일 리튬염의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 고분자 전해질 조성물의 용해도가 저하될 수 있으며, 상기 범위 미만인 경우 고분자 전해질의 이온전도도가 매우 열악할 수 있다.
상기 루이스산은 전자쌍을 받을 수 있는 화합물로서, 2족 내지 13족 원자 중 어느 하나 이상의 원자가 루이스산으로 작용하는 화합물이다. 2족 내지 13족 원자 중 어느 하나 이상의 원자가 루이스산으로 작용한다는 것은 2족 내지 13족 원자 중 어느 하나 이상의 원자를 포함하는 루이스산에서 상기 원자가 전자쌍을 받을 수 있는 원자임을 의미한다. 이러한 루이스산을 사용하면 고분자 전해질 내에 존재하는 리튬염의 해리도를 현저하게 증가시켜 이온 전도도가 매우 우수한 고분자 전해질을 제공할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 루이스산은 2족, 4족, 11족, 12족 또는 13족의 원자가 루이스산으로 작용하는 화합물일 수 있다. 이러한 루이스산으로는 마그네슘의 할로겐화물 또는 질산화물; 타이타늄의 할로겐화물 또는 질산화물; 은의 할로겐화물 또는 질산화물; 아연의 할로겐화물 또는 질산화물; 붕소의 할로겐화물 또는 질산화물; 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. 상기 루이스산의 구체예로는 염화아연(ZnCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 질산은(AgNO3), 사염화타이타늄(TiCl4), 염화타이타늄(TiCl), 브로민화마그네슘(MgBr2), 플루오린화붕소(BF3), 염화붕소(BCl3), 브로민화붕소(BBr3), 아이오딘화붕소(BI3) 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
금속을 포함하는 루이스산은 고분자 전해질의 다른 성분들과 금속 착물을 형성할 가능성이 있으므로, 고분자 전해질의 다른 성분들을 고려하여 그 종류를 선택할 수 있다. 반면, 붕소의 할로겐화물 또는 질산화물은 고분자 전해질의 다른 성분들과 금속 착물을 형성할 염려가 없으므로, 상기 루이스산으로 붕소의 할로겐화물 또는 질산화물을 채용하는 경우 고분자 전해질의 제반 성능에 영향을 미치지 않으면서 이온전도도를 향상시키는 효과를 가져올 수 있다. 특히, 루이스산으로 플루오린화붕소(BF3), 염화붕소(BCl3), 브로민화붕소(BBr3), 아이오딘화붕소(BI3) 또는 이들의 혼합물을 사용할 경우 상술한 효과를 극대화할 수 있다.
상기 루이스산은 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 3 중량%, 00.1 내지 2 중량% 또는 0.1 내지 2 중량%로 사용될 수 있다. 만일 루이스산의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 고분자 전해질 조성물의 용해도가 저하될 수 있으며, 산도의 증가로 부반응이 발생할 가능성이 있고, 상기 범위 미만인 경우 루이스산으로 인한 이온전도도 상승 효과가 미미할 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 이온성 액체를 추가로 포함할 수 있다. 상기 이온성 액체는 액체로 존재하는 넒은 온도 범위를 가져 상온에서도 액체로 존재할 수 있는 양이온 및 음이온으로 이루어진 염이다. 그리고 이온성 액체는 증기압이 없어 휘발될 염려가 없다. 이러한 이온성 액체는 고분자 전해질의 이온 전도도 및 저장 안정성을 향상시키고, 제품, 예를 들면, 전기변색소자의 열 안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 이온성 액체는 양이온으로 디알킬이미다졸리움(dialkyl imidazolium) 이온 또는 테트라알킬암모늄(tetraalkylammonium) 이온을 포함하고, 음이온으로 N(SO2CF3)2 -, BF4 -, PF6 - 및 SO3CF3 -로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 이온을 포함하는 화합물일 수 있다. 상기에서 알킬은 탄소수 1 내지 10의 알킬기일 수 있다.
상기 이온성 액체는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 5 중량%로 사용될 수 있다. 만일 이온성 액체의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 고분자 전해질 조성물의 용해도가 저하될 수 있으며, 상기 범위 미만인 경우 이온성 액체로 인한 이온전도도 및 저장 안정성 상승 효과가 미미할 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 상기 조성물의 가공성 또는 코팅성 등을 향상시키기 위하여 레벨링제(leveling agent)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 레벨링제로는 폴리에테르 변성 디알킬폴리실록산, 폴리에스테르 변성 디알킬폴리실록산 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다.
상기 레벨링제는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 0 내지 1 중량% 또는 0.01 내지 1 중량%로 사용될 수 있다. 레벨링제를 상기 범위의 함량으로 사용하면 고분자 전해질 조성물의 코팅성이 향상되므로, 상기 조성물의 코팅 작업을 용이하게 수행할 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 상기 고분자 전해질의 전기변색소자의 전기변색물질 또는 전극 등에 대한 밀착력을 더욱 향상시키기 위하여 접착성능 개선제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 접착성능 개선제로는, 예를 들면, 실란 커플링제 등이 사용될 수 있다.
실란 커플링제로는 당 업계에서 알려진 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 실란 커플링제로는, 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민 등의 아미노기 함유 실란 커플링제; 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필 트리에톡시실란 등의 (메트)아크릴기 함유 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 또는 3-이소시아네이트프로필 트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 등을 예시할 수 있다.
상기 실란 커플링제는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 0 내지 2 중량% 또는 0.01 내지 2 중량%로 사용될 수 있다. 실란 커플링제를 상기 범위의 함량으로 사용하면 고분자 전해질의 접착성 내지는 젖음성을 향상시킬 수 있다.
상기 고분자 전해질 조성물은 상술한 성분 외에 전기변색소자용 전해질에 포함될 수 있는 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질은 상기 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물을 이용하여 제조한 것이다.
상기 고분자 전해질은 본 발명의 기술분야에서 사용하는 통상의 방법에 의하여 상기 고분자 전해질 조성물로부터 제조할 수 있다. 예를 들면 상기 고분자 전해질은 용액 캐스팅법 또는 In-situ 가교법 등에 의하여 고분자 전해질 조성물로부터 제조될 수 있다.
상기 용액 캐스팅법을 이용하는 경우, 상기 고분자 전해질 조성물을 캐스팅 또는 코팅하여 ?은 막을 만든 뒤 용매를 휘발시켜 고분자 전해질 필름을 얻을 수 있다. 이때 용매로 비점이 낮은 것을 채용하면 고체 고분자 전해질이 얻어지고, 용매로 비점이 높은 것을 채용하면 젤 고분자 전해질이 얻어질 수 있다.
또한, 상기 In-situ 가교법을 이용하는 경우 미리 준비해둔 무전해질 상태의 전기변색소자에 상기 고분자 전해질 조성물을 주입하여 열을 가하거나 또는 광을 조사하여 고분자 전해질을 얻을 수 있다. 이때에도 용매의 비점을 고려한 용매의 종류 또는 가교도를 조절하여 고체 고분자 전해질 또는 젤 고분자 전해질을 제공할 수 있다.
상기 고분자 전해질은 가시 광선 영역에서 우수한 광투과도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서 고분자 전해질 조성물을 건조 후 두께가 150㎛가 되도록 도포 및 건조하여 형성한 고분자 전해질은 가시 광선 영역에서 약 90% 이상의 광투과도를 가질 수 있다. 그리고 고분자 전해질은 우수한 광투과도와 함께 낮은 헤이즈를 나타낼 수 있다. 예를 들어 광투과도를 측정하기 위한 조건과 동일하게 형성된 고분자 전해질은 2% 이하의 헤이즈를 나타낼 수 있다. 따라서, 상기 고분자 전해질은 투명 디스플레이용 전해질로 적용이 가능하다.
상기 고분자 전해질은 전기변색소자에 적합하게 구성되는 것이나, 전기변색소자 외에 다른 전자소자에도 적용이 가능하다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기변색소자는 제 1 전극; 상기 제 1 전극과 대향 배치되는 제 2 전극; 상기 제 1 전극, 제 2 전극 또는 양 전극상에 존재하는 전기변색물질; 및 상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 존재하는 상기 고분자 전해질을 포함한다.
상기 전기변색소자는 도 1과 같이 투명 또는 반투명의 기재(11, 21)상에 배치되는 도전층(12, 22)을 포함하는 제 1 전극(10) 및 제 2 전극(20); 상기 제 1 전극(10) 및/또는 제 2 전극(20) 상에 존재하는 전기변색물질층(31, 32); 그리고 제 1 전극(10) 및 제 2 전극(20) 사이에 존재하는 상기 고분자 전해질(50)을 포함할 수 있다.
상기 전기변색물질로는 WO3, Ir(OH)x, MoO3, V2O5, TiO2, NiOx, LiNiOx, Li2NiOx 등의 무기 금속 산화물; 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리아줄렌, 폴리피리딘, 폴리인돌, 폴리카바졸, 폴리아진, 폴리싸이오펜 등의 전도성 고분자; 비올로겐, 안트라퀴논, 페노사이아진 등의 유기 변색 물질; 또는 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제 1 전극 및/또는 제 2 전극은 투명 도전층으로 구성될 수 있으며, 이 투명 도전층 재료의 예로는 산화주석, 산화아연, 은, 크롬, ITO(indium tin oxidej), FTO(fluorine doped tin oxide), IZO(indium zinc oxide) 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 전기변색소자는 당 업계에 알려진 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다. 하나의 예시에서 전기변색물질층이 형성된 제 1 전극과 전기변색물질층이 형성된 제 2 전극을 제 1 및 제 2 전극의 전기변색물질층이 마주 보도록 대향 배치한 상태에서 접착제로 합착하고, 상기 고분자 전해질 조성물을 주입한 후 봉지함으로써 전기변색소자를 제조할 수 있다. 또한, 다른 예시에서 고분자 전해질 조성물로부터 제조된 고분자 전해질을 제 1 전극 및 제 2 전극의 전기변색물질층이 형성된 면에 개재하여 전기변색소자를 제조할 수 있다.
상기 전기변색소자는 전해질로 상기 고분자 전해질을 사용하는 것을 제외하고, 당 업계에서 채용하는 구성 및 구조를 제한 없이 채용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물은 고분자 전해질의 강점을 유지하면서도 우수한 이온전도도를 가지는 고분자 전해질 또는 이를 포함하는 전기변색소자를 제공할 수 있다. 또한, 상기 고분자 전해질 조성물을 이용하여 제조된 전기변색소자는 전해질의 높은 이온전도도로 인하여 우수한 발색 및 소색 성능을 발휘하고, 저장 안정성, 열 안정성 및 전기화학 안정성이 우수하다.
도 1은 통상적인 전기변색소자의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[ 제조예 : 고분자 전해질 조성물의 제조]
하기 표 1과 같은 조성을 이용하여 실시예 및 비교예에 따른 고분자 전해질 조성물을 제조하였다.
비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3
폴리우레탄
아크릴레이트
(Mw: 12,000)		 27 27 27 30
디펜타에리스리톨
헥사아크릴레이트		 3 3 3 0
LiN(SO2CF3)2 25 25 25 25
BF3 0 1 1 1
광중합개시제(2,4,6-Trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphineoxide) 2 2 2 2
1-butyl-3-methylimidazolium- N(SO2CF3)2 2 2 0 2
레벨링제(폴리에테르 변성 디알킬폴리실록산) 0.2 0.2 0.2 0.2
실란커플링제(3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란) 1 1 1 1
프로필렌카보네이트 39.8 38.8 40.8 38.8
(단위: 중량부)
[ 실험예 : 고분자 전해질의 물성 측정]
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 고분자 전해질 조성물을 가공하여 이의 물성을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3
이온전도도(1)
(단위: S/cm)		 1.23 X 10-4 1.65 X 10-4 1.34 X 10-4 1.41 X 10-4
고전압 안정성(2)
(단위: V)		 5.3 5.8 5.6 5.4
광투과도(3) 89 90 90 91
헤이즈(4) 1.1 1.42 0.94 0.8
구체적으로 실시예 1의 고분자 전해질 조성물을 ITO glass 위에 0.5g 떨어뜨린 후 ITO glass로 덮어 두께를 150㎛로 조절하였다. 이어서, 상기 고분자 전해질 조성물에 UV를 조사하여 상기 조성물을 경화시킴으로써 전해질 샘플을 제조하였다.
또한, 실시예 2, 3 및 비교예의 고분자 전해질 조성물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 전해질 샘플을 제조하였다. 상기에서 제조한 전해질 샘플들을 하기 방법으로 평가하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
(1) 이온전도도: 상온에서 전기화학측정장비를 이용하여 2전극(기준전극, 작업전극 vs 상대전극) 형태로 각각 전극을 ITO 층에 접촉시켜 전해질 샘플의 저항을 측정하였다. 그리고 여기서 측정된 저항값으로 상온에서의 이온전도도를 계산하였다.
(2) 고전압 안정성 평가(LSV): 상온에서 전기화학측정장비를 이용하여 2전극(기준전극, 작업전극 vs 상대전극) 형태로 각각 전극을 ITO 층에 접촉시킨 후 0V 에서 7V까지 전압을 인가하였다. 그리고 전해질 샘플이 안정성을 유지하는 가장 높은 전압을 표 2에 나타내었다.
(3) 광투과도: 고분자 전해질 조성물을 앞서 설명한 방법과 같이 투명 glass 셀로 제작 후 분광광도계를 이용하여 광투과도를 측정하였다.
(4) 헤이즈(Haze): 고분자 전해질 조성물을 앞서 설명한 방법과 같이 투명 glass 샘플로 제작 후 분광광도계를 이용하여 헤이즈를 측정하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 제 1 전극 11: 제 1 전극용 기재
12: 제 1 전극용 도전층
20: 제 2 전극 21: 제 2 전극용 기재
22: 제 2 전극용 도전층
31: 제 1 전극의 전기변색물질층
32: 제 2 전극의 전기변색물질층
40: 봉합재
50: 전해질

Claims (14)

  1. 고분자 전구체; 리튬염; 그리고 루이스산을 포함하며, 상기 루이스산은 2족 내지 13족 원자 중 어느 하나 이상의 원자가 루이스산으로 작용하는 화합물인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 루이스산은 마그네슘의 할로겐화물 또는 질산화물; 타이타늄의 할로겐화물 또는 질산화물; 은의 할로겐화물 또는 질산화물; 아연의 할로겐화물 또는 질산화물; 붕소의 할로겐화물 또는 질산화물; 또는 이들의 혼합물인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 루이스산은 플루오린화붕소, 염화붕소, 브로민화붕소, 아이오딘화붕소 또는 이들의 혼합물인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 루이스산은 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 3 중량%로 포함되는 것인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬염은 LiF, LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiClO3, LiAsF6, LiSbF6, LiAl04, LiAlCl4, LiNO3, LiN(CN)2, LiPF6, Li(CF3)2PF4, Li(CF3)3PF3, Li(CF3)4PF2, Li(CF3)5PF, Li(CF3)6P, LiSO3CF3, LiSO3C4F9, LiSO3(CF2)7CF3, LiN(SO2CF3)2, LiN(SO2CaF2a+1)(SO2CbF2b+1)(단, a 및 b는 자연수임), LiOC(CF3)2CF2CF3, LiCO2CF3, LiCO2CH3, LiSCN, LiB(C2O4)2, LiBF2(C2O4), LiBF4 또는 이들의 혼합물인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 리튬염은 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 3 내지 30 중량%로 포함되는 것인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 전해질 조성물은 다관능성 모노머를 추가로 포함하는 것인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 전해질 조성물은 이온성 액체를 추가로 포함하는 것인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 양이온 및 음이온으로 이루어지며, 상기 양이온은 디알킬이미다졸리움 이온 또는 테트라알킬암모늄 이온이고, 상기 음이온은 N(SO2CF3)2 -, BF4 -, PF6 - 및 SO3CF3 -로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 이온인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 고분자 전해질 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 5 중량%로 포함되는 것인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 전해질 조성물은 폴리에테르 변성 디알킬폴리실록산, 폴리에스테르 변성 디알킬폴리실록산 또는 이들의 혼합물인 레벨링제를 추가로 포함하는 것인 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 전해질 조성물은 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 또는 3-이소시아네이트프로필 트리에톡시실란 또는 이들의 혼합물인 실란 커플링제를 추가로 포함하는 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물.
  13. 제 1 항에 따른 전기변색소자용 고분자 전해질 조성물로부터 얻어진 전기변색소자용 고분자 전해질.
  14. 제 1 전극;
    상기 제 1 전극과 대향 배치되는 제 2 전극;
    상기 제 1 전극, 제 2 전극 또는 양 전극상에 존재하는 전기변색물질; 및
    상기 제 1 및 제 2 전극 사이에 존재하는 제 13 항에 따른 고분자 전해질을 포함하는 전기변색소자.
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