KR102347039B1 - 선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 신선 식품의 선도를 효과적으로 유지할 수 있는 기능성 포장 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게, 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 수지혼합물; 방담제; 및 표면 개질된 제올라이트;를 포함하는 선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법 {Freshness-maintaining functional packaging film, and method of manufacturing thereof}
본 발명은 선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
신선 식품은 실제 생활에서 가장 많이 소비되는 제품 품목 중 하나이나, 시간의 경과에 따라 선도와 품질이 변하는 특성 때문에 유통에 어려움이 있다. 특히 농산물은 다른 신선 식품과 달리 수확 후에도 생리 활성 작용(호흡)을 지속하려는 생리적 특성을 지니고 있어 저장과 유통이 더욱 까다롭다.
이에 신선 식품의 신선도를 장기간 유지할 수 있으며, 갈변 및 부패 등을 방지할 수 있는 방법에 대한 연구가 지속적으로 이어지고 있다.
종래 포장 필름 중 완전 밀폐형인 필름은 먼지 등의 유해물질, 해충 또는 미생물 등에 의한 오염은 막을 수 있으나, 에틸렌의 과다 생성에 의한 노화, 결로 및 이취의 발생의 방지가 어려워 상품성이 저하되는 원인이 될 수 있다.
다른 일 예인 천공 필름은 수십 ㎛ 크기의 구멍을 가진 것으로, 이 경우 크기가 매우 작은 대장균(E coli)과 같은 미생물의 유입을 막을 수 없어 위생 및 안전성에 대한 우려가 있다.
이에, 포장하고자 하는 식품의 생리 활성 작용에 따라 산소투과도 등을 조절할 수 있어 식품의 선도를 장기간 유지할 수 있으면서도, 미생물 등의 유입을 방지하여 식품의 오염 및 부패 등을 방지할 수 있는 기능성 포장 필름에 대한 개발이 지속적으로 필요한 실정이다.
이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1537597호가 제시되어 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1537597호 (2015.07.13)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 구멍이 없어 먼지 등의 유해물질, 해충 또는 미생물 등에 의한 오염 및 부패를 방지할 수 있으면서도, 포장하고자 하는 식품에 맞춰 적정 수준의 산소투과도를 제공할 수 있어 장기간 선도를 유지할 수 있는 선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 수지혼합물; 방담제; 및 표면 개질된 제올라이트;를 포함하는 선도 유지 기능성 포장 필름에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.915 내지 0.925 g/cc의 밀도를 가지며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.850 내지 0.910 g/cc의 밀도를 가진 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 수지혼합물은 수지혼합물 총 중량 중 제1저밀도 폴리에틸렌 20 내지 80 중량% 및 제2저밀도 폴리에틸렌 20 내지 80 중량%로 이루어지는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 것일 수 있으며, 이때 상기 폴리도파민 코팅층의 두께는 1 Å 이하일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면 개질된 제올라이트는 평균 입자크기가 0.1 내지 3 ㎛일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면 개질된 제올라이트는 수지혼합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 선도 유지 기능성 포장 필름의 두께는 10 내지 100 ㎛일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 수지혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 수지혼합물에 방담제 및 표면 개질된 제올라이트를 포함하는 첨가제를 혼합하고 용융 블렌딩한 후 필름화 성형하는 단계;를 포함하는 선도 유지 기능성 포장 필름의 제조방법에 관한 것이다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.915 내지 0.925 g/cc의 밀도를 가지며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.850 내지 0.910 g/cc의 밀도를 가진 것일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름은 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 수지혼합물; 방담제; 및 표면 개질된 제올라이트;를 포함함으로써, 천공하지 않아도 포장하고자 하는 식품에 맞춰 적정 수준의 산소투과도를 제공할 수 있으며, 에틸렌 가스를 효과적으로 흡착시킴으로써 에틸렌 가스에 의한 숙성을 지연시킬 수 있음에 따라 장기간 선도를 유지할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 낙하충격강도 등이 우수하여 쉽게 찢어지지 않고, 질김성(toughness)이 우수하여 사용 후 깨끗이 씻어 재사용할 수 있으며, 투명도가 탁월하여 포장된 식품의 외관을 손쉽게 확인할 수 있다. 아울러, 구멍이 없기 때문에 먼지 등의 유해물질, 해충 또는 미생물 등에 의한 오염 및 부패를 방지할 수 있어 좋다.
뿐만 아니라, 표면 개질된 제올라이트를 첨가함으로써 수지혼합물과 제올라이트가 균질하게(homogeneous) 혼합되도록 할 수 있으며, 이를 통해 미개질된 제올라이트 첨가 시 대비 낙하충격강도, 질김성 등의 물성을 향상시킬 수 있다. 또한, 표면 개질된 제올라이트를 첨가함으로써 포장 필름에 항균성을 추가적으로 부여할 수 있으며, 이를 통해 세균 증식을 억제할 수 있다.
이하 본 발명에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
종래의 식품용 포장 필름 중 완전 밀폐형인 필름은 먼지 등의 유해물질, 해충 또는 미생물 등에 의한 오염은 막을 수 있으나, 에틸렌의 과다 생성에 의한 노화, 결로 및 이취의 발생의 방지가 어려워 상품성이 저하되었다. 반면, 천공 필름은 수십 ㎛ 크기의 구멍을 가져 대장균(E coli)과 같은 미생물의 유입을 막을 수 없어 위생 및 안전성에 대한 우려가 있었다.
이에, 구멍이 없어 먼지 등의 유해물질, 해충 또는 미생물 등에 의한 오염 및 부패를 방지할 수 있으면서도, 포장하고자 하는 식품에 맞춰 적정 수준의 산소투과도를 제공할 수 있어 장기간 선도를 유지할 수 있는 방법에 대하여 거듭 연구한 결과, 서로 밀도가 다른 두 종류의 저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 사용하고, 여기에 방담제와 표면 개질된 제올라이트를 첨가하여 포장 필름을 제조할 시 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
상세하게, 본 발명의 일 양태는 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 수지혼합물; 방담제; 및 표면 개질된 제올라이트;를 포함하는 선도 유지 기능성 포장 필름에 관한 것이다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름은 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 수지혼합물; 방담제; 및 표면 개질된 제올라이트;를 포함함으로써, 천공하지 않아도 포장하고자 하는 식품에 맞춰 적정 수준의 산소투과도를 제공할 수 있으며, 에틸렌 가스를 효과적으로 흡착시킴으로써 에틸렌 가스에 의한 숙성을 지연시킬 수 있음에 따라 장기간 선도를 유지할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 낙하충격강도 등이 우수하여 쉽게 찢어지지 않고, 질김성(toughness)이 우수하여 사용 후 깨끗이 씻어 재사용할 수 있으며, 투명도가 탁월하여 포장된 식품의 외관을 손쉽게 확인할 수 있다. 아울러, 구멍이 없기 때문에 먼지 등의 유해물질, 해충 또는 미생물 등에 의한 오염 및 부패를 방지할 수 있어 좋다.
뿐만 아니라, 표면 개질된 제올라이트를 첨가함으로써 수지혼합물과 제올라이트가 균질하게(homogeneous) 혼합되도록 할 수 있으며, 이를 통해 미개질된 제올라이트 첨가 시 대비 낙하충격강도, 질김성 등의 물성을 향상시킬 수 있다. 또한, 표면 개질된 제올라이트를 첨가함으로써 포장 필름에 항균성을 추가적으로 부여할 수 있으며, 이를 통해 세균 증식을 억제할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름의 각 구성성분에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름은 서로 밀도가 다른 두 종류의 저밀도 폴리에틸렌(LDPE, low density polyethylene)을 혼합하여 사용함으로써 포장하고자 하는 식품에 맞춰 산소투과도를 적정 수준으로 조절할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.915 내지 0.925 g/cc의 밀도를 가지며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.850 내지 0.910 g/cc의 밀도를 가진 것일 수 있다. 보다 좋게는 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.918 내지 0.923 g/cc의 밀도를 가지며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.885 내지 0.908 g/cc의 밀도를 가진 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 서로 다른 밀도를 가진 두 종류의 저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 사용함으로써 우수한 가공성을 가질 수 있으며, 뛰어난 산소투과성 및 물리적 강도를 가진 포장 필름을 제조할 수 있어 장기간 식품의 선도를 유지할 수 있다. 이때, 상기 밀도는 ASTM D1505를 기준으로 측정된 것일 수 있다.
보다 바람직하게, 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 2 내지 10 g/10분의 용융지수(MI) 및 83 내지 93℃의 연화점을 가진 것일 수 있으며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.5 내지 3 g/10분의 용융지수(MI) 및 80 내지 90℃의 연화점을 가진 것일 수 있다. 보다 좋게는 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 2.5 내지 5 g/10분의 용융지수(MI) 및 85 내지 90℃의 연화점을 가진 것일 수 있으며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.8 내지 2 g/10분의 용융지수(MI) 및 85 내지 90℃의 연화점을 가진 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 서로 다른 물성을 가진 두 종류의 저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 사용함으로써 천공하지 않아도 포장하고자 하는 식품에 맞춰 적정 수준의 산소투과도를 제공할 수 있으며, 우수한 가공성을 가져 공정의 효율성을 향상시킬 수 있어 좋다. 또한, 질김성 및 낙하충격강도가 우수하여 쉽게 찢어지지 않기 때문에 사용 후 깨끗이 씻어 재사용할 수 있으며, 투명도가 탁월하여 포장된 식품의 외관을 손쉽게 확인할 수 있다. 이때, 용융지수(MI)는 ASTM D1238(190℃, 2.16 kgf 하중)을 기준으로 측정된 것이며, 연화점은 vicat 연화점으로 ASTM D1525를 기준으로 측정된 것일 수 있다.
상기 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌의 중량평균분자량은 상기 물성을 만족하는 것이라면 특별히 그 분자량을 한정하진 않으나, 구체적인 일 예시로 상기 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌의 중량평균분자량은 서로 독립적으로 10,000 내지 200,000 g/mol일 수 있으며, 보다 좋게는 30,000 내지 100,000 g/mol일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
아울러, 가공성, 산소투과도, 강도 등의 성능을 향상시키기 위해서는 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌의 배합량을 적절하게 조절하는 것이 좋으며, 구체적인 일 예시로, 상기 수지혼합물은 수지혼합물 총 중량 중 제1저밀도 폴리에틸렌 20 내지 80 중량% 및 제2저밀도 폴리에틸렌 20 내지 80 중량%로 이루어지는 것일 수 있으며; 보다 좋게는 제1저밀도 폴리에틸렌 20 내지 60 중량% 및 제2저밀도 폴리에틸렌 40 내지 80 중량%로 이루어지는 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 산소투과도 및 가공성과 물리적 강도 등이 더욱 우수할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 방담제(anti-fog agent)는 필름 표면에 얇은 방담막을 형성시켜 물방울이 맺히는 것을 방지하고 얇은 수막을 형성시켜 내용물의 신선도를 유지시키며 내용물이 잘 보이도록 해주는 첨가제로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다.
구체적인 일 예로 상기 방담제는 계면활성제를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 계면활성제는 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 비이온계 계면활성제 및 고분자 계면활성제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
보다 구체적인 일 예시로, 상기 음이온계 계면활성제는 올레산 나트륨, 올레산 칼륨 등의 지방산염; 라우릴황산나트륨, 라우릴황산암모늄 등의 고급 알코올 황산 에스테르류; 도데실벤젠술폰산나트륨, 알킬나프탈렌술폰산나트륨 등의 알킬벤젠술폰산염 및 알킬나프탈렌술폰산염; 나프탈렌술폰산 포르말린 축합물; 디알킬술포호박산염; 디알킬포스페이트염; 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르 황산나트륨 등의 폴리옥시에틸렌설페이트염 등을 들 수 있다.
상기 양이온계 계면활성제는 에탄올아민류; 라우릴아민아세테이트, 트리에탄올아민모노스테아레이트기산염; 스테아라미드에틸디에틸아민아세트산염 등의 아민염; 라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드, 디라우릴디메틸암모늄클로라이드, 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드, 라우릴디메틸벤질암모늄클로라이드 등의 제4급 암모늄염 등을 들 수 있다.
상기 비이온계 계면활성제는 폴리옥시에틸렌라우릴알코올, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시에틸렌 고급 알코올에테르류; 폴리옥시에틸렌옥틸페놀, 폴리옥시에틸렌노닐페놀 등의 폴리옥시에틸렌알킬 아릴에테르류; 폴리에틸렌글리콜 모노스테아레이트 등의 폴리옥시에틸렌아실에스테르류; 폴리프로필렌글리콜에틸렌옥사이드 부가물; 소르비탄 모노스테아레이트, 소르비탄 모노팔미테이트, 소르비탄 모노벤조에이트 등의 소르비탄 지방산 에스테르류; 디글리세린 모노팔미테이트, 디글리세린 모노스테아레이트 등의 디글리세린 지방산 에스테르류; 글리세린 모노스테아레이트 등의 글리세린 지방산 에스테르류; 펜타에리스리톨 모노스테아레이트 등의 펜타에리스리톨 지방산 에스테르류; 디펜타에리스리톨 모노팔미테이트 등의 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르류; 소르비탄 모노팔미테이트·하프(half)아디페이트, 디글리세린 모노스테아레이트·하프글루타민산 에스테르 등의 소르비탄 및 디글리세린 지방산·2염기산 에스테르류; 또는 이들과 알킬렌옥사이드, 예를 들면 에틸렌옥사이드, 프로필렌온옥사이드 등의 축합물, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시프로필렌 소르비탄 모노스테아레이트 등; 폴리옥시에틸렌스테아릴아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민, 폴리옥시에틸렌스테아린산 아미드 등의 폴리옥시에틸렌알킬아민·지방산 아미드류; 당(sugar)에스테르류 등을 들 수 있다.
상기 고분자 계면활성제는 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염, 셀룰로오스에테르류 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 방담제는 수지혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부로 포함될 수 있으며, 보다 좋게는 0.5 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 이와 같은 범위에서 방담 효과가 우수할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면 개질된 제올라이트는 신선 식품, 특히 사과 등의 과일에 의해 배출되는 에틸렌 가스를 흡착하기 위한 기능성 세라믹 입자로, 에틸렌 가스에 의한 신선 식품의 숙성을 지연시킬 수 있음에 따라 식품의 신선도를 더욱 효과적으로 유지할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 것일 수 있다. 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 제올라이트를 사용함으로써 상기 수지혼합물과의 혼합 특성이 향상되어 더욱 균질한 마스터배치 조성물을 확보할 수 있으며, 이를 통해 미개질된 제올라이트 첨가 시 대비 낙하충격강도, 질김성 등의 물성이 향상된 포장 필름을 제조할 수 있다.
특히, 제올라이트의 표면을 폴리도파민으로 코팅함으로써 포장 필름에 항균성을 추가적으로 부여할 수 있으며, 이를 통해 세균 증식을 억제할 수 있다.
더욱 구체적인 일 예시로, 상기 폴리도파민 코팅층의 두께는 1 Å 이하일 수 있다. 폴리도파민 코팅층의 두께가 너무 두꺼워질 경우 코팅층에 의해 제올라이트의 기공이 막혀 에틸렌 가스 흡착 성능이 크게 저하될 수 있다. 보다 바람직하게, 상기 폴리도파민 코팅층의 두께는 0.1 내지 0.5 Å일 수 있다. 이와 같은 범위에서 제올라이트 특유의 다공성 구조를 훼손하지 않을 수 있어 에틸렌 흡착 성능을 유지하면서도 충분한 항균성을 부여할 수 있어 좋다.
바라직한 일 예시로, 상기 표면 개질된 제올라이트의 제올라이트는 제올라이트라면 어떤 종류를 사용하여도 무방하며, 천연 제올라이트, 합성 제올라이트 또는 이들의 혼합물일 수 있으나, 저가 측면에서 천연 제올라이트를 사용하는 것이 좋다.
상기 제올라이트는 선도 유지 기능성 포장 필름의 투명도를 저하시키지 않기 위하여 적정 크기를 가진 분말을 사용하는 것이 바람직하며, 이를 위해 정밀분쇄 공정을 통해 매우 잘게 분쇄된 것일 수 있다. 일 구체예로, 상기 표면 개질된 제올라이트는 평균 입자크기가 0.1 내지 3 ㎛일 수 있으며, 특히 수지혼합물과의 혼합 특성이나 필름의 균질화 관점에서 평균 입자크기가 0.5 내지 1 ㎛인 나노제올라이트인 것이 바람직하다. 이때, 상기 정밀분쇄 공정은 볼밀, 레이몬드밀과 같은 파쇄기 또는 분쇄기를 통하여 마이크로 또는 나노 사이즈의 제올라이트로 분쇄하는 공정을 의미한다.
또한, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면 개질된 제올라이트는 수지혼합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부로 포함될 수 있으며, 보다 좋게는 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 이와 같은 범위에서 효과적으로 에틸렌 가스를 흡착하며, 항균성을 부여할 수 있으면서도 포장 필름의 투명도를 저하시키지 않을 수 있어 좋다.
이 외에도 본 발명의 일 예에 따른 포장 필름은 본 발명의 목적을 헤치지 않는 범위에서 당업계에서 통상적으로 사용되는 기능성 첨가제가 더 첨가될 수 있으며, 상기 기능성 첨가제는 산화방지제, 슬립제, 블로킹방지제 또는 이들의 혼합물 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름은 낙하충격강도 및 질김성이 우수하여 얇은 두께로 제조가 가능할 수 있다. 구체적인 일 예시로, 상기 선도 유지 기능성 포장 필름의 두께는 10 내지 100 ㎛일 수 있으며, 보다 좋게는 20 내지 50 ㎛일 수 있으나, 이는 일 예시일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 포장하고자 하는 식품의 최적 산소투과도에 따라 두께를 조절할 수 있음은 물론이다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 전술한 선도 유지 기능성 포장 필름의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 수지혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 수지혼합물에 방담제 및 표면 개질된 제올라이트를 포함하는 첨가제를 혼합하고 용융 블렌딩한 후 필름화 성형하는 단계;를 포함하는 선도 유지 기능성 포장 필름의 제조방법에 관한 것이다.
먼저, 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 수지혼합물을 제조하는 단계를 수행할 수 있다. 이때, 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌의 구성 성분, 물성 및 함량 등은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략한다.
전술한 바대로 수지혼합물이 준비되면, 상기 수지혼합물에 방담제 및 표면 개질된 제올라이트를 포함하는 첨가제를 혼합하고 용융 블렌딩한 후 필름화 성형하는 단계를 수행할 수 있다.
이때, 용융 블렌딩 후 필름화 성형 공정은 당업계에서 통상적으로 이루어지는 방법에 의해 수행될 수 있으며, 구체적인 일 예시로 용융 블렌딩한 조성물을 압출기로 블로운 압출 성형하여 포장 필름을 제조할 수 있다.
상기 용융 온도는 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌이 충분히 용융될 정도면 족하며, 예를 들어 120 내지 180℃의 온도에서 용융 블렌딩할 수 있다. 이와 같은 범위에서 수지혼합물과 방담제, 표면 개질된 제올라이트가 균질하게 잘 혼합되어 우수한 특성을 가진 선도 유지 기능성 포장 필름을 제조할 수 있다.
이후, 필요에 따라 블로우 성형된 필름의 두께를 조절하기 위한 연신 단계가 추가적으로 더 수행될 수 있음은 물론이다.
한편, 상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 것일 수 있으며, 상기 폴리도파민 코팅층은 도파민을 염기성 pH 용액 조건에서 자가중합(self-polymerization) 반응시켜 형성할 수 있다.
구체적인 일 예시로, 상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트를 염기성 용액에 넣고 분산시켜 제올라이트 분산액을 제조하는 단계; 상기 제올라이트 분산액에 도파민을 넣고 교반시키는 단계;로부터 제조된 것일 수 있다.
먼저, 제올라이트를 염기성 용액에 넣고 분산시켜 제올라이트 분산액을 제조하는 단계를 수행할 수 있으며, 상기 제올라이트 분산액 중 제올라이트의 농도는 3 내지 20 중량%, 보다 좋게는 5 내지 15 중량%일 수 있다.
상기 제올라이트는 전술한 바와 같이, 선도 유지 기능성 포장 필름의 투명도를 저하시키지 않기 위하여 적정 크기를 가진 분말을 사용하는 것이 바람직하며, 이를 위해 정밀분쇄 공정을 통해 매우 잘게 분쇄된 것일 수 있다. 일 구체예로, 상기 표면 개질된 제올라이트는 평균 입자크기가 0.1 내지 3 ㎛일 수 있으며, 특히 수지혼합물과의 혼합 특성이나 필름의 균질화 관점에서 평균 입자크기가 0.5 내지 1 ㎛인 나노제올라이트인 것이 바람직하다. 이때, 상기 정밀분쇄 공정은 볼밀, 레이몬드밀과 같은 파쇄기 또는 분쇄기를 통하여 마이크로 또는 나노 사이즈의 제올라이트로 분쇄하는 공정을 의미한다.
상기 염기성 용액은 pH 7.5 내지 9인 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으나, 바람직하게는 에틸렌글리콜 용매에 수산화나트륨(NaOH) 등의 염기성 화합물을 첨가하여 pH 7.5 내지 9로 맞춘 것일 수 있다. 이와 같은 염기성 용액을 사용함으로써 폴리도파민 코팅층이 효과적으로 형성될 수 있을 뿐만 아니라 차후 수지혼합물과 혼합 시 균질하게 혼합이 가능할 수 있어 좋다.
다음으로, 상기 제올라이트 분산액에 도파민을 넣고 교반시키는 단계를 수행할 수 있다.
상기 도파민의 농도는 1 내지 50 mM일 수 있으며, 보다 좋게는 2 내지 10 mM일 수 있다. 이와 같은 범위에서 폴리도파민 코팅층이 얇은 두께는 가질 수 있으며, 그 두께를 조절하는 것이 용이할 수 있다.
상기 교반 단계는 시간을 적절하게 조절하여 주는 것이 매우 중요한데, 도파민의 농도 5 mM을 기준으로, 교반 시간은 10 내지 60분일 수 있으며, 보다 좋게는 20 내지 40분일 수 있다. 이와 같은 범위에서 1 Å 이하의 두께를 가진 폴리도파민 코팅층을 형성할 수 있다.
상기와 같은 방법으로, 폴리도파민 코팅층이 형성된 제올라이트, 즉 표면 개질된 제올라이트가 포함된 슬러리가 제조되면, 이를 수지혼합물에 첨가하여 용융 블렌딩한 후 필름화 성형하는 단계를 수행할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 선도 유지 기능성 포장 필름 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[특성 평가 방법]
1) 산소투과도 (cc/(㎡·day·atm)): ASTM D3985를 기준으로 99% 순 산소(pure oxygen) 기체를 사용하여 23℃에서 24시간 동안 필름 1cc당 투과하는 산소의 양으로 계산하였다.
2) 외관상 품질: 필름 시편에 세척 사과를 각각 넣고 밀봉한 후 25℃의 상온 환경에서 30일간 보관하였으며, 보관 후의 외관상 품질을 5명의 숙련된 패널을 통해 관능 평가하였다. 외관상 품질의 등급은 저장 전 가장 좋은 상태를 5점, 완전폐기 상태를 1점으로 하였다.
3) 이취: 필름 시편에 세척 사과를 각각 넣고 밀봉한 후 25℃의 상온 환경에서 30일간 보관하였으며, 보관 후의 이취를 5명의 숙련된 패널을 통해 관능 평가하였다. 이취의 평가 등급은 이취를 느끼지 못하는 수준을 5점, 이취가 매우 강한 수준을 1점으로 하였다.
4) 낙하충격강도 (g): ASTM D1709를 기준으로 한 필름 시편 당 20회 측정하여 그 평균치를 취하였다.
[제조예] 표면 개질된 제올라이트
제올라이트(Sigma-Aldrich)를 고에너지 볼밀 장비를 이용하여 평균 입자크기가 0.5 ㎛가 될 때까지 분쇄하였다. 한편, 에틸렌글리콜에 수산화나트륨을 조금씩 넣어 pH를 8.5로 맞춘 후 분쇄된 제올라이트를 첨가하여 제올라이트 분산액을 제조하였으며, 이때 제올라이트의 농도는 10 중량%이었다. 이 제올라이트 분산액을 한 시간 동안 교반하여 제올라이트가 균일하게 잘 분산되도록 한 후, 도파민 농도가 5 mM이 되도록 도파민을 용해시켰다. 이후, 30분 간 교반시켜 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층을 형성하여 표면 개질된 제올라이트를 포함하는 슬러리를 제조하였다. 상기 폴리도파민 코팅층의 두께는 TEM 및 SEM을 이용하여 확인하였으며, 0.3 Å의 폴리도파민 코팅층이 형성된 것을 확인하였다.
[실시예 1]
제1저밀도 폴리에틸렌 80 중량% 및 제2저밀도 폴리에틸렌 20 중량%를 혼합하여 수지혼합물을 준비하였다.
상기 수지혼합물 100 중량부에 대하여 상기의 슬러리(고형분 기준, 표면 개질된 제올라이트 2.5 중량부)와 방담제(타우렉스, AF450S) 2 중량부를 첨가하고 용융 블렌딩한 후 압출기로 블로운 압출 성형하여 필름화한 후 30 ㎛의 두께를 가지도록 연신하여 포장 필름을 제조하였다.
이때, 상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.921 g/cc의 밀도(ASTM D1505 기준), 3.0 g/10분의 용융지수(MI, ASTM D1238을 기준, 190℃, 2.16 kgf 하중), 및 vicat 연화점 88℃(ASTM D1525 기준)를 가진 것으로, 한화케미칼로부터 구입하여 사용하였다.
상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.905 g/cc의 밀도(ASTM D1505 기준), 1.0 g/10분의 용융지수(MI, ASTM D1238을 기준, 190℃, 2.16 kgf 하중), 및 vicat 연화점 87℃(ASTM D1525 기준)를 가진 것으로, SK케미칼로부터 구입하여 사용하였다.
[비교예 1]
제1저밀도 폴리에틸렌을 100 중량%로 준비한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 2]
제2저밀도 폴리에틸렌을 100 중량%로 준비한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 3]
표면 개질된 제올라이트 대신 이 표면 미개질된 제올라이트(평균 입자크기가 0.5 ㎛)를 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
[비교예 4]
표면 개질된 제올라이트를 첨가하지 않은 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
수지 제1LDPE 80 100 X 80 80
제2LDPE 20 X 100 20 20
방담제 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
제올라이트 2.5 2.5 2.5 2.5
(미개질)		 X
필름 두께 30
평가 산소투과도 13,054 8,671 22,017 14,023 12,671
외관 품질 4.0 2.6 2.8 3.2 1.0
이취 3.8 1.8 3.2 2.8 1.0
낙하충격강도 186 113 >1000 132 235
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 밀도가 서로 상이한 두 종류의 저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 포장 필름을 제조한 실시예 1의 경우, 산소투과도가 사과에 적절하고, 표면 개질된 제올라이트에 의해 에틸렌 가스가 효과적으로 흡착되어 선도 유지 효과가 우수하였다. 반면, 한 종류의 저밀도 폴리에틸렌만을 사용한 비교예 1 및 2의 경우, 산소투과도가 사과에 맞지 않아 30일 후 사과가 쪼그라들어 외관상 품질이 저하되었으며, 이취가 발생하였다.
한편, 비교예 3은 표면을 개질하지 않은 제올라이트를 분쇄만하여 사용한 것으로, 산소투과도는 실시예 1과 유사하였으나, 항균성이 다소 떨어져 사과의 품질이 하락하였으며, 제올라이트에 의해 포장 필름 자체의 낙하충격강도가 다소 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 비교예 4는 제올라이트를 미첨가 함에 따라 사과에서 생성된 에틸렌 가스에 의해 품질이 가장 크게 하락하였다.
[실시예 2 내지 7]
하기 표 2에 기재된 바와 같이 수지혼합물의 함량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
수지 제1LDPE 80 90 60 40 30 20 10
제2LDPE 20 10 40 60 70 80 90
방담제 2.0
제올라이트 2.5
필름 두께 30
평가 산소투과도 13,054 12,401 13,602 14,083 15,382 17,039 20,131
외관 품질 4.0 3.2 4.6 4.6 4.2 3.8 2.6
이취 3.8 2.8 4.4 4.6 4.4 4.0 2.0
낙하충격강도 186 137 374 592 756 >1000 >1000
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 제2저밀도 폴리에틸렌의 함량이 증가함에 따라 낙하충격강도가 향상되는 것을 확인할 수 있으며, 이를 통해 포장 필름이 쉽게 찢어지지 않아 사용 후 세척하여 재사용할 수 있음을 확인할 수 있었다.
다만, 실시예 2의 경우 제1저밀도 폴리에틸렌이 과량으로 배합됨에 따라 낙하충격강도 및 선도 유지 효과가 다소 떨어졌으며, 실시예 7의 경우 제1저밀도 폴리에틸렌이 과량으로 배합됨에 따라 산소투과도가 세척 사과에 맞지 않아 선도 유지 효과가 크게 저하되었다.
[실시예 8 내지 12]
하기 표 3에 기재된 바와 같이 표면 개질된 제올라이트의 함량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 1 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12
수지 제1LDPE 80
제2LDPE 20
방담제 2.0
제올라이트 2.5 0.1 0.5 3 5 10
필름 두께 30
평가 산소투과도 13,054 12,785 12,862 13,102 12,963 12,791
외관 품질 4.0 2.2 3.8 4.2 4.4 4.6
이취 3.8 1.6 3.6 4.0 4.4 4.4
낙하충격강도 186 221 206 192 177 96
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 제1저밀도 폴리에틸렌과 제2저밀도 폴리에틸렌의 동일 배합 비율에서 표맨 개질된 제올라이트의 함량이 증가할수록 세척 사과의 선도 유지 효과가 증가함을 확인할 수 있었다. 다만 실시예 12와 같이 표면 개질된 제올라이트가 과량 첨가될 경우 무기입자에 의해 포장 필름의 낙하충격강도가 크게 저하되었으며, 실시예 8의 경우 표면 개질된 제올라이트가 너무 소량 첨가되어 에틸렌 가스 흡착 효과가 미미함에 따라 선도 유지 효과가 크게 떨어졌다.
[실시예 13 내지 16]
하기 표 4에 기재된 바와 같이 필름의 두께를 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 1 실시예 13 실시예 14 실시예 4 실시예 15 실시예 16
수지 제1LDPE 80 40
제2LDPE 20 60
방담제 2.0 2.0
제올라이트 2.5 2.5
필름 두께 30 40 50 30 40 50
산소투과도 13,054 8,495 7,363 14,083 9,038 8,271
상기 표 4에 기재된 바와 같이, 포장 필름의 두께가 두꺼워질수록 산소투과도가 줄어드는 것을 확인할 수 있었으나, 두께가 더 두꺼워질수록 산소투과도 감소 정도가 낮아지는 것을 알 수 있었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌으로 이루어진 수지혼합물; 방담제; 및 표면 개질된 제올라이트;를 포함하며,
    상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 것인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.915 내지 0.925 g/cc의 밀도를 가지며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.850 내지 0.910 g/cc의 밀도를 가진 것인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 수지혼합물은 수지혼합물 총 중량 중 제1저밀도 폴리에틸렌 20 내지 80 중량% 및 제2저밀도 폴리에틸렌 20 내지 80 중량%로 이루어지는 것인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리도파민 코팅층의 두께는 1 Å 이하인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 제올라이트는 평균 입자크기가 0.1 내지 3 ㎛인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 개질된 제올라이트는 수지혼합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부로 포함되는 것인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 선도 유지 기능성 포장 필름의 두께는 10 내지 100 ㎛인, 선도 유지 기능성 포장 필름.
  9. 제1저밀도 폴리에틸렌 및 제2저밀도 폴리에틸렌을 혼합하여 수지혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 수지혼합물에 방담제 및 표면 개질된 제올라이트를 포함하는 첨가제를 혼합하고 용융 블렌딩한 후 필름화 성형하는 단계;를 포함하며,
    상기 표면 개질된 제올라이트는 제올라이트의 표면에 폴리도파민 코팅층이 형성된 것인, 선도 유지 기능성 포장 필름의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 제1저밀도 폴리에틸렌은 0.915 내지 0.925 g/cc의 밀도를 가지며, 상기 제2저밀도 폴리에틸렌은 0.850 내지 0.910 g/cc의 밀도를 가진 것인, 선도 유지 기능성 포장 필름의 제조방법.
  11. 삭제
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