KR102346812B1 - 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법 - Google Patents

금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102346812B1
KR102346812B1 KR1020190136212A KR20190136212A KR102346812B1 KR 102346812 B1 KR102346812 B1 KR 102346812B1 KR 1020190136212 A KR1020190136212 A KR 1020190136212A KR 20190136212 A KR20190136212 A KR 20190136212A KR 102346812 B1 KR102346812 B1 KR 102346812B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
exchange resin
ion exchange
acid solution
cation exchange
less
Prior art date
Application number
KR1020190136212A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20210052674A (ko
Inventor
박석일
김민준
신대철
이승윤
정윤서
최승민
Original Assignee
주식회사 삼양사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 삼양사 filed Critical 주식회사 삼양사
Priority to KR1020190136212A priority Critical patent/KR102346812B1/ko
Publication of KR20210052674A publication Critical patent/KR20210052674A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102346812B1 publication Critical patent/KR102346812B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/08—Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/16—Organic material
    • B01J39/18—Macromolecular compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/04—Processes using organic exchangers
    • B01J39/05—Processes using organic exchangers in the strongly acidic form
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J45/00—Ion-exchange in which a complex or a chelate is formed; Use of material as complex or chelate forming ion-exchangers; Treatment of material for improving the complex or chelate forming ion-exchange properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)

Abstract

본 발명은 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 금속 이온의 함유량이 극히 적고 총 유기탄소(TOC) 용출이 낮으며, 비저항 값이 우수하여 반도체용 초순수의 제조에 사용되는 이온 교환수지를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법{METHOD FOR PREPARING ION EXCHANGE RESIN WITH REDUCED METAL IMPURITY CONTENT}
본 발명은 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 금속 이온의 함유량이 극히 적고 총 유기탄소(TOC) 용출이 낮으며, 비저항 값이 우수하여 반도체용 초순수의 제조에 사용되는 이온 교환수지를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 반도체 제조 분야에서는 종래부터 반도체 소자의 고집적도화에 수반하여 반도체 제조 공정에서 적용되는 생산 기계나 가스 등과 함께 세척 및 약품에 대해서도 고순도화가 요구되었으며, 함께 사용되는 초순수(경우에 따라 극도 순수라고도 칭해진다) 등 또한 매우 고순도의 용수에 대한 관심이 높아 지고 있다
초순수 등의 세척수 또는 레지스트액으로 대표되는 각종 액상제 등이 이온성 불순물인 나트륨 이온, 칼슘 이온, 마그네슘 이온, 철 이온, 구리 이온 및 아연 이온 등의 다양한 금속 이온을 다량 포함할 경우에는 생산되는 전기·전자 제품의 품질에 큰 악영향을 초래할 수 있다. 이러한 이유 때문에 전기·전자 제품 제조에 사용되는 액상제는 불순물 및 금속 이온을 거의 포함하지 않는 고순도의 것이 요구되고 있다.
이러한 금속 이온 함유량이 적은 액상제는 이온 교환수지에 의해 정제되어 제조되고 있다. 그러나 이온 교환수지 중에도 다량의 금속 불순물이 포함될 경우, 금속 이온이 액상제에 용출되어 고순도의 액상제를 얻기가 어려운 문제가 있다.
상기의 이온 교환수지 내에 함유된 금속에 의한 문제를 해결하기 위해, 일본 특허공개공보 제2007-117781호에서는 금속 이온을 함유하는 이온 교환수지에 금속 불순물량이 1 ㎎/L(ppm) 이하인 고순도의 광산 수용액을 하향류로 통액시켜 이온 교환수지의 금속 이온의 불순물량을 감소시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나 불순물인 금속 이온의 함유량이 적은 광산(불순물량 1 ㎎/L 이하의 고순도의 광산) 용액은 추가적인 정제 공정을 통해 제조되므로, 매우 고가이며, 또한 이온 교환수지의 정제 조작에 있어 광산 용액이 접촉하는 펌프나 배관 등도 금속 이온에 의해 오염되어 있지 않은 특수 재질의 코팅이 포함되어야 하기 때문에 이온 교환수지 정제 장치 구축을 위해 고비용이 발생하고, 또한 이들 장치가 오염되지 않도록 유지 및 관리함에 있어 어려움이 있다. 또한 다량의 고순도의 광산 수용액을 통수하는 과정에서 처리액의 발생량이 많아지며, 발생된 처리액의 중화 처리/폐기 처리에 대한 비용적 손실이 발생될 수 있다.
이 때문에 보다 경제적인 처리 방식을 통한 반도체용 초순수의 제조에 사용되는 이온 교환수지 내의 금속 이온 함량을 저비용으로 감소시킬 수 있는 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 금속 이온의 함유량이 극히 적고 총 유기탄소(TOC) 용출이 낮으며, 비저항 값이 우수하여 반도체용 초순수의 제조에 사용되는 이온 교환수지를 제조하는 방법을 기술적 과제로 한다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, (1) 이온 교환수지와 30℃ 이상의 광산 용액을 접촉시키는 단계; 및 (2) 상기 (1) 단계로부터 얻어진 이온 교환수지를 초순수로 세정하는 단계;를 포함하며, 세정된 이온 교환수지 내의 금속 불순물 총 함량이 5 ㎎/L-R 이하인, 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 방법으로 제조된 이온 교환수지가 제공된다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 이온 교환수지(바람직하게는 양이온 교환수지, 보다 바람직하게는 강산성 양이온 교환수지)는 이온 교환수지 자체 내의 금속 불순물 함량이 매우 낮아 용출 금속 불순물이 적으며, 총 유기탄소(TOC) 용출이 낮고, 비저항 값이 우수하여, 반도체용 초순수 제조에 적합하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 (1) 이온 교환수지와 30℃ 이상의 광산 용액을 접촉시키는 단계; 및 (2) 상기 (1) 단계로부터 얻어진 이온 교환수지를 초순수로 세정하는 단계;를 포함하며, 세정된 이온 교환수지 내의 금속 불순물 총 함량이 5 ㎎/L-R 이하인, 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환 수지의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조 방법에 의해 수득되는 이온 교환 수지(바람직하게는 양이온 교환수지, 보다 바람직하게는 강산성 양이온 교환수지)는 총 유기탄소(TOC) 용출량이 5 ppb 이하 (바람직하게는 4.5 ppb 이하, 보다 바람직하게는 4.3 ppb 이하, 보다 더 바람직하게는 4.2 ppb 이하)이고, 비저항이 16 ㏁·㎝ 이상 이며, 이온 교환 수지 내 존재하는 금속 불순물(나트륨 이온, 칼슘 이온, 마그네슘 이온, 철 이온, 구리 이온 및 아연 이온 등)의 총 함량이 5 ㎎/L-R(수팽윤 상태의 이온 교환수지 1 L 단위부피 당 금속 ㎎ 의 양) 이하 (바람직하게는 4 ㎎/L-R 이하, 보다 바람직하게는 3 ㎎/L-R 이하)일 수 있다.
본 발명의 제조방법은, (1) 이온 교환 수지와 30℃ 이상의 광산 용액을 접촉시키는 단계를 포함한다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 광산 용액으로는 수용액이 바람직하고, 구체적인 예로서는 염산 수용액, 황산 수용액, 질산 수용액, 인산 수용액 또는 이들의 혼합 용액 등을 사용할 수 있고, 저비용으로 취급이 용이한 염산 수용액을 이용하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 (1) 단계에서, 이온 교환 수지와 광산 용액의 “접촉”은 이온 교환수지에 광산 용액을 통과시키는 것을 포함할 뿐만 아니라, 이온 교환수지를 광산 용액 중에 침지시키는 것도 포함한다. 상기 단계 (1)에서 이온 교환 수지를 광산 용액과 접촉시켜 가열시키는 배치법을 이용하여 이온 교환 수지를 광산 용액에 접촉시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법에 사용되는 이온 교환 수지는 예를 들면, 강산성 양이온 교환수지, 약산성 양이온 교환수지, 강염기성 음이온 교환수지 또는 약염기성 음이온 교환 수지일 수 있으나, 바람직하게는 강산성 양이온 교환수지일 수 있다. 또한, 상기 이온 교환수지는 이온 교환기가 Na형, H형 또는 NH형인 이온 교환수지일 수 있으며, 바람직하게는 H형 이온 교환수지를 사용할 수 있다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 광산 용액의 총 금속 불순물의 함량은 0.01 ㎎/L 내지 3 ㎎/L 를 사용할 수 있으며, 광산 용액의 총 금속 불순물의 함량이 10 ㎎/L 이상일 경우, 이온 교환수지 내의 금속 불순물을 저감 시킬 수 없을 뿐만 아니라 반대로 금속 불순물이 이온 교환수지에 흡착될 수 있다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 광산 용액의 온도는 30℃ 이상, 예를 들면, 35 ℃ 이상, 40 ℃ 이상 또는 45 ℃ 이상일 수 있다. 상기 광산 용액의 온도가 30℃ 미만일 경우에는 이온 교환수지 내부의 팽창이 제대로 이루어지지 않아, 가교 결합 내에 존재하는 금속 불순물들을 효과적으로 제거할 수 없다. 다만 상기 광산 용액의 온도가 50 ℃ 초과일 경우에는 이온 교환수지를 구성하고 있는 화학적 결합이 깨져 방출되는 총 유기탄소의 양이 증가될 수 있으며, 승온에 따른 비용 증가가 발생할 수 있다.
이온 교환수지에 광산 용액을 통과시키는 경우에는 광산 용액을 30℃ 이상으로 승온시킨 후, 이온 교환수지에 광산 용액을 통과시킴으로써, 이들을 접촉시킬 수 있고, 이온 교환수지를 광산 용액에 침지시키는 경우에는 침지 후에 30℃ 이상으로 승온시키거나, 광산 용액을 30℃ 이상으로 승온시킨 후에 이온 교환수지를 상기 승온된 광산 용액에 침지시킬 수 있다.
상기 (1) 단계에서 사용되는 광산 용액의 농도는 1 내지 10 중량%일 수 있고, 예를 들면, 1 중량% 이상, 2 중량% 이상, 3 중량% 이상 또는 4 중량% 이상일 수 있고, 10 중량% 이하, 8 중량% 이하, 7 중량% 이하 또는 6 중량% 이하일 수 있다. 광산 용액의 농도가 너무 높을 경우에는, 이온 교환수지의 처리에 이용하는 장치가 산에 의한 부식을 받거나 이온 교환수지를 구성하고 있는 화학적 결합의 분해를 일으킬 수 있고, 광산 용액의 농도가 너무 낮을 경우에는, 금속 불순물 제거 효과가 미미할 수 있다.
본 발명의 제조방법은, (2) 상기 (1) 단계로부터 얻어진 이온 교환수지를 초순수로 세정하는 단계를 포함한다.
상기 (2) 단계에서는, 상기 (1) 단계로부터 얻어진 이온 교환수지를 1 ppb 이하의 총 유기탄소(TOC) 및 18.2 ㏁·㎝ 이상의 비저항을 갖는 초순수를 사용하여 SV=20 hr-1 내지 30 hr-1의 유속으로 15시간 내지 20 시간 동안 하향류로 통액함으로써, 광산 용액 및 유기물을 제거함과 동시에 금속 불순물의 재 오염을 방지할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면, 이온 교환수지를 반응기 내에서 30℃ 이상으로 승온시킨 광산 용액과 접촉시키는 간단한 조작에 의해 이온 교환수지의 금속 불순물을 제거함으로써, 이온 교환수지의 사용 시에 용출될 수 있는 금속 불순물을 저감시킬 수 있으며, 총 유기탄소(TOC) 용출이 낮고 비저항값이 높은 양질의 이온 교환 수지를 제조할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 이온 교환수지에 관한 것이다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 이온 교환수지는 총 유기탄소(TOC) 용출량이 5 ppb 이하 (바람직하게는 4.5 ppb 이하, 보다 바람직하게는 4.3 ppb 이하, 보다 더 바람직하게는 4.2 ppb 이하)이고, 비저항이 16 ㏁·㎝ 이상이며, 금속 불순물 총 함량이 5 ㎎/L-R 이하 (바람직하게는 4 ㎎/L-R 이하, 보다 바람직하게는 3 ㎎/L-R 이하)일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
(1) 단계: 이온 교환수지와 가온된 광산 용액을 접촉시키는 단계
테플론 재질의 1 L의 반응기에 H형 양이온 교환수지(TRILITE MC-08HUP, 삼양사(제)) 200 ml를 넣고, 상기 양이온 교환수지의 체적에 대해서 2.5배의 염산 수용액(3 중량%)을 투입한 다음, 상기 반응기 내 온도를 35℃로 승온시킨 후, 3시간 동안 상기 승온 온도를 유지하면서 교반하였다. 이후 상기 염산 수용액을 배수(Drain)하였으며, 상기 양이온 교환수지의 pH를 조절하기 위하여, 상기 양이온 교환수지의 체적에 대해서 2.5배의 초순수를 반응기에 투입하고, 30분 동안 교반한 다음, 초순수를 배수(Drain)하는 과정을 3차례 반복 실시하였다.
(2) 단계: 초순수를 이용하여 이온 교환수지를 세정하는 단계
상기 (1) 단계에서 얻어진 양이온 교환수지 100 ml를 컬럼(L 500mm X D 20mm)에 충전한 후, 초순수를 사용하여 SV=20 hr-1(단위 시간당 이온 교환수지 체적을 기준으로 통과되는 유체의 체적비)의 속도의 하향류로 20 시간 동안 통수함으로써, 상기 양이온 교환수지를 세정하였다. 이때, 상기 초순수의 총 유기탄소(TOC)가 1 ppb이하였고, 비저항이 18.2 ㏁·㎝ 이상이었다.
상기 수득된 양이온 교환수지의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1의 (1) 단계의 승온 온도를 35℃에서 30℃로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1의 (1) 단계 및 (2) 단계와 동일한 방법으로 수행하여, 양이온 교환수지를 수득하였다. 상기 수득된 양이온 교환수지의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
실시예 1의 (1) 단계의 승온 온도를 35℃에서 40℃로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1의 (1) 단계 및 (2) 단계와 동일한 방법으로 수행하여, 양이온 교환수지를 수득하였다. 상기 수득된 양이온 교환수지의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
실시예 1의 (1) 단계 및 (2) 단계가 실시되지 않은, H형 양이온 교환수지(TRILITE MC-08HUP, 삼양사(제))의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
실시예 1의 (1) 단계를 실시하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 양이온 교환수지를 수득하였다. 상기 수득된 양이온 교환수지의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 3
실시예 1의 (1) 단계의 승온 온도를 35℃에서 28℃로 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1의 (1) 단계 및 (2) 단계와 동일한 방법으로 수행하여, 양이온 교환수지를 수득하였다. 상기 수득된 양이온 교환수지의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 4
실시예 1의 (1) 단계의 반응기 내 온도를 승온시키지 않고, 상온(25±2℃)으로 유지한 것을 제외하고는, 실시예 1의 (1) 단계 및 (2) 단계와 동일한 방법으로 수행하여, 양이온 교환수지를 수득하였다. 상기 수득된 양이온 교환수지의 비저항, 총 유기탄소(TOC) 및 금속 불순물 함량을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<물성 측정 방법>
비저항 및 총 유기탄소 ( TOC ) 측정 방법
컬럼(L 500mm X D 20mm)에 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 수득된 양이온 교환수지를 충전시키고, 0.5 내지 1 ㎍/L(ppb)의 총 유기탄소(TOC)를 갖는 초순수를 하향류로 SV=30 hr-1로 3시간 동안 통수하였고, 상기 컬럼에서 유출되는 초순수 처리수의 비저항(㏁·㎝) 및 총 유기탄소(TOC)(ppb)를 측정하였다.
양이온 이온 교환 수지 내 금속 불순물 함량 측정 방법
오염이 되지 않은 테플론 재질의 초자를 사용하여 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 수득된 양이온 교환 수지로부터 고순도의 분석용 염산(금속 불순물 함량이 1 ㎎/L 이하인 것)을 사용하여 양이온 교환 수지 내부의 금속 불순물을 용리시키고, 그 용리액을 ICP-MS를 사용하여 분석을 실시하였다. 상기 분석 결과값으로부터 단위 수지량 당 금속 이온 함유량을 산출하였다.
[표 1]
Figure 112019111002919-pat00001
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 경우, 30℃ 이상으로 승온됨에 따라 이온 교환수지 내부가 팽창되어, 가교 결합 내에 존재하는 금속 불순물까지 효과적으로 제거할 수 있어, 금속 불순물 합계 함량이 매우 낮아졌으며, 이에 따라 비저항 값이 16.3 ㏁·㎝ 이상이었으며, 총 유기탄소 유출량(△TOC)이 4.2 ppb 이하로 매우 낮음을 알 수 있다.
그러나 시판되는 이온 교환수지의 경우 (비교예 1), 금속 불순물 합계 함량이 매우 높아 비저항 값이 낮아졌으며, 총 유기탄소 유출량(△TOC)도 매우 높았고, 시판되는 이온 교환수지에 대해 초순수 세정 처리만 된 경우 (비교예 2), 금속 불순물 합계 함량이 매우 높아 비저항 값이 낮아졌고, 총 유기탄소 유출량(△TOC)도 상대적으로 높은 편이었으며, 28℃의 광산 용액이 사용된 경우 (비교예 3)와 상온의 광산 용액이 사용된 경우 (비교예 4), 금속 불순물 합계 함량이 상대적으로 높아 반도체용 초순수 제조에 사용하기에 적합하지 않았고, 비저항 값이 낮아졌으며, 총 유기탄소 유출량(△TOC)도 상대적으로 높은 편이었음을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. (1) 양이온 교환수지와 30℃ 내지 40℃의 광산 용액을 접촉시키는 단계; 및
    (2) 상기 (1) 단계로부터 얻어진 양이온 교환수지를 초순수로 세정하는 단계;를 포함하며,
    세정된 양이온 교환수지 내의 금속 불순물 총 함량이 3 ㎎/L-R 이하이고, 총 유기탄소(TOC) 용출량이 4.2 ppb 이하이며, 비저항이 16 ㏁·㎝ 이상이고,
    상기 광산 용액은 농도가 1 내지 3 중량%인 염산 수용액이고,
    (2) 단계의 초순수가 1 ppb 이하의 총 유기탄소(TOC) 및 18.2 ㏁·㎝ 이상의 비저항을 가지며,
    상기 (2) 단계의 세정이, 상기 초순수를 SV=20 hr-1 내지 30 hr-1의 유속으로 15시간 내지 20 시간 동안 하향류로 상기 양이온 교환수지에 통액함으로써 수행되는,
    금속 불순물 함량이 감소된 양이온 교환수지의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
KR1020190136212A 2019-10-30 2019-10-30 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법 KR102346812B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190136212A KR102346812B1 (ko) 2019-10-30 2019-10-30 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190136212A KR102346812B1 (ko) 2019-10-30 2019-10-30 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210052674A KR20210052674A (ko) 2021-05-11
KR102346812B1 true KR102346812B1 (ko) 2022-01-04

Family

ID=75914739

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190136212A KR102346812B1 (ko) 2019-10-30 2019-10-30 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102346812B1 (ko)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3171058B2 (ja) 1995-06-15 2001-05-28 住友化学工業株式会社 過酸化水素水の精製方法
JP2003315496A (ja) 2002-04-25 2003-11-06 Japan Organo Co Ltd イオン交換樹脂の再生方法及びそれに用いる再生剤の精製方法
JP2007117781A (ja) 2005-10-24 2007-05-17 Japan Organo Co Ltd イオン交換樹脂、イオン交換樹脂カラム、イオン交換樹脂の含有金属不純物量低減方法、精製装置、及び精製方法
JP5556046B2 (ja) * 2009-03-31 2014-07-23 栗田工業株式会社 粗イオン交換樹脂の精製用の処理液
JP2016022477A (ja) 2014-07-18 2016-02-08 オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． リン酸溶液内の金属イオンの除去方法
JP7071668B2 (ja) * 2020-05-27 2022-05-19 ダイキン工業株式会社 フルオロエチレンの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3171058B2 (ja) 1995-06-15 2001-05-28 住友化学工業株式会社 過酸化水素水の精製方法
JP2003315496A (ja) 2002-04-25 2003-11-06 Japan Organo Co Ltd イオン交換樹脂の再生方法及びそれに用いる再生剤の精製方法
JP2007117781A (ja) 2005-10-24 2007-05-17 Japan Organo Co Ltd イオン交換樹脂、イオン交換樹脂カラム、イオン交換樹脂の含有金属不純物量低減方法、精製装置、及び精製方法
JP5556046B2 (ja) * 2009-03-31 2014-07-23 栗田工業株式会社 粗イオン交換樹脂の精製用の処理液
JP2016022477A (ja) 2014-07-18 2016-02-08 オーシーアイ カンパニー リミテッドＯＣＩ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｔｄ． リン酸溶液内の金属イオンの除去方法
JP7071668B2 (ja) * 2020-05-27 2022-05-19 ダイキン工業株式会社 フルオロエチレンの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20210052674A (ko) 2021-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100264643B1 (ko) 수산화유기사급암모늄을 함유하는 폐액의 처리방법
US20060065602A1 (en) Selective fluoride and ammonia removal by chromatographic separation of wastewater
KR101879370B1 (ko) 테트라알킬암모늄염의 제조 방법 및 그것을 원료로 한 수산화테트라알킬암모늄의 제조 방법
JP7265867B2 (ja) 加水分解性有機溶媒のための精製プロセス
KR20160010832A (ko) 인산 용액 내 금속이온의 제거방법
JP6165882B2 (ja) アニオン交換体、アニオン交換体とカチオン交換体の混合物、アニオン交換体とカチオン交換体とからなる混合床、それらの製造方法、及び過酸化水素水の精製方法
KR102346812B1 (ko) 금속 불순물 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법
JPH08337405A (ja) 過酸化水素水の精製方法
JP2013119487A (ja) ケイフッ化水素酸含有液の処理方法
TWI423836B (zh) 自含氫氧化四烷基銨之廢液回收及純化其之方法
KR102499164B1 (ko) 금속 불순물의 함량이 감소된 이온 교환수지의 제조방법
JPH07232915A (ja) 廃水中のフッ素回収方法
KR20230091247A (ko) 불순물 함량이 감소된 양이온 교환 수지의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 양이온 교환 수지
JP2016153373A (ja) 高濃度テトラアルキルアンモニウム塩溶液の製造方法
JP3907937B2 (ja) アルカリを含むホウ素溶離液の処理方法
KR20120103633A (ko) 테트라알킬암모늄 이온 제거 폐액의 재이용 방법
KR102346921B1 (ko) 음이온 교환수지와 양이온 교환수지를 포함하는 혼상형 이온 교환수지, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 과산화수소수의 정제 방법
KR102483372B1 (ko) 초순수의 제조에 사용되는 붕소 선택 흡착 수지의 가공 방법
JP2002233773A (ja) 高純度ホウ素含有水の回収方法及びホウ素選択吸着樹脂から溶離したホウ素溶離液の処理装置
JP7105619B2 (ja) ホウ素含有排水からのホウ素の回収方法
JP3976219B2 (ja) ホウフッ化物含有排水の処理方法および処理装置
JP4264702B2 (ja) イオン交換樹脂のイオン組成測定方法
JP2005296839A (ja) 超純水製造方法と装置およびそれを用いた電子部品部材類の洗浄方法と装置
EP0966421A2 (en) A method for purification of acids for use in semiconductor processing
TW202306645A (zh) 乾燥離子交換樹脂的製造方法及製造裝置，以及被處理液的精製方法及精製裝置

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant