KR102335291B1 - 반도체 가공용 시트 - Google Patents

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KR102335291B1
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다카시 아쿠츠
다쿠오 니시다
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린텍 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 반도체 가공용 시트는, 기재와, 기재의 한쪽의 면에 설치되는 점착제층을 구비하는 반도체 가공용 시트이며, 상기 점착제층이, 분자량 분포가 3.0 이하인 아크릴계 중합체 (A)와, 분자량 분포가 3.0보다 큰 아크릴계 중합체 (B)를 함유하고, 상기 점착제층의 겔분율이 50 내지 70％임과 함께, 졸분의 수 평균 분자량이 60,000 이상이다.

Description

반도체 가공용 시트{SEMICONDUCTOR PROCESSING SHEET}
본 발명은 반도체 가공용 시트에 관한 것이며, 보다 상세하게는 웨이퍼 이면 연삭 시에 반도체 웨이퍼 표면에 부착되어 사용되는 백그라인드 시트에 관한 것이다.
정보 단말 기기의 박형화, 소형화, 다기능화가 급속하게 진행되는 가운데 그들에 탑재되는 반도체 장치도 마찬가지로, 박형화, 고밀도화가 요구되고 있다. 장치의 박형화를 위해서는, 반도체가 집적되어 있는 반도체 웨이퍼의 박형화도 요망되고 있으며, 그로 인해, 반도체 웨이퍼의 이면을 연삭하여, 박형화하는 경우가 있다.
또한, 웨이퍼 표면에는 땜납 등을 포함하는 범프(전극)가 형성되고, 요철 부분을 갖고 있는 경우가 많고, 이러한 범프 부착 반도체 웨이퍼가 이면 연삭되는 경우, 범프 부분을 갖는 표면을 보호하기 위하여 반도체 가공용 시트가 웨이퍼 표면에 부착된다. 반도체 가공용 시트로서는, 종래, 기재와, 기재의 한쪽의 면에 설치된 점착제층을 구비한 점착 시트가 사용되는 것이 일반적이다.
상기 반도체 가공용 시트는 웨이퍼 표면에 있는 범프 등의 요철 부분을 적절하게 보호하기 위하여, 범프에 대한 매립성이나 요철 추종성이 요구되고 있다. 또한, 반도체 웨이퍼의 요철 부분에 반도체 가공용 시트의 점착제가 남으면, 그 점착제 잔사에 의해 반도체 장치에 문제가 발생하는 경우가 있다. 그 때문에, 예를 들어 특허문헌 1에서는, 요철 추종성을 높이면서, 요철 부분에 대한 점착제 잔사를 억제하기 위하여, 반도체 가공용 시트에 있어서 기재 위에 중간층과 점착제층을 설치하고, 중간층과 점착제층을 특정한 아크릴계 중합체로 형성하는 것이 개시되어 있다.
WO2015/111310호
근년 반도체 장치는 한층 더한 소형화가 도모되고 있으며, 반도체 웨이퍼 위의 미소한 오염으로도 반도체 장치에 문제를 발생시키는 경우가 있다. 그로 인해, 눈으로 보아 확인할 수 없을 것 같은 약간의 잔사도 발생하지 않도록 하는 것이 요구되는 경우가 있다. 예를 들어, 범프 주변에는 전자 현미경으로밖에는 관찰할 수 없는 얼룩 형상의 잔사가 남는 경우가 있는데, 그러한 잔사의 저감도 요구되고 있다.
특허문헌 1에 기재되는 반도체 가공용 시트는 범프에 대한 매립성을 양호하게 하면서, 점착제 잔사를 저감시킬 수 있지만, 상기한 얼룩 형상 잔사까지 적절하게 억제하는 것은 어렵다.
따라서, 본 발명은 이상의 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 본 발명의 과제는, 반도체 웨이퍼의 요철에 대한 매립성을 양호하게 하면서, 반도체 웨이퍼에 남는 얼룩 형상 잔사를 억제하는 것이 가능한 반도체 가공용 시트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 얼룩 형상 잔사의 요인에 대하여 검토한 바, 반도체 가공 시트를 반도체 웨이퍼로부터 박리했을 때에, 비교적 저분자량의 점착제 성분이 범프 주변에 남아, 얼룩 형상 잔사가 되어 있는 것을 발견했다. 그래서, 더욱 예의 검토한 바, 반도체 웨이퍼의 요철에 대한 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사를 방지하기 위해서는, 점착제층에 분자량 분포가 상이한 2종의 아크릴계 중합체를 사용하여, 점착제층의 겔분율 및 졸분(分)의 수 평균 분자량을 특정한 범위로 하는 것이 필요한 것을 발견하고, 이하의 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 하기 (1) 내지 (13)을 제공한다.
(1) 기재와, 기재의 한쪽의 면에 설치되는 점착제층을 구비하는 반도체 가공용 시트이며,
상기 점착제층이, 분자량 분포가 3.0 이하인 아크릴계 중합체 (A)와, 분자량 분포가 3.0보다 큰 아크릴계 중합체 (B)를 함유하고,
상기 점착제층의 겔분율이 50 내지 70％임과 함께, 졸분의 수 평균 분자량이 60,000 이상인 반도체 가공용 시트.
(2) 상기 점착제층이 1층 이상의 층으로 이루어짐과 함께, 상기 점착제층의 최외층이 에너지선 경화성인 상기 (1)에 기재된 반도체 가공용 시트.
(3) 상기 최외층이 상기 아크릴계 중합체 (B)를 함유하고, 그 최외층에 있어서의 상기 아크릴계 중합체 (B)가 에너지 경화성인 상기 (2)에 기재된 반도체 가공용 시트.
(4) 상기 반도체 가공용 시트가, 반도체 웨이퍼의 범프가 설치되는 표면에 부착되는 것임과 함께,
상기 점착제층의 두께가, 상기 범프의 높이의 1.0배 이상인 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(5) 상기 아크릴계 중합체 (A)가, 적어도 알킬(메트)아크릴레이트 (a1)과 관능기 함유 단량체 (a2)를 공중합한 아크릴계 공중합체 (a)인 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(6) 상기 관능기 함유 단량체 (a2)가 카르복시기를 함유하는 단량체인 상기 (5)에 기재된 반도체 가공용 시트.
(7) 상기 아크릴계 중합체 (B)가, 적어도 알킬(메트)아크릴레이트 (b1)과 관능기 함유 단량체 (b2)를 공중합한 아크릴계 공중합체 (b), 또는 해당 아크릴계 공중합체 (b)의 측쇄에 에너지선 중합성기가 도입된 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Be)를 함유하는 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(8) 상기 아크릴계 중합체 (A)의 중량 평균 분자량이 150,000 이상임과 함께, 상기 아크릴계 중합체 (B)의 중량 평균 분자량이 150,000 이상인 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(9) 상기 점착제층이, 상기 아크릴계 중합체 (A)와 상기 아크릴계 중합체 (B)를 함유하는 층을 갖는 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(10) 상기 점착제층이, 최외층과, 상기 최외층의 내측에 설치된 내측층을 구비하고,
상기 내측층이, 상기 아크릴계 중합체 (A)와 상기 아크릴계 중합체 (B)를 함유하는 층인 상기 (9)에 기재된 반도체 가공용 시트.
(11) 상기 점착제층이 단층으로 이루어지는 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(12) 백그라인드 시트인 상기 (1) 내지 (11) 중 어느 하나에 기재된 반도체 가공용 시트.
(13) 기재의 한쪽의 면에 점착제층을 형성하는 반도체 가공용 시트의 제조 방법이며,
상기 점착제층의 겔분율이 50 내지 70％, 졸분의 수 평균 분자량이 60,000 이상이 되도록, 상기 점착제층에, 적어도 리빙 라디칼 중합에 의해 얻은 아크릴계 중합체 (A)와, 프리 라디칼 중합에 의해 얻은 아크릴계 중합체 (B)를 배합하는, 반도체 가공용 시트의 제조 방법.
반도체 웨이퍼 등의 워크의 요철에 대한 매립성을 양호하게 하면서, 워크에 남는 얼룩 형상 잔사를 억제하는 것이 가능한 반도체 가공용 시트를 제공한다.
도 1은 반도체 가공용 시트의 일 실시 형태를 도시하는 단면도이다.
도 2는 반도체 가공용 시트의 다른 일 실시 형태를 도시하는 단면도이다.
본 발명의 반도체 가공용 시트(10)는, 도 1, 2에 도시하는 바와 같이 기재(11)와, 기재(11)의 한쪽의 면에 설치되는 점착제층(12)을 구비한다. 점착제층(12)은, 1층 이상의 층으로 이루어지는 것이며, 따라서 도 1에 도시한 바와 같이 단층으로 이루어질 수도 있지만, 도 2에 도시한 바와 같이 복수의 층으로 이루어질 수도 있다. 복수의 층으로 이루어지는 경우에는 점착제층(12)의 최외면(12D)(접착면)을 구성하는 최외층(12A)과, 최외층(12A)보다도 내측에 설치된 내측층(12B)을 구비한다. 도 2에서는, 내측층(12B)이 1층으로 이루어지고, 점착제층(12)이 2층으로 구성되지만, 내측층(12B)이 복수 층으로 이루어지고, 점착제층(12)이 3층 이상으로 구성될 수도 있다. 또한, 도 1에 도시한 바와 같이, 점착제층(12)이 단층으로 이루어지는 경우에는, 그 단층의 점착제층(12)이 최외면(12D)을 갖는 최외층이 된다.
또한, 반도체 가공용 시트(10)는, 최외면(12D)에 박리재가 부착되어, 박리재에 의해 보호될 수도 있다.
이하, 반도체 가공용 시트의 각 구성에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
<점착제층>
점착제층은, 분자량 분포(Mw/Mn)가 3.0 이하인 아크릴계 중합체 (A)와, 분자량 분포가 3.0보다 큰 아크릴계 중합체 (B)를 함유하고, 겔분율이 50 내지 70％임과 함께, 졸분의 수 평균 분자량(Mn)이 60,000 이상이 되는 것이다.
본 발명에서는, 이와 같이, 분자량 분포가 상이한 아크릴계 중합체 (A), (B)를 사용함으로써, 점착제층의 겔분율을 소정의 범위로 하면서, 졸분의 수 평균 분자량을 높이는 것이 가능해진다. 그로 인해, 반도체 가공용 시트가 부착되는 워크의 요철에 대한 매립성을 양호하게 하면서, 워크에 얼룩 형상 잔사를 남기기 어렵게 한다.
한편, 점착제층은, 겔분율이 50％ 미만이 되거나, 졸분의 수 평균 분자량이 60,000 미만이 되거나 하면, 반도체 웨이퍼 등의 워크에 얼룩 형상 잔사가 발생하기 쉬워진다. 또한, 겔분율이 70％보다 높아지면, 요철에 대한 점착제층의 매립성이 저하되기 쉬워진다.
또한, 겔분율 및 졸분의 수 평균 분자량의 측정 방법은, 후술하는 바와 같지만, 점착제층이 복수 층으로 이루어지는 경우에는, 그 복수 층으로 이루어지는 점착제층 전체에 관한 겔분율 및 졸분의 수 평균 분자량을 측정한 것이다.
또한, 본 명세서에 있어서 중량 평균 분자량(Mw) 및 수 평균 분자량(Mn)은, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)법으로 측정되는 폴리스티렌 환산의 값이며, 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 기초하여 측정한 값이다. 또한, 분자량 분포(Mw/Mn)는, 중량 평균 분자량(Mw)/수 평균 분자량(Mn)에 의해 구해진 수치이다.
점착제층은, 상기한 바와 같이 단층으로 이루어지는 경우에는, 그 단층으로 이루어지는 점착제층이, 상기 중합체 (A)와 중합체 (B)의 양쪽을 함유한다. 한편, 점착제층이 2층 이상으로 구성되는 경우, 점착제층 전체로서, 중합체 (A) 및 중합체 (B)를 함유하고 있으면 된다. 즉, 각 층 각각이, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유하고 있지 않아도 된다.
또한, 점착제층은 2층 이상으로 구성되는 경우, 상기한 바와 같이 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유하지 않는 층을 가질 수도 있지만, 각 층은, 통상 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 어느 한쪽을 함유한다. 또한, 적어도 1층은 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유하고 있는 것이 바람직하다.
점착제층은, 매립성을 보다 양호하게 하기 위해서는, 겔분율이 50 내지 66％인 것이 바람직하다. 또한, 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사를 발생하기 어렵게 하기 위해서는, 점착제층의 졸분의 수 평균 분자량(Mn)은 65,000 내지 150,000이 바람직하고, 68,000 내지 120,000이 보다 바람직하다.
또한, 아크릴계 중합체 (A)의 분자량 분포가 1 내지 3, 아크릴계 중합체 (B)의 분자량 분포가 3.2 내지 8인 것이 바람직하다. 또한, 아크릴계 중합체 (A)의 분자량 분포가 1.2 내지 2.8, 아크릴계 중합체 (B)의 분자량 분포가 3.5 내지 6인 것이 보다 바람직하다.
아크릴계 중합체 (A), (B)의 분자량 분포를 이들 범위 내로 함으로써, 점착제층의 겔분율 및 졸분의 수 평균 분자량을 적합한 범위로 조정하기 쉬워진다. 그리고, 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사를 더욱 발생하기 어렵게 한다.
본 발명에서는, 아크릴계 중합체 (A)의 중량 평균 분자량(Mw)이 150,000 이상임과 함께, 아크릴계 중합체 (B)의 중량 평균 분자량(Mw)이 150,000 이상인 것이 바람직하다. 중합체 (A), (B)의 중량 평균 분자량이 150,000 이상이 됨으로써, 졸분의 수 평균 분자량을 60,000 이상으로 하기 쉬워진다. 또한, 점착제에 필요해지는 각종 성능도 확보하기 쉬워진다.
또한, 아크릴계 중합체 (A)의 중량 평균 분자량이 150,000 내지 1,000,000임과 함께, 아크릴계 중합체 (B)의 중량 평균 분자량이 150,000 내지 1,000,000인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 아크릴계 중합체 (A)의 중량 평균 분자량이 180,000 내지 800,000임과 함께, 아크릴계 중합체 (B)의 중량 평균 분자량이 200,000 내지 500,000인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서는, 중합체 (A), (B)의 중량 평균 분자량을 이들 범위 내로 함으로써, 겔분율 및 졸분의 수 평균 분자량을 적합한 값으로 조정하기 쉬워진다. 그리고, 점착제층의 요철에 대한 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사를 보다 발생시키기 어렵게 된다.
이어서, 점착제층에 사용하는 아크릴계 중합체 (A), (B)에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
(아크릴계 중합체 (A))
아크릴계 중합체 (A)는, 다양한 단량체의 조합에 의해 제조할 수 있지만, 적어도 알킬(메트)아크릴레이트 (a1)과 관능기 함유 단량체 (a2)를 공중합한 아크릴계 공중합체 (a)를 사용하는 것이 바람직하다.
알킬(메트)아크릴레이트 (a1)로서는, 탄소수 1 내지 18의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 들 수 있고, 바람직하게는 탄소수 1 내지 8의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
알킬(메트)아크릴레이트 (a1)로서는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, n-펜틸(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
알킬(메트)아크릴레이트 (a1)은, 아크릴계 공중합체 (a)에 있어서 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
아크릴계 공중합체 (a)에 있어서의 알킬(메트)아크릴레이트 (a1) 유래의 구성 단위는, 바람직하게는 50 내지 99질량％, 보다 바람직하게는 65 내지 97질량％, 더욱 바람직하게는 75 내지 90질량％이다.
또한, 본 명세서에 있어서는, 「(메트)아크릴레이트」란, 「아크릴레이트」 및 「메타크릴레이트」의 양쪽을 나타내는 용어로서 사용하고 있으며, 다른 유사 용어에 대해서도 마찬가지이다.
관능기 함유 단량체 (a2)는 반응성 관능기를 함유하는 단량체이다. 반응성 관능기는, 가교제 (C), 불포화기 함유 화합물 (X) 등의 다른 화합물과 반응하는 것이 가능한 관능기이다. 아크릴계 공중합체 (a)는, 관능기 함유 단량체 (a2) 유래의 구성 단위를 가짐으로써, 후술하는 가교제에 의해 가교되는 것이 가능해진다. 나아가, 후술하는 불포화기 함유 화합물 (X)를 결합시킴으로써 측쇄에 에너지선 중합성기를 도입하는 것도 가능해진다.
반응성 관능기로서는, 구체적으로는 히드록시기, 카르복시기, 에폭시기 등을 들 수 있고, 이들 중에서는 가교제 (C)와의 반응성이 양호하며, 또한 상기 매립성을 향상시키기 쉽기 때문에, 카르복시기가 보다 바람직하다.
관능기 함유 단량체 (a2)로서는, 히드록시메틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 등의 히드록시기 함유 (메트)아크릴레이트; 비닐알코올, 알릴알코올 등의 불포화 알코올; 글리시딜(메트)아크릴레이트, β-메틸글리시딜(메트)아크릴레이트, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸(메트)아크릴레이트, 3-에폭시시클로-2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메트)아크릴레이트; 글리시딜크로토네이트, 알릴글리시딜에테르 등의 비아크릴계 에폭시기 함유 단량체; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산, 시트라콘산 등의 에틸렌성 불포화 카르복실산 등을 들 수 있다.
관능기 함유 단량체 (a2)는 아크릴계 공중합체 (a)에 있어서 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
이들 중에서는, 가교제 (C)와의 반응성 및 매립성의 관점에서, 에틸렌성 불포화 카르복실산이 바람직하고, 그 중에서도 아크릴산, 메타크릴산이 보다 바람직하고, 아크릴산이 더욱 바람직하다.
관능기 함유 단량체 (a2) 유래의 구성 단위는, 아크릴계 공중합체 (a)의 전체 구성 단위에 대하여, 바람직하게는 0.5 내지 30질량％, 보다 바람직하게는 1 내지 25질량％, 더욱 바람직하게는 1 내지 20질량％이다.
아크릴계 공중합체 (a)는, 상기 (a1) 성분 및 (a2) 성분에 더해, 아크릴아미드 화합물 (a3)도 공중합한 것인 것이 바람직하다.
아크릴계 공중합체 (a)는 아크릴아미드 화합물 (a3) 유래의 구성 단위를 가짐으로써, 매립성 등을 양호하게 하기 쉬워진다.
아크릴아미드 화합물 (a3)으로서는, 아크릴아미드, N-메틸(메트)아크릴아미드, N-에틸(메트)아크릴아미드, N-이소프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, N,N-치환 (메트)아크릴아미드가 바람직하고, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드 등의 N,N-디알킬(메트)아크릴아미드가 보다 바람직하다.
아크릴아미드 화합물 (a3)은 아크릴계 공중합체 (a)에 있어서 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
아크릴계 공중합체 (a)에 있어서의 (메트)아크릴아미드 화합물 (a3) 유래의 구성 단위는, 바람직하게는 1 내지 30질량％, 보다 바람직하게는 5 내지 25질량％, 더욱 바람직하게는 10 내지 20질량％이다.
아크릴계 공중합체 (a)는, 상기한 (a1) 및 (a2) 성분, 또는 (a1) 내지 (a3) 성분에 더해, 그 밖의 단량체 (a4)를 더 공중합한 것일 수도 있다. 그 밖의 단량체 (a4)는, 상기 (a1) 내지 (a3) 성분 이외의 공중합 가능한 단량체를 의미하고, 구체적으로는, 시클로알킬기의 탄소수가 3 내지 20인 시클로알킬(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트 등의 환상 골격을 갖는 (메트)아크릴레이트; 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등의 비닐에스테르 화합물; 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌 등의 올레핀; 염화비닐, 비닐리덴클로라이드 등의 할로겐화 올레핀; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌계 단량체; 부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌 등의 디엔계 단량체; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 니트릴계 단량체 등을 들 수 있다.
그 밖의 단량체 (a4)는, 아크릴계 공중합체 (a)에 있어서 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
아크릴계 공중합체 (a)에 있어서의 그 밖의 단량체 (a4) 유래의 구성 단위는, 바람직하게는 30질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10질량％ 이하이다.
아크릴계 중합체 (A)는, 상기한 바와 같이 분자량 분포가 비교적 작은 것이지만, 본 발명에서는, 중합체 (A)를 사용함으로써, 얼룩 형상 잔사를 억제하기 쉬워진다.
아크릴계 중합체 (A)는 에너지선 경화성일 수도 있다. 아크릴계 중합체 (A)는 에너지선 경화성인 경우, 보다 구체적으로는, 상기 아크릴계 공중합체 (a)의 측쇄에 에너지선 중합성기가 도입된 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Ae)를 사용한다. 측쇄에 에너지선 중합성기를 도입하는 방법으로서는, 후술하는 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Be)와 마찬가지로, 관능기 함유 단량체 (a2)의 반응성 관능기에 후술하는 불포화기 함유 화합물 (X)를 결합시키는 것이 바람직하다.
단, 아크릴계 중합체 (A)는, 비에너지선 경화성인 것이 바람직하다. 비에너지선 경화성의 아크릴계 중합체 (A)는, 측쇄에 에너지선 중합성기가 도입되지 않은 중합체이며, 통상 상기한 아크릴계 공중합체 (a)를 포함하는 것이다. 중합체 (A)를 비에너지선 경화성으로 함으로써, 매립성을 양호하게 하기 쉬워진다.
또한, 아크릴계 중합체 (A)는, 에너지선 경화성이며, 또한 아크릴계 공중합체 (a)를 사용하는 경우, 아크릴계 공중합체 (a)의 전부가 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Ae)가 될 수도 있고, 아크릴계 공중합체 (a)의 일부만이 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Ae)가 될 수도 있다.
또한, 에너지선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중에서 에너지 양자를 갖는 것을 의미하고, 그 예로서, 자외선, 전자선 등을 들 수 있다.
아크릴계 중합체 (A)의 분자량 분포를 상기한 바와 같이 좁은 것으로 하기 위하여, 상기 아크릴계 중합체 (a)는 리빙 라디칼 중합에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 리빙 라디칼 중합은, 중합 말단의 활성이 상실되지 않고 유지되는 라디칼 중합이며, 유기 할로겐화물 등을 개시제(ATRP 개시제)로 하고 전이 금속 착체를 촉매로 하는 원자 이동 라디칼 중합(ATRP 중합), RAFT 개시제 존재 하에서 중합을 행하는 가역적 부가 개열 연쇄 이동 중합(RAFT 중합) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 ATRP 중합, RAFT 중합이 바람직하다.
또한, ATRP 중합에서 사용되는 ATRP 개시제로서는, α-브로모스티렌을 들 수 있다.
RAFT 개시제로서는, 비스(티오벤조일)디술피드, 비스(도데실술파닐티오카르보닐)디술피드 등의 비스(티오카르보닐)디술피드; 2-시아노-2-프로필-도데실트리티오카르보네이트, 4-시아노-4-[(도데실술파닐티오카르보닐)술파닐]펜탄산, 시아노메틸도데실트리티오카르보네이트 등의 트리티오카르보네이트; 2-시아노-2-프로필벤조디티오에이트, 2-페닐-2-프로필벤조디티오에이트 등의 방향족 디티오에스테르 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 비스(티오벤조일)디술피드, 비스(도데실술파닐티오카르보닐)디술피드 등의 비스(티오카르보닐)디술피드가 바람직하다.
(아크릴계 중합체 (B))
아크릴계 중합체 (B)는 다양한 단량체의 조합에 의해 제조할 수 있지만, 적어도 알킬(메트)아크릴레이트 (b1)과 관능기 함유 단량체 (b2)를 공중합한 아크릴계 공중합체 (b)를 사용하는 것이 바람직하다.
알킬(메트)아크릴레이트 (b1)로서는, 탄소수 1 내지 18의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 들 수 있고, 바람직하게는 탄소수 1 내지 8의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트, 보다 바람직하게는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 갖는 알킬(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
알킬(메트)아크릴레이트 (b1)로서는, 알킬(메트)아크릴레이트 (a1)에 사용 가능한 것으로서 열거한 각 알킬(메트)아크릴레이트를 사용하는 것이 가능하다.
알킬(메트)아크릴레이트 (b1)은, 아크릴계 공중합체 (b)에 있어서 상기한 것 중에서 1종 선택하여 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
아크릴계 공중합체 (b)에 있어서의 알킬(메트)아크릴레이트 (b1) 유래의 구성 단위는, 바람직하게는 50 내지 99질량％, 보다 바람직하게는 65 내지 97질량％, 더욱 바람직하게는 75 내지 90질량％이다.
관능기 함유 단량체 (b2)는 반응성 관능기를 함유하는 단량체이다. 반응성 관능기는, 불포화기 함유 화합물 (X), 가교제 (C) 등의 다른 화합물과 반응하는 것이 가능한 관능기이다. 아크릴계 공중합체 (b)는 관능기 함유 단량체 (b2) 유래의 구성 단위를 가짐으로써, 후술하는 가교제 (C)에 의해 가교되는 것이 가능해짐과 함께, 후술하는 불포화기 함유 화합물 (X)를 결합시킴으로써, 아크릴계 중합체 (B)의 측쇄에 에너지선 중합성기를 도입하는 것도 가능해진다.
반응성 관능기로서는, 구체적으로는 히드록시기, 카르복시기, 에폭시기 등을 들 수 있지만, 이들 중에서는, 불포화기 함유 화합물 (X) 및 가교제 (C)에 대한 반응성이 우수한 점에서, 히드록시기가 보다 바람직하다.
관능기 함유 단량체 (b2)로서는, 상기 관능기 함유 단량체 (a2)에 사용 가능한 것으로서 열거한 각종 관능기 함유 단량체를 사용하는 것이 가능하다. 관능기 함유 단량체 (b2)는, 아크릴계 공중합체 (b)에 있어서 상기한 것 중에서 1종 선택하여 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
관능기 함유 단량체 (b2)로서는, 상기한 것 중에서도 후술하는 불포화기 함유 화합물 (X) 및 가교제 (C)와의 반응성이 우수한 점에서, 히드록시기 함유 (메트)아크릴레이트가 바람직하고, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
아크릴계 공중합체 (b)에 있어서 관능기 함유 단량체 (b2) 유래의 구성 단위는, 바람직하게는 0.5 내지 30질량％, 보다 바람직하게는 5 내지 25질량％, 더욱 바람직하게는 10 내지 20질량％이다.
아크릴계 공중합체 (b)는 상기 (b1) 성분 및 (b2) 성분 외에, 상기 (b1) 및 (b2) 성분 이외의 기타 단량체 성분 (b3)도 공중합한 것일 수도 있다.
기타 단량체 성분 (b3)으로서는, 상기한 (a3) 성분으로서 열거한 각종 아크릴아미드 화합물 및 그 밖의 단량체 (a4)로서 열거한 각종 단량체를 사용하는 것이 가능하다. 기타 단량체 성분 (b3)은, 아크릴계 공중합체 (b)에 있어서 1종 선택하여 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
아크릴계 공중합체 (b)에 있어서의 기타 단량체 (b3) 유래의 구성 단위는, 바람직하게는 30질량％ 이하, 보다 바람직하게는 20질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10질량％ 이하이다.
본 발명에서는, 분자량 분포가 비교적 큰 중합체 (B)를 사용함으로써, 매립성 등을 양호하게 하기 쉬워진다.
아크릴계 중합체 (B)는 에너지선 경화성인 것이 바람직하다. 아크릴계 중합체 (B)는, 에너지선 경화성인 경우, 보다 구체적으로는, 상기 아크릴계 공중합체 (b)의 측쇄에 에너지선 중합성기가 도입된 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Be)를 사용한다. 측쇄에 에너지선 중합성기를 도입하는 방법으로서는, 관능기 함유 단량체 (b2)의 반응성 관능기에 후술하는 불포화기 함유 화합물 (X)를 결합시키는 것이 바람직하다.
아크릴계 중합체 (B)는, 에너지선 경화성이며, 또한 아크릴계 공중합체 (b)를 사용하는 경우, 아크릴계 공중합체 (b)의 전부를 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Be)로 할 수도 있지만, 아크릴계 공중합체 (b)의 일부만을 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Be)로 할 수도 있다.
또한, 아크릴계 중합체 (B)가 비에너지선 경화성인 경우, 통상 아크릴계 공중합체 (b)를 포함한다.
상기에서 설명한 바와 같이, 중합체 (A) 및 중합체 (B)는 각각 비에너지선 경화성 또는 에너지선 경화성의 어느 것이든 좋지만, 매립성을 양호하게 하면서, 반도체 가공용 시트를 워크로부터 박리할 때의 박리성을 양호하게 하기 위하여, 중합체 (A)가 비에너지선 경화성, 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 보다 바람직하다.
또한, 중합체 (A), 중합체 (B) 또는 이들 양쪽이 에너지선 경화성이며, 또한 점착제층이 단층인 경우에는, 그 단층의 점착제층이 에너지선 경화성이 된다. 한편, 점착제층이 복수 층인 경우에는, 에너지선 경화성의 층과, 에너지선에 의해 경화되지 않는 비에너지선 경화성의 층이 있을 수도 있지만, 모든 층이 에너지선 경화성인 것이 바람직하다.
아크릴계 공중합체 (b)를 제조하는 방법은, 상기 분자량 분포를 갖는 중합체를 제조할 수 있는 방법이면 한정되지 않지만, 프리 라디칼 중합에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 프리 라디칼 중합에서는, 예를 들어 아크릴계 공중합체 (b)의 원료가 되는 단량체를, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염; 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 등의 아조계 화합물; 과산화수소, 벤조일퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드 등의 과산화물; 과황산암모늄과 아황산소다, 산성 아황산소다 등의 조합을 포함하는 산화 환원계 등으로부터 선택되는 중합 개시제 존재 하에서 중합함으로써 아크릴계 공중합체 (b)를 얻을 수 있다. 중합 개시제로서는, 이들 중에서는, 아조계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 프리 라디칼 중합에 있어서는, 중합도를 제어하기 위하여, 옥틸머캅탄, 노닐머캅탄, 데실머캅탄, 도데실머캅탄 등의 알킬머캅탄류, 티오글리콜산옥틸, 티오글리콜산노닐, 티오글리콜산-2-에틸헥실, β-머캅토프로피온산-2-에틸헥실 등의 티오글리콜산에스테르류, 2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐, 1-메틸-4-이소프로필리덴-1-시클로헥센 등의 연쇄 이동제를 중합 개시제와 함께 반응계에 존재시킬 수도 있다.
연쇄 이동제는, 이들 중에서도 티오글리콜산에스테르류, 2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐, 1-메틸-4-이소프로필리덴-1-시클로헥센이 바람직하다.
(불포화기 함유 화합물 (X))
불포화기 함유 화합물 (X)는, 상기한 반응성 관능기와 반응하는 관능기와, 에너지선 중합성기를 갖는 화합물이다. 또한, 에너지선 중합성기로서는, (메트)아크릴로일기, 비닐기, 알릴기 등의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 것을 들 수 있고, 이들 중에서는 (메트)아크릴로일기가 바람직하다. 또한, 반응성 관능기와 반응하는 관능기로서는, 이소시아네이트기, 에폭시기, 카르복시기를 들 수 있고, 이들 중에서는 이소시아네이트기가 바람직하다.
즉, 불포화기 함유 화합물 (X)로서는, 이소시아네이트기와 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이 바람직하다.
불포화기 함유 화합물 (X)의 구체예로서는, (메트)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트, (메트)아크릴로일옥시프로필이소시아네이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 1,1-(비스아크릴로일옥시메틸)에틸이소시아네이트 등을 들 수 있고, 이들 중에서는, (메트)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트가 바람직하다.
아크릴계 중합체 (B)에 있어서는, 아크릴계 공중합체 (b)의 반응성 관능기 중 45 내지 95몰％가, 불포화기 함유 화합물 (X)와 반응하고 있는 것이 바람직하다. 반응성 관능기 중 95몰％ 이하가 불포화기 함유 화합물 (X)와 반응하고 있으면, 일정량의 반응성 관능기가 반응하지 않고 남아, 가교제 (C)로 가교될 때의 가교점을 비교적 많게 하는 것이 가능하다. 또한, 45몰％ 이상이 반응함으로써, 충분한 양의 불포화기를 아크릴계 중합체 (B)에 도입하는 것이 가능해진다. 그로 인해, 점착제층의 에너지선 경화성을 양호하게 하기 쉬워진다.
이들 관점에서, 60 내지 90몰％의 반응성 관능기가, 불포화기 함유 화합물 (X)에 반응하고 있는 것이 보다 바람직하고, 65 내지 85몰％의 반응성 관능기가 불포화기 함유 화합물 (X)에 반응하고 있는 것이 더욱 바람직하다.
(가교제 (C))
본 발명의 점착제층은, 가교제 (C)가 배합된 것인 것이 바람직하다. 가교제 (C)는, 점착제층의 각 층에 있어서 중합체 (A), 중합체 (B) 또는 이들 양쪽과 가교하여 가교 구조를 형성한다.
가교제 (C)에 의해 가교됨으로써, 점착제층의 응집력, 기계 강도, 내열성 등을 향상시키기 쉬워진다. 가교제 (C)로서는, 유기 다가 이소시아네이트 화합물, 유기 다가 에폭시 화합물, 유기 다가 이민 화합물, 금속 킬레이트계 가교제 등을 들 수 있고, 반응성이 높다는 점에서 유기 다가 이소시아네이트 화합물이 바람직하다.
가교제 (C)는, 점착제층이 단층으로 이루어지는 경우에는, 그 단층으로 이루어지는 점착제층에 배합된다. 또한, 점착제층이 2층 이상으로 이루어지는 경우에는 일부의 층에 가교제 (C)가 배합될 수도 있지만, 모든 층에 가교제 (C)가 배합되는 편이 보다 바람직하다.
유기 다가 이소시아네이트 화합물로서는, 방향족 다가 이소시아네이트 화합물, 지방족 다가 이소시아네이트 화합물, 지환족 다가 이소시아네이트 화합물 및 이들 유기 다가 이소시아네이트 화합물의 삼량체, 이소시아누레이트체, 어덕트체나, 유기 다가 이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 반응시켜 얻어지는 말단 이소시아네이트우레탄 예비중합체 등을 들 수 있다.
유기 다가 이소시아네이트 화합물의 구체적인 예로서는, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트 등의 톨릴렌디이소시아네이트계 화합물; 1,3-크실릴렌디이소시아네이트, 1,4-크실릴렌디이소시아네이트 등의 크실릴렌디이소시아네이트계 화합물; 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트 등의 디페닐메탄디이소시아네이트계 화합물; 디시클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-2,4'-디이소시아네이트 등의 디시클로헥실메탄디이소시아네이트계 화합물; 3-메틸디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 리신이소시아네이트 및 이들로부터 얻어지는 상기에 예시한 유도체 등을 들 수 있다.
또한, 어덕트체의 구체예로서는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리메틸올프로판, 피마자유 등의 저분자 활성 수소 함유 화합물과의 어덕트체를 들 수 있고, 예를 들어 트리메틸올프로판 어덕트 크실릴렌디이소시아네이트, 트리메틸올프로판 어덕트 톨릴렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
유기 다가 에폭시 화합물의 구체적인 예로서는, 1,3-비스(N,N'-디글리시딜 아미노메틸)시클로헥산, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-크실릴렌디아민, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판디글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디글리시딜아민 등을 들 수 있다.
유기 다가 이민 화합물의 구체적인 예로서는, N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복시아미드), 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트, 테트라메틸올메탄-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 및 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복시아미드)트리에틸렌멜라민 등을 들 수 있다.
금속 킬레이트계 가교제의 구체적인 예로서는, 트리-n-부톡시에틸아세토아세테이트지르코늄, 디-n-부톡시비스(에틸아세토아세테이트)지르코늄, n-부톡시트리스(에틸아세토아세테이트)지르코늄, 테트라키스(n-프로필아세토아세테이트)지르코늄, 테트라키스(아세틸아세토아세테이트)지르코늄, 테트라키스(에틸아세토아세테이트)지르코늄 등의 지르코늄 킬레이트계 가교제; 디이소프로폭시·비스(에틸아세토아세테이트)티타늄, 디이소프로폭시·비스(아세틸아세테이트)티타늄, 디이소프로폭시·비스(아세틸아세톤)티타늄 등의 티타늄 킬레이트계 가교제; 디이소프로폭시에틸아세토아세테이트알루미늄, 디이소프로폭시아세틸아세토네이트알루미늄, 이소프로폭시비스(에틸아세토아세테이트)알루미늄, 이소프로폭시비스(아세틸아세토네이트)알루미늄, 트리스(에틸아세토아세테이트)알루미늄, 트리스(아세틸아세토네이트)알루미늄, 모노아세틸아세토네이트·비스(에틸아세토아세테이트)알루미늄 등의 알루미늄 킬레이트계 가교제 등을 들 수 있다.
가교제 (C)는, 상기 열거된 가교제를 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
가교제 (C)는, 아크릴계 중합체 (A) 및 아크릴계 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 함유하는 층에 배합되는 경우, 각 층에 있어서, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 합계량 100질량부에 대하여, 0.1 내지 20질량부 배합되는 것이 바람직하고, 0.2 내지 10질량부 배합되는 것이 보다 바람직하고, 0.5 내지 5질량부 배합되는 것이 더욱 바람직하다.
[광 중합 개시제 (D)]
점착제층은 에너지 경화성인 경우에는 광 중합 개시제 (D)를 함유하는 것이 바람직하다. 점착제층은 광 중합 개시제 (D)를 함유함으로써, 점착제층의 자외선 등에 의한 에너지선 경화를 진행시키기 쉬워진다.
여기서, 점착제층이 단층으로 이루어지고, 또한, 그 단층의 점착제층이 에너지 경화성인 경우에는, 그 단층으로 이루어지는 점착제층에 광 중합 개시제 (D)를 배합하는 것이 바람직하다. 한편, 점착제층이 복수 층으로 이루어지는 경우에는, 그 복수층 중 에너지 경화성인 층에 광 중합 개시제 (D)를 배합하는 것이 바람직하다.
광 중합 개시제 (D)로서는, 예를 들어 아세토페논, 2,2-디에톡시벤조페논, 4-메틸벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 미힐러케톤, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤질디페닐술피드, 테트라메틸티우람모노술피드, 벤질디메틸케탈, 디벤질, 디아세틸, 1-클로로안트라퀴논, 2-클로로안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로파논-1,2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1,2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논, 디에틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐-포스핀옥사이드 등의 저분자량 중합 개시제, 올리고{2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논} 등의 올리고머화된 중합 개시제 등을 들 수 있다. 이들을 2종 이상 아울러 사용할 수도 있다.
광 중합 개시제 (D)는, 상기한 바와 같이 에너지 경화성인 층에 배합되는 것인데, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 함유하는 각 층에 있어서는, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 합계량 100질량부에 대하여, 0.1 내지 15질량부 함유되는 것이 바람직하고, 0.2 내지 10질량부 함유되는 것이 보다 바람직하고, 0.5 내지 5질량부 함유되는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 점착제층은, 상기 이외의 성분으로서, 염료, 안료, 열화 방지제, 대전 방지제, 난연제, 실리콘 화합물, 연쇄 이동제, 가소제, 충전제, 상기한 아크릴 중합체 (A), (B) 이외의 수지 성분 등을 함유할 수도 있다.
본 발명에 있어서는, 점착제층에 있어서의 아크릴계 중합체 (A) 및 아크릴계 중합체 (B) 중 적어도 한쪽의 함유량을 적절히 조정함으로써, 상기한 겔분율과, 졸분의 수 평균 분자량을 조정하는 것이 가능하다. 예를 들어, 중합체 (B)의 양을 증가시키면, 겔분이 감소됨과 함께, 졸분의 수 평균 분자량이 작아지는 경향이 있다. 한편, 중합체 (A)의 양을 증가시키면, 겔분이 증가됨과 함께, 졸분의 수 평균 분자량이 커지는 경향이 있다.
또한, 겔분율과, 졸분의 수 평균 분자량은, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 함유량 이외에도 조정 가능하다. 예를 들어, 중합체 (A)의 분자량 분포를 작게 하거나, 중량 평균 분자량을 크게 하거나 하면, 겔분이 증가되거나, 또한 졸분의 수 평균 분자량이 커지기 쉬워진다. 마찬가지로, 중합체 (B)의 분자량 분포를 낮게 하거나, 중량 평균 분자량을 높게 하거나 하면, 겔분이 증가되고, 또한 졸분의 수 평균 분자량이 커지기 쉬워진다. 또한, 가교제 (D)의 배합량을 많게 하면, 겔분율이 커지는 경향이 있다.
(점착제층의 층 구성)
점착제층은, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 갖는 층을 1층 이상 갖는다. 점착제층에 있어서, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 갖는 층은, 1층 또는 2층 이상 존재하는 것이 바람직하고, 2층 이상 존재하는 것이 보다 바람직하다. 이러한 층을 2층 이상으로 함으로써 매립성을 양호하게 하기 쉬워진다. 또한, 이러한 층은, 층의 수를 적게 함으로써 점착제층의 제조가 용이해지는 점에서, 2층 존재하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 점착제층은, 중합체 (A) 및 중합체 (B)를 양쪽 모두 함유하지 않는 층을 가질 수도 있지만, 점착제층은, 그러한 층을 갖지 않는 편이 낫다.
중합체 (A) 및 중합체 (B)를 양쪽 모두 함유하지 않는 층으로서는, 중합체 (A), (B) 이외의 점착제 성분을 갖는 층을 들 수 있다. 그러한 층은, 예를 들어 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 갖는 층의 사이에 배치된다.
점착제층에 있어서, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 갖는 층이 1층인 경우에는, 그 1층에는, 상기한 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽이 함유된다. 이 경우, 점착제층은, 통상 단층으로 이루어진다.
한편, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 갖는 층이 2층 이상인 경우에는, 그들 각 층은, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유해도 되지만, 어느 한쪽을 함유하고 있지 않아도 된다.
중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 어느 한쪽을 함유하는 각 층은, 이들 중합체 (A), (B)가 각 층의 주제(主劑)가 되는 것이다. 따라서, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 합계량은, 점착제층을 구성하는 각 층에 있어서, 점착제 조성물 전량에 대하여, 통상 50질량％ 이상, 바람직하게는 60 내지 99질량％, 보다 바람직하게는 70 내지 99질량％가 된다. 또한, 점착제 조성물 전량이란, 점착제층의 각 층에 있어서, 각 층을 구성하는 성분의 합계량을 의미한다. 또한, 점착제 조성물이, 희석 용매 등에 희석된 후 도포되어 형성되는 경우에는 그 희석 용매를 제외한 양이다.
또한, 상기한 바와 같이, 점착제층의 각 층은, 에너지선을 조사함으로써 경화하는 에너지선 경화성일 수도 있고, 에너지선을 조사해도 경화하지 않는 비에너지선 경화성일 수도 있다.
에너지선 경화성의 층은, 에너지선 중합성기를 갖는 화합물을 함유하는 층이며, 상기한 바와 같이 점착제층이 중합체 (A) 및 중합체 (B) 중 적어도 한쪽을 함유하며, 또한 중합체 (A), (B) 중 적어도 한쪽이 에너지선 경화성인 것이 바람직하고, 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서는, 점착제층의 최외층이 에너지선 경화성인 것이 바람직하다. 점착제층의 최외층은, 피착체에 접착되는 접착면을 구성한다. 그로 인해, 최외층을 에너지선 경화성으로 함으로써, 반도체 가공용 시트를 피착체로부터 박리할 때의 박리성을 양호하게 하기 쉬워진다.
또한 점착제층의 최외층은 아크릴계 중합체 (B)를 함유하는 것이 바람직하고, 그 아크릴계 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 바람직하다.
또한, 에너지선 경화성의 최외층의 두께는, 그의 내측에 내측층이 설치되는 경우에는, 그 정도로 크게 할 필요는 없고, 내측층의 합계 두께보다도 작은 것이 바람직하고, 내측층의 합계 두께의 1/2 이하가 보다 바람직하고, 1/50 내지 1/5가 더욱 바람직하다.
본 발명의 점착제층은 워크의 요철을 매립할 수 있는 두께를 갖고 있으면 된다. 따라서, 반도체 가공 시트가, 범프가 설치된 반도체 웨이퍼의 표면에 부착되는 경우에는 점착제층의 두께는 범프의 높이보다 크면 된다. 구체적으로는, 점착제층의 두께는 범프의 높이의 1.0배 이상인 것이 바람직하고, 1.2 내지 3배인 것이 보다 바람직하고, 1.4 내지 2배인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 여기에서 말하는 범프의 높이란, 반도체 웨이퍼에 설치된 범프 높이의 최댓값을 의미한다.
또한, 점착제층의 두께는, 구체적으로는 20 내지 300㎛인 것이 바람직하고, 30 내지 200㎛가 보다 바람직하고, 40 내지 150㎛인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 점착제층이 단층으로 이루어지는 경우에는, 상기 점착제층의 두께는, 점착제층 단층의 두께를 의미한다. 한편, 점착제층이 복수 층으로 이루어지는 경우에는, 상기 점착제층의 두께는 점착제층을 구성하는 복수층의 두께의 합계를 의미한다.
점착제층은, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유하는 층을 적어도 1층 갖는 것이 바람직하다. 점착제층은, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 양쪽을 함유하는 층을 가짐으로써, 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사를 보다 유효하게 방지하기 쉬워진다.
또한, 점착제층은 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유하는 층이며, 중합체 (B)의 함유량에 대한 중합체 (A)의 함유량의 비(A/B)가 0.7 내지 5인 층(이하, 「양 성분 함유층」이라고도 함)을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 이 함유량비(A/B)는 1 내지 3인 것이 보다 바람직하고, 1.1 내지 2.5인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 점착제층은, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유하는 층(구체적으로는, 양 성분 함유층)을 갖고, 그 층이 내측층이면 바람직한데, 그 경우에는 최외층은 에너지선 경화성인 것이 보다 바람직하고, 또한 에너지 경화성의 중합체 (B)를 함유하는 것이 더욱 바람직하다.
이때, 최외층은 중합체 (A)를 함유하지 않을 수도 있고, 함유할 수도 있다. 단, 중합체 (A)를 함유하는 경우에도 최외층의 중합체 (B)에 대한 중합체 (A)의 함유량의 비(A/B)는 내측층(양 성분 함유층)의 함유량비(A/B)보다 낮게 되는 것이 바람직하다. 이와 같이, 중합체 (B)를 함유하는 한편, 중합체 (A)를 함유하지 않거나, 또는 함유량비(A/B)가 양 성분 함유층인 내측층보다도 낮은 최외층을, 이하에서는 「B성분 지배층」이라고도 한다.
본 발명에서는, 최외층이 중합체 (A)를 함유하지 않거나, 또는 소량 함유하기만 해도(즉, 최외층이 B성분 지배층이라도), 내측층의 중합체 (A)의 작용에 의해, 얼룩 형상 잔사를 방지하는 것이 가능해진다. 한편, 최외층은 중합체 (B)를 많이 함유함으로써, 매립성이나 박리성을 양호하게 하기 쉬워진다.
이와 같이, 내측층이 양 성분 함유층인 경우, 최외층(즉, B성분 지배층)에 있어서의 중합체 (B)의 함유량에 대한 중합체 (A)의 함유량의 비(A/B)는 0 이상 1.5 미만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0 이상 1 미만, 더욱 바람직하게는 0(즉, 중합체 (A)를 함유하지 않음)이다.
또한, 상기와 같은 양 성분 함유층은 내측층일 필요는 없고, 최외층을 구성하고 있을 수도 있다. 이 경우, 점착제층은 단층인 것이 바람직하다.
또한, 반도체 가공 시트는, 보다 구체적으로는, 이하의 제1 및 제2 형태의 구성을 갖는 것이 바람직하고, 이들 중에서도 매립성을 보다 양호하게 하는 관점에서, 제2 형태의 구성을 갖는 것이 보다 바람직하다.
(제1 형태)
제1 형태에서는, 점착제층(12)이 도 1에 도시한 바와 같이 단층으로 이루어지는 것이다. 단층으로 이루어지는 점착제층(12)은 최외층을 구성하고, 중합체 (A) 및 중합체 (B) 양쪽을 함유한다. 그리고, 점착제층(12)은 양 성분 함유층이 되고, 함유량비(A/B)가 상기에서 설명한 바와 같다. 또한, 점착제층(12)은 에너지선 경화성인 것이 바람직하고, 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 형태에 있어서, 점착제층(12)에 사용되는 각종 재료의 상세는, 상기한 바와 마찬가지로이므로, 그 상세한 설명은 생략한다.
(제2 형태)
제2 형태에서는, 점착제층(12)이, 도 2에 도시한 바와 같이 내측층(12B)과, 최외층(12A)의 2층으로 구성된다. 제2 형태에 있어서, 내측층(12B)은, 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유한다. 그리고, 내측층(12B)은 양 성분 함유층이 되고, 함유량비(A/B)가 상기에서 설명한 바와 같다.
내측층(12B)은 에너지선 경화성일 수도 있고, 비에너지선 경화성일 수도 있지만, 에너지선 경화성인 것이 바람직하다. 그리고, 내측층(12B)이 에너지선 경화성인 경우, 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 바람직하다.
또한, 제2 형태에 있어서, 최외층(12A)은 에너지선 경화성인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 최외층(12A)은 중합체 (B)를 함유하는 것이 바람직하고, 그 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 보다 바람직하다.
즉, 본 형태에서는 내측층(12B)이 중합체 (A) 및 중합체 (B)의 양쪽을 함유함과 함께, 최외층(12A)이 중합체 (B)를 함유하고, 내측층 및 최외층의 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 더욱 바람직하다.
제2 형태에 있어서, 최외층(12A)은 중합체 (B)에 더해, 중합체 (A)를 함유할 수도 있지만, 중합체 (A)를 함유하지 않는 쪽이 보다 바람직하다. 또한, 중합체 (A)를 함유하는 경우에도 최외층(12A)은, 함유량비(A/B)가 내측층(12B)보다 낮아진다. 즉, 제2 형태에서는, 내측층(12B)이 양 성분 함유층이며, 최외층(12A)이 B성분 지배층이 되는 것이 더욱 바람직하고, 이 경우도, 내측층 및 최외층의 중합체 (B)가 에너지선 경화성인 것이 특히 바람직하다. 또한, B성분 지배층에 있어서의 함유량비(A/B)의 상세는, 상기한 바와 같다.
또한, 제1 및 제2 형태에 있어서, 내측층(12B), 최외층(12A)에 사용되는 각종 재료의 상세는, 상기한 바와 마찬가지이므로, 그 설명은 생략한다.
제2 형태에 있어서, 점착제층(12)의 두께(즉, 최외층(12A)과 내측층(12B)의 합계 두께)는, 설명한 바와 같다. 또한, 최외층(12A)의 두께는, 내측층(12B)의 두께보다 작은 것이 바람직하고, 내측층(12B)의 두께의 1/2 이하가 보다 바람직하고, 1/50 내지 1/5가 더욱 바람직하다.
<기재>
반도체 가공용 시트에 사용되는 기재는, 특별히 제한은 되지 않지만, 수지 필름인 것이 바람직하다. 수지 필름은, 종이나 부직포와 비교하여 진개 발생이 적기 때문에 전자 부품의 가공 부재에 적합하며, 입수가 용이하다.
또한, 기재는, 하나의 수지 필름으로 이루어지는 단층 필름일 수도 있고, 복수의 수지 필름을 적층하여 이루어지는 복층 필름일 수도 있다.
기재로서 사용되는 수지 필름으로서는, 예를 들어 폴리올레핀계 필름, 할로겐화비닐 중합체계 필름, 아크릴 수지계 필름, 고무계 필름, 셀룰로오스계 필름, 폴리에스테르계 필름, 폴리카르보네이트계 필름, 폴리스티렌계 필름, 폴리페닐렌술피드계 필름, 시클로올레핀 중합체계 필름, 우레탄 수지를 포함하는 에너지선 경화성 조성물의 경화물을 포함하는 필름, 아이오노머를 포함하는 필름 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 비교적 강성이 높고, 점착제층이나 워크를 안정되게 보유 지지할 수 있는 관점 등에서, 폴리에스테르계 필름이 바람직하다.
구체적인 폴리에스테르계 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레트탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 등의 폴리에스테르를 포함하는 필름을 들 수 있다.
폴리에스테르계 필름은, 상기 폴리에스테르와 비교적 소량의 타 수지의 혼합물을 포함하는 수지 혼합 필름일 수도 있다.
이들 폴리에스테르계 필름 중에서도 입수가 용이하고, 두께 정밀도가 높은 관점에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이 바람직하다. 또한, PET 필름 등의 폴리에스테르계 필름과, 폴리올레핀계 필름 및 아크릴 수지계 필름 중 어느 것을 적층하여 이루어지는 복층 필름도 바람직하다.
또한, 우레탄 수지를 포함하는 에너지선 경화성 조성물의 경화물을 포함하는 필름으로서는, 우레탄아크릴레이트를 포함하는 에너지선 경화성 조성물을 포함하는 필름(이하, "우레탄아크릴레이트 필름"이라고도 함)을 들 수 있다.
기재의 적합한 구체예로서는, PET 필름 단층으로 이루어지는 필름, 폴리올레핀계 필름/PET 필름/폴리올레핀계 필름의 3층 구조의 필름, PET 필름/우레탄아크릴레이트 필름의 2층 구조로 이루어지는 필름을 들 수 있다.
또한, 기재의 두께는, 반도체 가공용 시트에 적당한 탄력을 부여하는 관점에서, 바람직하게는 10 내지 250㎛, 보다 바람직하게는 20 내지 200㎛, 더욱 바람직하게는 30 내지 150㎛이다. 또한, 기재의 두께는 범프의 형상이나 높이에 맞게, 점착제층의 두께와 함께 적절히 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 기재에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 필러, 착색제, 대전 방지제, 산화 방지제, 유기 활제, 촉매 등을 함유시킬 수도 있다. 기재는 투명한 것일 수도, 불투명한 것일 수도 있다. 단, 점착제층이 에너지선 경화성의 층을 갖는 경우, 기재는 점착제층을 경화시키기에 충분한 정도의 에너지선을 투과하는 것이 바람직하다.
또한, 반도체 가공용 시트에서는, 점착제층과 기재의 사이에 프라이머층, 접착 용이층, 완충층, 상기 점착제층 이외의 다른 점착제층 등이 적절히 설치될 수도 있다. 완충층으로서는, 예를 들어 우레탄아크릴레이트로 형성되는 층 등을 들 수 있다.
상기 점착제층 이외의 다른 점착제층으로서는, 겔분율이 상기 범위 밖이거나 또는 졸분의 수 평균 분자량이 상기 범위 밖인 층이며, 상기 점착제층과 함께 겔분율, 졸분의 수 평균 분자량을 측정하면, 그 측정값이 범위 밖이 되는 점착제층이다.
<박리재>
반도체 가공용 필름의 점착제층 표면(최외면)에는 박리재가 부착되어, 점착제층이 보호될 수도 있다. 박리재로서는, 양면 박리 처리를 한 박리 필름이나, 편면 박리 처리된 박리 필름 등이 사용되고, 박리재용 기재 위에 박리제를 도포한 것 등을 들 수 있다. 또한, 박리재는 박리 처리면이 점착제층의 표면에 접촉하도록 점착제층에 부착된다.
박리재용 기재로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 등의 폴리에스테르 수지 필름, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지 등의 폴리올레핀 수지 필름 등의 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 박리제로서는, 예를 들어 실리콘계 수지, 올레핀계 수지, 이소프렌계 수지, 부타디엔계 수지 등의 고무계 엘라스토머, 장쇄 알킬계 수지, 알키드계 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있지만, 실리콘계 수지가 바람직하다.
박리재의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 5 내지 200㎛, 보다 바람직하게는 10 내지 120㎛, 더욱 바람직하게는 15 내지 80㎛이다.
[반도체 가공용 시트의 제조 방법]
본 발명의 반도체 가공용 시트의 제조 방법은, 기재의 한쪽의 면에 점착제층을 형성하여, 반도체 가공용 시트를 제조하는 것이다.
본 제조 방법에서는, 점착제층이 상기한 특성을 갖도록, 점착제층에 아크릴계 중합체 (A)와 아크릴계 중합체 (B)를 배합하면 된다. 아크릴계 중합체 (A) 및 아크릴계 중합체 (B)는 각각 상기한 바와 같이 리빙 라디칼 중합, 프리 라디칼 중합에 의해 얻어진 것이며, 그 상세는 상기한 바와 같다.
점착제층이 단층으로 이루어지는 경우에는, 먼저, 중합체 (A) 및 (B)에 더해, 필요에 따라 배합하는 그 밖의 화합물(가교제 (C), 광 중합 개시제 (D), 그 밖의 성분)을 함유하는 점착제 조성물, 또는 점착제 조성물을 희석 용매에 의해 희석한 점착제 조성물의 희석물을 준비한다.
희석 용매로서는, 예를 들어 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세트산에틸, 테트라히드로푸란, 디옥산, 시클로헥산, n-헥산, 톨루엔, 크실렌, n-프로판올, 이소프로판올 등의 유기 용제를 들 수 있다. 이들 유기 용매는, 중합체 (A) 또는 (B)의 합성 시에 사용된 유기 용매를 그대로 사용할 수도 있고, 그 이외의 1종 이상의 유기 용매를 첨가할 수도 있다.
그리고, 이 점착제 조성물 또는 희석물을, 기재 위에 도포하고, 필요에 따라 가열하여 건조시켜 기재 위에 점착제층을 형성한다. 혹은, 박리재의 박리 처리면에 점착제 조성물 또는 희석물을 도포하고, 필요에 따라 가열하여 건조시켜 박리재 위에 점착제층을 형성하고, 그 후, 그 박리재 위의 점착제층과 기재를 접합하여, 기재 위에 점착제층 및 박리재가 이 순서대로 설치된 반도체 가공용 시트를 제조한다.
한편, 점착제층이 복수 층으로 이루어지는 경우에는, 먼저, 각 층의 조성에 따른 점착제 조성물 또는 그의 희석물을 준비한다. 그리고, 그 점착제 조성물 또는 희석물을 사용하여, 기재 위에 순차 점착제층의 각 층을 형성해 가, 점착제층을 얻는다.
이때, 점착제 조성물 또는 희석물은, 기재, 또는 기재 위에 형성된 층(내측층)에 도포하고, 필요에 따라 가열하여 건조시켜, 점착제층을 구성하는 각 층(최외층 또는 내측층)을 형성할 수도 있다. 단, 박리재에 일단 점착제 조성물 또는 희석물을 도포하고, 필요에 따라 가열하여 건조시켜, 박리재 위에 형성한 각 층을, 기재측에 순차 접합해 가는 편이 바람직하다. 이때, 박리재는, 각 층을 기재측에 접합한 후, 적절히 제거하면 된다.
점착제 조성물은, 공지의 도포 방법에 의해 도포할 수 있다. 도포 방법으로서는, 예를 들어 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법, 바 코팅법, 나이프 코팅법, 롤 코팅법, 블레이드 코팅법, 다이 코팅법, 그라비아 코팅법 등을 들 수 있다. 또한, 점착제 조성물이 희석 용매에 의해 희석된 것인 경우는, 이것을 도포한 후, 80 내지 150℃의 온도에서 30초 내지 5분간 가열하고 건조 처리를 행하는 것이 바람직하다.
또한, 점착제 조성물이 가교제를 함유하는 경우에는, 도공, 건조 후에, 가교 반응을 완료시키기 위한 양생 기간을 둘 수도 있다. 구체적으로는, 23℃, 상대 습도 50％ 환경 하에서 7일간 정도 정치하고, 가교 반응을 완료시키는 양생 기간을 두는 것이 바람직하다.
[반도체 가공용 시트의 사용 방법]
본 발명의 반도체 가공용 시트는, 반도체 웨이퍼를 가공할 때에 점착제층을 개재하여, 반도체 웨이퍼 등의 워크에 부착되어 사용되는 것이다. 또한, 점착제층 위에 추가로 박리재가 설치되는 경우에는 박리재가 제거된 후에 반도체 웨이퍼 등의 워크에 부착된다. 반도체 가공용 시트는, 반도체 웨이퍼 등의 워크에 부착될 때의 온도는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 40 내지 90℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이다.
반도체 가공용 시트는, 워크의 요철이 있는 면에 부착되어 사용되는 것이며, 바람직하게는 복수의 범프가 설치된 반도체 웨이퍼의 표면에 부착되어 사용된다.
본 발명의 반도체 가공용 시트는, 반도체 웨이퍼의 가공 시에 워크를 보호하는 것이다. 본 발명의 반도체 가공용 시트는, 범프 등의 요철에 대한 매립성이 양호하기 때문에, 워크를 적절하게 보호하는 것이 가능하다. 또한, 반도체 가공용 시트는, 사용 후, 워크로부터 박리되는 것이지만, 본 발명에서는, 그 때, 워크에 대한 얼룩 형상 잔사의 발생을 방지한다.
본 발명에서는, 점착제층이 에너지선 경화성의 층을 갖는 경우, 반도체 웨이퍼 등의 워크에 부착된 반도체 가공용 시트는, 워크로부터 박리하기 전에 에너지선이 조사되어 점착제층이 경화된다. 반도체 가공용 시트는, 점착제층이 경화됨으로써, 반도체 웨이퍼에 대한 접착력이 저하되어, 반도체 웨이퍼로부터 박리하기 쉬워진다. 에너지선으로서는, 예를 들어 자외선, 전자선, 레이저광선, α선, β선, γ선, X선을 들 수 있지만, 관리의 용이함, 범용성 등의 관점에서 자외선을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 반도체 가공용 시트는, 반도체 웨이퍼 이면 연삭 시에 반도체 웨이퍼 표면에 부착되어, 백그라인드 시트로서 사용되는 것이 바람직하다. 반도체 가공용 시트는, 백그라인드 시트로서 사용됨으로써, 얼룩 형상 잔사의 발생을 방지하면서, 이면 연삭 시에 반도체 웨이퍼 표면을 적절하게 보호하는 것이 가능하다.
<실시예>
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서의 구체적인 측정 방법, 평가 방법은 이하와 같다.
또한, 측정·평가에 사용한 점착제층을 갖는 각 시험편은, 점착제 조성물을 도공, 건조한 후에 23℃, 상대 습도 50％ 환경 하에서 7일간 양생한 것을 사용했다.
<중량 평균 분자량(Mw), 수 평균 분자량(Mn), 분자량 분포(Mw/Mn)>
겔 침투 크로마토그래프 장치(도소 가부시키가이샤제, 제품명 「HLC-8020」)를 사용하여 다음의 조건 하에서 측정하고, 표준 폴리스티렌 환산으로 측정한 값을 사용했다.
(측정 조건)
·칼럼: 「TSK guard column HXL-H」 「TSK gel GMHXL(×2)」 「TSK gel G2000MHXL」(모두 도소 가부시키가이샤제)
·칼럼 온도: 40℃
·전개 용매: THF
·유속: 1.0mL/min
<겔분율>
점착제층이 단층으로 이루어지는 경우에는, 박리 필름에 점착제 조성물을 도공, 건조하고, 그 후, 별도의 박리 필름과 접합함으로써, 점착제층 단층이 2매의 박리 필름에 끼워진 상태의 겔분율용 점착제층을 얻었다.
또한, 점착제층이 2층으로 이루어지는 경우에는, 먼저 상기와 마찬가지로, 박리 필름 위에 단층의 점착제층을 형성했다. 그 후, 별도의 박리 필름에 다음 층을 구성하는 점착제 조성물을 도공, 건조하여, 박리 필름 위에 점착제층을 형성하고, 그 점착제층을, 박리 필름 위의 점착제층에 겹치게 하여, 2매의 박리 필름에 끼워진 상태의 겔분율용 점착제층을 얻었다. 점착제층이 3층 이상으로 이루어지는 경우에는 점착제층 위에 부착된 박리 필름을 박리하여 마찬가지의 조작을 반복하게 된다.
또한, 상기 겔분율용 점착제층에 있어서의 각 층의 두께는, 실시예, 비교예의 각 층의 두께와 마찬가지가 되도록 조정했다. 또한, 유기 용매에 의한 희석 농도, 도공, 가열 건조 조건도 실시예, 비교예의 경우와 마찬가지로 했다.
얻어진 겔분율용 점착제층을 50㎜×100㎜의 사이즈로 재단하고, 그 점착제층의 양면에 접합된 박리 필름 제거하고, 점착제층을 100㎜×150㎜ 사이즈의 나일론 메쉬(메쉬 사이즈 200)로 둘러싸고, 점착제 및 나일론 메쉬의 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 칭량된 질량으로부터, 미리 측정해 둔 나일론 메쉬의 질량을 감함으로써, 점착제만의 질량을 얻었다. 이때의 질량을 W1로 한다.
이어서, 상기 나일론 메쉬에 싸여진 점착제를, THF 100g 중에 23℃에서 7일간 침지시켰다. 그 후, 점착제를 취출하여, 120℃에서 1시간 건조시키고, 계속해서, 온도 23℃, 상대 습도 50％의 조건 하에서 1시간 방치하여 조습을 행했다. 그 후의 점착제 및 나일론 메쉬의 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 칭량된 질량으로부터, 미리 측정해 둔 나일론 메쉬의 질량을 감함으로써, 점착제만의 질량을 얻었다. 이때의 질량을 W2로 한다. 겔분율은 (W2/W1)×100(％)에 의해 구했다.
[졸분 분자량 평가]
상기 겔분율 평가 후의 THF 용액을 사용하여, 상기한 측정 조건에 의해 수 평균 분자량(Mn)을 측정하여, 졸분의 수 평균 분자량을 구했다.
<매립성>
반도체 가공용 시트의 박리 시트를 제거하여 점착제층을 표출시키고, 그 반도체 가공용 시트를, 범프 부착 웨이퍼(범프 직경: 100㎛, 범프 피치: 200㎛, 범프 높이: 50㎛)의 범프가 형성된 면에, 부착 장치(린텍 가부시키가이샤제, 제품명 「RAD-3510」)를 사용하여, 부착 온도 60℃, 부착 속도 20㎜/s로 점착제층을 개재하여 부착했다.
그리고, 반도체 가공용 시트 부착 후의 범프 부착 웨이퍼의 범프 주위의 기포의 직경을 광학 현미경으로 각 5점 측정하고, 그 직경의 평균값 크기에 따라, 이하의 기준에 기초하여, 반도체 가공용 시트의 요철에 대한 매립성을 평가했다.
A: 기포의 직경이 162㎛ 미만이었다.
B: 기포의 직경이 162㎛ 이상 165㎛ 미만이었다.
C: 기포의 직경이 165㎛ 이상이었다.
<얼룩 형상 잔사>
실리콘 미러 웨이퍼에, 한변이 10㎜인 사각형으로 커트한 박리 필름(린텍 가부시키가이샤제, 상품명 「SP-PET381031」, 두께: 38㎛)을 비박리 처리면이 웨이퍼에 접하도록 올리고, 그 위로부터 반도체 가공용 시트를 부착했다. 차광 하에서 8시간 방치하고, UV 조사 장치(린텍 가부시키가이샤, 상품명 「RAD2000M/12」)로 자외선 조사(230mW/㎠, 380mJ/㎠)를 행하고, 그 후, 반도체 가공용 시트를 박리했다.
이어서, 전자 현미경(가부시키가이샤 키엔스제, 주사 전자 현미경 「VE-9800」)으로 상기 박리 필름이 있던 개소를 관찰했다. 반도체 가공용 시트의 미부착 부분과 부착 부분에서의 색조의 차이에 의해, 얼룩 형상의 잔사 유무를 판단했다.
얼룩 형상의 잔사가 관찰되지 않은 경우는 "A", 관찰된 경우에는 "C"라고 평가했다.
<박리성 평가>
상기 얼룩 형상 잔사 시험 시에 있어서, 반도체 가공용 시트를 박리할 때의 박리성도 함께 평가했다. 박리할 때의 저항이 작아, 반도체 가공용 시트를 용이하게 박리할 수 있는 경우는 "A", 박리할 때의 저항이 중 정도이며 반도체 가공용 시트를 문제없이 박리할 수 있던 것을 "B", 박리할 때의 저항이 커서, 반도체 가공용 시트를 용이하게 박리할 수 없었던 것을 "C"라고 평가했다.
본 실시예, 비교예에서 사용한 아크릴계 중합체 (A), (B)는 이하와 같다.
[아크릴계 중합체 (A)]
·아크릴계 중합체 (A-1), (A-2)
n-부틸아크릴레이트(BA), N,N-디메틸아크릴아미드(DMAA), 메틸메타크릴레이트(MMA), 아크릴산(AA)을 질량비 80/18/0.2/1.8의 비율로, 리빙 라디칼 중합에 의해 공중합시켜 얻은 아크릴계 공중합체
·아크릴계 중합체 (A-3)
n-부틸아크릴레이트(BA), 아크릴산(AA)을 질량비 85/15의 비율로, 리빙 라디칼 중합에 의해 공중합시켜 얻은 아크릴계 공중합체
[아크릴계 중합체 (B)]
·아크릴계 중합체 (B-1)
n-부틸아크릴레이트(BA), 2-히드록시에틸아크릴레이트(HEA)를 질량비 85/15의 비율로, 프리 라디칼 중합에 의해 공중합시켜 아크릴계 공중합체를 얻고, 그 아크릴계 공중합체의 측쇄의 히드록시기 중 80몰％에, 메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트(MOI)를 반응시켜 얻은 에너지선 경화성 아크릴계 중합체
·아크릴계 중합체 (B-2)
부틸아크릴레이트(BA), 2-히드록시에틸아크릴레이트(HEA)를 질량비 85/15의 비율로, 프리 라디칼 중합에 의해 공중합시켜 얻은 아크릴계 중합체
또한, 본 실시예, 비교예에서 사용한 가교제 (C), 광 중합 개시제 (D)는, 이하와 같다.
가교제 (C-1): 톨릴렌디이소시아네이트계 가교제(도소 가부시키가이샤제, 상품명 「코로네이트 L」)
광 중합 개시제 (D-1): 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(바스프(BASF)사제, 상품명 「이르가큐어(IRGACURE) 651」
광 중합 개시제 (D-2): 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐-포스핀옥사이드(바스프사제, 상품명 「이르가큐어 TPO」)
이하의 표 1은, 본 실시예, 비교예에서 사용한 아크릴계 중합체 (A), (B)의 물성을 나타낸다.
Figure 112017028205863-pat00001
[실시예 1]
아크릴계 중합체 (A-1) 60질량부, 아크릴계 중합체 (B-1) 40질량부, 가교제 (C-1) 1.35질량부, 개시제 (D-1) 2.4질량부 및 개시제 (D-2) 0.2 질량부를 포함하는 점착제 조성물을, 톨루엔으로 농도 30질량％로 희석한 희석 용액을, 박리 필름(린텍 가부시키가이샤제, 상품명 「SP-PET381031」, 두께: 38㎛)에 다이 코터로 도공하여 100℃, 3분간의 조건에서 가열 건조하여, 박리 필름 위에 내측층을 구성하는 점착제층(두께: 50㎛)을 형성했다. 그 후, 기재로서의 PET 필름(도요 보세끼 가부시키가이샤제, 상품명 「A-4100」)을 점착제층에 접합함으로써, 기재/점착제층(내측층)/박리 필름으로 이루어지는 제1 적층체를 얻었다.
그 후, 아크릴계 중합체 (B-1) 100질량부, 가교제 (C-1) 1.35질량부, 개시제 (D-1) 2.4질량부 및 개시제 (D-2) 0.2 질량부를 포함하는 점착제 조성물을 톨루엔으로 농도 30질량％로 희석한 희석 용액을, 별도 준비한 박리 필름(린텍 가부시키가이샤제, 상품명 「SP-PET381031」)에 다이 코터로 도공하고, 100℃, 1분간의 조건에서 가열 건조하여, 박리 필름 위에 최외층을 구성하는 점착제층(두께: 5㎛)을 형성하여, 점착제층(최외층)/박리 필름으로 이루어지는 제2 적층체를 얻었다.
이어서, 제1 적층체의 박리 필름을 박리하면서 내측층의 표면과, 최외층의 표면을 접합하여, 기재/내측층/최외층/박리 필름을 포함하는 반도체 가공용 시트를 얻었다.
[실시예 2]
내측층을 형성하기 위한 점착제 조성물의 배합을 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 실시했다.
[실시예 3]
아크릴계 중합체 (A-1) 60질량부, 아크릴계 중합체 (B-1) 40질량부, 가교제 (C-1) 1.35질량부, 개시제 (D-1) 2.4질량부 및 개시제 (D-2) 0.2 질량부를 포함하는 점착제 조성물을, 톨루엔으로 농도 30질량％로 희석한 희석 용액을, 박리 필름(린텍 가부시키가이샤제, 상품명 「SP-PET381031」) 위에 다이 코터로 도공하고, 100℃, 3분간의 조건에서 가열 건조하여, 박리 필름 위에 점착제층(최외층)(두께: 55㎛)을 형성했다. 그 후, 기재로서의 PET 필름(도요 보세끼 가부시키가이샤제, 상품명 「A-4100」)을 점착제층에 접합함으로써, 기재/점착제층(최외층)/박리 필름으로 이루어지는 반도체 가공용 시트를 얻었다.
[실시예 4]
점착제층(최외층)을 형성하기 위한 점착제 조성물의 배합을 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 실시했다.
[비교예 1, 7]
점착제층(최외층)을 형성하기 위한 점착제 조성물의 배합을 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 실시했다.
[비교예 2 내지 6]
내측층을 형성하기 위한 점착제 조성물의 배합을 표 2에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 실시했다.
Figure 112017028205863-pat00002
이하의 표 3에 실시예 1 내지 4, 비교예 1 내지 7의 결과를 나타낸다.
Figure 112017028205863-pat00003
이상의 실시예 1 내지 4에 기재한 바와 같이, 점착제층에 분자량 분포가 낮은 아크릴계 중합체 (A)와, 분자량 분포가 높은 아크릴계 중합체 (B)를 사용하여, 점착제층의 겔분율을 소정 범위로 하며, 또한 졸분의 수 평균 분자량을 높게 함으로써, 범프의 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사의 발생을 억제할 수 있었다. 나아가, 반도체 가공용 시트를 반도체 웨이퍼로부터 박리할 때의 박리성도 양호해졌다.
그에 반하여, 비교예 1 내지 7에서는, 점착제층의 겔분율이 소정 범위 밖이 되고 또는 졸분의 수 평균 분자량이 낮은 것이 되었기 때문에, 범프의 매립성을 양호하게 하면서, 얼룩 형상 잔사의 발생을 억제할 수는 없었다.
10: 반도체 가공용 시트
11: 기재
12: 점착제층
12A: 최외층
12B: 내측층

Claims (13)

  1. 기재와, 기재의 한쪽의 면에 설치되는 점착제층을 구비하는 반도체 가공용 시트이며,
    상기 점착제층이, 분자량 분포가 1 이상, 3.0 이하인 아크릴계 중합체 (A)와, 분자량 분포가 3.0 초과, 8 이하인 아크릴계 중합체 (B)를 함유하고,
    상기 점착제층의 겔분율이 50 내지 70％임과 함께, 졸분(分)의 수 평균 분자량이 60,000 이상, 150,000 이하이며,
    상기 겔분율이, 점착제층을 50 ㎜ Х 100 ㎜ Х 55 ㎛ 의 사이즈로 하여, 메쉬 사이즈 200 의 나일론 메쉬에 싸고, 테트라하이드로푸란 100 g 중에 23 ℃ 에서 7 일간 침지시켰을 때에, 테트라하이드로푸란에 용해되지 않는 성분의 질량분율이고,
    상기 졸분이, 점착제층을 50 ㎜ Х 100 ㎜ Х 55 ㎛ 의 사이즈로 하여, 메쉬 사이즈 200 의 나일론 메쉬에 싸고, 테트라하이드로푸란 100 g 중에 23 ℃ 에서 7 일간 침지시켰을 때에, 테트라하이드로푸란에 용해되는 성분인 반도체 가공용 시트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착제층이 1층 이상의 층으로 이루어짐과 함께, 상기 점착제층의 최외층이 에너지선 경화성인 반도체 가공용 시트.
  3. 제2항에 있어서, 상기 최외층이 상기 아크릴계 중합체 (B)를 함유하고, 그 최외층에 있어서의 상기 아크릴계 중합체 (B)가 에너지 경화성인 반도체 가공용 시트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반도체 가공용 시트가, 반도체 웨이퍼의 범프가 설치되는 표면에 부착되는 것임과 함께,
    상기 점착제층의 두께가, 상기 범프의 높이의 1.0배 이상인 반도체 가공용 시트.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아크릴계 중합체 (A)가, 적어도 알킬(메트)아크릴레이트 (a1)과 관능기 함유 단량체 (a2)를 공중합한 아크릴계 공중합체 (a)인 반도체 가공용 시트.
  6. 제5항에 있어서, 상기 관능기 함유 단량체 (a2)가 카르복시기를 함유하는 단량체인 반도체 가공용 시트.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아크릴계 중합체 (B)가, 적어도 알킬(메트)아크릴레이트 (b1)과 관능기 함유 단량체 (b2)를 공중합한 아크릴계 공중합체 (b), 또는 해당 아크릴계 공중합체 (b)의 측쇄에 에너지선 중합성기가 도입된 에너지선 경화성 아크릴계 중합체 (Be)를 함유하는 반도체 가공용 시트.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아크릴계 중합체 (A)의 중량 평균 분자량이 150,000 이상, 1,000,000 이하임과 함께, 상기 아크릴계 중합체 (B)의 중량 평균 분자량이 150,000 이상, 1,000,000 이하인 반도체 가공용 시트.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착제층이, 상기 아크릴계 중합체 (A)와 상기 아크릴계 중합체 (B)를 함유하는 층을 갖는 반도체 가공용 시트.
  10. 제9항에 있어서, 상기 점착제층이, 최외층과, 상기 최외층의 내측에 설치된 내측층을 구비하고,
    상기 내측층이, 상기 아크릴계 중합체 (A)와 상기 아크릴계 중합체 (B)를 함유하는 층인 반도체 가공용 시트.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 점착제층이 단층으로 이루어지는 반도체 가공용 시트.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 백그라인드 시트인 반도체 가공용 시트.
  13. 기재의 한쪽의 면에 점착제층을 형성하는 반도체 가공용 시트의 제조 방법이며,
    상기 점착제층의 겔분율이 50 내지 70％, 졸분의 수 평균 분자량이 60,000 이상, 150,000 이하가 되도록, 상기 점착제층에, 적어도 리빙 라디칼 중합에 의해 얻은 아크릴계 중합체 (A)와, 프리 라디칼 중합에 의해 얻은 아크릴계 중합체 (B)를 배합하는, 반도체 가공용 시트의 제조 방법이며,
    상기 겔분율이, 점착제층을 50 ㎜ Х 100 ㎜ Х 55 ㎛ 의 사이즈로 하여, 메쉬 사이즈 200 의 나일론 메쉬에 싸고, 테트라하이드로푸란 100 g 중에 23 ℃ 에서 7 일간 침지시켰을 때에, 테트라하이드로푸란에 용해되지 않는 성분의 질량분율이고,
    상기 졸분이, 점착제층을 50 ㎜ Х 100 ㎜ Х 55 ㎛ 의 사이즈로 하여, 메쉬 사이즈 200 의 나일론 메쉬에 싸고, 테트라하이드로푸란 100 g 중에 23 ℃ 에서 7 일간 침지시켰을 때에, 테트라하이드로푸란에 용해되는 성분인 반도체 가공용 시트의 제조 방법.
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