KR102308087B1 - Manufacturing method of high quality amorphous soft magnetic core - Google Patents

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KR102308087B1 KR1020200136434A KR20200136434A KR102308087B1 KR 102308087 B1 KR102308087 B1 KR 102308087B1 KR 1020200136434 A KR1020200136434 A KR 1020200136434A KR 20200136434 A KR20200136434 A KR 20200136434A KR 102308087 B1 KR102308087 B1 KR 102308087B1
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Abstract

The present invention relates to a manufacturing method of a high-quality amorphous soft magnetic core which can manufacture an amorphous soft magnetic core with a relative density of 92% or higher, reduced core loss, and excellent frequency characteristics, permeability, and direct current bias properties by optimizing an injection condition and a cooling condition of a water injection method and a gas injection method to manufacture amorphous magnetic powder and then optimizing the content of the manufactured amorphous magnetic powder to mix the amorphous magnetic powder with Fe-Si-B-based amorphous ribbon grinding powder to manufacture a core. The manufacturing method of a high-quality amorphous soft magnetic core mixes 82-90 wt% of amorphous ribbon grinding powder with a particle size of 80-100μm, 3-10 wt% of first amorphous magnetic powder with a particle size of 3-10μm manufactured by a water injection method, and 10-15 wt% of second amorphous magnetic powder with a particle size of 25-25μm manufactured by a gas injection method, and then forms the mixture to manufacture a core. Therefore, the manufacturing method of a high-quality amorphous soft magnetic core can manufacture a core having a relative density of 92% or higher while drastically improving direct current bias properties and reducing core loss by mixing amorphous magnetic powders having different particle sizes, physical properties, and electrical properties in optimal contents.

Description

고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법{Manufacturing method of high quality amorphous soft magnetic core}High quality amorphous soft magnetic core manufacturing method {Manufacturing method of high quality amorphous soft magnetic core}

본 발명은 고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게로는 수분사법 및 가스분사법의 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 비정질 자성분말들을 제조한 후, 제조된 비정질 자성분말들의 함유량을 최적화하여 Fe-Si-B계 비정질 리본 분쇄분말과 혼합시켜 코어를 제작함으로써 92% 이상의 상대밀도, 코어 손실, 주파수 특성, 투자율 및 직류중첩특성이 우수한 비정질(나노결정립) 연자성 코어를 제조할 수 있는 고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a high-quality amorphous soft magnetic core, and more particularly, by optimizing the injection conditions and cooling conditions of the water injection method and the gas injection method to prepare the amorphous magnetic powder, and then optimize the content of the prepared amorphous magnetic powder By mixing with Fe-Si-B-based amorphous ribbon pulverized powder to produce a core, an amorphous (nanocrystalline grain) soft magnetic core with excellent relative density, core loss, frequency characteristics, magnetic permeability, and DC superposition characteristics of 92% or more can be manufactured. It relates to a method for manufacturing a high-quality amorphous soft magnetic core.

연자성 재료는 가스분사법 및 수분사법을 이용한 금속분말(dust) 코어, 철분말을 이용한 철 코어, 페라이트 소결 기술 및 Melt-spun 비정질 리본을 이용한 코어 등의 재료로 활용되고 있고, 이러한 연자성 재료로 제조된 코어는 다양한 전자기기의 부품으로 사용되고 있다.Soft magnetic materials are being used as materials such as metal powder cores using gas and water injection methods, iron cores using iron powder, cores using ferrite sintering technology and melt-spun amorphous ribbons. The manufactured core is used as a part of various electronic devices.

특히 고주파용 연자성체로 사용되는 Fe기 비정질 자성체는 포화자속밀도(Bs), 손실 및 직류중첩 특성이 우수한 장점으로 인해 초크코어나 플라이백 트랜스코어로 널리 사용되고 있으나, 투자율이 낮고 자기변형이 크며 고주파 특성이 낮은 단점을 가질 뿐만 아니라 소형 칩의 인덕터나 표면실장타입 등의 초소형 코일에 적용될 때, 포화자속밀도(Bs)가 저하되어 투자율 및 자심 손실에 대한 개선이 요구된다.In particular, Fe-based amorphous magnetic materials used as soft magnetic materials for high frequencies are widely used as choke cores or flyback transformer cores due to their excellent saturation magnetic flux density (Bs), loss and DC superposition characteristics. In addition to having a low characteristic, when applied to an inductor of a small chip or an ultra-small coil such as a surface mount type, the saturation magnetic flux density (Bs) is lowered, so improvement of magnetic permeability and magnetic core loss is required.

현재 연자성 코어로는 급속응고법(RSP, Rapid Solidification Process)으로 제조한 비정질 리본을 권취한 것을 사용하고 있는데, 이 경우 리본 내에 에어 갭이 존재하지 않기 때문에 직류중첩특성 및 고주파 투자율이 낮으며 코어손실이 큰 단점을 갖는다.Currently, as a soft magnetic core, a winding amorphous ribbon manufactured by RSP (Rapid Solidification Process) is used. In this case, since there is no air gap in the ribbon, DC superimposition characteristics and high frequency permeability are low, and core loss This has a major drawback.

특히 Fe-Si-B계 비정질 리본은 비정질 리본을 파쇄하여 리본으로 제작된 소재가 각광을 받고 있으나, 이러한 제조 방식은 리본 분쇄분 이라는 형상의 한계로 인해 분쇄분의 입도가 80 ~ 100um로 조대할 뿐만 아니라 형상의 제한으로 인해 적층 시 80% 이하의 낮은 상대밀도로 인해 투자율, 코어로스 및 직류중첩 특성이 떨어지는 한계를 갖는다.In particular, Fe-Si-B-based amorphous ribbons are in the spotlight as a material produced by crushing amorphous ribbons. However, in this manufacturing method, due to the limitation of the shape of the ribbon pulverized powder, the particle size of the pulverized powder can be as coarse as 80 ~ 100um. In addition, due to the limitation of the shape, there is a limit in that the magnetic permeability, core loss and DC superposition characteristics are deteriorated due to the low relative density of 80% or less during lamination.

즉 80% 이상의 상대밀도를 가지며, 투자율이 높고 코어 손실(Core loss)이 로스가 낮으며 직류중첩 특성이 우수한 비정질 연자성 코어에 대한 연구가 시급한 실정이다.That is, there is an urgent need to study an amorphous soft magnetic core having a relative density of 80% or more, a high magnetic permeability, a low core loss, and an excellent DC superposition characteristic.

도 1은 국내공개특허 제10-2018-0084410호(발명의 명칭 : 비정질과 나노결정질 연자성 리본 코어)에 개시된 비정질과 나노결정질 연자성 리본 코어의 제조 방법을 설명하는 도면이다.1 is a view for explaining a method of manufacturing an amorphous and nanocrystalline soft magnetic ribbon core disclosed in Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2018-0084410 (Title of the Invention: Amorphous and Nanocrystalline Soft Magnetic Ribbon Core).

도 1의 비정질과 나노결정의 연자성 리본 코어(이하 종래기술이라고 함)(200)는 각각이 열처리된 비정질과 나노결정질 리본(210)들과, 리본(210)들을 동일한 규격으로 타발하는 코어 금형(220)과, 코어 금형(220)을 이용한 리본(210)들의 타발 과정을 통해 동일한 규격으로 제조되는 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들과, 타발 과정 전에 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들 각각에 도포되어 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들이 합지되도록 하는 점착 부재(240)로 이루어지고, 타발 과정 후에 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들이 적층되어 패킹될 수 있다.The amorphous and nanocrystalline soft magnetic ribbon core (hereinafter referred to as the prior art) 200 of FIG. 1 is a core mold for punching out heat-treated amorphous and nanocrystalline ribbons 210 and ribbons 210 to the same standard, respectively. 220 and a plurality of amorphous and nanocrystalline ribbon core members 230 manufactured to the same standard through the punching process of the ribbons 210 using the core mold 220, and a plurality of amorphous and nanocrystalline before the punching process A plurality of amorphous and nanocrystalline ribbon core members 230 are applied to each of the ribbon core members 230 and made of an adhesive member 240 that allows a plurality of amorphous and nanocrystalline ribbon core members 230 to be laminated, and a plurality of amorphous and nanocrystalline ribbon core members 230 after the punching process. ) can be stacked and packed.

즉 종래기술(200)은 비정질과 나노결정질 리본(210)들을 제조하고, 제조된 비정질과 나노결정질 리본(210)들 열처리 한 후, 코어 금형(220)을 통해 타발하여 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들을 생성하고, 점착 부재(240)로 도포하여 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들을 적층하고 패킹하며, 적층된 복수의 비정질과 나노결정질 리본 코어 부재(230)들을 코팅하여 제조된다.That is, the prior art 200 manufactures amorphous and nanocrystalline ribbons 210, heat-treats the manufactured amorphous and nanocrystalline ribbons 210, and punches through the core mold 220 to form a plurality of amorphous and nanocrystalline ribbons The core members 230 are created, and the plurality of amorphous and nanocrystalline ribbon core members 230 are stacked and packed by applying the adhesive member 240 to the stacked plurality of amorphous and nanocrystalline ribbon core members 230 . manufactured by coating.

그러나 종래기술(200)의 비정질과 나노결정질 리본(210)은 급속응고법(RSP)의 하나인 단롤법(Single rolling process)에 의해 제조된 리본을 기계적으로 미분쇄하여 제조되는 것으로 기재되었으나, 이러한 리본을 분쇄하여 제조하는 경우에는 제조공정 증가에 생산코스트 상승과 오염 등의 문제점이 발생할 뿐만 아니라 분말과 분말 사이에 에어 갭이 균일하게 분포되지 않아 와전류 손실 및 직류중첩특성이 떨어지며, 분쇄분의 입도가 80 ~ 100um로 조대화되며, 형상의 제한으로 인해 적층 시 80% 이하의 낮은 상대밀도를 갖는 단점을 갖는다.However, the amorphous and nanocrystalline ribbon 210 of the prior art 200 has been described as being manufactured by mechanically pulverizing a ribbon manufactured by a single rolling process, which is one of the rapid solidification method (RSP). In the case of manufacturing by grinding It is coarsened to 80 ~ 100um, and has a disadvantage of having a low relative density of 80% or less when laminated due to a limitation in shape.

본 발명은 이러한 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 해결과제는 수분사법 및 가스분사법의 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 비정질 자성분말들을 제조한 후, 제조된 비정질 자성분말들의 함유량을 최적화하여 Fe-Si-B계 비정질 리본 분쇄분말과 혼합시켜 코어를 제작함으로써 92% 이상의 상대밀도, 코어 손실, 주파수 특성, 투자율 및 직류중첩특성이 우수한 비정질 연자성 코어를 제조할 수 있는 고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention is to solve this problem, and the solution of the present invention is to prepare amorphous magnetic powders by optimizing the injection conditions and cooling conditions of the water injection method and the gas injection method, and then optimize the content of the prepared amorphous magnetic powder. A high-quality amorphous soft magnetic core capable of manufacturing an amorphous soft magnetic core with excellent relative density, core loss, frequency characteristics, magnetic permeability, and DC superposition characteristics of 92% or more by mixing with Fe-Si-B-based amorphous ribbon pulverized powder to produce a core To provide a manufacturing method.

또한 본 발명의 다른 해결과제는 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%와, 수분사법으로 제조되는 입도 3 ~ 10㎛의 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%, 가스분사법으로 제조되는 입도 25 ~ 30㎛의 제2 비정질 자성분말 10 ~ 15 중량%를 혼합한 후, 성형하여 코어를 제조함으로써 서로 다른 입도, 물리적 특성 및 전기적 특성을 갖는 비정질 자성분말들을 최적의 함유량으로 혼합하여 직류중첩특성 및 코어손실을 획기적으로 개선시킴과 동시에 92% 이상의 상대밀도를 갖는 코어를 제조할 수 있는 고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, another problem to be solved in the present invention is 82 to 90% by weight of an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100㎛, and 3 to 10% by weight of a first amorphous magnetic powder having a particle size of 3 to 10㎛ manufactured by a water spray method, gas injection method After mixing 10 to 15 wt% of the second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 to 30 μm prepared by To provide a high-quality amorphous soft magnetic core manufacturing method capable of remarkably improving DC superimposition characteristics and core loss and at the same time manufacturing a core having a relative density of 92% or more.

또한 본 발명의 또 다른 해결과제는 가스분사 기반 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)가 가스분사법을 이용하여 제2 비정질 자성분말을 제조하되, 고압가스를 분사하는 분사노즐의 하부에 제2 보조 냉각체를 설치함과 동시에 고압가스의 분사조건 및 보조 냉각체의 냉각조건을 최적화함으로써 종래의 가스분사법이 가진 냉각속도의 한계로 인하여 제조가 어려웠던 25 ~ 30㎛의 평균입도를 가질 뿐만 아니라 84at% 이상의 Fe 함량, 60% 이상의 수율 및 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs)를 갖는 제2 비정질 자성분말을 제조할 수 있는 고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, another solution to the present invention is that the gas injection-based second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) manufactures the second amorphous magnetic powder using a gas injection method, but a second By optimizing the injection condition of the high-pressure gas and the cooling condition of the auxiliary cooling body at the same time as installing the auxiliary cooling body, it has an average particle size of 25 ~ 30㎛, which was difficult to manufacture due to the limitation of the cooling rate of the conventional gas injection method. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a high-quality amorphous soft magnetic core capable of producing a second amorphous magnetic powder having an Fe content of 84 at% or more, a yield of 60% or more, and a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more.

또한 본 발명의 또 다른 해결과제는 수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)가 수분사법을 이용하여 제1 비정질 자성분말을 제조하되, 고압수가 분사되는 분사노즐을 용융부의 낙하노즐의 직하부에 이격되게 설치함과 동시에 분사노즐의 직하부에 흡입파이프가 연통되게 수직 설치됨으로써 동일 고압수 압력 대비 액적의 충돌압을 극대화시켜 1차 분화를 더울 활성화시킴과 동시에 1차 분화된 액적의 2차 분화(응집)를 억제시켜 조대화를 효과적으로 방지함에 따라 평균입도 3 ~ 10㎛의 미립화 제조가 가능할 뿐만 아니라 냉각효율을 극대화시켜 분말의 미세편석 현상을 절감시켜 우수한 품질 및 성능의 제1 비정질 자성분말을 제조할 수 있는 고품위 비정질 연자성 코어 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.In addition, another solution of the present invention is that the water injection-based first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) produces the first amorphous magnetic powder using the water injection method, but the injection nozzle into which the high-pressure water is injected is directly connected to the falling nozzle of the molten part. It is installed spaced apart from the bottom and at the same time the suction pipe is installed vertically under the injection nozzle so that the collision pressure of the droplets is maximized compared to the same high-pressure water pressure, thereby activating the primary differentiation and at the same time, By effectively preventing coarsening by inhibiting differential differentiation (aggregation), it is possible to produce fine particles with an average particle size of 3 to 10 μm, as well as maximize cooling efficiency to reduce fine segregation of powders, resulting in excellent quality and performance of the first amorphous magnetism. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a high-quality amorphous soft magnetic core capable of manufacturing a powder.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 해결수단은 수분사법을 이용하여 입도 3 ~ 10㎛의 제1 비정질 자성분말을 제조하는 단계10(S10); 가스분사법을 이용하여 입도 25 ~ 30㎛의 제2 비정질 자성분말을 제조하는 단계20(S20); Fe계 비정질 리본을 분쇄하여 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말을 제조하는 단계30(S30); 상기 제1 비정질 자성분말, 상기 제2 비정질 자성분말 및 상기 비정질 리본 분쇄분말을 혼합시키는 단계40(S40); 상기 단계40(S40)에 의해 혼합된 혼합물에 바인더를 첨가한 후, 기 설계된 코어 형상으로 가압 성형하여 코어를 제조하는 단계50(S50)을 포함하는 것이다.The solution of the present invention for solving the above problem is to prepare a first amorphous magnetic powder having a particle size of 3 to 10 μm using a water injection method 10 (S10); Step 20 (S20) of preparing a second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 to 30 μm using a gas injection method; Step 30 (S30) of pulverizing Fe-based amorphous ribbon to prepare an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100 μm; mixing the first amorphous magnetic powder, the second amorphous magnetic powder, and the amorphous ribbon pulverized powder 40 (S40); After adding the binder to the mixture mixed by the step 40 (S40), it includes a step 50 (S50) of manufacturing a core by press-molding it into a pre-designed core shape.

또한 본 발명에서 상기 단계40(S40)은 상기 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%와, 상기 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%, 상기 제2 비정질 자성분말 10 ~ 15 중량%를 혼합하는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, the step 40 (S40) is to mix 82 to 90% by weight of the amorphous ribbon pulverized powder, 3 to 10% by weight of the first amorphous magnetic powder, and 10 to 15% by weight of the second amorphous magnetic powder desirable.

또한 본 발명에서 상기 단계30(S30)은 급속응고법(RSP)의 멜트 스피닝(Melt spinning)을 통해 Fe-Si-B계 비정질 리본을 제조하여 300 ~ 600℃에서 0.5 ~ 1시간 동안 예비 열처리한 후, 분쇄기를 이용하여 입도 80 ~ 100㎛로 분쇄하는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, the step 30 (S30) is to prepare an Fe-Si-B-based amorphous ribbon through melt spinning of the rapid solidification method (RSP), and after preliminary heat treatment at 300 to 600° C. for 0.5 to 1 hour. , it is preferable to pulverize to a particle size of 80 to 100 μm using a pulverizer.

또한 본 발명에서 상기 단계10(S10)에 적용되는 고압수 분사장치는 원료금속의 잉곳(ingot)이 장입되는 도가니와, 상기 도가니의 잉곳을 용융시키는 발열수단과, 상기 도가니의 하부에 설치되어 용융된 잉곳을 액적상태로 낙하시키는 낙하노즐을 포함하는 용융부; 상기 낙하노즐의 직하부에 상기 낙하노즐로부터 이격되게 설치되며, 상기 낙하노즐로부터 낙하하여 중앙의 분사공을 통과하는 액적으로 고압수를 분사시켜 액적의 1차 분화가 이루어지도록 하는 분사노즐을 포함하는 고압분사부; 내부에 액적이 이동하는 이동공이 형성되는 파이프 형상으로 형성되며, 상기 내부에 액적이 이동하는 이동공이 상기 분사노즐의 분사공에 연통되도록 상기 분사노즐의 하부에 결합되는 흡입 파이프; 상기 흡입 파이프를 통과한 분말이 수용되는 포집하우징을 포함하고, 상기 흡입 파이프는 상하부에서 길이 방향의 중간지점을 향할수록 내경이 작아지게 형성되고, 직경 대 길이의 비율이 0.12 ~ 0.7 ￠/ℓ 인 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, the high-pressure water injection device applied to step 10 (S10) includes a crucible into which an ingot of a raw material metal is charged, a heating means for melting the ingot of the crucible, and the crucible installed in the lower part of the crucible for melting Melting unit including a falling nozzle for dropping the ingot in a droplet state; It is installed to be spaced apart from the falling nozzle directly under the falling nozzle, and includes a jet nozzle that drops from the falling nozzle and sprays high-pressure water into a droplet passing through the central jetting hole so that the primary differentiation of the droplet is made high pressure injection unit; a suction pipe formed in a pipe shape in which a moving hole through which a droplet moves is formed, and coupled to a lower portion of the jetting nozzle so that the moving hole through which the droplet moves is communicated with the jetting hole of the jetting nozzle; and a collecting housing in which the powder passing through the suction pipe is accommodated, wherein the suction pipe is formed to have a smaller inner diameter as it goes from the upper and lower parts toward the middle point in the longitudinal direction, and the ratio of diameter to length is 0.12 to 0.7 ￠ / ℓ it is preferable

또한 본 발명에서 상기 고압수 분사장치는 상기 흡입 파이프의 하부에 설치되는 보조냉각체를 더 포함하고, 상기 보조냉각체는 내부에 액적이 이동하는 이동공이 형성되되, 테이퍼지게 형성되는 관체와, 상기 관체의 상단부와 인접한 내주면에 설치되어 상기 관체의 이동공으로 물을 분사시켜 상기 관체의 이동공으로 유입된 액적을 선회시키는 냉각수 노즐을 포함하고, 상기 보조냉각체의 상기 냉각수 노즐은 2 ~ 200 bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 물을 분사시킴으로써 상기 1차 분화된 액적의 표면에 형성된 증기층을 제거하는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, the high-pressure water injection device further includes a sub-cooling body installed under the suction pipe, the sub-cooling body having a moving hole in which droplets move, a tapered tube body, and the and a cooling water nozzle installed on the inner peripheral surface adjacent to the upper end of the tube to spray water into the moving hole of the tube to rotate the droplets introduced into the moving hole of the tube, wherein the cooling water nozzle of the auxiliary cooling body has a pressure of 2 to 200 bar It is preferable to remove the vapor layer formed on the surface of the firstly differentiated droplets by spraying water at an injection rate of 300 to 700 L/min.

또한 본 발명에서 상기 낙하노즐은 내부에 상하방향으로 낙하공이 형성되는 세라믹 재질의 노즐몸체; 상기 노즐몸체의 외주부를 둘러싸듯이 설치되는 열전도수단; 상기 열전도수단의 외측에 설치되어 열을 발생시키는 발열수단을 포함하고, 상기 낙하노즐은 상기 발열수단의 제어에 따라 낙하하는 액적의 밀도를 제어하는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, the falling nozzle includes: a nozzle body made of a ceramic material in which a falling hole is formed therein; a heat conduction means installed to surround the outer periphery of the nozzle body; It is preferable to include a heat generating means installed outside the heat conduction means to generate heat, and the falling nozzle controls the density of the falling droplets according to the control of the heat generating means.

또한 본 발명에서 상기 단계20(S20)에 적용되는 고압가스 분사장치는 합금원료의 잉곳(ingot)이 장입되어 장입된 잉곳을 용융시키는 도가니와, 상기 도가니의 잉곳을 용융시키는 발열수단과, 상기 도가니의 바닥면에 설치되어 용융된 잉곳인 용탕을 낙하시키는 낙하노즐을 포함하는 용융부; 상기 용융부의 직하부에 설치되어 상기 용융부로부터 낙하하는 용탕으로 냉각매체인 고압가스를 분사시켜 용탕을 분화시키는 가스노즐들을 포함하는 고압가스 분사부; 상하부가 개구되어 내부에 이동공이 형성되되, 경사지게 형성되며 상기 가스노즐의 직하부에 설치되는 관체와, 상기 관체의 상부에 설치되어 냉각수를 상기 관체의 이동공을 향하여 고압 분사시켜 분사된 냉각수를 선회방향으로 회전시키는 냉각수 노즐들로 구성되는 보조 냉각체를 포함하고, 상기 관체의 하부에는 내측으로 절곡된 절곡부가 형성되고, 상기 관체의 내경은 상기 절곡부를 기준으로 하부를 향할수록 내경이 작아지는 것이 바람직하다.In addition, the high-pressure gas injection device applied to step 20 (S20) in the present invention includes a crucible in which an ingot of an alloy raw material is charged and melts the charged ingot, a heating means for melting the ingot of the crucible, and the crucible a melting part including a falling nozzle installed on the bottom surface of the molten ingot to drop the molten metal; a high-pressure gas injection unit installed directly below the molten part and including gas nozzles for dividing the molten metal by spraying a high-pressure gas as a cooling medium into the molten metal falling from the molten part; The upper and lower parts are opened and moving holes are formed therein, and the tube body is formed to be inclined and installed directly below the gas nozzle, and the coolant is installed on the upper part of the tube body and high-pressure sprayed toward the moving hole of the tube body to turn the injected coolant An auxiliary cooling body composed of coolant nozzles rotating in the direction desirable.

또한 본 발명에서 상기 관체의 내주면에는 나사산 형상의 이동홈이 형성되고, 상기 관체의 이동홈은 상기 냉각수 노즐들에 의해 분사되어 선회되는 냉각수의 선회류 각도(Swirl angle)와 동일한 각도로 형성되는 것이 바람직하다.Also, in the present invention, a screw thread-shaped moving groove is formed on the inner circumferential surface of the tubular body, and the moving groove of the tubular body is formed at the same angle as the swirl angle of the coolant sprayed and rotated by the coolant nozzles. desirable.

또한 본 발명에서 상기 가스노즐들은 100 ~ 250bar의 압력과 15 ~ 35CMM의 유량으로 고압가스를 분사하고, 상기 냉각수 노즐들은 5 ~ 200bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사하는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, it is preferable that the gas nozzles inject high-pressure gas at a pressure of 100 to 250 bar and a flow rate of 15 to 35 CMM, and the cooling water nozzles spray cooling water at a pressure of 5 to 200 bar and an injection amount of 300 to 700 ℓ/min. do.

상기 과제와 해결수단을 갖는 본 발명에 따르면 수분사법 및 가스분사법의 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 비정질 자성분말들을 제조한 후, 제조된 비정질 자성분말들의 함유량을 최적화하여 Fe-Si-B계 비정질 리본 분쇄분말과 혼합시켜 코어를 제작함으로써 92% 이상의 상대밀도, 코어 손실, 주파수 특성, 투자율 및 직류중첩특성이 우수한 비정질 연자성 코어를 제조할 수 있게 된다.According to the present invention having the above problems and solutions, amorphous magnetic powders are prepared by optimizing the injection conditions and cooling conditions of the water injection method and the gas injection method, and then the content of the prepared amorphous magnetic powder is optimized to optimize the Fe-Si-B system. By mixing the core with the amorphous ribbon pulverized powder, it is possible to manufacture an amorphous soft magnetic core with excellent relative density, core loss, frequency characteristics, magnetic permeability, and DC superposition characteristics of 92% or more.

또한 본 발명에 의하면 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%와, 수분사법으로 제조되는 입도 3 ~ 10㎛의 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%, 가스분사법으로 제조되는 입도 25 ~ 25㎛의 제2 비정질 자성분말 10 ~ 15 중량%를 혼합한 후, 성형하여 코어를 제조함으로써 서로 다른 입도, 물리적 특성 및 전기적 특성을 갖는 비정질 자성분말들을 최적의 함유량으로 혼합하여 직류중첩특성 및 코어손실을 획기적으로 개선시킴과 동시에 92% 이상의 상대밀도를 갖는 코어를 제조할 수 있다.In addition, according to the present invention, 82 to 90% by weight of the amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100㎛, 3 to 10% by weight of the first amorphous magnetic powder having a particle size of 3 to 10㎛ prepared by the water injection method, and the gas injection method. After mixing 10 to 15% by weight of the second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 to 25 μm, and forming a core, amorphous magnetic powders having different particle sizes, physical properties and electrical properties are mixed in an optimal content and superimposed with direct current It is possible to manufacture a core having a relative density of 92% or more while remarkably improving properties and core loss.

또한 본 발명에 의하면 가스분사 기반 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)가 가스분사법을 이용하여 제2 비정질 자성분말을 제조하되, 고압가스를 분사하는 분사노즐의 하부에 제2 보조 냉각체를 설치함과 동시에 고압가스의 분사조건 및 보조 냉각체의 냉각조건을 최적화함으로써 종래의 가스분사법이 가진 냉각속도의 한계로 인하여 제조가 어려웠던 25 ~ 30㎛의 평균입도를 가질 뿐만 아니라 84at% 이상의 Fe 함량, 60% 이상의 수율 및 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs)를 갖는 제2 비정질 자성분말을 제조할 수 있다.In addition, according to the present invention, the gas injection-based second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) manufactures the second amorphous magnetic powder using the gas injection method, and a second auxiliary cooling body is provided under the injection nozzle for injecting high-pressure gas. By optimizing the injection conditions of the high-pressure gas and the cooling conditions of the auxiliary cooling body at the same time as installation, it not only has an average particle size of 25 ~ 30㎛, which was difficult to manufacture due to the limitation of the cooling rate of the conventional gas injection method, but also has an Fe of 84at% or more The second amorphous magnetic powder having a content, a yield of 60% or more, and a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more may be prepared.

또한 본 발명에 의하면 수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)가 수분사법을 이용하여 제1 비정질 자성분말을 제조하되, 고압수가 분사되는 분사노즐을 용융부의 낙하노즐의 직하부에 이격되게 설치함과 동시에 분사노즐의 직하부에 흡입파이프가 연통되게 수직 설치됨으로써 동일 고압수 압력 대비 액적의 충돌압을 극대화시켜 1차 분화를 더울 활성화시킴과 동시에 1차 분화된 액적의 2차 분화(응집)를 억제시켜 조대화를 효과적으로 방지함에 따라 평균입도 3 ~ 10㎛의 미립화 제조가 가능할 뿐만 아니라 냉각효율을 극대화시켜 분말의 미세편석 현상을 절감시켜 우수한 품질 및 성능의 제1 비정질 자성분말을 제조할 수 있다.In addition, according to the present invention, the water injection-based first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) is to prepare the first amorphous magnetic powder using the water injection method, but the injection nozzle into which the high-pressure water is injected is spaced directly below the falling nozzle of the molten part. At the same time as installation, the suction pipe is vertically installed so that the direct lower part of the injection nozzle communicates, thereby maximizing the collision pressure of the droplets compared to the same high-pressure water pressure, thereby activating the primary differentiation and at the same time activating the secondary differentiation (aggregation) of the primary differentiated droplets. ) to effectively prevent coarsening, making it possible to produce fine particles with an average particle size of 3 to 10㎛, as well as maximizing cooling efficiency to reduce fine segregation of the powder to produce the first amorphous magnetic powder of excellent quality and performance. can

도 1은 국내공개특허 제10-2018-0084410호(발명의 명칭 : 비정질과 나노결정질 연자성 리본 코어)에 개시된 비정질과 나노결정질 연자성 리본 코어의 제조 방법을 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예인 비정질 연자성 코어 제조 방법을 나타내는 구성도이다.
도 3은 도 2의 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)에 적용되는 고압수 분사장치를 나타내는 정면도이다.
도 4는 도 3의 용융부, 분사부, 흡입 파이프 및 보조냉각체를 나타내는 확대도이다.
도 5는 도 4의 낙하노즐을 나타내는 확대도이다.
도 6은 도 5의 분사노즐에 의해 1차 분화된 액적의 증기층을 설명하기 위한 예시도이다.
도 7은 도 5의 분사노즐에 의해 1차 분화된 액적의 2차 분화(응집) 현상을 설명하기 위한 예시도이다.
도 8은 도 3의 흡입 파이프를 나타내는 측단면도이다.
도 9는 도 8의 흡입파이프가 설치된 모습을 나타내는 예시도이다.
도 10은 도 3의 보조냉각체를 나타내는 사시도이다.
도 11은 도 10의 측단면도이다.
도 12의 (a)는 도 2의 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)에 의해 제조된 평균입도 3㎛의 Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1(FINEMET)계 비정질 합금분말의 SEM 사진이고, (b)는 (a)의 입도 5㎛의 SEM 사진이고, (c)는 (a)의 입도 10㎛의 SEM 사진이다.
도 13은 도 12의 (a), (b), (c)의 XRD차트 비교도이다.
도 14는 본 발명의 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)에 적용되는 고압가스분사장치를 나타내는 구성도이다.
도 15는 도 14의 제2 용융부, 고압가스 분사부 및 제2 보조냉각체를 나타내는 확대도이다.
도 16은 도 14의 가스노즐을 나타내는 측단면도이다.
도 17은 도 14의 제2 보조냉각체를 나타내는 사시도이다.
도 18은 도 17의 측단면도이다.
도 19의 (a)는 도 14의 고압가스분사장치에 의해 제조된 제2 비정질 자성분말의 입도 및 수율을 나타내는 그래프이고, (b)는 본 발명의 고압가스분사장치의 제2 보조냉각체를 구비하지 않은 종래의 가스분사장치에 의해 제조된 비정질 자성분말의 입도 및 수율을 나타내는 그래프이다.
도 20은 도 2의 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)에 의해 제조된 평균입도 25㎛의 Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1(FINEMET)계 비정질 합금분말의 SEM 사진이다.
도 21의 (a)는 본 발명의 제1, 2 비정질 자성분말이 혼합되기 이전의 비정질 리본을 나타내는 SEM사진이고, (b)는 제1, 2 비정질 자성분말 및 비정질 리본이 혼합된 상태를 나타내는 SEM 사진이다.1 is a view for explaining a method of manufacturing an amorphous and nanocrystalline soft magnetic ribbon core disclosed in Korean Patent Application Laid-Open No. 10-2018-0084410 (Title of the Invention: Amorphous and Nanocrystalline Soft Magnetic Ribbon Core).
2 is a block diagram showing a method of manufacturing an amorphous soft magnetic core according to an embodiment of the present invention.
3 is a front view showing the high-pressure water injection device applied to the first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) of FIG.
FIG. 4 is an enlarged view showing the melting part, the injection part, the suction pipe, and the auxiliary cooling body of FIG. 3 .
FIG. 5 is an enlarged view showing the drop nozzle of FIG. 4 .
6 is an exemplary view for explaining the vapor layer of the droplet primary differentiated by the injection nozzle of FIG.
FIG. 7 is an exemplary view for explaining the secondary differentiation (aggregation) phenomenon of the droplets firstly differentiated by the injection nozzle of FIG. 5 .
FIG. 8 is a side cross-sectional view showing the suction pipe of FIG. 3 .
9 is an exemplary view illustrating a state in which the suction pipe of FIG. 8 is installed.
FIG. 10 is a perspective view illustrating the auxiliary cooling body of FIG. 3 .
11 is a side cross-sectional view of FIG. 10 .
(a) of FIG. 12 is an SEM photograph of Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 (FINEMET)-based amorphous alloy powder having an average particle size of 3 μm prepared by the first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) of FIG. 2, (b) is (a) is an SEM photograph of a particle size of 5 μm, and (c) is an SEM photograph of a particle size of 10 μm in (a).
13 is a XRD chart comparison diagram of FIGS. 12 (a), (b), and (c).
14 is a block diagram showing a high-pressure gas injection device applied to the second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) of the present invention.
FIG. 15 is an enlarged view showing the second melting part, the high-pressure gas injection part, and the second auxiliary cooling body of FIG. 14 .
16 is a side cross-sectional view showing the gas nozzle of FIG. 14 .
17 is a perspective view illustrating a second sub-cooling body of FIG. 14 .
FIG. 18 is a side cross-sectional view of FIG. 17 .
Figure 19 (a) is a graph showing the particle size and yield of the second amorphous magnetic powder produced by the high-pressure gas injection device of Figure 14, (b) is a second auxiliary cooling body of the high-pressure gas injection device of the present invention It is a graph showing the particle size and yield of the amorphous magnetic powder manufactured by the conventional gas injection device, which is not provided.
20 is an SEM photograph of an Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 (FINEMET)-based amorphous alloy powder having an average particle size of 25 μm prepared by the second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) of FIG. 2 .
Figure 21 (a) is a SEM photograph showing the amorphous ribbon before the first and second amorphous magnetic powder of the present invention are mixed, (b) is a state in which the first and second amorphous magnetic powder and the amorphous ribbon are mixed SEM picture.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예를 설명한다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

도 2는 본 발명의 일실시예인 비정질 연자성 코어 제조 방법을 나타내는 구성도이다.2 is a block diagram showing a method of manufacturing an amorphous soft magnetic core according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일실시예인 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 수분사법 및 가스분사법의 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 Fe 함량 및 포화자속밀도(Bs)가 서로 다른 직경을 갖는 고품질 비정질 자성분말들을 제조한 후, 제조된 비정질 자성분말들의 함유량을 최적화하여 Fe계 비정질 리본 분쇄분말과 혼합시켜 코어를 제작함으로써 92% 이상의 상대밀도, 주파수 특성, 투자율 및 직류중첩특성이 우수한 비정질 연자성 코어를 제조하기 위한 것이다.The method for manufacturing an amorphous soft magnetic core according to an embodiment of the present invention (S1) is a high-quality amorphous magnetic powder having different diameters of Fe content and saturation magnetic flux density (Bs) by optimizing the injection conditions and cooling conditions of the water injection method and the gas injection method. After manufacturing the cores, by optimizing the content of the prepared amorphous magnetic powder and mixing it with Fe-based amorphous ribbon pulverized powder to produce a core, an amorphous soft magnetic core with excellent relative density, frequency characteristics, magnetic permeability and DC superposition characteristics of 92% or more is manufactured it is to do

또한 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)와, 가스분사 기반 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20), Fe계 비정질 리본 분쇄단계(S30), 자성분말 혼합단계(S40), 압축 성형 단계(S50), 후처리단계(S60)로 이루어진다. In addition, the amorphous soft magnetic core manufacturing method (S1) includes a water spray-based first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10), a gas injection-based second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20), an Fe-based amorphous ribbon grinding step (S30), It consists of a magnetic powder mixing step (S40), a compression molding step (S50), and a post-processing step (S60).

수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)는 수분사법을 이용하여 제1 비정질 자성분말을 제조하되, 고압수 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 3 ~ 10㎛의 입도와, 84 ~ 86at%의 Fe 함량, 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs)를 가지며, 구형의 비정질상으로 이루어지는 제1 비정질 자성분말을 제조하는 단계이다.In the water spray-based first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10), the first amorphous magnetic powder is prepared using the water spray method, but the high-pressure water spray conditions and cooling conditions are optimized to have a particle size of 3 to 10 μm, and 84 to 86 at%. This is a step of preparing a first amorphous magnetic powder having a Fe content of 1.7T or more, and a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more, and consisting of a spherical amorphous phase.

이때 수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)에서 냉각조건을 높여 미세편석을 절감시켜 고품질의 자성분말을 제조하는 기술 및 방법은 후술되는 도 3 내지 11에서 상세하게 설명하기로 한다.At this time, the technology and method for manufacturing high-quality magnetic powder by reducing micro-segregation by increasing the cooling conditions in the water-spray-based first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) will be described in detail with reference to FIGS. 3 to 11 to be described later.

가스분사 기반 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)는 가스분사법을 이용하여 제2 비정질 자성분말을 제조하되, 고압가스 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 25 ~ 35㎛의 입도와, 84at% 이상의 Fe 함량, 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs), 60% 이상의 수율을 가지며, 구형의 비정질상으로 이루어지는 제2 비정질 자성분말을 제조하는 단계이다.In the gas injection-based second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20), the second amorphous magnetic powder is manufactured using a gas injection method, but by optimizing the high-pressure gas injection conditions and cooling conditions, a particle size of 25 to 35 μm and a particle size of 84 at% or more This is a step of preparing a second amorphous magnetic powder having a Fe content, a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more, a yield of 60% or more, and consisting of a spherical amorphous phase.

이때 가스분사 기반 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)에서 냉각조건을 높여 미세편석을 절감시켜 고품질의 자성분말을 제조하는 기술 및 방법은 후술되는 도 14 내지 18에서 상세하게 설명하기로 한다.At this time, a technique and method for manufacturing high-quality magnetic powder by reducing micro-segregation by increasing cooling conditions in the gas-jet-based second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) will be described in detail with reference to FIGS. 14 to 18 to be described later.

Fe계 비정질 리본 분쇄단계(S30)는 급속응고법(RSP)의 멜트 스피닝(Melt spinning)을 통해 Fe-Si-B계 비정질 리본을 제조한 후, 대기 중에서 300 ~ 600℃에서 대략 0.5 ~ 1시간 동안 예비 열처리한 후, 분쇄기를 이용하여 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말을 제조하는 단계이다.In the Fe-based amorphous ribbon grinding step (S30), the Fe-Si-B-based amorphous ribbon is prepared through melt spinning of the rapid solidification method (RSP), and then at 300 to 600° C. in the air for about 0.5 to 1 hour. After preliminary heat treatment, it is a step of preparing an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100 μm using a pulverizer.

자성분말 혼합단계(S40)는 단계10(S10)에서 제조된 제1 비정질 자성분말과, 단계(S20)에서 제조된 제2 비정질 자성분말, 단계30(S30)에서 제조된 비정질 리본 분쇄분말을 균일하게 혼합하는 단계이며, 상세하게로는 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%와, 제2 비정질 자성분말 10 ~ 15 중량%, 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%를 혼합시킴으로써 성형 시 상대밀도 82% 이상의 코어를 제조할 수 있다.In the magnetic powder mixing step (S40), the first amorphous magnetic powder prepared in step 10 (S10), the second amorphous magnetic powder prepared in step S20, and the amorphous ribbon pulverized powder prepared in step 30 (S30) are uniformly mixed. 3 to 10% by weight of the first amorphous magnetic powder, 10 to 15% by weight of the second amorphous magnetic powder, and 82 to 90% by weight of the amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100㎛ By doing so, it is possible to manufacture a core having a relative density of 82% or more during molding.

이때 만약 코어의 상대밀도가 82% 미만이면, 코어 표면에 크랙이 발생하여 코어의 직류중첩특성 및 코어손실 특성이 저하되는 문제점이 발생한다.At this time, if the relative density of the core is less than 82%, cracks are generated on the surface of the core, so that the DC superposition characteristic and the core loss characteristic of the core are deteriorated.

또한 자성분말 혼합단계(S40)에서, 가장 입도가 큰 비정질 리본 분쇄분말(입도 80 ~ 100㎛)은 제1, 2 비정질 자성분말들과 비교하여 상대밀도가 우수하나, 직류중첩특성 및 성형성이 낮은 특성을 갖기 때문에 비정질 리본 분쇄분말의 함유량이 증가할수록 상대밀도는 증가하나, 직류중첩특성 및 성형성이 떨어지는 문제점이 발생한다.In addition, in the magnetic powder mixing step (S40), the amorphous ribbon pulverized powder with the largest particle size (particle size of 80 to 100 μm) has superior relative density compared to the first and second amorphous magnetic powders, but direct current superposition characteristics and formability Since it has low properties, the relative density increases as the content of the amorphous ribbon pulverized powder increases.

이에 따라 본 발명에서는 입도 3 ~ 10㎛의 미립자로 이루어지는 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%와, 입도 25 ~ 30㎛로 이루어지는 제2 비정질 자성분말 25 ~ 30 중량%를 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%와 혼합시킴으로써 종래에 비정질 리본 분쇄분말의 성형에 의해 제조되는 코어의 특성을 개선하도록 하였다.Accordingly, in the present invention, 3 to 10% by weight of the first amorphous magnetic powder composed of fine particles having a particle size of 3 to 10 μm and 25 to 30% by weight of the second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 to 30 μm are mixed with an amorphous ribbon pulverized powder 82 ~ By mixing with 90% by weight, the properties of the core prepared by the conventional molding of the amorphous ribbon pulverized powder were improved.

이때 1)비정질 리본 분쇄분말은 만약 함유량이 90 중량%를 초과하면, 비정질 리본 분쇄분말의 공극이 증가하여 와전류 선실의 증가로 코어손실이 커져 직류중첩특성이 저하되는 문제점이 발생하고, 만약 함유량이 82 중량% 미만이면, 원하는 투자율을 기대할 수 없는 문제점이 발생하고, 2)제2 비정질 자성분말은 만약 함유량이 15 중량%를 초과하면 히스테리시스 손실의 증가로 코어손실 특성이 저하됨과 더불어 최종 부품 가격이 증가하고, 만약 10 중량% 미만이면 미세공극의 충진이 이루어지지 않아 상대밀도가 저하될 뿐만 아니라 코어 표면에 미세한 크랙이 발생하고 성형성이 떨어지는 문제점이 발생하고, 3)제1 비정질 자성분말은 만약 함유량이 10 중량%를 초과하면 히스테리시스 손실의 증가로 코어손실 특성이 저하됨과 더불어 최종 부품 가격이 증가하고, 만약 3 중량% 미만이면 극미세공극의 충진이 이루어지지 않아 상대밀도가 저하될 뿐만 아니라 코어 표면에 미세한 크랙이 발생하고 성형성이 떨어지는 문제점이 발생한다.At this time, 1) If the content of the amorphous ribbon pulverized powder exceeds 90% by weight, the voids of the amorphous ribbon pulverized powder increase and the core loss increases due to the increase of the eddy current cabin, and the DC superposition characteristic is lowered. If it is less than 82% by weight, there is a problem that the desired magnetic permeability cannot be expected, and 2) if the content of the second amorphous magnetic powder exceeds 15% by weight, the core loss characteristic is decreased due to an increase in hysteresis loss and the final part price is decreased. If it is less than 10% by weight, the micropores are not filled and the relative density is lowered, as well as microcracks on the surface of the core and poor formability occur, 3) the first amorphous magnetic powder is When the content exceeds 10% by weight, the core loss characteristics are lowered due to an increase in hysteresis loss and the final part price increases. There is a problem that fine cracks are generated on the surface and the formability is poor.

즉 자성분말 혼합단계(S40)에서, 상대적으로 큰 입도를 갖는 비정질 리본 분쇄분말들 사이의 공극으로 작은 입도를 갖는 제1, 2 비정질 자성분말들이 충진됨에 따라 충진율을 높일 수 있을 뿐만 아니라 제1, 2 비정질 자성분말들의 물리적 특성 및 자기적 특성에 의해 비정질 리본 분쇄분말의 특성을 개선할 수 있었다.That is, in the magnetic powder mixing step (S40), as the first and second amorphous magnetic powders having a small particle size are filled into the voids between the amorphous ribbon pulverized powders having a relatively large particle size, the filling rate can be increased as well as the first, 2 It was possible to improve the properties of the amorphous ribbon pulverized powder by the physical and magnetic properties of the amorphous magnetic powder.

압축 성형 단계(S50)는 자성분말 혼합단계(S40)에 의해 혼합된 혼합물에 바인더를 첨가한 후, 기 설계된 코어 형상으로 가압 성형하여 코어를 제조하는 단계이다.The compression molding step (S50) is a step of manufacturing a core by adding a binder to the mixture mixed by the magnetic powder mixing step (S40) and then press-molding it into a pre-designed core shape.

또한 압축 성형 단계(S50)의 바인더는 페놀, 폴리이미드 및 에폭시 등이 적용될 수 있으며, 0.5 내지 3.0 중량%로 함유된다. 이때 만약 바인더의 함유량이 0.5 중량% 미만이면 절연물질의 양이 충분하지 못하여 고주파 투자율이 저하되고, 만약 바인더의 함유량이 3.0 중량%를 초과하면, 절연물질이 과도하게 첨가되어 분말의 밀도 및 투자율이 떨어지는 문제점이 발생한다.In addition, the binder of the compression molding step (S50) may be applied, such as phenol, polyimide, epoxy, and contains 0.5 to 3.0% by weight. At this time, if the content of the binder is less than 0.5% by weight, the amount of the insulating material is insufficient and the high frequency magnetic permeability is lowered. There is a problem with falling.

후처리단계(S60)는 압축 성형 단계(S50)에 의해 성형된 코어의 외관 피복 코팅 처리 등의 후처리 공정을 수행하는 단계이다.The post-treatment step (S60) is a step of performing a post-treatment process such as an exterior coating coating treatment of the core molded by the compression molding step (S50).

이와 같이 본 발명의 일실시예인 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 1)분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 고품질의 서로 다른 크기 및 특성을 갖는 제1, 2 비정질 자성분말들을 수분사법 및 가스분사법으로 각각 제조한 후, 2)제1, 2 비정질 자성분말의 함유량을 최적화하여 비정질 리본 분쇄분말과 혼합시켜 비정질 연자성 코어를 제조함으로써 비정질 리본 분쇄분말의 단점을 보완하여 특성을 극대화시킴과 동시에 92% 이상의 상대밀도를 갖는 비정질 연자성 코어를 제조할 수 있는 것이다.As described above, the method for manufacturing an amorphous soft magnetic core according to an embodiment of the present invention (S1) 1) optimizes the spraying conditions and cooling conditions to produce high-quality first and second amorphous magnetic powders having different sizes and characteristics by water spraying and gas powder After each production by law, 2) by optimizing the content of the first and second amorphous magnetic powder and mixing it with the amorphous ribbon pulverized powder to manufacture an amorphous soft magnetic core It is possible to manufacture an amorphous soft magnetic core having a relative density of 92% or more.

도 3은 도 2의 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)에 적용되는 고압수 분사장치를 나타내는 정면도이다.3 is a front view showing the high-pressure water injection device applied to the first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) of FIG.

도 3의 고압수 분사장치(1)는 전술하였던 도 2의 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)에 적용되어 제1 비정질 자성분말을 제조하는 장치이며, 상세하게로는 수분사법을 이용하여 비정질 제1 비정질 자성분말을 제조하되, 고압수를 분사하는 분사노즐(41)의 하부에 흡입파이프(5) 및 보조냉각체(7)를 설치함과 동시에 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 3 ~ 10㎛의 평균입도를 가질 뿐만 아니라 84 ~ 86at% 이상의 Fe 함량, 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs)를 갖는 제1 비정질 분말을 제조하기 위한 것이다.The high-pressure water injection device 1 of FIG. 3 is a device for manufacturing the first amorphous magnetic powder by being applied to the first amorphous magnetic powder manufacturing step S10 of FIG. The first amorphous magnetic powder is manufactured, but the suction pipe 5 and the auxiliary cooling body 7 are installed at the lower part of the injection nozzle 41 for spraying high-pressure water, and at the same time, the injection conditions and cooling conditions are optimized for 3 to 10 It is to prepare a first amorphous powder having an average particle size of μm as well as an Fe content of 84 to 86 at% or more, and a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more.

또한 고압수 분사장치(1)는 도 3에 도시된 바와 같이, 합금분말을 용융시킨 후 수용하되, 하부로 용융된 합금분말인 용탕을 낙하시키는 용융부(3)와, 용융부(3)의 하부에 설치되어 용융부(3)로부터 낙하하는 액적으로 고압의 냉각수를 분사시켜 액적을 급냉-응고시켜 액정의 1차 분화가 이루어지도록 하는 고압수 분사부(4)와, 소정 길이의 관 형상으로 형성되어 고압수 분사부(4)의 분사노즐(41)의 직하부에 수직 설치되며 분사노즐(41)의 분사공(410) 내부의 기류를 흡입하여 액적의 2차 분화를 방지함과 동시에 액적의 분화압력을 증가시키는 흡입 파이프(5)와, 상하구가 개구되되, 경사진 원기둥 형상으로 형성되어 흡입 파이프(5)의 하단부와 인접하게 설치되어 상부에 나선 형상의 와류가 형성되도록 물을 분사시켜 액적의 잔열을 철저히 냉각시키는 보조냉각체(7)와, 상부가 원통으로 형성되되, 하부가 깔때기 형상으로 이루어지며 보조냉각체(7)를 통과한 합금분말을 포집하는 포집하우징(9)으로 이루어진다.In addition, as shown in FIG. 3 , the high-pressure water jetting device 1 includes a molten portion 3 that melts the alloy powder and then accommodates it, and drops the molten metal, which is the molten alloy powder, to the lower portion of the molten portion 3 . A high-pressure water spraying unit 4 installed at the bottom and spraying high-pressure cooling water into droplets falling from the melting section 3 to rapidly cool and solidify the droplets to achieve primary differentiation of liquid crystals, and a tube shape of a predetermined length. It is formed and vertically installed under the injection nozzle 41 of the high-pressure water injection unit 4 and sucks the airflow inside the injection hole 410 of the injection nozzle 41 to prevent secondary differentiation of droplets and at the same time The suction pipe (5) for increasing the enemy's differentiation pressure, the upper and lower openings are opened, and formed in an inclined cylindrical shape and installed adjacent to the lower end of the suction pipe (5) to spray water to form a spiral-shaped vortex at the upper part A sub-cooling body (7) that thoroughly cools the residual heat of droplets by is done

포징하우징(9)은 내부에 수용공간을 갖는 함체로 형성되며, 상세하게로는 상부영역이 원통형으로 형성되되, 하부영역은 하부를 향할수록 외경이 작아지는 깔때기 형상으로 형성된다.The posing housing 9 is formed as a housing having an accommodating space therein, and in detail, the upper region is formed in a cylindrical shape, and the lower region is formed in a funnel shape in which the outer diameter becomes smaller toward the lower portion.

이때 포집하우징(9)의 상부영역(S1)은 보조냉각체(7)를 통과한 합금분말의 낙하가 이루어지는 공간으로 활용되고, 하부영역(S2)은 합금분말 및 물이 수용 및 적재되는 공간으로 활용된다.At this time, the upper area (S1) of the collection housing (9) is used as a space where the alloy powder passing through the auxiliary cooling body (7) falls, and the lower area (S2) is a space in which the alloy powder and water are accommodated and loaded. is utilized

또한 도면에는 도시되지 않았으나, 포집하우징(9)의 하부에는 수용된 물이 배출되는 배수관이 설치됨과 동시에 수용된 합금분말이 통과되는 포집공들이 바닥면에 형성될 수 있다.Also, although not shown in the drawings, a drain pipe for discharging the contained water is installed in the lower portion of the collecting housing 9 and collecting holes through which the contained alloy powder passes may be formed on the bottom surface.

또한 포집하우징(9)의 상벽(91)에는 고압수 분사부(4)의 분사노즐(41)이 관통되게 설치되고, 상벽(91)을 관통한 분사노즐(41)의 하부에는 흡입 파이프(5)가 연설되도록 결합된다.In addition, the injection nozzle 41 of the high-pressure water injection unit 4 is installed to penetrate the upper wall 91 of the collection housing 9, and the suction pipe 5 is located below the injection nozzle 41 that penetrates the upper wall 91. ) are combined to make a speech.

또한 포집하우징(9)의 내부에는 보조냉각체(7)가 설치된다. 이때 보조냉각체(7)는 상단부가 흡입 파이프(5)의 하단부와 인접한 높이에 배치되도록 설치된다.In addition, the auxiliary cooling body (7) is installed inside the collection housing (9). At this time, the auxiliary cooling body 7 is installed so that the upper end is disposed at a height adjacent to the lower end of the suction pipe (5).

도 4는 도 3의 용융부, 분사부, 흡입 파이프 및 보조냉각체를 나타내는 확대도이다.FIG. 4 is an enlarged view showing the melting part, the injection part, the suction pipe, and the auxiliary cooling body of FIG. 3 .

용융부(3)는 도 4에 도시된 바와 같이, 용융된 합금분말인 용탕(30)이 수용되는 도가니(31)와, 도가니(31)의 외측면에 권취되어 도가니(31)를 가열시켜 합금분말을 용융시키는 유도코일(33)과, 도가니(31)의 바닥면에 설치되는 턴디쉬(35)와, 턴디쉬(35)의 중앙에 관통되게 설치되어 도가니(31)에 수용된 용탕(30)을 액적상태로 낙하시키는 낙하노즐(37)로 이루어진다.As shown in FIG. 4, the molten portion 3 is a crucible 31 in which the molten alloy powder 30 is accommodated, and is wound on the outer surface of the crucible 31 to heat the crucible 31 for alloying. The induction coil 33 for melting the powder, the tundish 35 installed on the bottom surface of the crucible 31, and the molten metal 30 installed to penetrate the center of the tundish 35 and accommodated in the crucible 31 It consists of a drop nozzle 37 for dropping in a droplet state.

도 5는 도 4의 낙하노즐을 나타내는 확대도이다.FIG. 5 is an enlarged view showing the drop nozzle of FIG. 4 .

낙하노즐(37)은 도 5에 도시된 바와 같이, 중앙에 액적이 낙하하는 낙하공이 형성되는 노즐몸체(371)와, 노즐몸체(371)의 외주면을 둘러싸듯이 설치되어 후술되는 유도코일(375)에 의해 발생된 열을 노즐몸체(371)로 전달하는 카본 재질의 열전도수단(373)과, 열전도수단(373)의 외측에 설치되어 열을 발생시키는 유도코일(375)로 이루어진다. As shown in FIG. 5, the falling nozzle 37 is installed so as to surround the outer peripheral surface of the nozzle body 371 and the nozzle body 371 in which a falling hole through which droplets fall is formed in the center, and an induction coil 375 to be described later. It consists of a heat conduction means 373 made of carbon for transferring the heat generated by the nozzle body 371 to the nozzle body 371, and an induction coil 375 which is installed on the outside of the heat conduction means 373 to generate heat.

또한 낙하노즐(37)의 유도코일(375) 및 열전도수단을 노즐히팅장치라고 명칭하기로 한다.In addition, the induction coil 375 and the heat conduction means of the falling nozzle 37 will be referred to as a nozzle heating device.

이때 도면에는 도시되지 않았으나, 낙하노즐(37)에는 통상의 오리피스(orifice)가 설치됨에 따라 오리피스를 통해 도가니(31)에 수용된 용탕이 액적상태로 낙하하게 된다.At this time, although not shown in the drawing, as a normal orifice is installed in the falling nozzle 37, the molten metal accommodated in the crucible 31 falls in a droplet state through the orifice.

노즐몸체(371)는 중앙에 낙하공이 형성되는 원통 형상으로 형성되며, 턴디쉬(35)의 바닥면의 중앙에 관통되게 설치됨으로써 도가니(31)에 용융된 용탕을 액적 상태로 낙하시킨다.The nozzle body 371 is formed in a cylindrical shape in which a drop hole is formed in the center, and is installed to penetrate the center of the bottom surface of the tundish 35 to drop the molten metal melted in the crucible 31 in a droplet state.

또한 노즐몸체(371)는 세라믹 재질로 제작되는 것이 바람직하다.In addition, the nozzle body 371 is preferably made of a ceramic material.

또한 노즐몸체(371)의 내부 낙하공은 직선 형상 또는 테이퍼 형상으로 형성될 수 있으며, ￠0.1~8.0의 내경으로 형성되는 것이 바람직하다. 이때 만약 노즐몸체(371)의 내경이 ￠0.1 미만이면, 낙하되는 액적입도가 과도하게 낮아져 생산성이 떨어지게 되고, 만약 노즐몸체(371)의 내경이 ￠8.0 이상이면, 낙하되는 액적입도가 과도하게 증가함에 따라 냉각효율이 떨어져 최종 획득되는 합금분말에 미세편석이 발생하여 균질 품질의 분말을 획득할 수 없는 문제점이 발생한다.In addition, the inner falling hole of the nozzle body 371 may be formed in a straight or tapered shape, and is preferably formed with an inner diameter of ￠0.1 ~ 8.0. At this time, if the inner diameter of the nozzle body 371 is less than ￠0.1, the falling droplet particle size is excessively lowered and productivity is reduced. As a result, the cooling efficiency is lowered, and fine segregation occurs in the finally obtained alloy powder, which causes a problem that a powder of homogeneous quality cannot be obtained.

또한 노즐몸체(371)의 외주부에는 열전도수단(373)이 외주부를 둘러싸듯이 설치된다.In addition, a heat conduction means 373 is installed on the outer periphery of the nozzle body 371 so as to surround the outer periphery.

열전도수단(373)은 카본 등과 같이 열전도율이 우수한 재질로 제작되며, 노즐몸체(371)의 외주부를 둘러싸듯이 설치됨으로써 유도코일(375)에 의해 발생된 열을 노즐몸체(371)로 전달한다.The heat conduction means 373 is made of a material having excellent thermal conductivity, such as carbon, and is installed to surround the outer periphery of the nozzle body 371 , thereby transferring the heat generated by the induction coil 375 to the nozzle body 371 .

유도코일(375)은 열전도수단(373)의 외측에 설치되어 열을 발생시킨다.The induction coil 375 is installed outside the heat conduction means 373 to generate heat.

즉 본원 발명의 낙하노즐(37)은 노즐몸체(371)의 외주부에 열전도수단(373) 및 유도코일(375)을 설치함으로써 세라믹 재질의 노즐몸체(371)의 온도 강하를 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 온도 조절을 통해 노즐몸체(371)의 내경의 크기를 조절하여 액적의 밀도를 용이하게 제어할 수 있게 된다.That is, the falling nozzle 37 of the present invention can prevent the temperature drop of the ceramic nozzle body 371 by installing the heat conduction means 373 and the induction coil 375 on the outer periphery of the nozzle body 371 as well. , it is possible to easily control the density of the droplets by adjusting the size of the inner diameter of the nozzle body 371 through temperature control.

고압수 분사부(4)는 용융부(3)의 하부와 포집하우징(9)의 상벽(91)에 결합되는 함체 형상의 챔버(41)와, 용융부(3)의 낙하노즐(37)의 직하부에 낙하노즐(37)과 소정 간격 이격되게 설치되는 환상의 분사노즐(43)과, 단부가 분사노즐(43)과 연결되어 외부로부터 유입된 고압수를 분사노즐(43)로 이동시키는 고압수 이동관(45)들로 이루어진다.The high-pressure water spraying part 4 includes a chamber-shaped chamber 41 coupled to the lower part of the molten part 3 and the upper wall 91 of the collecting housing 9, and the falling nozzle 37 of the molten part 3 . An annular injection nozzle 43 installed to be spaced apart from the falling nozzle 37 by a predetermined distance in the lower part, and the end connected to the injection nozzle 43, high pressure for moving the high-pressure water introduced from the outside to the injection nozzle 43 It consists of a male moving tube (45).

분사노즐(43)은 중앙에 분사공(431)이 형성되는 환상으로 이루어지고, 분사공(431)으로는 낙하노즐(37)로부터 낙하하는 용탕의 액적이 유입되게 된다. 이때 분사노즐(43)은 700~1,500 bar의 압력과 150~800ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사시킨다.The injection nozzle 43 is made of an annular shape in which an injection hole 431 is formed in the center, and droplets of molten metal falling from the falling nozzle 37 are introduced into the injection hole 431 . At this time, the injection nozzle 43 injects high-pressure water at a pressure of 700 to 1,500 bar and an injection amount of 150 to 800 ℓ/min.

또한 분사노즐(43)은 분사공(431)을 통과하는 액적을 향하여 고압수 이동관(45)으로부터 유입된 고압수를 고압 분사시킴으로써 분사공(431)의 내부에서 액적이 급냉-응고되어 액적의 1차 분화가 이루어지게 된다.In addition, the injection nozzle 43 high-pressure injection of the high-pressure water introduced from the high-pressure water transfer pipe 45 toward the droplet passing through the injection hole 431, the droplet is rapidly cooled and solidified inside the injection hole 431, so that 1 of the droplets Differentiation takes place.

이때 일반적으로 포화자속 밀도 향상에 필수요소인 Fe 자성재료는 산화 및 부식에 민감한 특성을 갖기 때문에 이를 극복하기 위하여 분사노즐(43)은 고압 수 분사 시, 700~1,500bar의 압력과 50~1,000

Figure 112020111250455-pat00001
의 분사량의 조건을 갖는 불활성 가스(N2, Ar)로 분위기를 제어하여 포화자속 밀도 1.7T 이상의 Fe계 고순도 비정질을 제조하도록 하고, 이러한 불활성 가스 분위기 제어는 통상의 기술이기 때문에 상세한 설명은 생략하기로 한다.At this time, in general, the Fe magnetic material, which is an essential element for improving the saturation magnetic flux density, has characteristics that are sensitive to oxidation and corrosion.
Figure 112020111250455-pat00001
The atmosphere is controlled with an inert gas (N2, Ar) having an injection amount of do.

도 6은 도 5의 분사노즐에 의해 1차 분화된 액적의 증기층을 설명하기 위한 예시도이고, 도 7은 도 5의 분사노즐에 의해 1차 분화된 액적의 2차 분화(응집) 현상을 설명하기 위한 예시도이다.6 is an exemplary view for explaining the vapor layer of the droplets primaryly differentiated by the injection nozzle of FIG. It is an example diagram for explanation.

액적(900)은 도 6에 도시된 바와 같이, 고압수에 의한 1차 분화 시, 고온상태의 액적과의 접촉에 따른 고압수의 증기로 인해 외면에 증기층(901)이 형성(코팅)되게 되고, 이러한 증기층(11)은 액적(900)의 외부 노출면적을 줄여 액적(900)의 열교환을 차단시킴으로써 액적의 냉각효율을 떨어뜨려 최종 합금분말의 미세편차를 유도하는 주요 원인으로 작용하게 된다.As shown in FIG. 6, the droplet 900 is formed (coated) with a vapor layer 901 on the outer surface due to the vapor of the high-pressure water according to the contact with the droplet in a high-temperature state during the primary differentiation by the high-pressure water. The vapor layer 11 reduces the external exposure area of the droplet 900 to block the heat exchange of the droplet 900, thereby lowering the cooling efficiency of the droplet and inducing the micro-deviation of the final alloy powder. .

또한 분사노즐(43)에 의해 1차 분화된 액적은 도 7에 도시된 바와 같이, 분사공(431)의 내부에서 신속하게 유출되지 않는 경우, P3 영역에서 1차 분화된 액적들의 응집(Agglomeration)(이하 2차 분화라고 명칭하기로 함)이 이루어지게 되고, 이러한 액적들의 응집현상은 액적의 조대화를 유발하여 미세 분말의 획득이 어려워질 뿐만 아니라 1차 분화된 액적의 냉각효율을 떨어뜨려 최종 자성분말의 품질 및 성능을 저하시키게 된다.In addition, as shown in FIG. 7 , the droplets first differentiated by the injection nozzle 43 do not flow out quickly from the inside of the injection hole 431 , the agglomeration of the primary differentiated droplets in the P3 region (hereinafter referred to as secondary differentiation) is made, and the agglomeration of these droplets causes the droplets to become coarse, making it difficult to obtain fine powder and lowering the cooling efficiency of the primary differentiated droplets. It deteriorates the quality and performance of the magnetic powder.

즉 본원 발명의 고압수 분사장치(1)는 전술하였던 바와 같이, 1)액적(900)의 1차 분화 시, 액적(900)의 표면에 증기층(901)이 형성되어 냉각효율이 떨어지는 문제점을 해결하기 위하여, 후술되는 도 10과 11의 보조냉각체(7)를 설치하였고, 2)액적(900)의 P1구간에서 P2구간으로의 이동속도를 높여 액적(900)의 1차 분화를 촉진시킴과 동시에 1차 분화된 액적(900)의 2차 분화(응집)를 억제하기 위하여 후술되는 도 8과 9의 흡입 파이프(5)를 설치하였다.That is, the high-pressure water injection device 1 of the present invention, as described above, 1) when the droplet 900 is first differentiated, the vapor layer 901 is formed on the surface of the droplet 900 to reduce the cooling efficiency. To solve this, the auxiliary cooling body 7 of FIGS. 10 and 11, which will be described later, is installed, and 2) the movement speed of the droplet 900 from the P1 section to the P2 section is increased to promote the primary differentiation of the droplet 900 At the same time, in order to suppress the secondary differentiation (aggregation) of the primary differentiated droplets 900, the suction pipe 5 of FIGS. 8 and 9, which will be described later, was installed.

도 8은 도 3의 흡입 파이프를 나타내는 측단면도이고, 도 9는 도 8의 흡입파이프가 설치된 모습을 나타내는 예시도이다.FIG. 8 is a side cross-sectional view showing the suction pipe of FIG. 3 , and FIG. 9 is an exemplary view showing a state in which the suction pipe of FIG. 8 is installed.

흡입 파이프(5)는 도 8과 9에 도시된 바와 같이, 내부에 액적의 이동경로가 형성되는 소정 길이를 갖는 파이프 형상으로 형성되며, 전술하였던 도 5의 분사노즐(43)의 직하부에 수직 결합됨으로써 분사노즐(43)에 의해 1차 분화된 액적(900)이 이동하게 된다.As shown in FIGS. 8 and 9, the suction pipe 5 is formed in a pipe shape having a predetermined length in which a movement path of droplets is formed, and is perpendicular to the direct lower portion of the injection nozzle 43 of FIG. 5 described above. By being combined, the droplets 900 that are primarily differentiated by the injection nozzle 43 are moved.

또한 흡입 파이프(5)의 내주면(51)은 상하부에서 길이 방향의 중간지점을 향할수록 내경이 작아지게 형성됨으로써 상부영역(511) 및 하부영역 보다 중간지점(512)의 내경이 작게 형성되도록 한다.In addition, the inner circumferential surface 51 of the suction pipe 5 is formed to have a smaller inner diameter toward the middle point in the longitudinal direction from the upper and lower portions, such that the inner diameter of the intermediate point 512 is smaller than that of the upper region 511 and the lower region.

이와 같이 구성되는 흡입 파이프(5)의 기능은 다음과 같다.The function of the suction pipe 5 configured in this way is as follows.

흡입 파이프(5)는 상부에서 중간지점을 향할수록 내경이 줄어들게 형성됨에 따라 흡입 파이프(5)의 상부영역과 분사노즐(43)의 분사공(431)의 기류를 흡입하게 되고, 이에 따라 도 7에 도시된 바와 같이, 낙하노즐(37)에서 낙하된 액적의 P1으로부터 P2까지의 이동속도를 높여 액적의 충돌압력을 증가시킴으로써 액적의 1차 분화가 더욱 효과적으로 이루어지도록 한다.As the inner diameter of the suction pipe 5 decreases from the upper portion toward the middle point, the airflow of the upper region of the suction pipe 5 and the injection hole 431 of the injection nozzle 43 is sucked, and accordingly, FIG. 7 As shown in Fig. , the primary differentiation of the droplets is made more effective by increasing the moving speed from P1 to P2 of the droplets falling from the falling nozzle 37 to increase the collision pressure of the droplets.

종래에는 액적의 1차 분화 시, 충돌압력을 높이기 위한 목적으로, 단순히 고압수의 압력 및 분사량의 제어만을 조절하는 방식으로 이루어졌으나, 본원 발명은 흡입 파이프(5)를 통해 낙하노즐(37)로부터 낙하된 액적의 낙하속도를 극대화시킴으로써 동일 조건 대비 액적의 충돌압력을 높여 1차 분화 시, 더욱 미세한 입도로 액적을 분화시킬 수 있는 것이다.In the prior art, for the purpose of increasing the collision pressure during the primary differentiation of droplets, the method of controlling only the control of the pressure and injection amount of the high-pressure water was performed, but the present invention provides a method of increasing the pressure from the falling nozzle 37 through the suction pipe 5 . By maximizing the falling speed of the fallen droplet, it is possible to differentiate the droplet with a finer particle size during the primary differentiation by increasing the impact pressure of the droplet compared to the same condition.

또한 본원 발명의 흡입 파이프(5)의 두 번째 기능으로는, 분사노즐(43)의 분사공(431)의 내부 기류를 높은 압력으로 흡입함에 따라 분사노즐(43)에서 1차 분화된 액적(900)의 2차 분화(응집)를 효과적으로 방지하기 위한 것이다. 이때 액적의 2차 분화(응집)는 분말 자체의 입도를 증가시켜 미세분말의 제조를 방해할 뿐만 아니라 냉각효율을 떨어뜨려 최종 자성분말의 미세편석으로 인한 품질 및 성능 저하를 유발하게 되나, 본원 발명에서는 분사노즐(43)의 직하부에 흡입 파이프(5)를 설치함에 따라 1차 분화된 액적(900)의 2차 분화(응집)를 효과적으로 절감시켜 전술하였던 문제점을 해결하도록 한 것이다.In addition, as a second function of the suction pipe 5 of the present invention, as the internal airflow of the injection hole 431 of the injection nozzle 43 is sucked at a high pressure, the droplets 900 that are primarily differentiated from the injection nozzle 43 ) to effectively prevent secondary differentiation (aggregation). At this time, the secondary differentiation (aggregation) of the droplets increases the particle size of the powder itself, which not only interferes with the manufacture of the fine powder, but also reduces the cooling efficiency, causing deterioration in quality and performance due to the microsegregation of the final magnetic powder, but the present invention By installing the suction pipe 5 directly below the injection nozzle 43, the secondary differentiation (aggregation) of the firstly differentiated droplets 900 is effectively reduced to solve the above-described problems.

도 10은 도 3의 보조냉각체를 나타내는 사시도이고, 도 11은 도 10의 측단면도이다.FIG. 10 is a perspective view showing the auxiliary cooling body of FIG. 3 , and FIG. 11 is a side cross-sectional view of FIG. 10 .

보조냉각체(7)는 도 10과 11에 도시된 바와 같이, 하부가 개구된 원기둥 형상으로 형성되되, 측벽이 경사지게 형성되는 관체(71)와, 관체(71)의 상단부와 인접한 위치에 설치되어 원호를 따라 간격을 두고 형성되어 관체(71)의 내부 공간인 이동공(711)으로 냉각수를 분사시켜 이동공(711)으로 유입된 액적(900)을 선회시키는 냉각수 노즐(73)들로 이루어진다.As shown in FIGS. 10 and 11, the auxiliary cooling body 7 is formed in a cylindrical shape with an open lower portion, and a tube body 71 having an inclined side wall, and the upper end of the tube body 71. The cooling water nozzles 73 are formed at intervals along a circular arc and inject cooling water into the moving hole 711 that is the inner space of the tube body 71 to rotate the droplets 900 introduced into the moving hole 711 .

관체(71)는 상하부가 개구되되, 측벽이 경사지게 형성되는 원기둥 형상으로 이루어지며, 상단부가 흡입파이프(5)의 하단부와 인접한 위치에 배치되도록 설치되어 흡입 파이프(5)를 통과한 액적이 상부 이동공(711)을 통해 유입되게 된다.The tube body 71 has an open upper and lower part, and has a cylindrical shape with an inclined side wall, and is installed so that the upper end is disposed adjacent to the lower end of the suction pipe 5 so that the droplet passing through the suction pipe 5 moves upward It is introduced through the ball 711 .

또한 관체(71)의 내주면(713)에는 나사산 형상의 이동홈(7131)이 형성되고, 이동홈(7131)으로는 냉각수 노즐(73)들로부터 분사된 냉각수들이 이동함에 따라 냉각수가 관체(71)에 머무르는 시간(이하 이동시간이라고 함)(t)을 현저히 높일 수 있고, 이러한 냉각수 이동시간(t)의 증가는 액적 및 냉각수의 접촉시간을 증가시켜 냉각조건을 극대화시킬 수 있게 된다.In addition, a screw thread-shaped moving groove 7131 is formed on the inner circumferential surface 713 of the tube body 71 , and as the cooling water sprayed from the cooling water nozzles 73 moves into the moving groove 7131 , the cooling water is transferred to the tube body 71 . It is possible to significantly increase the time (hereinafter referred to as the movement time) (t) staying in the water, and this increase in the movement time (t) of the cooling water increases the contact time of the droplets and the cooling water, thereby maximizing the cooling conditions.

이때 관체(71)의 이동홈(7131)은 냉각수 노즐(73)들에서 분사되는 냉각수의 선회류 각도(Swirl angle)와 동일한 각도로 형성되는 것이 바람직하다.In this case, the moving groove 7131 of the tube body 71 is preferably formed at the same angle as the swirl angle of the coolant sprayed from the coolant nozzles 73 .

냉각수 노즐(73)들은 관체(71)의 상부에 원호를 따라 간격을 두고 설치되며, 관체(71)의 이동공(711)을 향하여 냉각수를 분사하되, 분사된 냉각수에 의하여 유입된 냉각수 및 액적에 스월(Swirl)이 발생하도록 냉각수를 분사시킨다. 즉 냉각수 노즐(73)들에 의해 분사되는 냉각수는 관체(71)의 내부에서 선회방향의 운동에너지를 갖게 되고, 이에 따라 액적이 냉각수와 함께 선회방향으로 회전하게 된다.The cooling water nozzles 73 are installed at intervals along a circular arc on the upper portion of the tube body 71 and spray cooling water toward the moving hole 711 of the tube body 71. The coolant is sprayed to generate a swirl. That is, the coolant sprayed by the coolant nozzles 73 has kinetic energy in the turning direction inside the tube body 71 , and accordingly, the droplets rotate in the turning direction together with the coolant.

또한 냉각수 노즐(73)는 외부 펌프를 통해 2~200 bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 물을 분사시킴과 동시에 0~90°의 선회류 각도(Swirl angle)를 갖도록 냉각수를 분사시킴으로써 104K/sec 이상의 냉각조건을 제공하여 1차 분화된 액적의 표면에 형성된 증기층을 효과적으로 제거할 수 있게 된다.In addition, the coolant nozzle 73 sprays water at a pressure of 2 to 200 bar and an injection amount of 300 to 700 ℓ/min through an external pump, and at the same time sprays the coolant to have a swirl angle of 0 to 90°. By providing a cooling condition of 10 4 K/sec or more, it is possible to effectively remove the vapor layer formed on the surface of the firstly differentiated droplets.

이와 같이 구성되는 보조 냉각체(7)의 냉각조건을 높이기 위한 기술적 특징은 다음과 같다.The technical characteristics for increasing the cooling conditions of the auxiliary cooling body 7 configured in this way are as follows.

- 냉각수 노즐의 냉각수 분사조건- Cooling water injection conditions of the cooling water nozzle

보조 냉각체(7)의 냉각수 노즐(73)들은 유입된 액적에 스월(Swirl) 운동이 발생하도록 냉각수를 관체(71)의 내측으로 분사하며, 상세하게로는 2 ~ 200 bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시킴과 동시에 0~90°의 선회류 각도(Swirl angle)를 갖도록 냉각수를 분사시킨다.The cooling water nozzles 73 of the auxiliary cooling body 7 spray the cooling water to the inside of the tube body 71 so that a swirl motion occurs in the introduced droplets, in detail, a pressure of 2 to 200 bar and a pressure of 300 to The coolant is sprayed at the injection rate of 700ℓ/min, and the coolant is sprayed to have a swirl angle of 0 to 90°.

이때 만약 냉각수 노즐(73)들이 냉각수를 직선방향으로 단순 분사하도록 구성되면, 냉각수 및 액적의 접촉시간이 과도하게 줄어들어 액적의 냉각효율이 떨어지게 되나, 본원 발명에서는 이러한 액적 및 냉각수의 접촉시간을 높이기 위하여 냉각수가 선회방향으로 회전하도록 분사되어 동일 조건 대비 액적의 냉각조건을 극대화시킬 수 있었다.At this time, if the cooling water nozzles 73 are configured to simply spray the cooling water in a straight direction, the contact time between the cooling water and the liquid droplets is excessively reduced, and the cooling efficiency of the droplets decreases. The cooling water was sprayed to rotate in the turning direction, so that the cooling conditions of the droplets could be maximized compared to the same conditions.

- 관체 및 이동공이 경사지게 형성되는 구성- A configuration in which the tube body and the moving hole are formed to be inclined

본원 발명은 보조 냉각체(7)의 관체(71) 및 이동공(711)을 경사지게 형성함에 따라 냉각수가 이동공(711)에 머무르는 시간(이하 이동시간이라고 함)(t)과 냉각수의 선회방향의 운동에너지의 지속성을 높임으로써 액적 및 냉각수의 접촉시간을 더욱 증가시켜 액적의 냉각효율을 더욱 높일 수 있었다.According to the present invention, as the tube body 71 and the moving hole 711 of the auxiliary cooling body 7 are formed to be inclined, the time (hereinafter referred to as the moving time) (t) of the cooling water staying in the moving hole 711 and the turning direction of the cooling water By increasing the persistence of the kinetic energy of the droplet, the contact time between the droplet and the cooling water was further increased, and the cooling efficiency of the droplet could be further increased.

이때 만약 보조 냉각체(7)의 관체(71) 및 이동공(711)이 본원 발명에서와 같이 경사지게 형성되는 것이 아니라, 수직방향으로 형성되면, 냉각수 노즐(73)들로부터 분사되는 냉각수의 선회방향의 운동에너지가 중력에너지에 의해 상쇄되어 냉각수의 이동시간(t)이 짧아지게 되고, 이에 따라 액적의 냉각효율이 떨어지는 문제점이 발생한다.At this time, if the tube body 71 and the moving hole 711 of the auxiliary cooling body 7 are formed in a vertical direction instead of being inclined as in the present invention, the turning direction of the cooling water sprayed from the cooling water nozzles 73 . The kinetic energy of the kinetic energy is offset by the gravitational energy, and the movement time (t) of the cooling water is shortened, which causes a problem in that the cooling efficiency of the droplets decreases.

즉 본원 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 보조 냉각체(71) 및 이동공(711)을 경사지게 형성함으로써 냉각수 노즐(73)들에 의해 발생된 액적의 선회방향의 운동에너지를 지속시킴과 동시에 액적 및 냉각수의 접촉시간을 증가시켜 액적의 냉각효율을 높일 수 있었다.That is, in the present invention, in order to solve this problem, the auxiliary cooling body 71 and the moving hole 711 are formed to be inclined, so that the kinetic energy of the droplet generated by the coolant nozzles 73 is maintained and at the same time, the kinetic energy of the droplet is maintained. And it was possible to increase the cooling efficiency of the droplets by increasing the contact time of the cooling water.

- 내주면에 나사산 형상의 이동홈이 형성되는 관체의 구성- Configuration of a tube body in which a thread-shaped moving groove is formed on the inner circumferential surface

본원 발명은 보조 냉각체(7)의 관체(71)의 내주면(713)에 나사산 형상의 이동홈(7131)을 형성함과 동시에 이동홈(7131)이 냉각수의 선회류 각도와 동일한 각도로 이루어지도록 구성됨으로써 관체(71) 내부에 선회하는 냉각수 중 일부가 이동홈(7131)으로 삽입된 상태로 회전하게 되고, 이에 따라 냉각수의 이동시간(t)과, 액적 및 냉각수의 접촉시간을 극대화시켜 액적의 냉각효율을 획기적으로 높일 수 있었다.According to the present invention, a screw thread-shaped moving groove 7131 is formed on the inner peripheral surface 713 of the tube body 71 of the auxiliary cooling body 7 and at the same time, the moving groove 7131 is made at the same angle as the rotational flow angle of the cooling water. By being configured, some of the cooling water orbiting inside the tube body 71 rotates while being inserted into the moving groove 7131, thereby maximizing the movement time (t) of the cooling water and the contact time of the liquid droplet and the cooling water. The cooling efficiency could be significantly improved.

도 12의 (a)는 도 2의 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)에 의해 제조된 평균입도 3㎛의 Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1(FINEMET)계 비정질 합금분말의 SEM 사진이고, (b)는 (a)의 입도 5㎛의 SEM 사진이고, (c)는 (a)의 입도 10㎛의 SEM 사진이고, 도 13은 도 12의 (a), (b), (c)의 XRD차트 비교도이다.(a) of FIG. 12 is an SEM photograph of Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 (FINEMET)-based amorphous alloy powder having an average particle size of 3 μm prepared by the first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) of FIG. 2, (b) is (a) is an SEM photograph of a particle size of 5 μm, (c) is an SEM photograph of a particle size of 10 μm in (a), and FIG. 13 is a XRD chart comparison diagram of FIGS. 12 (a), (b), (c) am.

도 12의 (a), (b), (c)와 도 13에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)는 전술하였던 도 3 내지 11의 고압수 분사장치(1)를 이용하여 입도 3 ~ 10㎛의 구형의 완전한 비정질상인 제1 비정질 자성분말을 제조하는 것을 알 수 있다.As shown in FIGS. 12 (a), (b), (c) and 13, the first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) of the present invention is performed by the high-pressure water injection device 1 of FIGS. 3 to 11 as described above. ), it can be seen that the first amorphous magnetic powder, which is a spherical and completely amorphous phase having a particle size of 3 to 10 μm, is prepared.

도 14는 본 발명의 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)에 적용되는 고압가스분사장치를 나타내는 구성도이다.14 is a block diagram showing a high-pressure gas injection device applied to the second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) of the present invention.

도 14의 고압가스분사장치(100)는 전술하였던 도 2의 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)에 적용되어 제2 비정질 자성분말을 제조하는 장치이며, 상세하게로는 가스분사법을 이용하여 제2 비정질 분말을 제조하되, 고압가스를 분사하는 분사노즐의 하부에 제2 보조냉각체를 설치함과 동시에 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 종래의 가스분사법이 가진 냉각속도의 한계로 인하여 제조가 어려웠던 25 ~ 30㎛의 평균입도를 가질 뿐만 아니라 84at% 이상의 Fe 함량, 60% 이상의 수율 및 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs)를 갖는 제2 비정질 분말을 제조하기 위한 것이다.The high-pressure gas injection device 100 of FIG. 14 is a device for manufacturing the second amorphous magnetic powder by being applied to the second amorphous magnetic powder manufacturing step S20 of FIG. 2 described above, and in detail, using a gas injection method The second amorphous powder is manufactured, but the second auxiliary cooling body is installed at the bottom of the injection nozzle that injects the high-pressure gas, and at the same time, the injection conditions and the cooling conditions are optimized to be manufactured due to the limitation of the cooling rate of the conventional gas injection method. It is to prepare a second amorphous powder having an average particle size of 25 to 30 μm, which was difficult to obtain, as well as an Fe content of 84 at% or more, a yield of 60% or more, and a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more.

또한 본 발명의 고압가스분사장치(100)는 도 14에 도시된 바와 같이, 합금원료를 용융시킨 후 수용하되, 용융된 합금원료인 용탕을 하부로 낙하시키는 제2 용융부(13)와, 제2 용융부(13)의 하부에 설치되어 제2 용융부(13)로부터 낙하하는 액적으로 냉각매체인 고압가스를 분사시켜 액적을 급냉-응고시켜 액정의 분화가 이루어지도록 하는 고압가스 분사부(14)와, 상하부가 개구된 경사진 원기둥 형상으로 형성되어 내부 공간의 상부영역으로 나선 형상의 와류가 형성되도록 냉각수를 분사시켜 액적의 잔열을 철저히 냉각시킴과 동시에 액적의 단열층을 제거하는 제2 보조냉각체(17)와, 상부가 원통으로 형성되되, 하부가 깔때기 형상으로 이루어지며 제2 보조냉각체(17)를 통과한 분말을 포집하는 제2 포집하우징(19)으로 이루어진다.In addition, as shown in FIG. 14, the high-pressure gas injection device 100 of the present invention includes a second melting part 13 that melts the alloy raw material and then accommodates it, and drops the molten alloy, which is the molten alloy raw material, to the lower part; 2 The high-pressure gas injection unit 14 installed in the lower part of the fusion part 13 and spraying a high-pressure gas as a cooling medium into droplets falling from the second molten part 13 to rapidly cool and solidify the droplets so that the liquid crystal is differentiated. ) and a second auxiliary cooling that thoroughly cools the residual heat of the droplet and removes the heat insulating layer of the droplet by spraying cooling water so that a spiral-shaped vortex is formed in the upper region of the inner space. It consists of a sieve 17 and a second collection housing 19 having a cylindrical upper portion, a funnel-shaped lower portion, and collecting the powder passing through the second auxiliary cooling body 17 .

포징하우징(19)은 내부에 수용공간을 갖는 함체로 형성되며, 상세하게로는 상부영역이 원통형으로 형성되되, 하부영역은 하부를 향할수록 외경이 작아지는 깔때기 형상으로 형성된다.The posing housing 19 is formed as a housing having an accommodating space therein, and in detail, the upper area is formed in a cylindrical shape, and the lower area is formed in a funnel shape in which the outer diameter becomes smaller toward the lower side.

이때 제2 포집하우징(19)의 상부영역(S1)은 제2 보조냉각체(17)를 통과한 분말의 낙하가 이루어지는 공간으로 활용되고, 하부영역(S2)은 분말 및 냉각수가 포집 및 수용되는 공간으로 활용된다.At this time, the upper area (S1) of the second collection housing 19 is used as a space where the powder passing through the second auxiliary cooling body 17 falls, and the lower area (S2) is a space where the powder and cooling water are collected and accommodated. used as space.

또한 도면에는 도시되지 않았으나, 제2 포집하우징(19)의 하부 또는 바닥면에는 수용된 냉각수가 배출되는 배수공 및 배수관이 설치됨과 동시에 수용된 분말이 통과되는 포집공들이 설치된다.In addition, although not shown in the drawings, a drain hole and a drain pipe for discharging the accommodated cooling water are installed on the lower or bottom surface of the second collection housing 19 , and collecting holes through which the received powder passes are installed.

또한 제2 포집하우징(19)의 상벽(191)에는 고압가스 분사부(14)의 분사노즐(141)이 관통되게 설치되고, 상벽(191)을 관통한 분사노즐(141)의 하부에는 제2 보조냉각체(17)가 설치된다.In addition, the injection nozzle 141 of the high-pressure gas injection unit 14 is installed to penetrate the upper wall 191 of the second collection housing 19, and the lower portion of the injection nozzle 141 that penetrates the upper wall 191 is a second A sub-cooling body 17 is installed.

도 15는 도 14의 제2 용융부, 고압가스 분사부 및 제2 보조냉각체를 나타내는 확대도이다.FIG. 15 is an enlarged view showing the second melting part, the high-pressure gas injection part, and the second auxiliary cooling body of FIG. 14 .

제2 용융부(13)는 도 15에 도시된 바와 같이, 내부에 장비된 합금원료를 용융시켜 용탕(130)으로 용해시키는 도가니(131)와, 도가니(131)의 외측면에 권취되어 도가니(131)를 가열시켜 합금원료를 용융시키는 유도코일(133)과, 도가니(131)의 바닥면에 설치되어 중앙에 용탕이 유출되는 유출공이 형성되는 턴디쉬(135)로 이루어진다.The second melting part 13 is a crucible 131 that melts the alloy raw material equipped therein and melts it into the molten metal 130, as shown in FIG. 15, and the crucible 131 wound around the outer surface of the crucible ( It consists of an induction coil 133 that heats 131 to melt an alloy raw material, and a tundish 135 that is installed on the bottom surface of the crucible 131 and has an outlet hole through which the molten metal flows out in the center.

이때 제2 용융부(13)의 유출공의 직경은 0.5 내지 5mm인 것이 바람직하고, 만약 유출공의 직경이 0.5mm 미만이면, 용탕의 유출량이 과도하게 떨어지는 문제점이 발생하고, 만약 유출공의 직경이 5mm를 초과하면, 미세입도의 분말을 획득할 수 없는 문제점이 발생한다.At this time, it is preferable that the diameter of the outlet hole of the second molten portion 13 is 0.5 to 5 mm, and if the diameter of the outlet hole is less than 0.5 mm, a problem occurs that the outflow amount of the molten metal is excessively dropped, and if the diameter of the outlet hole is less than 0.5 mm If it exceeds 5 mm, a problem arises that a fine particle size powder cannot be obtained.

고압가스 분사부(14)는 제2 용융부(13)의 하부에 설치되되, 제2 포집하우징(19)의 상벽(191)에 관통되게 설치되어 제2 용융부(13)로부터 낙하하는 용탕으로 냉각매체인 고압가스를 분사시켜 용탕을 분화시켜 액적이 형성되도록 하는 가스노즐(141)과, 단부가 가스노즐(141)과 연결되어 외부로부터 유입된 고압가스를 가스노즐(141)로 이동시키는 고압가스 이동관(143)들로 이루어진다.The high-pressure gas injection part 14 is installed in the lower part of the second molten part 13, is installed to penetrate the upper wall 191 of the second collection housing 19, and is a molten metal falling from the second molten part 13. A high-pressure gas nozzle 141 that injects a high-pressure gas as a cooling medium to differentiate the molten metal to form droplets, and the end is connected to the gas nozzle 141 to move the high-pressure gas introduced from the outside to the gas nozzle 141 . It consists of gas moving pipes (143).

도 16은 도 14의 가스노즐을 나타내는 측단면도이다.16 is a side cross-sectional view illustrating the gas nozzle of FIG. 14 .

가스노즐(141)은 도 16에 도시된 바와 같이, 중앙에 분사공(1411)이 형성되는 환상으로 이루어지고, 분사공(1411)으로는 제2 용융부(13)로부터 낙하하는 용탕이 유입되게 된다. As shown in FIG. 16 , the gas nozzle 141 has an annular shape in which an injection hole 1411 is formed in the center, and the molten metal falling from the second molten portion 13 is introduced into the injection hole 1411 . do.

또한 가스노즐(141)은 수렴-발산(Convergent-Divergent) 구조로 제작되어 100~250 bar의 압력과 15~35CMM의 유량으로 고압가스를 분사시키고, 고압가스로는 불활성 가스인 N2, Ar, He 등이 적용될 수 있다.In addition, the gas nozzle 141 is manufactured in a convergent-divergent structure to inject high-pressure gas at a pressure of 100 to 250 bar and a flow rate of 15 to 35 CMM. This can be applied.

이때 고압가스의 압력이 100bar 미만이면, 액적의 분화가 비활성화되어 25 ~ 30㎛ 입도의 분말의 제조수율이 급격히 떨어지는 문제점이 발생하고, 고압가스의 압력이 250bar를 초과하면, 과도한 양의 가스가 소모되어 비용소모가 증가할 뿐만 아니라 현재의 가스공급 기술로는 공급이 어려운 문제점이 발생한다.At this time, if the pressure of the high-pressure gas is less than 100 bar, the differentiation of droplets is inactivated, causing a problem that the production yield of powder with a particle size of 25 to 30 μm falls sharply, and when the pressure of the high-pressure gas exceeds 250 bar, an excessive amount of gas is consumed As a result, not only the cost consumption increases, but also there is a problem that it is difficult to supply the gas with the current gas supply technology.

또한 가스노즐(141)은 분사공(1411)을 통과하는 용탕을 향하여 고압가스 이동관(143)으로부터 유입된 고압가스를 고압 분사시킴으로써 분사공(1411)의 내부에서 용탕이 급냉-응고되어 액적의 분화가 이루어지게 된다.In addition, the gas nozzle 141 injects the high-pressure gas flowing in from the high-pressure gas pipe 143 toward the molten metal passing through the injection hole 1411 at a high pressure, so that the molten metal is rapidly cooled and solidified inside the injection hole 1411 and the droplets are differentiated. will be done

이때 일반적으로 포화자속 밀도 향상에 필수요소인 Fe 자성재료는 산화 및 부식에 민감한 특성을 갖기 때문에 이를 극복하기 위하여 가스노즐(141)은 불활성 가스(N2, Ar)로 분위기를 제어하여 포화자속 밀도 1.7T 이상의 Fe계 고순도 비정질을 제조하도록 하였다.At this time, in general, the Fe magnetic material, which is an essential element for improving the saturation magnetic flux density, has a characteristic sensitive to oxidation and corrosion. It was made to prepare a high purity Fe-based amorphous more than T.

또한 본 발명에서는 설명의 편의를 위해 설명 및 도시하지 않았으나, 고압가스 이동관(143)은 액상가스(Liquefied Gas) -> 극저온펌프(Cryogenic Pump) -> 기화(Evaporation) -> 고압탱크 저장(High Pressure Tank Storage) -> 압력조절기(Regulator)의 경로를 통해 고압가스가 유입될 수 있고, 이러한 고압가스 발생 시스템은 통상적으로 사용되는 기술이기 때문에 상세한 설명은 생략하기로 한다.In addition, although not illustrated and described for convenience of explanation in the present invention, the high-pressure gas transfer pipe 143 is liquid gas -> cryogenic pump -> vaporization -> high pressure tank storage (High Pressure) Tank Storage) -> High-pressure gas may be introduced through the path of the pressure regulator, and since this high-pressure gas generating system is a commonly used technology, a detailed description thereof will be omitted.

액적(900)은 도 6에서 전술하였던 바와 같이, 고압가스에 의한 용탕의 분화로 인해 생성되며, 분화 시, 고온상태의 용탕과의 접촉에 따른 가스로 인해 외면에 단열층(901)이 형성(코팅)되게 되고, 이러한 단열층(901)은 액적(900)의 외부 노출면적을 차단시켜 액적(900)의 액적의 냉각효율을 저하시킴으로써 분말의 조대화 및 결정도가 증가하여 본 발명이 원하는 입도 25 ~ 30㎛ 미만의 분말을 획득할 수 없을 뿐만 아니라 미세편석 현상이 증가하는 문제점을 유발한다.As described above in FIG. 6, the droplet 900 is generated due to the differentiation of the molten metal by the high-pressure gas, and during the eruption, the heat insulating layer 901 is formed on the outer surface due to the gas caused by the contact with the high-temperature molten metal (coating). ), and this insulating layer 901 blocks the external exposed area of the droplet 900 to reduce the cooling efficiency of the droplet 900, thereby increasing the coarsening and crystallinity of the powder, and thus the particle size desired by the present invention is 25 to 30. It is not possible to obtain a powder of less than ㎛, but also causes a problem in that the microsegregation phenomenon increases.

도 17은 도 14의 제2 보조냉각체를 나타내는 사시도이고, 도 18은 도 17의 측단면도이다.FIG. 17 is a perspective view showing the second sub-cooling body of FIG. 14 , and FIG. 18 is a side cross-sectional view of FIG. 17 .

제2 보조냉각체(17)는 도 17과 18에 도시된 바와 같이, 상하부가 개구된 원기둥 형상으로 형성되되, 측벽이 경사지게 형성되는 제2 관체(171)와, 제2 관체(171)의 상단부와 인접한 위치에 설치되어 원호를 따라 간격을 두고 형성되어 제2 관체(171)의 내부 공간인 이동공(1711)으로 냉각수를 분사시켜 이동공(1711)으로 유입된 액적(900)을 선회시키는 냉각수 노즐(173)들로 이루어진다.As shown in FIGS. 17 and 18 , the second sub-cooling body 17 is formed in a cylindrical shape with an open upper and lower parts, a second tube body 171 having an inclined sidewall, and an upper end of the second tube body 171 . Cooling water that is installed at a position adjacent to and is formed at intervals along a circular arc to inject cooling water into the moving hole 1711, which is the inner space of the second tube body 171, to rotate the droplets 900 introduced into the moving hole 1711. It consists of nozzles (173).

제2 관체(171)는 상하부가 개구되되, 측벽이 경사지게 형성되는 원통 형상으로 이루어지며, 고압가스 분사부(14)의 가스노즐(141)의 직하부에 설치된다.The second tube body 171 has an upper and lower opening, and has a cylindrical shape with an inclined side wall, and is installed directly below the gas nozzle 141 of the high-pressure gas injection unit 14 .

또한 제2 관체(171)는 내부에 액적이 이동하는 경로인 이동공(1711)이 형성됨으로써 이동공(1711)의 상부개구부를 통해 가스노즐(141)로부터 낙하하는 액적이 유입되게 된다.In addition, the second tube body 171 has a moving hole 1711 , which is a path through which the droplets move, so that droplets falling from the gas nozzle 141 are introduced through the upper opening of the moving hole 1711 .

또한 제2 관체(171)의 하부에는 이동공(1711)을 향하여 내측으로 절곡된 절곡부(1710)가 형성된다. 이때 절곡부(1710)는 제2 관체(171)의 최외측부(P)를 중심으로 내측으로 절곡됨으로써 제2 관체(171)의 내경은 절곡부(171)를 중심으로 하부를 향할수록 작아지게 된다.Also, a bent portion 1710 bent inward toward the moving hole 1711 is formed at a lower portion of the second tube body 171 . At this time, the bent portion 1710 is bent inward around the outermost portion (P) of the second tube body 171, so that the inner diameter of the second tube body 171 becomes smaller toward the bottom with the bent portion 171 as the center. .

또한 제2 관체(171)의 내주면(1713)에는 나사산 형상의 제2 이동홈(17131)이 형성되고, 제2 이동홈(17131)으로는 냉각수 노즐(173)들로부터 분사된 냉각수들이 이동함에 따라 냉각수가 제2 관체(171)에 머무르는 시간(이하 이동시간이라고 함)(t)을 현저히 높일 수 있고, 이러한 냉각수 이동시간(t)의 증가는 액적 및 냉각수의 접촉시간을 증가시켜 액적의 냉각조건을 극대화시킬 수 있게 된다.In addition, a second moving groove 17131 having a screw thread shape is formed on the inner circumferential surface 1713 of the second tube body 171 , and the coolant sprayed from the coolant nozzles 173 moves into the second moving groove 17131 . It is possible to significantly increase the time (hereinafter referred to as the movement time) (t) of the cooling water staying in the second tube body 171, and this increase in the cooling water movement time (t) increases the contact time of the liquid droplets and the cooling water, thereby cooling the liquid droplets. can be maximized.

이때 제2 관체(171)의 제2 이동홈(17131)은 냉각수 노즐(173)들에서 분사되는 냉각수의 선회류 각도(Swirl angle)와 동일한 각도로 형성되는 것이 바람직하다.In this case, the second moving groove 17131 of the second tube body 171 is preferably formed at the same angle as the swirl angle of the coolant sprayed from the coolant nozzles 173 .

냉각수 노즐(173)들은 제2 관체(171)의 상부에 원호를 따라 간격을 두고 설치되며, 제2 관체(171)의 이동공(1711)을 향하여 냉각수를 고압으로 분사하되, 분사된 냉각수에 의하여 유입된 액적에 스월(Swirl)이 발생하도록 냉각수를 분사시킨다. 즉 냉각수 노즐(173)들에 의해 분사되는 냉각수는 제2 관체(171)의 내부에서 선회방향의 운동에너지를 갖게 되고, 이에 따라 액적이 냉각수와 함께 선회방향으로 회전하게 된다.The coolant nozzles 173 are installed at intervals along a circular arc on the upper part of the second tube body 171 , and spray the coolant at high pressure toward the moving hole 1711 of the second tube body 171 , but Cooling water is sprayed so that a swirl occurs in the introduced droplets. That is, the coolant sprayed by the coolant nozzles 173 has kinetic energy in the turning direction inside the second tube body 171 , and accordingly, the droplets rotate in the turning direction together with the coolant.

또한 냉각수 노즐(173)은 외부 펌프를 통해 2 ~ 200 bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시킴과 동시에 0~90°의 선회류 각도(Swirl angle)를 갖도록 냉각수를 분사시킴으로써 104K/sec 이상의 냉각조건을 제공하여 분화된 액적의 표면에 형성된 단열층(901)을 효과적으로 제거할 수 있게 된다.In addition, the coolant nozzle 173 sprays coolant at a pressure of 2 to 200 bar and an injection amount of 300 to 700 ℓ/min through an external pump, and at the same time sprays coolant to have a swirl angle of 0 to 90°. By providing a cooling condition of 10 4 K/sec or more, it is possible to effectively remove the heat insulating layer 901 formed on the surface of the differentiated droplets.

이와 같이 구성되는 제2 보조냉각체(17)의 냉각조건을 높이기 위한 기술적 특징은 다음과 같다.The technical features for increasing the cooling conditions of the second auxiliary cooling body 17 configured in this way are as follows.

- 냉각수 분사노즐의 분사조건- Injection condition of coolant injection nozzle

제2 보조냉각체(17)의 냉각수 분사노즐(173)은 유입된 액적에 스월(Swirl) 운동이 발생하도록 냉각수를 분사하며, 상세하게로는 2 ~ 200 bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시킴과 동시에 0~90°의 선회류 각도(Swirl angle)를 갖도록 냉각수를 분사시킨다.The cooling water injection nozzle 173 of the second auxiliary cooling body 17 injects cooling water so that a swirl motion occurs in the introduced droplets, in detail, a pressure of 2 to 200 bar and a pressure of 300 to 700 ℓ/min. At the same time, the coolant is sprayed with the injection amount and the coolant is sprayed to have a swirl angle of 0 to 90°.

이때 만약 냉각수 분사노즐(173)들이 냉각수를 직선방향으로 단순 분사하도록 구성되면, 냉각수 및 액적의 접촉시간이 과도하게 줄어들어 액적의 냉각효율이 떨어지게 되나, 본원 발명에서는 이러한 액적 및 냉각수의 접촉시간을 높이기 위하여 냉각수가 선회방향으로 회전하도록 분사되어 동일 조건 대비 액적의 냉각조건을 극대화시킬 수 있었다.At this time, if the cooling water injection nozzles 173 are configured to simply spray the cooling water in a straight direction, the contact time between the cooling water and the liquid droplets is excessively reduced, so that the cooling efficiency of the droplets decreases. For this purpose, the cooling water was sprayed to rotate in the turning direction, so that the cooling conditions of the droplets could be maximized compared to the same conditions.

- 제2 관체 및 이동공이 경사지게 형성되는 구성- A configuration in which the second tube body and the moving hole are formed to be inclined

본원 발명은 제2 보조냉각체(17)의 제2 관체(171) 및 이동공(1711)을 경사지게 형성함에 따라 냉각수가 이동공(1711)에 머무르는 시간(이하 이동시간이라고 함)(t)과 냉각수의 선회방향의 운동에너지의 지속성을 높임으로써 액적 및 냉각수의 접촉시간을 더욱 증가시켜 액적의 냉각효율을 더욱 높일 수 있었다.In the present invention, as the second tube body 171 and the moving hole 1711 of the second auxiliary cooling body 17 are inclinedly formed, the cooling water stays in the moving hole 1711 (hereinafter referred to as the moving time) (t) and By increasing the continuity of the kinetic energy in the turning direction of the cooling water, the contact time between the droplets and the cooling water was further increased, so that the cooling efficiency of the droplets could be further increased.

이때 만약 제2 보조냉각체(17)의 제2 관체(171) 및 이동공(1711)이 본원 발명에서와 같이 경사지게 형성되는 것이 아니라, 수직방향으로 형성되면, 냉각수 가스노즐(173)로부터 분사되는 냉각수의 선회방향의 운동에너지가 중력에너지에 의해 상쇄되어 냉각수의 이동시간(t)이 짧아지게 되고, 이에 따라 액적의 냉각효율이 떨어지는 문제점이 발생한다.At this time, if the second tube body 171 and the moving hole 1711 of the second auxiliary cooling body 17 are formed in a vertical direction instead of being inclined as in the present invention, the cooling water is injected from the gas nozzle 173. The kinetic energy in the turning direction of the cooling water is offset by the gravitational energy, so that the cooling water movement time (t) is shortened, and thus the cooling efficiency of the droplets is lowered.

즉 본원 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 제2 보조냉각체(171) 및 이동공(1711)을 경사지게 형성함으로써 냉각수 분사노즐(173)들에 의해 발생된 액적의 선회방향의 운동에너지를 지속시킴과 동시에 액적 및 냉각수의 접촉시간을 증가시켜 액적의 냉각효율을 높일 수 있었다.That is, the present invention maintains the kinetic energy in the turning direction of the droplets generated by the coolant injection nozzles 173 by forming the second auxiliary cooling body 171 and the moving hole 1711 to be inclined in order to solve this problem. At the same time, it was possible to increase the contact time of the droplets and the cooling water to increase the cooling efficiency of the droplets.

- 하부에 절곡부가 형성되는 제2 관체의 구성- Configuration of a second tubular body in which a bent part is formed in the lower part

본원 발명은 제2 관체(171)의 하부 영역에 내측으로 절곡되어 하부를 향할수록 내경이 줄어드는 절곡부(1710)를 형성함으로써 절곡부(1710)에 의해 냉각수의 이동시간(t)을 높이도록 하였다.In the present invention, by forming a bent portion 1710 that is bent inwardly in the lower region of the second tube body 171 and whose inner diameter decreases as it goes downward, the cooling water movement time t is increased by the bent portion 1710. .

이때 만약 제2 관체(171)에 절곡부(1710)가 형성되지 않으면, 제2 관체(171)의 내주면을 따라 선회운동하여 이동하는 냉각수는 하부를 향할수록 선회방향의 운동에너지가 줄어들게 되고, 이에 따라 일정 높이까지 이동하면, 더 이상 선회하지 못하고 제2 관체(171)의 하부개구부를 통해 자유 낙하함에 따라 냉각수의 이동시간(t)이 짧아지게 되나, 본원 발명의 제2 관체(171)의 하단부로부터 소정 이격된 지점에 절곡부(1710)를 형성함으로써 운동에너지 상쇄로 인해 낙하한 냉각수가 그대로 제2 포집하우징(19)으로 낙하하지 않고 절곡부(1710)의 내주면에 수용됨에 따라 냉각수의 이동시간(t)을 더욱 높일 수 있게 된다.At this time, if the bent portion 1710 is not formed in the second tube body 171 , the cooling water moving by turning along the inner circumferential surface of the second tube body 171 decreases the kinetic energy in the turning direction as it goes downward. If it moves to a certain height along the way, the cooling water movement time (t) is shortened as it is not able to turn anymore and freely falls through the lower opening of the second tube body 171, but the lower end of the second tube body 171 of the present invention By forming the bent portion 1710 at a point spaced apart from the (t) can be further increased.

- 내주면에 나사산 형상의 제2 이동홈이 형성되는 제2 관체의 구성- Configuration of a second pipe body in which a second moving groove in the shape of a screw thread is formed on the inner circumferential surface

본원 발명은 제2 보조냉각체(17)의 제2 관체(171)의 내주면(1713)에 나사산 형상의 제2 이동홈(17131)을 형성함과 동시에 제2 이동홈(17131)이 냉각수의 선회류 각도와 동일한 각도로 이루어지도록 구성됨으로써 제2 관체(171) 내부에 선회하는 냉각수 중 일부가 제2 이동홈(17131)으로 삽입된 상태로 회전하게 되고, 이에 따라 냉각수의 이동시간(t)과, 액적 및 냉각수의 접촉시간을 극대화시켜 액적의 냉각효율을 획기적으로 높일 수 있었다.According to the present invention, a second moving groove 17131 having a thread shape is formed on the inner circumferential surface 1713 of the second tube body 171 of the second auxiliary cooling body 17, and the second moving groove 17131 is rotated by the cooling water. By being configured to have the same angle as the flow angle, some of the cooling water orbiting inside the second tube body 171 rotates while being inserted into the second moving groove 17131, and accordingly, the cooling water movement time (t) and , it was possible to dramatically increase the cooling efficiency of the droplets by maximizing the contact time of the droplets and the cooling water.

도 19의 (a)는 도 14의 고압가스분사장치에 의해 제조된 제2 비정질 자성분말의 입도 및 수율을 나타내는 그래프이고, (b)는 본 발명의 고압가스분사장치의 제2 보조냉각체를 구비하지 않은 종래의 가스분사장치에 의해 제조된 비정질 자성분말의 입도 및 수율을 나타내는 그래프이다.Figure 19 (a) is a graph showing the particle size and yield of the second amorphous magnetic powder produced by the high-pressure gas injection device of Figure 14, (b) is a second auxiliary cooling body of the high-pressure gas injection device of the present invention It is a graph showing the particle size and yield of the amorphous magnetic powder manufactured by the conventional gas injection device, which is not provided.

본 발명의 고압가스분사장치(100)는 전술하였던 기술적 특징에 의해 액적의 냉각효율을 극대화시킴으로써 도 19의 (a), (b)에 도시된 바와 같이, 제2 보조냉각체를 구비하지 않은 종래의 고압가스분사장치에 의해 제조되는 분말과 비교하여 25 ~ 30㎛의 입도의 분말을 획득할 수 있을 뿐만 아니라 결정도가 낮아지며 60% 이상의 수율을 기대할 수 있게 된다.The high-pressure gas injection device 100 of the present invention maximizes the cooling efficiency of the droplets by the above-described technical features, as shown in FIGS. Compared to the powder produced by the high-pressure gas injection device of

도 20은 도 2의 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)에 의해 제조된 평균입도 25㎛의 Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1(FINEMET)계 비정질 합금분말의 SEM 사진이다.FIG. 20 is an SEM photograph of an Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 (FINEMET)-based amorphous alloy powder having an average particle size of 25 μm prepared by the second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) of FIG. 2 .

도 20에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)는 전술하였던 도 13 내지 18의 고압가스 분사장치(100)를 이용하여 입도 25 ~ 30㎛의 구형의 완전한 비정질상인 제2 비정질 자성분말을 제조하는 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 20, the second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) of the present invention is a spherical, completely amorphous phase having a particle size of 25 to 30 μm using the high-pressure gas injection device 100 of FIGS. 13 to 18 described above. It can be seen that the second amorphous magnetic powder was prepared.

도 21의 (a)는 본 발명의 제1, 2 비정질 자성분말이 혼합되기 이전의 비정질 리본 분쇄분말을 나타내는 SEM사진이고, (b)는 제1, 2 비정질 자성분말 및 비정질 리본 분쇄분말이 혼합된 상태를 나타내는 SEM 사진이다.Figure 21 (a) is a SEM photograph showing the amorphous ribbon pulverized powder before the first and second amorphous magnetic powder of the present invention are mixed, (b) is the first and second amorphous magnetic powder and the amorphous ribbon pulverized powder are mixed This is an SEM picture showing the condition.

도 21의 (a)에 도시된 바와 같이, 본 발명의 Fe계 비정질 리본 분쇄분말 분쇄단계(S30)에 의해 제조된 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말(830)들은 리본들 사이에 공극의 크기가 높은 것을 알 수 있고, 이러한 공극의 크기는 성형과정에서도 실질적으로 감소되지 않아 직류중첩특성을 떨어뜨리는 주요원인으로 작용한다.As shown in (a) of Figure 21, the amorphous ribbon pulverized powder 830 having a particle size of 80 to 100 μm prepared by the Fe-based amorphous ribbon pulverized powder pulverization step (S30) of the present invention is a gap between the ribbons. It can be seen that the size is high, and the size of these voids is not substantially reduced even in the molding process, which acts as a major cause of lowering the DC superposition characteristic.

이에 따라 본 발명에서는 단계10(S10) 내지 단계40(S40)을 통해, 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말(830), 입도 3 ~ 10㎛의 제1 비정질 분말(810) 및 입도 25 ~ 30㎛의 제2 비정질 분말(820)을 혼합하여 성형하였고, 도 20의 (b)에 도시된 바와 같이, 비정질 리본 분쇄분말(830)들 사이의 공극으로 제1, 2 비정질 분말(810), (820)들이 충진되는 것을 알 수 있고, 이에 따라 코어의 충진율 및 직률중첩특성을 현저히 높일 수 있었다.Accordingly, in the present invention, through steps 10 (S10) to 40 (S40), an amorphous ribbon pulverized powder 830 having a particle size of 80 to 100 μm, a first amorphous powder 810 having a particle size of 3 to 10 μm, and a particle size 25 to The second amorphous powder 820 of 30 μm was mixed and molded, and as shown in FIG. It can be seen that the 820s are filled, and accordingly, the filling rate and direct ratio overlapping characteristics of the core can be significantly increased.

이하, 본 발명의 일실시예에 관해 실시예를 들어 더욱 상세하게로 설명하기로 한다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to examples.

또한 다음의 실시예들은 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하지 않는다.In addition, the following examples are for illustrative purposes only, and do not limit the protection scope of the present invention.

표 1은 본 발명의 단계10(S10)에 적용되는 고압수 분사장치의 공정조건에 의해 제조되는 제1 비정질 자성분말을 나타내는 표이다.Table 1 is a table showing the first amorphous magnetic powder produced by the process conditions of the high-pressure water injection device applied to step 10 (S10) of the present invention.

Figure 112020111250455-pat00002
Figure 112020111250455-pat00002

[실시예 1][Example 1]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 4￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하지 않고, 분사노즐이 700 bar의 압력과 420ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 4￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle does not work, The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 700 bar and an injection amount of 420 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 2][Example 2]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 4￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하지 않고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 4￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle does not work, The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 3][Example 3]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 4￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하지 않고, 분사노즐이 1,500 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 4￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle does not work, The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,500 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 4][Example 4]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 700 bar의 압력과 420ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder made under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 700 bar and an injection amount of 420 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 5][Example 5]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder is made under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 6][Example 6]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,500 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder made under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,500 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 7][Example 7]

실시재료로 구리(Cu)가 적용되고,Copper (Cu) is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 5°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체의 물이 분사되지 않는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 5°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder is made under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the water of the auxiliary cooling body is not injected.

[실시예 8][Example 8]

실시재료로 Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9가 적용되고,Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9 is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체가 5 bar의 압력과 500ℓ/min의 분사량으로 물을 분사하는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder is made under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the auxiliary cooling body injects water at a pressure of 5 bar and an injection amount of 500 ℓ/min .

[실시예 9][Example 9]

실시재료로 Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9가 적용되고,Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9 is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체가 100 bar의 압력과 500ℓ/min의 분사량으로 물을 분사하는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the auxiliary cooling body injects water at a pressure of 100 bar and an injection amount of 500 ℓ/min .

[실시예 10][Example 10]

실시재료로 Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9가 적용되고,Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9 is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 5￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체가 100 bar의 압력과 500ℓ/min의 분사량으로 물을 분사하는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 5￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the auxiliary cooling body injects water at a pressure of 100 bar and an injection amount of 500 ℓ/min .

[실시예 11][Example 11]

실시재료로 Fe83.3Si4Cu0.7B8P4가 적용되고,Fe83.3Si4Cu0.7B8P4 is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체가 5 bar의 압력과 500ℓ/min의 분사량으로 물을 분사하는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder is made under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the auxiliary cooling body injects water at a pressure of 5 bar and an injection amount of 500 ℓ/min .

[실시예 12][Example 12]

실시재료로 Fe83.3Si4Cu0.7B8P4가 적용되고,Fe83.3Si4Cu0.7B8P4 is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 3￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체가 200 bar의 압력과 500ℓ/min의 분사량으로 물을 분사하는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the auxiliary cooling body injects water at a pressure of 200 bar and an injection amount of 500 ℓ/min .

[실시예 13][Example 13]

실시재료로 Fe83.3Si4Cu0.7B8P4가 적용되고,Fe83.3Si4Cu0.7B8P4 is applied as a working material,

보조냉각체의 선회류 각도(Swirl angle)가 10°이고, 낙하노즐의 내경이 5￠이고, 흡입 파이프의 직경 대 길이의 비율이 0.4 ￠/ℓ이고, 낙하노즐의 유도코일이 동작하여 발열이 이루어지고, 분사노즐이 1,000 bar의 압력과 600ℓ/min의 분사량으로 고압수를 분사하고, 보조냉각체가 200 bar의 압력과 500ℓ/min의 분사량으로 물을 분사하는 조건으로 제조되는 제1 비정질 자성분말.The swirl angle of the auxiliary cooling body is 10°, the inner diameter of the falling nozzle is 5￠, the ratio of the diameter to the length of the suction pipe is 0.4￠/ℓ, and the induction coil of the falling nozzle operates to generate heat. The first amorphous magnetic powder produced under the condition that the injection nozzle injects high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and an injection amount of 600 ℓ/min, and the auxiliary cooling body injects water at a pressure of 200 bar and an injection amount of 500 ℓ/min .

[실험예 1][Experimental Example 1]

흡입 파이프의 흡입압력을 측정하였다.The suction pressure of the suction pipe was measured.

[실험예 2][Experimental Example 2]

최종 획득된 분말의 평균입도(D50)를 측정하였다.The average particle size (D50) of the finally obtained powder was measured.

[실험예 3][Experimental Example 3]

최초 투입된 실시재료의 중량(M1)과, 최종 획득 분말의 중량(M2)을 측정한 후, 측정된 M1과 M2의 비인 수율(%)을 산출하였다.After measuring the weight (M1) of the first input material and the weight (M2) of the finally obtained powder, the yield (%), which is the ratio of the measured M1 and M2, was calculated.

[실험예 4][Experimental Example 4]

최종 획득 분말의 결정도를 측정하였다.The crystallinity of the final obtained powder was measured.

다음의 표 2는 실시예 1 내지 13에 대한 실험예 1 내지 4의 측정값을 나타내는 표이다.The following Table 2 is a table showing the measured values of Experimental Examples 1 to 4 for Examples 1 to 13.

Figure 112020111250455-pat00003
Figure 112020111250455-pat00003

표 2를 참조하여, 실시예 1 내지 13을 비교하면, 실시예 1 내지 7은 결정형인 구리를 실시재료로 사용하였기 때문에 결정도를 실험예 4의 결정도를 별도로 측정하지 않았고, 실시예 8 내지 14는 비정질형을 실시재료로 사용하기 때문에 실험예 4의 결정도를 측정하였다.Referring to Table 2, comparing Examples 1 to 13, Examples 1 to 7 did not separately measure the crystallinity of Experimental Example 4 for crystallinity because crystalline copper was used as the working material, and Examples 8 to 14 were Since the amorphous type was used as a working material, the crystallinity of Experimental Example 4 was measured.

실시예 1 내지 3은 동일 조건이되, 분사노즐이 ‘700bar’, ‘1,000bar’, ‘1,500bar’의 압력과 ‘420ℓ/min’, ‘600ℓ/min’, ‘600ℓ/min’의 분사량으로 고압수를 분사함에 따라 5,300 이상의 흡입압력과, 11.1㎛ 미만의 평균입도, 75% 이상의 수율이 측정되어 흡입압력, 평균입도 및 수율이 모두 준수하게 측정된 것을 알 수 있다.Examples 1 to 3 are the same conditions, but the injection nozzle is at a pressure of '700bar', '1,000bar', and '1,500bar' and an injection amount of '420ℓ/min', '600ℓ/min', and '600ℓ/min' As the high-pressure water was sprayed, suction pressure of 5,300 or more, average particle size of less than 11.1 μm, and yield of 75% or more were measured, indicating that suction pressure, average particle size and yield were all measured in compliance.

또한 실시예 4 내지 6은 동일 조건이되, 분사노즐이 ‘700bar’, ‘1,000bar’, ‘1,500bar’의 압력과 ‘420ℓ/min’, ‘600ℓ/min’, ‘600ℓ/min’의 분사량으로 고압수를 분사함에 따라 5,300 이상의 흡입압력과, 8.4㎛ 미만의 평균입도, 85% 이상의 수율이 측정되어 흡입압력, 평균입도 및 수율이 모두 준수하게 측정된 것을 알 수 있으며, 특히 실시예 1 내지 3과 비교하여 흡입압력은 동일하나, 평균입도 및 수율이 크게 증가한 것을 통해 노즐히팅장치(낙하노즐의 유도코일)를 통해 낙하노즐이 가열되어 낙하노즐의 내경이 작아질 때, 평균입도 및 수율이 개선되는 것을 알 수 있다.In addition, Examples 4 to 6 are the same conditions, but the injection nozzles are '700bar', '1,000bar', '1,500bar' pressure and '420ℓ/min', '600ℓ/min', '600ℓ/min' injection amount As the high-pressure water was sprayed with the high-pressure water with Compared with 3, the suction pressure is the same, but the average particle size and yield are greatly increased. improvement can be seen.

실시예 7은 실시예 5와 동일한 조건이되, 보조냉각체의 선회류 각도가 5°로 실시예 5보다 작은 조건으로 이루어짐에 따라 실시예 5와 비교하여 흡입압력, 평균입도 및 수율이 미세하게 저하되었으나, 전체적으로 흡입압력, 평균입도 및 수율이 준수하게 측정된 것을 알 수 있다.Example 7 was under the same conditions as in Example 5, but the suction pressure, average particle size and yield were minutely lower than in Example 5 as the swirl flow angle of the auxiliary cooling body was 5° and smaller than Example 5. Although it was lowered, it can be seen that overall suction pressure, average particle size, and yield were measured appropriately.

실시예 8과 9는 동일한 조건이되, 보조냉각체의 분사수의 압력이 ‘5bar’, ‘100bar’의 조건으로 공정이 수행되었고, 실시예 8과 9는 8,000mmaq 이상의 흡입압력과, 6.7㎛ 미만의 평균입도, 91% 이상의 수율, 0%의 결정도가 측정되어 흡입압력, 평균입도, 수율 및 결정도가 모두 우수하게 측정된 것을 알 수 있다.Examples 8 and 9 were the same conditions, but the process was performed under the conditions of '5bar' and '100bar' of the injection water pressure of the auxiliary cooling body, and Examples 8 and 9 had a suction pressure of 8,000mmaq or more, and 6.7㎛ It can be seen that the average particle size of less than, the yield of 91% or more, and the crystallinity of 0% were measured, indicating that the suction pressure, the average particle size, the yield and the crystallinity were all excellently measured.

또한 실시예 10은 실시예 8과 동일한 조건이되, 낙하노즐의 내경이 5￠로 실시예 8 보다 큰 내경의 조건으로 공정이 수행됨에 따라 흡입압력, 평균입도, 수율 및 결정도가 모두 준수하게 측정되었으나, 실시예 8과 비교하여 평균입도가 소정 증가하였고, 수율이 소정 떨어졌으며, 결정도가 미세하게 증가한 것을 알 수 있다.In addition, Example 10 is the same condition as Example 8, but the suction pressure, average particle size, yield, and crystallinity are all measured to comply as the process is performed under the condition of the inner diameter of the falling nozzle being 5￠ and the inner diameter larger than that of Example 8 However, compared to Example 8, the average particle size increased by a predetermined amount, the yield decreased by a predetermined amount, and it can be seen that the crystallinity increased slightly.

실시예 11과 12는 동일한 조건이되, 보조냉각체의 분사수의 압력이 ‘5bar’, ‘200bar’의 조건으로 공정이 수행되었고, 실시예 11과 12는 8,130mmaq 이상의 흡입압력과, 6.7㎛ 미만의 평균입도, 91% 이상의 수율, 7% 이하의 결정도가 측정되어 흡입압력, 평균입도, 수율 및 결정도가 우수하게 측정된 것을 알 수 있으나, 실시예 12는 결정도가 ‘0%’인 것에 반하여, 실시예 11은 결정도가 ‘7%’로 측정됨에 따라 보조냉각체의 분사수의 압력이 5bar인 것에 비교하여 200bar일 때 결정도가 낮아지는 것을 알 수 있다.Examples 11 and 12 were the same conditions, but the process was performed under the conditions of '5 bar' and '200 bar' of the injection water pressure of the auxiliary cooling body, and Examples 11 and 12 had a suction pressure of 8,130 mmaq or more, and 6.7 μm. It can be seen that suction pressure, average particle size, yield and crystallinity were excellently measured by measuring an average particle size of less than 91%, a yield of 91% or more, and a crystallinity of 7% or less, but in Example 12, the crystallinity was '0%', whereas , Example 11, as the crystallinity is measured as '7%', it can be seen that the crystallinity is lowered when the pressure of the injection water of the auxiliary cooling body is 200 bar compared to that of 5 bar.

또한 실시예 13은 실시예 12와 동일한 조건이되, 낙하노즐의 내경이 5￠로 실시예 12 보다 큰 내경의 조건으로 공정이 수행됨에 따라 흡입압력, 평균입도, 수율 및 결정도가 모두 준수하게 측정되었으나, 실시예 12와 비교하여 평균입도 및 수율이 크게 저하됨에 따라 낙하노즐의 내경이 3￠일 때, 평균입도 및 수율 개선에 더욱 효과적인 것을 알 수 있다.In addition, Example 13 is under the same conditions as in Example 12, but the suction pressure, average particle size, yield and crystallinity are all measured in compliance with the process performed under the conditions of the inner diameter of the falling nozzle being 5￠ and the inner diameter larger than that of Example 12 However, it can be seen that as compared to Example 12, the average particle size and yield are greatly reduced, and when the inner diameter of the falling nozzle is 3￠, it is more effective in improving the average particle size and yield.

다음의 표 3은 본 발명의 단계10(S10)에 적용되는 고압수 분사장치의 공정조건을 나타내는 표이다.The following Table 3 is a table showing the process conditions of the high-pressure water injection device applied to step 10 (S10) of the present invention.

Figure 112020111250455-pat00004
Figure 112020111250455-pat00004

[실시예 14][Example 14]

1,000bar의 압력 및 750ℓ/min의 수분량으로 고압수를 분무하는 분사노즐들;Injection nozzles for spraying high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and a moisture content of 750 ℓ/min;

7,000mmaq의 흡입압력을 갖는 흡입 파이프;Suction pipe with a suction pressure of 7,000 mmmaq;

내주면에 선회류 방향의 이동홈이 형성되는 관체와, 상기 관체의 이동공으로 150bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐들을 포함하는 보조 냉각체를 포함하는 고압수 분사장치.Auxiliary cooling comprising: a tube body having a moving groove in the swirling flow direction on its inner circumferential surface; and coolant nozzles that spray coolant at a pressure of 150 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the tube so that the sprayed coolant is rotated in the swirl direction A high-pressure water injection device including a sieve.

[실시예 15][Example 15]

1,000bar의 압력 및 750ℓ/min의 수분량으로 고압수를 분무하는 분사노즐들;Injection nozzles for spraying high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and a moisture content of 750 ℓ/min;

7,000mmaq의 흡입압력을 갖는 흡입 파이프;Suction pipe with a suction pressure of 7,000 mmmaq;

내주면에 선회류 방향의 이동홈이 형성되는 관체와, 상기 관체의 이동공으로 250bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐들을 포함하는 보조 냉각체를 포함하는 고압수 분사장치.Auxiliary cooling comprising a tube body having a moving groove in the swirling flow direction on the inner circumferential surface, and cooling water nozzles that spray cooling water at a pressure of 250 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the tube so that the sprayed coolant is rotated in the swirl direction A high-pressure water injection device including a sieve.

[실시예 16][Example 16]

1,000bar의 압력 및 750ℓ/min의 수분량으로 고압수를 분무하는 분사노즐들;Injection nozzles for spraying high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and a moisture content of 750 ℓ/min;

7,000mmaq의 흡입압력을 갖는 흡입 파이프;suction pipe with a suction pressure of 7,000 mmmaq;

내주면에 선회류 방향의 이동홈이 형성되는 관체와, 상기 관체의 이동공으로 5bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐들을 포함하는 보조 냉각체를 포함하는 고압수 분사장치.Auxiliary cooling comprising: a tube body having a moving groove in the swirling flow direction on its inner circumferential surface; and coolant nozzles that spray cooling water at a pressure of 5 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the tube so that the sprayed coolant rotates in the swirl direction A high-pressure water injection device including a sieve.

[비교예 1][Comparative Example 1]

1,000bar의 압력 및 750ℓ/min의 수분량으로 고압수를 분무하는 분사노즐들;Injection nozzles for spraying high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and a moisture content of 750 ℓ/min;

7,000mmaq의 흡입압력을 갖는 흡입 파이프;suction pipe with a suction pressure of 7,000 mmmaq;

내주면에 선회류 방향의 이동홈이 형성되는 관체와, 상기 관체의 이동공으로 1bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐들을 포함하는 보조 냉각체를 포함하는 고압수 분사장치.Auxiliary cooling comprising: a tube body having a moving groove in the swirling flow direction on its inner circumferential surface; and coolant nozzles that spray coolant at a pressure of 1 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the tube so that the sprayed coolant is rotated in the swirl direction A high-pressure water injection device including a sieve.

[비교예 2][Comparative Example 2]

1,000bar의 압력 및 750ℓ/min의 수분량으로 고압수를 분무하는 분사노즐들;Injection nozzles for spraying high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and a moisture content of 750 ℓ/min;

7,000mmaq의 흡입압력을 갖는 흡입 파이프를 포함하는 고압수 분사장치.A high-pressure water injection device comprising a suction pipe with a suction pressure of 7,000 mmaq.

[비교예 3][Comparative Example 3]

1,000bar의 압력 및 750ℓ/min의 수분량으로 고압수를 분무하는 분사노즐들;Injection nozzles for spraying high-pressure water at a pressure of 1,000 bar and a moisture content of 750 ℓ/min;

7,000mmaq의 흡입압력을 갖는 흡입 파이프;suction pipe with a suction pressure of 7,000 mmmaq;

관체와, 상기 관체의 이동공으로 150bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐들을 포함하는 보조 냉각체를 포함하는 고압수 분사장치.A high-pressure water injection device comprising: a tube body; and an auxiliary cooling body including cooling water nozzles that inject cooling water at a pressure of 150 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the tube body to rotate the injected cooling water in a swirling flow direction.

[실험예 5][Experimental Example 5]

Particla size analyzer를 이용하여 실시예 14 내지 16과 비교예 1 내지 4에 의해 제조되는 제1 비정질 자성분말의 입도를 측정하였다.The particle sizes of the first amorphous magnetic powders prepared in Examples 14 to 16 and Comparative Examples 1 to 4 were measured using a Particla size analyzer.

[실험예 6][Experimental Example 6]

X-선 회절 분석기를 이용하여 실시예 14 내지 16과 비교예 1 내지 4에 의해 제조되는 제1 비정질 자성분말의 X-선 회절을 분석하였다.X-ray diffraction of the first amorphous magnetic powder prepared in Examples 14 to 16 and Comparative Examples 1 to 4 was analyzed using an X-ray diffraction analyzer.

[실험예 7][Experimental Example 7]

실시예 14 내지 16과 비교예 1 내지 3에서, 최초 투입된 실시재료의 중량(M1)과, 최종 획득 분말의 중량(M2)을 측정한 후, 측정된 M1과 M2의 비인 수율(%)을 산출하였다.In Examples 14 to 16 and Comparative Examples 1 to 3, after measuring the weight (M1) of the first input material and the weight (M2) of the finally obtained powder, the ratio of the measured M1 and M2 (%) is calculated did.

다음의 표 4는 실시예 14 내지 16과 비교예 1 내지 3에 의해 제조되는 제1 비정질 자성분말에 대한 실험예 5, 6, 7의 측정값을 나타낸 표이다.Table 4 below is a table showing the measured values of Experimental Examples 5, 6, and 7 for the first amorphous magnetic powder prepared in Examples 14 to 16 and Comparative Examples 1 to 3;

Figure 112020111250455-pat00005
Figure 112020111250455-pat00005

표 4를 참조하여, 실시예들 및 비교예들에 의해 제조되는 제1 비정질 자성분말에 대한 실험예 5, 6, 7에 대한 결과를 살펴보기로 한다.With reference to Table 4, the results of Experimental Examples 5, 6, and 7 for the first amorphous magnetic powder prepared by Examples and Comparative Examples will be described.

실시예 14는 보조 냉각체의 냉각수의 압력 및 분사량이 적정범위인 ‘150’bar 및 500ℓ/min의 분사량으로 분사됨과 동시에 관체의 내주면에 이동홈이 형성됨에 따라 7.2㎛의 입도와, 수율 89%인 제1 비정질 자성분말을 획득하였고, 입도, 결정도 및 수율이 모두 적정범위에 포함되는 우수하게 측정된 것을 알 수 있다.In Example 14, the pressure and the injection amount of the cooling water of the auxiliary cooling body were sprayed at '150' bar and an injection amount of 500ℓ/min, which are in the appropriate range, and at the same time, a moving groove is formed on the inner circumferential surface of the tube body, so that a particle size of 7.2㎛ and a yield of 89% It can be seen that the phosphorus first amorphous magnetic powder was obtained, and the particle size, crystallinity, and yield were all well measured to be within the appropriate range.

실시예 15는 보조 냉각체의 냉각수의 압력 및 분사량이 적정범위인 ‘250’bar 및 500ℓ/min의 분사량으로 분사됨과 동시에 관체의 내주면에 이동홈이 형성됨에 따라 6.4㎛의 입도와, 수율 92%인 제1 비정질 자성분말을 획득하였고, 실시예 14와 비교하여 냉각수의 압력이 적정범위 내에서 높아짐에 따라 냉각효율이 더욱 증가하여 입도 및 수율이 소정 높아진 것을 알 수 있다.In Example 15, the pressure and the injection amount of the cooling water of the auxiliary cooling body were sprayed at '250' bar and an injection amount of 500ℓ/min, which are in the appropriate range, and at the same time, a moving groove is formed on the inner peripheral surface of the tube body, so that a particle size of 6.4㎛ and a yield of 92% The phosphorus first amorphous magnetic powder was obtained, and it can be seen that the cooling efficiency further increased as the pressure of the cooling water was increased within an appropriate range as compared with Example 14, and thus the particle size and the yield were increased.

실시예 16은 보조 냉각체의 냉각수의 압력 및 분사량이 적정범위인 ‘5’bar 및 500ℓ/min의 분사량으로 분사됨과 동시에 관체의 내주면에 이동홈이 형성됨에 따라 8.1㎛의 입도와, 수율 87%인 제1 비정질 자성분말을 획득하였고, 실시예 14, 15와 비교하여 냉각수의 압력이 적정범위 내에서 낮아짐에 따라 냉각효율이 떨어져 입도가 증가하고 수율이 저하된 것을 알 수 있다.In Example 16, the pressure and injection amount of the cooling water of the auxiliary cooling body were sprayed at '5' bar, which is an appropriate range, and an injection amount of 500ℓ/min, and at the same time, a moving groove was formed on the inner circumferential surface of the tube, so that a particle size of 8.1㎛ and a yield of 87% It can be seen that the first amorphous magnetic powder of phosphorus was obtained, and as compared with Examples 14 and 15, as the cooling water pressure was lowered within an appropriate range, the cooling efficiency decreased, so that the particle size increased and the yield decreased.

비교예 1은 실시예 14와 동일한 조건이되, 냉각수 압력을 적정점위를 벗어난 ‘1’bar로 분사함으로써 15.2㎛의 입도와, 수율 69%이면서 미세하게 결정상을 갖는 분말을 획득하였고, 냉각수 압력이 적정범위의 최소값인 ‘2’bar 보다 낮은 ‘1’bar로 분사되어 실시예들과 비교하여 입도 및 결정도가 미세하게 증가하고 수율이 저하된 것을 알 수 있다.Comparative Example 1 was obtained under the same conditions as in Example 14, but by spraying the cooling water pressure to '1' bar out of the appropriate point, a powder having a particle size of 15.2 μm and a fine crystalline phase with a yield of 69% was obtained, and the cooling water pressure was It can be seen that the particle size and crystallinity are slightly increased and the yield is lowered compared to the examples by spraying at '1' bar lower than the '2' bar, which is the minimum value of the appropriate range.

비교예 2는 보조 냉각체가 없이 고압가스분사공정을 수행함에 따라 68.1㎛의 입도와, 수율 43%이면서 다수 결정상을 갖는 분말을 획득하였고, 보조 냉각체 없이 공정이 이루어져 액적의 냉각효율이 떨어지기 때문에 실시예들과 비교하여 입도 및 결정도가 크게 증가하고 수율이 크게 떨어진 것을 알 수 있다. In Comparative Example 2, a powder having a particle size of 68.1 μm, a yield of 43% and a plurality of crystalline phases was obtained by performing the high-pressure gas injection process without an auxiliary cooling body. It can be seen that the particle size and crystallinity are greatly increased and the yield is greatly decreased compared to the Examples.

비교예 3은 실시예 14와 동일한 조건이되, 이동홈이 형성되지 않은 보조 냉각체를 사용하여 공정을 수행함에 따라 26.8㎛의 입도와, 수율 56%이면서 소수 결정상을 갖는 분말을 획득하였고, 보조 냉각체의 내주면에 이동홈이 형성되지 않음에 따라 냉각효율이 떨어져 실시예 14와 비교하여 입도 및 결정도가 소정 증가하였고 수율이 소정 저하된 것을 알 수 있다.Comparative Example 3 was subjected to the same conditions as in Example 14, but by performing the process using an auxiliary cooling body in which a moving groove was not formed, a powder having a particle size of 26.8 μm, a yield of 56%, and a hydrophobic crystalline phase was obtained. As the moving groove is not formed on the inner circumferential surface of the cooling body, the cooling efficiency is lowered, and it can be seen that the particle size and crystallinity are increased by a predetermined amount compared to Example 14, and the yield is decreased by a predetermined amount.

다음의 표 5는 본 발명의 단계20(S20)에 적용되는 고압가스 분사장치의 공정조건을 나타내는 표이다.Table 5 below is a table showing the process conditions of the high-pressure gas injection device applied to step 20 (S20) of the present invention.

Figure 112020111250455-pat00006
Figure 112020111250455-pat00006

[실시예 17][Example 17]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐;A high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM;

내주면에 선회류 방향의 제2 이동홈이 형성되며 하부에 절곡부가 형성되는 제2 관체와, 상기 제2 관체의 이동공으로 150bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐을 포함하는 제2 보조냉각체를 포함하는 고압가스분사장치.A second tubular body having a second moving groove in the swirling flow direction is formed on the inner circumferential surface and a bent portion is formed at the lower portion, and the coolant injected by spraying coolant at a pressure of 150 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into a moving hole of the second tubular body turns A high-pressure gas injection device including a second auxiliary cooling body including a coolant nozzle for rotating in the flow direction.

[실시예 18][Example 18]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐;A high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM;

내주면에 선회류 방향의 제2 이동홈이 형성되며 하부에 절곡부가 형성되는 제2 관체와, 상기 제2 관체의 이동공으로 250bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐을 포함하는 제2 보조냉각체를 포함하는 고압가스분사장치.A second tubular body having a second moving groove in the swirling flow direction is formed on the inner circumferential surface and a bent portion is formed in the lower part, and the coolant injected by spraying coolant at a pressure of 250 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the second tubular body turns A high-pressure gas injection device including a second auxiliary cooling body including a coolant nozzle for rotating in the flow direction.

[실시예 19][Example 19]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐;A high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM;

내주면에 선회류 방향의 제2 이동홈이 형성되며 하부에 절곡부가 형성되는 제2 관체와, 상기 제2 관체의 이동공으로 5bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐을 포함하는 제2 보조냉각체를 포함하는 고압가스분사장치.A second tubular body having a second moving groove in the swirl flow direction is formed on the inner circumferential surface and a bent portion is formed at the lower portion, and the coolant injected by spraying cooling water at a pressure of 5 bar and an injection amount of 500 ℓ/min through the moving hole of the second tubular body turns A high-pressure gas injection device including a second auxiliary cooling body including a coolant nozzle for rotating in the flow direction.

[비교예 4][Comparative Example 4]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐;A high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM;

내주면에 선회류 방향의 제2 이동홈이 형성되며 하부에 절곡부가 형성되는 제2 관체와, 상기 제2 관체의 이동공으로 10bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐을 포함하는 제2 보조냉각체를 포함하는 고압가스분사장치.A second tubular body having a second moving groove in the swirling flow direction is formed on the inner circumferential surface and a bent portion is formed in the lower part, and the coolant injected by spraying cooling water at a pressure of 10 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into the moving hole of the second tubular body turns A high-pressure gas injection device including a second auxiliary cooling body including a coolant nozzle for rotating in the flow direction.

[비교예 5][Comparative Example 5]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐을 포함하는 고압가스분사장치.A high-pressure gas injection device including a high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM.

[비교예 6][Comparative Example 6]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐;A high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM;

내주면에 선회류 방향의 제2 이동홈이 형성되는 제2 관체와, 상기 제2 관체의 이동공으로 150bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐을 포함하는 제2 보조냉각체를 포함하는 고압가스분사장치.A second tube having a second moving groove in the swirling flow direction is formed on the inner circumferential surface, and cooling water is sprayed at a pressure of 150 bar and an injection amount of 500ℓ/min through the moving hole of the second tube so that the sprayed coolant is rotated in the swirling direction A high-pressure gas injection device including a second auxiliary cooling body including a coolant nozzle.

[비교예 7][Comparative Example 7]

150bar의 압력 및 25CMM의 유량으로 고압가스를 분사하는 고압가스노즐;A high-pressure gas nozzle that injects high-pressure gas at a pressure of 150 bar and a flow rate of 25 CMM;

하부에 절곡부가 형성되는 제2 관체와, 상기 제2 관체의 이동공으로 150bar의 압력 및 500ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사시켜 분사된 냉각수가 선회류 방향으로 회전되도록 하는 냉각수 노즐을 포함하는 제2 보조냉각체를 포함하는 고압가스분사장치.A second pipe including a second pipe having a bent part formed in the lower part, and a cooling water nozzle that sprays cooling water at a pressure of 150 bar and an injection amount of 500 ℓ/min into a moving hole of the second pipe to rotate the injected cooling water in a swirling flow direction A high-pressure gas injection device including an auxiliary cooling body.

[실험예 8][Experimental Example 8]

Particla size analyzer를 이용하여 실시예 17 내지 19와 비교예 4 내지 7에 의해 제조되는 비정질 분말의 입도를 측정하였다.The particle sizes of the amorphous powders prepared in Examples 17 to 19 and Comparative Examples 4 to 7 were measured using a Particla size analyzer.

[실험예 9][Experimental Example 9]

X-선 회절 분석기를 이용하여 실시예 17 내지 19와 비교예 4 내지 7에 의해 제조되는 비정질 분말의 X-선 회절을 분석하였다.X-ray diffraction of the amorphous powder prepared in Examples 17 to 19 and Comparative Examples 4 to 7 was analyzed using an X-ray diffraction analyzer.

[실험예 10][Experimental Example 10]

실시예 17 내지 19와 비교예 4 내지 7에서, 최초 투입된 실시재료의 중량(M1)과, 최종 획득 분말의 중량(M2)을 측정한 후, 측정된 M1과 M2의 비인 수율(%)을 산출하였다.In Examples 17 to 19 and Comparative Examples 4 to 7, after measuring the weight (M1) of the first input material and the weight (M2) of the finally obtained powder, the ratio of the measured M1 and M2 (%) is calculated did.

다음의 표 6은 표 5의 실시예들과 비교예들에 의해 제조되는 제2 비정질 자성분말에 대한 실험예 8, 9, 10의 측정값을 나타낸 표이다.Table 6 below is a table showing the measured values of Experimental Examples 8, 9, and 10 for the second amorphous magnetic powder prepared by the Examples and Comparative Examples of Table 5.

Figure 112020111250455-pat00007
Figure 112020111250455-pat00007

표 6을 참조하여, 표 5의 실시예들 및 비교예들에 의해 제조되는 제2 비정질 자성분말에 대한 실험예 8, 9, 10에 대한 결과를 살펴보기로 한다.With reference to Table 6, the results of Experimental Examples 8, 9, and 10 for the second amorphous magnetic powder prepared by Examples and Comparative Examples of Table 5 will be described.

실시예 17은 제2 보조냉각체의 냉각수의 압력 및 분사량이 적정범위인 ‘150’bar 및 500ℓ/min의 분사량으로 분사됨과 동시에 제2 관체의 하부에 절곡부가 형성되며, 제2 관체의 내주면에 제2 이동홈이 형성됨에 따라 25.3㎛의 입도와, 수율 78%인 비정질 분말을 획득하였고, 입도, 결정도 및 수율이 모두 적정범위에 포함되는 우수하게 측정된 것을 알 수 있다.In Example 17, the pressure and injection amount of the cooling water of the second sub-cooling body were sprayed at an appropriate range of '150' bar and an injection amount of 500 ℓ/min, and at the same time a bent part was formed in the lower part of the second tube body, and on the inner circumferential surface of the second tube body As the second moving groove was formed, an amorphous powder having a particle size of 25.3 μm and a yield of 78% was obtained, and it can be seen that the particle size, crystallinity, and yield were all well measured within the appropriate range.

실시예 18은 제2 보조냉각체의 냉각수의 압력 및 분사량이 적정범위인 ‘250’bar 및 500ℓ/min의 분사량으로 분사됨과 동시에 제2 관체의 하부에 절곡부가 형성되며, 제2 관체의 내주면에 제2 이동홈이 형성됨에 따라 25.4㎛의 입도와, 수율 82%인 비정질 분말을 획득하였고, 실시예 17과 비교하여 냉각수의 압력이 적정범위 내에서 높아짐에 따라 냉각효율이 더욱 증가하여 입도 및 수율이 소정 높아진 것을 알 수 있다.In Example 18, the pressure and the injection amount of the cooling water of the second subcooling body are sprayed at an appropriate range of '250' bar and an injection amount of 500ℓ/min, and at the same time a bent part is formed in the lower part of the second tube body, and on the inner circumferential surface of the second tube body As the second moving groove was formed, an amorphous powder having a particle size of 25.4 μm and a yield of 82% was obtained. It turns out that this predetermined increase has been achieved.

실시예 19는 제2 보조냉각체의 냉각수의 압력 및 분사량이 적정범위인 ‘5’bar 및 500ℓ/min의 분사량으로 분사됨과 동시에 제2 관체의 하부에 절곡부가 형성되며, 제2 관체의 내주면에 제2 이동홈이 형성됨에 따라 26.7㎛의 입도와, 수율 73%인 비정질 분말을 획득하였고, 실시예 17, 18과 비교하여 냉각수의 압력이 적정범위 내에서 낮아짐에 따라 냉각효율이 떨어져 입도가 증가하고 수율이 저하된 것을 알 수 있다.In Example 19, the pressure and injection amount of the cooling water of the second sub-cooling body are sprayed at an appropriate range of '5' bar and an injection amount of 500 ℓ/min, and at the same time a bent portion is formed in the lower part of the second tube body, and on the inner circumferential surface of the second tube body As the second moving groove was formed, an amorphous powder having a particle size of 26.7 μm and a yield of 73% was obtained. And it can be seen that the yield is lowered.

비교예 4는 실시예 17과 동일한 조건이되, 냉각수 압력을 적정점위를 벗어난 ‘1’bar로 분사함으로써 27.1㎛의 입도로 실시예 17과 비슷한 입도를 나타내나, 수율 45%이면서 미세하게 결정상을 갖는 분말을 획득하였고, 냉각수 압력이 적정범위의 최소값인 ‘2’bar 보다 낮은 ‘1’bar로 분사되어 실시예들과 비교하여 입도 및 결정도가 미세하게 증가하고 수율이 저하된 것을 알 수 있다.Comparative Example 4 exhibits a particle size similar to that of Example 17 with a particle size of 27.1 μm by spraying the cooling water pressure to '1' bar out of the appropriate point, but under the same conditions as in Example 17, but with a yield of 45% and a finely crystalline phase It can be seen that a powder having a powder was obtained, and the cooling water pressure was sprayed to '1' bar lower than the '2' bar, which is the minimum value of the appropriate range, so that the particle size and crystallinity were slightly increased and the yield decreased compared to the Examples.

비교예 5는 제2 보조냉각체가 없이 고압가스분사공정을 수행함에 따라 127.3㎛의 입도를 나타내며, 전부 결정상을 갖는 분말을 획득하여 비정질 수율 0%를 보여, 보조 냉각체 없이 공정이 이루어져 액적의 냉각효율이 떨어지기 때문에 실시예들과 비교하여 입도 및 결정도가 크게 증가하고 수율이 크게 떨어진 것을 알 수 있다. Comparative Example 5 shows a particle size of 127.3 μm as the high-pressure gas injection process is performed without a second auxiliary cooling body, and shows an amorphous yield of 0% by obtaining a powder having all crystalline phases, and the process is performed without an auxiliary cooling body to cool the droplets Since the efficiency is lowered, it can be seen that the particle size and crystallinity are greatly increased and the yield is greatly decreased compared to the Examples.

비교예 6은 실시예 17과 동일한 조건이되, 절곡부가 형성되지 않은 제2 보조냉각체를 사용하여 공정을 수행함에 따라 27.5㎛의 입도와, 수율 54%이면서 소수 결정상을 갖는 분말을 획득하였고, 제2 보조냉각체에 절곡부가 형성되지 않음에 따라 냉각효율이 떨어져 실시예 17과 비교하여 입도 및 결정도가 소정 증가하였고 수율이 소정 저하된 것을 알 수 있다.Comparative Example 6 obtained a powder having a particle size of 27.5 μm and a yield of 54% and a hydrophobic crystalline phase by performing the process using the second subcooling body under the same conditions as in Example 17, but without forming a bent part, As the bent portion is not formed in the second auxiliary cooling body, the cooling efficiency is lowered, and as compared with Example 17, it can be seen that the particle size and crystallinity are increased by a predetermined amount, and the yield is decreased by a predetermined amount.

비교예 7은 실시예 17과 동일한 조건이되, 제2 이동홈이 형성되지 않은 제2 보조냉각체를 사용하여 공정을 수행함에 따라 28.5㎛의 입도와, 수율 56%이면서 소수 결정상을 갖는 분말을 획득하였고, 제2 보조냉각체의 내주면에 제2 이동홈이 형성되지 않음에 따라 냉각효율이 떨어져 실시예 17과 비교하여 입도 및 결정도가 소정 증가하였고 수율이 소정 저하된 것을 알 수 있다.Comparative Example 7 was prepared under the same conditions as in Example 17, but by using the second auxiliary cooling body in which the second moving groove was not formed, a powder having a particle size of 28.5 μm and a yield of 56% and a hydrophobic crystalline phase was obtained. As the second moving groove is not formed on the inner circumferential surface of the second auxiliary cooling body, the cooling efficiency is lowered, and as compared with Example 17, the particle size and crystallinity are increased by a predetermined amount, and it can be seen that the yield is decreased by a predetermined amount.

다음의 표 7은 본 발명에 의해 제조된 코어의 함유성분을 나타내는 표이다.The following Table 7 is a table showing the components contained in the core prepared by the present invention.

Figure 112020111250455-pat00008
Figure 112020111250455-pat00008

[실시예 20][Example 20]

입도 3㎛의 제1 비정질 자성분말 3 중량%;3% by weight of the first amorphous magnetic powder having a particle size of 3㎛;

입도 25㎛의 제2 비정질 자성분말 12 중량%;12 wt% of a second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 μm;

입도 80㎛의 비정질 리본 분쇄분말 85 중량%를 포함하는 비정질 연자성 코어.An amorphous soft magnetic core comprising 85% by weight of an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80㎛.

[실시예 21][Example 21]

입도 3㎛의 제1 비정질 자성분말 5 중량%;5 wt% of the first amorphous magnetic powder having a particle size of 3 μm;

입도 25㎛의 제2 비정질 자성분말 15 중량%;15% by weight of the second amorphous magnetic powder having a particle size of 25㎛;

입도 80㎛의 비정질 리본 분쇄분말 80 중량%를 포함하는 비정질 연자성 코어.An amorphous soft magnetic core comprising 80% by weight of an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80㎛.

[실시예 22][Example 22]

입도 3㎛의 제1 비정질 자성분말 10 중량%;10 wt% of the first amorphous magnetic powder having a particle size of 3 μm;

입도 25㎛의 제2 비정질 자성분말 10 중량%;10 wt% of a second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 μm;

입도 80㎛의 비정질 리본 분쇄분말 80 중량%를 포함하는 비정질 연자성 코어.An amorphous soft magnetic core comprising 80% by weight of an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80㎛.

[비교예 8][Comparative Example 8]

입도 80㎛의 비정질 리본 분쇄분말 100 중량%를 포함하는 비정질 연자성 코어.An amorphous soft magnetic core comprising 100% by weight of an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 μm.

[실험예 11][Experimental Example 11]

투자율(μ)은 에나멜 동선을 30회 권선한 다음에 정밀 LCR 미터기를 사용하여 인덕턴스(L)를 측정한 후, 환형 코어(Toroidal Core)의 관계식(

Figure 112020111250455-pat00009
)에 의하여 구하였으며(여기서, N은 턴수, A는 코어 단면적, ℓ은 평균 자로길이), 측정 조건은 주파수 10kHz, 교류전압 1V, 직류를 중첩시키지 않은 상태(IDC=0 A)에서 측정하였다.Permeability (μ) is obtained by winding the enameled copper wire 30 times, measuring the inductance (L) using a precision LCR meter, and then measuring the inductance (L) of the toroidal core (
Figure 112020111250455-pat00009
) (here, N is the number of turns, A is the core cross-sectional area, and ℓ is the average magnetic path length), and the measurement conditions were a frequency of 10 kHz, an AC voltage of 1 V, and a state in which DC was not superimposed (IDC = 0 A).

[실험예 12][Experimental Example 12]

직류전류 0~40A 인가하여 투자율의 변화를 측정하여 직류중첩특성을 검사하였고, 이때 측정조건은 50kHz, 교류전압 1V, 측정자화강도(Hdc) 100 Oersted(HDC=0.4πNI/ℓ 수식에서 피크자화전류(I)를 대입하여 계산)이다.DC current 0~40A was applied and the change in magnetic permeability was measured to check the DC superposition characteristic, and the measurement conditions were 50kHz, AC voltage 1V, measured magnetization strength (Hdc) 100 Oersted (HDC=0.4πNI/ℓ, peak magnetization current in the formula) (calculated by substituting (I)).

[실험예 13][Experimental Example 13]

코어손실(mW/cc)은 B-H 분석기(Analyzer) 측정하였다. 1차, 2차 권선을 각각 30회, 5회 권선하여 측정하였다.Core loss (mW/cc) was measured with a B-H analyzer. The measurements were made by winding the primary and secondary windings 30 times and 5 times, respectively.

다음의 표 8은 표 7의 실시예 20 내지 22와 비교예 8에 대한 실험예 11, 12, 13의 결과값을 나타낸 표이다.The following Table 8 is a table showing the result values of Experimental Examples 11, 12, and 13 for Examples 20 to 22 and Comparative Example 8 of Table 7.

Figure 112020111250455-pat00010
Figure 112020111250455-pat00010

표 8을 참조하여, 실시예 20 내지 22를 살펴보면, 실시예 20, 21, 22는 비정질 리본 분쇄분말, 제1 비정질 자성분만 및 제2 비정질 자성분말이 적정범위로 함유됨에 따라 투자율, 직류중첩특성, 코어손실이 비교예8과 비교하여 개선된 것을 알 수 있고, 상대밀도가 ‘83%’로 측정되어 우수한 것을 알 수 있다.Referring to Examples 20 to 22 with reference to Table 8, Examples 20, 21, and 22 contained the amorphous ribbon pulverized powder, only the first amorphous magnetic powder, and the second amorphous magnetic powder in an appropriate range. , it can be seen that the core loss is improved compared to Comparative Example 8, and the relative density is measured to be '83%', which is excellent.

이와 같이 본 발명의 일실시예인 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 수분사법 및 가스분사법의 분사조건 및 냉각조건을 최적화하여 비정질 자성분말들을 제조한 후, 제조된 비정질 자성분말들의 함유량을 최적화하여 Fe-Si-B계 비정질 리본 분쇄분말과 혼합시켜 코어를 제작함으로써 92% 이상의 상대밀도, 코어 손실, 주파수 특성, 투자율 및 직류중첩특성이 우수한 비정질 연자성 코어를 제조할 수 있게 된다.As described above, in the method for manufacturing an amorphous soft magnetic core according to an embodiment of the present invention (S1), the amorphous magnetic powder is manufactured by optimizing the injection conditions and cooling conditions of the water injection method and the gas injection method, and then the content of the manufactured amorphous magnetic powder is optimized. Thus, it is possible to manufacture an amorphous soft magnetic core with excellent relative density, core loss, frequency characteristics, magnetic permeability, and DC superposition characteristics of 92% or more by mixing with Fe-Si-B-based amorphous ribbon pulverized powder to produce a core.

또한 본 발명의 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%와, 수분사법으로 제조되는 입도 3 ~ 10㎛의 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%, 가스분사법으로 제조되는 입도 25 ~ 25㎛의 제2 비정질 자성분말 10 ~ 15 중량%를 혼합한 후, 성형하여 코어를 제조함으로써 서로 다른 입도, 물리적 특성 및 전기적 특성을 갖는 비정질 자성분말들을 최적의 함유량으로 혼합하여 직류중첩특성 및 코어손실을 획기적으로 개선시킴과 동시에 92% 이상의 상대밀도를 갖는 코어를 제조할 수 있다.In addition, the method for manufacturing an amorphous soft magnetic core (S1) of the present invention includes 82 to 90% by weight of an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100 μm, and a first amorphous magnetic powder 3 to 10 having a particle size of 3 to 10 μm prepared by a water spraying method. Amorphous magnetic powder having different particle sizes, physical properties and electrical properties by mixing 10 to 15 wt% of a second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 to 25 μm prepared by a gas injection method, and then molding to prepare a core by weight% It is possible to manufacture a core having a relative density of 92% or more while remarkably improving DC superposition characteristics and core loss by mixing them in an optimal content.

또한 본 발명의 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 가스분사 기반 제2 비정질 자성분말 제조단계(S20)가 가스분사법을 이용하여 제2 비정질 자성분말을 제조하되, 고압가스를 분사하는 분사노즐의 하부에 제2 보조 냉각체를 설치함과 동시에 고압가스의 분사조건 및 보조 냉각체의 냉각조건을 최적화함으로써 종래의 가스분사법이 가진 냉각속도의 한계로 인하여 제조가 어려웠던 25 ~ 30㎛의 평균입도를 가질 뿐만 아니라 84at% 이상의 Fe 함량, 60% 이상의 수율 및 1.7T 이상의 포화자속밀도(Bs)를 갖는 제2 비정질 자성분말을 제조할 수 있다.In addition, in the method for manufacturing an amorphous soft magnetic core (S1) of the present invention, the gas injection-based second amorphous magnetic powder manufacturing step (S20) uses a gas injection method to prepare a second amorphous magnetic powder, but a high-pressure gas injection nozzle By installing the second auxiliary cooling body under the The second amorphous magnetic powder having a particle size and an Fe content of 84 at% or more, a yield of 60% or more, and a saturation magnetic flux density (Bs) of 1.7T or more may be prepared.

또한 본 발명의 비정질 연자성 코어 제조 방법(S1)은 수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계(S10)가 수분사법을 이용하여 제1 비정질 자성분말을 제조하되, 고압수가 분사되는 분사노즐을 용융부의 낙하노즐의 직하부에 이격되게 설치함과 동시에 분사노즐의 직하부에 흡입파이프가 연통되게 수직 설치됨으로써 동일 고압수 압력 대비 액적의 충돌압을 극대화시켜 1차 분화를 더울 활성화시킴과 동시에 1차 분화된 액적의 2차 분화(응집)를 억제시켜 조대화를 효과적으로 방지함에 따라 평균입도 3 ~ 10㎛의 미립화 제조가 가능할 뿐만 아니라 냉각효율을 극대화시켜 분말의 미세편석 현상을 절감시켜 우수한 품질 및 성능의 제1 비정질 자성분말을 제조할 수 있다.In addition, in the method for manufacturing an amorphous soft magnetic core of the present invention (S1), the water injection-based first amorphous magnetic powder manufacturing step (S10) produces the first amorphous magnetic powder using the water injection method, but melts the injection nozzle through which high-pressure water is sprayed. It is installed spaced apart from the lower part of the drop nozzle and at the same time the suction pipe is installed vertically under the spray nozzle to maximize the collision pressure of the droplets compared to the same high-pressure water pressure, thereby activating the primary differentiation and at the same time By effectively preventing coarsening by inhibiting secondary differentiation (aggregation) of differentiated droplets, it is possible to manufacture atomized particles with an average particle size of 3 to 10 μm, as well as maximize cooling efficiency to reduce fine segregation of powder, resulting in excellent quality and performance. of the first amorphous magnetic powder can be prepared.

S1:비정질 연자성 코어 제조 방법
S10:수분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계
S20:가스분사 기반 제1 비정질 자성분말 제조단계
S30:Fe계 비정질 리본 분쇄분말 분쇄단계 S40:자성분말 혼합단계
S50:압축 성형단계 S60:후처리단계
1:고압수 분사장치 3:용융부
4:고압분사부 5:흡입 파이프
7:보조냉각체 9:포집하우징
100:고압가스 분사장치 13:제2 용융부
14:고압가스 분사부 17:제2 보조냉각체
19:제2 포집하우징 S1: Method for manufacturing an amorphous soft magnetic core
S10: Water spray-based first amorphous magnetic powder manufacturing step
S20: Gas injection-based first amorphous magnetic powder manufacturing step
S30: Fe-based amorphous ribbon pulverization powder pulverization step S40: magnetic powder mixing step
S50: Compression molding step S60: Post-processing step
1: High-pressure water injection device 3: Melting part
4: High pressure injection part 5: Suction pipe
7: Auxiliary cooling body 9: Collecting housing
100: high-pressure gas injection device 13: second melting part
14: high-pressure gas injection unit 17: second auxiliary cooling body
19: second collection housing

Claims (9)

수분사법을 이용하여 입도 3 ~ 10㎛의 제1 비정질 자성분말을 제조하는 단계10(S10);
가스분사법을 이용하여 입도 25 ~ 30㎛의 제2 비정질 자성분말을 제조하는 단계20(S20);
Fe계 비정질 리본을 분쇄하여 입도 80 ~ 100㎛의 비정질 리본 분쇄분말을 제조하는 단계30(S30);
상기 제1 비정질 자성분말, 상기 제2 비정질 자성분말 및 상기 비정질 리본 분쇄분말을 혼합시키는 단계40(S40);
상기 단계40(S40)에 의해 혼합된 혼합물에 바인더를 첨가한 후, 기 설계된 코어 형상으로 가압 성형하여 코어를 제조하는 단계50(S50)을 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.Step 10 (S10) of preparing a first amorphous magnetic powder having a particle size of 3 to 10 μm using a water injection method;
Step 20 (S20) of preparing a second amorphous magnetic powder having a particle size of 25 to 30 μm using a gas injection method;
Step 30 (S30) of pulverizing Fe-based amorphous ribbon to prepare an amorphous ribbon pulverized powder having a particle size of 80 to 100 μm;
mixing the first amorphous magnetic powder, the second amorphous magnetic powder, and the amorphous ribbon pulverized powder 40 (S40);
After adding a binder to the mixture mixed by the step 40 (S40), the method for manufacturing an amorphous soft magnetic core comprising the step 50 (S50) of manufacturing the core by press-molding into a pre-designed core shape. 제1항에 있어서, 상기 단계40(S40)은
상기 비정질 리본 분쇄분말 82 ~ 90 중량%와, 상기 제1 비정질 자성분말 3 ~ 10 중량%, 상기 제2 비정질 자성분말 10 ~ 15 중량%를 혼합하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.According to claim 1, wherein the step 40 (S40)
82 to 90% by weight of the amorphous ribbon pulverized powder, 3 to 10% by weight of the first amorphous magnetic powder, and 10 to 15% by weight of the second amorphous magnetic powder are mixed. 제2항에 있어서, 상기 단계30(S30)은 급속응고법(RSP)의 멜트 스피닝(Melt spinning)을 통해 Fe-Si-B계 비정질 리본을 제조하여 300 ~ 600℃에서 0.5 ~ 1시간 동안 예비 열처리한 후, 분쇄기를 이용하여 입도 80 ~ 100㎛로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.The method according to claim 2, wherein in step 30 (S30), a Fe-Si-B-based amorphous ribbon is prepared through melt spinning of rapid solidification (RSP) and preliminary heat treatment at 300 to 600° C. for 0.5 to 1 hour. After that, the method for producing an amorphous soft magnetic core, characterized in that the grinding to a particle size of 80 ~ 100㎛ using a grinder. 제2항 또는 제3항에서, 상기 단계10(S10)에 적용되는 고압수 분사장치는
원료금속의 잉곳(ingot)이 장입되는 도가니와, 상기 도가니의 잉곳을 용융시키는 발열수단과, 상기 도가니의 하부에 설치되어 용융된 잉곳을 액적상태로 낙하시키는 낙하노즐을 포함하는 용융부;
상기 낙하노즐의 직하부에 상기 낙하노즐로부터 이격되게 설치되며, 상기 낙하노즐로부터 낙하하여 중앙의 분사공을 통과하는 액적으로 고압수를 분사시켜 액적의 1차 분화가 이루어지도록 하는 분사노즐을 포함하는 고압분사부;
내부에 액적이 이동하는 이동공이 형성되는 파이프 형상으로 형성되며, 상기 내부에 액적이 이동하는 이동공이 분사노즐의 분사공에 연통되도록 상기 분사노즐의 하부에 결합되는 흡입 파이프;
상기 흡입 파이프를 통과한 분말이 수용되는 포집하우징을 포함하고,
상기 흡입 파이프는 상하부에서 길이 방향의 중간지점을 향할수록 내경이 작아지게 형성되고, 직경 대 길이의 비율이 0.12 ~ 0.7 ￠/ℓ 인 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.The method of claim 2 or 3, wherein the high-pressure water injection device applied in step 10 (S10) is
A melting portion comprising a crucible into which an ingot of a raw material metal is charged, a heating means for melting the ingot of the crucible, and a dropping nozzle installed in the lower portion of the crucible to drop the molten ingot in a droplet state;
It is installed to be spaced apart from the falling nozzle directly under the falling nozzle, and includes a jet nozzle that drops from the falling nozzle and sprays high-pressure water into a droplet passing through the central jetting hole so that the primary differentiation of the droplet is made high pressure injection unit;
a suction pipe formed in a pipe shape in which a moving hole through which droplets move is formed, and coupled to a lower portion of the spray nozzle so that the moving hole through which the droplet moves is communicated with the spray hole of the spray nozzle;
and a collection housing in which the powder passing through the suction pipe is accommodated,
The suction pipe is formed to have a smaller inner diameter as it goes from the upper and lower parts toward the middle point in the longitudinal direction, and the ratio of diameter to length is 0.12 to 0.7 ￠ / ℓ. 제4항에 있어서, 상기 고압수 분사장치는 상기 흡입 파이프의 하부에 설치되는 보조냉각체를 더 포함하고,
상기 보조냉각체는
내부에 액적이 이동하는 이동공이 형성되되, 테이퍼지게 형성되는 관체와, 상기 관체의 상단부와 인접한 내주면에 설치되어 상기 관체의 이동공으로 물을 분사시켜 상기 관체의 이동공으로 유입된 액적을 선회시키는 냉각수 노즐을 포함하고,
상기 보조냉각체의 상기 냉각수 노즐은 2 ~ 200 bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 물을 분사시킴으로써 상기 1차 분화된 액적의 표면에 형성된 증기층을 제거하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.5. The method of claim 4, wherein the high-pressure water injection device further comprises an auxiliary cooling body installed in the lower portion of the suction pipe,
The auxiliary cooling body is
A moving hole through which droplets move is formed therein, a tapered tube body, and a cooling water nozzle installed on an inner circumferential surface adjacent to the upper end of the tube body to spray water into the movement hole of the tube body to rotate the droplets introduced into the movement hole of the tube body including,
Amorphous soft magnetic, characterized in that the cooling water nozzle of the subcooling body removes the vapor layer formed on the surface of the primary differentiated droplet by spraying water at a pressure of 2 to 200 bar and an injection amount of 300 to 700 ℓ/min Core manufacturing method. 제5항에 있어서, 상기 낙하노즐은
내부에 상하방향으로 낙하공이 형성되는 세라믹 재질의 노즐몸체;
상기 노즐몸체의 외주부를 둘러싸듯이 설치되는 열전도수단;
상기 열전도수단의 외측에 설치되어 열을 발생시키는 발열수단을 포함하고,
상기 낙하노즐은 상기 발열수단의 제어에 따라 낙하하는 액적의 밀도를 제어하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.The method of claim 5, wherein the dropping nozzle is
A nozzle body made of a ceramic material in which a drop hole is formed in the vertical direction;
a heat conduction means installed to surround the outer periphery of the nozzle body;
and a heat generating means installed outside the heat conducting means to generate heat,
The falling nozzle is an amorphous soft magnetic core manufacturing method, characterized in that for controlling the density of the falling droplet according to the control of the heating means. 제2항 또는 제3항에서, 상기 단계20(S20)에 적용되는 고압가스 분사장치는
합금원료의 잉곳(ingot)이 장입되어 장입된 잉곳을 용융시키는 도가니와, 상기 도가니의 잉곳을 용융시키는 발열수단과, 상기 도가니의 바닥면에 설치되어 용융된 잉곳인 용탕을 낙하시키는 낙하노즐을 포함하는 용융부;
상기 용융부의 직하부에 설치되어 상기 용융부로부터 낙하하는 용탕으로 냉각매체인 고압가스를 분사시켜 용탕을 분화시키는 가스노즐들을 포함하는 고압가스 분사부;
상하부가 개구되어 내부에 이동공이 형성되되, 경사지게 형성되며 상기 가스노즐의 직하부에 설치되는 관체와, 상기 관체의 상부에 설치되어 냉각수를 상기 관체의 이동공을 향하여 고압 분사시켜 분사된 냉각수를 선회방향으로 회전시키는 냉각수 노즐들로 구성되는 보조 냉각체를 포함하고,
상기 관체의 하부에는 내측으로 절곡된 절곡부가 형성되고,
상기 관체의 내경은 상기 절곡부를 기준으로 하부를 향할수록 내경이 작아지는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.In claim 2 or 3, the high-pressure gas injection device applied to the step 20 (S20)
A crucible in which an ingot of an alloy raw material is charged to melt the charged ingot, a heating means for melting the ingot of the crucible, and a falling nozzle installed on the bottom surface of the crucible to drop the molten ingot, which is the molten ingot to the melting part;
a high-pressure gas injection unit installed directly below the molten part and including gas nozzles for dividing the molten metal by spraying a high-pressure gas as a cooling medium into the molten metal falling from the molten part;
The upper and lower parts are opened and moving holes are formed therein, and the pipe body is formed to be inclined and installed directly below the gas nozzle, and the coolant is installed on the upper part of the pipe body to high-pressure spraying the cooling water toward the moving hole of the pipe body to turn the injected cooling water Comprising an auxiliary cooling body consisting of cooling water nozzles rotating in the direction,
A bent portion bent inwardly is formed in the lower portion of the tubular body,
The inner diameter of the tubular body is an amorphous soft magnetic core manufacturing method, characterized in that the inner diameter becomes smaller toward the lower portion based on the bent portion. 제7항에 있어서, 상기 관체의 내주면에는 나사산 형상의 이동홈이 형성되고,
상기 관체의 이동홈은 상기 냉각수 노즐들에 의해 분사되어 선회되는 냉각수의 선회류 각도(Swirl angle)와 동일한 각도로 형성되는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.According to claim 7, The inner peripheral surface of the tube body is formed with a screw thread-shaped moving groove,
The method for manufacturing an amorphous soft magnetic core, characterized in that the moving groove of the tubular body is formed at the same angle as a swirl angle of the cooling water which is rotated by being sprayed by the cooling water nozzles. 제8항에 있어서, 상기 가스노즐들은 100 ~ 250bar의 압력과 15 ~ 35CMM의 유량으로 고압가스를 분사하고, 상기 냉각수 노즐들은 5 ~ 200bar의 압력과 300~700ℓ/min의 분사량으로 냉각수를 분사하는 것을 특징으로 하는 비정질 연자성 코어 제조 방법.The method of claim 8, wherein the gas nozzles inject high-pressure gas at a pressure of 100 to 250 bar and a flow rate of 15 to 35 CMM, and the cooling water nozzles inject coolant at a pressure of 5 to 200 bar and an injection amount of 300 to 700 ℓ/min. A method of manufacturing an amorphous soft magnetic core, characterized in that.
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