KR102297249B1

KR102297249B1 - 승화 정제 장치 및 승화 정제 방법

Info

Publication number: KR102297249B1
Application number: KR1020190066109A
Authority: KR
Inventors: 홍석광; 김형석; 이헌영; 정광진; 신영환
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 2018-09-12
Filing date: 2019-06-04
Publication date: 2021-09-03
Also published as: EP3734683A1; CN111699565A; JP2021511952A; CN111699565B; US11426678B2; TW202017631A; EP3734683A4; KR20200030438A; TWI717010B; EP3734683B1; US20200406163A1; JP7052172B2

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치는 진공 챔버, 상기 진공 챔버 내에 위치하는 튜브 하우징, 상기 튜브 하우징에 밀착되어 있는 보우트 그리고 상기 보우트의 바깥면 및 상기 튜브 하우징 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부를 포함하고, 상기 보우트에 승화 정제 대상 물질이 담기고, 상기 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 적어도 하나는 금속으로 형성된다.

Description

승화 정제 장치 및 승화 정제 방법{SUBLIMATION PURIFYING APPARATUS AND SUBLIMATION PURIFYING METHOD}

본 발명은 승화 정제 장치 및 승화 정제 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 고순도의 정제 효율을 갖고 연속 공정으로 인한 수율 향상 및 생산 시간 단축을 구현할 수 있는 승화 정제 장치 및 승화 정제 방법에 관한 것이다.

전계 발광 소자는 전자와 정공의 재결합으로 형광체를 발광시키는 자발광 소자로서, 전계 발광 소자의 발광 특성에 영향을 미치는 요인으로는 발광층 물질의 순도가 있을 수 있고, 특히, 유기 전계 발광 소자의 경우 유기 물질의 순도는 소자의 발광 특성에 매우 큰 영향을 미치게 된다. 유기 물질 중에 불순물이 혼합되어 있으면, 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되어 소자의 발광 강도 및 발광 효율이 크게 저하되는 원인이 되기 때문에 이러한 불순물을 제거하기 위해 유기 물질을 정제할 필요가 있다.

이러한 유기 물질의 정제 방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정 방법이 사용된다. 승화에 의한 재결정 방법이 진공 하에서 유기 물질이 승화되어 재결정되므로 불순물이 들어가지 않는 특성을 갖게 되어 통상적으로 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에는 연속 승화 정제법(train-sublimation)을 사용할 수 있다. 이러한 방법은 도 1에 도시된 원리도에서 볼 수 있듯이, 제1 히팅존(1)에서 정제 물질과 불순물이 포함된 유기 물질(6)을 가열하여 기화시키면, 기체들은 석영 튜브(5)를 통하여 펌핑되는 방향으로 분자 이동을 하게 되고, 이때 다른 온도 영역을 갖는 제2 히팅존(2)과 제3 히팅존(3)을 만나면서 상변화하여 액화 또는 고화되면서 정제 물질(7)과 불순물(8)을 분리 수집할 수 있는 것이다.

종래의 승화 정제 장치는 도 2에 도시된 바와 같이, 진공을 위한 제1 석영관(10)의 내부에 수 개의 제2 석영관(20)을 설치하되, 제1 석영관(10)의 외측에는 세라믹 히터(31)가 구비된 히터 커버(30)를 설치하여 이루어질 수 있다. 이와 같은 승화 정제 장치로 유기 물질(51)을 투입한 후 히터 커버(30)를 닫고 세라믹 히터(31)를 가열하게 되면, 승화 장치 내부의 온도 기울기로 인해 정제 물질(52)과 불순물(53)의 분리가 이루어지게 된다.

이러한 승화 정제 장치에서 제1 석영관(10)은 진공 분위기나 대기와의 기밀을 위해 사용되고, 제2 석영관(20)은 다수의 구간으로 분리하여 서로 다른 온도로 제어함으로써 유기 물질(51)의 불순물을 제거하여 정제 물질(52)을 얻어내게 된다. 하지만, 승화 정제 장치의 내부 재질은 석영(Quartz)은 그 재료가 가지는 단점 때문에 대용량으로 양산하지 못하는 한계 및 공정 연속성을 갖기 어려운 문제 때문에 수율이 저하되고 인력이 증가하는 단점이 있다.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 정제기 내부 재질인 석영의 설계 가공의 한계 및 내구성이 약한 단점을 보완하기 위해 내부 물질의 금속화를 통해 공정 연속 자동화, 고순도 정제 효율, 연속 공정으로 인한 수율 향상 및 생산 시간 단축 등을 구현하는 승화 정제 장치 및 승화 정제 방법을 제공하기 위한 것이다.

그러나, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.

상기 보우트는 제1 보우트 및 제2 보우트를 포함하고, 상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트는 상기 진공 챔버 내에 함께 위치하고, 상기 튜브 하우징이 이동 경로가 되어 상기 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질이 가열된 이후 상기 제2 보우트에 포획되도록 할 수 있다.

상기 튜브 하우징 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부는 상기 제1 보우트에 대응하는 부분에 위치하는 제1 히팅존, 상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트 사이에 위치하는 제2 히팅존 및 상기 제2 보우트에 대응하는 부분에 위치하는 제3 히팅존을 포함하고, 상기 제1 히팅존은 상기 제1 보우트에 담겨 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질이 기체 상태를 유지하도록 온도를 컨트롤하고, 상기 제2 히팅존은 상기 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질을 용액화하며, 상기 제3 히팅존은 상기 용액화된 승화 정제 대상 물질의 용액 상태를 유지하도록 온도를 컨트롤하여 상기 제2 보우트에 용액 상태의 승화 정제 대상 물질이 떨어지도록 할 수 있다.

상기 튜브 하우징은 상기 승화 정제 대상 물질의 이동 경로를 따라 틸트된 구조를 가질 수 있다.

상기 금속은 티타늄 또는 탄탈륨을 포함할 수 있다.

상기 승화 정제 장치는 상기 튜브 하우징의 단부에 형성된 실링 가스켓을 더 포함하고, 상기 튜브 하우징과 상기 보우트 사이에 상기 실링 가스켓이 개재될 수 있다.

상기 실링 가스켓은 티타늄(Ti), 은(Ag), 구리(Cu) 및 세라믹 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 따른 승화 정제 장치는 챔버 이동부, 상기 챔버 이동부에 인접하여 위치하는 복수의 챔버, 상기 챔버 내에 위치하는 튜브 하우징, 상기 챔버 이동부와 상기 챔버들 사이에 위치하는 게이트, 이송 로봇에 의해 상기 챔버 이동부 내부를 이동하거나 상기 챔버 이동부에서 상기 챔버 내부로 로딩 또는 언로딩되는 보우트 그리고 상기 보우트의 바깥면 및 상기 튜브 하우징 바깥면을 둘러싸는 히팅부를 포함하고, 상기 보우트는 상기 튜브 하우징으로 서로 연결되는 제1 보우트와 제2 보우트를 포함한다.

상기 승화 정제 장치는 상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트 중 적어도 하나는 상기 게이트를 통과한 보우트를 상기 챔버 내에서 이동시켜 상기 튜브 하우징과 밀착되도록 하는 상하 이송 장치를 더 포함할 수 있다.

상기 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 적어도 하나는 금속으로 형성될 수 있다.

상기 승화 정제 장치는 상기 튜브 하우징의 단부에 형성된 실링 가스켓을 더 포함하고, 상기 보우트가 상기 챔버 내부로 로딩되어 상기 튜브 하우징과 맞물릴 때, 상기 보우트와 상기 튜브 하우징 사이에 상기 실링 가스켓이 개재될 수 있다.

상기 복수의 챔버는 서로 이웃하는 제1 챔버와 제2 챔버를 포함하고, 상기 제1 챔버에 위치하는 튜브 하우징은 상기 제1 챔버에 로딩된 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질을 가열하여 제거된 불순물이 상기 제2 보우트에 포획되고, 상기 제1 챔버로부터 언로딩된 제1 보우트가 상기 챔버 이동부를 통해 상기 제2 챔버에 로딩되며, 상기 제2 챔버에 로딩된 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질이 용융화하여 기체로 활성화될 수 있다.

상기 승화 정제 장치는 상기 챔버 내부에 고정되어 있는 승화 정제량 측정 부재를 더 포함하고, 상기 승화 정제량 측정 부재는 상기 보우트의 하부에 위치할 수 있다.

상기 이송 장치에 의해 상기 보우트가 상기 튜브 하우징으로부터 이격되어 상기 승화 정제량 측정 부재에 도달하여 승화 정제량을 측정할 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 따른 승화 정제 방법은 제1 챔버 내에 승화 정제 대상 물질이 담긴 제1 보우트를 로딩하는 단계, 상기 로딩된 제1 보우트에 담긴 상기 승화 정제 대상 물질을 가열하여 제거된 불순물을 튜브 하우징을 통해 제2 보우트에 포획하는 단계, 상기 제1 챔버로부터 상기 제1 보우트를 언로딩하여 이송 로봇을 통해 제2 챔버에 상기 제1 보우트를 로딩하는 단계, 상기 제2 챔버에 로딩된 제1 보우트에 담긴 상기 승화 정제 대상 물질을 용융화하여 기체로 활성화시키는 단계, 상기 기체로 활성화된 물질을 용액화하는 단계, 상기 용액화된 물질을 상기 제2 챔버에 포함된 튜브 하우징을 통해 상기 제2 챔버 내에 위치하는 제2 보우트에 포획하는 단계, 상기 제2 챔버 내에 위치하는 상기 제2 보우트를 상기 이송 로봇을 사용하여 냉각 챔버로 이동하는 단계 그리고 상기 냉각 챔버에 로딩된 상기 제2 보우트에 담긴 상기 용액화된 물질을 냉각하는 단계를 포함하고, 상기 제1 보우트, 상기 제2 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 적어도 하나는 금속으로 형성된다.

상기 승화 정제 방법은 상기 제1 보우트, 상기 제2 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 금속으로 형성된 부품을 화학 용액 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 승화 정제 방법은 상기 세정하는 단계 이후에 베이킹하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 따른 유기 발광 소자용 물질은, 앞에서 설명한 승화 정제 방법에 의해 정제된다.

본 발명의 다른 일 실시예에 따른 유기 발광 소자는, 앞에서 설명한 유기 발광 소자용 물질을 포함한다.

실시예들에 따르면, 기존의 정제기 내부 재질로 석영을 사용하는 것을 금속으로 대체하여, 석영 재질의 단점으로 인해 어려운 대용량으로 정제 물질 생산, 공정 연속성에 따라 수율 향상시킬 수 있다.

또, 복수의 챔버에서 불순물 정제가 이루어지고, 게이트 및 로봇에 의해 보우트가 이동함으로써 각 정제 단계에서의 경계가 명확하므로 고순도 정제 효율을 높일 수 있다.

또, 고진공으로 이루어지는 정제 작업에서 내부 재질인 석영의 파손 및 내구성의 강도 저하로 발생할 수 있는 안정 사고 위험성을 줄일 수 있다.

도 1은 유기 물질의 정제 원리도를 나타낸다.
도 2는 종래의 정제 장치를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치를 나타내는 개략적인 도면이다.
도 4는 도 3의 승화 정제 장치에서 하나의 챔버 내 위치하는 튜브 하우징과 보우트가 밀착된 형태를 확대하여 나타내는 도면이다.
도 5는 도 4의 승화 정제 장치에서 튜브 하우징 일부가 틸트된 구조를 갖는 변형 실시예를 나타내는 도면이다.
도 6은 도 3의 승화 정제 장치에서 챔버 내부로 보우트가 로딩되는 모습을 나타내는 도면이다.
도 7은 도 4에서 튜브 하우징과 보우트가 밀착된 모습을 나타내는 사시도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 히팅부를 나타내는 사시도이다.
도 9는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 승화 정제 장치의 한 챔버 내에서 보우트가 튜브 하우징에 밀착된 상태를 나타내는 도면이다.
도 10은 도 9의 A부분에서 상하 이송 장치와 승화 정제량 측정 부재를 나타내는 사시도이다.
도 11은 도 10의 승화 정제량 측정 부재를 나타내는 정면도이다.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

또한, 명세서 전체에서, "평면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 위에서 보았을 때를 의미하며, "단면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 수직으로 자른 단면을 옆에서 보았을 때를 의미한다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 승화 정제 장치를 나타내는 개략적인 도면이다.

도 3을 참고하면, 본 실시예에 따른 승화 정제 장치(1000)는 챔버 이동부(600), 복수의 챔버(110, 120, 130, 140) 및 챔버 이동부(600)와 챔버(110, 120, 130, 140) 사이에 위치하는 게이트(700)를 포함한다. 각 챔버(110, 120, 130, 140) 내에는 튜브 하우징(200)이 위치하고, 튜브 하우징(200)에 의해 2개의 보우트(300)가 서로 연결될 수 있다. 보우트(300)는 튜브 하우징(200)에 밀착되어 승화 정제 공정이 진행될 수 있다. 복수의 챔버(110, 120, 130, 140) 각각은 진공 챔버일 수 있다. 챔버 이동부(600)도 진공 상태를 유지하는 것이 바람직하다.

승화 정제 장치(1000)는, 챔버(110, 120, 130, 140) 내부에 위치하는 튜브 하우징(200)의 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부(400) 및 히팅부(400)를 덮는 냉각부(500)를 포함한다. 보우트(300) 바깥면에 인접한 부분에도 히팅부(400)가 형성되어 있다.

본 실시예에 따른 승화 정제 장치(1000)는, 승화 정제 공정의 마지막 단계에서 유기 발광 소자용 물질을 회수하기 위해, 복수의 챔버(110, 120, 130, 140) 외에 냉각 챔버(150)를 더 포함할 수 있다. 냉각 챔버(150) 내부에는 다른 챔버(110, 120, 130, 140) 내부에 위치하는 튜브 하우징(200)이 없고, 냉각부(500)만 포함될 수 있다. 냉각 챔버(150)는 정제 공정을 마친 후에 이송 로봇(650)에 의해 정제된 물질이 담긴 보우트(300)가 게이트(700)를 통과하여 냉각 챔버(150)에 로딩되면, 용액 상태의 정제 물질이 냉각되어 제품으로 사용하기 위한 유기 발광 소자용 물질을 회수할 수 있다.

챔버 이동부(600)에는 이송 로봇(650)이 위치하고, 보우트(300)가 이송 로봇(650)에 의해 챔버 이동부(600) 내부를 이동하거나 챔버 이동부(600)에서 각 챔버(110, 120, 130, 140, 150)로 로딩되거나 언로딩될 수 있다. 챔버 이동부(600)에서 각 챔버(110, 120, 130, 140, 150)로 보우트(300)가 로딩 또는 언로딩될 때, 챔버 이동부(600)와 각 챔버(110, 120, 130, 140, 150) 사이에 위치하는 게이트(700)를 보우트(300)가 통과할 수 있다. 게이트(700)를 통과하여 챔버(110, 120, 130, 140) 내부에 로딩된 보우트(300)는 상하 이송 장치(800)에 의해 튜브 하우징(200)과 밀착될 수 있다.

본 실시에에 따른 보우트(300) 및 튜브 하우징(200) 중 적어도 하나는 금속으로 형성될 수 있다. 보우트(300) 및 튜브 하우징(200)은 승화 정제 장치(1000)의 내부 재질로 이루어진 부분으로, 내부 재질로 이루어진 부분은 보우트(300) 및 튜브 하우징(200) 중에서 승화 정제 대상 물질과 접촉하는 부분일 수 있다. 여기서, 금속은 티타튬, 탄탈륨, 알루미나, 스테인레스강, 텅스텐, 은, 구리, 인바, 알루미늄 등을 포함할 수 있다. 바람직하게는 티타늄 또는 탄탈륨일 수 있다. 종래에 사용하던 석영은, 일반적인 유리의 일종으로써 주성분인 이산화규소만으로 이루어져 불순물 함량이 극히 적으며, 반도체, 실험 기수 및 광학 부품 등으로 사용된다. 석영은 광투과성, 열안정성, 내화학성 및 고순도의 재질을 갖는 점에서 장점이 있으나, 내구성에 취약하고 부품 가공의 한계가 있으며 열전도율이 낮은 단점이 있다. 따라서, 석영 재질로 승화 정제 장치를 제조하게 되면, 크기 가공의 한계가 있고, 열전도율이 낮아 두께 등의 크기를 크게 하면 승화 정제를 하기 위해 가열하는 시간 등이 오래 걸리며, 분해/조립 시 작업의 불합리성 등으로 인해 정제 물질을 대량 생산하기 어렵다.

보우트의 금속 재질의 예로서, 티타늄을 사용할 수 있고, 티타늄은 금속 비중이 작으면서 가볍고 단단하며, 내식성이 우수하여 변형이나 부식에 강하다. 따라서, 고강도 재질 성분을 이용하여 용융하고자 하는 물질을 효과적으로 상변화 컨트롤하고 크기 가공에 한계가 적다. 보우트의 금속 재질의 예로서, 탄탈륨을 사용할 수 있고, 탄탈륨은 연성이 뛰어나고 가공성이 용이하며, 열전도율과 전기 전도율이 매우 좋다.

튜브 하우징의 금속 재질의 예로서, 역시 티타늄을 사용할 수 있고, 티타늄은 앞에서 설명한 특징을 갖기 때문에 클리닝이 용이하고 열전달이 안정하기 때문에 가열 조건을 정확히 컨트롤하여 상변화가 용이하며, 상변화된 물질이 각각의 정제존에 해당하는 챔버간의 이동이 용이할 수 있다. 튜브 하우징의 금속 재질의 예로서, 역시 탄탈륨을 사용할 수 있다.

본 실시예에 따른 승화 정제 장치(1000)에 포함된 제1 챔버(110) 및 제3 챔버(130)에서는 보우트(300)에 담긴 승화하고자 하는 물질에 혼합되어 있는 아웃개싱 및 기타 불순물을 제거하는 공정이 수행될 수 있다. 여기서 아웃개싱 및 기타 불순물은 승화 정제 대상 물질에 혼합되어 있는 유기 불순물일 수 있다. 아웃개싱은 승화 공정 전 단계인 합성 공정에서 사용되는 용제로서 에탄올, 수분, 헥산 등의 용매이고, 기타 불순물은 양품 분자량보다 작은 단분자 화합물 등일 수 있다.

도 3에 도시한 제1 챔버(110) 및 제3 챔버(130) 각각의 왼쪽의 보우트(300)에는 승화하고자 하는 물질이 담기고, 오른쪽의 보우트(300)에는 튜브 하우징(200)에서 가열 이후 냉각된 아웃개싱 및 기타 불순물들이 포획된다. 따라서, 1차 승화 정제된 물질은 왼쪽의 보우트(300)에 남아 있고, 1차 승화 정제된 물질이 담긴 보우트(300)가 제2 챔버(120) 및 제4 챔버(140)로 이동될 수 있다.

제2 챔버(120) 및 제4 챔버(140) 각각의 왼쪽의 보우트(300)에는 1차 승화 정제된 물질이 담겨 있고, 이 물질이 히팅부(400)를 통과하면서 용융되어 기체화되고, 기체화된 물질이 용액화되며, 용액화된 물질이 오른쪽의 보우트(300)에 승화 정제된 물질로서 포획될 수 있다. 제2 챔버(120) 및 제4 챔버(140)의 오른쪽 보우트(300)에 포획된 승화 정제된 물질은 냉각 챔버(150)로 전달되어 냉각 과정을 거쳐 유기 발광 소자용 물질로 회수될 수 있다.

다시 말해, 제1 챔버(110)에 위치하는 튜브 하우징(200)은 제1 챔버(110)에 로딩된 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질을 가열하여 제거된 불순물이 상기 제2 보우트에 포획되고, 제1 챔버(110)로부터 언로딩된 제1 보우트가 챔버 이동부(600)를 통해 제2 챔버(120)에 로딩되며, 제2 챔버(120)에 로딩된 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질이 용융화하여 기체로 활성화되고, 기체화된 물질이 용액화되며, 용액화된 물질이 제2 보우트에 승화 정제된 물질로서 포획될 수 있다.

앞에서 설명한 제1 챔버(110) 및 제2 챔버(120) 내에서 정제 과정이 차례로 수행된 후, 제2 챔버(120)의 오른쪽 보우트(300)가 바로 냉각 챔버(150)로 이동되거나, 추가적인 승화 정제 공정이 필요한 경우에는 제1 챔버(110) 및 제2 챔버(120)에서 차례로 수행된 정제 과정이, 제3 챔버(130) 및 제4 챔버(140) 내에서 다시 한차례 반복 수행될 수도 있다.

이하에서는 도 4 내지 도 7을 참고하여, 각 챔버(110, 120, 130, 140) 내부에 위치하여 승화 정제 경로와 관련된 튜브 하우징(200), 보우트(300), 히팅부(400) 및 냉각부(500)에 대해 상세히 설명하기로 한다.

도 4는 도 3의 승화 정제 장치에서 하나의 챔버 내 위치하는 튜브 하우징과 보우트가 밀착된 형태를 확대하여 나타낸 도면이다. 도 5는 도 4의 승화 정제 장치에서 튜브 하우징 일부가 틸트된 구조를 갖는 변형 실시예를 나타내는 도면이다. 도 6은 도 3의 승화 정제 장치에서 챔버 내부로 보우트가 로딩되는 모습을 나타내는 도면이다. 도 7은 도 4에서 튜브 하우징과 보우트가 밀착된 모습을 나타내는 사시도이다.

도 4를 참고하면, 본 실시예에서 튜브 하우징(200)은 제1 보우트(300a)에 담긴 승화 정제 대상 물질이 가열된 이후 제2 보우트(300b)에 포획되도록 하는 승화 정제 대상 물질의 이동 경로가 될 수 있다. 승화 정제 대상 물질은 유기물 및 불순물이 혼합된 혼합 재료일 수 있다.

본 실시예에 따른 튜브 하우징(200) 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부(400)는 제1 보우트(300a)에 대응하는 부분에 위치하는 제1 히팅존(410), 제1 보우트(300a)와 제2 보우트(300b) 사이에 위치하는 제2 히팅존(420) 및 제2 보우트(300b)에 대응하는 부분에 위치하는 제3 히팅존(430)을 포함한다. 제1 보우트(300a)에 담긴 승화 정제 대상 물질이 제1 보우트(300a) 하부에 위치하는 하부 히팅부(440)에 의해 가열되어 용액화되고, 추가로 온도를 상승시켜 승화 정제 대상 물질은 기체로 활성화되며, 기체로 활성화된 승화 물질이 튜브 하우징(200)의 제1 제1 히팅존(410)에 도달한 후 온도가 낮은 제2 히팅존(420)으로 이동한다. 이때, 제1 히팅존(410)은 제1 보우트(300a)와 동등한 온도 조건을 유지함으로써 기체 상태를 유지하며, 기체 상태의 승화 물질이 제2 히팅존(420)으로 날아가도록 한다.

제2 히팅존(420)은 온도를 낮추어 상기 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질을 액체 상태로 상변화시킬 수 있다. 이때, 제1 히팅존(410)의 과도한 열간섭으로 인해 물질간 상변화를 컨트롤하기 위해 제2 히팅존(420)은 냉각 기능도 함께 가질 수 있다. 제2 히팅존(420)에서 액상화된 물질이 제3 히팅존(430)으로 들어가게 되고, 제3 히팅존(430)은 온도를 컨트롤하여 상기 용액화된 승화 정제 대상 물질의 용액 상태의 온도를 유지할 수 있도록 한다. 제3 히팅존(430)을 거쳐 승화 정제 대상 물질은 제2 보우트(300b)에 용액 상태로 떨어지게 된다. 이때, 변형 실시예로서, 도 5에 도시한 바와 같이 튜브 하우징(200)은, 승화 정제 대상 물질의 이동 경로를 따라 틸트된 구조를 가질 수 있다. 틸트된 구조로 인해 제1 보우트(300a)에서 제2 보우트(300b)로 물질의 이동이 원활하게 이루어질 수 있다. 틸트는 구조는 용액화된 승화 정제 대상 물질이 제2 보우트(300b)로 잘 흐르도록 하기 위한 것이다. 틸트된 정도는 대략 5도일 수 있다.

도 6을 참고하면, 도 3에서의 게이트(700)를 통과하여 챔버(120) 내부에 로딩된 보우트(300)는 상하 이송 장치(800)에 의해 튜브 하우징(200)과 밀착될 수 있다. 상하 이송 장치(800)는 로딩된 보우트(300)를 챔버(120) 내에 위치하는 튜브 하우징(200)에 밀착하여 승화 정제 공정이 수행될 수 있도록 챔버(120) 내에서 보우트(300)를 이동시키는 역할을 할 수 있다.

상하 이송 장치(800)는 공압 실런더일 수 있다. 제1 보우트(300a) 아래 탑재되어 있는 하부 히팅부(440, 450)가 상하 이송 장치(800)에 의해 하부로 내려가 있는 상태에서 도 3에서 설명한 이송 로봇(650)이 제1 보우트(300a)를 제2 챔버(120)에 장착할 수 있다. 이후, 게이트를 닫고 진공 분위기를 조성한 상태에서, 상하 이송 장치(800)를 이용하여 하부 히팅부(440, 450)를 튜브 하우징(200) 쪽으로 올려줌으로써, 제2 챔버(120)에 장착된 제1 보우트(300a)가 튜브 하우징(200)에 물리적인 힘에 의해 밀착하여 결합될 수 있다. 제1 보우트(300a)와 튜브 하우징(200)이 밀착/결합됨으로써 기체화된 물질이 제1 보우트(300a)와 튜브 하우징(200)의 틈새로 유실되어 발생할 수 있는 외부 오염을 방지할 수 있다.

이에 반해, 제2 보우트(300b)는 튜브 하우징(200)과 분리된 상태로 존재하여, 제1 보우트(300a)와 튜브 하우징(200)이 밀착 결합된 상태로 유지되면서 승화가 이루어지고, 이때 튜브 하우징(200)과 분리된 상태에서 제2 보우트(300b)는 액상화된 물질을 모아둔다. 구체적으로, 튜브 하우징(200)의 틸트 구조에 따른 기울어진 각도에 의해 액상화된 물질이 위에서 아래로 떨어지는 현상을 통해 제2 보우트(300b)에 모아질 수 있다. 또한, 튜브 하우징(200)과 제2 보우트(300b)가 분리되어 있음으로 인해 제2 챔버(120)의 내부 압력과 튜브 하우징(200)의 내부 압력이 동일하게 유지될 수 있다.

도 7을 참고하면, 본 실시예에 따른 승화 정제 장치는 보우트(300)와 튜브 하우징(200)이 밀착되는 경우, 보우트(300)와 튜브 하우징(200) 사이에 개재되어 있는 실링 가스켓(250)을 더 포함할 수 있다. 실링 가스켓(250)은 튜브 하우징(200)의 단부에 형성되어 있고, 실링 가스켓(250)은 튜브 하우징(200)의 단부가 꺾인 부분에 발생하는 좁은 틈을 채우고 있다. 실링 가스켓(250)은 티타늄(Ti), 은(Ag), 구리(Cu) 및 세라믹 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.

실링 가스켓(250)은 챔버(120) 내에서 고체를 가열하면 유체가 되는데, 이러한 유체가 튜브 하우징 밖으로 새어 나오는 것을 방지할 수 있다.

이하에서는 도 8을 참고하여 히팅부에 대해 구체적으로 설명하기로 한다. 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 히팅부를 나타내는 사시도이다.

도 8을 참고하면, 튜브 하우징(200)이 욕조 모양을 갖고, 욕조가 뒤집힌 구조를 가질 수 있다. 튜브 하우징(200)의 양 가장자리에 각각 제1 보우트(300a)와 제2 보우트(300b)가 밀착되어 있다.

본 실시예에 따른 히팅부는 튜브 하우징(200)의 바깥면에 인접하여 위치하는 상부 히팅부와, 제1, 2 보우트(300a, 300b)의 바깥면에 인접하여 위치하는 하부 히팅부를 포함한다. 상기 상부 히팅부는 제1 보우트(300a)에 대응하는 부분에 위치하는 제1 히팅존(410), 제1 보우트(300a)와 제2 보우트(300b) 사이에 위치하는 제2 히팅존(420) 및 제2 보우트(300b)에 대응하는 부분에 위치하는 제3 히팅존(430)을 포함한다. 상기 하부 히팅부는 제1 보우트(300a)의 측면을 감싸는 제4 히팅존(440)과 제2 보우트(300b)의 측면을 감싸는 제5 히팅존(450)을 포함한다.

본 실시예에 따른 히팅부는 탄탈륨으로 형성할 수 있다. 탄탈륨은 연성이 뛰어나고 가공성이 용이하며, 열전도율과 전기 전도율이 좋기 때문에 가열하고자 하는 히팅존에서 독립된 열전달이 가능하고, 열전달 컨트롤이 매우 안정적일 수 있다. 또는, 히팅부가 인코넬(Inconel)로 형성될 수 있다. 인코넬은 내열성이 좋고 대략 섭씨 900도 이상의 산화 조건에서도 산화하지 않고 신장, 인장강도, 항복점 등 여러 성질도 섭씨 600도까지 변하지 않는 우수한 성질을 가질 수 있다.

도 9는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 승화 정제 장치의 한 챔버 내에서 보우트가 튜브 하우징에 밀착된 상태를 나타내는 도면이다. 도 10은 도 9의 A부분에서 상하 이송 장치와 승화 정제량 측정 부재를 나타내는 사시도이다. 도 11은 도 10의 승화 정제량 측정 부재를 나타내는 정면도이다.

도 9 및 도 10을 참고하면, 본 실시예에 따른 승화 정제 장치는 챔버(120) 내부에 고정되어 있는 승화 정제량 측정 부재(850)를 더 포함한다. 승화 정제량 측정 부재(850)는 보우트(300)의 하부에 위치할 수 있다. 이처럼 보우트(300) 하부에 승화 정제량 측정 부재(850)가 위치함으로써, 승화 정제 공정 진행 중에 실시간으로 승화 정제량을 확인할 수 있다. 승화 정제량 측정 부재(850)는 하중 센서로서 힘 또는 하중을 측정하기 위한 변환기이며, 출력을 전기적 신호로 출력할 수 있는 장치이다.

구체적으로 도 11을 참고하면, 보우트(300) 하단에 위치하는 가열부인 히팅부(440)는 보우트(300)를 감싸고 있으나, 본 실시예에 따른 승화 정제량 측정 부재(850)는 히팅부(440) 하단 중앙부에서 히팅부(440)에 간섭되지 않는 부분에 삼발이 형태의 핀(860)이 돌출되어 있다. 히팅부(440)는 와이어 타입의 열선일 수 있는데, 열선은 간격을 가지면서 복수로 형성되어 도 9에서와 같이 튜브 하우징(200)을 전체적으로 감싸고 있는 형태이다. 다시 말해, 복수의 열선 사이에서 삼발이 형태의 핀(860)이 상부 방향으로 돌출되기 때문에 히팅부(440)의 간섭 없이 보우트(300)와 승화 정제량 측정 부재(850)가 조립될 수 있다.

보우트(300)를 받치고 있는 상하 이송 장치(800)에 의해 보우트(300)가 하부로 이동하면, 승화 정제량 측정 부재(850)의 핀(860)에 보우트(300)가 도달하게 된다. 이때, 보우트(300) 안의 승화 정제 물질의 정제량을 측정할 수 있다.

기존에는 단순히 승화 정제량을 육안으로 확인한 후, 경험에 의한 주관적 시각으로 공정 조건 및 공정 종료 시점을 판단할 수 있었다면, 본 실시예에 따른 승화 정제 장치는, 승화 정제량 측정 부재(850)를 사용하여 물질 이동량 및 물질 소모량을 공정 중에 실시간으로 확인할 수 있기 때문에 공정간 편차 및 공정상 발생할 수 있는 문제를 최소화할 수 있다.

이하에서는 도 3 내지 도 8을 다시 참조하여, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 승화 정제 방법에 대해 설명하기로 한다.

도 3 내지 도 8을 참고하면, 본 실시예에 따른 승화 정제 방법은, 제1 챔버(110)에 승화 정제 대상 물질을 담은 제1 보우트(300a)를 로딩한 후 가열하여 승화 정제 대상 물질에 혼입되어 있는 아웃개싱 및 기타 불순물을 1차 제거한다. 이때, 정제된 물질 외에 잔류 용매 및 단분자 불순물들이 1차 승화되어 제2 보우트(300b)에 포획된다. 이후 승화되지 않는 온도 즉, 기체화되지 않는 범위의 온도까지 냉각한다.

이후 제1 챔버(110)에서 1차 정제된 물질이 담긴 제1 보우트(300a)를 제1 챔버(110)로부터 언로딩하여 이송 로봇(650)을 통해 제2 챔버(120)에 제1 보우트(300a)를 로딩한다. 제2 챔버(120)에 로딩된 제1 보우트(300a)에 담긴 승화 정제 대상 물질을 제4 히팅존(440)으로 가열하여 용액화하고, 추가로 온도를 상승시켜 기체로 활성화시킨다. 기체로 활성화된 승화 물질이 제1 히팅존(410)으로 이동하며, 제1 히팅존(410)에서 제1 보우트(300a)와 동등한 온도를 유지함으로써 기체로 활성화된 승화 물질이 제2 히팅존(420)으로 날아가도록 한다. 제2 히팅존(420)에서 온도를 낮추어 상기 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질을 용액화한다. 제2 히팅존(420)에서 용액화된 물질이 제3 히팅존(430)으로 들어가고, 제3 히팅존(430)을 컨트롤하여 상기 용액화된 승화 정제 대상 물질의 용액 상태의 온도를 유지하여 제2 보우트(300b)에 용액 상태로 떨어뜨려 포획한다. 제2 챔버(120)에서 공정이 완료된 후, 제2 보우트(300b)를 이송 로봇(650)을 사용하여 냉각 챔버(150)로 이동하고, 냉각 챔버(150)에 로딩된 제2 보우트(300b)에 담긴 상기 용액화된 물질을 냉각시킬 수 있다.

상기 승화 정제 공정 중에, 냉각 챔버(150)로 제2 보우트(300b)를 로딩시키기 전에 고순도의 정제 물질을 얻기 위해, 제1 챔버(110)와 제2 챔버(120)에서 순차적으로 진행한 공정을, 제3 챔버(130)와 제4 챔버(140)에서 동일하게 반복 수행할 수 있다.

제1 보우트(300a), 제2 보우트(300b) 및 튜브 하우징(200)은 금속으로 형성되고, 본 실시예에 따른 승화 정제 방법은 상기 금속으로 형성된 부품을 화학 용액 세정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 세정 공정을 통해, 고진공시 히팅부와 보우트 및 튜브 하우징을 이루는 금속 성분 물질에서 용출되는 금속 불순물이 승화 정제 대상 물질에 혼입되어 유기 발광 소자 제소시 전압 상승 및 수명 단축 등의 문제를 방지할 수 있다.

추가로, 본 실시예에 따른 승화 정제 방법은 상기 세정하는 단계 이후에 베이킹하는 단계를 더 포함할 수 있다. 베이킹하는 단계는 대략 섭씨 200도 이상의 온도에서 수행될 수 있고, 적어도 2회 수행될 수 있다.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

1000: 승화 정제 장치
110, 120, 130, 140: 챔버
150: 냉각 챔버
200: 튜브 하우징
250: 실링 가스켓
300: 보우트
400: 히팅부
410, 420, 430, 440, 450: 히팅존
500: 냉각부
600: 챔버 이동부
650: 이송 로봇
700: 게이트
800: 상하 이송 장치
850: 승화 정제량 측정 부재

Claims

진공 챔버,
상기 진공 챔버 내에 위치하는 튜브 하우징,
상기 튜브 하우징에 밀착되어 있는 보우트 그리고
상기 보우트의 바깥면 및 상기 튜브 하우징 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부를 포함하고,
상기 보우트에 승화 정제 대상 물질이 담기고, 상기 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 적어도 하나는 금속으로 형성되며,
상기 튜브 하우징은 상기 승화 정제 대상 물질의 이동 경로를 따라 틸트된 구조를 갖는 승화 정제 장치.
제1항에서,
상기 보우트는 제1 보우트 및 제2 보우트를 포함하고, 상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트는 상기 진공 챔버 내에 함께 위치하고, 상기 튜브 하우징이 이동 경로가 되어 상기 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질이 가열된 이후 상기 제2 보우트에 포획되도록 하는 승화 정제 장치.
제2항에서,
상기 튜브 하우징 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부는 상기 제1 보우트에 대응하는 부분에 위치하는 제1 히팅존, 상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트 사이에 위치하는 제2 히팅존 및 상기 제2 보우트에 대응하는 부분에 위치하는 제3 히팅존을 포함하고,
상기 제1 히팅존은 상기 제1 보우트에 담겨 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질이 기체 상태를 유지하도록 온도를 컨트롤하고, 상기 제2 히팅존은 상기 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질을 용액화하며, 상기 제3 히팅존은 상기 용액화된 승화 정제 대상 물질의 용액 상태를 유지하도록 온도를 컨트롤하여 상기 제2 보우트에 용액 상태의 승화 정제 대상 물질이 떨어지도록 하는 승화 정제 장치.
삭제
제1항에서,
상기 금속은 티타늄 또는 탄탈륨을 포함하는 승화 정제 장치.
제1항에서,
상기 튜브 하우징의 단부에 형성된 실링 가스켓을 더 포함하고, 상기 튜브 하우징과 상기 보우트 사이에 상기 실링 가스켓이 개재되어 있는 승화 정제 장치.
제6항에서,
상기 실링 가스켓은 티타늄(Ti), 은(Ag), 구리(Cu) 및 세라믹 중 적어도 하나를 포함하는 승화 정제 장치.
챔버 이동부,
상기 챔버 이동부에 인접하여 위치하는 복수의 챔버,
상기 챔버 내에 위치하는 튜브 하우징,
상기 챔버 이동부와 상기 챔버들 사이에 위치하는 게이트,
이송 로봇에 의해 상기 챔버 이동부 내부를 이동하거나 상기 챔버 이동부에서 상기 챔버 내부로 로딩 또는 언로딩되는 보우트 그리고
상기 보우트의 바깥면 및 상기 튜브 하우징 바깥면을 둘러싸는 히팅부를 포함하고,
상기 보우트는 상기 튜브 하우징으로 서로 연결되는 제1 보우트와 제2 보우트를 포함하는 승화 정제 장치.
제8항에서,
상기 튜브 하우징 바깥면에 인접하여 위치하는 히팅부는 상기 제1 보우트에 대응하는 부분에 위치하는 제1 히팅존, 상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트 사이에 위치하는 제2 히팅존 및 상기 제2 보우트에 대응하는 부분에 위치하는 제3 히팅존을 포함하고,
상기 제1 히팅존은 상기 제1 보우트에 담겨 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질이 기체 상태를 유지하도록 온도를 컨트롤하고, 상기 제2 히팅존은 상기 기체로 활성화된 승화 정제 대상 물질을 용액화하며, 상기 제3 히팅존은 상기 용액화된 승화 정제 대상 물질의 용액 상태를 유지하도록 온도를 컨트롤하여 상기 제2 보우트에 용액 상태의 승화 정제 대상 물질이 떨어지도록 하는 승화 정제 장치.
제9항에서,
상기 튜브 하우징은 상기 승화 정제 대상 물질의 이동 경로를 따라 틸트된 구조를 갖는 승화 정제 장치.
제10항에서,
상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트 중 적어도 하나는 상기 게이트를 통과한 보우트를 상기 챔버 내에서 이동시켜 상기 튜브 하우징과 밀착되도록 하는 상하 이송 장치를 더 포함하는 승화 정제 장치.
제8항에서,
상기 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 적어도 하나는 금속으로 형성된 승화 정제 장치.
제12항에서,
상기 금속은 티타늄 또는 탄탈륨을 포함하는 승화 정제 장치.
제8항에서,
상기 튜브 하우징의 단부에 형성된 실링 가스켓을 더 포함하고, 상기 보우트가 상기 챔버 내부로 로딩되어 상기 튜브 하우징과 맞물릴 때, 상기 보우트와 상기 튜브 하우징 사이에 상기 실링 가스켓이 개재되는 승화 정제 장치.
제8항에서,
상기 복수의 챔버는 서로 이웃하는 제1 챔버와 제2 챔버를 포함하고,
상기 제1 챔버에 위치하는 튜브 하우징은 상기 제1 챔버에 로딩된 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질을 가열하여 제거된 불순물이 상기 제2 보우트에 포획되고, 상기 제1 챔버로부터 언로딩된 제1 보우트가 상기 챔버 이동부를 통해 상기 제2 챔버에 로딩되며, 상기 제2 챔버에 로딩된 제1 보우트에 담긴 승화 정제 대상 물질이 용융화하여 기체로 활성화되는 승화 정제 장치.
제1 챔버 내에 승화 정제 대상 물질이 담긴 제1 보우트를 로딩하는 단계,
상기 로딩된 제1 보우트에 담긴 상기 승화 정제 대상 물질을 가열하여 제거된 불순물을 튜브 하우징을 통해 제2 보우트에 포획하는 단계,
상기 제1 챔버로부터 상기 제1 보우트를 언로딩하여 이송 로봇을 통해 제2 챔버에 상기 제1 보우트를 로딩하는 단계,
상기 제2 챔버에 로딩된 제1 보우트에 담긴 상기 승화 정제 대상 물질을 용융화하여 기체로 활성화시키는 단계,
상기 기체로 활성화된 물질을 용액화하는 단계,
상기 용액화된 물질을 상기 제2 챔버에 포함된 튜브 하우징을 통해 상기 제2 챔버 내에 위치하는 제2 보우트에 포획하는 단계,
상기 제2 챔버 내에 위치하는 상기 제2 보우트를 상기 이송 로봇을 사용하여 냉각 챔버로 이동하는 단계 그리고
상기 냉각 챔버에 로딩된 상기 제2 보우트에 담긴 상기 용액화된 물질을 냉각하는 단계를 포함하고,
상기 제1 보우트, 상기 제2 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 적어도 하나는 금속으로 형성된 승화 정제 방법.
제16항에서,
상기 제1 보우트, 상기 제2 보우트 및 상기 튜브 하우징 중 금속으로 형성된 부품을 화학 용액 세정하는 단계를 더 포함하는 승화 정제 방법.
제17항에서,
상기 세정하는 단계 이후에 베이킹하는 단계를 더 포함하는 승화 정제 방법.
제16항의 승화 정제 방법에 의해 정제된 유기 발광 소자용 물질.
제19항의 유기 발광 소자용 물질을 포함하는 유기 발광 소자.
제1항에서,
상기 챔버 내부에 고정되어 있는 승화 정제량 측정 부재를 더 포함하고,
상기 승화 정제량 측정 부재는 상기 보우트의 하부에 위치하는 승화 정제 장치.
제8항에서,
상기 챔버 내부에 고정되어 있는 승화 정제량 측정 부재를 더 포함하고,
상기 승화 정제량 측정 부재는 상기 보우트의 하부에 위치하는 승화 정제 장치.
제22항에서,
상기 제1 보우트와 상기 제2 보우트 중 적어도 하나는 상기 게이트를 통과한 보우트를 상기 챔버 내에서 이동시켜 상기 튜브 하우징과 밀착되도록 하는 상하 이송 장치를 더 포함하는 승화 정제 장치.
제23항에서,
상기 이송 장치에 의해 상기 보우트가 상기 튜브 하우징으로부터 이격되어 상기 승화 정제량 측정 부재에 도달하여 승화 정제량을 측정하는 승화 정제 장치.