KR102287921B1 - Graphite sheet and method for preparing same - Google Patents
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Abstract
그라파이트 시트 및 이의 제조방법이 개시된다. 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및 상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계를 포함한다.A graphite sheet and a method for manufacturing the same are disclosed. The manufacturing method of the graphite sheet comprises the steps of preparing a preliminary graphite sheet including pores; disposing an organic source within the pores; and heat-treating the preliminary graphite sheet and the organic source.
Description
본 실시예는 그라파이트 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
This embodiment relates to a graphite sheet and a manufacturing method thereof.
그라파이트는 우수한 내열성, 내약품성, 고열 전도성 및 고전기 전도성을 갖기 때문에 공업 재료로서 중요하고, 방열 재료, 내열 실링재, 개스킷, 발열체, X선 모노크로미터 등의 방사선 광학소자, 연료전지 세퍼레이터, 음향진동판 등으로 사용되고 있다. 특히 그라파이트는 시트상으로 제조되어 전자기기 등에 구비될 경우 우수한 방열 효과를 나타낼 수 있다.Graphite is important as an industrial material because it has excellent heat resistance, chemical resistance, high thermal conductivity and high electrical conductivity. is being used as In particular, graphite can exhibit an excellent heat dissipation effect when it is manufactured in a sheet form and provided in electronic devices.
그라파이트 시트의 제조 방법의 대표예로서, 「익스팬드(팽창) 그라파이트법」이라고 불리는 방법이 있다. 이 방법에 따르면, 천연 그라파이트를 진한 황산과 진한 질산의 혼합액 등에 침지시킨 후 약 200~1000℃에서 급격히 가열하여 팽창시키고, 이를 세정하여 산을 제거한 후에, 고압 프레스 혹은 롤(roll) 등으로 압축하여 필름 형상으로 가공함으로써 그라파이트 시트를 제조한다(미국 특허 제3,404,061호 참조). As a representative example of the manufacturing method of a graphite sheet, there exists a method called "the expanded (expanded) graphite method". According to this method, natural graphite is immersed in a mixed solution of concentrated sulfuric acid and concentrated nitric acid, etc., and then rapidly heated at about 200 to 1000 ° C. A graphite sheet is prepared by processing into a film shape (see US Patent No. 3,404,061).
그러나, 이와 같이 제조된 종래의 그라파이트 시트는 열전도율이 70~400W/mK 정도로 낮아서 스마트폰과 같은 고사양의 제품에 적용하는데 어려움이 있고, 그 외에도 강도가 약하고 다른 물리적 특성치도 우수하지 않으며 잔류 산의 영향이 우려되는 등의 문제점이 있다.However, the conventional graphite sheet manufactured in this way has a low thermal conductivity of about 70 to 400 W/mK, so it is difficult to apply it to high-spec products such as smartphones, and in addition, the strength is weak, other physical properties are not excellent, and the effect of residual acid There are problems such as concerns.
또한 종래에는 그라파이트 특성을 향상시키기 위한 고온 열처리시에 저항가열, 아크가열 등을 사용하는 소성로를 사용하고 있는데, 이와 같은 종래의 소성 방식은 소요되는 에너지에 비해 가열효율이 낮고 작업속도가 더디며 정밀한 온도제어가 어려운 등의 문제점이 있다.
In addition, conventionally, a kiln using resistance heating, arc heating, etc. is used during high-temperature heat treatment to improve graphite characteristics. This conventional sintering method has low heating efficiency, slow working speed, and precise precision compared to the energy required. There are problems such as difficult temperature control.
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본 실시예는 향상된 열전도율, 내굴곡성 및 기계적인 강도를 갖는 그라파이트 시트 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
The present embodiment is intended to provide a graphite sheet having improved thermal conductivity, bending resistance and mechanical strength, and a method for manufacturing the same.
일 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및 상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment comprises the steps of: preparing a preliminary graphite sheet including pores; disposing an organic source within the pores; and heat-treating the preliminary graphite sheet and the organic source.
일 실시예에 따른 그라파이트 시트는 압착되어 시트 형상을 유지하는 제 1 그라파이트 입자들; 및 상기 제 1 그라파이트 입자들 사이에 유기 소스가 열처리되어 형성되는 제 2 그라파이트 입자들을 포함한다.
The graphite sheet according to an embodiment includes first graphite particles that are compressed to maintain a sheet shape; and second graphite particles formed by heat-treating an organic source between the first graphite particles.
본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하고, 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키고, 상기 유기 소스를 열처리하여 그라파이트로 변화시킬 수 있다.In the method of manufacturing a graphite sheet according to the present embodiment, a preliminary graphite sheet including pores is prepared, an organic source is disposed in the pores, and the organic source is heat-treated to change the graphite sheet.
통상적인 그라파이트 시트의 제조 공정에서 종래의 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트는 기공을 포함하게 된다. 이때, 상기 기공은 전체적으로 밀도를 감소시키고, 열 전달 저항을 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 기공은 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 저하시킬 수 있다.In a conventional graphite sheet manufacturing process, the conventional natural graphite or artificial graphite sheet includes pores. In this case, the pores may decrease the overall density and increase the heat transfer resistance. In addition, the pores may reduce mechanical properties such as bending resistance and tensile strength.
본 실시예에서는 상기 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트에 포함되는 기공에 그라파이트를 채워넣을 수 있다.In this embodiment, graphite may be filled in the pores included in the natural graphite or artificial graphite sheet.
이에 따라서, 본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 향상된 밀도 및 열 전달 특성을 가지는 그라파이트 시트를 제공할 수 있다. 또한, 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
Accordingly, the manufacturing method of the graphite sheet according to the present embodiment may provide a graphite sheet having improved density and heat transfer properties. In addition, mechanical properties such as bending resistance and tensile strength can be improved.
이상의 본 발명의 과제와 구성은 후술되는 상세한 설명 및 첨부되는 아래의 도면과 함께 보다 명확해질 것이다.
도 1 내지 도 3은 일 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다.
도 4 및 도 5는 다른 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다.The above problems and configurations of the present invention will become clearer with the detailed description to be described later and the accompanying drawings.
1 to 3 are views illustrating a method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment.
4 and 5 are views illustrating a method of manufacturing a graphite sheet according to another embodiment.
본 발명의 설명에 있어서, 각 시트, 입자 또는 층 등이 각 시트, 입자 또는 층 등의 "상(on)"에 또는 "아래(under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, "상(on)"과 "아래(under)"는 "직접(directly)" 또는 "다른 구성요소를 개재하여 (indirectly)" 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 각 구성요소의 상 또는 하부에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 도면에서의 각 구성요소들의 크기는 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기를 의미하는 것은 아니다.In the description of the present invention, where each sheet, particle or layer, etc. is described as being formed "on" or "under" each sheet, particle or layer, etc., "on ( "on" and "under" include both "directly" or "indirectly through other elements". In addition, the reference for the upper or lower portion of each component will be described with reference to the drawings. The size of each component in the drawings may be exaggerated for explanation, and does not mean a size actually applied.
도 1 내지 도 3은 일 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다. 도 4 및 도 5는 다른 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법을 도시한 도면들이다.
1 to 3 are views illustrating a method of manufacturing a graphite sheet according to an embodiment. 4 and 5 are views illustrating a method of manufacturing a graphite sheet according to another embodiment.
도 1 내지 도 5를 참조하면, 본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계; 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및 상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계를 포함한다.
1 to 5, the manufacturing method of the graphite sheet according to the present embodiment comprises the steps of preparing a preliminary graphite sheet including pores; disposing an organic source within the pores; and heat-treating the preliminary graphite sheet and the organic source.
이하, 본 실시예에 따르는 고열전도성 그라파이트 시트 제조방법을 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, the method for manufacturing the high thermal conductivity graphite sheet according to the present embodiment will be described in detail for each step.
(a) 예비 그라파이트 시트 제공(a) Provision of preliminary graphite sheet
상기 예비 그라파이트 시트는 통상적인 공정에 의해서 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 예비 그라파이트 시트는 천연 그라파이트 입자를 팽창시킨 후, 압축하여 제조되는 천연 그라파이트 시트일 수 있다. 이와는 다르게, 상기 예비 그라파이트 시트는 고분자 시트를 약 2000℃ 이상의 온도로 열처리하여 제조되는 인조 그라파이트 시트일 수 있다.The preliminary graphite sheet may be manufactured by a conventional process. For example, the preliminary graphite sheet may be a natural graphite sheet manufactured by expanding and compressing natural graphite particles. Alternatively, the preliminary graphite sheet may be an artificial graphite sheet manufactured by heat-treating a polymer sheet at a temperature of about 2000° C. or higher.
이와 같은 공정에 의해서, 제조되는 예비 그라파이트 시트는 필연적으로 기공을 포함하게 된다.By such a process, the preliminary graphite sheet to be manufactured will inevitably include pores.
예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 예비 그라파이트 시트(100)는 그라파이트 입자(110, 제1 그라파이트 입자) 및 상기 그라파이트 입자(110) 사이의 기공(120)을 포함할 수 있다. 상기 기공(120)의 크기 및 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 기공율은 제조 공정 및 조건에 따라서 다양하게 달라질 수 있다.
For example, as shown in FIG. 1 , the
상기 예비 그라파이트 시트의 일 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같을 수 있다.A method of manufacturing the preliminary graphite sheet may be described in more detail as follows.
일례에 따르면, 상기 예비 그라파이트 시트는 아래의 단계를 포함하는 방법에 의해 제공될 수 있다: According to one example, the preliminary graphite sheet may be provided by a method comprising the steps of:
(a-1) 열 팽창 가능(expandable) 그라파이트 분말을 제조하는 단계; (a-1) preparing a thermally expandable graphite powder;
(a-2) 팽창된 그라파이트 분말을 제조하는 단계; 및(a-2) preparing expanded graphite powder; and
(a-3) 팽창된 그라파이트 분말을 압축하여 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계.
(a-3) compressing the expanded graphite powder to prepare a preliminary graphite sheet.
이하 각 단계별로 아래에서 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, each step will be described in detail below.
(a-1) 열 팽창 가능 그라파이트 분말을 제조하는 단계(a-1) preparing thermally expandable graphite powder
그라파이트 분말이 제공된다. 상기 그라파이트 분말은 천연 그라파이트 분말 또는 합성 그라파이트 분말일 수 있다.A graphite powder is provided. The graphite powder may be a natural graphite powder or a synthetic graphite powder.
자연에서 그라파이트 광석이 채광된 후, 상기 그라파이트 광석이 분쇄되어, 상기 천연 그라파이트 분말이 형성될 수 있다.After the graphite ore is mined in nature, the graphite ore may be pulverized to form the natural graphite powder.
고분자가 고온에서 탄화되고, 그라파이트화되어, 합성 그라파이트가 형성될 수 있다. 상기 합성 그라파이트는 분쇄되어, 상기 합성 그라파이트 분말이 제조될 수 있다.The polymer may be carbonized and graphitized at high temperatures to form synthetic graphite. The synthetic graphite may be pulverized to prepare the synthetic graphite powder.
상기 그라파이트 분말은 삽간 용액에 의해서 삽간 처리되고, 팽창 가능 그라파이트(expandable graphite) 분말이 형성된다.The graphite powder is interpolated by an interpolation solution, and expandable graphite powder is formed.
더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트는 황산 등의 삽간제(intercalant)에 의해서 처리되어, 열에 의해서 팽창될 수 있는 그라파이트일 수 있다. 상기 팽창 가능 그라파이트는 가해지는 열에 의해서 수배 내지 수천배 이상 팽창될 수 있다. In more detail, the expandable graphite may be graphite that can be expanded by heat by being treated with an intercalant such as sulfuric acid. The expandable graphite may be expanded several times to several thousand times or more by heat applied.
더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트는 다음과 같은 방법에 의해서 제조될 수 있다.In more detail, the expandable graphite may be manufactured by the following method.
그라파이트는 평면들 사이에 약한 결합을 갖는 평평한 적층된 평면에서 결합된 원자를 포함하는 탄소의 결정 형태이다. 그라파이트의 입자를 예를 들어 황산 및 질산 용액의 삽간제로 처리함으로써, 그라파이트의 결정 구조가 반응하여 그라파이트와 삽간제의 배합물을 형성한다. 그라파이트의 분쇄, 밀링 및 다른 기계적 처리는 그라파이트의 결정 배향 및 삽간제의 효율을 변동시킬 수 있다.Graphite is a crystalline form of carbon containing atoms bonded in planar stacked planes with weak bonds between the planes. By treating the particles of graphite with an intercalating agent in, for example, a solution of sulfuric and nitric acid, the crystal structure of the graphite reacts to form a blend of graphite and intercalating agent. Grinding, milling, and other mechanical treatment of graphite can change the crystal orientation of the graphite and the efficiency of the intercalating agent.
삽간제 처리된 그라파이트 입자는 "팽창 가능 그라파이트"로서 공지되어 있으며, 시판용일 수 있다. 고온에 대한 노출 시에, 삽간제 처리된 그라파이트 입자는 팽창을 일으키고, c-방향으로, 즉 그라파이트의 결정면에 대해 수직인 방향으로, 아코디언 형태로 원래의 부피의 80배 이상의 치수로 팽창할 수 있다. 벗겨지지 않은, 즉 팽창된 그라파이트 입자는 외관상 벌레 모양이고, 따라서 워엄(worm)으로서 언급되는 것이 통상적이다. Interstitial treated graphite particles are known as “expandable graphite” and may be commercially available. Upon exposure to high temperature, the intercalated graphite particles cause expansion, and can expand in the c-direction, that is, in the direction perpendicular to the crystal plane of the graphite, in accordion form to dimensions of 80 times or more of the original volume. . Unexfoliated, ie expanded, graphite particles are worm-like in appearance and are therefore commonly referred to as worms.
팽창성 그라파이트 입자를 제조하기 위한 통상적인 방법은 셰인(Shane) 등의 미국 특허 제3,404,061호에 기술되어 있다. 상기 방법의 전형적인 실시에서, 천연 그라파이트 플레이크(flake)를 산화제, 예를 들어 질산과 황산의 혼합물을 함유하는 용액 중에 분산시킴으로써 삽간제 처리한다. A conventional method for making expandable graphite particles is described in US Pat. No. 3,404,061 to Shane et al. In a typical practice of the method, natural graphite flakes are intercalated by dispersing them in a solution containing an oxidizing agent, for example, a mixture of nitric acid and sulfuric acid.
삽간제로는 당 분야에 공지된 삽간제, 예컨대 산화제를 용액의 형태로 사용할 수 있다. 삽간제의 예로는, 질산, 황산, 인산, 초산, 과염소산, 크롬산, 염소산염(예: 염소산칼륨), 과망간산염(예: 과망간산칼륨), 크롬산염(예: 크롬산칼륨), 이크롬산염(예: 이크롬산칼륨), 과산화수소, 요오드산, 과요오드산, 트리플루오로아세트산과 같은 유기 강산, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 예를 들어, 질산과 염소산염의 혼합물, 크롬산과 인산의 혼합물, 황산과 질산의 혼합물, 황산과 인산의 혼합물 등을 용액의 형태로 사용할 수 있다. 필요에 따라, 삽간제 용액은 금속(예: 염화제2철), 할라이드(예: 브롬), 금속 할라이드 등을 추가로 포함할 수 있다.As the intercalating agent, an intercalating agent known in the art, such as an oxidizing agent, may be used in the form of a solution. Examples of intercalating agents include nitric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, acetic acid, perchloric acid, chromic acid, chlorate (e.g. potassium chlorate), permanganate (e.g. potassium permanganate), chromate (e.g. potassium chromate), dichromate (e.g. strong organic acids such as potassium dichromate), hydrogen peroxide, iodic acid, periodic acid, trifluoroacetic acid, and mixtures thereof. For example, a mixture of nitric acid and chlorate, a mixture of chromic acid and phosphoric acid, a mixture of sulfuric acid and nitric acid, a mixture of sulfuric acid and phosphoric acid, etc. may be used in the form of a solution. If desired, the intercalating agent solution may further include a metal (eg, ferric chloride), a halide (eg, bromine), a metal halide, and the like.
그라파이트 플레이크를 상술한 바와 같이 삽간제 처리하면 과량의 용액이 플레이크로부터 배출된다. 이 삽간제 처리된 그라파이트 플레이크를 물로 세척한 후 건조함으로써 팽창 가능 그라파이트를 얻을 수 있다. 시판용 팽창 가능 그라파이트는 유카 카본 컴퍼니 인코포레이티드(UCAR Carbon Company Inc.)로부터 입수될 수 있다
When graphite flakes are treated with an intercalating agent as described above, excess solution is drained from the flakes. Expandable graphite can be obtained by washing the graphite flakes treated with the intercalating agent with water and then drying them. Commercial expandable graphite can be obtained from UCAR Carbon Company Inc.
(a-2) 팽창된 그라파이트 분말을 제조하는 단계(a-2) preparing expanded graphite powder
상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 200℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 열처리되고, 상기 원료물질 내의 팽창 가능 그라파이트 분말은 열에 의해서 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 그라파이트 입자 팽창 공정은 약 200℃ 내지 약 500℃의 온도에서 진행될 수 있다. 더 자세하게, 상기 그라파이트 입자 팽창 공정은 약 250℃ 내지 약 400℃의 온도에서 진행될 수 있다.The expandable graphite powder may be heat treated at a temperature of about 200° C. to about 1000° C., and the expandable graphite powder in the raw material may be expanded by heat. In more detail, the graphite particle expansion process may be performed at a temperature of about 200 °C to about 500 °C. In more detail, the graphite particle expansion process may be performed at a temperature of about 250 °C to about 400 °C.
상기 그라파이트 입자 팽창 공정은 약 1분 내지 약 30분 동안 진행될 수 있다. 상기 그라파이트 입자 팽창 공정에 의해서, 상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 1.2배 내지 약 100배로 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 1.5배 내지 약 60배로 팽창될 수 있다. 더 자세하게, 상기 팽창 가능 그라파이트 분말은 약 2배 내지 약 10배로 팽창될 수 있다.The graphite particle expansion process may be performed for about 1 minute to about 30 minutes. By the graphite particle expansion process, the expandable graphite powder may be expanded by about 1.2 times to about 100 times. In more detail, the expandable graphite powder may be expanded by about 1.5 times to about 60 times. In more detail, the expandable graphite powder may be expanded by about 2 times to about 10 times.
또한, 상기 팽창 공정에서, 각각의 팽창 가능 그라파이트 입자 다수 개의 박편으로 박리될 수 있다.In addition, in the expansion process, each expandable graphite particle may be exfoliated into a plurality of flakes.
이에 따라서, 팽창된 그라파이트 분말이 제조된다.
Accordingly, expanded graphite powder is produced.
(a-3) 팽창된 그라파이트 분말을 압축하여 예비 그라파이트 시트를 제조하는 단계(a-3) preparing a preliminary graphite sheet by compressing the expanded graphite powder
상기 열처리되어 팽창된 그라파이트 분말은 압연되고, 예비 그라파이트 시트가 제조된다.The heat-treated expanded graphite powder is rolled, and a preliminary graphite sheet is prepared.
구체적으로는, 상기 팽창된 그라파이트 분말을 세라믹 롤러, 구리 또는 스테인리스 등의 금속제 롤러, 폴리우레탄 롤러, 고무 롤러 등에 의해서 압연할 수 있다.Specifically, the expanded graphite powder may be rolled by a ceramic roller, a metal roller such as copper or stainless steel, a polyurethane roller, a rubber roller, or the like.
또는, 상기 팽창된 그라파이트 분말을 프레스 장치 등에 의해서 압연할 수 있다.Alternatively, the expanded graphite powder may be rolled by a press device or the like.
이때, 상기 압연 공정에 의해서, 상기 팽창된 그라파이트 분말에 가해지는 압력은 약 2 내지 약 2000 kg/cm2일 수 있다. 더 자세하게, 상기 압연 공정의 압력은 약 20 내지 1000 kg/cm2일 수 있다. 더 자세하게, 상기 압연 공정의 압력은 약 50 내지 약 500 kg/cm2일 수 있다.
At this time, by the rolling process, the pressure applied to the expanded graphite powder may be about 2 to about 2000 kg/cm 2 . In more detail, the pressure of the rolling process may be about 20 to 1000 kg/cm 2 . In more detail, the pressure of the rolling process may be about 50 to about 500 kg/cm 2 .
상기 단계 (a-1) 내지 (a-3)를 거쳐 예비 그라파이트 시트를 제조하는 방법 외에도, 그라파이트 분말을 팽창시키고, 이를 압축하여 예비 그라파이트 시트를 제조하는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. In addition to the method of manufacturing the preliminary graphite sheet through the steps (a-1) to (a-3), the graphite powder is expanded and compressed to prepare the preliminary graphite sheet, but is not particularly limited.
일례에 따르면, 본 단계 (a)에서 제공되는 예비 그라파이트 시트는, 두께가 약 10 ~ 100 ㎛일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 15 ~ 70 ㎛일 수 있다.According to one example, the preliminary graphite sheet provided in this step (a) may have a thickness of about 10 to 100 μm, and more specifically, about 15 to 70 μm.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 밀도가 약 1.5 ~ 2.5 g/㎤일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 1.7 ~ 2.3 g/㎤일 수 있다.In addition, the preliminary graphite sheet may have a density of about 1.5 to 2.5 g/cm 3 , and more specifically, about 1.7 to 2.3 g/cm 3 .
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 비열이 약 1.0 ~ 2.0 J/gK일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 1.1 ~ 1.8 J/gK일 수 있다.In addition, the preliminary graphite sheet may have a specific heat of about 1.0 to 2.0 J/gK, and more specifically, about 1.1 to 1.8 J/gK.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 수평 열확산율이 약 100 ~ 230 ㎟/s일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 110 ~ 220 ㎟/s일 수 있다.In addition, the preliminary graphite sheet may have a horizontal thermal diffusivity of about 100 to 230 mm 2 /s, and more specifically, about 110 to 220 mm 2 /s.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는, 수평 열전도율이 약 250 ~ 350 W/mK일 수 있고, 보다 구체적으로는 약 250 ~ 300 W/mK일 수 있다.In addition, the preliminary graphite sheet may have a horizontal thermal conductivity of about 250 to 350 W/mK, and more specifically, about 250 to 300 W/mK.
상기 예비 그라파이트 시트의 기공율은 약 5 vol% 내지 약 50 vol%일 수 있다. 더 자세하게, 상기 예비 그라파이트 시트의 기공율은 약 10 vol% 내지 약 40 vol%일 수 있다.The porosity of the preliminary graphite sheet may be about 5 vol% to about 50 vol%. In more detail, the porosity of the preliminary graphite sheet may be about 10 vol% to about 40 vol%.
상기 예비 그라파이트 시트는 사각형, 원형, 타원형 또는 부정형의 필름 형태로 제공될 수 있다. 또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 후속하는 단계에 적층 형태로 제공되거나, 또는 권취된 롤 형태로 제공될 수 있다.
The preliminary graphite sheet may be provided in the form of a rectangular, circular, oval, or irregular film. In addition, the preliminary graphite sheet may be provided in a laminated form in a subsequent step, or may be provided in a wound roll form.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 폴리이미드 필름 등과 같은 고분자 필름이 탄소화 및 흑연화 공정 등에 의해서 열처리되어 형성될 수 있다.
In addition, the preliminary graphite sheet may be formed by heat-treating a polymer film, such as a polyimide film, through carbonization and graphitization processes.
(b) 유기 소스를 기공 내에 배치시키는 단계(b) placing the organic source within the pore.
유기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 변화될 수 있는 유기물이다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 열처리에 의해서, 그라파이트로 전화될 수 있는 원료일 수 있다. 상기 유기 소스는 고분자 수지를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 폴리머 또는 올리고머를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 방향족 폴리머 또는 방향족 올리고머를 포함할 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스는 상기 고분자 수지로 거의 구성될 수 있다.The organic source is an organic material that can be converted to graphite by heat treatment. In more detail, the organic source may be a raw material that can be converted into graphite by heat treatment. The organic source may include a polymer resin. More specifically, the organic source may include a polymer or an oligomer. More specifically, the organic source may include an aromatic polymer or an aromatic oligomer. More specifically, the organic source may be substantially composed of the polymer resin.
상기 유기 소스는 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤조비스티아졸, 폴리벤족사졸, 폴리벤조비스옥사졸, 폴리 피로메리트 이미드, 방향족 폴리아미드, 폴리페닐렌벤조이미타조르, 폴리페닐렌벤조비스이미타조르, 폴리티아졸, 폴리파라페닐렌비닐렌, 폴리아믹산 및 올리고아믹산으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 호모폴리머 또는 코폴리머일 수 있다.The organic source is polyimide, polyamide, polyacrylonitrile, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polypropylene, polyethylene, polyethylene naphthalate, polyoxadiazole, polybenzothiazole, polybenzobisthiazole, poly benzoxazole, polybenzobisoxazole, polypyromellite imide, aromatic polyamide, polyphenylenebenzoimitazore, polyphenylenebenzobisimitazor, polythiazole, polyparaphenylenevinylene, polyamic acid and It may include at least one selected from the group consisting of oligoamic acids, and may be a homopolymer or a copolymer.
상기 유기 소스는 용매에 분산된 입자 형태이거나, 액상일 수 있다. 상기 유기 소스는 분자량이 높은 경우에는 입자 형태를 가지고, 분자량이 낮은 경우에는 액상일 수 있다.The organic source may be in the form of particles dispersed in a solvent, or may be in a liquid state. When the molecular weight is high, the organic source may have a particle form, and when the molecular weight is low, the organic source may be in a liquid state.
상기 유기 소스의 점도(25℃)는 약 10cp 내지 약 10000cp일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 점도는 약 10cp 내지 약 5000cp일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 점도는 약 10cp 내지 약 1000cp일 수 있다.The viscosity (25° C.) of the organic source may be about 10 cp to about 10000 cp. More specifically, the viscosity of the organic source may be about 10cp to about 5000cp. More specifically, the viscosity of the organic source may be about 10cp to about 1000cp.
상기 유기 소스의 점도가 적당히 낮을수록, 상기 기공 내에 상기 유기 소스를 배치시키기 용이하다. 특히, 상기 기공의 크기가 작을수록, 상기 유기 소스의 점도가 낮아져야 한다.The lower the viscosity of the organic source, the easier it is to place the organic source in the pores. In particular, the smaller the size of the pores, the lower the viscosity of the organic source should be.
상기 유기 소스의 분자량(중량평균분자량)은 약 100 내지 약 100000일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 분자량은 약 100 내지 약 50000일 수 있다. 더 자세하게, 상기 유기 소스의 분자량은 약 100 내지 약 10000일 수 있다.
The molecular weight (weight average molecular weight) of the organic source may be about 100 to about 100000. More specifically, the molecular weight of the organic source may be about 100 to about 50000. More specifically, the molecular weight of the organic source may be about 100 to about 10000.
상기 유기 소스는 용매와 혼합되어, 상기 기공 내에 배치될 수 있다. 이때, 상기 유기 소스와 용매의 혼합물의 점도(25℃)는 약 1000 cp 이하일 수 있다. 더 자세하게, 상기 혼합물의 점도는 약 10 cp 내지 약 1000 cp일 수 있다.The organic source may be mixed with a solvent and disposed in the pores. In this case, the viscosity (25° C.) of the mixture of the organic source and the solvent may be about 1000 cp or less. More specifically, the viscosity of the mixture may be about 10 cp to about 1000 cp.
상기 용매의 예로서는 물, 에탄올 등과 같은 알코올 또는 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다.Examples of the solvent include water, alcohols such as ethanol, or methyl ethyl ketone.
상기 용매는 상기 유기 소스가 상기 기공 내에 배치된 후, 증발 등에 의해서 제거될 수 있다.
The solvent may be removed by evaporation or the like after the organic source is disposed in the pores.
상기 기공 내에 상기 유기 소스가 배치된 후, 상기 예비 그라파이트 시트는 압축될 수 있다. 이때, 상기 예비 그라파이트 시트는 면 방향으로 압축될 수 있다. 즉, 상기 예비 그라파이트 시트는 상면 또는 하면에 대하여 수직한 방향으로 압축될 수 있다.After the organic source is disposed in the pores, the preliminary graphite sheet may be compressed. At this time, the preliminary graphite sheet may be compressed in the plane direction. That is, the preliminary graphite sheet may be compressed in a direction perpendicular to the upper surface or the lower surface.
이에 따라서, 상기 기공 중, 상기 유기 소스가 채워지지 않는 빈 공간이 더 줄어들 수 있다.
Accordingly, an empty space not filled with the organic source among the pores may be further reduced.
상기 예비 그라파이트 시트는 상기 유기 소스 단독 또는 상기 유기 소스와 용매의 혼합물 내에 함침되고, 이에 따라서, 상기 기공 내에 상기 유기 소스가 채워질 수 있다.The preliminary graphite sheet may be impregnated in the organic source alone or in a mixture of the organic source and the solvent, and thus the organic source may be filled in the pores.
이와는 다르게, 상기 예비 그라파이트 시트의 상면 및/또는 하면에 상기 유기 소스 단독 또는 상기 유기 소스와 용매의 혼합물이 코팅되고, 상기 기공 내로, 상기 유기 소스 또는 상기 유기 소스와 용매의 혼합물이 스며들 수 있다. 즉 상기 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 기공 내에 상기 유기 소스를 배치시키는 단계는 동시에 진행될 수 있다.Alternatively, the organic source alone or a mixture of the organic source and the solvent may be coated on the upper surface and/or the lower surface of the preliminary graphite sheet, and the organic source or the mixture of the organic source and the solvent may permeate into the pores. . That is, the step of forming the coating layer and the step of disposing the organic source in the pores may be performed simultaneously.
이와 같은 공정으로, 상기 기공 내에 상기 유기 소스가 배치될 수 있고, 다른 다양한 방법으로도, 상기 유기 소스가 상기 기공 내에 채워질 수 있다.
Through this process, the organic source may be disposed in the pores, and the organic source may be filled in the pores in various other methods.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 유기 소스(210)는 상기 기공 내에만 배치되고, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및 하면에는 거의 코팅되지 않을 수 있다.In addition, as shown in FIG. 2 , the
이와는 다르게, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 유기 소스(210, 220)는 상기 기공뿐만 아니라, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및 하면 중 적어도 한면에 코팅될 수 있다. 이에 따라서, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및/또는 하면에 유기 소스 코팅층(220)이 형성될 수 있다.
Alternatively, as shown in FIG. 4 , the
(c) 그라파이트 시트의 열처리 단계(그라파이트화 공정)(c) heat treatment step of graphite sheet (graphitization process)
앞서의 단계에서 제공된 예비 그라파이트 시트는 2000℃ 이상에서 열처리된다.The preliminary graphite sheet provided in the previous step is heat-treated at 2000° C. or higher.
이와 같은 열처리 공정에 의해서, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 유기 소스(210)는 그라파이트 입자(130, 제2 그라파이트 입자)로 전화된다. 즉, 상기 유기 소스의 산소 원자 및 수소 원자 등은 분해되어 제거되고, 상기 유기 소스의 탄소 원자 만이 남게 되고, 그라파이트 입자(130)가 생성된다. 상기 그라파이트 입자(130)는 상기 기공 내에 배치되어, 상기 기공의 일부 또는 전부를 채우게 된다.By such a heat treatment process, as shown in FIG. 3 , the
또한, 상기 예비 그라파이트 시트(100)의 상면 및/또는 하면에 상기 유기 소스가 코팅된 경우, 도 5에 도시된 바와 같이, 인조 그라파이트 층(140)이 추가로 생성될 수 있다. 상기 인조 그라파이트 층(140)은 상기 코팅층(220)에 포함된 유기 소스가 그라파이트로 전화되어 형성된다.In addition, when the organic source is coated on the upper and/or lower surfaces of the
이에 따라서, 그라파이트 시트가 형성된다. 또한, 고온의 열처리를 통해 예비 그라파이트 시트의 그라파이트 입자들의 탄소 원자가 재배열되어 상기 그라파이트 시트의 특성이 향상될 수 있다.
Accordingly, a graphite sheet is formed. In addition, carbon atoms of the graphite particles of the preliminary graphite sheet are rearranged through high-temperature heat treatment, so that properties of the graphite sheet may be improved.
상기 예비 그라파이트 시트의 열처리는 2000℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있고, 구체적으로 상기 열처리 온도는 약 2300℃ 이상일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 2400℃ 이상일 수 있다. The heat treatment of the preliminary graphite sheet may be performed at a temperature of 2000 °C or higher, specifically, the heat treatment temperature may be about 2300 °C or higher, and more specifically, about 2400 °C or higher.
또한 상기 예비 그라파이트 시트의 열처리는 약 3000℃ 이하의 온도에서 진행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리 온도는 약 2800℃ 이하일 수 있고, 구체적으로 약 2700℃ 이하일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 2600℃ 이하일 수 있고, 보다 더 구체적으로 약 2500℃ 이하일 수 있다.In addition, the heat treatment of the preliminary graphite sheet may be performed at a temperature of about 3000 ℃ or less. For example, the heat treatment temperature may be about 2800 °C or less, specifically about 2700 °C or less, more specifically about 2600 °C or less, and even more specifically about 2500 °C or less.
일례로서, 상기 예비 그라파이트 시트의 열처리 온도는 약 2000℃ 내지 약 3000℃일 수 있고, 구체적으로 약 2300℃ 내지 약 2800℃일 수 있으며, 보다 구체적으로는 약 2400℃ 내지 약 2700℃일 수 있고, 보다 더 구체적으로는 약 2400℃ 내지 약 2600℃일 수 있다. As an example, the heat treatment temperature of the preliminary graphite sheet may be from about 2000°C to about 3000°C, specifically from about 2300°C to about 2800°C, and more specifically from about 2400°C to about 2700°C, More specifically, it may be about 2400 °C to about 2600 °C.
상기 예비 그라파이트 시트의 열처리 공정은 약 10분 이상, 자세하게, 약 30분 내지 약 20시간, 더 자세하게는 약 30분 내지 약 4시간 동안 수행될 수 있다.The heat treatment process of the preliminary graphite sheet may be performed for about 10 minutes or more, specifically, about 30 minutes to about 20 hours, and more specifically, about 30 minutes to about 4 hours.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 열처리와 동시에, 가압될 수 있다.In addition, the preliminary graphite sheet may be pressed at the same time as the heat treatment.
또한, 상기 예비 그라파이트 시트는 열처리 후, 가압될 수 있다.
In addition, the preliminary graphite sheet may be pressed after heat treatment.
본 단계 (c)의 열처리를 통해, 앞서의 단계 (a)에서 제공되는 예비 그라파이트 시트에 비해, 최종 그라파이트 시트의 수평 열전도율을 1.1배 이상, 나아가 1.2배 이상, 더 나아가 1.3배 이상 증가시킬 수 있다.
Through the heat treatment of this step (c), compared to the preliminary graphite sheet provided in the previous step (a), the horizontal thermal conductivity of the final graphite sheet can be increased 1.1 times or more, further 1.2 times or more, further 1.3 times or more. .
일례에 따르면, 상기 그라파이트화 공정의 열처리는 가열원으로서 저항가열, 아크가열 등을 사용하는 통상적인 소성로를 사용하여 수행될 수 있다.According to one example, the heat treatment of the graphitization process may be performed using a conventional kiln using resistance heating, arc heating, etc. as a heating source.
다른 예에 따르면, 상기 예비 그라파이트 시트의 열처리 공정은 전자기 유도 가열에 의해 수행될 수 있다.According to another example, the heat treatment process of the preliminary graphite sheet may be performed by electromagnetic induction heating.
상기 예비 그라파이트 시트는 다양한 장치에 의해서 가열될 수 있다.
The preliminary graphite sheet may be heated by various devices.
본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 기공을 포함하는 예비 그라파이트 시트를 제조하고, 상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키고, 유기 소스를 열처리하여 그라파이트로 변화시킬 수 있다.In the method for manufacturing a graphite sheet according to the present embodiment, a preliminary graphite sheet including pores is prepared, an organic source is disposed in the pores, and the organic source is heat-treated to change the graphite sheet.
통상적인 그라파이트 시트의 제조 공정에서 종래의 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트는 기공을 포함하게 된다. 이때, 상기 기공은 전체적으로 밀도를 감소시키고, 열 전달 저항을 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 기공은 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 저하시킬 수 있다.In a conventional graphite sheet manufacturing process, the conventional natural graphite or artificial graphite sheet includes pores. In this case, the pores may decrease the overall density and increase the heat transfer resistance. In addition, the pores may reduce mechanical properties such as bending resistance and tensile strength.
본 실시예에서는 상기 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 시트에 포함되는 기공에 그라파이트를 채워 넣을 수 있다.In this embodiment, graphite may be filled in the pores included in the natural graphite or artificial graphite sheet.
이에 따라서, 본 실시예에 따른 그라파이트 시트의 제조방법은 향상된 밀도 및 열 전달 특성을 가지는 그라파이트 시트를 제공할 수 있다. 또한, 내굴곡성 및 인장 강도 등의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
Accordingly, the manufacturing method of the graphite sheet according to the present embodiment may provide a graphite sheet having improved density and heat transfer properties. In addition, mechanical properties such as bending resistance and tensile strength can be improved.
100: 예비 그라파이트 시트 110: 제1 그라파이트 입자
120: 기공 130: 제2 그라파이트 입자
140: 인조 그라파이트 층
210: 유기 소스 220: 유기 소스 코팅층
300: 최종 그라파이트 시트100: preliminary graphite sheet 110: first graphite particles
120: pores 130: second graphite particles
140: artificial graphite layer
210: organic source 220: organic source coating layer
300: final graphite sheet
Claims (14)
상기 기공 내에 유기 소스를 배치시키는 단계; 및
상기 예비 그라파이트 시트 및 상기 유기 소스를 열처리하는 단계;를 포함하고,
상기 예비 그라파이트 시트는 밀도가 1.5~2.5 g/㎤이고, 수평 열전도율이 250~350 W/mK인, 그라파이트 시트의 제조방법.
Preparing a preliminary graphite sheet including pores;
disposing an organic source within the pores; and
Including; heat-treating the preliminary graphite sheet and the organic source;
The preliminary graphite sheet has a density of 1.5 to 2.5 g/cm 3 , and a horizontal thermal conductivity of 250 to 350 W/mK, a method for producing a graphite sheet.
상기 열처리하는 단계에서, 상기 유기 소스는 그라파이트로 변하는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
In the heat treatment step, the organic source is a method of manufacturing a graphite sheet is changed to graphite.
상기 유기 소스의 점도는 10cp 내지 10000cp인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The viscosity of the organic source is a method of producing a graphite sheet of 10cp to 10000cp.
상기 유기 소스의 분자량은 100 내지 10000인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The molecular weight of the organic source is a method for producing a graphite sheet of 100 to 10000.
상기 기공 내에 상기 유기 소스가 배치된 이후, 상기 열처리하는 단계 이전에,
상기 예비 그라파이트 시트가 압축되는 단계를 더 포함하는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
After the organic source is disposed in the pores, before the heat treatment step,
Method for producing a graphite sheet further comprising the step of compressing the preliminary graphite sheet.
상기 기공 내에 상기 유기 소스가 용매와 함께 배치되고,
상기 용매가 제거된 후, 상기 예비 그라파이트 시트가 압축되는 그라파이트 시트의 제조방법.
6. The method of claim 5,
The organic source is disposed together with a solvent in the pores,
After the solvent is removed, the method for producing a graphite sheet in which the preliminary graphite sheet is compressed.
상기 유기 소스와 상기 용매의 혼합물의 점도는 1000cp 이하인 그라파이트 시트의 제조방법.
7. The method of claim 6,
The viscosity of the mixture of the organic source and the solvent is 1000cp or less of the manufacturing method of the graphite sheet.
상기 그라파이트 시트의 수평 방향의 열전도율은 상기 예비 그라파이트 시트의 수평 방향의 열전도율과 비교하여 1.1배 이상인 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The thermal conductivity of the graphite sheet in the horizontal direction is 1.1 times or more compared to the thermal conductivity of the preliminary graphite sheet in the horizontal direction.
상기 예비 그라파이트 시트의 상면 및 하면 중 적어도 한면에 상기 유기 소스를 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계를 더 포함하고,
상기 열처리하는 단계에서, 상기 코팅층에 포함된 유기 소스는 그라파이트로 변하는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
Further comprising the step of forming a coating layer by coating the organic source on at least one of the upper and lower surfaces of the preliminary graphite sheet,
In the heat treatment step, the organic source included in the coating layer is a method of manufacturing a graphite sheet is changed to graphite.
상기 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 기공 내에 상기 유기 소스를 배치시키는 단계는 동시에 진행되는 그라파이트 시트의 제조방법.
10. The method of claim 9,
Forming the coating layer and arranging the organic source in the pores are a method of manufacturing a graphite sheet that proceeds at the same time.
상기 예비 그라파이트 시트는 5 vol% 내지 50 vol%의 기공율을 갖는 그라파이트 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The preliminary graphite sheet is a method for producing a graphite sheet having a porosity of 5 vol% to 50 vol%.
상기 기공 내에 유기 소스가 열처리되어 형성되는 제 2 그라파이트 입자들을 포함하고,
상기 예비 그라파이트 시트는 밀도가 1.5~2.5 g/㎤이고, 수평 열전도율이 250~350 W/mK인, 그라파이트 시트.
Preliminary graphite sheet comprising first graphite particles and pores compressed to maintain the sheet shape; and
Including second graphite particles formed by heat treatment of an organic source in the pores,
The preliminary graphite sheet has a density of 1.5-2.5 g/cm 3 , and a horizontal thermal conductivity of 250-350 W/mK, a graphite sheet.
상기 열처리에 의해, 상기 유기 소스는 그라파이트로 변하는 그라파이트 시트.
13. The method of claim 12,
By the heat treatment, the organic source is a graphite sheet that changes to graphite.
상기 그라파이트 시트는 상면 및 하면 중 적어도 한면에 유기 소스 코팅층이 열처리되어 형성되는 인조 그라파이트 층을 추가로 포함하는 그라파이트 시트.13. The method of claim 12,
The graphite sheet further comprises an artificial graphite layer formed by heat treatment of the organic source coating layer on at least one of the upper and lower surfaces of the graphite sheet.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |