KR102271842B1 - Method for preparing tungsten oxide - Google Patents
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Abstract
본 출원은 비정질 산화텅스텐을 분말형태로 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다. 본 출원의 제조방법은 농도가 1 M 내지 4 M인 산성 용액에 용해된 칼슘 전구체와 소듐 텅스테이트를 혼합하는 단계 및 저온 건조단계를 포함한다. The present application relates to a method for producing amorphous tungsten oxide in powder form. The manufacturing method of the present application includes a step of mixing a calcium precursor and sodium tungstate dissolved in an acidic solution having a concentration of 1 M to 4 M, and a low-temperature drying step.
Description
본 출원은 산화텅스텐의 제조방법에 관한 것이다. The present application relates to a method for producing tungsten oxide.
텅스텐(W)은 융점이 매우 높고 강도가 강하며, 고온 내식성이 우수하다는 특징이 있다. 따라서, 텅스텐은 전구의 필라멘트, X-선 튜브, 공구강이나 절삭용 바이트, 로켓의 노즐, 혹은 기타 항공 우주 재료 등에 많이 응용되고 있다. 이러한 텅스텐은 산화텅스텐(WO3)의 형태로 사용되는 것이 일반적이다.Tungsten (W) has a very high melting point, high strength, and excellent high-temperature corrosion resistance. Therefore, tungsten is widely used in filaments of light bulbs, X-ray tubes, tool steel or cutting bites, nozzles of rockets, or other aerospace materials. Such tungsten is generally used in the form of tungsten oxide (WO 3 ).
산화텅스텐은 일반적으로 소듐텅스텐을 이온교환수지에 통과시켜 침전시키거나, 가수분해한 후 열처리를 통해 제조할 수 있다. 그러나, 상기와 같은 습식 합성법은 육방정계 또는 단사정계의 구조를 갖는 산화텅스텐만을 제조할 수 있다. Tungsten oxide can generally be produced by precipitating sodium tungsten through an ion exchange resin, or by hydrolysis and then heat treatment. However, the wet synthesis method as described above can produce only tungsten oxide having a hexagonal or monoclinic structure.
반면, 스퍼터, 열증착, PLD(Pulsed laser deposition) 등과 같은 방법을 통해서 비정질의 산화텅스텐을 제조할 수 있으나, 상기와 같은 공정은 고가의 진공공정이며, 비정질의 산화텅스텐을 박막형태로만 얻을 수 있어 사용할 수 있는 분야가 한정적이라는 단점이 있다. On the other hand, amorphous tungsten oxide can be manufactured through methods such as sputtering, thermal deposition, and pulsed laser deposition (PLD), but the above-described process is an expensive vacuum process, and amorphous tungsten oxide can be obtained only in the form of a thin film. The disadvantage is that the field that can be used is limited.
따라서, 비정질의 산화텅스텐을 다양한 분야에 널리 활용하기 위해서는 분말형태로 생산할 수 있는 효과적인 제조방법의 개발이 요구되고 있다. Therefore, in order to widely utilize amorphous tungsten oxide in various fields, it is required to develop an effective manufacturing method capable of producing it in powder form.
본 출원의 목적은, 비정질 산화텅스텐을 분말형태로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. An object of the present application is to provide a method for preparing amorphous tungsten oxide in powder form.
본 출원의 상기 목적 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present application can all be achieved by the present application described in detail below.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 산화텅스텐의 제조방법에 관한 것이다. 하나의 예시에서, 본 발명에 따른 제조방법은 몰농도 1M 내지 4M인 산성 용액에 용해된 칼슘 전구체와 소듐 텅스테이트를 혼합하는 단계 및 석출된 입자를 건조하는 단계를 포함한다. In an example related to the present application, the present application relates to a method for producing tungsten oxide. In one example, the manufacturing method according to the present invention includes mixing a calcium precursor and sodium tungstate dissolved in an acidic solution having a molar concentration of 1M to 4M, and drying the precipitated particles.
본 발명자들은 텅스텐 전구체 중에서도 소듐 텅스테이트를 사용하고, 상기 소듐 텅스테이트를 칼슘 전구체와 반응시키는 경우 비정질의 산화텅스텐을 분말형태로 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다. The present inventors have completed the present invention by using sodium tungstate among tungsten precursors and discovering that amorphous tungsten oxide can be prepared in powder form when the sodium tungstate is reacted with a calcium precursor.
즉, 본 출원의 제조방법은 칼슘 전구체 및 소듐 텅스테이트를 이용함으로써, 비정질의 산화텅스텐을 분말형태로 제조할 수 있다. 또한, 본 출원의 제조방법은 산성용액의 몰농도를 상기 범위로 제어함으로써, 혼합물을 구성하는 성분들 간의 혼합 정도를 높이고, 산화텅스텐의 제조 수율 및 품질을 향상시킬 수 있다.That is, in the manufacturing method of the present application, amorphous tungsten oxide can be prepared in powder form by using a calcium precursor and sodium tungstate. In addition, in the manufacturing method of the present application, by controlling the molar concentration of the acidic solution within the above range, the mixing degree between components constituting the mixture can be increased, and the production yield and quality of tungsten oxide can be improved.
하나의 예시에서, 상기 소듐 텅스테이트는 수용액 상태로 혼합될 수 있다. 보다 구체적으로, 농도가 1M 내지 4M인 산성 용액에 용해된 칼슘 전구체와 소듐 텅스테이트를 혼합하는 단계는 칼슘 전구체를 상기 산성 용액에 용해시켜 제조된 A용액과 소듐 텅스테이트를 물에 용해시켜 제조된 B용액을 혼합하는 단계일 수 있다. In one example, the sodium tungstate may be mixed in an aqueous solution state. More specifically, the step of mixing the calcium precursor and sodium tungstate dissolved in an acidic solution having a concentration of 1M to 4M is prepared by dissolving a solution A prepared by dissolving the calcium precursor in the acidic solution and sodium tungstate in water. It may be a step of mixing solution B.
하나의 예시에서, 농도가 1M 내지 4M인 산성 용액은 염산, 질산, 황산, 아세트산 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으나, 상기 농도를 충족하는 경우라면 특별히 제한되는 것은 아니다. In one example, the acidic solution having a concentration of 1M to 4M may include hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, acetic acid, or a mixture thereof, but is not particularly limited as long as the concentration is satisfied.
또 하나의 예시에서, 상기 산성 용액은 pH -1 내지 3 일 수 있다. 상기 pH범위의 산성 용액을 사용함으로써, 구성 성분들 간의 혼합 정도를 높이고, 산화텅스텐의 제조 수율 및 품질을 향상시킬 수 있다.In another example, the acidic solution may have a pH of -1 to 3. By using the acidic solution in the above pH range, it is possible to increase the degree of mixing between the components, and to improve the production yield and quality of tungsten oxide.
하나의 예시에서, 상기 칼슘 전구체와 소듐 텅스테이트는 몰비율 1:0.5 내지 1:2 로 혼합될 수 있으며, 바람직하게는 몰비율 1:1 로 혼합될 수 있다. 상기 몰비율은 반응에 참여하는 칼슘 전구체의 몰수와 반응에 참여하는 소듐 텅스테이트의 몰수의 비율을 의미한다. In one example, the calcium precursor and sodium tungstate may be mixed in a molar ratio of 1:0.5 to 1:2, preferably in a molar ratio of 1:1. The molar ratio means the ratio of the number of moles of the calcium precursor participating in the reaction to the number of moles of sodium tungstate participating in the reaction.
하나의 예시에서, 상기 칼슘 전구체는 염화칼슘, 질산칼슘, 황산칼슘, 수산화칼슘, 탄산칼슘 또는 이들의 혼합물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one example, the calcium precursor may be calcium chloride, calcium nitrate, calcium sulfate, calcium hydroxide, calcium carbonate, or a mixture thereof, but is not limited thereto.
상기 혼합단계에서 충분한 반응을 유도하기 위하여, 혼합하는 시간은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 10분 이상 수행될 수 있다. 상기 혼합단계를 통해 산화텅스텐이 석출될 수 있다. In order to induce a sufficient reaction in the mixing step, the mixing time is not particularly limited, and, for example, may be carried out for 10 minutes or more. Tungsten oxide may be precipitated through the mixing step.
본 출원의 제조방법은 상기 혼합단계 후 상기 석출된 산화텅스텐을 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 건조단계는 저온 건조단계에 해당하며, 본 출원에서 저온 건조단계는 100℃이하의 온도에서 이루어지는 건조단계를 말한다. 상기 저온 건조온도의 하한은 특별히 제한되지 않으나, 50℃ 이상, 60℃ 이상 또는 70℃ 이상의 온도에서 이루어질 수 있다. 상기 온도범위에서 건조하는 경우, 용매 또는 수분을 증발시킬 수 있고, 비정질 산화텅스텐을 얻을 수 있다. The manufacturing method of the present application may include drying the precipitated tungsten oxide after the mixing step. The drying step corresponds to a low-temperature drying step, and in the present application, the low-temperature drying step refers to a drying step performed at a temperature of 100° C. or less. The lower limit of the low-temperature drying temperature is not particularly limited, but may be made at a temperature of 50°C or higher, 60°C or higher, or 70°C or higher. When drying in the above temperature range, the solvent or moisture may be evaporated, and amorphous tungsten oxide may be obtained.
상기 저온 건조단계의 시간은 특별히 제한되지 않으며, 사용되는 용매의 성분 및 함량에 따라 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 저온 건조시간은 1시간 이상 이루어질 수 있다.The time of the low-temperature drying step is not particularly limited and may be appropriately adjusted according to the components and content of the solvent used. For example, the low-temperature drying time may be 1 hour or more.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 제조방법은 상기 혼합하는 단계 후, 저온 건조단계 전, 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 불순물을 제거하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 원심분리 및/또는 물과 유기용매를 이용해 세척할 수 있다. 상기 제조방법은 불순물을 제거하는 단계를 통해 산화텅스텐 입자의 순도와 균일도를 높일 수 있다. In one example, the manufacturing method according to the present application may further include removing impurities after the mixing step and before the low temperature drying step. A method of removing the impurities is not particularly limited, and for example, centrifugation and/or washing may be performed using water and an organic solvent. The manufacturing method may increase the purity and uniformity of the tungsten oxide particles through the step of removing impurities.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 제조방법은 질소분위기 하에 이루어지는 고온 건조단계를 더 포함할 수 있다. 본 출원에서 고온 건조단계는 150℃ 이상의 온도에서 이루어지는 건조단계를 말한다. 저온 건조단계 후 질소분위기 하에 고온 건조단계를 진행함으로써 보다 고순도의 산화텅스텐 입자를 수득할 수 있다. In one example, the manufacturing method according to the present application may further include a high-temperature drying step made under a nitrogen atmosphere. In the present application, the high-temperature drying step refers to a drying step performed at a temperature of 150° C. or higher. Higher purity tungsten oxide particles can be obtained by performing a high temperature drying step under a nitrogen atmosphere after the low temperature drying step.
고온 건조단계의 온도 상한은 350℃ 이하, 또는 300℃ 이하일 수 있다. 상기 온도범위에서 건조가 이루어지는 경우, 산화텅스텐의 비정질 구조가 유지되면서 보다 고순도의 산화텅스텐을 수득할 수 있다. 또한, 상기 온도범위를 벗어난 경우, 산화텅스텐 입자 내에 확산 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 비정질 산화텅스텐이 단사정계 구조를 갖는 결정질 산화텅스텐으로 구조적 변화가 일어날 수 있다.The upper limit of the temperature of the high temperature drying step may be 350 °C or less, or 300 °C or less. When drying is performed in the above temperature range, higher purity tungsten oxide can be obtained while maintaining the amorphous structure of the tungsten oxide. In addition, when the temperature is out of the above range, diffusion may occur in the tungsten oxide particles, and accordingly, a structural change may occur from amorphous tungsten oxide to crystalline tungsten oxide having a monoclinic structure.
또한, 질소분위기 하에 건조과정이 이루어지는 경우, 건조 과정에서 발생할 수 있는 산화반응을 억제하여, 비정질 산화텅스텐의 결정 성장을 억제할 수 있다. In addition, when the drying process is performed under a nitrogen atmosphere, it is possible to suppress the oxidation reaction that may occur during the drying process, thereby suppressing the crystal growth of amorphous tungsten oxide.
상기 고온 건조단계의 시간은 특별히 제한되지 않으며, 1시간 이상 수행될 수 있다. The time of the high temperature drying step is not particularly limited, and may be performed for 1 hour or more.
본 출원의 제조방법에 따르면 비정질의 산화텅스텐을 다양한 분야에 활용할 수 있도록 분말 형태로 제공할 수 있다. 또한, 본 출원의 제조방법은 비정질의 산화텅스텐을 대량생산할 수 있으며, 생산성이 우수하다. According to the manufacturing method of the present application, the amorphous tungsten oxide may be provided in a powder form to be utilized in various fields. In addition, the manufacturing method of the present application can mass-produce amorphous tungsten oxide, and the productivity is excellent.
도 1은 본 출원의 실시예 1에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 2은 본 출원의 실시예 2에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 출원의 실시예 3에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 4은 본 출원의 비교예 1에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 5은 본 출원의 비교예 2에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 출원의 비교예 3에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 출원의 비교예 4에 따른 산화텅스텐의 XRD 측정결과를 나타내는 그래프이다.1 is a graph showing the XRD measurement result of tungsten oxide according to Example 1 of the present application.
2 is a graph showing the XRD measurement result of tungsten oxide according to Example 2 of the present application.
3 is a graph showing the XRD measurement result of tungsten oxide according to Example 3 of the present application.
4 is a graph showing the XRD measurement result of tungsten oxide according to Comparative Example 1 of the present application.
5 is a graph showing the XRD measurement result of tungsten oxide according to Comparative Example 2 of the present application.
6 is a graph showing the XRD measurement result of tungsten oxide according to Comparative Example 3 of the present application.
7 is a graph showing an XRD measurement result of tungsten oxide according to Comparative Example 4 of the present application.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나, 본 출원의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present application will be described in detail through examples. However, the protection scope of the present application is not limited by the examples described below.
1. 산화텅스텐의 구조 분석(1. Structural analysis of tungsten oxide ( XRDXRD 측정) Measure)
산화텅스텐의 구조분석은 XRD 측정을 통해 수행하였다. XRD 분석은, 제조한 산화텅스텐을 Bruker D4 Endeavor(40kV, 40mA)를 사용하여 측정하였다. 측정결과는 도 1 내지 도 7로 도시하였으며, x축은 2θ(degree), y축은 Intensity(a.u)을 나타낸다. Structural analysis of tungsten oxide was performed through XRD measurement. For XRD analysis, the prepared tungsten oxide was measured using a Bruker D4 Endeavor (40 kV, 40 mA). The measurement results are shown in FIGS. 1 to 7 , where the x-axis represents 2θ (degree) and the y-axis represents intensity (a.u).
실험예Experimental example 1: 비정질 산화텅스텐의 제조 1: Preparation of amorphous tungsten oxide
실시예 1.Example 1.
염화칼슘 2.94g을 3M HCl 20mL에 녹여 A용액을 제조하였다. 소듐텅스테이트 6.60g을 물 20mL에 녹여 B용액을 제조하였다. 이 후, 상기 A용액과 B용액을 30분 이상 교반하여 석출된 입자를 얻었다. 석출된 입자를 원심분리 하고, 물과 에탄올을 이용하여 3회 이상 세척하여 불순물을 제거한 뒤, 80℃에서 12시간 동안 저온건조하여 산화텅스텐 분말을 제조하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 1과 같다. 2.94 g of calcium chloride was dissolved in 20 mL of 3M HCl to prepare a solution A. Sodium tungstate 6.60 g was dissolved in 20 mL of water to prepare a solution B. Thereafter, the solution A and the solution B were stirred for 30 minutes or more to obtain precipitated particles. The precipitated particles were centrifuged, washed three or more times with water and ethanol to remove impurities, and then dried at 80°C for 12 hours at low temperature to prepare tungsten oxide powder. The prepared tungsten oxide was measured by XRD, and the results are shown in FIG. 1 .
실시예 2.Example 2.
상기 A 용액 제조 시 염화칼슘 대신 질산칼슘 4.72g을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 산화텅스텐 분말을 제조하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 2과 같다.A tungsten oxide powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that 4.72 g of calcium nitrate was used instead of calcium chloride when preparing the solution A. The prepared tungsten oxide was measured by XRD, and the results are shown in FIG. 2 .
비교예 1.Comparative Example 1.
염화니켈 2.37g을 2M HCl 20mL에 녹여 C용액을 제조하였다. 소듐텅스테이트 3.30g을 물 20mL에 녹여 D용액을 제조하였다. 이 후, 상기 C용액과 D용액을 30분 이상 교반하여 석출된 입자를 얻었다. 석출된 입자를 원심분리하고, 물과 에탄올을 이용하여 3회 이상 세척하여 불순물을 제거한 뒤, 80℃에서 12시간 동안 저온 건조하여 산화텅스텐 분말을 제조하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 4과 같다.2.37 g of nickel chloride was dissolved in 20 mL of 2M HCl to prepare a solution C. A solution D was prepared by dissolving 3.30 g of sodium tungstate in 20 mL of water. Thereafter, the solution C and the solution D were stirred for 30 minutes or more to obtain precipitated particles. The precipitated particles were centrifuged, washed three or more times with water and ethanol to remove impurities, and then dried at 80° C. for 12 hours at low temperature to prepare tungsten oxide powder. The prepared tungsten oxide was XRD-measured, and the results are shown in FIG. 4 .
비교예 2.Comparative Example 2.
상기 A 용액 제조 시 3M HCl 대신 9M HCl 20mL를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 산화텅스텐 분말을 제조하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 5과 같다.A tungsten oxide powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that 20 mL of 9M HCl was used instead of 3M HCl when preparing the solution A. The prepared tungsten oxide was XRD-measured, and the results are shown in FIG. 5 .
XRD 측정 결과, 도 1 및 도 2는 전체적으로 넓은 피크(broad peak)만 측정된 것을 확인할 수 있다. 따라서 결정질 영역이 없으며, 비정질의 산화텅스텐이 제조됨을 확인할 수 있다. 반면, 도 4 및 도 5는 특정 피크들이 측정되었으며, 따라서, 결정질의 산화텅스텐이 제조됨을 확인할 수 있다. As a result of XRD measurement, it can be confirmed that only broad peaks were measured in FIGS. 1 and 2 as a whole. Therefore, it can be confirmed that there is no crystalline region, and amorphous tungsten oxide is produced. On the other hand, in FIGS. 4 and 5, specific peaks were measured, and thus, it can be confirmed that crystalline tungsten oxide is prepared.
실험예Experimental example 2: 고순도의 비정질 산화텅스텐의 수득 2: Obtaining high purity amorphous tungsten oxide
실시예 3Example 3
실시예 1의 산화텅스텐 분말을 질소분위기 하에서 300℃에서 2시간 동안 고온 건조단계를 추가로 진행하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 3과 같다.The tungsten oxide powder of Example 1 was further subjected to a high-temperature drying step at 300° C. for 2 hours under a nitrogen atmosphere. The prepared tungsten oxide was XRD-measured, and the results are shown in FIG. 3 .
비교예 3Comparative Example 3
실시예 1의 산화텅스텐 분말을 질소분위기 하에서 400℃에서 2시간 동안 고온 건조단계를 추가로 진행하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 6과 같다.The tungsten oxide powder of Example 1 was further subjected to a high-temperature drying step at 400° C. for 2 hours under a nitrogen atmosphere. The prepared tungsten oxide was XRD-measured, and the result is shown in FIG. 6 .
비교예 4Comparative Example 4
실시예 1의 산화텅스텐 분말을 공기 분위기 하에서 300℃에서 2시간 동안 고온 건조단계를 추가로 진행하였다. 제조된 산화텅스텐을 XRD 측정하였고, 그 결과는 도 7과 같다.The tungsten oxide powder of Example 1 was further subjected to a high-temperature drying step at 300° C. for 2 hours in an air atmosphere. The prepared tungsten oxide was measured by XRD, and the results are shown in FIG. 7 .
XRD 측정 결과, 도 3의 경우, 산화텅스텐의 비정질 구조가 그대로 유지됨을 확인할 수 있다. 반면, 도 6 및 7은 특정 피크들이 측정되었으며, 따라서 비정질의 산화텅스텐이 결정질의 산화텅스텐으로 구조적 변화가 일어났음을 확인할 수 있다. As a result of XRD measurement, in the case of FIG. 3 , it can be confirmed that the amorphous structure of tungsten oxide is maintained as it is. On the other hand, in FIGS. 6 and 7 , specific peaks were measured, and thus, it can be confirmed that a structural change occurred from amorphous tungsten oxide to crystalline tungsten oxide.
Claims (10)
석출한 산화 텅스텐을 저온 건조하는 단계; 및
질소분위기 하에서 150℃ 내지 350℃의 온도 범위에서 고온 건조하여 비정질의 산화 텅스텐을 얻는 단계;를 포함하며,
상기 칼슘 전구체는 염화칼슘, 질산칼슘, 황산칼슘, 수산화칼슘, 탄산칼슘 또는 이들의 혼합물인 산화텅스텐의 제조방법.
Precipitating tungsten oxide by mixing a calcium precursor and sodium tungstate dissolved in an acidic solution having a concentration of 1 M to 4 M;
Drying the precipitated tungsten oxide at a low temperature; and
In a nitrogen atmosphere, drying at a high temperature in a temperature range of 150 ° C to 350 ° C to obtain amorphous tungsten oxide;
The calcium precursor is calcium chloride, calcium nitrate, calcium sulfate, calcium hydroxide, calcium carbonate, or a mixture thereof.
The method of claim 1, wherein the sodium tungstate is mixed in an aqueous solution state.
The method of claim 1, wherein the acidic solution comprises hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, acetate, or a mixture thereof.
The method of claim 3, wherein the acidic solution has a pH of -1 to 3.
The method of claim 1, wherein the calcium precursor and sodium tungstate are mixed in a molar ratio of 1:0.5 to 1:2.
The method of claim 1, wherein the temperature of the low-temperature drying step is 60°C to 100°C.
The method of claim 1, further comprising the step of removing impurities before the low-temperature drying step.
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| JP2000510085A (en) | 1996-04-24 | 2000-08-08 | ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー | Method for producing tungsten oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20190008015A (en) | 2019-01-23 |
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