KR102270461B1 - 점접착제 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

점접착제 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

경화시기의 조절이 가능하고 고온공정에서도 사용될 수 있는 우수한 성능의 점접착제 조성물 및 그의 제조방법이 제안된다. 본 발명에 따른 점접착제 조성물은 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자 및 경화제에 의해 경화되는 점착제를 포함한다.

Description

점접착제 조성물 및 그의 제조방법{Adhesive composition and preparing method thereof}
본 발명은 점접착제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 경화시기의 조절이 가능하고 고온공정에서도 사용될 수 있는 우수한 성능의 점접착제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
점착제(Pressure Sensitive Adhesive, PSA)는 끈적임(tack)을 가지고 있어, 약한 압력으로 기재에 접합시킬 수 있는 고분자를 지칭한다. 이에 달리, 접착제(adhesive)는 초기에는 액체나 반고체의 상태이나, 외부에서 열 혹은 빛과 같은 에너지가 가해질 경우 열경화 또는 광경화과정을 거쳐 경화되어 고체화되면서 기재에 접합되는 고분자를 지칭한다. 점접착제는 점착제와 접착제의 특성을 모두 가지고 있는 고분자로서 점착제의 경화정도를 조절하여 경화가 덜 일어난 초기상태에 그 끈적임(tack)을 이용하여 점착제로 사용하고, 이후에 필요한 경우 완전 경화과정을 통해 경화도를 높여 접착제로 사용된다.
점접착제의 경우 두가지 특성을 보유하고 있어 유용하나, 원하는 끈적임을 갖는 초기상태의 점착제를 제작하기 위한 경화 조건을 확보하기 어렵다. 또한, 점접착제의 보관시 경화가 계속 진행되어 최종사용자가 사용하기 전에 완전히 경화가 되어 접착제로 변성되는 문제점이 발생하였다. 이를 해결하기 위해서는 점접착제를 냉장보관하거나 빛에 노출시키지 않는 등 다양한 방법을 통해 경화를 지연시켜야 하는 불편함이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 경화시기의 조절이 가능하고 고온공정에서도 사용될 수 있는 우수한 성능의 점접착제 조성물 및 그의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 점접착제 조성물은 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자; 및 경화제에 의해 경화되는 점착제;를 포함한다.
마이크로 캡슐형 경화제 입자는 물리력에 의해 파괴되어 경화제가 점접착제 조성물 내부로 확산될 수 있다.
경화제는 에폭시 수지, 이소시아네이트 수지 및 요소 수지 중 적어도 하나의 수지를 포함할 수 있다.
점착제는 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 실리콘 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 점접착제 조성물은 촉매를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 촉매 입자를 더 포함할 수 있다. 여기서, 촉매는 유기금속 촉매, 산촉매 및 염기촉매 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 점접착제 조성물은 세라믹 입자, 금속 입자 및 탄소 입자 중 적어도 하나의 필러;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자를 제조하는 단계; 및 마이크로 캡슐형 경화제 입자와 경화제에 의해 경화되는 점착제를 혼합하는 단계;를 포함하는 점접착제 조성물 제조방법이 제공된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따르면, 점착제의 특성과 접착제의 특성을 모두 구비한 점접착제를 제조할 수 있는 효과과 있다.
경화제를 마이크로 캡슐화 하여 점착제에 포함시켜 상온보관이 가능하여 점접착제의 보관이 용이한 효과가 있다.
또한, 고온공정 중에서도 경화제가 마이크로 캡슐 내에 유지되어 경화시기를 완벽하게 조절할 수 있어 제품신뢰성이 높아지는 효과가 있다.
아울러, 압력 등의 물리력을 조절하여 점접착제의 경화를 쉽게 유도할 수 있어 사용이 간단하여 사용이 편리하고 성능이 우수한 점접착제를 얻을 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 마이크로 캡슐형 경화제 입자의 전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 점접착제 조성물은 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자; 및 경화제에 의해 경화되는 점착제;를 포함한다.
점접착제 조성물은 점착제와 접착제의 특성을 모두 포함하는 조성물이다. 본 명세서에서 점착제(Pressure Sensitive Adhesive, PSA)는 끈적임(tack)을 가지고 있어, 약한 압력으로 기재에 접합시킬 수 있는 고분자를 지칭한다. 점착제는 PET와 같은 폴리머 기재에 코팅되어 점착테이프 형태로 제품화되고 있다. 점착테이프는 공정불량시 제거가 용이하도록 사용된다. 점착테이프를 사용하는 경우, 용이하게 제거될 필요도 있으나 테이프가 다른 제품에 적용된 후에는 후속공정이나 제품 보관 등을 고려하여 고온고습 조건에서 높은 신뢰성을 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 일반적으로 점착제는 경우 고온고습 조건에서 특성변화가 쉽게 일어나 신뢰성 기준을 만족하지 못하는 경우가 많다.
본 명세서에서 접착제(adhesive)는 초기에는 액체나 반고체의 상태이나, 외부에서 열 혹은 빛과 같은 에너지가 가해질 경우 열경화 또는 광경화과정을 거쳐 경화되어 고체화되면서 기재에 접합되는 고분자를 지칭한다. 전술한 점착제의 문제를 해결하기 위해 점착제 대신 높은 경화도로 인해 신뢰성이 확보된 접착제(adhesive)를 사용하고 있지만, 접착제의 경우 초기 끈적임이 없어 사용전이나 경화전에는 제품에 접착되지 않는 문제점이 있어 사용이 어렵다.
이러한 이유로 점착제와 접착제의 특성을 모두 가지고 있는 고분자로서 점착제의 경화정도를 조절하여 경화가 덜 일어난 초기상태에 그 끈적임(tack)을 이용하여 점착제로 사용하고, 이후에 필요한 경우 완전 경화과정을 통해 경화도를 높여 접착제로 사용되는 점접착제의 개발이 시도되었다. 그러나, 광경화로 접착되는 경우 제품내부에 테이프가 위치하여 광조사가 어렵거나 보관시에 광을 완벽히 차단해야 하는 보관문제점이 있고, 열경화의 경우 경화전의 제품공정이 고온인 경우 필요한 시기 전에 경화가 발생해버릴 수 있다.
본 발명에 따른 점접착제 조성물은 경화제를 마이크로 캡슐형 입자 내부에 포함시켜 점착제와 혼합한 조성물이다. 마이크로 캡슐형 경화제 입자는 내부 코어(core)에는 경화제가 들어있고, 외부 쉘(shell)은 캡슐을 형성할 수 있는 고분자로 형성된 구형의 유기물질일 수 있다.
마이크로 캡슐의 쉘은 열경화성 폴리머로 구성되는 것이 바람직하다. 쉘이 열경화성 폴리머로 이루어지면, 내열성 및 내화학성이 우수하여 장기보관 및 상온보관시 경화제가 유출되어 점접착제의 경화유도를 방지할 수있다. 또한, 내화학성이 높아 점착제 수지와 혼합되는 경우에도 쉘이 용해되지 않아 다양한 종류의 점착제 수지와 함께 사용될 수 있는 장점이 있다.
또한, 쉘이 열경화성 폴리머로 구성되는 경우, 내열성이 높으므로 테이프 제작 공정 등과 같은 고온공정에서 100℃ 이상에서도 마이크로 캡슐에 변화 없이 경화제를 내포하고 있는 상태로 테이프 상 점착층에 사용될 수 있다.
마이크로 캡슐형 경화제 입자는 열이나 광조사에 의해 파괴되지 않으나, 압력과 같은 물리력에 의해 파괴될 수 있다. 따라서, 압력 등이 가해지면 경화제가 점접착제 조성물 내부로 확산될 수 있다. 즉, 점접착제를 경화시켜 접착력을 발현시키고자 하는 경우 압력 등의 물리력을 부여하여 경화제를 마이크로 캡슐 외부로 유출시킨다. 이에 따라 점접착제는 경화되어 접착제가 된다.
경화제는 에폭시 수지, 이소시아네이트 수지 및 요소 수지 중 적어도 하나의 수지를 포함할 수 있고, 점착제는 아크릴 수지, 우레탄 수지 및 실리콘 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 경화제는 점착제의 종류에 따라 선택될 수 있고, 점착제도 경화제의 종류에 따라 경화제에 의해 경화될 수 있는 수지라면 어떤 것이든 사용될 수 있다. 다만, 점착제는 완전 경화 전에 끈적임 특성을 나타낼 수 있는 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 점접착제 조성물은 촉매를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 촉매 입자를 더 포함할 수 있다. 촉매는 점착제에 경화제가 혼합될 때 점착제의 경화 반응을 촉진한다. 촉매는 점접착제 조성물에 그대로 포함될 수 있고, 경화제와 같이 마이크로 캡슐 내에 포함되어 마이크로 캡슐형 촉매 입자로 포함될 수 있다. 촉매가 경화제와 같이 마이크로 캡슐형 촉매 입자로 포함되는 경우, 경화제의 마이크로 캡슐과 동일한 성분의 마이크로 캡슐이 사용되는 것이 바람직하다. 동일한 물리력을 이용하여 경화제 및 촉매가 동시에 점착제와 혼합될 수 있기 때문에다.
촉매는 경화제의 종류에 따라 선택될 수 있다. 예를 들면, 촉매는 유기금속 촉매, 산촉매 및 염기촉매 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 점접착제 조성물은 세라믹 입자, 금속 입자 및 탄소 입자 중 적어도 하나의 필러;를 더 포함할 수 있다. 점접착제 조성물에는 필러가 포함될 수 있는데, 필러는 점접착제 조성물의 경화를 유도하는 경우, 압력 등과 같은 물리력을 가할 때 보조하는 역할을 수행한다. 즉, 필러를 포함하는 점접착제 조성물은 동일한 물리력을 가해도 경화제 또는 촉매를 포함하는 마이크로 캡슐의 파괴가 용이하다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자를 제조하는 단계; 및 마이크로 캡슐형 경화제 입자와 경화제에 의해 경화되는 점착제를 혼합하는 단계;를 포함하는 점접착제 조성물 제조방법이 제공된다. 본 실시예에 따른 점접착제 조성물 제조방법은 전술한 내용과 동일하고 이하 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하기로 한다.
<실시예>
[마이크로 캡슐형 경화제 입자 합성]
비이커1에 물(20 ml)에 검아라빅(2.25 g)을 녹인다. 또한, 비이커2에 DBTL(5 g), 부틸아세테이트(5 g) 데스모덜 L75(1.25 g) 을 넣고 섞는다. 비이커 1 용액에 비이커 2 용액을 넣고 10 분동안 400 rpm으로 교반 후 85℃ 1 시간 동안 1000 rpm으로 교반한다. 10 분 후, 50℃로 온도를 낮춘 후 글리세롤 (1.5 g) 넣고 45분 동안 600 rpm으로 교반한다. 감압여과 후 48시간 동안 상온에서 건조하여 마이크로 캡슐형 경화제 입자를 얻었다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 마이크로 캡슐형 경화제 입자의 전자현미경 사진이다. 도 1을 참조하면, 마이크로 캡슐형 경화제 입자가 균일하게 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
[마이크로 캡슐형 촉매 입자 합성]
비이커1에 물(20 ml)에 검아라빅(2.25 g)을 녹인다. 또한, 비이커2에 IPDI(5 g), 부틸아세테이트(5 g) 데스모덜 L75(1.25 g) 을 넣고 섞는다. 비이커 1 용액에 비이커 2 용액을 넣고 10분동안 400 rpm으로 교반 후 85℃ 1 시간 동안 1000 rpm으로 교반한다. 10 분 후, 50℃로 온도를 낮춘 후 글리세롤 (1.5 g) 넣고 45분 동안 600 rpm으로 교반한다. 감압여과후 48 시간 동안 상온에서 건조하여 마이크로 캡슐형 촉매 입자를 얻었다.
[점착 조성물 합성]
플라스크에 2-에틸헥실아크릴레이트(45g), 부틸아크릴레이트(40g), 에틸아크릴레이트(7g), 아크릴산(3g) 2-히드록시에틸아크릴레이트(5g) 및 AIBN (0.2g)을 에틸아세테이트(200g)에 녹인 후 75℃에서 8시간 교반하여 점착 조성물을 얻었다.
[점접착제 조성물]
합성된 점착조성물에 마이크로 캡슐형 경화제 입자, 마이크로 캡슐형 촉매 입자, 및 세라믹 입자를 넣고 혼합한다. 혼합된 용액에 에폭시 경화제를 넣고 혼합하여 점착력을 부여하여 점접착제 조성물을 얻었다.
[점접착 테이프 제조]
점접착제 조성물을 이형제가 코팅된 PET 필름에 코팅 후 120℃에서 3분 경화 후 25um 두께의 점접착층을 얻었다. 이 필름은 60℃에서 6일동안 숙성된다.
점접착 데이프는 6일동안 숙성 후에도 점착력은 다소 변화하나 마이크로 캡슐형 경화제 입자는 물리력이 가해지지 않는 한 파괴되지 않으므로 경화를 억제할 수 있었다.
본 발명에 따른 점접착제 조성물은 경화제가 마이크로 캡슐형태로 조성물에 포함되는데 마이크로 캡슐이 열경화성 폴리머로 구성될 수 있어 열 등에 의해 파괴되지 않아 작업공정이나 사용 중에는 경화가 일어나지 않아 경화시기를 조절할 수 있다. 또한, 압력과 같은 물리력을 가해 마이크로 캡슐형 경화제 입자를 파괴하면 즉시 경화가 시작되어 접착력이 증가하여 접착제가 되므로 사용이 편리하다.
따라서, 접착제가 필요한 다양한 용도로 사용이 가능하고, 고온공정에서도 경화시키를 조절할 수 있어 여러 공정에서 유용하게 사용될 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.

Claims (8)

  1. 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자; 및
    상기 경화제에 의해 경화되는 점착제;를 포함하는 점접착제 조성물로서,
    점착제에 경화제가 혼합될 때 점착제의 경화반응을 촉진하는 촉매 및 마이크로 캡슐형 경화제 입자의 파괴가 용이하도록 첨가되는 필러를 더 포함하고,
    촉매는 마이크로 캡슐 내에 포함되는 마이크로 캡슐형 촉매 입자로서 포함되고,
    마이크로 캡슐형 촉매 입자는 경화제의 마이크로 캡슐과 동일한 성분의 마이크로 캡슐이 사용되어,
    마이크로 캡슐형 경화제 입자 및 마이크로 캡슐형 촉매 입자는 동일한 물리력에 의해 파괴되어 경화제 및 촉매가 동시에 점착제와 혼합되는 것을 특징으로 하는 점접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 마이크로 캡슐형 경화제 입자는,
    물리력에 의해 파괴되어 상기 경화제가 상기 점접착제 조성물 내부로 확산되는 것인 점접착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화제는,
    에폭시 수지, 이소시아네이트 수지 및 요소 수지 중 적어도 하나의 수지를 포함하는 것인 점접착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 점착제는,
    아크릴 수지, 우레탄 수지 및 실리콘 수지 중 적어도 하나를 포함하는 것인 점접착제 조성물.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 촉매는,
    유기금속 촉매, 산촉매 및 염기촉매 중 적어도 하나를 포함하는 것인 점접착제 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    필러는 세라믹 입자, 금속 입자 및 탄소 입자 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 점접착제 조성물.
  8. 경화제를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 경화제 입자 및 점착제에 경화제가 혼합될 때 점착제의 경화반응을 촉진하는 촉매를 내부에 포함하는 마이크로 캡슐형 촉매 입자를 제조하는 단계; 및
    마이크로 캡슐형 경화제 입자, 마이크로 캡슐형 촉매 입자, 경화제에 의해 경화되는 점착제 및 마이크로 캡슐형 경화제 입자의 파괴가 용이하도록 첨가되는 필러를 혼합하는 단계;를 포함하는 점접착제 조성물 제조방법으로서,
    마이크로 캡슐형 경화제 입자 및 마이크로 캡슐형 촉매 입자는 동일한 물리력에 의해 파괴되어 경화제 및 촉매가 동시에 점착제와 혼합될 수 있도록 마이크로 캡슐형 촉매 입자는 경화제의 마이크로 캡슐과 동일한 성분의 마이크로 캡슐이 사용되는 것을 특징으로 하는 점접착제 조성물 제조방법.
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