KR102242578B1 - 금 나노로드의 제조방법 - Google Patents

금 나노로드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 기판 상에 금 박막을 증착시키는 단계; (b) 상기 기판의 금 박막 상에 포지티브 포토레지스트막을 형성하는 단계; (c) 마스크 기판에 정사각형 격자 패턴을 인쇄하고, 상기 격자 패턴 중 수평선과 수직선이 교차하는 부분에 광투과부를 형성한 마스크를 제조하고, 상기 마스크를 사용하여 상기 포지티브 포토레지스트막을 노광하는 단계; (d) 상기 (c)단계에서 노광된 포토레지스트막을 현상하여 포토레지스트막이 제거된 부분에 일정한 간격을 갖는 점 단위 금 박막들을 노출시키는 단계; (e) 상기 현상된 포토레지스트막을 하드베이킹 하는 단계; (f) 반응기에 증류수를 넣고, 0.10 내지 0.30M이 되도록 CTAB를 넣고, 0.30 내지 3.0M이 되도록 BDAC을 넣고, 상기 반응기의 온도를 25 내지 35℃로 유지하면서 교반 시켜주면서 CTAB과 BDAC을 완전히 녹이는 단계; (g) 상기 반응기에, 상기 증류수 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 0.002M HAuCl4 분산 수용액 50 내지 120 중량부, 0.002 내지 0.006M AgNO3 분산 수용액 3 내지 7 중량부, 및 0.030 내지 0.100M 아스코빅산(Ascrobic acid) 분산 수용액 1 내지 3 중량부를 혼합한 금 입자 성장 용액을 투여하는 단계; 및 (h) 상기 금 입자 성장 용액에 상기 (e)단계에서 하드베이킹된 기판을 담그고, 1 내지 15시간 동안 교반하는 단계;를 포함하는 금 나노로드의 제조방법을 제공한다.

Description

금 나노로드의 제조방법{Manufacturing method of gold nanorods}
본 발명은 종횡비가 개선되며, 분순물로서 금 나노분말의 형성이 최소화되는 금 나노로드의 제조방법에 관한 것이다.
자유 전자가 풍부한 금(Gold) 금속은, 외부에서 빛 에너지를 조사하면 표면전자들이 빛의 전기장(Electric field)과 상호작용하면서 표면 플라즈몬 공명(Surface Plasmon Resonance: 이하, 'SPR'로 약칭한다) 현상을 일으킨다.
금 나노 입자의 경우, SPR 현상에 의해 약 520nm에서 강한 흡수를 나타내는 반면, 금 나노로드는 횡축 방향의 전자 진동에 의한 520nm에서의 흡수선과 종축방향의 전자 진동에 의한 장파장의 흡수선이 동시에 나타난다.
이때, 종횡비가 증가할수록 UV-Vis 흡수선이 장파장 쪽으로 이동하게 된다. 따라서 금 나노로드에서 종축방향의 길이가 길수록 SPR 현상이 강하게 발생하여 항암 고열 효과가 증가하게 된다.
이와 같이, 근적외선 영역에서 SPR 효과를 보이는 금 나노로드는 LCD 등 IT, 에너지, 의학, 환경 분야에서 주목받고 있다.
예를 들어, 금 나노로드에 장파장 흡수영역에 해당하는 빛을 쪼여주게 되면 SPR 전자들이 금 나노로드의 종축방향을 따라 강하게 진동하면서 강한 열이 발생하고 주변 용액의 온도를 상승 시키게 되는데 이를 이용하면 정상세포에 비하여 열에 약한 암세포를 선택적으로 제거할 수 있다.
이러한 암 치료법을 발열요법(Hyperthermia therapy)이라고 한다(G. v. Maltzahn, J.-H. Park, A. Agrawal, N. K. Bandaru, S. K. Das, M. J. Sailor, and S. N. Bhatia, Cancer Res., 69, OF1-OF9, 2009.).
금 나노로드는 상기와 같이 활용도가 매우 크다. 특히, 종횡비가 큰 금 나노로드는 효용이 매우 크므로 이의 제조 방법이 활발히 연구되고 있다. 그러나, 합성방법이 까다로워 종횡비가 4.0 이상인 금 나노막대를 제조하는 것은 매우 어려운 것으로 알려져 있다. 또한, 제조과정에서 불순물이라 할 수 있는 다량의 구형 형태의 금 나노입자가 형성되어 제조 효율을 크게 저하시키는 것으로 알려져 있다.
그러므로, 이러한 문제로 인하여 우수한 물성을 갖는 금 나노로드를 제조하는 것은 매우 어려운 실정이다.
대한민국 공개특허 제10-2010-0112049호
본 발명은, 종래기술의 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로서,
현저히 향상된 종횡비를 가지며, 불순물로서 구형 형태의 금 나노입자의 생성량이 최소화된 금 나노로드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 근적외선 영역의 빛을 흡수하여 열로 전환시키는 광효율이 우수한 금 나노로드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(a) 기판 상에 금 박막을 증착시키는 단계;
(b) 상기 기판의 금 박막 상에 포지티브 포토레지스트막을 형성하는 단계;
(c) 마스크 기판에 정사각형 격자 패턴을 인쇄하고, 상기 격자 패턴 중 수평선과 수직선이 교차하는 부분에 광투과부를 형성한 마스크를 제조하고, 상기 마스크를 사용하여 상기 포지티브 포토레지스트막을 노광하는 단계;
(d) 상기 (c)단계에서 노광된 포토레지스트막을 현상하여 포토레지스트막이 제거된 부분에 일정한 간격을 갖는 점 단위 금 박막들을 노출시키는 단계;
(e) 상기 현상된 포토레지스트막을 하드베이킹 하는 단계;
(f) 반응기에 증류수를 넣고, 0.10 내지 0.30M이 되도록 CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide)를 넣고, 0.30 내지 3.0M이 되도록 BDAC(benzyldimethylhexadecylammonium chloride hydrate)을 넣고, 상기 반응기의 온도를 25 내지 35℃로 유지한 상태로 교반시키면서 CTAB과 BDAC을 완전히 녹이는 단계;
(g) 상기 반응기에, 상기 증류수 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 0.002M HAuCl4 분산 수용액 50 내지 120 중량부, 0.002 내지 0.006M AgNO3 분산 수용액 3 내지 7 중량부, 및 0.030 내지 0.100M 아스코빅산(Ascrobic acid) 분산 수용액 1 내지 3 중량부를 혼합한 금 입자 성장 용액을 투여하는 단계; 및
(h) 상기 금 입자 성장 용액에 상기 (e)단계에서 하드베이킹된 기판을 담그고, 1 내지 15시간 동안 교반하는 단계;를 포함하는 금 나노로드의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 금 나노로드의 제조방법에 의하면, 제조되는 금 나노로드의 종횡비가 현저히 개선되며, 불순물로서 구형 형태의 금 나노입자의 생성량이 최소화되는 효과가 제공된다.
또한, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 금 나노로드는 종횡비가 우수하므로, 근적외선 영역의 빛을 흡수하여 열로 전환시키는 광효율이 매우 우수하다.
도 1은 본 발명의 제조방법에서 형성되는 포토레지스트 주형을 모식적으로 도시한 것이며,
도 2는 본 발명의 제조방법에서 형성되는 금 나노로드의 형태를 모식적으로 도시한 단면도이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은
(a) 기판 상에 금 박막을 증착시키는 단계;
(b) 상기 기판의 금 박막 상에 포지티브 포토레지스트막을 형성하는 단계;
(c) 마스크 기판에 정사각형 격자 패턴을 인쇄하고, 상기 격자 패턴 중 수평선과 수직선이 교차하는 부분에 광투과부를 형성한 마스크를 제조하고, 상기 마스크를 사용하여 상기 포지티브 포토레지스트막을 노광하는 단계;
(d) 상기 (c)단계에서 노광된 포토레지스트막을 현상하여 포토레지스트막이 제거된 부분에 일정한 간격을 갖는 점 단위 금 박막들을 노출시키는 단계;
(e) 상기 현상된 포토레지스트막을 하드베이킹 하는 단계;
(f) 반응기에 증류수를 넣고, 0.10 내지 0.30M이 되도록 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)를 넣고, 0.30 내지 3.0M이 되도록 BDAC(benzyldimethylhexadecylammonium chloride hydrate)을 넣고, 상기 반응기의 온도를 25 내지 35℃로 유지한 상태로 교반시키면서 CTAB과 BDAC을 완전히 녹이는 단계;
(g) 상기 반응기에, 상기 증류수 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 0.002M HAuCl4 분산 수용액 50 내지 120 중량부, 0.002 내지 0.006M AgNO3 분산 수용액 3 내지 7 중량부, 및 0.030 내지 0.100M 아스코빅산(Ascrobic acid) 분산 수용액 1 내지 3 중량부를 혼합한 금 입자 성장 용액을 투여하는 단계; 및
(h) 상기 금 입자 성장 용액에 상기 (e)단계에서 하드베이킹된 기판을 담그고, 1 내지 15시간 동안 교반하는 단계;를 포함하는 금 나노로드의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 금 나노막대가 종횡비가 커지는 방향으로 성장할 수 있는 성장 공간을 마련한 상태에서 금 나노막대를 성장시키는 것을 특징으로 한다. 즉, 금 시드 용액 중에서 금 성장 용액을 사용하여 나노막대를 성장시키는 경우, 종횡비가 큰 금 나노막대를 얻기 어려우며, 특히 분말 형태의 금 나노입자가 다량으로 형성되는 단점이 발생한다. 따라서 본 발명에서는 이러한 점을 개선하기 위하여, 도 1 및 2에 예시한 바와 같이, 기판(10) 상에 점 형태로 금을 증착(20)하고, 이로부터 금 나노막대가 성장할 수 있게 하되, 포토레지스트로 주형(30)을 형성하여 금 나노막대의 성장이 일방향으로 이루어지게 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 종횡비가 6 이상인 금 나노막대를 얻을 수 있으며, 분말 형태의 금 나노분말은 거의 형성되지 않는 장점이 제공된다.
상기 포토레지스트 주형의 넓이는 성장시키고자 하는 금 나노막대의 단면적을 기준으로 5 내지 20배로 형성하는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 금 나노막대 주변에 공간이 형성되어야 금 나노막대가 측면으로 성장하는 것을 방지하는 이온 화합물들이 위치할 수 있기 때문이다. 구체적으로 예를 들면, 상기 포토레지스트 주형의 넓이는 100 nm2 내지 500 nm2일 수 있다.
본 발명에서 상기 포토레지스트 주형은 포지티브 포토레지스트를 사용하여 통상의 리쏘그래피 방법으로 형성한다. 즉, 이 분야에 공지된 포지티브 포토레지스트, 마스크, 노광장치, 및 현상액을 사용하여 형성할 수 있다. 그러므로 본 발명에서 상기 리쏘그래피에 의한 포토레지스트 주형의 형성방법은 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 제조방법은 상기 (h)단계 후에 포토레지스트막을 제거하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 포토레지스트막의 제거 방법은 통상의 리쏘그래피 방법으로서 공지된 방법에 의해 수행할 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 단계 후에, 금 나노막대를 기판으로부터 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 분리는 물리적인 힘을 가하여 금 나노막대의 바닥부분을 기판으로부터 분리하는 방법으로 실시할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 상기 (g)단계의 금 입자 성장 용액은 (f)단계의 증류수 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 0.002M AuNO3 분산 수용액 50 내지 120 중량부, 0.002 내지 0.006M AgNO3 분산 수용액 3 내지 7 중량부, 및 0.030 내지 0.100M 헥사메틸렌테트라민(HMT) 분산 수용액 1 내지 3 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 제조방법에서, 상기 (a)단계의 기판은 실리콘 기판, 플라스틱 기판, 유리 기판, 금속 기판, 석영, 금속 산화물 기판 또는 금속 질화물 기판일 수 있다.
또한, 상기 (a)단계의 금 박막은 5nm 내지 30㎛ 두께일 수 있다.
또한, 상기 (b)단계의 포토레지스트막의 두께는 30nm 내지 1㎛ 두께일 수 있다.
상기 (f)단계에서 교반은 포토레지스트 주형 내에서 금 나노막대가 큰 종횡비를 갖는 형태로 성장될 수 있게 하기 위하여 꼭 필요하다.
본 발명에 의해 제조된 금 나노막대는 종횡비가 우수하여 근적외선 영역에서 광열 전환 효과(Photothermal effect)가 우수한 특징을 갖는다. 따라서 센서(Bio-sensor), 발열요법(Hyperthermia therapy) 및 태양 전지(Solar cell) 등에 활용이 가능하다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
제조예 1: 격자형 점 패턴 금 박막이 형성된 기판의 제조방법
실리콘 웨이퍼의 표면에 30nm 두께의 금 박막을 증착하였다. 상기 금 박막 상부에 Arf용 포지티브 포토레지스트를 스핀 코팅하여 포토레지스트 박막을 70nm의 두께로 제조한 다음, 130℃의 오븐 또는 열판에서 90초간 소프트 베이크를 하고, 상기 소프트 베이크된 포지티브 포토레지스트를 격자 패턴의 교차지점에 광투과부를 형성한 격자형 점 패턴 마스크를 사용하여 ArF 레이저 노광장비로 노광한 후 130℃에서 90초간 다시 베이크 하였다. 이렇게 베이크한 웨이퍼를 2.38 mol% TMAH 수용액에서 40초간 침지하여 현상함으로써 격자형 점 패턴 금 박막이 형성된 기판을 제조하였다.
제조예 2: 금 성장 용액의 제조
250ml 삼각 플라스크에 증류수 100ml를 넣고 0.15M 농도가 되도록 CTAB를 넣고, 0.45M 농도가 되도록 BDAC을 넣고 녹여주었다. 이 플라스크를 준비해 둔 워터 배쓰(water bath)에 넣어 온도를 30℃로 유지하면서 교반 시켜주면서 CTAB과 BDAC을 완전히 녹여주었다. 0.001M HAuCl4 100ml, 0.004M AgNO3 5ml, 및 0.0788M 아스코빅산(Ascrobic acid) 1.4ml를 위에 준비한 삼각 플라스크에 첨가하여 금 성장 용액을 제조하였다.
제조예 3: 금 성장 용액의 제조
250ml 삼각 플라스크에 증류수 100ml를 넣고 0.15M 농도가 되도록 CTAB과 0.45M 농도가 되도록 BDAC을 넣고 증류수 100ml를 넣어 녹여주었다. 이 플라스크를 준비해 둔 워터 배쓰(water bath)에 넣어 온도를 30℃로 유지하면서 교반 시켜주면서 CTAB과 BDAC을 완전히 녹여주었다. 0.001M AuNO3 100ml, 0.004M AgNO3 5ml, 및 0.0788M 헥사메틸렌테트라민(HMT) 1.4ml를 위에 준비한 삼각 플라스크에 첨가하여 금 성장 용액을 제조하였다.
실시예 1: 금 나노로드의 합성
제조예 1에서 제조된 격자형 점 패턴 금 박막이 형성된 기판을 제조예 2에서 제조된 금 성장 용액에 침지시키고 12시간 동안 교반하면서 기판에 노출된 점 형태의 금 박막에 금 나노로드를 성장시켰다.
반응이 끝난 금 나노로드가 성장된 기판을 회수하여 증류수로 세척하고, 포토레지스트를 제거하여 금 나노로드를 제조하였다.
실시예 2: 금 나노로드의 합성
제조예 1에서 제조된 격자형 점 패턴 금 박막이 형성된 기판을 제조예 3에서 제조된 금 성장 용액에 침지시키고 12시간 동안 교반하면서 기판에 노출된 점 형태의 금 박막에 금 나노로드를 성장시켰다.
반응이 끝난 금 나노로드가 성장된 기판을 회수하여 증류수로 세척하고, 포토레지스트를 제거하여 금 나노로드를 제조하였다.
시험예 1: 물성 평가
실시예 1 및 실시예 2 에서 각각 제조된 금 나노로드의 종횡비를 UV-Vis 흡광 스펙트로스코피와 TEM을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Length (nm) Width (nm) 종횡비
실시예 1 제조 금 나노로드 83.2 13.1 6.35
실시예 2 제조 금 나노로드 86.1 13.3 6.47
상기 UV-Vis 흡광 스펙트로스코피와 TEM 결과로부터, 실시예 1 및 2의 금 나노로드의 종횡비는 종래의 기술과 비교하여 매우 현저히 개선된 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 금 나노로드의 특성 평가
상기 실시예 1 및 2에서 제조된 금 나노로드를 증류수를 10ml에 침지시킨 후, 플라스틱 셀(cell)에 넣어 레이저(파장 671nm, 255mW/cm2 파워 밀도)를 약 30분 동안 조사하면서 IR 카메라를 이용하여 온도 변화를 측정하였다.
대조군 증류수는 10ml는 30분 동안 레이저를 쪼여주어도 온도변화가 거의 없었다. 그러나, 상기 실시예 1 및 2의 금 나노로드가 침지된 증류수의 경우 약 3분 동안 온도가 28℃에서 44℃까지 급격히 증가하였으며 약 30분 후에는 62℃까지 온도가 상승함을 확인할 수 있었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (6)

  1. (a) 기판 상에 금 박막을 증착시키는 단계;
    (b) 상기 기판의 금 박막 상에 포지티브 포토레지스트막을 형성하는 단계;
    (c) 마스크 기판에 정사각형 격자 패턴을 인쇄하고, 상기 격자 패턴 중 수평선과 수직선이 교차하는 부분에 광투과부를 형성한 마스크를 제조하고, 상기 마스크를 사용하여 상기 포지티브 포토레지스트막을 노광하는 단계;
    (d) 상기 (c)단계에서 노광된 포토레지스트막을 현상하여 일정한 간격으로 포토레지스트막이 제거된 부분을 갖는 포토레지스트 주형을 형성하고, 상기 포토레지스트막이 제거된 부분에 일정한 간격을 갖는 점 단위 금 박막들을 노출시키는 단계;
    (e) 상기 현상된 포토레지스트막을 하드베이킹 하는 단계;
    (f) 반응기에 증류수를 넣고, 0.10 내지 0.30M이 되도록 CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide)를 넣고, 0.30 내지 3.0M이 되도록 BDAC(benzyldimethylhexadecylammonium chloride hydrate)을 넣고, 상기 반응기의 온도를 25 내지 35℃로 유지한 상태로 교반시키면서 CTAB과 BDAC을 완전히 녹이는 단계;
    (g) 상기 반응기에, 상기 증류수 100 중량부를 기준으로 0.0005 내지 0.002M AuNO3 분산 수용액 50 내지 120 중량부, 0.002 내지 0.006M AgNO3 분산 수용액 3 내지 7 중량부, 및 0.030 내지 0.100M 헥사메틸렌테트라민(HMT) 분산 수용액 1 내지 3 중량부를 혼합한 금 입자 성장 용액을 투여하는 단계;
    (h) 상기 금 입자 성장 용액에 상기 (e)단계에서 하드베이킹된 기판을 담그고, 1 내지 15시간 동안 교반하는 단계;
    (i) 상기 (h)단계 후에 포토레지스트막을 제거하는 단계; 및
    (j) 금 나노막대를 기판으로부터 분리하는 단계;를 포함하며,
    상기 포토레지스트 주형의 넓이는 성장시키고자 하는 금 나노막대의 단면적을 기준으로 5 내지 20배이며,
    제조된 금 나노로드의 종횡비가 6 이상인 것을 특징으로 하는 금 나노로드의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 기판은 실리콘 기판, 플라스틱 기판, 유리 기판, 금속 기판, 석영, 금속 산화물 기판 또는 금속 질화물 기판인 것을 특징으로 하는 금 나노로드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 금 박막은 5nm 내지 30㎛ 두께인 것을 특징으로 하는 금 나노로드의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 (b)단계의 포토레지스트막의 두께는 30nm 내지 1㎛ 두께인 것을 특징으로 하는 금 나노로드의 제조방법.
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