KR102234735B1 - 미세유체 시스템을 이용한 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미세유체 시스템을 이용하여 마이셀 구조의 크기를 조절하는 것으로, 다공성 압력센서의 기공크기 조절이 가능할 뿐만 아니라 전도성 고분자를 표면에 합성하는 것으로 높은 내구성과 고민감도를 가질 수 있는 압력센서의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 비극성용매 및 선형고분자를 혼합하는 단계; (b) 하나의 채널에 상기 (a)단계의 혼합용액과 극성용매를 공급하여 마이셀 구조를 형성하는 단계; (c) 상기 채널에서 유출되는 마이셀 구조를 가열하여 선형고분자를 중합시키고, 용매를 증발시켜 다공성 구조를 수득하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계에서 제조된 다공성 구조의 표면에 전도성 고분자를 증착하는 단계를 포함하는 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법을 제공한다.

Description

미세유체 시스템을 이용한 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법{High sensitive microporous pressure sensor with low hysteresis fabricated by microfluidic systems}
본 발명은 미세유체 시스템을 이용한 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 미세유체 시스템을 이용하여 마이셀 구조의 크기를 조절하는 것으로, 다공성 압력센서의 기공크기 조절이 가능할 뿐만 아니라 전도성 고분자를 표면에 합성시키는 것으로 높은 내구성과 고민감도를 가질 수 있는 압력센서의 제조방법에 관한 것이다.
4차 산업혁명과 함께 로봇에 대한 관심이 증가하고 있으며, 로봇에게도 인간과 같은 감각을 부여하기 위한 촉각 센서 연구가 활발히 진행되고 있다. 인간의 촉각의 핵심은 압력이므로 촉각 센서 중에서도 압력 센서에 대한 연구가 중점적으로 이루어지고 있다. 현재까지 많은 압력센서들이 개발 및 연구되고 있지만 상용화를 위해 해결되어야 할 문제점들이 많다.
그 문제점 중 하나는 균일성이다. 균일성이란 다수의 센서를 제작하였을 때 모두 동일한 성능을 나타내는 것을 말한다. 기존의 문헌들을 통해 보고되고 있는 센서들은 하나의 성능은 특출나지만 구조적 제약으로 인해 재현성이 떨어지며 균일성이 떨어지고 있다.
현재 보고 되고 있는 압력 센서의 또 다른 문제점은 이력현상이다. 이력현상이란 센서가 자극을 받아 구조가 변하기 전과 후에 같은 신호점으로 돌아오지 않음을 말한다. 이러한 현상이 발생하면 센서의 초기 저항값이 계속 변동되어 정확한 신호 측정이 불가능하게 되며, 센서의 데이터에 대한 신뢰도가 감소하게 된다.
따라서 현재 압력센서의 상용화를 막고 있는 센서의 균일성, 이력현상, 민감도의 문제를 해결하는 경우 인공피부, 터치스크린, 웨어러블 소재 등에서 다양하게 활용될 수 있는 압력센서의 제작이 가능할 것이다.
(0001) 대한민국 공개특허공보 제10-2018-0072521호 (0002) 대한민국 등록특허공보 제10-0605028호
본 발명은 미세유체 시스템을 이용하여 마이셀 구조의 크기를 조절하는 것으로, 다공성 압력센서의 기공크기 조절이 가능할 뿐만 아니라 전도성 고분자를 표면에 합성하는 것으로 높은 내구성과 고민감도를 가질 수 있는 압력센서의 제조방법을 제공하고자 한다.
전술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 비극성용매 및 선형고분자를 혼합하는 단계; (b) 하나의 채널에 상기 (a)단계의 혼합용액과 극성용매를 공급하여 마이셀 구조를 형성하는 단계; (c) 상기 채널에서 유출되는 마이셀 구조를 가열하여 선형고분자를 중합시키고, 용매를 증발시켜 다공성 구조를 수득하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계에서 제조된 다공성 구조의 표면에 전도성 고분자를 증착하는 단계를 포함하는 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법을 제공한다.
상기 비극성 용매는 벤젠, 헥산, 톨루엔, 자일렌, 헥사데칸, 옥타데칸 또는 노나데칸일 수 있다.
상기 선형 고분자는 폴리디메틸실록산(PDMS) 또는 알린하이드로카복실란(allyhydrocarboxsliane)일 수 있다.
상기 극성 용매는 물 또는 클로로포름일 수 있다.
상기 (b)단계는 미세유체 시스템을 이용하여 수행되는 단계일 수 있다.
상기 (c) 단계는 50~100℃에서 수행되며, 선형 고분자의 중합이 먼저 수행된 다음, 용매의 증발이 수행되는 단계일 수 있다.
상기 (d)단계의 전도성 고분자를 증착하기 이전, 플라즈마 처리를 통하여 작용기를 부착한 다음, 고분자 중합 조제를 부착하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 플라즈마 처리는 O2플라즈마를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 고분자 종합 조제는 피롤실레인일 수 있다.
상기 (d) 단계의 전도성 고분자는 피롤 또는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate(PEDOT;PSS)일 수 있다.
상기 (d)단계는 Fe3+촉매의 존재하에서 수행될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 제조방법에 의하여 제조되는 압력센서를 제공한다.
본 발명에 따른 미세유체 시스템을 이용한 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법은 미세유체 시스템을 이용한 마이셀 구조를 통하여 다공성 구조를 제조함에 따라, 압력센서의 낮은 민감도 및 센서특성의 비균일화를 극복할 수 있을 뿐만 아니라, 표면 활성화를 통하여 표면에 합성되는 전도성 고분자와 강한 화학적 결합을 가지게 되는 것으로 이력현성의 발생이 최소화 될 수 있어, 높은 민감도 및 정확도를 가지는 압력센서를 제공할 수 있어, 인공피부, 의료용 수술도구, 플렉시블 터치 스크린, 웨어러블 전자소재 등에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 마이셀구조, 다공성 구조 및 전도성 고분자 중합이후의 광학현미경 사진이다.‘
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 전도성 고분자(피롤)을 증착한 이후 FT-IR분석결과 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 압력센서의 마이셀 구조 크기에 따른 민감도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 압력센서의 반응속도를 측정한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 압력센서의 이력현상을 측정한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 압력센서의 내구성 실험결과 그래프이다.
도 7은 기존의 CNT기반 센서의 내구성 실험결과 그래프이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 (a) 비극성용매 및 선형고분자를 혼합하는 단계; (b) 하나의 채널에 상기 (a)단계의 혼합용액과 극성용매를 공급하여 마이셀 구조를 형성하는 단계; (c) 상기 채널에서 유출되는 마이셀 구조를 가열하여 선형고분자를 중합시키고, 용매를 증발시켜 다공성 구조를 수득하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계에서 제조된 다공성 구조의 표면에 전도성 고분자를 증착하는 단계를 포함하는 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법에 관한 것이다.
상기 (a)단계는 마이셀 구조를 형성하기 위하여 비극성용매에 선형고분자를 혼합하는 단계로, 상기 비극성 용매에 혼합된 선형고분자가 극성용매와 혼합되면, 내부에는 비극성용매를 포함하면서 구형으로 배열되어 마이셀 구조를 형성하게 된다. 이때 사용되는 비극성용매는 벤젠, 헥산, 톨루엔, 자일렌, 헥사데칸, 옥타데칸 또는 노나데칸일 수 있으며, 바람직하게는 헥사데칸을 사용할 수 있다. 또한 상기 선형 고분자는 폴리디메틸실록산(PDMS) 또는 알린하이드로카복실란(allyhydrocarboxsliane)을 사용하는 것이 바람직하다. 아울러 상기 선형 고분자와 비극성 용매는 무게기준으로 1:10~3:1의 비를 가지도록 혼합하는 것이 바람직하다. 1:10미만의 비율을 가지도록 혼합되는 경우 선형고분자의 비율이 낮아져 마이셀 구조가 형성되지 않을 수 있으며, 1:3미만의 비율을 가지도록 혼합되는 경우 선형고분자의 비율이 높아져 응집형상이 발생할 수 있으며, 이에따라 다공성 규조의 불균일화 및 공극의 감소를 가져올 수 있다.
상기 (b)단계는 하나의 채널에 상기 (a)단계의 혼합용액과 극성용매를 공급하여 마이셀 구조를 형성하는 단계로, 미세유체 시스템을 이용하여 수행하는 것이 바람직하다. 이때 상기 (a)단계의 용액과 극성용액은 각기 다른 공급로를 거쳐 공급되며, 상기 미세유체 시스템 내의 채널에서 혼합되어 마이셀을 형성하게 된다. 또한 상기 미세유체 시스템을 사용하는 경우 채널의 직경과 동일한 직경을 가지는 마이셀이 형성되므로 상기 채널의 직경을 조절하는 것으로 다공성 구조내의 공극 크기를 조절할 수 있다. 이때 사용되는 극성용매는 물 또는 클로로포름을 사용하는 것이 바람직하며, 공급되는 물의 양을 조절하여 마이셀 구조가 유출되는 양을 조절할 수 있다.
상기 (c) 단계는 상기 채널에서 유출되는 마이셀 구조를 가열하여 선형고분자를 중합시키고, 용매를 증발시켜 다공성 구조를 수득하는 단계로 50~100℃에서 수행되며, 선형 고분자의 중합이 먼저 수행된 다음, 용매의 증발이 수행되는 단계일 수 있다. 도1의 첫 번째 그림에 나타난 바와 같이, 마이셀 구조를 일정하게 배열하고 마이셀 구조를 이루고 있는 고분자를 중합하는 경우 마이셀 구조의 배열과 동일한 구조를 가지는 다공성 구조의 제조가 가능하다. 다만 마이셀 구조의 코어부를 이루고 있는 비극성용매나 외부의 극성용매가 고분자의 중합보다 먼저 증발하는 경우 이러한 다공성구조를 제작할 수 없을 수 있다. 따라서, 상기 선형고분자의 경우 상기 용매의 증발보다 낮은 온도에서 중합되는 것이 바람직하며, 온도의 상승에 따라 선형고분자의 중합이 먼저 수행되고 이후 용매가 증발되어 제거되는 것이 바람직하다. 따라서 상기 (c) 단계가 50℃미만에서 수행되는 경우 고분자의 중합이 수행되지 않은 상태로 용매가 증발될 수 있으며, 100℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 고분자의 중합이 완료되기 이전에 용매의 증발이 수행되므로 균일한 다공성 구조를 얻기 힘들다. 상기 (c) 단계는 80℃에서 수행되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 (d)단계는 상기 (c) 단계에서 제조된 다공성 구조의 표면에 전도성 고분자를 중합하는 단계로, 상기 다공성 구조와 전도성 고분자의 결합력을 증대하기 위하여 전도성 고분자를 중합하기 이전, 플라즈마 처리를 통하여 작용기를 부착한 다음, 고분자 종합조제를 부착하는 것이 바람직하다. 이때 상기 플라즈마 처리는 O2플라즈마를 이용하여 수행되며, 고분자 종합조제로서 피롤실레인을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한 상기 전도성 고분자의 경우 피롤 또는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate(PEDOT;PSS)를 사용하는 것이 바람직하며, 이러한 중합을 원활히 수행하기 위하여 Fe3+촉매의 존재하에서 수행하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조되는 압력센서를 제공한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.
실시예
폴리디메틸실록산과 헥사데칸을 무게비로 1:1로 혼합한 용액을 미세유체 시스템에 공급하면서, 채널의 다른 주입구로는 물을 주입하여 마이셀 구조를 형성하였다. 이때 상기 채널 및 이송관의 내경은 300㎛로 하였으며, 이에따라 약 300㎛크기를 가지는 마이셀 구조를 형성할 수 있었다(도 1의 첫번째 그림).
상기 마이셀 구조를 일정한 형상으로 배열한 다음, 80℃로 1시간동안 가열하였으며, 이때 상기 폴리디메틸실론산이 중합된 다음, 상기 헥사데칸 및 물이 증발하여 다공성구조를 형성하는 것을 확인할 수 있었다(도1의 두 번째 그림).
상기 제작된 다공성 구조에 O2플라즈마 처리를 하여 작용기를 부착하였으며, 이후 피롤실레인을 화학적 증착을 통하여 상기 작용기에 결합하였다. 최종적으로 피롤과 Fe+촉매의 혼합물을 이용하여 상기 구조체의 표면에서 고분자화를 수행하였다(도 1의 세 번째 그림).
실험예
도 1은 미세유체 시스템에 의하여 형성된 마이셀 구조를 일정한 형상으로 배열한 사진, 경화후의 다공성 구조의 사진 및 전도성 고분자인 피롤이 중합된 이후의 사진을 각각 나타낸 것이다. 도1의 첫 번째 그림에 나타난 바와 같이, 마이셀 구조가 균일하게 반복됨에 따라 균일한 형상이 반복된 다공성 구조를 획득 할 수 있었으며, 이에따라 전도성 고분자가 중합된 이후에도 균일한 형상을 유지하는 것을 확인할 수 있었다.
도2는 전도성 고분자(피롤)를 증착한 이후 FT-IR분석을 수행한 그래프이다. 도 2에 나타난 바와 같이, 피롤이 정상적으로 증착된 것을 확인할 수 있었다.
도3은 기공의 크기, 즉 마이셀 구조의 크기에 따른 센서의 민감도를 측정한 그래프이다. 도 3에 나타난 바와 같이 마이셀의 크기를 조절하는 것으로 센서의 민감도를 변화시킬 수 있으며, 이는 미세유체 시스템의 이송관 크기를 조절하는 것으로 조절 가능한 것을 확인할 수 있었다.
도4는 본 발명에 의하여 제작된 압력센서의 반응 속도를 측정한 결과로 압력의 변화에 따라 저항의 변화가 즉각적으로 수행되는 것을 확인할 수 있었다.
도5는 본 발명의 의한 압력센서의 이력 현상을 측정한 그래프로서, 3가지 서로 다른 압력이 가해진 경우 이력한상이 무시할 수 있는 정도로 작게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
도6은 내구성 테스트 결과그래프로서, 1000회의 반복 압력실험에도 신호의 크기가 변화하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이와는 대조적으로 기존 CNT기반의 압력센서의 경우 신호의 크기가 변화하는 것을 확인할 수 있었다(도 7)
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. (a) 비극성용매 및 선형고분자를 혼합하는 단계;
    (b) 하나의 채널에 상기 (a)단계의 혼합용액과 극성용매를 공급하여 마이셀 구조를 형성하는 단계;
    (c) 상기 채널에서 유출되는 마이셀 구조를 가열하여 선형고분자를 중합시키고, 용매를 증발시켜 다공성 구조를 수득하는 단계; 및
    (d) 상기 (c) 단계에서 제조된 다공성 구조의 표면에 전도성 고분자를 중합하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 선형고분자는 폴리디메틸실록산(PDMS) 또는 알릴하이드로카복실란(allylhydrocarboxysilane)이며,
    상기 (c) 단계는 50~100℃에서 수행되고, 선형 고분자의 중합이 먼저 수행된 다음, 용매의 증발이 수행되는 단계인 것을 특징으로 하는, 낮은 이력현상을 가지는 고민감도 압력센서 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비극성 용매는 벤젠, 헥산, 톨루엔, 자일렌, 헥사데칸, 옥타데칸 또는 노나데칸인 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 극성 용매는 물, 클로로포름 인 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (b)단계는 미세유체 시스템을 이용하여 수행되는 단계인 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (d)단계의 전도성 고분자를 증착하기 이전, 플라즈마 처리를 통하여 작용기를 부착한 다음, 고분자 중합 조제를 부착하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 플라즈마 처리는 O2플라즈마를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 고분자 중합 조제는 피롤실레인 인 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계의 전도성 고분자는 피롤 또는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate(PEDOT;PSS) 인 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (d)단계는 Fe3+촉매의 존재하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 압력센서의 제조방법.
  12. 제1항, 제2항, 제4항, 제5항 및 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 압력센서.
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