KR102222043B1 - 크릴 오일 제조방법 및 크릴 오일 조성물 - Google Patents

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Abstract

크릴오일 제조 방법을 개시한다. 일 실시 예에 따른 크릴 오일 제조 방법은 건조 크릴 분말이 제공되는 단계; 상기 건조 크릴 분말에 주정을 가한 후 추출액을 획득하는 단계; 상기 추출액을 컬럼에 통과시켜 염분 및 콜레스테롤이 제거된 통과액을 획득하는 단계; 상기 통과액을 감압 농축하여 크릴 농축액을 획득하는 단계; 및 상기 크릴 농축액에 주정을 가한 혼합물을 정치하여 층분리 한 후, 상측액을 추출 후 농축하여 크릴 오일을 획득하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

크릴 오일 제조방법 및 크릴 오일 조성물{METHOD OF KRILL OIL PREPARATION AND COMPOSITION OF KRILL OIL}
아래의 실시 예는 크릴을 원료로 하여 제조된 크릴 오일 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
크릴(Krill)은 난바다곤장이목(Euphausiacea)에 속하는 갑각류로서 플랑크톤의 일종이다. 크릴은 전 세계에 걸쳐 약 85종류가 존재하며, 전세계 바다에 널리 서식하나 남극주변이 주 서식지이다.
크릴은 작은 외형이 새우와 유사하나, 동물 플랑크톤의 일종으로 길이는 4-6 cm 정도이며, 남극해에서 대형 수염고래류, 바다표범, 오징어류, 펭귄, 조류, 물개, 어류 등의 먹이로써, 남극해 생태계 먹이사슬에서 중요한 위치를 차지하고 있다.
최근, 크릴은 자원량이 풍부하고, 인체에 필요한 영양소와 유용한 성분을 다량 함유하고 있어 미래의 식량 및 자원으로 각광을 받고 있는 실정이다. 예를 들어, 크릴에서 추출한 오일은 고함량의 인지질을 함유하고 있어, 다양한 생리활성을 나타내는 것으로 알려져 있으며, 특히 오일에 포함된 DHA(Docosahexaneoic acid) 및 EPA(Eicosapentaneoic acid)의 함량이 높아 심혈관계 질환 예방에 탁월한 효능을 가진 것으로 알려져 있다.
한편 크릴오일은 다량의 콜레스테롤을 포함하고 있는데, 콜레스테롤을 혈관 내 동맥경화를 유발하게 되므로, 사람이 콜레스테롤이 과다 함유된 식품을 섭취하는 경우 그 양이 조절될 필요가 있다.
전술한 배경기술은 발명자가 본 발명의 도출과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
일 실시 예의 목적은, 풍분한 인지질을 포함하면서도 콜레스테롤의 함량이 저감된 크릴오일 제조 방법 및 이에 따른 크릴오일 조성물을 제공하는 것이다.
일 실시 예의 목적은 종래의 크릴오일에 비해 현저하게 낮은 콜레스테롤 함량을 확보함으로써, 식품 및 건강기능식품으로의 효과를 증진할 수 있는 크릴오일 제조 방법 및 이에 따른 크릴오일 조성물을 제공하는 것이다.
일 실시 예에 따른 크릴오일 제조 방법은 건조 크릴 분말이 제공되는 단계; 상기 건조 크릴 분말에 주정을 가한 후 추출액을 획득하는 단계; 상기 추출액을 컬럼에 통과시켜 염분 및 콜레스테롤이 제거된 통과액을 획득하는 단계; 상기 통과액을 감압 농축하여 크릴 농축액을 획득하는 단계; 및, 상기 크릴 농축액에 주정을 가한 혼합물을 정치하여 층분리 한 후, 상측액을 추출 후 농축하여 크릴 오일을 획득하는 단계를 포함할 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 크릴오일 제조 방법은 상기 획득한 크릴 오일을 에탄올 순도 95%(V/V) 이상의 용매에 용해한 후, 여과 및 농축하여 재처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 추출액을 획득하는 단계는 30도 내지 60도 범위 온도에서 상기 주정에 상기 건조 크릴 분말을 용해한 후, 가용성분을 포함하는 주정 추출물을 획득하는 단계; 및 상기 주정 추출물을 10도 내지 25도로 범위 온도에서 정치하여 층분리한 후, 상부층을 획득하여 추출액을 획득하는 단계를 포함할 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 주정 추출물을 획득하는 단계에서, 상기 주정은 상기 건조 크릴 분말 100g 당 500 내지 800 mL 부피가 가해지며, 상기 주정은 70 내지 95%(V/V) 농도의 에탄올을 포함할 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 통과액을 획득하는 단계에서 상기 컬럼에는 지올라이트(Zeolite) 또는 알루미나(AlO) 중 적어도 하나가 충전될 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 통과액을 획득하는 단계에서, 상기 컬럼의 온도는 5도 내지 30도 범위이고, 상기 컬럼 내의 추출액 체류 시간은 0.5 시간 내지 4시간 범위로 설정될 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 크릴 농축액을 획득하는 단계에서, 상기 감압 농축된 크릴 농축액은 고형분 함량이 75 내지 85%(w/v)일 수 있다.
일 측에 있어서, 상기 크릴오일을 획득하는 단계에서 상기 크릴 농축액에 가해지는 주정은 90~95%(v/v) 에탄올 농도를 가지며, 상기 크릴 농축액 대비 3 내지 6배의 부피비가 가해질 수 있다.
상기 크릴오일 제조 방법에 의해 얻어지는 크릴오일 조성물은 (a) 50 내지 60%(w/w) 인지질; (b) 2%(w/w) 이하 수분; (c) 10,000ppm 이하의 소금 함량; 및 (d) 1.00%(w/w) 이하의 콜레스테롤을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따른 크릴오일 조성물은, 인지질 농도 50 내지 60%(w/w); 수분 함량 2%(w/w) 이하; 10,000ppm 이하 소금 함량; 및 콜레스테롤 함량 1.00(w/w) 이하일 수 있다.
일 실시 예에 따른 크릴오일 제조 방법 및 이에 따른 크릴오일 조성물은 풍분한 인지질을 포함하면서도 콜레스테롤의 함량을 효과적으로 저감할 수 있다.
일 실시 예에 따른 크릴오일 제조 방법 및 이에 따른 크릴오일 조성물은 종래의 크릴오일에 비해 현저하게 낮은 콜레스테롤 함량을 확보함으로써, 식품 및 건강기능식품으로의 효과를 증진할 수 있다.
일 실시 예에 따른 크릴오일 제조 방법 및 이에 따른 크릴오일 조성물의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 일 실시 예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 일 실시 예에 따른 크릴오일 제조방법의 순서도이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위해서 사용되는 "%"는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량) %, 고체/액체는 (중량/부피) %, 그리고 액체/액체는 (부피/부피)%이다.
크릴은 통상적으로 해상에서 잡은 후 냉동하거나 선상에서 직접 건조하는 방법으로 공급된다. 크릴오일은 에탄올을 포함하는 주정을 추출용매로 사용하여 크릴로부터 추출될 수 있다. 크릴오일에는 지질, 인지질, 아스타잔틴, 콜레스테롤 등 다양한 성분이 포함되는데, 바다에서 서식하는 크릴의 특성상 바닷물에 함유된 소금성분도 함께 추출되게 된다. 일 실시 예에 따른 크릴오일 제조방법은 크릴로부터 추출한 크릴오일로부터 소금 및 콜레스테롤 성분을 최대한 제거함으로써, 크릴오일의 효능을 극대화할 수 있다.
도 1은 일 실시 예에 따른 크릴오일 제조방법의 순서도이다.
도 1을 참조하면 크릴오일 제조 방법은 건조 크릴 분말이 제공되는 단계(110), 건조 크릴 분말에 주정을 가한 후 추출액을 획득하는 단계(120), 추출액을 컬럼에 통과시켜 염분 및 콜레스테롤이 제거된 통과액을 획득하는 단계(130), 통과액을 감압 농축하여 크릴 농축액을 획득하는 단계(140), 크릴 오일을 획득하는 단계(150) 및, 획득한 크릴 오일을 재처리하는 단계(160)를 포함할 수 있다.
단계110은 건조 크릴 분말이 제공될 수 있다. 단계110은 크릴 오일의 추출을 위한 재료를 준비하게 되는데, 공급된 크릴은 냉동상태에서 분쇄 후 진공건조되어 분말 상태로 준비된다. 진공건조과정은 통상적으로 진공도 20 내지 100 Torr 압력하에 진행되며 10 내지 20시간동안 수행될 수 있다. 진공건조과정이 수행된 후, 잔존 수분함량이 1 내지 4%(w/w)의 건조 크릴 분말이 제공될 수 있다. 단계110은 크릴오일의 추출과정에서의 효율을 높이기 위해 확보된 건조 크릴 분말을 분쇄하여 사용할 수도 있다.
단계120은 건조 크릴 분말로부터 추출액을 획득할 수 있다. 추출액을 획득하는 과정은 건조 크릴 분말에 주정을 가해 주정 추출물을 획득하고, 주정 추출물을 층분리 하여 추출액을 획득하는 단계로 수행될 수 있다.
주정 추출물의 추출과정에서 식용 에탄올을 포함하는 주정에 건조 크릴 분말을 침지시켜 용해하고, 용해액으로부터 가용성분이 포함된 주정 추출물을 획득할 수 있다. 이 경우, 건조 크릴 분말에 가해지는 주정의 에탄올 농도는 70 내지 90%(v/v)이며, 주정 추출물 추출 조건은 30도 내지 60도 범위의 온도에서, 건조 크릴 분말의 무게 대비 부피비(g/ml)로 3 내지 8배수의 주정이 제공될 수 있다. 예를 들어, 건조 크릴 분말 100g 당 500 내지 800ml의 주정이 가해질 수 있다.
만약, 주정의 에탄올 농도가 70%(v/v)이하이거나, 추출온도가 30도 미만이 되면 인지질등의 추출 수율이 저하되고, 추출온도가 60도 이상으로 제공되면 지질의 산패가 촉진되는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 건조 크릴 분말 무게 대비 주정의 부피비가 3배 이하인 경우, 크릴박에 잔존하는 용매로 인해 추출 수율이 저하되고, 용매의 배수가 8이 이상인 경우에는 추가적인 용매의 배수가 증가해도 추출수율의 향상이 미비하므로 용매가 낭비될 수 있다.
이후, 단계 120은 주정 추출물을 냉각 후 층분리 한 뒤 상부액을 회수하여 추출액을 획득할 수 있다. 주정 추출물을 10도 내지 25도의 온도에서 정치하게 되면 붉은색의 중성지방이 하부에 침강하게 되어 층분리 되는데, 하부층은 크릴 오일에서 요구하는 인지질을 거의 함유하고 있지 않고 콜레스테롤 및 중성지방의 일부를 포함하므로, 층분리된 주정 추출물의 상부층을 회수 후 여과하여 추출액을 획득할 수 있다.
추출액에는 소금(sodium chloride), 지질(lipid), 인지질(phospholipid), 아스타잔틴(Astaxanthin), 콜레스테롤(cholesterol) 등 크릴밀에 함유된 성분들이 용해되어 있다. 추출과정에서 약 5배수의 용매를 가하는 경우, 추출액은 5 내지 11%(w/v)의 고형분 함량을 가질 수 있다.
단계130은 추출액을 컬럼에 통과시켜 추출액으로부터 염분 및 콜레스테롤을 일부 제거한 통과액을 획득할 수 있다.
컬럼(column)은 내부를 통과하는 추출액으로부터 소금 및 콜레스테롤을 제거할 수 있다. 컬럼의 내부에는 수분을 흡수하는 충전재가 충전될 수 있다. 예를 들어, 컬럼 내부에는 알루미나(Al2O3) 또는 지올라이트(Zeolite)가 충전될 수 있다. 지올라이트 및 알루미나는 미세한 기공구조를 가지는데, 기공에 수분이 흡착됨으로써 추출액으로부터 수분을 제거하게 된다. 알루미나는 자체 무게의 5%가량의 수분을 흡수할 수 있고, 지올라이트는 자체 무게의 30%의 수분을 흡수할 수 있는 것으로 알려져 있다. 한편, 컬럼을 통과하기 전에, 추출액의 수분 함량이 조절될 수 있다. 예를 들어, 추출액의 수분 함량은 5%(v/v)로 조절될 수 있다. 추출액의 수분함량이 지나치게 높은 경우 컬럼 통과과정에서 컬럼의 흡착을 통해 제거해야 하는 수분 양이 많아져 컬럼의 제거 효율이 저감될 수 있다.
추출액을 컬럼에 통과시키게 되면, 컬럼 내부에 충전된 충전재에 의해 추출액 중 수분이 제거될 수 있다. 추출액의 수분이 제거되면 용해도의 감소로 인해 소금이 결정화 되어 석출될 수 있다. 이 경우, 콜레스테롤은 수분의 흡착 제거과정에서 충전재에 흡착됨으로써 소금과 함께 제거될 수 있다. 즉, 추출액을 컬럼에 통과시키는 과정은 탈염공정과 더불어 콜레스테롤을 제거하는 기능을 수행할 수 있다.
단계130에서 추출액을 컬럼에 통과시키는 속도는 컬럼 내 추출액의 체류시간을 기준으로 0.5 시간 내지 4시간으로 제공될 수 있으며, 바람직하게는 1.5시간 내지 2.5시간으로 제공되며, 보다 바람직하게는 약 2시간으로 제공될 수 있다. 컬럼 내 추출액의 체류시간이 0.5 시간 미만인 경우 소금 및 콜레스테롤의 제거 효과가 떨어지는 단점이 있고, 체류시간이 4시간 이상인 경우에는 공정상의 효율이 급감할 수 있다. 한편, 컬럼의 온도는 5도 내지 30도 범위로 제공되며, 바람직하게는 10도 내지 25도 범위로 제공될 수 있다.
컬럼을 통과한 통과액은 0.3%(v/v)이하의 수분함량을 가질 수 있다. 이 경우, 침전된 소금 및 콜레스테롤은 컬럼 내 충전재에 흡착될 수 있다.
단계 140은 통과액을 감압 농축하여 크릴 농축액을 획득할 수 있다. 단계140은 통과액으로부터 용매를 제거하게 되는데, 용매는 통과액을 진공하에서 농축하는 방식을 통해 제거되며, 통과액으로부터 용매를 제거하여 고형분 함량이 70 내지 90%(w/v), 바람직하게는 75 내지 85%(w/v)인 크릴 농축액을 획득할 수 있다. 이는 단계 150에서 중성지질의 제거를 원할하게 수행하기 위함이다.
단계 150은 크릴 농축액으로부터 크릴 오일을 획득할 수 있다. 단계 150은 크릴 농축액에 에탄올을 포함하는 주정을 가한 혼합물을 정치하여 층분리할 수 있다. 이 경우, 주정은 에탄올의 농도가 90 내지 95%(v/v)이고, 크릴 농축액의 부피 대비 3배 내지 6배의 부피비로 주정에 가해질 수 있다.
크릴 농축액 및 주정이 혼합된 혼합물은 10도 내지 40도의 온도, 바람직하게는 35도의 온도에서 정치되어 층분리 될 수 있다. 이 과정에서 중성지질 및 포화지방은 하층액으로 분리되고, 상층에는 인지질을 함유하는 목표 추출층이 존재하게 된다. 하층을 제거한 후 상층액을 여과하여 진공 농축하면 소금 및 콜레스테롤이 효과적으로 제거된 크릴오일을 획득할 수 있다.
이 경우, 주정의 에탄올 농도 및 공급양은 매우 중요한 기능을 수행하는데, 주정 내 에탄올의 순도가 95% 이상으로 높아지면 하층에 층분리되는 양이 매우 적어져서 중성지질 및 포화지방을 효과적으로 제거하기 어렵고, 에탄올의 순도가 90% 이하로 낮아지면 층분리가 용이하지 않게 수행되는 문제가 있다. 또한, 크릴 농축액에 가해지는 주정의 배수에 따라 제거되는 중성지방의 양이 결정되므로, 용매의 배수를 증가시킬수록 많은 양의 중성지방을 제거하여 크릴오일 내 인지질의 순도를 향상시킬 수 있다. 만약, 크릴 농축액 대비 주정의 양이 3배수 이하이면, 중성지방을 효과적으로 제거하기 어려우며, 주정의 양이 6배수 이상이면 주정의 양이 증가함에 따른 중성지방 제거효율이 낮아 주정을 낭비하는 현상이 발생할 수 있다.
실시 예에 따라 획득한 크릴오일의 경우, 50 내지 60%(w/w)의 인지질 농도를 가질 수 있는데, 단계 150에서 주정의 배수가 5 내지 6배인 경우 크릴 오일 내 인지질 함량이 54 내지 60 %(w/w)이며, 3배수인 경우에는 크릴 오일의 인지질 함량이 50 내지 54%(w/w)일 수 있다.
단계 160은 획득한 크릴 오일을 용매에 용해한 후, 여과 및 농축하여 재처리함으로써, 크릴 오일 내 인지질의 함량을 보다 향상시킬 수 있다. 단계 160에서 크릴 오일에 가해지는 용매는 95%(v/v) 이상의 에탄올 순도를 가지게 되며, 크릴 오일 대비 용매의 배수는 3배 내지 6배일 수 있다.
재처리 과정을 거친 크릴 오일의 경우, 소금 함량은 3500ppm 내지 10000ppm 범위이며, 바람직하게는 4000ppm 내지 10000ppm을 가지는 것으로 확인되었다. 또한, 콜레스테롤의 함량은 약 1.2%(w/w) 이하, 바람직하게는 1.0%(w/w)이하인 것으로 확인되었다.
상술한 실시 예에 따른 제조방법을 통해 제조된 크릴오일은, 50 내지 60%(w/w)의 인지질 함량을 가지는 것을 확인하였다. 이 경우, 크릴오일의 수분 함량은 2%(w/w) 이하이며, 소금 함량은 3500ppm 내지 10000ppm 범위이며, 바람직하게는 4000ppm 내지 10000ppm이며 좀더 바람직하게는 4500ppm 내지 10000ppm의 범위를 가질 수 있다. 크릴오일의 콜레스테롤의 양은 1.2%(w/w) 이하, 바람직하게는 1.0%(w/w)이하의 범위를 가질 수 있다.
이하에서는, 구체적인 실시예를 설명하도록 한다. 다만, 아래의 실시예에 따라 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
사용된 제품
사용된 제품은 다음과 같다.
(1) 처리용 컬럼: 충전재를 지름 4Cm 및 길이 15Cm의 유리컬럼에 충전하여 사용하였다. 충전재는 BASF사의 지름 4mm 구형 지올라이트와, 지름 3mm의 알루미나를 사용하였다.
(2) 분석기기(가스크로마토그래피)
항목 조건
주입부 온도 300℃
칼럼 AT-5
칼럼 온도 285℃ (15분)
검출기 온도 300℃
캐리어 가스 및 유량 질소, 2.0 mL/분
Split ratio 20 : 1
실험방법
[콜레스테롤 분석]
아래에서 수행되는 콜레스테롤의 분석은 다음과 같다.
1. 콜레스테롤 5mg을 정밀하게 정량하고, 0.5 M KOH/MeOH 5mL에 녹여 표준원액으로 한다.
2. 콜레스테롤 표준원액을 0.5M KOH/MeOH로 단계별로 희석하여 표준용액으로 한다.
3. 시험용액의 조제
(1) 시료 0.5을 0.5M KOH/MeOH에 녹인다.
(2) 냉각 후, 최종 부피 10mL가 되도록 0.5M KOH/MeOH로 부피플라스크에 넣어 맞춘다.
(3) 희석을 통해 콜레스테롤의 양을 분석한다.
[소금 함량 분석]
ICP(유도결합플라즈마)를 통해 나트륨 이온의 양을 분석하였다.
제조예1
냉동크릴 3Kg을 세절하여 회전식 농축기에 넣고 해동한 뒤, 섭씨 60도로 진공건조 하였다. 약 12시간동안의 건조를 통해 수분함량 1.9(w/w)의 건조크릴을 620g 확보하였다.
건조크릴 100g에 에탄올 농도 95%(v/v)의 용매를 500ml 가한 후, 섭씨 60도에서 1시간동안 추출후 여과하여 410ml의 주정 추출물을 획득하였다. 주정 추출물을 섭씨 25도로 냉각한 후 5시간동안 정치하여 층분리 한 후, 하부의 침전되어 분리된 중성지방 층을 제외한 상층의 추출액 401ml를 분리하여 획득하였다.
실험예1
제조예1에서 확보된 추출액의 소금 및 콜레스테롤 함량을 분석하였다. 추출액 중 콜레스테롤의 경우 고형분을 기준으로 3.9%(w/w)의 함량을 가지는 것을 확인하였으며, 소금의 경우 추출액 중 고형분을 기준으로 4.3%(w/w)인 것으로 확인되었다.
제조예2
제조예1에서 확보한 추출액을 컬럼에 통과시켜 통과액을 확보하였다. 컬럼에는 BASF사의 지름 4mm 구형 지올라이트가 충전재로 사용되었다.
추출액 401mL를 컬럼의 하부에서 체류시간이 2시간이 되도록 1.5mL/min의 유량으로 공급하였다. 컬럼의 상부를 통해 컬럼을 통과하면서 소금 및 콜레스테롤이 제거된 통과액이 확보되었다.
컬럼을 통과한 통과액을 여과 후 진공에서 농축하였다. 이후, 에탄올 농도 92%(v/v)의 용매를 5배수 가한 후 용해하여 섭씨 35도에서 6시간동안 정치하여 하층에 분리된 중성지방을 제거하여 상층액을 회수하였다. 회수된 상층액을 진공농축하여 용매를 제거하여 진한 와인색의 크릴오일을 13.9g 획득하였다.
실험예2
제조예2에서 획득한 크릴오일의 성분을 분석하였다. 제조예2에서 획득한 크릴오일의 경우 55.1%(w/w)의 인지질 함량을 가지는 것을 확인하였다.
크릴오일의 콜레스테롤 함량은 0.49%(w/w)로써, 컬럼을 통과하기 전인 실험예1과 비교하여 약 87.4%가 제거된 것을 확인할 수 있었다.
크릴오일의 소금함량은 0.78%(w/w)로써, 컬럼을 통과하기전인 실험예1과 비교하여 약 81.9%가 제거된 것을 확인할 수 있었다.
제조예 3
제조예1에서 건조하여 얻어진 건조크릴 100g에 에탄올 농도 93%(v/v)의 용매를 500ml 가한 후, 섭씨 40도에서 1시간동안 추출 후 여과하여 주정 추출물 406ml를 획득하였다. 주정 추출물을 섭씨 15도로 냉각후 5시간동안 정치하여 하부에 침전되어 분리된 중성지방 층을 제외한 상층의 추출액을 393ml 분리하여 얻고, 이를 컬럼에 통과시켰다. 컬럼에는 BASF사의 지름 4mm 구형 지올라이트가 충전재로 사용되었다. 이 경우, 컬럼을 통과시키는 추출액의 속도를 체류시간을 기준으로 3시간이 되도록 1ml/min의 유속으로 통과시켜 통과액을 획득하였다.
컬럼을 통과한 통과액을 여과 후 진공에서 농축하였다. 이후, 에탄올 농도 90%(v/v)의 용매를 5배수 가한 후 용해하여 섭씨 25도에서 6시간동안 정치하여 하층에 분리된 중성지방을 제거하여 상층액을 회수하였다. 회수된 상층액을 진공농축하여 용매를 제거하여 진한 와인색의 크릴오일을 12.5g 획득하였다.
실험예3
제조예3에서 주정 추출물의 성분을 분석하였다. 주정 추출물 중 콜레스테롤은 고형분을 기준으로 4.67%(w/w)의 함량을 보였으며, 소금의 양은 4.45%(w/w)이었다.
최종적으로 획득한 크릴오일의 성분을 분석한 결과, 제조예3에서 획득한 크릴오일의 경우 56.5%(w/w)의 인지질 함량을 가지는 것을 확인하였다.
제조예3의 크릴오일의 콜레스테롤 함량은 0.33%(w/w)로써, 컬럼을 통과하기 전인 주정 추출물과 비교하여 약 92.9%가 제거된 것을 확인하였으며, 소금의 함량은 0.88%(w/w)로써 컬럼을 통과하기 전과 비교하여 약 80.2%가 제거된 것을 확인하였다.
제조예 4
제조예1과 동일한 조건으로 크릴 추출액을 제조한 후, 이를 컬럼에 통과시켜 통과액을 획득하였다. 컬럼에는 지름 3mm의 알루미나가 충전재로 사용되었다. 추출액 399mL를 컬럼의 하부에서 체류시간이 4시간이 되도록 0.75ml/min의 유량으로 공급하여 상부에서 통과액을 획득하였다.
컬럼을 통과한 통과액을 여과 후 진공에서 농축하였다. 이후, 에탄올 농도 92%(v/v)의 용매를 5배수 가한 후 용해하여 섭씨 20도에서 6시간동안 정치하여 하층에 분리된 중성지방을 제거하여 상층액을 회수하였다. 회수된 상층액을 진공농축하여 용매를 제거하여 진한 와인색의 크릴오일을 13.0g 획득하였다.
실험예4
제조예4에서 획득한 크릴오일의 성분을 분석하였다.
제조예4에서 획득한 크릴오일의 경우, 54.0%(w/w)의 인지질 함량을 가지는 것을 확인하였다.
제조예4의 크릴오일의 콜레스테롤 함량은 0.99%(w/w)로써, 컬럼을 통과하기 전과 비교하여 약 74.6%가 제거된 것을 확인하였으며, 소금의 함량은 0.98%(w/w)로써 컬럼을 통과하기 전과 비교하여 약 77.2%가 제거된 것을 확인하였다.
이상과 같이 비록 한정된 도면에 의해 실시 예들이 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구조, 장치 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.

Claims (10)

  1. 건조 크릴 분말이 제공되는 단계;
    상기 건조 크릴 분말에 주정을 가한 후 추출액을 획득하는 단계;
    상기 추출액을 지올라이트(Zeolite) 또는 알루미나(Al2O3)가 충전된 컬럼에 통과시켜 염분 및 콜레스테롤이 제거된 통과액을 획득하는 단계;
    상기 통과액을 감압 농축하여 크릴 농축액을 획득하는 단계;
    상기 크릴 농축액에 주정을 가한 혼합물을 정치하여 층분리 한 후, 상측액을 추출 후 농축하여 크릴 오일을 획득하는 단계를 포함하고,
    상기 통과액을 획득하는 단계에서, 상기 컬럼은 5도 내지 30도 범위의 온도로 제공되고, 상기 추출액은 상기 컬럼을 0.5 내지 4시간동안 통과하며,
    상기 컬럼을 통과한 통과액은 0.3%(v/v)이하의 수분 함량을 가지는, 크릴 오일 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 획득한 크릴 오일을 에탄올 순도 95%(V/V) 이상의 용매에 용해한 후, 여과 및 농축하여 재처리하는 단계를 더 포함하는, 크릴오일 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 추출액을 획득하는 단계는,
    30도 내지 60도 범위 온도에서 상기 주정에 상기 건조 크릴 분말을 용해한 후, 가용성분을 포함하는 주정 추출물을 획득하는 단계; 및
    상기 주정 추출물을 10도 내지 25도로 범위 온도에서 정치하여 층분리한 후, 상부층을 회수하여 추출액을 획득하는 단계를 포함하는, 크릴오일 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 주정 추출물을 획득하는 단계에서,
    상기 주정은 상기 건조 크릴 분말 100g 당 500 내지 800 mL 부피가 가해지며,
    상기 주정은 70 내지 95%(v/v) 농도의 에탄올을 포함하는, 크릴오일 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 크릴 농축액을 획득하는 단계에서,
    상기 감압 농축된 크릴 농축액은 고형분 함량이 75 내지 85%(w/v)인, 크릴오일 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 크릴 오일을 획득하는 단계에서,
    상기 크릴 농축액에 가해지는 주정은 90~95%(v/v) 에탄올 농도를 가지며,
    상기 크릴 농축액 대비 3 내지 6배의 부피비가 가해지는, 크릴오일 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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