KR102218457B1 - 니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물 및 이를 이용한 니켈도금강판 도금층 분석방법 - Google Patents

니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물 및 이를 이용한 니켈도금강판 도금층 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염산 및 과산화수소를 포함하는 니켈도금강판 도금층 용액화 조성물 및 이를 이용한 니켈도금강판 도금층 분석방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면 도금층만을 전량 액상화할 수 있으며, 소지 금속에 니켈이 무전해 도금 되지 않으므로 보다 정밀한 도금층 분석이 가능하다.

Description

니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물 및 이를 이용한 니켈도금강판 도금층 분석방법{LIQUEFACTION REAGENT COMPOSITION FOR PLATING LAYER OF NICKEL PLATED STEEL SHEET, AND ANALYZING METHOD OF PLATING LAYER OF NICKEL PLATED STEEL SHEET USING THEREOF}
본 발명은 니켈도금강판의 도금층 분석용 용해액 조성물 및 이를 이용하여 니켈도금강판의 도금층에 포함된 니켈 함량의 분석 방법에 관한 것이다.
최근 고강도 강판의 수요 증가와 더불어 자동차 부품 등의 용도로 쓰이는 강판에 대한 요구가 매우 엄격해져, 도금 물성뿐만 아니라 가공성이 우수한 제품이 요구되고 있다. 연속도금 라인에서 생산되는 도금강판의 경우, 성분 계와 도금층 두께, 도금 부착량에 따라 도금층의 물성과 가공성, 내식성이 결정되는데, 이때 일정 이상의 니켈을 함유하는 도금강판은 가공성에 있어서 중대한 취약점으로 나타나게 된다.
따라서 도금강판의 도금 부착량을 측정하기 위하여 도금강판의 시편 채취 후 합금 금속화된 도금층을 액상화하고, 분석 기기를 통하여 니켈을 정량 측정함으로써 단위면적당 니켈도금 부착량을 산출한다.
그러나, 종래의 도금층 분석용 용해액 조성물은 일반적으로 단일 산으로서, 니켈 합금 금속의 특성상 단일 산에는 초기 용해 시 환원금속이 생성되며, 환원금속 생성 후에는 도금층이 용해되지 않는다. 또한, 액상화된 니켈이 소지 금속에 다시 무전해 도금되는 특성으로 인하여 도금층이 전량 액상화되지 않는 문제가 있다. 이에, 도금층이 불완전 액상화되어, 액상화된 도금층의 니켈 함량 측정 시 오차가 발생하고, 도금 부착량 산술치가 신뢰 수준을 벗어나 있었다.
일본 특허등록공보 제5305498호
상기와 같이 종래의 도금 부착량 측정 방법은 신뢰할 수 없으며, 특히 합금 도금층이 완전히 용해되지 않은 시료를 사용함으로써, 도금 부착량 적중률 향상이 어려운 문제가 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 니켈도금강판의 도금 부착량을 측정함에 있어서, 분석기기에서 정량 분석이 가능하도록 고체상 합금 도금층을 전량 액상화하여 도금 부착량을 정확하게 산출할 수 있도록 하는 니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 일반적인 방법으로 도금층 액상화 작업 중 도금층이 용해되지 않는 문제와, 액상화 된 도금층에서 니켈원소가 소지철에 무전해 도금되는 특성으로 인하여 완전하지 않는 액상화로 정확한 정량 측정이 불가한 문제를 극복하기 위해 니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물을 이용한 니켈도금강판 도금층 분석 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 도금층 분석용 용해액 조성물에 대하여 염산 30 내지 60 부피%, 과산화수소 1 내지 25 부피% 및 잔부 물을 포함하는 니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 도금층 분석용 용해액 조성물에 대하여 염산 30 내지 60 부피%, 과산화수소 1 내지 25 부피% 및 잔부 물을 포함하는 용해액 조성물을 준비하는 용해액 조성물 준비 단계; 니켈도금강판의 도금층 표면에 과산화수소 수용액을 도포하여 활성 산화시키는 활성 산화 단계; 니켈도금강판을 용해액 조성물에 침지하여 도금층을 용해하는 도금층 용해 단계; 및 용해된 도금층으로부터 도금 부착량을 산출하는 분석 단계를 포함하는 니켈도금강판 도금층 분석 방법을 제공한다.
상기 활성 산화 단계에서 사용되는 과산화수소 수용액의 농도는 1 내지 30 부피%이며, 과산화수소 수용액의 도포 시간은 1 내지 20초이다.
상기 도금층 용해 단계에서, 니켈도금강판은 용해액 조성물에 5 내지 25분 동안 침지된다.
상기 분석 단계에서 도금 부착량은 유도결합 플라즈마 발광분광분석 또는 원자흡광광도법에 의해 산출된다.
본 발명의 니켈도금강판 도금층 분석용 용해액 조성물을 이용하여 니켈도금강판의 도금층을 전량 액상화함으로써, 분석기기를 통하여 도금층에 포함된 원소를 정량 분석할 수 있다. 이러한 결과로부터 니켈도금강판의 도금층 두께, 도금 부착량을 산출할 수 있으며, 결과적으로 보다 정밀하고 효율적으로 도금강판 생산, 품질관리가 가능해진다.
도 1은 본 발명의 도금층 분석용 용해액 조성물을 사용하여 니켈도금강판의 도금층을 전량 액상화한 용액(도 1A) 및 도금층이 전량 제거된 소지금속(도 1B)이다.
도 2는 종래의 도금층 분석용 용해액 조성물을 사용하여 니켈도금강판의 도금층이 일부 액상화된 용액(도 2A) 및 용해액 조성물에 침지 후 니켈이 무전해 도금된 소지금속(도 2B)이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 도금층 분석용 용해액 조성물은, 도금층 분석용 용해액 조성물 대비 염산 30 내지 60 부피%, 과산화수소 1 내지 25 부피%를 포함하고, 잔부는 물이다. 상기 조성물에서 염산, 과산화수소가 상기 범위로 배합되는 경우에 도금층이 전량 액상화 된다. 본 발명에서 도금층은 아연-알루미늄-니켈 합금을 포함하는 것일 수 있다.
상기 도금층 분석용 용해액 조성물을 이용하면 도금강판 시편에서 도금층만을 선택적으로 액상화 시킬 수 있고, 특히 용해된 니켈 이온이 소지 금속 면에 무전해 도금되지 않으므로 도금층에 포함된 금속 전량을 정량 측정하여 도금 부착량을 정확하게 산출할 수 있다.
본 발명의 용해액 조성물에서 염산은 도금층의 산화니켈을 용해시키기 위한 것이다. 상기 염산의 함량이 용해액 조성물 대비 30 부피% 미만이면 도금층의 니켈을 충분히 용해시키지 못하므로 바람직하지 않으며, 60 부피%를 초과하면 과포화에 의한 이온교환이 활성화되지 않아 도금층이 충분히 액상화되지 않으므로 바람직하지 않다.
한편, 본 발명의 용해액 조성물에서 과산화수소는 도금층의 금속화합물과 염산이 반응하여 생성되는, 산에 불용성인 금속 환원물질 생성을 억제시키고, 니켈산화물을 생성하기 위한 것이다. 따라서, 상기 과산화수소의 함량이 1 부피% 미만이면 니켈 산화물 생성을 억제시킬 수 없으므로 소지 금속 면에 니켈이 무전해 도금 될 수 있어 바람직하지 않다. 반면, 과산화수소가 25 부피%를 초과하면 소지 금속과 과산화수소의 화학반응으로 침전물을 생성하여 액상화 용액 특성을 상실하므로 도금층 정량 분석에 오차가 발생할 수 있다.
상기 용해액 조성물을 미리 혼합하는 경우 염산과 과산화수소의 화학반응으로 인하여 도금층 용해 성능이 저하될 수 있으므로, 도금층의 액상화 반응 직전에 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 도금층 분석 방법은, 도금층 분석용 용해액 조성물 대비 염산 30 내지 60 부피%, 과산화수소 1 내지 25 부피%를 포함하고, 잔부는 물인 용해액 조성물을 준비하는 용해액 조성물 준비 단계; 니켈도금강판의 도금층을 과산화수소를 이용하여 활성 산화시키는 활성 산화 단계; 활성화된 도금층을 용해액 조성물을 이용하여 용해하는 도금층 용해 단계; 및 용해된 도금층으로부터 도금 부착량을 산출하는 분석 단계를 포함한다.
상기 용해액 조성물 준비 단계에서는 도금층 분석용 용해액 조성물 대비 염산 30 내지 60 부피%, 과산화수소 1 내지 25 부피%를 포함하고, 잔부는 물인 용해액 조성물을 제조하는 단계로서, 염산, 과산화수소가 상기 범위로 배합되는 경우에 도금층이 전량 액상화 된다.
이후 활성 산화 단계에서는 농도가 1 내지 30 부피%인 과산화수소 수용액을 이용하여 니켈도금강판의 도금층을 활성 산화시킨다. 과산화수소 수용액의 농도가 1 부피% 미만이면 도금층이 산화되지 않으며, 30 부피%를 초과하면 도금층과의 극렬한 반응으로 도금층 용해액 포집 용기 밖으로 산화니켈 용액이 튀는 문제가 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 활성 산화 단계의 반응식은 하기 식(1)과 같다.
H2O2 +　Ni　→　H2O + NiO + O2 식(1)
도금층에 포함된 금속 상태의 니켈은 과산화수소 수용액에 의해 활성 산화되어 산화 니켈이 되며, 상기 산화 니켈은 이후 도금층 용해 단계에서 염산과 반응하여 니켈 이온 상태로 용해된다.
상기 활성 산화 단계에서는 과산화수소 수용액을 도금층 표면에 1 내지 20초간 도포하여 도금층을 활성 산화 시킨다. 과산화수소 수용액 도포 시간이 1초 미만이면, 도금층이 충분히 활성 산화되지 않으며, 20초를 초과하여 과산화수소 수용액 도포 시 도금층과의 극렬한 반응으로 도금층 용해액 포집 용기 밖으로 산화니켈 용액이 튀는 문제가 있다.
도금층 용해 단계에서는 활성 산화된 도금층을 용해액 조성물을 이용하여 용해한다. 활성 산화 단계에서 생성된 산화 니켈과 염산이 반응하여 니켈 이온이 생성되며, 반응식은 하기 식(2)와 같다.
NiO + 2H+　→ Ni2+　+　H2O 식(2)
상기 단계에서 니켈도금강판을 용해액에 5 내지 25분 동안 침지하며, 침지 시간이 5분 미만이면 도금층이 충분히 용해되지 않아 도금층 정량 분석시 오차가 발생한다. 한편, 침지 시간이 25분을 초과하면 소지 금속이 용해되어 산화철 침전물이 생성되는 점에서 바람직하지 않다.
도금 부착량 분석 단계에서는 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma) 발광분광분석법 또는 원자흡광광도법을 이용하여 도금층 액상화 용액에 포함된 니켈, 아연, 알루미늄 등 금속의 함량을 측정한다. 상기 유도결합 플라즈마 발광분광분석법 또는 원자흡광광도법을 이용하면, 도금층이 용해된 용액 내 각 금속 원소별 질량을 측정할 수 있으며, 상기 측정된 값을 도금층 면적으로 나누면 단위면적당 도금 부착량을 알 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 위한 것일 뿐, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
1. 실시예 1
강판 상에 Ni 사전도금을 500mg/m2을 실시하고, 환원 분위기에서 소둔한 후 Al 0.13 질량%의 Zn 도금욕에 침지하여 편면기준 부착량 60g/m2의 아연도금강판을 제조하였다. 상기 아연도금강판을 가로 80 mm, 세로 80 mm로 절단하여 시편을 만들고, 일정면적이 되도록 제작된 유리를 고무패킹을 이용하여 시편과 유리기구를 밀착하여 클립으로 고정한다. 도금강판 표면에 농도가 30 부피%인 과산화수소 수용액 5 ml를 5 초간 도포하여 도금층을 활성 산화 시킨 후 본 발명에서 기술한 도금층 분석용 용해액 조성물 20ml(염산 10 ml, 과산화수소 3 ml, 물 7ml 포함)를 투입하여 10분 후 100 ml 플라스크에 포집하고, 수세용액으로 전량 플라스크 표 선을 맞춘다. 그 후, 용액을 유도결합플라즈마 발광분광분석기기에서 니켈, 아연, 알루미늄 원소를 정량 분석하여 도금 부착량을 산출 하였다.
상기 도금층을 용해시킨 후 플라스크에 포집한 용액은 도 1(A)에서 볼 수 있듯이 침전물 없이 도금층이 전량 액상화된 상태임을 알 수 있다. 도금층이 용해된 후 소지금속 표면 상태는, 도 1(B)와 같이 소지금속만 노출되어 있어 도금층은 전량 용해되고 소지금속에 니켈이 재흡착되는 반응이 없다는 것을 알 수 있다.
따라서, 도금층에 포함된 금속이 완전하게 이온으로 액상화된 시료를 이용하면, 유도결합플라즈마 발광분광분석기기를 이용하여 일반적인 분석방법으로 도금 원소별로 정량 분석하여 부착량을 산출할 수 있다.
2. 비교예 1~3
실시예 1과 동일한 방법으로 제조된 아연도금강판에 농도가 30 부피%인 과산화수소 수용액 5 ml를 5 초간 도포하여 도금층을 활성 산화 시킨 후, 하기 표 1에 기재된 도금층 분석용 용해액 조성물을 투입하여 아연도금강판의 도금 부착량을 산출 하였다.
[표 1] 도금층 분석용 용해액 조성물
염산(ml 과산화수소(ml) 물(ml) 침지 시간(분)
실시예 1 10 3 7 10
비교예 1 4 3 13 10
비교예 2 10 0.1 9.9 10
비교예 3 10 3 7 3
상기 실시예 1 및 비교예 1~3에서 산출된 도금 부착량을 표 2에 나타내었다.
[표 2] 도금 부착량 측정 결과
Ni부착량
(g/m2)		 Zn부착량
(g/m2)		 Al부착량
(g/m2)		 도금 부착량
(g/m2)
실시예 1 0.505 58 0.14 59.945
비교예 1 0.346 48 0.04 48.386
비교예 2 0.012 56 0.11 56.122
비교예 3 0.247 59 0.12 56.767
실시예 1에서 측정된 도금 부착량은 58.645g/m2로, 실제 도금 부착량인 60g/m2에 가장 가까운 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 3의 경우, 도금 실시예 1의 도금 부착량 측정 결과에 비해 부착량 측정 오차가 크게 나타났으며, 이는 도금층 분석용 용해액 조성물이 강판 도금층을 전량 용해하지 못하였기 때문이다.
3. 비교예 4
아연-알루미늄-니켈 도금강판을 가로 80 mm, 세로 80 mm로 절단하고 시편을 일정면적이 되도록 제작된 유리를 고무패킹을 이용하여 시편과 유리기구를 밀착하고 클립으로 고정한다. HNO3:H2O=1:10 용액 30ml 투입하여 2시간 용해 후 100 ml 플라스크에 포집하고 수세용액으로 전량 플라스크 표 선을 맞춘다.
그 후, 용액을 유도결합플라즈마 발광분광분석기기에서 니켈, 아연, 알루미늄 원소를 정량 분석하였다. 도 2(A)에서 보듯이 불완전 용해와 침전 생성으로 인하여 전량 액상화 되지 않으며, 도 2(B)와 같이 니켈의 전기화학 특성 때문에 도금층 용해 후 소지 금속에 니켈이 무전해 도금되는 현상이 발생하였다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 도금층 분석용 용해액 조성물에 대하여 염산 30 내지 60 부피%, 과산화수소 1 내지 25 부피% 및 잔부 물을 포함하는 용해액 조성물을 준비하는 용해액 조성물 준비 단계;
    니켈도금강판의 도금층 표면에 과산화수소 수용액을 도포하여 활성 산화시키는 활성 산화 단계;
    니켈도금강판을 용해액 조성물에 5 내지 25분 동안 침지하여 도금층을 용해하는 도금층 용해 단계; 및
    용해된 도금층으로부터 도금 부착량을 산출하는 분석 단계를 포함하는 니켈도금강판 도금층 분석 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 활성 산화 단계에서 사용되는 과산화수소 수용액의 농도는 1 내지 30 부피%인 것을 특징으로 하는 니켈도금강판 도금층 분석 방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 활성 산화 단계에서 과산화수소 수용액의 도포 시간은 1 내지 20초인 것을 특징으로 하는 니켈도금강판 도금층 분석 방법.
  5. 삭제
  6. 제2항에 있어서,
    상기 분석 단계에서 도금 부착량은 유도결합 플라즈마 발광분광분석 또는 원자흡광광도법에 의해 산출되는 니켈도금강판 도금층 분석 방법.

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