KR102218363B1 - Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물 - Google Patents

Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR102218363B1
KR102218363B1 KR1020190153643A KR20190153643A KR102218363B1 KR 102218363 B1 KR102218363 B1 KR 102218363B1 KR 1020190153643 A KR1020190153643 A KR 1020190153643A KR 20190153643 A KR20190153643 A KR 20190153643A KR 102218363 B1 KR102218363 B1 KR 102218363B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silver
weight
parts
ink composition
inkjet printing
Prior art date
Application number
KR1020190153643A
Other languages
English (en)
Inventor
백운석
Original Assignee
백운석
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 백운석 filed Critical 백운석
Priority to KR1020190153643A priority Critical patent/KR102218363B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102218363B1 publication Critical patent/KR102218363B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/38—Inkjet printing inks characterised by non-macromolecular additives other than solvents, pigments or dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/52—Electrically conductive inks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41J—TYPEWRITERS; SELECTIVE PRINTING MECHANISMS, i.e. MECHANISMS PRINTING OTHERWISE THAN FROM A FORME; CORRECTION OF TYPOGRAPHICAL ERRORS
    • B41J2/00—Typewriters or selective printing mechanisms characterised by the printing or marking process for which they are designed
    • B41J2/005—Typewriters or selective printing mechanisms characterised by the printing or marking process for which they are designed characterised by bringing liquid or particles selectively into contact with a printing material
    • B41J2/01—Ink jet
    • B41J2/015—Ink jet characterised by the jet generation process
    • B41J2/02—Ink jet characterised by the jet generation process generating a continuous ink jet
    • B41J2/035—Ink jet characterised by the jet generation process generating a continuous ink jet by electric or magnetic field

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

본 발명은 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고형분 함량이 높음에 따라 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않아 토출성이 우수한 효과를 동시에 발현하는 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물에 관한 것이다.

Description

EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물{Silver type ink composition for electrohydrodynamic inkjet printing}
본 발명은 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고형분 함량이 높음에 따라 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않아 토출성이 우수한 효과를 동시에 발현하는 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물에 관한 것이다.
전자 제품의 미세화에 따라 현재 LCD/PCB등에 사용되는 전기 신호의 통로로 사용되는 전극의 폭은 점점 소형화 되고 있다. 박막 트랜지스터(Thin-film transistor, TFT)와 같은 미세 전기 회로를 구현하는 현재까지의 주요 방법은 금속 증착과 포토리소 공정을 이용하고 있다.
그러나, 상기 금속 증착은 회로의 정밀도는 높으나 공정이 복잡하고 공정 비용이 높다는 단점을 지니고 있다. 이러한 단점을 해결하기 위하여 기재에 도전성 잉크를 직접 그리는 인쇄 전자라는 분야가 제안되었으나, 종래의 인쇄 전자 분야는 회로 선폭의 미세화가 어려우며 전기 전도도가 낮은 등의 문제가 있었다.
한편, 종래의 잉크젯 방식은 크게 버블젯(bubble jet) 방식, 피에조(Piezo) 방식이 사용되었으나, 종래의 잉크젯 방식의 경우 기재에 프린팅 되는 잉크의 크기를 작게 제어가 불가능하여 십마이크론 이하의 미세 패턴의 구현이 불가능 하고, 버블젯, 피에조젯 방식에 사용되는 잉크는 점도가 낮아야 하므로, 전도성 금속의 함량이 낮아져서 전기 전도도 또한 낮은 단점이 있었다.
이러한 종래의 잉크젯 방식의 단점을 보완하기 위하여, 미세회로 형성이 가능한 EHD(electrohydrodynamic) 잉크젯 방식이 개발되었다. EHD 잉크젯 방식은 잉크 토출 노즐과 기재 사이에 전기 전위차를 인가하여 전기장에 따른 잉크의 미세화 및 프린팅이 가능한 장점을 지니고 있다. 상기 EHD 잉크젯 프린터에 사용되는 노즐의 내경은 약 1 ~ 3㎛로, 사용되는 잉크도 나노사이즈 이하의 입자 분포를 가져야한다.
한편, 기존 TFT 막과 유사한 전기 전도도를 지니기 위해서는 우수한 전기 전도도를 가질 수 있도록 잉크 내 금속 물질의 함량이 높아야 하고, EHD 잉크젯 방식의 기기가 상용화 되기 위해서는 적게는 수주에서 적절하게는 수개월 동안 전도성 잉크의 안정성이 확보되어야 한다.
그러나, 종래에 개발된 전도성 잉크는, 금속 물질의 함량이 높더라도 입자의 재뭉침에 의한 노즐 막힘이 발생하거나, 노즐 막힘이 발생하지 않더라도 잉크의 점도가 높은 등의 문제가 있었고, 잉크의 점도를 낮추려면 금속 물질의 함량이 낮아짐에 따라 전기 전도도가 저하되는 문제점이 있었다.
이에, 고형분 함량이 높음에 따라 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않아 토출성이 우수한 효과를 동시에 발현하는 잉크 조성물에 대한 개발이 시급한 실정이다.
KR 10-0261943 B1 (공고일: 2000.09.01)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 고형분 함량이 높음에 따라 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않아 토출성이 우수한 효과를 동시에 발현하는 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 유기 은 화합물, 유기용매 및 아민계 화합물을 포함하고, 고형분 함량이 50 중량% 이상인 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유기 은 화합물은, 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate) 및 실버 2-에틸헥사노에이트(Silver 2-ethylhexanoate) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기용매는, 1-데센(1-Decene), NMP(N-Methyl pyrrolidone), 데칼린(Decaline), 톨루엔(Toluene) 및 자일렌(Xylene)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 아민계 화합물은 2-에틸헥실아민(2-ethylhexyl amine) 및 n-부틸아민(n-butylamine) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여, 상기 유기용매를 20 ~ 60 중량부 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여, 상기 아민계 화합물을 15 ~ 35 중량부 포함할 수 있다.
또한, 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여, 젖음성 개선제를 0.5 ~ 4 중량부 더 포함할 수 있다.
또한, 열분해 온도가 250℃ 이하일 수 있다.
또한, 25℃에서 점도가 1250cps 이하일 수 있다.
또한, 상기 유기 은 화합물은 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate)일 수 있고, 상기 유기용매는 1-데센(1-Decene)일 수 있으며, 상기 아민계 화합물은 n-부틸아민(n-butylamine)일 수 있다.
본 발명에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은 고형분 함량이 높음에 따라 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않아 토출성이 우수한 효과가 있다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은, 유기 은 화합물, 유기용매 및 아민계 화합물을 포함하여 구현되고, 고형분 함량이 50 중량% 이상이다.
먼저, 상기 유기 은 화합물에 대하여 설명한다.
상기 유기 은 화합물은 통상적으로 사용할 수 있는 유기 은 화합물이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate), 실버 2-에틸헥사노에이트(Silver 2-ethylhexanoate), 실버 옥살레이트(Silver oxalate) 및 실버 피발레이트(Silver pivalate)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate) 및 실버 2-에틸헥사노에이트(Silver 2-ethylhexanoate) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate)인 것이 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않는 측면에서 더욱 유리할 수 있다.
한편, 상기 유기 은 화합물은 후술하는 제조방법을 통해 제조될 수 있으나, 이는 유기 은 화합물을 제조하는 예시일 뿐이며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate)는 후술하는 제조방법을 통해 제조될 수 있다. 구체적으로, 먼저 암모늄하이드록사이드(Ammonium hydroxide)와 증류수를 1 : 4 ~ 9의 중량비로 혼합한 혼합액에 네오데칸산(Neodecanoic acid)을 암모늄하이드록사이드 100 중량부 대비 150 ~ 400중량부를 10 ~ 30 분 동안 적가하여 유기염을 형성한 유기염 용액을 제조한다. 이후, 상기 유기염 용액에 질산은과 증류수를 1 : 1.2 ~ 3.5의 중량비로 혼합한 용액을 20 ~ 40분 동안 적가하여 흰색 침전물을 합성하고, 상기 침전물을 증류수로 1 ~ 3회 세척 및 여과 후, 세척 및 여과한 침전물을 메탄올에 넣고 교반한 뒤, 교반한 침전물을 감압 필터를 이용하여 거르고 진공오븐에서 온도 30 ~ 50℃의 조건으로 4 ~ 8시간동안 건조하여 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate)를 제조할 수 있다.
또한, 상기 실버 2-에틸헥사노에이트(Silver 2-ethylhexanoate)는 후술하는 제조방법을 통해 제조될 수 있다. 구체적으로, 먼저 수산화나트륨 및 증류수를 1 : 50 ~ 150의 중량비로 혼합한 혼합액에, 수산화나트륨 100 중량부에 대하여 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid) 500 ~ 900 중량부를 20 ~ 40분 동안 적가하여 유기염을 형성한 유기염 용액을 제조한다. 이후, 상기 유기염 용액에 질산은과 증류수를 1 : 10 ~ 15의 중량비로 혼합한 용액을 20 ~ 40분 동안 적가하여 연갈색의 침전물을 합성하고, 상기 침전물을 증류수로 1 ~ 3회 및 메탄올로 2 ~ 4회 세척한 뒤, 감압 필터를 이용하여 거르고 온도 30 ~ 50℃의 조건으로 4 ~ 8시간동안 건조하여 실버 2-에틸헥사노에이트(Silver 2-ethylhexanoate)를 제조할 수 있다.
또한, 상기 실버 옥살레이트(Silver oxalate)는 후술하는 제조방법을 통해 제조될 수 있다. 구체적으로 먼저, 수산화나트륨 및 증류수를 1 : 15 ~ 45의 중량비로 혼합한 혼합액에, 수산화나트륨 100 중량부에 대하여 80 ~ 120 중량부인 옥살산과 증류수를 혼합한 용액을 20 ~ 40분 동안 적가하여 유기염을 형성한 유기염 용액을 제조한다. 이후, 상기 유기염 용액에 질산은과 증류수를 1 : 3.5 ~ 8의 중량비로 혼합한 용액을 20 ~ 40분 동안 적가하여 흰색의 침전물을 합성하고, 상기 침전물을 증류수로 1 ~ 3회 및 메탄올로 2 ~ 4회 세척한 뒤, 감압 필터를 이용하여 거르고 온도 30 ~ 50℃의 조건으로 4 ~ 8시간동안 건조하여 실버 옥살레이트(Silver oxalate)를 제조할 수 있다.
그리고, 상기 실버 피발레이트(Silver pivalate)는 후술하는 제조방법을 통해 제조될 수 있다. 구체적으로 먼저, 수산화나트륨 및 증류수를 1 : 7 ~ 20의 중량비로 혼합한 혼합액에, 상기 수산화나트륨 100 중량부에 대하여 피발릭산(pivalic acid)을 200 ~ 400 중량부 넣고, 20 ~ 40분 동안 교반하여 유기염을 형성한 유기염 용액을 제조한다. 이후, 상기 유기염 용액에 질산은과 증류수를 1 : 2 ~ 6의 중량비로 혼합한 용액을 20 ~ 40분 동안 적가하여 흰색의 침전물을 합성하고, 상기 침전물을 증류수로 1 ~ 3회 및 메탄올로 2 ~ 4회 세척한 뒤, 감압 필터를 이용하여 거르고 온도 30 ~ 50℃의 조건으로 4 ~ 8시간동안 건조하여 실버 피발레이트(Silver pivalate)를 제조할 수 있다.
다음, 상기 유기용매에 대하여 설명한다.
상기 유기용매는 상술한 유기 은 화합물을 용해시키고, 잉크 조성물의 보관 안정성을 향상시키는 기능을 수행한다.
상기 유기용매는 상술한 기능을 수행할 수 있는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 유기용매라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 1데센, 헥산, 부틸셀로솔브, 부탄올, 2-에톡시에탄올, 트리메틸벤젠, N-메틸-2-피롤리돈, 데칼린(Decaline), 톨루엔 및 자일렌으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 1-데센(1-Decene), NMP(N-Methyl pyrrolidone), 데칼린(Decaline), 톨루엔(Toluene) 및 자일렌(Xylene)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 1-데센인 것이, 잉크 조성물의 보관 안정성 및 토출성 측면에서 더욱 유리할 수 있다.
한편, 상기 유기용매는 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여, 20 ~ 60 중량부로, 바람직하게는 25 ~ 55 중량부로 포함될 수 있다. 만일 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여 상기 유기용매가 20 중량부 미만이면 점도가 높아지고, 유기 은 화합물의 용해도가 저하됨에 따라 입자 간 응집 발생으로 인해 토출성이 저하될 수 있으며, 유기용매가 60 중량부를 초과하면 전기 전도도가 저하될 수 있다.
다음, 상기 아민계 화합물에 대하여 설명한다.
상기 아민계 화합물은 잉크 조성물의 열분해 온도를 낮추고, 전기 전도도, 유기 은 화합물의 용해도, 보관 안전성 및 토출성이 우수하도록 하고, 점도를 저하시키는 기능을 수행한다.
상기 아민계 화합물은 상술한 기능을 수행할 수 있는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 아민계 화합물이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 디에탄올 아민, 에틸렌 디아민, 헥실아민, 2-에틸헥실아민 및 n-부틸아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 2-에틸헥실아민(2-ethylhexyl amine) 및 n-부틸아민(n-butylamine) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 n-부틸아민(n-butylamine)인 것이 잉크 조성물의 열분해 온도를 낮추고, 전기 전도도, 유기 은 화합물의 용해도, 보관 안전성 및 토출성이 우수하도록 하고, 점도를 저하시키는 측면에서 더욱 유리할 수 있다.
한편, 상기 아민계 화합물은 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여, 15 ~ 35 중량부로, 바람직하게는 20 ~ 30 중량부로 포함될 수 있다. 만일 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여 상기 아민계 화합물이 15 중량부 미만이면 목적하는 수준으로 열분해 온도를 낮추고, 전기 전도도, 유기 은 화합물의 용해도, 보관 안전성 및 토출성이 우수하도록 하고, 점도를 저하시키는 기능을 발현할 수 없고, 아민계 화합물이 35 중량부를 초과하면 용해도가 감소하여 겔(gel)화 됨에 따라 보관 안전성 및 토출성이 저하되고 점도가 증가되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은, 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여 젖음성 개선제를 0.5 ~ 4 중량부, 바람직하게는 0.8 ~ 3.5 중량부 더 포함할 수 있다. 만일 상기 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여 젖음성 개선제가 0.5 중량부 미만이면 상대적으로 토출성이 저하될 수 있고, 4 중량부를 초과하면 전기 전도도가 저하될 수 있다.
상기 젖음성 개선제는 당업계에서 통상적으로 사용할 수 있는 젖음성 개선제라면 제한 없이 사용할 수 있음에 따라, 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않는다.
본 발명에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은 상술한 바와 같이 고형분 함량이 50 중량% 이상이고, 바람직하게는 55 중량% 이상일 수 있다. 만일 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물의 고형분 함량이 50 중량% 미만이면 보관 안정성 및 전기 전도도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은 열분해 온도, 즉, 열분해가 종결되는 온도가 250℃ 이하일 수 있고, 바람직하게는 245℃ 이하일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 240℃ 이하일 수 있다. 만일 상기 열분해가 종결되는 온도가 250℃를 초과하면 전기 전도도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
그리고, 본 발명에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은 25℃에서 점도가 1250cps 이하일 수 있고, 바람직하게는 1200cps 이하일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1100cps 이하일 수 있고, 더욱 바람직하게는 1000cps 이하일 수 있다. 만일 잉크 조성물의 25℃에서 점도가 1250cps를 초과하면 토출성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물은 고형분 함량이 높음에 따라 전기 전도도 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 입자 간 응집이 발생하지 않아 토출성이 우수한 효과가 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<준비예 1: 실버 네오데카노에이트 제조>
먼저, 암모늄하이드록사이드(Ammonium hydroxide) 30 중량% 수용액 3.15g을 증류수 20㎖에 넣고, 네오데칸산(Neodecanoic acid) 8.613g을 20분 동안 적가하여 유기염이 형성된 유기염 용액을 제조하였다.
그리고, 질산은 8.49g을 증류수 20㎖에 녹인 질산은 용액을, 상기 유기염 용액에 30분 동안 적가하여 흰색의 침전물을 합성하였다.
상기 침전물을 증류수로 2회 세척 및 여과한 후, 과량의 메탄올 용액에 침전물을 넣고 격렬하게 교반한 뒤, 교반한 침전물을 감압 필터를 이용하여 여과하고, 진공오븐에서 온도 40℃의 조건으로 6시간 동안 건조하여 실버 네오데카노에이트를 제조하였다.
<준비예 2: 실버 2-에틸헥사노에이트 제조>
먼저, 1.4g의 2-에틸헥사노익산(2-ethylhexanoic acid)을 증류수에 10㎖에 녹인 제1용액을, 수산화나트륨 0.2g을 증류수 20㎖에 녹인 제2용액에 30분 동안 적가하여 유기염이 형성된 유기염 용액을 제조하였다.
그리고, 질산은 1.2g을 증류수 15㎖에 녹인 질산은 용액을, 상기 유기염 용액에 30분 동안 적가하여 연한 갈색의 침전물을 합성하였다.
상기 침전물을 증류수로 2회 및 메탄올로 3회 세척한 후 감압 필터를 이용하여 여과하고, 진공오븐에서 온도 40℃의 조건으로 6시간 동안 건조하여 실버 2-에틸헥사노에이트를 제조하였다.
<준비예 3: 실버 옥살레이트 제조>
먼저, 0.45g의 옥살산을 10㎖의 증류수에 녹인 제1용액을, 수산화나트륨 0.4g을 증류수 10㎖에 넣어 용해시킨 제2용액에 30분 동안 적가하여 유기염이 형성된 유기염 용액을 제조하였다.
그리고, 질산은 1.7g을 증류수 10㎖에 녹인 질산은 용액을, 상기 유기염 용액에 30분 동안 적가하여 흰색의 침전물을 합성하였다.
상기 침전물을 증류수로 2회 및 메탄올로 3회 세척한 후 감압 필터를 이용하여 여과하고, 진공오븐에서 온도 40℃의 조건으로 6시간 동안 건조하여 실버 옥살레이트를 제조하였다.
<준비예 4: 실버 피발레이트 제조>
먼저, 0.723g의 수산화나트륨을 10㎖의 증류수에 녹이고, 2.13g의 피발릭산을 넣어 30분 동안 교반하여 유기염이 형성된 유기염 용액을 제조하였다.
그리고, 질산은 2.56g을 증류수 10㎖에 녹인 질산은 용액을, 상기 유기염 용액에 30분 동안 적가하여 흰색의 침전물을 합성하였다.
상기 침전물을 증류수로 2회 및 메탄올로 3회 세척한 후 감압 필터를 이용하여 여과하고, 진공오븐에서 온도 40℃의 조건으로 6시간 동안 건조하여 실버 피발레이트를 제조하였다.
<실시예 1>
상기 준비예 1에 따라 제조된 유기 은 화합물 100 중량부에 대하여, 유기용매로 1-데센 40 중량부, 아민계 화합물로 n-부틸아민 20 중량부 및 젖음성 개선제(Wet 270, EVONIK) 2 중량부를 혼합하여 고형분 함량이 61.7 중량%인 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물을 제조하였다.
<실시예 2 ~ 26 및 및 비교예 1 ~ 3>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 유기 은 화합물의 종류, 유기용매의 종류와 함량, 아민계 화합물의 종류와 함량 및 젖음성 개선제의 함량 등을 변경하여 표 1 내지 표 5와 같은 잉크 조성물을 제조하였다.
<실험예>
실시예 및 비교예에 따라 제조된 잉크 조성물에 대하여 하기의 물성을 평가하여 표 1 내지 표 5에 나타내었다.
1. 용해도 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 잉크 조성물에 대하여 조성물 내 유기용매에 대한 유기 은 화합물의 용해도를 평가하였다. 이때, 용해성이 있는 경우 - S(soluble), 용해성이 없는 경우 - I(insoluble), 부분적으로 용해성이 있는 경우 - PS(partially soluble)로 하여 용해도를 평가하였다.
2. 보관 안정성 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 잉크 조성물에 대하여 보관 안정성을 평가하였다.
구체적으로 25℃에서 1주 동안 보관 시, 25℃에서 4주 동안 보관 시 및 60℃에서 1주 동안 보관 시에 대한 보관 안정성을 각각 평가하였다. 이때, 아무런 이상이 없는 경우 - ○, 침전물 형성, 입자간 응집 발생 등 어떠한 문제라도 발생하는 경우 - ×로 하여, 보관 안정성을 평가하였다.
3. 열분해 온도 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 잉크 조성물에 대하여 열중량분석법(TGA, Thermogravimetric analysis)을 통해 열분해가 종결되는 온도를 측정하였다.
4. 점도 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 잉크 조성물에 대하여 25℃에서의 점도를 측정하였다.
5. 토출성 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 잉크 조성물에 대하여, EHD 프린터(SIJ-SP030, SIJ technology사)를 통해 노즐 내경이 3㎛ 이하인 SFN 노즐을 사용하였으며, 기재와 노즐 간격을 2.5㎜로 하여 전압을 변화시키며, 초기 최저 토출전압 및 10 분 후 재토출 전압을 측정하여 토출성을 평가하였다.
구분 실시예
1		 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7
유기 은 화합물 종류 준비예1 준비예2 준비예3 준비예4 준비예1 준비예1 준비예1
유기용매 종류 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센 헥산 부틸셀로솔브 부탄올
함량(중량부) 40 40 40 40 40 40 40
아민계 화합물 종류 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민
함량(중량부) 20 20 20 20 20 20 20
젖음성 개선제 함량(중량부) 2 2 2 2 2 2 2
고형분 함량(중량%) 61.7 61.7 61.7 61.7 61.7 61.7 61.7
용해도 평가 S S PS PS I I I
보관 안정성 평가 25℃ 1주 ○ ○ × × × × ×
25℃ 4주 ○ × × × × × ×
60℃ 1주 ○ × × × × × ×
열분해 온도 평가(℃) 235 225 200 190 235 235 235
점도 평가(@ 25℃) 850 1100 1500 1600 침전물 침전물 침전물
토출성 평가 초기 최저 토출전압(V) 400 700 토출
불가		 토출
불가		 토출
불가		 토출
불가		 토출
불가
10분 후 재 토출 전압(V) 600 800 토출
불가		 토출
불가		 토출
불가		 토출
불가		 토출
불가
구분 실시예
8		 실시예
9		 실시예
10		 실시예
11		 실시예
12		 실시예
13		 실시예
14
유기 은 화합물 종류 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1
유기용매 종류 NMP 데칼린 톨루엔 자일렌 1-데센 1-데센 1-데센
함량(중량부) 40 40 40 40 40 40 40
아민계 화합물 종류 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 2-에틸헥실아민 디에탄올아민 에틸렌디아민
함량(중량부) 20 20 20 20 20 20 20
젖음성 개선제 함량(중량부) 2 2 2 2 2 2 2
고형분 함량(중량%) 61.7 61.7 61.7 61.7 61.7 61.7 61.7
용해도 평가 S S S S S I,Gel화 I,
Gel화
보관 안정성 평가 25℃ 1주 ○ ○ ○ ○ ○ × ×
25℃ 4주 ○ ○ ○ ○ ○ × ×
60℃ 1주 × × ○ ○ × × ×
열분해 온도 평가(℃) 235 235 235 235 255 265 260
점도 평가(@ 25℃) 1400 1700 900 800 1200 5000 이상 8000 이상
토출성 평가 초기 최저 토출전압(V) 650 900 700 450 800 토출
불가		 토출
불가
10분 후 재 토출 전압(V) 700 1100 1100 800 900 토출
불가		 토출
불가
구분 실시예
15		 실시예
16		 실시예
17		 실시예
18		 실시예
19		 실시예
20		 실시예
21
유기 은 화합물 종류 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1
유기용매 종류 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센
함량(중량부) 15 25 55 65 40 40 40
아민계 화합물 종류 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민
함량(중량부) 20 20 20 20 10 20 30
젖음성 개선제 함량(중량부) 2 2 2 2 2 2 2
고형분 함량(중량%) 73 68 56.5 53.5 65.8 61.7 58.1
용해도 평가 I S S S S S S
보관 안정성 평가 25℃ 1주 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
25℃ 4주 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
60℃ 1주 × ○ ○ ○ ○ ○ ○
열분해 온도 평가(℃) 235 235 235 235 255 245 235
점도 평가(@ 25℃) 6000 1200 600 350 1500 800 900
토출성 평가 초기 최저 토출전압(V) 토출
불가		 400 450 600 650 450 400
10분 후 재 토출 전압(V) 토출
불가		 600 600 800 850 700 600
구분 실시예
22		 실시예
23		 실시예
24		 실시예
25		 실시예
26
유기 은 화합물 종류 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1 준비예1
유기용매 종류 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센 1-데센
함량(중량부) 40 40 40 40 40
아민계 화합물 종류 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민 n-부틸아민
함량(중량부) 40 20 20 20 20
젖음성 개선제 함량(중량부) 2 0.2 0.8 3.5 4.5
고형분 함량(중량%) 54.9 62.4 62.2 61.1 60.8
용해도 평가 I,Gel화 S S S S
보관 안정성 평가 25℃ 1주 ○ ○ ○ ○ ○
25℃ 4주 ○ ○ ○ ○ ○
60℃ 1주 ○ ○ ○ ○ ○
열분해 온도 평가(℃) 230 235 235 235 235
점도 평가(@ 25℃) 8000 이상 1000 900 750 700
토출성 평가 초기 최저 토출전압(V) 토출 불가 500 400 450 700
10분 후 재 토출 전압(V) 토출 불가 800 650 600 950
구분 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3
유기 은 화합물 종류 준비예1 준비예1 준비예1
유기용매 종류 1-데센 1-데센 1-데센
함량
(중량부)		 65 40 110
아민계 화합물 종류 n-부틸
아민		 - -
함량
(중량부)		 40 0 0
젖음성 개선제 함량
(중량부)		 4.5 2 2
고형분 함량
(중량%)		 47.7 70.4 47.2
용해도 평가 I,
Gel화		 I I
보관 안정성 평가 25℃ 1주 ○ ○ ○
25℃ 4주 ○ ○ ○
60℃ 1주 × × ×
열분해 온도 평가(℃) 230 270 270
점도 평가(@ 25℃) 8000 이상 미용해 미용해
토출성 평가 초기 최저 토출전압(V) 토출 불가 토출 불가 토출 불가
10분 후 재 토출 전압(V) 토출 불가 토출 불가 토출 불가
상기 표 1 내지 표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 유기 은 화합물의 종류, 유기용매의 종류와 함량, 아민계 화합물의 종류와 함량 및 젖음성 개선제의 함량 등을 모두 만족하는 실시예 1, 16, 17, 20, 21, 24 및 25가, 이 중에서 하나라도 만족하지 못하는 실시예 2 ~ 15, 18, 19, 22, 23, 26 및 비교예 1 ~ 3에 비하여 전기 전도도가 우수하면서도, 점도가 낮고, 보관 안정성이 우수하며, 용해도 및 토출성이 우수한 효과를 모두 동시에 발현할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.한편, 토출전압이 높은 경우 미세 토출량 제어가 어렵고, 노즐 팁 부분에 미세 크랙이 발생함에 따라 불량률이 증가하였다.
이상에서 본 발명의 일 실시 예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 실버 네오데카노에이트(Silver neodecanoate), 1-데센(1-Decene) 및 n-부틸아민(n-butylamine)을 포함하고,
    고형분 함량이 50 중량% 이상인 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실버 네오데카노에이트 100 중량부에 대하여, 상기 1-데센을 20 ~ 60 중량부 포함하는 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실버 네오데카노에이트 100 중량부에 대하여, 상기 n-부틸아민을 15 ~ 35 중량부 포함하는 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 실버 네오데카노에이트 100 중량부에 대하여, 젖음성 개선제를 0.5 ~ 4 중량부 더 포함하는 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    열분해 온도가 250℃ 이하인 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    25℃에서 점도가 1250cps 이하인 EHD 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물.
  10. 삭제
KR1020190153643A 2019-11-26 2019-11-26 Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물 KR102218363B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190153643A KR102218363B1 (ko) 2019-11-26 2019-11-26 Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190153643A KR102218363B1 (ko) 2019-11-26 2019-11-26 Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102218363B1 true KR102218363B1 (ko) 2021-02-19

Family

ID=74687177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190153643A KR102218363B1 (ko) 2019-11-26 2019-11-26 Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102218363B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112275034A (zh) * 2020-09-27 2021-01-29 华南理工大学 一种基于电流体印刷银滤芯及其制备方法与应用
CN114103508A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 上海航天设备制造总厂有限公司 一种基于电喷印技术制备rfid电子标签的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100261943B1 (ko) 1992-03-03 2000-09-01 지. 애비슨 전자마킹기구
KR20150000533A (ko) * 2013-06-24 2015-01-05 (주)피이솔브 도전성 잉크
JP2015109273A (ja) * 2013-11-13 2015-06-11 ゼロックス コーポレイションＸｅｒｏｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 金属カルボン酸塩を含む導電性組成物
US20150299489A1 (en) * 2014-04-17 2015-10-22 Electroninks Incorporated Solid ink composition
KR20190111126A (ko) * 2017-02-08 2019-10-01 내션얼 리서치 카운슬 오브 캐나다 낮은 점도 및 낮은 처리 온도를 갖는 실버 분자 잉크
US20190315989A1 (en) * 2014-04-17 2019-10-17 Electroninks Incorporated Conductive ink compositions

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100261943B1 (ko) 1992-03-03 2000-09-01 지. 애비슨 전자마킹기구
KR20150000533A (ko) * 2013-06-24 2015-01-05 (주)피이솔브 도전성 잉크
JP2015109273A (ja) * 2013-11-13 2015-06-11 ゼロックス コーポレイションＸｅｒｏｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 金属カルボン酸塩を含む導電性組成物
US20150299489A1 (en) * 2014-04-17 2015-10-22 Electroninks Incorporated Solid ink composition
US20190315989A1 (en) * 2014-04-17 2019-10-17 Electroninks Incorporated Conductive ink compositions
KR20190111126A (ko) * 2017-02-08 2019-10-01 내션얼 리서치 카운슬 오브 캐나다 낮은 점도 및 낮은 처리 온도를 갖는 실버 분자 잉크

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112275034A (zh) * 2020-09-27 2021-01-29 华南理工大学 一种基于电流体印刷银滤芯及其制备方法与应用
CN114103508A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 上海航天设备制造总厂有限公司 一种基于电喷印技术制备rfid电子标签的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101603024B1 (ko) 구리 미립자 분산액, 도전막 형성 방법 및 회로 기판
KR102218363B1 (ko) Ehd 잉크젯 프린팅용 실버계 잉크 조성물
KR101260956B1 (ko) 오프셋 또는 리버스­오프셋 인쇄용 전도성 잉크 조성물
JP5870202B2 (ja) 金属性、金属酸化物又は金属前駆体ナノ粒子、高分子分散剤及び熱的に開裂可能な薬剤を含んでなる分散系
KR100935168B1 (ko) 비수계 전도성 나노잉크 조성물
KR20070065379A (ko) 도전성 잉크
DE102011120044A1 (de) Härtbare Amin-Flussmittelzusammensetzung und Lötverfahren
TW201510273A (zh) 銅膜形成用組成物及使用其之銅膜之製造方法
KR100860446B1 (ko) 금속 나노 입자의 분산 보조제 및 이를 포함하는 금속 나노잉크
EP2684918A1 (en) Electrically conductive aqueous ink for inkjet recording
TW201939523A (zh) 導電糊與積層陶瓷電容器
JP2009158273A (ja) 導電性金属ペースト及びその製造方法、導電性パターンの形成方法並びに導電性金属ペースト用添加剤及びその製造方法
KR102085744B1 (ko) 은 입자의 제조 방법
TWI401314B (zh) 導體圖案形成用墨水、導體圖案及布線基板
KR101180475B1 (ko) 전도성 패턴의 형성방법 및 이에 의하여 제조된 전도성 패턴을 갖는 기판
CN115461825A (zh) 厚膜电阻糊、厚膜电阻体和电子部件
KR101012986B1 (ko) 전도성 잉크의 제조 방법
KR101081320B1 (ko) 도전성 페이스트 조성물
JP4911007B2 (ja) 導体パターン形成用インク、導体パターンおよび配線基板
JP4911004B2 (ja) 導体パターン形成用インク、導体パターンおよび配線基板
KR20160026699A (ko) 솔더 마스크 잉크 조성물
JP5125464B2 (ja) 導体パターン形成用インク、導体パターンおよび配線基板
KR100587402B1 (ko) 도전선 패턴 형성을 위한 은 오르가노 졸 잉크
JP2016138297A (ja) 銅膜形成用組成物及び銅膜の製造方法
TW201516179A (zh) 銅薄膜形成組成物

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant