KR102216557B1 - 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티측정 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법으로서, 측정시료를 UV산화반응기에 주입하는 단계, 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계, 산화촉매제를 주입하는 단계, UV를 조사하여 산화시키는 단계, 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계, 캐리어가스를 UV산화반응기에 흘려 이산화탄소를 비분산적외선센서로 주입하여 총유기탄소를 측정하는 단계, UV산화반응기에 남아 있는 시료를 광계측조로 이송하는 단계, 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계, 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계, 및 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계를 포함하는 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인을 멀티측정하기 위한 방법으로 구성되는 것이며, UV습식산화방식을 이용하여 총유기탄소, 총질소 및 총인을 동시에 분석하는 최적의 조건을 확립하여 제공하는 효과와 하나의 장치로 총유기탄소, 총질소 및 총인의 3항목을 측정할 수 있어 장비가격이 대폭 낮아지고 측정장치의 유지관리가 용이해지는 효과 및 오존 가스의 발생이 방지되는 효과를 나타내는 것이다.
Description
본 발명은 수중에 함유되어 있는 총유기탄소, 총질소 및 총인을 측정함에 있어서 하나의 반응기에서 유기탄소화합물, 질소화합물, 인화합물을 동시에 산화시켜 총유기탄소, 총질소 및 총인을 하나의 측정기로 측정할 수 있는 수질 멀티측정 방법 및 장치에 관한 것이다.
화학적산소요구량(COD), 생화학적산소요구량(BOD) 등과 함께 수질의 유기물 오염도를 판단할 수 있는 수질 오염지표의 대표적인 것으로는 총유기탄소(Total Organic Carbon; TOC), 총질소(Total Nitogen), 총인(Total Phosphorous)을 들 수 있다.
총유기탄소는 유기물의 오염 정도를 나타내는 지표이고, 총질소와 총인은 영양염류에 의한 부영양화의 정도를 나타내는 지표인 것이다. 우리나라에서는 수질오염총량제가 시행되고 있으며, 하수처리장 및 폐수처리장에서는 방류수의 총유기탄소, 총질소 및 총인을 자동분석기로 분석하여 관리하고 있다.
총유기탄소, 총질소 및 총인은 각각의 다른 분석방법으로 분석되고 있는 상황인바, 이들 분석방법의 공통점은 모두 산화반응을 거쳐야 한다는 것이다.
총유기탄소 분석방법은 680℃ 이상의 고온에서 연소시켜 산화시키거나 UV를 조사하여 산화시키는 방법이 주로 이용되고 있으며, 총질소 및 총인 분석방법은 시료에 과황산칼륨을 첨가하여 120℃에서 반응시켜 산화시키는 방법이 주로 이용되고 있다.
총유기탄소 측정방법은, 시료가 산화반응을 거치면 시료중의 유기물이 이산화탄소로 산화되고, 발생된 이산화탄소는 캐리어가스에 실려 비분산적외선센서로 이송되어 정량되며, 정량된 이산화탄소의 농도를 이용하여 계산함으로써 총유기탄소 농도가 측정되는 것이다.
총질소 측정방법은, 질소화합물이 알칼리성 물질 및 과황산칼륨의 존재 하에서 120℃에서 분해되어 질산이온으로 산화된 다음에 산성조건에서 자외선 흡광도를 측정하여 총질소가 정량되는 방법이 많이 사용된다.
총인의 측정방법은, 유기물 형태의 모든 인화합물을 인산이온 형태로 분해시킨 후, 인산 이온을 아스코르빈산 환원법으로 정량하는 분석법이 널리 이용된다. 총인 측정시에도 과황산칼륨을 시료에 첨가한 후 120℃에서 반응시키는 방법이 통상적으로 이용되고 있다.
현재 통용되고 있는 자동분석기는 상기의 분석방법이 구현된 것이다. 또한 한 대의 분석기에서 2항목 이상을 분석하고자 하는 수질멀티분석기의 개발이 다양하게 시도되고 있었으며, 현재 개발되어 판매되고 있는 상황이다. 한 대의 측정기에서 2항목 이상의 측정이 가능할 경우, 측정기의 가격도 절감할 수 있으며 설치 공간 또한 줄일 수 있는 등 여러 가지 장점이 있다.
독일의 LAR사는 QuickTOC라는 모델의 멀티자동측정기를 판매하고 있다. 동사는 연소산화방식의 TOC자동분석기에서 사용되는 연소산화반응기에 시료를 주입하여 시료를 산화시킨 후 비분산적외선센서로 총유기탄소를 측정하며 또한 질소화합물로부터 산화되어 발생한 질소계열 가스를 CLD(Chemiluminescence detector)를 이용하여 측정함으로써 총인을 제외한 총유기탄소와 총질소를 하나의 장치에서 측정하고 있다.
대한민국등록특허 10-1528126호는 상기의 측정원리와 유사한 방법의 연소산화방식에 의하여 총유기탄소와 총질소를 측정하는 장치에 관한 것이며, 또한 대한민국 등록특허 10-1581230호는 통상적인 분석방법의 총질소와 총인 자동측정기를 하나의 산화반응기에서 산화시킨 후 총질소와 총인을 하나의 측정기에서 분석하는 장치에 관한 것이다.
그러나, 위와 같은 연소산화방식은 산화율이 높은 장점이 있는 반면에 시료의 양이 적어 시료의 대표성을 나타내기 어려우며, 또한 연소산화반응기는 고온으로 유지되어야 하므로 관리가 어려운 단점이 있을 뿐 아니라, 질소화합물을 연소산화시켜 총질소를 측정하기 위해서는 추가적으로 고가의 CLD센서를 이용하여 산화된 질소가스를 분석해야 하는 단점이 있다.
위와 같은 연소산화방식의 단점을 극복하기 위하여 미국 Hach사는 오존을 이용하여 산화시키는 방식을 활용하고 있는바, Hach사는 BioTector B7000라는 모델의 총유기탄소, 총질소 및 총인을 동시에 측정할 수 있는 멀티자동분석기를 개발하여 판매하고 있다.
종래의 연소산화방식을 이용하는 총유기탄소를 포함하는 멀티자동분석 기술과 달리, Hach사의 기술은 오존을 이용하여 유기물과 질소화합물을 산화시키고 추가적으로 열반응을 이용하여 인화합물을 산화시키는 기술이다.
구체적으로는 오존을 이용하여 수질시료를 산화시킨 후에 총유기탄소는 비분산적외선센서를 이용하여 분석하며, 남은 시료에 대해 총질소와 총인을 분석하는 기술인바, 총질소와 총인의 분석방법은 전술하였던 통상의 방법인 자외선흡광도법과 아스코르빈산환원법을 이용하여 분석하는 것이다. 그러나 이 경우 총인을 측정하기 위하여 추가적으로 90℃ 이상의 온도에서 가열하여 산화반응을 시켜야 하는 단점이 있으며, 더욱 치명적인 단점으로는 인체에 치명적으로 유해한 오존 가스가 누출될 위험이 상존한다는 것이다.
한편, 본 발명자들은 대한민국 등록특허 10-1740013 ‘습식산화 방식의 총 유기탄소 측정방법 및 장치’를 통하여 UV를 조사하여 수질 시료를 산화시키는 기술을 개발한바 있다.
본 발명은, 종래기술인 연소산화방식의 문제점인 시료의 양이 적어 시료의 대표성을 나타내기 어려운 단점과 연소산화반응기가 고온으로 유지되어야 하므로 관리가 어려운 단점 및 질소화합물을 연소산화시켜 총질소를 측정하기 위해서는 추가적으로 고가의 CLD센서를 이용해야 하는 단점을 해결하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 연소산화방식의 단점을 해결하기 위하여 개발된 오존을 이용하여 유기물과 질소화합물을 산화시키고 추가적으로 열반응을 이용하여 인화합물을 산화시키는 기술에 따른 문제점인 총인을 측정하기 위하여 추가적으로 90℃ 이상의 온도에서 가열하여 산화반응을 시켜야 하는 단점 및 인체에 치명적으로 유해한 오존 가스가 누출될 위험이 상존한다는 단점 또한 해결하기 위한 것이다.
본 발명은 위와 같은 연소산화방식에 따른 문제점 및 오존산화방식에 따른 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 수질시료의 총유기탄소, 총질소 및 총인을 분석하는데 있어서 비교적 안전하며, 측정 장치의 가격이 저렴하고 유지관리가 용이한 측정 방법 및 장치를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 유기탄소화합물, 질소화합물 및 인화합물이 함유되어 있는 수질시료를 동시 산화시켜 하나의 측정기로 3가지 항목을 측정하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
그리고, 본 발명은 UV습식산화방식의 산화방법을 이용하여 총유기탄소, 총질소 및 총인을 동시에 분석하는 기술을 확립하여 제공하기 위한 것이며, 특히 UV습식산화방식의 산화방법을 채택할 때 산화촉매제로 시료에 첨가되는 과황산나트륨 등이 산화 후 시료내에 잔존하여 총질소와 총인 측정값에 미치는 영향을 최소화하기 위하여 최적의 분석조건을 확립하여 제공하기 위한 것이다.
본 발명자들은 위와 같은 목적을 달성하기 위하여, 다양한 방법을 적용하여 연구를 진행한 결과 본 발명에 이르게 된 것인바, 본 발명에 따른 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법은 아래의 단계들로 이루어지는 것이다.
즉, 본 발명의 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법은, 측정시료를 UV산화반응기에 주입하는 단계, 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계, 산화촉매제를 주입하는 단계, UV를 조사하여 산화시키는 단계, 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계, 캐리어가스를 UV산화반응기에 흘려 이산화탄소를 비분산적외선센서로 주입하여 총유기탄소를 측정하는 단계, UV산화반응기에 남아 있는 시료를 광계측조로 이송하는 단계, 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계, 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계, 및 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계를 포함하는 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인을 멀티측정하기 위한 방법으로 구성되는 것이다.
그리고, 상기 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계에서는, 산으로서 황산, 인산 등 여러 가지 산을 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 황산을 사용하여 무기탄소를 제거하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, UV산화반응조의 온도는 50 내지 95 ℃인 것이 바람직한 것으로 나타났으며, 산화촉매제를 주입하는 단계에서는, 산화촉매제로는 과황산나트륨 및 수산화나트륨(NaOH)을 함께 사용하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.
그리고, 시료 총부피에 대하여 NaOH를 30 내지 120 v/v% 투여하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 과황산나트륨은 시료 총부피에 대하여 과황산나트륨을 12 내지 60 v/v% 투여하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 상기 UV를 조사하여 산화시키는 단계에서는, UV의 조사시간이 20 내지 40 분 조사하는것이 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 상기 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계에서는, 산으로서 여러 가지 산을 사용할 수 있으나, 황산을 사용하여 유기탄소를 발생시키는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
한편, 상기 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계에서는, 자외선의 파장이 220nm인 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
그리고, 상기 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계에서는, 총인분석시약이 몰리브덴산암모늄과 아스코빈산의 혼합용액인 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 상기 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계에서는, 빛의 파장이 880nm인 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
본 발명에 따른 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법 및 장치는, 유기탄소화합물, 질소화합물 및 인화합물이 함유되어 있는 수질시료를 동시 산화시켜 하나의 장치로 총유기탄소, 총질소 및 총인의 3항목을 측정할 수 있어 장비가격을 대폭 낮출 수 있으며 또한 연소산화방식의 총유기탄소 측정기에 비하여 측정장치의 유지관리가 용이해지는 효과를 나타내는 것이다.
그리고, 본 발명은, 종래기술인 연소산화방식의 문제점인 시료의 양이 적어 시료의 대표성을 나타내기 어려운 단점, 연소산화반응기가 고온으로 유지되어야 하므로 관리가 어려운 단점 및 질소화합물을 연소산화시켜 총질소를 측정하기 위해서는 추가적으로 고가의 CLD센서를 이용해야 하는 단점을 모두 해결하는 효과를 나타내는 것이다.
또한, 본 발명은, 종래기술인 오존을 이용하여 유기물과 질소화합물을 산화시키고 추가적으로 열반응을 이용하여 인화합물을 산화시키는 기술에 따른 문제점인 총인을 측정하기 위하여 추가적으로 90℃ 이상의 온도에서 가열하여 산화반응을 시켜야 하는 단점 및 인체에 치명적으로 유해한 오존 가스가 누출될 위험이 상존한다는 단점 또한 해결하는 효과를 나타내는 것이다.
그리고, 본 발명은, 수질시료의 총유기탄소, 총질소 및 총인을 분석하는데 있어서 비교적 안전하며, 측정 장치의 가격이 저렴하고 유지관리가 용이한 측정 방법 및 장치를 제공하는 효과를 나타내는 것이다.
또한, 본 발명은, UV습식산화방식의 산화방법을 이용하여 총유기탄소, 총질소 및 총인을 동시에 분석하는 기술을 확립하여 제공하는 효과를 나타내는 것이며, 특히 UV습식산화방식의 산화방법을 채택할 때 산화촉매제로 시료에 첨가되는 과황산나트륨 등이 산화 후 시료내에 잔존하여 총질소와 총인 측정값에 미치는 영향을 최소화하기 위하여 최적의 분석조건을 확립하여 제공하는 효과를 나타내는 것이다.
도 1은 본 발명의 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티측정 방법 및 장치를 설명하기 위한 측정 장치의 개략도이다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티측정 방법 및 장치에 관하여 상세히 설명한다.
다음에 소개되는 도면은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다.
따라서 본 발명은 아래에서 제시되는 도면에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법은,
1) 측정시료를 UV산화반응기에 주입하는 단계;
2) 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계;
3) 산화촉매제를 주입하는 단계;
4) UV를 조사하여 산화시키는 단계;
5) 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계;
6) 캐리어가스를 UV산화반응기에 흘려 이산화탄소를 비분산적외선센서로 주입하여 총유기탄소를 측정하는 단계;
7) UV산화반응기에 남아 있는 시료를 광계측조로 이송하는 단계;
8) 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계;
9) 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계; 및
10) 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계;를 포함하는 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법인 것이다.
여기서, 2) 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계에서, 산으로서 여러 가지 산을 사용할 수 있으나, 황산을 사용하여 무기탄소를 제거하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 하기 실시예 및 비교예에 의하여 확인되는 것 같이, UV산화반응조의 온도는 50 내지 95 ℃인 것이 바람직한 것으로 나타났다.
그리고, 3) 산화촉매제를 주입하는 단계에서, 산화촉매제로는 과황산나트륨과 NaOH를 함께 사용하는 것이 바람직한 것으로 확인되었는바, 하기 실시예 및 비교예에 의하여 확인되는 것 같이, 시료 총부피에 대하여 NaOH를 30 내지 120 v/v% 투여하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.
또한, 이때 하기 실시예 및 비교예에 의하여 확인되는 것 같이 총부피에 대하여 과황산나트륨을 12 내지 60 v/v% 투여하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.
또한, 4) UV를 조사하여 산화시키는 단계에서, UV의 조사시간은 20 내지 40 분 조사하는것이 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 5) 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계에서, 산으로서 여러 가지 산을 사용할 수 있으나, 황산을 사용하여 이산화탄소를 발생시키는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
한편, 8) 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계에서, 자외선의 파장은 220nm인 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
그리고, 9) 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계에서, 총인분석시약은 몰리브덴산암모늄과 아스코빈산의 혼합용액인 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
또한, 10) 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계에서, 빛의 파장은 880nm인 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
총유기탄소 20mg/L, 총질소 5mg/L, 인 2mg/L인 혼합 표준용액을 시료로 준비하였다. 이송펌프(2)를 가동하여 시료 2mL를 UV산화반응조(3)로 주입하고 산 주입펌프(5)를 이용하여 1.5노르말 황산용액 0.4mL를 UV산화반응조(3)에 주입하였다. 가스유량조절기(8)을 이용하여 캐리어가스로 질소가스를 분당 250mL의 유량으로 UV산화반응조(3)에 3분간 흘려 무기탄소를 제거하였다.
이후 NaOH 주입펌프(6)과 촉매체주입펌프(7)을 가동하여 시약을 첨가하였다.
1노르말 NaOH용액을 시료 총부피에 대해 30, 80, 120 v/v% 첨가하면서, 과황산나트륨을 시료량에 대해 12, 30, 60 v/v% 첨가하였으며 UV산화반응조(3) 온도를 50, 60, 70, 80, 90 및 95 ℃로 하여 30분간 UV를 조사하여 산화시켰다.
이후 UV산화반응조(3)에 캐리어가스로 질소가스를 분당 250mL의 유량으로 흘리면서 발생하는 이산화탄소 가스를 비분산적외선 센서(13)로 측정하여 총유기탄소를 정량하였다.
남은 시료는 이송펌프(15)를 이용하여 총질소/총인 분석 광학계(14)로 이송하였다. 이송된 시료는 220nm에서 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하였다.
이후 총인 분석시약 주입펌프(16)를 가동하여 총인 분석시약인 몰리브덴산암모늄과 아스코빈산의 혼합용액을 총질소/총인 분석 광학계(14)로 주입하였다. 5분간 정치하여 발색시킨 후 흡광도를 측정하여 총인을 정량하였다. 측정농도/표준농도의 비율을 계산하여 산화율을 계산하였다. 측정결과모든 조건에 산화율이 90%이상인 것을 확인하였다.
산화율 결과를 표 1에 나타냈다.
| 항목 | 온도 (℃) |
과황산나트륨 첨가비율(v/v%) | NaOH 첨가비율(v/v%) | ||
| 30 | 80 | 120 | |||
| 총유기탄소 | 50 | 12 | 95.3 | 98.7 | 98.2 |
| 30 | 96.8 | 98.4 | 98.3 | ||
| 60 | 96.2 | 96.7 | 97.6 | ||
| 60 | 12 | 98.7 | 98.4 | 97.8 | |
| 30 | 97.2 | 97.6 | 97.9 | ||
| 60 | 97.3 | 98.6 | 98.7 | ||
| 70 | 12 | 96.4 | 99.1 | 98.6 | |
| 30 | 96.7 | 99.3 | 98.4 | ||
| 60 | 97.3 | 99.4 | 99.1 | ||
| 80 | 12 | 98.5 | 98.7 | 99.5 | |
| 30 | 99.4 | 98.6 | 98.5 | ||
| 60 | 99.5 | 99.1 | 98.4 | ||
| 90 | 12 | 98.6 | 97.6 | 98.6 | |
| 30 | 98.4 | 98.5 | 99.4 | ||
| 60 | 98.6 | 98.7 | 99.3 | ||
| 95 | 12 | 97.3 | 98.6 | 99.4 | |
| 30 | 97.5 | 98.4 | 98.5 | ||
| 60 | 97.4 | 99.2 | 98.9 | ||
| 총질소 | 50 | 12 | 92.3 | 91.5 | 92.7 |
| 30 | 92.4 | 92.6 | 93.2 | ||
| 60 | 91.7 | 93.4 | 93.3 | ||
| 60 | 12 | 91.9 | 93.5 | 93.4 | |
| 30 | 92.0 | 92.7 | 92.8 | ||
| 60 | 97.2 | 96.9 | 97.1 | ||
| 70 | 12 | 97.1 | 95.3 | 97.6 | |
| 30 | 96.9 | 94.8 | 96.1 | ||
| 60 | 97.6 | 97.2 | 97.0 | ||
| 80 | 12 | 96.3 | 98.0 | 97.9 | |
| 30 | 96.4 | 97.1 | 98.5 | ||
| 60 | 97.2 | 96.9 | 99.1 | ||
| 90 | 12 | 98.4 | 96.6 | 98.9 | |
| 30 | 96.9 | 97.6 | 94.6 | ||
| 60 | 97.1 | 96.1 | 99.6 | ||
| 95 | 12 | 97.2 | 95.6 | 99.9 | |
| 30 | 97.6 | 95.2 | 99.2 | ||
| 60 | 97.4 | 99.2 | 98.9 | ||
| 총인 | 50 | 12 | 97.5 | 96.6 | 97.9 |
| 30 | 97.6 | 97.8 | 98.4 | ||
| 60 | 96.9 | 98.7 | 98.6 | ||
| 60 | 12 | 97.1 | 98.8 | 98.7 | |
| 30 | 97.2 | 97.9 | 98.0 | ||
| 60 | 97.6 | 97.3 | 97.5 | ||
| 70 | 12 | 97.5 | 95.7 | 98.0 | |
| 30 | 97.3 | 95.1 | 96.5 | ||
| 60 | 98.0 | 97.6 | 97.4 | ||
| 80 | 12 | 97.7 | 96.3 | 97.1 | |
| 30 | 97.7 | 96.2 | 96.9 | ||
| 60 | 97.8 | 96.0 | 96.7 | ||
| 90 | 12 | 97.8 | 95.8 | 96.6 | |
| 30 | 97.8 | 95.6 | 96.4 | ||
| 60 | 97.9 | 95.4 | 96.2 | ||
| 95 | 12 | 97.9 | 95.2 | 96.1 | |
| 30 | 98.0 | 95.0 | 95.9 | ||
| 60 | 97.4 | 99.2 | 98.9 | ||
실시예 1에서 UV산화반응조(3) 온도를 60 ℃로 하여 20, 30, 40 분간 UV를 조사하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하였다. 모든 조건에서 산화율이 90% 이상이었다.
산화율 결과를 표2에 나타내었다.
| 항목 | UV조사시간 (분) |
과황산나트륨 첨가비율(v/v%) | NaOH 첨가비율(v/v%) | ||
| 30 | 80 | 120 | |||
| 총유기탄소 | 20 | 12 | 97.2 | 96.3 | 97.6 |
| 30 | 97.3 | 97.5 | 98.1 | ||
| 60 | 96.6 | 98.4 | 98.3 | ||
| 30 | 12 | 96.3 | 98.0 | 97.9 | |
| 30 | 96.4 | 97.1 | 97.2 | ||
| 60 | 97.2 | 96.9 | 97.1 | ||
| 40 | 12 | 98.4 | 96.6 | 98.9 | |
| 30 | 98.2 | 96.0 | 97.4 | ||
| 60 | 98.9 | 98.5 | 98.3 | ||
| 총질소 | 20 | 12 | 96.9 | 93.7 | 96.5 |
| 30 | 97.6 | 95.7 | 95.9 | ||
| 60 | 97.7 | 95.8 | 96.1 | ||
| 30 | 12 | 96.5 | 94.4 | 96.6 | |
| 30 | 97.0 | 92.8 | 96.5 | ||
| 60 | 96.4 | 94.7 | 97.0 | ||
| 40 | 12 | 95.2 | 95.1 | 96.7 | |
| 30 | 95.0 | 95.0 | 96.7 | ||
| 60 | 94.7 | 94.6 | 96.1 | ||
| 총인 | 20 | 12 | 94.5 | 94.4 | 96.1 |
| 30 | 94.2 | 94.0 | 96.2 | ||
| 60 | 94.0 | 93.9 | 96.3 | ||
| 30 | 12 | 96.9 | 98.0 | 95.7 | |
| 30 | 94.7 | 95.2 | 94.0 | ||
| 60 | 96.7 | 95.1 | 93.6 | ||
| 40 | 12 | 96.8 | 95.6 | 93.4 | |
| 30 | 95.4 | 95.3 | 93.0 | ||
| 60 | 93.8 | 95.3 | 92.8 | ||
[비교예 1]
실시예 1에서 UV산화반응조(3)의 온도를 30 ℃ 및 40 ℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하였다. UV산화반응조(3)의 온도를 30 ℃ 및 40 ℃로 하는 경우 산화율이 70% 이하였다.
산화율 결과를 표3에 나타내었다.
| 항목 | 온도(℃) | 과황산나트륨 첨가비율(v/v%) | NaOH 첨가비율(v/v%) | ||
| 30 | 80 | 120 | |||
| 총유기탄소 | 30 | 12 | 59.6 | 61.2 | 67.8 |
| 30 | 58.4 | 62.2 | 68.2 | ||
| 60 | 61.5 | 62.4 | 68.5 | ||
| 40 | 12 | 61.3 | 63.6 | 66.5 | |
| 30 | 61.2 | 65.4 | 67.2 | ||
| 60 | 61.8 | 65.3 | 68.3 | ||
| 총질소 | 30 | 12 | 44.3 | 47.6 | 48.2 |
| 30 | 52.6 | 55.8 | 57.8 | ||
| 60 | 55.6 | 55.8 | 57.5 | ||
| 40 | 12 | 45.8 | 46.4 | 47.8 | |
| 30 | 46.9 | 47.2 | 48.2 | ||
| 60 | 47.5 | 47.8 | 49.7 | ||
| 총인 | 30 | 12 | 63.5 | 64.8 | 66.8 |
| 30 | 71.5 | 73.5 | 76.6 | ||
| 60 | 72.6 | 74.6 | 77.8 | ||
| 40 | 12 | 75.1 | 76.5 | 76.8 | |
| 30 | 76.3 | 76.8 | 76.9 | ||
| 60 | 76.8 | 77.6 | 78.3 | ||
[비교예 2]
1 노르말 NaOH용액을 시료 총부피에 대하여 20 및 130 v/v% 첨가하며, 과황산나트륨을 시료량에 대해 10 및 70% 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하였다.
NaOH용액의 첨가량이 130 v/v%, 과황산나트륨용액이 70 v/v% 첨가된 경우 총질소의 농도가 표준농도보다 매우 높으며 총인은 50% 이하 수준으로 측정되어 방해요인으로 작용하는 것으로 확인되었다. NaOH용액의 첨가량이 20 v/v%이하이거나 과황산나트륨용액이 10 v/v%이하인 경우 총질소 및 총인의 농도가 낮게 측정되었다.
산화율 결과를 표4에 나타내었다.
| 항목 | 온도(℃) | 과황산나트륨첨가비율(v/v%) | NaOH 첨가비율(v/v%) | |
| 20 | 130 | |||
| 총유기탄소 | 50 | 10 | 95.8 | 99.2 |
| 70 | 97.9 | 98.9 | ||
| 60 | 10 | 96.5 | 99.4 | |
| 70 | 99.2 | 99.3 | ||
| 70 | 10 | 96.4 | 99.5 | |
| 70 | 99.1 | 99.4 | ||
| 80 | 10 | 96.6 | 99.3 | |
| 70 | 99.7 | 99.5 | ||
| 90 | 10 | 97.6 | 99.5 | |
| 70 | 99.5 | 99.6 | ||
| 95 | 10 | 95.7 | 99.7 | |
| 70 | 99.8 | 99.6 | ||
| 총질소 | 50 | 10 | 64.3 | 65.2 |
| 70 | 164.5 | 178.2 | ||
| 60 | 10 | 65.4 | 67.2 | |
| 70 | 179.8 | 182.1 | ||
| 70 | 10 | 66.7 | 68.9 | |
| 70 | 175.9 | 176.7 | ||
| 80 | 10 | 66.2 | 65.4 | |
| 70 | 185.9 | 185.4 | ||
| 90 | 10 | 65.8 | 64.9 | |
| 70 | 184.9 | 185.7 | ||
| 95 | 10 | 66.4 | 67.8 | |
| 70 | 189.7 | 191.2 | ||
| 총인 | 50 | 10 | 45.9 | 43.4 |
| 70 | 43.6 | 43.1 | ||
| 60 | 10 | 43.9 | 43.1 | |
| 70 | 44.0 | 43.2 | ||
| 70 | 10 | 43.4 | 42.9 | |
| 70 | 43.7 | 42.1 | ||
| 80 | 10 | 44.1 | 41.9 | |
| 70 | 44.4 | 41.8 | ||
| 90 | 10 | 44.4 | 41.7 | |
| 70 | 43.9 | 41.6 | ||
| 95 | 10 | 44.1 | 43.4 | |
| 70 | 43.5 | 45.7 | ||
[비교예 3]
실시예 1에서 UV산화반응조(3) 온도를 60 ℃로 하여 5, 10, 15분간 UV를 조사하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하였다. 모든 조건에서 산화율이 80% 이하로 낮았다.
산화율 결과를 표5에 나타내었다.
| 항목 | UV조사시간 (분) |
과황산나트륨 첨가비율(v/v%) | NaOH 첨가비율(v/v%) | ||
| 30 | 80 | 120 | |||
| 총유기탄소 | 5 | 12 | 67.8 | 70.8 | 69.4 |
| 30 | 67.7 | 70.5 | 68.5 | ||
| 60 | 69.8 | 70.4 | 68.4 | ||
| 10 | 12 | 68.2 | 73.5 | 70.5 | |
| 30 | 69.6 | 71.4 | 68.0 | ||
| 60 | 70.3 | 71.3 | 69.8 | ||
| 15 | 12 | 71.8 | 71.0 | 72.8 | |
| 30 | 71.9 | 71.4 | 72.9 | ||
| 60 | 70.8 | 71.3 | 72.0 | ||
| 총질소 | 5 | 12 | 69.6 | 71.0 | 72.4 |
| 30 | 72.5 | 74.1 | 70.2 | ||
| 60 | 72.1 | 73.8 | 70.0 | ||
| 10 | 12 | 72.1 | 71.8 | 72.0 | |
| 30 | 68.3 | 75.0 | 69.9 | ||
| 60 | 68.4 | 72.8 | 69.9 | ||
| 15 | 12 | 68.8 | 72.7 | 70.2 | |
| 30 | 69.3 | 73.8 | 76.7 | ||
| 60 | 69.4 | 73.4 | 76.3 | ||
| 총인 | 5 | 12 | 68.5 | 73.5 | 76.4 |
| 30 | 68.9 | 73.9 | 76.8 | ||
| 60 | 71.4 | 73.8 | 76.7 | ||
| 10 | 12 | 70.4 | 74.9 | 76.7 | |
| 30 | 71.7 | 74.7 | 76.5 | ||
| 60 | 72.2 | 74.7 | 74.9 | ||
| 15 | 12 | 72.3 | 73.6 | 75.3 | |
| 30 | 71.4 | 72.4 | 75.2 | ||
| 60 | 71.8 | 73.8 | 74.9 | ||
이상, 실시예를 기반으로 하여 본 발명을 상술하였으나, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 청구범위뿐 아니라 이 청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
1 : 3방향 전동밸브
2 : 이송펌프
3 : UV산화반응조
4 : UV 램프
5 : 산 주입 펌프
6 : NaOH주입 펌프
7 : 촉매제 주입펌프
8 : 가스유량조절기
9 : 가스 공급장치
10 : 2방향 전동밸브
11 : 냉각기
12 : 스크러버
13 : 비분산적외선센서
14 : 총질소/총인 분석 광학계
15 : 이송펌프
16 : 총인 분석시약 주입펌프
2 : 이송펌프
3 : UV산화반응조
4 : UV 램프
5 : 산 주입 펌프
6 : NaOH주입 펌프
7 : 촉매제 주입펌프
8 : 가스유량조절기
9 : 가스 공급장치
10 : 2방향 전동밸브
11 : 냉각기
12 : 스크러버
13 : 비분산적외선센서
14 : 총질소/총인 분석 광학계
15 : 이송펌프
16 : 총인 분석시약 주입펌프
Claims (11)
- 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법은,
1) 측정시료를 UV산화반응기에 주입하는 단계;
2) 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계;
3) 산화촉매제를 주입하는 단계;
4) UV를 조사하여 산화시키는 단계;
5) 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계;
6) 캐리어가스를 UV산화반응기에 흘려 이산화탄소를 비분산적외선센서로 주입하여 총유기탄소를 측정하는 단계;
7) UV산화반응기에 남아 있는 시료를 광계측조로 이송하는 단계;
8) 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계;
9) 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계; 및
10) 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계;를 포함하는 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법에 있어서,
상기 2) 1차로 산을 투입하여 무기탄소를 제거하는 단계에서, 산은 황산인 것이고,
상기 3) 산화촉매제를 주입하는 단계에서, 산화촉매제로 과황산나트륨과 NaOH를 함께 첨가하되, 과황산나트륨을 시료 총부피에 대하여 12 내지 60 v/v% 투여하고, NaOH를 시료 총부피에 대하여 30 내지 120 v/v% 투여하는 것이고,
상기 4) UV를 조사하여 산화시키는 단계에서, UV산화반응기의 온도는 50 내지 95 ℃인 것이고, UV를 20 내지 40 분 조사하는 것이며,
상기 5) 2차로 산을 투입하여 pH를 산성으로 부여하는 단계에서, 산은 황산인 것을 특징으로 하는 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 8) 광계측조에 자외선을 조사하여 흡광도를 측정하여 총질소를 정량하는 단계에서, 자외선의 파장은 220nm인 것을 특징으로 하는 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 9) 광계측조에 총인분석시약을 주입하는 단계에서, 총인분석시약은 몰리브덴산암모늄과 아스코빈산의 혼합용액인 것을 특징으로 하는 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 10) 광계측조에 빛을 조사하여 흡광도를 측정하여 총인을 정량하는 단계에서, 빛의 파장은 880nm인 것을 특징으로 하는 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티분석 방법.
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| KR1020200107080A KR102216557B1 (ko) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 동시 산화를 이용한 총유기탄소, 총질소 및 총인 멀티측정 방법 및 장치 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| KR102216557B1 true KR102216557B1 (ko) | 2021-02-17 |
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| KR (1) | KR102216557B1 (ko) |
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- 2020-08-25 KR KR1020200107080A patent/KR102216557B1/ko active IP Right Grant
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