KR102213846B1 - 부직포용 열접착 탄성복합섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 있어서, 상기 복합섬유는 코어부로 폴리에스테르계 수지 및 시스부로 상기 폴리에스테르계 수지보다 융점이 20℃ 이상 낮은 폴리올레핀계 수지로 시스-코어형으로 형성되되, 상기 코어부의 폴리에스테르계 수지는 하드 세그먼트인 디올(Diol)과 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체, 소프트 세그먼트로 폴리올(Polyol)로 구성되며, 상기 디올(Diol)은 분자량 500~1,000의 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD) 중 적어도 어느 하나이고, 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 테레프탈릭에시드(TPA) 또는, 테레프탈릭에시드 (TPA), 이소프탈릭에시드 (IPA) 또는 에스테르 유도체로 구성되되, 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체가 전체 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체의 1~5몰% 포함되고, 상기 폴리올(Polyol)은 분자량 1,000 ~ 3,000의 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜(PTMG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG) 중 어느 하나로 구성되며,상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체와 소프트 세그먼트 원료인 폴리올(Polyol)을 에스테르화 반응시키고 그 반응물을 상기 하드 세그먼트 원료인 디올(Diol)과 축중합시켜 완성된 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 관한 것이다.

Description

부직포용 열접착 탄성복합섬유{Heat Bonded Elastic Composite Fiber For Non-Woven Fabrics}
본 발명은 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 관한 것으로, 코어부에 탄성 폴리에스터계 섬유를 이용하여 신축특성이 향상된 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 관한 것이다.
직물밀도 10∼45g/㎡의 저밀도 부직포는 종이기저귀, 위생냅킨 등의 표면재료로 사용된다. 부직포의 용도가 다양화됨에 따라, 부직포에 요구되는 특성 또한 엄격하게 되고, 신축회복율이 우수한 부직포에 대한 요구가 있어 왔다.
이러한 요구에 부응하기 위하여 미세하고 열접착성이 있으며, 저융점 성분이 충분한 열접착강도를 제공할 뿐만 아니라 특히, 신축회복율이 우수한 복합섬유가 필요하게 된다.
탄성 열접착 부직포는 위생재 부직포용도로 많이 사용되며, 신축특성을 갖는 코어부와 저융점 열접착의 시스부로 구성된 복합섬유를 이용하여 제조될 수 있다.
일반 탄성섬유로 폴리우레탄 계열의 스판덱스가 알려져 있다. 스판덱스는 강도, 신도 및 탄성회복률이 다른 소재 대비 뛰어나다. 그러나 스판덱스는 내열성, 내염소성, 내광성 등이 떨어지는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 개발된 폴리에스테르계 탄성사의 경우 내열성, 내염소성, 내광성 등은 스판덱스 보다 뛰어난 장점이 있으나, 스판덱스 대비 강신도 및 탄성회복력은 떨어진다.
스판덱스의 경우 폴리우레탄 계열로, 폴리우레탄은 도 1과 같이 우레탄 관능기로 이루어진 하드 세그먼트와 폴리올 구조로 이루어진 소프트 세그먼트로 이루어진 형태로, 소프트 세그먼트의 유연한 구조로 인하여 높은 신도의 발현이 가능하다.
반면 하드 세그먼트의 우레탄 관능기의 수소원자와 산소원자 사이의 수소결합에 의해 이웃한 폴리우레탄 분자사이에 강력한 분자간 결합력으로 인하여 신축 후 다시 원상태로 복원되는 탄성회복력이 발현된다.
폴리에스테르계 탄성수지의 경우 이러한 폴리우레탄의 구조를 모사하여, 하드 세그먼트는 폴리에스테르 관능기로 대체하고 소프트 세그먼트는 유사한 폴리올을 사용하여 높은 신도의 발현이 가능하였으나, 폴리에스테르 관능기 사이의 수소결합은 폴리우레탄 대비하여 낮거나 거의 없는 수준이라 폴리에스테르계 탄성사의 탄성회복률은 스판덱스 대비 낮은 수준이다.
이러한 폴리에스테르계 탄성수지의 낮은 탄성회복률을 개선하기 위하여, 분자간 결합력을 증가시키기 위해 분자간 가교가 가능한 3관능이상의 모노머를 사용하는 방안도 제시되었으나, 이 경우 단순 가교는 신도의 저감과 함께 방사 공정성의 저하를 초래한다.
따라서 탄성회복율 및 저융점 접착율이 향상된 부직포용 열접착 탄성복합섬유의 개발이 필요하다.
발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 본 발명의 목적으로 탄성회복율을 향상시키기 위해 코어부의 분자간 결합력을 증가시키는 2관능성 방향족/지방족 디에시드 또는 그의 에스테르 유도체를 첨가하여 탄성회복률이 우수한 부직포용 열접착 탄성복합섬유를 제공하는 것에 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 있어서, 상기 복합섬유는 코어부로 폴리에스테르계 수지 및 시스부로 상기 폴리에스테르계 수지보다 융점이 20℃ 이상 낮은 폴리올레핀계 수지로 시스-코어형으로 형성되되, 상기 코어부의 폴리에스테르계 수지는 하드 세그먼트인 디올(Diol)과 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체, 소프트 세그먼트로 폴리올(Polyol)로 구성되며, 상기 디올(Diol)은 분자량 500~1,000의 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD) 중 적어도 어느 하나이고, 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 테레프탈릭에시드(TPA) 또는, 테레프탈릭에시드 (TPA), 이소프탈릭에시드 (IPA) 또는 에스테르 유도체로 구성되되, 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체가 전체 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체의 1~5몰% 포함되고, 상기 폴리올(Polyol)은 분자량 1,000 ~ 3,000의 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜(PTMG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG) 중 어느 하나로 구성되며,상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체와 소프트 세그먼트 원료인 폴리올(Polyol)을 에스테르화 반응시키고 그 반응물을 상기 하드 세그먼트 원료인 디올(Diol)과 축중합시켜 완성된 부직포용 열접착 탄성복합섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 시스부 및 코어부의 중랑비는 6:4~4:6인 복합섬유 또는상기 코어부에 전체 단면적에 중공율 5%~20%인 것에 특징이 있는 부직포용 열접착 탄성복합섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체는 하기 화학식 1과 같은 것에 특징이 있는 부직포용 열접착 탄성복합섬유를 제공한다.
Figure 112019108279898-pat00001
[화학식 1]
단, R2는 방향족 또는 고리형지방족
R1, R3는 알킬기 혹은 수소
M은 2가 금속
또한 본 발명은 상기 소프트 세그먼트의 함량은 전체 폴리에스테르계 탄성수지 중량 대비 40~70 wt%인 것을 특징으로 하는 부직포용 열접착 탄성복합섬유를 제공한다.
본 발명은 저분자량의 디올 및 디카르본산(Dicarbonic acid) 공중합함에 있어 이온결합이 가능한 2 관능성 방향족/지방족 디에시드 또는 그의 에스테르 유도체를 첨가 공중합함으로서 우수한 탄성회복율을 갖는 특징이 있다.
도 1은 종전의 우레탄 계열의 하드 세그먼트로 구성된 스판텍스 탄성사의 모식도이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 관한 것이다. 특히 코어부에 본 발명의 기술적 특징이 있는 것으로 코어부는 탄성회복율이 우수한 폴리에스테르계 탄성수지 및 이를 이용한 탄성 수지로 일반적으로 2단계로 제조된다.
하드 세그먼트 원료인 디올(Diol) 및 디카르본산(Dicarbonic acid)과 소프트 세그먼트 원료인 폴리올(Polyol)을 에스테르화 반응시키고 그 반응물을 축중합시켜 완성한다.
이 경우 2가지 방법으로 제조할 수 있으며 디메틸테레프탈레이트(DMT)와 에틸렌글리콜(EG)와의 반응에 의한 에스테르교환법(DMT법) 또는 테레프탈산과 에틸렌글리콜(EG)의 반응에 의한 직접 에스테르화법(TPA법)에 의한 비스-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 및 BHET의 저분자량의 축합물을 합성하고 에틸렌글리콜(EG)를 제거하면서 용융, 축합중합시킴으로써 분자쇄의 길이를 증가시키는 방법이 있다.
본 발명은 디메틸테레프탈레이트(DMT)와 디올(Diol)와의 반응에 의한 에스테르교환법(DMT법)을 따르며, 디메틸테레프탈레이트 대신 테레프탈산(TPA)를 이용한 직접 에스테프화법(TPA법)에 의해서도 제조 가능하다.
상기 디올(Diol)은 분자량 500~1,000의 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD) 중 적어도 어느 하나로 구성될 수 있고,
상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 테레프탈릭에시드(TPA) 또는, 테레프탈릭에시드 (TPA) 및 이소프탈릭에시드 (IPA) 또는 에스테르 유도체로 구성될 수 있으며, 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 중 적어도 어느 하나로 구성되거나, 또는 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 에스테르 유도체 중 적어도 어느 하나로 구성될 수 있다.
본 발명은 탄성회복율을 증가시키기 위해 상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체에 첨가제인 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체를 전체 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체의 1~5몰% 포함되도록 할 수 있다.
상기 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체는 하기 화학식 1과 같은 것에 특징이 있는 것으로,
Figure 112019108279898-pat00002
[화학식 1]
여기서, R2는 방향족 또는 고리형지방족으로 이루어진 탄화수소 계열로서 벤젠, 또는 고리형지방족으로 다중 결합을 갖지 않는 포화인 것 또는 다중결합을 갖는 불포화인 것에 해당된다. 예를 들어 포화 고리형지방족으로 사이클로프로판, 사이클로부탄, 사이클로펜탄, 사이클로헥산 등이 있다. 상기 고리형 지방족에 다중결합을 가질 수도 있다.
R1, R3는 수소, 알킬기(C1~C10)에 해당될 수 있고, M은 2족 금속원소로 바람직하게는 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca)이 있다.
본발명에 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체의 함량은 전체 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체의 1~5몰%가 적당한데, 0.5몰% 미만에서는 첨가효과가 낮아지며, 5몰% 이상에서는 이온결합력이 너무 높아져서 중합공정에서 높은 분자량의 폴리에스터계 탄성소재를 얻을 수 없다.
본 발명에서 사용되는 2 관능성 방향족/지방족 디에시드 또는 그의 에스테르 유도체의 대표적인 화합물로 비스-디메틸 설포 이소프탈릭디에시드 칼슘염(BSIC)을 들 수 있다.
Figure 112019108279898-pat00003
[화학식 2]
본 발명인 탄성회복율이 우수한 폴리에스테르계 탄성수지의 제조 방법에 대해 우선 에스테르화 반응를 설명하면, 하드 세그먼트를 형성하도록 1,4-부탄디올(1,4-BD)의 부틸렌 글리콜의 저분자량 디올 성분과 디메틸 테레프탈레이트(DMT)와 에스테르화 반응시킨다.
반응용량은 디카르본산(Dicarbonic acid) 및 디올(Diol)의 몰 분율은 1 대 1.0~1.8 비율로 투입하며 과잉 투입된 디올(Diol)성분은 축중합반응 중 감압공정을 통해 대부분 회수되며 디카르본산(Dicarbonic acid) 및 디올(Diol)은 전체 탄성접착수지조성물 중 30~99중량% 값을 갖는다.
상기 에스테르화 반응에서 사용되는 촉매는 초산아연, 초산소듐, 초산마그네슘, 테트라노 말부톡시티타네이트, 테트라이소프로필티타네이트, 티탄옥사이드/실리옥사이드마이크로코폴리머, 및 나노티타네이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상이고, 폴리에스테르계 탄성수지 100 중량부에 대하여 15000 ppm 범위로 사용되며 촉매의 투입량이 부족할 경우 에스테르화 반응속도가 느려지며, 과할 경우 폴리에스터계 탄성접착수지의 열안정성이 나빠진다.
에스테르화 반응을 진행한 뒤 이어서 축중합을 진행한다.
상기 에스테르화 반응에 의해 얻어진 올리고머 용액과 소프트 세크먼트인 폴리올(Polyol)을 축중합 촉매, 열안정제, 광산화 안정제와 함께 진공감압이 가능한 내압, 내열 반응기에 투입한 후 760~1000 Torr의 압력 및 200~270의 온도에서 과량의 디올(Doil)을 증류한 후, 최종 진공도 1mmHg 이하의 고진공하에서 축중합을 완료하여 본 발명인 폴리에스터계 탄성접합수지를 얻는다.
여기서 폴리올(Polyol)은 분자량 1,000 ~ 3,000의 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜(PTMG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 또는 폴리프로필렌글리콜(PPG) 중 어느 하나를 선택할 수 있고, 함량은 전체 폴리에스테르계 탄성수지 대비 1~70중량%를 사용할 수 있다.
또한 높은 탄성회복률을 유지하기 위해서는 소프트 세그먼트의 함량은 전체 폴리머 중량 대비 40 ~ 70 wt%를 유지하여야 하며 폴리올의 분자량은 1,000 미만이면 탄성적 성질이 낮아지는 경향이 있으며, 3,000을 초과하는 경우 소프트 세그먼트의 길이가 너무 길어 중합반응 시간이 지연되는 경향이 있다.
폴레에스터계 탄성 소재에 있어 소프트 세그먼트의 함량은 탄성특성을 나타내는 중요한 수지로 소프트 세그먼트의 함량이 낮으면 탄성반발력은 높아지나 신도가 낮아지며, 소프트 세그먼트의 함량이 높아지면 탄성반발력은 낮아지나 신도가 높아진다. 최적의 탄성반발력과 신도를 위하여 소프트 세그먼트의 함량은 적정량 유지하여야 하며, 소프트 세그먼트의 적정 함량은 40 ~ 70wt% 이다.
또한 상기 축중합 단계에서 사용되는 중합촉매는 삼산화안티몬, 안티몬아세테이트, 테트라노말부톡시티타네이트, 테트라이소프로필티타네이트, 티탄옥사이드/실리카옥사이드마이크로코폴리머, 및 나노티타네이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상이고, 폴리에스터계 탄성접착수지 100 중량부에 대하여 15000 ppm 범위로 사용할 수 있다.
본 발명은 시스부로 상기 폴리에스테르계 수지보다 융점이 20℃ 이상 낮은 폴리올레핀계 수지가 사용될 수 있는데, 상기 폴리올레핀계 수지는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 중밀도폴리에틸렌(MDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌，에틸렌-프로필렌 공중합체 중 선택되는 하나 또는 2 이상의 혼합물을 사용할 수 있을 것이다.
바람직하게는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 사용할 수 있으며, 올레핀계 수지의 유동흐름지수(MI ，Melting lndex)는 특별히 제한되지 않지만，유동흐름지수가 1 내지 100 g/lO분, 더욱 바람직하게는 5 내지 40 g/10분인 것이 바람직할 것이다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 설명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이며, 하기 실시예는 예시적인 목적으로 기재될 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하는 것으로 해석될 수 없다.
실시예 1
코어부 조성물로서 분자량 2,000의 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜(PTMG) 1.7몰, 부탄디올 13.3몰, 디메틸렌테레프탈레이트(DMT) 10몰과 비스-디메틸 설포 이소프탈릭디에시드 칼슘염(BSIC) 0.2몰을 슬러리 상태로 반응조에 투입하여 150℃에서 200℃로 승온시키면서 에스테르 교환반응을 진행한다. 이를 250℃에서 축중합한탄성 폴리에스터 수지를 사용하였다. 시스부 조성물로서 유동흐름지수가 20g/10분인 고밀도 폴리에틸렌이 사용된다.
코어부 대 시스부의 중량비 60 : 40으로 각각 별도의 압출기에 투입하여 용융하였다.
상기 용융된 2가지 조성물을 통상의 시스-코어 소프트 복합방사장치로 유입한 후 800 m/분의 방사속도로 방사하였다. 탄성 폴리에스터의 유리전이온도 이상의 온도에서 방사된 복함섬유를 3.5배 연신배향하고, 크림프를 부여하여 38 mm로 절단하여 본 발명에 따른 소프트 열접착 복합섬유를 제조하였다.
제조된 섬유를 카딩하고 챔버에서 열접착하여 20~25GSM 부직포를 제조하였다.
제조된 부직포를 인스트론 인장시험기를 이용하여 10% 변형 후 회복율을 측정하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 제조하되, 제1성분 함량을 50wt%로 하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일하게 제조하되, 섬유단면형태를 중공이 되도록 중공 노즐 방사 설비를 사용하였다.
실시예 4
실시예 1과 동일하게 제조하되, 섬유단면형태를 편심이 되도록 편심노즐 방사 설비를 사용하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일하게 제조하되, 1성분 조성물을 PET를 사용하였다.
비교예 2
실시예 2과 동일하게 제조하되, 1성분 조성물을 PP를 사용하였다.
Figure 112020113549650-pat00012
삭제
<측정방법>
◎신축회복율
- 회복율 분석 방법 : 원사를 길이 15cm 한쪽 끝을 고정한 후 10% 변형후 10분 동안 변형상태를 유지한 후 처음 길이 대비 늘어난 길이를 비교하여 회복율을 분석하였다.
* 신축 회복율 계산식 = 회복된 길이/힘을 가했을 때 늘어난 길이×100
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예는 비스-디메틸 설포 이소프탈릭디에시드 칼슘염(BSIC)의 첨가함에 따라 탄성사의 탄성회복률이 증가함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (4)

  1. 부직포용 열접착 탄성복합섬유에 있어서,
    상기 탄성복합섬유는 코어부로 폴리에스테르계 수지 및 시스부로 상기 폴리에스테르계 수지보다 융점이 20℃ 이상 낮은 폴리올레핀계 수지로 시스-코어형으로 형성되되,
    상기 코어부의 폴리에스테르계 수지는 하드 세그먼트인 디올(Diol)과 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체, 소프트 세그먼트로 폴리올(Polyol)로 구성되며,
    상기 디올(Diol)은 분자량 500~1,000의 에틸렌글리콜(EG), 1,4-부탄디올(1,4-BD) 중 적어도 어느 하나이고,
    상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 테레프탈릭에시드(TPA), 이소프탈릭에시드 (IPA) 또는 에스테르 유도체로 구성되되,
    상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체는 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체가 전체 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체의 1~5몰% 포함되고,
    상기 2 관능성 방향족 디카르본산, 2 관능성 고리형지방족 디카르본산 또는 각각의 유도체는 하기 화학식 1과 같고,
    Figure 112020113549650-pat00013

    [화학식 1]
    단, R2는 방향족 또는 고리형지방족
    R1, R3는 알킬기 혹은 수소
    M은 2가 금속

    상기 폴리올(Polyol)은 분자량 1,000 ~ 3,000의 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜(PTMG), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG) 중 어느 하나로 구성되며,
    상기 디카르본산(Dicarbonic acid) 또는 유도체와 상기 하드 세그먼트 원료인 디올(Diol)을 에스테르화 반응시키고 그 반응물을 소프트 세그먼트 원료인 폴리올(Polyol)과 축중합시켜 완성된 부직포용 열접착 탄성복합섬유.
  2. 제1항에 있어서
    상기 시스부 및 코어부의 중랑비는 6:4~4:6인 것 또는
    상기 코어부의 중공율이 전체 단면적 대비 5%~20%인 것에 특징이 있는 부직포용 열접착 탄성복합섬유.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 소프트 세그먼트의 함량은 전체 폴리에스테르계 수지 중량 대비 40~70 wt%인 것을 특징으로 하는 부직포용 열접착 탄성복합섬유.
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KR20080096815A (ko) * 2006-02-06 2008-11-03 데이진 화이바 가부시키가이샤 열접착성 복합 섬유 및 그 제조 방법
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