KR102211186B1 - 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 인치당 30 내지 40개의 크림프가 부여된 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법에 관한 것이다.

Description

담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법{Lyocell Material Cigarette Filter and Method for the Same}
본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
담배필터는 그 대부분이 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 구성되어 있다. 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 현재, 다음과 같은 방법으로 제조되고 있다. 우선, 원료인 셀룰로오스 아세테이트의 플레이크(Flake)를 아세톤 등의 용제로 용해하고, 셀룰로오스 아세테이트의 방사 원액을 제조한다. 상기 방사원액을 방사노즐장치로 공급하고, 고온 분위기 중에 토출하는 건식방사법에 의해 방사하여, 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 얻는다.
특히, 담배필터용 섬유로서 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 담배필터의 제작을 용이하게 하기 위하여, 총 섬도를 적당하게 설정하고, 크림프 밴드가 형성된 섬유토우로서 완성된다. 담배필터는 이 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우를 담배필터 플러그 권상장치(winding device)에 의해 개섬하고, 가소제를 첨착한 후, 필터권취지로 로드(rod)형상으로 형성하고, 이것을 소정의 길이로 절단하여 제작되고 있다.
흔히, 셀룰로오스 아세테이트는 셀룰로오스를 아세트산에스테르화한 것으로 본질적으로는 생분해 가능한 물질로 알려져있다. 그러나, 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 이루어진 담배필터는 토양 중에 매설된 것이라 하여도 1~2년 동안은 여전히 그 원형을 유지하고 있고, 토양 중에 매설된 담배필터가 완전하게 생분해 될 때까지는 상당히 긴 시간을 요한다. 즉, 실제로는 셀룰로오스 아세테이트가 반드시 생분해성이 양호한 것이라고는 할 수 없다.
담배필터는 담배제품으로 조립되어 소비자에게 유통되고, 끽연에 제공되며, 최종적으로 담배의 흡연 후 폐기된다. 또한, 담배필터는 담배필터 제조공장으로부터 제조잔사로서 직접 폐기되는 것도 있다. 이들 담배필터 폐기물은 쓰레기로서 회수되고, 그 처리를 위하여 매립된다. 또한, 담배의 흡연은 경우에 따라서는 쓰레기로서 회수되지 않고 자연 환경 중에 방치되는 경우도 있다. 담배필터 폐기물 쓰레기의 문제는 단지 시각적인 것이 아니고, 사용된 담배필터에 의해 흡착된 독성이 환경 속에 침출하고, 잠재적으로 생물학적 위험을 나타내는 것으로 밝혀졌다.
이와 같은 상황에서, 생분해성 담배 필터를 제조하는 것에 대한 다양한 방법이 제안되고 있다. 이러한 방법에는 생분해성 폴리머로 되어 있는 셀룰로오스 아세테이트의 분해 속도를 증가시키기 위한 첨가제를 첨가하거나, 생분해성을 증가시키기 위한 낮은 치환도를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 이용하거나, 필터토우 원료로서 PHB(poly-hydroxybutyrate)/PVB(polyvinyl butyral) 및 전분과 같은 생분해성이 강한 폴리머의 복합재를 사용하는 것 등이 제안되어 왔다.
그러나, 쓰레기 문제를 극복할 수 있을 정도로 충분히 빨리 분해되며 소비자에게 허용되는 필터를 생산하기 위한 만족스러운 상업적 해결책은 아직 제안되지 못한 실정이다. 그 이유는 환경문제를 해결할 수 있는 정도의 충분한 생분해성 속도를 달성하면서, 담배필터로서 흡연시의 흡수 프로파일 및 담배 기호도 향상 등을 동시에 만족할 수 있는 방법이 아직 달성되지 않았기 때문이다.
한편, 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀섬유의 경우, 기존 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감을 나타내고, 라이오셀 섬유 제조시 사용되는 아민 옥사이드계 용매는 재활용이 가능하며 폐기시에도 생분해되는 등, 생산 공정에서 일체의 오염물질을 발생시키지 않아 최근 친환경 재생섬유로서 라이오셀 섬유에 대한 연구가 더욱 활발해 지고 있는 실정이다.
이러한 라이오셀 섬유의 제조방법은 예컨데, 미국등록특허 제4,416,698호 및 제4,246,221호에 기재되어 있는 바와 같이 아민 옥사이드(NMMO)에 셀룰로오스가 용해된 방사도프를 방사하고, 이를 응고시켜 필라멘트를 제조한 후, 수세·건조·후가공 등을 거치는 방식이다. 또한, 라이오셀 섬유는 자연적으로 권축되지 않아 이를 유용하게 사용하기 위해서는 유럽공개특허 제797,696호에 기재된 방법에 따라 젖은 섬유를 압축하거나, 또는 유럽공개특허 제703,997호에 기재된 방법에 따라 건조증기를 사용하는 스터퍼-박스 권축가공에 의하여 크림프를 부여할 수 있다.
다만, 기존의 라이오셀 섬유의 경우에는 크림프 형성에 의한 부풀림성이 크게 우수하지 못하였으며, 대부분의 종래 기술들은 라이오셀 섬유의 강도향상 등 물리적 성질을 개선하는데만 그쳐왔다. 그러나, 담배필터용 소재에는 우수한 크림프 성이 요구되는 바, 생분해 특성을 갖는 라이오셀 섬유를 담배필터에 유용하게 적용하기 위해서는 높은 크림프 개수를 확보하여 담배필터용 소재로서의 요구 물성을 만족할 수 있도록 라이오셀 소재의 크림프 향상에 대한 연구개발이 계속적으로 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 우수한 생분해 특성을 가지면서도 크림프 개수가 월등히 뛰어나 담배필터용 소재로서 요구되는 물성을 충분히 만족할 수 있는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 제 1 구현예는 (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 인치당 30 내지 40개의 크림프가 부여된 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법이다.
상기 제 1 구현예에 따른 (S1) 단계의 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 제 1 구현예에 따른 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어 ??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것일 수 있다.
이때, 상기 에어??칭은 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 것이고, 상기 응고액은 온도가 30℃ 이하인 것이 바람직할 수 있다.
또한, 상기 제 1 구현예에 따른 (S5) 단계는 스터퍼 박스(stuffer box)를 통해 수행되는 일 수 있으며, 상기 스터퍼 박스는 스팀 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠, 프레스 롤러(Press Roller)압력이 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠ 인 조건을 만족하도록 제어되는 것이 바람직할 수 있다.
한편, 본 발명의 바람직한 제 2 구현예는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 크림프를 부여한 크림프 토우(crimped tow)로서, 상기 크림프 토우는 인치당 30 내지 40개의 크림프가 형성되어 있는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재이다.
상기 제 2 구현예에 따른 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92 중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 이때, 상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
본 발명에 따르면 우수한 생분해성을 나타내며 크림프 수가 현저하게 향상되어 담배필터용 소재로 적합한 라이오셀 크림프 토우를 제공할 수 있으며, 본 발명의 라이오셀 크림프 토우를 적용함으로써 담배의 기호도와 흡수 프로파일을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따르면, (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 인치당 30 내지 40개의 크림프가 부여된 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 담배필터용 라이오셀 소재 제조방법을 각 단계별로 보다 상세히 설명한다.
[( S1 ) 단계]
본 발명에서 (S1)단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(Nmethylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다. 이때, 상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 셀룰로오스펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 셀룰로오스 펄프의 함량이 8중량% 미만이며 섬유적 특성을 구현하기 어렵고, 13중량% 초과이면 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다. 또한, 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액의 함량이 87중량% 미만이면 용해 점도가 크게 놓아져서 바람직하지 못하며, 92중량% 초과이면 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 내지 85:15일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해 시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 85:15미만인 경우에는 용매의 용해성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상술한 방사 도프를 사용하여 이를 도넛 형태의 방사 구금의 방사 노즐로부터 토출시킨다. 이때, 상기 방사 구금은 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 통해 응고조 내의 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사 도프를 방사구금으로부터 토출시키는 단계는 100내지 110℃에서 이루어질 수 있다.
[( S2 ) 단계]
본 발명에서 (S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계에서, 도넛 형태의 구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에 는 이를 상술한 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어 갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 도넛 형태의 구금의 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되는데, 이러한 냉각 공기를 방사 도프에 공급하는 에어??칭에 의해 1차 응고될 수 있다.
이때, (S2) 단계에서 수득되는 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속이며, (S2) 단계의 응고는 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고하는 것일 수 있다.
상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4℃ 미만이면 구금 표면이 식고, 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 되고 방사 공정성도 좋지 않게 되며, 15℃초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
또한, 1차 응고시 냉각 공기의 풍속이 5m/s 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 방사 공정성이 좋지 않게 되어 사절이 발생하고, 60m/s초과이면 구금에서 토출되는 방사 도프가 공기에 의해 흔들리면서 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
에어??칭에 의한 1차 응고 후, 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다. 여기서 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
[( S3 ) 단계]
본 발명에서 (S3)단계는 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다. 보다 구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세하는 단계이다.
상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
[( S4 ) 단계]
본 발명에서 (S4) 단계는 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계로서, 유제 처리 후에는 건조를 수행하는 것이 바람직하다. 유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠겨서 묻혀지는 상태로 수행되며, 유제 처리 장치의 진입롤과 방출롤에 부착된 짜주는 롤러에 의해 유제가 필라멘트에 묻는 양을 일정하게 유지한다. 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성되도록 하는 역할을 수행하는 것으로서, 필라멘트 제조시 일반적으로 통용되는 것이라면 그 종류에 특별히 제한은 없다.
[( S5 ) 단계]
(S5) 단계는 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 크림핑(crimping)하는 단계로서, (S5)단계를 거쳐 비로소 크림프 토우(crimped tow)를 수득할 수 있게된다.
본 명세서 전체에 걸쳐 기재된 용어인 "크림핑(Crimp)"이란 주로 섬유의 벌크(bulk)한 감성을 부여하기 위해 필라멘트에 웨이브를 부여하는 것을 의미한다. 본 발명에서 상기 크림핑 공정은 구체적으로 프레스롤러가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box)를 통해 수행될 수 있으며, 크림핑 결과, 인치당 30 내지 40개의 된 크림프 토우를 얻을 수 있다.
이때, 상기 스터퍼 박스는 스팀 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠, 프레스 롤러(Press Roller)압력이 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠ 인 조건을 만족하도록 제어되는 것이 바람직하다. 스팀 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면 크림프가 원활하게 형성되지 않으며, 3kgf/㎠ 초과이여 지나치게 많은 양의 스팀이 공급되면, 크림프 형성후 그 형태를 균일하게 유지하지 못한다.
또한, 프레스 롤러를 통해 눌러주는 압력은 1.5kgf/㎠ 미만일 경우 원하는 크림프 수가 형성되지 않고, 4kgf/㎠ 초과이면 눌러주는 힘이 너무 강하여 토우(Tow) 내 존재하는 수분 또는 유지분의 함량이 급격히 낮아지게 되어 필라멘트가 스토퍼 박스를 원할히 통과하지 못할 수가 있다. 이때, 더불어 상기 프레스 롤러의 간격은 0.01 ~ 3.0mm으로 유지되는 것이 바람직하다. 프레스 롤러의 간격이 0.01mm 미만이면, 롤러에 의한 필라멘트의 압력이 높아져 크림프 형성이 불가하거나, 형성 후 필라멘트 표면 마찰에 의해 손상이 발생할 수 있고, 3.0mm 초과이면 프레스 롤러 사이에서의 필라멘트 슬립현상이 발생하여 균일한 크림프 형성이 어려울 수 있다.
나아가, 프레스 롤러 통과 후 균일한 크림프 부여를 위해 상하로 움직이는 역할을 하는 상기 상부 플레이트의 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면, 스토퍼 박스 내부의 압력으로 인해 상부 플레이트가 고정되지 못해 토우가 스터퍼 박스내에서 장시간 체류되면서 공정의 연속성이 유지되지 못하고, 3kgf/㎠ 초과이면 스토퍼 박스 내에 스팀이 원활하게 배출하지 못해 크림프 형태가 불규칙하게 될 수 있다.
이와 같은 조건으로 크림핑된 토우는 30개/inch 이상, 보다 바람직하게는 30 내지 40개/inch의 크림프를 확보 및 유지할 수 있게 되어, 직경 16.5mm 내지 24.5mm의 필터 로드(filter road)로 형성하였을 때, KS H ISO 6565 측정 기준 약 185 내지 620 PD(mmH2O)의 흡인 저항을 나타낼 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 라이오셀 크림핑 토우는 단시간내에 생분해되어 제거되므로 친환경적일 뿐만 아니라, 담배필터로 제조되었을 때, 요구되는 물성인 흡인저항, 필터경도, 필터제거능 등을 만족하며 그 효과를 최대화시킬 수 있게 된다.
실시예
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
중합도(DPw) 820, 알파 셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 12 중량%의 라이오셀 소재 제조용 방사 도프를 제조하였다. 먼저, 상기 방사 도프는 도넛형 방사 구금의 방사노즐에서 방사 온도 110℃로 유지하였으며, 필라멘트의 단섬도가 3.0데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.
상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어 갭 구간에서 냉각 공기는 8℃ 온도 및 50m/s 풍속으로 방사 도프를 1차 응고시킨다. 상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 85중량%, NMMO 15중량%인 것을 사용하였다. 이 때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링하였다.
견인롤러를 통하여 공기층에서 연신이 된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 잔존하는 NMMO가 제거되었고, 필라멘트에 유제가 충분히 균일하게 묻도록 하고 다시 짜주어 필라멘트에 대한 유제 함량이 0.2%를 유지하도록 하였으며 건조롤러에서 150℃로 건조시킨 후, 라이오셀 멀티필라멘를 Steam Box에 통과시키면서 온도를 올린 다음 Press Roller를 통하여 스터퍼 박스(stuffer box)에서 크림핑하여 라이오셀 크림프 토우(crimped tow)를 얻었다. 이때 Steam을 0.5kgf/㎠를 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 0.5kgf/㎠, 1.5mm, 상부 플레이트 압력은 1.0kgf/㎠로 설정하였다.
실시예 2
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 1.0kgf/㎠로 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 2.0kgf/㎠, 1.2mm, 상부 플레이트 압력을 1.5kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
실시예 3
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 1.5kgf/㎠로 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 3.0kgf/㎠, 1.0mm, 상부 플레이트 압력을 2.0kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 1
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 0.5kgf/㎠로 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 2.0kgf/㎠, 2.0mm, 상부 플레이트 압력을 부여하지 않은 것으로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 2
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 1.0kgf/㎠로 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 3.0kgf/㎠, 1.5mm 상부 플레이트 압력을 2.5kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 3
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 1.5kgf/㎠로 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 4.0kgf/㎠, 1.0mm 상부 플레이트 압력을 1.0kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
비교예 4
스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 Steam을 1.0kgf/㎠로 부여하고 프레스 롤러 압력 및 간격은 2.0kgf/㎠, 3.5mm 상부 플레이트 압력을 1.5kgf/㎠로 설정하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.
측정예
(1)크림프 개수 측정: KS K 0326 규격으로 측정하며, 크림프가 손상되지 않은 몇 개의 부분으로부터 20올의 시료를 취하여, 미리 준비한 광택 지편(공간 거리 25mm)을 셀룰로이드의 4~5% 아세트산아밀 접착제로 단섬유 1올씩 첨부 길이에 대하여 (25±5)% 늘어지도록 첨부한 후 방치하여 접착제를 건조시킨다. 이 시료에 대하여 크림프 시험기를 사용하여 1올씩 표시 데니어의 1D당 1.96/1000cN(2mgf)에 상당하는 초하중을 걸었을 때의 크림프 개수를 읽고, 25mm 사이의 크림프 개수를 구하여 그 평균값을 소수점 이하 1자리까지 구한다. 초하중은 1데니어당 1.96/1000cN(2mgf)로 한다.
(2)크림프 균일도: 상기 크림프 개수 측정법에 기인하며 샘플링된 시료의 토우 폭 대비 불균일 크림프 부가 차지하는 폭을 측정하여 하기 표 1에 반영된 기준에 따라서 크림프 상태의 등급을 결정한다.
등급
(크림프 상태)		 ◎ ○ △ ×
불균일 크림프 부의 폭 비율 0 < X = 0.1 0.1 < X =0.5 0.5< X =1 전체 불균일
(3) 흡인저항
상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 토우를 이용하여 균일한 직경으로 Filter Rod를 제조하였고, KS H ISO 6565 규격에 적합한 흡인저항 측정기를 사용하여 Rod별 흡인저항을 측정하였다.
Steam 압력
(kgf/㎠)		 프레스 롤러 압력
(kgf/㎠)		 플레이트
압력
(kgf/㎠)		 크림프
개수
(개/inch)		 크림프 상태 흡인저항
(PD)
실시예1 0.5 1.5 1.0 30 ○ 340
실시예2 1.0 2.0 1.5 34 ◎ 320
실시예3 1.5 3.0 2.0 38 ○ 300
비교예1 0.5 2.0 × - × -
비교예2 1.0 3.0 3.5 42 △ 280
비교예3 1.5 4.0 × 20 × 260
비교예4 2.0 5.0 1.5 - × -
물성측정결과, 표 2에 기재된 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 크림프 토우는 크림프 개수가 30개/inch 이상으로 형성되었고, 크림프 상태도 평균적으로 양호한 것으로 측정되었다. 이에 따라 레귤러 타입의 담배필터에서 요구되는 적정 흡인 저항인 300 내지 340의 흡인저항을 만족하는 반면, 비교예 1 내지 4은 상대적으로 크림프 개수도 실시예에 비해 저조하였고, 크림핑 상태도 불량하게 나타났다. 특히, 비교예 2의 경우 상부 플레이트 압력이 과도하게 부여되어 크림프의 체류된 시간이 길어짐에 따라 크림프 수는 많이 형성되었으나 크림프 상태가 불량하였고 이에 따라 흡인저항이 균일하지 못하였다.
또한, 비교예 1 및 비교예 3은 상부 플레이트 압력을 부여하지 않아 크림프가 형성되지 않거나 적은 수의 크림프가 형성되었으며, 롤러 프레스 압력이 지나치게 높았던 비교예 4의 경우엔 토우(Tow) 내 존재하는 수분 또는 유지분의 함량이 급격히 낮아지게 되어 크림프가 정상적으로 형성되지 못하였다. 필라멘트가 스토퍼 박스를 원할히 통과하지 못할 수가 있다. 즉, 본 발명의 공정 범위를 벗어날 경우, 양호한 크림프가 형성된 Tow를 제조할 수 없게 되고 이에 따라 흡인저항이 급격히 떨어지므로 담배필터용 섬유로 적합하지 않음을 알 수 있었다.

Claims (9)

  1. (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
    (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
    (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및
    (S5) 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 인치당 30 내지 40개의 크림프가 부여된 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계를 포함하고,
    상기 (S5) 단계는 스터퍼 박스(stuffer box)를 통해 수행되고,
    상기 스터퍼 박스의 프레스 롤러의 간격은 0.01 ~ 3.0 mm이고, 상부 플레이트 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠ 으로 제어되는 것임을 특징으로 하는, 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (S1) 단계의 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어 ??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 에어??칭은 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 것이고,
    상기 응고액은 온도가 30℃ 이하인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 스터퍼 박스는 스팀 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠ 및 프레스 롤러(Press Roller)압력이 1.5 ~ 4kgf/㎠인 조건을 만족하도록 제어되는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
  7. 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트에 스터퍼 박스를 통해 스팀과 압력을 가하여 크림프를 부여한 크림프 토우(crimped tow)로서,
    상기 스터퍼 박스의 프레스 롤러의 간격은 0.01 ~ 3.0 mm이고, 상부 플레이트 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠ 으로 제어되고,
    상기 크림프 토우는 인치당 30 내지 40개의 크림프가 형성되어 있는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92 중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재.
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