KR102209685B1 - Etching solution composition for metal layer and manufacturing method of an array substrate for Liquid crystal display using the same - Google Patents
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Abstract
금속막 산화제; 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 킬레이팅 화합물; 및 물을 포함하는 식각액 조성물로서,
하기 수학식 1로 정의되는 식각액 조성물의 에테르 값(D)이 0.2 ≤ D ≤ 2인 것을 특징으로 하는 식각액 조성물 및 상기 식각액 조성물을 사용하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법을 제공한다:
[화학식 1]
[수학식 1]
It provides an etchant composition, characterized in that the ether value (D) of the etchant composition defined by Equation 1 below is 0.2≦D≦2, and a method of manufacturing an array substrate for a liquid crystal display using the etchant composition:
[Formula 1]
[Equation 1]
Description
본 발명은 금속막의 식각액 조성물 및 이를 이용한 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an etchant composition for a metal film and a method of manufacturing an array substrate for a liquid crystal display using the same.
LCD, PDP와 OLED와 같은 평판 디스플레이, 특히 TFT-LCD의 경우는 대화면화되면서 배선 저항을 감소시키고 실리콘 절연막과의 부착성을 증가시키기 위하여 구리 또는 구리 합금으로 된 단일막, 나아가서는, 구리 또는 구리 합금/타 금속, 타금속간 합금 또는 금속산화물의 2층 이상 다중막의 채용이 널리 검토되고 있다. 예를 들면, 구리/몰리브덴막, 구리/티타늄막 또는 구리/몰리브덴-티타늄막은 TFT-LCD의 게이트 배선 및 데이터 라인을 구성하는 소오스/드레인 배선을 형성 할 수 있으며 이를 통하여 디스플레이의 대화면화에 일조할 수 있다. 따라서, 상기와 같은 구리계 막을 포함하는 금속막을 식각할 수 있는 식각 특성이 우수한 조성물의 개발이 요구되고 있다.In the case of flat panel displays such as LCD, PDP and OLED, especially TFT-LCD, a single film made of copper or copper alloy, and furthermore, copper or copper is used to reduce wiring resistance and increase adhesion with silicon insulating film while becoming larger. The adoption of a multilayer of two or more layers of alloys/other metals, alloys of other metals, or metal oxides has been widely studied. For example, a copper/molybdenum film, a copper/titanium film, or a copper/molybdenum-titanium film can form a source/drain wire constituting a gate wire and a data line of a TFT-LCD, thereby contributing to the enlargement of the display. I can. Accordingly, there is a need to develop a composition having excellent etching properties capable of etching a metal film including the copper-based film as described above.
상기와 같은 식각 조성물는 대표적으로 과산화수소와 아미노산을 베이스로 하는 식각액, 과산화수소와 인산을 베이스로 하는 식각액, 과산화수소와 폴리에틸렌글리콜을 베이스로 하는 식각액 등이 알려져 있다. As the above-described etching composition, an etching solution based on hydrogen peroxide and amino acid, an etching solution based on hydrogen peroxide and phosphoric acid, and an etching solution based on hydrogen peroxide and polyethylene glycol are known.
예컨대, 대한민국 공개특허 제10-2011-0031796호는 A)과산화수소(H2O2) B)과황산염, C)아민기와 카르복실기를 갖는 수용성 화합물 및 물을 포함하는 식각액을 개시하고 있다.For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2011-0031796 discloses an etchant comprising A) hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) B) persulfate, C) a water-soluble compound having an amine group and a carboxyl group, and water.
대한민국 공개특허 제10-2012-0044630호는 과산화수소, 인산, 고리형 아민 화합물, 황산염, 불화붕소산 및 물을 포함하는 구리 함유 금속막 식각액을 개시하고 있다.Republic of Korea Patent Publication No. 10-2012-0044630 discloses a copper-containing metal film etching solution containing hydrogen peroxide, phosphoric acid, a cyclic amine compound, sulfate, boronic acid and water.
대한민국 공개특허 제10-2012-0081764호는 A)수산암모늄, B)과산화수소, C)함불소 화합물, D)다가 알코올 및 E)물을 포함하는 식각액을 개시하고 있다.Republic of Korea Patent Publication No. 10-2012-0081764 discloses an etching solution containing A) ammonium hydroxide, B) hydrogen peroxide, C) a fluorine-containing compound, D) a polyhydric alcohol and E) water.
그러나, 상기와 같은 식각액들은 구리계 막을 포함하는 금속막에 대한 CD로스, 경사도(Taper), 패턴 직진성, 금속잔사, 저장안정성, 처리매수 등의 면에서 이 분야에서 요구하는 조건을 충분히 충족시키지 못하고 있다. However, the above etchants do not sufficiently satisfy the conditions required in this field in terms of CD loss, taper, pattern straightness, metal residue, storage stability, and number of processed sheets for a metal film including a copper-based film. have.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 우수한 작업 안전성을 가지며, 우수한 에칭속도 및 저장안정성을 가지며, 특히 다량의 기판 처리 능력을 가지는, 금속막의 식각액 조성물 및 이를 이용한 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention is to solve the problems of the prior art as described above, has excellent work safety, has excellent etching rate and storage stability, and particularly has a large amount of substrate processing ability, an etchant composition of a metal film and a liquid crystal display device using the same It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an array substrate for use.
본 발명은,The present invention,
금속막 산화제; 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 킬레이팅 화합물; 및 물을 포함하는 식각액 조성물로서,Metal film oxidizer; A chelating compound comprising a unit represented by the following formula (1); And as an etchant composition comprising water,
하기 수학식 1로 정의되는 식각액 조성물의 에테르 값(D)이 0.2 ≤ D ≤ 2인 것을 특징으로 하는 식각액 조성물을 제공한다:It provides an etchant composition, characterized in that the ether value (D) of the etchant composition defined by the following equation (1) is 0.2≦D≦2:
[화학식 1] [Formula 1]
상기 식에서, In the above formula,
R1 및 R2는, 각각 독립적으로, 수소 또는 C1~C4의 탄화수소이며, 단, R1 및 R2는 모두 수소일 수 없다.R 1 and R 2 are each independently hydrogen or a C 1 to C 4 hydrocarbon, provided that both R 1 and R 2 may not be hydrogen.
[[ 수학식Equation 1] One]
상기 식에서 In the above formula
A는 식각액 조성물 100g 중에 포함된 킬레이팅 화합물의 질량이며,A is the mass of the chelating compound contained in 100 g of the etchant composition,
B는 킬레이팅 화합물의 분자량이며,B is the molecular weight of the chelating compound,
C는 킬레이팅 화합물의 한 분자내에 포함된 화학식 1 단위의 개수이다.
C is the number of units of formula 1 contained in one molecule of the chelating compound.
또한, 본 발명은 In addition, the present invention
a)기판 상에 게이트 전극을 형성하는 단계;a) forming a gate electrode on the substrate;
b)상기 게이트 전극을 포함한 기판 상에 게이트 절연층을 형성하는 단계;b) forming a gate insulating layer on the substrate including the gate electrode;
c)상기 게이트 절연층 상에 반도체층을 형성하는 단계;c) forming a semiconductor layer on the gate insulating layer;
d)상기 반도체층 상에 소스/드레인 전극을 형성하는 단계; 및d) forming source/drain electrodes on the semiconductor layer; And
e)상기 드레인 전극에 연결된 화소 전극을 형성하는 단계를 포함하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법에 있어서,e) In a method of manufacturing an array substrate for a liquid crystal display device comprising the step of forming a pixel electrode connected to the drain electrode,
상기 a), d) 또는 e)단계가, 금속막을 형성하고, 상기 금속막을 본 발명의 식각액 조성물로 식각하여 전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법을 제공한다.Step a), d), or e) comprises forming a metal film, and etching the metal film with the etchant composition of the present invention to form an electrode. to provide.
본 발명의 금속막 식각액 조성물은 에테르 값(D)이 0.2 내지 2가 되게 하는 킬레이팅 화합물을 포함함으로써 다량의 기판을 처리할 수 있는 효과를 제공한다. The metal film etchant composition of the present invention provides an effect capable of treating a large amount of substrates by including a chelating compound that makes the ether value (D) of 0.2 to 2.
또한, 본 발명의 일 실시예인 구리계 막을 포함하는 금속막의 식각액 조성물은 낮은 함량의 과산화수소수를 포함으로써 우수한 작업 안전성 및 식각액을 경제적으로 폐기할 수 있는 효과를 제공하면서도, 우수한 에칭속도를 제공하는 특징을 갖는다. 또한, 저장안정성이 우수하며, 에테르 값(D)이 0.2 내지 2가 되게하는 킬레이팅 화합물을 포함함으로써 다량의 기판 처리 능력을 제공한다.In addition, the etchant composition for a metal film including a copper-based film according to an embodiment of the present invention contains a low amount of hydrogen peroxide, thereby providing excellent work safety and an effect of economically disposing of the etchant, while providing excellent etching speed. Has. In addition, it has excellent storage stability and provides a large amount of substrate processing ability by including a chelating compound that makes the ether value (D) of 0.2 to 2.
또한, 본 발명의 식각액 조성물을 사용하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법은 우수한 식각 프로파일을 갖는 전극을 액정표시장치용 어레이 기판에 형성함으로써, 우수한 구동특성을 갖는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조를 가능하게 한다.In addition, the manufacturing method of an array substrate for a liquid crystal display device using the etchant composition of the present invention is to prepare an array substrate for a liquid crystal display device having excellent driving characteristics by forming an electrode having an excellent etching profile on an array substrate for a liquid crystal display device. Makes it possible.
본 발명은,The present invention,
금속막 산화제; 하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 킬레이팅 화합물; 및 물을 포함하는 식각액 조성물로서,Metal film oxidizer; A chelating compound comprising a unit represented by the following formula (1); And as an etchant composition comprising water,
하기 수학식 1로 정의되는 식각액 조성물의 에테르 값(D)이 0.2 ≤ D ≤ 2인 것을 특징으로 하는 식각액 조성물:An etchant composition, characterized in that the ether value (D) of the etchant composition defined by Equation 1 is 0.2≦D≦2:
[화학식 1] [Formula 1]
상기 식에서, In the above formula,
R1 및 R2는, 각각 독립적으로, 수소 또는 C1~C4의 탄화수소이며, 단, R1 및 R2는 모두 수소일 수 없다.R 1 and R 2 are each independently hydrogen or a C 1 to C 4 hydrocarbon, provided that both R 1 and R 2 may not be hydrogen.
[[ 수학식Equation 1] One]
상기 식에서 In the above formula
A는 식각액 조성물 100g 중에 포함된 킬레이팅 화합물의 질량이며,A is the mass of the chelating compound contained in 100 g of the etchant composition,
B는 킬레이팅 화합물의 분자량이며,B is the molecular weight of the chelating compound,
C는 킬레이팅 화합물의 한 분자내에 포함된 화학식 1 단위의 개수이다.
C is the number of units of formula 1 contained in one molecule of the chelating compound.
상기에서 화학식 1은 킬레이팅 화합물에 포함되는 구성단위이며, 상기 구성단위는 킬레이팅 화합물의 화학구조 내에 포함되거나 말단에 위치할 수 있다. 그러므로, 예컨대, R1 및 R2 중 어느 하나가 수소이거나 알킬기인 경우는 말단에 위치하는 경우를 의미한다. 상기 C1~C4의 탄화수소는 다른 치환기로 치환되거나 비치환된 알킬렌기일 수 있다. In the above, Formula 1 is a constituent unit included in the chelating compound, and the constituent unit may be included in the chemical structure of the chelating compound or located at the terminal. Therefore, for example, when any one of R 1 and R 2 is hydrogen or an alkyl group, it means a case where it is located at the terminal. The C 1 ~ C 4 hydrocarbon may be an alkylene group unsubstituted or substituted with another substituent.
상기에서 킬레이팅 화합물에 포함되는 각각의 화학식 1의 단위는 R1 및/또는 R2를 다른 화학식 1의 단위와 공유할 수 있다. In the above, each unit of Formula 1 included in the chelating compound may share R 1 and/or R 2 with other units of Formula 1.
상기에서 식각액 조성물의 에테르 값(D)이 0.2 미만일 경우 식각액 조성물의 금속이온에 대한 킬레이팅 능력이 부족해지며, 2를 초과할 경우에는 더 이상 효과의 상승을 기대하기 어렵고, 오히려, 식각액의 점도 상승에 의하여 식각속도 저하를 야기하므로 바람직하지 않다.In the above, if the ether value (D) of the etchant composition is less than 0.2, the chelating ability for metal ions of the etchant composition is insufficient, and if it exceeds 2, it is difficult to expect an increase in the effect any more, rather, the viscosity of the etchant increases. This is not preferable because it causes a decrease in the etch rate.
상기 금속막 산화제는, 특별히 한정되지 않으며, 대표적으로 과산화수소, 과초산, 산화금속, 질산, 퍼설페이트, 할로겐산, 할로겐산염 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
The metal film oxidizing agent is not particularly limited, and may be typically at least one selected from the group consisting of hydrogen peroxide, peracetic acid, metal oxide, nitric acid, persulfate, halogen acid, and halide salt.
상기 식각액 조성물은 조성물 총 중량에 대하여, 금속막 산화제 1 내지 40중량% 및 물 잔량을 포함하여 제조될 수 있다. The etchant composition may be prepared including 1 to 40% by weight of a metal film oxidizing agent and the remaining amount of water based on the total weight of the composition.
사익 킬레이팅 화합물의 경우는 상기 에테르 값(D)의 범위를 충족시키는 량으로 포함될 수 있다. In the case of the chelating compound, it may be included in an amount satisfying the range of the ether value (D).
상기 금속막 산화제의 함량은 산화제의 종류 및 특성에 따라 그 함량이 적절하게 조절될 수 있다.
The content of the metal layer oxidizing agent may be appropriately adjusted according to the type and characteristics of the oxidizing agent.
상기 산화금속은 산화된 금속을 의미하며, 예컨대, Fe3 +, Cu2 +등을 의미하며, 상기 산화금속은 용액 상태에서 상기 Fe3 +, Cu2 +등으로 해리되는 화합물도 포함하며, 퍼설페이트는 암모늄퍼설페이트, 퍼설페이트알카리금속염, 옥손등을 포함하며, 할로겐산염은 클로레이트, 퍼클로레이트, 브로메이트, 퍼브로메이트 등을 포함한다.The metal oxide refers to an oxidized metal, for example, Fe 3 + , Cu 2 +, etc., and the metal oxide also includes a compound that dissociates into the Fe 3 + , Cu 2 + etc. in a solution state, and Sulfate includes ammonium persulfate, persulfate alkali metal salt, oxone, and the like, and halide includes chlorate, perchlorate, bromate, perbromate, and the like.
본 발명에서 상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 킬레이팅 화합물 은 식각시에 식각액 중에 존재하는 구리 이온 등의 금속 이온을 킬레이팅함으로써 기판의 처리매수를 증가시키는 기능을 수행한다.In the present invention, the chelating compound containing the unit represented by Formula 1 performs a function of increasing the number of substrates processed by chelating metal ions such as copper ions present in the etching solution during etching.
상기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하는 킬레이팅 화합물의 대표적인 예로는 글리콜류, 당류, 에테르기 함유 화합물, 에스테르기 함유 화합물, 하기 화학식의 화합물들 등을 들 수 있다:Representative examples of the chelating compound containing the unit represented by Formula 1 include glycols, sugars, ether group-containing compounds, ester group-containing compounds, and compounds of the following formulas:
상기 화학식에서 In the above formula
n은 1~30일 수 있으며, R, R1, 및 R2는 특별히 한정되지 않으며, 대표적인 예로는 수소, C1~C5의 알킬기, 아미노기, C6~C12의 방향족 탄화수소 등을 들 수 있다. n may be 1 to 30, and R, R 1 , and R 2 are not particularly limited, and representative examples include hydrogen, a C1 to C5 alkyl group, an amino group, and a C6 to C12 aromatic hydrocarbon.
상기 글리콜류로는 이 분야에서 공지된 성분이 제한 없이 사용될 수 있으며, 특히 폴리에틸렌글리콜이 바람직하게 사용될 수 있다.As the glycols, components known in the art may be used without limitation, and in particular, polyethylene glycol may be preferably used.
폴리에틸렌글리콜로는 에틸렌옥사이드의 부가중합체로써, 말단이 히드록시기이거나, 에테르기인 것 모두 가능하나, 적어도 하나는 히드록시기 인 것이 바람직하며, 용액의 점도가 지나치게 상승되는 것을 억제하기 위해서, 분자량은 1000이하인 것이 더욱 바람직하다.Polyethylene glycol is an addition polymer of ethylene oxide, and it is possible to have either a hydroxy group or an ether group, but at least one is preferably a hydroxy group, and in order to suppress an excessive increase in the viscosity of the solution, the molecular weight is more than 1000. desirable.
상기 당류로는 단당류, 이당류, 싸이클로덱스트린 등을 들 수 있다. 상기 단당류로는 예컨대, 글루코오스 등을 들 수 있으며, 이당류로는 예컨대, 수크로스 등을 들 수 있다.
Examples of the saccharides include monosaccharides, disaccharides, and cyclodextrins. Examples of the monosaccharide include glucose, and examples of the disaccharide include sucrose.
본 발명의 식각액 조성물은 식각 대상 막질에 관계 없이 사용될 수 있으나, 구리계 금속막, 몰리브데늄계 금속막, 티타늄계 금속막, 또는 이들로 이루어진 다층막의 식각에 더욱 바람직하게 사용될 수 있다. The etchant composition of the present invention may be used regardless of the film quality to be etched, but may be more preferably used for etching a copper-based metal film, a molybdenum-based metal film, a titanium-based metal film, or a multilayer film made of them.
상기 구리계 금속막은 구리막 또는 구리 합금막을 의미하며, 상기 몰리브데늄계 금속막은 몰리브데늄막 또는 몰리브데늄 합금막을 의미하며, 상기 티타늄계 금속막은 티타늄막 또는 티타늄 합금막을 의미한다. The copper-based metal film refers to a copper film or a copper alloy film, the molybdenum-based metal film refers to a molybdenum film or a molybdenum alloy film, and the titanium-based metal film refers to a titanium film or a titanium alloy film.
상기 다층막은, 예컨대, 구리계 금속막을 하부막으로 하고 몰리브데늄계 금속막을 상부막으로 하는 몰리브데늄계 금속막/구리계 금속막의 이중막; 몰리브덴계 금속막을 하부막으로 하고 구리계 금속막을 상부막으로 하는 구리계 금속막/몰리브데늄계 금속막의 이중막, 및 몰리브데늄계 금속막/구리계 금속막/몰리브데늄계 금속막, 또는 구리계 금속막/몰리브데늄계 금속막/구리계 금속막처럼 구리계 금속막과 몰리브데늄계 금속막이 교대로 적층된 삼중막 이상의 다중막을 포함한다.The multilayer film may include, for example, a double layer of a molybdenum-based metal film/copper-based metal film having a copper-based metal film as a lower film and a molybdenum-based metal film as an upper film; A double film of a copper-based metal film/molybdenum-based metal film having a molybdenum-based metal film as a lower film and a copper-based metal film as an upper film, and a molybdenum-based metal film/copper-based metal film/molybdenum-based metal film, Alternatively, a multilayer of a triple layer or more in which a copper-based metal film and a molybdenum-based metal film are alternately stacked, such as a copper-based metal film/molybdenum-based metal film/copper-based metal film, is included.
또한, 상기 다층막은 예컨대, 구리계 금속막을 하부막으로 하고 티타늄계 금속막을 상부막으로 하는 티타늄계 금속막/구리막계 금속막의 이중막, 티타늄계 금속막을 하부막으로 하고 구리계 금속막을 상부막으로 하는 구리계 금속막/티타늄계 금속막의 이중막, 및 티타늄계 금속막/구리계 금속막/티타늄계 금속막 또는 구리계 금속막/티타늄계 금속막/구리계 금속막처럼 구리계 금속막과 티타늄계 금속막이 교대로 적층된 삼중막 이상의 다중막을 포함한다. In addition, the multilayer film is, for example, a copper-based metal film as a lower film, a titanium-based metal film as an upper film, a titanium-based metal film/copper-based metal film as a double film, a titanium-based metal film as a lower film, and a copper-based metal film as an upper film. Copper-based metal film and titanium like a double-layer of a copper-based metal film/titanium-based metal film, and a titanium-based metal film/copper-based metal film/titanium-based metal film or a copper-based metal film/titanium-based metal film/copper-based metal film It includes a triple layer or more multilayers in which the system metal layers are alternately stacked.
상기 다층막은 다층막의 상부에 배치되는 막이나 하부에 배치되는 막을 구성하는 물질 또는 상기 막들과의 접합성(adhesion) 등을 복합적으로 고려하여 층간 결합 구조가 결정될 수 있다. In the multilayer film, the interlayer bonding structure may be determined in consideration of a material constituting a film disposed above or below the multilayer film, or adhesion with the films.
상기에서 구리, 몰리브데늄 또는 티타늄 합금막이란 막의 특성에 따라 구리, 몰리브데늄 또는 티타늄을 주성분으로 하고 다른 금속을 사용하여 합금으로 제조되는 금속막을 의미한다. 예컨대, 몰리브데늄 합금막은 몰리브데늄을 주성분으로 하고, 티타늄(Ti), 탄탈륨(Ta), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 네오디늄(Nd) 및 인듐(In) 중 선택되는 하나 이상을 포함하여 형성되는 합금으로 이루어지는 막을 의미한다.
In the above, the copper, molybdenum, or titanium alloy film refers to a metal film made of an alloy using copper, molybdenum, or titanium as a main component according to the characteristics of the film. For example, the molybdenum alloy film contains molybdenum as a main component, and at least one selected from titanium (Ti), tantalum (Ta), chromium (Cr), nickel (Ni), neodymium (Nd), and indium (In) It means a film made of an alloy formed including.
본 발명의 식각액 조성물은 질소원자 함유 화합물, 함불소 화합물, 황(S)원자나 인(P)원자를 함유하는 산 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.The etchant composition of the present invention may further include at least one selected from the group consisting of a nitrogen atom-containing compound, a fluorine-containing compound, and an acid containing a sulfur (S) atom or a phosphorus (P) atom.
본 발명의 식각액 조성물에 함유되는 질소원자 함유 화합물은 식각액의 식각속도 및 처리매수를 향상시키는 역할을 한다. 상기 질소원자 함유 화합물로는 이 분야에서 공지된 것이 제한 없이 사용될 수 있으며, 대표적으로 분자내에 아미노기와 카르복시산기를 함유한 화합물이 사용될수 있으며, The nitrogen atom-containing compound contained in the etchant composition of the present invention serves to improve the etch rate and the number of processed sheets of the etchant. As the nitrogen atom-containing compound, those known in the art may be used without limitation, and representatively, a compound containing an amino group and a carboxylic acid group in the molecule may be used,
상기 분자내에 아미노기와 카르복시산기를 함유한 화합물로는 카르복시산과 아미노기 사이에 탄소 1개원자를 포함하는 알파아미노산을 들 수 있으며, 대표적으로 글리신, 글루탐산, 글루타민, 이소류신 프롤린, 티로신, 아르기닌 등과 같은 1가 아미노산과, 이미노디아세트산, 니트릴로드리아세트산, 에틸렌글리콜테트라아세트산과 같은 다가아미노산을 들 수 있다. 상기 질소원자 함유 화합물은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.Compounds containing an amino group and a carboxylic acid group in the molecule include alpha amino acids containing one carbon atom between the carboxylic acid and the amino group, and representatively, monovalent amino acids such as glycine, glutamic acid, glutamine, isoleucine proline, tyrosine, arginine, etc. And polyhydric amino acids such as iminodiacetic acid, nitrilodriacetic acid, and ethylene glycol tetraacetic acid. The nitrogen atom-containing compounds may be used alone or in combination of two or more.
상기 질소원자 함유 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 아미노산이 상술한 범위로 포함되는 경우, 식각액의 식각속도 및 처리매수를 향상 시킬 수 있다.
The nitrogen atom-containing compound may be included in an amount of 0.1 to 10% by weight, more preferably 1 to 5% by weight, based on the total weight of the composition. When the amino acid is included in the above-described range, the etching rate and the number of processed sheets of the etching solution may be improved.
본 발명의 식각액 조성물에 함유되는 함불소 화합물은 식각 잔사를 제거하는 역할을 하며, 티타늄계 금속막을 식각하는 역할을 한다. The fluorine-containing compound contained in the etchant composition of the present invention serves to remove etching residues and serves to etch the titanium-based metal film.
상기 함불소 화합물은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%로 함유되는 좋다. 상술한 범위를 만족하면, 식각 잔사를 방지하면서도 유리 기판이나 하부 실리콘 막의 식각을 야기하지 않기 때문에 바람직하다. 그러나, 상술한 범위를 벗어나면, 불균일한 식각특성으로 인해 기판 내 얼룩이 발생하며, 과도한 식각속도에 의해서 하부막의 손상이 있을 수 있고, 공정 시 식각속도 조절이 어려워질 수 있다. The fluorinated compound may be contained in an amount of 0.1 to 5% by weight, more preferably 0.1 to 2% by weight, based on the total weight of the composition. If the above-described range is satisfied, it is preferable because the etching residue is prevented and the etching of the glass substrate or the lower silicon film is not caused. However, outside the above-described range, stains may occur in the substrate due to non-uniform etching characteristics, the lower layer may be damaged due to an excessive etching rate, and it may be difficult to control the etching rate during processing.
상기 함불소 화합물은 불소 이온 또는 다원자 불소이온으로 해리될 수 있는 화합물인 것이 바람직하다. 상기 불소 이온 또는 다원자 불소이온으로 해리될 수 있는 화합물은 불화암모늄, 불화나트륨, 불화칼륨, 중불화나트륨, 및 중불화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상일 수 있다. The fluorine-containing compound is preferably a compound capable of dissociating into fluorine ions or polyatomic fluorine ions. The compound capable of dissociating into the fluorine ion or the polyatomic fluoride ion may be one or two or more selected from the group consisting of ammonium fluoride, sodium fluoride, potassium fluoride, sodium bifluoride, and potassium bifluoride.
상기 황(S)원자나 인(P)원자를 함유하는 산은 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 1 중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 산이 상술한 범위를 만족하는 경우, 상기 산에 의한 과도한 금속막의 식각 및 하부막의 부식 위험을 피할 수 있으며, 상기 산의 함량이 너무 낮아서 금속막의 식각 속도가 저하되는 문제도 발생하지 않으므로, 본래의 기능을 수행할 수 있다. The acid containing the sulfur (S) atom or phosphorus (P) atom may be included in an amount of 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.01 to 1% by weight, based on the total weight of the composition. When the acid satisfies the above range, the risk of excessive etching of the metal layer due to the acid and corrosion of the lower layer can be avoided, and the problem of lowering the etching rate of the metal layer due to the too low content of the acid does not occur. Function can be performed.
상기 황(S)원자나 인(P)원자를 함유하는 산으로는, 황산, 설폰산, 인산, 포스폰산 등 이 분야에서 공지된 성분이 제한 없이 사용될 수 있으며, 특히 인산이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 인산은 식각액에 수소 이온을 제공하여 과산화수소의 구리 식각을 촉진시켜준다. 또한, 산화된 구리이온과 결합하여 인산염을 형성함으로써 물에 대한 용해성을 증가 시켜, 식각 후 금속막의 잔사를 없애 준다.As the acid containing the sulfur (S) atom or phosphorus (P) atom, components known in the art such as sulfuric acid, sulfonic acid, phosphoric acid, and phosphonic acid may be used without limitation, and phosphoric acid may be preferably used. . The phosphoric acid provides hydrogen ions to the etching solution to promote the etching of copper in hydrogen peroxide. In addition, the solubility in water is increased by bonding with oxidized copper ions to form phosphate, thereby removing residues of the metal film after etching.
본 발명에서 사용되는 물은 탈이온수를 의미하며 반도체 공정용을 사용하며, 바람직하게는 18㏁/㎝ 이상의 물을 사용한다. The water used in the present invention means deionized water and is used for semiconductor processing, and preferably, water of 18㏁/cm or more is used.
본 발명의 식각액 조성물은 상기에 언급된 성분들 외에 식각조절제, 계면활성제, 금속 이온 봉쇄제, 부식 방지제 및 pH 조절제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
The etchant composition of the present invention may further include at least one of an etch control agent, a surfactant, a metal ion sequestering agent, a corrosion inhibitor, and a pH adjuster in addition to the above-mentioned components.
본 발명의 식각액 조성물은 구체적인 일 실시예로서, The etchant composition of the present invention is a specific example,
금속막 산화제로서 과산화수소가 사용되고, 화학식 1로 표시되는 킬레이팅 화합물 및 물과 함께, 질소원자 함유 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다.Hydrogen peroxide is used as the metal film oxidizing agent, and may further include a nitrogen atom-containing compound together with the chelating compound and water represented by Chemical Formula 1.
또한, 함불소 화합물 및 황(S)원자나 인(P)원자를 함유하는 산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수도 있다.In addition, it may further include at least one selected from the group consisting of a fluorinated compound and an acid containing a sulfur (S) atom or a phosphorus (P) atom.
상기 식각액 조성물은 특히, 구리계 금속막 또는 구리계 금속막/몰리브데늄 금속막 또는 구리계 금속막/티타늄계 금속막의 식각에 바람직하게 사용될 수 있다. 그러나, 상기 조성물의 용도가 상기 막질로 한정되는 것은 아니다.In particular, the etchant composition may be preferably used for etching a copper-based metal film or a copper-based metal film/molybdenum metal film or a copper-based metal film/titanium-based metal film. However, the use of the composition is not limited to the film quality.
상기 과산화수소는 구리, 몰리브데늄, 및 티타늄을 산화시키는 주성분이다. 상기 과산화수소는 조성물 총 중량에 대하여 1 내지 25 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 함유되는 것이 좋다. 상술한 범위를 만족하면, 구리, 몰리브데늄, 및 티타늄의 식각률 저하가 방지되며, 적정량의 식각을 구현할 수 있으며, 우수한 식각 프로파일을 얻을 수 있다. 그러나, 상술한 범위를 벗어나면, 식각 대상막이 식각되지 않거나, 과식각이 발생하여 패턴 소실 및 금속배선으로서의 기능이 상실될 수 있다.
The hydrogen peroxide is a main component that oxidizes copper, molybdenum, and titanium. The hydrogen peroxide is preferably contained in an amount of 1 to 25% by weight, preferably 1 to 10% by weight, more preferably 1 to 5% by weight, based on the total weight of the composition. When the above-described range is satisfied, a decrease in etching rates of copper, molybdenum, and titanium is prevented, an appropriate amount of etching may be implemented, and an excellent etching profile may be obtained. However, outside the above-described range, the layer to be etched may not be etched, or over-etching may occur, resulting in loss of patterns and loss of functions as a metal wiring.
본 발명의 식각액 조성물을 구성하는 성분들은 반도체 공정용의 순도를 가지는 것이 바람직하다.
It is preferable that the components constituting the etchant composition of the present invention have a purity for semiconductor processing.
본 발명은 또한, The present invention also,
a)기판 상에 게이트 전극을 형성하는 단계;a) forming a gate electrode on the substrate;
b)상기 게이트 전극을 포함한 기판 상에 게이트 절연층을 형성하는 단계;b) forming a gate insulating layer on the substrate including the gate electrode;
c)상기 게이트 절연층 상에 반도체층을 형성하는 단계;c) forming a semiconductor layer on the gate insulating layer;
d)상기 반도체층 상에 소스/드레인 전극을 형성하는 단계; 및d) forming source/drain electrodes on the semiconductor layer; And
e)상기 드레인 전극에 연결된 화소 전극을 형성하는 단계를 포함하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법에 있어서,e) In a method of manufacturing an array substrate for a liquid crystal display device comprising the step of forming a pixel electrode connected to the drain electrode,
상기 a), d) 또는 e)단계가, 금속막을 형성하고, 상기 금속막을 본 발명의 식각액 조성물로 식각하여 전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법에 관한 것이다.Step a), d) or e) comprises forming a metal film, and etching the metal film with the etching solution composition of the present invention to form an electrode. About.
상기 방법에 의하여 제조되는 액정표시장치용 어레이 기판은 우수한 식각프로파일을 갖는 전극을 포함하게 되므로, 우수한 구동특성을 갖는다.Since the array substrate for a liquid crystal display manufactured by the above method includes an electrode having an excellent etching profile, it has excellent driving characteristics.
상기 액정표시장치용 어레이 기판은 박막트랜지스터(TFT) 어레이 기판일 수 있다.
The array substrate for the liquid crystal display device may be a thin film transistor (TFT) array substrate.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are for explaining the present invention more specifically, and the scope of the present invention is not limited by the following examples. The following examples can be appropriately modified and changed by those skilled in the art within the scope of the present invention.
실시예Example 1~10 및 1-10 and 비교예Comparative example 1~10: 1-10: 식각액Etchant 조성물의 제조 Preparation of the composition
하기의 표 1에 기재된 성분을 해당 함량으로 혼합하여 식각액 조성물을 제조하였다.An etchant composition was prepared by mixing the components shown in Table 1 below in the corresponding amount.
(단위: 중량%)(Unit: wt%)
주) week)
[화학식 2] [Formula 2]
[화학식 3] [Formula 3]
시험예Test example 1: One: 식각액Etchant 조성물의 Composition of 식각특성Etching characteristics 평가 evaluation
(1) (One) CuCu 단일막Single curtain 식각Etching 속도 평가 Speed evaluation
실시예 1~3 및 비교예 1~3의 식각액 조성물을 이용하여 Cu 단일막의 식각을 수행하였다. 식각공정 시 식각액 조성물의 온도는 약 30℃로 하고 100초 간 식각을 진행하였다. 육안으로 EPD(End Point Detection, 금속 식각 시점)를 측정하여 시간에 따른 식각 속도(etching rage)를 얻었다. 식각된 Cu 단일막의 프로파일 단면을 SEM (Hitachi사 제품, 모델명 S-4700)을 사용하여 검사하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
A single Cu layer was etched using the etchant compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3. During the etching process, the temperature of the etchant composition was set to about 30°C and etching was performed for 100 seconds. With the naked eye, EPD (End Point Detection, metal etching time) was measured to obtain an etching rage over time. The profile cross-section of the etched Cu single layer was examined using SEM (Hitachi, model name S-4700), and the results are shown in Table 2 below.
(2) (2) CuCu // MoMo -- TiTi 이중막의Double membrane 식각Etching 속도 평가 Speed evaluation
실시예 4 ~8 및 비교예 4 및 8의 식각액 조성물을 이용하여 Cu/Mo-Ti 이중막의 식각을 수행하였다. 식각공정 시 식각액 조성물의 온도는 약 30℃로 하고 100초 간 식각을 진행하였다. 육안으로 EPD(End Point Detection, 금속 식각 시점)를 측정하여 시간에 따른 식각 속도(etching rage)를 얻었다. 식각된 Cu/Mo-Ti 이중막의 프로파일 단면을 SEM (Hitachi사 제품, 모델명 S-4700)을 사용하여 검사하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
The Cu/Mo-Ti double layer was etched using the etchant compositions of Examples 4 to 8 and Comparative Examples 4 and 8. During the etching process, the temperature of the etchant composition was set to about 30°C and etching was performed for 100 seconds. With the naked eye, EPD (End Point Detection, metal etching time) was measured to obtain an etching rage over time. The profile cross-section of the etched Cu/Mo-Ti double layer was examined using SEM (Hitachi's product, model name S-4700), and the results are shown in Table 2 below.
시험예Test example 2: 처리매수 평가 2: Evaluation of the number of processed sheets
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 8의 식각액 조성물로 레퍼런스 식각(reference etch) 테스트를 진행하고, 레퍼런스 테스트 식각액에 구리 분말을 4,000ppm 첨가하여 완전히 용해시켰다. 그 후, 다시 식각을 진행하여 레퍼런스 식각 테스트를 진행하고, 식각속도의 저하률로써, 평가하였다.A reference etch test was performed with the etchant compositions of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 8, and 4,000 ppm of copper powder was added to the reference test etchant to completely dissolve. Thereafter, etching was performed again, a reference etching test was performed, and the rate of decrease of the etching rate was evaluated.
<평가 기준><Evaluation criteria>
○: 우수 (식각속도 저하률 10% 미만)○: Excellent (less than 10% etch rate decrease)
△: 양호 (식각속도 저하률 10% ~20%)△: Good (Etch rate decrease rate 10% ~ 20%)
×: 불량 (식각속도 저하률 20% 초과)
×: Defective (Etch rate reduction rate exceeds 20%)
(Å/sec)Etching speed
(Å/sec)
상기 표 2로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예의 식각액 조성물들은 모두 우수한 식각속도와 처리매수를 나타내었다. 반면, 비교예의 식각액 조성물들은 처리매수에 있어서 좋지 않은 특성을 나타내었다. As can be seen from Table 2, all of the etchant compositions of the examples of the present invention exhibited excellent etching rates and number of processed sheets. On the other hand, the etchant compositions of the comparative example exhibited poor characteristics in terms of the number of sheets treated.
한편, 비교예 9 및 10의 경우, 처리매수는 에테르 값(D)이 높으므로 우수하였으나, 그로 인하여 식각 속도가 크게 저하되는 결과를 나타내었다. On the other hand, in the case of Comparative Examples 9 and 10, the number of treated sheets was excellent because the ether value (D) was high, but the result was that the etching rate was greatly reduced.
Claims (9)
조성물 총 중량에 대하여,
금속막 산화제 1 내지 40중량%;
하기 화학식 1로 표시되는 단위를 포함하며, 상기 에테르 값(D)이 0.2 ≤ D ≤ 2가 되게 하는 함량의 킬레이팅 화합물; 및
물 잔량을 포함하며,
식각속도 및 다량의 기판 처리 능력이 우수한 식각액 조성물:
[화학식 1]
상기 식에서,
R1 및 R2는, 각각 독립적으로, 수소 또는 C1~C4의 탄화수소이며, 단, R1 및 R2는 모두 수소일 수 없다.
[수학식 1]
상기 식에서
A는 식각액 조성물 100g 중에 포함된 킬레이팅 화합물의 질량이며,
B는 킬레이팅 화합물의 분자량이며,
C는 킬레이팅 화합물의 한 분자내에 포함된 화학식 1 단위의 개수이다.As an etchant composition, characterized in that the ether value (D) of the etchant composition defined by Equation 1 below is 0.2≦D≦2,
Based on the total weight of the composition,
1 to 40% by weight of metal film oxidizer;
A chelating compound comprising a unit represented by the following formula (1) and having an amount of such that the ether value (D) is 0.2≦D≦2; And
Includes the remaining amount of water,
An etchant composition with excellent etch rate and processing capacity of a large amount of substrate:
[Formula 1]
In the above formula,
R 1 and R 2 are each independently hydrogen or a C 1 to C 4 hydrocarbon, provided that both R 1 and R 2 may not be hydrogen.
[Equation 1]
In the above formula
A is the mass of the chelating compound contained in 100 g of the etchant composition,
B is the molecular weight of the chelating compound,
C is the number of units of formula 1 contained in one molecule of the chelating compound.
상기 금속막 산화제는 과산화수소, 과초산, 산화금속, 질산, 퍼설페이트, 할로겐산, 및 할로겐산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 것을 특징으로 하는 식각액 조성물. The method according to claim 1,
The metal film oxidizing agent is an etchant composition, characterized in that at least one selected from the group consisting of hydrogen peroxide, peracetic acid, metal oxide, nitric acid, persulfate, halogen acid, and halide.
상기 킬레이팅 화합물은 글리콜류, 당류, 에테르기 함유 화합물 및 에스테르기 함유 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 식각액 조성물.The method according to claim 1,
The chelating compound is at least one selected from the group consisting of glycols, sugars, ether group-containing compounds, and ester group-containing compounds.
질소원자 함유 화합물 0.1 내지 10 중량%, 함불소 화합물이 0.1 내지 5 중량%, 및 황(S)원자나 인(P)원자를 함유하는 산 0.01 내지 10 중량%로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 더 포함되는 것을 특징으로 하는 식각액 조성물. The method according to claim 1,
At least one selected from the group consisting of 0.1 to 10% by weight of a nitrogen atom-containing compound, 0.1 to 5% by weight of a fluorine-containing compound, and 0.01 to 10% by weight of an acid containing a sulfur (S) atom or a phosphorus (P) atom Etching liquid composition, characterized in that it further comprises.
상기 금속막 산화제로서 과산화수소가 1 내지 25중량%로 포함되며; 질소원자 함유 화합물이 아미노산이며, 황(S)원자나 인(P)원자를 함유하는 산이 인산인 것을 특징으로 하는 식각액 조성물. The method of claim 5,
Hydrogen peroxide is contained in an amount of 1 to 25% by weight as the metal film oxidizing agent; An etchant composition, wherein the nitrogen atom-containing compound is an amino acid, and the sulfur (S) atom or the phosphorus (P) atom-containing acid is phosphoric acid.
상기 식각액 조성물은 구리계 금속막, 몰리브데늄계 금속막, 티타늄계 금속막, 또는 이들로 이루어진 다층막의 식각에 사용되는 것을 특징으로 하는 식각액 조성물.The method according to claim 1,
The etchant composition is used for etching a copper-based metal film, a molybdenum-based metal film, a titanium-based metal film, or a multilayer film made of them.
상기 다층막이 구리계 금속막/몰리브데늄 금속막, 또는 구리계 금속막/티타늄계 금속막인 것을 특징으로 하는 식각액 조성물.The method of claim 7,
The etchant composition, wherein the multilayer film is a copper-based metal film/molybdenum metal film, or a copper-based metal film/titanium metal film.
b)상기 게이트 전극을 포함한 기판 상에 게이트 절연층을 형성하는 단계;
c)상기 게이트 절연층 상에 반도체층을 형성하는 단계;
d)상기 반도체층 상에 소스/드레인 전극을 형성하는 단계; 및
e)상기 드레인 전극에 연결된 화소 전극을 형성하는 단계를 포함하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법에 있어서,
상기 a), d) 또는 e)단계가, 금속막을 형성하고, 상기 금속막을 청구항 1 내지 3 및 6 내지 8 중의 어느 한 항의 식각액 조성물로 식각하여 전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법.a) forming a gate electrode on the substrate;
b) forming a gate insulating layer on the substrate including the gate electrode;
c) forming a semiconductor layer on the gate insulating layer;
d) forming source/drain electrodes on the semiconductor layer; And
e) In a method of manufacturing an array substrate for a liquid crystal display device comprising the step of forming a pixel electrode connected to the drain electrode,
The liquid crystal characterized in that the step a), d) or e) comprises forming an electrode by forming a metal film, and etching the metal film with the etchant composition of any one of claims 1 to 3 and 6 to 8. A method of manufacturing an array substrate for a display device.
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