KR102196157B1 - 용융 유리 제조 방법 및 그것을 이용한 판유리의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유리 원료를 용해하기 위한 용해조를 갖는 용융 유리 제조 장치를 이용하여 용융 유리를 제조하는 용융 유리 제조 방법으로서, 상기 용해조는 해당 용해조의 상부 공간을 가열하기 위한 버너를 갖고, 해당 용해조 저면 근방에 용융 유리 유로의 폭 방향에 걸쳐 복수의 버블러를 갖고, 상기 복수의 버블러는 상기 용해조의 용융 유리 유로의 길이에 대하여 소정의 위치 관계를 만족하도록 배치되어 있고, 상기 용해조에서의 용융 유리의 흐름이 소정의 조건으로 용융 유리를 제조하는 용융 유리 제조 방법에 관한 것이다.

Description

용융 유리 제조 방법 및 그것을 이용한 판유리의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD FOR MOLTEN GLASS AND MANUFACTURING METHOD FOR SHEET GLASS USING SAME}
본 발명은 용융 유리 제조 방법 및 그것을 이용한 판유리의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 균질성이 높은 고품질의 무알칼리 유리를 생산하기 위한 용융 유리 제조 방법 및 그것을 이용한 판유리의 제조 방법에 관한 것이다.
플랫 패널 디스플레이(FPD)용 유리 기판의 제조에는 실질적으로 알칼리 금속 이온을 포함하지 않는 무알칼리 유리를 이용하는 것이 유리 기판의 절연성을 높이기 때문에 바람직하다. 또한, 무알칼리 유리는 열팽창 계수가 작은 점에서도 FPD용 유리 기판의 제조에 바람직하다.
FPD용 유리 기판의 제조에 있어서는 더한층 고품질화, 즉 균질성이 높은 고품질의 유리 기판의 제조가 요구되고 있다. 그 때문에 유리 원료를 용해하여 용융 유리를 얻는 용해조(용융로)에서는 용융 유리의 균질성을 높이기 위해서 다양한 고안이 이루어지고 있다.
특허문헌 1에 기재된 용융로에서는 횡단 문턱에 의해 용융로를 상류 대역과 하류 대역으로 나누고, 각각의 대역에서 용융 유리의 순환류(상류측 순환류, 하류측 순환류)를 형성시킴으로써, 원료의 용해 및 용융 유리의 균질화를 행하고 있다. 보다 구체적으로는 상류 대역에서는 상류측 순환류를 형성함으로써 유리 원료의 용해를 행하고, 하류 대역에서는 하류측 순환류를 형성함으로써 용융 유리의 균질화를 행한다. 특허문헌 1에 기재된 용융로에서는 상류측 순환류 및 하류측 순환류를 제어하기 위해서 횡단 문턱의 상류측에 버블러가 설치되어 있다.
특허문헌 2에 기재된 용융로(용융 탱크)는 특허문헌 1에 기재된 용융로에 있어서의 횡단 문턱에 상당하는 구조는 갖고 있지 않지만, 적어도 1열의 버블러와 적어도 2개의 서로 대향한 버너를 이용하여 유리를 용융, 청징하는 것에 대하여 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 1, 2에 기재된 용융로는 고품질의 무알칼리 유리를 생산하기에 반드시 적합한 것은 아니었다.
유리의 용해 온도의 지표에는 Tη, 즉 유리 점도 η가 102[dPa·S]가 되는 온도가 이용되지만, 무알칼리 유리는 Tη이 1500 내지 1760℃이고, 통상의 소다석회 유리 등의 알칼리 함유 유리에 비하여 Tη이 100℃ 이상 높아 균질화가 어렵다. 그 때문에, 특허문헌 1, 2에 기재된 소다석회 유리 등의 일반적인 대량 생산용 등의 레이아웃의 용융로에서는 충분히 균질화할 수 없고, 균질성에 대한 요구가 특히 엄격한 유리 제품(FPD용 유리 기판 등)의 제조에 반드시 적합한 것은 아니었다.
또한, 전술한 바와 같이 무알칼리 유리는 소다석회 유리 등의 알칼리 함유 유리에 비하여 Tη이 높기 때문에, 용융로 내에 있어서의 용융 유리의 온도도 필연적으로 높아진다. 용융 유리의 온도가 높으면, 그에 따라 용융 유리에 의한 로내 구조물에의 침식 작용이 강해진다. 따라서, 무알칼리 유리의 경우, 특허문헌 1에 기재된 용융로에 있어서의 횡단 문턱이나 특허문헌 2에 기재된 용융로에 있어서의 청징대와 같은 용융로의 저부에 용융 유리류에 영향을 주는 단차가 존재하면 용융 유리에 의한 단차의 침식 및 그에 의한 불순물의 발생이 문제가 된다.
또한, 무알칼리 유리의 경우, 용융로 내에 있어서의 용융 유리의 온도가 필연적으로 높아지므로, 특허문헌 1과 같이 하류 대역이 긴 구조나 특허문헌 2와 같이 대형의 용융로로 하면, 버너를 이용하여 가열하는 범위가 넓어지는 점에서 에너지 효율적으로 불리하다. 또한, 용융 유리에 의한 침식 및 그에 의한 불순물의 발생이나 용융 유리의 유속의 변화도 문제가 된다.
상기한 문제점을 해결하기 위해서 본원 출원인은 특허문헌 3에 기재된 용융 유리 제조 장치를 제안하였다. 특허문헌 3에 기재된 용융 유리 제조 장치에서는 유리 원료를 용해하기 위한 용해조(10)의 저면 근방에 설치하는 버블러(제1, 2 버블러(13, 14) 및 용해조(10)의 상부 공간을 가열하는 버너(15)를 특정한 배치로 함으로써, 용융 유리 유로의 저부에 특허문헌 1, 2에 기재되어 있는 바와 같은 용융 유리류에 영향을 주는 단차 구조를 설치하지 않고, 용해조(10) 내에서의 용융 유리의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하고, 또한 상류측 순환류(100)의 유속과 하류측 순환류(101)의 유속을 소정의 관계가 되도록 제어함으로써, 균질성이 높은 고품질의 무알칼리 유리를 생산할 수 있다(문장 중의 부호는 모두 특허문헌 3에서의 기재대로임).
일본 특허 공개 평9-124323호 공보 일본 특허 공개 평7-144923호 공보 국제 공개 2011/036939호
전술한 바와 같이 특허문헌 3에 기재된 유리 제조 장치를 이용함으로써 균질성이 높은 고품질의 무알칼리 유리를 생산할 수 있다.
그러나, FPD용 유리 기판의 사양에 관한 요구는 해마다 엄격해지기 때문에, 그에 대응하기 위해서 제조되는 유리의 가일층의 균질화가 바람직하다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해서, 균질성이 높은 고품질의 무알칼리 유리를 생산하기에 적합한 용융 유리 제조 방법 및 그것을 이용한 판유리 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해서 본 발명은 유리 원료를 용해하기 위한 용해조를 갖는 용융 유리 제조 장치를 이용하여 용융 유리를 제조하는 용융 유리 제조 방법으로서, 상기 용해조는 해당 용해조의 상부 공간을 가열하기 위한 버너를 갖고, 해당 용해조 저면 근방에 용융 유리 유로의 폭 방향에 걸쳐 복수의 버블러를 갖고, 상기 용해조의 용융 유리 유로의 길이를 LF라 할 때, 상기 용융 유리 유로의 상류단으로부터 상기 복수의 버블러의 열까지의 거리가 0.4LF 내지 0.55LF이고, 상기 용해조에서의 용융 유리의 흐름이 하기 (1) 내지 (3)을 만족하는 조건으로 용융 유리를 제조하는 것을 특징으로 하는 용융 유리 제조 방법.
(1) 상기 복수의 버블러보다도 상류측에 형성되는 용융 유리의 상류측 순환류 중, 상기 용해조의 상류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 상류측 표층류라 하고, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 상류측 표층류의 평균 유속을 V1C라 할 때, V1C가 0m/h 초과 20m/h 이하.
(2) 상기 복수의 버블러보다도 하류측에 형성되는 용융 유리의 하류측 순환류 중, 상기 용해조의 하류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 하류측 표층류라 하고, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 하류측 표층류의 평균 유속을 V2C라 할 때, V2C=0.1 내지 30m/h.
(3) 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 측부 부근에서의 상기 하류측 표층류의 평균 유속을 V2S라 할 때, |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.5.
또한, 본 발명은 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 의해 얻어진 용융 유리를 판유리로 성형하는 판유리 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 용융 유리 제조 방법은 균질성이 높은 고품질의 무알칼리 유리의 생산에 적합하다.
본 발명의 판유리 제조 방법은 균질성이 높고, 투명성이 높은 판유리를 제조할 수 있기 때문에 FPD용 기판의 제조에 적합하다.
도 1은 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 이용하는 용해조의 일 실시 형태의 단면도이다.
도 2는 도 1에 도시한 용해조(10A)의 평면도이다. 단, 용해조(10A)의 상부 벽면은 생략되어 있다.
도 3은 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 이용하는 용해조의 다른 일 실시 형태의 단면도이다.
도 4는 도 3에 도시한 용해조(10B)의 평면도이다. 단, 용해조(10B)의 상부 벽면은 생략되어 있다.
도 5는 (V2C-V2S)/V2C가 0.05 미만인 경우와 0.5 초과인 경우에 대하여 용융 유리 중의 기포수마다의 발생 빈도를 비교한 그래프이다.
도 6은 (V2C-V2S)/V2C가 0.1 미만인 경우와 0.5 초과인 경우에 대하여 용융 유리 중의 기포수마다의 발생 빈도를 비교한 그래프이다.
도 7은 (V2C-V2S)/V2C가 0.3 미만인 경우와 0.5 초과인 경우에 대하여 용융 유리 중의 기포수마다의 발생 빈도를 비교한 그래프이다.
도 8은 (V2C-V2S)/V2C가 0.5 미만인 경우와 0.5 초과인 경우에 대하여 용융 유리 중의 기포수마다의 발생 빈도를 비교한 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 이용하는 용해조의 일 실시 형태의 단면도이고, 도 2는 도 1에 도시한 용해조(10A)의 평면도이다. 단, 이해를 용이하게 하기 위해서 용해조(10A)의 상부 벽면은 생략되어 있다.
용해조(10A)의 상류측의 단부에는 유리 원료의 투입구(11)가 형성되어 있다. 투입구(11)로부터 투입된 유리 원료는 버너(15)에 의한 가열에 의해 용해하여 용융 유리(G)가 되고, 용해조(10A) 내에 보유된다. 용해조(10A)의 하류측의 단부(10e)에는 용융 유리(G)를 다음 공정으로 방출하기 위한 방출구(12)가 형성되어 있다. 방출구(12)는 하류측의 도관(20)과 연통하고 있다.
도 1, 2에 도시한 용해조(10A)의 저면 근방에는 복수의 버블러(13)가 설치되어 있다.
버블러(13)는 용해조(10A)의 폭 방향, 보다 구체적으로는 용해조(10A)의 용융 유리 유로의 폭 방향에 걸쳐 소정의 간격(피치)을 두고 배치되고 있다.
또한, 버블러(13)의 열방향에 있어서의 개개의 버블러의 피치의 적합 범위에 대해서는 후술한다.
도 1, 2에 도시한 용해조(10A)의 양측면에는 해당 용해조(10A) 내에 보유된 용융 유리(G)보다도 상방에 위치하도록 버너(15)가 배치되어 있다. 버너(15)는 용해조(10A)의 길이 방향 전체에 걸쳐 등간격으로 설치되어 있다.
도 1, 2에 도시한 용해조(10A)는 버블러(13)를 후술하는 특정한 배치로 함으로써, 용융 유리 유로의 저부에 특허문헌 1, 2에 기재되어 있는 바와 같은 용융 유리류에 영향을 주는 단차 구조를 설치하지 않고, 용해조(10) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진할 수 있다.
도 1, 2에 도시한 용해조(10A)는 용융 유리 유로의 저부에 용융 유리에 의한 침식이 문제가 되는 단차 구조를 설치하는 필요가 없기 때문에, Tη이 1500 내지 1760℃이고, 소다석회 유리 등의 알칼리 함유 유리에 비하여 100℃ 이상 높은 무알칼리 유리의 제조에 적합하다.
Tη이 1500 내지 1760℃가 되는 무알칼리 유리의 구체예로서는 산화물 기준의 질량 백분율 표시가 하기 조성이 되는 무알칼리 유리 조성 1 내지 3을 예시할 수 있다.
무알칼리 유리 조성 1
산화물 기준의 질량 백분율 표시로,
SiO2: 50 내지 73%
Al2O3: 10.5 내지 24%
B2O3: 0 내지 12%
MgO: 0 내지 8%
CaO: 0 내지 14.5%
SrO: 0 내지 24%
BaO: 0 내지 13.5%
MgO+CaO+SrO+BaO: 8 내지 29.5%
ZrO2: 0 내지 5%
를 함유하는 무알칼리 유리.
무알칼리 유리 조성 2
산화물 기준의 질량 백분율 표시로,
SiO2: 58 내지 66%
Al2O3: 15 내지 22%
B2O3: 5 내지 12%
MgO: 0 내지 8%
CaO: 0 내지 9%
SrO: 3 내지 12.5%
BaO: 0 내지 2%
MgO+CaO+SrO+BaO: 9 내지 18%
를 함유하는 무알칼리 유리.
무알칼리 유리 조성 2는 왜곡점이 높아 용해성을 고려할 경우에 적합하다.
무알칼리 유리 조성 3
산화물 기준의 질량 백분율 표시로,
SiO2: 54 내지 73%
Al2O3: 10.5 내지 22.5%
B2O3: 0 내지 5.5%
MgO: 0 내지 8%
CaO: 0 내지 9%
SrO: 0 내지 16%
BaO: 0 내지 2.5%
MgO+CaO+SrO+BaO: 8 내지 26%
를 함유하는 무알칼리 유리.
무알칼리 유리 조성 3은 특히 높은 왜곡점을 고려할 경우에 적합하다.
도 1, 2에 도시한 용해조(10A)는 해당 용해조(10A)의 용융 유리 유로의 길이를 LF라 할 때, 용융 유리 유로의 상류단으로부터 버블러(13)의 열까지의 거리가 0.4LF 내지 0.55LF이다.
따라서, 특허문헌 1, 2에 기재되어 있는 바와 같은 종래의 용해조(용융로)에 비하여, 용해조(10A)의 길이가 짧고, 용해조에 있어서의 하류측 순환류를 형성하는 부위의 길이도 짧다.
본 실시 형태의 용해조(10A)의 용융 유리 유로의 길이(LF)는 용융 유리 유로의 폭(W)에 따라 상이하지만, 10 내지 30m이고, 바람직하게는 10 내지 25m이고, 보다 바람직하게는 15 내지 22m이다.
한편, 용융 유리 유로의 폭(W)은 5 내지 10m이고, 바람직하게는 5.5 내지 9m이고, 보다 바람직하게는 6.5 내지 8m이다.
버블러(13)에 있어서 버블러의 열방향에 있어서의 개개의 버블러 간의 피치(p), 즉 용해조(10A)의 용융 유리 유로의 폭 방향에 있어서의 개개의 버블러 간의 거리가 400 내지 700mm인 것이 바람직하다. 개개의 버블러 간의 피치(p)가 상기 범위라면, 용해조(10A) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하는 효과가 우수하고, 상류측 순환류(100)의 유속 및 하류측 순환류(101)의 유속을 후술하는 특정한 범위로 제어하는 데 있어서 바람직하고, 또한 제조 비용의 관점에서도 우수하다.
개개의 버블러 간의 피치(p)가 700mm 초과이면, 개개의 버블러 간의 거리가 너무 넓기 때문에 용해조(10A) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하는 효과가 불충분해질 우려가 있고, 특히 용융 유리 유로의 폭 방향에 있어서 부위에 따라 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성의 촉진에 차가 발생하고, 순환류의 유속에 불균일이 발생할 우려가 있고, 용융 유리(G)의 균질화라는 점에서 바람직하지 않다. 또한, 상류측 순환류(100)의 유속 및 하류측 순환류(101)의 유속을 후술하는 특정한 범위로 제어하기가 어렵다.
한편, 개개의 버블러 간의 피치(p)를 400mm 미만으로 하여도 용해조(10) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성의 촉진에는 이미 기여하지 않고, 오히려 비용 대 효과의 관점에서는 용해조(10) 내에 설치하는 버블러(13)의 수가 과잉이 되고, 용융 유리의 제조 비용의 증가로 이어지는 점에서 바람직하지 않다.
또한, 버블러(13)로부터 공급하는 가스(16)에는 용융 유리(G) 및 버블러(13) 등의 용해조(10A)의 구성 요소에 악영향을 미치지 않는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 가스의 구체예로서는 공기, 질소, 산소, 헬륨, 아르곤 등이 예시된다. 버블러(13)의 재료로서 백금 또는 백금 합금이 이용되는 경우, 버블러(13)로부터 공급하는 가스(16)에는 질소, 헬륨 및 아르곤과 같은 산소를 포함하지 않는 가스를 이용하는 것이 바람직하다. 이들 중에서도 질소가 특히 바람직하다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에서는 도 1, 2에 도시한 용해조(10A)에서의 용융 유리(G)의 흐름이 하기 (1) 내지 (3)을 만족하는 조건으로 용융 유리를 제조한다.
조건 (1)
버블러(13)보다도 상류측에 형성되는 용융 유리의 상류측 순환류(100) 중, 용해조(10A)의 상류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 상류측 표층류(102)으로 하고, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 상류측 표층류의 평균 유속을 V1C라 할 때, V1C가 0m/h 초과 20m/h 이하.
V1C를 상기 범위로 하는 이유는 유리 원료 중의 미용해물이나 용융 유리 표면에서의 휘산 등에 의해 생기는 비중이 가벼운 이질층(스컴층)의 전진을 억제하고, 용융 유리의 균질화를 촉진하기 위함이다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서 V1C는 예를 들어 용융 유리 표층의 기포나 미융해 원료 등을 카메라로 촬영함으로써 측정할 수 있다.
단, 후술하는 V2C, V2S와 마찬가지의 수순으로 측정하여도 된다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 용해조(10A)에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 V1C의 측정 위치, 즉 상류측 표층류를 카메라로 촬영하는 위치는 용융 유리 유로의 상류단+500mm 내지 0.35LF의 위치인 것이 바람직하다. 그 이유는 용융 유리의 표면 부근을 용해조(10A)의 상류 방향으로 이동하는 상류측 표층류만을 포착하기에 적합하기 때문이다. 또한, 상기 V1C의 측정 위치는 기재한 범위 내에서의 임의의 위치를 의미한다(이하, 본 명세서에 있어서 마찬가지임).
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서 V1C는 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량에 의해 조절할 수 있다. 구체적으로는 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량을 증가시키면 V1C가 증가하고, 가스(16)의 유량을 저감시키면 V1C가 감소한다.
또한, V1C는 버블러(13)의 상방의 분위기 온도 T1에 의해서도 조절할 수 있다. 구체적으로는 버블러(13)의 상방의 분위기 온도 T1을 높게 하면 V1C가 증가하고, 분위기 온도 T1을 낮게 하면 V1C가 감소한다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 버블러(13)로부터의 가스(16)의 평균 유량 F가 0.5 내지 20리터/분인 것이 바람직하고, 0.7 내지 5리터/분인 것이 보다 바람직하고, 0.9 내지 3리터/분인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 버블러(13)의 상방의 분위기 온도 T1 및 후술하는 T2는 1590 내지 1710℃인 것이 바람직하고, 1600 내지 1695℃인 것이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서의 분위기 온도 T1은 예를 들어 버블러(13)의 열(列)보다도 상류측에 바로 근처의 버너와, 해당 버너보다도 더 상류측에 위치하는 바로 근처의 버너의 중간 위치에서 측정한다. 구체적인 측정 방법으로서는 예를 들어 용해조의 측면에 설치된 관찰용 창으로부터 대면측의 측면의 용해조 내벽면 온도를 방사 온도계(예를 들어 CHINO IR-AH3SU(측정 파장: 0.65㎛, ε=1.0))로 측정한다(이하의 측정에 있어서도 마찬가지임).
V1C를 조절할 때의 분위기 온도 T1은 버블러(13)의 열보다도 상류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 조절할 수 있다. 버너(15)에서의 연소는 연료를 산소 가스와 혼합하여 연소시키거나 연료를 산소 가스 및 공기와 혼합하여 연소시킬 수 있다. 이들 방법을 이용함으로써, 용융 유리에 수분을 함유시킬 수 있다. 용해조(10A)로부터 하류측의 도관(20)으로 보내진 용융 유리의 후속 공정에 있어서, 용융 유리 중의 기포를 감압 탈포에 의해 탈포하는 경우에는 용융 유리가 수분을 포함하고 있는 것이 바람직한 점에서 상기와 같은 연소가 바람직하다.
조건 (2)
(2) 버블러(13)보다도 하류측에 형성되는 용융 유리의 하류측 순환류(101) 중, 용해조(10)의 하류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 하류측 표층류(103)으로 하고, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 하류측 표층류(103)의 평균 유속을 V2C라 할 때, V2C=0.1 내지 30m/h.
조건 (3)
용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 측부 부근에서의 하류측 표층류(103)의 평균 유속을 V2S라 할 때, |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.5.
본원 발명자들은 용해조(10A) 내에서의 용융 유리(G)의 흐름과 제조되는 유리의 품질의 관계에 대하여 예의 검토한 결과, 하류측 순환류(101) 중, 용융 유리의 표면 부근을 용해조(10A)의 하류 방향으로 이동하는 하류측 표층류(103)의 거동이 제조되는 유리의 품질에 크게 영향을 미친다는 것을 알아내었다. 본원 발명자들이 얻은 지견은 이하와 같다.
(a) 하류측 표층류(103)의 유속이 높으면, 용해조(10A) 내에서의 용융 유리의 체류 시간이 짧아지기 때문에 제조되는 유리의 품질이 떨어진다. 제조되는 유리의 품질을 향상시키기 위해서는 하류측 표층류(103)의 유속을 낮게 하고, 용해조(10A) 내에서의 용융 유리의 체류 시간을 증가시킬 필요가 있다.
(b) 제조 후 얼마 지나지 않은 단계의 용해조(10A)는 용해조(10A)의 측벽에 의한 단열 작용이 충분히 발휘되기 때문에, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 용융 유리의 온도 차는 거의 없다. 그 때문에, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 하류측 표층류(103)에 유속 차가 나기 어렵다.
그러나, 사용 개시부터 시간이 경과하면 용해조(10A)의 측벽이 용융 유리에 의해 침식되어 그 단열 작용이 서서히 저하되기 때문에, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 용융 유리에 온도 차가 발생하게 된다. 구체적으로는 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에 비하여 측부 부근의 용융 유리의 온도가 낮아진다. 그 결과, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 하류측 표층류(103)에 유속 차가 나게 된다. 구체적으로는 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에 비하여 측부 부근의 하류측 표층류(103)의 유속이 낮아진다.
용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 하류측 표층류(103)의 유속 차가 커지면, 제조되는 유리의 품질이 떨어진다.
조건 (2)에 있어서, V2C가 30m/h 초과이면, 용해조(10A) 내에서의 용융 유리의 체류 시간이 짧아지기 때문에 제조되는 유리의 품질이 떨어진다. 그 때문에, 30m/h 이하로 한다. 바람직하게는 15m/h 이하, 더욱 바람직하게는 10m/h 이하이다.
단, V2C가 0.1m/h 미만이면 용융 유리 표면으로부터의 휘산이 증가하고, 제조되는 유리의 품질이 떨어진다. 바람직하게는 1m/h 이상, 더욱 바람직하게는 2m/h 이상이다.
조건 (3)에 있어서, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 하류측 표층류(103)의 유속 차가 없는 경우에는 |(V2C-V2S)/V2C|=0이 된다. 이에 비하여 하류측 표층류(103)의 유속 차가 커지면 |(V2C-V2S)/V2C|의 값이 커지고, 0.5 초과가 되면 제조되는 유리의 품질이 떨어진다.
또한, |(V2C-V2S)/V2C|로 (V2C-V2S)/V2C의 절대값으로 규정하고 있는 것은 (V2C-V2S)/V2C가 마이너스의 수치가 되는 경우, 즉 용해조(10)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에 비하여 측부 부근의 하류측 표층류(103)의 유속이 높아지는 경우도 허용되기 때문이다.
바람직하게는 |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.3, 보다 바람직하게는 |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.1, 더욱 바람직하게는 |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.01이다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, V2C 및 V2S는 하류측 표층류를 카메라로 연속적으로 촬영하고, 이 화상을 이용하여 측정할 수 있다. 구체적으로는 카메라로 촬영한 화상에 대하여 배경 차분 처리함으로써 동적 영역을 추출하고, 이것을 옵티컬 플로우 처리하고, 또한 기하 보정 처리를 실시하여 실공간(삼차원) 속도를 구한다. 단, 이 수치에는 어느 정도 변동이 있기 때문에 지정한 영역에서 측정된 속도의 분포로부터 추정되는 기대값으로서 V2C 및 V2S를 구한다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 용해조(10A)에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 V2C 및 V2S의 측정 위치, 즉 하류측 표층류를 카메라로 촬영하는 위치는 용융 유리 유로의 상류단으로부터 0.6LF 내지 LF-500mm의 위치인 것이 바람직하다. 그 이유는 용융 유리의 표면 부근을 용해조(10)의 하류 방향으로 이동하는 하류측 표층류만을 포착하기에 적합하기 때문이다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 V2C의 측정 위치는 용해조(10A)의 용융 유리 유로의 폭을 W(mm)라 할 때, 2/5W 내지 3/5W의 위치인 것이 바람직하고, 9/20W 내지 11/20W의 위치인 것이 보다 바람직하다.
한편, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 V2S의 측정 위치는 0 내지 1/4W의 위치인 것이 바람직하다. 여기서, 0이란 용해조(10)의 측벽 근방, 구체적으로는 측벽으로부터 20mm 이내의 위치를 가리킨다.
또한, V1C를 V2C와 마찬가지의 수순으로 측정하는 경우에는 용해조(10)의 폭 방향에 있어서의 V1C의 측정 위치는 2/5W 내지 3/5W의 위치인 것이 바람직하고, 9/20W 내지 11/20W의 위치인 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에서는 상기 수순으로 V2C 및 V2S를 측정하기 위해서 하류측 표층류의 화상을 어느 정도의 범위에서 파악할 필요가 있다.
V2C를 측정하는 목적에서는 하류측 표층류의 화상을 파악하는 범위는 이하의 범위인 것이 바람직하다.
용융 유리의 유로 방향: 100mm 내지 3000mm, 보다 바람직하게는 200mm 내지 1000mm, 더욱 바람직하게는 300mm 내지 500mm
용해조(10A)의 폭 방향: W/75 내지 W/5, 보다 바람직하게는 W/30 내지 W/7, 더욱 바람직하게는 W/16 내지 W/14
또한, V1C를 V2C와 마찬가지의 수순으로 측정하는 경우에는 상류측 표층류의 화상을 파악하는 범위는 상기와 마찬가지인 것이 바람직하다.
V2S를 측정하는 목적에서는 하류측 표층류의 화상을 파악하는 범위는 이하의 범위인 것이 바람직하다.
용융 유리의 유로 방향: 200mm 내지 3000mm, 보다 바람직하게는 300mm 내지 1500mm, 더욱 바람직하게는 400mm 내지 900mm
용해조(10)의 폭 방향: W/30 내지 W/2, 보다 바람직하게는 W/10 내지 W/4, 더욱 바람직하게는 W/7 내지 W/5
또한, 하류측 표층류의 화상을 파악하는 범위는 프레임의 비침에 의한 심한 명도의 변화를 수반하지 않는 범위인 것이 바람직하다.
조건 (2)에 있어서의 V2C는 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량에 따라 조절할 수 있다. 구체적으로는 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량을 증가시키면 V2C가 증가하고, 가스(16)의 유량을 저감시키면 V2C가 감소한다.
또한, V2C는 버블러(13)의 상방의 분위기 온도 T2에 의해서도 조절할 수 있다. 구체적으로는 버블러(13)의 상방의 분위기 온도 T2를 높게 하면 V2C가 증가하고, 분위기 온도 T2를 낮게 하면 V2C가 감소한다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 버블러(13)로부터의 가스(16)의 평균 유량 F의 적합 범위 및 버블러(13)의 상방의 분위기 온도 T2의 적합 범위에 대해서는 전술한 바와 같다.
V2C를 조절할 때의 분위기 온도 T2는 버블러(13)의 열과, 해당 버블러보다도 하류측에 바로 근처의 버너의 중간 위치에서 측정한다.
V2C를 조절할 때의 분위기 온도 T2는 버블러(13)의 열보다도 하류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 조절할 수 있다. 버너(15)에서의 연소에 대해서는 전술한 바와 같다.
조건 (3)에 있어서의 V2C와 V2S의 관계는 버블러(13)의 열보다도 하류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 조절할 수 있다.
전술한 바와 같이 V2C와 V2S에서 차가 발생하는 것은 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 용융 유리에 온도 차가 발생하는 것, 구체적으로는 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에 비하여 측부 부근의 용융 유리의 온도가 낮아지는 것이 원인이다. 버블러(13)의 열보다도 하류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 측부 부근의 용융 유리의 온도를 상승시키고, 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근의 용융 유리의 온도 차를 저감시킬 수 있다. 이에 의해, V2C와 V2S의 차가 감소하고, |(V2C-V2S)/V2C|의 값이 작아진다.
또한, 조건 (3)에 있어서의 V2C와 V2S의 관계는 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량에 의해서도 조절할 수 있다. 구체적으로는 용해조(10A)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근의 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량에 대하여 측부 부근의 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량을 크게 함으로써, V2C와 V2S의 차가 감소하고, |(V2C-V2S)/V2C|의 값이 작아진다.
또한, 용해조(10)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근의 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량에 대하여 측부 부근의 버블러(13)로부터의 가스(16)의 유량을 크게 함으로써, (V2C-V2S)/V2C를 마이너스의 수치로 하는 것, 즉 용해조(10)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에 비하여 측부 부근의 하류측 표층류(103)의 유속을 높게 하는 것도 가능하다.
도 3은 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 이용하는 용해조의 다른 일 실시 형태의 단면도이고, 도 4는 도 3에 도시한 용해조의 평면도이다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)에서는 전술한 용해조(10A)의 복수의 버블러(13) 대신에 용해조(10B)의 용융 유리 유로 방향에 있어서의 위치가 서로 상이한 복수의 제1 버블러(13A) 및 복수의 제2 버블러(13B)가 설치되어 있다. 제1 버블러(13A)는 제2 버블러(13B)보다도 용융 유리 유로의 상류측에 설치되어 있고, 제1 버블러(13A)의 열과 제2 버블러(13B)의 열의 사이에는 소정의 간격이 형성되어 있다.
또한, 제1 버블러(13A) 및 제2 버블러(13B)의 열방향에 있어서의 개개의 버블러 피치에 대해서는 전술한 용해조(10A)의 버블러(13)에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다. 제1 버블러(13A)의 열과 제2 버블러(13B)의 열의 거리의 적합 범위에 대해서는 후술한다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)의 양측면에는 해당 용해조(10B) 내에 보유된 용융 유리(G)보다도 상방에 위치하도록 버너(15)가 배치되어 있다. 버너(15)는 후술하는 예외 부분을 제외하고, 용해조(10B)의 길이 방향 전체에 걸쳐 등간격으로 설치되어 있다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)는 제1, 2 버블러(13A, 13B) 및 버너(15)를 후술하는 특정한 배치로 함으로써, 용융 유리 유로의 저부에 특허문헌 1, 2에 기재되고 있는 바와 같은 용융 유리류에 영향을 주는 단차 구조를 설치하지 않고, 용해조(10B) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진할 수 있는 점에서 보다 우수하다.
따라서, 도 1, 2에 도시한 용해조(10A)와 마찬가지로 Tη이 1500 내지 1760℃이고, 소다석회 유리 등의 알칼리 함유 유리에 비하여 100℃ 이상 높은 무알칼리 유리의 제조에 적합하다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)는 해당 용해조(10B)의 용융 유리 유로의 길이를 LF라 할 때, 용융 유리 유로의 상류단으로부터 제1 버블러(13A)의 열까지의 거리가 0.4LF 내지 0.5LF이고, 용융 유리 유로의 하류단으로부터 제2 버블러(13B)의 열까지의 거리가 0.45LF 내지 0.55LF이다.
따라서, 용해조(10A)와 마찬가지로 특허문헌 1, 2에 기재되어 있는 바와 같은 종래의 용해조(용융로)에 비하여 용해조(10B)의 길이가 짧고, 용해조에 있어서의 하류측 순환류를 형성하는 부위의 길이도 짧다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)에 있어서, 용융 유리 유로의 상류단으로부터 제1 버블러(13A)의 열까지의 거리가 0.43LF 내지 0.46LF인 것이 바람직하고, 용융 유리 유로의 하류단으로부터 제2 버블러(13B)의 열까지의 거리가 0.47LF 내지 0.54LF인 것이 바람직하다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)에 있어서, 제1 버블러(13A)의 열과 제2 버블러(13B)의 열의 거리를 LP라 할 때, LP가 500 내지 1000mm이다. LP가 상기 범위를 만족하고 있으면, 용해조(10B) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하는 효과가 우수하고, 또한 상류측 순환류(100)의 유속 및 하류측 순환류(101)의 유속을 후술하는 특정한 범위로 제어할 수 있다.
LP가 500mm 미만이면 제1 버블러(13A)의 열과 제2 버블러(13B)의 열의 거리가 너무 가깝기 때문에, 용해조(10B) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하는 효과가 부족하고, 또한 상류측 순환류(100)의 유속 및 하류측 순환류(101)의 유속을 후술하는 특정한 범위로 제어하기가 어렵다.
LP가 1000mm 초과인 경우도 제1 버블러(13A)의 열과 제2 버블러(13B)의 열의 거리가 너무 넓기 때문에, 용해조(10B) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하는 효과가 부족하고, 또한 상류측 순환류(100)의 유속 및 하류측 순환류(101)의 유속을 후술하는 특정한 범위로 제어하기가 어렵다.
용해조(10B)에 있어서 LP가 600 내지 800mm인 것이 바람직하다. 제1 버블러(13A) 및 제2 버블러(13B)에 있어서 버블러의 열 방향에 있어서의 개개의 버블러간의 피치(p)에 대해서는 용해조(10A)의 버블러(13)에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)에 있어서의 용융 유리의 유로 방향을 축이라 할 때, 제1 버블러(13A)와 제2 버블러(13B)가 동축 상에 존재하지 않도록 배치되어 있는 것이 바람직하다.
도 4에 도시한 용해조(10B)에 있어서, 제1 버블러(13A)와 제2 버블러(13B)가 지그재그 형상으로 배치되어 있고, 제1 버블러(13A)의 돌출구와 제2 버블러(13B)의 돌출구가 동축 상에 존재하지 않는다.
이러한 배치로 한 경우, 제1 버블러(13A)의 돌출구 중 어느 하나가 기능하지 않게 된 경우에도, 하류측에 지그재그 형상으로 배치된 제2 버블러(13B)의 돌출구의 존재에 의해 용해조(10B) 내에서의 용융 유리(G)의 순환류(상류측 순환류(100), 하류측 순환류(101))의 형성을 촉진하는 효과가 손상되는 일이 없다.
또한, 제1 버블러(13A) 및 제2 버블러(13B)로부터 공급하는 가스(16A, 16B)에 대해서는, 용해조(10A)의 버블러(13)로부터 공급하는 가스(16)에 대하여 기재한 것이라고 마찬가지이다.
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)의 양측면에는 해당 용해조(10B)의 길이 방향 전체에 걸쳐 버너(15)가 등간격으로 설치되어 있다. 단, 제2 버블러(13B)의 상방에는 버너(15)가 설치되어 있지 않다. 이는 제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2를 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도 T1보다도 낮게 하기 위함이다. 이에 의해, 하류측 순환류(101)의 단위 시간당 유량을 상류측 순환류(100)보다 낮게 할 수 있다. 이는 주로 유리 원료의 용융과 청징을 목적으로 하는 상류측 순환류(100)보다도 용융 유리의 균질화를 목적으로 하는 하류측 순환류(101) 쪽이 단위 시간당 유량을 낮게 하는 것이 바람직하기 때문이다.
제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2를 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도 T1보다도 낮게 하기 위해서는, 도 4에 도시한 바와 같이 제2 버블러(13B)의 열과 해당 열의 하류측에 바로 근처의 버너(15n)를 어느 정도 이격하여 배치할 필요가 있다. 그 때문에, 제2 버블러(13B)의 열과 해당 열의 하류측에 바로 근처의 버너(15)의 거리(LB2)를 800mm 이상으로 할 필요가 있다.
단, 제2 버블러(13B)의 열과 해당 열의 하류측에 바로 근처의 버너(15n)를 너무 이격하면, 제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2가 너무 낮아지고, 오히려 용융 유리의 균질화가 불충분해지는 등의 문제가 발생한다. 또한, 용해조(10B)의 하류측의 단부(10e)에 설치된 방출구(12)로부터 방출되는 용융 유리(G)의 온도가 낮아지고, 후속 공정에 있어서 감압 탈포를 행하는 경우에 탈포하기 어려워지는 등의 문제가 발생한다. 그 때문에, LB2를 2500mm 이하로 할 필요가 있다.
따라서, LB2=800 내지 2500mm이다. 또한, LB2=1000 내지 2000mm인 것이 바람직하고, LB2=1000 내지 1600mm인 것이 보다 바람직하다.
또한, 제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2를 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도 T1보다도 낮게 하기 위해서는, 도 4에 도시한 용해조(10B)에서는 용해조(10B)에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 제1 버블러(13A)의 열과 해당 열의 상류측에 바로 근처의 버너(15)의 거리(LB1)와 제2 버블러(13B)의 열과 해당 열의 하류측에 바로 근처의 버너(15)의 거리(LB2)가 LB2＞LB1의 관계가 되는 것이 필요하다. 즉, 제1 버블러(13A)의 상방에 버너(15)가 설치되어 있는 데 반하여 제2 버블러(13B)의 상방에는 버너(15)를 설치하지 않는다. 도 4에 도시한 용해조(10B)에서는 이러한 배치로 함으로써, 제2 버블러의 상방의 분위기 온도 T2를 제1 버블러의 상방의 분위기 온도 T1보다도 낮게 할 수 있다.
본 실시 형태에 있어서 LB2-LB1≥300mm인 것이 바람직하고, LB2-LB1≥500mm인 것이 보다 바람직하고, LB2-LB1≥800mm인 것이 더욱 바람직하다.
한편, 도 4에 도시한 용해조(10B)에서는 제1 버블러(13A)의 열의 상방에 버너(15)가 설치되어 있지만, LB2＞LB1의 관계를 만족하는 한, 제1 버블러(13A)의 열과 해당 열의 상류측에 바로 근처의 버너(15)를 어느 정도 이격하여 배치하여도 된다. 단, 제1 버블러(13A)의 열과 해당 열의 상류측에 바로 근처의 버너(15)를 너무 이격하면, 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도가 너무 낮아져서 상류측 순환류(100)가 약해지고, 유리 원료의 용해가 불충분해진다. 또한, 이에 의해 용해조(10)의 하류역에서의 용융 유리(G)의 균질화가 불충분해지는 등의 문제가 발생한다. 그 때문에, LB1=2000mm 이하로 할 필요가 있다.
따라서, LB1=0 내지 2000mm이다. 또한, LB1=500 내지 1500mm인 것이 바람직하다.
또한, 인접하는 버너(15) 사이의 피치에 대해서는 도 2에 도시한 용해조(10A)에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 도 3, 4에 도시한 용해조(10B)에서의 용융 유리(G)의 흐름이 하기 (1) 내지 (3)을 만족하는 조건에서 용융 유리를 제조한다.
조건 (1)
제1 버블러(13A)보다도 상류측에 형성되는 용융 유리의 상류측 순환류(100) 중, 용해조(10B)의 상류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 상류측 표층류(102)으로 하고, 용해조(10B)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 상류측 표층류의 평균 유속을 V1C라 할 때, V1C가 0m/h 초과 20m/h 이하.
V1C를 상기 범위로 하는 이유는 유리 원료 중의 미용해물이나 용융 유리 표면에서의 휘산 등에 의해 생기는 비중이 가벼운 이질층(스컴층)의 전진을 억제하고, 용융 유리의 균질화를 촉진하기 위함이다.
V1C의 측정 방법 및 측정 위치에 대해서는 용해조(10A)에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서 V1C는 제1 버블러(13A)로부터의 가스(16A)의 유량에 의해 조절할 수 있다. 구체적으로는 제1 버블러(13A)로부터의 가스(16A)의 유량을 증가시키면 V1C가 증가하고, 가스(16A)의 유량을 저감시키면 V1C가 감소한다.
또한, V1C는 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도 T1에 의해서도 조절할 수 있다. 구체적으로는 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도 T1을 높게 하면 V1C가 증가하고, 분위기 온도 T1을 낮게 하면 V1C가 감소한다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 제1 버블러(13A)로부터의 가스(16A)의 평균 유량 F1이 0.5 내지 20리터/분인 것이 바람직하고, 0.7 내지 5리터/분인 것이 보다 바람직하고, 0.9 내지 3리터/분인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 제1 버블러(13A)의 상방의 분위기 온도 T1은 1590 내지 1710℃인 것이 바람직하고, 1600 내지 1695℃인 것이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서의 분위기 온도 T1은 예를 들어 제1 버블러(13A)의 열보다도 상류측에 바로 근처의 버너와, 해당 버너보다도 더 상류측에 위치하는 바로 근처의 버너의 중간 위치에서 측정한다. 구체적인 측정 방법에 대해서는 용해조(10A)의 분위기 온도 T1에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다.
분위기 온도 T1은 제1 버블러(13A)의 열보다도 상류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 조절할 수 있다. 버너(15)에서의 연소에 대해서는 용해조(10A)에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다.
조건 (2)
(2) 제2 버블러(13B)보다도 하류측에 형성되는 용융 유리의 하류측 순환류(101) 중, 용해조(10B)의 하류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 하류측 표층류(103)으로 하고, 용해조(10B)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 하류측 표층류(103)의 평균 유속을 V2C라 할 때, V2C=0.1 내지 30m/h.
조건 (3)
용해조(10B)의 폭 방향에 있어서의 측부 부근에서의 하류측 표층류(103)의 평균 유속을 V2S라 할 때, |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.5.
조건 (2)에 있어서 V2C가 30m/h 초과로 용해조(10B) 내에서의 용융 유리의 체류 시간이 짧아지기 때문에 제조되는 유리의 품질이 떨어진다. 그 때문에 30m/h 이하로 한다. 바람직하게는 15m/h 이하, 더욱 바람직하게는 10m/h 이하이다.
단, V2C가 0.1m/h 미만이면 용융 유리 표면으로부터의 휘산이 증가하고, 제조되는 유리의 품질이 떨어진다. 바람직하게는 1m/h 이상, 더욱 바람직하게는 2m/h 이상이다.
조건 (3)에 있어서, 용해조(10B)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근에서 하류측 표층류(103)의 유속 차가 없는 경우에는 |(V2C-V2S)/V2C|=0이 된다. 이에 비하여 하류측 표층류(103)의 유속 차가 커지면 |(V2C-V2S)/V2C|의 값이 커지고, 0.5 초과가 되면 제조되는 유리의 품질이 떨어진다.
바람직하게는 |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.3, 보다 바람직하게는 |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.1, 더욱 바람직하게는 |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.01이다.
V2C 및 V2S의 측정 방법 및 측정 위치에 대해서는 용해조(10A)에 대하여 기재한 것과 마찬가지이다.
조건 (2)에 있어서의 V2C는 제2 버블러(13B)로부터의 가스(16B)의 유량에 의해 조절할 수 있다. 구체적으로는 제2 버블러(13B)로부터의 가스(16B)의 유량을 증가시키면 V2C가 증가하고, 가스(16B)의 유량을 저감시키면 V2C가 감소한다.
또한, V2C는 제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2에 의해서도 조절할 수 있다. 구체적으로는 제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2를 높게 하면 V2C가 증가하고, 분위기 온도 T2를 낮게 하면 V2C가 감소한다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 제2 버블러(13B)로부터의 가스(16B)의 평균 유량 F2가 0.3 내지 19.8리터/분인 것이 바람직하고, 0.4 내지 4.8리터/분인 것이 보다 바람직하고, 0.5 내지 2리터/분인 것이 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 용융 유리 제조 방법에 있어서, 제2 버블러(13B)의 상방의 분위기 온도 T2는 1590 내지 1710℃인 것이 바람직하고, 1600 내지 1695℃인 것이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서의 분위기 온도 T2는 예를 들어 제2 버블러(13B)의 열과, 해당 버블러보다도 하류측에 바로 근처의 버너의 중간 위치에서 측정한다.
분위기 온도 T2는 제2 버블러(13B)의 열보다도 하류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 조절할 수 있다. 버너(15)에서의 연소에 대해서는 전술한 바와 같다.
조건 (3)에 있어서의 V2C와 V2S의 관계는 제2 버블러(13B)의 열보다도 하류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해 조절할 수 있다. 구체적으로는 제2 버블러(13B)의 열보다도 하류측의 버너(15)에 의한 가열에 의해, 측부 부근의 용융 유리의 온도를 상승시켜 용해조(10B)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근과 측부 부근의 용융 유리의 온도 차를 저감시킬 수 있다. 이에 의해 V2C와 V2S의 차가 감소하고, |(V2C-V2S)/V2C|의 값이 작아진다.
또한, 조건 (3)에 있어서의 V2C와 V2S의 관계는 제2 버블러(13B)로부터의 가스(16B)의 유량에 의해서도 조절할 수 있다. 구체적으로는 용해조(10B)의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근의 제2 버블러(13B)로부터의 가스(16B)의 유량에 대하여 측부 부근의 제2 버블러(13B)로부터의 가스(16B)의 유량을 크게 함으로써, V2C와 V2S의 차가 감소하고, |(V2C-V2S)/V2C|의 값이 작아진다.
본 발명의 용융 유리 제조 방법에 이용하는 용해조에 대하여 더욱 기재한다.
용해조(10A, 10B)의 용융 유리(G)를 접하는 부분의 구성 재료는 내열성 및 용융 유리에 대한 내식성이 우수할 것이 요구되는 점에서 ZrO2 함유의 내화 벽돌이 이용되지만, 용융 유리 유로를 이루는 용해조(10A, 10B)의 저면 중, 버블러(13), 제1 버블러(13A)의 열로부터 상류측에 0.1LF 내지 0.3LF의 부분에는 질량%로 ZrO2가 85% 이상 97% 이하이고, 잔량부가 SiO2를 주체로 하는 유리질의 열 용융 내화물을 이용하는 것이 바람직하다. 용해조를 유통하는 용융 유리의 온도는 하류측보다도 상류측 쪽이 높고, 또한 용해조(10B)의 경우, 제2 버블러(13B)로부터의 유량보다도 제1 버블러(13A)로부터의 유량 쪽이 크기 때문에 내화 벽돌이 침식되기 쉽기 때문이다. 이 경우, 개개의 열용융 내화물의 두께는 50 내지 120mm인 것이 바람직하고, 열용융 내화물은 2 내지 3개 적층시키는 것이 바람직하다. 또한, 이와 같이 하여 형성한 열 용융 내화물의 층의 외측에 다른 ZrO2 함유의 내화 벽돌을 2 내지 5층 적층시킬 수 있다. 또한, 용해조의 용융 유리(G)와 접하는 부분의 모두를 상기 조성의 열 용융 내화물로 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 각 내화 벽돌을 알루미나·지르콘질 등의 탬프재를 개재하여 적층할 수 있다.
이어서, 본 발명의 판유리 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 판유리 제조 방법에서는 상기한 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 의해 얻어진 용융 유리를 판유리로 성형한다. 용융 유리를 성형하여 판유리로 하는 수단으로서는 플로트법, 다운드로법 등의 각종 성형 방법을 이용할 수 있다. Tη이 1500 내지 1760℃의 유리인 경우, 플로트법이 특히 바람직하다.
본 발명의 판유리 제조 방법에 있어서, 상기한 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 의해 얻어진 용융 유리를 판유리로 성형하기 전에 해당 용융 유리 중의 기포를 감압 탈포에 의해 탈포하여도 된다.
본 발명의 판유리 제조 방법에서는 본 발명의 용융 유리 제조 방법에 의해 얻어진 균질성이 높은 용융 유리를 성형하여 판유리로 하기 때문에, 균질성이 높고, 투명성이 높은 판유리를 얻을 수 있다.
본 발명의 판유리 제조 장치에서는 다양한 용도의 판유리의 제조에 적용 가능하지만, 균질성이 높고, 투명성이 높은 판유리가 얻어지는 점에서, FPD용 유리 기판과 같이 균질성에 관한 요구가 매우 엄격한 용도의 판유리 제조에 적용하는 것이 특히 바람직하다.
<실시예>
도 3, 4에 도시한 용해조(10B)의 투입구에 원하는 조성이 되도록 유리 원료를 투입하고, Tη이 1500 내지 1760℃인 무알칼리 유리를 제조한다. 도 3, 4에 도시한 용해조(10B)의 각 부의 치수는 이하와 같다.
용융 유리 유로의 길이(LF): 16 내지 25m
용융 유리 유로의 폭: 5.5 내지 9m
용융 유리 유로의 상류단으로부터 제1 버블러(13A)의 열까지의 거리: 0.43LF 내지 0.46LF
용융 유리 유로의 하류단으로부터 제2 버블러(13B)의 열까지의 거리: 0.47LF 내지 0.54LF
제1 버블러(13A)의 열과 제2 버블러(13B)의 열의 거리(LP): 600 내지 800mm
버블러의 열방향에 있어서의 개개의 버블러(13A, 13B)의 피치(p): 400 내지 700mm
용해조에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 제1 버블러(13A)의 열과 해당 열의 상류측에 바로 근처의 버너(15)의 거리(LB1): 500 내지 1500mm
용해조에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 제2 버블러(13B)의 열과 해당 열의 하류측에 바로 근처의 버너(15)의 거리(LB2) 1000 내지 2000mm
LB2-LB1≥500mm
용해조에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 개개의 버너 간의 거리: 800 내지 2400mm
용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 상류측 표층류(V1C)를 0m/h 초과 20m/h 이하로 조정하였다.
또한, 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 하류측 표층류의 평균 유속(V2C)을 V2C=0.1 내지 30m/h로 조정하였다. 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 하류측 표층류의 평균 유속(V2C)과 용해조의 폭 방향에 있어서의 측부 부근에서의 하류측 표층류의 평균 유속(V2S)의 관계식 (V2C-V2S)/V2C가 (V2C-V2S)/V2C＜0.05인 경우와 (V2C-V2S)/V2C＞0.5인 경우에 대하여 용융 유리 중의 기포수와 측정 데이터수의 비율의 관계를 도 5에 나타냈다. 도 5의 횡축은 용융 유리 중의 소정의 기포수를 1로 했을 때의 지수이고, 종축은 측정 데이터수의 비율이다. 또한, 용융 유리 중의 기포수는 용해조(10)의 하류측의 단부(10e)에 형성된 방출구(12)에 연통하는 도관(20)에 대하여 연직 방향으로 연결되어 있는 드레인관(도시하지 않음)으로부터 유하 중인 용융 유리를 샘플로서 채취하여 측정하였다. 구체적으로는 이하와 같다.
전자 카메라를 구비한 검사 장치로, 용융 유리를 소정의 촬상 간격(35msec)으로 간헐적으로 촬상하고, 촬상한 화상을 2치화 처리하여 용융 유리 중의 기포 화상을 백색 화상으로서 검출하였다. 검사 장치에 내장된 연산부에서 결점 화상인 백색 화상의 개수를 결점의 개수로서 계수한다. 또한, 기포의 이동량을 산출하고, 드레인관으로부터 유하하는 단위 시간당 유량을 산출함으로써, 기포의 개수는 단위 용융 유리의 유하량당 개수로서 산출하였다.
또한, (V2C-V2S)/V2C＜0.1인 경우와 (V2C-V2S)/V2C＞0.5인 경우; (V2C-V2S)/V2C＜0.3인 경우와 (V2C-V2S)/V2C＞0.5인 경우; (V2C-V2S)/V2C＜0.5인 경우와 (V2C-V2S)/V2C＞0.5인 경우에 대해서도 마찬가지로 평가하였다. 결과를 도 6, 도 7, 도 8에 각각 나타낸다.
이들 도면으로부터 명백해진 바와 같이 (V2C-V2S)/V2C＞0.5의 경우에 비하여 (V2C-V2S)/V2C＜0.5로 함으로써, 용융 유리 중의 기포수를 저감할 수 있고, (V2C-V2S)/V2C＜0.5의 범위에서 (V2C-V2S)/V2C의 값을 적절히 선택함으로써, 용융 유리 중의 기포수를 더 저감할 수 있었다.
본 발명을 상세하게, 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고, 다양한 변형이나 수정을 가할 수 있음은 당업자에게 있어서 명백하다.
본 출원은 2013년 9월 6일 출원의 일본 특허 출원 2013-184705에 기초하는 것으로, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 도입된다.
10A, 10B: 용해조
10e: 하류측의 단부
11: 투입구
12: 방출구
13: 버블러
13A: 제1 버블러
13B: 제2 버블러
15:버너
15n: 제2 버블러의 열의 하류측에 바로 근처의 버너
16: 버블러로부터의 가스
16A: 제1 버블러로부터의 가스
16B: 제2 버블러로부터의 가스
20: 도관
100: 상류측 순환류
101: 하류측 순환류
102: 상류측 표층류
103: 하류측 표층류

Claims (5)

  1. 유리 원료를 용해하기 위한 용해조를 갖는 용융 유리 제조 장치를 이용하여 용융 유리를 제조하는 용융 유리 제조 방법으로서,
    상기 용해조는 해당 용해조의 상부 공간을 가열하기 위한 버너를 갖고,
    해당 용해조 저면 근방에 용융 유리 유로의 폭 방향에 걸쳐 복수의 버블러를 갖고,
    상기 용해조의 용융 유리 유로의 길이를 LF라 할 때, 상기 용융 유리 유로의 상류단으로부터 상기 복수의 버블러의 열까지의 거리가 0.4LF 내지 0.55LF이고,
    상기 용해조에서의 용융 유리의 흐름이 하기 (1) 내지 (3)을 만족하는 조건으로 용융 유리를 제조하는 것을 특징으로 하는 용융 유리 제조 방법.
    (1) 상기 복수의 버블러보다도 상류측에 형성되는 용융 유리의 상류측 순환류 중, 상기 용해조의 상류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 상류측 표층류라 하고, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 상류측 표층류의 평균 유속을 V1C라 할 때, V1C가 0m/h 초과 20m/h 이하.
    (2) 상기 복수의 버블러보다도 하류측에 형성되는 용융 유리의 하류측 순환류 중, 상기 용해조의 하류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 하류측 표층류라 하고, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 하류측 표층류의 평균 유속을 V2C라 할 때, V2C=0.1 내지 30m/h.
    (3) 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 측부 부근에서의 상기 하류측 표층류의 평균 유속을 V2S라 할 때, |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.5.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복수의 버블러가 상기 용해조의 용융 유리 유로 방향에 있어서의 위치가 서로 상이한 복수의 제1 버블러와 복수의 제2 버블러로 구성되고, 상기 제2 버블러는 상기 제1 버블러보다도 용융 유리 유로의 하류측에 위치하고,
    상기 용융 유리 유로의 상류단으로부터 상기 제1 버블러의 열까지의 거리가 0.4LF 내지 0.5LF이고, 상기 용융 유리 유로의 하류단으로부터 상기 제2 버블러의 열까지의 거리가 0.45LF 내지 0.55LF이고, 상기 제1 버블러의 열과 상기 제2 버블러의 열의 거리(LP)가 500 내지 1000mm이고,
    상기 용해조에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 상기 제1 버블러의 열과 해당 열의 상류측에 바로 근처의 버너의 거리(LB1)가 0 내지 2000mm이고,
    상기 용해조에서의 용융 유리의 유로 방향에 있어서의 상기 제2 버블러의 열과 해당 열의 하류측에 바로 근처의 버너의 거리(LB2)가 800 내지 2500mm이고,
    또한, LB2>LB1이고,
    상기 용해조에서의 용융 유리의 흐름이 하기 (1) 내지 (3)을 만족하는 조건으로 용융 유리를 제조하는 것을 특징으로 하는 용융 유리 제조 방법.
    (1) 상기 제1 버블러보다도 상류측에 형성되는 용융 유리의 상류측 순환류 중, 상기 용해조의 상류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 상류측 표층류라 하고, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 상류측 표층류의 평균 유속을 V1C라 할 때, V1C가 0m/h 초과 20m/h 이하.
    (2) 상기 제2 버블러보다도 하류측에 형성되는 용융 유리의 하류측 순환류 중, 상기 용해조의 하류 방향으로 이동하는 용융 유리의 표면 부근의 흐름을 용융 유리의 하류측 표층류라 하고, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 중앙 부근에서의 해당 하류측 표층류의 평균 유속을 V2C라 할 때, V2C=0.1 내지 30m/h.
    (3) 상기 용해조의 폭 방향에 있어서의 측부 부근에서의 상기 하류측 표층류의 평균 유속을 V2S라 할 때, |(V2C-V2S)/V2C|=0 내지 0.5.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 V1C는 상기 용융 유리 유로의 상류단+500mm 내지 0.35LF의 위치에서 측정되고,
    상기 V2C 및 V2S는 상기 용융 유리 유로의 상류단으로부터 0.6LF 내지 LF-500mm의 위치에서 측정되는 용융 유리 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용해조의 용융 유리 유로의 폭을 W(mm)라 할 때, 상기 용해조의 폭 방향에 있어서 상기 V1C 및 상기 V2C가 2/5W 내지 3/5W의 위치에서 측정되고, 상기 V2S가 0 내지 1/4W의 위치에서 측정되는 용융 유리 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항의 용융 유리 제조 방법에 의해 용융 유리를 얻는 단계, 및
    상기 용융 유리를 판유리로 성형하는 단계
    를 포함하는 판유리 제조 방법.
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