KR102190660B1 - Solid type paste comprising seaweed extract and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 해초로부터 추출되는 추출물로서의 다당류를 주성분으로 포함하여, 투명성과 접착성 및 경도가 우수하고, 접착 시 수분 수축에 의한 피접착물의 구겨짐을 방지할 수 있는 투명한 고체풀 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 참도박 추출물, 국산 풀가사리 추출물, 일본산 풀가사리 추출물, 우뭇가사리 추출물, 대황 추출물, 다시마 추출물, 미역 추출물, 감태 추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초 추출물을 포함함을 특징으로 한다.The present invention relates to a transparent solid paste that contains polysaccharides as an extract extracted from seaweed as a main component, has excellent transparency, adhesiveness, and hardness, and can prevent wrinkles of an adherend due to moisture shrinkage during bonding, and a method of manufacturing the same. As, it characterized in that it comprises a seaweed extract selected from the group consisting of a gambling extract, a domestic grass agar extract, a Japanese grass agar extract, a black agar extract, rhubarb extract, kelp extract, seaweed extract, Ecklonia cava extract, and a mixture of two or more of them. .
Description
본 발명은 해초 추출물을 포함하는 고체풀 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 해초로부터 추출되는 추출물로서의 다당류를 주성분으로 포함하여, 투명성과 접착성 및 경도가 우수하고, 접착 시 수분 수축에 의한 피접착물의 구겨짐을 방지할 수 있는 투명한 고체풀 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solid paste containing seaweed extract and a method for producing the same, and more particularly, contains polysaccharides as an extract extracted from seaweed as a main component, has excellent transparency, adhesion and hardness, and moisture shrinkage upon adhesion It relates to a transparent solid paste capable of preventing wrinkles of an adherend due to and a manufacturing method thereof.
접착제(接着劑)는 물체와 물체를 접합하는 특수한 성질을 가진 고분자 물질을 총칭하는 용어이다. 접착제의 종류도 다양하여 가정에서 흔히 사용되는 풀을 비롯하여, 금속을 접합하는 접착제 및 수술 후의 절단된 부분을 봉합하지 않고 접착시키는 접착제에 이르기까지 여러 종류가 사용되고 있다.Adhesive (接着劑) is a generic term for a polymer material having a special property that bonds objects to objects. There are also various types of adhesives, and various types are used, from glues commonly used in homes, to adhesives that bond metals to metals, and adhesives that bond cut parts after surgery without sealing them.
고대와 중세의 산업에서는 밀랍과 식물성 수지를 포함하는 몇 가지 다른 유기물이 중요한 접착제로 사용되었고, 동물 조직에서 얻어낸 아교와 밀봉제(보호막)가 개발되면서 목재와 제지의 제조 효율을 크게 높일 수 있었다.In ancient and medieval industries, several other organic substances, including beeswax and vegetable resins, were used as important adhesives, and the development of glues and sealants (protective films) obtained from animal tissues could greatly increase the manufacturing efficiency of wood and paper.
최근, 접착제 기술은 고무를 주성분으로 하는 제품을 개발하면서 상당히 발전했으며, 합성고무와 그 화합물이 개발되어 산업에 혁신적인 변화가 일어났다.In recent years, adhesive technology has developed considerably with the development of products containing rubber as a main component, and synthetic rubber and its compounds have been developed, leading to innovative changes in the industry.
접착은 인접해 있는 미세한 분자 차원에서 이루어지는 것으로 알려졌으며, 이러한 흡착이론에 따르면 흡착은 모든 고체 물질을 결합시키는 인력과 같은 종류의 분자인력에 좌우된다. 즉, 두 분자가 서로 충분히 인접해 있을 때 접착이 이루어진다. 어떤 물질을 접착제로 사용하는 데 있어서 인장강도(引張强度), 증발성질, 유연성 같은 다른 성질들도 고려해야 한다. 유기물질이든 합성물질이든 대부분의 접착제는 중합체이다. 보통 사용되는 다른 접착제로는 일반적으로 두 표면을 붙이는 데 사용하는 접촉성 접착제, 뜨겁게 하여 녹여 용융상태로 널리 사용하는 접착제, 종이나 테이프에 사용되는 압력에 민감한 접착제, 용액 상태로 사용하고 건조시키며 물로 다시 활성화시키는 접착제 등이 있다.It is known that adhesion occurs at the level of adjacent microscopic molecules, and according to this adsorption theory, adsorption depends on the same kind of molecular attraction that binds all solid materials together. In other words, adhesion occurs when two molecules are sufficiently adjacent to each other. When using any material as an adhesive, other properties such as tensile strength, evaporation properties, and flexibility must also be considered. Most adhesives, whether organic or synthetic, are polymers. Other commonly used adhesives include contact adhesives generally used to attach two surfaces, adhesives widely used in a melted state by hot melting, pressure-sensitive adhesives used in paper or tape, used in a solution, dried, and watered. There are adhesives that reactivate.
종이나 나무를 접착하기 위해 옛날부터 쌀알을 으깨어 풀을 만들어서 사용하고 있는데, 이것은 나무와 종이, 쌀의 성분이 모두 셀룰로우스 전분이라고 하는 동종의 화합물이기 때문에 접착이 가능한 것이다.To bond paper or wood, rice grains are crushed and used to make glue. This is because wood, paper, and rice are all compounds of the same kind called cellulose starch.
오늘날에는 접착제로서 여러 가지 고분자물질을 처리하여 용도에 알맞게 제조되고 있다. 그 중에서 가장 대표적인 것이 고무풀이다. 이것은 천연고무를 롤러로 곱게 갈아 고무의 분자사슬을 적당히 절단한 후, 약간 산화시켜 벤젠이나 톨루엔 등의 용제에 녹인 것이다. 말할 것도 없이 천연고무를 붙이는 접착제로서 사용되고 있다. 이밖에 고무 계통의 공업용 접착제로서는 네오프렌 등의 합성고무를 사용하여, 여기에 수지나 충전재를 가해 균일하게 용제에 녹인 것이 흔히 사용되고 있다. 또 목재나 천 등의 접착에는 초산비닐이나 요소수지를 주체로 한 접착제가 사용되고 있다.Nowadays, it is manufactured suitable for use by processing various polymer materials as adhesives. Among them, the most representative is rubber paste. This is a natural rubber that is finely ground with a roller, the molecular chain of the rubber is properly cut, oxidized slightly, and dissolved in a solvent such as benzene or toluene. Needless to say, it is used as an adhesive for attaching natural rubber. In addition, as a rubber-based industrial adhesive, a synthetic rubber such as neoprene is used, and a resin or filler is added thereto and dissolved in a solvent uniformly. In addition, an adhesive mainly made of vinyl acetate or urea resin is used for adhesion to wood or cloth.
천연 접착제는 동식물성 물질로부터 만들어지는데, 동물성 아교는 일반적으로 포유동물의 뼈와 동물의 가죽, 발굽, 뼈, 힘줄, 결합 조직 등에 있는 단백질의 일종인 콜라겐(collagen) 성분인 젤라틴이 주성분이다. 이들 물질은 목재와 종이 제조에 쓰이며, 이는 유통기한이 짧고, 역한 냄새가 나는 단점이 있고, 물에 매우 약하다는 단점이 있다. 그밖에 중요한 포유동물에서 얻어진 아교는 우유 속에 들어 있는 카세인과 알부민에서 정제된다. 식물성 접착제는 물에 녹거나 분산되는 식물에서 추출된다. 많은 곡물과 채소로부터 얻는 녹말은 많은 식물성 접착제의 기본 원료로 쓰인다. 또다른 종류로 해양식물의 콜로이드상(작은 입자들이 현탁되어 있는 용액)인 한천을 포함하는 천연고무, 해조류의 일종인 알긴, 아카시아에서 추출하는 아라비아 고무 등이 있다. Natural adhesives are made from animal and vegetable materials, and animal glue is generally composed of gelatin, a protein of collagen in mammalian bones, animal skins, hooves, bones, tendons, and connective tissue. These materials are used in the manufacture of wood and paper, which have a short shelf life, have a bad smell, and are very weak to water. Glue obtained from other important mammals is refined from casein and albumin in milk. Vegetable adhesives are derived from plants that dissolve or disperse in water. Starch from many grains and vegetables is used as a basic raw material for many vegetable adhesives. Other types include natural rubber including agar, which is a colloidal form of marine plants (a solution in which small particles are suspended), algin, a type of seaweed, and gum arabic extracted from acacia.
요즘 사용되는 대부분의 접착제는 합성 접착제이다. 복잡한 중합체 화합물로 이루어진 합성 접착제는 강하고 내열성(耐熱性) 및 내구성이 있으며, 특수한 기능을 갖도록 쉽게 변형시킬 수 있고 일정한 단일 방법으로 제조할 수 있다. 합성 접착제는 주로 비닐수지와 셀룰로오스 유도체 등의 열가소성 수지와 몇 가지 종류의 열경화성 수지로 나눌 수 있으나, 이러한 합성 접착제는 독성이 존재하고, 독성의 정도가 다르므로, 화학약품의 합성에 따라 접착제의 강도 및 용도가 가변적으로 적용되고 있는 현실이다. Most of the adhesives used today are synthetic adhesives. Synthetic adhesives made of complex polymer compounds are strong, heat-resistant and durable, can be easily modified to have special functions, and can be manufactured in a single uniform method. Synthetic adhesives can be mainly divided into thermoplastic resins such as vinyl resins and cellulose derivatives, and several types of thermosetting resins, but these synthetic adhesives are toxic and have different degrees of toxicity, so the strength of the adhesive depends on the synthesis of chemicals. And it is a reality that uses are variably applied.
또한, 종래의 일반적인 액상 접착제는 피접착물의 표면에 접착제를 도포할 때, 접착제가 흘러 나와 소모가 크거나, 과한 용제의 사용으로 인하여 피접착물이 구겨지고, 건조의 시간이 많이 걸리게 되어 근래에 들어서면서 문구용 풀의 대부분이 고체풀인 일명 딱풀로 대체되고 있는 실정이다. 통상의 고체풀은 주원료로서 폴리비닐피롤리돈(PVP: Poly Vinyl Pyrrolidone)을 사용하고 있으며, 제품화되어 있는 고체풀의 경우, 불투명이어서 제조 과정 및 제품 검사 과정에서 이물질의 확인이 불가능할 뿐만이 아니라, 주성분인 PVP의 원재료가의 문제로 이에 대한 보완이 필요한 상태이다.In addition, when applying the adhesive to the surface of a conventional liquid adhesive, the adhesive flows out and consumes a lot, or the adherend is wrinkled due to the use of an excessive solvent, and it takes a lot of time to dry. While most of the stationery paste is being replaced by a solid paste, so-called raked grass. Normal solid glue uses polyvinylpyrrolidone (PVP) as the main raw material, and in the case of commercialized solid glue, it is opaque, making it impossible to identify foreign substances during manufacturing and product inspection, as well as the main component. Due to the problem of the raw material price of phosphorus PVP, it is in need of supplementation.
대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-0987098호(발명의 명칭: 쌀겨를 이용한 폴리유산 제조방법)는 "본 발명은 쌀겨를 이용한 폴리유산 제조방법에 관한 것으로, 쌀겨를 이용하여 유산의 중축합으로 합성된 생분해성 합성고분자인 폴리유산(Poly Lactic Acid)을 제조하는 쌀겨를 이용한 폴리유산 제조방법에 관한 것이다."고 기술하고 있다.Republic of Korea Patent Publication No. 10-0987098 (name of the invention: polylactic acid manufacturing method using rice bran), "the present invention relates to a method for producing polylactic acid using rice bran, synthesized by polycondensation of lactic acid using rice bran It relates to a method for producing polylactic acid using rice bran to produce polylactic acid, a biodegradable synthetic polymer.
대한민국 공개특허공보 공개번호 제10-2014-0119141호(발명의 명칭: 목재 접착제 배합물)는 "본 발명은: 하나 이상의 이소시아네이트 및 하나 이상의 아미노 수지로부터 형성되고 상기 아미노 수지가 우레아, 멜라민, 벤조구아나민, 글리콜우릴, 아세토구아나민 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 화합물과 알데히드의 축합 생성물인, 제1 성분; 및 하나 이상의 폴리에테르를 포함하고 상기 폴리에테르가 히드록실, 아미노, 에폭시, 및 티올을 포함하는 군으로부터 선택된 하나 이상의 이소시아네이트 반응성 기, 바람직하게는 히드록실 및 하나 이상의 산화 에틸렌 잔기를 포함하는, 제2 성분을 포함하는 배합물에 관한 것이다."고 기술하고 있다.Republic of Korea Patent Laid-Open Publication No. 10-2014-0119141 (name of the invention: wood adhesive formulation) is "the present invention: is formed from at least one isocyanate and at least one amino resin, and the amino resin is urea, melamine, benzoguanamine , Glycoluril, acetoguanamine and mixtures thereof, the first component, which is a condensation product of an aldehyde with a compound selected from the group; And one or more polyethers, wherein the polyether is hydroxyl, amino, epoxy, and thiol It relates to a formulation comprising a second component comprising at least one isocyanate-reactive group selected from the group comprising, preferably hydroxyl and at least one ethylene oxide moiety."
따라서, 원료수급이 용이하여 저렴하게 제조할 수 있고, 독성이 없거나, 거의 없으며, 사용하기 편하고, 피접착물의 표면의 구김을 일으키지 않으며, 바람직하게는 투명한 고체풀의 개발에 대한 요구가 여전히 존재하고 있다.Therefore, it is easy to supply and supply raw materials, so it can be manufactured inexpensively, there is no toxicity, almost no toxicity, it is easy to use, does not cause wrinkles on the surface of the adherend, and there is still a need for the development of a preferably transparent solid paste. have.
본 발명의 목적은 접착제의 주성분으로서 해초 추출물, 특히 해초 추출물 유래의 다당류를 포함하며, 접착 시간은 기존의 고체풀과 같은 정도(고정 시간(setting time): 약 20 분)에서 기존의 시판 고체풀의 접착 강도를 상회하는 고체 접착제를 제공하며, 일반 액체풀에 비하여 피접착물의 구겨짐이 적고, 기존의 액체풀처럼 투명하여 제조가 완료된 상태로도 이물질의 확인이 가능하며, 사용이 편리한 고체 접착제 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to include seaweed extracts, especially polysaccharides derived from seaweed extracts, as the main component of the adhesive, and the adhesion time is the same as the existing solid paste (setting time: about 20 minutes) It provides a solid adhesive that exceeds the adhesive strength of the adhesive, and has less wrinkles than the general liquid paste, and it is transparent like a conventional liquid paste, so that foreign substances can be checked even when the manufacturing is completed. It is to provide a method of manufacturing it.
본 발명에 따른 해초 추출물을 포함하는 고체풀은, 참도박 추출물, 국산 풀가사리 추출물, 일본산 풀가사리 추출물, 우뭇가사리 추출물, 대황 추출물, 다시마 추출물, 미역 추출물, 감태 추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초 추출물을 포함함을 특징으로 한다.Solid grass containing the seaweed extract according to the present invention is from the group consisting of a gambling extract, a domestic grass agar extract, a Japanese grass agar extract, a black agar extract, a rhubarb extract, a kelp extract, a seaweed extract, an Ecklonia cava extract, and a mixture of two or more thereof It characterized in that it contains a seaweed extract selected.
본 발명에 따른 해초 추출물을 포함하는 고체풀의 제조 방법은, (1) 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리, 대황, 다시마, 미역 및 감태로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초를 건조시키는 건조단계; (2) 건조된 해초를 열수추출하여 해초 추출물을 수득하는 추출단계; (3) 수득된 해초 추출물 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 고형풀로 제형화하는 제형화단계;를 포함함을 특징으로 한다.The method of manufacturing a solid grass containing seaweed extract according to the present invention is a drying step of drying seaweed selected from the group consisting of (1) gambling, domestic grass agar, Japanese grass agar, rhubarb, kelp, seaweed and Ecklonia cava ; (2) an extraction step of extracting the dried seaweed with hot water to obtain a seaweed extract; (3) a formulation step of formulating any one or a mixture of two or more of the obtained seaweed extract into a solid grass; characterized by including.
본 발명에 따르면, 접착제의 주성분으로서 해초 추출물, 특히 해초 추출물 유래의 다당류를 포함하며, 접착 시간은 기존의 고체풀과 같은 정도(고정 시간: 약 20 분)에서 기존의 시판 고체풀의 접착 강도를 상회하는 고체 접착제를 제공하며, 일반 액체풀에 비하여 피접착물의 구겨짐이 적고, 기존의 액체풀처럼 투명하여 제조가 완료된 상태로도 이물질의 확인이 가능하며, 사용이 편리한 고체 접착제 및 그의 제조 방법을 제공하는 효과가 있다.According to the present invention, seaweed extract, especially polysaccharide derived from seaweed extract, is included as the main component of the adhesive, and the adhesion time is the same as that of the existing solid paste (fixing time: about 20 minutes), and the adhesion strength of the existing commercial solid paste is increased. It provides a solid adhesive that is superior to that of the general liquid paste, and has less wrinkles than the general liquid paste, and it is transparent like a conventional liquid paste, so that foreign substances can be identified even when manufacturing is completed, and a solid adhesive that is convenient to use and its manufacturing method is provided. Has the effect it provides.
도 1은 본 발명의 하나의 구체적인 실시예에 따른 고체풀을 제조하기 위한 해초 추출물의 제조공정을 도시한 흐름도이다.
도 2는 홍조류 추출물들의 접착력을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 갈조류 추출물들의 접착력을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 해초 추출물들을 이용하여 제조한 고체풀의 강도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 참도박 추출물과 다시마 추출물의 혼합 비율에 따라 제조된 고체풀의 접착 강도와 자체 강도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.1 is a flow chart showing a manufacturing process of seaweed extract for manufacturing a solid grass according to one specific embodiment of the present invention.
2 is a graph showing the results of measuring the adhesion of red algae extracts.
3 is a graph showing the results of measuring the adhesion of brown algae extracts.
4 is a graph showing the results of measuring the strength of the solid grass prepared using seaweed extracts.
5 is a graph showing the results of measuring the adhesive strength and self-strength of the solid paste prepared according to the mixing ratio of the extract and kelp extract.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 해초 추출물을 포함하는 고체풀은, 참도박 추출물, 국산 풀가사리 추출물, 일본산 풀가사리 추출물, 우뭇가사리 추출물, 대황 추출물, 다시마 추출물, 미역 추출물, 감태 추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초 추출물을 포함함을 특징으로 한다.Solid grass containing the seaweed extract according to the present invention is from the group consisting of a gambling extract, a domestic grass agar extract, a Japanese grass agar extract, a black agar extract, a rhubarb extract, a kelp extract, a seaweed extract, an Ecklonia cava extract, and a mixture of two or more thereof It characterized in that it contains a seaweed extract selected.
해초 추출물은 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리, 대황, 다시마, 미역 및 감태로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초를 열수추출하여 수득될 수 있다. 열수추출을 위해서는 해초를 물에 투입하고, 가열 온도 90 내지 100℃에서 2 내지 6 시간 동안 가열하는 것에 의하여 수행될 수 있다. 특히, 열수추출 시, 대황, 다시마, 미역, 감태 등과 같은 갈조류의 경우, 물 또는 탄산나트륨 수용액 또는 탄산칼륨 수용액 모두 사용이 가능하나, 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리 등과 같은 홍조류의 경우, 물 또는 탄산칼륨 수용액을 사용하는 것이 바람직하며, 탄산칼륨(K2CO3)이 0.5 내지 2중량%의 농도로 용해된 탄산칼륨 수용액을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 이는 갈조류의 경우, 다당류의 주성분이 알긴이며, 알긴의 경우, H-알긴산, Ca-알긴산, Mg-알긴산 등은 물에 불용성이고, Na-알긴산, K-알긴산, NH4-알긴산(알긴산-암모늄) 만이 수용성이어서 물에 잘 용출될 수 있다. Na-알긴산의 추출 효율은 대략 25.4%이고 K-알긴산의 추출 효율은 대략 22.8%이다. 이에 비하여, 홍조류의 경우에는 다당류의 주성분이 갈락탄이며, 칼륨이 결합된 갈락탄(K-갈락탄)의 수율은 대략 22.1%인 반면에 Na-갈락탄의 수율은 대략 15.0% 이하로 나타나기 때문이다. The seaweed extract can be obtained by hot water extraction of seaweed selected from the group consisting of champignons, domestic grass agar, Japanese grass agar, rhubarb, kombu, seaweed and Ecklonia cava. For hot water extraction, seaweed may be added to water and heated at a heating temperature of 90 to 100° C. for 2 to 6 hours. In particular, when extracting hot water, brown algae such as rhubarb, kelp, seaweed, and Ecklonia cava can be used either with water or an aqueous sodium carbonate solution or an aqueous potassium carbonate solution, but in the case of red algae such as champignons, domestic grass agar, Japanese grass agar, etc. It is preferable to use water or an aqueous potassium carbonate solution, and it is more preferable to use an aqueous potassium carbonate solution in which potassium carbonate (K 2 CO 3 ) is dissolved in a concentration of 0.5 to 2% by weight. In the case of brown algae, the main component of the polysaccharide is algin, and in the case of algin, H-alginic acid, Ca-alginic acid, Mg-alginic acid, etc. are insoluble in water, and Na-alginic acid, K-alginic acid, NH 4 -alginic acid (alginic acid-ammonium ) Is water soluble, so it can dissolve well in water. The extraction efficiency of Na-alginic acid is approximately 25.4%, and the extraction efficiency of K-alginic acid is approximately 22.8%. In contrast, in the case of red algae, the main component of the polysaccharide is galactan, and the yield of potassium-bound galactan (K-galactan) is approximately 22.1%, whereas the yield of Na-galactan is approximately 15.0% or less. to be.
해초를 열수추출하기 이전에 해초는 탈염되고 건조될 수 있다. 해초의 탈염 과정에서 Na+ 이온, Ca2+ 이온, Mg2+ 이온들의 양이온 뿐만이 아니라 음이온인 Cl- 이온 SO4 2- 이온 등과 같은 이온들을 제거할 수 있으며, 특히 Cl- 이온의 경우, 이 과정에서 제거하지 않으면 많은 사용처에서 문제를 일으키거나, 부반응들을 발생시키고, 피착제에 부식 혹은 산화를 진행시킬 수 있기 때문에 탈염 과정에서 이들을 제거하는 것이 바람직하다. 탈염은 추출대상인 해초를 물, 바람직하게는 증류수에 침지시킨 후, 꺼내어 수분을 제거하는 것으로 이루어지며, 바람직하게는 염도가 0.5% 미만이 될 때까지 반복할 수 있다. 탈염은 표면이 세척된 해초를 해초 총 중량의 10 배에 해당하는 물, 바람직하게는 증류수에 침지시킨 상태에서 대략 24 시간 이상 유지시켰으며, 이 침지된 물을 계속 교환하다가, 침지된 물의 24 시간 후의 염도가 0.5% 미만이 되었을 때 탈염을 중단하는 것에 의해 수행될 수 있다.Seaweed can be desalted and dried prior to hot water extraction. In the desalting process of seaweed, not only the cations of Na + ions, Ca 2+ ions, and Mg 2+ ions, but also the anion Cl - ions SO 4 2- ions, etc. can be removed. In particular, in the case of Cl - ions, this process If it is not removed in the desalination process, it is desirable to remove them in the desalination process because it may cause problems in many places of use, cause side reactions, and cause corrosion or oxidation to the adherend. Desalting consists of immersing the seaweed to be extracted in water, preferably distilled water, and taking it out to remove moisture, and preferably, it can be repeated until the salinity is less than 0.5%. Desalination was maintained for about 24 hours or more while the surface-washed seaweed was immersed in water equivalent to 10 times the total weight of the seaweed, preferably distilled water, and the immersed water was continuously exchanged for 24 hours. It can be carried out by stopping desalting when the subsequent salinity becomes less than 0.5%.
보통 해초 내부에는 수분과 같이 다당류, 색소, 단백질, 지방분, 단당류, 요오드화칼륨(KI) 등과 같은 유기 및 무기 물질들이 존재하는데, 건조를 통하여 수분을 제거함으로써 후속하는 공정에서 품질의 균일성을 증가시킬 수 있고 또한, 탈염 후 수분의 존재로 인한 부패 현상을 방지하여 보관성을 향상시킬 수 있다. 건조는 해초로부터 수분을 제거할 수 있는 것이라면 어느 방법이나 제한이 없으나, 바람직하게는 상온에서 방치하여 자연건조시키거나 열풍을 사용하여 열풍건조시키는 것으로 수행될 수 있다.Usually, organic and inorganic substances such as polysaccharides, pigments, proteins, fats, monosaccharides, potassium iodide (KI), etc. are present inside seaweed, and moisture is removed through drying to increase the uniformity of quality in subsequent processes. In addition, it is possible to improve storage performance by preventing decay due to the presence of moisture after desalting. Drying is not limited to any method as long as it can remove moisture from seaweed, but it may be preferably left to stand at room temperature and dried naturally or by hot air drying using hot air.
해초를 열수추출하기 이전에 해초는 산 또는 알칼리 수용액으로 전처리될 수 있으며, 바람직하게는 알칼리처리 후 산처리되거나, 산처리 후 알칼리처리될 수 있다. 가장 바람직하게는 알칼리처리 후 산처리될 수 있다. 알칼리처리는 30 내지 60℃의 범위 이내의 온도에서 30 분 내지 2 시간의 범위 이내의 시간 동안 0.01 내지 0.10% NaOH 수용액에 침지시키는 것으로 수행될 수 있다. 알칼리처리에 의하여 해초 중의 일부 단백질, 단당류, KI, 해초 색소, 만나이트(manite) 등을 제거할 수 있다. 산처리는 상온에서 30 분 내지 2 시간의 범위 이내의 시간 동안 0.1 내지 1.0% HCl 수용액에 침지시키는 것으로 수행될 수 있다. 산처리에 의하여 해초 다당류를 수소화 다당류로 전환시켜 후속하는 열수추출 시 추출 효율을 높일 수 있다.Before the seaweed is extracted with hot water, the seaweed may be pretreated with an acid or an aqueous alkali solution, preferably, an acid treatment after an alkali treatment, or an alkali treatment after an acid treatment. Most preferably, it may be acid treated after alkali treatment. The alkali treatment may be performed by immersing in a 0.01 to 0.10% NaOH aqueous solution for a time within the range of 30 minutes to 2 hours at a temperature within the range of 30 to 60°C. Alkaline treatment can remove some proteins, monosaccharides, KI, seaweed pigments, manite, and the like in seaweed. The acid treatment may be performed by immersing in 0.1 to 1.0% HCl aqueous solution for a time within the range of 30 minutes to 2 hours at room temperature. By converting seaweed polysaccharides into hydrogenated polysaccharides by acid treatment, extraction efficiency can be improved during subsequent hot water extraction.
해초의 열수추출 후, 열수추출액은 실온, 바람직하게는 25℃ 이하로 냉각된 후, 열수추출액 용적을 기준으로 4 배 이상의 탄소수 1 내지 4의 저급알코올, 바람직하게는 에틸알코올을 첨가한 후, 형성되는 침전물을 분리해내어 해초 유래 다당류를 고형분으로 수득하였다. 침전물의 분리에는 제한이 없으나, 통상 여과에 의해 분리가 가능하며, 여과, 바람직하게는 면포의 사용에 의한 여과는 열수추출 후 조체를 여과해내기 위하여 수행되며, 보다 바람직하게는 40수 면포로 먼저 거르고, 밑의 추출액을 다시 100 수 면포로 재여과를 수행한다. 면포에 의한 여과는 여액을 가만히 따라내어 침전물만 분리할 때 보다 많은 양의 작은 크기의 조체도 걸러지는 효과가 있으며, 원심분리의 방법보다 많이 간단한 방법으로 대량의 양을 분리하는 것을 가능하게 한다.After the hot water extraction of seaweed, the hot water extract is cooled to room temperature, preferably 25°C or less, and then after adding a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms, preferably ethyl alcohol, at least 4 times the volume of the hot water extract, forming The resulting precipitate was separated to obtain a seaweed-derived polysaccharide as a solid content. There is no restriction on the sediment separation, but it is usually possible to separate it by filtration, and filtration, preferably filtration by the use of cotton cloth, is performed to filter out the crude body after hot water extraction, more preferably 40 water cotton cloth first. After filtering, the extract from the bottom is again filtered again with 100 cotton cloths. Filtration with cotton cloth has the effect of filtering out a larger amount of small-sized aggregates than when only sediment is separated by pouring out the filtrate, and it is possible to separate a large amount by a simpler method than the centrifugation method.
여과에 의해 수득된 다당류 추출물은 다시 800 ㎖의 에틸알코올과 분쇄기를 이용하여 분쇄하였으며, 알코올 상에서 24 시간 동안 안정화 및 침전을 거친 후, 기공 크기가 대략 2.7 ㎛인 여과지(filter paper)를 이용하여 감압 여과할 수 있다. 또한, 후속하여 40℃의 열풍 건조기에서 건조하고, 건조 후, 다시 분쇄하는 과정을 추가로 수행할 수 있다. 이 과정에서 일부 탈색 및 단백질의 제거가 추가로 발생되어 보다 순수한 다당류를 수득하는 것이 가능하고, 이는 후속하는 고체풀로의 제형화 과정을 통하여 깨끗하고 투명한 고체풀의 수득을 가능하게 한다.The polysaccharide extract obtained by filtration was pulverized again using 800 ml of ethyl alcohol and a grinder, stabilized and precipitated in alcohol for 24 hours, and then reduced pressure using filter paper having a pore size of approximately 2.7 μm. It can be filtered. In addition, subsequent drying in a hot air dryer at 40° C., drying, and then pulverizing may be further performed. In this process, some decolorization and removal of proteins further occur, making it possible to obtain a more pure polysaccharide, which makes it possible to obtain a clean and transparent solid grass through the subsequent formulation process into a solid grass.
상기한 바에 따라 수득되는 추출물 즉, 용적 기준으로 해초 다당류는 추출물의 5 내지 20 배량에 해당하는 1.0% 내지 10.0% NaClO 수용액에 첨가하고 5 내지 30 분간 교반한 후, 2 내지 5 배의 에틸알코올을 첨가하여 침전시킨 후, 침전물을 분리해내고 건조시키는 것에 의하여 표백될 수 있으며, 이러한 표백 과정은 1 내지 5회, 바람직하게는 2 내지 4회, 보다 바람직하게는 3 회 반복될 수 있으며, 이때, 고분자가 저분자로 깨지지 않도록 상온에서 짧은 시간, 대략 침지 및 교반시간을 포함하여 2분 이내로 3 회로 구분 진행될 수 있다. 건조된 추출물, 즉 다당류는 다시 waring blender를 이용하여 분쇄하여 백색의 미분말로 제조하였다.The extract obtained according to the above, that is, seaweed polysaccharide on a volume basis, was added to 1.0% to 10.0% NaClO aqueous solution corresponding to 5 to 20 times the amount of the extract, stirred for 5 to 30 minutes, and then 2 to 5 times ethyl alcohol was added. After being added and precipitated, the precipitate may be bleached by separating and drying it, and this bleaching process may be repeated 1 to 5 times, preferably 2 to 4 times, more preferably 3 times, at this time, In order not to break the polymer into a small molecule, it can be divided into three cycles within 2 minutes including a short time at room temperature, approximately immersion and stirring time. The dried extract, that is, polysaccharide, was pulverized again using a waring blender to prepare a white fine powder.
상기한 바와 같은 공정에 의하여 수득되는 해초 추출물 즉, 다당류는 고체풀의 제조에 사용될 수 있다.Seaweed extract obtained by the above-described process, that is, polysaccharides can be used in the preparation of solid grass.
본 발명에 따른 고체풀은 참도박 추출물, 국산 풀가사리 추출물, 일본산 풀가사리 추출물, 우뭇가사리 추출물, 대황 추출물, 다시마 추출물, 미역 추출물, 감태 추출물 및 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초 추출물을 포함함을 특징으로 한다. The solid grass according to the present invention comprises a seaweed extract selected from the group consisting of a gambling extract, a domestic grass agar extract, a Japanese grass agar extract, a black agar extract, a rhubarb extract, a kelp extract, a seaweed extract, an Ecklonia cava extract, and a mixture of two or more thereof It is characterized by being.
특히, 본 발명에 따른 고체풀은 참도박 추출물, 국산 풀가사리 추출물, 일본산 풀가사리 추출물 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 홍조류 추출물과 대황 추출물, 다시마 추출물, 미역 추출물, 감태 추출물 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 갈조류 추출물의 혼합물을 포함할 수 있다. 홍조류 추출물은 다당류로서 갈락탄의 일종인 카라기난을 다량 포함하여 우수한 접착력을 나타내나, 고체풀로 제형화하는 경우, 강도가 낮아 사용 시 뭉개지는 현상이 잘 일어날 수 있는 반면, 갈조류 추출물은 다당류로서 알긴산은 접착력은 낮으나, 고체풀로 제형화하는 경우, 강도가 높기 때문에 이 둘을 혼합사용하는 경우, 우수한 접착력과 높은 강도 및 우수한 발림성 등을 함께 기대할 수 있다.In particular, the solid grass according to the present invention is any one red algae extract and rhubarb extract, kelp extract, seaweed extract, and Ecklonia cava extract selected from the group consisting of two or more of them. And it may include a mixture of any one brown algae extract selected from the group consisting of a mixture of two or more of these. Red algae extract is a polysaccharide and contains a large amount of carrageenan, a type of galactan, and exhibits excellent adhesion.However, when formulated as a solid paste, the strength is low and may cause crushing when used, whereas brown algae extract is a polysaccharide, which is alginic acid. Silver adhesion is low, but when formulated as a solid paste, since the strength is high, when the two are used in combination, excellent adhesion, high strength, and excellent spreadability can be expected together.
특히, 본 발명에 따른 고체풀은 상기한 바와 같이 수득된 해초 추출물과 제형화를 위한 PVP를 포함하여 이루어질 수 있다. In particular, the solid grass according to the present invention may be made by including the seaweed extract obtained as described above and PVP for formulation.
또한, 본 발명에 따른 고체풀은 상기한 바와 같이 수득된 해초 추출물과 제형화를 위한 PVP에 더해 강도 보조와 접착보조를 위하여 슈크로스를, PVP의 고형화제로 소듐스테아레이트를 더 포함할 수 있고, 천연 방부제로서 나프리를 더 포함할 수 있다. 나프리는 화장품에 첨가되는 산초, 백도홍, 이끼 등에서 추출되는 천연 추출물로서 유기물질의 방부 효과가 큰 것으로 알려져 있으며, 천연 화장품, 천연 비누에 많이 사용하는 천연재료이다. 또한, 소포제를 더 포함할 수 있으며, 소포제는 고체풀의 제형화 시 내부의 형성되는 기포들을 제거하기 위하여 사용된다. 또한, 프로필렌글리콜이 더 포함될 수 있으며, 이 프로필렌글리콜은 보습제로 작용하여 피착체로서 종이가 사용되는 경우, 종이가 울퉁불퉁해지는 것(우는 것)을 방지하는 기능을 한다.In addition, the solid grass according to the present invention may further include sucrose for strength aid and adhesion aid, and sodium stearate as a solidifying agent for PVP in addition to the seaweed extract obtained as described above and PVP for formulation, Napri may further be included as a natural preservative. Napri is a natural extract extracted from sancho, white peach, and moss added to cosmetics. It is known to have a great antiseptic effect of organic substances, and is a natural material that is widely used in natural cosmetics and natural soaps. In addition, an antifoaming agent may be further included, and the antifoaming agent is used to remove air bubbles formed inside when the solid paste is formulated. In addition, propylene glycol may be further included, and this propylene glycol acts as a moisturizing agent and functions to prevent the paper from becoming uneven (crying) when paper is used as an adherend.
본 발명에 따른 해초 추출물을 포함하는 고체풀의 제조 방법은, (1) 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리, 대황, 다시마, 미역 및 감태로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초를 건조시키는 건조단계; (2) 건조된 해초를 열수추출하여 해초 추출물을 수득하는 추출단계; (3) 수득된 해초 추출물 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 고형풀로 제형화하는 제형화단계;를 포함함을 특징으로 한다.The method of manufacturing a solid grass containing seaweed extract according to the present invention is a drying step of drying seaweed selected from the group consisting of (1) gambling, domestic grass agar, Japanese grass agar, rhubarb, kelp, seaweed and Ecklonia cava ; (2) an extraction step of extracting the dried seaweed with hot water to obtain a seaweed extract; (3) a formulation step of formulating any one or a mixture of two or more of the obtained seaweed extract into a solid grass; characterized by including.
상기 (1)의 건조단계는 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리, 대황, 다시마, 미역 및 감태로 이루어지는 군으로부터 선택되는 해초를 건조시키는 것으로 이루어지며, 건조를 통하여 추출을 위한 원물의 취급 및 보관을 용이하게 하고, 추출공정을 용이하게 수행할 수 있도록 한다.The drying step of (1) consists of drying seaweed selected from the group consisting of gambling, Korean grass agar, Japanese grass agar, rhubarb, kelp, seaweed, and Ecklonia cava, and handling the raw material for extraction through drying. And it facilitates storage, and makes it possible to easily perform the extraction process.
상기 (2)의 추출단계는 건조된 해초를 열수추출하여 해초 추출물을 수득하는 것으로 이루어진다. 특히, 열수추출 시, 대황, 다시마, 미역, 감태 등과 같은 갈조류의 경우, 물 또는 탄산나트륨 수용액 또는 탄산칼륨 수용액 모두 사용이 가능하나, 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리 등과 같은 홍조류의 경우, 물 또는 탄산칼륨 수용액을 사용하는 것이 바람직하며, 탄산칼륨(K2CO3)이 0.5 내지 2중량%의 농도로 용해된 탄산칼륨 수용액을 사용하는 것이 보다 바람직하며, 그 이유는 상기한 바와 같으며, 반복되는 설명은 피하기로 한다.The extraction step of (2) consists of extracting the dried seaweed with hot water to obtain a seaweed extract. In particular, when extracting hot water, brown algae such as rhubarb, kelp, seaweed, and Ecklonia cava can be used either with water or an aqueous sodium carbonate solution or an aqueous potassium carbonate solution, but in the case of red algae such as champignons, domestic grass agar, Japanese grass agar, etc. It is preferable to use water or an aqueous potassium carbonate solution, and it is more preferable to use an aqueous potassium carbonate solution in which potassium carbonate (K 2 CO 3 ) is dissolved in a concentration of 0.5 to 2% by weight, and the reason is as described above. However, repeated explanations are avoided.
상기 (3)의 제형화단계는 수득된 해초 추출물 중 어느 하나 또는 2 이상의 혼합물을 고형풀로 제형화하는 것으로 이루어진다. 물과 에틸알코올은 반응 용제로 사용될 수 있다.The formulation step of (3) consists of formulating any one or a mixture of two or more of the obtained seaweed extract into a solid grass. Water and ethyl alcohol can be used as reaction solvents.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.In the following, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.The following examples are intended to illustrate the present invention and should not be understood as limiting the scope of the present invention.
실시예Example
도 1에 도시된 바와 같은 본 발명의 하나의 구체적인 실시예에 따른 고체풀을 제조하기 위한 해초 추출물의 제조공정을 도시한 흐름도이다.1 is a flow chart showing a manufacturing process of seaweed extract for producing a solid paste according to one specific embodiment of the present invention.
해초 다당류의 추출Extraction of seaweed polysaccharides
해초 다당류 추출에 이용된 홍조류는 참도박, 국산 풀가사리, 일본산 풀가사리, 우뭇가사리였으며 갈조류는 대황, 다시마, 미역, 감태였다. 추출된 홍조류의 다당류는 갈락탄의 형태였으며 갈조류는 알긴산염의 형태를 가지고 있었다. 이들은 모두 증류수에서 1 시간 동안 탈염하여 염도가 0.5% 이하가 될 때까지 반복하여 염분을 제거하였다. 탈염 후 상온에서 자연 건조하였으며, 건조된 조체는 각 10 g씩 분취되었으며 50℃의 0.04% NaOH 수용액에서 1 시간 동안 1 차 전 처리 후, 상온에서 0.5% HCl 수용액에서 1 시간 동안 2 차 전 처리하였다. 이들은 각각의 1.0% K2CO3 용액 800 ㎖씩을 사용하여, 가열 온도 90 내지 100℃에서 4 시간 동안 각각 가열하면서 추출하였다. 추출된 고점도의 다당류 용액은 25℃ 이하로 냉각된 후 4 배 이상의 에틸알코올을 첨가하여 침전하였으며, 침전된 각 해조 다당류 용액들은 40 수와 100 수 면포를 이용하여 1차 여과하였다. 여과된 다당류 추출물은 다시 800 ㎖의 에틸알코올을 이용하여 waring blender를 이용하여 분쇄하였으며, 알코올 상에서 24 시간 동안 안정화 및 침전을 거친 후 기공 크기가 2.7 ㎛인 여과지(filter paper)를 이용하여 감압 여과하였다. 이를 40℃의 열풍 건조기에서 건조하였으며 완전 건조된 상태에서 같은 waring blender를 이용하여 다시 분쇄하여 해조 다당류로 추출하였다.Red algae used to extract seaweed polysaccharides were champignons, domestic grass agar, Japanese grass agar, and brown agar, and brown algae were rhubarb, kelp, seaweed, and Ecklonia cava. The polysaccharides of the extracted red algae were in the form of galactan, and the brown algae had the form of alginate. All of these were desalted in distilled water for 1 hour and repeated until the salinity became 0.5% or less to remove salt. After desalting, it was naturally dried at room temperature, and the dried crude was aliquoted by 10 g each, and after the first pretreatment for 1 hour in 0.04% NaOH aqueous solution at 50°C, the second pretreatment was performed in 0.5% HCl aqueous solution at room temperature for 1 hour. . These were extracted while heating each for 4 hours at a heating temperature of 90 to 100°C using 800 ml of each 1.0% K 2 CO 3 solution. The extracted high-viscosity polysaccharide solution was cooled to 25° C. or lower, and then precipitated by adding four or more times ethyl alcohol, and each of the precipitated seaweed polysaccharide solutions was first filtered using 40 water and 100 water cotton cloths. The filtered polysaccharide extract was pulverized again using a waring blender using 800 ml of ethyl alcohol, stabilized and precipitated in alcohol for 24 hours, and then filtered under reduced pressure using a filter paper having a pore size of 2.7 μm. . This was dried in a hot air dryer at 40°C, and when completely dried, it was pulverized again using the same waring blender, and extracted as seaweed polysaccharide.
해초 다당류의 표백Bleaching of seaweed polysaccharides
추출된 해초 다당류는 다당류의 10 배에 해당하는 4.0% NaClO 수용액에서 10 분간 교반되었으며 이후 4 배의 에틸알코올을 첨가 추출 후, 건조하였다. 이를 3 회 반복되었으며 고분자가 저분자로 깨지 않도록 상온에서 짧은 시간에 3 회로 나누어 진행하였고 완전 건조된 다당류들은 다시 waring blender를 이용하여 분쇄하여 백색의 미분말로 제조하였다. The extracted seaweed polysaccharide was stirred for 10 minutes in a 4.0% NaClO aqueous solution corresponding to 10 times that of the polysaccharide, and then 4 times of ethyl alcohol was added, extracted, and dried. This was repeated three times, and the polymer was divided into three times in a short period of time at room temperature so that the polymer did not break into a small molecule. The completely dried polysaccharides were pulverized again using a waring blender to prepare a white fine powder.
고체풀의 제조Preparation of solid grass
고체풀은 다양한 조성을 이용하여 제조하였고 그중에서 건조 시간, 구김도, 고체화도 (경도), 접착도, 종이에 대한 발림성을 기준으로 확인하였으며 이 고체풀의 제조 과정은 다음과 같다. 가열 과정 중 액체상의 증발을 막기 위하여 가열기 상부를 냉각 깔대기를 장착하였으며 일반 교반용 스테인레스 회전 날개를 이용하여 밀폐 교반하면서 가열하였다. 증류수 7 내지 15 g에 에틸알코올을 4 내지 15 g을 첨가하여 용제로 사용하였으며, 프로필렌글리콜을 1 내지 9 g을 첨가하여 균일한 용액으로 제조하였다. 이 용액을 80℃로 가열하면서 슈크로스 4 내지 10 g과 PVP(PVP K120)을 3 내지 7 g을 첨가하여 80℃에서 교반하면서 다시 균일 용액을 만들었으며 완전 균일 용액이 된 것을 확인한 후 여기에 소듐스테아레이트를 1.0 내지 5.0 g을 첨가하여 가열 온도를 90℃까지 올려 다시 투명한 액체가 되면 식품첨가용 소포제 (FD330A) 0.1 g과 계면활성화제(Triton X-100) 0.1 g, 나프리 2 내지 8 g을 첨가하였다. 다시 반응기의 온도가 75℃ 이하가 되도록 하여 추출된 해당 해초 다당류를 고형분의 10 내지 30%로 한 종류 혹은 두 종류를 첨가하여 교반하였으며 이들이 유동성이 있을 때 고체풀 용기에 흘려 담아서 상온까지 건조하였다.The solid paste was prepared using various compositions, and among them, it was confirmed based on drying time, wrinkle degree, solidification degree (hardness), adhesion, and spreadability to paper, and the manufacturing process of this solid paste is as follows. In order to prevent the evaporation of the liquid phase during the heating process, a cooling funnel was mounted on the upper part of the heater, and it was heated while stirring closed using a stainless rotating blade for general stirring. 4 to 15 g of ethyl alcohol was added to 7 to 15 g of distilled water to be used as a solvent, and 1 to 9 g of propylene glycol was added to prepare a uniform solution. While heating this solution to 80°C, 4 to 10 g of sucrose and 3 to 7 g of PVP (PVP K120) were added and stirred at 80°C to make a homogeneous solution again. After confirming that the solution became completely homogeneous, there was sodium When 1.0 to 5.0 g of stearate is added and the heating temperature is raised to 90°C and becomes a transparent liquid again, 0.1 g of a food additive (FD330A) and 0.1 g of a surfactant (Triton X-100), 2 to 8 g of Napri Was added. Again, the temperature of the reactor was set at 75°C or lower, and the extracted seaweed polysaccharide was added to 10 to 30% of the solid content, and one or two were added and stirred. When they had fluidity, they were poured into a solid pool container and dried to room temperature.
접착도의 측정Measurement of adhesion
접착도 측정은 종이에 대한 접착도 시험 방법이 없는 관계로 KS G2105 (2014) 사무용 풀 시험법을 변형 사용하였다. 4 x 12 ㎝의 평량 80 g의 일반 용지의 접착 반대편 한 면을 150 g 코팅지로 접합하였으며, 코팅되지 않은 반대편 종이부에 제조된 고제 접착제를 종이 접착제로 사용하였다. 접착된 종이 시편은 40℃의 건조기에서 20 분 이상 건조하였으며, 이의 양면을 재단하여 두 장이 3 ㎝씩 겹친 3 x 9 ㎝의 시편으로 제작하였으며, 양쪽 미 접착부를 종이 지그로 압착 고정하여 인장하였다. Adhesion measurement was performed using a modified KS G2105 (2014) office glue test method, since there is no test method for adhesion to paper. One side of the opposite side of the plain paper having a basis weight of 4 x 12 cm of 80 g was bonded with 150 g coated paper, and a solid adhesive prepared on the opposite side of the paper was used as a paper adhesive. The bonded paper specimen was dried for at least 20 minutes in a dryer at 40°C, and both sides were cut to produce a 3 x 9 cm specimen in which two sheets overlapped each other by 3 cm, and both unattached portions were pressed and fixed with a paper jig and tensioned.
이렇게 제조된 고체풀의 접착 인장 강도 결과는 기존 시판 고체풀(속칭 ＂딱풀＂의 경우 평균 20.45 kfg/㎠의 접착도를 나타내었지만, 갈조류에서는 다시마 추출물이 21.58 kfg/㎠, 홍조류에서는 참도박 추출물이 32.99 kfg/㎠, 일본산 풀가사리가 30.11 kfg/㎠, 국산 풀가사리가 28.15 kfg/㎠, 우뭇가사리 24.57 kfg/㎠의 접착 강도를 나타내어 기존의 시판 고체풀 보다 향상된 결과를 나타내었다(도 2, 도 3). 도 2에서, A는 시판 액체풀, B는 PVP를 주재로 제조된 시판 고체풀, C는 참도박 추출물을 포함하는 고체풀, D는 우뭇가사리 추출물을 포함하는 고체풀, E는 국산 풀가사리 추출물을 포함하는 고체풀, 그리고 F는 일본산 풀가사리 추출물을 포함하는 고체풀이다. 도 3에서, A는 시판 액체풀, B는 PVP를 주재로 제조된 시판 고체풀, G는 감태 추출물을 포함하는 고체풀, H는 다시마 추출물을 포함하는 고체풀, I는 대황 추출물을 포함하는 고체풀, J는 미역 추출물을 포함하는 고체풀이다.The results of the adhesive tensile strength of the prepared solid paste showed an average adhesion of 20.45 kfg/cm 2 in the case of the existing commercial solid paste (commonly referred to as “Jack grass”, but in brown algae, the kelp extract was 21.58 kfg/cm 2 and in red algae, the gambling extract was The adhesive strength of 32.99 kfg/cm2, Japanese grass agar is 30.11 kfg/cm2, domestic grass agar is 28.15 kfg/cm2, and agaric agar 24.57 kfg/cm2 showed improved results compared to the existing commercial solid paste (FIG. 2, FIG. 3) In Figure 2, A is a commercially available liquid grass, B is a commercially available solid grass prepared mainly based on PVP, C is a solid grass containing champignon extract, D is a solid grass containing agaric extract, E is a domestic grass agar extract In Figure 3, A is a commercially available liquid grass, B is a commercially available solid grass prepared mainly based on PVP, and G is a solid grass containing Ecklonia cava extract. , H is a solid grass containing kelp extract, I is a solid grass containing rhubarb extract, and J is a solid grass containing seaweed extract.
경도(Hardness)도 기존의 시판 고체풀의 경우, 평균 30.11 N을 나타내는 반면에 홍조류들의 갈락탄 다당류들을 이용한 고체풀의 최대 강도가 30 N 이하로 나타났으며, 갈조류의 알긴산 다당류들을 이용한 경우에는 각각 32.54, 39.84, 38.12, 30.22 N의 최대 강도를 나타내었다(도 4). 도 4에서, B는 PVP를 주재로 제조된 시판 고체풀, C는 참도박 추출물을 포함하는 고체풀, D는 우뭇가사리 추출물을 포함하는 고체풀, E는 국산 풀가사리 추출물을 포함하는 고체풀, F는 일본산 풀가사리 추출물을 포함하는 고체풀, G는 감태 추출물을 포함하는 고체풀, H는 다시마 추출물을 포함하는 고체풀, I는 대황 추출물을 포함하는 고체풀, J는 미역 추출물을 포함하는 고체풀이다.In the case of the existing commercial solid grass, the average strength was 30.11 N, while the maximum strength of the solid grass using galactan polysaccharides of red algae was 30 N or less, and when alginate polysaccharides of brown algae were used, respectively. The maximum strengths of 32.54, 39.84, 38.12, and 30.22 N were shown (Fig. 4). In FIG. 4, B is a commercially available solid grass prepared mainly based on PVP, C is a solid grass containing a gambling extract, D is a solid grass containing a walnut agar extract, E is a solid grass containing a domestic grass agar extract, F is Solid grass containing Japanese grass agar extract, G is solid grass containing Ecklonia cava extract, H is solid grass containing kelp extract, I is solid grass containing rhubarb extract, J is solid grass containing seaweed extract .
접착 강도와 자체 강도를 고려하여 갈조류의 다시마와 홍조류의 도박 다당류 추출물을 혼합하여 사용하였으며 그 결과는 도 5와 같다. 기존 시판 고체풀의 자체 강도 30.11 N을 기준으로 할 때, 고형분 함량의 25%를 첨가하는 것을 기준으로 도박 추출물과 다시마 추출물의 혼합 비율은 68 : 32에서 72 : 28이었을 때 30.11 N 이상의 강도를 나타내면서 기존 시판 고체풀(20.45 kfg/㎠) 보다 더 우수한 접착 강도인 30.0 kfg/㎠ 이상을 나타내는 것으로 확인되었다.In consideration of the adhesive strength and its own strength, kelp of brown algae and gambling polysaccharide extract of red algae were mixed and used, and the results are shown in FIG. 5. Based on the self-strength 30.11 N of the existing commercially available solid grass, when 25% of the solid content is added, the mixing ratio of the gambling extract and the kelp extract is from 68:32 to 72:28, showing a strength of 30.11 N or more while showing a strength of 30.11 N or more. It was confirmed that it exhibits more than 30.0 kfg/㎠, which is more excellent adhesive strength than the existing commercially available solid glue (20.45 kfg/㎠).
곰팡이 배양Fungal culture
곰팡이 배양용 배지는 증류수 1 ℓ에 39 g의 감자 덱스트로스 한천(Potato dextrose agar)를 가열 용해시킨 용액을 50℃에서 10% 타르타르산(tartaric acid) 용액을 이용하여 pH를 3.5로 조정하였으며, 건조된 1 g의 고체풀 시료와 9 ㎖의 펩톤(peptone) 수를 falcon tube 내에서 혼합한 후, 1 ㎖를 분취하여 배양접시(petri-dish)에서 45℃로 유지된 멸균 배지 20 ㎖와 회전 혼합하고 상온까지 응고하였다. 이 응고된 배지는 배양접시를 뒤집어서 25℃의 배양기(incubator)에서 최고 5 일 이상 배양하였으며, 24 시간 마다 곰팡이 수를 120 시간 동안 확인하였으나, 곰팡이의 배양을 이루어지지 않았다.As for the culture medium for fungi, a solution obtained by heating and dissolving 39 g of potato dextrose agar in 1 liter of distilled water was adjusted to pH 3.5 using a 10% tartaric acid solution at 50°C. After 1 g of a solid pool sample and 9 ml of peptone water were mixed in a falcon tube, 1 ml was aliquoted and rotated mixed with 20 ml of sterilized medium maintained at 45°C in a petri-dish. It solidified to room temperature. The coagulated medium was incubated for up to 5 days or longer in an incubator at 25° C. by inverting the culture dish, and the number of molds was checked every 24 hours for 120 hours, but the mold was not cultured.
이들을 종합하여 볼 때, 접착도와 자체 경도, 종이에 대한 발림성과 구김성 등을 고려할 때 홍조류인 참도박과 갈조류인 다시마 추출물 (70 : 30 ± 0.2)을 고형분 함량 25%를 이용한 고체풀의 경우, 매우 우수한 접착력과 경도, 사용성을 가지고 있는 것으로 볼 수 있었다. Taken together, when considering adhesion, self-hardness, spreadability and wrinkle properties on paper, in the case of a solid paste using 25% solid content of red algae, champignon and brown algae, kelp extract (70: 30 ± 0.2), It could be seen as having very good adhesion, hardness, and usability.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.In the above, the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, but it is obvious to those skilled in the art that various modifications and modifications are possible within the scope of the technical idea of the present invention, and it is natural that such modifications and modifications belong to the appended claims.
(도면 부호 없음)(No drawing sign)
Claims (6)
(2) 건조된 참도박 및 다시마를 열수추출하여 참도박 추출물 및 다시마 추출물을 수득하는 추출단계; 및
(3) 수득된 참도박 추출물과 다시마 추출물을 참도박 추출물 : 다시마 추출물 = 60 : 40 내지 80 : 20의 중량비로 혼합한 혼합물에 폴리비닐피롤리돈을 첨가하여 고형풀로 제형화하는 제형화단계;
를 포함함을 특징으로 하는 해초 추출물을 포함하는 고체풀의 제조 방법.(1) drying step of drying the gambling and kelp;
(2) an extraction step of extracting the dried champignons and kelp with hot water to obtain a champignon extract and a kelp extract; And
(3) Formulation step of adding polyvinylpyrrolidone to a mixture obtained by mixing the obtained champignon extract and kelp extract in a weight ratio of champignon extract: kelp extract = 60: 40 to 80: 20 to form a solid paste ;
Method for producing a solid grass containing seaweed extract, characterized in that it comprises a.
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| 보존과학회지 VOL.34 NO.6 2018 P595-604 |
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