KR102185905B1 - 층상형 티타네이트계 적외선 차폐 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 소재로서 적외선 반사 및 차폐 효과가 향상된 층상형 티타네이트계 반사 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

층상형 티타네이트계 적외선 차폐 소재 및 그 제조방법{INFRARED SHIELDING MATERIALS OF LAYERED TITANATES AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}

본 발명은 적외선 반사 및 차폐 효과를 갖는 층상형 티타네이트계 반사 소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 소재로서 적외선 반사 및 차폐 효과가 향상된 층상형 티타네이트계 반사 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.

최근 도시로의 인구 집중, 건축물에 의한 녹지의 감소, 도시화에 의한 대기오염의 악화 등에 의해 도시 내의 기온이 국소적으로 상승하는 열섬(Heat Island)현상이 큰 사회문제로 대두되고 있다.

여름철 건물의 내부온도를 상승시키는 직접적인 요인은 적외선이 콘크리트 건물의 외면 또는 옥상에 흡수되어 열에너지를 발생시키기 때문이며, 건물 내부온도의 상승으로 인해 건축물, 산업체 등에서 30% 이상의 열 손실이 발생하고 있어, 도시의 열섬현상 및 냉, 난방비의 증가의 원인이 되고 있다.

따라서, 적외선을 효과적으로 반사시키고, 건물 표면의 온도를 낮춤으로써, 건물 내부로 유입되는 열을 감소시켜 실내 온도 상승을 억제할 필요가 있으며, 이에 따라, 적외선 차단 소재 및 도료가 개발되어 실제 건축물에 이용되고 있다.

기존 열을 차단하는 소재는 이미 상용화된 적외선 반사안료, 실리카, 이산화티타늄, 지르코니아 입자, 중공구 등을 도료 원료와 단순 혼합하여 차열 도료로 사용하는 것이 대부분이며, 특히 이산화티타늄의 경우, 굴절률과 백색도가 높아 도료에 적용시 은폐력이 우수해 도료의 백색안료로 많이 사용되고 있다. 백색안료로 사용되는 이산화티타늄이 높은 적외선 반사특성을 가지게 되면, 건물내부에 유입되는 적외선 에너지를 저감하는 효과를 줄 수 있어 여름철 건물의 냉방 효율을 증가시켜 줄 수 있게 된다.

태양광 반사율은 이산화티타늄 입자의 크기에 영향을 받으며, 크기가 큰 입자는 빛의 산란효과(light scattering effect)에 의해 빛을 반사하게 되는데, 미 산란(mie scattering)에 의해 빛의 반사는 입자의 크기에 영향을 받게 되고, 반사되는 빛의 파장은 입자가 커질수록 장파장, 즉 적외선 영역의 반사율이 증가하는 경향을 보이게 된다.

그러나, 상기 열 차단 소재들을 단순 혼합하여 우수한 적외선 차폐 성능을 구현하기 위해서는 많은 양이 첨가되어야 하는 원천적 한계가 존재한다. 많은 양의 열 차단 소재를 페인트에 혼합하게 되면 페인트 내 분산이 어려워 도포면 전체의 동일한 차폐 성능을 기대할 수 없고, 페인트의 점착력 및 내크랙성 등의 특성 저하와 같은 문제가 발생할 수 있다.

따라서, 상기의 문제점을 해결하기 위해 적은 양의 열차단 소재를 사용하여 우수한 차열 효과를 나타낼 수 있는 적외선 차폐 소재의 개발이 절실하게 요구되고 있다.

대한민국 특허공개공보 제10-2013-0028242호 대한민국 특허공개공보 제10-2015-0054799호

본 발명은 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 적외선 반사 및 차폐 효과를 갖는 층상형 티타네이트계 반사 소재 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 적외선 반사 및 차폐 효과를 갖는 층상형 티타네이트계 반사 소재를 제공한다.

상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 TiO₆ 육면체가 연결된 판상구조 사이에 수소(H) 또는 알칼리 금속이 삽입되어 있는 층상구조를 이룰 수 있다.

상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:

A₂B_nO_2n+1 (1)

(상기 식에서, 상기 A는 수소(H) 또는 1종 이상의 알칼리 금속이며, 상기 B는 티타늄(Ti)이고, O는 산소이며, n은 1≤n≤6이다.)

상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자를 반응시켜 이루어질 수 있다.

상기 알칼리 금속 화합물은 탄산나트륨, 질산나트륨, 황산나트륨, 황화나트륨 및 수산화나트륨으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.

상기 이산화티타늄 입자의 입경은 10㎛ 이하일 수 있다.

상기 반사 소재의 적외선 반사율 및 일사 반사율은 85% 이상일 수 있다.

또한, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 층상형 티타네이트계 반사 소재의 제조방법을 제공한다：

1) 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자를 혼합하여 반응시키는 단계;

2) 상기 반응물을 열 건조시키는 단계;

3) 상기 열 건조된 반응물을 소성시켜 층상형 나트륨티타네이트계 반사 소재를 제조하는 단계.

상기 1) 단계에 있어서, 상기 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자의 몰비는 1：2∼5일 수 있다.

상기 2) 단계에 있어서, 상기 열 건조는 70∼100℃에서 3∼7시간 동안 수행될 수 있다.

상기 3) 단계에 있어서, 상기 소성은 700∼1000℃에서 20∼50시간 동안 수행될 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 반사 소재의 제조방법은, 상기 3) 단계에서 제조된 반사 소재를 산 용액에 분산하여 이온교환 반응시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 반사 소재의 제조방법은, 상기 3) 단계에서 제조된 반사 소재를 산 용액에 분산하여 이온교환 반응시켜 수소티타네이트를 제조한 후, 상기 제조된 수소티타네이트를 질산리튬, 황산리튬, 탄산칼륨, 황산칼륨 및 질산칼륨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 알칼리 금속 화합물 용액에 분산하여 이온교환 반응시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 반사 소재와 상기 산 용액의 중량비는 1：20∼100일 수 있다.

상기 수소티타네이트와 상기 알칼리 금속 화합물 용액의 중량비는 1：1∼5일 수 있다.

상기 반사 소재와 산 용액의 반응은 50∼100℃에서 20∼30시간 동안 수행될 수 있다.

상기 수소티타네이트와 알칼리 금속 화합물의 반응은 50∼100℃에서 20∼30시간 동안 수행될 수 있다.

본 발명에 의하면, 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 반사 소재로서, 적외선 반사율 및 일사 반사율이 높아 적외선 차폐 효과가 매우 우수한 반사 소재를 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 반사 소재는, 차열 및 단열에 최적화된 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 반사 소재로서, 건물 표면의 온도 및 건물 내부로 유입되는 열을 감소시켜 냉난방비를 절감할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 층상형 티타네이트계 반사 소재를 제조하기 위한 공정 흐름도이다.
도 2는 XRD 분석을 통하여, 실시예 1, 실시예 3, 실시예 5 및 실시예 7의 층상형 티타네이트의 결정 구조를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1, 실시예 3, 실시예 5 및 실시예 7의 층상형 티타네이트의 SEM 이미지를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1의 층상형 티타네이트의 적외선 및 일사 반사율결과를 나타낸 그래프이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구체예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 구체예들에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 발명의 구체예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.

이하, 본 발명에 따른 반사 소재에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명은 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 수소(H) 또는 알카리 금속이 함유된 적외선 반사 및 차폐 효과를 갖는 층상형 티타네이트계 반사 소재를 제공한다.

상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자를 반응시켜 이루어질 수 있다.

상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 TiO₆ 육면체가 연결된 판상구조 사이에 수소(H) 또는 알칼리 금속이 삽입되어 있는 층상구조를 이룰 수 있다.

바람직하게는, 상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:

A₂B_nO_2n+1 (1)

(상기 식에서, 상기 A는 수소(H) 또는 1종 이상의 알칼리 금속이며, 상기 B는 티타늄(Ti)이고, O는 산소이며, n은 1≤n≤6이다.)

상기 알칼리 금속 화합물은 탄산나트륨, 질산나트륨, 황산나트륨, 황화나트륨 및 수산화나트륨 등으로부터 선택되는 나트륨을 포함하는 화합물로 이루어지는 알칼리 금속 화합물일 수 있다.

상기 이산화티타늄 입자의 입경은 10㎛ 이하인 것이 바람직하고, 1.0㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하며, 100nm 이하인 것이 가장 바람직한데, 상기 입경이 10㎛를 초과하면 알칼리 금속 화합물과의 균일한 혼합 및 반응이 어려워 층상형 티타네이트 제조가 용이하지 않으므로 바람직하지 않다.

상기 반사 소재의 적외선 반사율 및 일사 반사율은 각각 85% 이상, 바람직하게는 90% 이상일 수 있다.

또한, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 층상형 티타네이트계 반사 소재의 제조방법을 제공한다：

1) 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자를 혼합하여 반응시키는 단계;

2) 상기 반응물을 열 건조시키는 단계;

3) 상기 열 건조된 반응물을 소성시켜 층상형 나트륨티타네이트계 반사 소재를 제조하는 단계.

상기 1) 단계에 있어서, 상기 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자의 몰비는 1：2∼5일 수 있고, 바람직하게는 1：3∼4일 수 있는데, 상기 범위를 벗어나면 층상형 나트륨 티타네이트가 형성되지 못하고 알칼리 금속 산화물 등의 부산물이 생성되어 바람직하지 않다.

상기 2) 단계에 있어서, 상기 열 건조는 보다 균일한 층상형 티타네이트 제조를 위해 70∼100℃에서 3∼7시간 동안, 바람직하게는 75∼90℃에서 4∼6시간 동안 수행될 수 있다.

상기 3) 단계에 있어서, 상기 소성은 700∼1000℃에서 20∼50시간 동안, 바람직하게는 750∼950℃에서 20∼44시간 동안 수행될 수 있는데, 상기 범위를 벗어나면 층상형 구조가 형성되지 않거나, 응집되어 거대입자를 생성하게 됨에 따라 적외선 차폐 특성이 저하되어 바람직하지 않다.

또한, 본 발명에 따른 반사 소재의 제조방법은, 상기 3) 단계에서 제조된 반사 소재를 산 용액에 분산하여 이온교환 반응시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 반사 소재의 제조방법은, 상기 3) 단계에서 제조된 반사 소재를 산 용액에 분산하여 이온교환 반응시켜 수소티타네이트를 제조한 후, 상기 제조된 수소티타네이트를 질산리튬, 황산리튬, 탄산칼륨, 황산칼륨, 및 질산칼륨 등으로부터 선택되는 알칼리 금속을 포함하는 알칼리 금속 화합물 용액에 분산하여 이온교환 반응시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 산 용액의 농도는 0.1∼3mol/L, 바람직하게는 0.5∼2mol/L일 수 있는데, 상기 범위를 벗어나면 이온교환 반응이 일어나지 않거나 층상형 구조를 형성하지 않게 되어 바람직하지 않다.

상기 산은 특별히 한정이 없고, 예를 들어 염산, 질산, 아세트산 및 황산 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 산일 수 있다.

상기 반사 소재와 상기 산 용액의 중량비는 1：20∼100이고, 상기 수소티타네이트와 상기 알칼리 금속 화합물 용액의 중량비는 1：1∼5인 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 층상형 나트륨티타네이트 내의 수소 이온 및 알칼리 금속이 치환되지 않거나 치환된 함량이 적거나 균일하게 되지 않으며, 과량의 알칼리 금속이 첨가됨에 따라 알칼리 금속 산화물 등의 부산물이 생성되는 문제가 있어 바람직하지 않다.

상기 반사 소재와 상기 산 용액의 이온교환 반응은 50∼100℃에서 20∼30시간 동안, 바람직하게는 60∼80℃에서 22∼25시간 동안 수행될 수 있는데, 상기 범위를 벗어나면 수소 이온 및 알칼리 금속이 치환되지 않거나 치환된 함량이 적거나 균일하게 되지 않으며, 과량의 알칼리 금속이 첨가됨에 따라 알칼리 금속 산화물 등의 부산물이 생성되는 문제가 있어 바람직하지 않다.

상기 수소티타네이트와 상기 알칼리 금속 화합물 용액의 이온교환반응은 각각 50∼100℃에서 20∼30시간 동안, 바람직하게는 60∼80℃에서 22∼25시간 동안 수행될 수 있는데, 상기 범위를 벗어나면 수소 이온 및 알칼리 금속이 치환되지 않거나 치환된 함량이 적거나 균일하게 되지 않으며, 과량의 알칼리 금속이 첨가됨에 따라 알칼리 금속 산화물 등의 부산물이 생성되는 문제가 있어 바람직하지 않다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

탄산나트륨(NaCO₃)과 100nm의 입경을 갖는 이산화티타늄(TiO₂) 입자 분말을 정량하여 막자사발에 넣어 균일하게 혼합하였다. 이 때, 탄산나트륨과 이산화티타늄 입자의 몰비는 1：3이 되도록 정량하였다. 상기 혼합된 분말은 건조 오븐에서 80℃ 조건으로 5 시간 동안 건조실시하였으며, 이 후 소성로에서 850℃ 에서 22시간 동안 소성하여 층상형 나트륨티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 상기 층상형 나트륨티타네이트의 결정 구조의 결과를 도 2에 나타내었으며, 그의 SEM 이미지는 도 3에 나타내었고, 또한 적외선 반사율 및 일사 반사율 결과는 도 4에 나타내었다.

실시예 2

소성온도를 750℃로 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 층상형 나트륨티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.

실시예 3

소성온도를 950℃로 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 층상형 나트륨티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 상기 층상형 나트륨티타네이트의 결정 구조의 결과를 도 2에 나타내었으며, 그의 SEM 이미지는 도 3에 나타내었다.

실시예 4

1㎛의 입경을 갖는 이산화티타늄 입자 분말을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 층상형 나트륨티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.

실시예 5

실시예 1에서 제조된 층상형 나트륨티타네이트를 1mol/L 농도의 염산(HCl)에 분산하고 75℃의 온도에서 24시간 교반하여 반응시켰다. 그런 다음, 상기 혼합 용액은 마이크로필터 페이퍼를 사용하여 증류수로 세척하였으며, 60℃의 오븐에서 8시간 동안 건조하여 층상형 수소티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 상기 층상형 수소티타네이트의 결정 구조의 결과를 도 2에 나타내었으며, 그의 SEM 이미지는 도 3에 나타내었다.

실시예 6

실시예 1에서 제조된 층상형 나트륨티타네이트를 1mol/L 농도의 염산(HCl)에 분산하고 75℃의 온도에서 24시간 교반하여 반응시켰다. 그런 다음, 상기 혼합 용액은 마이크로필터 페이퍼를 사용하여 증류수로 세척하였으며, 60℃의 오븐에서 8시간 동안 건조하여 층상형 수소티타네이트를 제조하였고, 제조된 층상형 수소티타네이트를 1mol/L 농도의 질산리튬(LiNO₃) 용액에 분산하여 75℃의 온도에서 24시간 교반하였다. 그런 다음, 상기 혼합 용액은 마이크로필터 페이퍼를 사용하여 증류수로 세척하였으며, 60℃의 오븐에서 24시간 동안 건조하여 층상형 리튬티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 상기 층상형 리튬티타네이트의 결정 구조의 결과를 도 2에 나타내었으며, 그의 SEM 이미지는 도 3에 나타내었다.

실시예 7

질산리튬(LiNO₃) 용액에 대신에 1mol/L 농도의 질산칼륨(KNO₃) 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 6과 동일한 방법으로 층상형 칼륨티타네이트를 제조하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 상기 층상형 칼륨티타네이트의 결정 구조의 결과를 도 2에 나타내었으며, 그의 SEM 이미지는 도 3에 나타내었다.

비교예 1

1㎛의 입경 크기를 갖는 상용 이산화티타늄 입자를 준비하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었고, 이산화티타늄 입자의 적외선 반사율 및 일사 반사율 결과는 도 4에 나타내었다.

비교예 2

100nm의 입경 크기를 갖는 상용 이산화티타늄 입자를 준비하였고, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.

비교예 3

별도의 공정 없이 1㎛의 입경 크기를 갖는 이산화티타늄 입자와 탄산나트륨을 단순 혼합한 후, 이의 적외선 반사율 및 일사 반사율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.

	적외선 반사율 (%)	일사 반사율 (%)
실시예 1	94.2	93.0
실시예 2	93.6	93.8
실시예 3	93.6	92.3
실시예 4	95.2	94.3
실시예 5	87.3	89.5
실시예 6	87.0	89.8
실시예 7	86.9	89.9
비교예 1	80.8	79.2
비교예 2	72.3	71.9
비교예 3	82.4	82.8

상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 7은, 상기 적외선 반사율이 85% 이상이고, 상기 일사 반사율은 88% 이상인데 비해, 비교예 1 내지 3은 적외선 반사율 및 일사반사율이 뒤떨어짐을 알 수 있다.

한편, 도 2는 본 발명에 따른 실시예 1, 3, 5, 및 7에 따라 제조된 반사 소재의 XRD 분석에 관한 것으로, 실시예 1 및 3의 경우, Na₂Ti₃O₇ 및 Na₂Ti₆O₁₃에 해당하는 회절 피크가 나타나고 있어 층상형 나트륨티타네이트가 제조되었음을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 5 및 7의 회절 피크는 각각 H₂Ti₃O₇ 및 K₂Ti₄O₉에 해당하는 회절 피크가 나타나고 있어 층상형 나트륨티타네이트의 나트륨 이온이 수소 및 칼륨 이온으로 잘 치환되었음을 알 수 있다. 특히, 도 3을 참조하면, 상기 제조된 실시예 1, 3, 5, 및 7의 반사소재는 모두 층상형 구조를 가지고 있음을 확인할 수 있다.

도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 비교예 1에 대한 반사율 그래프에서 본 발명에 따른 실시예 1의 반사율이 적외선 구간을 포함한 전 파장대(280∼2500nm)에서 우수한 반사 특성을 가지는 것을 알 수 있다.

Claims (17)

1. 다음의 단계를 포함하는, 적외선 반사 및 차폐 효과를 갖는 층상형 티타네이트계 반사 소재의 제조방법:
   1) 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자를 혼합하여 반응시키는 단계;
   2) 상기 반응물을 70∼100℃에서 3∼7시간 동안 열 건조시키는 단계;
   3) 상기 열 건조된 반응물을 700∼1000℃에서 20∼50시간 동안 소성시켜 층상형 티타네이트계 반사 소재를 제조하는 단계.
2. 제1항에 있어서,
   상기 1) 단계에 있어서, 상기 알칼리 금속 화합물과 이산화티타늄 입자의 몰비는 1：2∼5인 반사 소재의 제조방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 3) 단계에서 제조된 반사 소재를 산 용액에 분산하여 이온교환 반응시키는 단계를 더 포함하는 반사 소재의 제조방법.
4. 제3항에 있어서,
   상기 반사 소재와 상기 산 용액의 중량비는 1：20∼100인 반사 소재의 제조방법.
5. 제1항에 있어서,
   상기 3) 단계에서 제조된 반사 소재를 산 용액에 분산하여 이온교환 반응시켜 수소티타네이트를 제조한 후, 상기 제조된 수소티타네이트를 질산리튬, 황산리튬, 탄산칼륨, 황산칼륨, 및 질산칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알칼리 금속 화합물 용액에 분산하여 이온교환 반응시키는 단계를 더 포함하는 제조방법에 의해 제조되는 반사 소재의 제조방법.
6. 제5항에 있어서,
   상기 수소티타네이트와 상기 알칼리 금속 화합물 용액의 중량비는 1：1∼5인 반사 소재의 제조방법.
7. 제3항 또는 제5항에 있어서,
   상기 반사 소재와 산 용액의 반응은 50∼100℃에서 20∼30시간 동안 수행되는 반사 소재의 제조방법.
8. 제5항에 있어서,
   상기 수소티타네이트와 알칼리 금속 화합물의 반응은 50∼100℃에서 20∼30시간 동안 수행되는 반사 소재의 제조방법.
9. 제1항에 있어서,
   상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 산화티타늄의 층상형 구조 사이에 알칼리 금속이 함유된 것인 반사 소재의 제조방법.
10. 제9항에 있어서,
    상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 TiO₆ 육면체가 연결된 판상구조 사이에 알칼리 금속이 삽입되어 있는 층상구조를 이루고 있는 것인 반사소재의 제조방법.
11. 제10항에 있어서,
    상기 층상형 티타네이트계 반사 소재는 하기 화학식 1로 표시되는 반사소재의 제조방법:
    A₂B_nO_2n+1 (1)
    (상기 식에서, 상기 A는 1종 이상의 알칼리 금속이며, 상기 B는 티타늄(Ti)이고, O는 산소이며, n은 1≤n≤6이다.)
12. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 금속 화합물은 탄산나트륨, 질산나트륨, 황산나트륨, 황화나트륨 및 수산화나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알칼리 금속 화합물인 반사 소재의 제조방법.
13. 제1항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 입자의 입경은 10㎛ 이하인 반사 소재의 제조방법.
14. 제1항에 있어서,
    상기 반사 소재의 적외선 반사율 및 일사 반사율은 85% 이상인 반사 소재의 제조방법.
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16. 삭제
17. 삭제

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