KR102184303B1 - 전기용융 알루미나 입자, 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 숫돌 및 연마포지 - Google Patents

전기용융 알루미나 입자, 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 숫돌 및 연마포지 Download PDF

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Abstract

연삭 성능이 우수한 전기용융 알루미나 입자 및 이러한 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 및 그 전기용융 알루미나 입자를 사용한 숫돌 및 연마포지를 제공한다. 본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 티타늄 및 마그네슘을 함유한다. 본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법은 알루미나 재료, 티타늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 혼합해서 혼합물 재료를 준비하는 단계, 전기용융법에 의해 혼합물 재료로부터 잉곳을 형성하는 단계, 잉곳을 분쇄해서 분쇄분을 준비하는 단계, 분쇄분을 소정 입도를 갖도록 입도 조정해서 입도 조정된 입자를 준비하는 단계, 및 입도 조정된 입자를 1000℃ 이상의 가열 온도에서 가열해서 전기용융 알루미나 입자를 얻는 단계를 포함한다. 또한, 본 발명의 숫돌은 상기 전기용융 알루미나 입자를 포함한다. 또한, 본 발명의 연마포지는 상기 전기용융 알루미나 입자를 포함한다.

Description

전기용융 알루미나 입자, 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 숫돌 및 연마포지
본 발명은 전기용융 알루미나 입자와 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 및 전기용융 알루미나 입자를 사용한 숫돌 및 연마포지에 관한 것이다.
JIS R 6111-2005에 규정되어 있는 알루미나 연마재는 인조 연마재라고 불리고, 연삭 숫돌, 연마포지 등의 구성 요소로서 사용된다. JIS R6111-2005에 규정되어 있는 바와 같이, 알루미나 연마재는 백색 알루미나 연마재(WA), 담홍색 알루미나 연마재(PA) 및 단결정성 용융(monocrystalline fused) 알루미나 연마재(HA) 등을 들 수 있다. 이들은 바이어법(Bayer process)에 따라 정제한 알루미나의 알루미나 재료를 전기로에서 용융한 다음, 고화시키고, 얻어진 덩어리를 분쇄하여 입도 조정하거나 또는 덩어리를 크러싱(crushing)하여 입도 조정함으로써 제조된다. 이들 알루미나 연마재의 인성은 HA>PA>WA의 관계에 있다. 그러나, 현재 널리 보급되어 있는 공구강 등에 이용되는 난가공성 재료의 절삭 가공에 대하여, 이들 알루미나 연마재는 충분히 만족스러운 연삭 성능을 실현할 수 없었다. 따라서, 알루미나 연마재의 연삭 성능의 개선이 시험되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1∼5에는 이하 기재된 바와 같은 알루미나 연마재의 연삭 성능을 개선하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 1에는, 알루미나 함유량이 99.0% 이상인 백색 전기용융 알루미나 연마재(WA)를 1600∼1850℃에서 30분∼2시간 가열처리하는 것이 기재되어 있다. 이 가열 처리에 의해, 전기용융 알루미나의 잉곳의 분쇄시에 형성된 결함, 미세한 상처 및 크랙 등이 고온하에서의 원자의 확산 및 재배열에 의해 수복될 수 있거나, 또는 분쇄시에 형성된 상처가 얕아지거나, 또는 알루미나 연마재에 포함된 Na2O가 증발해서 알루미나 연마재의 강도가 개선된다. 그 결과, 알루미나 연마재의 연삭 성능이 개선된다.
특허문헌 2에는, TiO2를 포함하는 전기용융 알루미나 입자를 가열 처리하여 그 형성된 티타늄산 알루미늄으로 전기용융 알루미나 입자의 표면을 피복함으로써, 알루미나 입자의 강도 및 인성을 향상시키는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에 따라 제조된 알루미나 입자를 연삭 숫돌로서 사용함으로써 백색 전기용융 알루미나 등의 종래의 전기용융 알루미나 연마재보다 더욱 우수한 연삭 성능이 실현되었다. 이것으로부터, 알루미나 입자의 인성을 높이는 것이 연삭 성능 향상에 효과적인 것을 알 수 있다.
특허문헌 3에는, 알루미나 재료에 TiO2를 외부에서 첨가하여 알루미나 내에 TiO2를 고용(固溶)시킴으로써, 경도를 높이는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에 따르면, 고순도 알루미나 재료에 TiO2를 매립하고, 가열 처리를 통해서 매립된 TiO2의 일부가 알루미나 표면에 고용됨으로써, 알루미나 재료의 경도를 높인다. 그러나, 특허문헌 3에는 사용할 알루미나 그 자체에 임의의 불순물이 이전에 포함되어 있는지의 여부에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.
특허문헌 4에는, 알루미늄, 티타늄 및 마그네슘을 포함하는 용융 입자가 기재되어 있다. 이 용융 입자의 주성분은 유사 브루카이트 구조의 결정 구조를 갖는 Al2TiO5이다. 특허문헌 4는 이 용융 입자의 용도를 내화성 재료, 필터 등으로서 기재한다. 그러나, 이 용융 입자는 알루미나를 주성분으로서 포함하고 높은 경도를 가지는 커런덤(corundum) 구조를 갖지 않기 때문에, 연마 입자와 같은 연삭재로서 이들 용융 입자를 사용하는 것은 곤란하다.
특허문헌 5에는, 졸겔법 등을 사용한 알루미나 다결정 재료의 연마 입자가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 5에는, 이러한 미세한 알루미나 결정으로 형성된 연마 입자는 전기용융 알루미나 입자보다 높은 연삭 성능을 나타낸다고 기재되어 있다.
일본 특허공개 소 50-80305호 공보 일본 특허공개 평 7-215717호 공보 일본 특허공개 평 8-133824호 공보 일본 특허공표 2011-526574호 공보 일본 특허공개 평 3-68678호 공보
특허문헌 1∼4에는, 다양한 알루미나 연마재의 연삭 성능을 개선하는 기술이 기재되어 있지만, 충분한 연삭 성능을 얻을 수 없었다. 또한, 특허문헌 5에 기재된 소결 알루미나 연마 입자와 같은 알루미나 다결정 재료의 연마 입자를 사용한 숫돌은 용융 알루미나 연마 입자를 사용한 숫돌과 비교해서 연마 성능이 우수하다. 그러나, 소결 알루미나 연마 입자의 제조방법이 복잡하므로, 소결 알루미나 연마 입자의 제조 비용이 높다. 이상의 이유로부터, 용융 프로세스와 같은 저렴한 방법으로 제조할 수 있고, 높은 연삭 성능을 갖는 알루미나 입자를 얻는 것이 소망되고 있다.
이런 상황을 고려하여, 본 발명의 목적은 연삭 성능이 우수한 전기용융 알루미나 입자 및 이러한 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 및 이 전기용융 알루미나 입자를 사용한 숫돌 및 연마포지를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 예의 연구의 결과, 전기용융 알루미나 입자에 티타늄 및 마그네슘을 함유시켰을 경우에, 얻어진 전기용융 알루미나 입자의 강도 및 인성이 향상될 수 있고, 결과적으로 전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능이 개선될 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하게 되었다. 구체적으로, 본 발명은 이하 기재한 바와 같다.
[1] 티타늄 및 마그네슘을 함유하는 전기용융 알루미나 입자로서, 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%이고, 상기 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol인 전기용융 알루미나 입자.
[2] 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼1.5질량%인 상기 [1]에 기재된 전기용융 알루미나 입자.
[3] 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 1.0∼50mol인 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 전기용융 알루미나 입자.
[4] 이하의 식(1)을 충족시키는 상기 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 전기용융 알루미나 입자.
y < -1.506x + 3.525 (1)
[식 중, x는 상기 전기용융 알루미나 입자의 C-스테이지 부피 비중을 가리키고, y는 상기 전기용융 알루미나 입자의 C-계수를 가리킨다]
[5] 알루미나 재료, 티타늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 혼합해서 혼합물 재료를 준비하는 단계,
전기용융법에 따라 상기 혼합물 재료로부터 잉곳을 형성하는 단계,
상기 잉곳을 분쇄해서 분쇄분을 준비하는 단계,
상기 분쇄분이 소정 입도를 갖도록 입도 조정해서 입도 조정된 입자를 준비하는 단계, 및
상기 입도 조정된 입자를 1000℃ 이상의 가열 온도에서 가열해서 전기용융 알루미나 입자를 제조하는 단계를 포함하는 상기 [1]에 기재된 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
[6] 상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 상기 티타늄 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%가 되게 하는 양인 상기 [5]에 기재된 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
[7] 상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 상기 티타늄 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼1.5질량%가 되게 하는 양인 상기 [6]에 기재된 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
[8] 상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 상기 마그네슘 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol이 되게 하는 양인 상기 [5]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
[9] 상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 상기 마그네슘 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 1.0∼50mol이 되게 하는 양인 상기 [8]에 기재된 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
[10] 상기 전기용융 알루미나 입자를 제조하는 단계에 있어서의 가열 온도는 1000℃∼1800℃인 상기 [5]∼[9] 중 어느 하나에 기재된 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
[11] 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 전기용융 알루미나 입자를 포함하는 숫돌.
[12] 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 전기용융 알루미나 입자를 포함하는 연마포지.
본 발명에 의하면, 연삭 성능이 우수한 전기용융 알루미나 입자 및 그 전기용융 알루미나 입자의 제조방법, 및 그 전기용융 알루미나 입자를 사용한 숫돌 및 연마포지를 제공할 수 있다.
도 1은 횡축은 전기용융 알루미나 입자의 C-스테이지 부피 비중을 가리키고, 종축은 전기용융 알루미나 입자의 C-계수를 가리키고, 실시예 1∼5 및 비교예 1∼5의 C-스테이지 부피 비중과 C-계수가 플롯팅된 그래프이다.
도 2는 JIS R 6001-1998에 규정되어 있는 바와 같이 F36, F80 및 F120의 3입자 타입의 Showa Denko KK제의 SA 연마 입자를 사용해서 각각의 입자 타입의 입자 20개에 대해 측정한 입도 측정의 결과로부터 유도된 대략 일차함수를 나타내는 그래프이다. SA 연마 입자는 알루미나 단결정 연마 입자이고, 주로 난가공성 재료의 연삭 및 가공에 사용되는 연마재이다. SA 연마 입자는 99.6질량%의 Al2O3, 0.03질량%의 SiO2, 0.03질량%의 Fe2O3 및 0.3질량%의 TiO2를 함유한다.
본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 티타늄 및 마그네슘을 함유하고, 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%이고, 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol이다. 따라서, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 높은 강도 및 인성을 갖고, 충분한 연삭 성능을 갖는다. 이하, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자에 대해서 상세하게 설명한다.
(전기용융 알루미나 입자)
본 명세서에 있어서, 전기용융 알루미나 입자는 바이어법에 따라 정제된 알루미나 등의 원료를 아크로 등의 전기로에서 용융하고 고화시켜서 잉곳을 얻고, 얻어진 잉곳을 분쇄해서 입도 조정하거나 또는 크러싱해서 입도 조정함으로써 얻어진 알루미나 입자이다. 전기용융 알루미나 입자는 알루미나를 주성분으로서 함유하는 알루미나 입자이다. 본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 알루미나 함유량은 90질량% 이상이 바람직하고, 95질량% 이상이 보다 바람직하고, 98질량% 이상이 더욱 바람직하다.
(티타늄 함유량)
본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량은 0.3∼3.0질량%이고, 바람직하게는 0.3∼1.5질량%이고, 보다 바람직하게는 0.5∼1.5질량%이고, 더욱 바람직하게는 0.7∼1.2질량%이다. 본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3질량% 미만이면, 전기용융 알루미나 입자의 표면에 있어서의 티타늄 함유량이 높은 층의 형성이 전기용융 알루미나 입자의 강도를 개선하기 위해서 경우에 따라서는 불충분해질 수 있다. 한편, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 3.0질량%보다 크면, 전기용융 알루미나 입자의 입계에 편석하는 티타늄량이 지나치게 많이 증가하고, 그 결과 전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능이 오히려 열화될 수 있다.
(마그네슘 함유량)
본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량은 0.1∼50mol이고, 바람직하게는 1.0∼50mol이고, 보다 바람직하게는 2.0∼30mol이고, 더욱 바람직하게는 3.0∼20mol이다. 마그네슘 함유량이 0.1mol 미만이면, 전기용융 알루미나 입자의 내부에서 전기용융 알루미나 입자의 인성을 향상시키는데 필요한 충분한 양의 티타늄이 경우에 따라서는 고용될 수 없는 경우가 있다. 또한, 전기용융 알루미나 입자 내부에서 고용되는 마그네시아의 양이 전기용융 알루미나 입자의 인성을 향상시키는데 불충분한 양일 수 있다. 한편, 마그네슘 함유량이 50mol보다 크면, 전기용융 알루미나 입자 중의 티타늄의 대부분이 전기용융 알루미나 입자 내부에서 고용되어, 전기용융 알루미나 입자의 표면에 있어서의 티타늄 함유량이 높은 층의 형성이 불충분해지는 경우가 있다.
(전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능에 대한 티타늄 및 마그네슘의 효과)
전기용융 알루미나 입자가 티타늄 및 마그네슘을 함유하면, 전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능이 향상된다. 이것은 하기의 원리 때문이라고 추측되지만, 이 원리가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
전기용융 알루미나 입자가 함유하는 티타늄의 일부가 전기용융 알루미나 입자의 표면에 석출됨으로써, 티타늄 함유량이 높은 층이 전기용융 알루미나 입자의 표면 상에 형성된다. 따라서, 전기용융 알루미나 입자의 표면에 형성된 상처가 수복되거나 또는 저감되므로, 전기용융 알루미나 입자의 강도가 증가한다.
또한, 전기용융 알루미나 입자가 함유하는 티타늄의 일부는 전기용융 알루미나 입자의 내부에서 고용한다. 이것에 의해, 전기용융 알루미나 입자 내부의 결정이 변형될 수 있으므로, 전기용융 알루미나 입자의 인성이 향상된다.
또한, 전기용융 알루미나 입자가 함유하는 마그네슘은 전기용융 알루미나 입자의 내부에 고용된 티타늄의 일부를 전기용융 알루미나 입자의 표면에 석출시키지 않고 입자 내부에 잔존시키는 작용을 한다. 이것에 의해, 전기용융 알루미나 입자의 내부에 고용된 티타늄 함유량이 전기용융 알루미나 입자의 인성을 향상시키는데 불충분해지 것을 방지할 수 있게 된다.
또한, 전기용융 알루미나 입자가 함유하는 마그네슘도 전기용융 알루미나 입자 내부에서 고용된다. 이것에 의해, 전기용융 알루미나 입자에 함유된 마그네슘도 전기용융 알루미나 입자 내부의 결정을 변형시키는 작용을 함으로써, 전기용융 알루미나 입자의 인성을 향상시킨다.
그 결과, 전기용융 알루미나 입자에 티타늄 및 마그네슘을 함유시키면, 전기용융 알루미나 입자의 강도 및 인성이 높아질 수 있으므로, 전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능이 개선된다.
(C-계수 및 C-스테이지 부피 비중)
본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 이하의 식(1)(식 중, x는 전기용융 알루미나 입자의 C-스테이지 부피 비중을 가리키고, y는 전기용융 알루미나 입자의 C-계수를 가르킨다)을 충족시키는 것이 바람직하고, 이하의 식(2)을 충족시키는 것이 보다 바람직하고, 이하의 식(3)을 충족시키는 것이 더욱 바람직하고, 이하의 식(4)을 충족시키는 것이 보다 더욱 바람직하고, 이하의 식(5)을 충족시키는 것이 보다 더 더욱 바람직하다. 상기 요구조건을 충족시킴으로써, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능이 향상될 수 있다.
y < -1.506x + 3.525 (1)
y < -1.506x + 3.520 (2)
y < -1.506x + 3.515 (3)
y < -1.506x + 3.510 (4)
y < -1.506x + 3.505 (5)
C-계수는 JIS R6128-1987(인조 연마재의 인성 시험방법(볼밀법))에서 정의되어 있는 C-계수와 동일하다. C-계수의 측정방법은 후술하는 실시예의 항목으로 상세하게 설명한다.
C-스테이지 부피 비중에 있어서, C-계수 측정시에 JIS R6001-1987에 규정된 표준 스크린을 사용해서 선별한 3번째 스테이지의 스크린에 남아있는 샘플의 부피 비중을 JIS R6126-1970에 규정된 방법에 따라 측정한 C-스테이지 부피 비중의 값으로서 정의한다. C-스테이지 부피 비중의 측정방법에 대해서는 후술하는 실시예의 항목에서 상세하게 설명한다.
일반적으로, 입도가 작은 입자일수록 C-스테이지 부피 비중의 값은 작아지고, 입도가 큰 입자일수록 C-스테이지 부피 비중의 값은 커진다. 그러나, 동일 레벨의 입도를 갖도록 입도 조정된 전기용융 알루미나 입자의 경우에는, 입도가 아니라 입자의 형상에 따라 C-스테이지 부피 비중이 변화될 수 있다. 샤프한 입자 또는 편평한 입자의 양이 많을수록 자유낙하시에 충전율이 낮아지기 때문에, C-스테이지 부피 비중이 작아진다. 거의 구형상인 입자의 양이 많을수록 자유낙하시에 충전율이 높아지기 때문에, C-스테이지 부피 비중은 커진다.
C-계수와 C-스테이지 부피 비중 간에는 음의 상관관계가 있다(도 2 및 실시예 참조). 상술한 바와 같이, C-스테이지 부피 비중이 작은 샘플는 다량의 샤프한 입자 및 편평한 입자를 함유한다. 이것에 의해, 이러한 타입의 입자의 C-계수를 측정하면, 볼밀에서 입자가 용이하게 분쇄되기 때문에 C-계수의 값이 크다(즉, 입자는 인성이 부족하다). 한편, C-스테이지 부피 비중이 큰 샘플은 거의 구형상인 입자를 대량 함유한다. 이것에 의해, 이러한 타입의 입자의 C-계수를 측정하면, 볼밀에서 입자가 분쇄되기 어렵기 때문에, C-계수의 값이 작다(즉, 입자의 인성이 높다).
상술한 바와 같이, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 상술한 식(1)을 충족시키는 것이 바람직하다. x>0 및 y>0인 것을 고려하면, x(C-스테이지 부피 비중)-y(C-계수) 평면의 영역에서, x(C-스테이지 부피 비중)의 값 및 y(C-계수)의 값 모두가 작은 값의 범위 내이다. 이것은 본 발명의 전기용융 알루미나 입자가 샤프한 입자 또는 편평한 입자이고, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 인성이 높은 것을 나타낸다. 샤프한 입자 및 편평한 입자가 거의 구형상인 입자보다 연삭 성능이 높고, 인성이 높은 입자가 연삭 성능이 높다는 사실로부터, 상술한 식(1)을 충족시키는 본 발명의 전기용융 알루미나 입자가 연삭 성능이 보다 높다는 것을 알 수 있다.
(알루미늄, 산소, 티타늄 및 마그네슘 이외의 임의의 원소)
본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 알루미늄, 산소, 티타늄 및 마그네슘 이외의 임의의 다른 원소를 포함해도 좋다. 본 발명의 전기용융 알루미나 입자 중의 알루미늄, 산소, 티타늄 및 마그네슘 이외의 다른 원소의 합계 함유량은 바람직하게는 1.5원자몰% 이하이다. 알루미늄, 산소, 티타늄 및 마그네슘 이외의 다른 원소의 합계 함유량이 그 산화물 환산으로 1.5원자몰% 이하이면, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 충분한 연삭 성능을 갖는다. 알루미늄, 산소, 티타늄 및 마그네슘 이외의 다른 원소의 합계 함유량은 바람직하게는 1.0원자몰% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5원자 몰% 이하이고, 가장 바람직하게는 0원자몰%이다. 알루미늄, 산소, 티타늄 및 마그네슘 이외의 다른 원소의 예로서는 나트륨, 규소, 칼슘, 철, 크롬 등을 들 수 있다.
[전기용융 알루미나 입자의 제조방법]
본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법은 알루미나 재료, 티타늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 혼합해서 혼합물 재료를 준비하는 단계(A), 전기용융 법 따라 혼합물 재료로부터 잉곳을 형성하는 단계(B), 잉곳을 분쇄해서 분쇄분을 준비하는 단계(C), 분쇄분을 소정 입도를 갖도록 입도 조정해서 입도 조정된 입자를 준비하는 단계(D), 및 입도 조정된 입자를 1000℃ 이상의 가열 온도에서 가열해서 전기용융 알루미나 입자를 얻는 단계(E)를 포함한다. 이 방법에 의해, 연삭 성능이 우수한 본 발명의 전기용융 알루미나 입자를 제조할 수 있다. 이하, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법을 상세하게 설명한다.
(단계(A))
단계(A)에서는, 알루미나 재료, 티타늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 혼합해서 혼합물 재료를 준비한다. 예를 들면, 소정의 배합비로 칭량한 알루미나 재료, 티타늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 혼합기 또는 볼밀을 사용해서 기계적으로 혼합하거나, 또는 셔블 등을 사용해서 사람의 손으로 혼합한다.
<알루미나 재료>
본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법에 사용되는 알루미나 재료의 예로서는 바이어법에 따라 정제한 알루미나를 들 수 있다.
<티타늄 화합물>
본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법에 사용되는 티타늄 화합물의 예로서는 산화티타늄(루틸형, 아나타제형, 브루카이트형 등), 티타늄 슬래그(루틸 광 또는 티타늄 철광을 전기로 중에서 목탄 또는 콕스를 사용하여 환원시킨 후, 철을 분리하여 TiO2 함유량이 80질량% 이상으로 하여 제조됨) 등을 들 수 있다. 바람직한 티타늄 화합물은 산화티타늄이다.
단계(A)에 있어서의 티타늄 화합물의 배합량은 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%가 되도록 조절되는 것이고, 보다 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼1.5질량%가 되도록 조절되는 것이고, 더욱 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.5∼1.5질량%가 되도록 조절되는 것이고, 특히 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.7∼1.2질량%가 되도록 조절되는 것이다. 이것에 의해, 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량은 바람직하게는 0.3∼3.0질량%, 보다 바람직하게는 0.3∼1.5질량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼1.5질량%, 특히 바람직하게는 0.7∼1.2질량%가 되도록 조절될 수 있다.
<마그네슘 화합물>
본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법에 사용되는 마그네슘 화합물의 예로서는 산화 마그네슘, 탄산 마그네슘 등을 들 수 있다. 바람직한 마그네슘 화합물은 산화 마그네슘이다.
단계(A)에 있어서의 마그네슘 화합물의 배합량은 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol이 되도록 조절되는 것이고, 보다 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 1.0∼50mol이 되도록 조절되는 것이고, 더욱 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 2.0∼30mol이 되도록 조절되는 것이고, 특히 바람직하게는 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 3.0∼20mol이 되도록 조절되는 것이다. 이것에 의해, 본 발명의 전기용융 알루미나 입자의 제조방법에 의해 제조된 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량은 바람직하게는 0.1∼50mol, 보다 바람직하게는 1.0∼50mol, 더욱 바람직하게는 2.0∼30mol, 특히 바람직하게는 3.0∼20mol이 되도록 조절될 수 있다.
(단계(B))
단계(B)에서는, 전기용융법에 의해 혼합물 재료로부터 잉곳을 형성한다. 전기용융법은 전기 아크로 등의 전기용융로를 사용해서 혼합 원료를, 예를 들면 약 2000∼약 2500℃의 가열 온도에서 용융하는 방법이다. 용융이 완료된 후, 예를 들면 전기용융로를 기울여서 로 벽을 통해 배열된 주입 스파우트(pour spout)로부터 용융재를 방출하고, 미리 준비된 몰드 등으로 캐스팅하여, 잉곳을 제조한다. 잉곳은 다결정성 알루미나이고, 티타늄 및 마그네슘이 주로 알루미나 입자 내부에 고용되어 있다.
(단계(C))
단계(C)에서는, 잉곳을 분쇄해서 분쇄분을 형성한다. 잉곳은, 예를 들면 롤 브레이커 및 드롭해머 등을 사용해서 조분쇄하고, 육안 선별한 후, 인펠러 브레이커, 조 크러셔, 롤 크러셔, 엣지 러너 및 코니컬 볼밀 등의 분쇄기를 사용해서 분쇄한다.
(단계(D))
단계(D)에서는, 분쇄분을 소정 입도를 갖도록 입도 조정해서 입도 조정된 입자를 얻는다. 예를 들면, 제조할 전기용융 알루미나 입자가 JIS R 6001-1998에 규정되어 있는 조입자에 해당하는 경우에는, 분쇄분을 선별 단계를 거쳐서 소정 입도를 갖도록 입조 조정하여 입도 조정된 입자를 얻는다. 한편, 제조할 전기용융 알루미나 입자가 JIS R 6001-1998에 규정되어 있는 미분에 해당하는 경우에는, 분쇄분을 볼밀, 에어밀 등을 사용해서 미분쇄한 후, 얻어진 미분을 정제 및 수파(elutriation) 단계를 거쳐서 소정 입도를 갖도록 입도 조정한다.
(단계(E))
단계(E)에서는, 입도 조정된 입자를 1000℃ 이상의 가열 온도에서 가열해서 전기용융 알루미나 입자를 얻는다. 이것에 의해, 전기용융 알루미나 입자의 강도 및 인성을 높일 수 있다.
예를 들면, 입도 조정된 입자를 뚜껑이 있는 보울 등과 같은 컨테이너에 넣고, 전기로 또는 터널식 연속 소성로에서 가열하거나, 또는 입도 조정된 입자를 로터리 킬른(rotary kiln) 등과 같은 소성 장치 중에서 직접 가열한다.
단계(E)에 있어서의 가열 온도는 1000℃ 이상이고, 바람직하게는 1000∼1800℃이고, 보다 바람직하게는 1200∼1600℃이고, 더욱 바람직하게는 1300∼1500℃이다. 가열 온도가 1000℃ 이상이면, 입도 조정된 입자 내부에 고용된 티타늄이 잉곳 분쇄시에 입도 조정된 입자의 표면에 형성된 상처 부근에 많이 편석하여, 표면의 상처를 보수한다. 이것에 의해, 전기용융 알루미나 입자의 강도가 높아진다. 가열 온도가 1800℃ 이하이면, 입도 조정된 입자들은 그 입자들이 소결되지 않고 가열될 수 있다. 가열 처리시의 가열의 유지 시간은 바람직하게는 60분 이상이다. 가열 처리시의 분위기는 바람직하게는 대기 분위기이다. 가열 처리 동안, 배합한 마그네슘 화합물의 양에 따라서 입도 조정된 입자에 포함된 티타늄의 일부가 마그네슘의 작용에 의해 입자 내에 잔존한다. 이것에 의해, 티타늄의 고용에 의해 형성된 전기용융 알루미나 입자 내의 변형이 이와 같이 유지될 수 있어서, 전기용융 알루미나 입자의 인성이 높아진다.
(그 밖의 공정)
단계(C)와 단계(D) 사이에, 단계(C)에서 형성된 미분 및 자성물 등의 불순물을 제거한 다음, 필요에 따라서 산으로의 세정 및/또는 수세하는 단계가 추가되어도 좋다. 이것에 의해, 단계(E)의 가열 처리에서, 입도 조정된 입자 내로 불순물이 확산하는 것을 억제할 수 있다.
단계(E) 후에, 얻어진 전기용융 알루미나 입자를 더 입도 조정해도 좋다. 입도 조정의 방법은, 예를 들면 단계(D)와 같은 방법이어도 좋다. 이것에 의해, 입도가 더욱 조정된 전기용융 알루미나 입자를 얻을 수 있다.
[숫돌]
본 발명의 숫돌은 본 발명의 전기용융 알루미나 입자를 포함한다. 이것에 의해, 연삭 성능이 우수한 숫돌이 얻어질 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 숫돌은 본 발명의 전기용융 알루미나 입자를 바인더를 이용하여 결합함으로써 포함하고, 주로 전기용융 알루미나 입자, 바인더 및 기공으로 구성되어 있다. 숫돌은, 예를 들면 비트리파이드 본드, 메탈 본드 또는 레진 본드 등의 바인더로 전기용융 알루미나 입자를 성형 및 경화시킴으로써 제조될 수 있다. 바인더는 바람직하게는 비트리파이드 본드이다. 비트리파이드 본드는 장석, 도석, 붕사, 점토 등을 적당히 배합해서 조제되는 일반적으로 프릿(frit)이라고 칭해지는 것이고, 그 성분의 예로서는 SiO2, B2O3, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O 등을 들 수 있다. 비트리파이드 본드를 사용한 숫돌(비트리파이드 숫돌)은 비트리파이드 본드에 덱스트린, 페놀성 수지 등의 성형 조제를 소량 첨가하고, 전기용융 알루미나 입자와 혼합하고, 프레스 성형한 후, 소성함으로써 제조된다. 이 소성 온도는 950∼1150℃가 바람직하다. 본 발명의 전기용융 알루미나 입자는 비트리파이드 숫돌 이외에도, 레지노이드 숫돌, 고무 숫돌, 실리케이트 숫돌, 셸락 숫돌, 마그네시아 숫돌 등의 숫돌용 연마 입자로서 사용될 수 있다.
[연마포지]
본 발명의 연마포지는 본 발명의 전기용융 알루미나 입자를 포함한다. 이것에 의해, 연삭 성능이 우수한 연마포지를 얻을 수 있다. 연마포지는, 전기용융 알루미나 입자를 기재에 접착제를 사용해서 결합시킴으로써 제조될 수 있다. 우수한 연마 성능 및 우수한 내수성을 실현하기 때문에 바람직한 접착제는 페놀성 수지 접착제이다. 레조르시놀 또는 그 유도체가 페놀성 수지 접착제와 함께 사용되는 경우, 페놀성 수지 접착제의 경화 조건이 완화될 수 있다. 기재의 예로는 종이, 직포, 부직포 등을 들 수 있다. 예를 들면, 중연삭용의 연삭 벨트 등에 대해서는 폴리에스테르 섬유의 직포도 사용될 수 있다. 기타 연마 부직포로서는 나일론 등의 합성 섬유의 부직포가 기재로서 사용될 수 있다. 연마포지로는 제품 규격으로서 JIS에 규정된 바와 같이 연마재 피복포(R6251-2006), 연마재 피복지(R6252-2006), 내수 연마재 피복지 (R6253-2006), 연마재 피복 디스크(R6255-2014), 연마재 피복 벨트(R6256-2006) 및 원통형의 연마재 피복 슬리브(R6257-2006) 등을 들 수 있다. 그러나, 본 발명의 연마포지는 이들에 한정되는 것은 아니다. JIS에 규정되어 있지 않은 용도에서의 본 발명의 연마포지의 중요한 용도는 연마 부직포이다. 이것은 연마재, 섬유(나일론, 폴리에스테르 섬유 등) 및 접착제의 3개의 구성 요소로 구성된 연마 부직포용의 가요성 연마 재료(연마포)이다. 이것은 불규칙하게 교착하는 구성 요소 섬유의 삼차원 망상 조직 및 대용적의 연통 공간을 갖고, 또한 두께가 2∼8mm 정도이고 가요성 및 압축 복원성이 우수한 구조적 특징을 갖는다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 하등 제한되지 않는다.
[실시예 및 비교예의 알루미나 입자의 평가]
실시예 및 비교예의 알루미나 입자에 대하여 이하와 같이 평가했다.
(화학 분석)
알루미나 함유량, TiO2 환산의 티타늄 함유량, MgO 환산의 마그네슘 함유량, 및 금속 산화물 환산의 기타 금속 원소(나트륨, 규소, 칼슘 및 철)의 함유량을 형광 X선 원소 분석법에 의해 측정했다. 형광 X선 원소 분석의 측정 기기로서는 Rigaku Corporation제의 「ZSX Primus」를 사용했다.
시험 샘플을 전기용융 알루미나 입자를 분쇄기로 분쇄하고, 분쇄분을 프레스 성형해서 형성된 펠릿을 사용하는 분말 프레스법에 따라 준비하고, 펀더멘털 파라메타법(FP법)에 의해 분석했다. 알루미나 함유량, TiO2 환산의 티타늄 함유량, MgO 환산의 마그네슘 함유량, 및 금속 산화물 환산의 기타 금속 원소의 함유량(표 1에 기재됨)을 구할 때의 분모가 되는 전체량은 전기용융 알루미나 입자의 질량이다.
(전자선 마이크로아날라이저(EPMA)에 의한 알루미나 입자의 관찰)
전자선 마이크로 아날라이저(EPMA) (JEOL Ltd. 제, 모델 번호: JXM-8530F)를 사용해서, 실시예 1의 알루미나 입자를 티타늄 원소 및 마그네슘 원소의 분포에 대해 분석했다.
(C-계수)
JIS R6001-1987에 규정된 표준 스크린을 사용한 로탭(ro-tap) 시험기를 사용하여, 전기용융 알루미나 입자 250g을 10분간 선별했다. 3단째의 체에 잔류하는 샘플의 전량을 10분간 더 선별하고, 다시 3단째의 체에 잔류하는 전기용융 알루미나 입자 100g을 시험 샘플로서 사용했다. 이 시험 샘플을 JIS R6128-1975에 규정된 방법으로 볼밀 분쇄해서 분쇄 샘플를 준비했다. 표준 스크린을 사용해서 분쇄 샘플을 5분간 선별하고, 4단째의 체에 잔류하는 분쇄 샘플의 중량을 R(x)라고 했다. 또한, 비교 샘플로서 JIS R6128-1975에 규정된 흑색 탄화규소 연마재인 F60을 사용해서 상기와 동일한 방법으로 가공하고, 볼밀에서 분쇄한 후 4단째의 체에 잔류하는 F60의 중량을 R(s)라고 칭했다. 다음 식(6)에 의해 C-계수를 산출했다.
C-계수 = log(100/R (x))/log(100/R(s)) (6)
볼밀에서의 분쇄 정도가 작으면(즉, 인성이 높을수록) R(x)이 커지므로, 인성이 높은 샘플은 작은 C-계수의 값을 나타낸다.
(C-스테이지 부피 비중)
C-스테이지 부피 비중은 JIS R6126-1970 「인조 연마재의 부피 비중 시험 방법」에 준거해서 결정했다. 즉, C-스테이지 부피 비중은 이하의 방법으로 결정했다.
(1) 실린더의 용적 V(ml)를 측정한다.
(2) 깔때기의 출구를 스톱퍼로 막고, 샘플 약 120ml를 깔때기 내에 넣고, 실린더를 깔때기의 바로 아래에 배치한다.
(3) 스톱퍼를 빼내고, 샘플의 전량을 실린더 내에 적하하고, 실린더의 상부에 쌓아 올려진 샘플을 가볍게 떠내 버린 다음, 실린더 내에 있는 샘플의 중량을 측정한다.
(4) 동일 샘플에 대해서 (2) 및 (3)의 동일한 조작을 반복하여, 3개의 측정값 W1(g), W2(g) 및 W3(g)을 얻는다.
(5) (1)에서 얻어진 실린더의 용적 V(ml)와, (4)에서 얻어진 3개의 측정값 W1(g), W2(g) 및 W3(g)으로부터, 하기 식(7)에 의해 C-스테이지 부피 비중을 산출한다.
C-스테이지 부피 비중(g/ml)= {(W1+W2+W3)/3}/V （7)
(연삭비, 평균 연삭 동력값)
실시예 및 비교예의 알루미나 입자를 사용해서 비트리파이드 숫돌을 제작하고, 연삭비 및 평균 연삭 동력값을 평가했다.
<비트리파이드 숫돌의 제작>
실시예 및 비교예의 알루미나 입자 100질량부에 대하여, 바인더인 붕소규산 프릿 13질량부와 성형 조제인 페놀성 수지 14질량부를 막자사발을 사용해서 혼합했다. 사용한 붕소규산 프릿의 조성은 SiO2가 69질량%, Al2O3이 3질량%, B2O3이 19질량%, Na2O가 4질량%, MgO가 0.5질량%를 함유했다. 혼합 후, 프레스 성형하여 연마재 함유율 46%의 성형체를 형성하고, 얻어진 성형체를 1050℃에서 10시간 가열했다. 열처리 후의 냉각시, 성형체를 특히 500∼600℃ 사이에서 1℃/min 이하의 냉각 속도로 천천히 냉각했다. 이렇한 방식으로, JIS R6210에 규정된 비트리파이드 숫돌을 제작했다. 모든 숫돌의 치수는 외경 200mmφ×두께 11mm×내경 76mmφ이었다.
<연삭 시험>
제작한 비트리파이드 숫돌을 이하에 기재된 시험 조건하의 연삭 시험에 대해 시험했다.
연삭기: Okamoto Surface Grinder PSG-52DX(3.7kW)
연삭 방식: 습식 평면 트래버스 연삭
피삭재: S45C(HRC20)
피삭 면적: 200mm×100mm
숫돌 주속: 1800m/min
테이블 속도: 15m/min
절개 치수: 10×10-6m/pass
총 절개 치수: 2mm
스파크 아웃: 없음
연삭액: Noritake PAL-101S(수용성 연삭액)
드레스 조건: 단석 다이아몬드 드레서
절개 :10×10-6m/pass
리드: 0.5×10-6m/rev
스파크 아웃: 없음
<연삭비의 산출>
연삭 시험 전후에서의 피삭재의 치수의 변화로부터, 피삭재의 연삭량 (㎣)을 측정했다. 또한, 연삭 시험의 전후에서의 비트리파이드 숫돌의 치수의 변화로부터 비트리파이드 숫돌의 마모량(㎣)을 측정했다. 그리고, 이하의 식(8)에따라 연삭비를 산출했다. 연삭비가 클수록 피삭재에 대한 숫돌의 마모량이 적고, 우수한 연삭 성능을 가지는 숫돌인 것을 의미한다.
연삭비 = 피삭재의 연삭량(㎣)/숫돌의 마모량(㎣) (8)
<평균 연삭 동력값의 측정>
평균 연삭 동력값이란 연삭 시험시에 연삭 기계에 가해지는 동력 부하값의 평균값이다. 평균 연삭 동력값이 작을수록 연삭시에 연삭 기계에 가해진 저항이 작은 것을 나타낸다. 평균 연삭 동력값은 연삭비와 병행해서 사용되고, 예를 들면 동일 레벨의 연삭비에 대하여 평균 연삭 동력값이 작은 경우, 또는 동일 레벨의 평균 연삭 동력값에 대하여 연삭비가 큰 경우, 그 알루미나 입자는 우수한 연삭 성능을 갖는다고 생각된다.
[실시예 및 비교예의 알루미나 입자의 제조]
실시예 1∼5의 알루미나 입자 및 비교예 1∼5의 알루미나 입자를 이하와 같이 제조했다.
티타늄 슬래그(TiO2≥80질량%)과 산화 마그네슘을 TiO2 또는 MgO 환산 함유량이 표 1에 나타낸 바와 같이 하는 방식으로 바이어법 알루미나 분말과 혼합해서 혼합 재료를 준비했다. 혼합 재료를 전기 아크로에서 용융하고, 얻어진 용융물을 냉각함으로써 잉곳을 얻었다.
얻어진 잉곳을 분쇄해서 분쇄분으로 했다. JIS R6001-1998의 연마재의 입도로서 규정되어 있는 입도 F80에 해당하는 체눈금을 갖는 체를 사용해서 분쇄분을 입도 조정해서 입도 조정된 입자를 얻었다.
입도 F80로 입도 조정된 입자 300g을 알루미나 도가니에 넣은 다음, 전기로(대기 분위기) 내에서 1400℃까지 2시간 걸쳐서 승온한 다음, 1400℃에서 1시간 유지하고, 가열을 정지하고, 로 내에서 방냉했다. 실온까지 냉각 후, 250×10-6m∼150×10-6m의 메시를 갖는 스크린을 사용하여 입도 조정해서, 케이킹(caking)에 의해 형성된 조입자 및 미세 입자를 제거하여, F80 그레이드의 알루미나 연마재에 상당하는 실시예 1∼5의 알루미나 입자 및 비교예 1∼5의 알루미나 입자를 제조했다.
[평가 결과]
실시예 1∼5의 알루미나 입자 및 비교예 1∼5의 알루미나 입자의 화학분석, C-스테이지 부피 비중, C-계수, X값, 연삭비 및 평균 연삭 동력값에 대해 분석 및 평가하고, 그 평가 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
또한, F80 그레이드의 Showa Denko K.K.제의 SA 연마 입자를 화학분석, C-스테이지 부피 비중, C-계수, X값, 연삭비 및 평균 연삭 동력값에 대해 분석 및 평가하고, 그 평가 결과를 비교예 6으로서 이하의 표 1에 나타낸다. SA 연마 입자는 알루미나 단결정 연마 입자이고, 주로 난가공성 재료를 연삭 및 가공하는데 사용되는 연마재이다. SA 연마 입자는 99.6질량%의 Al2O3, 0.03질량%의 SiO2, 0.03질량%의 Fe2O3 및 0.3질량%의 TiO2를 함유한다.
Figure 112018104711490-pct00001
실시예 1∼5와 비교예 1∼3 및 5를 비교한다. 전기용융 알루미나 입자가 티타늄 및 마그네슘 모두를 함유하고, 또한 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%이고, 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol인 경우, 그 전기용융 알루미나 입자를 사용해서 제작한 숫돌은 평균 연삭 동력값이 거의 변하지 않음에도 불구하고 매우 큰 연삭비를 가질 수 있는 것을 알았다.
실시예 4와 비교예 4를 비교한다. 전기용융 알루미나 입자가 티타늄 및 마그네슘 모두를 함유하고, 또한 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%이고, 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol인 경우, 그 전기용융 알루미나 입자를 사용해서 제작한 숫돌은 연삭비가 거의 변화지 않음에도 불구하고 저하된 평균 연삭 동력값을 가질 수 있는 것을 알았다. 따라서, 전기용융 알루미나 입자가 티타늄 및 마그네슘 모두를 함유하고, 또한 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%이고, 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol인 경우, 전기용융 알루미나 입자는 연삭 성능이 우수한 것을 알았다.
횡축이 전기용융 알루미나 입자의 C-스테이지 부피 비중을 가리키고, 종축이 전기용융 알루미나 입자의 C-계수를 가리키는, 실시예 1∼5 및 비교예 1∼5의 C-스테이지 부피 비중 및 C-계수를 플롯팅한 그래프를 도 1에 나타낸다. 또한, y=-1.506x+3.525를 충족시키는 직선을 점선으로서 도 1에 나타낸다. 이 그래프로부터, 실시예 1∼5의 알루미나 입자는 상술한 식(1)을 충족시키는 것을 알았다. 따라서, 실시예 1∼5의 알루미나 입자는 연삭 성능이 우수하기 때문에, 상기 식(1)을 충족시키는 전기용융 알루미나 입자는 연삭 성능이 우수한 것을 알았다.
C-계수와 C-스테이지 부피 비중의 값 사이에는 음의 상관 관계가 있고, 상술한 바와 같이 C-스테이지 부피 비중이 작은 샘플은 샤프한 입자 및 편평한 입자를 다량 함유한다. 이러한 샘플을 C-계수를 측정을 위해 사용하면, 입자는 볼밀에서 더욱 분쇄되어, C-계수가 크다(즉, 입자는 저인성을 갖는다). 한편, C-스테이지 부피 비중이 큰 샘플은 거의 구형상인 입자를 다량 함유한다. 이러한 샘플을 C-계수를 측정하기 위해 사용하면, 입자는 볼밀에서 거의 분쇄되지 않아서, C-계수의 값이 작다(즉, 입자는 고인성을 갖는다). 이 상관 관계를 횡축이 C-스테이지 부피 비중을 가리키고, 종축이 C-계수를 가리키는 그래프로서 도시하면, 경사가 음이고, 절편이 양인 양의 일차함수로서 표시될 수 있다. 다른 입도 및 다른 C-스테이지 부피 비중을 갖는 동일한 연삭재의 샘플은 거의 동일한 일직선 부근에 분포할 수 있다. 예로서, F36, F80 및 F120의 3개의 입자 타입의 Showa Denko K.K.제의 SA 연마 입자의 입도 측정, 여기서 각각의 입자 타입의 20입자를 측정한 결과로부터 얻은 근사 일차함수를 도 2에 나타낸다. SA 연마 입자는 알루미나 단결정 연마 입자이고, 주로 난가공성 재료를 연삭 및 가공하는데 사용되는 연마재이다. SA 연마 입자는 99.6질량%의 Al2O3, 0.03질량%의 SiO2, 0.03질량%의 Fe2O3 및 0.3질량%의 TiO2를 함유한다.
여기에서, 「고성능의 연마 입자」는 샤프한 형상(=부피 비중이 작음)을 갖고 또한 고인성(=작은 C-계수의 값을 가짐)을 갖는 것으로서 정의된다. 즉, 도 2의 그래프에 있어서 원점에 가까운 영역에 위치하는 값을 갖는 연마 입자는 고성능인 것을 의미한다. 구체적으로는, 산화 티타늄 함유량이 TiO2 환산으로 0.30질량%인 크러쉬형 전기용융 알루미나 연마재(Showa Denko K.K.제의 SA)가 도 2에 나타내는 상관관계를 충족시키고, 그 근사 일차함수는 다음 식(9)에 의해 표시된다.
y = -1.506x + 3.605 (9)
(x=C-스테이지 부피 비중, y=C-계수)
X = -1.506x + 3.605이면, 식(1)은 다음과 같이 표시된다.
y < X-0.080 (10)
실시예 1∼5의 전기용융 알루미나 입자가 상술의 식(1)을 충족시키고, 이것은 실시예 1∼5의 전기용융 알루미나 입자는 상술한 SA 연마 입자(고성능 제품)와 비교해서 샤프한 입자 및 편평한 입자를 다량으로 함유하고, 인성도 우수한 고성능 연마 입자이고, 또한 상술한 SA 연마 입자(고성능 제품)보다 연삭 성능이 더욱 우수하다는 것을 의미하는 것을 식(10)으로부터 알 수 있다. 이것은 도 1에 있어서 비교예 6이 식(1)을 충족시키는 범위 내에 들지 않는 사실로부터 옳다고 생각된다. 실시예 1∼5의 전기용융 알루미나 입자의 연삭 성능이 SA 연마 입자(고성능 제품)의 연삭 성능보다 우수하다는 것은 표 1에 있어서 실시예 1∼5의 평균 연삭 동력값은 비교예 6의 평균 연삭 동력값과 거의 동일함에도 불구하고 실시예 1∼5의 연삭비가 비교예 6의 연삭비보다 작은 것으부터 알 수 있다.
전자선 마이크로아날라이저(EPMA)를 사용해서 알루미나 입자를 관찰하면, 잉곳 분쇄시에 전기용융 알루미나 입자의 표면 상에 형성된 미세한 상처 부근에 티타늄을 많이 포함하는 층이 형성되어 있고, 또한 입자 내에 티타늄과 마그네슘이 공존하는 영역이 존재하고 있다는 것을 알았다. 또한, 티타늄 및 마그네슘을 함유하는 전기용융 알루미나 입자에 있어서 티타늄은 Ti2O3의 형태로 알루미나(커런덤)에 고용된 것과, 마그네슘과 함께 알루미나(커런덤)에 고용된 것의 2종의 다른 상태로서 존재한다는 것을 알았다. 가열처리시, Ti2O3의 형태로 고용된 티타늄은 방출되어 전기용융 알루미나 입자의 표면 상에 티타늄을 많이 포함하는 층을 형성한다고 예측된다. 가열처리시, 마그네슘과 함께 고용되어 있는 티타늄은 제거되지 않고 전기용융 알루미나 입자 내에 잔존하기 때문에, 알루미나 결정에 변형이 생기게 하여 전기용융 알루미나 입자가 고인성을 갖게 한다고 생각된다.

Claims (12)

  1. 티타늄 및 마그네슘을 함유하는 전기용융 알루미나 입자로서,
    상기 전기용융 알루미나 입자는 이하의 식(1)을 충족시키고,
    상기 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%이고, 또한
    상기 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol인 전기용융 알루미나 입자.
    y < -1.506x + 3.525 (1)
    [식 중, x는 상기 전기용융 알루미나 입자의 C-스테이지 부피 비중을 가리키고, y는 상기 전기용융 알루미나 입자의 C-계수를 가리킨다]
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼1.5질량%인 전기용융 알루미나 입자.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 전기용융 알루미나 입자 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 전기용융 알루미나 입자 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 1.0∼50mol인 전기용융 알루미나 입자.
  4. 제 1 항에 기재된 전기용융 알루미나 입자를 제조하는 방법으로서,
    알루미나 재료, 티타늄 화합물 및 마그네슘 화합물을 혼합해서 혼합물 재료를 준비하는 단계,
    전기용융법에 따라 상기 혼합물 재료로부터 잉곳을 형성하는 단계,
    상기 잉곳을 분쇄해서 분쇄분을 준비하는 단계,
    상기 분쇄분이 소정 입도를 갖도록 입도 조정해서 입도 조정된 입자를 준비하는 단계, 및
    상기 입도 조정된 입자를 1000℃ 이상의 가열 온도에서 가열해서 전기용융 알루미나 입자를 제조하는 단계를 포함하는 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 상기 티타늄 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼3.0질량%가 되게 하는 양인 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 상기 티타늄 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량이 0.3∼1.5질량%가 되게 하는 양인 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
  7. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 마그네슘 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 0.1∼50mol가 되게 하는 양인 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 혼합물 재료를 준비하는 단계에 있어서의 마그네슘 화합물의 배합량은 상기 잉곳 중의 TiO2 환산의 티타늄 함유량 100mol에 대한 상기 잉곳 중의 MgO 환산의 마그네슘 함유량이 1.0∼50mol가 되게 하는 양인 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
  9. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 전기용융 알루미나 입자를 제조하는 단계에 있어서의 가열 온도는 1000℃∼1800℃인 전기용융 알루미나 입자의 제조방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 전기용융 알루미나 입자를 포함하는 숫돌.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 전기용융 알루미나 입자를 포함하는 연마포지.
  12. 삭제
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