JP6367122B2 - アルミナ焼結体、砥粒、砥石、研磨布、及びアルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミナ焼結体、当該アルミナ焼結体からなる砥粒、当該砥粒を用いてなる砥石、研磨布、及びアルミナ焼結体の製造方法に関する。
アルミナ焼結体は、高硬度、高強度、高耐熱性、高耐摩耗性及び高耐薬品性等に優れるという特徴を活かして様々な産業分野で使用されている。特に、鉄鋼産業における重研削砥石の原料（砥粒）として使用されている。
また鉄鋼やステンレスの研削・研磨や、溶接ビード除去やバリ取りに研磨布が用いられており、高い研削量（被削材が削られた量）が求められている。高い研削量を実現するためには、砥粒自体の破砕量を大きくし、常に新しい刃面が現れるようにする必要がある。そのため、破砕性に富んだ砥粒が求められている。アルミナ焼結体は、研磨布のような軽負荷における研削では、破砕性が十分ではなく、研削に必要な動力が大きくなる。
特許文献１に示すように、破砕性に富んだ砥粒としてゾル‐ゲル法を用いて製造される砥粒が挙げられる。
特許文献２に示されているように、砥粒の破砕性を向上させる方法としてレーザー照射により結晶組織内に欠陥、隙間を形成する方法がある。
その他、特許文献３に示されているように、加熱した砥粒を急速冷却することにより、砥粒内部にマイクロクラックを形成する方法がある。
特許文献２に示されているように、砥粒の破砕性を向上させる方法としてレーザー照射により結晶組織内に欠陥、隙間を形成する方法がある。
その他、特許文献３に示されているように、加熱した砥粒を急速冷却することにより、砥粒内部にマイクロクラックを形成する方法がある。
また、砥粒に関する記述は無いものの、特許文献４に示されているように、多孔質なアルミナ焼結体の製造方法として原料のアルミナに水酸化アルミニウムを添加して焼成処理する方法が挙げられている。
特許文献１のゾル‐ゲル砥粒は製法が簡便でなく、また、そのため高価であるという欠点がある。
特許文献２の方法は、レーザー照射を行なうことで製造工程を増やし、製造コストが大きく増加する。
特許文献３の方法では、マイクロクラックの形成量と破砕性の関係に関しては開示されておらず、目的の研削方法、被削材に適した破砕性を得ることができない。
特許文献４では、多孔質なアルミナ焼結体を砥粒に使用する旨の記載はなく、更に、当然に当該焼結体の破砕性については開示されていない。また、この多孔質なアルミナ焼結体を砥粒として用いた場合、焼成温度が低く、気孔率が大きすぎるため、砥粒として十分な硬度が得られない。
特許文献２の方法は、レーザー照射を行なうことで製造工程を増やし、製造コストが大きく増加する。
特許文献３の方法では、マイクロクラックの形成量と破砕性の関係に関しては開示されておらず、目的の研削方法、被削材に適した破砕性を得ることができない。
特許文献４では、多孔質なアルミナ焼結体を砥粒に使用する旨の記載はなく、更に、当然に当該焼結体の破砕性については開示されていない。また、この多孔質なアルミナ焼結体を砥粒として用いた場合、焼成温度が低く、気孔率が大きすぎるため、砥粒として十分な硬度が得られない。
本発明は、このような状況下になされたものであり、破砕性に優れ、研削動力の小さいアルミナ焼結体、当該アルミナ焼結体からなる砥粒、当該砥粒を用いてなる砥石、研磨布、及びアルミナ焼結体の製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、アルミナ焼結体の気孔率を制御し任意の破砕性を付与することに着目し、更に当該気孔率を付与するための添加物として水酸化アルミニウムに着目した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は下記の［１］〜［９］のとおりである。
［１］アルミナ及び水酸化アルミニウムの混合物の焼結体を含む、気孔率が６〜３５体積％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［２］アルミナ１０〜９９質量％、水酸化アルミニウム１〜９０質量％の混合物の焼結体を含む［１］に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［３］アルミナ４５〜９０質量％と水酸化アルミニウム１０〜５５質量％の混合物の焼結体を含む［１］又は［２］に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［４］前記水酸化アルミニウムがナトリウムを含む請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［５］［１］〜［４］のいずれかに記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
［６］［１］〜［４］のいずれかに記載の砥粒の層を作用面に有する研磨布。
［７］下記工程（１）〜（３）を有する、気孔率が６〜３０％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）：工程（２）により得られた成形体を焼成しアルミナ焼結体を含む砥粒を得る工程
［８］更に、下記工程（４）を有する、［７］に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（４）：工程（３）により得られたアルミナ焼結体を含む砥粒を粉砕する工程
［９］下記工程（１）、（２）、（３）’、（４）’を有する、気孔率が６〜３０％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）’：工程（２）で得られたアルミナの成形体を乾燥させた後に、粉砕する工程
工程（４）’：工程（３）’で得られた粉砕物を焼成しアルミナ焼結体を含む砥粒を得る工程
［１］アルミナ及び水酸化アルミニウムの混合物の焼結体を含む、気孔率が６〜３５体積％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［２］アルミナ１０〜９９質量％、水酸化アルミニウム１〜９０質量％の混合物の焼結体を含む［１］に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［３］アルミナ４５〜９０質量％と水酸化アルミニウム１０〜５５質量％の混合物の焼結体を含む［１］又は［２］に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［４］前記水酸化アルミニウムがナトリウムを含む請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
［５］［１］〜［４］のいずれかに記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
［６］［１］〜［４］のいずれかに記載の砥粒の層を作用面に有する研磨布。
［７］下記工程（１）〜（３）を有する、気孔率が６〜３０％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）：工程（２）により得られた成形体を焼成しアルミナ焼結体を含む砥粒を得る工程
［８］更に、下記工程（４）を有する、［７］に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（４）：工程（３）により得られたアルミナ焼結体を含む砥粒を粉砕する工程
［９］下記工程（１）、（２）、（３）’、（４）’を有する、気孔率が６〜３０％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）’：工程（２）で得られたアルミナの成形体を乾燥させた後に、粉砕する工程
工程（４）’：工程（３）’で得られた粉砕物を焼成しアルミナ焼結体を含む砥粒を得る工程
本発明によれば、破砕性に優れ、研削動力の小さいアルミナ焼結体、当該アルミナ焼結体からなる砥粒、当該砥粒を用いてなる砥石、研磨布、及びアルミナ焼結体の製造方法を提供することができる。
本発明のアルミナ焼結体は、アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を焼結して得られ、気孔率が６〜３５体積％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上である。このような構成を有することで、破砕性に優れ、研削動力の小さいアルミナ焼結体が得られる。
以下本発明の各構成について詳細に説明する。
以下本発明の各構成について詳細に説明する。
［アルミナ焼結体］
本発明のアルミナ焼結体は、気孔率が６〜３５体積％である。
気孔率が６体積％以上であることで、高い破砕性を有するアルミナ焼結体を得ることができる。破砕性の指標となるＣ係数の値は、図３に示すように気孔率の増加に伴い増加し、気孔の導入による破砕性の向上が確認できる。アルミナ単味で製造した場合の気孔率は５．５体積％であるため、十分な破砕性の向上を得るためには気孔率６体積％以上が必要である。さらに破砕性の向上を図る場合は、気孔率７体積％以上が好ましく、気孔率１１体積％以上がより好ましい。
気孔率が３５体積％以下であることで、研削に必要なビッカース硬度を保ちやすくすることができる。しかし、気孔率の上昇に伴い、ビッカース硬度の値は減少し、研削性能も低下する。そのため、気孔率は３１体積％以下が好ましく、２４体積％以下がより好ましい。
気孔率の測定方法は、実施例に記載の方法による。
また、気孔率は、後述する水酸化アルミニウムの含有量や、焼成温度を調整することで、上記数値範囲のものを得ることができる。
本発明のアルミナ焼結体は、気孔率が６〜３５体積％である。
気孔率が６体積％以上であることで、高い破砕性を有するアルミナ焼結体を得ることができる。破砕性の指標となるＣ係数の値は、図３に示すように気孔率の増加に伴い増加し、気孔の導入による破砕性の向上が確認できる。アルミナ単味で製造した場合の気孔率は５．５体積％であるため、十分な破砕性の向上を得るためには気孔率６体積％以上が必要である。さらに破砕性の向上を図る場合は、気孔率７体積％以上が好ましく、気孔率１１体積％以上がより好ましい。
気孔率が３５体積％以下であることで、研削に必要なビッカース硬度を保ちやすくすることができる。しかし、気孔率の上昇に伴い、ビッカース硬度の値は減少し、研削性能も低下する。そのため、気孔率は３１体積％以下が好ましく、２４体積％以下がより好ましい。
気孔率の測定方法は、実施例に記載の方法による。
また、気孔率は、後述する水酸化アルミニウムの含有量や、焼成温度を調整することで、上記数値範囲のものを得ることができる。
本発明のアルミナ焼結体は、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上である。被削材を研削するためには、被削材の以上のビッカース硬度が必要であるため、アルミナ焼結体は、前述の気孔率を有し、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上であることで、ビッカース硬度が４ＧＰａ程度である一般的な炭素鋼を研削することができる。
ビッカース硬度は、一般的なステンレス鋼のビッカース硬度が６ＧＰａ程度であることから、６ＧＰａ以上が好ましい。またビッカース硬度の上限は、特に限定されないが、例えば、２２ＧＰａ以下であり、好ましくは１９ＧＰａ以下である。
ビッカース硬度の測定方法は実施例に記載の方法による。また上記のビッカース硬度は、気孔率を適宜調整することで得られる。
ビッカース硬度は、一般的なステンレス鋼のビッカース硬度が６ＧＰａ程度であることから、６ＧＰａ以上が好ましい。またビッカース硬度の上限は、特に限定されないが、例えば、２２ＧＰａ以下であり、好ましくは１９ＧＰａ以下である。
ビッカース硬度の測定方法は実施例に記載の方法による。また上記のビッカース硬度は、気孔率を適宜調整することで得られる。
＜アルミナ＞
本発明において用いられるアルミナは、得られるアルミナ焼結体において、コランダム結晶からなる主結晶相を形成するための原料であることから、高純度のものが好ましく、例えばバイヤー法で形成されたアルミナ等を用いるのが好ましい。
アルミナの純度は、酸化物換算で９７質量％以上が好ましく、９９質量％以上がより好ましい。
またアルミナ中に含まれるナトリウムの含有量は、酸化物換算（Ｎａ2Ｏ）で、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましい。
またその他の物質のそれぞれの含有量は、酸化物換算で、０．０５質量％以下が好ましく、０．０１質量％以下がより好ましい。
本発明において用いられるアルミナは、得られるアルミナ焼結体において、コランダム結晶からなる主結晶相を形成するための原料であることから、高純度のものが好ましく、例えばバイヤー法で形成されたアルミナ等を用いるのが好ましい。
アルミナの純度は、酸化物換算で９７質量％以上が好ましく、９９質量％以上がより好ましい。
またアルミナ中に含まれるナトリウムの含有量は、酸化物換算（Ｎａ2Ｏ）で、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましい。
またその他の物質のそれぞれの含有量は、酸化物換算で、０．０５質量％以下が好ましく、０．０１質量％以下がより好ましい。
アルミナの形態としては、粉末、スラリー、水溶液等が挙げられるが、本発明においては、作業時のハンドリングのし易さ等の観点から、粉末の原料を用いるのが好ましい。
粉末原料を用いる場合、アルミナ粉末の累積質量５０％径（ｄ50）は、均質な混合粉末を得るために、３μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以下であることがより好ましい。
累積質量５０％径（ｄ50）の下限値は、特に限定されないが、例えば０．０１μｍ以上である。
ここで、各種粉末の累積質量５０％径（ｄ50）は、レーザー回折法により測定することができる。
粉末原料を用いる場合、アルミナ粉末の累積質量５０％径（ｄ50）は、均質な混合粉末を得るために、３μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以下であることがより好ましい。
累積質量５０％径（ｄ50）の下限値は、特に限定されないが、例えば０．０１μｍ以上である。
ここで、各種粉末の累積質量５０％径（ｄ50）は、レーザー回折法により測定することができる。
＜水酸化アルミニウム＞
本発明のアルミナ焼結体には、水酸化アルミニウムが用いられる。水酸化アルミニウムは、焼成することによりアルミナに変化するため、不純物の影響を考慮する必要がない。またアルミナと比べ焼成時の収縮率が大きいため、この収縮率の差によりアルミナ焼結体に気孔が形成される。
水酸化アルミニウムの純度は、焼成後にアルミナと同程度の純度になることが好ましいため、アルミナと同程度の純度であることが好ましい。
本発明のアルミナ焼結体には、水酸化アルミニウムが用いられる。水酸化アルミニウムは、焼成することによりアルミナに変化するため、不純物の影響を考慮する必要がない。またアルミナと比べ焼成時の収縮率が大きいため、この収縮率の差によりアルミナ焼結体に気孔が形成される。
水酸化アルミニウムの純度は、焼成後にアルミナと同程度の純度になることが好ましいため、アルミナと同程度の純度であることが好ましい。
水酸化アルミニウムの形態としては、アルミニウムの形態と同様のものが使用できる。
水酸化アルミニウムの累積質量５０％径（ｄ50）は、値が小さいと焼成した際のアルミナの収縮により気孔が形成され難くなるため、値が大きい方がコスト面で優位であり好ましい。
粉末原料を用いる場合、水酸化アルミニウムの累積質量５０％径（ｄ50）は、好ましくは０．１〜１００μｍであり、より好ましくは３〜１００μｍ、更に好ましくは５〜８０μｍ、より更に好ましくは６〜６０μｍである。
水酸化アルミニウムの累積質量５０％径（ｄ50）は、値が小さいと焼成した際のアルミナの収縮により気孔が形成され難くなるため、値が大きい方がコスト面で優位であり好ましい。
粉末原料を用いる場合、水酸化アルミニウムの累積質量５０％径（ｄ50）は、好ましくは０．１〜１００μｍであり、より好ましくは３〜１００μｍ、更に好ましくは５〜８０μｍ、より更に好ましくは６〜６０μｍである。
焼成する混合物におけるアルミナの配合量は、混合物全体に対して、１０〜９９質量％が好ましく、２０〜９９質量％がより好ましく、３０〜９９質量％が更に好ましく、４５〜９０質量％が更により好ましい。
混合物における水酸化アルミニウムの配合量は、混合物全体に対して、１〜９０質量％が好ましく、１〜８０質量％がより好ましく、１〜７０質量％が更に好ましく、１０〜５５質量％が更により好ましい。このような範囲とすることで、適度な気孔率を得やすくなる。
混合物における水酸化アルミニウムの配合量は、混合物全体に対して、１〜９０質量％が好ましく、１〜８０質量％がより好ましく、１〜７０質量％が更に好ましく、１０〜５５質量％が更により好ましい。このような範囲とすることで、適度な気孔率を得やすくなる。
［製造方法］
アルミナ焼結体の製造方法は、特に限定されないが、例えば、下記工程（１）〜（３）を有することが好ましい。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）：工程（２）により得られた成形体を焼成しアルミナ焼結体を得る工程
アルミナ焼結体の製造方法は、特に限定されないが、例えば、下記工程（１）〜（３）を有することが好ましい。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）：工程（２）により得られた成形体を焼成しアルミナ焼結体を得る工程
上記製造方法は、粉末状のアルミナ焼結体を得るために、必要に応じて下記工程（４）を有していてもよい。
工程（４）：工程（３）により得られたアルミナ焼結体を粉砕する工程
工程（４）：工程（３）により得られたアルミナ焼結体を粉砕する工程
また、アルミナ焼結体の製造方法は、例えば、下記工程（１）（２）（３）’（４）’を有することが好ましい。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）’：工程（２）で得られたアルミナの成形体を乾燥させた後に、粉砕する工程
工程（４）’：工程（３）’で得られた粉砕物を焼成しアルミナ焼結体を得る工程
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）’：工程（２）で得られたアルミナの成形体を乾燥させた後に、粉砕する工程
工程（４）’：工程（３）’で得られた粉砕物を焼成しアルミナ焼結体を得る工程
工程（１）の原料の混合に際しては、公知の混合手段が用いられ、例えば容器回転式、機械撹拌式、流動撹拌式、無撹拌式、高速せん断・衝撃式等により混合する。
工程（２）の成形に際しては、公知の成形手段が用いられ、例えば、金型プレス、冷間静水圧プレス、鋳込成形、射出成形、押出し成形等により任意の形状に成形することができる。
工程（３）では、工程（２）で得られた成形体を焼結する。また、焼結に際しては、公知の焼結法が用いられ、例えば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マイクロ波加熱焼成法等、種々の焼結手法によって焼結する。
焼結温度は、好ましくは１４００℃以上１８００℃以下であり、より好ましくは１６００℃越え１８００℃以下である。
焼結温度は、好ましくは１４００℃以上１８００℃以下であり、より好ましくは１６００℃越え１８００℃以下である。
また、工程（４）では、工程（３）により得られたアルミナ焼結体を粉砕する。粉砕に際しては公知の粉砕手段が用いられ、例えば、ボールミル、ロッドミル、振動ミル、高圧粉砕ロール等により任意の大きさに粉砕する。
工程（３）’では、工程（２）で得られたアルミナの成形体を乾燥させた後に、粉砕する。粉砕方法は、上記工程（４）と同様の粉砕方法を用いることができる。また、乾燥は、例えば、大気雰囲気下、常圧で、約１００℃にて、２時間以上で行なうことができる。
工程（４）’では、工程（３）’で得られた粉砕物を焼成しアルミナ焼結体を得る。焼結は、上記工程（３）と同様の方法で行なうことができる。
［用途］
本発明のアルミナ焼結体は、優れた破砕性を有しており、例えば研削材、切削材、研磨材等の研削・切削・研磨等の工具、さらには鉄鋼産業における研磨布の砥粒として好適である。
本発明のアルミナ焼結体は、優れた破砕性を有しており、例えば研削材、切削材、研磨材等の研削・切削・研磨等の工具、さらには鉄鋼産業における研磨布の砥粒として好適である。
＜砥粒＞
本発明の砥粒は、本発明のアルミナ焼結体からなる。
成形体の解砕や、焼結体の解砕により任意の砥粒を得ることができる。本発明のアルミナ焼結体は、上述の通り、例えば、粉砕処理、混練処理、成形処理、乾燥処理、焼結処理を順次施すことで得られる。
本発明の砥粒は、本発明のアルミナ焼結体からなる。
成形体の解砕や、焼結体の解砕により任意の砥粒を得ることができる。本発明のアルミナ焼結体は、上述の通り、例えば、粉砕処理、混練処理、成形処理、乾燥処理、焼結処理を順次施すことで得られる。
＜砥石＞
本発明の砥石は、本発明の砥粒の層を作用面に有するものである。本発明の砥石は、例えば、台金と、前記台金の作用面に設けられた砥粒を含有する層と、を有する。
砥粒を含有する層は、作用面に砥粒を固定することで得られる。本発明の砥石における砥粒の作用面への固定方法としては、レジンボンド、ビトリファイドボンド、メタルボンドによる接着や、電着等が挙げられる。
上記レジンボンドは、切れ味は良好であるが、耐久性が低い。上記ビトリファイドボンドは、切れ味がよく、耐摩耗性も良好であるが、砥粒に内部応力が発生し、砥粒が割れたり、欠けたりしやすくなる。電着は、形状の自由度が大きく、切れ味も良好である。以上に鑑み、砥石においては、その用途に応じて砥粒の固定方法が選択される。
また、台金の材質としては、例えば、スチール、ステンレス合金、アルミニウム合金等が挙げられる。
本発明の砥石は、本発明の砥粒の層を作用面に有するものである。本発明の砥石は、例えば、台金と、前記台金の作用面に設けられた砥粒を含有する層と、を有する。
砥粒を含有する層は、作用面に砥粒を固定することで得られる。本発明の砥石における砥粒の作用面への固定方法としては、レジンボンド、ビトリファイドボンド、メタルボンドによる接着や、電着等が挙げられる。
上記レジンボンドは、切れ味は良好であるが、耐久性が低い。上記ビトリファイドボンドは、切れ味がよく、耐摩耗性も良好であるが、砥粒に内部応力が発生し、砥粒が割れたり、欠けたりしやすくなる。電着は、形状の自由度が大きく、切れ味も良好である。以上に鑑み、砥石においては、その用途に応じて砥粒の固定方法が選択される。
また、台金の材質としては、例えば、スチール、ステンレス合金、アルミニウム合金等が挙げられる。
砥石の製造方法としては、例えば、レジンボンド砥石の場合、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂等の結合剤（レジンボンド）の粉末と本発明の砥粒とを混合し、又は、前記結合剤を砥粒にコーティングし、金型に充填してプレス成形する方法、或いは、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の液状の結合剤（レジンボンド）と砥粒を混合し、型に流し込んで硬化させる方法により、台金の作用面に砥粒の層を有する砥石が得られる。
本発明の砥石の形状については、特に制限はなく、砥石の用途に応じて、ストレート型やカップ型等の形状から適宜選択すればよい。
本発明の砥石の形状については、特に制限はなく、砥石の用途に応じて、ストレート型やカップ型等の形状から適宜選択すればよい。
＜研磨布＞
本発明の研磨布は、本発明の砥粒の層を作用面に有するものである。本発明の研磨布は、例えば、基材と、前記基材の作用面に設けられた砥粒を含有する層と、を有する。
砥粒を含有する層は、前記基材の作用面に砥粒を固定することで得られる。本発明の研磨布における砥粒の作用面への固定方法としては、フェノール樹脂やエポキシ樹脂等の合成樹脂接着剤や、膠等の天然産接着剤が挙げられる。天然産接着剤は柔軟性に富むが、耐熱性・耐水性に乏しく、湿式での作業に適さない。これに対し合成樹脂接着剤は耐熱性・耐水性に優れ、高速、高荷重での使用に適する。
また、基材としては、綿布、合繊布、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、不繊布等が挙げられる。本発明の研磨布の材料の種類については特に制限はなく、研磨布の用途に応じて適宜選択すればよい。
本発明の研磨布は、本発明の砥粒の層を作用面に有するものである。本発明の研磨布は、例えば、基材と、前記基材の作用面に設けられた砥粒を含有する層と、を有する。
砥粒を含有する層は、前記基材の作用面に砥粒を固定することで得られる。本発明の研磨布における砥粒の作用面への固定方法としては、フェノール樹脂やエポキシ樹脂等の合成樹脂接着剤や、膠等の天然産接着剤が挙げられる。天然産接着剤は柔軟性に富むが、耐熱性・耐水性に乏しく、湿式での作業に適さない。これに対し合成樹脂接着剤は耐熱性・耐水性に優れ、高速、高荷重での使用に適する。
また、基材としては、綿布、合繊布、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、不繊布等が挙げられる。本発明の研磨布の材料の種類については特に制限はなく、研磨布の用途に応じて適宜選択すればよい。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、各例における諸特性は以下に示す方法に従って求めた。
なお、各例における諸特性は以下に示す方法に従って求めた。
（１）原料粉末の累積質量５０％径（ｄ50）測定
原料粉末の累積質量５０％径（ｄ50）は、レーザー回折法（日機装（株）製 マイクロトラック ＨＲＡ）により測定した。
原料粉末の累積質量５０％径（ｄ50）は、レーザー回折法（日機装（株）製 マイクロトラック ＨＲＡ）により測定した。
（２）アルミナ焼結体の気孔率の測定
気孔率は以下の式により算出した。
気孔率（体積％）＝（１−粒子嵩比重／真比重）×１００
気孔率は以下の式により算出した。
気孔率（体積％）＝（１−粒子嵩比重／真比重）×１００
（３）アルミナ焼結体の嵩比重の測定
嵩比重は以下の方法により測定した。アルミナ焼結体を粉砕し粉末状にした後、砥粒５０ｇを秤量し、水に十分浸漬させた後、表面に付着した水分を拭き取った。その後、ビュレット等の液体の体積を測定できる容器の中に水を入れ、その中に砥粒を投入することにより、水の体積変化量から以下の式により算出した。
粒子嵩比重 = 水の体積変化量／５０
嵩比重は以下の方法により測定した。アルミナ焼結体を粉砕し粉末状にした後、砥粒５０ｇを秤量し、水に十分浸漬させた後、表面に付着した水分を拭き取った。その後、ビュレット等の液体の体積を測定できる容器の中に水を入れ、その中に砥粒を投入することにより、水の体積変化量から以下の式により算出した。
粒子嵩比重 = 水の体積変化量／５０
（４）アルミナ焼結体の真比重の測定
アルミナ焼結体を粉砕し粉末状にした後、装置としてmicromeritics社製、機種名「AccuPyc II 1340」を用い、その粉末の真比重を測定した。
アルミナ焼結体を粉砕し粉末状にした後、装置としてmicromeritics社製、機種名「AccuPyc II 1340」を用い、その粉末の真比重を測定した。
（５）アルミナ焼結体のビッカース硬度の測定
装置として（株）アカシ製、機種名「MVK-VL、Hardness Tester」を用い、測定は、荷重０．９８ Ｎ、圧子の打ち込み時間１０秒の条件とし、１５点の測定値の平均値をビッカース硬度とした。
装置として（株）アカシ製、機種名「MVK-VL、Hardness Tester」を用い、測定は、荷重０．９８ Ｎ、圧子の打ち込み時間１０秒の条件とし、１５点の測定値の平均値をビッカース硬度とした。
（６）アルミナ焼結体のＣ係数の測定
Ｃ係数は、ＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５人造研削材の靭性の試験方法(ボールミル法)に準拠した方法によって測定した。即ち、試料約２５０ｇをＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７に規定される標準篩を用いて、ロータップ試験機によって１０分間篩分けた。３段目に留まった試料の全量を更に１０分間篩分け、再び３段目の篩に留まった試料５０ｇを供試試料とした。この試料をＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される方法でボールミル粉砕した。粉砕試料を標準篩を用いて５分間篩分け、４段目に留まった試料の重量を測り、Ｒ（Ｘ）とした。また、標準試料としてＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される黒色炭化けい素質研削材の＃２４約２５０ｇをＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７に規定される標準篩を用いて、ロータップ試験機によって１０分間篩分けた。３段目に留まった試料の全量を更に１０分間篩分け、再び３段目の篩に留まった試料１００ｇを供試試料とした。この試料をＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される方法でボールミル粉砕した。粉砕試料を標準篩を用いて５分間篩分け、４段目に留まった試料の重量を測り、Ｒ（Ｓ）とし、次式によりＣ係数を算出した。
Ｃ係数＝ｌｏｇ（５０／Ｒ（Ｘ））／ｌｏｇ（１００／Ｒ（Ｓ））
上記靱性により破砕特性を評価した。
Ｃ係数は、ＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５人造研削材の靭性の試験方法(ボールミル法)に準拠した方法によって測定した。即ち、試料約２５０ｇをＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７に規定される標準篩を用いて、ロータップ試験機によって１０分間篩分けた。３段目に留まった試料の全量を更に１０分間篩分け、再び３段目の篩に留まった試料５０ｇを供試試料とした。この試料をＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される方法でボールミル粉砕した。粉砕試料を標準篩を用いて５分間篩分け、４段目に留まった試料の重量を測り、Ｒ（Ｘ）とした。また、標準試料としてＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される黒色炭化けい素質研削材の＃２４約２５０ｇをＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７に規定される標準篩を用いて、ロータップ試験機によって１０分間篩分けた。３段目に留まった試料の全量を更に１０分間篩分け、再び３段目の篩に留まった試料１００ｇを供試試料とした。この試料をＪＩＳ Ｒ６１２８−１９７５に規定される方法でボールミル粉砕した。粉砕試料を標準篩を用いて５分間篩分け、４段目に留まった試料の重量を測り、Ｒ（Ｓ）とし、次式によりＣ係数を算出した。
Ｃ係数＝ｌｏｇ（５０／Ｒ（Ｘ））／ｌｏｇ（１００／Ｒ（Ｓ））
上記靱性により破砕特性を評価した。
（７）研削動力の測定
砥粒とビトリファイドボンド、バインダーを２：１：１の割合（体積比）で混合して砥石を作製した。軽負荷における研削を行うため、装置として（株）岡本工作機械製作所製、機種名「ＰＳＧ−６３ＡＮ」を用い、作製した砥石により被削材（Ｓ４５Ｃ）を、砥石周速度１８００ｍ／分、加工物速度１５ｍ／分、切込み量１０μｍ、総切込み量１０ｍｍの条件で研削した。その際、必要であった装置の動力を研削動力とした。
砥粒とビトリファイドボンド、バインダーを２：１：１の割合（体積比）で混合して砥石を作製した。軽負荷における研削を行うため、装置として（株）岡本工作機械製作所製、機種名「ＰＳＧ−６３ＡＮ」を用い、作製した砥石により被削材（Ｓ４５Ｃ）を、砥石周速度１８００ｍ／分、加工物速度１５ｍ／分、切込み量１０μｍ、総切込み量１０ｍｍの条件で研削した。その際、必要であった装置の動力を研削動力とした。
（８）化学成分の測定
装置としてSII Nano Technology社製、機種名「SII SPS3500 DD」を用い化学成分を測定した。
装置としてSII Nano Technology社製、機種名「SII SPS3500 DD」を用い化学成分を測定した。
（製造例１）
下記組成を有するアルミナ粉末（累積質量５０％径（ｄ50）は５７μｍ）を、累積質量５０％径（ｄ50）が０．７μｍとなるまで粉砕した。化学成分は表１に示す通りである。
下記組成を有するアルミナ粉末（累積質量５０％径（ｄ50）は５７μｍ）を、累積質量５０％径（ｄ50）が０．７μｍとなるまで粉砕した。化学成分は表１に示す通りである。
水酸化アルミニウム粉末は、水酸化アルミニウムＡ〜Ｄの４種類を使用した。それぞれの累積質量５０％径（ｄ50）と化学成分は表２に示す通りである。
（実施例１〜１３、比較例１〜２）
累積質量５０％径（ｄ50）０．７μｍの製造例１のアルミナ粉末と、上記水酸化アルミニウム粉末とを、表３に示す割合で混合して各種混合物を得た。この各種混合物に純水を加えニーダーを用いて混練した後、押出成形機を用いて各種成形体を作製した。その後、この各種成形体を、電気炉（大気雰囲気）にて１６７０℃で１時間保持し焼成することにより各種アルミナ焼結体を得た。これらについて、既述のような試験(評価)を行った。結果を表３に、化学成分を表４に示す。
累積質量５０％径（ｄ50）０．７μｍの製造例１のアルミナ粉末と、上記水酸化アルミニウム粉末とを、表３に示す割合で混合して各種混合物を得た。この各種混合物に純水を加えニーダーを用いて混練した後、押出成形機を用いて各種成形体を作製した。その後、この各種成形体を、電気炉（大気雰囲気）にて１６７０℃で１時間保持し焼成することにより各種アルミナ焼結体を得た。これらについて、既述のような試験(評価)を行った。結果を表３に、化学成分を表４に示す。
（実施例１４〜１５、比較例３）
表５に示すアルミナ焼結体を用いて、研削動力の試験を行なった。研削動力の測定結果を表５に示す。
表５に示すアルミナ焼結体を用いて、研削動力の試験を行なった。研削動力の測定結果を表５に示す。
図１に実施例１〜１３の結果に基づく、水酸化アルミニウムの添加量に対する気孔率、ビッカース硬度のプロット（Ａ〜Ｄはそれぞれ水酸化アルミニウムの種類を示す。）を、図２に実施例１４、１５の結果に基づく、水酸化アルミニウムの添加量に対する研削動力のプロットを、図３に実施例１〜７の結果に基づく、気孔率に対するＣ係数、ビッカース硬度のプロットを、図４に実施例５のアルミナ焼結体のＳＥＭ画像を、図５に比較例１のアルミナ焼結体のＳＥＭ画像を示す。
実施例のアルミナ焼結体において、水酸化アルミニウムの添加量の増加により、気孔率の増加が確認された。またいずれの粒度の水酸化アルミニウムを添加したアルミナ焼結体で、気孔率の増加、ビッカース硬度の減少が確認された。また図４、５に示すように比較例１のアルミナ焼結体は実施例１〜１３のアルミナ焼結体で確認されている気孔と同様の形状の気孔が形成されていないことが確認された。
実施例１４、１５と比較例３の研削動力を比較すると、水酸化アルミニウムを添加していない比較例３では、研削動力が装置の上限を超え、装置が停止したため、研削試験を実施することが出来なかった。これに対し実施例１４、１５では、水酸化アルミニウムの添加量の増加に伴い、研削動力が減少することが確認された。いずれの実施例も、比較例１と比べてＣ係数の値の増加が確認された。
実施例のアルミナ焼結体において、水酸化アルミニウムの添加量の増加により、気孔率の増加が確認された。またいずれの粒度の水酸化アルミニウムを添加したアルミナ焼結体で、気孔率の増加、ビッカース硬度の減少が確認された。また図４、５に示すように比較例１のアルミナ焼結体は実施例１〜１３のアルミナ焼結体で確認されている気孔と同様の形状の気孔が形成されていないことが確認された。
実施例１４、１５と比較例３の研削動力を比較すると、水酸化アルミニウムを添加していない比較例３では、研削動力が装置の上限を超え、装置が停止したため、研削試験を実施することが出来なかった。これに対し実施例１４、１５では、水酸化アルミニウムの添加量の増加に伴い、研削動力が減少することが確認された。いずれの実施例も、比較例１と比べてＣ係数の値の増加が確認された。
本発明のアルミナ焼結体は、破砕性に優れ、研削動力が小さいため、砥粒、砥石、研磨布として利用される。
Claims (9)
- アルミナ及び水酸化アルミニウムの混合物の焼結体を含む、気孔率が６〜３５体積％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒。
- アルミナ１０〜９９質量％、水酸化アルミニウム１〜９０質量％の混合物の焼結体を含む請求項１に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
- アルミナ４５〜９０質量％と水酸化アルミニウム１０〜５５質量％の混合物の焼結体を含む請求項１又は２に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
- 前記水酸化アルミニウムがナトリウムを含む請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ焼結体を含む砥粒。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
- 請求項１〜４のいずれかに記載の砥粒の層を作用面に有する研磨布。
- 下記工程（１）〜（３）を有する、気孔率が６〜３０％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）：工程（２）により得られた成形体を焼成しアルミナ焼結体を含む砥粒を得る工程 - 更に、下記工程（４）を有する、請求項７に記載のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（４）：工程（３）により得られたアルミナ焼結体を含む砥粒を粉砕する工程 - 下記工程（１）、（２）、（３）’、（４）’を有する、気孔率が６〜３０％、ビッカース硬度が４ＧＰａ以上のアルミナ焼結体を含む砥粒の製造方法。
工程（１）：アルミナ及び水酸化アルミニウムを配合した混合物を調製する工程
工程（２）：工程（１）で得られた混合物を成形する工程
工程（３）’：工程（２）で得られたアルミナの成形体を乾燥させた後に、粉砕する工程
工程（４）’：工程（３）’で得られた粉砕物を焼成しアルミナ焼結体を含む砥粒を得る工程
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