KR102157645B1 - Manufacturing method of cosmetic composition comprising superoxide dismutase capsule - Google Patents
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Abstract
본 발명은 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제(Superoxide Dismutase, SOD)를 혼합하는 공정을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, SOD를 정제수에 투입하고 용해하여 SOD 수용액을 제조하는 단계, 상기 SOD 수용액에 비극성 오일을 투입하고 용해시켜 SOD 용해액을 제조하는 단계, 지질 성분을 혼합하여 지질 용액을 제조하는 단계, 글리세린을 정제수와 혼합하여 캡슐안정화 용액을 제조하는 단계, 상기 SOD 용해액과 상기 지질 용액을 혼합하여 1차 캡슐 상을 제조하는 단계, 상기 1차 캡슐 상을 냉각하는 단계, 상기 1차 캡슐 상에 캡슐안정화 용액을 투입하여 2차 캡슐 상을 제조하는 단계를 포함하여 수퍼옥사이드 디스뮤타아제를 캡슐화함으로써 화장료 조성물에 적용할 수 있는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a cosmetic composition comprising a process of mixing encapsulated superoxide dismutase (SOD), in which SOD is added to purified water and dissolved to prepare an SOD aqueous solution, the SOD aqueous solution Injecting and dissolving non-polar oil into a SOD solution, preparing a lipid solution by mixing a lipid component, preparing a capsule stabilizing solution by mixing glycerin with purified water, the SOD solution and the lipid solution Superoxide dismutase, including preparing a first capsule phase by mixing, cooling the first capsule phase, and preparing a second capsule phase by introducing a capsule stabilizing solution onto the first capsule. It relates to a method for producing a cosmetic composition that can be applied to a cosmetic composition by encapsulating it.
Description
본 발명은 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제(Superoxide Dismutase, SOD)를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 항산화 효과가 뛰어난 수퍼옥사이드 디스뮤타아제를 캡슐화하여 안정화시킴으로써 화장료 조성물에 적용할 때 피부 침투력과 서방성이 향상되도록 하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a cosmetic composition containing encapsulated superoxide dismutase (SOD), and more particularly, to a cosmetic composition by encapsulating and stabilizing a superoxide dismutase excellent in antioxidant effect. It relates to a method of manufacturing a cosmetic composition to improve skin penetration and sustained-release properties.
수퍼옥사이드 디스뮤타아제(Superoxide Dismutase, SOD)는 초과산화물 불균등화 효소라고도 불리며 염증의 원인인 활성 산소의 불균등화 반응을 촉매하는 효소로서 최근 화장품의 원료로서 주목받고 있다.Superoxide dismutase (SOD) is also called a superoxide dismutase, and as an enzyme that catalyzes the disproportionation reaction of active oxygen, which is a cause of inflammation, has recently attracted attention as a raw material for cosmetics.
대한민국 공개특허공보 10-1993-0021190호에서는 유용성 감초 추출물과 SOD를 함께 리포좀에 캡슐화시켜 첨가시킨 피부색소 침착증의 예방 및 치료에 유용한 피부화장료 조성물을 개시하고 있다. 그러나 상기 선행기술에서는 이러한 SOD의 리포좀 캡슐화의 구체적인 방법이나 캡슐화 정도에 대한 언급은 없고 단순히 SOD를 캡슐화할 때의 화장료 조성물로서의 이용에 대한 가능성을 제시하고 있을 뿐이다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-1993-0021190 discloses a skin cosmetic composition useful for preventing and treating skin pigmentation in which an oil-soluble licorice extract and SOD are encapsulated in liposomes and added together. However, in the prior art, there is no mention of a specific method or degree of encapsulation of such liposomes of SOD, but merely suggests the possibility of use as a cosmetic composition when encapsulating SOD.
미국 특허공보 제5,942,245호에서는 L-아포스파티딜클로린, DPPC 콜레스테롤, 스테릴아민을 에탄올에 녹여 지질 성분을 준비하고, PBS에 녹인 rhSOD를 투입하여 캡슐화하는 점이 기재되어 있으나, 이는 실험실 수준에서 소량으로 제조할 때 적합한 정도에 불과하여 화장료 조성물을 제품화하기에는 문제가 있으며, 양산에서 위와 같은 방법을 적용할 경우, 마이크로 캡슐의 벽 두께의 균일성, 안정성이 불균일한 것으로 나타났다.U.S. Patent Publication No. 5,942,245 describes that L-phosphatidylchlorine, DPPC cholesterol, and sterylamine are dissolved in ethanol to prepare a lipid component, and rhSOD dissolved in PBS is added to encapsulate it, but this is prepared in a small amount at the laboratory level. It is only a suitable degree when doing so, so there is a problem in commercializing a cosmetic composition, and when the above method is applied in mass production, the uniformity and stability of the wall thickness of the microcapsules were found to be uneven.
화장료 조성물을 캡슐화하는 일반적인 방법은 대한민국 등록특허공보 10-0342357호에 개시된 바와 같이 W/O 또는 W/S 제형을 얼마나 재현성 있고 안정적으로 생산할 수 있는가에 달려 있는데, 반응성이 높은 SOD를 캡슐화하는 경우 공정 중 SOD의 변형이 발생할 가능성이 높고 SOD를 포함하는 화장료 조성물의 제형이 복잡해질수록 캡슐화 공정의 조건을 재현성있게 구현하기 곤란하기 때문에 이에 대한 기술개발이 요구되고 있다.The general method of encapsulating a cosmetic composition depends on how reproducible and stably producing W/O or W/S formulations can be produced as disclosed in Korean Patent Publication No. 10-0342357. In case of encapsulating highly reactive SOD, the process As the SOD is more likely to be deformed and the formulation of the cosmetic composition containing SOD becomes more complex, it is difficult to reproducibly implement the conditions of the encapsulation process, so technology development is required for this.
본 발명은 상기와 같은 종래기술을 감안하여 안출된 것으로, 캡슐화의 조건을 최적화함으로써 수퍼옥사이드 디스뮤타아제를 안정적으로 캡슐화하여 화장료 조성물에 적용할 수 있는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention was conceived in view of the prior art as described above, and an object of the present invention is to provide a method that can be applied to a cosmetic composition by stably encapsulating a superoxide dismutase by optimizing the conditions for encapsulation.
또한, 대량생산에서도 캡슐 벽 두께의 균일성과 안정성이 우수하여 불량률이 현저히 낮은 캡슐화 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.In addition, it is an object of the present invention to provide an encapsulation method having a remarkably low defect rate due to excellent uniformity and stability of the capsule wall thickness even in mass production.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 화장료 조성물의 제조방법은 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제(Superoxide Dismutase, SOD)를 혼합하는 공정을 포함하는 것으로서, 상기 캡슐화 방법은 SOD를 정제수에 투입하고 용해하여 SOD 수용액을 제조하는 단계, 상기 SOD 수용액에 비극성 오일을 투입하고 용해시켜 SOD 용해액을 제조하는 단계, 지질 성분을 혼합하여 지질 용액을 제조하는 단계, 글리세린을 정제수와 혼합하여 캡슐안정화 용액을 제조하는 단계, 상기 SOD 용해액과 상기 지질 용액을 혼합하여 1차 캡슐 상을 제조하는 단계, 상기 1차 캡슐 상을 냉각하는 단계, 상기 1차 캡슐 상에 캡슐안정화 용액을 투입하여 2차 캡슐 상을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The manufacturing method of the cosmetic composition of the present invention to solve the above problems includes a process of mixing encapsulated superoxide dismutase (SOD), and the encapsulation method is to add SOD to purified water and dissolve it. Preparing an SOD aqueous solution, preparing an SOD solution by mixing and dissolving a non-polar oil into the SOD aqueous solution, preparing a lipid solution by mixing a lipid component, and preparing a capsule stabilizing solution by mixing glycerin with purified water The step of preparing a first capsule phase by mixing the SOD solution and the lipid solution, cooling the first capsule phase, and adding a capsule stabilization solution to the first capsule to form a second capsule phase. It characterized in that it comprises the step of manufacturing.
또한, 상기 지질 성분은 60 내지 80 중량%의 1,3-부틸렌글리콜, 8 내지 20 중량%의 인지질, 3 내지 5 중량%의 세라마이드, 1 내지 3 중량%의 콜레스테롤, 2 내지 5 중량%의 스테아린산, 및 5 내지 10 중량%의 세탄올로 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 2차 캡슐 상에 방부제 및 점증제를 투입하여 점도를 조절하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.In addition, the lipid component is 60 to 80% by weight of 1,3-butylene glycol, 8 to 20% by weight of phospholipid, 3 to 5% by weight of ceramide, 1 to 3% by weight of cholesterol, 2 to 5% by weight of It is preferably composed of stearic acid, and 5 to 10% by weight of cetanol, and may further include a step of adjusting the viscosity by adding a preservative and a thickener on the second capsule.
본 발명에 따른 화장료 조성물의 제조방법은 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제를 적용함으로써 SOD 성분의 피부 침투력과 서방성이 향상되는 효과를 나타낸다.The manufacturing method of the cosmetic composition according to the present invention exhibits the effect of improving the skin penetration and sustained release properties of the SOD component by applying the encapsulated superoxide dismutase.
또한, 대량생산에서도 캡슐 벽 두께의 균일성과 안정성이 우수하여 불량률이 현저히 낮은 캡슐화 방법을 제공할 수 있다.In addition, even in mass production, the uniformity and stability of the capsule wall thickness are excellent, and thus an encapsulation method having a remarkably low defect rate can be provided.
도 1은 본 발명에 따른 캡슐화 방법을 도시한 공정도이다.1 is a flow chart showing an encapsulation method according to the present invention.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The terms or words used in the specification and claims should not be construed as being limited to their usual or dictionary meanings, and the inventor may appropriately define the concept of terms in order to describe his own invention in the best way. It should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that there is.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제(Superoxide Dismutase, SOD)를 혼합하는 공정을 포함하는 것으로서, SOD와 기타 화장료 성분이 혼합됨으로써 각종 제형의 화장료 조성물을 구성하게 되며, SOD가 캡슐화되어 안정화되기 때문에 화장료 조성물 내에서의 상용성 및 피부 침투력과 서방성이 향상되므로 SOD로 인한 항산화 효과 및 피부 주름 개선 효과가 향상된 화장료 조성물을 제공할 수 있다.The cosmetic composition according to the present invention comprises a process of mixing encapsulated superoxide dismutase (SOD), and the SOD and other cosmetic ingredients are mixed to form a cosmetic composition of various formulations, and SOD is encapsulated. Because it is stabilized, compatibility in the cosmetic composition, skin penetration and sustained release properties are improved, so that it is possible to provide a cosmetic composition with improved antioxidant effect and skin wrinkle improvement effect due to SOD.
상기 SOD의 캡슐화 방법은 도 1에 도시된 바와 같은 순서로 진행된다. 즉, SOD를 정제수에 투입하고 용해하여 SOD 수용액을 제조하는 단계, 상기 SOD 수용액에 비극성 오일을 투입하고 용해시켜 SOD 용해액을 제조하는 단계, 지질 성분을 혼합하여 지질 용액을 제조하는 단계, 글리세린을 정제수와 혼합하여 캡슐안정화 용액을 제조하는 단계, 상기 SOD 용해액과 상기 지질 용액을 혼합하여 1차 캡슐 상을 제조하는 단계, 상기 1차 캡슐 상을 냉각하는 단계, 상기 1차 캡슐 상에 캡슐안정화 용액을 투입하여 2차 캡슐 상을 제조하는 단계를 포함한다.The SOD encapsulation method proceeds in the order shown in FIG. 1. That is, the steps of preparing an SOD aqueous solution by adding and dissolving SOD in purified water, preparing an SOD solution by adding and dissolving a nonpolar oil to the SOD aqueous solution, preparing a lipid solution by mixing a lipid component, and preparing a glycerin. Mixing with purified water to prepare a capsule stabilization solution, preparing a first capsule phase by mixing the SOD solution and the lipid solution, cooling the first capsule phase, and stabilizing the capsule on the first capsule Including the step of preparing a second capsule phase by introducing the solution.
수용액 상과 오일 상에 의한 W/O 상의 유화 반응에 의해 캡슐화가 이루어지는 점에서 일반적인 캡슐화 방법과 차이가 없으나, 본 발명의 캡슐화 방법은 SOD를 캡슐화하기 위하여 최적화된 방법으로써 상기와 같은 공정상의 특징을 가지게 된다. 즉, 본 발명에서는 SOD 용해액과 지질 용액을 제조하는 조건, 혼합 조건, 캡슐안정화 과정 등의 각 공정에 대한 최적화를 통해 통상적으로 실험실에서 30 내지 40℃의 온도에서 장시간 수행해야 하는 캡슐화 공정을 보다 고온에서 단시간에 대량으로 생산할 수 있게 된다.There is no difference from the general encapsulation method in that encapsulation is performed by the emulsification reaction of the W/O phase by the aqueous solution phase and the oil phase, but the encapsulation method of the present invention is an optimized method for encapsulating SOD and has the above process characteristics. Will have. That is, in the present invention, through optimization of each process such as the conditions for preparing the SOD solution and lipid solution, mixing conditions, and capsule stabilization process, the encapsulation process that must be performed for a long time at a temperature of 30 to 40°C in a laboratory is more It can be mass produced in a short time at high temperatures.
SOD를 캡슐화하기 위하여 먼저 SOD 용해액을 제조하게 되는데, 45 내지 50℃의 증류수가 채워진 반응기에 SOD를 투입하고 용해시키게 된다. 상기 온도에서 SOD는 빠른 속도로 분산되는데, 이러한 방법으로 제조된 SOD 수용액에 비극성 오일을 투입하고 65 내지 70℃의 온도에서 완전히 용해하면 SOD 용해액이 제조된다. In order to encapsulate SOD, an SOD solution is first prepared, and the SOD is introduced and dissolved in a reactor filled with distilled water at 45 to 50°C. At this temperature, SOD is dispersed at a high rate. When a non-polar oil is added to the SOD aqueous solution prepared in this way and completely dissolved at a temperature of 65 to 70° C., an SOD solution is prepared.
상기 비극성 오일로는 레시틴을 사용하는 것이 바람직하다. 레시틴은 한 쪽에는 친유성이 강한 지방산기를 가지고 있고 다른 한 쪽에는 친수성이 강한 인산, 콜린 부분을 가지고 있어, 물과 유지의 혼합물을 안정화시켜주는데 효과적으로 작용하게 된다.It is preferable to use lecithin as the non-polar oil. Lecithin has a strong lipophilic fatty acid group on one side and a strong hydrophilic phosphoric acid and choline moiety on the other, so it works effectively to stabilize the mixture of water and oil.
또한, 상기 SOD 수용액과 SOD 용해액을 제조하는 단계는 상대적으로 높은 온도에서 수행되기 때문에 1 내지 5분 이내에 공정이 완결되므로 공정 효율을 높일 수 있게 된다.In addition, since the step of preparing the SOD aqueous solution and the SOD solution is performed at a relatively high temperature, the process is completed within 1 to 5 minutes, so that the process efficiency can be improved.
또한, 상기 SOD 용해액과 별도로 지질 성분을 혼합하여 지질 용액을 제조한다. 상기 지질 용액은 비극성 오일을 주성분으로 하여 실온에서 혼합한 후 75 내지 85℃로 승온하여 완전 용해시킴으로써 제조할 수 있으며 이 과정 역시 5 내지 10분 이내에 공정이 완결될 수 있다.In addition, a lipid solution is prepared by mixing a lipid component separately from the SOD solution. The lipid solution may be prepared by mixing a non-polar oil as a main component at room temperature and then raising the temperature to 75 to 85° C. to completely dissolve it, and this process may also be completed within 5 to 10 minutes.
상기 지질 성분으로는 60 내지 80 중량%의 1,3-부틸렌글리콜, 8 내지 20 중량%의 인지질, 3 내지 5 중량%의 세라마이드, 1 내지 3 중량%의 콜레스테롤, 2 내지 5 중량%의 스테아린산, 및 5 내지 10 중량%의 세탄올로 이루어지는 것이 바람직한데, 이러한 지질 성분의 종류와 함량에 따라 캡슐 벽의 경도 및 화장료 조성물의 서방성이 달라지게 된다. 특히 캡슐 벽의 경도가 너무 약할 경우 캡슐 벽이 깨지면서 SOD 성분이 빨리 용출되거나 캡슐끼리 점착되며 점도가 지나치게 상승하여 화장료 조성물로 사용하기에 부적합한 문제점이 발생하게 된다. 따라서 다양한 실험을 거친 결과 상기 함량 범위에서 조성될 때 최적의 캡슐화가 가능한 것으로 나타났다.As the lipid component, 60 to 80% by weight of 1,3-butylene glycol, 8 to 20% by weight of phospholipid, 3 to 5% by weight of ceramide, 1 to 3% by weight of cholesterol, 2 to 5% by weight of stearic acid , And it is preferably made of 5 to 10% by weight of cetanol, depending on the type and content of such a lipid component, the hardness of the capsule wall and the sustained release of the cosmetic composition are changed. In particular, when the hardness of the capsule wall is too weak, the capsule wall is broken and the SOD component is quickly eluted or the capsules are adhered to each other, and the viscosity is excessively increased. Therefore, as a result of various experiments, it was found that optimal encapsulation is possible when the composition is in the above content range.
또한, 글리세린을 정제수와 혼합하여 캡슐안정화 용액을 제조하는데, 상기 글리세린과 정제수는 실온에서 혼합한 후 40 내지 55℃로 승온하여 완전 용해시킴으로써 제조하며 5 내지 10분 이내에 공정이 완결될 수 있다.In addition, glycerin is mixed with purified water to prepare a capsule stabilizing solution. The glycerin and purified water are mixed at room temperature and then heated to 40 to 55°C to completely dissolve, and the process can be completed within 5 to 10 minutes.
각각의 제조된 SOD 용해액, 지질 용액, 캡슐안정화 용액은 개별 용해조에 저장되며, 상기 SOD 용해액과 상기 지질 용액을 혼합하고 호모믹서를 사용하여 유화반응을 일으킴으로써 1차 캡슐 상을 제조할 수 있다. 상기 1차 캡슐 상은 지질에 의해 형성된 외벽이 SOD를 포집하는 형태로 이루어져 있다.Each prepared SOD solution, lipid solution, and capsule stabilization solution are stored in separate dissolution tanks, and the first capsule phase can be prepared by mixing the SOD solution and the lipid solution and causing an emulsification reaction using a homomixer. have. The primary capsule phase has a shape in which the outer wall formed by lipids collects SOD.
상기 1차 캡슐에 캡슐안정화 용액을 투입하여 2차 캡슐 상을 제조하는데, 이러한 과정을 통하여 이중 캡슐화된 구조를 얻을 수 있으므로 SOD를 안정하게 포집할 수 있게 된다. 상기 캡슐안정화 용액을 투입하는 단계에서는 먼저 1차 캡슐을 40 내지 55℃까지 냉각시키고 이 온도에서 투입하게 되는데, 이는 상기 캡슐안정화 용액을 제조한 온도 조건을 유지하기 위해서이다. 상기 캡슐안정화 용액을 투입한 후 유화기에서 1 내지 5분 간 유화반응을 수행하면 2차 캡슐을 얻을 수 있다. A capsule stabilizing solution is added to the first capsule to prepare a second capsule phase. Through this process, a double-encapsulated structure can be obtained, so that SOD can be stably collected. In the step of injecting the capsule stabilizing solution, the first capsule is first cooled to 40 to 55°C and added at this temperature, in order to maintain the temperature conditions in which the capsule stabilizing solution was prepared. After the capsule stabilizing solution is added, the emulsification reaction is performed in an emulsifier for 1 to 5 minutes to obtain a second capsule.
일반적으로 화장료를 캡슐화하는 경우, 노즐을 이용하여 적하를 형성하는 과정을 거치거나 고압반응, 계면활성제의 사용을 통한 분산 공정 등이 필요하지만, 본 발명에서는 유화반응기에서 유화반응을 수행하는 것만으로 이중캡슐화된 캡슐을 얻을 수 있으므로 공정효율이 크게 향상되게 된다. In general, in the case of encapsulating a cosmetic, a process of forming a drip using a nozzle, a high pressure reaction, a dispersion process through the use of a surfactant, etc. are required. However, in the present invention, only performing an emulsification reaction in an emulsification reactor is required. Since an encapsulated capsule can be obtained, the process efficiency is greatly improved.
또한, 화장료 조성물에 적합하도록 점증제 및 방부제를 부가하여 점도를 조절하는 과정을 추가적으로 거칠 수 있다. 이와 같이 캡슐화가 완료되면 25 내지 30℃로 냉각시켜 안정화하여 보관할 수 있는 상태가 된다.In addition, a process of adjusting the viscosity by adding a thickener and a preservative to be suitable for the cosmetic composition may be additionally performed. When the encapsulation is completed in this way, it is cooled to 25 to 30°C to stabilize and store.
실시예에서 표 1에 기재된 함량에 따라 SOD의 캡슐화를 수행하였다. 먼저 온도조절과 교반이 가능한 용해조에 47℃의 정제수를 두고 SOD를 투입하여 1분 간 가온 교반하여 용해시켰다. 여기에 비극성오일인 레시틴을 투입하여 혼합하고 70℃까지 가온한 후 5분 간 교반하여 균일하게 용해시켰다.Encapsulation of SOD was performed according to the contents shown in Table 1 in the Examples. First, purified water at 47°C was placed in a dissolution tank capable of temperature control and stirring, and SOD was added, followed by heating and stirring for 1 minute to dissolve. Lecithin, a non-polar oil, was added thereto, mixed, heated to 70°C, and stirred for 5 minutes to uniformly dissolve.
또한 온도조절과 교반이 가능한 진공유화조에 하기 표 1에 기재된 함량으로 지질 용해액 성분을 투입하여 80℃로 가온하여 용해시켜 지질 용해액을 준비하였다.In addition, a lipid solution component was added to a vacuum emulsifier capable of temperature control and stirring in the amount shown in Table 1, heated to 80°C, and dissolved to prepare a lipid solution.
또한, 표 1에 기재된 함량에 따라 캡슐안정화 용액을 온도조절과 교반이 가능한 수상용해조에 투입하여 52℃로 가온 용해하여 준비하였다. In addition, according to the contents shown in Table 1, the capsule stabilizing solution was added to an aqueous melting tank capable of temperature control and stirring, and heated to 52°C to be dissolved.
상기의 SOD 용해액을 80℃의 지질 용해액에 투입하여 호모믹서 2,500rpm으로 5분 간 1차 유화 반응을 수행하여 1차 캡슐 상을 제조하였다. 이를 50℃로 냉각한 후, 상기 캡슐안정화 용액을 투입하여 온도를 50℃로 유지하면서 패들(Paddle)로 혼합한 후, 50℃에서 유화기에 투입하여 6000rpm에서 5분 간 2차 유화 반응을 수행하였다. 이에 따라 SOD 성분이 내캡슐과 외캡슐의 이중캡슐로 포집된 2차 캡슐 상을 형성하였다. 상기 2차 캡슐 상에 방부제 및 점증제를 투입하여 원하는 점도를 형성시킨 후, 이를 28℃까지 패들(paddle)을 이용하여 교반하면서 냉각시켜 안정화함으로써 주름개선용 화장료 조성물을 수득하였다.The SOD solution was added to the lipid solution at 80°C, and the first emulsification reaction was performed at 2,500 rpm for 5 minutes to prepare a first capsule phase. After cooling it to 50° C., the capsule stabilizing solution was added and mixed with a paddle while maintaining the temperature at 50° C., and then added to an emulsifier at 50° C. to perform a secondary emulsification reaction at 6000 rpm for 5 minutes. . Accordingly, a secondary capsule phase was formed in which the SOD component was collected as a double capsule of an inner capsule and an outer capsule. Preservatives and thickeners were added to the second capsule to form a desired viscosity, and then cooled to 28° C. while stirring using a paddle to obtain a cosmetic composition for improving wrinkles.
비교실험을 위하여 비교예 1에서는 SOD를 다량 함유시키기 위하여 1차 캡슐 상을 제조한 후 냉각 과정 없이 캡슐안정화 용액을 투입하여 2차 유화 반응을 수행한 것 외에 실시예 1, 2와 동일한 공정 조건으로 캡슐화를 수행하였다.For the comparative experiment, in Comparative Example 1, in order to contain a large amount of SOD, a second emulsification reaction was performed by adding a capsule stabilizing solution without a cooling process after preparing the first capsule phase. Encapsulation was performed.
또한, 비교예 2에서는 SOD 함량을 실시예 1과 동일하게 하고 비교예 1과 동일한 공정 조건으로 캡슐화를 수행하였다.In addition, in Comparative Example 2, the SOD content was the same as in Example 1 and encapsulation was performed under the same process conditions as in Comparative Example 1.
또한, 비교예 3 및 4에서는 지질용액의 제조 시 세라마이드와 콜레스테롤 함량을 조절한 것 외에 실시예 1, 2와 동일한 공정 조건으로 캡슐화를 수행하였다.In addition, in Comparative Examples 3 and 4, encapsulation was performed under the same process conditions as in Examples 1 and 2, except that ceramide and cholesterol contents were adjusted when preparing the lipid solution.
또한, 비교예 5에서는 지질용액의 제조 시 인지질과 세탄올의 함량을 조절하였으며, 70℃에서 완전 용해시켜 지질용액을 제조한 것 외에는 실시예 1, 2와 동일한 공정 조건으로 캡슐화를 수행하였다.In addition, in Comparative Example 5, the contents of phospholipid and cetanol were adjusted when preparing the lipid solution, and encapsulation was performed under the same process conditions as in Examples 1 and 2, except that the lipid solution was prepared by completely dissolving at 70°C.
용해액SOD
Solution
제조된 화장료 조성물의 점도 및 pH는 표 2와 같다. 캡슐화 정도는 제조된 화장료 조성물을 주사전자현미경으로 관찰하여 200개의 임의의 캡슐에 대하여 캡슐의 구형 형태가 유지된 입자의 수를 새어 계산하였다.The viscosity and pH of the prepared cosmetic composition are shown in Table 2. The degree of encapsulation was calculated by observing the prepared cosmetic composition with a scanning electron microscope and counting the number of particles maintaining the spherical shape of the capsule for 200 arbitrary capsules.
캡슐화된 화장료 조성물을 통상의 광학현미경을 사용하여 촬영하여 본 결과 마이크로미터 이하의 크기인 것으로 나타났으며, 입도 분석기에 의하여 실시예 1, 2의 입자의 분포와 크기를 조사한 결과 평균 입자사이즈가 100 내지 300㎚의 캡슐이 형성되는 것으로 확인되었다.The encapsulated cosmetic composition was photographed using a conventional optical microscope, and as a result, it was found to have a size of less than micrometer.As a result of examining the distribution and size of the particles of Examples 1 and 2 by a particle size analyzer, the average particle size was 100 It was confirmed that a capsule of to 300 nm was formed.
또한, 비교예 1에서는 점도가 45,000 cps으로 매우 높게 나타났으며, 캡슐화 정도도 82%에 불과하여 캡슐화가 제대로 이루어지지 않는 것을 확인할 수 있었다.In addition, in Comparative Example 1, the viscosity was very high at 45,000 cps, and the degree of encapsulation was only 82%, indicating that encapsulation was not properly performed.
또한, 비교예 2에서는 SOD의 함량을 충분히 적게 했지만 2차 캡슐화 단계에서 냉각 공정이 누락되어 캡슐화가 84%에 불과한 것으로 나타났다. 따라서 캡슐화 공정에서 냉각 공정이 매우 중요한 공정 변수인 것을 확인할 수 있었다.In addition, in Comparative Example 2, although the content of SOD was sufficiently reduced, the cooling process was omitted in the second encapsulation step, indicating that encapsulation was only 84%. Therefore, it was confirmed that the cooling process is a very important process variable in the encapsulation process.
또한, 비교예 3에서는 지질 용액에서 세라마이드와 콜레스테롤의 함량이 상대적으로 많이 함유되었는데(각 9.5 중량%), 이 경우, 캡슐 벽의 안정성이 낮기 때문에 지질 간의 점착이 발생하여 점도가 55,000 cps까지 상승하는 것으로 나타났다. 캡슐화 정도는 91%로 비교적 높았으나, 캡슐 벽끼리 접착되는 것으로 나타났으며, 입도 분포에서 D90이 930㎚인 것도 이러한 결과를 뒷받침하는 것이다.In addition, in Comparative Example 3, the lipid solution contained a relatively large amount of ceramide and cholesterol (each 9.5% by weight). Appeared. The degree of encapsulation was relatively high at 91%, but it was found that the capsule walls were adhered to each other, and the D90 of 930 nm in the particle size distribution also supports this result.
또한, 비교예 4에서는 지질 용액에서 세라미아드와 콜레스테롤의 함량이 상대적으로 적게 함유되었는데(각 0.03 중량%), 이 경우에도 캡슐 벽의 안정성이 낮아 캡슐화 정도가 76%에 불과한 것으로 나타났다. 또한, 점도도 상대적으로 낮은 것으로 나타났는데, 이는 캡슐 벽의 경도가 지나치게 높은 것을 시사하며 SOD의 용출 속도가 늦어질 수 있어 화장료 조성물로서는 부적합한 것이다.In addition, in Comparative Example 4, the contents of ceramiad and cholesterol were relatively small in the lipid solution (0.03% by weight each), and even in this case, the stability of the capsule wall was low, and the degree of encapsulation was only 76%. In addition, the viscosity was also found to be relatively low, which suggests that the hardness of the capsule wall is too high and the dissolution rate of SOD may be slow, which is unsuitable as a cosmetic composition.
또한, 비교예 5에서는 상대적으로 낮은 온도에서 지질 용액이 제조되었는데, 점도가 6,000 cps로 가장 낮게 나타났으며, 캡슐화 정도도 81%에 불과한 것으로 나타나 화장료 조성물에 적용하기에 부적합한 것으로 나타났다.In addition, in Comparative Example 5, a lipid solution was prepared at a relatively low temperature, the viscosity was the lowest at 6,000 cps, and the degree of encapsulation was only 81%, indicating that it was unsuitable for application to a cosmetic composition.
본 발명의 캡슐화 방법에 따라 제조된 SOD 캡슐은 화장료 조성물의 유상 및 수상 성분과의 상용성이 우수하기 때문에 기타 성분들과 혼합하는 공정을 통해 화장료 조성물을 제조할 수 있는 것으로 나타났다.It was found that the SOD capsule prepared according to the encapsulation method of the present invention has excellent compatibility with the oil phase and water phase components of the cosmetic composition, so that a cosmetic composition can be prepared through a process of mixing with other ingredients.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The rights of the present invention are not limited to the embodiments described above, but are defined by what is described in the claims, and that a person having ordinary knowledge in the field of the present invention can make various modifications and adaptations within the scope of the rights described in the claims. It is self-evident.
Claims (3)
상기 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제는
SOD를 45 내지 50℃의 정제수에 투입하고 용해하여 SOD 수용액을 제조하는 단계;
상기 SOD 수용액에 비극성 오일을 투입하고 65 내지 70℃에서 용해시켜 SOD 용해액을 제조하는 단계;
지질 성분을 혼합하고 75 내지 85℃로 승온하여 용해시킴으로써 지질 용액을 제조하는 단계;
글리세린을 정제수와 실온에서 혼합한 후 40 내지 55℃로 승온하여 용해시킴으로써 캡슐안정화 용액을 제조하는 단계;
상기 SOD 용해액과 상기 지질 용액을 혼합하여 1차 캡슐 상을 제조하는 단계;
상기 1차 캡슐 상을 냉각하는 단계;
상기 1차 캡슐 상에 캡슐안정화 용액을 투입하여 2차 캡슐 상을 제조하는 단계;
를 포함하며,
상기 지질 성분은 60 내지 80 중량%의 1,3-부틸렌글리콜, 8 내지 20 중량%의 인지질, 3 내지 5 중량%의 세라마이드, 1 내지 3 중량%의 콜레스테롤, 2 내지 5 중량%의 스테아린산, 및 5 내지 10 중량%의 세탄올로 이루어지는 것을 특징으로 하는 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법.
It relates to a method for producing a cosmetic composition comprising a process of mixing encapsulated superoxide dismutase (SOD),
The encapsulated superoxide dismutase is
Injecting and dissolving SOD in purified water of 45 to 50 ℃ to prepare an SOD aqueous solution;
Adding a non-polar oil to the SOD aqueous solution and dissolving it at 65 to 70° C. to prepare an SOD solution;
Preparing a lipid solution by mixing the lipid component and dissolving it by heating to 75 to 85°C;
Preparing a capsule stabilizing solution by mixing glycerin with purified water at room temperature and dissolving by heating to 40 to 55°C;
Preparing a first capsule phase by mixing the SOD solution and the lipid solution;
Cooling the primary capsule bed;
Preparing a second capsule phase by adding a capsule stabilizing solution onto the first capsule;
Including,
The lipid component is 60 to 80% by weight of 1,3-butylene glycol, 8 to 20% by weight of phospholipid, 3 to 5% by weight of ceramide, 1 to 3% by weight of cholesterol, 2 to 5% by weight of stearic acid, And 5 to 10% by weight of cetanol. A method for producing a cosmetic composition containing encapsulated superoxide dismutase.
상기 2차 캡슐 상에 방부제 및 점증제를 투입하여 점도를 조절하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐화된 수퍼옥사이드 디스뮤타아제를 함유하는 화장료 조성물의 제조방법.The method according to claim 1,
The method for producing a cosmetic composition containing encapsulated superoxide dismutase, characterized in that it further comprises the step of adjusting the viscosity by adding a preservative and a thickener on the second capsule.
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