KR102150148B1 - 합성고무 내 미량의 질소 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합성고무 내 미량의 질소 함량을 분석하는 방법에 관한 것으로서, 합성고무와 산소 분위기에서 연소/산화 후 NO 형태로 전환시킨 후, 이를 오존과 반응시켜 NO2를 생성할 때 발생하는 화학발광(Chemiluminescence)을 이용하여 합성고무에 포함된 미량의 질소 함량을 보다 정밀하게 정량할 수 있으며, 이를 이용하여 합성고무의 변성율 및 물성을 예측 및 평가할 수 있다.
Description
본 발명은 합성고무에 포함된 미량의 질소를 분석하는 방법에 관한 것이다.
마모 및 연비특성이 우수하고 친환경/고성능 타이어에 대한 고객의 요구가 증가하면서 변성 합성고무에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
합성고무는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 등이 있는데, 여기서 변성 합성고무는 변성제(기능성 작용기)를 도입 한 고무를 의미하며, 질소원자에 의한 변성율(질소 함량)이 고무 물성에 미치는 영향을 파악하여 제품 개발을 가속화할 수 있다.
일반적으로, 유기물 내 질소 함량 분석은 원소분석기(EA, elementary analysis)를 사용하는 것이 일반적이나 기존 EA는 정량 분석 범위가 일정 수준이기 때문에 질소 함량이 미량인 경우에는 적합하지 않다. 이에, 기기 설정 모드를 변경하여 분석한다 하더라도 미량 범위에서는 base line의 불안정화, 불완전 연소 및 정량 오차 문제로 인해 미세한 질소 함량 변화를 확인하는 데에는 어려움이 있고, 재현성에도 문제가 있다.
또한 연소 이온크로마토그래피(IC)를 사용하는 경우에는 유기물 내 질소가 연소시 NO gas로 변환되는데, NO gas는 물에 대한 용해도가 낮다. 이에 기존 흡수액(H2O2)을 NO gas 산화에 유리한 NaClO2 로 변경하여 산화시킨 후 분석하는 경우에도 회수율이 낮아 미량의 질소를 분석하기에는 적합하지 않다.
본 발명이 해결하고자하는 과제는 합성고무에 포함된 미량의 질소를 정량분석할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명이 해결할고자하는 다른 과제는 상기와 같이 정량된 질소의 함량에 따른 합성고무의 변성율(질소 함량) 및 변성제(기능성 작용기) 도입이 제대로 이루어졌는지를 판단하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제를 해결하기 위해,
미량의 질소를 포함하는 합성고무를 산소 분위기에서 연소시켜 일산화질소(NO)를 포함하는 가스를 생성하는 단계;
상기 생성된 NO와 오존을 화학발광 반응시켜 반응시 발생하는 광을 검출하는 단계; 및
상기 검출 광으로부터 질소함량을 분석하는 단계를 포함하는 것인 합성고무 내 미량 질소의 분석방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무의 연소 온도는 700 내지 1100℃ 일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무가 주입되는 주입구의 온도가 800 내지 1000℃ 일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 오존가스는 200 내지 400 ml/min의 유량으로 주입되어 반응하는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무 시료는 전기로에 구비된 석영관의 상부로부터 70 내지 150 mm 이내에 위치되는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 합성고무는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 등 종래 공지의 디엔계 고무일 수 있다.
본 발명의 다른 과제를 해결하기 위해, 상기 분석방법을 통해 분석된 질소 함량으로부터 합성고무의 변성율(질소 함량) 및 변성제(기능성 작용기) 도입이 제대로 이루어졌는지를 판단하는 방법을 제공한다.
본 발명은 합성고무 내 미량의 질소 함량을 분석하는 방법에 관한 것으로서, 합성고무를 산소 분위기에서 연소/산화 후 NO 형태로 전환시킨 후, NO를 오존과 반응시켜 NO2를 생성하는 반응에서 생기는 화학발광을 이용하여 합성고무에 포함된 미량의 질소 함량을 보다 정밀하게 정량할 수 있다. 또한 정량된 질소 함량을 이용하여 변성제 (기능성 작용기) 도입이 제대로 이루어졌는지를 판단하는 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 질소 함량 분석방법에 대한 개념도이다.
도 2는 화학발광 검출기의 구조 및 작동을 개략적으로 도시한다.
도 3은 합성고무에 포함된 질소함량을 원소분석기를 이용하여 측정한 결과이다.
도 2는 화학발광 검출기의 구조 및 작동을 개략적으로 도시한다.
도 3은 합성고무에 포함된 질소함량을 원소분석기를 이용하여 측정한 결과이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명에 따른 합성고무 내 질소의 분석방법은,
미량의 질소를 포함하는 합성고무를 Ar 및 O2 분위기에서 연소시켜 NO를 포함하는 가스를 생성하는 단계;
상기 생성된 NO와 오존을 화학발광 반응시켜 반응시 발생하는 광을 검출하는 단계; 및
상기 검출 광으로부터 질소함량을 분석하는 단계를 포함한다.
도 1에는 본 발명에 따른 질소 함량의 분석방법의 원리를 개략적으로 도시한다. 도 1을 참고하면, 합성고무가 산소 분위기에서 연소되어 생성된 NO와 오존이 반응하여 화학발광을 일으키게 되며, 이러한 화학발광에 의해 발생된 광신호는 PMT(광증배관, photomultiplier tube)으로 전해져 전기신호로 전환된다. 상기 전기신호는 AMP(증폭기)를 통해 증폭되어 발광된 에너지 양을 측정할 수 있다.
이때, 상기 합성고무의 연소 온도는 700 내지 1100℃ 일 수 있으며, 바람직하게는 800 내지 1000℃ 일 수 있다.
합성고무 시료가 투입되는 주입구의 온도는 700 내지 900℃ 일 수 있으며, 바람직하게는 800 내지 900℃ 일 수 있다.
합성고무 시료의 주입구에서는 주입되는 합성고무 시료를 연소 및 기화시킬 수 있다.
상기 합성고무 시료는 Ar/O2 분위기에서 연소 및 산화될 수 있으며, 상기 Ar 및 O2는 1:1.1 내지 1:2의 비율, 바람직하게는 1:1 내지 1:1.5의 유량비로 투입될 수 있으며, Ar은 200 내지 400 ml/min, O2는 250 내지 500 ml/min의 유량으로 주입될 수 있으나, 이들의 유량은 시료의 양 등에 따라 조절될 수 있다.
상기 화학발광 반응을 위해 검출기로 주입되는 오존가스는 200 내지 400 ml/min의 유량으로 주입될 수 있으며, 이는 시료의 양 및 투입된 질소성분의 함량에 따라 조절될 수 있다.
상기 합성고무는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 등 종래 공지의 디엔계 고무일 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 분석방법을 통해 합성고무에 포함된 미량의 질소 함량을 보다 정밀하게 정량할 수 있으며, 이러한 질소의 함량에 따른 합성고무의 변성율 및 물성을 예측할 수 있는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상위한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<실시예 1>
분석에 사용된 합성고무는 알칼리 금속 말단을 갖는 활성 중합체를 아민기 함유한 화합물로 말단 캡핑(end-capping)시킨 변성 부타디엔계 중합체(Nd-BR)이다.
부타디엔 고무 시료에 포함된 질소의 함량을 NSX-2100H 장비(제조사: MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH)로 측정하였다. 측정조건은 다음과 같다.
세라믹 샘플 보트에 시료 20~30 mg 을 넣고 오토 샘플러에 넣으면 자동적으로 세팅되어 있는 조건에서 분석 장비 안 연소관으로 들어가서 연소가 이루어진다. 주입구와 배출구의 온도는 유기물 시료가 잘 연소 될 수 있도록 가열해주는 역할을 한다.
<NSX-2100H 장비 조건>
Inlet 온도: 800도
Outlet 온도: 900도
Ar: 250 ml/min
O2: 350 ml/min
Ozon: 300 ml/min
하기 표 1에서 1st 에서 5th는 연소관으로 순차적으로 들어가는 순서를 의미하며, 들어간 위치(도 2에서 샘플 보트 위치로부터 왼쪽으로), 이동속도, 머물러 있는 시간을 나타낸다.
상기 분석 방법으로 측정된 합성 고무 내 질소의 함량을 하기 표 2에 기재하였다.
표 2에 따르면, N 투입함량은 이론적으로 140 mg/kg이지만 합성고무 종류에 따라, 그리고 부위에 따라 변성되는 양(N이 들어있는 함량)이 다를 수 있기 때문에 이론적 N 투입 함량에 미치지 못하는 값이 측정될 수 있다. 하지만, 위에서 언급한 바와 같이, 85, 90, 70 등으로 ±20 mg/kg 이내의 일정한 값을 나타내었기 때문에 정량 투입 여부 및 후공정(고무건조) 과정에서의 미반응 변성제의 씻김 정도가 일정한지 확인하는 방법으로 사용될 수 있다.
<실시예 2 및 3>
변성제 투입 함량을 표 3과 같이 변화시킨 부타디엔계 중합체(SBR)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 분석하였다.
<비교예 1>
실시예 1에서 분석된 합성고무 시료를 원소분석기를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이 합성고무에 포함된 질소의 함량은 매우 미량이어서 원소분석기를 이용한 측정 결과에서는 Base line 안정화 문제, 불완전 연소 문제, 정량적인 오차 문제로 미량의 N 함량을 분석하기에는 편차가 많이 발생하였고 이론값 대비 높은 함량(300 mg/kg 이상)으로 검출되었다. 이로부터 미량 검출이 불가능함을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (6)
- 질소를 포함하는 합성고무 시료를 산소 분위기에서 연소시켜 NO를 포함하는 가스를 생성하는 단계;
상기 생성된 NO와 오존을 화학발광 반응시켜 반응시 발생하는 광을 검출하는 단계; 및
상기 검출 광으로부터 질소함량을 분석하는 단계를 포함하며,
상기 산소 분위기는 아르곤:산소를 1:1.1 내지 1:2의 유량으로 공급하여 형성되며,
상기 NO와 화학발광 반응하는 오존은 200 내지 400ml/min의 유량으로 주입되는 것인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법. - 제1항에 있어서,
상기 합성고무 시료의 연소 온도는 700 내지 1100℃ 인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법. - 제1항에 있어서,
상기 합성고무 시료가 주입되는 주입구의 온도가 700 내지 1000℃ 인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법. - 제1항에 있어서,
상기 합성고무 시료는 세라믹 샘플 보트에 의해 연소관으로 주입된 후 연소되는 것인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법. - 제1항에 있어서,
상기 합성고무 시료는 이소프렌 고무(IR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부틸 고무(IIR), 클로로프렌 고무(CR), 에틸렌-프로필렌-디엔고무(EPDM) 및 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)로부터 선택되는 합성고무인 합성고무 내 질소 함량의 분석방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 분석방법을 통해 분석된 질소 함량으로부터 합성고무 시료의 변성율 또는 변성제 도입량을 예측하는 합성고무의 평가방법.
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