CN114018978A - 一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，使用现有的微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪进行检测，能够简单可靠地测定环境样品中的微塑料含量，与以前已知的方法相比，大大减少了每次分析所需的时间，并且还可以实现自动化；本发明在使用微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪对待测样进行加热时，待测样不会与氧气接触，待测样在规定加热速率以及惰性气体气氛中热解，产生的热解气体再在恒定的温度下燃烧，能够避免环境样品中的腐殖质、糖和氨基酸等有机物或无机物氧化而对检测结果产生影响，从而能省略掉环境样品的前处理步骤，在保证测量结果准确的情况下，缩短了检测时间。

Description

一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法
技术领域
本发明涉及微塑料含量的检测技术领域，具体涉及一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法。
背景技术
微塑料是指粒径＜5mm的塑料颗粒或纤维，微塑料对环境中的多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）等持久性有机污染物，以及重金属有很强的吸附能力，且易被环境中不同营养级的生物误食，一旦进入食物链，将对人类健康构成威胁。目前微塑料作为产品添加剂被广泛运用于个人护理用品、医疗用品以及其他工业制品，因此进入环境中，造成初生微塑料污染。进入环境的初生微塑料又不断通过物理、化学、生物作用等方式不断被破碎降解，产生次生微塑料污染。目前，微塑料污染已成为各国政府、学者和公众共同关注的环境问题。
目前对于微塑料的量化分析还没有统一的方法，一般从微塑料的数量浓度和质量浓度两个方面进行定量分析。
基于从环境中所获得的的微塑料滤出液或固体样品，一般使用显微镜目视法或光谱法，进行数量浓度的分析，通过特定的光谱结构特征判定微塑料中聚合物的类型，再通过目视法确定一定体积或面积下的微塑料颗粒的数量、大小和几何形状，以计算样品数量浓度。这两种方法的缺点一是在于无法确定环境样品中微塑料的质量含量，二是这些方法的检测时间很大程度上取决于环境基质的性质，因为需要进行几个长耗时的样品制备步骤以减少环境基质中的有机和无机成分，以获取有意义的结果，这些过程需要数天甚至数周。获得颗粒后的颗粒识别虽然可以自动化进行，但是选取具有代表性样品或样品馏分的分析记录依然非常耗时，每次测量通常需要几个小时进行处理和分析数据。
热分析法是一种已知的质量浓度分析方法，使用裂解气相色谱－质谱联用法，检测微塑料颗粒或合成聚合物的特定热分解产物含量，以确定微塑料本身的质量浓度。这个方法虽然无法直接检测微塑料的数量、大小和几何形状，但是可以在取样和样品制备的过程中，使用不同孔径的筛子，从而实现分别对不同尺寸等级的微塑料颗粒进行定量分析。现有对环境样品中微塑料的热分析法的主要缺点在于，检测仪器例如热重分析仪（TGA）、裂解气相色谱-质谱仪（Pyr-GC-MS）等购置成本较高，且使用这些仪器操作难度较大，依旧需要对样品进行几个比较耗时的前处理，不利于快速测定环境样品中微塑料含量。
此外，还有通过对环境样品中，碳、氮、氧和硫的元素分析法进行微塑料的推导，但是需要对样品中有机物的事先分离，并且几乎无法实现样品的自动化测量。
在此背景下，常规所使用的检测方法均有一定的缺陷与不足，由于没有标准化的环境样品取样、制备和检测程序，因此需要一种安全、快速的符合上述对环境样品中微塑料进行检测要求的检测方法，对微塑料进入环境的途径与流行进行***的和可靠的记录，在最短时间内对微塑料污染进行传播遏制。
因此，本发明的目的是提供一种方法，该方法能定量测定环境中微塑料的质量浓度，与先前已有的方法相比，减少了所需的时间和成本，并且能够自动化进行。
微型燃烧量热法，也称为热解燃烧流动量热法，是一种以毫克为单位测量样品放热速率的方法，这种方法能够在非燃烧测试中通过在惰性气流中控制热解，并将热解产物进行高温氧化燃烧，用氧浓度和燃烧气体的流速就能确定燃烧过程中氧气的损耗量，从而得到热释放速率。迄今为止，这个方法仅用于耐火材料和防火材料的研究和开发，本发明提出了通过确定环境样品在一定温度区间内加热所检测到的热解气体的热释放速率来确定环境样品中微纳米材料的含量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种测定方法简单、测定时间短、工作效率高的基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，包括以下步骤：
步骤S1，获取环境样品中的固体部分，得到待测样；
步骤S2，在惰性气体气氛中加热待测样，获取含有微塑料的热解气体；
步骤S3，在含氧气氛中燃烧热解气体，并测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量；
步骤S4，通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量。
进一步地，所述步骤S1中环境样品选自水样品、空气样品或固体样品；待测样的重量为1μg～1kg。
进一步地，所述步骤S1中固体样品选自土壤、食品、食品的中间产品、堆肥、污泥、沉积物、生物样品或动物粪便。
进一步地，所述步骤S1中生物样品选自动物或植物、动物的器官、植物的组织或动物胃内容物样品。
进一步地，所述步骤S2中的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步地，所述步骤S2中将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在惰性气体气氛中加热待测样，获取含有微塑料的热解气体。
进一步地，所述步骤S2中将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在加热速率为1～100℃/min、惰性气体流速为100～200ml/min的惰性气体气氛条件下加热待测样，使待测样热解，获取含有微塑料的热解气体。
进一步地，所述步骤S3中通过惰性气体将热解气体输送至单独的燃烧室，在燃烧室温度为900℃及含氧气氛条件下燃烧热解气体，分别绘制固态和气态燃烧过程中消耗氧气量的曲线，测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量。
进一步地，所述步骤S3中所用惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步地，所述步骤S4中通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量的方法为：用总放热量除以绝对质量差得到总放热率，根据所测样品的总放热率和燃烧比热与标准曲线对比，确定微塑料含量。
本发明的有益效果是：本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，能够精准地对环境样品中的微塑料含量进行选择性测定，与现有的测定方法相比，本发明方法的分析质量更高；使用现有的微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪进行检测，能够简单可靠地测定环境样品中的微塑料含量，与以前已知的方法相比，大大减少了每次分析所需的时间，并且还可以实现自动化；本发明在使用微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪对待测样进行加热时，待测样不会与氧气接触，待测样在规定加热速率以及惰性气体气氛中热解，产生的热解气体再在恒定的温度下燃烧，能够避免环境样品中的腐殖质、糖和氨基酸等有机物或无机物氧化而对检测结果产生影响，从而能省略掉环境样品的前处理步骤，在保证测量结果准确的情况下，缩短了检测时间。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法的检测原理是：环境样品中微塑料含量是通过检测热解气体的总放热量，并使用微塑料中不同聚合物的典型燃烧比热进行转换而确定的；总放热率的确定通过热解气体在燃烧室中消耗的氧气的量来确定，通过氧气供应管道以及废气管道中的传感器测定进入燃烧室和排除燃烧室的氧气的量，以推断氧气的消耗，并推断热量的释放。已知消耗1kg氧气对应13.1MJ的热量，典型的微塑料类型，例如PE、PP、PS或各种悬浮物的特征燃烧热约为40MJ/kg，但是环境中其他组分在检测温度窗口中的特征燃烧比热仅为1-2MJ/kg，从而能够通过基于总放热率确定微塑料含量。
附图说明
图1是本发明实施例1中非微塑料环境样品热重分析（TGA）结果图。
图2是本发明实施例1中三种微塑料聚合物材料样品热重分析（TGA）结果图。
图3是本发明实施例1中非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图4是本发明实施例1中三种微塑料聚合物材料（样品总量约5mg）热释放速率(HRR)结果图。
图5是本发明实施例1中添加1%PE的非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图6是本发明实施例1中添加3%PE的非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图7是本发明实施例1中添加5%PE的非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图8是本发明实施例1中添加1%PE和1%PS的非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图9是本发明实施例1中添加3%PE和3%PS的非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图10是本发明实施例1中添加5%PE和5%PS的非微塑料环境样品（样品总量约5mg）重复3次热释放速率(HRR)结果图。
图11是本发明实施例1中有效燃烧热（THE）与非微塑料环境样品中微塑料重量的相关性曲线图。
图12是本发明实施例1中有效燃烧热（THE）与非微塑料环境样品中PE重量的相关性曲线图。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，环境样品选自水样品、空气样品或固体样品；固体样品选自土壤、食品、食品的中间产品、堆肥、污泥、沉积物、生物样品或动物粪便等物，但不仅限于这些，也可是是砂石等，需要指出的是固体样品的选择是多样的，可根据实际需要进行选择；生物样品选自动物或植物、动物的器官、植物的组织或动物胃内容物样品等物，但不仅限于这些，也可以是动物血液等，需要指出的是生物样品的选择是多样的，可根据实际需要进行选择。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，使用仪器为：需要使用适用于此目的的微型燃烧量热仪或合适的热解燃烧流动量热仪以获取热解气体；通过热解燃烧流动量热仪或合适的微型燃烧量热仪来确定热解气体的燃烧热；微型燃烧量热仪和热解燃烧流动量热仪在本发明中表示的是根据相同测量原理工作的设备，可以使用这两个术语中的任一个表示该设备；本发明设备能够在非燃烧测试中的惰性气体气氛下使固体样品快速热解，然后对挥发性的热解气体进行高温氧化（燃烧）来分别绘制固态和气态燃烧过程中消耗氧气量的曲线，以获得总放热量。需要注意的是，热解气体的燃烧是在单独的燃烧室中进的。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，加热速率选择中，加热速率一般在1℃/min到100℃/min之间的值，例如1℃/min、5℃/min、10℃/min或20℃/min或更高。升高加热速率能有效提高比热输出的精度。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪对总放热率测量的度宽可以设置在100～300℃之间，也就是对应的温度窗口为100、150、200、250或高达300度宽，在加热速率为60℃/min到100℃/min之间的值时，单个微塑料种类的热解的总放热率不会扩展到明显更宽的范围，那么如果有预期的微塑料类型，例如PE、PP或PS，就能选择相对应的检测温度区间，分别为300～600℃、350～550℃和350～500℃。这个功能能够有效的应用于已知微塑料种类的特定的检测场景，例如特定的工业废水污染物排放点或是工业生产中的水处理质量检测。然而，应该注意的是，根据所使用的加热速率，微塑料的热解也可以在较低温度下开始。明显低于60℃/min的加热速率，例如30℃/min或15℃/min的加热速率，可以在200℃左右的温度下实现烯烃的热解。在此背景下，检测温度区间也可以选择更低温度包括200～450℃的温度范围、250～450℃的范围或275～500℃的范围；需要解释的是温度区间在本发明中的含义为，两个固定温度之间的闭合范围，为连续的范围。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，所检测的待测样的质量可以为1μg和1kg之间，具体是1mg至10g之间，或提高至1mg到30mg之间的质量。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，所用惰性气体可以是氮气、氩气或氦气，但不仅限于这些，也可以是氖气等。
本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，包括以下步骤：
1、获取环境样品中的固体部分，对需要检测的环境样品的固体部分进行称重，得到待测样，待测样的重量为1μg～1kg；环境样品选自水样品、空气样品或固体样品；其中，固体样品选自土壤、食品、食品的中间产品、堆肥、污泥、沉积物、生物样品或动物粪便等；生物样品选自动物或植物、动物的器官、植物的组织或动物胃内容物样品等；
2、从1℃～200℃/min之间的加热速率中选择需要的加热速率加热待测样，使称重后的待测样发生热解；加热和热解过程中，样品与氧气不进行接触。在100～200ml/min惰性气体中热解颗粒部分，例如氮气、氩气或氦气等惰性载气气流；
3、通过惰性气体将形成的热解气体输送到单独的燃烧室；
4、进入到燃烧室的热解气体立即燃烧（与热解同时进行）；
5、测定热解气体燃烧过程中的放热率，在限定温度区间内通过连续加热释放的热解气体燃烧的总热量为总放热量，温度区间选择依据微塑料的特定热解温度区间确定；
6、重新称重含有可能残留有未完全热解的残留物的坩埚重量，以获得热解前后的绝对质量差；
7、用总放热量除以绝对质量差得到总放热率，根据所测样品的总放热率和燃烧比热与标准曲线对比，确定微塑料含量。
实施例1
一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，包括以下步骤：
步骤S1，对需要检测的环境样品的颗粒部分进行称重，得到待测样，待测样的重量为5mg；
步骤S2，将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在加热速率为60℃/min、惰性气体流速为200ml/min的惰性气体气氛条件下加热待测样，使待测样热解，获取含有微塑料的热解气体；惰性气体为氮气；
步骤S3，通过惰性气体将热解气体输送至单独的燃烧室，在燃烧室温度为900℃及含氧气氛条件下燃烧热解气体，分别绘制固态和气态燃烧过程中消耗氧气量的曲线，测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量；所用惰性气体为氮气；
步骤S4，通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量；通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量的方法为：用总放热量除以绝对质量差得到总放热率，根据所测样品的总放热率和燃烧比热与标准曲线对比，确定微塑料含量。
验证实验一：使用热重分析对样品进行重量分析，印证结果的可靠性；具体实验分组如下表1所示；热重分析（TGA）结果如图1-图2所示；
表1
序号 1 2 3 4
非微塑料固体样品 5mg
PE 5mg
PS 5mg
PP 5mg
验证实验二：使用热释放速率分析对样品进行热释放速率分析，印证结果的可靠性；具体实验分组如下表2所示；热释放速率(HRR)结果如图3-图4所示；
表2
序号 1 2 3 4
非微塑料固体样品 5mg
PE 5mg
PS 5mg
PP 5mg
验证实验三：使用热释放速率分析对样品进行热释放速率分析，印证结果的可靠性；具体实验分组如下表3所示；
表3
单位：mg 1 2 3 4 5 6 7
非微塑料固体样品 5 4.95 4.85 4.75 4.90 4.70 4.60
PE 0.05 0.15 0.25 0.05 0.15 0.25
PS 0.05 0.15 0.15
热释放速率(HRR)结果如图5-图10所示；有效燃烧热（THE）与非微塑料环境样品中微塑料重量的相关性曲线图如图11所示，有效燃烧热（THE）与非微塑料环境样品中PE重量的相关性曲线图如图12所示。
实施例1中的验证实验的结果证实热解气体是由微塑料分解产生，同时验证了本发明方法的可靠性。
实施例2
一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，包括以下步骤：
步骤S1，获取环境样品中的固体部分，对需要检测的环境样品的颗粒部分进行称重，得到待测样，待测样的重量为100g；待测样中有99克干净的土壤，1克PE；
步骤S2，将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在加热速率为100℃/min、惰性气体流速为100ml/min的惰性气体气氛条件下加热待测样，使待测样热解，获取含有微塑料的热解气体；惰性气体为氩气；
步骤S3，通过惰性气体将热解气体输送至单独的燃烧室，在燃烧室温度为900℃及含氧气氛条件下燃烧热解气体，分别绘制固态和气态燃烧过程中消耗氧气量的曲线，测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量；所用惰性气体为氩气；
步骤S4，通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量；通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量的方法为：用总放热量除以绝对质量差得到总放热率，根据所测样品的总放热率和燃烧比热与标准曲线对比，确定微塑料含量。
重复本实施例实验十次，测得待测样中PE的含量在0.995克-0.998克。
实施例3
一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，包括以下步骤：
步骤S1，获取环境样品中的固体部分，对需要检测的环境样品的颗粒部分进行称重，得到待测样，待测样的重量为200g；待测样中有198克干净的土壤，2克PS；
步骤S2，将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在加热速率为1℃/min、惰性气体流速为150ml/min的惰性气体气氛条件下加热待测样，使待测样热解，获取含有微塑料的热解气体；惰性气体为氦气；
步骤S3，通过惰性气体将热解气体输送至单独的燃烧室，在燃烧室温度为900℃及含氧气氛条件下燃烧热解气体，分别绘制固态和气态燃烧过程中消耗氧气量的曲线，测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量；所用惰性气体为氦气；
步骤S4，通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量；通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量的方法为：用总放热量除以绝对质量差得到总放热率，根据所测样品的总放热率和燃烧比热与标准曲线对比，确定微塑料含量。
重复本实施例实验十次，测得待测样中PS的含量在1.992克-1.997克。
由上述实施例1-3的实验结果可知，本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，能够精准地对环境样品中的微塑料含量进行选择性测定，与现有的测定方法相比，本发明方法的分析质量更高；使用现有的微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪进行检测，能够简单可靠地测定环境样品中的微塑料含量，与以前已知的方法相比，大大减少了每次分析所需的时间，并且还可以实现自动化；本发明在使用微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪对待测样进行加热时，待测样不会与氧气接触，待测样在规定加热速率以及惰性气体气氛中热解，产生的热解气体再在恒定的温度下燃烧，能够避免环境样品中的腐殖质、糖和氨基酸等有机物或无机物氧化而对检测结果产生影响，从而能省略掉环境样品的前处理步骤，在保证测量结果准确的情况下，缩短了检测时间。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，获取环境样品中的固体部分，得到待测样；
步骤S2，在惰性气体气氛中加热待测样，获取含有微塑料的热解气体；
步骤S3，在含氧气氛中燃烧热解气体，并测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量；
步骤S4，通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S1中环境样品选自水样品、空气样品或固体样品；待测样的重量为1μg～1kg。
3.根据权利要求2所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S1中固体样品选自土壤、食品、食品的中间产品、堆肥、污泥、沉积物、生物样品或动物粪便。
4.根据权利要求3所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S1中生物样品选自动物或植物、动物的器官、植物的组织或动物胃内容物样品。
5.根据权利要求1所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S2中的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S2中将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在惰性气体气氛中加热待测样，获取含有微塑料的热解气体。
7.根据权利要求6所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S2中将待测样放入微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪中，在加热速率为1～100℃/min、惰性气体流速为100～200ml/min的惰性气体气氛条件下加热待测样，使待测样热解，获取含有微塑料的热解气体。
8.根据权利要求1所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S3中通过惰性气体将热解气体输送至单独的燃烧室，在燃烧室温度为900℃及含氧气氛条件下燃烧热解气体，分别绘制固态和气态燃烧过程中消耗氧气量的曲线，测量燃烧热解气体过程中消耗的氧气的量，计算获得燃烧热解气体过程中的总放热量。
9.根据权利要求8所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S3中所用惰性气体为氮气、氩气或氦气。
10.根据权利要求1所述的一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，其特征在于，所述步骤S4中通过总放热量确定环境样品中微塑料的含量的方法为：用总放热量除以绝对质量差得到总放热率，根据所测样品的总放热率和燃烧比热与标准曲线对比，确定微塑料含量。
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