KR102149659B1 - Polyaluminium chloride having high efficiency of cohesion and the manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 응집효율을 향상시킨 폴리염화알루미늄 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법은 염산 및 수산화알루미늄을 혼합시키는 반응단계; 상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계; 상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계; 상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계; 상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및 상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계가 포함된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리염화알루미늄의 제조방법에 의하는 경우 폴리염화알루미늄의 수처리 공정에 있어 미반응을 줄여 오염수에 대한 처리 효율을 높일 수 있고, 제조된 폴리염화알루미늄의 응집효율을 높여 수처리 능력이 향상된 고염기도의 수처리제로 활용할 수 있게 한다.The present invention relates to a polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency and a method for producing the same. The method for producing polyaluminum chloride having improved coagulation efficiency according to the present invention includes a reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide; A steam supply step of supplying steam in the reaction step; A dilution step of mixing water after the steam supply step; Leaving for 1 to 20 hours after the dilution step; It may include a filtering step obtained by filtering the product after the standing step and an additive mixing step of mixing an additive including colloidal silica with the product obtained in the filtering step.
In the case of the method for producing polyaluminum chloride according to the present invention, it is possible to increase the treatment efficiency for contaminated water by reducing unreacted water in the water treatment process of polyaluminum chloride, and to increase the coagulation efficiency of the produced polyaluminum chloride to improve water treatment capacity. It can be used as an improved high-basic water treatment agent.
Description
본 발명은 응집효율을 향상시킨 폴리염화알루미늄 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 폴리알루미늄의 제조단계에서 첨가제를 사용하여 합성 및 수득된 폴리알루미늄의 응집성이 개선될 수 있도록 한 응집효율을 향상시킨 폴리염화알루미늄 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency and a method for producing the same. More specifically, it relates to polyaluminum chloride having improved cohesion efficiency and a method for producing the same so that the cohesiveness of polyaluminum synthesized and obtained by using an additive in the production step of polyaluminum can be improved.
수 처리용 알루미늄계 응집제(coagulant)로는 황산알루미늄(Alum), 폴리염화알루미늄(Poly Aluminum Chloride: 이하 PAC), 폴리염화규산알루미늄(Poly Aluminum Chloride Silicate: 이하 PACS), 폴리황산알루미늄실리케이트(Poly Aluminum Sulfate Silicate: 이하 PASS) 등이 주로 사용되어 왔다.Aluminum-based coagulants for water treatment include Aluminum Sulfate (Alum), Poly Aluminum Chloride (PAC), Poly Aluminum Chloride Silicate (PACS), and Poly Aluminum Sulfate (Poly Aluminum Sulfate). Silicate: PASS), etc. have been mainly used.
상기 황산알루미늄은 단 분자 응집제로서 가격이 저렴하다는 장점은 있으나, 고분자 응집제에 비해 응집 효과가 낮고 처리 후 처리수의 알칼리도 와 pH 저하가 크다는 단점이 있다.The aluminum sulfate is a single molecular coagulant and has an advantage in that it is inexpensive, but has a disadvantage in that the coagulation effect is lower than that of the polymer coagulant, and the alkalinity and pH of the treated water after treatment are large.
이러한 단점을 개선하기 위해 개발된 것이 고분자 형태인 상기 PAC, PACS, PASS 등의 무기 고분자 응집제가 있다. 상기 무기 응집제의 경우 양이온의 전하량이 +7가로서 +3가에 불과한 황산알루미늄 단 분자에 비해 응집력이 상당히 크다는 장점이 있다. 또한, 이들은 대개 염기도가 40% 이상이다.There are inorganic polymer flocculants such as PAC, PACS, PASS, etc., which have been developed to improve these disadvantages, which are polymer types. In the case of the inorganic coagulant, the amount of charge of the cation is +7 and has an advantage that the cohesive strength is considerably higher than that of an aluminum sulfate single molecule having only +3 value. In addition, they usually have a basicity of 40% or more.
이중에서 폴리염화알루미늄(PAC)은 종래부터 수 처리용 응집제로 주로 사용되어 왔다. 특히, 정수 처리시의 거대한 분자를 응집하기 위한 응집제로 주로 사용되었으며, 이에 따라 염기도를 45% 이상으로 확보하기 위한 여러기술이 제안된 바 있다.Among them, polyaluminum chloride (PAC) has been mainly used as a coagulant for water treatment. In particular, it has been mainly used as a coagulant for agglomerating large molecules during water treatment, and accordingly, several techniques have been proposed to secure a basicity of 45% or more.
상기 염기도란, 응집제 단위 분자에 존재하는 Al 금속의 수에 대한 OH의 수의 비율로서 하기 식 1로 표시된다.The basicity is a ratio of the number of OH to the number of Al metals present in the coagulant unit molecule, expressed by the following formula.
[식 1][Equation 1]
염기도(%) = [([OH]의 몰수 또는 수)/([Al]의 몰수 또는 수)]×100.Basicity (%) = [(number or number of moles of [OH])/(number or number of moles of [Al])]×100.
일반적으로 염기도가 증가할수록 응집 성분의 분자량이 커지기 때문에 침전 성능이 향상되고 정수 처리 후 소석회 및 가성소다 사용량을 줄일 수 있는 장점이 있는 반면, 자체적으로 침전을 일으켜 안정성이 떨어지기 때문에 염기도를 증가시키는 것은 한계가 있었다.In general, as the basicity increases, the molecular weight of the agglomerated component increases, so the precipitation performance is improved and the amount of slaked lime and caustic soda can be reduced after water treatment. There was a limit.
따라서 최근에는 이러한 단점을 개선하기 위하여 폴리염화알루미늄이 개발되어 전술한 단분자 응집제를 대체하게 되었다. 상기 폴리염화알루미늄은 다염기성 무기응집제로서 화학식 (1)로 표시되며, 수용액에서는 아쿠아착이온을 가지는 배위물질이기 때문에 수산화기(OH)를 가교로 해서 다핵착제가 되고 핵은 증가해서 거대화된 무기 고분자화합물을 형성한다. 또한, 폴리염화알루미늄은 황산알루미늄에 비해 플록(Floc)의 형성속도 및 침강속도가 빠르고, 알칼리 조제 및 응집보조제를 거의 필요로 하지 않고, 적정 응집량 및 pH 범위가 넓어 과량주입에 의한 역효과가 적어 작업의 안정성이 높고, 저탁도 및 고탁도 모두에 대해서 1.2 내지 5배의 뛰어난 제탁효과를 가지며, 저온에서도 응집효과가 좋은 장점을 가지고 있다.Therefore, in recent years, polyaluminum chloride has been developed in order to improve these disadvantages, replacing the aforementioned monomolecular coagulant. The polyaluminum chloride is represented by the formula (1) as a polybasic inorganic coagulant, and since it is a coordination material having aqua complex ions in an aqueous solution, it becomes a multinuclear complex by crosslinking the hydroxyl group (OH), and the nucleus increases to increase the inorganic polymer compound. To form. In addition, polyaluminum chloride has a faster floc formation rate and sedimentation rate than aluminum sulfate, requires little alkali and coagulation aids, and has a wide range of appropriate coagulation and pH, resulting in less adverse effects due to excessive injection. It has high stability of work, has an excellent defrosting effect of 1.2 to 5 times for both low and high turbidity, and has good coagulation effect even at low temperature.
이러한 폴리염화알루미늄은 일반적으로 산화알루미늄 함량이 57 내지 60%인 수산화알루미늄(Al(OH)3) 1몰(mole)과 농도가 32 내지 35%인 염산 2몰을 혼합한 후 130 내지 140℃에서 7 내지 8시간 반응시킨 다음 물에 의해 희석하여 염기도가 약 40%인 폴리염화알루미늄(산화알루미늄 함량 : 10 내지 11%)을 얻고 있다. 상기 폴리염화알루미늄의 염기도는 조성, 구조, 이화학적 성질, 응집효과, 저장의 안정성 등과 매우 밀접한 관계가 있는 중요한 특성이며, 폴리염화알루미늄의 알루미늄(Al)의 당량과 알루미늄에 결합되어 있는 수산화기(OH) 당량의 백분율로 나타낼 수 있다. 일반적인 정수용 폴리염화알루미늄의 염기도는 안정성 때문에 30 내지 60%로 규정하고 있으나 이론적으로는 염기도가 높을수록 응집능력이 증가되므로 60% 이상에서도 안정성을 가지는 응집제에 대한 수요가 증가하고 있다.Such polyaluminum chloride is generally mixed with 1 mole of aluminum hydroxide (Al(OH) 3 ) having an aluminum oxide content of 57 to 60% and 2 moles of hydrochloric acid having a concentration of 32 to 35% at 130 to 140°C. After reacting for 7 to 8 hours, it was diluted with water to obtain polyaluminum chloride (aluminum oxide content: 10 to 11%) having a basicity of about 40%. The basicity of the polyaluminum chloride is an important property that is very closely related to the composition, structure, physicochemical properties, agglomeration effect, storage stability, etc., and the equivalent of aluminum (Al) of polyaluminum chloride and the hydroxyl group (OH) bound to aluminum ) Can be expressed as a percentage of equivalent weight. The basicity of polyaluminum chloride for water purification is defined as 30 to 60% for stability, but theoretically, the higher the basicity, the higher the cohesive ability, so the demand for a coagulant having stability even at 60% or more is increasing.
관련하여 수처리용 알루미늄계 무기응집제와 관련된 선행기술로 예를 들면, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0730578호에 탄산나트륨을 이용한 고염기도 폴리염화알루미늄 제조방법을 개시하고 있고, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0622295호에는 폴리염화알루미늄의 제조과정에 붕사, 규산나트륨, 제올라이트등 수분희석제를 첨가하여 염기도 45%이상의 폴리염화알루미늄의 제조방법을 개시하고 있으며, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0730578호에는 수산염나트륨[Na2+Cl(OH)]과 수산화알루미늄으로부터 고염기도(50 내지 70%) 폴리염화알루미늄의 제조방법을 개시하고 있고, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0245196호에는 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼슘, 염기성 탄산마그네슘 중에서 무기탄산염을 선택하여 고중합 염화알루미늄 수처리용 응집제 및 그의 제조방법을 개시하고 있으며, 국내 등록특허공보 등록번호 10-0192872호에는 탄산칼슘 또는 수산화칼슘을 이용하여 폴리염화알루미늄칼슘 및 그의 제조방법을 개시하고 있다.Relatedly, as a prior art related to an aluminum-based inorganic coagulant for water treatment, for example, Korean Patent Publication No. 10-0730578 discloses a method for producing high-basic polyaluminum chloride using sodium carbonate, and Korean Patent Publication No. 10 -0622295 discloses a method for producing polyaluminum chloride having a basicity of 45% or more by adding a water diluent such as borax, sodium silicate, zeolite, etc. to the manufacturing process of polyaluminum chloride, and in Korean Patent Registration No. 10-0730578 A method for producing polyaluminum chloride with high basicity (50 to 70%) from sodium [Na 2 +Cl(OH)] and aluminum hydroxide is disclosed, and Korean Patent Publication No. 10-0245196 discloses sodium carbonate, sodium bicarbonate, and bicarbonate. It discloses a coagulant for water treatment of highly polymerized aluminum chloride by selecting an inorganic carbonate from calcium and basic magnesium carbonate, and a method of manufacturing the same.In Korean Patent Registration No. 10-0192872, polyaluminum chloride and calcium polychloride using calcium carbonate or calcium hydroxide are disclosed. The manufacturing method thereof is disclosed.
한편, 본 발명에서는 고염기도 폴리염화알루미늄의 제조공정에 있어 미반응물의 증가에 따르는 응집능력 저하 및 침전물이 발생 등 제품의 안정성이 불안하게 되는 수처리 응집제의 문제점을 해결하기 위해 폴리염화알루미늄을 제조하는 공정에서 첨가제를 사용하여 미반응의 문제를 낮추고 보다 응집성이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법을 제시한다.On the other hand, in the present invention, in order to solve the problem of the water treatment coagulant that makes the stability of the product unstable, such as a decrease in cohesion ability and precipitation due to an increase in unreacted substances in the manufacturing process of high-basic polyaluminum chloride, A method for producing polyaluminum chloride with improved cohesiveness and improved cohesiveness is proposed by using additives in the process.
본 발명은 폴리염화알루미늄의 수처리 공정에 있어서, 미반응을 줄여 수처리 효율을 높일 수 있도록 하기 위함이다. 또한 제조된 폴리염화알루미늄의 응집효율을 높여 수처리 능력이 향상된 고염기도의 수처리제로 활용할 수 있도록 하기 위함이다.The present invention is to increase water treatment efficiency by reducing unreacted in the water treatment process of polyaluminum chloride. In addition, the purpose is to increase the coagulation efficiency of the manufactured polyaluminum chloride so that it can be used as a high-basic water treatment agent with improved water treatment capability.
이에 따라 수처리 후 잔류하는 알루미늄 이온에 따른 부반응의 문제를 줄이고 응집효율을 높여 수처리 효과를 향상시킬 수 있도록 하기 위함이다.Accordingly, this is to reduce the problem of side reactions due to aluminum ions remaining after water treatment, and to improve the water treatment effect by increasing the coagulation efficiency.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법은 염산 및 수산화알루미늄을 혼합시키는 반응단계; 상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계; 상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계; 상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계; 상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및 상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계를 포함하는 것일 수 있다.In order to achieve the above object, a method for producing polyaluminum chloride having improved coagulation efficiency according to an embodiment of the present invention includes a reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide; A steam supply step of supplying steam in the reaction step; A dilution step of mixing water after the steam supply step; Leaving for 1 to 20 hours after the dilution step; It may include a filtering step obtained by filtration of the product after the standing step and an additive mixing step of mixing an additive including colloidal silica with the product obtained in the filtering step.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서 상기 첨가제는 상기 여과과정을 통하여 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여 0.0001 내지 0.001 부피부로 혼합되는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved coagulation efficiency, the additive may be mixed in an amount of 0.0001 to 0.001 parts by volume based on 100 parts by volume of polyaluminum chloride obtained through the filtration process.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 콜로이달 실리카는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느하나로 분산된 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, colloidal silica may be dispersed in any one selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 하기의 [화학식 1]로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved cohesion efficiency, the additive may further include a compound consisting of the following [Chemical Formula 1].
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이고, M은 Li, Na, K, F, Cl, Br, 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이며, n은 1 내지 100의 정수이다.)(In Formula 1, X is H, OH or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, M is Li, Na, K, F, Cl, Br, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, and n is 1 to 100 It is an integer of.)
상기 첨가제는 염화아세테이트(CH3COONH4), 폴리염화비닐 (Polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에스테르 (polyester), 폴리비닐알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 더 포함하는 것일 수 있다.The additive is any one selected from the group consisting of chloride acetate (CH 3 COONH 4 ), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl acetate, polyester, polyvinyl alcohol, and mixtures thereof. It may be to further include.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 상기 [화학식 1]로 이루어진 화합물이 0.1 내지 1중량부로 혼합되는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, the additive may be a mixture of 0.1 to 1 part by weight of the compound of [Formula 1] based on 100 parts by weight of colloidal silica.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 20 내지 40w%인 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, the colloidal silica may have a SiO 2 content of 20 to 40 w%.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 응집효율이 우수한 폴리염화알루미늄은 상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.The polyaluminum chloride having excellent cohesion efficiency according to another embodiment of the present invention may be manufactured according to the method for producing polyaluminum chloride having improved cohesion efficiency.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 실시예에 따른 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법은 염산 및 수산화알루미늄을 혼합시키는 반응단계; 상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계; 상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계; 상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계; 상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및 상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계를 포함하는 것일 수 있다.A method for producing polyaluminum chloride having improved coagulation efficiency according to an embodiment of the present invention includes a reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide; A steam supply step of supplying steam in the reaction step; A dilution step of mixing water after the steam supply step; Leaving for 1 to 20 hours after the dilution step; It may include a filtering step obtained by filtration of the product after the standing step and an additive mixing step of mixing an additive including colloidal silica with the product obtained in the filtering step.
상기 첨가제를 혼합하는 경우 상기 폴리염화알루미늄에 효과적으로 혼합되어 상기 폴리염화알루미늄를 통한 수처리를 진행하는 과정에서 응집과정에 촉매와 같이 작용함으로서 응집효율을 크게 증진하는 효과를 낼 수 있다. 따라서 이를 통하여 수처리 효율을 향상시킬 수 있다.When the additive is mixed, it is effectively mixed with the polyaluminum chloride, and acts as a catalyst in the coagulation process in the process of water treatment through the polyaluminum chloride, thereby greatly improving coagulation efficiency. Accordingly, water treatment efficiency can be improved through this.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서 상기 첨가제는 상기 여과과정을 통하여 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여 0.0001 내지 0.001 부피부로 혼합되는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved coagulation efficiency, the additive may be mixed in an amount of 0.0001 to 0.001 parts by volume based on 100 parts by volume of polyaluminum chloride obtained through the filtration process.
상기 첨가제는 촉매와 같이 폴리염화알루미늄의 응집성 및 안정성을 높이는 효과를 나타내기 위한 것으로 소량으로 사용되는 것이 주요한 특징을 가진다. 상기 첨가제가 0.0001 부피부 미만으로 포함되는 경우 폴리염화알루미늄 및 안정성을 향상시키는 효과가 거의 없으며, 0.001 부피부 이상으로 포함되는 경우 수처리 과정에서 상기 첨가제가 불순물이 되어 처리된 물에 잔류하게 되거나, 슬러지와 반응하는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 상기와 같이 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여 0.0001 내지 0.001 부피부의 범위로 포함되는 것이 필요하다.The additive is used in a small amount to exhibit the effect of increasing the cohesiveness and stability of polyaluminum chloride, such as a catalyst, and has a main characteristic. If the additive is contained in an amount of less than 0.0001 part by volume, there is little effect of improving the polyaluminum chloride and stability, and if it is contained in an amount of 0.001 part by volume or more, the additive becomes an impurity in the water treatment process and remains in treated water There may be problems reacting with. Therefore, it is necessary to be included in the range of 0.0001 to 0.001 parts by volume based on 100 parts by volume of the polyaluminum chloride obtained as described above.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 콜로이달 실리카는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느하나로 분산된 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, colloidal silica may be dispersed in any one selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof.
상기 콜로이달 실리카의 분산제는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 주로는 처리하는 슬러지의 종류 및 수처리 대상을 기초로 오염수에 대한 물성을 기반으로 적절히 선택되는 것일 수 있다.The dispersant of the colloidal silica may be selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof, mainly selected based on the physical properties of contaminated water based on the type of sludge to be treated and the object of water treatment. Can be.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 하기의 [화학식 1]로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved cohesion efficiency, the additive may further include a compound consisting of the following [Chemical Formula 1].
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이고, M은 Li, Na, K, F, Cl, Br, 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이며, n은 1 내지 100의 정수이다.)(In Formula 1, X is H, OH or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, M is Li, Na, K, F, Cl, Br, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms, and n is 1 to 100 It is an integer of.)
상기 화학식 1로 표현되는 화합물을 사용하는 경우 폴리염화알루미늄에 대하여 상술한 촉매제와 같은 효과를 나타내면서 수처리 과정에서 응집성을 높여 슬러지의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.When the compound represented by Formula 1 is used, it is possible to improve the efficiency of removing sludge by increasing cohesiveness in the water treatment process while exhibiting the same effect as the catalyst described above for polyaluminum chloride.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 상기 [화학식 1]로 이루어진 화합물이 0.1 내지 1 중량부로 혼합되는 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, the additive may be a mixture of 0.1 to 1 part by weight of the compound of [Formula 1] based on 100 parts by weight of colloidal silica.
상기 화학식 1로 이루어진 화합물을 미량으로 포함되면서 폴리염화알루미늄의 응집성과 안정성을 향상시키기 위한 것이고, 콜로이달 실리카와의 안정성이 유지되어야 한다. 따라서 상대적으로 미량으로 포함되는 것이어야 하고, 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만으로 포함되는 경우 상술한 효과가 나타나지 아니하며, 1 중량부를 초과하는 경우 화학식 1의 화합물 자체가 반응을 하거나 처리수에 잔류하는 문제가 발생할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 효과를 나타내기 위해서는 상기 화학식 1로 표현되는 화합물은 상기 범위로 사용되는 것이어야 한다.It is intended to improve the cohesiveness and stability of polyaluminum chloride while containing the compound of Formula 1 in a trace amount, and stability with colloidal silica should be maintained. Therefore, it should be contained in a relatively small amount, and if it is contained in an amount less than 0.1 parts by weight based on 100 parts by weight of colloidal silica, the above-described effect does not appear, and if it exceeds 1 part by weight, the compound of Formula 1 itself reacts or treats. There may be problems remaining in the water. Therefore, in order to exhibit the effect according to the present invention, the compound represented by Formula 1 should be used within the above range.
바람직하게 상기 [화학식 1]로 표현되는 화합물은 하기의 [화학식 2]로 표현되는 화합물일 수 있다.Preferably, the compound represented by [Chemical Formula 1] may be a compound represented by the following [Chemical Formula 2].
[화학식 2][Formula 2]
상기 [화학식 2]에 따른 화합물을 사용하는 경우 촉매와 같은 역할을 하면서 폴리염화알루미늄의 안정화 및 응집효과를 크게 높일 수 있고, 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 상기 [화학식 2]로 이루어진 화합물이 0.1 내지 1 중량부로 혼합되는 경우 수 처리 과정에서 직접 반응하지 않아 안정적으로 사용할 수 있다는 장점을 가진다.When the compound according to [Chemical Formula 2] is used, the stabilization and agglomeration effect of polyaluminum chloride can be greatly improved while acting as a catalyst, and the compound of [Chemical Formula 2] is 0.1 When mixed in an amount of 1 to 1 part by weight, it does not react directly in the water treatment process and thus has the advantage that it can be used stably.
바람직하게 상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 첨가제는 하기의 [화학식 3]으로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것일 수 있다. 하기의 [화학식 3]으로 이루어진 화합물을 포함하는 경우 폴리염화알루미늄의 응집효율이 보다 향상되는 효과를 낼 수 있다.Preferably, in the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, the additive may further include a compound consisting of the following [Chemical Formula 3]. When the compound consisting of the following [Chemical Formula 3] is included, the coagulation efficiency of polyaluminum chloride may be more improved.
[화학식 3][Formula 3]
(상기 화학식 3에서, X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이다.)(In Formula 3, X is H, OH, or an alkyl group of 1 to 10 carbon atoms.)
상기 [화학식 3]에 의하는 경우 [화학식 1]의 화합물과 상호 작용에 따른 상승효과가 나타나므로 폴리염화알루미늄의 수처리 효율을 높일 수 있다.In the case of [Chemical Formula 3], a synergistic effect according to the interaction with the compound of [Chemical Formula 1] appears, so that the water treatment efficiency of polyaluminum chloride can be increased.
상기 [화학식 3]으로 표현되는 화합물을 상기 콜로이달실리카 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 포함되는 것일 수 있다. 상기 범위로 포함되는 경우 수처리 반응에서 직접 반응에 참여하지 않고 폴리염화알루미늄의 응집효율을 증진시키는 효과를 낼 수 있다.The compound represented by [Chemical Formula 3] may be included in an amount of 0.1 to 1 parts by weight based on 100 parts by weight of the colloidal silica. When included in the above range, it is possible to produce an effect of improving the coagulation efficiency of polyaluminum chloride without directly participating in the reaction in the water treatment reaction.
한편, 더 바람직하게 상기 [화학식 3]으로 표현되는 화합물은 하기의 [화학식 4]로 표현되는 화합물일 수 있다.Meanwhile, more preferably, the compound represented by [Chemical Formula 3] may be a compound represented by the following [Chemical Formula 4].
[화학식 4][Formula 4]
상기 [화학식 4]로 표현되는 화합물에 의하는 경우 상호작용에 의한 상승효과로 폴리염화알루미늄의 안정성 및 응집성을 향상시켜 수처리 효율을 크게 높이는 효과를 낼 수 있다.In the case of the compound represented by [Chemical Formula 4], the stability and cohesiveness of polyaluminum chloride can be improved by synergistic effect due to interactions, thereby greatly increasing water treatment efficiency.
상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 있어서, 상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 20 내지 40w%인 것일 수 있다.In the method for producing polyaluminum chloride having improved aggregation efficiency, the colloidal silica may have a SiO 2 content of 20 to 40 w%.
콜로이달 실리카가 20w% 미만으로 포함되는 경우 상기 [화학식 1] 또는 [화학식 3]으로 표현되는 화합물에 대한 담체와 같은 역할을 수행할 수 없어 상기 첨가제의 효과를 저하시키는 문제가 생긴다. 반면 40w%로 포함되는 경우 폴리염화알루미늄에 직접 반응하는 SiO2가 증가하여 폴리염화알루미늄 중 일부 가 폴리염화규산알루미늄으로 생성이 되기 때문에 폴리염화알루미늄의 물성에 영향을 미치는 정도가 될 수 있다는 문제가 발생한다.When the colloidal silica is contained in an amount of less than 20w%, it cannot perform the same role as a carrier for the compound represented by [Chemical Formula 1] or [Chemical Formula 3], resulting in a problem of lowering the effect of the additive. On the other hand, when it is included in 40w%, SiO 2 which reacts directly to polyaluminum chloride increases, and some of the polyaluminum chloride is produced as polyaluminum silicate, so there is a problem that it can affect the physical properties of polyaluminum chloride. Occurs.
상기 첨가제는 염화아세테이트(CH3COONH4), 폴리염화비닐 (Polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에스테르 (polyester), 폴리비닐알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.The additive is any one selected from the group consisting of chloride acetate (CH 3 COONH 4 ), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl acetate, polyester, polyvinyl alcohol, and mixtures thereof. It may be to include.
상기 첨가제에 의하는 경우 반응과정에서 응집효율을 보다 향상시키는 효과를 내게 할 수 있다.In the case of the additive, the effect of further improving the aggregation efficiency during the reaction process can be achieved.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 응집효율이 우수한 폴리염화알루미늄은 상기 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.The polyaluminum chloride having excellent cohesion efficiency according to another embodiment of the present invention may be manufactured according to the method of manufacturing polyaluminum chloride having improved cohesion efficiency.
상기 폴리염화알루미늄에 의하는 경우 동등한 고염기도 또는 중염기도의 일반적인 폴리염화알루미늄에 비하여 응집효율이 증가하여 보다 효과적인 오염수의 처리가 가능할 수 있게 된다.In the case of the polyaluminum chloride, the coagulation efficiency is increased compared to the general polyaluminum chloride having an equivalent high or medium base, so that more effective treatment of contaminated water may be possible.
본 발명은 폴리염화알루미늄의 수처리 공정에 있어서 미반응을 줄여 수처리 을 높일 수 있도록 하는 폴리염화알루미늄의 제조방법을 제공한다. 특히 상기 폴리염화알루미늄의 제조방법에 따라 제조된 폴리염화알루미늄의 안정성 및 응집효율을 높여 수처리 능력이 향상된 고염기도의 수처리제로 활용할 수 있게 한다.The present invention provides a method for producing polyaluminum chloride that can improve water treatment by reducing unreacted in the water treatment process of polyaluminum chloride. In particular, the stability and aggregation efficiency of polyaluminum chloride prepared according to the method for producing polyaluminum chloride can be increased, so that it can be used as a water treatment agent with improved water treatment capability.
이에 따라 수처리 후 잔류하는 알루미늄 이온에 따른 부반응의 문제를 줄이고 응집효율을 높여 수처리 효과를 향상시킬 수 있도록 할 수 있다.Accordingly, it is possible to reduce the problem of side reactions due to aluminum ions remaining after water treatment and improve the coagulation efficiency to improve the water treatment effect.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention. However, the present invention may be implemented in various different forms and is not limited to the embodiments described herein.
[제조예: 폴리염화알루미늄의 제조][Production Example: Preparation of polyaluminum chloride]
본 발명에 따른 염산 및 수산화알루미늄의 반응과정을 통하여 염기도가 39 내지 40%이고 Al2O3 함량이 16 내지 18%인 폴리염화알루미늄(PAC)를 제조하였다. 또한 본 발명에 따른 첨가제의 사용으로 응집성이 향상 효과를 확인하기 위하여 상기 폴리염화알루미늄을 제조하면서 여과단계 이후에 하기의 [표 1]에 따른 첨가제를 폴리염화알루미늄 1(m3)에 대하여 5(ml)로 혼합하였다.Polyaluminum chloride (PAC) having a basicity of 39 to 40% and an Al 2 O 3 content of 16 to 18% through the reaction process of hydrochloric acid and aluminum hydroxide according to the present invention was prepared. In addition, for an additive according to Table 1 below after the filtering step and preparation of the poly aluminum chloride in order to determine the cohesion improvement effect of the use of the additive according to the present invention, the poly aluminum chloride 1 (m 3) 5 ( ml).
(단위: 중량부)[화학식 2](Unit: parts by weight) [Formula 2]
(상기 화학식 2에서 n은 1 내지 100의 정수이다)(In Chemical Formula 2, n is an integer of 1 to 100)
[화학식 4][Formula 4]
[실험예 1: 폴리염화알루미늄의 안정성 실험][Experimental Example 1: Stability test of polyaluminum chloride]
상기 첨가제의 사용에 따른 폴리염화알루미늄에 대한 안정성을 평가하기 위하여 상기 첨가제가 혼합되지 않은 폴리염화알루미늄(PAC) 및 상기 A1 내지 A13를 일부 채취하여 50일 간 20 내지 35℃를 유지한 상태에서 보관하면서 폴리염화알루미늄에 침전물이 생기는지 여부와 외관상 보이는 상태의 안정성을 평가하였다.In order to evaluate the stability of polyaluminum chloride according to the use of the additive, polyaluminum chloride (PAC) not mixed with the additive and some of the A1 to A13 were collected and stored at 20 to 35°C for 50 days. In the meantime, whether a precipitate was formed on the polyaluminum chloride and the stability of the visible state were evaluated.
이는 1 내지 10의 지수로 평가하였으며, 그 수치가 낮을수록 안정성이 우수한 것이다. 그 결과를 하기의 [표 2]에 나타내었다.This was evaluated with an index of 1 to 10, and the lower the value, the better the stability. The results are shown in the following [Table 2].
(단위: 지수)상기 [표 2]를 참조하면 첨가제로미분말 실리카 또는 액상 규산나트륨을 혼합하는 경우 안정성이 저하된다는 사실을 알 수 있다. 다만 콜로이달 실리카를 첨가제로 사용하는 경우 일반적인 PAC에 비하여 안정성이 저하되는 효과를 나타내지 않는다는 점을 확인할 수 있다. 특히 화학식 2로 표시되는 화합물을 상기 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 혼합하는 경우 PAC의 안정성이 높아지고 침전물 발생이 상당히 줄어든다는 점을 확인하였다.(Unit: Index) Referring to [Table 2] above, it can be seen that the stability is lowered when fine powdered silica or liquid sodium silicate is mixed as an additive. However, it can be seen that when colloidal silica is used as an additive, it does not exhibit an effect of deteriorating stability compared to general PAC. In particular, it was confirmed that when the compound represented by Formula 2 was mixed in an amount of 0.1 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of colloidal silica, the stability of PAC was increased and the occurrence of precipitate was significantly reduced.
나아가 상기 화학식 2로 표시되는 화합물에 상기 화학식 4로 표시되는 화합물이 콜로이달 실리카 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부 더 혼합되는 경우 상호작용에 의한 상승효과로 PAC의 안정성이 더 증가된다는 점을 알 수 있다.Furthermore, when the compound represented by Formula 4 is further mixed with 0.1 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of colloidal silica, the stability of PAC is further increased due to the synergistic effect of the interaction. Able to know.
[실험예 2: 폴리염화알루미늄의 증집성 실험][Experimental Example 2: Thickening test of polyaluminum chloride]
첨가제가 혼합되지 않은 폴리염화알루미늄(PAC)와 A1 내지 A13의 응집성을 평가하기 위하여 시화공단 내 오염수를 원수로 하여 응집효율을 평가하였다. 상기 원수는 동일하게 알칼리도 25mg/l, pH= 7,45, 탁도=66NTU인 것을 사용하였다.In order to evaluate the cohesiveness of polyaluminum chloride (PAC) without additives and A1 to A13, the coagulation efficiency was evaluated using contaminated water in the Sihwa Industrial Complex as raw water. Similarly, the raw water was used having an alkalinity of 25mg/l, a pH of 7,45, and a turbidity of 66NTU.
상기 첨가제가 혼합되지 않은 폴리염화알루미늄(PAC)이 오염수에서 슬러지를 형성하여 일정한 수준으로 응집되어 가라앉는데 걸리는 시간 및 응집되는 정도를 기준(지수 5)으로 하여 상기 A1 내지 A13의 응집성을 비교평가하여 그 결과를 하기의 [표 3]에 나타내었다. 각 지수는 그 숫자가 높을수록 응집효율이 우수한 것이다.Compare the cohesiveness of A1 to A13 based on the time it takes for polyaluminum chloride (PAC) not mixed with the additives to form sludge in contaminated water and settle down to a certain level and the degree of cohesion (index 5). Evaluation and the results are shown in the following [Table 3]. For each index, the higher the number, the better the aggregation efficiency.
(단위: 지수)상기 [표 3]을 참조하면, 콜로이달 실리카를 단독으로 사용한 첨가제의 경우 응집효율을 개선하는 효과가 없다는 것을 알 수 있다. 즉, PAC에 대한 안정성을 높여줄 수 있으나, 단독으로 응집성을 개선하는 효과를 낼 수 없다.(Unit: Index) Referring to [Table 3] above, it can be seen that an additive using colloidal silica alone has no effect of improving the aggregation efficiency. That is, it can increase the stability against PAC, but it cannot alone improve the cohesiveness.
그러나 화학식 2로 표시되는 화합물이 A5 내지 A7과 일정한 혼합범위로 사용되는 경우 촉매와 같은 역할을 수행하면서 응집반응을 촉진함으로서 응집되는데 걸리는 시간을 줄면서 응집효율을 향상시킬 수 있다는 점을 확인하였다.However, when the compound represented by Chemical Formula 2 is used in a certain mixing range with A5 to A7, it was confirmed that the aggregation efficiency can be improved while reducing the time taken for aggregation by promoting the aggregation reaction while performing the same role as a catalyst.
나아가 화학식 4로 표시되는 화합물을 A10 내지 A12와 같은 범위로 추가적으로 혼합하는 경우 상호작용에 의한 상승효과로서 응집효율이 추가적으로 개선된다는 점을 확인하였다.Furthermore, it was confirmed that when the compound represented by Formula 4 is additionally mixed in the same range as A10 to A12, the aggregation efficiency is further improved as a synergistic effect due to the interaction.
따라서 본 발명에 따른 첨가제를 포함하여 사용하는 경우 안정성 및 응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄을 제공할 수 있다.Therefore, when the additive according to the present invention is used, it is possible to provide polyaluminum chloride having improved stability and cohesion efficiency.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements by those skilled in the art using the basic concept of the present invention defined in the following claims are also present. It belongs to the scope of rights of
Claims (7)
상기 반응단계에서 스팀을 공급하는 스팀공급단계;
상기 스팀공급단계 이후에 물을 혼합시키는 희석단계;
상기 희석단계 이후에 1 내지 20 시간 방치하는 방치단계;
상기 방치단계 이후에 생성물을 여과하여 수득하는 여과단계 및
상기 여과 단계에서 수득된 생성물에 콜로이달 실리카를 포함하는 첨가제를 혼합하는 첨가제 혼합단계를 포함하며,
상기 첨가제는 하기의 [화학식 1]로 이루어진 화합물을 더 포함하는 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
X는 H, OH 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이고, M은 Li, Na, K, F, Cl, Br, 또는 탄수소 1 내지 10의 알킬기이며, n은 1 내지 100의 정수이다.A reaction step of mixing hydrochloric acid and aluminum hydroxide;
A steam supply step of supplying steam in the reaction step;
A dilution step of mixing water after the steam supply step;
Leaving for 1 to 20 hours after the dilution step;
A filtering step obtained by filtering the product after the standing step, and
And an additive mixing step of mixing an additive including colloidal silica with the product obtained in the filtration step,
The additive further comprises a compound consisting of the following [Formula 1]
Method for producing polyaluminum chloride with improved aggregation efficiency:
[Formula 1]
In Formula 1,
X is H, OH, or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, M is Li, Na, K, F, Cl, Br, or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, and n is an integer of 1 to 100.
상기 첨가제는 상기 여과과정을 통하여 수득된 폴리염화알루미늄 100 부피부에 대하여
0.0001 내지 0.001 부피부로 혼합되는 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 1
The additive is based on 100 parts by volume of polyaluminum chloride obtained through the filtration process.
To be mixed in 0.0001 to 0.001 parts by volume
Method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
콜로이달 실리카는 물, 알코올, 벤젠 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느하나로 분산된 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 2,
Colloidal silica is dispersed in any one selected from the group consisting of water, alcohol, benzene, and mixtures thereof.
Method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
상기 첨가제는 염화아세테이트(CH3COONH4), 폴리염화비닐 (Polyvinyl chloride, PVC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리에스테르 (polyester), 폴리비닐알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 더 포함하는 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 3
The additive is any one selected from the group consisting of chloride acetate (CH 3 COONH 4 ), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl acetate, polyester, polyvinyl alcohol, and mixtures thereof. Which further comprises
Method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
상기 콜로이달 실리카는 SiO2 함량이 20 내지 40w%인 것인
응집효율이 향상된 폴리염화알루미늄의 제조방법.The method of claim 1,
The colloidal silica has a SiO 2 content of 20 to 40w%
Method for producing polyaluminum chloride with improved cohesive efficiency.
응집효율이 우수한 폴리염화알루미늄.Prepared by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, 5 and 6
Polyaluminum chloride with excellent cohesion efficiency.
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