KR102141734B1 - 키틴 필름을 구비하는 플렉시블 압전 변환장치 - Google Patents
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Abstract
플렉시블 압전 변환장치가 개시된다. 플렉시블 압전 변환장치는 기계적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 키틴 나노섬유 필름, 키틴 나노섬유 필름의 하부면 상에 배치된 제1 전극 및 키틴 나노섬유 필름의 상부면 상에 배치된제2 전극을 구비한다. 이러한 플렉시블 압전 변환장치는 기계적 내구성 및 내화학성이 우수할 뿐만 아니라 환경적으로 매우 유리하다.
Description
본 발명은 키틴 나노섬유 필름을 이용하여 기계적 에너지를 전기적 신호나 음향 신호로 변환할 수 있는 플렉시블 압전 변환장치에 관한 것이다.
압전 재료로는 종래 PZT, BaTiO3, ZnSnO3 등과 같은 압전 세라믹 재료가 주로 사용되었으나 세라믹 재료의 특성 상 플렉시블 소자에 적용되기 어려운 문제점이 있었다. 이를 해결하기 위해, 소프트 전기소자의 요구를 만족시킬 수 있는 새로운 소프트 타입의 압전 물질을 개발하고자 하는 많은 연구가 수행되었고, 최근 PVDF-TrFE(poly(vinylidene fluoride-co-trifluoroethylene)), PVDF-CTFE(poly(vinylidene fluoride-co-chlorotrifluoro ethylene)), PVDF-TrFE-CTFE(poly(vinylidene fluoride-co-trifluoroethylene-cochlorotrifluoro ethylene)) 등과 같은 불소 함유 고분자 물질이 플렉시블 소자용 압전 물질로 많은 관심을 받고 있다.
하지만, 이러한 불소 함유 압전 고분자 물질은 합성 또는 가열 공정 동안 불화수소와 같은 독성 가스의 배출할 뿐만 아니라 거의 분해되지 않는 특성으로 인하여 많은 환경 문제를 야기하는 문제점이 있다.
따라서, 플렉시블 소자에 적용가능하면서 환경 문제를 야기하지 않는 친환경 소프트 압전 소재의 개발이 요구된다.
본 발명의 목적은 생분해 가능하고 우수한 압전 특성을 갖는 키틴 나노섬유 필름을 구비하는 플렉시블 압전 변환장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 압전 변환장치는 기계적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 키틴 나노섬유 필름; 상기 키틴 나노섬유 필름의 하부면 상에 배치된 제1 전극; 및 상기 키틴 나노섬유 필름의 상부면 상에 배치된제2 전극을 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 키틴 나노섬유 필름은 β-결정상의 키틴을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 키틴 나노섬유 필름은 70 중량% 이상의 β-결정상 키틴 및 잔부의 α-결정상 키틴으로 형성될 수 있다. 또한, 상기 키틴 나노섬유 필름은 70 중량% 이상 95 중량% 이하의 상기 β-결정상 키틴과 5 중량% 이상 30 중량% 이하의 상기 α-결정상 키틴의 혼합물로 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 키틴 나노섬유 필름의 기공률은 5 부피% 이하일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극은 서로 독립적으로 금속 메쉬 구조를 갖거나 금속 나노와이어로 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 플렉시블 압전 변환장치는 상기 키틴 나노섬유 필름과 상기 제1 전극의 사이에 배치된 제1 보호층; 및 상기 키틴 나노섬유 필름과 상기 제2 전극의 사이에 배치된 제2 보호층을 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 보호층 및 상기 제2 보호층은 상기 키틴 나노섬유 필름의 하부면 및 상부면을 각각 코팅하도록 배치될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 보호층 및 상기 제2 보호층은 서로 독립적으로 투명 고분자 물질로 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 플렉시블 압전 변환장치는 필름형 스피커 또는 필름형 마이크로폰일 수 있다.
본 발명의 플렉시블 압전 변환장치에 따르면, 키틴 나노섬유 필름을 압전체로 포함하므로, 기계적 내구성이 우수하고, 플렉시블한 특성을 가질 수 있을 뿐만 아니라 환경적으로 매우 유리하다.
또한, 상기 키틴 나노섬유 필름은 α-결정상 키틴보다 β-결정상 키틴이 상대적으로 많이 함유하므로, 우수한 압전 특성을 나타낼 수 있고, 미량의 α-결정상 키틴을 포함하는 경우에는 내화학성이 현저하게 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 압전 변환장치를 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는 α-결정상 키틴(검정색 실선), β-결정상 키틴(붉은색 실선) 및 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름(청색 실선)에 대한 FT-IR 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 3은 실리콘 기판 상에 배치된 키틴 나노섬유 필름에 대한 GIXD 패턴을 나타내는 도면이다.
도 4는 고농도로 도핑된 실리콘 기판, β-결정상의 비율이 높은 키틴 나노섬유 필름 및 Au 전극의 적층 구조를 갖는 소자에 대한 측정된 P-E 히스테리시스 루프를 나타내는 도면이다.
도 5는 β-키틴 나노섬유의 자발 분극을 설명하기 위한 도면이다.
도 6a 및 도 6b는 실시예에 따라 제조된 압전 소자에 대한 인가 압력에 따른 출력 전류 밀도와 전압 그리고 전력 밀도의 변화를 각각 나타내는 그래프들이다.
도 7은 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대한 기계적 내구성 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대한 서로 다른 주파수의 변동 압력 로딩 특성을 나타내는 도면이다.
도 9는 키틴 나노섬유 필름을 구비하는 키틴 스피커 및 키틴 마이크로폰에 대한 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 10은 35㎛ 두께 키틴 나노섬유 필름을 키티나아제 수용액 내에 침지시킨 후 시간에 따른 키틴 나노섬유 필름의 무게를 측정한 결과이다.
도 11은 키티나아제 농도에 따른 35㎛ 두께 키틴 나노섬유 필름의 완전분해까지 걸리는 시간을 측정한 결과이다.
도 12는 키틴 나노섬유 필름의 분해 시간에 따른 가스 발생을 측정한 결과이다.
도 13은 β-결정상 키틴 및 α-결정상 키틴을 HFIP(hexafluoroisopropanol) 용매에 침지시킨 후 촬영된 사진이다.
도 14는 β-결정상 키틴만으로 이루어진 나노섬유 필름(‘’과 20 중량%의 α-결정상 키틴 및 80 중량%의 β-결정상 키틴으로 이루어진 나노섬유 필름('Alpha+Beta-Chitin')에 대해 측정된 인장 응력-변형 그래프이다.
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도 3은 실리콘 기판 상에 배치된 키틴 나노섬유 필름에 대한 GIXD 패턴을 나타내는 도면이다.
도 4는 고농도로 도핑된 실리콘 기판, β-결정상의 비율이 높은 키틴 나노섬유 필름 및 Au 전극의 적층 구조를 갖는 소자에 대한 측정된 P-E 히스테리시스 루프를 나타내는 도면이다.
도 5는 β-키틴 나노섬유의 자발 분극을 설명하기 위한 도면이다.
도 6a 및 도 6b는 실시예에 따라 제조된 압전 소자에 대한 인가 압력에 따른 출력 전류 밀도와 전압 그리고 전력 밀도의 변화를 각각 나타내는 그래프들이다.
도 7은 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대한 기계적 내구성 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대한 서로 다른 주파수의 변동 압력 로딩 특성을 나타내는 도면이다.
도 9는 키틴 나노섬유 필름을 구비하는 키틴 스피커 및 키틴 마이크로폰에 대한 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 10은 35㎛ 두께 키틴 나노섬유 필름을 키티나아제 수용액 내에 침지시킨 후 시간에 따른 키틴 나노섬유 필름의 무게를 측정한 결과이다.
도 11은 키티나아제 농도에 따른 35㎛ 두께 키틴 나노섬유 필름의 완전분해까지 걸리는 시간을 측정한 결과이다.
도 12는 키틴 나노섬유 필름의 분해 시간에 따른 가스 발생을 측정한 결과이다.
도 13은 β-결정상 키틴 및 α-결정상 키틴을 HFIP(hexafluoroisopropanol) 용매에 침지시킨 후 촬영된 사진이다.
도 14는 β-결정상 키틴만으로 이루어진 나노섬유 필름(‘’과 20 중량%의 α-결정상 키틴 및 80 중량%의 β-결정상 키틴으로 이루어진 나노섬유 필름('Alpha+Beta-Chitin')에 대해 측정된 인장 응력-변형 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 압전 변환장치를 설명하기 위한 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 플렉시블 압전 변환장치(100)는 키틴 나노섬유 필름(110), 제1 전극(120a) 및 제2 전극(120b)을 포함한다.
상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 생분해성 소재인 키틴(chitin)으로 형성될 수 있고, 기계적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 압전 특성을 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 β-결정상의 비율이 α-결정상의 비율보다 높은 결정질 키틴으로 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 약 70 중량% 이상의 β-결정상 키틴 및 잔부의 α-결정상 키틴으로 형성될 수 있다. 상기 β-결정상 키틴의 비율이 70% 미만인 경우, α-결정상 키틴은 압전 성능에 거의 기여하지 않으므로, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)의 압전 성능이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
일 실시예로, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 약 70 중량% 이상 95 중량% 이하의 상기 β-결정상 키틴과 약 5 중량% 이상 30 중량% 이하의 상기 α-결정상 키틴의 혼합물로 형성될 수 있다. 상기 α-결정상 키틴은 밀도가 높아서 상기 β-결정상 키틴에 비해 내화학성 및 기계적 내구성이 우수하다. 따라서, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)이 약 5 중량% 이상 30 중량% 이하의 상기 α-결정상 키틴을 포함하는 경우, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)의 내화학성 및 기계적 내구성을 향상시킬 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 약 5 부피% 이하의 내부 기공을 갖는 치밀한 필름일 수 있다. 종래의 전형적인 다공성 키틴 필름의 분극 값은 내부 기공에 영향을 받아서 강유전 특성 및 페로일렉트렛(ferroelectret) 특성으로부터 기인할 수 있으나, 내부 기공의 부피가 약 5 부피% 이하인 키틴 필름의 분극은 단지 키틴 사슬의 입체구조에 의해 발생되는 강유전 특성으로부터 기인할 수 있다. 그 결과, 내부 기공이 거의 없는 상기 키틴 나노섬유 필름(110)에서는 누설 전류가 발생되는 것을 방지할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 오징어 뼈로부터 추출된 순수 β-키틴을 HFIP(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propano) 용매에 용해시켜 제조된 키틴 용액을 이용한 원심 주조 공정(centrifugal casting processe)을 통해 제조될 수 있다. 이와 같은 용액 공정을 통해 상기 키틴 나노섬유 필름(110)을 제조하는 경우, 키틴 용액의 농도와 양 그리고 원심분리 변수들을 조정함으로써 상기 필름(110)의 크기 및 두께를 용이하게 조절할 수 있다.
한편, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)은 키틴으로 형성되므로, 키틴 물질의 글리코시드 결합(glycosidic bonds)을 파괴하는 키티나아제 효소(chitinase enzyme)에 의해 완전히 생분해될 수 있고 분해 과정에서 어떠한 독성 물질을 배출하지 않으므로, 환경적으로 매우 유리하다.
상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 상기 키틴 나노섬유 필름(110)의 상부면과 하부면 상에 각각 배치되고, 전기 전도성 물질로 형성될 수 있다. 상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 외부 장치에 연결되어, 상기 키틴 나노섬유 필름(110)으로부터 생성된 전기 에너지를 상기 외부 장치에 전송할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 각각 독립적으로 도전성 금속, 그래핀 등의 소재로 형성될 수 있다. 일 실시예로, 투명한 플렉시블 압전 변환장치(100)를 구현하기 위해, 상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 금속 메쉬 구조를 갖거나 금속 나노와이어로 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 실버(Ag) 나노와이어로 형성될 수 있고, 이 경우, 상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 상기 실버(Ag) 나노와이어를 함유하는 용액을 이용한 용액 공정을 통해 형성될 수 있다.
본 발명의 실시에에 따른 플렉시블 압전 변환장치(100)는 제1 보호층(130a) 및 제2 보호층(130b)을 더 포함할 수 있다.
상기 제1 보호층(130a)은 상기 키틴 나노섬유 필름(110)과 상기 제1 전극(120a)의 사이에 배치될 수 있고, 상기 제2 보호층(130b)은 상기 키틴 나노섬유 필름(110)과 상기 제2 전극(120b)의 사이에 배치될 수 있다. 예를 들면, 상기 제1 보호층(130a) 및 상기 제2 보호층(130b)은 상기 키틴 나노섬유 필름(110)의 하부면 및 상부면을 각각 코팅하도록 배치될 수 있고, 상기 제1 전극(120a) 및 상기 제2 전극(120b)은 상기 제1 보호층(130a) 및 상기 제2 보호층(130b) 상에 각각 형성될 수 있다.
상기 제1 보호층(130a) 및 제2 보호층(130b)은 외부 수분으로부터 상기 키틴 나노섬유 필름(110)을 보호할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 및 제2 전극(120a, 120b)을 용액 공정을 통해 형성하는 경우, 상기 제1 보호층(130a) 및 제2 보호층(130b)은 상기 제1 및 제2 전극(120a, 120b)을 형성하는 동안 상기 제1 및 제2 전극(120a, 120b)을 형성하기 위한 용액의 수용매에 의해 상기 키틴 나노섬유 필름(110)이 손상되는 것을 방지할 수 있다.
일 실시예로, 상기 제1 보호층(130a) 및 제2 보호층(130b)은 수분의 투과율이 낮은 고분자 물질로 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 제1 보호층(130a) 및 제2 보호층(130b)은 투명한 PMMA로 형성될 수 있다.
이와 같은 플렉시블 압전 변환장치에 따르면, 키틴 나노섬유 필름을 압전체로 적용하므로, 플렉시블한 특성을 가질 수 있을 뿐만 아니라 환경적으로 매우 유리하다.
이하 본 발명의 실시예에 상술한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 일 실시형태에 불과한 것으로서 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
[키틴 나노섬유 필름의 제조]
전통적인 방법을 통해 오징어의 뼈로부터 β-키틴 파우더를 추출한 후 이를 HFIP(1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol) 용매(0.4% w/v)에 용해시켜 60ml의 키틴/HFIP 용액을 제조하고, 이를 12.5×9 cm2 크기의 직사각형 폴리프로필렌 플레이트 상에 적하한 후 키틴/HFIP 알코겔 형태로 변환시켰다. 이어서, 상기 알코겔을 포함하는 폴리프로필렌 플레이트를 대용량 의료용 원심분리기 내에 배치한 후 상온에서 3시간 동안 원심 주조(2100 rpm)하여 키틴 나노섬유 필름을 제조하였다. 원심 주조된 키틴 나노섬유 필름을 트리클로로옥타데실실린(OTS)으로 처리된 2개의 글라스 플레이트 사이에 샌드위치시킨 후 120℃의 진공 핫 프레스 장치 내에서 2시간 동안 열처리하여 최종 키틴 나노섬유 필름을 제조하였다.
[키틴 압전 소자의 제조]
상기 키틴 나노섬유 필름의 양쪽 면에 스핀코팅의 방법으로 PMMA를 코팅하여 상기 키틴 나노섬유 필름의 양쪽면에 수분으로부터 상기 나노섬유 필름을 보호하는 제1 및 제2 보호막을 형성한 후 85℃에서 10분 동안 어닐링하였다. 이어서, 평균 길이가 15㎛이고 평균 직경이 20nm인 실버 나노와이어들(AgNW)을 함유하는 수용액을 이용한 스피코팅 공정을 통해 상기 제1 및 제2 보호막 상에 상기 실버 나노와이어(AgNW)로 형성된 제1 및 제2 전극을 각각 형성하였고, 이를 상온의 진공 오븐 내에서 하루밤 동안 건조하여 최종 키틴 압전 소자를 제조하였다.
[실험예]
도 2는 α-결정상 키틴(검정색 실선), β-결정상 키틴(붉은색 실선) 및 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름(청색 실선)에 대한 FT-IR 흡수 스펙트럼을 나타낸다.
도 2를 참조하면, 키틴은 α-결정상 키틴 및 β-결정상 키틴의 2가지 다형체(polymorph)로 존재한다는 것이 널리 알려져 있는데, 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에서는 1630 cm-1, 1620 cm-1, 1660 cm-1에서의 넓은 다수의 피크들이 나타났고, 이로부터 상기 키틴 나노섬유 필름은 α-결정상과 β-결정상이 혼합되어 있음을 확인할 수 있다. 한편, 추가 분석을 통해 상기 키틴 나노섬유 필름에 있어서, β-결정상의 비율이 70% 이상인 것이 확인되었다.
이와 같은 α-결정상과 β-결정상이 혼합물의 형성은 순수 β-결정상 키틴이 용해된 용액의 고체화 공정 동안 열역학적으로 더욱 안정적인 α-결정상이 완전히 용해된 일부 키틴 분자로부터 생성된 반면, 대부분의 키틴 분자는 α-결정상으로의 상변이를 위한 분자간 이동도가 부족하여 β-결정상으로 유지되는 것으로 판단된다.
한편, α-결정상 키틴은 밀한 분자 내부의 수소 결합 네트워크를 가진 역평형 분자 배향을 갖는 반면, β-결정상 키틴은 시트 사이의 수소 결합 네트워크가 없기 때문에 평행한 분자 배향을 가지므로, α-결정상 키틴과 β-결정상 키틴은 분자 입체구조 및 분자 사슬 배향에서 차이를 나타내고, 이러한 차이로 인하여 전기장 방향에 따라 서로 다른 표면 전하를 야기할 수 있다.
도 3은 실리콘 기판 상에 배치된 키틴 나노섬유 필름에 대한 GIXD 패턴을 나타내는 도면이다.
도 3을 참조하면, β-결정상의 비율이 높은 키틴 나노섬유 필름에 대한 GIXD 이미지는 자오선 상에서 2개의 강화된 반사상을 나타내고, 이들은 단사정계 β-키틴(a=1.85A, b=9.26A, c=10.38A, γ=97.5A)의 격자상수에 기초한 (010) 및 (100) 평면으로 표시된다. 키틴 결정의 a축인 (100) 및 b축인 (010)은 기판에 수직하기 때문에, 결정의 ac 평면 및 bc 평면은 도 3의 삽도에 개략적으로 도시된 바와 같이 우선적으로 기판과 접촉하고 있는 것으로 가정할 수 있다.
도 4는 고농도로 도핑된 실리콘 기판, β-결정상의 비율이 높은 키틴 나노섬유 필름 및 Au 전극의 적층 구조를 갖는 소자에 대한 측정된 P-E 히스테리시스 루프를 나타내는 도면이다.
도 4를 참조하면, 인가 전압들에 따른 분극-전압(P-E) 히스테리시스 루프는 전형적인 강유전 히스테리시스 루프 특성을 나타내고, 특히, 0V에서의 잔류 분극은 상기 키틴 나노섬유 필름이 강유전 특성을 가짐을 나타내는데, 이는 주로 외부 전기장에 대한 상기 키틴 나노섬유 필름 내에서의 영구 쌍극자의 회전으로부터 기인한다. 한편, 상기 키틴 나노섬유 필름은 큐리에 온도의 부재 때문에 상기와 같은 강유전 특성을 높은 온도까지 유지할 수 있다.
그럼에도 불구하고, P-E 히스테리시스 곡선에서 불포화된 곡선 형태를 갖는 상대적으로 작은 분극을 관찰되었고, 이는 전기장과 키틴 분자 사슬 백본에서의 쌍극자 배향 사이의 미스 얼라인먼트 때문인 것으로 판단된다. 예를 들면, 쌍극자가 기판에 평행한 c-축을 따라 수직하게 배향된 경우, 상기 배향 미스매치는 불소 함유 강유전성 PVDF-TrFE 커패시터에서 이미 잘 알려져 있는 바와 같이 분극을 억제한다.
한편, β-결정상의 비율이 높은 키틴 나노섬유 필름에 대해 압전감응 힘 현미경(PEM) 측정을 수행하여 강유전 응답을 확인하는데, 측정된 히스테리시스 루프는 키틴 나노섬유 필름 내에 2가지 서로 다른 분극이 존재함에 나타내었고, 기울기로부터 계산된 압전 상수는 3.986 pm/V이었다.
도 5는 β-키틴 나노섬유의 자발 분극을 설명하기 위한 도면이다. 도 2에서 적색으로부터 청색으로 향하는 화살표는 분극 방향을 나타내고, 양 및 음으로 하전된 원자들은 청색 및 적색으로 각각 표시된다.
도 5를 참조하면, 키틴 결정에서 β-입체구조의 순 분극은 전기장 방향에 수직한 [001] 방향에 따른 이론적 전체 분극(1.87 C/m2)과 거의 일치한다. β-키틴 입체구조는 작용기의 비대칭 변위에 의해 강하게 분극됨에도 불구하고, 잔류 분극은 분극과 전기장 방향의 미스매치에 의해 감소된다.
한편, α-키틴 분자들의 역팽형 배열에 대해 분석한 결과, 이론적인 분극은 어떠한 전기장 방향에서도 무시할 수 있을 정도인 것으로 나타났다. 이는 α-결정상 키틴은 β-결정상 키틴에 비해 압전 성능에 기여하는 바가 매우 낮음을 의미한다.
도 6a 및 도 6b는 실시예에 따라 제조된 압전 소자에 대한 인가 압력에 따른 출력 전류 밀도와 전압 그리고 전력 밀도의 변화를 각각 나타내는 그래프들이다.
도 6a 및 도 6b를 참조하면, 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에서의 출력 전류 밀도는 인가된 수직 압력이 10kPa 이하의 낮은 압력 범위에서는 급격히 증가하였고, 그리고 10kPa 초과 100kPa 이하에서는 177nA/cm2까지 일정하게 증가하는 것으로 나타났다.
이와 달리, α-결정상으로만 이루어진 키틴 필름에서는 무시할 수 있을 정도의 전류 밀도를 나타내었고, 이를 통해 키틴 나노섬유 필름의 β-결정상이 수직 압력에 대해 전류를 생성하는데 필수적임을 알 수 있다.
실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에서의 전압 출력 및 전력 밀도는 100kPa의 수직 압력에서 1.04V 및 184nW/cm2까지 도달하는 것으로 나타났다.
도 7은 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대한 기계적 내구성 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 7을 참조하면, 100kPa 수직 압력 응답을 측정한 결과, 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름은 5000사이클 이상 동안 안정하다는 것이 확인되었다.
도 8은 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대한 서로 다른 주파수의 변동 압력 로딩 특성을 나타내는 도면이다.
도 8을 참조하면, 19.8 kPa의 고정된 압력에서 0.2부터 4.1Hz까지 동적 주파수를 변경하여 인가하면서 접촉 진동 조건 하에서의 키틴 나노섬유 필름의 압전 특성을 모니터링한 결과, 진동 주파수가 4.1Hz까지는 출력 전류 밀도가 일정하게 증가하는 것으로 나타났고, 이는 수식 I=dEAε(I: 출력 전류, D: 압전 상수, E: 탄성계수, A: 단면적, ε: 변형률)에 비례한다.
또한, 실시예에 따라 제조된 키틴 나노섬유 필름에 대해 벤딩 반경을 변경하면서 벤딩/릴리싱 특성을 측정하였는데, 전류 및 전압 신호는 모두 더 높은 벤딩 반경에서 증가하는 것으로 나타났고, 이는 수직 압력 실험과 잘 부합하는 것으로 판단된다.
도 9는 키틴 나노섬유 필름을 구비하는 키틴 스피커 및 키틴 마이크로폰에 대한 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 9를 참조하면, 넓은 진동 주파수 범위에서 키틴 나노섬유 필름은 신뢰성 있는 압력 응답 특성을 나타내었고, 이로부터 상기 키틴 나노섬유 필름을 음향 액추에이터 및 음향 센서에 적용할 수 있음을 확인할 수 있다.
구체적으로, 인가된 주파수의 함수로서 음압 레벨 응답을 모니터링한 결과, 키틴 나노섬유 필름은 20kHz에서 약 60dB의 액추에이션 성능을 보여주었고, 특히, 압전 키틴 물질은 입력 음향 압력으로부터 소리를 등록할 수 있고, 개방 시스템에서 불연속 별개의 주파수들(100~1000Hz 영역)이 기설정된 음압 레벨로 입력된 경우, 별개의 피크들이 빠른 퓨리에 변형(FFT) 스펙트로그램에 나타났다.
한편, Ag 전극들 사이에 샌드위치된 대면적(4×6 cm2) 키틴 나노섬유 필름은 파가니니 카프리스 24번의 소리를 복제하였고, 키틴 마이크로폰은 키틴 스피커로부터의 기록된 소리에서 하모닉 주파수들을 감지하였다. 단시간 퓨리에 변환 스펙트로그램에서 전압신호 및 소리 음파에서의 시간 의존적인 진동이 시각화되었는데, 키틴 스피커로부터의 소리의 주기적인 하모닉 주파수는 거의 70%의 싱크로율로 원음 소스와 잘 부합하였고, 이는 키틴 마이크로폰으로 정확히 전달되었다.
“키틴필름/PMMA/AgNW”적층 구조는 양호한 전도도(거의 50Ω/square)를 가진 높은 광학 투과도(71%)를 나타내었고, 이러한 소자는 STFT 스펙트로그램에서 원음과 비슷하게 조정하는 것이 가능하였고, 이로부터 상기 소자는 고품질의 스피커로 적용될 수 있음을 확인하였다. 한편, 키틴 필름을 보호하는 PMMA 층을 도입하더라도 변환기의 소리 품질에 거의 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.
도 10은 35㎛ 두께 키틴 나노섬유 필름을 키티나아제 수용액 내에 침지시킨 후 시간에 따른 키틴 나노섬유 필름의 무게를 측정한 결과이다.
도 10을 참조하면, 키틴 나노섬유 필름의 무게는 시간의 경과에 따라 일정하게 감소하는 것으로 나타났고, 약 8일 후에 완전히 분해되는 것으로 나타났다.
도 11은 키티나아제 농도에 따른 35㎛ 두께 키틴 나노섬유 필름의 완전분해까지 걸리는 시간을 측정한 결과이다.
도 11을 참조하면, 키틴 나노섬유 필름의 완전 분해 시간은 키티나아제 농도를 조절함으로서 제어할 수 있음을 확인할 수 있다. 5 UN 키티나아제/10ml에서, 분해 시간은 거의 4일까지 감소되는 것으로 나타났다.
도 12는 키틴 나노섬유 필름의 분해 시간에 따른 가스 발생을 측정한 결과이다.
도 12를 참조하면, 키틴 나노섬유 필름의 분해 공정 동안 발생되는 가스를 정성적으로 확인하기 위해, DEMS 장치를 이용하여 잔류 가스들을 측정한 결과, 분해하는 동안 CO2 가스가 발생하는 것으로 나타났고, 이는 키티나아제 용액에 의해 키틴 나노섬유 필름이 성공적인 분해됨을 나타낸다.
도 13은 β-결정상 키틴 및 α-결정상 키틴을 HFIP(hexafluoroisopropanol) 용매에 침지시킨 후 촬영된 사진이다.
도 13을 참조하면, α-결정상 키틴 및 β-결정상 키틴을 HFIP 용매에 침지시키는 경우, β-결정상 키틴은 완전히 녹음에 반해 α-결정상 키틴은 녹지 않고 잔존하는 것을 확인할 수 있고, 이를 통해 α-결정상 키틴은 β-결정상 키틴에 비해 내화학성이 우수함을 알 수 있다. 따라서, 키틴 나노섬유 필름이 β-결정상 키틴만으로 이루어진 경우에 비해 본 발명에서와 같이 α-결정상 키틴과 β-결정상 키틴으로 이루어진 경우, 상기 키틴 나노섬유 필름의 내화학성이 향상됨을 알 수 있다.
도 14는 β-결정상 키틴만으로 이루어진 나노섬유 필름(‘Beta-Chitin’)과 20 중량%의 α-결정상 키틴 및 80 중량%의 β-결정상 키틴으로 이루어진 나노섬유 필름('Alpha+Beta-Chitin')에 대해 측정된 인장 응력-변형 그래프이다.
도 14를 참조하면, β-결정상 키틴만으로 이루어진 나노섬유 필름에 비해, α-결정상 키틴 및 80 중량%의 β-결정상 키틴으로 이루어진 나노섬유 필름이 현저하게 향상된 기계적 물성을 가짐을 확인할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: 플렉시블 압전 변환장치 110: 키틴 나노섬유 필름
120a: 제1 전극 120b: 제2 전극
130a: 제1 보호층 130b: 제2 보호층
120a: 제1 전극 120b: 제2 전극
130a: 제1 보호층 130b: 제2 보호층
Claims (11)
- 기계적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 키틴 나노섬유 필름;
상기 키틴 나노섬유 필름의 하부면 상에 배치된 제1 전극; 및
상기 키틴 나노섬유 필름의 상부면 상에 배치된제2 전극;
상기 키틴 나노섬유 필름과 상기 제1 전극의 사이에 배치되어 상기 키틴 나노섬유 필름의 하부면을 코팅하고, 제1 고분자 물질로 형성된 제1 보호층; 및
상기 키틴 나노섬유 필름과 상기 제2 전극의 사이에 배치되어 상기 키틴 나노섬유 필름의 상부면을 코팅하고, 제2 고분자 물질로 형성된 제2 보호층;을 포함하고,
상기 키틴 나노섬유 필름은 70 중량% 이상 95 중량% 이하의 β-결정상 키틴과 5 중량% 이상 30 중량% 이하의 α-결정상 키틴의 혼합물로 형성되며,
상기 키틴 나노섬유 필름의 기공율은 5 부피% 이하인 것을 특징으로 하는, 플렉시블 압전 변환장치.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제1 전극 및 상기 제2 전극은 서로 독립적으로 금속 메쉬 구조를 갖거나 금속 나노와이어로 형성된 것을 특징으로 하는, 플렉시블 압전 변환장치. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제1 보호층 및 상기 제2 보호층은 서로 독립적으로 투명 고분자 물질로 형성된 것을 특징으로 하는, 플렉시블 압전 변환장치. - 제1항에 있어서,
상기 플렉시블 압전 변환장치는 필름형 스피커인 것을 특징으로 하는, 플렉시블 압전 변환장치. - 제1항에 있어서,
상기 플렉시블 압전 변환장치는 필름형 마이크로폰인 것을 특징으로 하는, 플렉시블 압전 변환장치.
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- 2018-08-01 KR KR1020180090019A patent/KR102141734B1/ko active IP Right Grant
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014212307A (ja) * | 2013-04-01 | 2014-11-13 | 富士フイルム株式会社 | 電気音響変換フィルム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200014620A (ko) | 2020-02-11 |
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