KR102130319B1 - Method for preparing micro fiber using nature-derived polysaccharide and cosmetic composition comprising micro fiber prepared therefrom - Google Patents
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Abstract
본 발명은 천연 유래 다당류를 이용한 마이크로 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, i) 천연 유래 다당류를 용매에 용해시키고, ii) 상기 (i) 단계에서 얻어진 천연 유래 다당류 용액을 주사기에 주입하며, iii) 천연 유래 다당류 용액이 주입된 주사기를 펌프에 연결한 다음 응고 용매를 교반하며 천연 유래 다당류 용액을 흘려 보내 마이크로 섬유를 만들고, iv) 상기 (iii) 단계에서 얻어진 마이크로 섬유를 건조하는 것을 포함하는 마이크로 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해서 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing microfibers using natural-derived polysaccharides, and more specifically, i) dissolving natural-derived polysaccharides in a solvent, and ii) injecting the natural-derived polysaccharide solution obtained in step (i) into a syringe. And iii) connecting the syringe infused with the naturally-derived polysaccharide solution to the pump, then stirring the coagulation solvent to flow the naturally-derived polysaccharide solution to make microfibers, and iv) drying the microfibers obtained in step (iii) above. It is related with the manufacturing method of the microfiber containing.
In addition, the present invention relates to a cosmetic composition comprising microfibers produced by the above method.
Description
본 발명은 천연 유래 다당류를 이용한 마이크로 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, i) 천연 유래 다당류를 용매에 용해시키고, ii) 상기 (i) 단계에서 얻어진 천연 유래 다당류 용액을 주사기에 주입하며, iii) 천연 유래 다당류 용액이 주입된 주사기를 펌프에 연결한 다음 응고 용매를 교반하며 천연 유래 다당류 용액을 흘려 보내 마이크로 섬유를 만들고, iv) 상기 (iii) 단계에서 얻어진 마이크로 섬유를 건조하는 것을 포함하는 마이크로 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing microfibers using natural-derived polysaccharides, and more specifically, i) dissolving natural-derived polysaccharides in a solvent, and ii) injecting the natural-derived polysaccharide solution obtained in step (i) into a syringe. And iii) connecting a syringe infused with a natural-derived polysaccharide solution to a pump, and then stirring the coagulation solvent to flow the natural-derived polysaccharide solution to make microfibers, and iv) drying the microfibers obtained in step (iii) above. It is related with the manufacturing method of the microfiber containing.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해서 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.In addition, the present invention relates to a cosmetic composition comprising microfibers produced by the above method.
섬유는 기본적으로 가늘고 긴 실처럼 보이는 물질을 말한다. 크게 직물섬유, 천연섬유, 합성섬유가 존재한다. 직물섬유는 어느 정도의 강력성과 유연성 등을 갖고 있는 가늘고 긴 선상 물질의 직물용 섬유이다. 천연섬유는 천연의 생물, 광물에서 얻어지는 섬유를 말하는데 자연섬유라고도 하며, 천연물질로 이루어진 섬유 등을 말한다. 합성섬유는 석유, 석탄, 공기, 물 등을 출발원료로 하여 섬유를 형성하는 일련의 긴 분자를 화학적으로 합성하여 섬유로 만든 고분자 물질이다. 이들 중 의료용이나 화장품산업에서 천연섬유와 합성섬유를 많이 이용하고 있다. 의료용으로써 사용되는 물질들로는 장선(catgut), 폴리글라이콜릭산, 폴리디옥사논, 실크, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리아마이드 등이 실로 제조되고 있다. 이들 실 대부분은 수술시 봉합사나 주름 제거를 위한 리프팅 시술에 이용된다.Fiber is basically a material that looks like an elongated thread. Fabric fibers, natural fibers, and synthetic fibers are largely present. Fabric fibers are fabrics for elongated linear materials that have some strength and flexibility. Natural fiber refers to fibers obtained from natural organisms and minerals, also called natural fibers, and refers to fibers made of natural materials. Synthetic fibers are polymer materials made of fibers by chemically synthesizing a series of long molecules that form fibers using petroleum, coal, air, and water as starting materials. Among them, natural and synthetic fibers are widely used in the medical and cosmetic industries. As materials used for medical purposes, catgut, polyglycolic acid, polydioxanone, silk, polyester, polypropylene, polyamide, and the like are made of yarn. Most of these threads are used for lifting procedures to remove sutures or wrinkles during surgery.
화장품 산업에서는 다당류들을 이용하여 화장품을 제조하고 있다. 다당류는 2개 이상의 단당류가 글리코시드결합을 통해 하나의 분자를 이룬 당류를 통틀어 일컫는 말로 분자량은 수천에서 수백만으로 다양하다. 녹말이나 글리코겐과 같은 저장성 다당류와 셀룰로오스나 키틴과 같은 구조성 다당류 등이 여기에 포함된다. 또한 천연 유래 성분으로서 풀루란, 히알루론산 등도 다당류에 포함된다. 천연 유래 성분으로서의 다당류들은 점착력과 점도가 존재하여 안정제로 스킨케어, 헤어케어, 클렌징 제품 등에 적용할 수 있으며, 사용감이 우수해 바디제품 등의 다양한 에멀전 제품에 응용할 수 있다. 다당류를 이용한 화장품의 예로는 대한민국 특허공개공보 제10-2014-0091449호에서는 콜라겐함유 나노섬유층을 갖는 페이스 마스크를 개시하고 있다. 또한, 천연 유래 성분 다당류들은 피막을 형성할 수 있는 점과 점착성으로 인해 제약 산업에 응용되고 있다. 당의정이나 분말을 제조할 때 첨가하여 약물의 모양이나 안정성을 높이는 제형에 많이 응용되고 있다. In the cosmetic industry, cosmetics are manufactured using polysaccharides. Polysaccharide refers to a saccharide composed of two or more monosaccharides that form a molecule through a glycosidic bond. The molecular weight varies from thousands to millions. These include hypotonic polysaccharides such as starch and glycogen, and structural polysaccharides such as cellulose and chitin. In addition, pullulan, hyaluronic acid, etc. are also included in the polysaccharide as natural ingredients. Polysaccharides as natural-derived ingredients have adhesive strength and viscosity, and can be applied to skin care, hair care, cleansing products, etc. as a stabilizer, and can be applied to various emulsion products such as body products due to their excellent feeling of use. As an example of a cosmetic using polysaccharides, Korean Patent Publication No. 10-2014-0091449 discloses a face mask having a collagen-containing nanofiber layer. In addition, natural-derived polysaccharides have been applied to the pharmaceutical industry due to their ability to form a film and adhesion. It is used in many formulations to improve the shape or stability of the drug by adding sugar-coated tablets or powders.
21세기가 되면서부터 여성뿐만 아니라 남성들까지 피부 미용에 많은 관심을 가지면서 시술을 받는 사람들과 기능성 화장품을 찾는 사람이 급증하고 있다. 이에 따라 많은 기능성 화장품들이 개발되고, 피부 시술을 위해 병원을 찾는 사람들이 늘어나고 있는 추세이다. 주름개선을 위한 리프팅 시술은 생체적합성이 뛰어난 실을 이용하여 피부에 삽입하는 시술인데, 실 리프팅은 실을 피하층에 짧게 삽입해 콜라겐 생성을 촉진하고 피부에 탄력을 주는 시술과 처진 얼굴 살을 당기는 실을 길게 삽입하는 시술로 나뉜다. 주로 폴리디옥사논(polydioxanone)을 이용하여 실 리프팅 시술을 하는데, 이는 실 삽입으로 생긴 상처가 스스로 치유되면서 진피층의 콜라겐 생성을 촉진하고, 주입한 실 주변으로 세포가 재생되면서 피부주름이 펴지는 원리다. 하지만 폴리디옥사논은 합성 고분자로서 생체적합성이 뛰어나더라도 부작용을 유발할 수 있는 문제점이 존재한다. 최근에는 녹는 실을 이용한 리프팅 시술에 착안해 화장품이 개발되었다. 이는 천연 유래 성분으로 이루어진 실을 기능성 앰플에 녹여 사용할 수 있게 만든 화장품으로, 실이 앰플에 녹아 제형 반전이 되는 기술로, 미백과 주름개선 기능을 갖는 앰플이 겔 마스크로 변해 피부로의 흡수를 돕고, 피부 밝기, 수분, 각질, 탄력 등을 동시에 개선해 주는 화장품이다. 하지만 이처럼 현재 사용하고 있는 실은 합성고분자나 천연 유래 성분으로 이루어진 실이나, 합성고분자의 경우 합성단계가 필요하기 때문에 비용이 증가하고 천연 유래 성분보다 생체적합성이 뛰어나지 않아 부작용을 초래할 수 있다. 또한, 천연 유래 성분으로 이루어진 실은 생체적합성이 뛰어나지만 재료의 비용이 고가인 단점이 존재한다.From the 21st century onwards, not only women but also men are interested in skin beauty, and people undergoing treatment and people seeking functional cosmetics are rapidly increasing. Accordingly, many functional cosmetics have been developed, and the number of people visiting the hospital for skin treatment is increasing. Lifting procedure for wrinkle improvement is a procedure that inserts into the skin using a thread that has excellent biocompatibility. Thread lifting is a procedure that shortly inserts a thread into the subcutaneous layer to promote collagen production and elasticity to the skin, and a thread that pulls sagging facial flesh. It is divided into a procedure to insert a long. Mainly, polydioxanone is used to lift the thread, which promotes collagen production in the dermal layer as the wound caused by thread insertion heals itself, and the principle of spreading skin wrinkles as cells are regenerated around the injected thread. All. However, polydioxanone is a synthetic polymer, and has excellent biocompatibility, which may cause side effects. Recently, cosmetics were developed by focusing on lifting procedures using a melting thread. This is a cosmetic made by dissolving a thread made of a natural ingredient in a functional ampoule to be used.It is a technology in which the thread is dissolved in an ampoule to reverse the formulation, and the ampoule with a whitening and wrinkle improvement function turns into a gel mask to help absorption into the skin. , It is a cosmetic that simultaneously improves skin brightness, moisture, keratin, and elasticity. However, the yarns currently being used are synthetic polymers or yarns derived from natural ingredients, but synthetic polymers require synthetic steps, which increases the cost and does not have better biocompatibility than natural derived ingredients, which can cause side effects. In addition, yarns made of natural-derived ingredients have excellent biocompatibility, but there are disadvantages of high cost of materials.
이에 본 발명은 생체적합성이 뛰어난 천연 유래 다당류를 이용하여 비교적 간단한 제조 공정을 통하여 저비용으로 마이크로 섬유를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 그 기술적 과제로 한다.Accordingly, the present invention is to provide a method capable of manufacturing microfibers at a low cost through a relatively simple manufacturing process using natural derived polysaccharides having excellent biocompatibility.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 또 다른 기술적 과제로 한다.In addition, another object of the present invention is to provide a cosmetic composition comprising microfibers produced by the above method.
상기 과제를 해결하고자 본 발명은, The present invention to solve the above problems,
i) 천연 유래 다당류를 용매에 용해시키고;i) naturally occurring polysaccharides are dissolved in a solvent;
ii) 상기 (i) 단계에서 얻어진 천연 유래 다당류 용액을 주사기에 주입하며;ii) the natural-derived polysaccharide solution obtained in step (i) is injected into a syringe;
iii) 천연 유래 다당류 용액이 주입된 주사기를 펌프에 연결한 다음 응고 용매를 교반하며 천연 유래 다당류 용액을 흘려 보내 마이크로 섬유를 만들고;iii) connect the syringe infused with the naturally-derived polysaccharide solution to the pump, then stir the coagulation solvent and flow the naturally-derived polysaccharide solution to make microfibers;
iv) 상기 (iii) 단계에서 얻어진 마이크로 섬유를 건조하는 것을 포함하는 마이크로 섬유의 제조 방법을 제공한다.iv) A method for producing a microfiber comprising drying the microfiber obtained in the step (iii).
또한, 상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 방법에 의해서 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 화장료(cosmetic) 조성물을 제공한다.In addition, in order to achieve the above another object, the present invention provides a cosmetic (cosmetic) composition comprising a micro fiber produced by the method.
이하에서 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은, i) 천연 유래 다당류를 용매에 용해시키고; ii) 상기 (i) 단계에서 얻어진 천연 유래 다당류 용액을 주사기에 주입하며; iii) 천연 유래 다당류 용액이 주입된 주사기를 펌프에 연결한 다음 응고 용매를 교반하며 천연 유래 다당류 용액을 흘려 보내 마이크로 섬유를 만들고; iv) 상기 (iii) 단계에서 얻어진 마이크로 섬유를 건조하는 것을 포함하는 마이크로 섬유의 제조 방법을 제공한다.In the present invention, i) a naturally occurring polysaccharide is dissolved in a solvent; ii) the natural-derived polysaccharide solution obtained in step (i) is injected into a syringe; iii) connect the syringe infused with the naturally-derived polysaccharide solution to the pump, then stir the coagulation solvent and flow the naturally-derived polysaccharide solution to make microfibers; iv) A method for producing a microfiber comprising drying the microfiber obtained in the step (iii).
본 발명에 따른 마이크로 섬유의 제조 방법의 (i) 단계에서는 천연 유래 다당류를 용매에 용해시킨다.In step (i) of the method for producing microfibers according to the present invention, the naturally occurring polysaccharide is dissolved in a solvent.
본 발명에서 이용될 수 있는 상기 천연 유래 다당류의 예로는 풀루란, 셀룰로오스, 히알루론산, 이눌린, 덱스트린, 녹말, 키틴, 키토산, 콘드로이틴황산, 콜라겐, 프로테오글리칸 및 이의 혼합물이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 상기 천연 유래 다당류는 바람직하게는 5 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 6 내지 18 중량%, 더 바람직하게는 7 내지 15 중량%의 농도로 용매에 용해시킨다. 천연 유래 다당류를 5 중량% 미만이나 20 중량%를 초과하여 용매에 용해시킬 경우 마이크로 섬유의 형성에 문제가 있을 수 있다. 본 발명에서 상기 용매의 예로는 물, 포름아미드, 디메틸설폭사이드, 아세트산 및 이의 혼합물이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. Examples of the naturally occurring polysaccharide that can be used in the present invention include, but are not limited to, pullulan, cellulose, hyaluronic acid, inulin, dextrin, starch, chitin, chitosan, chondroitin sulfate, collagen, proteoglycan, and mixtures thereof. In the present invention, the naturally-derived polysaccharide is preferably dissolved in a solvent at a concentration of 5 to 20% by weight, more preferably 6 to 18% by weight, and more preferably 7 to 15% by weight. When the naturally-derived polysaccharide is dissolved in a solvent of less than 5% by weight or more than 20% by weight, there may be a problem in formation of microfibers. Examples of the solvent in the present invention include, but are not limited to, water, formamide, dimethyl sulfoxide, acetic acid and mixtures thereof.
본 발명의 일 구체예에서는, 상기 (i) 단계에서 천연 유래 다당류 이외에 층상 이중 수산화물(layered double hydroxide, LDH)를 함께 용매에 용해시킨다. LDH는 바이오 물질 흡착소재로, 조성은 [M2+ 1-x M3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O의 구조식으로 표현된다. 상기 구조식에서, M2+와 M3+는 금속 양이온이고, An-는 층 사이에 위치한 음이온을 나타내며, M2+ = Ca2 +, Mg2 +, Mn2 +, Fe2 +, Co2 +, Zn2 + 등이고, M3+ = Al3 +, Fe3 +, Ti3+ 등이며, An-는 Cl-, Br-, NO3 -, CO3 2-, SO4 2- 등이고, 고정된 조성물 상태에서 0.2 ≤ x ≤ 0.33이며, m은 일반적으로 0.5 내지 4이다. LDH 구조의 층 사이에 위치한 음이온은 쉽게 교체될 수 있어 할로겐 이온부터 DNA와 같은 음전하를 가지는 생체 고분자뿐 아니라 콜라겐 트리펩타이드와 같은 바이오 물질 및 Ag, Au, Pt 등을 함유하는 고체 나노입자도 인터칼레이션(intercalation)할 수 있다. LDH를 추가로 천연 유래 다당류와 함께 용매에 용해시켜 마이크로 섬유를 제조하면 섬유의 표면 위에 LDH가 흡착되어 인터칼레이션된 다양한 물질에 따른 효능을 함께 제공할 수 있다. 본 발명에서 LDH는 바람직하게는 30 내지 60 중량%의 농도로 용매에 용해된다.In one embodiment of the present invention, in step (i), in addition to the naturally occurring polysaccharide, layered double hydroxide (LDH) is dissolved in a solvent together. LDH is a biomaterial adsorption material, and the composition is represented by the structural formula of [M 2+ 1-x M 3+ x (OH) 2 ] x+ (A n- ) x/n · mH 2 O. In the above structural formula, M 2+ and M 3+ are metal cations, and A n- represents an anion located between layers, and M 2+ = Ca 2 + , Mg 2 + , Mn 2 + , Fe 2 + , Co 2 +, Zn 2 + or the like, such as a M 3+ = Al 3 +, Fe 3 +,
본 발명에 따른 마이크로 섬유의 제조 방법의 (ii) 단계에서는, 상기 (i) 단계에서 얻어진 천연 유래 다당류 용액을 주사기에 주입한다. 본 단계에서 사용될 수 있는 주사기는 천연 유래 다당류 용액과의 양립성(compatibility)에 문제가 없는 이상 특별한 제한은 없다.In the step (ii) of the method for producing a microfiber according to the present invention, the natural-derived polysaccharide solution obtained in the step (i) is injected into a syringe. The syringe that can be used in this step is not particularly limited as long as there is no problem in compatibility with the naturally-derived polysaccharide solution.
본 발명에 따른 마이크로 섬유의 제조 방법의 (iii) 단계에서는, 천연 유래 다당류 용액이 주입된 주사기를 펌프에 연결한 다음 응고 용매를 교반하며 천연 유래 다당류 용액을 흘려 보내 마이크로 섬유를 만든다.In the step (iii) of the method for manufacturing microfibers according to the present invention, a syringe in which a natural polysaccharide solution is injected is connected to a pump, and then a coagulation solvent is stirred while flowing a natural derived polysaccharide solution to make microfibers.
본 발명에서 상기 응고용매의 예로는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 디클로로메탄(dichloromethane) 및 이의 혼합물이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 응고용매의 농도는 1 내지 100 부피%의 다양한 범위에서 사용될 수 있다. 본 발명에서 응고용매의 교반 속도는 바람직하게는 2 내지 20 rpm, 더 바람직하게는 3 내지 15 rpm, 더 바람직하게는 3 내지 12 rpm이다. 응고용매의 교반 속도가 2 rpm 미만인 경우 섬유 형상이 제대로 형성되지 않고 천연 유래 다당류가 서로 엉길 수 있으며, 교반 속도가 20 rpm을 초과할 경우 천연 유래 다당류가 응고 전에 끊겨서 섬유 형상이 형성되지 않을 수 있다. 본 발명에서 천연 유래 다당류 용액을 응고용매로 흘려보내는 속도는 바람직하게는 0.3 내지 100 ㎕/분, 더 바람직하게는 0.5 내지 80 ㎕/분, 더 바람직하게는 0.7 내지 50 ㎕/분이다. 본 발명에서 천연 유래 다당류 용액을 응고용매로 흘려보내는 속도가 0.3 ㎕/분 미만이거나 100 ㎕/분을 초과할 경우 섬유 형상의 형성에 문제가 있을 수 있다.Examples of the coagulant in the present invention include ethanol, methanol, acetone, tetrahydrofuran, dichloromethane, and mixtures thereof, but are not limited thereto. In the present invention, the concentration of the coagulation solvent can be used in various ranges of 1 to 100% by volume. The stirring speed of the coagulation solvent in the present invention is preferably 2 to 20 rpm, more preferably 3 to 15 rpm, and more preferably 3 to 12 rpm. If the stirring speed of the coagulation solvent is less than 2 rpm, the fiber shape may not be properly formed, and natural-derived polysaccharides may be entangled with each other. If the stirring speed exceeds 20 rpm, the natural-derived polysaccharide may break before solidification to form a fiber. . In the present invention, the rate of flowing the naturally-derived polysaccharide solution into the coagulant solvent is preferably 0.3 to 100 μl/min, more preferably 0.5 to 80 μl/min, and more preferably 0.7 to 50 μl/min. In the present invention, if the rate at which the naturally-derived polysaccharide solution flows into the coagulant is less than 0.3 μl/min or exceeds 100 μl/min, there may be a problem in the formation of the fiber shape.
본 발명에 따른 마이크로 섬유의 제조 방법의 (iv) 단계에서는, 상기 (iii) 단계에서 얻어진 마이크로 섬유를 건조한다. 마이크로 섬유의 건조는 당 기술분야 알려진 다양한 방법에 의해서 수행될 수 있으며, 예를 들면 상온에서 건조하거나 진공 건조로 수행할 수 있다.In step (iv) of the method for manufacturing a microfiber according to the present invention, the microfiber obtained in step (iii) is dried. Drying of the microfiber can be performed by various methods known in the art, for example, drying at room temperature or vacuum drying.
본 발명의 일 측면에 따르면, 제조된 마이크로 섬유의 직경은 1 mm 미만이다. 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 마이크로 섬유에 다양한 화장품 미용성분(미백, 주름, 보습, 자외선차단 등)이나 다양한 바이오 인캡슐레이션(encapsulation)(예컨대, 리포좀, 나노에멀젼, 나노포러스(nano porous) 물질 등) 물질들을 첨가시킬 수도 있다.According to one aspect of the invention, the diameter of the produced microfibers is less than 1 mm. According to another aspect of the present invention, various cosmetic cosmetic ingredients (whitening, wrinkles, moisturizing, sunscreen, etc.) or various bio encapsulations (eg, liposomes, nanoemulsions, nanoporous) on microfibers Substances, etc.).
또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 마이크로 섬유를 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a cosmetic composition comprising microfibers prepared according to the above method.
본 발명에서 화장료 조성물은 화장수, 에멀젼, 바디로션, 크림, 에센스, 앰플, BB 크림, 하이드로겔 패치 등의 다양한 제품으로 제형화될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서 화장료 조성물은 제형 상의 필요에 따라 다양한 함량의 마이크로 섬유를 포함할 수 있으며, 예를 들면 마이크로 섬유를 0.02 내지 40 중량%의 함량으로 포함할 수 있다.In the present invention, the cosmetic composition may be formulated into various products such as lotion, emulsion, body lotion, cream, essence, ampoule, BB cream, and hydrogel patch, but is not limited thereto. In the present invention, the cosmetic composition may include various amounts of microfibers depending on formulation needs, and for example, may include microfibers in an amount of 0.02 to 40% by weight.
본 발명은 생체적합성이 뛰어나 인체에 대한 부작용을 줄일 수 있는 천연 유래 다당류를 이용하여 저비용으로 마이크로 섬유를 제조할 수 있고, 본 발명에 따라 제조된 마이크로 섬유는 피막성, 점착성, 보습성 등이 뛰어나 다양한 분야에 응용될 수 있으며, 특히 화장료 조성물에 사용시 천연 유래 다당류에 따른 뛰어난 피부 개선 효능을 제공할 수 있다.The present invention is excellent in biocompatibility and can produce microfibers at low cost using natural derived polysaccharides that can reduce side effects on the human body, and the microfibers produced according to the present invention are excellent in coatability, adhesion, and moisture retention. It can be applied to various fields, and in particular, it can provide excellent skin improvement efficacy according to natural derived polysaccharides when used in cosmetic compositions.
도 1은 마이크로 섬유 제조 장치의 개략도이다.
도 2는 실시예 1에서 풀루란 및 콜라겐을 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 45초간 백금으로 코팅하여 주사전자현미경(HITACHI S-4800, 일본)으로 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 셀룰로오스 및 히알루론산을 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 4는 실시예 3에서 이눌린 및 덱스트린을 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 5는 실시예 4에서 녹말 및 키틴을 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 6은 실시예 5에서 키토산 및 콘드로이틴 황산을 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 7은 실시예 6에서 콜라겐 및 프로테오글리칸을 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 8은 실시예 7에서 풀루란 및 콜라겐의 천연 유래 다당류와 레티놀-금 함유 LDH를 이용하여 제조된 마이크로 섬유를 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 9는 실시예 7에서 제조된 마이크로 섬유의 단면을 주사현미경으로 촬영한 사진이다.
도 10은 TEWAMETER TM 250으로 피부 경피 수분 손실도(TEWL)를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 Corneometer CM 850을 사용하여 보습력을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a schematic view of a micro fiber manufacturing apparatus.
Figure 2 is a photograph taken with a scanning electron microscope (HITACHI S-4800, Japan) coated with platinum for 45 seconds microfiber prepared using pullulan and collagen in Example 1.
FIG. 3 is a photograph of a microfiber prepared using cellulose and hyaluronic acid in Example 2, taken with a scanning electron microscope.
Figure 4 is a photograph taken with a scanning electron microscope microfibers prepared using inulin and dextrin in Example 3.
FIG. 5 is a photograph of microfibers prepared using starch and chitin in Example 4, taken with a scanning electron microscope.
FIG. 6 is a photograph of a microfiber prepared using chitosan and chondroitin sulfate in Example 5, taken with a scanning electron microscope.
FIG. 7 is a photograph of a microfiber manufactured using collagen and proteoglycan in Example 6 with a scanning electron microscope.
FIG. 8 is a photograph obtained by scanning electron microscopy of microfibers prepared using natural-derived polysaccharides of pullulan and collagen and retinol-gold-containing LDH in Example 7.
9 is a photograph of a cross section of the microfiber prepared in Example 7 taken with a scanning microscope.
10 is a graph showing the results of measuring skin transdermal moisture loss (TEWL) with TEWAMETER TM 250.
11 is a graph showing the results of measuring the moisturizing power using Corneometer CM 850.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are only illustrative to aid the understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereby.
실시예Example 1: One: 풀루란Pullulan 및 콜라겐을 이용한 마이크로 섬유의 제조 And production of microfibers using collagen
0.5 g의 풀루란 및 0.5 g의 콜라겐을 10 ㎖의 물에 넣어 완전히 녹였다. 제조된 풀루란 용액을 20 ㎖ 주사기에 넣은 후 주사기 바늘 끝 부분에 지름 0.3 mm의 고무관을 연결하였다. 상기 주사기를 펌프에 연결시켰다. 1 ℓ 비이커에 응고용매로 에탄올 1 ℓ를 담고, 펌프에 연결되어 있는 주사기 바늘 끝 부분의 고무관을 응고용매에 담갔다. 비이커에는 교반기를 설치하여 4~5 rpm의 속도로 교반하였다. 상기 상태에서 실린지 펌프를 켜서 풀루란 용액이 비이커로 흐르게 하였다. 실린지 펌프의 속도는 5 ㎕/분으로 해주었다. 제조된 마이크로 섬유를 모은 다음 진공 건조하였다.0.5 g pullulan and 0.5 g collagen were added to 10 ml of water to dissolve completely. After inserting the prepared pullulan solution into a 20 ml syringe, a rubber tube with a diameter of 0.3 mm was connected to the tip of the syringe needle. The syringe was connected to the pump. The 1 liter beaker contained 1 liter of ethanol as a coagulant, and the rubber tube at the tip of the syringe needle connected to the pump was immersed in the coagulant. A stirrer was installed in the beaker and stirred at a speed of 4 to 5 rpm. The syringe pump was turned on in this state to allow the pullulan solution to flow into the beaker. The speed of the syringe pump was 5 μl/min. The produced microfibers were collected and then vacuum dried.
실시예 2: 셀룰로오스 및 히알루론산을 이용한 마이크로 섬유의 제조Example 2: Preparation of microfibers using cellulose and hyaluronic acid
천연 유래 다당류로 0.5 g의 셀룰로오스 및 0.5 g의 히알루론산을 이용하고, 응고용매로 에탄올과 아세톤의 혼합용매를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로 섬유를 제조하였다.Microfibers were prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.5 g of cellulose and 0.5 g of hyaluronic acid were used as the naturally occurring polysaccharide, and a mixed solvent of ethanol and acetone was used as a coagulant.
실시예 3: 이눌린 및 덱스트린을 이용한 마이크로 섬유의 제조Example 3: Preparation of microfibers using inulin and dextrin
천연 유래 다당류로 0.5 g의 이눌린 및 0.5 g의 덱스트린을 이용하고, 응고용매로 에탄올과 테트라하이드로퓨란의 혼합용매를 사용하였으며, 펌프 속도가 10 ㎕/분인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로 섬유를 제조하였다.In the same manner as in Example 1, except that 0.5 g of inulin and 0.5 g of dextrin were used as a polysaccharide derived from nature, a mixed solvent of ethanol and tetrahydrofuran was used as a coagulant, and the pumping speed was 10 μl/min. Microfibers were prepared.
실시예 4: 녹말 및 키틴을 이용한 마이크로 섬유의 제조Example 4: Preparation of microfibers using starch and chitin
천연 유래 다당류로 0.5 g의 녹말 및 0.5 g의 키틴을 이용하고, 응고용매로 메탄올과 디클로로메탄의 혼합용매를 사용하였으며, 펌프 속도가 1 ㎕/분인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로 섬유를 제조하였다.As a natural-derived polysaccharide, 0.5 g of starch and 0.5 g of chitin were used, a mixed solvent of methanol and dichloromethane was used as a coagulant, and the microparticles were prepared in the same manner as in Example 1, except that the pumping speed was 1 µl/min. Fibers were prepared.
실시예 5: 키토산 및 콘드로이틴황산을 이용한 마이크로 섬유의 제조Example 5: Preparation of microfibers using chitosan and chondroitin sulfate
천연 유래 다당류로 0.5 g의 키토산 및 0.5 g의 콘드로이틴황산을 이용하고, 응고용매로 메탄올과 아세톤의 혼합용매를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로 섬유를 제조하였다.Microfibers were prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.5 g of chitosan and 0.5 g of chondroitin sulfate were used as the naturally occurring polysaccharide, and a mixed solvent of methanol and acetone was used as a coagulant.
실시예 6: 콜라겐 및 프로테오글리칸을 이용한 마이크로 섬유의 제조Example 6: Preparation of microfibers using collagen and proteoglycan
천연 유래 다당류로 0.5 g의 콜라겐 및 0.5 g의 프로테오글리칸을 이용하고, 응고용매로 아세톤과 테트라하이드로퓨란의 혼합용매를 사용하였으며, 펌프 속도가 10 ㎕/분인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로 섬유를 제조하였다.In the same manner as in Example 1, except that 0.5 g of collagen and 0.5 g of proteoglycan were used as a natural polysaccharide, and a mixed solvent of acetone and tetrahydrofuran was used as a coagulant, and the pumping speed was 10 μl/min. Microfibers were prepared.
실시예Example 7: 7: 풀루란Pullulan , 콜라겐 및 레티놀-금 함유 Containing collagen and retinol-gold LDH를LDH 이용한 마이크로 섬유의 제조 Preparation of used microfiber
탄산이온(carbonate)이 함유된 [Mg4Al2(OH)12]CO3·nH2O 조성의 층상 이중 수산화물(LDH, layered double hydroxide)을 Mg(NO3)2, Al(NO3)3, Na2CO3, NaOH 등을 사용하여 공침법으로 합성하였다. 합성된 LDH를 180℃ 수열(hydrothermal)처리하여 결정성 LDH 나노입자를 제조하였다. LDH 박막은 10 mg의 LDH 나노입자가 분산된 20 ㎖의 1-부탄올 용액에 세척된 실리콘 기판(100 결정면)을 넣고 약 10분간 초음파 처리를 하여 제조하였다. 레티놀-금 함유 LDH 박막의 제조는 다음의 용매열(solvothermal) 방법을 사용하였다. 테프론 코팅된 25 ㎖ 용량의 수열 용기에 10 mg의 레티놀-금을 함유하는 LDH, 18 ㎖의 톨루엔 및 0.5 ㎖의 에탄올을 넣고, 120℃에서 48시간 동안 반응하였다. 반응 종결 후 레티놀-금 함유된 LDH 박막을 에탄올로 세척하고 공기 중에서 건조하였다.Mg(NO 3 ) 2 , Al(NO 3 ) 3 [Mg 4 Al 2 (OH) 12 ]CO 3 ·nH 2 O layered double hydroxide (LDH) containing carbonate ion (carbonate) , Na 2 CO 3 , NaOH and the like were synthesized by co-precipitation. Crystallized LDH nanoparticles were prepared by hydrothermal treatment of the synthesized LDH. The LDH thin film was prepared by placing the washed silicon substrate (100 crystal faces) in a 20 ml 1-butanol solution in which 10 mg of LDH nanoparticles were dispersed and sonicating for about 10 minutes. The following solvent heat (solvothermal) method was used to prepare the retinol-gold-containing LDH thin film. LDH containing 10 mg of retinol-gold, 18 ml of toluene, and 0.5 ml of ethanol were placed in a hydrothermal container with a capacity of 25 ml coated with Teflon, and reacted at 120°C for 48 hours. After completion of the reaction, the LDH thin film containing retinol-gold was washed with ethanol and dried in air.
10 g의 레티놀-금 함유 LDH와 1 g의 풀루란을 10 ㎖의 물에 넣어 완전히 녹였다. 제조된 용액을 20 ㎖ 주사기에 넣은 후 주사기 바늘 끝 부분에 지름 0.3 mm의 고무관을 연결하였다. 상기 주사기를 펌프에 연결시켰다. 1 ℓ 비이커에 응고용매로 메탄올 1 ℓ를 담고, 펌프에 연결되어 있는 주사기 바늘 끝 부분의 고무관을 응고용매에 담갔다. 비이커에는 교반기를 설치하여 4~5 rpm으로 교반하였다. 상기 상태에서 실린지 펌프를 켜서 레티놀-금 함유 LDH와 풀루란의 용액이 비이커로 흐르게 하였다. 실린지 펌프의 속도는 5 ㎕/분으로 해주었다. 제조된 마이크로 섬유를 모은 다음 진공 건조하였다.10 g of retinol-gold containing LDH and 1 g of pullulan were dissolved in 10 ml of water to dissolve completely. After inserting the prepared solution into a 20 ml syringe, a rubber tube with a diameter of 0.3 mm was connected to the tip of the syringe needle. The syringe was connected to the pump. A 1 liter beaker contains 1 liter of methanol as a coagulant, and the rubber tube at the tip of the syringe needle connected to the pump is immersed in the coagulant. The beaker was installed with a stirrer and stirred at 4-5 rpm. The syringe pump was turned on in this state so that a solution of retinol-gold containing LDH and pullulan flowed into the beaker. The speed of the syringe pump was 5 μl/min. The produced microfibers were collected and then vacuum dried.
실시예 8 및 비교예 1: 마이크로 섬유 함유 및 미함유 화장수의 제조Example 8 and Comparative Example 1: Preparation of micro-fiber-containing and cosmetic-free lotion
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 100 g을 900 g의 물에 첨가한 다음 레보레토리(laboratory) 믹서로 3,000 rpm의 속도로 5분간 분산시키고, 50 메시의 스테인레스 금속망으로 여과하여 약 1 중량%의 마이크로 섬유 용액을 얻었다.100 g of the microfiber obtained in Example 1 was added to 900 g of water, then dispersed for 5 minutes at a speed of 3,000 rpm with a laboratory mixer, filtered through a 50 mesh stainless metal mesh, and filtered to about 1% by weight. A micro fiber solution was obtained.
다음의 표 1의 조성으로 각 성분들을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시켜 마이크로 섬유 함유 및 미함유 화장수를 각각 얻었다.Each component was introduced into a container in the composition shown in Table 1 below, dissolved at a temperature of 80° C., and then mixed and cooled for 5 minutes using a homo mixer to defoam and obtain microfiber-containing and non-containing cosmetic water, respectively.
실시예 9: 마이크로 섬유 함유 에멀젼의 제조Example 9: Preparation of microfiber containing emulsion
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 100 g을 900 g의 물에 첨가한 다음 레보레토리 믹서로 3,000 rpm의 속도로 5분간 분산시키고, 50 메시의 스테인레스 금속망으로 여과하여 약 1 중량%의 마이크로 섬유 용액을 얻었다.100 g of the microfiber obtained in Example 1 was added to 900 g of water, and then dispersed for 5 minutes at a speed of 3,000 rpm with a vorette repertoire mixer, filtered through a 50 mesh stainless metal mesh, and a microfiber solution of about 1% by weight Got
다음의 표 2의 조성으로 각 성분들을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시켜 에멀젼을 얻었다.Each component was introduced into a container in the composition shown in Table 2 below, dissolved at a temperature of 80° C., and then mixed and cooled for 5 minutes using a homo mixer to defoam to obtain an emulsion.
실시예 10: 마이크로 섬유 함유 바디로션의 제조Example 10: Preparation of body lotion containing microfibers
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 100 g을 900 g의 물에 첨가한 다음 레보레토리 믹서로 3,000 rpm의 속도로 5분간 분산시키고, 50 메시의 스테인레스 금속망으로 여과하여 약 1 중량%의 마이크로 섬유 용액을 얻었다.100 g of the microfiber obtained in Example 1 was added to 900 g of water, and then dispersed for 5 minutes at a speed of 3,000 rpm with a vorette repertoire mixer, filtered through a 50 mesh stainless metal mesh, and a microfiber solution of about 1% by weight Got
다음의 표 3의 조성으로 각 성분들을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시켜 바디로션을 얻었다.Each component was introduced into a container with the composition shown in Table 3 below, dissolved at a temperature of 80° C., and then mixed and cooled for 5 minutes using a homo mixer to defoam to obtain a body lotion.
실시예 11: 마이크로 섬유 함유 크림의 제조Example 11: Preparation of microfiber containing cream
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 100 g을 900 g의 물에 첨가한 다음 레보레토리 믹서로 3,000 rpm의 속도로 5분간 분산시키고, 50 메시의 스테인레스 금속망으로 여과하여 약 1 중량%의 마이크로 섬유 용액을 얻었다.100 g of the microfiber obtained in Example 1 was added to 900 g of water, and then dispersed for 5 minutes at a speed of 3,000 rpm with a vorette repertoire mixer, filtered through a 50 mesh stainless metal mesh, and a microfiber solution of about 1% by weight Got
다음의 표 4의 조성으로 각 성분들을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시켜 크림을 얻었다.Each component was introduced into a container with the composition shown in Table 4 below, dissolved at a temperature of 80° C., and then mixed and cooled for 5 minutes using a homo mixer to defoam to obtain a cream.
실시예 12: 마이크로 섬유 함유 에센스의 제조Example 12: Preparation of micro fiber containing essence
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 100 g을 900 g의 물에 첨가한 다음 레보레토리 믹서로 3,000 rpm의 속도로 5분간 분산시키고, 50 메시의 스테인레스 금속망으로 여과하여 약 1 중량%의 마이크로 섬유 용액을 얻었다.100 g of the microfiber obtained in Example 1 was added to 900 g of water, and then dispersed for 5 minutes at a speed of 3,000 rpm with a vorette repertoire mixer, filtered through a 50 mesh stainless metal mesh, and a microfiber solution of about 1% by weight Got
다음의 표 5의 조성으로 각 성분들을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시켜 에센스를 얻었다.Each component was introduced into a container with the composition shown in Table 5 below, dissolved at a temperature of 80° C., and then mixed and cooled for 5 minutes using a homo mixer to defoam to obtain an essence.
실시예 13: 마이크로 섬유 앰플의 제조Example 13: Preparation of micro fiber ampoules
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 2 g을 뚜껑있는 밀폐용기에 넣고, 유리병 용기에는 다음의 표 6의 A의 조성으로 각 성분들을 넣은 후에 사용시 밀폐된 용기의 마이크로 섬유를 유리병에 떨어뜨려 녹여 쓸 수 있도록 하였다.2 g of the microfiber obtained in Example 1 was placed in a sealed container with a lid, and each component was added to the glass bottle container in the composition shown in Table 6 below. Was made possible.
실시예Example 14: 마이크로 섬유 함유 14: contains microfiber BB크림(파운데이션)의BB Cream (Foundation) 제조 Produce
실시예 1에서 얻은 마이크로 섬유 100 g을 900 g의 물에 첨가한 다음 레보레토리 믹서로 3,000 rpm의 속도로 5분간 분산시키고, 50 메시의 스테인레스 금속망으로 여과하여 약 1 중량%의 마이크로 섬유 용액을 얻었다.100 g of the microfiber obtained in Example 1 was added to 900 g of water, and then dispersed for 5 minutes at a speed of 3,000 rpm with a vorette repertoire mixer, filtered through a 50 mesh stainless metal mesh, and a microfiber solution of about 1% by weight Got
다음의 표 7의 조성으로 각 성분들을 용기에 도입하여 80℃의 온도에서 용해시킨 다음, 호모 믹서를 이용하여 5분 동안 혼합 후에 냉각, 탈포시켜 BB크림(파운데이션)을 얻었다.Each component was introduced into a container in the composition shown in Table 7 below, dissolved at a temperature of 80° C., and then mixed and cooled for 5 minutes using a homo mixer to defoam to obtain a BB cream (foundation).
실시예 15: 마이크로 섬유 함유 하이드로겔 패치의 제조Example 15: Preparation of microfiber containing hydrogel patch
다음의 표 8의 조성으로 하이드로 겔을 만든 후에 마이크로 섬유 3 g을 매트릭스처럼 넣었다.After making a hydrogel with the composition of Table 8, 3 g of microfibers were added as a matrix.
실험예Experimental Example 1: One: 경피수분Transdermal moisture 손실량( Loss ( TEWLTEWL ) 측정) Measure
TEWAMETER TM 250(Courage + Khazaka electronic GmbH, 독일)을 사용하여 실시예 8 및 비교예 1의 화장수를 바른 후 피부 경피 수분 손실도(TEWL, Trans Epidermal Water Loss)를 측정한 다음 그 결과를 도 10에 나타내었다. 도 10으로부터 볼 수 있듯이, 마이크로 섬유를 함유한 화장수가 첨가하지 않은 화장수보다 보습력이 월등함을 알 수 있었다.After applying the lotion of Example 8 and Comparative Example 1 using TEWAMETER TM 250 (Courage + Khazaka electronic GmbH, Germany), the skin epidermal water loss (TEWL) was measured and the results are shown in FIG. 10. Shown. As can be seen from Figure 10, it was found that the moisturizing power is superior to that of the lotion containing no microfiber.
실험예 2: 피부보습력 측정Experimental Example 2: Measurement of skin moisturizing power
Corneometer CM850(Courage + Khazaka electronic GmbH, 독일)으로 실시예 8 및 비교예 1의 화장수를 바른 후 보습력을 측정한 다음 그 결과를 도 11에 나타내었다. 도 11로부터 볼 수 있듯이, 마이크로 섬유를 함유한 화장수가 첨가하지 않은 화장수보다 보다 보습력이 월등함을 알 수 있었다.After applying the lotion of Example 8 and Comparative Example 1 with Corneometer CM850 (Courage + Khazaka electronic GmbH, Germany), the moisturizing power was measured and the results are shown in FIG. 11. As can be seen from FIG. 11, it was found that the moisturizing power was superior to that of the lotion containing no microfiber.
Claims (14)
ii) 상기 (i) 단계에서 얻어진 천연 유래 다당류 용액을 주사기에 주입하며;
iii) 천연 유래 다당류 용액이 주입된 주사기를 펌프에 연결한 다음 에탄올, 메탄올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디클로로메탄 및 이의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 응고 용매를 3 내지 15 rpm의 속도로 교반하며 천연 유래 다당류 용액을 0.5 내지 80 ㎕/분의 속도로 흘려 보내 마이크로 섬유를 만들고;
iv) 상기 (iii) 단계에서 얻어진 마이크로 섬유를 건조하는 것을 포함하는 마이크로 섬유의 제조 방법.i) 5-20% by weight of naturally occurring polysaccharide, a mixture of pullulan and collagen, dissolved in a solvent selected from the group consisting of water, formamide, dimethylsulfoxide, acetic acid and mixtures thereof;
ii) the natural-derived polysaccharide solution obtained in step (i) is injected into a syringe;
iii) A syringe infused with a naturally-derived polysaccharide solution is connected to a pump, and then a coagulation solvent selected from the group consisting of ethanol, methanol, acetone, tetrahydrofuran, dichloromethane and mixtures thereof is stirred at a rate of 3 to 15 rpm and natural The resulting polysaccharide solution was flowed at a rate of 0.5 to 80 μl/min to make microfibers;
iv) A method for producing microfibers, comprising drying the microfibers obtained in step (iii).
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