KR102115648B1 - 단일-성분의 높은 항-부식성 속건성 에폭시 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
단일-성분의 높은 항-부식성 속건성 에폭시 수지 코팅 조성물은 에폭시 수지, 및 사이클로헥사논, 부타논 및 부틸 아세테이트의 혼합물을 포함하는 용매를 포함하고, 상기 코팅 조성물은 경화제를 함유하지 않는다. 프라이머 코트로서 역할을 하는 상기 코팅 조성물은 금속 기재의 적어도 한 부분 상에 코팅되고, 탑 코트가 상기 프라이머 코트의 적어도 한 부분 상에 코팅되어 코팅된 기재가 수득된다.
Description
본 발명은 1-성분(one-component)(1K)의 항-부식성 속건성 에폭시 수지 코팅 조성물 및 이로 코팅된 기재에 관한 것이다.
에폭시 코팅은, 자동차 부품, 농업 기계 및 건설 기계를 포함한 금속 표면 베이스 코트에서 널리 사용될 수 있다. 전형적으로, 이들 에폭시 코팅은, 수지 성분 및 경화제 성분으로 구성된 이중-성분 시스템이며, 이는 적용 전에 결합하는 것이 필요하다. 최적의 코팅형 필름 성능을 제공하기 위해, 두 성분은, 적용 직전에 적절한 블렌딩 비로 혼합되어야 한다. 블렌딩 비가 부적절한 경우, 생성된 필름은 조기 부식, 블리스터링(blistering) 또는 기타 불량(failure)을 나타낼 수 있다. 이러한 불량은, 전형적으로 고비용의 불량 코트의 제거 및 새로운 코트의 적용을 초래한다. 또한, 이러한 이중-성분 코팅은 복잡한 공정을 갖고, 높은 경화 온도 및 긴 경화 시간을 요구하므로, 소성이 결여되고 빠른 주기의 상황에서는 적합하지 않다.
따라서, 빠른 건조를 달성할 수 있고 성능에서 이중-성분 에폭시 시스템과 대등한 1-성분 에폭시 수지 코팅 조성물에 대한 요구가 존재한다. 종래의 이중-성분 에폭시 수지 시스템과 비교하여, 경화제를 혼입시키지 않은 상기 1-성분 에폭시 시스템은 주변 온도에서의 빠른 건조 및 신속 경화, 많은 기재에 대한 강한 접착성, 및 높은 내부식성의 특성을 가지며, 작업이 쉽고, 전체 작업 효율이 향상된다.
하나의 실시양태에서, 본 발명은, 에폭시 수지 (a), 및 사이클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 및 부틸 아세테이트의 혼합물을 포함하는 용매를 포함하는 1-성분의 항-부식성 에폭시 수지 코팅 조성물을 제공한다.
다른 실시양태에서, 본 발명은, 금속 기재; 베이스 코트로서 상기 금속 기재의 적어도 일부 상에 코팅된 에폭시 수지 코팅 조성물; 및 상기 베이스 코트의 적어도 일부 상에 코팅된 탑 코트를 포함하는, 코팅된 기재를 제공한다.
실시예 또는 달리 지시된 경우 이외에, 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 수치는, 모든 경우에서 "약"이라는 용어로 변형된 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 지시되지 않는 한, 하기의 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 개시된 수치 파라미터는, 본 발명에 의해 수득되어지는 요망되는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 적어도, 특허청구범위에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도가 아닌 것으로서, 각 수치 파라미터는, 적어도, 보고된 유효 자릿수의 수의 견지에서 일반적인 반올림 기법을 적용하여 해석되어야 한다.
본 발명의 넓은 범위를 개시하는 수치 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 특정 실시양태에 기재된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나 모든 수치는 각각의 시험 측정에서 확인되는 표준 편차에서 필연적으로 발생하는 특정 오차를 본질적으로 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "1-성분" 및 유사한 용어(예를 들어, 1K)는 단일 성분 시스템의 형태로 제공되는 코팅 조성물을 지칭하며, 모든 코팅 성분은 단일 용기에 조합되어 저장된다.
본원에서 사용되는 "신속 건조(속건) 또는 급속 건조"라는 용어는, 기재에 적용 후에 본 발명의 1-성분 에폭시 코팅 조성물이 주변 온도(예를 들어, 20 내지 27℃, 예컨대 25℃)에서 20 내지 30 분 내에 건조될 수 있음을 의미한다.
본 발명의 코팅 조성물은 저온에서 경화가능하다. 본원에서 사용되는 용어 "저온" 및 이와 유사한 용어는, 기재에 적용한 후에 코팅 조성물이 약 -10 내지 140℃, 예를 들어 5 내지 80℃, 일부 경우에는 10 내지 60℃, 또 다른 경우에는 15 내지 40℃ 범위의 온도에서 경화를 달성할 수 있다는 것을 의미한다.
적합한 에폭시 수지 (a)의 예는 1-성분 비스페놀 A 개질(modified) 에폭시 수지를 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명에서 사용하기에 적합한 에폭시 수지 (a)는 약 28000 내지 32000 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 1-성분 비스페놀 A 개질 에폭시 수지를 포함한다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 에폭시 수지 (a)는 시판되고 있으며, 아라카와 케미칼 인더스트리즈 리미티드(Arakawa Chemical Industries, Ltd.)로부터의 상표명 KA1435R의 1-성분 비스페놀 A 개질 에폭시 수지를 비제한적으로 포함한다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지 (a)는 본 발명의 코팅 조성물 중에, 코팅 조성물의 중량을 기준으로 약 35 내지 60 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
일부 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 코팅 조성물은, 에폭시 수지 (a)와 상이한 에폭시 수지 (b)를 추가로 포함한다.
본 발명에 사용하기에 적합한 에폭시 수지 (b)의 예는 약 290 내지 320의 에폭시 값을 갖는 비스페놀 A 에폭시 수지를 포함한다.
본 발명의 에폭시 수지 (b)로서 사용하기에 적합한 비스페놀 A 에폭시 수지는, 예컨대 난야 레진 캄파니(Nanya Resin Company)의 제품명 NPSN-134X80 및 NPSN-901X75로, 다우의 상품명 LP301, 및 위앤방 레진스(Yuanbang Resins)의 제품명 RESIN YPE-011B75 및 YPE-011X75로부터 입수가능할 수 있다.
일부 실시양태에서, 에폭시 수지 (b)는 본 발명의 코팅 조성물 중에 코팅 조성물의 중량을 기준으로 약 2 내지 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 안료를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 안료는, 부식 방지 코팅에 전형적으로 사용되는 안료이다. 다양한 부식-방지 안료가 사용될 수 있다. 안료의 예는 아연 분말(Zn), 인산 아연, 및 알루미늄 분말(Al) 또는 산화 아연(ZnO)을 포함한다. 일부 실시양태에서, 안료는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 최대 약 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 적합한 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 충진제는 활석 분말, 황산 바륨, 탄산 칼슘, 운모, 장석 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 일부 실시양태에서, 충전제는, 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명에 사용하기에 적합한 용매는, 방향족 탄화수소, 에스테르, 케톤, 알코올, 글리콜, 글리콜 에테르 및 염소화된 용매를 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 적합한 케톤은 메틸 에틸 케톤(MEK), 메틸 아밀 케톤, 다이에틸 케톤, 아세톤, 메틸 이소프로필 케톤, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 및 사이클로헥사논을 포함하고; 적합한 에테르는 테트라하이드로푸란, 1,2-다이메톡시에탄 및 1,2-다이에톡시에탄을 포함하며; 적합한 에스테르는 에틸 아세테이트 및 n-부틸 아세테이트를 포함하고; 적합한 알코올은 이소부탄올, n-부탄올, 2-프로판올, n-프로판올 및 아밀 알코올을 포함하고; 적합한 방향족 탄화수소는 벤젠, 톨루엔 및 자일렌을 포함하고; 적합한 테르펜 탄화수소 오일은 터펜틴(turpentine) 오일, D-리모넨 및 피넨을 포함하고; 적합한 파라핀계 용매는 미네랄 스피릿, 스와솔(Swasol) 310(코스모 마츠야마 오일 캄파니 리미티드(Cosmo Matsuyama Oil Co., Ltd.) 및 솔베소(Solvesso) 100(엑손 케미칼 캄파니(Exxon Chemical Company))을 포함하고; 적합한 할로겐화 지방족 탄화수소는 사염화탄소, 클로로포름, 트리클로로에틸렌 및 메틸렌 클로라이드를 포함하고; 적합한 할로겐화 방향족 탄화수소는 클로로벤젠; 피리딘, 다이옥산, 아세트산, 아세토니트릴 및 이황화 탄소를 포함한다.
일부 실시양태에서, 본 발명의 코팅 조성물에 사용하기에 적합한 용매는, 하나 이상의 용매의 조합물을 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 용매는 사이클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 및 부틸 아세테이트의 혼합물을 포함한다. 보다 바람직한 양태에서, 용매는, 2 내지 3 : 3 내지 5 : 4 내지 6 중량비의 사이클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 및 부틸 아세테이트의 혼합물을 포함한다. 상기 용매는 본 발명의 코팅 조성물 중의 에폭시 수지를 충분히 용해시킬 수 있다.
일부 실시양태에서, 용매 또는 용매 조합물은, 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 약 20 내지 50 중량%의 양으로 본 발명의 코팅 조성물에 존재한다.
본 발명의 1K 에폭시 코팅 조성물은, 작동하기 쉽고, 실온에서 신속하게 건조 및 경화할 수 있으므로, 소성 조건이 없고 빠른 주기의 제품 라인에 매우 적합하다. 또한, 본 발명의 1K 에폭시 코팅 조성물은 다양한 기재에 대한 강한 접착력 및 우수한 내부식성을 가지므로, 종래의 2K 에폭시 시스템에 비해 상당한 이점을 나타낸다.
또한 본 발명은, 에폭시 수지 코팅 조성물이, 베이스 코트로서 기재, 바람직하게는 금속 기재의 적어도 일부 상에 코팅된, 코팅된 기재(coated substrate)를 제공한다. 코팅된 기재는 바람직하게는 베이스 코트에 부착된 하나 이상의 탑 코트를 추가로 포함한다.
적합한 금속 기재는, 냉간 압연 스틸, 폴리싱(polishing) 스틸, 블랙 스틸, 인산 철-처리 스틸, 인산 아연-처리 스틸, 핫-딥(hot-dip) 아연도금(galvanized) 스틸, 알루미늄-아연-마그네슘 합금, 전기아연도금 스틸 쉬트, 주석 판, 스테인레스 스틸 또는 황동으로부터 형성된 기재를 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
상술된 에폭시 수지 코팅 조성물은, 예를 들어 브러시 코팅, 분무 코팅, 딥 코팅 등과 같은 통상적인 코팅 기술에 의해 처리되는 기재에 적용될 수 있다. 베이스 코트 조성물의 적용에 의해 형성된 필름의 두께는 의도되는 적용례에 따라 달라질 것이지만, 전형적으로 건조 막 두께를 기준으로 15 내지 40 ㎛, 바람직하게는 건조 막 두께를 기준으로 20 내지 25 ㎛의 범위일 것이다. 베이스 코트의 건조는 일반적으로 상온(20 내지 27℃)에서 수행되고, 건조 시간은 20 내지 30 분이다.
베이스 코트 상에 코팅된 적어도 하나의 탑 코트는 당해 분야에서 공지된 통상적인 탑 코트 코팅일 수 있으며, 그 예는, 알키드 탑 코트, 폴리우레탄 탑 코트, 알키드 아미노 탑 코트 및 아크릴 아미노 탑 코트를 포함하지만 이로 한정되지는 않는다. 탑 코트의 건조 필름 두께는 전형적으로 18 내지 30 ㎛, 바람직하게는 20 내지 25 ㎛의 범위이다. 탑 코트의 건조는 일반적으로 상온(20 내지 27℃)에서 수행되고, 건조 시간은 20 내지 30 분이다.
본 발명은, 하기의 실시예를 참고하여 보다 용이하게 이해될 것이며, 이는 단지 본 발명의 특정 양태 및 실시양태의 설명을 위한 목적으로 포함되고, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
베이스 코트 코팅 조성물의 제조
1K 에폭시 베이스 코트는 표 1에 따라 다음과 같이 제조된다:
성분 1 내지 7을 저속 교반 하에 혼합 탱크에 순차적으로 충전시키고, 고속으로 20 내지 30 분 동안 혼합하고, 25 ㎛ 미만의 입자 크기로 그라인딩하고, 여과하고, 사용 준비를 하였다. 달리 지시되지 않는 한, 실시예에서의 모든 부 및 백분율은 중량 기준이다.
본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트의 조성 | ||
번호 | 성분 | 양 (중량%) |
1 | 에폭시 수지 (a), 1-성분 비스페놀 A 개질 에폭시 수지(아라카와 시판) | 45 |
2 | 애주번트(분산제 0.6 부, BYK 소포제 0.4 부) | 1 |
3 | 항-부식 충전제(인산 아연) | 6 |
4 | 충전제(활석 분말 8 부, 황산 바륨 6 부) | 14 |
5 | 안료(이산화 티탄 3 부, 페라이트 옐로우 12 부) | 15 |
6 | 에폭시 수지 (b), 비스페놀 A 에폭시 수지(난야 레진 캄파니 시판) | 5 |
7 | 용매(부틸 아세테이트 6 부, 사이클로헥사논 3 부, MEK 5 부) | 14 |
1. 본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트와 시판되는 2K 에폭시 베이스 코트 사이의 성능 비교
성능 비교 | |||
성능 | 1K 에폭시 베이스 코트(표 1) | 2K 에폭시 베이스 코트 (SEP74662P-GY, PPG 시판) | 시험 방법 |
표면 건조 시간 | 15-20분 | >30분 | GB/T 1728 (B-방법) |
지촉 건조 시간 | 30분 | 3-6H | GB/T 1728 (B-방법) |
건조 1/2 경화 시간 |
30-40분 | 12-16H | GB/T 1728 (B-방법) |
건조 | 소성/공기 건조 | 소성/공기 건조 | |
접착성, 등급 | 0-1 | 0-1 | GB/T 9286 |
충격 | 30-40kg*cm | 40-50kg*cm | GB/T 1732 |
가요성 | 2mm | 2mm | GB 1731-1993 |
연필 경도 | H-2H | H-2H | GB/T 1730 스크레칭 |
맨드렐 벤드 (Mandrel Bend) |
3-6mm | 3-5mm | ASTM D522 |
상기 표로부터, 본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트는, 시판되는 2K 에폭시 베이스 코트보다 표면 건조 시간, 지촉 건조 시간, 건조 1/2 경화 시간 및 충격 특성에서 우수하며, 다른 특성에 있어서는 시판되는 2K 에폭시 베이스 코트와 대등하다.
2. 다양한 기재 상의 본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트의 접착성 및 내부식성
패널 준비:
표 3에 기재된 다양한 기재를, 용매 탈지를 통해 표면 처리하였다. 본 발명의 에폭시 베이스 코트을 다양한 기재 상에 분무 코팅시켰다. 탑 코트(폴리우레탄, PPG의 SPU74822T-Y)를, 베이스 코트 적용 후 5-10 분에 분무 코팅시켰다. 그 다음, 생성된 코팅을 20-25℃에서 7 일 동안 건조시켰다. 생성된 코트 시스템에서, 베이스 코트는 약 20-25㎛ 두께이고, 탑 코트는 약 20-25㎛ 두께이다(전자기 코팅 두께 시험기로 측정).
다양한 기재 상에 형성된 코트를, 접착성 및 내부식성에 대해 시험하고, 그 결과를 표 3에 기재하였다.
다양한 기재 상에서의 본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트의 접착성 및 내부식성 | |||
기재 | 1-접착성 (x1) (GB/T 9286에 따름) | 내습성 시험 후, 2-접착성 (x2) (GB/T 9286에 따름) |
염 분무 내성 (x3) (GB/T1771에 따름) |
SPCC-SD (냉간 압연 스틸) |
5B | ≥4B | 1-2 mm/240 hr |
SPCC-SD (폴리싱 스틸) |
5B | ≥4B | 1-2 mm/240 hr |
블랙 스틸 | 5B | ≥4B | 1-2 mm/240 hr |
인산 철-처리 스틸 | 5B | ≥4B | 1-2 mm/240 hr |
인산 아연-처리 스틸 | 5B | ≥4B | 0-1 mm/480 hr |
핫-딥 아연도금 스틸 | 5B | ≥4B | 0-1 mm/480 hr |
알루미늄-아연-마그네슘 합금 | 5B | ≥4B | 0 mm/480 hr |
전기아연도금 스틸 쉬트 | 5B | ≥4B | 0 mm/480 hr |
자동차 차체 쉬트 | 5B | ≥4B | 0-1 mm/480 hr |
청음 판(주석 판) | 5B | ≥4B | 1-2 mm/240 hr |
순수 알루미늄 판 | 5B | ≥4B | 1-2 mm/240 hr |
알루미늄 합금(5052) | 5B | ≥4B | 1-2 mm/480 hr |
스테인레스 스틸 (SUS-304) | 5B | ≥4B | 0 mm/480 hr |
스테인레스 스틸 (SUS-403) | 5B | ≥4B | 0 mm/480 hr |
황동 | 5B | ≥4B | 1-2 mm/480 hr |
청동 | 5B | ≥4B | 0 mm/480 hr |
표 2 및 표 3으로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 에폭시 베이스 코트는, 경화제의 혼입 없이, 주변 온도에서의 속건성 및 신속 경화성, 많은 기재에 대한 강한 접착성 및 높은 내부식성의 장점을 가지며, 가요성, 경도 및 충격 특성에서는 상용 제품과 대등하다.
3. 본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트와 다양한 탑 코트의 매칭에 대한 성능 측정
샘플 패널 제조:
이 시험에 사용된 샘플 패널은 0.8t × 70 × 150mm의 스테인레스 스틸/알루미늄 합금/냉간 압연 스틸이다. 샘플 패널을 먼저 용매 탈지를 통해 표면 처리하였다. 본 발명의 에폭시 베이스 코트는 샘플 패널 상에 분무 코팅했다. 하기 표에 기재된 탑 코트를, 베이스 코트 적용 후 5-10 분에 분무 코팅했다. 그 후, 베이스 코트-알키드 탑 코트 및 베이스 코트-폴리우레탄 탑 코트를 20 내지 25℃에서 7 일 동안 건조시키고, 베이스 코트-아미노 탑 코트를 130℃에서 15 분 동안 건조시키고, 베이스 코트 아크릴계 탑 코트를 160℃에서 20 분 동안 건조시켰다. 생성된 코트 시스템에서, 베이스 코트는 약 20-25㎛ 두께이고, 각각의 탑 코트는 약 20-25㎛ 두께이었다(전자기 코팅 두께 시험기로 측정).
각각의 베이스 코트-탑 코트를 하기 성능에 대해 시험하고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
본 발명의 1K 에폭시 베이스 코트와 다양한 탑 코트의 매칭에 대한 성능 측정 | |||||
탑 코트에 대한 시험 항목 | 결과 | 시험 항목/ 조건 |
|||
알키드 탑 코트 (PPG, SAL76199T-Y) |
폴리우레탄 탑 코트 (PPG, SPU74822T-Y) |
아미노 탑 코트 (PPG, SPE76765T-Y) | 아크릴 탑 코트 (PPG, SPU74357T-Y) |
||
건조 시간 | 20℃x 7 일 | 20℃x 7 일 | 130℃x 15 분 | 130℃x 15 분 | GB/T 1728 |
광택 | 90 | 90 | 91 | 90 | GB49873.6-85 |
연필 경도 | HB | H | H | 2H | GB/T 1730 스크래칭 |
접착성 | 0 (1mm) | 0 (1mm) | 0 (1mm) | 0 (1mm) | GB/T 9286 |
충격 강도 | 합격 | 합격 | 합격 | 합격 | GB/T 1732 |
내수성/96H | 정상 | 정상 | 정상 | 정상 | GB/T 9274 |
내습성/120H | 정상 | 정상 | 정상 | 정상 | GB/T 1740 |
내염무성 /240H | 0-1 mm | 0 mm | 0-1 mm | 0 mm | GB/T1771 |
내용매성 | ----- | 정상 | 정상 | 정상 | GB/T 1734 |
본 발명의 특정 양태가 상기에 설명되고 기술되었지만, 첨부된 특허청구범위에 정의된 본 발명으로부터 벗어남이 없이 본 발명에 대한 많은 변이 및 변형이 이루어질 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다. 그러므로, 첨부된 특허청구범위는 본 발명에 속하는 이러한 변이 및 변형을 포함하도록 의도된다.
Claims (10)
- 중량 평균 분자량이 28000 내지 32000 범위인 1-성분 비스페놀 A 개질 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지 (a),
290 내지 320의 에폭시 값을 갖는 비스페놀 A 에폭시 수지 (b), 및
사이클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 및 부틸 아세테이트의 혼합물을 포함하는 용매를 포함하고,
경화제를 함유하지 않는
코팅 조성물. - 제 1 항에 있어서,
코팅 조성물의 중량을 기준으로 35 내지 60 중량%의 에폭시 수지 (a)를 포함하는 코팅 조성물. - 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 용매가, 2 내지 3 : 3 내지 5 : 4 내지 6 중량비의 사이클로헥사논, 메틸 에틸 케톤 및 부틸 아세테이트의 혼합물을 포함하는, 코팅 조성물. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 비스페놀 A 에폭시 수지 (b)가, 코팅 조성물의 중량을 기준으로 2 내지 10 중량%의 양으로 상기 코팅 조성물에 존재하는, 코팅 조성물. - (i) 금속 기재;
(ii) 베이스 코트로서 상기 금속 기재의 적어도 일부 상에 코팅된 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항 및 제 7 항 중 어느 한 항의 코팅 조성물; 및
(iii) 상기 베이스 코트의 적어도 일부 상에 코팅된 탑 코트
를 포함하는 코팅된 기재. - 제 8 항에 있어서,
상기 금속 기재가 냉간 압연 스틸, 폴리싱(polishing) 스틸, 블랙 스틸, 인산 철-처리 스틸, 인산 아연-처리 스틸, 핫-딥(hot-dip) 아연도금(galvanized) 스틸, 알루미늄-아연-마그네슘 합금, 전기아연도금 스틸 쉬트, 주석 판, 스테인레스 스틸 또는 황동인, 코팅된 기재. - 제 8 항에 있어서,
상기 탑 코트가 알키드 탑 코트, 폴리우레탄 탑 코트, 알키드 아미노 탑 코트 또는 아크릴 아미노 탑 코트를 포함하는, 코팅된 기재.
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