KR102112572B1 - 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말 - Google Patents

마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, (단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정; (단계 2) 파분쇄물을 하소하는 하소공정; (단계 3) 하소된 파분쇄물을 산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정; (단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정; (단계 5) 여과된 용액을 가수분해시키는 가수분해 공정; (단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정; 및 (단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정;을 포함하는, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면 수산화마그네슘 분말을 마그네사이트 광석으로부터 간단한 공정조건, 단순한 공정흐름 및 짧은 공정시간에 제조할 수 있어 공정 효율 및 경제성이 높다.

Description

마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말{PREPARATION OF MAGNESIUM HYDROXIDE POWDER FROM MAGNESITE ORE, AND MAGNESIUM HYDROXIDE POWDER OBTAINED THEREFROM}
본 발명은 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수산화마그네슘 분말에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말에 관한 것이다.
수산화마그네슘(Mg(OH)2)은 슬러리 또는 분말 형태로 의약용 및 공업용 등 넓은 분야에서 널리 사용되고 있다. 슬러리(slurry) 형태로는 폐수처리제 및 마그네슘 화합물 원료로 사용되고 있고, 분말(powder) 형태로는 열가소성 수지와 배합하여 플라스틱과 전선케이블, 건축자재 등에 첨가하여 불에 잘 타지 않는 난연성을 부여하는 난연제, 흡착제, 배연탈황제, 배수중화제 및 토질 개량제 등으로 사용되고 있다.
수산화마그네슘은 원료인 염수 또는 광석으로부터 제조될 수 있는데, 광석 원료로는 브루사이트(Brucite: Mg(OH)2), 마그네사이트(Magnesite: MgCO3), 사문석(Serpentine: Mg3Si2O5(OH)4) 등이 있다. 수산화마그네슘의 제조 방법은 원료에 따라 조금씩 달라지는데, 광석원료인 경우, 보통 파분쇄 공정, 고온 하소 공정, 가수분해 공정(hydrolysis) 및 여과/건조 공정을 거치게 되고, 염수 원료인 경우, CaO 첨가에 의한 침전공정 및 가수분해 공정을 거치는 것이 일반적이다. 상기 방법들의 주요 반응 원리는 마그네슘(Mg) 성분을 수용액 중에 Mg2+ 이온으로 용출시키고, 이어서 수용액 중의 OH- 이온과 반응시켜서 Mg(OH)2 분말로 침전시키는 것이다.
이러한 수산화마그네슘의 세계 생산량은 2018년 기준으로 약 101만톤 정도인데 이 중에서 약 47%를 일본에서 생산하고 있다. 국내 수요는 년간 30,000톤 정도로서 해수를 원료로 사용하여 약 15,000톤을 생산하고 있고, 이 외에 15,000톤 정도를 일본과 중국 등으로부터 수입하고 있다.
특허문헌 1에는 경소 마그네사이트를 pH 3.0 이하의 산성 수용액에 용해시켜 알루미늄, 철, 규소 등의 주요 불순물을 침전시켜 제거하고, 얻어진 용액에 황산을 투입하여 칼슘을 제거한 다음 pH 8.0∼13.0으로 조절하여 수산화마그네슘을 석출시키고, 이를 분리, 세척, 건조 및 분쇄하여 수산화마그네슘 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 2에는 마그네슘 산화물을 포함하는 페로니켈 슬래그 또는 사문암에 산 용액을 첨가하여 산에 불용성인 불순물을 1차 여과로 제거하여 침출액을 제조하고, 침출액을 pH 7.1∼9.0으로 조절하여 용해성 불순물을 수산화염으로 침전시켜 2차 여과로 제거하고, 얻어진 침출액을 가열하에 pH 8.0∼13.0으로 조절하여 가수분해시켜 수산화마그네슘을 형성시키고, 여과하여 건조함으로써 수산화마그네슘 분말을 제조하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1 및 2에 기재된 방법은 산처리 및 pH 조절에 의해 마그네슘 이온의 용출, 불순물의 제거 및 가수분해를 수행함으로써 수산화마그네슘 분말을 제조하는 방법을 제공하고 있으나, 공정조건이 까다롭고 공정흐름이 복잡하여 공정 비용이 높다는 문제가 있다.
이런 상황에서, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘을 간단한 공정조건, 단순한 공정흐름 및 짧은 공정시간에 제조할 수 있는 효율적이고 경제적인 방법을 개발하는 것에 대한 요구가 있어왔다.
대한민국 공개특허공보 제10-2000-0006961호(2000.02.07. 공개) 대한민국 등록특허공보 제10-1304194호(2013.09.05. 공고)
본 발명의 목적은 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘을 분말 상태로 간단한 공정조건, 단순한 공정흐름 및 짧은 공정시간에 제조할 수 있는 효율적이고 경제적인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 (단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정; (단계 2) 파분쇄물을 하소하는 하소공정;(단계 3) 하소된 파분쇄물을 산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정; (단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정; (단계 5) 여과된 용액을 가수분해시키는 가수분해 공정; (단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정; 및 (단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정;을 포함하는, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법을 제공한다:
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 1에서, 마그네사이트 광석은 입도 1mm 이하, 바람직하게는 0.3mm 이하로 파분쇄된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 2에서, 파분쇄물은 800∼900℃, 바람직하게는 850℃ 부근에서 1∼5시간, 바람직하게는 2∼4시간 동안 하소된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3에서, 상기 산 용액은 염산 용액 또는 질산 용액이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3은 실온 내지 80℃의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3에서, 상기 산 용액은 0.05∼3M의 염산 용액일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3에서, 상기 산 용액은 0.5∼1.5M의 염산 용액일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 4에서, 상기 불용성 불순물을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 5에서, 상기 여과된 용액의 pH는 7∼13, 바람직하게는 pH는 8∼12로 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 5에서, 상기 pH는 LiOH, NaOH 및 KOH 로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 pH 조절제를 사용하여 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 5에서, 상기 pH 7∼13으로 조절된 용액을 실온 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 가수분해시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 6에서, 상기 침전된 수산화마그네슘을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 분리할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상술한 제조 방법에 의해서 제조된 수산화마그네슘 분말이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수산화마그네슘 분말에서 불순물은 2wt% 이하이다.
본 발명에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법은 공정조건이 간단하고, 공정흐름이 단순하고, 공정시간이 짧아서, 공정 효율 및 경제성이 높다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법의 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 수득된 침전물의 XRD 분석 그래프이다.
본 발명을 상세하기 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략될 수도 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다:
(단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정 (S100);
(단계 2) 파분쇄물을 하소하는 하소공정 (S200);
(단계 3) 하소된 파분쇄물을 산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정 (S300);
(단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정 (S400);
(단계 5) 여과된 용액을 가수분해시키는 가수분해 공정 (S500);
(단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정 (S600); 및
(단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정 (S700),
단계 1(파분쇄 공정)
단계 1 (S100)에서, 마그네사이트 광석의 파분쇄는 통상적인 분쇄기를 사용하여, 예를 들면 입도 1mm 이하, 바람직하게는 0.3mm 이하, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.3mm를 갖도록 수행될 수 있다. 이러한 입도는 파분쇄물을 이송, 수송, 저장 및 산 용액에 첨가할 때 취급이 용이하고 비산이 잘 일어나지 않는 크기에서 선택하는 것이 바람직하다.
단계 2(하소 공정)
단계 2 (S200)에서, 파분쇄된 마그네사이트 (즉, 마그네사이트 파분쇄물)는, 예를 들면 800∼900℃에서, 바람직하게는 850℃ 부근에서 1∼5시간 동안, 바람직하게는 2∼4시간 동안 하소 또는 소성함으로써 경소 마그네시아로 전환된다.
일반적으로, 마그네사이트 광석은 탄산마그네슘(MgCO3)을 주성분으로 하며, 고온에서 하소되면, 산화마그네슘(MgO)을 주성분으로 하는 마그네시아로 변환된다. 하소된 마그네시아는 하소 온도에 따라 다르게 지칭되는데, 700∼1000℃의 저온에서 하소된 것을 경소(輕燒) 마그네시아 (또는 하소 마그네시아, caustic-calcined magnesia), 1,500℃ 이상에서 하소된 것을 중소(重燒) 마그네시아 (dead burned magnesia), 그리고 2,750℃ 이상의 고온에서 하소된 것을 융용 마그네시아 (fused magnesia)로 구분한다.
경소 마그네시아는 활성이 크고 물속에서는 알칼리성이므로 주로 의약품, 흡착제, 제지, 비료, 시멘트 등에 사용되며, 중소 마그네시아는 활성이 거의 없어 사소 마그네시아로 지칭되며, 고온광학, 조명재료, 염기성 내화제, 벽돌의 원료, 도가니 재료 등에 사용되며, 그리고 융용 마그네시아는 전기 절연체나 내화물에 주로 사용된다.
본 발명에 있어서, 마그네사이트 광석을 800∼900℃에서 하소하면 경소 마그네시아가 얻어지며, 이와 같이 비교적 낮은 온도에서 하소되면 산화마그네슘 조직이 치밀하지 않기 때문에, 산용액이 입자 내부로 비교적 용이하게 스며들 수 있다.
단계 3∼6(용출 공정, 불순물 제거 공정, 가수분해 공정 및 분리 공정)
단계 3 (S300)에서, 하소된 파분쇄물을, 예를 들면 0.05∼3M, 바람직하게는 0.5M∼1.5M의 산 용액에 첨가하면, 하소된 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘이 산 용액 내로 용해되면서 마그네슘 이온이 침출 또는 용출된다.
하소된 파분쇄물은 100℃ 이하, 바람직하게는 실온 내지 50℃ 이하로 냉각하여 산 용액에 첨가한다. 하소된 파분쇄물의 온도가 너무 높으면 산 용액이 증발되어 안전의 우려가 있고, 온도가 너무 낮으면 후속 침출 속도가 너무 낮아 생산성에 문제가 발생할 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 산 용액은 염산 용액 또는 질산 용액일 수 있으며, 바람직하게는 염산 용액을 사용한다. 산 용액의 농도가 너무 낮으면 용출이 제대로 일어나지 않고, 농도가 너무 높으면 불용성 불순물도 함께 용출될 수 있고 추후에 pH 조절제를 많이 사용해야 하는 문제가 발생한다.
단계 4 (S400)에서, 하소된 파분쇄물을 산 용액에 용해하고, 불용성 분순물을, 예를 들어 여과, 경사분리 또는 원심분리하여 제거함으로써, 마그네슘 이온을 함유하는 용출액 또는 침출액을 제조한다. 상기 불용성 불순물로는 마그네사이트 광석에 부착된 먼지나 흙 같은 불순물 또는 상기 산 용액에 용해되지 않은 불용분이 예시된다.
단계 5 (S500)에서, 상기 용출액의 pH는, pH 조절제를 사용하거나 사용하지 않고 조절될 수 있다. 즉, 단계 3 (S300)에서 낮은 농도의 산 용액, 예를 들어 0.05∼0.3M의 산 용액이 사용된 경우에는, 반응이 진행되면서 발생되는 OH- 이온이 산 용액을 모두 소모한 다음, 반응 용액을 알칼리성으로 만들기 때문에, pH 조절제를 첨가하지 않아도 pH는 상기 범위로 조절될 수 있다. 반면, 단계 3 (S300)에서 높은 농도의 산 용액, 예를 들면 0.4∼3M의 산 용액이 사용된 경우에는, 마그네시아의 용해로 발생되는 OH- 이온이 산 용액을 모두 소모할 수 없으므로 반응 용액은 산성으로 남게 되며, 따라서 pH 조절제를 첨가하여 반응 용액을 상기 범위로 조절할 필요가 있다. pH 조절제의 첨가 여부는 반응용액의 pH를 측정함으로써 결정할 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 pH 조절제로는 LiOH, NaOH 또는 KOH 등을 언급할 수 있으며, 바람직하게는 NaOH를 사용할 수 있다.
단계 5 (S500)에서, 여과된 용액의 pH를 조절한 다음 가수분해시킬 수 있다. 예를 들면, 여과된 용액을 pH 7∼13, 바람직하게는 pH 8∼12로 조절한 다음, 실온 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 가수분해시키면, 마그네슘 이온이 수산화나트륨으로 침전된다.
가수분해 온도가 너무 낮으면 가수분해 시간이 오래 소요되어 생산성이 저하되고, 가수분해 온도가 너무 높으면 침전된 수산화나트륨은 불순물을 함유할 가능성이 높아질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 단계 3, 4 및 5 (S300, S400 및 S500)에서, 마그네슘의 용출 및 침전 과정에서 발생하는 반응을 하기 화학식 1 및 2에 나타낸다.
[화학식 1]
MgO(s) + 2H+ → Mg2+ + H2O (단계 3)
[화학식 2]
Mg2++ 2OH-→ Mg(OH)2↓ (단계 5)
한편, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 단계 3 (S300)에서, 파분쇄물을 높은 농도의 산 용액, 구체적으로 0.4∼3M, 바람직하게는 0.5∼1.5M의 산 용액에 첨가하면, 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘은 산 용액에 짧은 시간 내에 완전히 용해되고, 불용성 성분을 제거함으로써, 용출액을 빠른 시간 내에 수득할 수 있다. 얻어진 용출액을 pH 조절제를 사용하여 pH 7∼13, 바람직하게는 pH 8∼12로 조절하고 실온 내지 80℃, 바람직하게는 50 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 가수분해를 진행시킬 수 있다.
산 용액의 농도가 높은 경우에는, 하소된 파분쇄물중의 산화마그네슘의 용해 시간이 단축되어 생산성이 높아지지만, 산화마그네슘이 모두 용출된 후에도 잔존하는 산이 많아, 용출액 또는 여과액을 가수분해하기 위해 알칼리성으로 만들 때, pH 조절제를 많이 사용해야 한다는 단점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 단계 3 (S300)에서, 파분쇄물을 낮은 농도의 산 용액, 구체적으로 0.02∼0.4M, 바람직하게는 0.05∼0.3M의 산 용액에 첨가하면, 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘은 산 용액에 서서히 용해된다. 이때, 산화마그네슘이 용해되면서 OH- 이온이 발생하나, 산 농도가 낮으므로 반응 용액의 pH가 상승하게 되며, 이에 의해 마그네슘 이온의 가수분해가 일어나므로, 혼합물을 실온에서 계속 방치하여 두면 용출 공정 및 가수분해 공정이 동시에 수행된다.
따라서, 단계 3 (S300)의 불순물 제거 공정을 수행하지 않을 수 있으며, 가수분해용 pH 조절제를 첨가할 필요가 없게 된다. 산화마그네슘의 용출 속도가 마그네슘 이온의 가수분해 속도보다 빠르기 때문에, 모든 산화마그네슘이 용출된다.
또 다르게는, 파분쇄물을 낮은 농도의 산 용액, 구체적으로 0.02∼0.4M, 바람직하게는 0.05∼0.3M의 산 용액에 첨가하면, 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘은 산 용액에 서서히 용해되며 (S300), 이때 침출된 마그네슘 이온도 조금씩 가수분해를 진행하여 수산화마그네슘을 형성하여 침전될 수 있으므로, 단계 3 (S300)에서 결과된 반응 용액에 불용분을 많이 포함하고 있어도 반응 용액이 pH 7 이상의 알칼리성으로 변하면, 반응 용액을 여과, 경사분리 또는 원심분리하여 불용성 성분을 제거하고 (S400), 여과된 용액을 pH 8∼12로 조절하고, 실온 내지 80℃, 바람직하게는 50 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 가수분해시킬 수 있다. 이 때, 상기 여과된 용액은 알칼리성이지만, pH 조절제를 첨가하여 pH를 더욱 조절할 수 있다.
본 발명에 있어서, 파분쇄된 마그네시아가 산 용액에 모두 용해된 후에 용액의 pH가 상술한 범위(pH 8∼12)에 포함되더라도, 진행중인 가수분해를 촉진하기 위하여 pH 조절제를 사용하여 pH를 다시 조절할 수 있다.
단계 6 및 7(분리 공정 및 건조공정)
단계 6 (S600)에서, 상술한 바와 같이 가수분해된 수산화마그네슘은 물에 용해도가 거의 없어 고체로 침전되며, 이를 여과, 경사분리 또는 원심분리로 분리한다. 경우에 따라, 분리된 수산화마그네슘을 증류수로 1회 이상 세척할 수도 있다.
단계 7 (S700)에서, 분리된 수산화마그네슘을 건조함으로써 수산화마그네슘 분말을 수득한다. 수산화마그네슘의 건조는 통상적인 방법으로 수행될 수 있으며, 예를 들면, 100∼150℃에서 1∼12시간 동안 건조시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상술한 제조 방법으로 수득한 수산화마그네슘 분말이 제공된다. 상기 수산화마그네슘 분말은 고순도로 얻어질 수 있는데, 예를 들면 수산화마그네슘 함량이 98wt% 이상으로, 수산화마그네슘 이외의 불순물 총함량이 2wt% 이하, 바람직하게는 1.8wt% 이하, 더욱 바람직하게는 1.5wt% 이하일 수 있으며, 재결정을 통해 1.0wt% 이하로 저감시킬 수도 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예
실시예 1(고농도 염산을 사용한 용출)
마그네사이트 광석을 통상의 파쇄기를 사용하여 2회 파쇄하고, 볼밀을 사용하여 미분쇄하고, 50메쉬(mesh) 체로 분급하여 입도 0.3mm 이하의 분말을 준비하였다.
상기 분말은 850℃에서 3시간 동안 하소하여 마그네시아 분말을 제조하였다. 마그네사이트의 강열감량(Loss of Ignition, LOI)은 51.2%(중량 기준)였고, 탄산마그네슘(MgCO3)에서 산화마그네슘(MgO)으로의 전환율은 98% 이상이었다.
하기 표 1은 사용된 마그네사이트 광석 및 하소된 마그네시아의 화학 조성을 보여주는 표이다.
조성(wt%) SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO K2O Na2O LOI
마그네사이트 1.24 0.08 0.23 44.90 1.30 0.06 0.03 51.2
마그네시아 0.65 0.08 0.15 98.53 0.53 0.05 0.03 -
마그네시아 분말을 1.2M 염산 용액에 완전히 용해시키고, SiO2와 같은 불용성 불순물을 여과로 제거하였다. 얻어진 용액에 NaOH 용액을 첨가하고, 실온에서 3시간 동안 가수분해시켰다. NaOH 용액의 첨가량은 용액 중의 Mg2+의 당량에 해당하는 양이었다. 침전물을 여과 및 건조하여 성분을 분석하고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실시예 HCl 농도 (M) pH 조절제 Mg(OH) 2
(wt%) 		Al 2 O 3
(wt%) 		Fe 2 O 3
(wt%) 		CaO
(wt%) 		Na 2 O
(wt%)
실시예 1 1.2 NaOH >98 0.57 0.19 0.11 0.68
실시예 2 0.12 - >98 0.85 0.20 0.11 0.80
실시예 1에서 수득된 침전물은 도 2의 XRD 분석에 의해 Mg(OH)2와 동일한 물질이고, 표 2에 기재한 바와 같이 순도 98wt% 이상, 불순물 총함량 2wt% 이하인 것으로 확인되었다.
실시예 2(저농도 염산을 사용한 용출)
실시예 1에서 수득한 마그네시아 분말을 0.12M 염산 용액에 용해시켰다.
마그네시아 분말은 0.12M 염산 용액에 용해되면서 Mg2+ 이온으로 변하였지만, 용액 중의 OH- 이온과 반응하여 Mg(OH)2의 침전물이 생성되었다.
반응 용액을 실온에서 4시간 동안 방치하고, 얻어진 침전물을 여과로 분리 및 건조하여 성분을 분석하고, 그 결과를 상기 표 2에 기재한다.
실시예 2에서 수득된 침전물은 XRD 분석에 의해 Mg(OH)2와 동일한 물질이고, 표 2에 기재한 바와 같이 순도 98% 이상, 불순물 총함량 2% 이하인 것으로 확인되었다.
지금까지 본 발명에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (16)

  1. (단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정;
    (단계 2) 파분쇄물을 800∼900℃에서 1∼5시간 동안 하소하여, 산화마그네슘(MgO) 함량이 98wt% 이상인 경소마그네시아를 제조하는 하소공정;
    (단계 3) 하소된 파분쇄물을 실온 내지 80℃의 온도에서 0.05∼1.5M의 염산 또는 질산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정;
    (단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정;
    (단계 5) 여과된 용액을 pH 7∼13으로 조절하여 실온 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 가수분해시키는 가수분해 공정;
    (단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정; 및
    (단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정;
    을 포함하는, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1에서, 상기 마그네사이트 광석은 입도 1mm 이하로 파분쇄되는 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2에서,
    상기 파분쇄물은 850℃에서 2∼4시간 동안 하소되는 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3에서,
    상기 산 용액은 염산 용액인 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3에서,
    상기 산 용액은 0.5∼1.5M의 염산 용액인 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 4에서,
    상기 불용성 불순물을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 제거하는 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 단계 5에서,
    상기 여과된 용액은 pH 8∼12로 조절되는 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 단계 5에서,
    상기 pH는 LiOH, NaOH 및 KOH 로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 pH 조절제를 사용하여 조절되는 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서,
    상기 단계 6에서,
    상기 침전된 수산화마그네슘을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 분리하는 것을 특징으로 하는,
    마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  15. 제 1, 2, 4, 5, 8, 9, 11, 12 및 14항 중 어느 한 항에 따라 제조된 수산화마그네슘 분말.
  16. 제15항에 있어서,
    불순물이 2wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    수산화마그네슘 분말.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116216751A (zh) * 2023-04-11 2023-06-06 湖南恒光化工有限公司 一种氢氧化镁的制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20000006961A (ko) 1999-11-16 2000-02-07 김철홍 고순도의 수산화마그네슘 및 활성 산화마그네슘의 제조방법
KR100350569B1 (ko) * 1997-08-14 2002-10-18 남경화학 주식회사 고효율의수산화마그네슘제조방법
KR20120057651A (ko) * 2004-03-16 2012-06-05 니폰 고쿠도 가이하츠 가부시키가이샤 하이드로탈사이트형 물질 및 그 제조 방법, 및 유해 물질의 고정화 방법
KR101304194B1 (ko) 2013-01-30 2013-09-05 선일공업 (주) 수산화마그네슘 분말의 제조방법
KR101702867B1 (ko) * 2016-08-10 2017-02-06 허재수 생산효율이 향상된 건식 수산화마그네슘 제조방법
KR101885843B1 (ko) * 2016-09-12 2018-08-06 주식회사 단석산업 합성 하이드로마그네사이트 입자 및 그의 제조방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100350569B1 (ko) * 1997-08-14 2002-10-18 남경화학 주식회사 고효율의수산화마그네슘제조방법
KR20000006961A (ko) 1999-11-16 2000-02-07 김철홍 고순도의 수산화마그네슘 및 활성 산화마그네슘의 제조방법
KR20120057651A (ko) * 2004-03-16 2012-06-05 니폰 고쿠도 가이하츠 가부시키가이샤 하이드로탈사이트형 물질 및 그 제조 방법, 및 유해 물질의 고정화 방법
KR101304194B1 (ko) 2013-01-30 2013-09-05 선일공업 (주) 수산화마그네슘 분말의 제조방법
KR101702867B1 (ko) * 2016-08-10 2017-02-06 허재수 생산효율이 향상된 건식 수산화마그네슘 제조방법
KR101885843B1 (ko) * 2016-09-12 2018-08-06 주식회사 단석산업 합성 하이드로마그네사이트 입자 및 그의 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116216751A (zh) * 2023-04-11 2023-06-06 湖南恒光化工有限公司 一种氢氧化镁的制备工艺

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