KR102112572B1 - Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom - Google Patents

Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom Download PDF

Info

Publication number
KR102112572B1
KR102112572B1 KR1020190121399A KR20190121399A KR102112572B1 KR 102112572 B1 KR102112572 B1 KR 102112572B1 KR 1020190121399 A KR1020190121399 A KR 1020190121399A KR 20190121399 A KR20190121399 A KR 20190121399A KR 102112572 B1 KR102112572 B1 KR 102112572B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
magnesium hydroxide
hydroxide powder
magnesite ore
acid solution
present
Prior art date
Application number
KR1020190121399A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
박형규
강정신
김영민
이태혁
고상모
Original Assignee
한국지질자원연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국지질자원연구원 filed Critical 한국지질자원연구원
Priority to KR1020190121399A priority Critical patent/KR102112572B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102112572B1 publication Critical patent/KR102112572B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide

Abstract

The present invention relates to a method for preparing magnesium hydroxide powder from magnesite ore, including the steps of: (1) a crushing step in which magnesite ore is crushed; (2) a calcination step in which the crushed product is calcinated; (3) an exudation step in which the calcinated product is added to an acid solution to exudate magnesium; (4) an impurity-removing step in which insoluble impurities are removed; (5) a hydrolysis step in which the filtered solution is hydrolyzed; (6) a separation step in which magnesium hydroxide precipitated through hydrolysis is separated; and (7) a drying step in which the separated magnesium hydroxide is dried. According to the present invention, it is possible to prepare magnesium hydroxide powder from magnesite ore under a simple processing condition by using a simple process flow within a short processing time, and thus to provide high processing efficiency and cost-efficiency.

Description

마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말{PREPARATION OF MAGNESIUM HYDROXIDE POWDER FROM MAGNESITE ORE, AND MAGNESIUM HYDROXIDE POWDER OBTAINED THEREFROM}Method for manufacturing magnesium hydroxide powder from magnesite ore and magnesium hydroxide powder obtained TECHNICAL FIELD [PREPARATION OF MAGNESIUM HYDROXIDE POWDER FROM MAGNESITE ORE, AND MAGNESIUM HYDROXIDE POWDER OBTAINED THEREFROM}

본 발명은 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수산화마그네슘 분말에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a magnesium hydroxide powder and a magnesium hydroxide powder, and more particularly, to a method for producing a magnesium hydroxide powder from a magnesiumite ore and the obtained magnesium hydroxide powder.

수산화마그네슘(Mg(OH)2)은 슬러리 또는 분말 형태로 의약용 및 공업용 등 넓은 분야에서 널리 사용되고 있다. 슬러리(slurry) 형태로는 폐수처리제 및 마그네슘 화합물 원료로 사용되고 있고, 분말(powder) 형태로는 열가소성 수지와 배합하여 플라스틱과 전선케이블, 건축자재 등에 첨가하여 불에 잘 타지 않는 난연성을 부여하는 난연제, 흡착제, 배연탈황제, 배수중화제 및 토질 개량제 등으로 사용되고 있다.Magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 ) is widely used in a wide range of fields such as pharmaceutical and industrial use in the form of a slurry or powder. It is used as a waste water treatment agent and magnesium compound raw material in the form of a slurry, and in the form of a powder, it is blended with a thermoplastic resin and added to plastics, wire cables, and construction materials to provide flame-retardant flame-retardant properties. It is used as an adsorbent, flue gas desulfurization agent, drain neutralizer and soil improver.

수산화마그네슘은 원료인 염수 또는 광석으로부터 제조될 수 있는데, 광석 원료로는 브루사이트(Brucite: Mg(OH)2), 마그네사이트(Magnesite: MgCO3), 사문석(Serpentine: Mg3Si2O5(OH)4) 등이 있다. 수산화마그네슘의 제조 방법은 원료에 따라 조금씩 달라지는데, 광석원료인 경우, 보통 파분쇄 공정, 고온 하소 공정, 가수분해 공정(hydrolysis) 및 여과/건조 공정을 거치게 되고, 염수 원료인 경우, CaO 첨가에 의한 침전공정 및 가수분해 공정을 거치는 것이 일반적이다. 상기 방법들의 주요 반응 원리는 마그네슘(Mg) 성분을 수용액 중에 Mg2+ 이온으로 용출시키고, 이어서 수용액 중의 OH- 이온과 반응시켜서 Mg(OH)2 분말로 침전시키는 것이다.Magnesium hydroxide can be prepared from the raw material, brine or ore, as raw material for ore, Brusite (Mgsite: Mg (OH) 2 ), Magnesite (Mgsite: MgCO 3 ), Serpentine: Mg 3 Si 2 O 5 (OH ) 4 ) etc. The manufacturing method of magnesium hydroxide varies slightly depending on the raw material.In the case of ore raw materials, it is usually subjected to a crushing process, a high-temperature calcination process, a hydrolysis process and a filtration / drying process. It is common to go through a precipitation process and a hydrolysis process. The main reaction principle of the above methods is to elute the magnesium (Mg) component as Mg 2+ ions in an aqueous solution, and then react with OH ions in the aqueous solution to precipitate as Mg (OH) 2 powder.

이러한 수산화마그네슘의 세계 생산량은 2018년 기준으로 약 101만톤 정도인데 이 중에서 약 47%를 일본에서 생산하고 있다. 국내 수요는 년간 30,000톤 정도로서 해수를 원료로 사용하여 약 15,000톤을 생산하고 있고, 이 외에 15,000톤 정도를 일본과 중국 등으로부터 수입하고 있다.The world production of magnesium hydroxide is about 1,100,000 tons as of 2018, of which 47% are produced in Japan. Domestic demand is about 30,000 tons per year, producing about 15,000 tons using seawater as a raw material. In addition, about 15,000 tons are imported from Japan and China.

특허문헌 1에는 경소 마그네사이트를 pH 3.0 이하의 산성 수용액에 용해시켜 알루미늄, 철, 규소 등의 주요 불순물을 침전시켜 제거하고, 얻어진 용액에 황산을 투입하여 칼슘을 제거한 다음 pH 8.0∼13.0으로 조절하여 수산화마그네슘을 석출시키고, 이를 분리, 세척, 건조 및 분쇄하여 수산화마그네슘 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다. In Patent Document 1, light and small magnesite is dissolved in an acidic aqueous solution having a pH of 3.0 or less to precipitate and remove major impurities such as aluminum, iron, and silicon, and sulfuric acid is added to the obtained solution to remove calcium and adjusted to pH 8.0 to 13.0 to hydroxide A method of producing magnesium hydroxide powder by precipitating magnesium and separating, washing, drying and pulverizing it is disclosed.

특허문헌 2에는 마그네슘 산화물을 포함하는 페로니켈 슬래그 또는 사문암에 산 용액을 첨가하여 산에 불용성인 불순물을 1차 여과로 제거하여 침출액을 제조하고, 침출액을 pH 7.1∼9.0으로 조절하여 용해성 불순물을 수산화염으로 침전시켜 2차 여과로 제거하고, 얻어진 침출액을 가열하에 pH 8.0∼13.0으로 조절하여 가수분해시켜 수산화마그네슘을 형성시키고, 여과하여 건조함으로써 수산화마그네슘 분말을 제조하는 것이 개시되어 있다. In patent document 2, an acid solution is added to ferronickel slag or serpentine containing magnesium oxide to remove impurities insoluble in acid by primary filtration to prepare a leach solution, and the leach solution is adjusted to pH 7.1 to 9.0 to soluble impurities. It has been disclosed to prepare magnesium hydroxide powder by precipitating with a flame to remove it by secondary filtration, and hydrolyzing the obtained leach solution to pH 8.0 to 13.0 under heating to form magnesium hydroxide, and filtering and drying.

특허문헌 1 및 2에 기재된 방법은 산처리 및 pH 조절에 의해 마그네슘 이온의 용출, 불순물의 제거 및 가수분해를 수행함으로써 수산화마그네슘 분말을 제조하는 방법을 제공하고 있으나, 공정조건이 까다롭고 공정흐름이 복잡하여 공정 비용이 높다는 문제가 있다. The methods described in Patent Documents 1 and 2 provide a method for producing magnesium hydroxide powder by performing elution of magnesium ions, removal of impurities and hydrolysis by acid treatment and pH control, but the process conditions are difficult and the process flow is difficult. There is a problem that it is complicated and the process cost is high.

이런 상황에서, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘을 간단한 공정조건, 단순한 공정흐름 및 짧은 공정시간에 제조할 수 있는 효율적이고 경제적인 방법을 개발하는 것에 대한 요구가 있어왔다. In this situation, there has been a need to develop an efficient and economical method for producing magnesium hydroxide from magnesite ore in simple process conditions, simple process flow and short process time.

대한민국 공개특허공보 제10-2000-0006961호(2000.02.07. 공개)Republic of Korea Patent Publication No. 10-2000-0006961 (2000.02.07. Published) 대한민국 등록특허공보 제10-1304194호(2013.09.05. 공고)Republic of Korea Patent Registration No. 10-1304194 (2013.09.05. Announcement)

본 발명의 목적은 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘을 분말 상태로 간단한 공정조건, 단순한 공정흐름 및 짧은 공정시간에 제조할 수 있는 효율적이고 경제적인 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide an efficient and economical method for producing magnesium hydroxide from a magnesite ore in powder form with simple process conditions, simple process flow and short process time.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the problem (s) mentioned above, and another problem (s) not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명은 (단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정; (단계 2) 파분쇄물을 하소하는 하소공정;(단계 3) 하소된 파분쇄물을 산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정; (단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정; (단계 5) 여과된 용액을 가수분해시키는 가수분해 공정; (단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정; 및 (단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정;을 포함하는, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법을 제공한다: In order to solve the above object, the present invention (step 1) crushing process for crushing magnesite ore; (Step 2) a calcination process for calcining the pulverized material; (Step 3) an elution process for eluting magnesium by adding the calcined crushed material to an acid solution; (Step 4) an impurity removal process for removing insoluble impurities; (Step 5) a hydrolysis process to hydrolyze the filtered solution; (Step 6) Separation process for separating the magnesium hydroxide precipitated by hydrolysis; And (Step 7) a drying process of drying the separated magnesium hydroxide; provides a method for producing magnesium hydroxide powder from a magnesite ore comprising:

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 1에서, 마그네사이트 광석은 입도 1mm 이하, 바람직하게는 0.3mm 이하로 파분쇄된다. According to an embodiment of the present invention, in step 1, the magnesite ore is crushed to a particle size of 1 mm or less, preferably 0.3 mm or less.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 2에서, 파분쇄물은 800∼900℃, 바람직하게는 850℃ 부근에서 1∼5시간, 바람직하게는 2∼4시간 동안 하소된다.According to one embodiment of the present invention, in step 2, the pulverized material is calcined for 1 to 5 hours, preferably 2 to 4 hours at 800 to 900 ° C, preferably around 850 ° C.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3에서, 상기 산 용액은 염산 용액 또는 질산 용액이다. According to an embodiment of the present invention, in step 3, the acid solution is a hydrochloric acid solution or a nitric acid solution.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3은 실온 내지 80℃의 온도에서 수행될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, step 3 may be performed at a temperature of room temperature to 80 ° C.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3에서, 상기 산 용액은 0.05∼3M의 염산 용액일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 3, the acid solution may be a hydrochloric acid solution of 0.05 to 3M.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 3에서, 상기 산 용액은 0.5∼1.5M의 염산 용액일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 3, the acid solution may be a hydrochloric acid solution of 0.5 to 1.5M.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 4에서, 상기 불용성 불순물을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 제거할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 4, the insoluble impurities may be removed by filtration, decantation or centrifugation.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 5에서, 상기 여과된 용액의 pH는 7∼13, 바람직하게는 pH는 8∼12로 조절될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 5, the pH of the filtered solution may be adjusted to 7 to 13, preferably pH 8 to 12.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 5에서, 상기 pH는 LiOH, NaOH 및 KOH 로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 pH 조절제를 사용하여 조절될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 5, the pH may be adjusted using one or more pH adjusting agents selected from the group consisting of LiOH, NaOH and KOH.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 5에서, 상기 pH 7∼13으로 조절된 용액을 실온 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 가수분해시킬 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 5, the solution adjusted to pH 7 to 13 may be hydrolyzed for 1 to 5 hours at a temperature from room temperature to 80 ° C.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계 6에서, 상기 침전된 수산화마그네슘을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 분리할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in step 6, the precipitated magnesium hydroxide can be separated by filtration, decantation or centrifugation.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상술한 제조 방법에 의해서 제조된 수산화마그네슘 분말이 제공된다. According to an embodiment of the present invention, a magnesium hydroxide powder prepared by the above-described manufacturing method is provided.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수산화마그네슘 분말에서 불순물은 2wt% 이하이다. According to an embodiment of the present invention, the impurity in the magnesium hydroxide powder is 2 wt% or less.

본 발명에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법은 공정조건이 간단하고, 공정흐름이 단순하고, 공정시간이 짧아서, 공정 효율 및 경제성이 높다. The method for producing magnesium hydroxide powder from a magnesite ore according to the present invention has a simple process condition, a simple process flow, and a short process time, which results in high process efficiency and economy.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법의 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 수득된 침전물의 XRD 분석 그래프이다.
1 is a process flow diagram of a method for producing magnesium hydroxide powder from a magnesite ore according to an embodiment of the present invention.
2 is an XRD analysis graph of the precipitate obtained in Example 1 of the present invention.

본 발명을 상세하기 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.Before describing the present invention in detail, terms or words used in the present specification should not be interpreted as being unconditionally limited in a conventional or lexical sense, and the inventor of the present invention may explain his or her invention in the best way. It should be understood that the concept of various terms can be properly defined and used, and furthermore, these terms or words should be interpreted as meanings and concepts consistent with the technical spirit of the present invention.

즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.That is, the terms used in this specification are only used to describe preferred embodiments of the present invention, and are not intended to specifically limit the contents of the present invention, and these terms are used to describe various possibilities of the present invention. It should be understood that this is a term defined in consideration.

또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.In addition, in this specification, it is to be understood that a singular expression may include a plurality of expressions, unless the context clearly indicates otherwise, and may include the meaning of the singular even though they are similarly expressed in plural. do.

본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.When describing a component as "comprising" another component throughout this specification, the component is further excluded from any other component unless specifically stated to the contrary. It could mean you can do it.

또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지기술에 대한 상세한 설명은 생략될 수도 있다.In addition, in the following, in describing the present invention, a detailed description of a configuration determined to unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, for example, a known technology including the conventional technology may be omitted.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다:Referring to FIG. 1, a method for preparing magnesium hydroxide powder from a magnesite ore according to an embodiment of the present invention includes the following steps:

(단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정 (S100); (Step 1) crushing process of crushing magnesite ore (S100);

(단계 2) 파분쇄물을 하소하는 하소공정 (S200); (Step 2) calcination process for calcining crushed material (S200);

(단계 3) 하소된 파분쇄물을 산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정 (S300); (Step 3) an elution step of dissolving magnesium by adding calcined crushed material to an acid solution (S300);

(단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정 (S400); (Step 4) an impurity removal process (S400) for removing insoluble impurities;

(단계 5) 여과된 용액을 가수분해시키는 가수분해 공정 (S500); (Step 5) a hydrolysis process (S500) to hydrolyze the filtered solution;

(단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정 (S600); 및 (Step 6) Separation step of separating the magnesium hydroxide precipitated by hydrolysis (S600); And

(단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정 (S700), (Step 7) Drying process for drying the separated magnesium hydroxide (S700),

단계 1(파분쇄 공정)Step 1 (crushing process)

단계 1 (S100)에서, 마그네사이트 광석의 파분쇄는 통상적인 분쇄기를 사용하여, 예를 들면 입도 1mm 이하, 바람직하게는 0.3mm 이하, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.3mm를 갖도록 수행될 수 있다. 이러한 입도는 파분쇄물을 이송, 수송, 저장 및 산 용액에 첨가할 때 취급이 용이하고 비산이 잘 일어나지 않는 크기에서 선택하는 것이 바람직하다. In step 1 (S100), crushing of the magnesite ore may be performed using a conventional grinder, for example, having a particle size of 1 mm or less, preferably 0.3 mm or less, and more preferably 0.1 to 0.3 mm. The particle size is preferably selected from a size that is easy to handle and hardly scatters when crushed materials are added to the transport, transport, storage, and acid solutions.

단계 2(하소 공정)Step 2 (calcination process)

단계 2 (S200)에서, 파분쇄된 마그네사이트 (즉, 마그네사이트 파분쇄물)는, 예를 들면 800∼900℃에서, 바람직하게는 850℃ 부근에서 1∼5시간 동안, 바람직하게는 2∼4시간 동안 하소 또는 소성함으로써 경소 마그네시아로 전환된다. In step 2 (S200), the crushed magnesite (i.e., magnesite pulverized product) is, for example, at 800 to 900 ° C, preferably at about 850 ° C for 1 to 5 hours, preferably 2 to 4 hours During calcination or firing, it is converted to light magnesia.

일반적으로, 마그네사이트 광석은 탄산마그네슘(MgCO3)을 주성분으로 하며, 고온에서 하소되면, 산화마그네슘(MgO)을 주성분으로 하는 마그네시아로 변환된다. 하소된 마그네시아는 하소 온도에 따라 다르게 지칭되는데, 700∼1000℃의 저온에서 하소된 것을 경소(輕燒) 마그네시아 (또는 하소 마그네시아, caustic-calcined magnesia), 1,500℃ 이상에서 하소된 것을 중소(重燒) 마그네시아 (dead burned magnesia), 그리고 2,750℃ 이상의 고온에서 하소된 것을 융용 마그네시아 (fused magnesia)로 구분한다. Generally, magnesite ore is mainly composed of magnesium carbonate (MgCO 3 ), and when calcined at a high temperature, it is converted into magnesia composed of magnesium oxide (MgO) as a main component. Calcined magnesia is referred to differently depending on the calcination temperature, which is calcined at a low temperature of 700 to 1000 ° C. Light magnesia (or calcined magnesia, caustic-calcined magnesia), which is calcined at 1,500 ° C or higher. ) Magnesia (dead burned magnesia), and those calcined at a high temperature above 2,750 ℃ are classified as fused magnesia.

경소 마그네시아는 활성이 크고 물속에서는 알칼리성이므로 주로 의약품, 흡착제, 제지, 비료, 시멘트 등에 사용되며, 중소 마그네시아는 활성이 거의 없어 사소 마그네시아로 지칭되며, 고온광학, 조명재료, 염기성 내화제, 벽돌의 원료, 도가니 재료 등에 사용되며, 그리고 융용 마그네시아는 전기 절연체나 내화물에 주로 사용된다. Light and small magnesia is highly active and alkaline in water, so it is mainly used in medicines, adsorbents, paper, fertilizer, cement, etc.Small and medium magnesia has little activity, so it is referred to as small and medium magnesia. , It is used for crucible materials, and molten magnesia is mainly used for electrical insulators or refractories.

본 발명에 있어서, 마그네사이트 광석을 800∼900℃에서 하소하면 경소 마그네시아가 얻어지며, 이와 같이 비교적 낮은 온도에서 하소되면 산화마그네슘 조직이 치밀하지 않기 때문에, 산용액이 입자 내부로 비교적 용이하게 스며들 수 있다. In the present invention, calcination of magnesite ore at 800 to 900 ° C yields light magnesia, and when calcined at such a relatively low temperature, the magnesium oxide structure is not dense, so that the acid solution can relatively easily penetrate into the particles. have.

단계 3∼6(용출 공정, 불순물 제거 공정, 가수분해 공정 및 분리 공정)Step 3 ~ 6 (elution process, impurity removal process, hydrolysis process and separation process)

단계 3 (S300)에서, 하소된 파분쇄물을, 예를 들면 0.05∼3M, 바람직하게는 0.5M∼1.5M의 산 용액에 첨가하면, 하소된 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘이 산 용액 내로 용해되면서 마그네슘 이온이 침출 또는 용출된다.In step 3 (S300), when the calcined crushed material is added to an acid solution of, for example, 0.05 to 3M, preferably 0.5M to 1.5M, the magnesium oxide contained in the calcined crushed material is introduced into the acid solution. As it dissolves, magnesium ions leached or elute.

하소된 파분쇄물은 100℃ 이하, 바람직하게는 실온 내지 50℃ 이하로 냉각하여 산 용액에 첨가한다. 하소된 파분쇄물의 온도가 너무 높으면 산 용액이 증발되어 안전의 우려가 있고, 온도가 너무 낮으면 후속 침출 속도가 너무 낮아 생산성에 문제가 발생할 우려가 있다. The calcined crushed material is cooled to 100 ° C or lower, preferably room temperature to 50 ° C or lower, and added to the acid solution. If the temperature of the calcined crushed material is too high, the acid solution is evaporated, and there is a safety concern. If the temperature is too low, the subsequent leaching rate is too low, which may cause productivity problems.

본 발명에 있어서, 산 용액은 염산 용액 또는 질산 용액일 수 있으며, 바람직하게는 염산 용액을 사용한다. 산 용액의 농도가 너무 낮으면 용출이 제대로 일어나지 않고, 농도가 너무 높으면 불용성 불순물도 함께 용출될 수 있고 추후에 pH 조절제를 많이 사용해야 하는 문제가 발생한다.In the present invention, the acid solution may be a hydrochloric acid solution or a nitric acid solution, preferably a hydrochloric acid solution is used. If the concentration of the acid solution is too low, the elution does not occur properly, and if the concentration is too high, insoluble impurities may also be eluted together, and a problem of using a lot of pH adjusting agents occurs later.

단계 4 (S400)에서, 하소된 파분쇄물을 산 용액에 용해하고, 불용성 분순물을, 예를 들어 여과, 경사분리 또는 원심분리하여 제거함으로써, 마그네슘 이온을 함유하는 용출액 또는 침출액을 제조한다. 상기 불용성 불순물로는 마그네사이트 광석에 부착된 먼지나 흙 같은 불순물 또는 상기 산 용액에 용해되지 않은 불용분이 예시된다.In step 4 (S400), an eluate or leaching solution containing magnesium ions is prepared by dissolving the calcined crushed substance in an acid solution and removing insoluble impurities by, for example, filtration, decanting or centrifugation. Examples of the insoluble impurities include impurities such as dust or soil attached to a magnesite ore, or insoluble components not dissolved in the acid solution.

단계 5 (S500)에서, 상기 용출액의 pH는, pH 조절제를 사용하거나 사용하지 않고 조절될 수 있다. 즉, 단계 3 (S300)에서 낮은 농도의 산 용액, 예를 들어 0.05∼0.3M의 산 용액이 사용된 경우에는, 반응이 진행되면서 발생되는 OH- 이온이 산 용액을 모두 소모한 다음, 반응 용액을 알칼리성으로 만들기 때문에, pH 조절제를 첨가하지 않아도 pH는 상기 범위로 조절될 수 있다. 반면, 단계 3 (S300)에서 높은 농도의 산 용액, 예를 들면 0.4∼3M의 산 용액이 사용된 경우에는, 마그네시아의 용해로 발생되는 OH- 이온이 산 용액을 모두 소모할 수 없으므로 반응 용액은 산성으로 남게 되며, 따라서 pH 조절제를 첨가하여 반응 용액을 상기 범위로 조절할 필요가 있다. pH 조절제의 첨가 여부는 반응용액의 pH를 측정함으로써 결정할 수 있다. In step 5 (S500), the pH of the eluate can be adjusted with or without a pH adjusting agent. That is, in the case of using a low concentration acid solution in step 3 (S300), for example, an acid solution of 0.05 to 0.3M, OH - ions generated as the reaction proceeds consume all of the acid solution, and then the reaction solution To make it alkaline, the pH can be adjusted to the above range without adding a pH adjusting agent. On the other hand, when a high concentration of acid solution in step 3 (S300), for example, an acid solution of 0.4 to 3M is used, the reaction solution is acidic because OH - ions generated by dissolution of magnesia cannot consume all of the acid solution. It remains, and it is necessary to adjust the reaction solution to the above range by adding a pH adjusting agent. Whether or not a pH adjusting agent is added can be determined by measuring the pH of the reaction solution.

본 발명에서 사용될 수 있는 pH 조절제로는 LiOH, NaOH 또는 KOH 등을 언급할 수 있으며, 바람직하게는 NaOH를 사용할 수 있다. As the pH adjusting agent that can be used in the present invention, LiOH, NaOH, or KOH may be mentioned, and preferably NaOH can be used.

단계 5 (S500)에서, 여과된 용액의 pH를 조절한 다음 가수분해시킬 수 있다. 예를 들면, 여과된 용액을 pH 7∼13, 바람직하게는 pH 8∼12로 조절한 다음, 실온 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 가수분해시키면, 마그네슘 이온이 수산화나트륨으로 침전된다. In step 5 (S500), the pH of the filtered solution can be adjusted and then hydrolyzed. For example, if the filtered solution is adjusted to pH 7 to 13, preferably pH 8 to 12, and then hydrolyzed at a temperature between room temperature and 80 ° C. for 1 to 5 hours, preferably 2 to 4 hours, Magnesium ions precipitate with sodium hydroxide.

가수분해 온도가 너무 낮으면 가수분해 시간이 오래 소요되어 생산성이 저하되고, 가수분해 온도가 너무 높으면 침전된 수산화나트륨은 불순물을 함유할 가능성이 높아질 수 있다. If the hydrolysis temperature is too low, the hydrolysis time is long and productivity decreases. If the hydrolysis temperature is too high, the precipitated sodium hydroxide may be more likely to contain impurities.

본 발명에 있어서, 상기 단계 3, 4 및 5 (S300, S400 및 S500)에서, 마그네슘의 용출 및 침전 과정에서 발생하는 반응을 하기 화학식 1 및 2에 나타낸다. In the present invention, in steps 3, 4 and 5 (S300, S400 and S500), reactions occurring during the elution and precipitation of magnesium are shown in the following formulas 1 and 2.

[화학식 1][Formula 1]

MgO(s) + 2H+ → Mg2+ + H2O (단계 3)MgO (s) + 2H + → Mg 2+ + H 2 O (step 3)

[화학식 2][Formula 2]

Mg2++ 2OH-→ Mg(OH)2↓ (단계 5) Mg 2+ + 2OH - → Mg ( OH) 2 ↓ ( 5)

한편, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 단계 3 (S300)에서, 파분쇄물을 높은 농도의 산 용액, 구체적으로 0.4∼3M, 바람직하게는 0.5∼1.5M의 산 용액에 첨가하면, 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘은 산 용액에 짧은 시간 내에 완전히 용해되고, 불용성 성분을 제거함으로써, 용출액을 빠른 시간 내에 수득할 수 있다. 얻어진 용출액을 pH 조절제를 사용하여 pH 7∼13, 바람직하게는 pH 8∼12로 조절하고 실온 내지 80℃, 바람직하게는 50 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 가수분해를 진행시킬 수 있다. On the other hand, in one embodiment of the present invention, in step 3 (S300), if the pulverized material is added to a high concentration of acid solution, specifically 0.4 to 3M, preferably 0.5 to 1.5M acid solution, crushing The magnesium oxide contained in water is completely dissolved in the acid solution in a short time, and by removing the insoluble component, the eluate can be obtained in a short time. The obtained eluate is adjusted to pH 7 to 13, preferably pH 8 to 12 using a pH adjusting agent, and at a temperature of room temperature to 80 ° C, preferably 50 to 80 ° C for 1 to 5 hours, preferably 2 to 4 Hydrolysis can proceed for a period of time.

산 용액의 농도가 높은 경우에는, 하소된 파분쇄물중의 산화마그네슘의 용해 시간이 단축되어 생산성이 높아지지만, 산화마그네슘이 모두 용출된 후에도 잔존하는 산이 많아, 용출액 또는 여과액을 가수분해하기 위해 알칼리성으로 만들 때, pH 조절제를 많이 사용해야 한다는 단점이 있다.When the concentration of the acid solution is high, the dissolution time of the magnesium oxide in the calcined crushed material is shortened to increase productivity, but there are many residual acids even after all of the magnesium oxide is eluted. The disadvantage of making it alkaline is the need to use a lot of pH adjusters.

본 발명의 일 실시예에 있어서, 단계 3 (S300)에서, 파분쇄물을 낮은 농도의 산 용액, 구체적으로 0.02∼0.4M, 바람직하게는 0.05∼0.3M의 산 용액에 첨가하면, 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘은 산 용액에 서서히 용해된다. 이때, 산화마그네슘이 용해되면서 OH- 이온이 발생하나, 산 농도가 낮으므로 반응 용액의 pH가 상승하게 되며, 이에 의해 마그네슘 이온의 가수분해가 일어나므로, 혼합물을 실온에서 계속 방치하여 두면 용출 공정 및 가수분해 공정이 동시에 수행된다.In one embodiment of the present invention, in step 3 (S300), if the pulverized product is added to a low concentration acid solution, specifically 0.02 to 0.4M, preferably 0.05 to 0.3M acid solution, the crushed product The magnesium oxide contained in is slowly dissolved in an acid solution. At this time, as the magnesium oxide dissolves, OH - ions are generated, but the pH of the reaction solution increases because the acid concentration is low, and as a result, the hydrolysis of magnesium ions occurs. The hydrolysis process is carried out simultaneously.

따라서, 단계 3 (S300)의 불순물 제거 공정을 수행하지 않을 수 있으며, 가수분해용 pH 조절제를 첨가할 필요가 없게 된다. 산화마그네슘의 용출 속도가 마그네슘 이온의 가수분해 속도보다 빠르기 때문에, 모든 산화마그네슘이 용출된다. Therefore, the impurity removal process of step 3 (S300) may not be performed, and there is no need to add a pH adjusting agent for hydrolysis. Since the dissolution rate of magnesium oxide is faster than that of magnesium ions, all magnesium oxide is eluted.

또 다르게는, 파분쇄물을 낮은 농도의 산 용액, 구체적으로 0.02∼0.4M, 바람직하게는 0.05∼0.3M의 산 용액에 첨가하면, 파분쇄물에 포함된 산화마그네슘은 산 용액에 서서히 용해되며 (S300), 이때 침출된 마그네슘 이온도 조금씩 가수분해를 진행하여 수산화마그네슘을 형성하여 침전될 수 있으므로, 단계 3 (S300)에서 결과된 반응 용액에 불용분을 많이 포함하고 있어도 반응 용액이 pH 7 이상의 알칼리성으로 변하면, 반응 용액을 여과, 경사분리 또는 원심분리하여 불용성 성분을 제거하고 (S400), 여과된 용액을 pH 8∼12로 조절하고, 실온 내지 80℃, 바람직하게는 50 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 가수분해시킬 수 있다. 이 때, 상기 여과된 용액은 알칼리성이지만, pH 조절제를 첨가하여 pH를 더욱 조절할 수 있다. Alternatively, when the pulverized material is added to a low concentration acid solution, specifically 0.02 to 0.4M, preferably 0.05 to 0.3M, the magnesium oxide contained in the pulverized product is gradually dissolved in the acid solution. (S300), at this time, the leached magnesium ions can also be precipitated by proceeding with a little hydrolysis to form magnesium hydroxide. When changed to alkaline, the reaction solution is filtered, decanted or centrifuged to remove insoluble components (S400), the filtered solution is adjusted to pH 8-12, and room temperature to 80 ° C, preferably 50 to 80 ° C In 1 to 5 hours, preferably 2 to 4 hours. At this time, the filtered solution is alkaline, but the pH can be further adjusted by adding a pH adjusting agent.

본 발명에 있어서, 파분쇄된 마그네시아가 산 용액에 모두 용해된 후에 용액의 pH가 상술한 범위(pH 8∼12)에 포함되더라도, 진행중인 가수분해를 촉진하기 위하여 pH 조절제를 사용하여 pH를 다시 조절할 수 있다. In the present invention, even after the crushed magnesia is completely dissolved in the acid solution, the pH of the solution is included in the above-described range (pH 8 to 12), and the pH is adjusted again using a pH adjusting agent to promote ongoing hydrolysis. Can be.

단계 6 및 7(분리 공정 및 건조공정)Steps 6 and 7 (separation process and drying process)

단계 6 (S600)에서, 상술한 바와 같이 가수분해된 수산화마그네슘은 물에 용해도가 거의 없어 고체로 침전되며, 이를 여과, 경사분리 또는 원심분리로 분리한다. 경우에 따라, 분리된 수산화마그네슘을 증류수로 1회 이상 세척할 수도 있다. In step 6 (S600), the hydrolyzed magnesium hydroxide as described above has little solubility in water and precipitates as a solid, which is separated by filtration, decantation or centrifugation. In some cases, the separated magnesium hydroxide may be washed one or more times with distilled water.

단계 7 (S700)에서, 분리된 수산화마그네슘을 건조함으로써 수산화마그네슘 분말을 수득한다. 수산화마그네슘의 건조는 통상적인 방법으로 수행될 수 있으며, 예를 들면, 100∼150℃에서 1∼12시간 동안 건조시킬 수 있다. In step 7 (S700), the separated magnesium hydroxide is dried to obtain magnesium hydroxide powder. Drying of the magnesium hydroxide can be carried out by a conventional method, for example, drying at 100 to 150 ° C. for 1 to 12 hours.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상술한 제조 방법으로 수득한 수산화마그네슘 분말이 제공된다. 상기 수산화마그네슘 분말은 고순도로 얻어질 수 있는데, 예를 들면 수산화마그네슘 함량이 98wt% 이상으로, 수산화마그네슘 이외의 불순물 총함량이 2wt% 이하, 바람직하게는 1.8wt% 이하, 더욱 바람직하게는 1.5wt% 이하일 수 있으며, 재결정을 통해 1.0wt% 이하로 저감시킬 수도 있다. According to one embodiment of the present invention, there is provided a magnesium hydroxide powder obtained by the above-described production method. The magnesium hydroxide powder can be obtained with high purity, for example, the magnesium hydroxide content is 98 wt% or more, and the total content of impurities other than magnesium hydroxide is 2 wt% or less, preferably 1.8 wt% or less, more preferably 1.5 wt. % Or less, and may be reduced to 1.0 wt% or less through recrystallization.

이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention more specifically, but the scope of the present invention is not limited by the following examples. The following examples can be appropriately modified and changed by those skilled in the art within the scope of the present invention.

실시예Example

실시예 1(고농도 염산을 사용한 용출)Example 1 (eluting with high concentration hydrochloric acid)

마그네사이트 광석을 통상의 파쇄기를 사용하여 2회 파쇄하고, 볼밀을 사용하여 미분쇄하고, 50메쉬(mesh) 체로 분급하여 입도 0.3mm 이하의 분말을 준비하였다. The magnesite ore was crushed twice using a conventional crushing machine, pulverized using a ball mill, and classified by a 50 mesh sieve to prepare a powder having a particle size of 0.3 mm or less.

상기 분말은 850℃에서 3시간 동안 하소하여 마그네시아 분말을 제조하였다. 마그네사이트의 강열감량(Loss of Ignition, LOI)은 51.2%(중량 기준)였고, 탄산마그네슘(MgCO3)에서 산화마그네슘(MgO)으로의 전환율은 98% 이상이었다. The powder was calcined at 850 ° C. for 3 hours to prepare a magnesia powder. The loss-of-ignition (LOI) of magnesite was 51.2% (by weight), and the conversion rate from magnesium carbonate (MgCO 3 ) to magnesium oxide (MgO) was 98% or more.

하기 표 1은 사용된 마그네사이트 광석 및 하소된 마그네시아의 화학 조성을 보여주는 표이다.Table 1 below is a table showing the chemical composition of the magnesite ore and calcined magnesia used.

조성(wt%)Composition (wt%) SiO2 SiO 2 Al2O3 Al 2 O 3 Fe2O3 Fe 2 O 3 MgOMgO CaOCaO K2OK 2 O Na2ONa 2 O LOILOI 마그네사이트Magnesite 1.241.24 0.080.08 0.230.23 44.9044.90 1.301.30 0.060.06 0.030.03 51.251.2 마그네시아magnesia 0.650.65 0.080.08 0.150.15 98.5398.53 0.530.53 0.050.05 0.030.03 --

마그네시아 분말을 1.2M 염산 용액에 완전히 용해시키고, SiO2와 같은 불용성 불순물을 여과로 제거하였다. 얻어진 용액에 NaOH 용액을 첨가하고, 실온에서 3시간 동안 가수분해시켰다. NaOH 용액의 첨가량은 용액 중의 Mg2+의 당량에 해당하는 양이었다. 침전물을 여과 및 건조하여 성분을 분석하고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다. The magnesia powder was completely dissolved in a 1.2M hydrochloric acid solution, and insoluble impurities such as SiO 2 were removed by filtration. NaOH solution was added to the obtained solution and hydrolyzed at room temperature for 3 hours. The amount of NaOH solution added was equivalent to the amount of Mg 2+ in the solution. The precipitate was filtered and dried to analyze the components, and the results are shown in Table 2 below.

실시예Example HCl 농도 (M)HCl concentration (M) pH 조절제pH adjuster Mg(OH)Mg (OH) 22
(wt%)(wt%)
AlAl 22 OO 33
(wt%)(wt%)
FeFe 22 OO 33
(wt%)(wt%)
CaOCaO
(wt%)(wt%)
NaNa 22 OO
(wt%)(wt%)
실시예 1Example 1 1.21.2 NaOHNaOH >98> 98 0.570.57 0.190.19 0.110.11 0.680.68 실시예 2Example 2 0.120.12 -- >98> 98 0.850.85 0.200.20 0.110.11 0.800.80

실시예 1에서 수득된 침전물은 도 2의 XRD 분석에 의해 Mg(OH)2와 동일한 물질이고, 표 2에 기재한 바와 같이 순도 98wt% 이상, 불순물 총함량 2wt% 이하인 것으로 확인되었다. The precipitate obtained in Example 1 was confirmed to be the same material as Mg (OH) 2 by XRD analysis in FIG. 2, and the purity was 98 wt% or more and the impurity total content was 2 wt% or less, as shown in Table 2.

실시예 2(저농도 염산을 사용한 용출)Example 2 (eluting with low concentration hydrochloric acid)

실시예 1에서 수득한 마그네시아 분말을 0.12M 염산 용액에 용해시켰다. The magnesia powder obtained in Example 1 was dissolved in a 0.12M hydrochloric acid solution.

마그네시아 분말은 0.12M 염산 용액에 용해되면서 Mg2+ 이온으로 변하였지만, 용액 중의 OH- 이온과 반응하여 Mg(OH)2의 침전물이 생성되었다.Magnesia powder was dissolved in a 0.12M hydrochloric acid solution and turned into Mg 2+ ions, but reacted with OH ions in the solution to form a precipitate of Mg (OH) 2 .

반응 용액을 실온에서 4시간 동안 방치하고, 얻어진 침전물을 여과로 분리 및 건조하여 성분을 분석하고, 그 결과를 상기 표 2에 기재한다. The reaction solution was left at room temperature for 4 hours, and the obtained precipitate was separated by filtration and dried to analyze the components, and the results are shown in Table 2 above.

실시예 2에서 수득된 침전물은 XRD 분석에 의해 Mg(OH)2와 동일한 물질이고, 표 2에 기재한 바와 같이 순도 98% 이상, 불순물 총함량 2% 이하인 것으로 확인되었다. The precipitate obtained in Example 2 was confirmed to be the same material as Mg (OH) 2 by XRD analysis, and has a purity of 98% or more and a total impurity content of 2% or less, as shown in Table 2.

지금까지 본 발명에 따른 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법 및 수득된 수산화마그네슘 분말에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.So far, a specific example of a method for producing a magnesium hydroxide powder and a magnesium hydroxide powder obtained from a magnesite ore according to the present invention has been described, but it is apparent that various implementation modifications are possible without departing from the scope of the present invention. .

그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be determined not only by the claims to be described later, but also by the claims and equivalents.

즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.That is, the above-described embodiments are illustrative in all respects, and should be understood as not limiting, and the scope of the present invention is indicated by the claims to be described later rather than the detailed description, and the meaning and scope of the claims and It should be construed that any altered or modified form derived from the equivalent concept is included in the scope of the present invention.

Claims (16)

(단계 1) 마그네사이트 광석을 파분쇄하는 분쇄 공정;
(단계 2) 파분쇄물을 800∼900℃에서 1∼5시간 동안 하소하여, 산화마그네슘(MgO) 함량이 98wt% 이상인 경소마그네시아를 제조하는 하소공정;
(단계 3) 하소된 파분쇄물을 실온 내지 80℃의 온도에서 0.05∼1.5M의 염산 또는 질산 용액에 첨가하여 마그네슘을 용출시키는 용출 공정;
(단계 4) 불용성 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정;
(단계 5) 여과된 용액을 pH 7∼13으로 조절하여 실온 내지 80℃의 온도에서 1 내지 5시간 동안 가수분해시키는 가수분해 공정;
(단계 6) 가수분해되어 침전된 수산화마그네슘을 분리하는 분리 공정; 및
(단계 7) 분리된 수산화마그네슘을 건조하는 건조 공정;
을 포함하는, 마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
(Step 1) crushing process of crushing magnesite ore;
(Step 2) calcining the pulverized material at 800 to 900 ° C. for 1 to 5 hours to produce light magnesium magnesia having a magnesium oxide (MgO) content of 98 wt% or more;
(Step 3) an elution step of eluting magnesium by adding calcined crushed material to a hydrochloric acid or nitric acid solution of 0.05 to 1.5M at a temperature of room temperature to 80 ° C;
(Step 4) an impurity removal process for removing insoluble impurities;
(Step 5) a hydrolysis step of adjusting the filtered solution to pH 7-13 to hydrolyze it at room temperature to 80 ° C for 1 to 5 hours;
(Step 6) Separation process for separating the magnesium hydroxide precipitated by hydrolysis; And
(Step 7) A drying process for drying the separated magnesium hydroxide;
A method of producing a magnesium hydroxide powder from a magnesite ore comprising a.
제1항에 있어서,
상기 단계 1에서, 상기 마그네사이트 광석은 입도 1mm 이하로 파분쇄되는 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 1, characterized in that the magnesite ore is crushed to a particle size of 1mm or less,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 2에서,
상기 파분쇄물은 850℃에서 2∼4시간 동안 하소되는 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 2 above,
The pulverized material is characterized in that calcined at 850 ℃ for 2 to 4 hours,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
제1항에 있어서,
상기 단계 3에서,
상기 산 용액은 염산 용액인 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 3 above,
The acid solution is characterized in that the hydrochloric acid solution,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 3에서,
상기 산 용액은 0.5∼1.5M의 염산 용액인 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 3 above,
The acid solution is characterized in that the hydrochloric acid solution of 0.5 to 1.5M,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
제1항에 있어서,
상기 단계 4에서,
상기 불용성 불순물을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 제거하는 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 4 above,
Characterized in that the insoluble impurities are removed by filtration, decantation, or centrifugation.
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 5에서,
상기 여과된 용액은 pH 8∼12로 조절되는 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 5 above,
The filtered solution is characterized in that the pH is adjusted to 8 to 12,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
제1항에 있어서,
상기 단계 5에서,
상기 pH는 LiOH, NaOH 및 KOH 로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상의 pH 조절제를 사용하여 조절되는 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 5 above,
The pH is characterized in that it is adjusted using at least one pH adjuster selected from the group consisting of LiOH, NaOH and KOH,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 단계 6에서,
상기 침전된 수산화마그네슘을 여과, 경사분리 또는 원심분리로 분리하는 것을 특징으로 하는,
마그네사이트 광석으로부터 수산화마그네슘 분말의 제조 방법.
According to claim 1,
In step 6 above,
Characterized in that the precipitated magnesium hydroxide is separated by filtration, decantation or centrifugation,
Method for producing magnesium hydroxide powder from magnesite ore.
제 1, 2, 4, 5, 8, 9, 11, 12 및 14항 중 어느 한 항에 따라 제조된 수산화마그네슘 분말.
Magnesium hydroxide powder prepared according to any one of claims 1, 2, 4, 5, 8, 9, 11, 12 and 14.
제15항에 있어서,
불순물이 2wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
수산화마그네슘 분말.
The method of claim 15,
Characterized in that the impurity is less than 2wt%,
Magnesium hydroxide powder.
KR1020190121399A 2019-10-01 2019-10-01 Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom KR102112572B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190121399A KR102112572B1 (en) 2019-10-01 2019-10-01 Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190121399A KR102112572B1 (en) 2019-10-01 2019-10-01 Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102112572B1 true KR102112572B1 (en) 2020-05-19

Family

ID=70913454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190121399A KR102112572B1 (en) 2019-10-01 2019-10-01 Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102112572B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116216751A (en) * 2023-04-11 2023-06-06 湖南恒光化工有限公司 Preparation process of magnesium hydroxide

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20000006961A (en) 1999-11-16 2000-02-07 김철홍 Economical production technology of magnesium hydroxide and active magnesia with high purity
KR100350569B1 (en) * 1997-08-14 2002-10-18 남경화학 주식회사 A Method of Producing High Effective Magnesium Hydroxide
KR20120057651A (en) * 2004-03-16 2012-06-05 니폰 고쿠도 가이하츠 가부시키가이샤 Hydrotalcite-like substance, process for producing the same and method of immobilizing hazardous substance
KR101304194B1 (en) 2013-01-30 2013-09-05 선일공업 (주) Manufacturing method of magnesium hydroxide powder
KR101702867B1 (en) * 2016-08-10 2017-02-06 허재수 Improved process for magnesium hydroxide synthesis
KR101885843B1 (en) * 2016-09-12 2018-08-06 주식회사 단석산업 Hydromagnecite particles and a method of producing the same

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100350569B1 (en) * 1997-08-14 2002-10-18 남경화학 주식회사 A Method of Producing High Effective Magnesium Hydroxide
KR20000006961A (en) 1999-11-16 2000-02-07 김철홍 Economical production technology of magnesium hydroxide and active magnesia with high purity
KR20120057651A (en) * 2004-03-16 2012-06-05 니폰 고쿠도 가이하츠 가부시키가이샤 Hydrotalcite-like substance, process for producing the same and method of immobilizing hazardous substance
KR101304194B1 (en) 2013-01-30 2013-09-05 선일공업 (주) Manufacturing method of magnesium hydroxide powder
KR101702867B1 (en) * 2016-08-10 2017-02-06 허재수 Improved process for magnesium hydroxide synthesis
KR101885843B1 (en) * 2016-09-12 2018-08-06 주식회사 단석산업 Hydromagnecite particles and a method of producing the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116216751A (en) * 2023-04-11 2023-06-06 湖南恒光化工有限公司 Preparation process of magnesium hydroxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4944928A (en) Process for producing pure magnesium oxide
EP1097247B1 (en) A method for isolation and production of magnesium based products
KR101386245B1 (en) separation method of silicon dioxide and magnesia using ferronickel slag, Menufacturing method of a fertilizer containing silicic acid and magnesia
JP2007254250A (en) Highly pure magnesium hydroxide powder and method for producing the same
CN100497183C (en) Method for preparing zirconium oxide powder from zircon
KR20100085618A (en) Manufacturing of mg(oh)2 and mgo by mechanochemical method from fe-ni slag
KR20090004036A (en) Manufacturing methods of magnesium compounds from waste mgo-c refractories
KR102112572B1 (en) Preparation of magnesium hydroxide powder from magnesite ore, and magnesium hydroxide powder obtained therefrom
KR101186170B1 (en) The method of withdrawing zinc oxide from waste powder of steel making
CN101602581A (en) A kind of method that adopts the alloy slag to make aluminous cement
US4746497A (en) Process for the production of high purity zirconia
KR101304194B1 (en) Manufacturing method of magnesium hydroxide powder
CN1686812A (en) Method for producing alumina
KR0142920B1 (en) Manufacture of high-purity zirconium oxychloride crystals
KR101441238B1 (en) Method for separating of Ca compound from dolomite
KR101120106B1 (en) Manufacturing method of calcium chloride using slag
KR101973658B1 (en) Method for producing high purity aluminum using aqueous aluminium chloride solution
AU586467B2 (en) Process for the production of high purity zirconia
CN103537475B (en) With the method for comprehensive utilization of rear basic refractory
JPH0350119A (en) Production of fine zinc oxide particles
KR101125399B1 (en) Method for preparing calcium based material
KR20100074071A (en) Method of manufacturing high purity zinc oxide using recycling secondary dust
CN103849777A (en) Researches on method used for direct preparation of sodium tellurite solution from tellurium smelting waste
CN102976406B (en) Process for producing bismuth subnitrate by coarse bismuth oxide
KR100908855B1 (en) METHOD FOR MANUFACTURING MAGNESIUM PHOSPHATE COMPOUND FROM Wasted Magnesium Carbon Refractory

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant