KR102108557B1 - Dispersion solution - Google Patents

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Abstract

본 출원은 분산액, 봉지재 조성물, 봉지재 필름 및 유기전자장치에 대한 것으로, 본 출원에서는 분산액의 제조 시에 수분 흡착제를 효과적으로 분산시킬 수 있고, 상기 분산액에 대하여 수행될 수 있는 여과 공정 등도 효과적으로 진행될 수 있도록 하는 양이온계 분산제를 포함하는 분산액, 봉지재 조성물, 봉지재 필름 또는 유기전자장치를 제공할 수 있다.The present application relates to a dispersion, an encapsulant composition, an encapsulant film and an organic electronic device. In the present application, a water adsorbent can be effectively dispersed in the manufacture of a dispersion, and a filtration process that can be performed on the dispersion can be effectively performed. It can provide a dispersion, an encapsulant composition, an encapsulant film or an organic electronic device comprising a cationic dispersant to enable.

Description

분산액{DISPERSION SOLUTION}Dispersion liquid {DISPERSION SOLUTION}

본 출원은 분산액, 봉지재 조성물, 봉지재 필름 및 유기전자장치에 대한 것이다.This application relates to dispersions, encapsulant compositions, encapsulant films and organic electronic devices.

유기전자장치(이하, OED(Organic Electronic Device))는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생시킬 수 있는 유기 재료를 포함하는 장치이며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다. OED의 상용화 및 용도 확대에서 주요한 문제 중 하나는 내구성이다. OED에 포함되는 유기 재료는 수분과 같은 외부 요인에 의해 쉽게 열화된다. 따라서, OED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 이에 따라, OED를 외부 요인으로부터 보호하기 위한 다양한 방법이 제안되어 있다.An organic electronic device (hereinafter referred to as OED (Organic Electronic Device)) is a device including an organic material capable of generating an exchange of electric charges using holes and electrons. Examples include photovoltaic devices and rectifiers. ), A transmitter and an organic light emitting diode (OLED). Durability is one of the major problems in commercializing and expanding the use of OED. The organic material contained in the OED is easily deteriorated by external factors such as moisture. Therefore, products containing OED are highly sensitive to environmental factors. Accordingly, various methods for protecting the OED from external factors have been proposed.

예를 들면, 특허문헌(한국공개특허공보 제2012-0055487호)은, 수분 흡착제를 적용한 봉지재에 대하여 개시하고 있다.For example, Patent Literature (Korean Patent Publication No. 2012-0055487) discloses a sealing material to which a water adsorbent is applied.

수분 흡착제를 포함하는 봉지재는, 통상 용매 내에 수지 성분과 수분 흡착제를 도입한 혼합물로 제조할 수 있다. 상기와 같은 경우에 용매 내에 수분 흡착제가 균일하게 분산되지 못하면, 봉지재의 성능이 떨어지거나, 성능 발현을 위해 과량의 재료가 사용되어야 한다.The encapsulant containing the water adsorbent can be usually prepared from a mixture in which a resin component and a water adsorbent are introduced into a solvent. In the above case, if the water adsorbent is not uniformly dispersed in the solvent, the performance of the encapsulant is deteriorated, or an excessive amount of material must be used to express the performance.

또한, 봉지재의 제조 과정에서는 박형화된 OED의 제조를 위해 수분 흡착제의 입자 직경을 제어하는 공정이 진행될 수 있다. 이를 위해 메쉬(mesh)와 같은 체에 상기 혼합물을 통과시키는 공정이 수행될 수 있는데, 이 과정에서 투과성이 떨어지면, 역시 봉지재의 성능이 떨어지거나, 경우에 따라서는 OED의 제조 자체가 곤란해질 수 있다.In addition, in the process of manufacturing the encapsulant, a process of controlling the particle diameter of the water adsorbent may be performed to manufacture the thinned OED. To this end, a process of passing the mixture through a sieve such as a mesh may be performed. In this process, if the permeability decreases, the performance of the encapsulant may also deteriorate, or in some cases, the manufacturing of the OED itself may be difficult. .

통상적으로 수분 흡착제는 친수성을 가지기 때문에, 상기 분산액 내에 포함되는 용매가 극성 용매이거나, 수분 흡착제와 배합되는 수지 성분이 극성인 경우에 분산제 등의 보조 성분이 없어도 수분 흡착제의 균일한 분산이 가능한 것으로 알려져 있다.Since the water adsorbent usually has hydrophilicity, it is known that uniform dispersion of the water adsorbent is possible even without an auxiliary component such as a dispersant when the solvent contained in the dispersion is a polar solvent or the resin component blended with the water adsorbent is polar. have.

그렇지만, 본 발명자들의 검토 결과, 수분 흡착제가 극성의 용매 또는 수지 성분과 배합되는 경우에도 응집 현상 등이 발생할 수 있다는 점을 확인하였다. 또한, 수분 흡착제가 극성의 용매 또는 수지 성분과 배합되어 일단 균일하게 분산되는 경우에도 장기간 보관 시에는 색변화가 발생하는 등 보관 안정성이 떨어지는 점을 확인하였다.However, as a result of examination by the present inventors, it was confirmed that a cohesive phenomenon may occur even when the water adsorbent is mixed with a polar solvent or a resin component. In addition, it was confirmed that the storage stability is poor, such as color change during long-term storage even when the water adsorbent is uniformly dispersed once mixed with a polar solvent or resin component.

한국공개특허공보 제2012-0055487호Korean Patent Publication No. 2012-0055487

본 출원은, 분산액, 봉지재 조성물, 봉지재 필름 및 유기전자장치를 제공할 수 있다.This application can provide a dispersion, an encapsulant composition, an encapsulant film, and an organic electronic device.

본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도가 그 물성에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 언급하지 않는 한, 그 물성은 상온에서 측정된 물성일 수 있다. 상기에서 상온은 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도이고, 예를 들면, 약 15? 내지 30?의 범위 내 중 어느 한 온도, 또는 약 23? 또는 약 25? 정도의 온도일 수 있다.When the measured temperature among the physical properties mentioned in this specification affects the physical properties, unless otherwise specified, the physical properties may be physical properties measured at room temperature. In the above, the normal temperature is the temperature at which it is not heated or deteriorated, for example, about 15? Any temperature in the range of 30 to 30 ?, or about 23? Or about 25? Temperature.

본 출원은 분산액에 대한 것이다. 본 출원에서 용어 분산액은, 용매 내에 하나 이상의 물질이 존재하는 상태의 액을 의미할 수 있다.This application relates to dispersions. The term dispersion in the present application may mean a liquid in a state in which one or more substances are present in a solvent.

상기 분산액은, 수분 흡착제 및 양이온계 분산제를 포함할 수 있다.The dispersion may include a water adsorbent and a cationic dispersant.

본 출원에서 용어 수분 흡착제는, 전술한 바와 같이 물리적 또는 화학적 반응을 통해 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착, 제거 또는 차단할 수 있는 물질을 총칭하는 의미이다.The term water adsorbent in the present application, as described above, means a material that can adsorb, remove, or block moisture or moisture flowing from the outside through a physical or chemical reaction.

이러한 수분 흡착제로는 특별한 제한 없이 공지의 다양한 물질이 사용될 수 있다.A variety of known materials can be used as the moisture adsorbent without particular limitation.

대표적인 수분 흡착제는, 예를 들면 금속 산화물 또는 금속염 일 수 있다.Representative water adsorbents can be, for example, metal oxides or metal salts.

구체적인 예시에서, 수분 흡착제는 CaO, CaCl2, CaCO3, CaZrO3, CaTiO3, SiO2, Ca2SiO4, MgCl2, P2O5, Li2O, Na2O, BaO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2, NiSO4, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2, MgI2, Ba(ClO4)2 또는 Mg(ClO4)2 등이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In a specific example, the water adsorbent is CaO, CaCl 2 , CaCO 3 , CaZrO 3 , CaTiO 3 , SiO 2 , Ca 2 SiO 4 , MgCl 2 , P 2 O 5 , Li 2 O, Na 2 O, BaO, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4 , CaSO 4 , MgSO 4 , CoSO 4 , Ga 2 (SO 4 ) 3 , Ti (SO 4 ) 2 , NiSO 4 , SrCl 2 , YCl 3 , CuCl 2 , CsF, TaF 5 , NbF 5 , LiBr, CaBr 2 , CeBr 3 , SeBr 4 , VBr 3 , MgBr 2 , BaI 2 , MgI 2 , Ba (ClO 4 ) 2 or Mg (ClO 4 ) 2, and the like, but are not limited thereto.

특히, 본 출원에 따른 수분 흡착제는 수분과의 빠른 반응성에 따른 초기 흡습율의 증가를 방지하기 위한 구조, 예를 들면 흡습성 입자을 포함하는 코어 및 상기 코어를 둘러쌓고 있는 비결정성 물질을 포함하는 쉘을 포함하는 코어/쉘 구조일 수 있다.In particular, the moisture adsorbent according to the present application has a structure for preventing an increase in the initial moisture absorption rate due to rapid reactivity with moisture, for example, a core comprising hygroscopic particles and a shell comprising an amorphous material surrounding the core. It may be a core / shell structure including.

하나의 예로서, 코어/쉘 구조의 수분 흡착제는, 전술한 성분들의 조합으로 형성될 수 있으며, 예를 들어, 상기 쉘은 CaCO3일 수 있다.As one example, the core / shell structured water adsorbent may be formed of a combination of the aforementioned components, for example, the shell may be CaCO 3 .

다른 하나의 예로서, 코어/쉘 구조의 수분 흡착제는, 전술한 성분들의 조합으로 형성될 수 있으며 예를 들면, CaO/CaCO3 코어/쉘 구조일 수 있다.As another example, the water adsorbent having a core / shell structure may be formed of a combination of the above-described components, and may be, for example, a CaO / CaCO 3 core / shell structure.

상기 수분 흡착제는, 분산액 내에서 각 입자 사이에 뭉침이나, 엉김 등의 현상 없이 고르게 분산되어 있는 것이 바람직하며, 수분 흡착제의 유효한 분산을 위해 분산액은 소정의 분산제를 포함한다.It is preferable that the water adsorbent is uniformly dispersed in the dispersion without any phenomenon such as agglomeration or entanglement between particles, and for effective dispersion of the water adsorbent, the dispersion contains a predetermined dispersant.

기존에는 상기 수분 흡착제의 분산도를 향상시키기 위한 분산제로써, 에시드(acid)계 및 포스페이트(phosphate)계 등의 음이온계 분산제나 비이온계 분산제를 사용하였다. 그러나, 은이온계 분산제를 사용할 경우, 기존의 금속 산화물을 사용하는 수분 흡착제와 화학반응하여 CO2와 H2O가 발생하여 수분 흡착제의 성능을 저하시키는 문제점이 있다. 또한, 비이온계 분산제를 사용하는 경우에는 분산성을 충분히 개선시키지 못하는 문제점이 있다.Conventionally, anionic dispersants or nonionic dispersants such as acid-based and phosphate-based dispersants have been used as dispersants for improving the dispersion degree of the water adsorbent. However, when using a silver ion-based dispersant, there is a problem in that CO 2 and H 2 O are chemically reacted with a water adsorbent using an existing metal oxide to degrade the performance of the water adsorbent. In addition, when a nonionic dispersant is used, there is a problem that the dispersibility cannot be sufficiently improved.

이에 대해, 본 출원의 분산액에서는 상기와 같은 수분 흡착제가 후술하는 양이온계 분산제와 함께 존재하여, 상기와 같은 문제점이 해결될 수 있다.On the other hand, in the dispersion of the present application, the above-described water adsorbent is present together with the cationic dispersant described later, so that the above problems can be solved.

본 출원에서 상기 수분 흡착제의 형상은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 구형, 타원형, 다각형 또는 무정형 등의 형상을 가질 수 있다.The shape of the water adsorbent in the present application is not particularly limited, and may have, for example, a shape such as a spherical shape, an elliptical shape, a polygonal shape, or an amorphous shape.

혼합 시 사용되는 수분 흡착제의 입자 직경은, 특별히 제한되지 않고, 적용 용도에 따라서 조절될 수 있다. 예를 들면, 분산액을 사용하여 박형의 OED의 봉지재를 제조하고자 하는 경우에, 상기 수분 흡착제의 평균 입자 직경은, 예를 들면, 약 50 nm 이하, 약 45 nm 이하, 약 30 nm 이하 또는 20 nm 이하일 수 있다. 상기 평균 입자 직경의 하한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 약 0.1 nm 이상, 약 1 nm 이상, 약 10 nm 이상, 약 15 nm 이상, 약 20 nm 이상, 약 25 nm 이상 또는 약 30 nm 이상일 수 있다.The particle diameter of the water adsorbent used during mixing is not particularly limited, and may be adjusted according to the application purpose. For example, when using a dispersion to prepare a thin OED encapsulant, the average particle diameter of the water adsorbent is, for example, about 50 nm or less, about 45 nm or less, about 30 nm or less, or 20 nm or less. The lower limit of the average particle diameter is not particularly limited, for example, about 0.1 nm or more, about 1 nm or more, about 10 nm or more, about 15 nm or more, about 20 nm or more, about 25 nm or more, or about 30 nm or more Can be.

입자 직경 등의 제어를 위해서 공지의 처리가 수행될 수 있다. 예를 들면, 수분 흡착제는 상기 분산액에 혼합되기 전에 분쇄되거나, 혹은 상기 분산액 내에서 원하지 않는 입자 직경의 수분 흡착제를 제거하기 위한 여과 공정이 진행될 수 있다.For the control of particle diameter, etc., a known treatment can be performed. For example, the water adsorbent may be pulverized before being mixed with the dispersion, or a filtration process may be performed to remove the water adsorbent having an undesired particle diameter in the dispersion.

상기 수분 흡착제는, 후술하는 양이온계 분산제에 의해 분산액 내에 효과적으로 분산되어 있을 수 있다. The water adsorbent may be effectively dispersed in the dispersion by a cationic dispersant described later.

하나의 예시에서, 상기 수분 흡착제의 분산 입도는 300 nm 이하일 수 있다. 분산 입도가 낮다는 것은, 수분 흡착제들 사이에 엉킴이나, 뭉침 등의 현상 없이 균일하게 분산되어 있다는 것을 의미하므로, 상기 분산 입도의 상한 값이 300nm 이하라는 것은 본 출원에 따른 분산액 내에서 수분 흡착제가 효과적으로 분산되어 있다는 것을 의미한다.In one example, the dispersed particle size of the water adsorbent may be 300 nm or less. The low dispersion particle size means that the particles are uniformly dispersed without entanglement or clumping between the water adsorbents, so that the upper limit of the dispersion particle size is 300 nm or less, the water adsorbent in the dispersion according to the present application It means effectively dispersed.

다른 예시에서, 수분 흡착제의 분산 입도는 0.1 내지 300 nm, 1 내지 300 nm, 5 내지 300 nm, 10 내지 250 nm 또는 10 내지 200 nm 범위일 수 있다.In another example, the dispersed particle size of the water adsorbent may range from 0.1 to 300 nm, 1 to 300 nm, 5 to 300 nm, 10 to 250 nm or 10 to 200 nm.

분산액 내에서 수분 흡착제의 비율은 특별히 제한되지 않고, 목적하는 용도에 따라서 조절될 수 있다. The proportion of the water adsorbent in the dispersion is not particularly limited, and can be adjusted according to the intended use.

하나의 예시에서 상기 수분 흡착제는, 분산액의 총 고형분 대비 0.5 wt% 내지 80 wt%, 5 wt% 내지 60 wt% 또는 10wt% 내지 30wt%의 비율로 존재할 수 있다.In one example, the water adsorbent may be present in a ratio of 0.5 wt% to 80 wt%, 5 wt% to 60 wt%, or 10 wt% to 30 wt% relative to the total solid content of the dispersion.

분산액은, 상기 수분 흡착제와 함께, 양이온계 분산제를 포함할 수 있다.The dispersion may include a cationic dispersant together with the moisture adsorbent.

이때, 상기 양이온계 분산제는 중량평균 분자량(Mw)이 5,000 내지 12,000 범위 내에 있다. 본 발명에 따른 분산액은 상기 범위 내의 중량평균 분자량을 갖는 양이온계 분산제를 포함함으로써, 수분 흡착제의 분산성을 향상시킬 수 있고, 수분 흡착제 간의 응집을 방지할 수 있다.At this time, the cationic dispersant has a weight average molecular weight (Mw) of 5,000 to 12,000. The dispersion according to the present invention may include a cationic dispersant having a weight average molecular weight within the above range, thereby improving dispersibility of the water adsorbent and preventing aggregation between the water adsorbents.

다른 예시에서, 상기 양이온계 분산제의 중량평균 분자량(Mw)은 5,000 내지 11,900, 5,000 내지 11,800, 5,200 내지 11,800 또는 5,400 내지 11,800의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 중랑평균 분자량은, 예를 들면 GPC 측정 장비를 이용하여 계산된 값일 수 있다. In another example, the weight average molecular weight (Mw) of the cationic dispersant may be in the range of 5,000 to 11,900, 5,000 to 11,800, 5,200 to 11,800 or 5,400 to 11,800. The median mean molecular weight may be, for example, a value calculated using GPC measurement equipment.

상기 양이온계 분산제는, 분산액 내에 소정 함량 범위 내로 포함될 수 있다. The cationic dispersant may be included in the dispersion in a predetermined content range.

하나의 예시에서, 양이온계 분산제는 수분 흡착제 100 중량부 대비 5 내지 100 중량부 또는 20 내지 50 중량부의 비율로 분산액 내에 포함될 수 있다. 본 출원에서 단위 중량부는 특별히 달리 규정하지 않는 한, 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.In one example, the cationic dispersant may be included in the dispersion in a ratio of 5 to 100 parts by weight or 20 to 50 parts by weight relative to 100 parts by weight of the water adsorbent. In the present application, a unit weight part may mean a ratio of weights between components, unless otherwise specified.

본 발명에 따른 분산액은 상기 범위 내의 함량으로 양이온계 분산제를 포함함으로써, 수분 흡착제 간의 응집을 방지할 수 있고, 과분산으로 인한 잔류 분산제의 양을 줄일 수 있다.The dispersion according to the present invention may contain a cationic dispersant in a content within the above range, thereby preventing aggregation between moisture adsorbents and reducing the amount of residual dispersants due to overdispersion.

상기 양이온계 분산제의 소정의 아민 값을 가질 수 있다. 하나의 예시에서, 양이온계 분산제의 아민 값(Anime value)은 5 내지 30 mgKOH/g 범위 내에 있을 수 있다. The cationic dispersant may have a predetermined amine value. In one example, the amine value of the cationic dispersant can be in the range of 5 to 30 mgKOH / g.

다른 예시에서, 상기 양이온계 분산제의 아민 값은 5 내지 40 mgKOH/g, 5 내지 30 mgKOH/g, 5 내지 25 mgKOH/g 또는 8 내지 19 mgKOH/g 범위 내에 있을 수 있다. In another example, the amine value of the cationic dispersant may be in the range of 5 to 40 mgKOH / g, 5 to 30 mgKOH / g, 5 to 25 mgKOH / g or 8 to 19 mgKOH / g.

본 발명에 따른 분산액은 아민 값이 상기 범위를 만족하는 양이온계 분산제를 사용함으로써, 수분흡착제 간의 응집을 방지하여, 분산액 내에서 수분 흡착제의 분산을 용이하게 할 수 있다.The dispersion according to the present invention can prevent agglomeration between water adsorbents by using a cationic dispersant whose amine value satisfies the above range, thereby facilitating dispersion of the water adsorbent in the dispersion.

양이온계 분산제는, 전술한 물성을 만족하는 것이면 특별히 제한되지 않는다.The cationic dispersant is not particularly limited as long as it satisfies the above-described physical properties.

하나의 예시에서, 상기 양이온계 분산제는 변성 폴리 우레탄, 아크릴계 블록 공중합체, 변성 폴리 아리크릴레이트를 포함하는 고분자 분산제일 수 있다. In one example, the cationic dispersant may be a polymer dispersant including a modified polyurethane, an acrylic block copolymer, and a modified poly acrylate.

상기 양이온계 분산제는, 차지 면적이 0.001 nm2 내지 1 nm2의 범위 내에 있을 수 있도록 포함될 수 있다. 상기 차지 면적은, 다른 예시에서 0.01 nm2 이상일 수 있다. 또한, 차지 면적은 다른 예시에서 0.9 nm2 이하, 0.8 nm2 이하, 0.7 nm2 이하, 0.6 nm2 이하, 0.5 nm2 이하, 0.4 nm2 이하, 0.3 nm2 이하 또는 0.2 nm2 이하일 수 있다.The cationic dispersant may be included so that the occupied area can be in the range of 0.001 nm 2 to 1 nm 2 . The occupied area may be 0.01 nm 2 or more in another example. Further, the occupied area may be 0.9 nm 2 or less, 0.8 nm 2 or less, 0.7 nm 2 or less, 0.6 nm 2 or less, 0.5 nm 2 or less, 0.4 nm 2 or less, 0.3 nm 2 or less, or 0.2 nm 2 or less in other examples.

차지 면적이 지나치게 작으면, 분산액 내에서 분산제간의 간격이 지나치게 좁아져서 입체 장애(steric hinderance)의 발현이 용이치 않으며, 차지 면적이 너무 크면, 수분 흡착제의 균일한 분산이 어려울 수 있다.If the occupied area is too small, the distance between the dispersants in the dispersion becomes too narrow, so that the expression of steric hinderance is not easy, and if the occupied area is too large, uniform dispersion of the water adsorbent may be difficult.

상기에서 차지 면적은 하기 수식 A로 계산될 수 있다.The occupied area may be calculated by Equation A below.

[수식 A][Formula A]

차지 면적 = 수분 흡착제 1개의 표면적/수분 흡착제 1개 당 분산제의 수Coverage area = surface area of one water adsorbent / number of dispersants per water adsorbent

상기 수식 A에서 수분 흡착제 1개의 표면적은 하기 수식 B로 계산될 수 있고, 수분 흡착제 1개 당 분산제의 수는 하기 수식 C로 계산될 수 있다.In Equation A, the surface area of one water adsorbent may be calculated by Equation B below, and the number of dispersants per water adsorbent may be calculated by Equation C below.

[수식 B][Formula B]

수분 흡착제 1개의 표면적 = 4 x π x R2 Water adsorbent 1 surface area = 4 x π x R 2

수식 B에서 R은 수분 흡착제의 반지름이다.In formulas B, R is the radius of the water adsorbent.

[수식 C][Formula C]

수분 흡착제 1개 당 분산제의 수 = 수분 흡착제 1개의 무게 x 분산제의 투입량/분산제의 분자량 x KNumber of dispersants per moisture adsorbent = weight of 1 moisture adsorbent x amount of dispersant / molecular weight of dispersant x K

수식 C에서 K는 아보가드로수(Avogadro's number)이다. 상기에서 분산제의 투입량은 분산액에 포함되어 있는 수분 흡착제 100 중량부를 기준으로 환산된 상기 분산제의 중량부이다.In Equation C, K is the Avogadro's number. The amount of the dispersing agent in the above is the weight part of the dispersing agent converted based on 100 parts by weight of the water adsorbent contained in the dispersion.

분산액은 또한, 용매를 추가로 포함할 수 있다. 용매로는 특별한 제한 없이 공지의 용매가 사용될 수 있다. The dispersion may also further include a solvent. As the solvent, a known solvent can be used without particular limitation.

이러한 용매의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않고, 범용 용매 중에서 선택될 수 있다. 상기 용매로는, 펜탄, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 클로로포름, 디에틸에테르, 사이클로펜탄, 1,4-디옥산(1,4-dioxane) 또는 디클로로메탄 등이 예시될 수 있다.The specific type of the solvent is not particularly limited, and may be selected from general-purpose solvents. Examples of the solvent may include pentane, hexane, cyclohexane, benzene, toluene, chloroform, diethyl ether, cyclopentane, 1,4-dioxane (1,4-dioxane) or dichloromethane.

상기와 같은 성분을 포함하는 분산액의 제조는 공지의 방식으로 수행될 수 있으며, 이는 특별히 제한되지 않는다. 또한, 상기 분산액은, 전술한 성분에 추가로 임의의 필요한 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.The preparation of the dispersion containing the above components can be carried out in a known manner, which is not particularly limited. In addition, the dispersion may further include any necessary additives in addition to the aforementioned components.

본 출원은 또한 봉지재 조성물에 대한 것이다. 봉지재 조성물은, OED의 봉지에 적용되는 재료를 의미할 수 있다.This application also relates to an encapsulant composition. The encapsulant composition may mean a material applied to the OED encapsulation.

상기에서 OED는, 기능성의 유기 재료를 적어도 하나 이상 포함하는 소자 또는 장치를 의미할 수 있고, 그 예로는, 광전지 디바이스(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광소자(OLED; organic light emitting diode) 등이나, 상기를 포함하는 장치가 예시될 수 있다.In the above, OED may mean an element or device that includes at least one or more functional organic materials, and examples thereof include a photovoltaic device, a rectifier, a transmitter, and an organic light emitting device (OLED). ; organic light emitting diode) or the like, and a device including the above may be exemplified.

봉지재 조성물은, 수지 성분과 분산액을 포함한다. 상기 분산액은 수분 흡착제 및 양이온계 분산제를 포함하는데, 그에 대한 구체적인 설명은 전술한 바와 같다. The encapsulant composition contains a resin component and a dispersion liquid. The dispersion includes a water adsorbent and a cationic dispersant, the detailed description of which is as described above.

봉지재 조성물에 포함되는 수지 성분으로는 특별한 제한 없이, OED의 봉지(encapsulation)에 적용될 수 있는 것으로 알려진 모든 종류의 수지가 사용될 수 있다.As a resin component included in the encapsulant composition, any kind of resin known to be applicable to encapsulation of OED can be used without particular limitation.

이러한 수지는 경화성 수지일 수도 있고, 비경화성 수지일 수도 있다. 수지 성분으로는, 에폭시 수지, 아크릴 수지 또는 폴리이소부틸렌(PIB) 등의 올레핀 수지 등을 들 수 있다.The resin may be a curable resin or a non-curable resin. As a resin component, olefin resin, such as an epoxy resin, an acrylic resin, or polyisobutylene (PIB), etc. are mentioned.

봉지재 조성물 내에서 상기 수분 흡착제의 비율은 목적하는 수분 투과도 등을 고려하여 제어될 수 있고, 이는 특별히 제한되지 않는다. The ratio of the water adsorbent in the encapsulant composition can be controlled in consideration of a desired moisture permeability, etc., which is not particularly limited.

하나의 예시에서, 상기 수분 흡착제는, 수지 성분 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 1 중량부 내지 90 중량부, 1 중량부 내지 80 중량부, 1 중량부 내지 70 중량부, 1 중량부 내지 60 중량부, 1 중량부 내지 50 중량부, 1 중량부 내지 40 중량부, 5 중량부 내지 40 중량부, 10 중량부 내지 40 중량부 또는 15 중량부 내지 40 중량부 정도의 비율로 봉지재 조성물 내에 포함될 수 있다.  In one example, the water adsorbent, with respect to 100 parts by weight of the resin component, 1 part by weight to 100 parts by weight, 1 part by weight to 90 parts by weight, 1 part by weight to 80 parts by weight, 1 part by weight to 70 parts by weight, 1 to 60 parts by weight, 1 to 50 parts by weight, 1 to 40 parts by weight, 5 to 40 parts by weight, 10 to 40 parts by weight, or 15 to 40 parts by weight It can be included in the encapsulant composition.

또한, 상기 양이온계 분산제는, 예를 들면, 수분 흡착제 100 중량부 대비 5 내지 100 중량부 또는 20 내지 50 중량부의 비율로 봉지재 조성물 내에 포함될 수 있다.In addition, the cationic dispersant may be included in the encapsulant composition at a ratio of 5 to 100 parts by weight or 20 to 50 parts by weight, for example, 100 parts by weight of the water adsorbent.

하나의 예시에서 상기 봉지재 조성물은, 바인더 수지를 추가로 포함할 수 있다. 바인더 수지는 상기 조성물을 필름 또는 시트 형상으로 성형할 때에 성형성을 개선하는 역할을 할 수 있다.In one example, the encapsulant composition may further include a binder resin. The binder resin may serve to improve moldability when molding the composition into a film or sheet shape.

바인더 수지의 종류는 수지 성분 등의 다른 성분과 상용성을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 바인더 수지로는, 페녹시 수지, 아크릴레이트 수지 또는 고분자량 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기에서 고분자량 에폭시 수지는, 예를 들면, 중량평균분자량이 약 2,000 내지 70,000 정도인 수지를 의미할 수 있다. 고분자량 에폭시 수지로는, 고형 비스페놀 A형 에폭시 수지 또는 고형 비스페놀 F형 에폭시 수지 등이 예시될 수 있다. 바인더 수지로는, 고극성(high polarity) 관능기 함유 고무나 고극성(high polarity) 관능기 함유 반응성 고무 등의 고무 성분도 사용될 수 있다. 하나의 예시에서 바인더 수지로는 페녹시 수지가 사용될 수 있다.The type of the binder resin is not particularly limited as long as it has compatibility with other components such as resin components. As the binder resin, phenoxy resin, acrylate resin or high molecular weight epoxy resin can be used. In the above, the high molecular weight epoxy resin may mean, for example, a resin having a weight average molecular weight of about 2,000 to 70,000. As a high molecular weight epoxy resin, solid bisphenol A type epoxy resin, solid bisphenol F type epoxy resin, etc. can be illustrated. As the binder resin, a rubber component such as a rubber containing a high polarity functional group or a reactive rubber containing a high polarity functional group may also be used. In one example, a phenoxy resin may be used as the binder resin.

바인더 수지가 포함될 경우, 그 비율은 목적 물성에 따라 조절되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 바인더 수지는, 상기 수지 성분 100 중량부에 대하여, 약 200 중량부 이하, 약 150 중량부 이하 또는 약 100 중량부 이하의 양으로 포함될 수 있다. 바인더 수지의 비율이 200 중량부 이하이면, 봉지재 조성물의 각 성분과의 상용성을 효과적으로 유지하며, 접착제로서의 역할도 수행할 수 있다.When a binder resin is included, the ratio is not particularly limited as it is adjusted according to the desired physical properties. For example, the binder resin may be included in an amount of about 200 parts by weight or less, about 150 parts by weight or less, or about 100 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the resin component. When the proportion of the binder resin is 200 parts by weight or less, the compatibility with each component of the encapsulant composition is effectively maintained, and it can also serve as an adhesive.

봉지재 조성물은, 상기 성분 외에 임의의 추가적인 성분을 포함할 수 있다. 이러한 추가 성분으로는, 나노 클레이 등의 필러, 수지 성분이 경화성인 경우에 그 경화를 위한 경화제 또는 촉매 등이나, 경화의 개시를 위한 라디칼 혹은 양이온 개시제, 가소제; 자외선 안정제 및/또는 산화 방지제 등이 예시될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.The encapsulant composition may include any additional component in addition to the above components. Examples of such additional components include fillers such as nano clays, curing agents or catalysts for curing them when the resin component is curable, radicals or cationic initiators for starting curing, plasticizers; UV stabilizers and / or antioxidants may be exemplified, but are not limited thereto.

상기와 같은 봉지재 조성물은 예를 들면, 전술한 분산액을 상기 수지 성분 등을 포함하는 다른 성분들과 공지의 방식으로 혼합하여 제조할 수 있다. 예를 들면, 상기 봉지재 조성물은, 상기 분산액에 대하여, 필요한 경우에 전술한 분쇄 공정이나 혹은 여과 공정을 수행한 후에 상기 수지 성분과 배합하여 제조할 수 있다.The encapsulant composition as described above can be prepared, for example, by mixing the above-described dispersion with other components including the resin component in a known manner. For example, the encapsulant composition may be prepared by blending the dispersion with the resin component after performing the above-described pulverization process or filtration process, if necessary.

본 출원은 또한, 봉지재 필름에 대한 것이다. 상기 필름은, 상기 수지 성분, 수분 흡착제 및 양이온계 분산제를 포함하는 봉지재층을 포함할 수 있다.This application also relates to an encapsulant film. The film may include an encapsulant layer containing the resin component, a water adsorbent, and a cationic dispersant.

상기 봉지재층에 포함되는 각 성분들의 구체적인 예시 및 그 비율 등은 상기 봉지재 조성물에서 설명한 바와 같다.Specific examples of each component included in the encapsulant layer and the ratio thereof are as described in the encapsulant composition.

상기 봉지재층은 필름 또는 시트 형상을 가질 수 있다. 이러한 봉지재층은 유기전자소자를 봉지하는 것에 사용될 수 있다.The encapsulant layer may have a film or sheet shape. The encapsulant layer can be used to encapsulate the organic electronic device.

봉지재 필름은, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함하고, 상기 봉지재층이 상기 기재 또는 이형 필름상에 형성되어 있는 구조를 가질 수 있다. 상기 구조는 또한 상기 봉지재층 상에 형성된 기재 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.The encapsulant film may further include a base film or a release film (hereinafter sometimes referred to as a "first film"), and may have a structure in which the encapsulant layer is formed on the substrate or release film. . The structure may further include a base material or a release film (hereinafter, sometimes referred to as a "second film") formed on the encapsulant layer.

도 1 및 2는 예시적인 상기 봉지재 필름의 단면도이다.1 and 2 are cross-sectional views of an exemplary encapsulant film.

봉지재 필름(1)은, 도 1과 같이, 기재 또는 이형 필름(12)상에 형성된 봉지재층(11)을 포함할 수 있다. 다른 예시적인 봉지재 필름(2)은, 도 2와 같이, 봉지재층(11) 상에 형성된 기재 또는 이형 필름(21)을 추가적으로 포함할 수 있다. 도면에 도시하지는 않으나, 상기 봉지재 필름은, 또한 기재 또는 이형 필름과 같은 지지 기재 없이 상기 봉지재 조성물을 가져서, 상온에서 고상 또는 반고상을 유지하는 필름 또는 시트 형상의 봉지재층만을 포함하는 구조를 가지거나, 하나의 기재 또는 이형 필름의 양면에 봉지재층이 형성되어 있는 구조를 가질 수도 있다.The encapsulant film 1 may include the encapsulant layer 11 formed on the base material or the release film 12, as shown in FIG. 1. Another exemplary encapsulant film 2, as shown in FIG. 2, may further include a base material or a release film 21 formed on the encapsulant layer 11. Although not shown in the drawings, the encapsulant film also includes a film or sheet-like encapsulant layer having the encapsulant composition without a supporting substrate such as a substrate or a release film to maintain a solid or semi-solid at room temperature. Or may have a structure in which an encapsulant layer is formed on both surfaces of one substrate or a release film.

상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 상기 제 1 필름으로는, 예를 들면, 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 제 1 필름으로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플로오루에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등이 예시될 수 있다. 제 1 필름이 이형 필름인 경우에, 상기와 같은 플라스틱 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리를 하여 사용할 수 있다. 이형 처리에 사용되는 이형제로는 알키드계 이형제, 실리콘계 이형제, 불소계 이형제, 불포화 에스테르계 이형제, 폴리올레핀계 이형제 또는 왁스계 이형제 등이 예시될 수 있다. 내열성 등을 고려하여 상기 중에서 알키드계 이형제, 실리콘계 이형제 또는 불소계 이형제 등이 통상적으로 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The specific type of the first film is not particularly limited. As the first film, for example, a plastic film can be used. As the first film, polyethylene terephthalate film, polytetrafluoroethylene film, polyethylene film, polypropylene film, polybutene film, polybutadiene film, vinyl chloride copolymer film, polyurethane film, ethylene-vinyl acetate film, ethylene -Propylene copolymer film, ethylene-acrylic acid ethyl copolymer film, ethylene-methyl acrylate copolymer film or polyimide film, and the like can be exemplified. When the first film is a release film, an appropriate release treatment may be used on one side or both sides of the plastic film as described above. Examples of the release agent used in the release treatment may include an alkyd type release agent, a silicone type release agent, a fluorine type release agent, an unsaturated ester type release agent, a polyolefin type release agent, or a wax type release agent. In consideration of heat resistance and the like, an alkyd type release agent, a silicone type release agent, or a fluorine type release agent may be conventionally used, but is not limited thereto.

제 1 필름으로는, 예를 들면, 가스 배리어층이 기재의 표면 또는 측면에 형성되어 있는 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 이러한 필름은 예를 들면, 직접 유기전자장치의 기판을 구성하여, 플렉서블한 소자의 구현에 사용될 수도 있다.As the first film, for example, a plastic film in which a gas barrier layer is formed on a surface or a side surface of a substrate can be used. Such a film may be used for realizing a flexible device, for example, by directly configuring a substrate of an organic electronic device.

제 2 필름의 종류 역시 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 제 2 필름으로는, 전술한 제 1 필름에서 예시된 범주 내에서, 제 1 필름과 동일하거나, 상이한 종류를 사용할 수 있다.The type of the second film is also not particularly limited. For example, as the second film, within the range illustrated in the above-described first film, the same or different types as the first film may be used.

제 1 또는 제 2 필름의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 하나의 예시에서 상기 제 1 필름의 두께는 50 ㎛ 내지 500 ㎛ 또는 100 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 이러한 범위에서 접착제 또는 유기전자 장치의 제조 공정을 효과적으로 자동화할 수 있고, 또한 경제성 측면에서도 유리하다.The thickness of the first or second film is not particularly limited. In one example, the thickness of the first film may be about 50 μm to 500 μm or about 100 μm to 200 μm. In this range, it is possible to effectively automate the manufacturing process of the adhesive or the organic electronic device, and it is also advantageous in terms of economy.

제 2 필름의 두께 역시 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 제 2 필름의 두께는 제 1 필름과 동일하게 하거나, 또는 제 1 필름에 비하여 상대적으로 얇거나 두꺼운 두께로 조절할 수 있다.The thickness of the second film is also not particularly limited. For example, the thickness of the second film may be the same as the first film, or may be adjusted to a relatively thin or thicker thickness than the first film.

봉지재 필름의 봉지재층은, 필름 또는 시트 형상을 가진다. 상기 봉지재층은, 상온에서 고상 또는 반고상인 경화성 수지 성분을 포함할 수 있고, 따라서 역시 상온에서 고상 또는 반고상일 수 있다. 상기 고상 또는 반고상인 봉지재층에 포함되는 경화성 접착 수지는 미경화 상태일 수 있다. 이러한 접착 수지는, 후술하는 유기전자소자의 봉지 구조에서 경화되어 가교 구조를 형성할 수 있다.The encapsulant layer of the encapsulant film has a film or sheet shape. The encapsulant layer may include a curable resin component that is solid or semi-solid at room temperature, and thus may also be solid or semi-solid at room temperature. The curable adhesive resin contained in the solid or semi-solid encapsulant layer may be in an uncured state. Such an adhesive resin can be cured in a sealing structure of an organic electronic device, which will be described later, to form a crosslinked structure.

봉지재층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 용도를 고려하여 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 봉지재층은, 5 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도의 두께를 가질 수 있다. 봉지재층의 두께는, 예를 들면, 유기전자소자의 봉지재로 사용 시의 매립성 및 공정성이나 경제성 등을 고려하여 조절할 수 있다. 본 출원에서는 전술한 분산액의 적용을 통해 수분 흡착제의 입자 직경을 효과적으로 제어할 수 있어서, 예를 들면, 매우 박형의 소자에 적용될 수 있는 봉지재층도 효과적으로 제조할 수 있다. 박형 소자에 적용되는 봉지재층은, 예를 들면, 20 ㎛ 이하의 두께를 가질 수 있다.The thickness of the encapsulant layer is not particularly limited, and may be appropriately selected in consideration of the use. For example, the encapsulant layer may have a thickness of about 5 μm to 200 μm. The thickness of the encapsulant layer can be adjusted in consideration of, for example, embedding property, processability, and economics when used as an encapsulant for an organic electronic device. In the present application, since the particle diameter of the water adsorbent can be effectively controlled through the application of the above-described dispersion, an encapsulant layer that can be applied to, for example, a very thin device can also be effectively produced. The encapsulant layer applied to the thin device may have a thickness of 20 μm or less, for example.

본 출원은 또한 상기 봉지재 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 예시적인 봉지재 필름은, 상기 봉지재 조성물을 필름 또는 시트 형상으로 성형하여 제조할 수 있다. 상기 방법은, 상기 봉지재 조성물 또는 그를 포함하는 코팅액을 기재 또는 이형 필름 상에 시트 또는 필름 형상으로 적용하고, 상기 적용된 코팅액을 건조하는 것을 포함할 수 있다. 상기 제조 방법은 또한 건조된 코팅액 상에 추가적인 기재 또는 이형 필름을 부착하는 것을 포함할 수 있다. 봉지재 조성물 또는 코팅액을 기재 또는 이형 필름에 적용하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 나이프 코트, 롤 코트, 스프레이 코트, 그라비어 코트, 커튼 코트, 콤마 코트 또는 립 코트 등과 같은 공지의 코팅 방식을 적용할 수 있다. 이어서 적용된 봉지재 또는 코팅액을 건조하여, 용제를 휘발시키고 봉지재층을 형성할 수 있다. 상기 건조는, 예를 들면, 70℃ 내지 150℃의 온도에서 1분 내지 10분 동안 수행될 수 있다. 상기 건조의 조건은, 사용된 용제의 종류나 비율 또는 경화성 접착 수지의 경화 가능성을 고려하여 변경될 수 있다.The present application also relates to a method for manufacturing the encapsulant film. Exemplary encapsulant films may be produced by molding the encapsulant composition into a film or sheet shape. The method may include applying the encapsulant composition or a coating solution containing the same in a sheet or film form on a substrate or a release film, and drying the applied coating solution. The manufacturing method may also include attaching an additional substrate or release film on the dried coating solution. The method of applying the encapsulant composition or coating solution to the substrate or release film is not particularly limited, and for example, a known coating method such as knife coat, roll coat, spray coat, gravure coat, curtain coat, comma coat or lip coat, etc. Can be applied. Subsequently, the applied encapsulant or coating solution may be dried to volatilize the solvent and form an encapsulant layer. The drying may be performed, for example, at a temperature of 70 ° C to 150 ° C for 1 minute to 10 minutes. The conditions of the drying may be changed in consideration of the type or ratio of the solvent used or the possibility of curing the curable adhesive resin.

건조에 이어서 봉지재층 상에 추가적인 기재 또는 이형 필름을 형성할 수 있다. 예를 들면, 이러한 기재 또는 이형 필름의 형성은, 봉지재층에 상기 필름을 핫 롤 라미네이트 또는 프레스 공정에 의해 압착하여 수행할 수 있다. 연속 공정의 가능성 및 효율 측면에서 핫 롤 라미네이트법을 사용할 수 있다. 상기 공정 진행 시에 온도는 약 10℃ 내지 100℃이고, 압력은 약 0.1 kgf/cm2 내지 10 kgf/cm2일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Following drying, an additional substrate or release film may be formed on the encapsulant layer. For example, the formation of such a base material or a release film may be performed by pressing the film on a sealing material layer by hot roll lamination or a press process. In terms of the possibility and efficiency of the continuous process, a hot roll laminate method can be used. In the process, the temperature is about 10 ° C to 100 ° C, and the pressure may be about 0.1 kgf / cm 2 to 10 kgf / cm 2 , but is not limited thereto.

본 발명은 또한 유기전자장치에 관한 것이다. 상기 유기전자장치는, 유기전자소자 및 상기 유기전자소자를 봉지하고 있는 봉지재를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 장치는, 기판; 상기 기판 상에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자의 전면을 커버하고 있는 상기 봉지재를포함할 수 있다. 상기 유기전자장치는, 상기 봉지재의 상부에 형성된 커버 기판을 추가로 포함할 수 있다. 상기에서 봉지재는 전술한 봉지재 조성물 또는 필름을 사용하여 형성할 수 있다. 이에 따라 상기 봉지재는 전술한 수지 성분, 수분 흡착제 및 상술한 양이온계 분산제를 포함할 수 있다.The present invention also relates to an organic electronic device. The organic electronic device may include an organic electronic device and an encapsulating material sealing the organic electronic device. In one example, the device includes a substrate; An organic electronic device formed on the substrate; And the encapsulant covering the entire surface of the organic electronic device. The organic electronic device may further include a cover substrate formed on the encapsulant. In the above, the encapsulant may be formed using the encapsulant composition or film described above. Accordingly, the encapsulant may include the above-described resin component, a moisture adsorbent, and the above-described cationic dispersant.

상기 유기전자장치에 포함되는 유기전자소자 및 봉지재의 봉지 형태 혹은 기타 다른 구성의 종류 내지는 형태는 특별히 제한되지 않으며, 전술한 봉지재가 적용되는 한, 이 분야의 공지의 소재 내지는 방식이 모두 사용될 수 있다.The type or shape of the organic electronic device and the encapsulation material included in the organic electronic device or other types of configurations or types are not particularly limited, and as long as the encapsulation material described above is applied, any known material or method in the field can be used. .

본 출원에서는 분산액의 제조 시에 수분 흡착제를 효과적으로 분산시킬 수 있고, 상기 분산액에 대하여 수행될 수 있는 여과 공정 등도 효과적으로 진행될 수 있도록 하는 양이온계 분산제를 포함하는 분산액, 봉지재 조성물, 봉지재 필름 또는 유기전자장치를 제공할 수 있다.In the present application, a dispersion, an encapsulant composition, an encapsulant film or an organic material containing a cationic dispersant that can effectively disperse a moisture adsorbent in the manufacture of a dispersion, and can also effectively proceed with a filtration process that can be performed on the dispersion. An electronic device can be provided.

도 1 및 2는, 예시적인 봉지재 필름을 나타내는 도면이다.1 and 2 are views showing an exemplary encapsulant film.

이하 본 출원에 따르는 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 보다 상세히 설명하나, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present application will be described in more detail through examples according to the present application and comparative examples not according to the present application, but the scope of the present application is not limited by the examples presented below.

1. 중량 평균 분자량(Mw)의 측정1. Measurement of weight average molecular weight (Mw)

중량평균 분자량(Mw)은 GPC를 사용하여 이하의 조건으로 측정하였으며, 검량선의 제작에는 Agilent system의 표준 폴리스티렌을 사용하여 측정 결과를 환상하였다.The weight average molecular weight (Mw) was measured under the following conditions using GPC, and the measurement results were fantastic using standard polystyrene of the Agilent system for the production of the calibration curve.

< 측정 조건 > <Measurement conditions>

측정기 : Agilent GPC(Agilent 1200 series, U.S.)Meter: Agilent GPC (Agilent 1200 series, U.S.)

컬럼 : PL Mixed B 2개 연결Column: 2 PL Mixed B connections

컬럼 온도 : 40℃Column temperature: 40 ℃

용리액 : 테트라하이드로퓨란 또는 N,N-디메틸포름알데히드Eluent: Tetrahydrofuran or N, N-dimethylformaldehyde

유속 : 1.0 mL/minFlow rate: 1.0 mL / min

농도 : ~ 1mg/mL (100㎕ 주입)
Concentration: ~ 1mg / mL (100μl injection)

2. 분산 2. Dispersion 입도의Granular 측정 Measure

분산액의 분산 입도를 동적 광 산란 장비(DLS)를 이용하여 분산액 상 분산된 입자의 크기를 측정하여, Z-average 값으로 표현하였다.
The dispersion particle size of the dispersion was measured by measuring the size of particles dispersed in the dispersion using dynamic light scattering equipment (DLS), and expressed as a Z-average value.

실시예Example 1 One

톨루엔 내에 평균 입자 직경이 약 40 nm인 CaO/CaCO3 코어/쉘 입자를 총 고형분 함량 대비 20wt%로 투입하였다. 이어서, 하기 표 1과 같은 종류 및 함량으로 양이온계 분산제를 투입하였다. 한편, 비즈로는 0.3mm 직경의 지르코니아 비즈를 이용하였다. 교반기를 이용하여 250 rpm으로 약 20 시간 동안 분산시켜 분산액을 제조한 후, 비즈와 분산액을 분리하였다.CaO / CaCO 3 core / shell particles having an average particle diameter of about 40 nm in toluene were added at 20 wt% based on the total solid content. Subsequently, a cationic dispersant was added in the types and contents shown in Table 1 below. Meanwhile, 0.3 mm diameter zirconia beads were used as the beads. After dispersing for about 20 hours at 250 rpm using a stirrer to prepare a dispersion, beads and dispersion were separated.

분산제Dispersant 종류Kinds 중량평균 분자량 (Mw)Weight average molecular weight (Mw) 아민 값
(mgKOH/g)Amine value
(mgKOH / g) 분산제 함량(중량부, 수분 흡수제 100 중량부 기준)Dispersant content (parts by weight, based on 100 parts by weight of water absorbent) 분산 입도(nm)Dispersion particle size (nm) 실시예 1Example 1 EFKA-PU 4061EFKA-PU 4061 양이온Cation 11,80011,800 88 2020 250250

실시예Example 2 내지 5  2 to 5

분산제의 종류나 함량을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 분산액을 제조하였다. A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that the type or content of the dispersant was changed as shown in Table 2 below.

분산제Dispersant 종류Kinds 중량평균 분자량 (Mw)Weight average molecular weight (Mw) 아민 값
(mgKOH/g)Amine value
(mgKOH / g) 분산제 함량(중량부, 수분 흡착제 100 중량부 기준)Dispersant content (based on 100 parts by weight of water adsorbent) 분산 입도(nm)Dispersion particle size (nm) 실시예 2Example 2 EFKA-PU 4061EFKA-PU 4061 양이온Cation 11,80011,800 88 3030 169169 실시예 3Example 3 EFKA-PU 4061EFKA-PU 4061 양이온Cation 11,80011,800 88 5050 110110 실시예 4Example 4 EFKA-PU 4046EFKA-PU 4046 양이온Cation 5,4305,430 1919 3030 149149 실시예 5Example 5 DisperBYK-163DisperBYK-163 양이온Cation 7,8007,800 1010 3030 160160

비교예Comparative example 1 내지 10 1 to 10

분산제의 종류 및 함량을 하기 표 3과 같이 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 분산액을 제조하였다.A dispersion was prepared in the same manner as in Example 1, except that the type and content of the dispersant were adjusted as shown in Table 3 below.

분산제Dispersant 종류Kinds 중량평균 분자량 (Mw)Weight average molecular weight (Mw) 아민 값
(mgKOH/g)Amine value
(mgKOH / g) 분산제 함량(중량부, 수분 흡착제 100 중량부 기준)Dispersant content (based on 100 parts by weight of water adsorbent) 분산 입도(nm)Dispersion particle size (nm) 비교예 1Comparative Example 1 BYDISPER-161BYDISPER-161 양이온Cation 4,4904,490 1111 3030 -- 비교예 2Comparative Example 2 BYDISPER-2155BYDISPER-2155 양이온Cation 5,5005,500 4848 3030 -- 비교예 3Comparative Example 3 BYDISPER-112BYDISPER-112 양이온Cation 23,10023,100 3636 3030 -- 비교예 4Comparative Example 4 Oleth carboxylic acidOleth carboxylic acid 음이온Negative ions 715715 -- 3030 492492 비교예 5Comparative Example 5 Dibutyl phosphateDibutyl phosphate 음이온Negative ions 210210 -- 3030 -- 비교예 6Comparative Example 6 Tween 80Tween 80 비이온Nonionic 1,1301,130 -- 3030 502502 비교예 7Comparative Example 7 Fluronic P127Fluronic P127 비이온Nonionic 12,60012,600 -- 3030 509509 비교예 8Comparative Example 8 -- -- -- -- -- 1,6001,600 비교예 9Comparative Example 9 EFKA-PU 4061EFKA-PU 4061 양이온Cation 11,80011,800 88 1010 340340 비교예 10Comparative Example 10 EFKA-PU 4061EFKA-PU 4061 양이온Cation 11,80011,800 88 7070 129129

상기 표 1 및 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 분산액은 중량평균 분자량(Mw)이 5,000 내지 12,000이고, 아민 값이 5 내지 30 mgKOH/g인 양이온계 분산제를 포함하되, 그 함량을 수분 흡착제 100 중량부 기준 20 내지 60 중량부의 비율로 조절함으로써 수분 흡착제의 분산 입도가 300 nm 이하로 균일한 것을 확인할 수 있다.Referring to Tables 1 and 2, the dispersion according to the embodiment of the present invention includes a cationic dispersant having a weight average molecular weight (Mw) of 5,000 to 12,000 and an amine value of 5 to 30 mgKOH / g, It can be seen that the dispersion particle size of the water adsorbent is uniform to 300 nm or less by adjusting the ratio of the water adsorbent to 20-60 parts by weight based on 100 parts by weight.

이에 반해, 비교예 1의 경우에는 양이온계 분산제를 사용하고 있으나, 5,000 미만의 중량평균 분자량(Mw)을 갖는 양이온계 분산제를 사용함으로써 수분 흡착제의 분산이 충분하지 않아 응집하기 때문에 층분리가 일어나는 문제점이 있다.On the other hand, in the case of Comparative Example 1, a cationic dispersant is used, but by using a cationic dispersant having a weight average molecular weight (Mw) of less than 5,000, the dispersion of the water adsorbent is not sufficient, resulting in layer separation because of aggregation. There is this.

또한, 비교예 2는 분자량은 5,500으로 범위 안에 포함되나, 아민 값이 30 mgKOH/g 보다 큰 48 mgKOH/g으로 과량의 아민에 의하여 응집이 발생하여 층분리가 일어나는 문제점이 있다.In addition, in Comparative Example 2, the molecular weight is included in the range of 5,500, but there is a problem in that layer separation occurs due to aggregation caused by excessive amine to 48 mgKOH / g having an amine value greater than 30 mgKOH / g.

또한, 비교예 3은 분자량이 12,000 이상으로 큰 분자량으로 인하여 입자와 입자를 연결하면서 응집을 유발하여 층분리가 일어나는 문제점이 있다.In addition, Comparative Example 3 has a problem that layer separation occurs due to agglomeration while connecting particles and particles due to a molecular weight having a molecular weight of 12,000 or more.

또한, 비교예 4 및 5는 음이온계 분산제를 사용함으로써, 본 발명에 따른 아민 값을 만족하지 못하기 때문에 수분 흡착제의 응집이 발생하고, CO2가 다량 발생하는 문제점이 있다.In addition, Comparative Examples 4 and 5, by using an anionic dispersant, does not satisfy the amine value according to the present invention, there is a problem that agglomeration of the water adsorbent occurs, and a large amount of CO 2 is generated.

또한, 비교예 6 및 7의 경우에는 중량평균 분자량(Mw)이 5,000 내지 12,000 범위를 벗어나는 비이온계 분산제를 사용함으로써, 본 발명에 따른 아민 값을 만족하지 못하기 때문에 수분 흡착제의 응집이 발생하여, 수분 흡착제의 분산 입도가 500 nm 이상으로 나타나는 것을 확인할 수 있다.In addition, in the case of Comparative Examples 6 and 7, by using a nonionic dispersant having a weight average molecular weight (Mw) outside the range of 5,000 to 12,000, aggregation of the moisture adsorbent occurs because the amine value according to the present invention is not satisfied. , It can be seen that the dispersed particle size of the water adsorbent is 500 nm or more.

또한, 비교예 8의 경우, 분산제를 사용하지 않기 때문에 수분 흡착제의 분산 입도가 1600 nm 이상으로 나타나는 것을 확인할 수 있다.In addition, in the case of Comparative Example 8, since a dispersant is not used, it can be confirmed that the dispersed particle size of the water adsorbent is 1600 nm or more.

또한, 비교예 9 및 10의 경우, 5,000 내지 12,000 의 중량평균 분자량(Mw) 및 5 내지 30 mgKOH/g의 아민 값을 갖는 양이온계 분산제를 사용하고 있으나, 양이온계 분산제의 함량이 수분 흡착제 100 중량부 기준 20 내지 60 중량부를 벗어나는 범위로 혼합함으로써 문제가 발생한 것을 확인하였다. 구체적으로, 적은 함량의 양이온계 분산제를 혼합한 경우의 분산 입도가 300 nm 이상으로 나타나고, 과량의 양이온계 분산제를 혼합한 경우, 과분산으로 인해 잔류 분산제가 다량 검출되는 문제점이 있었다. 이때, 잔류 분산제로 인하여 봉지재 필름의 계면으로 분산제가 이동하여 접착력이 떨어지는 문제점이 있다.In addition, in Comparative Examples 9 and 10, a cationic dispersant having a weight average molecular weight (Mw) of 5,000 to 12,000 and an amine value of 5 to 30 mgKOH / g is used, but the content of the cationic dispersant is 100 wt. It was confirmed that a problem occurred by mixing in a range that is outside 20 to 60 parts by weight based on parts. Specifically, when a small amount of the cationic dispersant is mixed, the dispersion particle size appears to be 300 nm or more, and when an excessive amount of the cationic dispersant is mixed, there is a problem that a large amount of residual dispersant is detected due to overdispersion. At this time, due to the residual dispersant, there is a problem in that the dispersant moves to the interface of the encapsulant film, resulting in poor adhesion.

1, 2: 봉지재 필름
11: 봉지재층
12: 제 1 필름
21: 제 2 필름1, 2: encapsulant film
11: Encapsulation layer
12: first film
21: second film

Claims (16)

수분 흡착제; 및
양이온계 분산제를 포함하고,
상기 양이온계 분산제는 중량평균 분자량(Mw)이 5,000 내지 12,000 범위이며, 상기 수분 흡착제의 분산 입도는 300 nm 이하이고,
양이온계 분산제는 수분 흡착제 100 중량부 대비 20 내지 50 중량부의 비율로 포함되며,
양이온계 분산제의 아민 값(Amine value)은 5 내지 30 mgKOH/g이고,
수분 흡착제는 분산액 100 중량부 기준 0.5 내지 80 중량부의 비율로 포함되는 분산액.Moisture adsorbents; And
It contains a cationic dispersant,
The cationic dispersant has a weight average molecular weight (Mw) in the range of 5,000 to 12,000, and the dispersion particle size of the water adsorbent is 300 nm or less,
The cationic dispersant is included in a proportion of 20 to 50 parts by weight compared to 100 parts by weight of the water adsorbent,
The amine value of the cationic dispersant is 5 to 30 mgKOH / g,
The water adsorbent is a dispersion liquid contained in a proportion of 0.5 to 80 parts by weight based on 100 parts by weight of the dispersion liquid. 제 1 항에 있어서,
수분 흡착제는 CaO, CaCl2, CaCO3, CaZrO3, CaTiO3, SiO2, Ca2SiO4, MgCl2, P2O5, Li2O, Na2O, BaO, Li2SO4, Na2SO4, CaSO4, MgSO4, CoSO4, Ga2(SO4)3, Ti(SO4)2, NiSO4, SrCl2, YCl3, CuCl2, CsF, TaF5, NbF5, LiBr, CaBr2, CeBr3, SeBr4, VBr3, MgBr2, BaI2, MgI2, Ba(ClO4)2 또는 Mg(ClO4)2 을 포함하는 분산액.According to claim 1,
Moisture adsorbents CaO, CaCl 2 , CaCO 3 , CaZrO 3 , CaTiO 3 , SiO 2 , Ca 2 SiO 4 , MgCl 2 , P 2 O 5 , Li 2 O, Na 2 O, BaO, Li 2 SO 4 , Na 2 SO 4, CaSO 4, MgSO 4 , CoSO 4, Ga 2 (SO 4) 3, Ti (SO 4) 2, NiSO 4, SrCl 2, YCl 3, CuCl 2, CsF, TaF 5, NbF 5, LiBr, CaBr 2 , CeBr 3 , SeBr 4 , VBr 3 , MgBr 2 , BaI 2 , MgI 2 , Ba (ClO 4 ) 2 or Mg (ClO 4 ) 2 . 제 1항에 있어서,
수분 흡착제는 흡습성 입자을 포함하는 코어 및 상기 코어를 둘러쌓고 있는 비결정성 물질을 포함하는 쉘을 포함하는 코어/쉘 구조인 분산액.According to claim 1,
The water absorbent is a core / shell structure dispersion comprising a core comprising hygroscopic particles and a shell comprising an amorphous material surrounding the core. 제 1항에 있어서,
수분 흡착제가 코어/쉘 구조일 때, 쉘은 CaCO3인 분산액.According to claim 1,
When the water adsorbent has a core / shell structure, the shell is CaCO 3 dispersion. 제 1항에 있어서,
수분 흡착제는 CaO/CaCO3을 포함하는 코어/쉘 구조를 가지는 분산액.According to claim 1,
The water adsorbent is a dispersion having a core / shell structure containing CaO / CaCO 3 . 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1 항에 있어서,
양이온계 분산제의 차지 면적은 0.001 내지 1 nm2의 범위 내에 있는 분산액.According to claim 1,
The dispersion of the cationic dispersant in a range of 0.001 to 1 nm 2 . 제 1 항에 있어서,
양이온계 분산제는 변성 폴리우레탄, 아크릴계 공중합체 또는 변성 폴리 아크릴레이트를 포함하는 분산액.According to claim 1,
Cationic dispersant is a dispersion comprising a modified polyurethane, an acrylic copolymer or a modified poly acrylate. 수지 성분 및 제 1 항의 분산액을 포함하는 봉지재 조성물.An encapsulant composition comprising the resin component and the dispersion of claim 1. 제 11항에 있어서,
수지 성분은 에폭시 수지, 아크릴 수지 또는 올레핀 수지인 봉지재 조성물.The method of claim 11,
The resin component is an encapsulant composition that is an epoxy resin, an acrylic resin, or an olefin resin. 제 11항에 있어서,
수분 흡착제는 수지 성분 100 중량부 대비 1 내지 100 중량부의 비율로 포함되는 봉지재 조성물.The method of claim 11,
The moisture absorbent is a sealing material composition contained in a ratio of 1 to 100 parts by weight relative to 100 parts by weight of the resin component. 제 11항에 있어서,
바인더 수지를 추가로 포함하는 봉지재 조성물.The method of claim 11,
A sealing material composition further comprising a binder resin. 제 11항의 봉지재 조성물로부터 형성된 봉지재층을 포함하는 봉지재 필름.An encapsulant film comprising an encapsulant layer formed from the encapsulant composition of claim 11. 제 15항의 봉지재 필름을 포함하는 유기전자 장치.An organic electronic device comprising the encapsulant film of claim 15.
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