KR102104013B1 - Method for cleaning a used sputtering target, method for manufacturing a sputtering target, method for manufacturing a recycled ingot and a recycled ingot - Google Patents
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Abstract
주로 금속으로 구성되는 타깃재와, 지지 부재를 접합재로 결합하여 이루어지며, 스퍼터링에 사용한 스퍼터링 타깃의 타깃재를 세정하는 방법으로서,
상기 타깃재를 상기 스퍼터링 타깃으로부터 분리하는 공정과,
상기 공정에 의해 얻어진 타깃재에 있어서의 상기 지지 부재와의 결합면을 산으로 처리한 후, 추가로 염기로 처리하는 공정을 포함하는 상기 스퍼터링 타깃의 타깃재를 세정하는 방법.A method of cleaning a target material mainly composed of a metal and a support member by a bonding material, and cleaning the target material of the sputtering target used for sputtering,
A step of separating the target material from the sputtering target,
A method of cleaning a target material of the sputtering target, which further comprises a step of treating the bonding surface with the support member in the target material obtained by the step with an acid, followed by further treating with a base.
Description
본 발명은, 사용이 끝난 타깃재를 세정하는 방법, 타깃재의 제조 방법, 타깃재를 원료로 하는 주괴(鑄塊)(이하, 「리사이클 주괴」라고 칭함)의 제조 방법 및 리사이클 주괴에 관한 것이다.The present invention relates to a method of cleaning a used target material, a method of manufacturing the target material, a method of manufacturing an ingot using a target material as a raw material (hereinafter referred to as "recycling ingot"), and a recycling ingot.
스퍼터링 타깃은, 일반적으로, 금속, 합금이나 세라믹으로 구성되는 타깃재와, 지지 부재가 접합재로 결합(본딩)되어 이루어진다. 타깃재는, 그 사용 후에 있어서 회수되며, 금속은 다시 용해하여 주조함으로써 주괴(슬래브, 잉곳)로서 재사용(리사이클)할 수 있다.In general, a sputtering target is formed by bonding (bonding) a target material composed of a metal, alloy or ceramic, and a supporting member with a bonding material. The target material is recovered after use, and the metal can be reused (recycled) as an ingot (slab, ingot) by dissolving and casting again.
타깃재의 재사용에 관하여, 예를 들면, 일본공개특허 특개2005-23350호 공보, 일본공개특허 특개2005-23349호 공보 및 국제공개 제2015/151498호 팸플릿에는, 산에 의한 스퍼터링 타깃의 표면 부착물의 제거가 개시되어 있다.Regarding the reuse of the target material, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-23350, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-23349 and International Publication No. 2015/151498, the removal of the surface attachment of sputtering targets by acid Is disclosed.
본 발명자는, 예의 연구한 결과, 타깃재와 지지 부재를 접합재로 결합하여 이루어지는 스퍼터링 타깃으로부터 타깃재를 분리하고, 타깃재의 지지 부재와의 결합면을 산으로 처리한 후, 추가로 염기로 처리함으로써, 타깃재에 부착되어 있는 접합재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 제거할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.As a result of earnest research, the present inventor separated the target material from the sputtering target formed by bonding the target material and the support member with a bonding material, treated the bonding surface with the support member of the target material with acid, and further treated with a base. , It has been discovered that impurities derived from a bonding material or a supporting member attached to a target material can be removed, and the present invention has been completed.
본원은, 이하의 발명에 관한 것이다.This application relates to the following inventions.
[1][One]
주로 금속으로 구성되는 타깃재와, 지지 부재를 접합재로 결합하여 이루어지며, 스퍼터링에 사용한 스퍼터링 타깃의 타깃재를 세정하는 방법으로서,A method of cleaning a target material mainly composed of a metal and a support member by a bonding material, and cleaning the target material of the sputtering target used for sputtering,
상기 타깃재를 상기 스퍼터링 타깃으로부터 분리하는 공정과,A step of separating the target material from the sputtering target,
상기 공정에 의해 얻어진 타깃재에 있어서의 상기 지지 부재와의 결합면을 산으로 처리한 후, 추가로 염기로 처리하는 공정을 포함하는,After treating the bonding surface with the said support member in the target material obtained by the said process with an acid, further including the process of processing with a base,
상기 스퍼터링 타깃의 타깃재를 세정하는 방법.Method for cleaning the target material of the sputtering target.
[2][2]
상기 금속이 알루미늄인 [1]에 기재된 방법.The method according to [1], wherein the metal is aluminum.
[3][3]
상기 [1] 또는 [2]에 기재된 방법에 의해 타깃재를 세정하는 공정을 포함하는, 리사이클 주괴의 제조 방법.A method for producing a recycled ingot comprising the step of washing the target material by the method described in [1] or [2] above.
[4][4]
[1] 또는 [2]에 기재된 방법에 의해 세정한 타깃재를 주조하는 공정을 포함하는 리사이클 주괴의 제조 방법.A method for producing a recycled ingot comprising the step of casting a target material cleaned by the method described in [1] or [2].
[5][5]
주로 금속으로 구성되는 타깃재와, 지지 부재를 접합재로 결합하여 이루어지는 스퍼터링 타깃의 타깃재에 유래하는 리사이클 주괴로서,A recycled ingot derived from a target material mainly composed of a metal and a sputtering target formed by bonding a support member with a bonding material,
알루미늄을 주성분으로서 포함하고, 상기 접합재 및 상기 지지 부재에 유래하는 원소의 합계량이 중량 기준으로 10ppm 미만인 리사이클 주괴.A recycled ingot containing aluminum as a main component, wherein the total amount of elements derived from the bonding material and the supporting member is less than 10 ppm by weight.
도 1은 본 발명에 따른 타깃재의 처리 및 그것을 이용한 타깃재의 재생의 일례를 모식적으로 나타내는 개략도이다.
도 2는 스퍼터링 타깃의 타깃재와 지지 부재와의 결합을 나타내는 개략도이다.
도 3은 다른 스퍼터링 타깃의 타깃재와 지지 부재와의 결합을 나타내는 개략도이다.
도 4는 다른 스퍼터링 타깃의 타깃재와 지지 부재와의 결합을 나타내는 개략도이다.1 is a schematic diagram schematically showing an example of processing of a target material according to the present invention and regeneration of a target material using the same.
Fig. 2 is a schematic view showing the coupling between the target member of the sputtering target and the supporting member.
3 is a schematic view showing the coupling of a target member and a supporting member of another sputtering target.
4 is a schematic view showing the coupling of a target member and a supporting member of another sputtering target.
본 발명에 있어서, 「스퍼터링 타깃」은, 주로 금속(원소)으로 구성되는 타깃재와, 지지 부재가 접합재로 결합되어 이루어지는 것이며, 스퍼터링에 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한은 없다. 스퍼터링 타깃이 평판형인 경우, 지지 부재로서, 평판 형상의 백킹 플레이트가 이용될 수 있다. 또한, 스퍼터링 타깃이 원통형인 경우, 지지 부재로서, 원통 형상의 백킹 튜브가 이용될 수 있다. 여기서, 원통형 타깃재의 내부에는, 원통 형상의 백킹 튜브를 삽입할 수 있어, 원통형 타깃재의 내주부와 백킹 튜브의 외주부가 접합재로 결합될 수 있다.In the present invention, the "sputtering target" is a target material mainly composed of a metal (element) and a support member formed by bonding with a bonding material, and is not particularly limited as long as it can be used for sputtering. When the sputtering target is a flat plate type, a flat plate-shaped backing plate may be used as a supporting member. Further, when the sputtering target is cylindrical, a cylindrical backing tube may be used as a support member. Here, a cylindrical backing tube can be inserted into the cylindrical target material, and the inner peripheral part of the cylindrical target material and the outer peripheral part of the backing tube can be combined with a bonding material.
「타깃재」는, 주로, 금속(원소)으로 구성될 수 있는 것이며, 예를 들면, 알루미늄(Al), 구리(Cu), 크롬(Cr), 철(Fe), 탄탈(Ta), 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 니오브(Nb), 은(Ag), 코발트(Co), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 금(Au), 로듐(Rh), 이리듐(Ir) 및 니켈(Ni)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속(원소)을 포함하는 것이며, 상기의 금속을 포함하는 합금이어도 되고, 그 중에서도 주성분으로서 알루미늄(순도 99.99%(4N) 이상, 바람직하게는 순도 99.999%(5N) 이상) 또는 구리(순도 99.99%(4N) 이상)로 구성되는 것이 바람직하다. 타깃재의 치수, 형상 및 구조에 특별히 제한은 없다. 타깃재로서, 판 형상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.The "target material" is mainly composed of a metal (element), for example, aluminum (Al), copper (Cu), chromium (Cr), iron (Fe), tantalum (Ta), titanium ( Ti), zirconium (Zr), tungsten (W), molybdenum (Mo), niobium (Nb), silver (Ag), cobalt (Co), ruthenium (Ru), platinum (Pt), palladium (Pd), gold ( Au), a metal (element) selected from the group consisting of rhodium (Rh), iridium (Ir), and nickel (Ni), and may be an alloy containing the above metal, and among them, aluminum (purity 99.99 as a main component) It is preferably composed of% (4N) or more, preferably 99.999% (5N or more) of purity or copper (99.99% (4N or more) of purity). The size, shape and structure of the target material are not particularly limited. It is preferable to use a plate-shaped thing as the target material.
지지 부재가, 「백킹 플레이트」인 경우에는, 주로, 구리(Cu), 크롬(Cr), 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 탄탈(Ta), 니오브(Nb), 철(Fe), 코발트(Co) 및 니켈(Ni)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속(원소)을 포함하는 것이며, 상기의 금속을 포함하는 합금이어도 되고, 그 중에서도, 구리(무산소 구리), 크롬 구리 합금, 알루미늄 합금 등인 것이 바람직하다. 타깃재를 배치할 수 있는 판 형상의 것이면, 백킹 플레이트의 치수, 형상 및 구조에 특별히 제한은 없다.When the support member is a "backing plate", mainly copper (Cu), chromium (Cr), aluminum (Al), titanium (Ti), tungsten (W), molybdenum (Mo), tantalum (Ta), niobium It includes a metal (element) selected from the group consisting of (Nb), iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni), and may be an alloy containing the above metal, and among them, copper (oxygen-free copper) ), Chromium copper alloy, aluminum alloy, and the like. If it is a plate-shaped material to which a target material can be arranged, there is no particular limitation on the size, shape and structure of the backing plate.
지지 부재가, 「백킹 튜브」인 경우에도, 구성하는 금속은, 상기의 백킹 플레이트의 경우와 동일하지만, 그 중에서도, 스테인리스강(SUS), 티탄, 티탄 합금 등인 것이 바람직하다. 백킹 튜브의 치수는, 원통형 타깃재의 내부에 삽입하여 접합하기 위해, 원통형 타깃재보다 통상 길게, 백킹 튜브의 외경은, 원통형 타깃재의 내경보다 약간 작은 것이 바람직하다.Even when the support member is a "backing tube", the metal to be constituted is the same as that of the above-mentioned backing plate, but among them, it is preferably stainless steel (SUS), titanium, titanium alloy, or the like. The dimensions of the backing tube are usually longer than that of the cylindrical target material, and the outer diameter of the backing tube is preferably slightly smaller than the inner diameter of the cylindrical target material in order to insert and join the inside of the cylindrical target material.
「접합재」는, 타깃재와 지지 부재와의 결합에 기여하여 스퍼터링 타깃을 형성하기 위해 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한은 없다(도 2). 접합재에는, 땜납재, 경납재 등이 포함된다.The "bonding material" is not particularly limited as long as it can be used to form a sputtering target by contributing to the coupling between the target material and the supporting member (FIG. 2). The bonding material includes a solder material, a brazing material, and the like.
「땜납재」란, 저융점(예를 들면 723K 이하)의 금속 또는 합금을 포함하는 재료이며, 예를 들면, 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 납(Pb), 은(Ag), 구리(Cu), 비스무트(Bi), 카드뮴(Cd) 및 안티몬(Sb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 또는 그 합금을 포함하는 재료 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb 등을 들 수 있다.The "solder material" is a material containing a metal or alloy having a low melting point (for example, 723 K or less), and for example, indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), lead (Pb), silver And materials comprising a metal or alloy thereof selected from the group consisting of (Ag), copper (Cu), bismuth (Bi), cadmium (Cd), and antimony (Sb). More specifically, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn And -Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, and Bi-Sn-Sb.
「경납재」로서는, 타깃재와 지지 부재를 결합할 수 있고, 타깃재 및 지지 부재보다 융점이 낮은 금속 또는 합금이면, 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.As the "brazing material", a target material and a supporting member can be combined, and any metal or alloy having a lower melting point than the target material and the supporting member can be used without particular limitation.
접합재로서, 일반적으로 저융점인 In이나 In 합금, Sn이나 Sn 합금 등의 땜납재를 사용하는 것이 바람직하다.As the bonding material, it is generally preferable to use a solder material such as low melting point In or In alloy, Sn or Sn alloy.
예를 들면, 땜납재는, 가열에 의해, 타깃재와의 결합면에 있어서, 타깃재에 포함되는 금속(원소)과 확산층(합금층)을 형성하여 결합할 수 있다. 땜납재는, 지지 부재와의 결합면에 있어서도, 마찬가지로 지지 부재에 포함되는 금속(원소)과 확산층(합금층)을 형성하여 결합할 수 있다. 이러한 땜납재에 의해 땜납층을 형성하여, 타깃재와 지지 부재를 결합할 수 있다(도 3).For example, the solder material can be bonded by forming a diffusion layer (alloy layer) with a metal (element) contained in the target material on the bonding surface with the target material by heating. The solder material can also be formed by bonding a metal (element) contained in the support member and a diffusion layer (alloy layer) in the bonding surface with the support member. A solder layer can be formed of such a solder material, and the target material and the support member can be joined (FIG. 3).
일반적으로, 타깃재나 지지 부재에 상기의 땜납재를 얹는 것만으로는, 타깃재나 지지 부재의 표면에 존재할 수 있는 산화막의 영향으로, 충분한 접합 강도가 얻어지지 않는 경우가 있다. 이 때문에, 그들의 표면에 대한 땜납재의 젖음성을 향상시키기 위해 메탈라이즈층이 마련될 수 있다.In general, sufficient bonding strength may not be obtained under the influence of an oxide film that may be present on the surface of the target material or the support member by simply placing the above-described solder material on the target material or the support member. For this reason, a metallization layer can be provided to improve the wettability of the solder material on their surface.
「메탈라이즈」란, 일반적으로 비금속의 표면을 금속막화하기 위해 사용될 수 있는 처리 방법이며, 본 발명에서는, 타깃재나 지지 부재가 산화막을 가지는 경우에 있어서, 메탈라이즈용의 땜납재를 이용하여 타깃재나 지지 부재와 결합시켜 메탈라이즈층을 형성시키는 것을 말한다. 메탈라이즈층은, 예를 들면, 초음파 땜납 인두를 사용하여, 초음파의 진동 에너지(캐비테이션 효과)에 의해 타깃재나 지지 부재의 산화막을 파괴하면서, 가열에 의해, 산화막 중의 산소 원자와 함께, 메탈라이즈용의 땜납재에 포함되는 금속 원자와, 타깃재나 지지 부재에 포함되는 금속 원자를 화학적으로 결합시킴으로써 형성될 수 있는 것이다. 메탈라이즈층의 형성에는, 전술의 접합재를 이용할 수 있다."Metalized" is a treatment method that can be generally used to metalize the surface of a non-metal, and in the present invention, when the target material or the supporting member has an oxide film, the target material or the solder material for metalizing is used. It refers to forming a metallization layer by combining with a support member. The metallizing layer is used for metallizing with oxygen atoms in the oxide film by heating while, for example, using an ultrasonic solder iron to destroy the oxide film of the target material or the support member by ultrasonic vibration energy (cavitation effect). It can be formed by chemically bonding the metal atom contained in the solder material of the target and the metal atom contained in the target material or the support member. The above-mentioned bonding material can be used for formation of a metallization layer.
메탈라이즈층(5, 5')(도 4 참조)은, 상기의 땜납층(4)과도 결합할 수 있고, 타깃재(1)와 땜납층(4)과의 사이, 지지 부재(2)와 땜납층(4)과의 사이에 위치하여, 타깃재(1)와 땜납층(4), 지지 부재(2)와 땜납층(4)을 강고하게 결합하는 역할을 할 수 있다.The
땜납층의 두께는, 평판형인 경우에는, 예를 들면 10㎛~1000㎛, 바람직하게는 50㎛~500㎛, 원통형인 경우에는, 예를 들면 100㎛~2000㎛, 바람직하게는 250㎛~1500㎛의 범위 내이다.The thickness of the solder layer is, for example, 10 µm to 1000 µm in the case of a flat plate shape, preferably 50 µm to 500 µm in the case of a cylindrical shape, and 100 µm to 2000 µm, for example, preferably 250 µm to 1500 in the case of a cylindrical shape. It is within the range of μm.
메탈라이즈층의 두께는, 평판형 및 원통형 모두, 예를 들면 1㎛~100㎛, 바람직하게는 10㎛~100㎛, 보다 바람직하게는 5㎛~50㎛의 범위 내이다.The thickness of the metallization layer is both flat and cylindrical, for example, 1 µm to 100 µm, preferably 10 µm to 100 µm, more preferably 5 µm to 50 µm.
메탈라이즈에 사용할 수 있는 땜납재는, 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 납(Pb), 은(Ag), 구리(Cu), 비스무트(Bi), 카드뮴(Cd) 및 안티몬(Sb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 또는 그 합금을 포함하는 재료 등이며, 보다 구체적으로는, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb 등을 들 수 있다. 타깃재 또는 지지 부재와 친화성이 높은 재료를 적절히 선택하면 된다.Solder materials that can be used for metalizing are indium (In), tin (Sn), zinc (Zn), lead (Pb), silver (Ag), copper (Cu), bismuth (Bi), cadmium (Cd), and antimony (Sb) is a material selected from the group consisting of a metal or an alloy thereof, and more specifically, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag , Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb, etc. have. A material having high affinity with the target material or the supporting member may be appropriately selected.
본 발명에서는, 예를 들면, 스퍼터링 타깃을 스퍼터링에서 사용한 후, 스퍼터링 타깃으로부터 타깃재를 분리(박리)한다. 타깃재와 지지 부재를 분리하는 방법에 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 상기의 접합재로 형성될 수 있는 접합층(또는 결합층)에 열(예를 들면 180℃~300℃)을 가해, 접합층을 연화 또는 용융하면서, 필요에 따라 물리적으로 접합층을 파괴하여 타깃재를 지지 부재로부터 분리할 수 있다.In the present invention, for example, after the sputtering target is used in sputtering, the target material is separated (peeled) from the sputtering target. There is no particular limitation on the method of separating the target material and the supporting member. For example, heat (for example, 180 ° C. to 300 ° C.) is applied to a bonding layer (or bonding layer) that may be formed of the bonding material, while softening or melting the bonding layer, physically bonding the bonding layer as necessary. By breaking, the target material can be separated from the support member.
타깃재가 평판형인 경우, 분리한 후의 타깃재에 있어서, 지지 부재와 결합(또는 접합)하고 있던 측의 면(이하, 「결합면」 또는 「접합면」이라고 칭하는 경우도 있음)에는, 접합재 중 적어도 일부가 부착되어 잔존하고 있다. 분리 후의 결합면에 부착된 접합재를 스패튤라(예를 들면, 실리콘제의 스패튤라) 등으로 떼어 내도, 부착된 접합재를 완전히 제거하는 것은 어렵고, 특히 타깃재와 결합된 메탈라이즈층을 제거할 수는 없다. 통상, 두께 수㎛ 정도의 메탈라이즈층과, 두께 50㎛~200㎛ 정도의 땜납층이 잔존한다. 타깃재의 스퍼터링면에 있어서도 접합재가 부착되어 잔존하는 경우가 있다. 그 원인으로서는, 예를 들면, 타깃재의 분리 시에 용융된 접합재가 스퍼터링면에 부착되는 것을 들 수 있다. 그 밖의 원인으로서, 분리한 타깃재를 서로 겹쳐 쌓아 보관하였기 때문에, 결합면과 스퍼터링면이 접촉하고, 결합면의 접합재가 스퍼터링면에 부착되는 것을 들 수 있다. 따라서, 스퍼터링면에 있어서도, 산에 의한 처리 및 염기에 의한 처리를 적용해도 된다.When the target material is a flat plate type, in the target material after separation, at least one of the bonding materials is on the surface of the side (hereinafter, sometimes referred to as a "bonding surface" or "bonding surface") that is engaged (or joined) with the support member. Some remain attached and remain. Even if the bonding material attached to the bonding surface after separation is detached with a spatula (for example, a silicon-made spatula), it is difficult to completely remove the attached bonding material, particularly to remove the metallization layer associated with the target material. Can't. Usually, a metallization layer having a thickness of about µm and a solder layer having a thickness of about 50 µm to 200 µm remain. A bonding material may adhere to and remain on the sputtering surface of the target material. As a cause of this, for example, when the target material is separated, a molten bonding material adheres to the sputtering surface. As another cause, since the separated target materials are stacked and stored together, the bonding surface and the sputtering surface contact each other, and the bonding material of the bonding surface is attached to the sputtering surface. Therefore, the treatment with an acid and the treatment with a base may also be applied to the sputtering surface.
타깃재가 원통형인 경우, 원통형의 타깃재가 원통 형상의 백킹 튜브의 외주부에 접합재를 이용하여 결합될 수 있기 때문에, 전술의 판 형상 타깃재의 경우와 마찬가지로, 분리 후의 타깃재의 결합면(내주부)에는 접합재가 부착되고, 메탈라이즈층을 포함하여, 완전히 접합재를 제거할 수는 없다. 타깃재의 스퍼터링면에 있어서도 접합재가 부착되어 잔존하는 경우가 있다. 나아가서는, 백킹 튜브에 유래하는 성분도 불순물로서 혼입될 수 있는 경우도 있다. 따라서, 원통형 타깃재에 있어서도 스퍼터링면인 외주부나 내주부에 대하여 당해 세정 방법을 적용해도 된다.When the target material is cylindrical, since the cylindrical target material can be bonded to the outer circumference of the cylindrical backing tube using a bonding material, as in the case of the plate-shaped target material described above, the bonding material (inner circumference) of the target material after separation is separated. Is attached and cannot completely remove the bonding material, including the metallization layer. A bonding material may adhere to and remain on the sputtering surface of the target material. Furthermore, in some cases, components derived from the backing tube may also be incorporated as impurities. Therefore, even in the cylindrical target material, the cleaning method may be applied to the outer circumferential portion or the inner circumferential portion which is a sputtering surface.
분리 후의 타깃재에 있어서의 접합재의 부착의 존재는, 예를 들면, 에너지 분산형 형광 X선 분석(EDXRF: Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)에 의해 확인할 수 있다. 지지 부재로부터 타깃재(특히, 접합면 근방)로 금속 원소가 확산되는 경우도 있으며, 이러한 금속 원소에 대해서도 마찬가지로 EDXRF에 의해 확인할 수 있다. 그 밖에도, 파장 분산형 형광 X선 분석(WDXRF:Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis), 전자선 프로브 마이크로 어낼러시스(EPMA: Electron Probe Micro Analysis), 오제 전자 분광법(AES: Auger Electron Spectroscopy), X선 광전자 분광법(XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy), 비행 시간형 2차 이온 질량 분석법(TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry), 레이저 조사형 유도 결합 플라즈마 질량 분석(LA-ICP-MS: Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), X선 회절법(XRD: X-ray Diffraction Analysis) 등의 분석 방법으로도, 접합재, 지지 부재에 유래하는 불순물은 확인 가능하지만, 분석의 간편함, 분석 범위의 넓이로부터, EDXRF, WDXRF으로의 확인이 바람직하다.The presence of adhesion of the bonding material in the target material after separation can be confirmed by, for example, Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis (EDXRF). In some cases, a metal element diffuses from the support member to the target material (particularly in the vicinity of the bonding surface), and such a metal element can also be confirmed by EDXRF. In addition, Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis (WDXRF), Electron Probe Micro Analysis (EPMA), Auger Electron Spectroscopy (AES), X-ray X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS), Laser Irradiated Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-ICP-MS) : Even with analysis methods such as Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (XRD), X-ray Diffraction Analysis (XRD), impurities originating from the bonding material and the supporting member can be confirmed, but the analysis is easy From the area, confirmation by EDXRF and WDXRF is preferred.
여기서, 접합재가 부착된 분리 후의 타깃재를 그대로 사용하여, 주괴(이하, 「슬래브」 또는 「잉곳」이라고 칭하는 경우도 있음)를 제조하고, 이 주괴로부터 타깃재를 제조하면, 부착된 접합재의 성분에 유래하는 불순물이 혼입된다. 또한, 상기 타깃재에, 지지 부재로부터 타깃재로 확산된 금속 원소가 불순물로서 혼입되는 경우도 있다. 이러한 금속 원소는, 불순물로서 주괴 중에 혼입되는 경우가 있다.Here, when the target material after separation with the bonding material attached is used as it is, an ingot (hereinafter, sometimes referred to as a "slab" or "ingot") is prepared, and when the target material is produced from this ingot, the components of the bonded bonding material Impurities derived from are mixed. Further, a metal element diffused from the supporting member to the target material may be mixed into the target material as an impurity. These metal elements may be incorporated into the ingot as impurities.
따라서, 본 발명에서는, 사용이 끝난 스퍼터링 타깃으로부터 타깃재를 분리한 후, 타깃재에 있어서의 접합재가 부착되어 잔존하는 결합면을 산으로 처리한 후, 추가로 염기로 처리하여 세정한다. 본 발명에서는, 산에 의해 접합재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 용해하여 제거할 수 있고, 추가로, 염기에 의해 타깃재를 침식시켜, 타깃재의 접합면측에 확산된 지지 부재에 유래하는 불순물을 제거할 수 있다(도 1).Therefore, in the present invention, after the target material is separated from the used sputtering target, a bonding material in the target material is adhered and the remaining bonding surface is treated with an acid, and further treated with a base to wash. In the present invention, impurities originating from the bonding material or the supporting member can be dissolved and removed by an acid, and further, the target material is eroded with a base to remove impurities originating from the supporting member diffused on the bonding surface side of the target material. It can be done (Fig. 1).
(타깃재의 세정 방법)(How to clean the target material)
·산 처리· Acid treatment
본 발명에서는, 먼저, 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재 중 적어도 지지 부재와의 결합면을 산으로 처리한다(도 1). 이와 같은 산으로의 처리에 의해, 접합재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 용해하여 제거할 수 있다. 또한, 당해 세정에 의해, 타깃재에 결합된 메탈라이즈층도 제거할 수 있다.In the present invention, first, at least the bonding surface with the support member among the target materials separated from the sputtering target is treated with acid (FIG. 1). By such treatment with an acid, impurities originating from the bonding material or the supporting member can be dissolved and removed. Moreover, the metallization layer bonded to the target material can also be removed by the washing.
본 발명에 있어서 사용할 수 있는 산으로서는, 염산, 질산, 황산, 불화 수소산(불산), 인산, 과염소산, 염소산, 과브롬산, 브롬산, 과요오드산, 요오드산, 요오드화 수소산, 과망간산, 테트라플루오로붕산 등을 들 수 있다. 필요에 따라, 2종 이상의 산을 조합하여 사용해도 된다. 예를 들면, 왕수(王水), 불질산 등을 사용할 수 있다.Examples of the acid that can be used in the present invention include hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid (hydrofluoric acid), phosphoric acid, perchloric acid, chloric acid, perbromic acid, bromic acid, periodic acid, iodic acid, hydroiodic acid, permanganic acid, tetrafluoro And boric acid. If necessary, two or more kinds of acids may be used in combination. For example, royal water, hydrofluoric acid, and the like can be used.
산의 농도에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 1중량%~50중량%, 바람직하게는 4중량%~35중량%, 보다 바람직하게는 10중량%~25중량%이다. 다만, 불질산 등의 혼산의 경우, 일방의 산의 농도는 1중량% 이하여도 된다.The concentration of the acid is not particularly limited, for example, 1% to 50% by weight, preferably 4% to 35% by weight, and more preferably 10% to 25% by weight. However, in the case of mixed acids such as hydrofluoric acid, the concentration of one acid may be 1% by weight or less.
산의 농도를, 어느 정도 높게 함으로써, 타깃재나 접합재와의 반응 속도를 높게 하여, 충분한 세정 효과가 얻어진다. 산의 농도를, 어느 정도 낮게 함으로써, 특히 대량의 타깃재를 동시에 처리하려고 한 경우라도, 산의 반응량을 제어함으로써 수율 저하를 방지할 수 있다. 산의 농도를, 어느 정도 낮게 함으로써, 처리액이 비산되는 위험을 방지할 수 있고, 또한 비용을 억제할 수 있다. 불화 수소산이나 염산 등의 할로겐화 수소산을 이용하는 경우, 반응 속도가 빠르기 때문에, 할로겐화 수소산의 농도는 3중량% 이하인 것이 바람직하다.By increasing the concentration of the acid to some extent, the reaction rate with the target material or the bonding material is increased, and a sufficient cleaning effect is obtained. By lowering the concentration of the acid to a certain degree, the yield reduction can be prevented by controlling the reaction amount of the acid even when a large amount of the target material is to be treated simultaneously. By lowering the concentration of the acid to some extent, the risk that the treatment liquid is scattered can be prevented and the cost can be suppressed. When using a hydrohalic acid such as hydrofluoric acid or hydrochloric acid, the reaction rate is fast, so the concentration of the hydrohalic acid is preferably 3% by weight or less.
사용하는 산의 온도에도 특별히 제한은 없고, 예를 들면 5℃~80℃, 바람직하게는 10℃~45℃, 보다 바람직하게는 15℃~30℃이다.The temperature of the acid used is not particularly limited, for example, 5 ° C to 80 ° C, preferably 10 ° C to 45 ° C, and more preferably 15 ° C to 30 ° C.
산에 의한 처리 시간에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 3분 이상, 바람직하게는 3분~25시간, 보다 바람직하게는 3분~6시간, 더 바람직하게는 3분~120분이다. 산의 농도, 온도, 잔존하는 접합재의 두께에 따라, 적절히 결정하면 된다.There is no particular limitation on the treatment time with an acid, for example, 3 minutes or more, preferably 3 minutes to 25 hours, more preferably 3 minutes to 6 hours, and more preferably 3 minutes to 120 minutes. It may be determined appropriately depending on the concentration of the acid, the temperature, and the thickness of the remaining bonding material.
산에 의한 처리는, 타깃재에의 산 용액(바람직하게는 수용액)의 도포나, 산 용액 (바람직하게는 수용액) 중에의 타깃재의 침지 등을 들 수 있다.The treatment with an acid may include application of an acid solution (preferably an aqueous solution) to the target material, or immersion of the target material in an acid solution (preferably an aqueous solution).
·염기 처리· Base treatment
이어서, 본 발명에서는, 타깃재에 있어서의 지지 부재와의 결합면을 염기로 처리한다. 이러한 염기에 의한 처리에 의해, 타깃재를 침식하고, 그 중에 포함되는 불순물, 특히 지지 부재에 유래하는 불순물을 현저하게 제거할 수 있다. 나아가서는 산 처리에 의해 잔존한 접합재의 제거도 동시에 행할 수 있다.Next, in the present invention, the bonding surface with the supporting member in the target material is treated with a base. By treatment with such a base, the target material is eroded, and impurities contained therein, in particular impurities derived from the support member, can be remarkably removed. Furthermore, the remaining bonding material can be removed simultaneously by acid treatment.
본 발명에 있어서 사용할 수 있는 염기로서는, 수산화 리튬, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물, 수산화 칼슘, 수산화 스트론튬, 수산화 바륨 등의 알칼리 토류 금속의 수산화물, 탄산 나트륨, 인산 나트륨, 암모니아, 구아니딘, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄 등을 들 수 있다. 필요에 따라, 2종이상의 염기를 조합하여 사용해도 된다.Examples of the base that can be used in the present invention include alkali metal hydroxides such as lithium hydroxide, sodium hydroxide and potassium hydroxide, alkali earth metal hydroxides such as calcium hydroxide, strontium hydroxide and barium hydroxide, sodium carbonate, sodium phosphate, ammonia, and guanidine , Tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, and the like. If necessary, two or more kinds of bases may be used in combination.
상기의 염기 외에, 타깃재를 구성하는 금속의 이온과 착형성하는 킬레이트제를 추가해도 된다. 예를 들면, 타깃재가 알루미늄인 경우, 헵토글루콘산, 글루콘산, 구연산, 주석산, 에틸렌디아민 4 아세트산의 알칼리 금속염 등을 들 수 있다. 알사텐 등의 시판의 알칼리 에칭 처리제를 첨가해도 된다. 이들은 1종만 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.In addition to the bases described above, a chelating agent complexed with ions of the metal constituting the target material may be added. For example, when the target material is aluminum, heptogluconic acid, gluconic acid, citric acid, tartaric acid, alkali metal salts of
염기의 농도에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 4중량%~50중량%, 바람직하게는 8중량%~30중량%, 보다 바람직하게는 10중량%~20중량%이다.The concentration of the base is not particularly limited, for example, 4% to 50% by weight, preferably 8% to 30% by weight, more preferably 10% to 20% by weight.
염기의 농도를, 어느 정도 높게 함으로써, 타깃재와의 반응 속도를 높게 하여, 충분한 세정 효과를 얻을 수 있다. 염기의 농도를 어느 정도 낮게 함으로써, 타깃재 표면의 산화층이 두꺼워지는 것을 방지할 수 있어, 비용을 더 억제할 수 있다.By increasing the concentration of the base to some extent, the reaction rate with the target material is increased, and a sufficient cleaning effect can be obtained. By lowering the concentration of the base to some extent, it is possible to prevent the oxide layer on the surface of the target material from being thickened, and the cost can be further suppressed.
사용하는 염기의 온도에도 특별히 제한은 없고, 예를 들면 10℃~80℃, 바람직하게는 15℃~70℃, 보다 바람직하게는 20℃~60℃이다. 온도를 어느 정도 높게 함으로써 타깃재와의 반응 속도를 높게 하여, 충분한 세정 효과를 얻을 수 있다. 온도를 어느 정도 낮게 함으로써, 타깃재 표면의 산화층이 두꺼워지는 것을 방지할 수 있다.The temperature of the base used is not particularly limited, for example, 10 ° C to 80 ° C, preferably 15 ° C to 70 ° C, and more preferably 20 ° C to 60 ° C. By raising the temperature to some extent, the reaction rate with the target material is increased, and a sufficient cleaning effect can be obtained. By lowering the temperature to some extent, it is possible to prevent the oxide layer on the surface of the target material from becoming thick.
염기에 의한 처리 시간에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 3분 이상, 바람직하게는 3분~12시간, 보다 바람직하게는 4분~120분이며, 더 바람직하게는 30분~90분이다. 염기의 농도, 온도에 따라, 적절히 결정하면 된다.The treatment time with the base is not particularly limited, for example, 3 minutes or more, preferably 3 minutes to 12 hours, more preferably 4 minutes to 120 minutes, and more preferably 30 minutes to 90 minutes. You may decide suitably according to the concentration and temperature of a base.
염기에 의한 처리는, 타깃재에의 염기 용액(바람직하게는 수용액)의 도포나, 염기 용액(바람직하게는 수용액) 중에의 타깃재의 침지 등을 들 수 있다.The treatment with the base may include application of a base solution (preferably an aqueous solution) to the target material, or immersion of the target material in a base solution (preferably an aqueous solution).
상기 세정 방법을 행함으로써, 접합재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 리사이클 후의 타깃재 표면에 존재하는 산화 피막을 얇게 할 수 있다. 또한, 후술의 리사이클 주괴의 제조 시에 발생하는 드로스량이나, 리사이클 주괴 중에 포함되는 산화물량을 저감할 수 있다.By performing the above-mentioned cleaning method, not only the impurities originating from the bonding material or the supporting member can be removed, but also the oxide film existing on the surface of the target material after recycling can be thinned. In addition, the amount of dross generated during the production of the recycled ingot described later and the amount of oxide contained in the recycled ingot can be reduced.
·처리 공정· Process
대량의 사용이 끝난 타깃재를 동시에 처리하는 경우, 바구니 형상의 용기에 타깃재를 나란히 넣어, 바구니 형상의 용기째로 산 용액 또는 염기 용액 중에 침지하는 것이 바람직하다. 이러한 침지를 행함으로써, 당해 타깃재의 용액 중에의 삽입 및 취출 작업을 간편하게 행할 수 있다.When a large amount of used target material is processed simultaneously, it is preferable to put the target material side by side in a basket-shaped container and immerse it in an acid solution or a base solution in a basket-shaped container. By performing such immersion, it is possible to easily insert and take out the target material into the solution.
용기의 재질은 내약품성이 높고, 안에 넣는 타깃재의 중량을 견딜 수 있는 것이면 된다. 용기의 재질로서는, 스테인리스, 티탄, 티탄 합금, 니켈, 니켈 합금, 인코넬, 알루미늄 합금 등의 금속이나 합금, 염화 비닐 수지, 불소 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 수지 등을 들 수 있고, 사용하는 산 또는 염기에 따라 적절히 선택하면 된다.The material of the container may be any material that has high chemical resistance and can withstand the weight of the target material to be put therein. Examples of the material of the container include metals and alloys such as stainless steel, titanium, titanium alloy, nickel, nickel alloy, inconel, and aluminum alloy, resins such as vinyl chloride resin, fluorine resin, polyethylene, and polypropylene. Alternatively, it may be appropriately selected depending on the base.
길이가 1m를 초과하는 플랫 패널 디스플레이용의 사용이 끝난 타깃을 처리하는 경우, 강도, 내구성, 내약품성의 관점에서, SUS304, SUS316 등의 스테인리스를 이용하는 것이 바람직하다. 금속제의 용기를 선택하는 경우, 용액 중에의 금속의 용해를 방지하기 위해, 상기의 수지 등으로 코팅한 재료를 이용해도 된다.When processing a used target for a flat panel display having a length exceeding 1 m, it is preferable to use stainless steels such as SUS304 and SUS316 from the viewpoint of strength, durability, and chemical resistance. When a metal container is selected, a material coated with the above resin or the like may be used to prevent dissolution of the metal in the solution.
용액 중에 바구니 형상의 용기째로 침지하기 위해서는, 바구니는 그물 형상, 메시 형상, 펀칭 형상, 익스펜드 형상, 그레이팅 형상인 것이 바람직하다. 용기의 내외를 산 또는 염기가 확산할 수 있기 때문에, 반응 속도의 저하를 억제할 수 있다. 금속제의 바구니를 사용하는 경우, 용액에 접촉하는 부분의 면적을 작게 함으로써, 바구니의 금속 성분의 용액 중에의 용해량을 억제할 수 있어, 타깃재 상에서의 금속 성분의 석출에 의한 오염의 리스크를 억제할 수 있다.In order to immerse in a basket-shaped container in solution, it is preferable that the basket has a net shape, a mesh shape, a punching shape, an expand shape, and a grating shape. Since the acid or base can diffuse inside and outside the container, it is possible to suppress a decrease in the reaction rate. When a metal basket is used, the amount of the metal component in the basket dissolved in the solution can be suppressed by reducing the area of the portion in contact with the solution, thereby suppressing the risk of contamination by precipitation of the metal component on the target material. can do.
산 또는 염기 중에 침지되는 타깃재의 배치의 방법으로서는 특별히 제한은 없다. 접합재 등을 보다 효율적으로 제거할 수 있으므로, 평판형 타깃재의 경우, 타깃재의 측면을 하방향으로 하고, 타깃의 접합면이 용기의 하면에 대하여 각도가 부여되도록, 바람직하게는 60°~120° 기울여, 침지한다.There is no restriction | limiting in particular as a method of arrangement | positioning of the target material immersed in an acid or a base. Since the bonding material and the like can be removed more efficiently, in the case of a flat-type target material, the side surface of the target material is directed downward, and the angle is preferably inclined by 60 ° to 120 ° so that the bonding surface of the target is given an angle with respect to the bottom surface of the container. , Soak.
산 혹은 염기 중에 타깃재를 침지하였을 때에는, 접합재 혹은 타깃재와 산 또는 염기가 반응함으로써 가스가 거품 형상으로 발생하고, 그 가스가 처리면의 표면을 따라 올라감으로써 용액이 교반되는 것 외, 기포의 충돌에 의해 접합재의 박리가 촉진될 수 있다.When the target material is immersed in an acid or base, the gas is generated in the form of bubbles by reacting the bonding material or the target material with an acid or a base, and the gas is raised along the surface of the treated surface, whereby the solution is stirred, and the bubbles are Peeling of the bonding material can be promoted by collision.
공기 포켓의 발생을 억제할 수 있고, 접합재가 잔존하는 리스크를 저감할 수 있으므로, 원통형 타깃재의 경우, 타깃재의 외주면을 하 방향으로 하고, 타깃재의 접합면이 용기의 하면에 대하여 각도가 부여되도록, 바람직하게는 2°~45° 기울여, 침지한다.Since the occurrence of air pockets can be suppressed and the risk that the bonding material remains can be reduced, in the case of a cylindrical target material, the outer peripheral surface of the target material is directed downward, and the bonding surface of the target material is given an angle with respect to the lower surface of the container. Preferably, it is immersed by inclining 2 ° to 45 °.
산 처리 또는 염기 처리의 직후에, 통상 3MPa 이상, 바람직하게는 5MPa 이상의 고압의 유체에 의한 제트 세정을 행해도 된다. 유체의 종류에 특별히 제한은 없지만, 물을 사용하는 것이 바람직하다. 스퍼터링 타깃으로부터 박리한 타깃재에 잔존하는 접합재의 두께는 균일하지 않고, 그 두께가 큰 부분이 있다. 또한, 박리하는 공정에서 용융된 접합재가 타깃재에 늘어뜨려진 결과, 상기 박리한 타깃재 상에, 접합제가 섬 형상이나 점 형상으로 존재하는 부분이 있는 경우가 있다. 그러한 부분은, 상기 서술의 산 처리 또는 염기 처리 후에 접합재가 잔존할 우려가 있다. 추가로, 제트 세정을 실시함으로써 부착되어 있는 접합재를 물리적으로 제거할 수 있으므로, 접합재의 잔존하는 리스크를 저감할 수 있다.Immediately after the acid treatment or the base treatment, jet washing with a high pressure fluid, usually 3 MPa or more, preferably 5 MPa or more, may be performed. The type of fluid is not particularly limited, but water is preferably used. The thickness of the bonding material remaining in the target material peeled from the sputtering target is not uniform, and there is a part with a large thickness. In addition, as a result of the molten bonding material being stretched on the target material in the peeling step, there may be a portion where the bonding agent is present in an island shape or a dot shape on the peeled target material. In such a portion, the bonding material may remain after the acid treatment or base treatment described above. In addition, since the bonded bonding material can be physically removed by performing jet cleaning, the remaining risk of the bonding material can be reduced.
·불순물의 검출· Detection of impurities
본 발명에 의하면, EDXRF의 검출 하한계(통상, 검출 하한계는 원소에 따라 상이하지만, 접합재에 유래하는 불순물의 검출 하한계는, 예를 들면 0.01중량% 정도이며, 예를 들면 인듐에서는 0.01중량%임)보다 낮은 값으로까지 접합재 및 지지 부재에 유래하는 불순물의 양을 저감할 수 있고, 처리 후의 타깃재는, 접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소를 실질적으로 포함하지 않는다.According to the present invention, the lower limit of detection of EDXRF (normally, the lower limit of detection differs depending on the element, but the lower limit of detection of impurities originating from the bonding material is, for example, about 0.01% by weight, for example, 0.01% by weight in indium) %), It is possible to reduce the amount of impurities originating from the bonding material and the supporting member to a value lower than that, and the target material after the treatment does not substantially contain elements derived from the bonding material and the supporting member.
여기서, 접합재 또는 지지 부재에 유래하는 「불순물」이란, 접합재나 지지 부재를 구성하는 주된 원소만을 나타낸다. 「접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소」란, 접합재나 지지 부재를 구성하는 주된 원소를 의미한다. 당해 원소는, 접합재나 지지 부재 100질량부에 대하여, 통상 0.1질량부, 바람직하게는 0.5질량부 이상, 보다 바람직하게는 1질량부 이상 포함된다. 「접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소를 실질적으로 포함하지 않는」이란, EDXRF의 검출 하한계보다 작고, EDXRF에서는 검출할 수 없을 정도로까지 불순물의 양이 저감되는 것을 의미한다.Here, the "impurity" derived from the bonding material or the supporting member indicates only the main elements constituting the bonding material or the supporting member. The term "element derived from the bonding material and the supporting member" means the main element constituting the bonding material or the supporting member. The element is usually 0.1 parts by mass, preferably 0.5 parts by mass or more, and more preferably 1 part by mass or more based on 100 parts by mass of the bonding material or the supporting member. The term "substantially free of elements derived from the bonding material and the supporting member" means that the amount of impurities is reduced to a level smaller than the lower limit of detection of EDXRF and to a level that cannot be detected by EDXRF.
(리사이클 주괴의 제조 방법)(Method for manufacturing recycled ingot)
본 발명에 따라 세정된 타깃재를, 예를 들면 도 1에 나타내는 바와 같이, 용해나 주조함으로써, 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.A recycled ingot can be produced by dissolving or casting a target material cleaned according to the present invention, for example, as shown in FIG. 1.
리사이클 주괴를 제조하는 방법으로서, 본 발명에 따라 세정된 타깃재를 용해나 주조의 공정을 거쳐 제조할 수 있다. 용해나 주조는, 공지의 순서로 행할 수 있다. 용해 방법으로서는, 전기로나 연소로에서, 대기중 또는 진공중에서 용해시키면 된다. 주조 방법으로서는, 연속 주조법, 반연속 주조법, 금형 주조법, 정밀 주조법, 핫탑 주조법, 중력 주조법 등을 채용할 수 있다. 용해, 주조 공정의 사이에, 탈가스 처리, 개재물 제거 처리를 행해도 된다.As a method of manufacturing a recycled ingot, the target material cleaned according to the present invention can be produced through a process of melting or casting. Melting and casting can be performed in a known order. As a melting method, it is good to melt | dissolve in an electric furnace or a combustion furnace in air or a vacuum. As the casting method, a continuous casting method, a semi-continuous casting method, a mold casting method, a precision casting method, a hot top casting method, a gravity casting method and the like can be adopted. The degassing treatment and the inclusion removal treatment may be performed between the melting and casting steps.
리사이클 주괴의 제조 조건(특히 온도)은, 타깃재에 주로 포함되는 금속(원소)에 따라 적절히 결정하면 된다.The manufacturing conditions (especially temperature) of the recycled ingot may be appropriately determined depending on the metal (element) mainly contained in the target material.
타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 처리 후의 타깃재를, 예를 들면 진공하(예를 들면, 0.03Torr) 혹은 대기하, 670~1200℃, 바람직하게는 750~850℃에 있어서, 카본이나 알루미나 등의 도가니 중에서 용해하고, 필요에 따라 대기중에서 교반하여 드로스를 제거한 후, 대기중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.When the metal contained as the main component in the target material is aluminum, the target material after treatment is, for example, under vacuum (for example, 0.03 Torr) or under air, at 670 to 1200 ° C, preferably 750 to 850 ° C. Recycling ingots can be produced by dissolving in a crucible such as carbon or alumina, stirring in the air as necessary to remove dross, and then cooling in the air.
리사이클 주괴의 제조에는, 세정 후의 타깃재만으로 제조해도 되고, 종래의 원료 금속과 세정 후의 타깃재와의 혼합물을 함께 사용해도 된다. 원료 금속과 세정 후의 타깃재를 혼합하는 경우, 세정 후의 타깃재의 혼합 비율은, 통상 20중량% 이상이며, 제조 비용에 있어서의 원료비의 비율을 억제하기 위해서는, 50중량% 이상인 것이 바람직하다.In the production of the recycled ingot, only the target material after washing may be produced, or a mixture of the conventional raw metal and the target material after washing may be used together. When mixing the raw material metal and the target material after washing, the mixing ratio of the target material after washing is usually 20% by weight or more, and preferably 50% by weight or more in order to suppress the ratio of the raw material cost in the production cost.
(리사이클 주괴)(Recycling ingot)
본 발명의 리사이클 주괴는, 전술한 바와 같이, 주로 금속으로 구성되는 타깃재와 지지 부재를 접합재로 결합하여 이루어지는 스퍼터링 타깃의 타깃재에 유래하는 리사이클 주괴로서, 접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소를 실질적으로 포함하지 않는다. 즉, 본 발명의 리사이클 주괴는, 원래의(미사용의) 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가질 수 있다.The recycled ingot of the present invention is a recycled ingot derived from a target material of a sputtering target formed by bonding a target material mainly composed of a metal and a support member with a bonding material, and substantially comprises elements derived from the bonding material and the support member. Does not contain. That is, the recycled ingot of the present invention can have a composition substantially the same as the original (unused) target material.
본 발명의 리사이클 주괴로부터, 원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 타깃재를 다시 제조할 수 있다. 여기서, 「원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는」이란, 주된 금속(원소)이 동일하며, 원래의 타깃재에 원래 포함되는 불순물과 동일한 정도의 양의 불순물을 포함할 수 있는 것을 의미한다. 상기 리사이클 주괴에 있어서, 접합재 및 지지 부재에 유래할 수 있는 불순물의 합계량이 중량 기준으로, 예를 들면 10ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm~8ppm, 보다 바람직하게는 5ppm 이하(또는 미만), 더 바람직하게는 0.1ppm~5ppm이며, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm~3.5ppm이고, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm~1.5ppm이다. 또한, 상기 리사이클 주괴에 있어서, 전체 불순물 합계량이, 예를 들면 50ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm~20ppm, 보다 바람직하게는 0.1ppm~10ppm, 더 바람직하게는 5ppm 이하(또는 미만), 보다 더 바람직하게는 0.1ppm~5ppm의 범위 내에 있다. 원래의 타깃재에 포함되는 불순물 및 그 양은, 그 타깃재에 주성분으로 포함되는 금속의 종류 및 원래의 타깃재의 제조 방법에 의존할 수 있다.From the recycled ingot of the present invention, a target material having a composition substantially the same as the original target material can be produced again. Here, the term "having substantially the same composition as the original target material" means that the main metal (element) is the same and may contain impurities in the same amount as the impurities originally contained in the original target material. In the recycled ingot, the total amount of impurities that may be derived from the bonding material and the supporting member is, for example, less than 10 ppm, preferably 0.1 ppm to 8 ppm, more preferably 5 ppm or less (or less), more preferably by weight. It is 0.1 ppm to 5 ppm, more preferably 0.1 ppm to 3.5 ppm, and even more preferably 0.1 ppm to 1.5 ppm. Further, in the recycled ingot, the total amount of impurities is, for example, less than 50 ppm, preferably 0.1 ppm to 20 ppm, more preferably 0.1 ppm to 10 ppm, more preferably 5 ppm or less (or less), even more preferably It is within the range of 0.1 ppm to 5 ppm. The impurity contained in the original target material and the amount thereof may depend on the type of metal contained as a main component in the target material and the method of manufacturing the original target material.
리사이클 주괴는, 타깃재 이외의 용도에 사용해도 되고, 알루미늄 전해 콘덴서, 하드 디스크 기판, 내식성 재료, 고순도 알루미나 등의 높은 순도가 요구되는 제품 원료로서도 사용할 수 있다.The recycled ingot may be used for applications other than the target material, and may also be used as a raw material for products requiring high purity such as aluminum electrolytic capacitors, hard disk substrates, corrosion-resistant materials, and high-purity alumina.
타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 리사이클 주괴에 포함되는 접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소의 합계량은, 중량 기준으로, 예를 들면 10ppm 미만이며, 바람직하게는 0.1ppm~8ppm, 보다 바람직하게는 5ppm 이하(또는 미만), 더 바람직하게는 0.1ppm~5ppm이고, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm~3.5ppm이면 허용의 범위 내이다. 용도에 따르지만, 예를 들면 플랫 디스플레이용의 알루미늄제의 타깃재는, 통상, 10ppm 정도의 불순물을 포함할 수 있는 것이 알려져 있고, 불순물의 양이 이 정도이면, 스퍼터링에 특별히 지장은 없다.When the metal contained as the main component in the target material is aluminum, the total amount of elements derived from the bonding material and the supporting member included in the recycling ingot is, for example, less than 10 ppm by weight, preferably 0.1 ppm to 8 ppm, more Preferably it is 5 ppm or less (or less), More preferably, it is 0.1 ppm-5 ppm, More preferably, it is within the range of allowance if it is 0.1 ppm-3.5 ppm. Depending on the application, it is known that, for example, a target material made of aluminum for a flat display can contain an impurity of about 10 ppm, and if the amount of the impurity is this amount, sputtering is not particularly affected.
리사이클 주괴에 포함되는 불순물의 양은 매우 미량이기 때문에, 이러한 불순물의 양은, 글로우 방전 질량 분석법(Glow Discharge Mass Spectrometry(GDMS))을 이용하여 측정할 수 있다. GDMS의 정량 하한은, 타깃재의 주된 원소 및 검출 대상인 원소에 따라 상이하다. 타깃재의 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 통상 0.001ppm~0.1ppm이며, 예를 들면 인듐에서는 0.01ppm이다.Since the amount of impurities contained in the recycled ingot is very small, the amount of these impurities can be measured using Glow Discharge Mass Spectrometry (GDMS). The lower limit of quantitative determination of GDMS differs depending on the main element of the target material and the element to be detected. When the metal contained as the main component of the target material is aluminum, it is usually 0.001 ppm to 0.1 ppm, for example, 0.01 ppm in indium.
본 발명에 의하면, 사용이 끝난 타깃재는 간편하게 처리할 수 있어 리사이클하는 것이 가능하고, 세정 후의 당해 타깃재는, 접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소를 실질적으로 포함하지 않는다. 따라서, 이러한 방법으로 처리한 타깃재를 사용함으로써, 원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 리사이클 주괴를 얻을 수 있다. 또한, 당해 리사이클 주괴로부터, 원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 타깃재를 간편하게 제조할 수 있다.According to the present invention, the used target material can be easily processed and recycled, and the target material after washing is substantially free of elements derived from the bonding material and the supporting member. Therefore, by using the target material treated in this way, a recycled ingot having a composition substantially the same as that of the original target material can be obtained. Further, a target material having a composition substantially the same as the original target material can be easily produced from the recycled ingot.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples of the present invention, but the present invention is not limited to the following examples.
[실시예][Example]
(실시예 1~5 및 비교예 1)(Examples 1 to 5 and Comparative Example 1)
사용이 끝난 스퍼터링 타깃의 접합층을 가열(280℃)함으로써, 타깃재를 백킹 플레이트로부터 분리했다.The target material was separated from the backing plate by heating (280 ° C) the bonding layer of the used sputtering target.
또한, 당해 스퍼터링 타깃은, 사용 전의 상태에서, 알루미늄제의 평판형 타깃재(순도: 99.999%, 비커스 경도: 15~17, 치수: 2000mm×200mm×15mm)와, 무산소 구리제의 백킹 플레이트(순도: 99.99%, 치수:2300mm×250mm×15mm)를 In 또는 Sn-Zn의 땜납재(땜납층의 두께: 350㎛)로 접합(타깃재의 메탈라이즈에는, Sn-Zn-In의 땜납재를 사용)하여 이루어진다.In addition, the sputtering target is a flat-plate target material made of aluminum (purity: 99.999%, Vickers hardness: 15-17, dimensions: 2000 mm x 200 mm x 15 mm) and an oxygen-free copper backing plate (purity) in the state before use. : 99.99%, Dimension: 2300mm × 250mm × 15mm) is bonded with In or Sn-Zn solder material (solder layer thickness: 350㎛) (Sn-Zn-In solder material is used for metalizing the target material) Is done by
또한, 분리된 타깃재의 접합면에 부착되어 있는 땜납재를 실리콘제의 스패튤라로 긁어 내어, 가능한 한 땜납재를 회수했다. 백킹 플레이트로부터 분리 후, 타깃재를 100mm×200mm×15mm 정도가 되도록 절단했다.Further, the solder material adhering to the bonding surface of the separated target material was scraped off with a silicone spatula, and the solder material was recovered as much as possible. After separation from the backing plate, the target material was cut to about 100 mm × 200 mm × 15 mm.
상기의 타깃재를 표 1 및 표 2에 나타내는 조건(실시예 1~5, 비교예 1)으로 각각 침지에 의해 세정하여 처리했다. 또한, 시마즈제작소제의 EDXRF 분석 장치(EDX-700L, 검출 한계: In에서 약 0.01중량%)를 이용하여, 하기 조건에서 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 분석(반정량 분석)했다.The target materials were washed by dipping under the conditions shown in Tables 1 and 2 (Examples 1 to 5 and Comparative Example 1), respectively. In addition, the bonding surface of the used target material after washing was analyzed (semi-quantitative analysis) using the EDXRF analysis apparatus (EDX-700L, detection limit: about 0.01% by weight in In) manufactured by Shimadzu Corporation.
그 때, 접합재나 백킹 플레이트의 성분의 원소에 대해, X선 피크의 검출 유무에 대해서도 확인했다. 그 결과, 분석 결과가 0wt%가 된 경우, 피크도 검출되고 있지 않은 것도 함께 확인했다.At that time, the presence or absence of detection of the X-ray peak was also confirmed for the elements of the components of the bonding material and the backing plate. As a result, when the analysis result became 0 wt%, it was also confirmed that no peak was detected.
EDXRF의 분석 결과를, 사용이 끝난 타깃재(세정 전)와 미사용의 타깃재(접합전)의 분석 결과와 함께, 표 1 및 표 2에 나타낸다.The analysis results of EDXRF are shown in Tables 1 and 2 together with the analysis results of the used target material (before washing) and the unused target material (before bonding).
<분석 조건><Analysis condition>
X선 조사 직경: 10mmφX-ray irradiation diameter: 10mmφ
여기 전압: 10kV(Na~Sc), 50kV(Ti~U)Excitation voltage: 10kV (Na ~ Sc), 50kV (Ti ~ U)
전류: 100㎂Current: 100 ㎂
측정 시간: 200초(각 여기 전압에 있어서 100초 측정)Measurement time: 200 seconds (100 seconds for each excitation voltage)
분위기: HeAtmosphere: He
관구(管球): Rh 타깃District: Rh target
필터: 없음Filter: None
측정 방법: 펀드멘탈 파라미터법Measurement method: Fundamental parametric method
검출기: Si(Li) 반도체 검출기Detector: Si (Li) semiconductor detector
실시예 1~5에서는, 접합재 및 백킹 플레이트에 유래하는 불순물을 실질적으로 포함하고 있지 않은 사용이 끝난 타깃재를 얻을 수 있었다. 이에 비하여, 비교예 1에서는, 백킹 플레이트에 유래하는 구리(Cu)를 제거할 수 없었다.In Examples 1-5, the used target material was obtained which does not contain substantially the impurities derived from a bonding material and a backing plate. On the other hand, in Comparative Example 1, copper (Cu) derived from the backing plate could not be removed.
이어서, 실시예 1 및 비교예 1에서 얻은 세정이 끝난 타깃재의 일부를 채취하고, 진공 상태(예를 들면, 0.03Torr), 850℃에 있어서 세정이 끝난 타깃재를 용해했다. 또한, 대기중에서 교반하여 드로스를 제거한 후, 대기중에서 냉각함으로써, 약 3kg의 리사이클 주괴를 제조했다.Subsequently, a part of the washed target material obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was collected, and the washed target material was dissolved in a vacuum state (for example, 0.03 Torr) at 850 ° C. Further, after removing the dross by stirring in the air, cooling in the air produced a recycled ingot of about 3 kg.
리사이클 주괴, 미사용의 타깃재에 포함되는 불순물의 양을, 각각 GDMS(VG Elemental사제, VG9000)를 이용하여, In, Sn, Zn, Cu에 대한 미량 분석을 행했다. 사용이 끝난 타깃재(세정 전) 및 비교예 1의 타깃재로부터 동일한 방법으로 제조한 주괴와 미사용의 타깃재(접합 전)에 대한 분석 결과와 함께 결과를 표 3에 나타낸다.The amount of impurities contained in the recycled ingot and the unused target material was analyzed in a trace amount for In, Sn, Zn, and Cu using GDMS (VG Elemental, VG9000, respectively). Table 3 shows the results together with the analysis results of the target material (before washing) and the unused target material (before bonding) prepared in the same manner from the target material (before washing) and the target material of Comparative Example 1 which have been used.
실시예 1에서는 접합재 및 백킹 플레이트에 유래하는 불순물(즉, In, Sn, Zn, Cu)의 합계량은 중량 기준으로 0.5ppm 미만이었다.In Example 1, the total amount of impurities (ie, In, Sn, Zn, and Cu) derived from the bonding material and the backing plate was less than 0.5 ppm by weight.
이에 비하여, 비교예 1에서는, 접합재 및 백킹 플레이트에 유래하는 불순물(즉, In, Sn, Zn, Cu)의 합계량은 중량 기준으로 약 19ppm이었다.In contrast, in Comparative Example 1, the total amount of impurities (ie, In, Sn, Zn, Cu) derived from the bonding material and the backing plate was about 19 ppm by weight.
(실시예 6)(Example 6)
실시예 3과 동일한 조건으로 사용이 끝난 평판형 타깃재(75kg)를 처리했다. 다만, 세정한 사용이 끝난 타깃재의 사이즈는 400mm×200mm×15mm(백킹 플레이트로부터 박리한 타깃재를 5등분으로 절단한 사이즈)이며, SUS304제의 그물 형상의 바구니에 넣어, 세정액에 침지했다. 그 때, 사용이 끝난 타깃재는, 타깃의 긴변의 측면을 하 방향으로 하고, 접합면이 용기의 하면에 대하여 세우(60°~120°)도록 바구니 안에 배치했다. 산, 염기에의 침지 후, 5MPa 정도의 고압수로 접합면을 제트 세정했다.The used flat plate target material (75 kg) was processed under the same conditions as in Example 3. However, the size of the washed used target material was 400 mm x 200 mm x 15 mm (the size of the target material peeled from the backing plate cut into five equal parts), placed in a SUS304 net-shaped basket, and immersed in the cleaning solution. At that time, the used target material was placed in the basket so that the side of the long side of the target was in the downward direction, and the joint surface stood (60 ° to 120 °) against the bottom surface of the container. After immersion in acid and base, the bonding surface was jet washed with high pressure water of about 5 MPa.
산으로의 세정 후, 사용이 끝난 타깃재에는 부분적으로 접합재가 잔존하고 있는 개소가 육안으로 확인되었지만, 염기로의 세정 후에는 제거되어 있었다.After washing with an acid, a portion where a bonding material partially remained in the used target material was visually confirmed, but was removed after washing with a base.
세정 후, 처리한 타깃재 중 10매를 무작위로 선별하고, 시마즈제작소제의 EDXRF 분석 장치(EDX-700L, 검출 한계: In에서 약 0.01중량%)를 이용하여, 세정 후의 타깃재의 접합면을 분석(반정량 분석)했다. 그 때, 접합재나 백킹 플레이트 성분의 원소에 대해, X선 피크의 검출 유무를 확인했다. 분석 결과, 함유량 0%가 된 경우에 있어서 피크가 검출되고 있지 않은 것도 함께 확인했다.After washing, 10 of the treated target materials are randomly selected, and the bonding surface of the target material after washing is analyzed using a Shimadzu Corporation EDXRF analysis device (EDX-700L, detection limit: about 0.01% by weight in In). (Semi-quantitative analysis). At that time, the presence or absence of detection of an X-ray peak was confirmed about the element of a bonding material or a backing plate component. As a result of the analysis, it was also confirmed that no peak was detected when the content was 0%.
이어서, 처리한 세정이 끝난 타깃재 중 18매(약 50kg)를, 진공중, 800℃에 있어서 용해하고, 드로스를 제거한 후, 대기중에서 카본제의 주형에 용탕을 부어 넣어, 용탕을 대기중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조했다. 리사이클 주괴에 포함되는 불순물의 양을, GDMS(VG Elemental사제, VG9000)를 이용하여 측정했다. 결과를 표 4에 나타낸다.Subsequently, 18 sheets (approximately 50 kg) of the treated target material after washing were dissolved in a vacuum at 800 ° C., and the dross was removed. Then, a molten metal was poured into a carbon mold in the atmosphere, and the molten metal was placed in the air. By cooling, a recycled ingot was produced. The amount of impurities contained in the recycled ingot was measured using GDMS (VG Elemental, VG9000). Table 4 shows the results.
실시예 6에서는, 사용이 끝난 타깃의 땜납재의 두께의 편차에도 영향받지 않았다.In Example 6, the variation in the thickness of the solder material of the used target was not affected.
본 발명에 의하면, 불순물을 실질적으로 포함하지 않는 타깃재를 얻을 수 있다. 이러한 타깃재를 원료로서 주괴를 제조함으로써, 접합재 및 지지 부재에 유래하는 원소를 실질적으로 포함하지 않는 원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 리사이클 주괴를 얻을 수 있다. 본 발명에 의하면, 원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 타깃재를 제조할 수 있으므로, 타깃재의 리사이클에 유익하다.According to the present invention, a target material substantially free of impurities can be obtained. By producing an ingot using such a target material as a raw material, it is possible to obtain a recycled ingot having a composition substantially the same as the original target material that does not substantially contain elements derived from the bonding material and the supporting member. According to the present invention, since a target material having a composition substantially the same as the original target material can be produced, it is advantageous for recycling of the target material.
1 타깃재
2 지지 부재
3 접합재(또는 접합층)
4 땜납층
5, 5' 메탈라이즈층
10, 20, 30 스퍼터링 타깃1 target material
2 Support member
3 Bonding material (or bonding layer)
4 Solder layer
5, 5 'metalized layer
10, 20, 30 sputtering targets
Claims (5)
상기 염기가, 수산화 나트륨인 것을 특징으로 하는 방법.According to claim 1,
The method characterized in that the base is sodium hydroxide.
상기 염기의 농도가, 4중량%~50중량%인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1 or 2,
The method, characterized in that the concentration of the base is 4% to 50% by weight.
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